TWI698394B - 量子點製備裝置及量子點製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及利用泰勒渦流可連續製備具有均質的發光特性的量子點的量子點製備裝置及量子點製備方法。本發明的量子點製備裝置的特徵在於,包括:第一庫埃特-泰勒(Couette-Taylor)反應器,用於形成芯;芯前體供給源,與上述第一庫埃特-泰勒反應器相連接,用於供給形成芯的芯前體;第二庫埃特-泰勒反應器,用於形成殼;以及殼前體供給源,與上述第二庫埃特-泰勒反應器相連接,用於供給殼前體,其中,上述第一庫埃特-泰勒反應器和第二庫埃特-泰勒反應器相互連接,以便向第二庫埃特-泰勒反應器供給在第一庫埃特-泰勒反應器中生成的芯,上述第一庫埃特-泰勒反應器和第二庫埃特-泰勒反應器還包括用於使反應器的內部保持恒定的溫度的溫度調節單元。
Description
本發明涉及量子點製備裝置及量子點製備方法,尤其涉及利用泰勒渦流可連續製備具有均質的發光特性的量子點的量子點製備裝置及量子點製備方法。
量子點(quantum dot)是指納米大小的金屬或半導體結晶,通常由數百至數千個左右的原子組成。20世紀80年代初期哥倫比亞的路易斯.布魯斯(Louis Brus)教授組發現了膠體狀態的量子點,1993年麻省理工學院(MIT)的芒吉‧巴文迪(MoungiBawendi)教授組開發了有效的濕式合成法以來,進行了與利用鎘(Cd)、銦(In)、鉛(Pb)等多種材料的量子點相關的研究。通常量子點呈現單原子和體積大的材料之間的中間物性,尤其,由限制於小空間的電子的量子限制效應(quantum confinement effect),呈現帶隙(band-gap)與大小成反比的特徵。若利用這些特徵,無需化學組成的變化可調節能量結構,因此可應用各種領域如太陽能電池、發光器件、光催化劑、電晶體、感測器、生物成像等。
並且,因為是化學合成的無機物,因此具有如下優點:比基於有機物的有機發光二極體(OLED,Organic Light Emitting Diode)價格便宜、壽命也長、顏色再現性高。因此,正活躍地進行與利用這種量子點製 備如solar cell(太陽能電池)、發光二極體等光電轉換器件的技術相關的研究。
在產業上批量生產上述量子點存在各種困難。例如,在對量子點的特性產生影響的要素之一為量子點的直徑,在根據目前周知為量子點主要製備方法的溶液反應法的情況下,大批量生產中難以均勻地控制量子點的直徑。
作為製備量子點的公知的現有方法有周知的所謂“高熱注入法(hot injection method)”的方法。高熱注入法為將原料前體的溶液以高溫進行加熱,來注入於表面活性劑等溶液,從而合成量子點的方法,主要確立為少量的量子點的製備方法,難以適用於批量生產,在以批量生產按比例放大(scale up)的情況下,存在因溫度梯度半高寬變大,失去光致發光(PL:Photo Luminescence)曲線圖的對稱性的問題。
