KR20210089164A - 슬러리 모니터 커플링 벌크 크기 분포 및 단일 입자 검출 - Google Patents

슬러리 모니터 커플링 벌크 크기 분포 및 단일 입자 검출 Download PDF

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KR20210089164A
KR20210089164A KR1020217014134A KR20217014134A KR20210089164A KR 20210089164 A KR20210089164 A KR 20210089164A KR 1020217014134 A KR1020217014134 A KR 1020217014134A KR 20217014134 A KR20217014134 A KR 20217014134A KR 20210089164 A KR20210089164 A KR 20210089164A
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KR1020217014134A
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Inventor
브라이언 에이. 놀렌버그
다니엘 로디에
Original Assignee
파티클 머슈어링 시스템즈, 인크.
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Abstract

본 발명에서 액체 샘플을 특성화하도록 구성된 입자 검출 시스템 및 관련 방법이 제공되며, 시스템 및 관련 방법은 액체 샘플에서 복수의 제1 입자의 제1 파라미터 세트를 결정하도록 구성된 제1 프로브를 포함하고, 제1 입자는 제1 크기 범위에서 선택되는 크기 특성을 특징으로 하며; 여기서 제1 파라미터 세트는 제1 크기 분포 및 제1 농도를 포함하고; 및 액체 샘플에서 하나 이상의 제2 입자의 제2 파라미터 세트를 결정하도록 구성된 제2 프로브를 포함하며, 제2 입자는 제2 크기 범위에서 선택된 크기 특성을 특징으로하고; 제2 파라미터 세트는 제2 크기 분포 및 제2 농도를 포함한다.

Description

슬러리 모니터 커플링 벌크 크기 분포 및 단일 입자 검출
본 출원은 2018년 11월 16일에 출원된 미국 가 특허출원 번호 62/768,351에 대한 우선권의 이익을 주장하며, 이는 본 명세서와 일치하지 않는 범위까지 그 전체가 참조로 본 명세서에 포함된다.
화학적 기계적 평탄화(CMP)는 화학적 및 기계적 힘이 결합되어 표면을 연마하는 공정이다. 예를 들어, CMP는 반도체 장치 산업에서 중요한 역할을 한다. 복잡하고 정밀하게 제어되는 마이크로 및 나노 스케일 반도체 부품의 증착 또는 제조 전에 작업 표면 (예: 300 nm 웨이퍼)은 품질과 재현성을 극대화하기 위해 평탄도 및 부드러움에 대한 엄격한 허용 오차를 충족해야 한다. 연마는 pH 제어 화학 용액에 현탁 및/또는 분산된 큰 농도 (107 내지 1015 particles/mL)의 작은 연마 입자를 포함하는 CMP 슬러리를 통해 적어도 부분적으로 달성된다.
품질 및 재현성에 대한 엄격한 허용 오차는 평탄화 동안 CMP 슬러리 자체를 포함한 모든 변수의 정확하고 정밀한 제어를 필요로 한다. 문제가 되는 한 가지 이슈는 연마 입자의 농도와 분포의 변화이고, 이는 평탄화 속도에 영향을 준다. 큰 입자의 수가 증가하면 웨이퍼 표면에 스크래치 및 파기 결함(dig defect)이 발생할 수 있다. 결과적으로, CMP 슬러리에서 입자의 크기 분포와 농도를 모니터링하는 것이 중요하다.
슬러리에서 입자 크기 분포 및 농도를 결정하기 위한 종래의 기술은 측정에 앞서 희석과 같은 액체 샘플의 현장 외 처리를 요구할 수 있는 전통적인 광학 입자 계수기를 포함한다. 이러한 접근 방식은 pH 충격, 응집, 이물질, 샘플 용기의 입자 침전과 같은 액체 샘플의 잘못된 취급 또는 조작과 관련된 아티팩트(artifact)를 유발하여 크기 분포 및 농도를 부정확하게 측정할 수 있다. 이러한 기존 접근법은 일반적으로 예를 들어 200nm보다 큰 크기의 큰 입자를 나타내는 입자 분포의 꼬리에만 초점을 맞춘다.
슬러리 내의 입자 크기 분포 및 농도를 결정하기 위한 다른 통상적인 접근법은 동적 광 산란 및 투과 분광법과 같은 보간된(interpolated) 입자 분포 측정을 포함한다. 이러한 기술은 일반적으로 벌크 산란 또는 투과 측정과 입자 크기 분포를 근사화하기 위한 알고리즘 사용을 포함한다. 이러한 접근법은 크기 분포의 꼬리 끝에 있는 작은 연마 입자 및 큰 입자를 포함하는 입자 크기 분포를 근사화할 수 있다. 그러나 이러한 기술은 개별 입자 측정을 제공하지 않으며 일반적으로 다중 모드 입자 크기 분포를 식별하는데 정확하지 않다.
에어로졸화된 응축 입자 계수기 (CPC) 기반 측정은 슬러리의 입자 크기 분포 및 농도를 결정하기 위한 또 다른 통상적인 접근법이다. 이러한 경우, 슬러리에서 소량의 부피가 추출되고 분무, 건조되어 CPC를 포함한 이동성 입자 분석기를 통해 전송된다. 포함된 극히 작은 부피는 실시간 측정을 문제로 만들고 원래 슬러리에 낮은 농도로 존재하는 더 큰 입자의 존재를 가린다. 이러한 접근 방식의 일반적인 분해능은 103/mL 보다 크며, 이는 저농도에 존재하는 큰 입자의 크기 분포 및 농도를 결정하는데 문제를 일으킨다.
따라서, CMP 슬러리와 같은 슬러리를 실시간으로 분석하고 일반적으로 고농도로 존재하는 작은 입자 및 일반적으로 저농도로 존재하는 큰 입자의 크기 분포와 농도를 결정할 수 있는 기술이 여전히 필요하다. 이러한 광범위한 농도와 크기의 정확한 측정은 오늘날 모든 기술에 있어 중요한 과제이다. 본 명세서에는 해당 문제 및 다른 문제를 해결하는 시스템 및 방법이 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 슬러리 모니터 커플링 벌크 크기 분포 및 단일 입자 검출을 제공하는 것이다.
본 명세서에는 CMP 슬러리를 포함하는 슬러리의 특성화와 관련된 문제를 해결하는 시스템 및 방법이 제공된다. 본 명세서에 개시된 시스템 및 방법은 작은 입자 (예를 들어, 직경 200 nm 이하) 및 큰 입자 (예를 들어, 직경 200 nm 초과)의 입자 크기 분포 및 슬러리 내 농도의 전체 범위의 정확한 특성화를 제공한다. 본 시스템 및 방법은 슬러리의 실시간, 현장 및/또는 연속적인 특성화를 제공할 수 있다. 예를 들어, 일부 이러한 시스템 및 방법은 유체 샘플의 희석 또는 기타 현장 조작이 필요하지 않다.
일 측면에서, 액체 샘플을 특성화하도록 구성된 입자 검출 시스템은:
상기 액체 샘플에서 복수의 제1 입자의 제1 파라미터 세트를 결정하도록 구성된 제1 프로브;를 포함하며, 제1 입자는 제1 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 하고, 여기서 상기 제1 파라미터 세트는 제1 크기 분포 및 제1 농도를 포함하고; 및
상기 액체 샘플에서 하나 이상의 제2 입자의 제2 파라미터 세트를 결정하도록 구성된 제2 프로브;를 포함하며, 제2 입자는 제2 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 하고, 여기서, 상기 제2 파라미터 세트는 제2 크기 분포 및 제2 농도를 포함한다.
일부 실시예에서, 크기 특성은 직경이다. 일부 실시예에서, 크기 특성은 동일하거나 실질적으로 동일한 공기역학적, 유체역학적, 광학적 및/또는 전기적 특성을 나타내는 구형 입자의 직경에 상응하는 구형 등가 직경(spherical equivalent diameter)이다. 일부 실시예에서, 크기 특성은 프로브의 입자 보정 파라미터에 해당한다. 일부 실시예에서, 크기 특성은 프로브(제1, 제2, 및/또는 제3 프로브)로부터 데이터에 기반한 입자 (예를 들어, 제1, 제2, 및/또는 제3 입자) 의 경험적으로 유도된 크기 특성에 상응한다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위는 제2 크기 범위와 중첩되지 않는다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위는 제2 크기 범위와 중첩된다. 일 실시예에서, 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위; 여기서, 제1 크기 범위와 제2 크기 범위 간의 중첩은 제1 크기 범위 또는 제2 크기 범위에 대하여, 50% 이하, 20% 이하, 10% 이하, 또는 바람직하게는 일부 응용(application)에 대해 5% 이하이다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위; 여기서 제1 크기 범위와 제2 크기 범위 사이의 중첩은 제1 크기 범위와 제2 크기 범위 중 더 작은 범위에 대해 (더 작은 범위는 범위의 최대 값에서 범위의 최소 값을 뺀 값에 대응되는 수학적 결과가 가장 낮은 범위이다), 50% 이하, 20% 이하, 10% 이하 또는 바람직하게는 일부 응용에 대해 5% 이하이다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위는 실질적으로 200 nm 이하인 크기를 특징으로 한다. 일부 실시예에서, 제2 크기 범위는 200 nm 보다 큰 크기를 특징으로 한다.
일부 실시예에서, 시스템은 제 3 프로브를 더 포함하고, 제 3 프로브는 상기 액체 샘플에서 복수의 제 3 입자의 제 3 파라미터 세트를 결정하도록 구성되며, 여기서 상기 제 3 입자는 제3 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 한다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위, 제2 크기 범위 및 제 3 크기 범위는 서로 중첩되지 않는다. 일부 실시예에서, 제 3 크기 범위는 제1 크기 범위 또는 제2 크기 범위와 중첩되지 않는다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위는 제2 크기 범위와 중첩되지 않고, 제 3 크기 범위는 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위 중 적어도 하나와 중첩된다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위, 제2 크기 범위 및 제 3 크기 범위 중 적어도 2 개가 중첩된다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위, 제2 크기 범위 및 제 3 크기 범위 중 적어도 2 개가 중첩되고; 여기서 제1 크기 범위와 제2 크기 범위 사이의 중첩은 제1 크기 범위, 제2 크기 범위 또는 제3 크기 범위에 대하여, 50 % 이하, 20 % 이하, 10 % 이하, 또는 바람직하게는 일부 응용에 대해 5 % 이하이다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위, 제2 크기 범위 및 제 3 크기 범위 중 적어도 둘은 중첩된다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위, 제2 크기 범위 및 제 3 크기 범위 중 적어도 둘은 중첩되고; 여기서 제1 크기 범위와 제2 크기 범위 사이의 중첩은 제1 크기 범위, 제2 크기 범위 및 제3 크기 범위 중 가장 작은 범위(가장 작은 범위는 범위의 최대 값에서 범위의 최소값을 뺀 값에 해당하는 가장 낮은 수학적 결과를 갖는 범위에 해당한다)에 대하여, 50 % 이하, 20 % 이하, 10 % 이하, 또는 바람직하게는 일부 응용에 대해 5 % 이하이다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위는 2 nm 내지 100 nm 범위에서 선택되는 크기를 특징으로하고, 상기 제2 크기 범위는 실질적으로 500 nm보다 큰 크기를 특징으로 한다. 일부 실시예에서, 제1 프로브 및 상기 제2 프로브는 상이하다. 일부 실시예에서, 제 3 프로브는 상기 제1 프로브 및 상기 제2 프로브 각각과 상이하다. "상이"한 것은 물리적 분리 측면 또는 프로브가 작동하는 기준과 같은 프로브 유형에 따라 물리적으로 구별되는 프로브를 의미한다.
일부 실시예에서, 제1 프로브 및 제2 프로브 각각은 광 산란 프로브, 광측 산란 프로브, 고도로 평행 한 광 산란 프로브, 근 전방 광 산란 프로브, 동적 광 산란 프로브, 광 회절 프로브, 레이저 회절 프로브, 레이저 산란 프로브, 전기 저항 프로브, 정전기 프로브, 자기 프로브, 자기 저항 프로브, 압력 프로브, 유량 프로브, 음향 프로브, 초음파 프로브, 펄스 도플러 음향 프로브, 구조화 된 레이저 빔 프로브, 광 차폐 프로브, 간섭계 프로브, 에어로졸 응축 입자 계수기, 쿨터 계수기, 전기 영동 기반 입자 계수기, 광 음향 프로브, 레이저 유도 파괴 검출 프로브, 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP/MS) 프로브 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되는 것일 수 있다. 제3 프로브를 포함하는 임의의 시스템에서, 제3 프로브는 광 산란 프로브, 광측 산란 프로브, 고도로 평행한 광 산란 프로브, 근 전방 광 산란 프로브, 동적 광 산란 프로브로 광 회절 프로브, 레이저 회절 프로브, 레이저 산란 프로브, 전기 저항 프로브, 정전기 프로브, 자기 프로브, 자기 저항 프로브, 압력 프로브, 유량 프로브, 음향 프로브, 초음파 프로브, 펄스 도플러 음향 프로브, 구조화 된 레이저 빔 프로브, 광 차폐 프로브, 간섭계 프로브, 에어로졸 응축 입자 계수기, 쿨터 계수기, 전기 영동 기반 입자 계수기, 광 음향 프로브, 레이저 유도 파괴 감지 프로브, 유도 결합 플라즈마 질량 분광법 (ICP/MS) 프로브 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택 될 수 있다.
