TWI744716B - 顆粉偵測系統及用於特徵化液體樣本之方法 - Google Patents

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Abstract

本文提供經組態以特徵化一液體樣本之顆粉偵測系統及相關方法，其包括：一第一探針，其經組態以判定一液體樣本中之複數個第一顆粉之一第一參數組，該等第一顆粉之特徵在於選自一第一大小範圍之一大小特徵；其中該第一參數組包括一第一大小分佈及一第一濃度；及一第二探針，其經組態以判定該液體樣本中之一或多個第二顆粉之一第二參數組，該等第二顆粉之特徵在於選自一第二大小範圍之一大小特徵；其中該第二參數組包括一第二大小分佈及一第二濃度。

Description

顆粉偵測系統及用於特徵化液體樣本之方法
化學機械平坦化(CMP)係藉由其來組合化學及機械力以拋光一表面之一製程。例如，CMP在半導體裝置產業中扮演一重要角色。在沈積或製造複雜且精確控制之微米級及奈米級半導體組件之前，一工作表面(例如一300mm晶圓)應滿足平坦度及平滑度之嚴格容限以最大化品質及可複製性。至少部分經由一CMP漿液來達成拋光，CMP漿液包含懸浮及/或分散於一pH控制之化學溶液中之一大濃度(例如107個顆粉/mL至1015個顆粉/mL)之小磨料顆粒。
品質及可複製性之嚴格容限繼而要求在平坦化期間精確且準確控制所有變數，其包含CMP漿液本身。一疑難問題係磨料顆粒之濃度及分佈之變動，其影響平坦化之速率。大顆粒之數目增加可引起晶圓之表面上的劃痕且挖戳缺陷。因此，監測CMP漿液中顆粒之大小分佈及濃度係很重要的。
用於判定漿液中之顆粒大小分佈及濃度之習知技術包含傳統光學顆粉計數器，其需要在一量測之前離位處理液體樣本，諸如稀釋。此等方法可導致與液體樣本之誤操作或操縱相關聯之人為產物(諸如pH衝 擊、黏聚、外來顆粒及顆粉沈澱於樣本容器上)以導致大小分佈及濃度之不準確量測。此等習知方法通常僅關注表示大於(例如)200nm之大小之大顆粉的顆粉分佈之尾部。
用於判定漿液中之顆粒大小分佈及濃度之其他習知方法包含內插顆粉分佈量測，諸如動態光散射及透射光譜術。此等技術通常涉及一塊體散射或透射量測及使用演算法來近似表示一顆粉大小分佈。此一方法可近似表示顆粒大小分佈，其包含大小分佈之尾端處之小磨料顆粒及大顆粒。然而，此等技術不提供個別顆粉量測且通常無法準確識別多模式顆粉大小分佈。
基於霧化凝結顆粉計數器(CPC)之量測係用於判定漿液中之顆粒大小分佈及濃度之另一習知方法。在此等情況中，自漿液提取小體積分餾且透過包含一CPC之一遷移率顆粉分析儀來霧化、乾燥及發送小體積分餾。所涉及之極小體積使即時量測成問題且掩蓋原始漿液中以低濃度存在之較大顆粉之存在。此一方法之一典型解析度大於103/mL，其使判定以低濃度存在之大顆粉之大小分佈及濃度成問題。
因此，仍需要能夠即時分析一漿液(諸如一CMP漿液)且判定通常以高濃度存在之小顆粉及通常以低濃度存在之大顆粉之大小分佈及濃度的技術。對於現今任何技術而言，此一廣範圍之濃度及大小之準確量測係一重大挑戰。本文揭示解決此等及其他挑戰之系統及方法。
本文提供解決與漿液(其包含CMP漿液)之特徵化相關聯之挑戰的系統及方法。本文中所揭示之系統及方法提供一漿液中之顆粉大小分佈及濃度之一全範圍(其包含小顆粉(例如，直徑小於或等於200nm)之 顆粉大小分佈及濃度及大顆粉(例如，直徑大於200nm)之顆粉大小分佈及濃度)之準確特徵化。本文中所揭示之系統及方法可提供一漿液之即時、原位及/或連續特徵化。例如，一些此等系統及方法無需(若干)流體樣本之稀釋或其他離位操縱。
在一態樣中，一種經組態以特徵化一液體樣本之顆粉偵測系統包括：一第一探針，其經組態以判定該液體樣本中之複數個第一顆粉之一第一參數組，該等第一顆粉之特徵在於選自一第一大小範圍之一大小特徵；其中該第一參數組包括一第一大小分佈及一第一濃度；及一第二探針，其經組態以判定該液體樣本中之一或多個第二顆粉之第二參數組，該等第二顆粉之特徵在於選自一第二大小範圍之一大小特徵；其中該第二參數組包括一第二大小分佈及一第二濃度。
在一些實施例中，該大小特徵係一直徑。在一些實施例中，該大小特徵係對應於一球形顆粉之一直徑的一球形等效直徑，該球形顆粉展現相同或實質上相同空氣動力、流體動力、光學及/或電性質。在一些實施例中，該大小特徵對應於一探針之一顆粉校準參數。在一些實施例中，該大小特徵對應於基於來自一探針(例如第一探針、第二探針及/或第三探針)之資料的該(等)顆粉(例如(若干)第一顆粉、第二顆粉及/或第三顆粉)之一憑經驗得出之大小特徴。在一些實施例中，該第一大小範圍不與該第二大小範圍重疊。在一些實施例中，該第一大小範圍及該第二大小範圍重疊。在一實施例中，該第一大小範圍及該第二大小範圍重疊；其中該第一大小範圍與該第二大小範圍之間的重疊相對於該第一大小範圍或該第二大小範圍小於或等於50%、小於或等於20%、小於或等於10%或對於一些應用而言，宜小於或等於5%。在一實施例中，該第一大小範圍及該 第二大小範圍重疊；其中該第一大小範圍與該第二大小範圍之間的重疊相對於該第一大小範圍及該第二大小範圍之較小者(較小範圍對應於具有最低數學結果之範圍，該最低數學結果對應於該範圍之最大值減去該範圍之最小值)小於或等於50%、小於或等於20%、小於或等於10%或對於一些應用而言，宜小於或等於5%。在一些實施例中，一第一大小範圍之特徵在於實質上小於或實質上等於200nm之一大小。在一些實施例中，該第二大小範圍之特徵在於實質上大於200nm之一大小。
在一些實施例中，該系統進一步包括一第三探針，該第三探針經組態以判定該液體樣本中之複數個第三顆粉之一第三參數組，其中該等第三顆粉之特徵在於選自一第三大小範圍之一大小特徵。在一些實施例中，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍彼此不重疊。在一些實施例中，該第三大小範圍不與該第一大小範圍或該第二大小範圍重疊。在一些實施例中，該第一大小範圍不與該第二大小範圍重疊，且該第三大小範圍不與該第一大小範圍及該第二大小範圍之至少一者重疊。在一些實施例中，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍之至少兩者重疊。在一實施例中，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍之至少兩者重疊；其中該第一大小範圍與該第二大小範圍之間的重疊相對於該第一大小範圍、該第二大小範圍或該第三大小範圍小於或等於50%、小於或等於20%、小於或等於10%或對於一些應用而言，宜小於或等於5%。在一實施例中，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍之至少兩者重疊。在一實施例中，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍之至少兩者重疊；其中該第一大小範圍與該第二大小範圍之間的重疊相對於該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小 範圍之最小者(最小範圍對應於具有最低數學結果之範圍，該最低數學結果對應於該範圍之最大值減去該範圍之最小值)小於或等於50%、小於或等於20%、小於或等於10%或對於一些應用而言，宜小於或等於5%。在一些實施例中，該第一大小範圍之特徵在於選自2nm至100nm之範圍的一大小且其中該第二大小範圍之特徵在於實質上大於500nm之一大小。在一些實施例中，該第一探針及該第二探針不同。在一些實施例中，該第三探針不同於該第一探針及該第二探針之各者。「不同」係指從實體分離方面或在探針類型之基礎(諸如探針操作之基礎)上實體上相異之探針。
在一些實施例中，該第一探針及該第二探針之各者可獨立選自由以下各者組成之群組：一光散射探針、一光側散射探針、一高度平行光散射探針、一近前向光散射探針、一動態光散射探針、一光繞射探針、一雷射繞射探針、一雷射散射探針、一電阻探針、一靜電探針、一磁探針、一磁阻探針、一壓力探針、流量探針、一聲波探針、一超音波探針、一脈衝都卜勒(Doppler)聲波探針、一結構化雷射束探針、一光阻探針、一干涉量測探針、一霧化凝結顆粉計數器、一庫爾特(Coulter)計數器、一基於電泳之顆粉計數器、一光聲探針、一雷射誘導擊穿偵測探針、一感應耦合電漿-質譜(ICP/MS)探針及其等之任何組合。在包括一第三探針之任何系統中，該第三探針選自由以下各者組成之群組：一光散射探針、一光側散射探針、一高度平行光散射探針、一近前向光散射探針、一動態光散射探針、一光繞射探針、一雷射繞射探針、一雷射散射探針、一電阻探針、一靜電探針、一磁探針、一磁阻探針、一壓力探針、流量探針、一聲波探針、一超音波探針、一脈衝都卜勒聲波探針、一結構化雷射束探針、一光阻探針、一干涉量測探針、一霧化凝結顆粉計數器、一庫爾 特計數器、一基於電泳之顆粉計數器、一光聲探針、一雷射誘導擊穿偵測探針、一感應耦合電漿-質譜(ICP/MS)探針及其等之任何組合。