韓國授權專利授權號第10-1084226號(發明名稱:多種庫埃特-泰勒渦流反應裝置)中記述“公開如下多種庫埃特-泰勒渦流反應裝置,在旋轉的圓筒的內部及外部具有通道來流體流動,來在圓筒的內部及外部中同時以多種產生庫埃特-泰勒渦流,從而可以更有效地利用空間,並且可提高混合、提取、沉澱(結晶化)、分離、培養、化學及生化反應時的效率。本發明包括:外部固定圓筒,在一側末端部具有排出口;旋轉圓筒,設置於外部固定圓筒的內部,以便在上述外部固定圓筒之間保持恒定的間隔,上述外部固定圓筒的排出口側的一端由封閉壁封閉,並通過另一端在外部固定圓筒之間形成通道,來由驅動馬達旋轉;以及內部固定圓筒,設置於旋轉圓筒的內部,以便在上述旋轉圓筒之間保持恒定的間隔,在上述旋轉 圓筒的封閉壁的一端具有靠近於封閉壁的流入口,另一端固定於外部固定圓筒”。
韓國授權專利授權號第10-1275845號(發明名稱:利用庫埃特泰勒渦流的鋰二次電池用正極活性物質前體制備裝置)”中記述“提供用於鋰二次電池的正極活性物質前體控制裝置,作為利用共沉澱法從混合金屬鹽製備鋰二次電池用正極活性物質的前體的裝置,上述用於鋰二次電池的正極活性物質前體控制裝置的特徵在於,包括:庫埃特泰勒反應器通過投入包含混合金屬鹽溶液和堿溶液的反應原料,並進行攪拌,從而由共沉澱法生成包含前體粒子的反應生成物;粒子分離部,具有分離槽和分散裝置,從而在分離槽中,由上述分散裝置分散的前體粒子和微粒相互分離,上述分離槽從上述庫埃特泰勒反應器通過漿料供給管連接,上述分散裝置用於分散包含通過上述漿料供給管供給到上述分離槽的前體粒子的漿料的凝集的粒子;以及沉澱部,通過冷卻從庫埃特泰勒反應器排出的廢溶液,來沉澱、去除鹼金屬鹽後排出”。
本發明的目的在於,提供利用泰勒渦流可連續製備具有均質的發光特性的量子點的量子點製備裝置及量子點製備方法。
本發明的量子點製備裝置包括:第一庫埃特-泰勒反應器,用於形成芯;芯前體供給源,與上述第一庫埃特-泰勒反應器相連接,用於供給形成芯的芯前體;第二庫埃特-泰勒反應器,用於形成殼;以及殼前體 供給源,與上述第二庫埃特-泰勒反應器相連接,用於供給殼前體,其中,上述第一庫埃特-泰勒反應器和第二庫埃特-泰勒反應器相互連接,以便向第二庫埃特-泰勒反應器供給在第一庫埃特-泰勒反應器中生成的芯,上述第一庫埃特-泰勒反應器和第二庫埃特-泰勒反應器還包括用於使反應器的內部保持恒定的溫度的溫度調節單元。
上述溫度調節單元可以為包圍庫埃特-泰勒反應器的外部向反應器供給熱的加熱套。
本發明的量子點製備方法包括:(1)芯合成步驟,向第一庫埃特-泰勒反應器供給用於形成芯的芯前體,來在泰勒渦流中進行熱處理以合成芯;以及(2)殼合成步驟,與殼前體一同,向第二庫埃特-泰勒反應器供給所合成的芯,並在泰勒渦流中進行熱處理以便在芯上合成殼;其中,上述熱處理以芯形成溫度或殼形成溫度或芯形成溫度和殼形成溫度兩者為基準在±4℃範圍以內的溫度差條件下執行。
上述熱處理以芯形成溫度或殼形成溫度或芯形成溫度和殼形成溫度兩者為基準可在±2℃範圍以內的溫度差條件下執行。
根據本發明具有提供利用泰勒渦流可連續製備具有均質的發光特性的量子點的量子點製備裝置及量子點製備方法的效果。
11:第一庫埃特-泰勒反應器
12、14:芯前體供給源
13、15:泵
16:檢測器
21:第二庫埃特-泰勒反應器
22:殼前體供給源
23:泵
24:回收容器
25:檢測器
M1:第一溫度感測器
M2‧‧‧第二溫度感測器
31‧‧‧氣缸
32‧‧‧旋轉體
33‧‧‧前體引入口
34‧‧‧生成物排出口
35‧‧‧驅動部
36‧‧‧加熱套
第一圖為示意性地示出本發明的量子點製備裝置的結構的圖。
第二圖為示意性地示出構成第一圖的量子點製備裝置的庫埃特-泰勒反應器的結構的圖。
第三圖為示出通過本發明的實施例1製備的量子點的光致發光光譜的測定結果的曲線圖。
