TWI669421B - 電解拋光液組成物及其應用 - Google Patents

電解拋光液組成物及其應用 Download PDF

Info

Publication number
TWI669421B
TWI669421B TW106142323A TW106142323A TWI669421B TW I669421 B TWI669421 B TW I669421B TW 106142323 A TW106142323 A TW 106142323A TW 106142323 A TW106142323 A TW 106142323A TW I669421 B TWI669421 B TW I669421B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
electrolytic polishing
component
polished
liquid composition
metal piece
Prior art date
Application number
TW106142323A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201925548A (zh
Inventor
翁麗雯
王躍鈞
曾俊傑
蔡東霖
林秋豐
呂英誠
Original Assignee
財團法人金屬工業研究發展中心
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 財團法人金屬工業研究發展中心 filed Critical 財團法人金屬工業研究發展中心
Priority to TW106142323A priority Critical patent/TWI669421B/zh
Priority to CN201810233322.9A priority patent/CN109868500A/zh
Publication of TW201925548A publication Critical patent/TW201925548A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI669421B publication Critical patent/TWI669421B/zh

Links

Landscapes

  • Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

一種電解拋光液組成物，包含： 活化劑組分，含有選自於過硫酸鹽、過錳酸、鹵素含氧酸、過氧化物或上述一組合的活化劑；飽和醇類化合物組分，含有飽和醇類化合物；羧酸化合物及/或其鹽類組分，含有羧酸化合物及/或其鹽類；以及分散流動劑組分，含有選自於單烷基磷酸酯、聚乙二醇、N-醯基谷胺醯胺鉀、烷基谷胺酸、磺基琥珀酸酯、烷基聚葡萄糖苷或上述一組合的分散流動劑。使用電解拋光液組成物對待拋光的金屬件進行電解拋光程序，能使經電解拋光的金屬件具有平整及光澤的表面，尤其適用於具有多孔及深寬比大的待拋光的金屬件的電解拋光。