在一些實施例中，該第一探針具有選自103個顆粉/mL至1015個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。該第一探針視情況具有選自109個顆粉/mL至1015個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。在一些實施例中，該第一探針具有選自107個顆粉/mL至1015個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。在一些實施例中，該第二探針具有選自0.01個顆粉/mL至105個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。該第二探針視情況具有選自0.1個顆粉/mL至105個顆粉/mL、視情況1個顆粉/mL至105個顆粉/mL或視情況1個顆粉/mL至102個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。在一些實施例中，該第三探針具有選自10個顆粉/mL至107個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。在一些實施例中，該第一探針及該第二探針之各者之獨立特徴在於小於60分鐘、小於10分鐘、宜小於1分鐘及對於一些應用而言，小於1秒更佳之一量測時間。在一些實施例中，該第一探針及該第二探針之各者之獨立特徴在於由選自1微秒至60分鐘、0.1秒至10分鐘或對於一些應用而言，宜0.1秒至1分鐘之範圍的一量測時間。在一實施例中，「量測時間」係一(若干)資料收集及/或資料報告事件之一持續時間。在一些實施例中，該第一探針、該第二探針及該第三探針(若存在)之至少一者具有至少90%之一準確度。
在一些實施例中，該第一探針及該第二探針可經組態以同時判定該第一參數組及該第二參數組。在一些實施例中，該第一探針及該第二探針可經組態以依任何順序循序判定該第一參數組及該第二參數組。在一些實施例中，該系統經組態以連續監測該第一參數組及該第二參數 組。連續監測可包括選自1微秒至60分鐘之範圍的週期性時間間隔之(若干)離散資料收集及/或資料報告事件。在一些實施例中，該系統包括經組態以連續接收該液體樣本之一樣本室。
本文中所揭示之系統之任何者可包括經組態以離散接收該液體樣本之一樣本室。本文中所揭示之系統之任何者可包括一樣本室，該樣本室經組態以用一參考液體樣本或一潔淨液體樣本沖洗。在本文所揭示之系統之任何者中，該系統中之該液體樣本之一流量可為可變的。
在一些實施例中，該第一探針經組態以量測該液體樣本之一第一液體分餾中之該第一參數組，該第一液體分餾具有小於該液體樣本之一體積的一體積；及其中該第二探針經組態以量測該液體樣本之一第二液體分餾中之該第二參數組，該第二液體分餾具有小於該液體樣本之一體積的一體積。在一些實施例中，該第二液體分餾之一流量不同於(例如，大於)該第一液體分餾之一流量。在一些實施例中，該系統包括具有該第一液體分餾之一第一樣本室及具有該第二液體分餾之一第二樣本室。
在一些實施例中，該系統包括具有選自1μl至1L、1μl至500mL、宜為1μl至100mL、宜為1μl至10mL或宜為1mL至10mL之範圍之一容積的一樣本室。在一些實施例中，該液體樣本具有選自1μl至500mL、宜為1μl至100mL、宜為1μl至10mL或宜為1mL至10mL之範圍的一體積。
在一些實施例中，該液體樣本之特徵可在於選自0.1mL/min至1000mL/min之範圍的一流量。在一些實施例中，該液體樣本之特徵可在於選自1mL/min至1000mL/min之範圍的一流量。
在一些實施例中，該液體樣本係一漿液、一膠體、一分散 體或一懸浮液。在一些實施例中，該液體樣本係一漿液。在一些實施例中，該液體樣本係一化學機械平坦化(CMP)漿液。在一些實施例中，該液體樣本係一未稀釋化學機械平坦化(CMP)漿液。在一些實施例中，該液體樣本係一稀釋漿液，諸如一稀釋CMP漿液。在一實施例中，該顆粉偵測系統進一步包括一漿液處理工具。在一實施例中，該顆粉偵測系統進一步包括一漿液稀釋工具。
在一些實施例中，該複數個第一顆粉之特徵在於選自1nm至200nm、視情況2nm至200nm或視情況5nm至200nm之範圍的一大小特徵，且其中該一或多個第二顆粉之特徵在於大於200nm且小於100μm之一大小特徵。
在一態樣中，一種用於特徵化一液體樣本之方法包括以下步驟：將該液體樣本供給至包括一第一探針及一第二探針之一顆粉偵測系統中；經由該第一探針來量測該液體樣本中之一第一參數組；其中該第一參數組包括複數個第一顆粉之一第一大小分佈及一第一濃度，該等第一顆粉之特徵在於選自一第一大小範圍之一大小特徵；經由該第二探針來量測該液體樣本中之一第二參數組；其中該第二參數組包括一或多個第二顆粉之一第二大小分佈及一第二濃度，該等第二顆粉之特徵在於選自一第二大小範圍之一大小特徵。在本文所揭示之方法之一些實施例中，該顆粉偵測系統進一步包括一第三探針；其中該方法進一步包括經由該第三探針來量測該液體樣本中之一第三參數組的一步驟；其中該第三參數組包括複數個第三顆粉之一第三大小分佈及一第三濃度，該等第三顆粉之特徵在於選自一第三大小範圍之一大小特徵。
在一些實施例中，該第一大小範圍不與該第二大小範圍重 疊。在一些實施例中，該第一大小範圍及該第二大小範圍重疊。在一實施例中，該第一大小範圍及該第二大小範圍重疊；其中該第一大小範圍與該第二大小範圍之間的重疊相對於該第一大小範圍或該第二大小範圍小於或等於50%、小於或等於20%、小於或等於10%或對於一些應用而言，宜小於或等於5%。在一實施例中，該第一大小範圍及該第二大小範圍重疊；其中該第一大小範圍與該第二大小範圍之間的重疊相對於該第一大小範圍及該第二大小範圍之較小者(較小範圍對應於具有最低數學結果之範圍，該最低數學結果對應於該範圍之最大值減去該範圍之最小值)小於或等於50%、小於或等於20%、小於或等於10%或對於一些應用而言，宜小於或等於5%。在一些實施例中，該第一大小範圍之特徵在於實質上小於或實質上等於200nm之一大小。在一些實施例中，該第二大小範圍之特徵在於實質上大於200nm之一大小。在一些實施例中，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍彼此不重疊。在一些實施例中，該第三大小範圍不與該第一大小範圍或該第二大小範圍重疊。在一些實施例中，該第一大小範圍不與該第二大小範圍重疊，且該第三大小範圍不與該第一大小範圍及該第二大小範圍之至少一者重疊。在一些實施例中，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍之至少兩者重疊。在一實施例中，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍之至少兩者重疊；其中該第一大小範圍與該第二大小範圍之間的重疊相對於該第一大小範圍、該第二大小範圍或該第三大小範圍小於或等於50%、小於或等於20%、小於或等於10%或對於一些應用而言，宜小於或等於5%。在一實施例中，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍之至少兩者重疊。在一實施例中，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範 圍之至少兩者重疊；其中該第一大小範圍與該第二大小範圍之間的重疊相對於該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍之最小者(最小範圍對應於具有最低數學結果之範圍，該最低數學結果對應於該範圍之最大值減去該範圍之最小值)小於或等於50%、小於或等於20%、小於或等於10%或對於一些應用而言，宜小於或等於5%。在一些實施例中，該第一大小範圍之特徵在於選自2nm至100nm之範圍的一大小且其中該第二大小範圍之特徵在於實質上大於500nm之一大小。在一些實施例中，該第一探針及該第二探針不同。在一些實施例中，該第三探針不同於該第一探針及該第二探針之各者。
在本文所揭示之方法之任何者中，該第一探針及該第二探針之各者可獨立選自由以下各者組成之群組：一光散射探針、一光側散射探針、一高度平行光散射探針、一近前向光散射探針、一動態光散射探針、一光繞射探針、一雷射繞射探針、一雷射散射探針、一電阻探針、一靜電探針、一磁探針、一磁阻探針、一壓力探針、流量探針、一聲波探針、一超音波探針、一脈衝都卜勒聲波探針、一結構化雷射束探針、一光阻探針、一干涉量測探針、一霧化凝結顆粉計數器、一庫爾特計數器、一基於電泳之顆粉計數器、一光聲探針、一雷射誘導擊穿偵測探針、一感應耦合電漿-質譜(ICP/MS)探針及其等之任何組合。根據本文中所揭示之方法之一些實施例，其中該顆粉偵測系統包括一第三探針，該第三探針可選自由以下各者組成之群組：一光散射探針、一光側散射探針、一高度平行光散射探針、一近前向光散射探針、一動態光散射探針、一光繞射探針、一雷射繞射探針、一雷射散射探針、一電阻探針、一靜電探針、一磁探針、一磁阻探針、一壓力探針、流量探針、一聲波探針、一超音波探針、 一脈衝都卜勒聲波探針、一結構化雷射束探針、一光阻探針、一干涉量測探針、一霧化凝結顆粉計數器、一庫爾特計數器、一基於電泳之顆粉計數器、一光聲探針、一雷射誘導擊穿偵測探針、一感應耦合電漿-質譜(ICP/MS)探針及其等之任何組合。