일부 실시예에서, 제1 프로브는 103 입자/mL(particles/mL) 내지 1015 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖는다. 선택적으로, 제1 프로브는 109 입자/mL 내지 1015 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖는다. 일부 실시예에서, 제1 프로브는 107 입자/mL 내지 1015 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖는다. 일부 실시예에서, 제2 프로브는 0.01 입자/mL 내지 105 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖는다. 선택적으로, 제2 프로브는 0.1 입자/mL 내지 105 입자/mL 범위, 선택적으로 1 입자/mL 내지 105 입자/mL 범위, 또는 1 입자/mL 내지 102 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖는다. 일부 실시예에서, 상기 제1 프로브 및 상기 제2 프로브 각각은 독립적으로 60분 미만, 10분 미만, 바람직하게는 1분 미만, 더욱 바람직하게는 일부 응용에 대해 1초 미만인 측정 시간을 특징으로 한다. 상기 제1 프로브 및 상기 제2 프로브 각각은 독립적으로 1 마이크로 초 내지 60분, 0.1 초 내지 10분, 또는 바람직하게는 일부 응용에서 0.1 초 내지 1분 범위에서 선택된 측정 시간을 특징으로 한다. 일 실시예에서, "측정 시간"은 데이터 수집 및/또는 데이터 보고 이벤트(들)의 기간이다. 일부 실시예에서, 제1 프로브, 제2 프로브, 및 제3 프로브 중 적어도 하나는 존재한다면 적어도 90%의 정확성을 갖는다.
일부 실시예에서, 제1 프로브 및 상기 제2 프로브는 상기 제1 및 상기 제2 파라미터 세트를 동시에 결정하도록 구성될 수 있다. 일부 실시예에서, 제1 프로브 및 상기 제2 프로브는 상기 제1 및 제2 파라미터 세트를 임의의 순서로, 순차적으로 결정하도록 구성될 수 있다. 일부 실시예에서, 시스템은 상기 제1 파라미터 세트 및 상기 제2 파라미터 세트를 연속적으로 모니터 하도록 구성될 수 있다. 연속 모니터링은 1 마이크로 초 내지 60 분의 범위에서 선택된 주기적인 시간 간격(들)에서 신중한 데이터 수집 및/또는 데이터 보고 이벤트(들)를 포함할 수 있다. 일부 실시예에서, 시스템은 상기 액체 샘플을 연속적으로 수용하도록 구성된 샘플 챔버를 포함한다.
본 명세서에 개시된 모든 시스템은 상기 액체 샘플을 개별적으로 수용하도록 구성된 샘플 챔버를 포함 할 수 있다. 본 명세서에 개시된 모든 시스템은 샘플 챔버를 포함 할 수 있으며, 상기 샘플 챔버는 기준 액체 샘플 또는 블랭크 액체 샘플로 플러싱 되도록 구성된다. 본 명세서에 개시된 임의의 시스템에서, 상기 시스템에서 상기 액체 샘플의 유량은 변경 가능할 수 있다.
일부 실시예에서, 상기 제1 프로브는 상기 액체 샘플의 제1 액체 분획에서 상기 제1 파라미터 세트를 측정하도록 구성되고; 상기 제1 액체 분획은 상기 액체 샘플의 부피보다 작은 부피를 가지며; 상기 제2 프로브는 상기 액체 샘플의 제2 액체 분획에서 상기 제2 파라미터 세트를 측정하도록 구성되고; 상기 제2 액체 분획은 상기 액체 샘플의 부피보다 작은 부피를 갖는다. 일부 실시예에서, 상기 제2 액체 분획의 유량은 상기 제1 액체 분획의 유량과 상이하다(예를 들어 더 크다.) 일부 실시예에서, 상기 시스템은 상기 제1 액체 분획을 갖는 제1 샘플 챔버 및 제2 액체 분획을 갖는 제2 샘플 챔버를 포함한다.
일부 실시예에서, 시스템은 1 μl 내지 1 L, 1 μl 내지 500 mL, 바람직하게는 1 μl 내지 100 mL, 바람직하게는 1 μl 내지 10 mL, 바람직하게는 1mL 내지 10 mL의 범위에서 선택된 부피를 갖는 샘플 챔버를 포함한다. 일부 실시예에서, 액체 샘플은 1 μl 내지 500 mL, 바람직하게는 1 μl 내지 100 mL, 바람직하게는 1 μl 내지 10 mL, 또는 바람직하게는 1 mL 내지 10 mL 범위에서 선택된 부피를 갖는다.
일부 실시예에서, 액체 샘플은 0.1 내지 1000 mL/ min 범위에서 선택된 유량을 특징으로 할 수 있다. 일부 실시예에서, 액체 샘플은 1 내지 1000 mL/ min 범위에서 선택된 유량을 특징으로 할 수 있다.
일부 실시예에서, 액체 샘플은 슬러리, 콜로이드, 분산액 또는 현탁액이다. 일부 실시예에서, 액체 샘플은 슬러리이다. 일부 실시예에서, 액체 샘플은 화학적 기계적 평탄화 (CMP) 슬러리이다. 일부 실시예에서, 액체 샘플은 희석되지 않은 화학적 기계적 평탄화 (CMP) 슬러리이다. 일부 실시예에서, 액체 샘플은 희석된 CMP 슬러리와 같은 희석된 슬러리이다. 일 실시예에서, 입자 검출 시스템은 슬러리 처리 도구를 더 포함한다. 일 실시예에서, 입자 검출 시스템은 슬러리 희석 도구를 추가로 포함한다.
일부 실시예에서, 복수의 제1 입자는 1 nm 내지 200 nm, 선택적으로 2 nm 내지 200 nm, 또는 선택적으로 5 nm 내지 200 nm의 범위에서 선택된 크기 특성을 특징으로하며, 여기서 상기 하나 이상의 제2 입자는 200 nm 초과와 100 μm 미만의 크기 특성을 특징으로 한다.
일 측면에서, 액체 샘플을 특성화하는 방법은:
상기 액체 샘플을 상기 액체 샘플을 제1 프로브 및 제2 프로브를 포함하는 입자 검출 시스템에 공급하는 단계; 상기 제1 프로브로 상기 액체 샘플에 제1 파라미터 세트를 측정하는 단계로; 상기 제1 파라미터 세트는 복수의 제1 입자의 제1 크기 분포 및 제1 농도를 포함하고, 상기 제1 입자는 제1 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 하는 단계; 및 상기 제2 프로브로 상기 액체 샘플에 제2 파라미터 세트를 측정하는 단계로, 상기 제2 파라미터 세트는 하나 이상의 제2 입자의 제2 크기 분포 및 제2 농도를 포함하고, 상기 제2 입자는 제2 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 하는 단계;를 포함한다.
본 명세서에 개시된 방법의 일부 실시예에서, 입자 검출 시스템은 제3 프로브;를 더 포함하고, 상기 방법은 상기 제3 프로브를 통해 상기 액체 샘플에서 제3 파라미터를 측정하는 단계;를 더 포함하고, 상기 제3 파라미터 세트는 복수의 제3 입자의 제3 크기 분포 및 제3 농도를 포함하고, 상기 제3 입자는 제3 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 한다.
일부 실시예에서, 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위는 중첩되지 않는다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위는 중첩된다. 일 실시예에서, 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위; 여기서 제1 크기 범위와 제2 크기 범위 사이의 중첩은 제1 크기 범위 또는 제2 크기 범위에 대하여, 50% 이하, 20% 이하, 10% 이하, 또는 바람직하게는 일부 응용에 대해 5% 이하이다. 일 실시예에서, 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위; 여기서 제1 크기 범위와 제2 크기 범위 사이의 중첩은 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위 중 더 작은 범위 (더 작은 범위는 범위의 최대 값에서 범위의 최소 값을 뺀 값에 대응되는 수학적 결과가 가장 낮은 범위이다)에 대하여, 50% 이하, 20% 이하, 10% 이하 또는 바람직하게는 일부 응용에 대해 5% 이하이다.
일부 실시예에서, 제1 크기 범위는 실질적으로 200 nm 이하인 크기를 특징으로 한다. 일부 실시예에서, 제2 크기 범위는 200 nm 보다 큰 크기를 특징으로 한다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위, 제2 크기 범위, 및 제3 크기 범위는 서로 중첩되지 않는다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위, 제2 크기 범위, 및 제3 크기 범위 중 적어도 둘은 중첩된다; 여기서 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위의 중첩은 제1 크기 범위, 제2 크기 범위, 또는 제3 크기 범위에 대하여, 50% 이하, 20% 이하, 10% 이하, 또는 일부 응용에서 5% 이하이다. 일 실시예에서, 제1 크기 범위, 제2 크기 범위, 제3 크기 범위 중 적어도 둘은 중첩된다.
일 실시예에서, 제1 크기 범위, 제2 크기 범위, 및 제3 크기 범위 중 적어도 둘은 중첩된다; 여기서 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위의 중첩은 제1 크기 범위, 제2 크기 범위, 및 제3 크기 범위 중 더 작은 범위에 대하여(더 작은 범위는 범위의 최대 값에서 범위의 최소 값을 뺀 값에 대응되는 수학적 결과가 가장 낮은 범위이다) 50% 이하, 20% 이하, 10% 이하, 5% 이하이다. 일부 실시예에서, 제1 크기 범위는 2 nm 내지 100 nm 범위에서 선택되는 크기를 특징으로 하고, 상기 제2 크기 범위는 500 nm 보다 큰 크기를 특징으로 한다. 일부 실시예에서, 제1 프로브 및 상기 제2 프로브는 상이하다. 일부 실시예에서, 제3 프로브는 상기 제1 프로브 및 상기 제2 프로브의 각각과 상이하다.
본 명세서에 개시된 임의의 방법에서, 제1 프로브 및 제2 프로브 각각은 광 산란 프로브, 광측 산란 프로브, 고도로 평행 한 광 산란 프로브, 근 전방 광 산란 프로브, 동적 광 산란 프로브, 광 회절 프로브, 레이저 회절 프로브, 레이저 산란 프로브, 전기 저항 프로브, 정전기 프로브, 자기 프로브, 자기 저항 프로브, 압력 프로브, 유량 프로브, 음향 프로브, 초음파 프로브, 펄스 도플러 음향 프로브, 구조화 된 레이저 빔 프로브, 광 차폐 프로브, 간섭계 프로브, 에어로졸 응축 입자 계수기, 쿨터 계수기, 전기 영동 기반 입자 계수기, 광 음향 프로브, 레이저 유도 파괴 검출 프로브, 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP/MS) 프로브 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되는 것일 수 있다. 본 명세서에 개시된 방법의 일부 실시예에 따르면, 입자 검출 시스템은 제3 프로브를 포함하고, 제3 프로브는 광 산란 프로브, 광측 산란 프로브, 고도로 평행한 광 산란 프로브, 근 전방 광 산란 프로브, 동적 광 산란 프로브로 광 회절 프로브, 레이저 회절 프로브, 레이저 산란 프로브, 전기 저항 프로브, 정전기 프로브, 자기 프로브, 자기 저항 프로브, 압력 프로브, 유량 프로브, 음향 프로브, 초음파 프로브, 펄스 도플러 음향 프로브, 구조화 된 레이저 빔 프로브, 광 차폐 프로브, 간섭계 프로브, 에어로졸 응축 입자 계수기, 쿨터 계수기, 전기 영동 기반 입자 계수기, 광 음향 프로브, 레이저 유도 파괴 감지 프로브, 유도 결합 플라즈마 질량 분광법 (ICP/MS) 프로브 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택 될 수 있다.
일부 실시예에서, 제1 프로브 및 상기 제2 프로브는 상이하다. 일부 실시예에서, 제1 프로브는 103 입자/mL(particles/mL) 내지 1015 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖는다. 선택적으로, 제1 프로브는 109 입자/mL 내지 1015 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖는다. 일부 실시예에서, 제1 프로브는 107 입자/mL 내지 1015 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖는다. 일부 실시예에서, 제2 프로브는 0.01 입자/mL 내지 105 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖는다. 선택적으로, 제2 프로브는 0.1 입자/mL 내지 105 입자/mL 범위, 선택적으로 1 입자/mL 내지 105 입자/mL 범위, 또는 1 입자/mL 내지 102 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖는다.
일부 실시예에서, 측정의 각 단계는 독립적으로 60분 미만, 10분 미만, 바람직하게는 1분 미만, 더욱 바람직하게는 일부 응용에 대해 1초 미만인 측정 시간을 특징으로 한다. 일부 실시예에서, 측정의 각 단계는 독립적으로 1 마이크로 초 내지 60분, 또는 선택적으로 0.1 초 내지 1분의 범위에서 선택된 측정 시간을 특징으로 한다. 일 실시예에서, "측정 시간"은 데이터 수집 및/또는 데이터 보고 이벤트(들)의 기간이다.