Description

電解拋光液組成物及其應用
本發明是有關於一種電解拋光液組成物及其應用，特別是指一種可提升電解拋光液的流動性及浸潤性的電解拋光液組成物及其應用。
鈦及其合金是目前已知生物相容性較好的金屬材料之一，已廣泛地被運用於臨床醫材上。透過表面處理能夠強化鈦及其合金的醫材特性，提升鈦及其合金的耐蝕性、耐磨性與美觀性。
在表面拋光處理的各種技術中，電解拋光因具有高效率、高精度、速度快、勞動強度小等優勢而被廣泛地應用。透過電解拋光對材質為鈦及其合金的金屬人工植體進行表面處理，可以提升金屬人工植體的裝飾性、耐蝕性、耐磨性、修飾毛邊、抗沾黏性及生物相容性。
在電解拋光的過程中，因電場集中效應而產生溶解作用能夠讓待拋光的金屬人工植體的表面形成一鈍化層，進而使金屬人工植體的表面拋光平整化。近年因臨床需求，會針對金屬人工植體的表面進行功能性設計，例如表面微孔化設計(微孔的尺寸約小於500μm)，但表面微孔化的金屬人工植體在電解拋光過程中，因金屬人工植體的表面微孔的毛細作用以及電解鍍液的表面張力，會阻礙電解鍍液流動及浸潤金屬人工植體，導致電解鍍液在金屬人工植體表面的電場分布不均，進而造成金屬人工植體的表面拋光不完全及斑駁霧面等電解拋光品質低下的問題。
因此，本發明之第一目的，即在提供一種電解拋光液組成物。
於是，本發明電解拋光液組成物，包含： 一活化劑組分，含有一選自於過硫酸鹽、過錳酸、鹵素含氧酸、過氧化物或上述一組合的活化劑； 一飽和醇類化合物組分，含有一飽和醇類化合物； 一羧酸化合物及/或其鹽類組分，含有一羧酸化合物及/或其鹽類；及 一分散流動劑組分，含有一選自於單烷基磷酸酯、聚乙二醇、N-醯基谷胺醯胺鉀、烷基谷胺酸、磺基琥珀酸酯、烷基聚葡萄糖苷或上述一組合的分散流動劑。
因此，本發明之第二目的，即在提供一種金屬件的表面拋光方法。
於是，本發明金屬件的表面拋光方法，包含以下步驟： 提供一陰極，以及將一待拋光的金屬件做為一陽極； 使該陰極及該待拋光的金屬件浸於一如上所述的電解拋光液組成物中；及 對該陰極及該待拋光的金屬件提供電能，以對該待拋光的金屬件的表面進行一電解拋光程序。
本發明之功效在於：透過該活化劑組分、飽和醇類化合物組分、羧酸化合物及/或其鹽類組分，以及分散流動劑組分的互相配合，使得該電解拋光液組成物具有較佳的流動性及浸潤性。在使用該電解拋光液組成物對該待拋光的金屬件進行該電解拋光程序時，該電解拋光液組成物對該待拋光的金屬件具有較佳的濕潤性、滲透性及分散性，進而提升電解拋光的品質，使經電解拋光的金屬件具有平整及光澤的表面。尤其，對於具有多孔及深寬比大的待拋光的金屬件，使用該電解拋光液組成物進行該電解拋光程序，能夠使得待拋光的金屬件具有一均勻的光滑平整表面。
以下就本發明內容進行詳細說明：
《電解拋光液組成物》
該活化劑組分含有該活化劑，以及一可溶解該活化劑的溶劑。該活化劑是選自於過硫酸鹽、過錳酸(HMnO 4)、鹵素含氧酸、過氧化物或上述的一組合。該活化劑組分能使該待拋光的金屬件的表面形成一鈍化膜。其中，該過硫酸鹽例如但不限於過硫酸鉀(K 2S 2O 8)、過硫酸鈉(Na 2S 2O 8)、過硫酸銨[(NH 4) 2S 2O 8]等。該鹵素含氧酸例如但不限於：過氯酸(HClO 4)、氯酸(HClO 3)、亞氯酸(HClO 2)、次氯酸(HClO)、過溴酸(HBrO 4)、溴酸(HBrO 3)、次溴酸(HBrO)、偏過碘酸(H 5IO 6)、過碘酸(HIO 4)、碘酸(HIO 3)、次碘酸(HIO)。該過氧化物例如但不限於：過氧化氫(H 2O 2)、過氧化鉀(K 2O 2)、過氧化鈉(Na 2O 2)等。該可溶解該活化劑的溶劑沒有特別限制，只要能夠溶解上述活化劑且不影響該電解拋光程序即可，該可溶解該活化劑的溶劑例如但不限於水。較佳地，該活化劑組分的濃度範圍例如但不限於0.5至5M。較佳地，以該電解拋光液組成物的總量為100wt%，該活化劑組分的含量範圍為5至30wt%。
該飽和醇類化合物組分含有一飽和醇類化合物，以及一可溶解該飽和醇類化合物的溶劑。該飽和醇類化合物組分因該飽和醇類化合物具有羥基官能基(-OH)的性質，能夠提升待拋光的金屬件在電解拋光時的表面鈍化作用。較佳地，該飽和醇類化合物是選自於一元醇、二元醇或上述的一組合。該一元醇例如但不限於乙醇、丙醇、異丙醇及戊醇等。該二元醇例如但不限於乙二醇、丙二醇等。該可溶解該飽和醇類化合物的溶劑沒有特別限制，只要能夠溶解上述該飽和醇類化合物且不影響該電解拋光程序即可，該可溶解該飽和醇類化合物的溶劑例如但不限於水。較佳地，該飽和醇類化合物組分的濃度範圍例如但不限於0.5至5M。較佳地，以該電解拋光液組成物的總量為100wt%，該飽和醇類化合物組分的含量範圍為1至10wt%。
該羧酸化合物及/或其鹽類組分含有一羧酸化合物及/或其鹽類，以及一可溶解該羧酸化合物及/或其鹽類的溶劑。該羧酸化合物及/或其鹽類組分因該羧酸化合物及/或其鹽類具有羧酸根負離子而能與電解拋光液組成物中的陽離子結合，從而能夠帶走在待拋光的金屬件的表面形成的鈍化膜。較佳地，該羧酸化合物及/其鹽類是選自於甲酸、乙酸、草酸、檸檬酸、甲酸鹽、乙酸鹽、丙酸鹽、草酸鹽、檸檬酸鹽或上述的一組合。該甲酸鹽例如但不限於甲酸鈉、甲酸鋅等。該乙酸鹽例如但不限於乙酸鉀、乙酸鈉、乙酸銨等。該草酸鹽例如但不限於草酸鈉、草酸鈣、草酸銨等。該檸檬酸鹽例如但不限於檸檬酸鈉等。該可溶解該羧酸化合物及/或其鹽類的溶劑沒有特別限制，只要能夠溶解該羧酸化合物及/或其鹽類且不影響該電解拋光程序即可，該可溶解該羧酸化合物及/或其鹽類的溶劑例如但不限於水。較佳地，該羧酸化合物及/或其鹽類組分的濃度範圍例如但不限於0.5至2M。較佳地，以該電解拋光液組成物的總量為100wt%，該羧酸化合物及/或其鹽類組分的含量範圍為50至80 wt%。