在一些實施例中，該第一探針及該第二探針不同。在一些實施例中，該第一探針具有選自103個顆粉/mL至1015個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。該第一探針視情況具有選自109個顆粉/mL至1015個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。在一些實施例中，該第一探針具有選自107個顆粉/mL至1015個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。在一些實施例中，該第二探針具有選自0.01個顆粉/mL至105個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。該第二探針視情況具有選自0.1個顆粉/mL至105個顆粉/mL、視情況1個顆粉/mL至105個顆粉/mL或視情況1個顆粉/mL至102個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。
在一些實施例中，各量測步驟之獨立特徴在於小於60分鐘、小於10分鐘、宜小於1分鐘、小於1秒更佳之一量測時間。在一些實施例中，各量測步驟之獨立特徴在於選自1微秒至60分鐘或視情況0.1秒至1分鐘之範圍的一量測時間。在一實施例中，量測時間係一(若干)資料收集及/或資料報告事件之一持續時間。
在一些實施例中，連續執行該供給步驟。在一些實施例中，離散執行該供給步驟。在一些實施例中，連續執行該等量測步驟。在一實施例中，連續執行一量測步驟包括選自1微秒至60分鐘之範圍的(若干)週期性時間間隔之(若干)離散資料收集及/或資料報告事件。在一些實施例中，離散執行該等量測步驟。在一些實施例中，同時執行該等量測步 驟。在一些實施例中，依任何順序循序執行該等量測步驟。
在一些實施例中，該方法進一步包括改變該系統之一樣本室中之該液體樣本之一流量的一步驟。在一些實施例中，該供給步驟包括用一參考液體樣本或一潔淨液體樣本沖洗該系統之一樣本室。在本文所揭示之方法之一實施例中，該方法進一步包括製備該液體樣本之一步驟，其中該製備步驟包括稀釋一漿液，使得該液體樣本係一稀釋漿液。
在一些實施例中，該方法進一步包括將該液體樣本分成一第一液體分餾及一第二液體分餾的一步驟。在一些實施例中，對該第一液體分餾執行量測該第一參數組之該步驟且對該第二液體分餾執行量測該第二參數組之該步驟。在一些實施例中，該供給步驟包括分別獨立於該第二液體分餾或該第一液體分餾而改變該第一液體分餾或該第二液體分餾之一流量。在一些實施例中，該第二液體分餾之一流量不同於(例如，大於)該第一液體分餾之一流量。
本文中所揭示之方法之任何者可包括本文中所揭示之系統之任何者之任何一或多個實施例。本文中所揭示之系統之任何者可包括本文中所揭示之方法之任何一或多個實施例。
在不希望受任何特定理論約束之情況下，本文中可存在與本文中所揭示之裝置及方法有關之基本原理之信念或理解之論述。應意識到，不管任何機械解釋或假設之最終正確性如何，本發明之一實施例仍可操作及有用。
002:漿液源
004:漿液
006:流動方向箭頭
008:液體樣本
008(I):第一液體分餾
008(II):第二液體分餾
010:處理總成
100:顆粉偵測系統
101(I):流體導管
101(II):流體導管
101(III):流體導管
101(IV):流體導管
101(V):流體導管
101(VI):流體導管
101(VII):流體導管
101(VIII):流體導管
102(I):泵
102(II):泵
102(III):泵
102(IV):泵
103(I):電導管
103(II):電導管
106:樣本室
106(I):第一樣本室
106(II):第二樣本室
110:第一探針
120:第二探針
130:控制器
140:液體源
200:顆粉偵測系統
400:方法
400(I):方法
400(II):方法
400(III):方法
402:步驟
404:步驟
406:步驟
408:步驟
410:步驟
500:方法
500(I):方法
500(II):方法
501:步驟
502:步驟
504:步驟
506:步驟
508:步驟
510:步驟
圖1係根據本發明之一例示性實施例之一顆粉偵測系統及相關聯組件之一示意圖。
圖2係根據本發明之一例示性實施例之一顆粉偵測系統及相關聯組件之一示意圖。在此實施例中，第一探針分析一第一液體分餾且第二探針分析一第二液體分餾。
圖3係展示一模擬例示性漿液之一顆粉濃度(#/mL)對顆粉大小(nm)之一曲線圖的圖解說明。插圖繪示100nm至100μm範圍內之顆粉濃度之一視圖。
圖4A至圖4C係展示用於特徵化一液體樣本之一方法之例示性實施例的流程圖。
圖5A至圖5B係展示用於特徵化一液體樣本之一方法之例示性實施例的流程圖。
相關申請案之交叉參考
本申請案主張2018年11月16日申請之美國臨時專利申請案第62/768,351號之優先權權利，該案之全文在不與本申請案不一致之程度內以引用方式併入本文中。
一般而言，本文中所使用之術語及片語具有可藉由參考熟習技術者已知之標準課本、期刊參考及背景來找到之其技術公認含義。提供以下定義以闡明其在本發明之背景中之特定用途。
術語「樣本室」係指一至少部分封閉體，其包括一樣本，諸如一流體樣本。流體樣本可為靜態或動態(例如流動或旋轉)。一樣本室可為(但不限於)一比色皿或一流通池。
「流動方向」係指平行於在一流體流動時一流體塊體移動 之方向的一軸線。針對流動通過一導管(例如管材或管道)之一流體，流動方向平行於流體塊體之流動路徑。一流動方向之識別可描述一大體流動路徑(例如，在兩個端點之間)且不排除流動方向之局部變動。針對流動通過一筆直流通池之流體，流動方向平行於流體塊體經過之路徑。針對流動通過一彎曲流通池之流體，流動方向可被視作相切於流體塊體經過之路徑。
「光學通信」係指依允許光或電磁輻射在組件之間傳送之一方式配置的組件。
「光源」係指能夠將電磁輻射傳遞至一樣本之一裝置或裝置組件。術語不受限於可見輻射(諸如一可見光束)，而是用於廣義包含任何電磁輻射。光源可體現為一雷射或雷射陣列，諸如二極體雷射、二極體雷射陣列、二極體雷射幫浦固態雷射、LED、LED陣列、氣相雷射、固態雷射或其等之組合。
術語「電磁輻射」及「光」在本發明中同義使用且係指電場波及磁場波。用於本發明之方法之電磁輻射包含(但不限於)紫外光、可見光、紅外光或具有約100奈米(nm)至約15微米(μm)之間的波長之此等光之任何組合。
如本文中所使用，術語「漿液」係指其內分散及/或懸浮有固體顆粉之一液體。
關於一流體中之固體顆粉之術語「懸浮」係指一流體中之固體顆粉之一懸浮液或一混合物，其中固體顆粉具熱力學穩定性以自流體溶液沈澱或沈降出。懸浮液可看似均勻，特別是在攪拌之後(即，固體顆粉宏觀上均勻分佈於流體中)。懸浮液通常在顯微鏡下為異質的。在一實施例中，一懸浮液中之固體顆粉具有對應於1微米或更大(包含高達1cm) 及其等之任何子範圍之一大小特徵(例如一直徑)。一懸浮液之固體顆粉可被人眼看見。一懸浮液中之固體顆粉可看似均勻混合(特別是在攪拌之後)，但會經歷沈降。固體顆粉可在短時間(例如小於1分鐘)內或無限運動地(即，與熱力學相反)保持懸浮於溶液中。如本文中所使用，懸浮於一流體中之固體顆粉可係指完全沈降之顆粉(例如沈降至具有一高黏性液體(諸如糖漿，其阻礙顆粉之移動)之一容器之底部的鉛散粒顆粉)。根據期望，可在容器中定位一實體障壁以將顆粉侷限於一特定位置，顆粉原本可易於透過其來橫過之流體尤其如此。
關於一流體中之固體顆粉之術語「分散」係指固體顆粉在一流體中分散體或微觀上均質或均勻混合。類似於一懸浮液，一分散體可熱力穩定以藉由沈降來偏析，但其中在動力學上減慢或防止沈降。如本文中所使用，一分散體係其內具有固體顆粉之一微觀均質混合物。一分散體之一實例係一膠體。
術語「顆粉」或「顆粒」係指可分散及/或懸浮於一流體中之小固體物體。例如，一漿液包含分散及/或懸浮於其內之顆粉。術語「顆粉」及「顆粒」可互換使用。在一些實施例中，術語「顆粉」係指一個別初生顆粉。在一些實施例中，術語「顆粉」係指一個別初生顆粉、一個別聚集體或一個別黏聚物。聚集體及黏聚物可指稱次生顆粉，因為其包括初生顆粉。一黏聚物包括至少一初生顆粉及/或至少一聚集體。在一實施例中，一黏聚物之特徵在於實質上等於構成黏聚物之顆粉及/或聚集體之各者之比表面積之和的一總比表面積。例如，一黏聚物之初生顆粉及/或聚集體可藉由黏著或其他弱實體相互作用來保持在一起。在一實施例中，一聚集體之特徵在於實質上小於構成聚集體之個別初生顆粉之各者之 比表面積之和的一總比表面積。在一實例中，一聚集體係彼此燒結之複數個初生顆粉。顆粉可包括一材料，其包含(但不限於)一金屬、一金屬合金、一陶瓷(例如金屬氧化物)、一半導體、碳或此等之任何組合。一顆粉可有意或非有意添加至一液體。一非有意添加之顆粉可導致污染或導致非所要副反應。一顆粉可為由摩擦作用產生之任何材料，例如，當兩個表面機械接觸且發生機械移動時。成為黏聚物及/或聚集體之顆粉包含(但不限於)粉塵、污垢、煙霧、灰塵、水、煙塵、金屬、礦物或此等或其他材料或污染物之任何組合。一顆粉亦可為一生物顆粉，諸如病毒、孢子及微生物(包含細菌、真菌、古細菌、原生生物、其他單細胞微生物及特別是具有約1μm至約15μm之一大小的微生物)。在一實施例中，一顆粉可吸收及/或散射光，使得其可由一光學顆粉計數器偵測。在一實施例中，「顆粉」意欲排除一載體流體之個別原子或分子，例如水分子、製程化學分子、氧分子、氦原子、氮分子等等。
術語「大小特徵」係指與一大小屬性直接或間接相關之一顆粉之一性質或一組性質。根據一些實施例，一大小特徵對應於所偵測之一(若干)顆粉之一憑經驗得出之大小特徵，諸如基於、取決於或對應於來自本文中所揭示之探針之任何者或能夠偵測顆粉之其他本技術已知探針之資料的一大小特徵(例如對應於在偵測(若干)顆粉時展現類似或實質上相同性質(諸如空氣動力學、流體動力學、光學及/或電學性質)之一球形顆粉的一大小特徵)。根據一些實施例，一大小特徵對應於一實體尺寸，諸如一橫截面大小(例如長度、寬度、厚度、直徑)。