일부 실시예에서, 공급 단계는 연속적으로 수행된다. 일부 실시예에서, 공급 단계는 개별적으로 수행된다. 일부 실시예에서, 측정 단계는 연속적으로 수행된다. 일 실시예에서, 측정 단계를 연속적으로 수행하는 것은 1 마이크로 초 내지 60 분의 범위에서 선택된 주기적 시간 간격(들)에서 신중한(discreet) 데이터 수집 및/또는 데이터보고 이벤트(들)를 포함한다. 일부 실시예에서, 측정 단계는 개별적으로 수행된다. 일부 실시예에서, 측정 단계는 동시에 수행된다. 일부 실시예에서, 측정 단계는 임의의 순서로 순차적으로 수행된다.
일부 실시예에서, 상기 방법은 상기 시스템의 샘플 챔버에서 상기 액체 샘플의 유량을 변경하는 단계를 더 포함한다. 일부 실시예에서, 공급 단계는 상기 시스템의 샘플 챔버를 기준 액체 샘플 또는 블랭크 액체 샘플로 플러싱(flushing)하는 것을 포함한다. 본 명세서에 개시된 방법의 일 실시예에서, 방법은 액체 샘플을 준비하는 단계를 더 포함하며, 준비 단계는 액체 샘플이 희석된 슬러리가 되도록 슬러리를 희석하는 단계를 포함한다.
일부 실시예에서, 상기 방법은 상기 액체 샘플을 제1 액체 분획 및 제2 액체 분획으로 나누는(split) 단계를 더 포함한다. 일부 실시예에서, 상기 제1 파라미터 세트를 측정하는 단계는 상기 제1 액체 분획에 대해 수행되고, 상기 제2 파라미터 세트를 측정하는 단계는 상기 제2 액체 분획에 대해 수행된다. 일부 실시예에서, 공급 단계는 각각, 상기 제2 액체 분획 또는 상기 제1 액체 분획과 독립적으로 상기 제1 액체 분획 또는 상기 제2 액체 분획의 유량을 변경하는 것을 포함한다. 일부 실시예에서, 상기 제2 액체 분획의 유량은 상기 제1 액체 분획의 유량과 상이하다 (예를 들어, 더 크다).
본 명세서에 개시된 임의의 방법은 본 명세서에 개시된 임의의 시스템의 임의의 하나 이상의 실시예를 포함 할 수 있다. 여기에 개시된 임의의 시스템은 여기에 개시된 방법의 임의의 하나 이상의 실시예를 포함 할 수 있다.
임의의 특정 이론에 구속되기를 바라지 않고, 본 명세서에 개시된 장치 및 방법에 관한 기본 원리의 신념 또는 이해에 대한 논의가 여기에서 있을 수 있다. 기계론적 설명이나 가설의 궁극적인 정확성에 관계없이, 본 발명의 실시예는 그럼에도 불구하고 작동하고 유용할 수 있음이 인식된다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 입자 검출 시스템 및 관련 구성 요소의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 입자 검출 시스템 및 관련 구성 요소의 개략도이다. 이 실시예에서, 제1 프로브는 제1 액체 분획을 분석하고 제2 프로브는 제2 액체 분획을 분석한다.
도 3은 시뮬레이션 된 예시 슬러리에 대한 입자 농도 (#/mL) 대 입자 크기 (nm)의 그래프를 나타낸다. 삽입 도는 100 nm 내지 100 μm 범위의 입자 농도를 나타낸다.
도 4a 내지 4c는 액체 샘플을 특성화하는 방법의 예시적인 실시예를 나타내는 순서도이다.
도 5a 내지 5b는 액체 샘플을 특성화하는 방법의 예시적인 실시예를 나타내는 순서도이다.
일반적으로, 본 명세서에 사용된 용어 및 문구는 당업자에게 알려진 표준 텍스트, 저널 참조 및 문맥을 참조하여 찾을 수 있는 당업계에서 인정된 의미를 갖는다. 다음 정의들은 본 발명의 맥락에서 그들의 특정한 사용을 명확히 하기 위해 제공된다.
용어 "샘플 챔버"는 유체 샘플과 같은 샘플을 포함하는 적어도 부분적으로 밀폐된 부피를 의미한다. 유체 샘플은 정적이거나 동적(예, 유동 또는 회전)일 수 있다. 샘플 챔버는 큐벳(cuvette) 또는 플로우 셀(flow cell)일 수 있지만 이에 국한되지 않는다.
"유동 방향"은 유체가 흐를 때 유체의 벌크가 이동하는 방향에 평행한 축을 의미한다. 도관(예: 파이프 또는 튜브)를 통해 흐르는 유체의 경우, 유동 방향은 대량 유체의 유동 경로와 평행하다. 유동 방향의 식별은 유동 방향의 국부적인 변화를 배제하지 않고 일반적인 유동 경로 (예: 두 끝점 사이)를 설명할 수 있다. 직선형 플로우 셀을 통해 흐르는 유체의 경우, 유동 방향은 대량의 유체가 사용하는 경로와 평행하다. 곡선형 플로우 셀을 통해 흐르는 유체의 경우, 유동 방향은 대량의 유체가 이동하는 경로에 접선 방향으로 간주될 수 있다.
"광 통신"은 광 또는 전자기 방사선 구성요소 사이에서 전달되도록 하는 방식으로 배열된 구성 요소를 의미한다.
"광원"은 전자기 방사선을 시료에 전달할 수 있는 장치 또는 장치 구성요소를 의미한다. 이 용어는 가시광선 빔과 같은 가시광선에 국한되지 않고 넓은 의미에서 전자기 방사선을 포함하는데 사용된다. 광원은 다이오드 레이저, 다이오드 레이저 어레이, 다이오드 레이저 펌핑 고체 레이저, LED, LED 어레이, 기체상 레이저, 고체 레이저, 또는 이들의 조합으로 구현될 수 있다.
용어 "전자기 방사선" 및 "광"은 본 설명에서 동의어로 사용되며 전기장 및 자기장의 파동을 지칭한다. 본 발명의 방법에 유용한 전자기 방사선은 자외선, 가시광선, 적외선 또는 약 100 nm 내지 약 15 μm 사이의 파장을 갖는 이들의 임의의 조합을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
본원에서 사용된 용어 "슬러리"는 고체 입자가 분산 및/또는 현탁된 액체를 의미한다.
용어 "현탁된"은 고체 입자가 유체 용액으로부터 침전(precipitate) 또는 침전(sediment)하는데 열역학적으로 유리한 유체 내 고체 입자의 혼합물 또는 현탁액을 지칭한다. 현탁액은 특히 교반 후에, 균일하게 보일 수 있다(즉, 고체 입자가 유체에 거시적으로 고르게 분포됨). 현탁액은 일반적으로 미시적으로 이질적이다. 일 실시예에서, 현탁액에 고체 입자는 1 cm 이하를 포함하는, 1 마이크로 미터 이상에 해당하는 크기 특성 (예: 직경) 및 이의 임의의 하위 범위를 갖는다. 현탁액의 고체 입자는 육안으로 볼 수 있다. 현탁액의 고체 입자는 특히 교반 후 균일하게 혼합된 것처럼 보일 수 있지만, 침전이 있을 수 있다.
고체 입자는 단시간 규모 (예: 1분 미만) 또는 무기한 동역학적으로 (예: 열역학적으로) 용액에 현탁 상태로 남아있을 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 유체에 현탁된 고체 입자는 완전히 침전된 입자를 의미할 수 있다(예를 들어, 입자의 이동을 방해하는 시럽과 같은 고점도 액체로 용기 바닥에 침전된 납 샷 입자). 바람직하게는, 특히 입자가 쉽게 통과할 수 있는 유체인 경우, 입자를 특정 위치로 제한하기 위해 물리적 장벽이 컨테이너에 설치될 수 있다.
유체 내 고체 입자 관련하여 용어 "분산된"은 유체 내 고체 입자의 분산, 또는 미세하게 균질이거나, 균일한 혼합물을 지칭한다. 현탁액과 유사하게, 분산액은 침전에 의해 분리되도록 열역학적으로 선호될 수 있지만 침전은 동역학적으로 느려지거나 방지된다. 본원에 사용된 분산액은 내부에 고체 입자를 포함하는 미세하게 균질한(microscopically homogeneous) 혼합물이다. 콜로이드는 분산액의 일 예이다.
용어 "입자" 또는 "미립자"는 유체에 분산 및/또는 현탁 될 수 있는 작은 고체 물체를 의미한다. 예를 들어, 슬러리는 그 안에 분산 및/또는 현탁된 입자를 포함한다. 용어 "입자" 및 "미립자"는 상호 교환적으로 사용될 수 있다. 일부 실시예에서, 용어 "입자"는 개별 1차 입자(individual primary particle)를 지칭한다. 일부 실시예에서, 용어 "입자"는 개별 1차 입자, 개별 집합체(individual aggregate) 또는 개별 응집체(individual agglomerate)를 지칭한다. 집합체 및 응집체는 1차 입자를 포함하기 때문에 2 차 입자라고 할 수 있다. 응집체는 하나 이상의 1차 입자 및/또는 하나 이상의 집합체를 포함한다. 일 실시예에서, 응집체는 응집체를 구성하는 각 입자 및/또는 집합체의 비 표면적의 합과 실질적으로 동등한 총 비 표면적을 특징으로 한다.
예를 들어, 응집체의 1차 입자 및/또는 집합체는 접착 또는 기타 약한 물리적 상호작용에 의해 유지될 수 있다. 일 실시예에서, 집합체는 집합체를 구성하는 각 개별 1차 입자의 비표면적의 합보다 실질적으로 작은 총 비표면적을 특징으로 한다. 예를 들어, 집합체는 서로 소결된 복수의 1차 입자이다. 입자는 금속, 금속 합금, 세라믹 (예를 들어, 금속 산화물), 반도체, 탄소, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는 재료를 포함할 수 있다. 입자는 의도적으로 또는 의도하지 않게 액체에 추가될 수 있다. 의도하지 않게 추가된 입자는 오염의 결과이거나 원하지 않는 부반응의 결과일 수 있다. 입자는 예를 들어, 두 표면이 기계적으로 접촉하고 기계적인 움직임이 있을 때, 마찰 작용에 의해 생성되는 모든 재료가 될 수 있다.
응집체 및/또는 집합체인 먼지는 먼지(dust), 이물질(dirt), 연기, 재, 물, 그을음, 금속, 미네랄, 또는 이들 또는 기타물질 또는 오염물의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 입자는 또한 바이러스, 포자 및 박테리아, 진균, 고세균, 원생 생물, 기타 단일 세포 미생물을 포함하는 미생물, 특히 1-15㎛ 정도의 크기를 갖는 미생물과 같은 생물학적 입자일 수 있다. 일 실시예에서, 입자는 광학 입자 계수기에 의해 검출될 수 있도록 빛을 흡수 및/또는 산란시킬 수 있다. 일 실시예에서, "입자"는 운반 유체의 개별 원자 또는 분자, 예를 들어 물 분자, 공정 화학 분자, 산소 분자, 헬륨 원자, 질소 분자 등을 배제하도록 의도된다.
용어 "크기 특성"은 크기 속성과 직접 또는 간접적으로 관련되는 입자의 특성 또는 특성 세트를 지칭한다. 일부 실시예에 따르면, 크기 특성은 검출되는 입자(들)의 경험적으로 유도된 크기 특성, 예를 들어 입자를 검출할 수 있는 본원에 기술된 프로브 또는 기타 알려진 프로브 중 임의의 것으로부터 얻은 데이터에 기초하거나, 이에 의해 결정되거나, 이에 상응하는 크기 특성(일 예로, 입자(들)가 검출될 때 공기 역학적, 유체 역학적, 광학적 및/또는 전기적 특성과 같은 유사하거나 실질적으로 동일한 특성을 나타내는 구형 입자에 해당하는 크기 특성)에 해당한다. 일부 실시예에 따르면, 크기 특성은 단면 크기(예를 들어, 길이, 폭, 두께, 직경)와 같은 물리적 치수에 대응한다.