該分散流動劑組分含有一分散流動劑，以及一可溶解該分散流動劑的溶劑。該分散流動劑選自於單烷基磷酸酯、聚乙二醇、N-醯基谷胺醯胺鉀、烷基谷胺酸、磺基琥珀酸酯、烷基聚葡萄糖苷或上述一組合。該分散流動劑組分因該分散流動劑具有親水性之官能基(例如羥基官能基)，能夠輔助該電解拋光液組成物的流動性及分散性，進而使得電解拋光液組成物特別適合處理具有多孔及深寬比大的待拋光的金屬件，並能夠使得待拋光的金屬件具有一均勻的光滑平整表面。該可溶解該分散流動劑的溶劑沒有特別限制，只要能夠溶解上述該分散流動劑且不影響該電解拋光程序即可，該可溶解該分散流動劑的溶劑例如但不限於水。較佳地，該分散流動劑組分的濃度範圍例如但不限於0.5至3M。較佳地，以該電解拋光液組成物的總量為100wt%，該分散流動劑組分的含量範圍為5至10wt%。
《金屬件的表面拋光方法》
該金屬件的表面拋光方法中，是將該待拋光的金屬件做為陽極。該待拋光的金屬件的材質例如但不限於鈦金屬、鈦合金、純鈦金屬等。該待拋光的金屬件的具體例例如但不限於人工植體等。
該陰極例如但不限於白金電極、石墨電極或鈦金屬電極。
較佳地，該電解拋光程序中的工作電流為直流電流。
較佳地，該電解拋光程序的工作電壓範圍為15至50 V
較佳地，該電解拋光程序的溫度範圍為-10至5℃
較佳地，該電解拋光程序的時間範圍為5至30分鐘。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，該實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
[實施例1]
在一電解槽中，將一待拋光的金屬件 (為廠商EOS的3D列印下顎固定骨板，材質為鈦金屬，如圖1所示)做為陽極，並以鈦電極做為陰極，以及在該電解槽中置入一電解拋光液組成物，使該陰極及該待拋光的金屬件浸於該電解拋光液組成物中。對陰極及該待拋光的金屬件提供電能，以對該待拋光的金屬件的表面進行電解拋光程序，並得到一經電解拋光的金屬件(如圖2所示)。其中該電解拋光液組成物含有25wt%的濃度為3M的過氯酸水溶液、10wt%的濃度為1M的乙醇水溶液、60wt%的濃度為2M的乙酸水溶液、5wt%的濃度為3M的聚乙二醇水溶液(聚乙二醇的廠商Sigma-Aldrich型號P3015，分子量200)。該電解拋光程序的操作條件為：工作電流為直流電流，工作電壓為15V，溫度為5℃，處理時間為20分鐘。
[比較例1]
以與實施例1相同的方式對一待拋光的金屬件(為廠商EOS的3D列印下顎固定骨板，材質為鈦金屬，如圖1所示)進行電解拋光程序，差別在於使用不同的電解拋光液組成物。其中，比較例1中使用的電解拋光液組成物含有：25wt%的濃度為3M的過氯酸水溶液、10wt%的濃度為1M的乙醇水溶液，及65wt%的濃度為2M的乙酸水溶液。
[性質評價]
將實施例1及比較例1中使用的待拋光的金屬件，以及所得到的經電解拋光的金屬件進行以下性質評價。
1. 表面粗糙度(Surface Roughness)
以3D表面輪廓測量儀以及依據白光掃描干涉儀測量方法量測待測物的表面粗糙度。量測結果如表1所示。
2. 表面微觀
以掃描式電子顯微鏡(廠商Horiba型號EX220)觀察待測物的表面型態。觀察結果如圖3至10所示。
表1
表面粗糙度(Ra) 單位：μm
待拋光的金屬件 經電解拋光的金屬件
實施例1 6.594 0.1
比較例1 6.594 5.937
由表1及圖1至圖10的結果可知，實施例1透過使用含有該活化劑組分、飽和醇類化合物組分、羧酸化合物及/或其鹽類組分及分散流動劑組分的電解拋光液組成物對該待拋光的金屬件進行該電解拋光程序，使得經電解拋光的金屬件具有較均勻、較平整且較光滑的表面。
綜上所述，本發明透過該活化劑組分、飽和醇類化合物組分、羧酸化合物及/或其鹽類組分，以及分散流動劑組分的互相配合，使得該電解拋光液組成物具有較佳的流動性及浸潤性。在使用該電解拋光液組成物對該待拋光的金屬件進行該電解拋光程序時，該電解拋光液組成物對該待拋光的金屬件具有較佳的濕潤、滲透性及分散性，進而提升電解拋光的品質，使經電解拋光的金屬件具有平整及光澤的表面。尤其，對於具有多孔及深寬比大的待拋光的金屬件，使用該電解拋光液組成物進行該電解拋光程序，能夠使得待拋光的金屬件具有一均勻的光滑平整表面，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
本發明之其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中： 圖1是本發明實施例1及比較例1中使用的待拋光的金屬件的照片，其中該待拋光的金屬件的側面具有多個微小孔洞； 圖2是該實施例1的經電解拋光的金屬件的照片； 圖3是以掃描式電子顯微鏡在放大倍率為40倍時拍攝該實施例1及比較例1中使用的待拋光的金屬件的照片； 圖4是以掃描式電子顯微鏡在放大倍率為1000倍時拍攝該實施例1及比較例1中使用的待拋光的金屬件的照片； 圖5是以掃描式電子顯微鏡在放大倍率為40倍時拍攝該實施例1的經電解拋光的金屬件的表面的照片； 圖6是以掃描式電子顯微鏡在放大倍率為1000倍時拍攝該實施例1的經電解拋光的金屬件的表面的照片； 圖7是以掃描式電子顯微鏡在放大倍率為100倍時拍攝該實施例1的經電解拋光的金屬件的孔洞內部的照片； 圖8是以掃描式電子顯微鏡在放大倍率為1000倍時拍攝該實施例1的經電解拋光的金屬件的孔洞內部的照片； 圖9是以掃描式電子顯微鏡在放大倍率為100倍時拍攝該比較例1的經電解拋光的金屬件的孔洞內部的照片；及 圖10是以掃描式電子顯微鏡在放大倍率為1000倍時拍攝該比較例1的經電解拋光的金屬件的孔洞內部的照片。