術語「探針」係指能夠偵測懸浮及/或分散於一流體中之顆粉的一系統、能夠判定懸浮及/或分散於一流體中之顆粉之大小的一系 統、能夠計數懸浮及/或分散於一流體中之顆粉的系統、能夠分類懸浮及/或分散於一流體中之顆粉的系統或此等之任何組合。例示性探針包含(但不限於)一光散射探針、一光側散射探針、一高度平行光散射探針、一近前向光散射探針、一動態光散射探針、一光繞射探針、一雷射繞射探針、一雷射散射探針、一電阻探針、一靜電探針、一磁探針、一磁阻探針、一壓力探針、流量探針、一聲波探針、一超音波探針、一脈衝都卜勒聲波探針、一結構化雷射束探針、一光阻探針、一干涉量測探針、一霧化凝結顆粉計數器、一庫爾特計數器、一基於電泳之顆粉計數器、一光聲探針、一雷射誘導擊穿偵測探針、一感應耦合電漿-質譜(ICP/MS)探針及此等之任何組合。
一例示性探針係一光學顆粉計數器，其包括若干組件，諸如用於產生一電磁輻射束之一源、用於將光束導引至其中一流體樣本流動(例如，一液體或氣體流動通過一流通池)之一區域中之光學器件。一典型光學液體顆粉計數器亦包括一光偵測器(諸如二維光學偵測器)及用於偵測由穿過光束之顆粉阻擋、散射或發射之電磁輻射的收集光學器件及用於處理及分析由包含電流轉電壓轉換器及信號濾波及放大電子器件之光偵測器產生之電信號的其他電子器件。
「凝結顆粉計數器」及「凝結核計數器」在本文中同義使用且係指具有一顆粉計數器(如本文中所界定)及一凝結系統之系統或裝置，凝結系統藉由使一凝結物凝結於顆粉之表面上來由顆粉計數器擴大顆粉之感知體積。在一些實施例中，顆粉計數器及凝結系統經組合成一單一系統或單元且在一些情況中，其等包括兩個或兩個以上單元或裝置。在一實施例中，例如，顆粉計數器係一光學顆粉計數器且與一凝結系統一起包 含於一單一裝置中。
術語「濃度偵測範圍」係指可由一探針偵測之濃度值之一範圍。在一實施例中，一濃度偵測範圍之低端對應於實質上小於或實質上等於1之一信雜比。在一實施例中，一濃度偵測範圍之高端對應於兩個顆粉被計數為一個顆粉之一概率(例如，兩個顆粉同時穿過一光學探針之一光束)大於5%、對於一些應用而言，宜大於10%及對於一些應用而言，大於20%更佳時。
「流體連通」係指兩個或兩個以上物體之配置，其使得一流體可輸送至另一物體、輸送經過另一物體、輸送通過另一物體或自一物體輸送至另一物體。例如，在一些實施例中，若直接在兩個物體之間提供一流體流動路徑，則兩個物體彼此流體連通。在一些實施例中，若在兩個物體之間間接提供一流體流動路徑(諸如藉由在兩個物體之間包含一或多個其他物體或流動路徑)，則兩個物體彼此流體連通。在一實施例中，除非來自第一物體之流體(諸如)沿一流動路徑被吸取至、經過及/或通過第二物體，否則存在於一流體主體中之兩個物體未必彼此流體連通。
「光學通信」係指依允許光在組件之間傳送之一方式配置的組件。
術語「流量(flow rate)」及「流量(flowrate)」可互換使用且係指流動經過一指定點或流動通過一指定區域(諸如通過一顆粉撞擊器之入口孔或一流體出口)的一流體量。在一實施例中，一流量係指一質量流量，即，流動經過一指定點或流動通過一指定區域的流體之一質量。在一實施例中，一流量係一體積流量，即，流動經過一指定點或流動通過一指定區域的流體之一體積。可由本技術中已知之任何構件(其包含流體地 整合至本文中所描述之裝置或方法之任何者的流量控制器、泵、真空源、閥、螺線管及其類似者)控制流量。
術語「特徵化」係指偵測、識別、感測、量測及/或判定對應於分散及/或懸浮於一液體中之顆粉的資訊。在一些實施例中，特徵化係指判定顆粉或一類顆粉(例如小或大)之大小分佈及濃度。如本文中所使用，術語「判定」包括量測。
在一實施例中，術語「量測時間」係指一探針完成對應於一液體中之顆粉或一類顆粉之一參數組之一量測所花費之時間。在一實施例中，「量測時間」係一(若干)資料收集及/或資料報告事件之一持續時間。
術語「實質上」係指在20%內、在10%內、在5%內、在1%內或等效於一參考性質之一性質。結合描述一性質或條件之一參考值所使用之術語「實質上相等」、「實質上等效」或「實質上不變」係指在20%內、在10%內、視情況在5%內、視情況在1%內、視情況在0.1%內之一值或對於一些應用而言，宜等於所提供之參考值。例如，若顆粉之大小係在20%內、在10%內、視情況在5%內、視情況在1%內或視情況等於10nm，則一顆粉大小實質上等於10nm。結合描述一性質或條件之一參考值所使用之術語「實質上更大」係指比所提供之參考值更大至少2%、視情況至少5%、視情況至少10%或視情況至少20%的一值。結合描述一性質或條件之一參考值所使用之術語「實質上更小」係指比所提供之參考值更小至少2%、視情況至少5%、視情況至少10%或視情況至少20%的一值。
在以下描述中，闡述本發明之裝置、裝置組件及方法之諸多具體細節以提供本發明之精確性質之一透徹解釋。然而，熟習技術者應 明白，可在無此等具體細節之情況下實踐本發明。
各種習知技術可適合於一漿液之一有限特徵化範疇。圖3係一漿液中之一模擬顆粉分佈之顆粉濃度(#/mL)對顆粉大小(nm)之一繪圖，其中插圖展示相同資料，但為清楚起見，已調整濃度(y軸)及大小(x軸)比例。所繪示之分佈展示：一漿液可具有一高濃度之較小顆粉及相對較低濃度之較大顆粉。此繪示與特徵化此一漿液相關聯之技術挑戰。習知地，經組態以特徵化高濃度之小顆粉的一系統或方法缺乏特徵化大顆粉分佈所需之能力。同樣，習知地，經組態以特徵化低濃度之大顆粉的一系統或方法可能對具有一較小大小特徵(例如直徑)之顆粉不敏感及/或可歸因於由未稀釋高濃度之小顆粉所致之偵測系統之過飽和而需要稀釋。例如，如上文所提及，某些習知方法需要在一量測之前離位處理液體樣本，諸如稀釋。此等方法可導致與液體樣本之誤操作或操縱相關聯之人為產物(諸如pH衝擊、黏聚、外來顆粒及顆粉沈澱於樣本容器上)以導致大小分佈及濃度之不準確量測。一些方法僅關注表示大於200nm或更常見地，大於500nm之大小之大顆粉的顆粉分佈之尾部，其無法特徵化較高分餾之較小顆粉之大小分佈及/或濃度。後者之實例包含外加稀釋之PMS LiQuilaz®、Particle Sizing Systems Accusizer®及Vantage SlurryScopeTM。其他習知方法近似表示一較寬顆粒大小分佈範圍，但無法提供個別顆粉量測且無法準確識別多模式顆粉大小分佈。伴隨後者之產物問題包含某些動態光散射系統。其他習知方法利用一凝結顆粉計數器(CPC)且需要透過包含一CPC之一遷移率顆粉分析儀霧化、乾燥及發送之極少量樣本。所涉及之極小體積使即時量測成問題且遮蔽原始漿液中以低濃度存在之較大顆粉之存在。
本文揭示解決與漿液(包含CMP漿液)之特徵化相關聯之挑 戰的系統及方法。本文中所揭示之系統及方法提供一漿液中之顆粉大小分佈及濃度之一全範圍(其包含小顆粉之顆粉大小分佈及濃度(例如對應於小於或等於200nm且視情況低至1nm之大小特徵，諸如直徑)及大顆粉之顆粉大小分佈及濃度(例如對應於大於200nm且視情況高達200μm之大小特徵，諸如直徑))之準確特徵化。本文中所揭示之系統及方法可提供一漿液之即時、原位及/或連續特徵化。例如，一些此等系統及方法無需稀釋或其他離位操縱。然而，在一些實施例中，此等系統及方法可與稀釋或其他離位操縱相容。
為適當控制CMP製程且最小化缺陷，一度量解決方案能夠準確特徵化小濃度之影響良率大顆粉(例如對應於大於200nm之大小特徵，諸如直徑)，同時提供塊體漿液磨料濃度及顆粉分佈(例如對應於5nm至200nm之間的大小特徵，諸如直徑)之一即時量測對於產業(尤其是半導體電子產業)而言很重要。每mL之個別顆粉100至101或對於一些應用而言，宜為100至102顆粉濃度偵測範圍用於較大顆粉，而每mL之109至1015濃度偵測範圍用於主要磨料顆粉濃度。當前不知道能夠提供粒度分級靈敏度之此動態範圍外加所需濃度偵測範圍之單一技術。
本文提供具有多個探針之組合優點之系統及方法，其允許在一單一即時技術中判定較大顆粉濃度及分佈及判定塊體磨料顆粒濃度及分佈。
例如，本文中所揭示之系統及方法包含一第一探針及一第二探針，各探針獨立選自由以下各者組成之群組：一光散射探針、一光側散射探針、一高度平行光散射探針、一近前向光散射探針、一動態光散射探針、一光繞射探針、一雷射繞射探針、一雷射散射探針、一電阻探針、 一靜電探針、一磁探針、一磁阻探針、一壓力探針、流量探針、一聲波探針、一超音波探針、一脈衝都卜勒聲波探針、一結構化雷射束探針、一光阻探針、一干涉量測探針、一霧化凝結顆粉計數器、一庫爾特計數器、一基於電泳之顆粉計數器、一光聲探針、一雷射誘導擊穿偵測探針、一感應耦合電漿-質譜(ICP/MS)探針及其等之任何組合。
例如，一第一探針可經組態以判定特徵化顆粉分佈之一子集之複數個參數，諸如對應於一特定大小範圍之小顆粉的濃度及大小分佈；且例如，一第二探針可經組態以判定特徵化顆粉分佈之一子集之複數個參數，諸如對應於一特定大小範圍之大顆粉的濃度及大小分佈。
例如，用於量測一漿液(諸如一CMP漿液)中之高濃度之小顆粉的一第一探針包含以下系統或技術之一者：光散射(例如側散射及高度平行方法)、基於電子或電阻率之量測；基於靜電之量測、結構化雷射束顆粉感測、干涉量測特徵化、超音波或聲波技術(例如脈衝都卜勒技術)、霧化凝結顆粉計數器(CPC)、動態光散射(DLS)、光聲偵測、雷射誘導擊穿偵測、感應耦合電漿-質譜法(ICP/MS)或此等之任何組合。