第四圖為示出通過本發明的實施例2製備的量子點的光致發光光譜的測定結果的曲線圖。
第五圖為示出通過比較例1製備的量子點的光致發光光譜的測定結果的曲線圖。
第六圖為示出通過比較例2製備的量子點的光致發光光譜的測定結果的曲線圖。
第七圖至第九圖為示出通過實施例3製備的量子點的光致發光光譜的測定結果的曲線圖。
第十圖至第十二圖為示出通過實施例4製備的量子點的光致發光光譜的測定結果的曲線圖。
以下,參照附圖對本發明進行詳細說明。
本發明的量子點製備裝置的特徵在於,包括第一庫埃特-泰勒反應器11,用於形成芯;芯前體供給源12、14,與上述第一庫埃特-泰勒反應器相連接,用於供給形成芯的芯前體;第二庫埃特-泰勒反應器21,用於形成殼;以及殼前體供給源22,與上述第二庫埃特-泰勒反應器21相連接,用於供給殼前體,其中,上述第一庫埃特-泰勒反應器11和第二庫埃特 -泰勒反應器21相互連接,以便向第二庫埃特-泰勒反應器21供給在第一庫埃特-泰勒反應器11中生成的芯,上述第一庫埃特-泰勒反應器11和第二庫埃特-泰勒反應器21還包括用於使反應器的內部保持恒定的溫度的溫度調節單元。
即,就本發明而言,在泰勒渦流中合成芯和/或殼中,通過使用分別獨立的庫埃特-泰勒反應器來合成,從而當形成芯和/或殼時,能夠進一步精密地進行溫度調節,從而可實現量子點的大量生產,同時可改善獲取的量子點的發光特性,即,可改善半高寬(FWHM:Full Width at Half Maximum)(即,可解決因反應溶液內部的溫度梯度半高寬變大,光致發光(PL)曲線的對稱性消失的問題)。
在第二圖示意性地示出包括用於形成上述芯的第一庫埃特-泰勒反應器11及用於形成殼的第二庫埃特-泰勒反應器21,在本發明中可使用的庫埃特-泰勒反應器的基本結構。即,庫埃特-泰勒反應器作為形成泰勒渦流(Tayler Vortex)流動的反應器可包括系統,上述系統包括:氣缸31,基本上沿著與中心軸相同的長度方向擴張;旋轉體32;前體引入口33;生成物排出口34;以及驅動部35,用於使以能夠旋轉的方式固定於上述氣缸31內的旋轉體32旋轉。上述氣缸31具有向一水準方向延伸的圓筒形狀。上述旋轉體32以能夠旋轉的方式固定於上述氣缸31內。上述旋轉體32可具有與上述氣缸31向相同方向延伸的圓筒形狀。上述氣缸31的內壁與上述旋轉體32之間的空間可定義為形成量子點的芯前體合成為芯的反應空間,而且殼前體合成為殼的反應空間。在上述反應空間填滿流體(反應液體)。上述氣缸31為固定的部件,上述旋轉體32在上述氣缸31內以水準軸為中心進 行旋轉。在此情況下,借助發生的離心力與上述旋轉體32相鄰的流體產生向上述氣缸31方向流出的傾向,由此,可形成沿著上述旋轉體32的旋轉軸的方向有規則且向相互相反方向旋轉的高配對陣列的渦流(泰勒渦流)。當上述旋轉體32的旋轉速度為臨界值以上時可出現這種這種泰勒渦流。為了使上述旋轉體32旋轉,上述旋轉體32可與配置於上述氣缸31的外部的驅動部35相連接。上述驅動部35可由電動馬達的減速齒輪組裝體形成。
包括上述第一庫埃特-泰勒反應器11和第二庫埃特-泰勒反應器21用於使庫埃特-泰勒反應器的內部保持恒定的溫度的溫度調節單元可以為包圍庫埃特-泰勒反應器的外部,即,包圍上述氣缸31的外部向氣缸供給熱的加熱套36。優選地,加熱套36可以為利用焦耳熱的電加熱套。