용어 "프로브"는 유체에 현탁 및/또는 분산된 입자를 검출할 수 있는 시스템, 유체에 현탁 및/또는 분산된 입자의 크기를 결정할 수 있는 시스템, 유체에 현탁 및/또는 분산된 입자를 계수할 수 있는 시스템, 유체에 부유 및/또는 분산된 입자를 분류할 수 있는 시스템, 또는 이들의 조합을 지칭한다. 예시적인 프로브는 광 산란 프로브, 광측 산란 프로브, 고도로 평행한 광 산란 프로브, 전방에 근접한 광 산란 프로브, 동적 광 산란, 광 회절 프로브, 레이저 회절 프로브, 레이저 산란 프로브, 전기저항 프로브, 정전기 프로브, 자기 프로브, 자기저항 프로브, 압력 프로브, 유량 프로브, 음향 프로브, 초음파 프로브, 펄스 도플러 음향 프로브, 구조화된 레이저 빔 프로브, 광 차폐 프로브, 간섭계 프로브, 에어로졸 응축 입자 계수기, 쿨터(Coulter) 계수기, 전기 영동 기반 입자 계수기, 광 음향 프로브, 레이저 유도 파괴 검출 프로브, 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP/MS) 프로브, 및 이들의 모든 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
일 예시적인 프로브는 전자기 방사선 빔을 생성하기 위한 소스, 유체 샘플(예: 플로우 셀을 통해 흐르는 액체 또는 기체)이 흐르는 영역으로 빔을 유도하기 위한 광학 장치와 같은 여러 구성 요소로 구성된 광학 입자 계수기이다. 일반적인 광학 액체 입자 계수기는 또한 2 차원 광학 검출기와 같은 광 검출기와 빔을 통과하는 입자에 의해 가려지거나 산란되거나 방출되는 전자기 방사선을 감지하기 위한 수집 광학 장치, 및 전류-전압 변환기, 신호 필터링 과 증폭 전자 장치를 포함하여 광 검출기에 의해 생성된 전기 신호의 분석 처리를 위한 기타 전자 장치로 구성된다.
"응축 입자 계수기" 및 "응축 핵 계수기"는 본 명세서에 동의어로 사용되며, 입자 계수기(본 명세서에 정의된) 및 입자 표면에서 응축에 의해 입자 계수기에 의해 입자의 인지된 부피를 확대하기 위한 응축 시스템이 있는 시스템 또는 장치를 의미한다. 일부 실시예에서, 입자 계수기 및 응축 시스템은 단일 시스템 또는 단위로 결합되고 일부 경우에는 둘 이상의 단위 또는 장치를 포함한다. 일 실시예에서, 예를 들어, 입자 계수기는 광학 입자 계수기이며 단일 장치에 응축 시스템과 포함되어 있다.
용어 "농도 검출 범위"는 프로브에 의해 검출 가능한 농도 값의 범위를 지칭한다. 일 실시예에서, 실질적으로 동일한 신호 대 잡음비에 대응되는 농도 검출 범위의 하한은 실질적으로 1보다 작거나 같다. 일 실시예에서, 하나의 입자로 계산되는 2 개의 입자 (예를 들어, 광학 프로브의 광선을 동시에 교차하는 2 개의 입자)의 확률(probability)에 대응되는 농도 검출 범위의 상한은 5% 초과, 바람직하게는 일부 응용에서 10% 초과, 더욱 바람직하게는 일부 응용에서 20 % 초과이다.
"유체 연통(fluid communication)"은 유체가 한 물체에서 다른 물체로, 지나가거나, 통과하거나, 다른 물체로 운반 될 수 있도록 둘 이상의 물체를 배열하는 것을 말한다. 예를 들어, 일부 실시 예에서 유체 유동 경로가 두 물체 사이에 직접 제공되는 경우 두 물체는 서로 유체 연통한다. 일부 실시예에서, 두 물체 사이에 하나 이상의 다른 물체 또는 유동 경로를 포함함으로써, 유체 유동 경로가 두 물체 사이에 간접적으로 제공되는 경우 두 물체는 서로 유체 연통한다. 일 실시예에서, 유체의 바디에 존재하는 2 개의 물체는 제1 물체로부터의 유체가 예를 들어 유동 경로를 따라, 제2 물체를 통과하거나 통하지 않는 한, 반드시 서로 유체 연통하는 것은 아니다.
"광 통신(Optical communication)"은 구성요소 간 빛이 전달되도록 하는 방식으로 배열된 구성을 말한다.
용어 "유량(flow rate 및 flowrate)"은 상호 교환적으로 사용될 수 있으며, 특정 지점을 지나거나 특정 영역을 통해, 예컨대 흡입 구멍 또는 입자 임팩터의 유체 출구를 통해 흐르는 유체의 양을 지칭할 수 있다. 일 실시예에서 유량은 질량 유량, 즉 특정 지점을 지나서 또는 특정 영역을 통해 흐르는 유체의 질량을 의미한다. 일 실시예에서 유량은 체적 유량, 즉 특정 지점을 지나서 또는 특정 영역을 통해 흐르는 유체의 체적이다. 유량은 본 명세서에 설명된 임의의 장치 또는 방법에 유체적으로 통합되는 유량 제어기, 펌프, 진공 소스, 밸브, 솔레노이드 등을 포함하여 당업계에 공지 된 임의의 수단에 의해 제어 될 수 있다.
용어 "특성화"는 액체에 분산 및/또는 현탁된 입자에 해당하는 정보를 검출, 식별, 감지, 측정 및/또는 결정하는 것을 의미한다. 일부 실시예에서, 특성화는 입자의 크기 분포 및 농도, 또는 입자의 종류(예를 들어, 작거나 큰)를 결정하는 것을 의미한다. 본원에 사용된 용어 "결정하다"는 측정하는 것을 포함한다.
일 실시예에서, 용어 "측정 시간"은 프로브가 액체에서, 입자 또는 입자의 종류에 해당하는 파라미터 세트의 측정을 완료하는데 걸리는 시간을 나타낸다. 일 실시예에서, "측정 시간"은 데이터 수집 및/또는 데이터 보고 이벤트(들)의 기간이다.
용어 "실질적으로"는 참조 특성과 20% 이내, 10% 이내, 5% 이내, 1% 이내 또는 동등한 특성을 나타낸다. 특성 또는 조건을 설명하는 참조 값과 함께 사용되는 경우, 용어 "실질적으로 동일", "실질적으로 동등한" 또는 "실질적으로 변하지 않은"은 제공된 기준 값과 20% 이내, 10% 이내, 선택적으로 5% 이내, 선택적으로 1% 이내, 또는 바람직하게는 일부 응용에서 5% 이내, 선택적으로 1% 이내, 선택적으로 0.1% 이내, 또는 일부 응용에서 동등한 값을 의미한다. 예를 들어, 입자 크기가 10nm와 20% 이내, 10% 이내, 선택적으로 5% 이내, 선택적으로 1% 이내, 또는 선택적으로 동등하면 입자 크기는 실질적으로 10nm이다. 용어 "실질적으로 더 큰"은 특성 또는 조건을 설명하는 참조 값과 함께 사용될 때, 제공된 기준 값 보다 적어도 2%, 선택적으로 적어도 5%, 선택적으로 적어도 10% 더 큰, 또는 선택적으로 적어도 20% 더 큰 값을 의미한다. 용어 "실질적으로 더 적은"은 특성 또는 조건을 설명하는 참조 값과 함께 사용되는 경우 제공된 기준 값 보다 최소 2%, 선택적으로 최소 5%, 선택적으로 최소 10%, 또는 선택적으로 최소 20% 작은 값을 의미한다.
다음 설명에서, 본 발명의 정밀한 본질에 대한 상세한 설명을 제공하기 위해 본 발명의 장치, 장치 구성 요소 및 방법의 수많은 특정 세부 사항이 설명된다. 그러나, 본 발명이 이러한 특정 세부 사항 없이 실시될 수 있다는 것은 당업자에게 명백 할 것이다.
다양한 다양한 종래 기술은 슬러리 특성화의 제한된 범위에 적합할 수 있다. 도 3은 슬러리에서 시뮬레이션 된 입자 분포에 대한 입자 농도 (# /mL) 대 입자 크기 (nm)의 예시적인 그래프이며, 삽입 그래프는 동일한 데이터를 보여주지만 명확성을 위해 조정된 농도 (y 축) 및 크기 (x- 축) 스케일로 데이터를 나타낸다. 예시된 분포는 슬러리가 높은 농도의 작은 입자와 상대적으로 낮은 농도의 큰 입자를 가질 수 있음을 보여준다. 이는 그러한 슬러리의 특성화와 관련된 기술적 과제를 보여준다. 일반적으로 고농도의 작은 입자를 특성화하도록 구성된 시스템 또는 방법은 큰 입자 분포를 특성화하는데 필요한 기능이 부족하다. 마찬가지로, 통상적으로, 저농도의 큰 입자를 특성화하도록 구성된 시스템 또는 방법은 작은 크기 특성 (예: 직경)을 갖는 입자에 민감하지 않을 수 있고 및/또는 희석되지 않은 고농도의 작은 입자로 인한 검출 시스템의 과포화로 인해 희석이 필요할 수 있다.
예를 들어, 위에서 언급 한 바와 같이, 특정 기존 접근법은 측정 전에 희석과 같은 액체 샘플의 현장 외 처리를 필요로 한다. 이러한 접근 방식은 pH 충격, 응집, 이물질, 샘플 용기의 입자 침전과 같은 액체 샘플의 잘못된 취급 또는 조작과 관련된 아티팩트(artifact)를 유발하여 크기 분포 및 농도를 부정확하게 측정 할 수 있다. 일부 접근법은 200nm보다 크거나, 더 일반적으로 500nm보다 큰 크기의 큰 입자를 나타내는 입자 분포의 꼬리에만 초점을 맞추지 만, 더 작은 입자의 높은 비율의 크기 분포 및/또는 농도를 특성화 할 수 없다. 후자의 예로는 희석과 결합된 PMS LiQuilaz®, Particle Sizing Systems Accusizer® 및 Vantage SlurryScopeTM 가 있다. 다른 기존 접근법은 더 넓은 입자 크기 분포 범위에 근접하지만 개별 입자 측정을 제공하지 않을 수 있으며, 다중 모드 입자 크기 분포를 식별하는데 부정확할 수 있다. 후자의 문제가 있는 제품에는 특정 동적 광산란 시스템이 포함된다. 그러나 다른 기존 접근 방식은 응축 입자 계수기 (CPC)를 사용하며 CPC를 포함한 이동성 입자 분석기를 통해 분무, 건조 및 전송되는 극히 소량의 샘플을 필요로 한다. 포함된 극히 작은 부피는 실시간 측정을 문제로 만들고 원래 슬러리에 낮은 농도로 존재하는 더 큰 입자의 존재를 가린다.
본 명세서에는 CMP 슬러리를 포함하는 슬러리의 특성화와 관련된 문제를 해결하는 시스템 및 방법이 개시되어 있다. 본 명세서에 개시된 시스템 및 방법은 작은 입자의 크기 분포 및 농도(예를 들어, 직경과 같은 크기 특성, 200nm 이하 및 선택적으로 1 nm 이하 해당함) 및 큰 입자의 크기 분포 및 농도(예를 들어, 직경과 같은 크기 특성, 200 nm 초과 및 선택적으로 최대 200 μm에 해당함)를 포함하여 슬러리 내 전체 범위의 입자 크기 분포 및 농도의 정확한 특성화를 제공한다. 본원에 개시된 시스템 및 방법은 슬러리의 실시간, 현장 및/또는 연속적인 특성화를 제공 할 수 있다. 예를 들어, 이러한 시스템 및 방법 중 일부는 희석 또는 기타 현장 조작이 필요하지 않다. 그러나 일부 실시예에서, 이러한 시스템 및 방법은 희석 또는 기타 현장 외 조작과 호환 될 수 있다.
CMP 공정을 적절하게 제어하고 결함을 최소화하기 위해, 벌크 슬러리 연마재 농도 및 입자 분포(예: 5 nm에서 200 nm 사이에 해당하는 직경과 같은 크기 특성)의 실시간 측정을 제공하는 동시에 작은 농도의 수율 영향을 미치는 큰 입자(예: 200nm 이상에 해당하는 직경과 같은 크기 특성)를 정확하게 특성화 할 수 있는 계측 솔루션은 산업, 특히 반도체 전자 산업에 중요하다. 100 내지 101, 또는 바람직하게는 일부 응용에서 100 내지 102 입자/ mL 의 입자 농도 검출 범위는 더 큰 입자에 유용하며, 109 내지 1015 입자/ mL 의 농도 검출 범위는 주요 연마 입자 농도에 유용하다. 현재 필요한 농도 검출 범위와 결합된 사이징 감도의 동적 범위를 제공할 수 있는 알려진 단일 기술은 없다.
단일 실시간 기술에서 벌크 연마 입자 농도와 분포의 결정 및 더 큰 입자 농도와 분포의 결정을 허용하는 다중 프로브의 결합된 장점을 갖는 시스템 및 방법이 본 명세서에 제공된다.
예를 들어, 본 명세서에 개시되는 시스템 및 방법은 제1 및 제2 프로브를 포함하고, 각각의 상기 제1 프로브 및 상기 제2 프로브는 광 산란 프로브, 광측 산란 프로브, 고도로 평행한 광 산란 프로브, 근 전방 광 산란 프로브, 동적 광 산란, 광 회절 프로브, 레이저 회절 프로브, 레이저 산란 프로브, 전기 저항 프로브, 정전기 프로브, 자기 프로브, 자기 저항 프로브, 압력 프로브, 유량 프로브, 음향 프로브, 초음파 프로브, 펄스 도플러(Doppler) 음향 프로브, 구조화된 레이저 빔 프로브, 광 차폐 프로브, 간섭계 프로브, 에어로졸 응축 입자 계수기, 쿨터(Coulter) 계수기, 전기 영동 기반 입자 계수기, 광 음향 프로브, 레이저 유도 파괴 검출 프로브, 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP/MS) 프로브 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되는 것이다.