例如，用於量測一漿液(諸如一CMP漿液)中之低濃度之大顆粉的一第二探針包含以下系統或技術之一者：光阻法、近前向光散射、阻擋及散射之組合、結構化雷射束顆粉感測、超音波或聲波技術、干涉量測特徵化、基於電子或電阻率之量測、基於靜電之量測、光聲偵測、雷射誘導擊穿偵測、感應耦合電漿-質譜法(ICP/MS)或此等之一組合。第一探針及第二探針可取決於所關注之應用(諸如顆粉性質)來獨立選擇。因此，探針可不同或可相同，其中各探針經組態以偵測所要顆粉參數。
圖1係根據某些實施例之對應於一例示性顆粉偵測系統100 之一圖式。圖1中亦展示可與顆粉偵測系統100相關聯或連接至顆粉偵測系統100的額外元件。在一些實施例中，顆粉偵測系統100包含一或多個泵(例如泵102(I)及/或泵102(II))、一樣本室106、一第一探針110及一第二探針120。組件可經由一或多個流體導管(諸如流體導管101(I)、101(II)、101(III)及101(IV))與另一組件流體連通。在一些實施例中，顆粉偵測系統100進一步包含一控制器130。控制器130可包含一處理器、一類比轉數位信號轉換器、記憶體(揮發性及/或非揮發性電腦可讀儲存媒體)、儲存於記憶體上之機器可讀指令、輸入裝置(例如鍵盤及滑鼠)、經組態用於與第一探針及第二探針雙向通信之電子器件及/或一顯示器。控制器130可經由電導管103(I)來與第一探針110電連通連接且可經由電導管103(II)來與第二探針120電連通。在一些實施例中，顆粉偵測系統100包含泵102(I)。顆粉偵測系統100可包含泵102(I)、泵102(II)或泵102(I)及102(II)兩者，其用於將一漿液自漿液源002導引通過樣本室106而自樣本室106流出。在一些實施例中，顆粉偵測系統100包含流體導管101(I)，其用於將漿液源002可操作地連接至顆粉偵測系統100。在一些實施例中，顆粉偵測系統100包含漿液源002。在圖1中，經由流動方向箭頭006指示漿液流動方向。
顆粉偵測系統100可進一步包含一凝結系統(未展示)，其用於由一探針經由將一凝結物凝結於顆粉之表面上來擴大顆粉之感知體積。
在顆粉偵測系統100之一繪示性實施例中，流體導管101(I)可操作地連接至漿液源002。例如，漿液源002可為一CMP製程設置之部分。顆粉偵測系統100提取或重定向漿液004之一液體樣本008。泵102(I)與導管101(I)及101(II)流體連通且迫使漿液004之一液體樣本008自漿液源002流動至樣本室106。顆粉偵測系統100包含一第一探針110，其經組態 以判定液體樣本008中之複數個第一顆粉之一第一參數組。參數組可包含一大小分佈及一濃度，使得第一探針110經組態以判定樣本008中之複數個第一顆粉之一顆粉大小分佈及樣本008中之複數個第一顆粉之一濃度。顆粉偵測系統100進一步包含一第二探針120，其經組態以判定液體樣本008中之一或多個第二顆粉之一第二參數組。例如，第二探針120經組態以判定樣本008中之一或多個第二顆粉之一顆粉大小分佈及樣本008中之一或多個第二顆粉之一濃度。例如，第一顆粉係具有對應於小於或等於200nm之一大小特徵(諸如直徑)的顆粉。例如，第二顆粉係具有對應於大於200nm之一大小特徵(諸如直徑)的顆粉。第一探針110及第二探針120與控制器130電連通。控制器130可在顆粉偵測系統100外部，或控制器130之至少一部分(例如一類比轉數位信號轉換器)可包含於顆粉偵測系統100中。液體樣本008自室106經由流體導管(諸如導管101(III)及/或101(IV))流出。視情況，泵102(II)迫使樣本008自樣本室106至處理總成010。處理總成010可為用於在特徵化之後捨棄樣本008之一廢物收集器。替代地，處理總成010可包含額外特徵化或處理系統。在一些實施例中，樣本008經由處理總成010直接或間接再循環至漿液源002中。在一些實施例中，處理總成010係一漿液處理工具。
顆粉偵測系統100可(例如)經由一泵(諸如泵102(I)及/或102(II))來可控地改變樣本008通過樣本室106之流量。可在特徵化樣本008期間動態變動流量。例如，可增大流量以提高對應於第二顆粉之顆粉大小分佈及濃度量測之範圍及/或準確度，或可減小流量以提高對應於第一顆粉之顆粉大小分佈及濃度量測之偵測範圍及/或準確度。在一些實施例中，顆粉偵測系統100可經組態用於分批量測，使得樣本室106離散地 而非連續地接收樣本008。
在一些實施例中，可用一參考及/或潔淨液體樣本沖洗樣本室106。例如，用來自液體源140之一參考液體或潔淨液體經由(若干)流體導管101(VIII)沖洗樣本室106。一參考液體係指具有一已知顆粉大小分佈及一已知顆粉濃度之一液體。一潔淨液體係指實質上無顆粉之一液體。沖洗樣本室106可提供清潔樣本室106且使顆粉在樣本室106之內壁或其他元件上之沈澱最小化的一方式。用一參考樣本沖洗樣本室106可提供校準或驗證兩個探針之任一者或兩者之校準狀態的一方式。
第一探針110及第二探針120之各者可獨立包括提供各自探針特徵化液體樣本之能力(如上文所描述)的元件。例如，就一基於電磁輻射之探針(例如光阻法、結構化雷射束、光學散射等等)而言，探針可包括一光源、一光學總成(例如折射儀或光束成形光學總成)、收集透射、散射及/或發射電磁輻射之一光學收集系統及一偵測系統。第一探針110及第二探針120之各者或其元件分別依提供液體樣本008之預期特徵化且不負面影響另一探針之功能的一方式可操作地連接至樣本室106或與樣本室106相關聯。第一探針110及第二探針120可共用一能量源(例如一光源)，但具有不同偵測及/或信號處理元件。第一探針110及第二探針120可具有不同能量源，但共用偵測及/或信號處理元件。
圖2係一顆粉偵測系統200之一圖式。顆粉偵測系統200包含一第一樣本室106(I)及一第二樣本室106(II)。液體樣本008經分成一第一液體分餾008(I)及一第二液體分餾008(II)。顆粉偵測系統200經組態以將第一液體分餾008(I)供給至第一樣本室106(I)中且將第二液體分餾008(II)供給至第二樣本室106(II)中。第一探針110經組態以特徵化第一樣 本室106(I)中之第一液體分餾008(I)。第二探針120經組態以特徵化第二樣本室106(II)中之第二液體分餾008(II)。顆粉偵測系統200可獨立變動第一液體分餾008(I)及第二液體分餾008(II)之各者之流量。例如，第二液體分餾008(II)通過第二樣本室106(II)之流量可大於第一液體分餾008(I)通過第一樣本室106(I)之流量。變動兩個不同液體分餾之流量可用於(例如)藉由增大各自流量來提高第二顆粉分佈及濃度之特徵化之偵測範圍及/或準確度以藉此增加所偵測之顆粉計數。可藉由控制一或多個泵102(I)至102(IV)及/或由各種流量控制元件(諸如閥、開關及/或流量控制器)來完成流量之變動。同時，可藉由取決於各自探針之偵測靈敏度而減小各自流量(例如，減少顆粉計數以避免使偵測系統飽和)來提高第一顆粉分佈及濃度之特徵化之偵測範圍及/或準確度。
本文中所揭示之顆粉偵測系統可具有對應於上文所描述之顆粉偵測系統100及200之特徵及元件之任何組合。
圖4A至圖4C繪示用於特徵化一液體樣本之一方法400之例示性實施例。圖4A係方法400(I)之一流程圖。方法400(I)包含步驟402，其中將一液體樣本供給至包括一第一探針及一第二探針之一系統中。包括第一探針及第二探針之系統係一顆粉偵測系統(諸如顆粉偵測系統100)，且探針可為第一探針110及第二探針120。例如，液體樣本係供給至樣本室106中之液體樣本008。在步驟404中，經由第一探針量測液體樣本中之一第一參數組。第一參數組係(例如)液體樣本中之複數個第一顆粉之一第一大小分佈及一第一濃度。在步驟406中，經由第二探針量測液體樣本中之一第二參數組。第二參數組係(例如)液體樣本中之一或多個第二顆粉之一第二大小分佈及一第二濃度。可同時或依任何順序循序執行步驟404及 406。若(例如)第一探針之功能會負面影響由第二探針執行之量測，則可循序執行步驟404及406。通常，同時執行步驟404及406。例如，藉由第一探針及/或第二探針之一單一量測可在1分鐘內、視情況在1秒內及視情況在0.5秒內完成。對應於步驟404或步驟406之各者之各量測產生可由控制器130轉換成一資料組的一資料信號(例如一資料類比信號)。步驟404及406之各者可(例如)經獨立重複以最佳化量測偵測範圍及/或準確度及信雜比。可(例如，由一控制器，諸如控制器130)分別處理來自各探針之任何數目次重複量測之資料以產生一單一資料組。例如，步驟404可在1秒內完成且重複10次以經由處理對應於步驟404之10次量測之資料(例如，經由平均化來自步驟404之10次重複之10個資料組)來提高信雜比。圖4B係用於特徵化一液體樣本之方法400(II)之一流程圖。
方法400(II)包含方法400(I)且進一步包含步驟408。在步驟408中，改變液體樣本(例如樣本008)通過一樣本室(例如樣本室106)之一流量。步驟408可重複一次以上。例如，液體樣本之流量可增大，接著減小，且接著再次增大。例如，流量可經改變以最佳化(若干)第一探針及/或第二探針量測之偵測範圍及/或準確度及信雜比。若執行一次以上，則可依任何時間間隔(諸如1秒或更短、視情況1分鐘或更短及視情況10分鐘或更短之一時間間隔)執行步驟408之重複。根據期望，系統及方法可併入回饋控制，如由虛線所指示。例如，至少部分基於由量測步驟404及/或406產生之資料來視情況控制流量。例如，若量測少量顆粉，則可增大流量，且對應地，若量測大量顆粉，則可減小流量。可自動實施或手動實施回饋。