上述芯前體供給源12、14與上述第一庫埃特-泰勒反應器11相連接,用於供給形成芯的芯前體。上述芯前體供給源12、14根據所形成的芯可以為至少一個或多個即兩個以上,在上述芯前體供給源12、14為多個即兩個以上的情況下,上述第一庫埃特-泰勒反應器11的前體引入口也可以與其相對應具有多個。但是,上述第一庫埃特-泰勒反應器11的生成物排出口通常可以為一個。從上述芯前體供給源12、14導入於上述第一庫埃特-泰勒反應器11內的芯前體在第一庫埃特-泰勒反應器11內合成為芯。
相同地,上述殼前體供給源22與上述第二庫埃特-泰勒反應器21相連接,並供給形成殼的殼前體。根據所形成的殼,上述殼前體供給源22可以為至少一個或兩個以上,即多個,在上述殼前體供給源22為多個即兩個以上的情況下,上述第二庫埃特-泰勒反應器21的前體引入口也可以與其相對應具有多個。但是,上述上述第二庫埃特-泰勒反應器21的生成物 排出口通常可以為一個。
上述第一庫埃特-泰勒反應器11和第二庫埃特-泰勒反應器21相互連接,使得在上述第一庫埃特-泰勒反應器11中生成的芯通過第一庫埃特-泰勒反應器11的生成物排出口被排出的同時,直接供給到上述第二庫埃特-泰勒反應器21。因此,向第二庫埃特-泰勒反應器21與通過第一庫埃特-泰勒反應器11的生成物排出口排出的芯一同供給來自殼前體供給源22的殼前體,從而在第二庫埃特-泰勒反應器21內部中,在芯上合成殼,由此獲取具有在芯上形成有殼的雙層結構的量子點。
在第一圖中,芯前體供給源12、14可分別由泵13、15加壓,並供給於第一庫埃特-泰勒反應器11。優選地,上述泵可以為液體定量泵。
相同地,殼前體供給源22可由泵13、15加壓,並供給於第二庫埃特-泰勒反應器21。
並且,本發明的量子點製備裝置還可包括用於測定發光特性(即,半高寬及光致發光曲線圖的對稱性)的測定單元,例如,如第一圖所示,第一檢測器16可以與第一庫埃特-泰勒反應器11相連接,並且第二檢測器25可以與第二庫埃特-泰勒反應器21相連接。當通過基於檢測器的發光特性的測定連續合成根據本發明的量子點製備裝置的量子點時,可持續性地進行品質管理(QC:Quality Control),若難以測定基於這種檢測器的發光特性的中間結果物,則合成損傷的物質,從而存在生產成本上升的問題。就可容易測定的物性而言,以半高寬和波長將流動池(flow cell)安裝於光致發光測定設備,來與反應器排出部相連接。
在第一圖中,附圖標記24為用於回收在本發明的量子點製備 裝置中獲取的量子點。並且,在第一圖中,附圖標記M1及M2分別表示溫度感測器。
在本發明的量子點製備裝置中,優選地,庫埃特-泰勒反應器的可使用溫度為300℃為止。現有的反應器在按比例放大中失敗的理由為因為產生反應器內的反應溶液的溫度偏差,導致不均勻的合成。因此,在開發本裝置中,可提高溫度的裝置也重要,但是需要將溫度偏差調節為±4℃以內,更優選地,調節為±2℃以內。本反應器中,為了提高溫度,可通過使用加熱套最高可升溫至350℃,並製備保溫材料來將產生的熱損失最小化。由於進行合成的瞬間溫度重要,因此設計成利用加熱套包圍注入部分至結束的部分。若合成的物質接觸氧,則有可能發生火災及未合成,從而可注入氮或氬。反應器的材質為不銹鋼(鋼種:SUS316L),並將攪拌速度可變化為100rpm至1500rpm,以確認根據攪拌速度的結果。