예를 들어, 제1 프로브는 특정 크기 범위의 작은 입자에 대응하는 농도 및 크기 분포와 같은 입자 분포의 서브 세트를 특성화하는 복수의 파라미터를 결정하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 제2 프로브는 특정 크기 범위의 큰 입자에 대응하는 농도 및 크기 분포와 같은 입자 분포의 서브 세트를 특성화하는 복수의 파라미터를 결정하도록 구성 될 수 있다.
예를 들어, CMP 슬러리와 같은 슬러리에서 고농도의 작은 입자를 측정하기 위한 제1 프로브는 다음 시스템 또는 기술 중 하나를 포함한다: 광 산란(예: 측면 산란 및 고도로 평행한 접근); 전자 또는 저항 기반 측정; 정전기 기반 측정; 구조화된 레이저 빔 입자 감지; 간섭계 특성화; 초음파 또는 음향기술(즉, 펄스 도플러 기술); 에어로졸 응축 입자 계수기(CPC); 동적 광 산란 (DLC); 광 음향 검출; 레이저 유도 파괴 검출; 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP/MS); 또는 이들의 조합.
예를 들어, CMP 슬러리와 같은 슬러리에서 저농도의 큰 입자를 측정하기 위한 제2프로브는 다음 시스템 또는 기술 중 하나를 포함한다: 광 차폐; 근 전방 광 산란; 차폐 및 산란의 조합; 구조화된 레이저 빔 입자 감지; 초음파 또는 음향 기술; 간섭계 특성화; 전자 또는 저항 기반 측정; 정전기 기반 측정; 광 음향 검출; 레이저 유도 파괴 검출; 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP/MS); 또는 이들의 조합. 제1 및 제2 프로브는 입자 특성과 같은 응용분야에 따라 독립적으로 선택될 수 있다. 따라서, 프로브는 서로 다르거나 동일할 수 있으며, 각 프로브는 원하는 입자 파라미터를 검출하도록 구성된다.
도 1은 특정 실시예에 따른 예시적인 입자 검출 시스템(100)에 대응하는 다이어그램이다. 입자 검출 시스템(100)과 연관되거나 연결될 수 있는 추가 요소가 도 1에 도시되어 있다. 일부 실시예에서, 입자 검출 시스템 (100)은 하나 이상의 펌프 (예를 들어, 펌프 (102 (I)) 및/또는 펌프 (102 (II))), 샘플 챔버(106), 제1 프로브 (110) 및 제2 프로브 (120)을 포함한다. 구성요소는 유체 도관 (101 (I), 101 (II), 101 (III) 및 101 (IV))과 같은 하나 이상의 유체 도관을 통해 다른 구성요소와 유체 연통할 수 있다. 일부 실시예에서, 입자 검출 시스템 (100)은 제어기 (130)을 더 포함한다. 제어기 (130)는 프로세서, 아날로그-디지털 신호 변환기, 메모리 (휘발성 및/또는 비휘발성 컴퓨터 판독 가능 저장 매체), 메모리에 저장된 기계 판독 가능 명령어, 입력 장치(예를 들어, 키보드 및 마우스), 제1 및 제2 프로브와의 양방향 통신을 위해 구성된 전자 장치 및/또는 디스플레이를 포함한다.
제어기(130)는 전기 도관(103 (I))을 통해 제1 프로브(110)와 전기적으로 연결될 수 있고 전기 도관(130 (II))을 통해 제2 프로브 (120)와 전기적으로 연결될 수 있다. 일부 실시예에서, 입자 검출 시스템 (100)은 펌프 (102 (I))를 포함한다. 입자 검출 시스템 (100)은 슬러리 공급원 (002)로부터 샘플 챔버 (106)를 통해 샘플 챔버 (106) 밖으로 슬러리를 보내기 위한 펌프 (102 (I), 펌프 (102 (II)) 또는 펌프 (102 (I) 및 102 (II) 모두)를 포함 할 수 있다. 일부 실시예에서, 입자 검출 시스템 (100)은 슬러리 공급원 (002)을 입자 검출 시스템 (100)에 작동 가능하게 연결하기 위한 유체 도관 (101 (I))을 포함한다. 일부 실시예에서, 입자 검출 시스템 (100)은 슬러리 공급원 (002)을 포함한다. 도 1에서, 슬러리 유동 방향은 유동 방향 화살표 (006)를 통해 표시된다.
입자 검출 시스템 (100)은 입자 표면 상의 응축물을 응축함으로써 프로브에 의해 입자의 검출된 부피를 확대하기 위한 응축 시스템 (미도시)을 더 포함 할 수 있다.
입자 검출 시스템 (100)의 예시적인 실시예에서, 유체 도관 (101 (I))은 슬러리 공급원 (002)에 작동 가능하게 연결된다. 예를 들어, 슬러리 공급원 (002)은 CMP 공정 설정의 일부일 수 있다. 입자 검출 시스템 (100)은 슬러리 (004)의 액체 샘플 (008)을 추출하거나 방향 전환한다. 펌프 (102 (I))는 도관 (101 (I) 및 101 (II))과 유체 연통하고 슬러리 공급원 (002)으로부터 샘플 챔버 (106)로 슬러리 (004)의 액체 샘플 (008)의 유동을 강제한다. 입자 검출 시스템 (100)은 액체 샘플 (008)에서 복수의 제1 입자의 제1 파라미터 세트를 결정하도록 구성된 제1 프로브 (110)를 포함한다. 파라미터 세트는 크기 분포 및 농도를 포함 할 수 있으므로, 제1 프로브 (110)는 샘플 (008)에서 복수의 제1 입자의 입자 크기 분포 및 샘플 (008)에서 복수의 제1 입자의 농도를 결정하도록 구성된다.
입자 검출 시스템 (100)은 액체 샘플 (008)에서 하나 이상의 제2 입자의 제2 파라미터 세트를 결정하도록 구성된 제2 프로브 (120)를 더 포함한다. 예를 들어, 제2 프로브 (120)는 샘플 (008)에서 하나 이상의 제2 입자의 입자 크기 분포 및 샘플 (008)에서 하나 이상의 제2 입자의 농도를 결정하도록 구성된다. 예를 들어, 제1 입자는 직경과 같은 크기 특성이 200nm 이하에 해당하는 입자이다. 예를 들어, 제2 입자는 직경과 같은 크기 특성이 200nm보다 큰 입자이다. 제1 및 제2 프로브 (110 및 120)는 제어기 (130)와 전기적으로 통신한다.
제어기 (130)는 입자 검출 시스템 (100)의 외부에 있을 수 있거나 제어기(130)의 적어도 일부 (예를 들어, 아날로그-디지털 신호 변환기)가 입자 검출 시스템 (100)에 포함될 수 있다. 액체 샘플 (008)은 도관(들) (101 (III) 및/또는 101 (IV))과 같은 유체 도관을 통해 챔버 (106) 밖으로 흐른다. 선택적으로, 펌프 (102 (II))는 샘플 (008)을 샘플 챔버 (106)로부터 처리 어셈블리 (010)로 이동시킨다. 처리 어셈블리 (010)는 특성화 후 샘플 (008)을 폐기하기 위한 폐기물 수집기일 수 있다. 대안적으로, 처리 어셈블리 (010)는 추가 특성화 또는 처리 시스템을 포함 할 수 있다. 일부 실시예에서, 샘플 (008)은 처리 어셈블리 (010)를 통해 직접 또는 간접적으로 슬러리 공급원 (002)로 재순환된다. 일부 실시예에서, 처리 어셈블리 (010)는 슬러리 처리 도구이다.
입자 검출 시스템 (100)은 예를 들어 펌프 (102 (I) 및/또는 102 (II))와 같은 펌프를 통해 샘플 챔버 (106)를 통한 샘플 (008)의 유량을 제어 가능하게 변경할 수 있다. 유량은 샘플 (008)의 특성화 동안 동적으로 변경 될 수 있다. 예를 들어, 제2 입자에 대응하는 입자 크기 분포 및 농도 측정의 범위 및/또는 정확도를 향상시키기 위해 유량을 증가시킬 수 있거나 제1 입자에 대응하는 입자 크기 분포 및 농도의 검출 범위 및/또는 정확도를 개선하기 위해 유량을 감소시킬 수 있다. 일부 실시예에서, 입자 검출 시스템 (100)은 샘플 챔버 (106)가 연속적이 아니라 개별적으로 샘플 (008)을 수용하도록 배치(batch) 측정을 위해 구성될 수 있다.
일부 실시예에서, 샘플 챔버 (106)는 기준 및/또는 블랭크 액체 샘플로 플러싱 될 수 있다. 예를 들어, 샘플 챔버 (106)는 액체 공급원 (140)으로부터의 기준 액체 또는 블랭크 액체로 유체 도관 (들) (101 (VIII))을 통해 플러싱 된다. 기준 액체는 알려진 입자 크기 분포 및 알려진 입자 농도를 갖는 액체를 의미한다. 블랭크 액체는 입자가 실질적으로 없는 액체를 의미한다. 샘플 챔버 (106) 플러싱은 샘플 챔버 (106)를 세척하고 샘플 챔버 (106) 또는 다른 요소의 내부 벽에 입자의 침전을 최소화하는 수단을 제공할 수 있다. 기준 샘플로 샘플 챔버 (106)를 플러싱 하는 것은 프로브 중 하나 또는 둘 모두의 보정 상태를 보정하거나 검증하는 수단을 제공할 수 있다.
제1 프로브 (110) 및 제2 프로브 (120) 각각은 전술한 바와 같이 액체 샘플을 특성화하는 각 프로브의 능력을 제공하는 요소를 독립적으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 전자기 방사선 기반 프로브(예: 광 차폐, 구조화 된 레이저 빔, 광 산란 등)의 경우, 프로브는 광원, 광학 어셈블리 (예: 굴절계 또는 빔 성형 광학 어셈블리), 투과, 산란 및/또는 방출된 전자기 방사선을 수집하는 광학 수집 시스템 및 검출 시스템을 포함할 수 있다.
각각의 제1 프로브 (110) 및 제2 프로브(120) 또는 그 요소는 각각 다른 프로브의 기능에 악영향을 미치지 않으면서 액체 샘플 (006)의 의도된 특성화를 제공하는 방식으로 샘플 챔버 (106)에 작동 가능하게 연결되거나 결합된다. 제1 프로브 (110) 및 제2 프로브 (120)는 에너지원(예를 들어, 광원)를 공유할 수 있지만 상이한 검출 및/또는 신호 처리 요소를 가질 수 있다. 제1 프로브 (110) 및 제2 프로브 (120)는 상이한 에너지원을 가질 수 있지만 검출 및/ 또는 신호 처리 요소를 공유할 수 있다.
도 2는 입자 검출 시스템 (200)의 도면이다. 입자 검출 시스템 (200)은 제1 샘플 챔버 (106 (I)) 및 제2 샘플 챔버 (106 (II))를 포함한다. 액체 샘플 (008)은 제1 액체 분획 (008 (I)) 및 제2 액체 분획 (008 (II))으로 분할된다. 입자 검출 시스템 (200)은 제1 액체 분획 (008 (I))을 제1 샘플 챔버 (106 (I))에 공급하고 제2 액체 분획 (008 (II))을 제2 샘플 챔버 (106 (II))에 공급하도록 구성된다. 제1 프로브 (110)는 제1 샘플 챔버 (106 (I))에서 제1 액체 분획 (008 (I))을 특성화하도록 구성된다. 제2 프로브 (120)는 제2 샘플 챔버 (106 (II))에서 제2 액체 분획 (008 (II))을 특성화하도록 구성된다.
입자 검출 시스템 (200)은 제1 및 제2 액체 분획 (008 (I) 및 008 (II)) 각각의 유량을 독립적으로 변경할 수 있다. 예를 들어, 제2 샘플 챔버 (106 (II))를 통한 제2 액체 분획 (008 (II))의 유량은 제1 샘플 챔버 (106 (I))를 통한 제1 액체 분획 (008 (I))의 유량보다 클 수 있다. 2 개의 상이한 액체 분획의 유량을 변경하는 것은 예를 들어, 각각의 유량을 증가시켜 검출된 입자 수를 증가시킴으로써 제2 입자 분포 및 농도의 검출 범위 및/또는 특성화의 정확성을 개선하는 데 유용할 수 있다. 유량의 변경은 하나 이상의 펌프 (102 (I) -102 (IV))의 제어 및/또는 밸브, 스위치 및/또는 유량 제어기와 같은 다양한 유량 제어 요소에 의해 달성될 수 있다.