方法400(III)包含方法400(II)且進一步包含步驟410。在步 驟410中，用一參考液體樣本或一潔淨液體樣本沖洗樣本室。可在方法400(III)之一正常操作循環期間執行步驟410至少一次。例如，作為系統啟動期間之一初始校準或作為一定期排程之系統維護或校準製程，可用一參考液體沖洗樣本室106。步驟404及/或406可與步驟410同時執行。例如，可經由第一探針及第二探針量測參考液體中之顆粉大小分佈及濃度。在另一實施例中，用一潔淨液體沖洗樣本室106。例如，作為一系統啟動及/或系統關閉製程之部分，可沖洗樣本室以清潔樣本室或最小化其上之顆粉沈澱。可在方法400(III)之操作期間間歇執行步驟410。
圖5A及圖5B繪示用於特徵化一液體樣本之一方法500之例示性實施例。圖5A係方法500(I)之一流程圖。方法500(I)包含步驟501，其中將一液體樣本分成一第一液體分餾及一第二液體分餾。液體樣本可為液體或漿液(諸如漿液004)之一樣本。方法500(I)進一步包含步驟502，其中將第一液體分餾及第二液體分餾分別供給至包括一第一探針及一第二探針之一系統之一第一樣本室及一第二樣本室中。第一液體分餾可為第一液體分餾008(I)，第二液體分餾可為第二液體分餾008(II)，系統可為顆粉偵測系統200，第一探針可為第一探針110，且第二探針可為第二探針120。在步驟504中，經由第一探針量測第一液體分餾中之一第一參數組。第一參數組係(例如)液體樣本中之複數個第一顆粉之一第一大小分佈及一第一濃度。在步驟506中，經由第二探針量測第二液體分餾中之一第二參數組。第二參數組係(例如)液體樣本中之一或多個第二顆粉之一第二大小分佈及一第二濃度。可同時或依任何順序循序執行步驟504及506。通常，同時執行步驟504及506。例如，藉由第一探針及/或第二探針之一單一量測可在1分鐘內、視情況在1秒內及視情況在0.5秒內完成。對應於步驟504 或步驟506之各者之各量測產生可由控制器130轉換成一資料組的一資料信號(例如一資料類比信號)。步驟504及506之各者可(例如)經獨立重複以最佳化量測偵測範圍及/或準確度及信雜比。可(例如，由一控制器，諸如控制器130)分別處理來自各探針之任何數目次重複量測之資料以產生一單一資料組。例如，步驟504可在1秒內完成且重複10次以經由處理對應於步驟504之10次量測之資料(例如，經由平均化來自步驟504之10次重複之10個資料組)來提高信雜比。方法500(I)視情況進一步包含步驟508，其中第一液體分餾及/或第二液體分餾之一流量獨立於第一液體分餾或第二液體分餾之另一者而改變。例如，第二液體分餾之流量可獨立於第一液體分餾之流量而增大。步驟508可重複一次以上。例如，第二液體分餾之流量可增大，接著減小，且接著再次增大。例如，流量可經改變以最佳化(若干)第一探針及/或第二探針量測之偵測範圍及/或準確度及信雜比。若執行一次以上，則可依任何時間間隔(諸如1秒或更短、視情況1分鐘或更短及視情況10分鐘或更短之一時間間隔)執行步驟508之重複。根據期望，系統及方法可併入回饋控制，如由虛線所指示。例如，至少部分基於由量測步驟504及/或506產生之資料來視情況控制流量。例如，若量測少量顆粉，則可增大流量，且對應地，若量測大量顆粉，則可減小流量。可自動實施或手動實施回饋。
圖5B係用於特徵化一液體樣本之方法500(II)之一流程圖。方法500(II)包含方法500(I)且進一步包含步驟510。在步驟510中，用一參考液體或一潔淨液體沖洗第一樣本室及/或第二樣本室。可在方法500(II)之一正常操作循環期間執行步驟510至少一次。例如，作為系統啟動期間之一初始校準或作為一定期排程之系統維護或校準製程，可用一參考液體 沖洗樣本室106(I)及106(II)。步驟504及/或506可與步驟510同時執行。在另一實施例中，用一潔淨液體沖洗樣本室106(I)及106(II)。可在步驟500(II)之操作期間間歇執行步驟510。
用於特徵化一液體樣本之本文中所揭示之方法可具有方法400(I)、400(II)、400(III)、500(I)及500(II)及系統100及200之步驟或實施例之任何組合。
可藉由以下非限制性實例來進一步理解本發明。
實例1：在一繪示性實例中，一種顆粉偵測系統包括一第一探針，其係經組態或最佳化以判定一液體樣本中之複數個小顆粉之一濃度及/或大小分佈的一光散射探針。該小顆粉偵測之最佳化可包含具有該液體樣本之一低流量。例如，該等小顆粉之特徵在於小於或等於200nm之一大小特徵。此繪示性實例之顆粉偵測系統包括一第二探針，其係經組態或最佳化以判定一液體樣本中之一或多個大顆粉之一濃度及/或大小分佈的一光散射探針。用於偵測該等大顆粉之該第二探針之最佳化可包含具有該液體樣本之一高流量。例如，該等大顆粉之特徵在於大於200nm之一大小特徵。
實例2：在一繪示性實例中，一種顆粉偵測系統包括一第一探針，其係經組態或最佳化以判定一液體樣本中之複數個小顆粉之一濃度及/或大小分佈的一超音波探針。該小顆粉偵測之最佳化可包含具有該液體樣本之一低流量。例如，該等小顆粉之特徵在於小於或等於200nm之一大小特徵。此繪示性實例之顆粉偵測系統包括一第二探針，其係經組態或最佳化以判定一液體樣本中之一或多個大顆粉之一濃度及/或大小分佈的一光散射探針。用於偵測該等大顆粉之該第二探針之最佳化可包含具 有該液體樣本之一高流量。例如，該等大顆粉之特徵在於大於200nm之一大小特徵。
實例3：在一繪示性實例中，一種顆粉偵測系統包括一第一探針，其係經組態或最佳化以判定一液體樣本中之複數個小顆粉之一濃度及/或大小分佈的一暗光束探針。該小顆粉偵測之最佳化可包含具有該液體樣本之一低流量。例如，該等小顆粉之特徵在於小於或等於200nm之一大小特徵。此繪示性實例之顆粉偵測系統包括一第二探針，其係經組態或最佳化以判定一液體樣本中之一或多個大顆粉之一濃度及/或大小分佈的一光阻探針。用於偵測該等大顆粉之該第二探針之最佳化可包含具有該液體樣本之一高流量。例如，該等大顆粉之特徵在於大於200nm之一大小特徵。
實例4：在一繪示性實例中，一種顆粉偵測系統包括一第一探針，其係經組態或最佳化以判定一液體樣本中之複數個小顆粉之一濃度及/或大小分佈的一動態光散射探針。該小顆粉偵測之最佳化可包含具有該液體樣本之一低流量。例如，該等小顆粉之特徵在於小於或等於200nm之一大小特徵。此繪示性實例之顆粉偵測系統包括一第二探針，其係經組態或最佳化以判定一液體樣本中之一或多個大顆粉之一濃度及/或大小分佈的一光阻探針。用於偵測該等大顆粉之該第二探針之最佳化可包含具有該液體樣本之一高流量。例如，該等大顆粉之特徵在於大於200nm之一大小特徵。
實例5：在一繪示性實例中，一種顆粉偵測系統包括三個探針，該等探針之各者經獨立組態或最佳化以判定三個不同顆粉大小範圍之一者內之顆粉之一濃度及/或大小分佈。例示性顆粉大小範圍係(例如(但 不限於))(i)2nm至100nm、(ii)100nm至500nm及(iii)大於500nm。一些該等大小範圍視情況重疊。該等大小範圍視情況均不彼此重疊。繪示性顆粉偵測系統之三個探針之各者獨立選自本文中所揭示之探針之一者，諸如實例1至4之探針之一者。
關於以引用及變動方式併入之聲明
本申請案中之所有參考(例如專利文件(包含發布或授予專利或等效物)、專利公開申請案及非專利文獻文件或其他原資料)之全文以引用方式併入本文中，宛如以引用方式個別併入，使得各參考至少部分不與本申請案中之揭示內容不一致(例如，部分不一致之一參考以引用方式併入，參考之部分不一致部分除外)。
本文中已採用之術語及表述用作描述性而非限制性術語，且不意欲使用此等術語及表述來排除所展示及描述之特徵或其部分之任何等效物，但應意識到，可在本發明之範疇內進行各種修改。因此，應瞭解，儘管已藉由較佳實施例、例示性實施例及選用特徵來具體揭示本發明，但熟習技術者可藉助於本文中所揭示之概念之修改及變動，且此等修改及變動應被視作在由隨附申請專利範圍界定之本發明之範疇內。本文中所提供之特定實施例係本發明之有用實施例之實例，且熟習技術者應明白，可使用本發明中所闡述之裝置、裝置組件、方法步驟之諸多變體來實施本發明。熟習技術者應明白，方法及可用於本發明方法之裝置可包含大量選用組成及處理元件及步驟。
如本文及隨附申請專利範圍中所使用，除非內文另有清楚指示，否則單數形式「一」及「該」包含複數個指涉物。因此，例如，參考「一單元」包含複數個此等細胞及熟習技術者已知之其等效物。術語 「一」、「一或多個」及「至少一」在本文中亦可互換使用。亦應注意，術語「包括」、「包含」及「具有」可互換使用。表述「請求項XX至YY中任一項之...」(其中XX及YY係指請求項編號)意欲提供替代形式之一多從屬請求項，且在一些實施例中可與表述「根據請求項XX至YY中任一項之...」互換。
當本文中揭示一取代物群組時，應瞭解，該群組之所有個別成員及所有子群組被單獨揭示。當本文中使用一馬庫什(Markush)群組或其他分組時，群組之所有個別成員及群組之所有可能組合及子組合意欲個別包含於本發明中。當一化合物在本文中經描述使得(例如)一化學式或一化學名稱中未指定化合物之一特定異構體、對映異構體或非對映異構體時，該描述意欲包含個別或以任何組合描述之化合物之各異構體及對映異構體。另外，除非另有說明，否則本文中所揭示之化合物之所有同位素變體意欲由本發明涵蓋。例如，應瞭解，所揭示之一分子中之任何一或多個氫可由氘或氘替換。一分子之同位素變體一般用作分子測定及與分子或其用途有關之化學及生物學研究中之標準。製備此等同位素變體之方法在本技術係已知的。化合物之具體名稱意欲為例示性的，因為眾所周知，一般技術者可依不同方式命名相同化合物。