本發明的量子點製備方法包括:(1)芯合成步驟,向第一庫埃特-泰勒反應器供給用於形成芯的芯前體,來在泰勒渦流中進行熱處理,從而合成芯;以及(2)殼合成步驟,與殼前體一同,向第二庫埃特-泰勒反應器供給所合成的芯,並在泰勒渦流中進行熱處理,從而在芯上合成殼;其中,上述熱處理以芯形成溫度或殼形成溫度或芯形成溫度和殼形成溫度兩者為基準在±4℃範圍以內的溫度差條件下執行。
上述(1)的芯合成步驟如下實現,即,向第一庫埃特-泰勒反應器供給用於形成芯的芯前體,來在泰勒渦流中進行熱處理,從而合成芯。
上述(2)的殼合成步驟如下實現,即,與殼前體一同,向第二庫埃特-泰勒反應器供給所合成的芯,並在泰勒渦流中進行熱處理,從而在芯上合成殼。
尤其,根據本發明,其特徵在於,上述(1)的芯合成步驟和/或(2)的殼合成步驟的熱處理中以芯形成溫度或殼形成溫度或芯形成溫度和殼形成溫度兩者為基準,在±4℃範圍以內的溫度差條件下執行,並且可實現這種精密的溫度調節,從而可改善所獲取的量子點的發光特性即,可實現量子點的批量生產的同時可改善所獲取的量子點的發光特性,即可改善半高寬,可解決當進行反應時,因溫度梯度半高寬變大,光致發光曲線圖的對稱性消失的問題。
優選地,上述熱處理以芯形成溫度或殼形成溫度或芯形成溫度和殼形成溫度兩者為基準可以在±2℃範圍以內的溫度差條件下執行。
根據反應溶液的濃度和反應時間確定量子點的生產量,根據所注入的反應溶液的流量確定反應時間。即,若已知反應溶液的濃度和流量,則可利用以下數學式預計量子點的生產量。其中,假設Cd和Se均參與反應。
數學式1:C=M Cd ×MW Cd+M Se ×MW Se C×Q=P
其中,C為反應溶液內的Cd和Se的濃度(g/ml)、MCd、MwCd、MSe、MwSe分別為Cd的摩爾濃度、Cd的原子量(112.41g/mol)、Se的摩爾濃度、Se的原子量(78.96g/mol)。Q為反應溶液的注入速度(ml/分鐘),P為每小 時所合成的量子點的生產量(g/h)。
Cd的濃度為0.064mmol/ml,在反應時間為2分鐘的情況下,如以下計算式1進行計算。
計算式:0.064mmol/ml×112.41g/mmol+0.008mmol/ml×78.96g/mmol≒0.00782g/ml
當反應時間為2分鐘時,計算根據濃度的生產量,並示出於以下表1。
以下,記述本發明的優選實施例及比較例。
以下,實施例用於例證本發明,不能理解為限制本發明的範圍。
實施例1.連續式量子點的製備
利用本發明的量子點製備裝置以連續式製備了量子點。
(1)構成量子點的芯的合成
使用磁力攪拌器將35ml的三辛基膦(TOP:Trioctylphosphine)和20mmol的Se全部溶解以準備Se前體。向三口燒瓶加入32mmol至160mmol的氧化鎘(CdO)、30ml至150ml的油酸(OA)後,加入1-十八烯(ODE:Octadecene)而對準500ml。在120℃的溫度下,利用真空泵將真空保持30分鐘。之後取代為氮氣氛,並直到氧化鎘全部溶解為止進行加熱。在氧化鎘全部溶解後,冷卻至40℃,以分別準備Cd前體的溶液和Se前體的溶液。在第一庫埃特-泰勒反應器中取代氮,並利用液體定量泵注入1-十八烯,從而去除氧及水分。將反應器的溫度加熱至反應溫度,並確認溫度的穩定。若溫度穩定,則停止1-十八烯的注入,分別向第一庫埃特-泰勒反應器注入準備的Cd前體溶液和Se前體溶液,以Cd和Se的摩爾比例為8:1的方式注入準備的Se前體,從而開始反應。此時,為了以恒定的溫度注入,利用熱線將注入管線的溫度保持40℃。芯合成反應在第一庫埃特-泰勒反應器內的泰勒渦流中,在275℃±4℃的溫度下執行1分鐘至2分鐘,從而合成芯,利用離心分離機洗滌所合成的CdSe溶液。使洗滌的量子點分散在甲苯中以進行發光特性分析。