Claims (10)

  1. 一種電解拋光液組成物，包含：一活化劑組分，含有一選自於過硫酸鹽、過錳酸、鹵素含氧酸、過氧化物或上述一組合的活化劑；一飽和醇類化合物組分，含有一飽和醇類化合物；一羧酸化合物及/或其鹽類組分，含有一羧酸化合物及/或其鹽類；及一分散流動劑組分，含有一選自於單烷基磷酸酯、聚乙二醇、N-醯基谷胺醯胺鉀、烷基谷胺酸、磺基琥珀酸酯、烷基聚葡萄糖苷或上述一組合的分散流動劑；其中，該電解拋光液組成物不包含多氮化合物。
  2. 如請求項1所述的電解拋光液組成物，其中，該飽和醇類化合物是選自於一元醇、二元醇或上述一組合。
  3. 如請求項1所述的電解拋光液組成物，其中，該羧酸化合物及/其鹽類是選自於甲酸、乙酸、丙酸、草酸、檸檬酸、甲酸鹽、乙酸鹽、丙酸鹽、草酸鹽、檸檬酸鹽或上述一組合。
  4. 如請求項1所述的電解拋光液組成物，其中，該活化劑組分的濃度範圍為0.5至5M，該飽和醇類化合物組分的濃度範圍為0.5至5M，該羧酸化合物及/或其鹽類組分的濃度範圍為0.5至2M，該分散流動劑組分的濃度範圍為0.5至3M。
  5. 如請求項1所述的電解拋光液組成物，其中，以該電解拋光液組成物的總量為100wt%，該活化劑組分的含量範圍為5至30wt%，該飽和醇類化合物組分的含量範圍為1至10wt%，該羧酸化合物及/或其鹽類組分的含量範圍為50至80wt%，該分散流動劑組分的含量範圍為5至10wt%。
  6. 一種金屬件的表面拋光方法，包含以下步驟：提供一陰極，以及將一待拋光的金屬件做為一陽極；使該陰極及該待拋光的金屬件浸於一如請求項1至5中任一項所述的電解拋光液組成物中；及對該陰極及該待拋光的金屬件提供電能，以對該待拋光的金屬件的表面進行一電解拋光程序。
  7. 如請求項6所述的金屬件的表面拋光方法，其中，該電解拋光程序中的工作電流為直流電流。
  8. 如請求項6所述的金屬件的表面拋光方法，其中，該電解拋光程序的工作電壓範圍為15至50V。
  9. 如請求項6所述的金屬件的表面拋光方法，其中，該電解拋光程序的溫度範圍為-10至5℃。
  10. 如請求項6所述的金屬件的表面拋光方法，其中，該電解拋光程序的時間範圍為5至30分鐘。
TW106142323A 2017-12-04 2017-12-04 電解拋光液組成物及其應用 TWI669421B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW106142323A TWI669421B (zh) 2017-12-04 2017-12-04 電解拋光液組成物及其應用
CN201810233322.9A CN109868500A (zh) 2017-12-04 2018-03-21 电解抛光液组成物及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW106142323A TWI669421B (zh) 2017-12-04 2017-12-04 電解拋光液組成物及其應用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201925548A TW201925548A (zh) 2019-07-01
TWI669421B true TWI669421B (zh) 2019-08-21