한편, 제1 입자 분포 및 농도의 검출 범위 및/또는 특성화의 정확도를 향상시키는 것은 각 프로브의 검출 감도에 따라 각 유량을 감소시킴으로써 개선될 수 있다(예: 검출 시스템의 포화를 피하기 위해 입자 수 감소).
본 명세서에 개시된 입자 검출 시스템은 전술한 입자 검출 시스템 (100 및 200)에 대응하는 특징 및 요소의 임의의 조합을 가질 수 있다.
도 4a-4c는 액체 샘플을 특성화 하기 위한 방법 (400)의 예시적인 실시예를 도시한다. 도 4a는 방법 (400 (I))의 순서도이다. 방법 (400 (I))은 단계(402)를 포함하며, 여기서 액체 샘플은 제1 프로브와 제2 프로브를 포함하는 시스템으로 공급된다. 제1 프로브 및 제2 프로브를 포함하는 시스템은 입자 검출 시스템 (100)과 같은 입자 검출 시스템이고, 프로브는 제1 프로브 (110) 및 제2 프로브 (120) 일 수 있다. 예를 들어, 액체 샘플은 액체 샘플 (008)이다. 단계 (404)에서, 액체 샘플에서 제1파라미터 세트가 제1 프로브를 통해 측정된다.
제1 파라미터 세트는 예를 들어, 액체 샘플에서 복수의 제1 입자의 제1 크기 분포 및 제1 농도이다. 단계 (406)에서, 액체 샘플의 제2 파라미터 세트는 제2 프로브를 통해 측정된다. 제2 파라미터 세트는 예를 들어, 액체 샘플에서 하나 이상의 제2 입자의 제2 크기 분포 및 제2 농도이다. 단계 (404 및 406)은 임의의 순서로 동시에 또는 순차적으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 프로브의 기능이 제2 프로브에 의해 수행되는 측정에 악영향을 미칠 수 있는 경우, 단계 (404 및 406)이 순차적으로 수행 될 수 있다. 일반적으로, 단계 (404 및 406)은 동시에 수행된다. 예를 들어, 제1 프로브 및/또는 제2 프로브에 의한 단일 측정은 1 분 이내에, 선택적으로 1 초 이내에, 선택적으로 0.5 초 이내에 완료 될 수 있다. 단계 (404 )또는 단계 (406) 각각에 대응하는 각각의 측정은 제어기 (130)에 의해 데이터 세트로 변환 될 수 있는 데이터 신호 (예를 들어, 데이터 아날로그 신호)를 산출한다.
예를 들어 측정 검출 범위 및/또는 정확도 및 신호 대 잡음비를 최적화하기 위해 단계 404 및 406 각각이 독립적으로 반복될 수 있다. 각각의 프로브에 대한 임의의 수의 반복 측정으로부터의 데이터는 단일 데이터 세트를 생성하기 위해 (예를 들어, 제어기 (130)와 같은 제어기에 의해) 처리 될 수 있다. 예를 들어, 단계 404는 단계 404의 10 회 측정에 해당하는 데이터 처리를 통해(예: 단계 (404)의 10 회 반복에 따른 10 개의 데이터 세트 평균화를 통해) 신호 대 잡음비를 증가시키기 위해 1 초 이내에 완료되고 10 회 반복된다. 도 4b는 액체 샘플을 특성화하기 위한 방법 (400 (II))의 순서도이다.
방법 (400 (II))는 방법 (400 (I))을 포함하고 단계 (408)을 추가로 포함한다. 단계 (408)에서, 샘플 챔버 (예를 들어, 샘플 챔버 (106)를 통과하는 액체 샘플 (예를 들어, 샘플 (008))의 유량이 변경된다. 단계 (408)은 1 회 이상 반복 될 수 있다. 예를 들어, 액체 샘플의 유량은 증가했다가 감소했다가 다시 증가 할 수 있다. 예를 들어, 제1 프로브 및/또는 제2 프로브의 측정(들)의 검출 범위 및/또는 정확도 및 신호 대 잡음비를 최적화하기 위해 유량을 변경할 수 있다. 한 번 이상 수행되는 경우 단계 408의 반복은 1 초 이하, 선택적으로 1 분 이하, 선택적으로 10 분 이하의 시간 간격과 같은 임의의 시간 간격으로 수행 될 수 있다.
바람직하게는, 시스템 및 방법은 점선으로 표시된 피드백 제어를 통합할 수 있다. 예를 들어, 유량은 단계 (404 및/또는 406)을 측정하여 생성된 데이터에 기초하여 적어도 부분적으로 선택적으로 제어된다. 예를 들어, 입자가 거의 측정되지 않으면 유량이 증가 할 수 있으며 측정 입자 수가 많으면 유량이 감소 할 수 있다. 피드백은 자동으로 구현되거나 수동으로 구현 될 수 있다.
방법 (400 (III))은 방법 (400 (II))를 포함하고 단계 (410)을 추가로 포함한다. 단계 (410)에서, 샘플 챔버는 기준 액체 샘플 또는 블랭크 액체 샘플로 플러싱 된다. 단계 (410)은 방법 (400 (III)(의 정상 동작 사이클 동안 적어도 한 번 수행 될 수 있다. 예를 들어, 샘플 챔버 (106)는 시스템 시작 동안 초기 보정 또는 주기적으로 예정된 시스템 유지 보수 또는 보정 프로세스로서 기준 액체로 플러싱 될 수 있다. 단계 (404 및/또는 406)은 단계 (410)과 동시에 수행 될 수 있다. 예를 들어, 기준 액체의 입자 크기 분포 및 농도는 제1 및 제2 프로브를 통해 측정 될 수 있다. 다른 실시예에서, 샘플 챔버 (106)는 블랭크 액체로 플러싱 된다. 예를 들어, 샘플 챔버를 세척하거나 입자의 침전을 최소화하기 위해 시스템 시작 및/또는 시스템 종료 프로세스의 일부로 샘플 챔버를 플러싱 할 수 있다. 단계 (410)은 단계 (400 (III))의 동작 동안 간헐적으로 수행 될 수 있다.
도 5a 및 5b는 액체 샘플을 특성화하기 위한 방법 (500)의 예시적인 실시예를 도시한다. 도 5a는 방법 (500 (I))의 순서도이다. 방법 (500 (I))는 액체 샘플이 제1 액체 분획 및 제2 액체 분획으로 분할되는 단계 (501)을 포함한다. 액체 샘플은 슬러리 (004)와 같은 액체 또는 슬러리의 샘플 일 수 있다. 방법 (500 (I))은 단계 502를 추가로 포함하며, 여기서 제1 및 제2 액체 분획은 각각 제1 프로브 및 제2 프로브를 포함하는 시스템의 제1 샘플 챔버 및 제2 샘플 챔버로 공급된다. 제1 액체 분획은 제1 액체 분획 (008 (I)) 일 수 있고, 제2 액체 분획은 제2 액체 분획(008 (II))일 수 있고, 시스템은 입자 검출 시스템 (200) 일 수 있으며, 제1 프로브는 제1 프로브 (110) 일 수 있고, 제2 프로브는 제2 프로브 (120) 일 수 있다.
단계 (504)에서, 제1 액체 분획에서 제1 파라미터 세트가 제1 프로브를 통해 측정된다. 제1 파라미터 세트는 예를 들어, 액체 샘플에서 제1 크기 분포 및 복수의 제1 입자의 제1 농도이다. 단계 (506)에서, 제2 액체 분획의 제2 파라미터 세트가 제2 프로브를 통해 측정된다. 제2 파라미터 세트는 예를 들어, 액체 샘플에서 하나 이상의 제2 입자의 제2 크기 분포 및 제2 농도이다. 단계 (504 및 506)은 동시에 또는 임의의 순서로 순차적으로 수행될 수 있다. 일반적으로, 단계 (504 및 506)은 동시에 수행된다. 예를 들어, 제1 프로브 및/또는 제2 프로브에 의한 단일 측정은 1 분 이내에, 선택적으로 1 초 이내에, 선택적으로 0.5 초 이내에 완료 될 수 있다. 단계 (504) 또는 단계 (506) 각각에 대응하는 각각의 측정은 제어기 (130)에 의해 데이터 세트로 변환될 수 있는 데이터 신호(예를 들어, 데이터 아날로그 신호)를 생성한다. 각각의 단계 (504 및 506)는 예를 들어 측정 검출 범위 및/또는 정확도 및 신호 대 잡음비를 최적화하기 위해 독립적으로 반복 될 수 있다.
각각의 프로브에 대한 임의의 수의 반복 측정으로부터의 데이터는 단일 데이터 세트를 생성하기 위해 (예를 들어, 제어기 (130)와 같은 제어기에 의해) 처리 될 수 있다. 예를 들어, 단계 (504)는 단계 (504)의 10 회 측정에 해당하는 데이터 처리를 통해(예: 단계 (504)의 10 회 반복에서 10 개의 데이터 세트 평균화를 통해) 신호 대 잡음비를 증가시키기 위해 1 초 이내에 완료되고 10 회 반복된다. 방법 (500 (I))은 선택적으로 제1 액체 분획 및/또는 제2 액체 분획의 유량이 제1 액체 분획 또는 제2 액체 분획 중 다른 것과 독립적으로 변경되는 단계 (508)을 추가로 포함한다. 예를 들어, 제2 액체 분획의 유량은 제1 액체 분획의 유량과 무관하게 증가 될 수 있다. 단계 (508)은 한 번 이상 반복 될 수 있다.
예를 들어, 제2 액체 분획의 유량은 증가했다가 감소했다가 다시 증가 할 수 있다. 예를 들어, 제1 프로브 및/또는 제2 프로브의 측정 (들)의 감지 범위 및/또는 정확도 및 신호 대 잡음비를 최적화하기 위해 유량을 변경할 수 있다. 한 번 이상 수행되는 경우 단계 (508)의 반복은 1 초 이하, 선택적으로 1 분 이하, 선택적으로 10 분 이하의 시간 간격과 같은 임의의 시간 간격으로 수행 될 수 있다. 바람직하게는, 시스템 및 방법은 점선으로 표시된 피드백 제어를 통합할 수 있다. 예를 들어, 유량은 측정 단계 (504 및/또는 506)에 의해 생성된 데이터에 기초하여 적어도 부분적으로 선택적으로 제어된다. 예를 들어, 측정 된 입자가 적으면 유량이 증가하고 이에 따라 측정된 입자의 수가 많으면 유량이 감소할 수 있다. 피드백은 자동으로 구현되거나 수동으로 구현될 수 있다.
도 5b는 액체 샘플을 특성화하기 위한 방법 (500 (II))의 순서도이다. 방법 (500 (II))는 방법 (500 (I))을 포함하고 단계 (510)을 추가로 포함한다. 단계 (510)에서, 제1 샘플 챔버 및/또는 제2 샘플 챔버는 기준 액체 또는 블랭크 액체로 플러싱 된다. 단계 (510)은 방법 (500 (II))의 정상 동작 사이클 동안 적어도 한 번 수행 될 수 있다. 예를 들어, 샘플 챔버 (106 (I) 및 106 (II))는 시스템 시작 중 초기 보정 또는 주기적으로 예정된 시스템 유지 관리 또는 보정 프로세스로서 기준 액체로 플러싱 될 수 있다. 단계 (504) 및/또는 (506)은 단계 (510)과 동시에 수행 될 수 있다. 다른 실시예에서, 샘플 챔버 (106 (I)) 및 (106 (II))는 블랭크 액체로 플러싱 된다. 단계 (510)은 단계 (400 (II))의 동작 동안 간헐적으로 수행 될 수 있다.
본 명세서에 개시된 액체 샘플을 특성화하기 위한 방법은 방법 (400 (I), 400 (II), 400 (III), 500 (I) 및 500 (II)) 및 시스템 (100 및 200)의 단계 또는 구현의 임의의 조합을 가질 수 있다.
본 발명은 하기의 비제한적인 실시예에 의해 추가로 이해될 수 있다.
실시예 1(Example 1): 예시적인 실시예에서, 입자 검출 시스템은 액체 샘플에서 복수의 작은 입자의 농도 및/또는 크기 분포를 결정하기 위해 구성되거나 최적화된 광 산란 프로브인 제 1 프로브를 포함한다. 작은 입자 검출의 최적화에는 액체 샘플의 낮은 유량을 갖는 것이 포함될 수 있다. 예를 들어, 작은 입자는 200nm 이하의 크기 특성을 특징으로 한다. 이 예시적인 실시예의 입자 검출 시스템은 액체 샘플에서 하나 이상의 큰 입자의 농도 및/또는 크기 분포를 결정하도록 구성되거나 최적화된 광 산란 프로브인 제2 프로브를 포함한다. 큰 입자 검출을 위한 제 2 프로브의 최적화는 액체 샘플의 높은 유량을 갖는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 큰 입자는 200nm보다 큰 크기 특성을 특징으로 한다.