(2)量子點的合成(在芯上形成殼的步驟)
向被氮取代的第二庫埃特-泰勒反應器內投入在上述(1)中合成的構成量子點的芯,反應器的溫度保持225℃。以Cd:Se:二乙基二硫代氨基甲酸鋅的重量比為16:2:1的方式向第二庫埃特-泰勒反應器注入10mmol的在80℃的烘箱中溶解的10mmol的二乙基二硫代氨基甲酸鋅(ZnDDTC:Zinc diethyldithiocarbamate)+30ml的三正辛基膦溶液,並 保持30分鐘。之後,加熱至275℃±4℃來保持30分鐘,從而合成殼後,從第二庫埃特-泰勒反應器排出已合成的量子點,然後利用離心分離機清洗。使清洗的量子點分散在甲苯中,進行發光特性分析,在第三圖示出與根據實施例1獲取的量子點的波長相關的光致發光強度。如第三圖所示,可確認良好地獲取量子點。並且,可確認不僅發光波長區域恒定,而且半高寬恒定,光致發光光譜的強度也保持無大變化。在第三圖中各個曲線表示按樣品獲得時間測定光致發光的結果。
實施例2.連續式量子點的製備
除了將芯的合成步驟中的溫度保持275℃±2℃,並且在殼的合成步驟中的溫度保持275℃±2℃之外,與上述實施例1相同地執行,並在第四圖示出與根據實施例2獲取的量子點的波長相關的光致發光強度。如第四圖所示,可確認良好地獲取量子點。並且,可確認保持光致發光光譜的強度及半高寬和發光波長區域無變化。在第四圖中,各個曲線表示按樣品獲得時間測定光致發光的結果。
比較例1.連續式量子點的製備
除了將芯的合成步驟中的溫度保持275℃±10℃,並且在殼的合成步驟中的溫度保持275℃±10℃之外,與上述實施例1相同地執行,並在第五圖示出與根據比較例1獲取的量子點的波長相關的光致發光強度。如第五圖所示,可確認雖然獲取量子點,但是隨著時間在發光波長區域中未呈現大變化,但是半高寬顯示偏差,在光致發光光譜中,還可確認強度一直降低。在第五圖中,各個曲線表示按樣品獲得時間測定光致發光的結果。
比較例2.分批式量子點的製備(高熱注入法)
在當前廣泛使用的合成量子點的通常的方法中,利用高熱注入法制備了量子點。在三正辛基膦溶液中溶解Se準備後,在高溫的油酸、1-十八烯中溶解氧化鎘,並注入預先準備的Se+三正辛基膦溶液,從而合成了CdSe芯。之後,注入將二乙基二硫代氨基甲酸鋅溶解於三正辛基膦的溶液,來在芯上形成ZnS殼,從而合成了量子點。
這種高熱注入法可合成具有優秀的特性的量子點,主要使用於少量合成量子點。在比較例2中,少量的量子點合成以在50ml的反應器中生產0.7g的量子點為基準進行實驗,合成量子點的按比例放大實驗中,以在1000ml的反應器中生產19.5g的量子點為基準進行實驗。測定由分批和按比例放大製備的量子點的光致發光光譜,並示出於第六圖。在第六圖中,黑線為在少量的量子點合成中,以在50ml的反應器中生產0.7g的量子點為基準的實驗結果,紅線為在量子點合成的按比例放大實驗中,以在1000ml的反應器中,生產19.5g的量子點為基準進行實驗的結果。如第六圖所示,為了批量生產,以大容量進行合成的情況下,可確認因反應溶液內部的溫度梯度半高寬變大,光致發光曲線圖的對稱性消失。這是說明合成的量子點的大小不恒定,並可確認不適合於量子點的批量生產工序。