Family

ID=66915388

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW106142323A TWI669421B (zh) 2017-12-04 2017-12-04 電解拋光液組成物及其應用

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN109868500A (zh)
TW (1) TWI669421B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113737267B (zh) * 2021-08-17 2023-03-24 南京航空航天大学 一种镍基高温合金的电解质等离子抛光电解液及其抛光方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106567122A (zh) * 2017-02-17 2017-04-19 大博医疗科技股份有限公司 一种钛及钛合金的电化学抛光电解液及其抛光方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106567122A (zh) * 2017-02-17 2017-04-19 大博医疗科技股份有限公司 一种钛及钛合金的电化学抛光电解液及其抛光方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109868500A (zh) 2019-06-11
TW201925548A (zh) 2019-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gao et al. Fabrication and characterization of rod-like nano-hydroxyapatite on MAO coating supported on Mg–Zn–Ca alloy
Sreekanth et al. Effect of K2TiF6 and Na2B4O7 as electrolyte additives on pore morphology and corrosion properties of plasma electrolytic oxidation coatings on ZM21 magnesium alloy
Chu et al. Effects of sealing treatment on corrosion resistance and degradation behavior of micro-arc oxidized magnesium alloy wires
Venkateswarlu et al. Role of electrolyte additives on in-vitro electrochemical behavior of micro arc oxidized titania films on Cp Ti
CN108118388B (zh) 一种Ni-Ti合金电化学抛光液及抛光方法
Narayanan et al. A simple strategy to modify the porous structure of plasma electrolytic oxidation coatings on magnesium
Molaei et al. Enhancing cytocompatibility, antibacterial activity and corrosion resistance of PEO coatings on titanium using incorporated ZrO2 nanoparticles
Chu et al. Surface modification of biomedical magnesium alloy wires by micro-arc oxidation
US9809894B2 (en) Metal treatment
Yang et al. Anodization of NiTi alloy in an ethylene glycol electrolyte
TWI669421B (zh) 電解拋光液組成物及其應用
CN107964674A (zh) 一种新型铝合金阳极氧化工艺
Quintero et al. Anodic films obtained on Ti6Al4V in aluminate solutions by spark anodizing: Effect of OH− and WO4− 2 additions on the tribological properties
JP6945233B2 (ja) 電解研磨液及び加工金属の製造方法
Fojt et al. On the increasing of adhesive strength of nanotube layers on beta titanium alloys for medical applications
WO2019073746A1 (ja) 微細孔を有するチタン又はチタン合金の酸化薄膜の製造方法
CN110541099B (zh) 镁合金表面可降解复合膜层及其制备方法与应用
Cheng et al. Studies on the electro-mechanical polishing effects of titanium alloy with ion-exchange resin solid particles
JP2007186776A (ja) チタン系金属材料用電解エッチング液およびチタン系金属製品の製造方法
WO2019098378A1 (ja) 黒色酸化被膜を備えるマグネシウム又はアルミニウム金属部材及びその製造方法
Bozkurt et al. Tailoring biodegration rate of AZ31 magnesium alloy
RU2567776C1 (ru) Способ получения защитных супергидрофобных покрытий на сплавах алюминия
CN108930058B (zh) 一种电化学处理液及其应用
Li et al. Coloring and corrosion resistance of pure Mg modified by micro-arc oxidation method
JP2019151919A (ja) 電解研磨液及び電解研磨方法