실시예 2: 예시적인 실시예에서, 입자 검출 시스템은 액체 샘플에서 복수의 작은 입자의 농도 및/또는 크기 분포를 결정하기 위해 구성되거나 최적화된 초음파 프로브인 제 1 프로브를 포함한다. 작은 입자 검출의 최적화에는 액체 샘플의 낮은 유량을 갖는 것이 포함될 수 있다. 예를 들어, 작은 입자는 200nm 이하의 크기 특성을 특징으로 한다. 이 예시적인 실시예의 입자 검출 시스템은 액체 샘플에서 하나 이상의 큰 입자의 농도 및/또는 크기 분포를 결정하도록 구성되거나 최적화된 광산란 프로브인 제 2 프로브를 포함한다. 큰 입자 검출을 위한 제 2 프로브의 최적화는 액체 샘플의 높은 유량을 갖는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 큰 입자는 200nm보다 큰 크기 특성을 특징으로 한다.
실시예 3: 예시적인 실시예에서, 입자 검출 시스템은 액체 샘플에서 복수의 작은 입자의 농도 및/또는 크기 분포를 결정하도록 구성되거나 최적화된 다크 빔 프로브(a dark beam probe)인 제 1 프로브를 포함한다. 작은 입자 검출의 최적화는 액체 샘플의 낮은 유량을 갖는 것이 포함될 수 있다. 예를 들어, 작은 입자는 200nm 이하의 크기 특성을 특징으로 한다. 이 예시적인 실시예의 입자 검출 시스템은 액체 샘플에서 하나 이상의 큰 입자의 농도 및/또는 크기 분포를 결정하도록 구성되거나 최적화된 광 차폐 프로브(light obscuration probe)인 제 2 프로브를 포함한다. 큰 입자 검출을 위한 제 2 프로브의 최적화는 액체 샘플의 높은 유량을 갖는 것을 포함 할 수 있다. 예를 들어, 큰 입자는 200nm보다 큰 크기 특성을 특징으로 한다.
실시예 4: 예시적인 실시예에서, 입자 검출 시스템은 액체 샘플에서 복수의 작은 입자의 농도 및/또는 크기 분포를 결정하기 위해 구성되거나 최적화된 동적 광 산란 프로브(a dynamic light scattering probe)인 제 1 프로브를 포함한다. 작은 입자 검출의 최적화에는 액체 샘플의 낮은 유량을 갖는 것이 포함될 수 있다. 예를 들어, 작은 입자는 200nm 이하의 크기 특성을 특징으로 한다. 이 예시적인 실시예의 입자 검출 시스템은 액체 샘플에서 하나 이상의 큰 입자의 농도 및/또는 크기 분포를 결정하도록 구성되거나 최적화된 광 차폐 프로브(a light obscuration probe)인 제 2 프로브를 포함한다. 큰 입자 검출을 위한 제 2 프로브의 최적화는 액체 샘플의 높은 유량을 갖는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 큰 입자는 200nm보다 큰 크기 특성을 특징으로 한다.
실시예 5: 예시적인 실시예에서, 입자 검출 시스템은 3개의 프로브를 포함하고, 각각의 프로브는 3 개의 상이한 입자 크기 범위 중 하나에서 입자의 농도 및/또는 크기 분포를 결정하도록 독립적으로 구성되거나 최적화된다. 예시적인 입자 크기 범위는 예를 들어, (i) 2 nm 내지 100 nm, (ii) 100 nm 내지 500 nm, 및 (iii) 500 nm 초과이다. 선택적으로 크기 범위의 일부가 중첩된다. 선택적으로 크기 범위가 다른 것과 중첩되지 않는다. 예시적인 입자 검출 시스템의 3 개의 프로브 각각은 본 명세서에 개시된 프로브 중 하나, 예를 들어 실시예 1 내지 4의 프로브 중 하나로부터 독립적으로 선택된다.
참조 및 변형에 의한 통합에 대한 진술
본 출원 전반에 걸친 모든 참조 (예: 발행 또는 허가된 특허 또는 동등물을 포함한 특허 문서) 특허출원 간행물; 및 비특허문헌 문서 또는 기타 소스 자료; 각각의 참고 문헌이 본 출원의 개시 내용과 적어도 부분적으로 일치하지 않는 한, 참조에 의해 개별적으로 포함되는 것처럼 그 전체가 본원에 참고로 포함된다 (예를 들어, 부분적으로 일치하지 않는 참고 문헌은 참조의 부분적으로 일치하지 않는 부분을 제외하고 참조로 통합된다).
본원에서 사용된 용어 및 표현은 제한이 아닌 설명의 용어로 사용되며, 이러한 용어 및 표현을 사용하여 표시되고 설명된 특징의 균등물 또는 그 일부를 배제하려는 의도는 없다. 청구된 본 발명의 범위 내에서 다양한 수정이 가능하다는 것을 인식한다.
따라서, 본 발명은 바람직한 실시예에 의해 구체적으로 개시되었지만, 예시적인 실시예 및 선택적 특징, 여기에 개시된 개념의 수정 및 변형은 당업자에 의해 이용될 수 있으며, 그러한 수정 및 변형은 첨부된 청구 범위에 의해 정의된 바와 같이 본 발명의 범위 내에 있는 것으로 간주된다. 본 명세서에 제공된 특정 실시예는 본 발명의 유용한 실시예의 예이며, 본 발명이 제시된 장치, 장치 구성 요소, 방법 단계의 많은 변형을 사용하여 수행될 수 있다는 것은 당업자에게 명백할 것이다. 당업자에게 명백한 바와 같이, 본 방법에 유용한 방법 및 장치는 다수의 선택적 구성 및 처리 요소 및 단계를 포함 할 수 있다.
본 명세서 및 첨부된 청구 범위에서 사용 된 바와 같이, 단수 형태 "하나(a)", "하나(an)"및 "그(the)"는 문맥이 명백하게 달리 지시하지 않는 한 복수 참조를 포함한다. 따라서, 예를 들어, "세포(a cell)"에 대한 언급은 당업자에게 공지된 복수의 세포 및 이의 등가물을 포함한다. 또한, 용어 "하나(a)"(또는 "하나(an)"), "하나 이상(one or more)" 및 "적어도 하나(at least)"는 본 명세서에서 상호 교환적으로 사용될 수 있다. 또한, "포함하는(comprising)", "포함하는(including)" 및 "갖는(having)"이라는 용어는 상호 교환적으로 사용될 수 있음에 유의해야 한다. "청구항 XX-YY 중 임의의 것"(여기서 XX 및 YY는 청구 번호를 나타냄)이라는 표현은 대안적 형태의 다중 종속 청구항을 제공하기 위한 것이며, 일부 실시예에서 "청구범위 XX-YY중 어느 하나에서와 같이" 표현과 상호 교환 가능하다.
치환기(substituents) 그룹이 본원에 개시될 때, 그 그룹의 모든 개별 구성원 및 모든 하위 그룹이 개별적으로 개시되는 것으로 이해된다. 마쿠쉬 그룹 또는 다른 그룹화가 본 명세서에서 사용될 때, 그룹의 모든 개별 구성원 및 그룹의 가능한 모든 조합 및 하위 조합은 개별적으로 본 개시에 포함되도록 의도된다. 화합물의 특정 이성질체, 거울상 이성질체 또는 부분 입체 이성질체가 예를 들어 화학식 또는 화학명으로 특정되지 않도록 본원에 기재된 화합물의 경우, 그 설명은 개별적으로 또는 임의의 조합으로 기재된 화합물 각각의 이성질체 및 거울상 이성질체를 포함하도록 의도된다. 추가로, 달리 명시되지 않는 한, 본원에 개시된 화합물의 모든 동위원소 변이체는 본 개시 내용에 포함되는 것으로 의도된다. 예를 들어, 개시된 분자 내의 임의의 하나 이상의 수소는 중수소 또는 삼중 수소로 대체될 수 있음이 이해될 것이다. 분자의 동위원소 변이는 일반적으로 분자에 대한 분석 및 분자 또는 그 사용과 관련된 화학적 및 생물학적 연구에서 표준으로 유용하다. 이러한 동위원소 변이체의 제조 방법은 당업계에 공지되어 있다. 화합물의 특정 이름은 예시적인 것으로 의도되며, 이는 당업자가 동일한 화합물을 다르게 명명 할 수 있다는 것이 알려져 있기 때문이다.
달리 언급되지 않는 한, 본원에 설명되거나 예시된 모든 장치, 시스템, 제형, 구성 요소의 조합 또는 방법을 사용하여 본 발명을 실시 할 수 있다.
예를 들어 온도 범위, 시간 범위 또는 조성 또는 농도 범위와 같은 범위가 사양에 제공될 때마다 모든 중간 범위 및 하위 범위는 물론 주어진 범위에 포함된 모든 개별 값이 본 명세서에 포함되도록 의도된다. 본원의 설명에 포함된 범위 또는 하위 범위의 임의의 하위 범위 또는 개별 값은 본원의 청구범위에서 제외 될 수 있음을 이해할 것이다.
명세서에 언급된 모든 특허 및 간행물은 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자의 기술 수준을 나타낸다. 본 명세서에 인용된 참고 문헌은 그 전체가 본 명세서에 참고로 포함되어 그들의 공개 또는 출원일 현재의 최신 기술을 나타내며, 필요한 경우 이 정보를 이용하여 선행 기술에 있는 특정 실시예를 배제 할 수 있다. 예를 들어, 물질의 구성을 청구할 때, 본원에 인용된 참고 문헌에서 가능하게 하는 개시 내용이 제공되는 화합물을 포함하여, 출원인이 당업계의 발명 이전에 당업계에 공지되고 이용 가능한 화합물은 본원의 물질 청구범위의 조성물에 포함되도록 의도되지 않음을 이해해야 한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, "포함하는(comprising)"은 "포함하는(including)", "함유하는(containing)"또는 "특징되는(characterized)"과 동의어이고 포괄적이거나 개방적인 것이며 추가의, 언급되지 않은 구성요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다. 본 명세서에 사용된 "이루어지는(consisting of)"은 청구범위에 명시되지 않은 모든 요소, 단계 또는 성분을 제외한다. 본 명세서에서 사용된 "본질적으로 구성되는(consisting essentially of)"은 청구 범위의 기본적이고 신규한 특성에 실질적으로 영향을 미치지 않는 재료 또는 단계를 배제하지 않는다. 본 명세서의 각각의 경우에 "포함하는", "본질적으로 구성되는(consisting essentially of)" 및 "구성되는(consisting of)"이라는 용어 중 임의의 용어는 다른 두 용어 중 하나로 대체 될 수 있다. 본 명세서에 예시적으로 설명된 본 발명은 본 명세서에 구체적으로 개시되지 않은 임의의 요소 또는 요소, 제한 또는 제한의 부재 하에 적절하게 실시될 수 있다.
당업자는 출발 물질, 생물학적 물질, 시약, 합성 방법, 정제 방법, 분석 방법, 분석 방법 및 구체적으로 예시된 것 이외의 생물학적 방법이 과도한 실험을 이용하지 않고 본 발명의 실시에 사용될 수 있음을 이해할 것이다. 그러한 물질 및 방법의 모든 당업계에 공지된 기능적 등가물이 본 발명에 포함되도록 의도된다. 사용된 언어 및 표현은 제한이 아닌 설명의 용어로 사용되며, 이러한 용어 및 표현을 사용할 때 표시 및 설명된 기능의 균등물 또는 그 일부를 제외하려는 의도는 없지만 청구된 본 발명의 범위 내에서 다양한 수정이 가능하다는 것을 인식한다. 따라서, 본 발명이 바람직한 실시예 및 선택적 특징에 의해 구체적으로 개시되었지만, 본원에 개시된 개념의 수정 및 변형은 당업자에 의해 이용될 수 있으며, 그러한 수정 및 변형은 첨부된 청구범위에 의해 정의된 본 발명의 범위 내에 있는 것으로 고려된다는 것을 이해해야 한다.

Claims (67)

  1. 액체 샘플을 특성화하도록 구성된 입자 검출 시스템으로서, 상기 입자 검출 시스템은:
    상기 액체 샘플에서 복수의 제1 입자의 제1 파라미터 세트를 결정하도록 구성된 제1 프로브;를 포함하며, 제1 입자는 제1 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 하고, 여기서 상기 제1 파라미터 세트는 제1 크기 분포 및 제1 농도를 포함하고; 및
    상기 액체 샘플에서 하나 이상의 제2 입자의 제2 파라미터 세트를 결정하도록 구성된 제2 프로브;를 포함하며, 제2 입자는 제2 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 하고, 여기서, 상기 제2 파라미터 세트는 제2 크기 분포 및 제2 농도를 포함하는 것인, 입자 검출 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    제1 크기 범위 및 제2 크기 범위가 중첩되는 것인, 시스템.
  3. 제1항에 있어서,
    제1 크기 범위는 제2 크기 범위와 중첩되지 않는 것인, 시스템.
  4. 제1항에 있어서,
    제1 크기 범위는 200 nm 이하 크기를 특징으로 하는, 시스템.