實施例3.不同反應時間的連續式量子點的製備
量子點在高溫條件下被合成並生長,生長的時間越長,粒子越變大,從而發光波長進一步紅移,並且呈現半高寬增加的傾向。但是,若為了縮短生長時間快速注入,則反而難以控制反應器內部的溫度,從而溫度不恒定,這是對均勻的量子點合成產生影響。對於反應時間以1分鐘、2分鐘及10分鐘不同的涉及芯的合成時間進行合成(殼的合成時間以10分鐘相同)之外,基於實施例1進行合成,並測定波長變化,並在第七圖(1分鐘)、第八圖(2分鐘)及第九圖(10分鐘)。如第七圖至第九圖所示,可以確認可保持恒定的溫度的最短反應時間為2分鐘,並可確認芯的半高寬最小。
實施例4.攪拌速度不同的連續式量子點的製備
為了研究攪拌速度對量子點合成產生的影響,將攪拌速度改變為200rpm至400rpm之外,基於實施例進行合成,並在第十圖至第十二圖示出其結果。如第十圖(200rpm)、第十一圖(300rpm)及第十二圖(400rpm)所示,可確認在400rpm中發光波長區域和半高寬的變化嚴重,在200rpm中發光波長區域和半高寬保持穩定,但是隨著時間變化很大。相反地,可知在300rpm中,發光波長區域和半高寬的變化最小。因此,可稱為在均勻的量子點合成中最適合的攪拌速度為300rpm。
以上本發明僅對記載的具體例進行詳細說明,但是在本發明的技術思想範圍內能夠進行多種變形及修改,這對於本發明所屬技術領域的普通技術人員來說是顯而易見的,顯然這種變形及修改屬於附加的發明要求保護範圍。
11:第一庫埃特-泰勒反應器
12、14:芯前體供給源
13、15:泵
16:檢測器
21:第二庫埃特-泰勒反應器
22:殼前體供給源
23:泵
24:回收容器
25:檢測器
M1:第一溫度感測器
M2:第二溫度感測器
31:氣缸
32:旋轉體
33:前體引入口
34:生成物排出口
35:驅動部
36:加熱套
Claims (4)
- 一種量子點製備裝置,其中,包括:第一庫埃特-泰勒(Couette-Taylor)反應器,用於形成芯;芯前體供給源,與上述第一庫埃特-泰勒反應器相連接,用於供給形成芯的芯前體;第二庫埃特-泰勒反應器,用於形成殼;以及殼前體供給源,與上述第二庫埃特-泰勒反應器相連接,用於供給殼前體,其中,上述第一庫埃特-泰勒反應器和第二庫埃特-泰勒反應器相互連接,以便向第二庫埃特-泰勒反應器供給在第一庫埃特-泰勒反應器中生成的芯,上述第一庫埃特-泰勒反應器和第二庫埃特-泰勒反應器還包括用於使反應器的內部保持恒定的溫度的溫度調節單元。
- 如申請專利範圍第1項所述之量子點製備裝置,其中,上述溫度調節單元為電加熱套。
- 一種量子點製備方法,其中,包括:(1)芯合成步驟,向第一庫埃特-泰勒反應器供給用於形成芯的芯前體,來在泰勒渦流中進行熱處理以合成芯;以及(2)殼合成步驟,與殼前體一同,向第二庫埃特-泰勒反應器供給所合成的芯,並在泰勒渦流中進行熱處理以便在芯上合成殼;其中,上述熱處理以芯形成溫度或殼形成溫度或芯形成溫度和殼形成溫度兩者為基準在±4℃範圍以內的溫度差條件下執行。
- 如申請專利範圍第3項所述之量子點的製備方法,其中,上述熱處理以芯形成溫度或殼形成溫度或芯形成溫度和殼形成溫度兩者為基準在±2℃範圍以內的溫度差條件下執行。
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