除非另有說明，否則本文中所描述或例示之每一裝置、系統、調配物、組件之組合或方法可用於實踐本發明。
每當本說明書中給定一範圍(例如一溫度範圍、一時間範圍或一組成或濃度範圍)時，所有中間範圍及子範圍以及包含於給定範圍中之所有個別值意欲包含於本發明中。應瞭解，包含於本發明中之任何子範圍或一範圍或子範圍中之個別值可自本文中之申請專利範圍排除。
本說明書中所提及之所有專利及公開案指示本發明所屬技術之熟習者之技術水平。本文中所引用之參考之全文以引用方式併入本文中以指示截至其公開或申請日之最先進技術，且意欲在本文中視需要採用此資訊來排除先前技術中之特定實施例。例如，當主張標的之組成時，應瞭解，申請人之發明之前的本技術已知及可用之化合物(包含本文中所引用之參考中提供其之一啟用揭示的化合物)不意欲包含於本文之標的請求項之組成中。
如本文中所使用，「包括」與「包含」、「含有」或「由...特徵化」同義，且為包含性或開放性的且不排除額外未敘述元件或方法步驟。如本文中所使用，「由...組成」排除未在請求項元素中指定之任何元件、步驟或成分。如本文中所使用，「基本上由...組成」不排除實質上不影響請求項之基本及新穎特徵之材料或步驟。在本文之各例項中，術語「包括」、「基本上由...組成」及「由...組成」之任何者可由其他兩個術語之任一者替換。本文中所繪示性描述之發明可在無本文中未具體揭示之任何一或若干元素、一或若干限制之情況下適當實踐。
一般技術者應瞭解，除具體例示之起始材料、生物材料、試劑、合成方法、純化方法、分析方法、測定方法及生物方法之外的起始材料、生物材料、試劑、合成方法、純化方法、分析方法、測定方法及生物方法可用於本發明之實踐中且無需藉助於過度實驗。任何此等材料及方法之所有本技術已知之功能等效物意欲包含於本發明中。已被採用之術語及表述用作描述性而非限制性術語，且不意欲使用此等術語及表述來排除所展示及描述之特徵或其部分之任何等效物，但應意識到，可本發明之範疇內進行各種修改。因此，應瞭解，儘管已藉由較佳實施例及選用特徵來 具體揭示本發明，但熟習技術者可藉助於本文中所揭示之概念之修改及變動，且此等修改及變動應被視作在由隨附申請專利範圍界定之本發明之範疇內。
002:漿液源
004:漿液
006:流動方向箭頭
008:液體樣本
010:處理總成
100:顆粉偵測系統
101(I):流體導管
101(II):流體導管
101(III):流體導管
101(IV):流體導管
101(VIII):流體導管
102(I):泵
102(II):泵
103(I):電導管
103(II):電導管
106:樣本室
110:第一探針
120:第二探針
130:控制器
140:液體源

Claims (71)

  1. 一種經組態以特徵化一液體樣本之顆粉偵測系統，該顆粉偵測系統包括：一第一探針，其經組態以判定該液體樣本中之複數個第一顆粉之一第一參數組，該等第一顆粉之特徵在於選自一第一大小範圍之一大小特徵；其中該第一參數組包括一第一大小分佈及一第一濃度；及一第二探針，其經組態以判定該液體樣本中之一或多個第二顆粉之一第二參數組，該等第二顆粉之特徵在於選自一第二大小範圍之一大小特徵；其中該第二參數組包括一第二大小分佈及一第二濃度；及其中該第一大小範圍包含具有小於或等於200nm之大小之顆粉，及該第二大小範圍包含具有大於200nm之大小之顆粉。
  2. 如請求項1之系統，其中該第一大小範圍及該第二大小範圍重疊。
  3. 如請求項1之系統，其中該第一大小範圍不與該第二大小範圍重疊。
  4. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該第一探針及該第二探針之各者獨立選自由以下各者組成之群組：一光散射探針(light scattering probe)、一光側散射探針(light side scattering probe)、一高度平行光散射探針(highly parallel light scattering probe)、一近前向光散射探針(near forward light scattering probe)、一動態光散射探針(dynamic light scattering probe)、一光繞射探針(light diffraction probe)、一雷射繞射探針(laser diffraction probe)、一雷射散射探針(laser scattering probe)、一電阻探針(electroresistance probe)、一靜電探針(electrostatic probe)、一磁探針(magnetic probe)、一磁阻探針(magnetoresistance probe)、一壓力探針(pressure probe)、流量探針(flowrate probe)、一聲波探針(acoustic probe)、一超音波探針(ultrasonic probe)、一脈衝都卜勒(Doppler)聲波探針、一結構化雷射束探針(structured laser beam probe)、一光阻探針(light obscuration probe)、一干涉量測探針(interferometry probe)、一霧化凝結顆粉計數器(aerosolized condensation particle counter)、一庫爾特(Coulter)計數器、一基於電泳之顆粉計數器(electrophoresis-based particle counter)、一光聲探針(photoacoustic probe)、一雷射誘導擊穿偵測探針(laser induced breakdown detection probe)、一感應耦合電漿-質譜(ICP/MS)探針及其等之任何組合。
  5. 如請求項4之系統，其中該第一探針及該第二探針不同。
  6. 如請求項1至3中任一項之系統，其進一步包括一第三探針，該第三探針經組態以判定該液體樣本中之複數個第三顆粉之一第三參數組，其中該等第三顆粉之特徵在於選自一第三大小範圍之一大小特徵。
  7. 如請求項6之系統，其中該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍彼此不重疊。
  8. 如請求項6之系統，其中該第三大小範圍包含具有大於或等於100nm且小於或等於500nm之大小之顆粉。
  9. 如請求項8之系統，其中該第一大小範圍包含具有選自2nm至100nm之範圍的大小之顆粉且其中該第二大小範圍包含具有大於500nm之大小之顆粉。
  10. 如請求項6之系統，其中該第一探針、該第二探針、及該第三探針之各者獨立地選自由以下各者組成之群組：一光散射探針、一光側散射探針、一高度平行光散射探針、一近前向光散射探針、一動態光散射探針、一光繞射探針、一雷射繞射探針、一雷射散射探針、一電阻探針、一靜電探針、一磁探針、一磁阻探針、一壓力探針、流量探針、一聲波探針、一超音波探針、一脈衝都卜勒聲波探針、一結構化雷射束探針、一光阻探針、一干涉量測探針、一霧化凝結顆粉計數器、一庫爾特計數器、一基於電泳之顆粉計數器、一光聲探針、一雷射誘導擊穿偵測探針、一感應耦合電漿-質譜(ICP/MS)探針及其等之任何組合。
  11. 如請求項6之系統，其中該第三探針不同於該第一探針及該第二探針之各者。
  12. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該第一探針經組態以具有選自103個顆粉/mL至1015個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。
  13. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該第二探針經組態以具有選自0.01個顆粉/mL至105個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。
  14. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該第一探針及該第二探針經組態以同時判定該第一參數組及該第二參數組。
  15. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該第一探針及該第二探針經組態以依任何順序循序判定該第一參數組及該第二參數組。
  16. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該系統經組態以連續監測該第一參數組及該第二參數組。
  17. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該系統進一步包括經組態以連續接收該液體樣本之一樣本室。
  18. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該系統進一步包括經組態以離散接收該液體樣本之一樣本室。
  19. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該系統進一步包括一樣本室，該樣本室經組態以用一參考液體樣本或一潔淨液體樣本沖洗。
  20. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該系統中之該液體樣本之一流 量(flow rate)可變。
  21. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該第一探針及該第二探針之各者之獨立特徵在於選自1微秒至60分鐘之範圍的一量測時間。