  5. 제1항에 있어서,
    제2 크기 범위는 200 nm 초과 크기를 특징으로 하는, 시스템.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    각각의 상기 제1 프로브 및 상기 제2 프로브는 광 산란 프로브, 광측 산란 프로브, 고도로 평행한 광 산란 프로브, 근 전방 광 산란 프로브, 동적 광 산란, 광 회절 프로브, 레이저 회절 프로브, 레이저 산란 프로브, 전기 저항 프로브, 정전기 프로브, 자기 프로브, 자기 저항 프로브, 압력 프로브, 유량 프로브, 음향 프로브, 초음파 프로브, 펄스 도플러(Doppler) 음향 프로브, 구조화된 레이저 빔 프로브, 광 차폐 프로브, 간섭계 프로브, 에어로졸 응축 입자 계수기, 쿨터(Coulter) 계수기, 전기 영동 기반 입자 계수기, 광 음향 프로브, 레이저 유도 파괴 검출 프로브, 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP/MS) 프로브 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되는 것인, 시스템.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제1 프로브 및 제2 프로브는 상이한 것인, 시스템.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시스템은 제3 프로브를 포함하고, 상기 제3 프로브는 상기 액체 샘플에서 복수의 제3 입자의 제3 파라미터 세트를 결정하도록 구성되며, 여기서 상기 제3 입자는 제3 크기 범위에서 선택된 크기 특성을 특징으로 하는, 시스템.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제1 크기 범위, 상기 제2 크기 범위, 및 상기 제3 크기 범위는 서로 중첩되지 않는 것인, 시스템.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 제3 크기 범위는 100 nm 이상 500 nm 이하 크기를 특징으로 하는, 시스템.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 제1 크기 범위는 2 nm 내지 100 nm 범위에서 선택되는 크기를 특징으로 하고, 상기 제2 크기 범위는 500 nm 초과 크기를 특징으로 하는, 시스템.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제3 프로브는 광 산란 프로브, 광측 산란 프로브, 고도로 평행한 광 산란 프로브, 근 전방 광 산란 프로브, 동적 광 산란, 광 회절 프로브, 레이저 회절 프로브, 레이저 산란 프로브, 전기 저항 프로브, 정전기 프로브, 자기 프로브, 자기 저항 프로브, 압력 프로브, 유량 프로브, 음향 프로브, 초음파 프로브, 펄스 도플러(Doppler) 음향 프로브, 구조화된 레이저 빔 프로브, 광 차폐 프로브, 간섭계 프로브, 에어로졸 응축 입자 계수기, 쿨터(Coulter) 계수기, 전기 영동 기반 입자 계수기, 광 음향 프로브, 레이저 유도 파괴 검출 프로브, 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP/MS) 프로브 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 시스템.
  13. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제3 프로브는 상기 제1 프로브 및 제2 프로브 각각과 상이한 것인, 시스템.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 프로브는 103 입자/mL(particles/mL) 내지 1015 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖도록 구성되는 것인, 시스템.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 프로브는 0.01 입자/mL(particles/mL) 내지 105 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖도록 구성되는 것인, 시스템.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 프로브 및 상기 제2 프로브는 상기 제1 파라미터 세트 및 상기 제2 파라미터 세트를 동시에 결정하도록 구성되는 것인, 시스템.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 프로브 및 상기 제2 프로브는 임의의 순서로 상기 제1 파라미터 세트 및 상기 제2 파라미터 세트를 순차적으로 결정하도록 구성되는 것인, 시스템.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시스템은 상기 제1 파라미터 세트 및 상기 제2 파라미터 세트를 연속적으로 모니터링하도록 구성되는 것인, 시스템.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시스템은 상기 액체 샘플을 연속적으로 수용하도록 구성된 샘플 챔버를 추가로 포함하는, 시스템.
  20. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시스템은 상기 액체 샘플을 개별적으로 수용하도록 구성된 샘플 챔버를 추가로 포함하는, 시스템.
  21. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시스템은 샘플 챔버를 더 포함하고, 상기 샘플 챔버는 기준 액체 샘플 또는 블랭크 액체 샘플로 플러싱하도록 구성되는 것인, 시스템.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시스템에서 상기 액체 샘플의 유량은 가변인 것인, 시스템.
  23. 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 프로브 및 상기 제2 프로브 각각은 독립적으로 1 마이크로 초 내지 60분의 범위에서 선택된 측정 시간을 특징으로 하는 것인, 시스템.
  24. 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 프로브는 상기 액체 샘플의 제1 액체 분획에서 상기 제1 파라미터 세트를 측정하도록 구성되고, 상기 제1 액체 분획은 상기 액체 샘플의 부피보다 적은 부피를 가지며;
    상기 제2 프로브는 상기 액체 샘플의 제2 액체 분획에서 상기 제2 파라미터 세트를 측정하도록 구성되고, 상기 제2 액체 분획은 상기 액체 샘플의 부피보다 적은 부피를 갖는 것인, 시스템.
  25. 제24항에 있어서,
    상기 제2 액체 분획은 상기 제1 액체 분획의 유량보다 큰 유량을 갖는 것인, 시스템.
  26. 제24항에 있어서,
    상기 제1 액체 분획을 갖는 제1 샘플 챔버 및 상기 제2 액체 분획을 갖는 제2 샘플 챔버를 더 포함하는, 시스템.
  27. 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 1 ㎕ 내지1 L 범위에서 선택된 부피를 갖는 것인, 시스템.
  28. 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 0.1 내지1000 mL/min 범위에서 선택된 유량을 갖는 것인, 시스템.
  29. 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 슬러리인 것인, 시스템.
  30. 제29항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 금속 화학적 기계적 평탄화(Chemical Mechanical Polishing/Planarization, CMP) 슬러리인 것인, 시스템.
  31. 제30항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 희석되지 않은 CMP 슬러리인 것인, 시스템.
  32. 제29항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 희석된 슬러리인 것인, 시스템.
  33. 액체 샘플을 특성화하는 방법으로서, 상기 방법은:
    상기 액체 샘플을 제1 프로브 및 제2 프로브를 포함하는 입자 검출 시스템에 공급하는 단계;
    상기 제1 프로브로 상기 액체 샘플에서 제1 파라미터 세트를 측정하는 단계로, 상기 제1 파라미터 세트는 복수의 제1 입자의 제1 크기 분포 및 제1 농도를 포함하고, 상기 제1 입자는 제1 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 하는 단계;
    상기 제2 프로브로 상기 액체 샘플에 제2 파라미터 세트를 측정하는 단계로, 상기 제2 파라미터 세트는 하나 이상의 제2 입자의 제2 크기 분포 및 제2 농도를 포함하고, 상기 제2 입자는 제2 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 하는 단계;를 포함하는, 방법.
  34. 제33항에 있어서,
    제1 크기 범위 및 제2 크기 범위는 중첩되는 것인, 방법.
  35. 제1항에 있어서,
    제1 크기 범위는 제2 크기 범위와 중첩되지 않는 것인, 방법.
  36. 제1항에 있어서,
    제1 크기 범위는 200 nm 이하 크기를 특징으로 하는, 방법.
  37. 제1항에 있어서,
    제2 크기 범위는 200 nm 초과 크기를 특징으로 하는, 방법.
  38. 제33항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서,
    각각의 상기 제1 프로브 및 상기 제2 프로브는 광 산란 프로브, 광측 산란 프로브, 고도로 평행한 광 산란 프로브, 전방에 근접한 광 산란 프로브, 동적 광 산란, 광 회절 프로브, 레이저 회절 프로브, 레이저 산란 프로브, 전기저항 프로브, 정전기 프로브, 자기 프로브, 자기저항 프로브, 압력 프로브, 유량 프로브, 음향 프로브, 초음파 프로브, 펄스 도플러(Doppler) 음향 프로브, 구조화된 레이저 빔 프로브, 광 차폐 프로브, 간섭계 프로브, 에어로졸 응축 입자 계수기, 쿨터(Coulter) 계수기, 전기 영동 기반 입자 계수기, 광 음향 프로브, 레이저 유도 파괴 검출 프로브, 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP/MS) 프로브 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되는 것인, 방법.
  39. 제38항에 있어서,
    상기 제1 프로브 및 제2 프로브는 상이한 것인, 방법.
  40. 제33항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자 검출 시스템은 제3 프로브;를 더 포함하고, 상기 방법은 상기 제3 프로브를 통해 상기 액체 샘플의 제3 파라미터 세트를 측정하는 단계를 더 포함하고; 상기 제3 파라미터 세트는 복수의 제3 입자의 제3 크기 분포 및 제3 농도를 포함하고, 상기 제3 입자는 제3 크기 범위로부터 선택된 크기 특성을 특징으로 하는, 방법.
  41. 제40항에 있어서,
    제1 크기 범위 및 제2 크기 범위는 서로 중첩되지 않고;
    제3 크기 범위는 제1 크기 범위 및 제2 크기 범위 중 적어도 하나와 중첩되는 것인, 방법.
  42. 제40항에 있어서,
    제1 크기 범위, 제2 크기 범위 및 제3 크기 범위 중 적어도 둘은 중첩되는 것인, 방법.
  43. 제40항에 있어서,
    상기 제3 크기 범위는 100 nm 이상 500 nm 이하 크기를 특징으로 하는, 방법.
  44. 제43항에 있어서,
    상기 제1 크기 범위는 2 nm 내지 100 nm 범위에서 선택되는 크기를 특징으로 하고, 상기 제2 크기 범위는 500 nm 초과 크기를 특징으로 하는, 방법.
  45. 제40항 내지 제44항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제3 프로브는 상기 제1 프로브 및 제2 프로브 각각과 상이한 것인, 방법.
  46. 제33항 내지 제45항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 프로브는 103 입자/mL(particles/mL) 내지 1015 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖도록 구성되는 것인, 방법.
  47. 제33항 내지 제46항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 프로브는 0.01 입자/mL 내지 105 입자/mL 범위에서 선택된 농도 검출 범위를 갖도록 구성되는 것인, 방법.
  48. 제33항 내지 제47항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공급 단계는 연속적으로 수행되는 것인, 방법.
  49. 제33항 내지 제47항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공급 단계는 개별적으로 수행되는 것인, 방법.
  50. 제33항 내지 제49항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 측정 단계는 연속적으로 수행되는 것인, 방법.
  51. 제33항 내지 제49항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 측정 단계는 개별적으로 수행되는 것인, 방법.
  52. 제33항 내지 제51항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 측정 단계는 동시에 수행되는 것인, 방법.
  53. 제33항 내지 제51항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 측정 단계는 임의의 순서로 순차적으로 수행되는 것인, 방법.
  54. 제33항 내지 제53항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 상기 시스템의 샘플 챔버에서 상기 액체 샘플의 유량을 변경하는 단계를 더 포함하는 것인, 방법.
  55. 제33항 내지 제54항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 측정 단계 각각은 독립적으로 1 마이크로 초 내지 60분의 범위에서 선택된 측정 시간을 특징으로 하는 것인, 방법.
  56. 제33항 내지 제55항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공급 단계는 기준 액체 샘플 또는 블랭크 액체 샘플로 상기 시스템의 샘플 챔버를 플러싱(flush)하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  57. 제33항 내지 제56항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 상기 액체 샘플을 제1 액체 분획 및 제2 액체 분획으로 나누는 단계를 더 포함하는 것인, 방법.
  58. 제57항에 있어서,
    상기 제1 파라미터 세트를 측정하는 단계는 상기 제1 액체 분획에 대해 수행하고 상기 제2 파라미터 세트를 측정하는 단계는 상기 제2 액체 분획에 대해 수행하는 것인, 방법.
  59. 제57항 내지 제58항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공급 단계는 각각 상기 제2 액체 분획 또는 상기 제1 액체 분획과 독립적으로 상기 제1 액체 분획 또는 상기 제2 액체 분획의 유량을 변경하는 것인, 방법.
  60. 제59항에 있어서,
    상기 제2 액체 분획은 상기 제1 액체 분획의 유량보다 큰 유량을 갖는 것인, 방법.
  61. 제33항 내지 제60항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 1 ㎕ 내지1 L 범위에서 선택된 부피를 갖는 것인, 방법.
  62. 제33항 내지 제61항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 0.1 내지1000 mL/min 범위에서 선택된 유량을 갖는 것인, 방법.
  63. 제33항 내지 제62항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 슬러리인 것인, 방법.
  64. 제63항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 CMP 슬러리인 것인, 방법.
  65. 제64항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 희석되지 않은 CMP 슬러리인 것인, 방법.
  66. 제63항에 있어서,
    상기 액체 샘플은 희석된 슬러리이고; 상기 방법은 상기 액체 샘플을 준비하는 단계를 더 포함하고, 상기 준비 단계는 슬러리를 희석하는 단계를 포함하는 것인, 방법.
  67. 제33항 내지 제66항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복수의 제1 입자는 1 nm 내지 200 nm 범위에서 선택된 크기 특성을 특징으로 하고, 상기 하나 이상의 제2 입자는 200 nm 초과 및 100 nm 미만의 크기 특성을 특징으로 하는, 방법.


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