  22. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該第一探針經組態以量測在該液體樣本之一第一液體分餾中之該第一參數組，該第一液體分餾具有小於該液體樣本之一體積的一體積；及其中該第二探針經組態以量測在該液體樣本之一第二液體分餾中之該第二參數組，該第二液體分餾具有小於該液體樣本之一體積的一體積。
  23. 如請求項22之系統，其中該第二液體分餾之一流量大於該第一液體分餾之一流量。
  24. 如請求項22之系統，其進一步包括具有該第一液體分餾之一第一樣本室及具有該第二液體分餾之一第二樣本室。
  25. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該液體樣本具有選自1μl至1L之範圍的一體積。
  26. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該液體樣本之特徵在於選自0.1mL/min至1000mL/min之範圍的一流量。
  27. 如請求項1至3中任一項之系統，其中該液體樣本係一漿液。
  28. 如請求項27之系統，其中該液體樣本係一化學機械平坦化(CMP)漿液。
  29. 如請求項28之系統，其中該液體樣本係一未稀釋化學機械平坦化(CMP)漿液。
  30. 如請求項27之系統，其中該液體樣本係一稀釋漿液。
  31. 如請求項1之系統，其中該第一探針實體上與該第二探針分離(separated from)。
  32. 如請求項1之系統，其中該第一探針係不同於該第二探針之一探針類型。
  33. 如請求項1之系統，其中該第一探針選自由以下各者組成之群組：一光散射探針、一基於電子或電阻率之探針、一基於靜電之探針、一結構化雷射束顆粉感測探針、一基於干涉量測特徵化之探針、一超音波探針、一聲波探針、一霧化凝結顆粉計數器(CPC)、一基於動態光散射(DLS)之探針、一基於光聲偵測之探針、一基於雷射誘導擊穿偵測之探針、一基於感應耦合電漿-質譜法(ICP/MS)之探針或此等之任何組合。
  34. 如請求項1之系統，其中該第一探針係一光散射探針、一超音波探針、一暗光束探針、或一動態光散射探針。
  35. 如請求項1之系統，其中該第二探針選自由以下各者組成之群組：一光阻探針、一近前向光散射探針、一結構化雷射束顆粉感測探針、一超音波探針、一聲波探針、一基於干涉量測特徵化之探針、一基於電子或電阻率之探針、一基於靜電之探針、一基於光聲偵測之探針、一基於雷射誘導擊穿偵測之探針、一基於感應耦合電漿-質譜法(ICP/MS)之探針或此等之任何組合。
  36. 如請求項1之系統，其中該第二探針係一光散射探針、一超音波探針、一動態光散射探針、或一光阻探針。
  37. 如請求項1之系統，其中：該第一探針係一超音波探針，及該第二探針係一光散射探針；或該第一探針係一暗光束探針，及該第二探針係一光阻探針；或該第一探針係一動態光散射探針，及該第二探針係一光阻探針。
  38. 一種用於特徵化一液體樣本之方法，該方法包括以下步驟：將該液體樣本供給至包括一第一探針及一第二探針之一顆粉偵測系統中；用該第一探針量測該液體樣本中之一第一參數組；其中該第一參數組包括複數個第一顆粉之一第一大小分佈及一第 一濃度，該等第一顆粉之特徵在於選自一第一大小範圍之一大小特徵；用該第二探針量測該液體樣本中之一第二參數組；其中該第二參數組包括一或多個第二顆粉之一第二大小分佈及一第二濃度，該等第二顆粉之特徵在於選自一第二大小範圍之一大小特徵；及其中該第一大小範圍包含具有小於或等於200nm之大小之顆粉，及該第二大小範圍包含具有大於200nm之大小之顆粉。
  39. 如請求項38之方法，其中該第一大小範圍及該第二大小範圍重疊。
  40. 如請求項38之方法，其中該第一大小範圍不與該第二大小範圍重疊。
  41. 如請求項38至40中任一項之方法，其中該第一探針及該第二探針之各者獨立選自由以下各者組成之群組：一光散射探針、一光側散射探針、一高度平行光散射探針、一近前向光散射探針、一動態光散射探針、一光繞射探針、一雷射繞射探針、一雷射散射探針、一電阻探針、一靜電探針、一磁探針、一磁阻探針、一壓力探針、流量探針、一聲波探針、一超音波探針、一脈衝都卜勒聲波探針、一結構化雷射束探針、一光阻探針、一干涉量測探針、一霧化凝結顆粉計數器、一庫爾特計數器、一基於電泳之顆粉計數器、一光聲探針、一雷射誘導擊穿偵測探針、一感應耦合電漿-質譜(ICP/MS)探針及其等之任何組合。
  42. 如請求項41之方法，其中該第一探針及該第二探針不同。
  43. 如請求項38至40中任一項之方法，其中該顆粉偵測系統進一步包括一第三探針；其中該方法進一步包括經由該第三探針來量測該液體樣本中之一第三參數組的一步驟；且其中該第三參數組包括複數個第三顆粉之一第三大小分佈及一第三濃度，該等第三顆粉之特徵在於選自一第三大小範圍之一大小特徵。
  44. 如請求項43之方法，其中該第一大小範圍及該第二大小範圍彼此不重疊；且其中該第三大小範圍與該第一大小範圍及該第二大小範圍之至少一者重疊。
  45. 如請求項43之方法，該第一大小範圍、該第二大小範圍及該第三大小範圍之至少兩者重疊。
  46. 如請求項43之方法，其中該第三大小範圍之特徵在於大於或等於100nm且小於或等於500nm之一大小。
  47. 如請求項46之方法，其中該第一大小範圍之特徵在於選自2nm至100nm之範圍的一大小且其中該第二大小範圍之特徵在於大於500nm之一大小。
  48. 如請求項43之方法，其中該第三探針不同於該第一探針及該第二探針之各者。
  49. 如請求項38至40中任一項之方法，其中該第一探針經組態以具有選自103個顆粉/mL至1015個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。
  50. 如請求項38至40中任一項之方法，其中該第二探針經組態以具有選自0.01個顆粉/mL至105個顆粉/mL之範圍的一濃度偵測範圍。
  51. 如請求項38至40中任一項之方法，其中連續執行該供給步驟。
  52. 如請求項38至40中任一項之方法，其中離散執行該供給步驟。
  53. 如請求項38至40中任一項之方法，其中連續執行該等量測步驟。
  54. 如請求項38至40中任一項之方法，其中離散執行該等量測步驟。
  55. 如請求項38至40中任一項之方法，其中同時執行該等量測步驟。
  56. 如請求項38至40中任一項之方法，其中依任何順序循序執行該等量測步驟。
  57. 如請求項38至40中任一項之方法，其進一步包括改變該系統之一樣 本室中之該液體樣本之一流量。
  58. 如請求項38至40中任一項之方法，其中該等量測步驟之各者之獨立特徵在於由選自1微秒至60分鐘之範圍的一量測時間。
  59. 如請求項38至40中任一項之方法，其中該供給步驟包括用一參考液體樣本或一潔淨液體樣本沖洗該系統之一樣本室。
  60. 如請求項38至40中任一項之方法，其進一步包括將該液體樣本分成一第一液體分餾及一第二液體分餾的一步驟。
  61. 如請求項60之方法，其中對該第一液體分餾執行量測該第一參數組之該步驟且對該第二液體分餾執行量測該第二參數組之該步驟。
  62. 如請求項60之方法，其中該供給步驟包括分別獨立於該第二液體分餾或該第一液體分餾而改變該第一液體分餾或該第二液體分餾之一流量。
  63. 如請求項62之方法，其中該第二液體分餾之一流量大於該第一液體分餾之一流量。
  64. 如請求項38至40中任一項之方法，其中該液體樣本具有選自1μl至1L之範圍的一體積。
  65. 如請求項38至40中任一項之方法，其中該液體樣本之特徵在於選自0.1mL/min至1000mL/min之範圍的一流量。
  66. 如請求項38至40中任一項之方法，其中該液體樣本係一漿液。
  67. 如請求項66之方法，其中該液體樣本係一化學機械平坦化(CMP)漿液。
  68. 如請求項67之方法，其中該液體樣本係一未稀釋化學機械平坦化(CMP)漿液。
  69. 如請求項66之方法，其中該液體樣本係一稀釋漿液；該方法進一步包括製備該液體樣本之一步驟，該製備步驟包括稀釋一漿液。
  70. 如請求項38至40中任一項之方法，其中該複數個第一顆粉包含具有選自1nm至200nm之範圍的大小之顆粉且其中該一或多個第二顆粉包含具有大於200nm且小於100μm之大小之顆粉。
  71. 一種經組態以特徵化一液體樣本之顆粉偵測系統，該顆粉偵測系統包括：一第一探針，其經組態以判定該液體樣本中之複數個第一顆粉之一第一參數組，該等第一顆粉之特徵在於選自一第一大小範圍之一大小特徵； 其中該第一參數組包括一第一大小分佈及一第一濃度；及一第二探針，其經組態以判定該液體樣本中之一或多個第二顆粉之一第二參數組，該等第二顆粉之特徵在於選自一第二大小範圍之一大小特徵；其中該第二參數組包括一第二大小分佈及一第二濃度；其中該第一探針經組態以量測在該液體樣本之一第一液體分餾中之該第一參數組，該第一液體分餾具有小於該液體樣本之一體積的一體積；及其中該第二探針經組態以量測在該液體樣本之一第二液體分餾中之該第二參數組，該第二液體分餾具有小於該液體樣本之一體積的一體積；及其中該第二液體分餾之一流量大於該第一液體分餾之一流量。
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