TWI668425B - 微粒辨識計數方法及分析裝置 - Google Patents

Abstract

本發明係關於微粒辨識計數方法及分析裝置，利用背光源與正光源切換照射樣品試片所呈現的光學差異性，以強化辨識並計數玻璃質微粒及非玻璃質微粒，非玻璃質微粒中如含有全黑微粒亦能辨識計數。自樣品試片正上方顯微攝像觀測顯示：當以背光源往上朝樣品試片照射時，所有微粒均會產生具顆粒輪廓之影像，計算成像顆粒數目即為所有顆粒總數；當以正光源多方俯角朝樣品試片照射時，於單色背景下，玻璃質微粒因透明可透射光線而幾乎消失，而排除全黑微粒之非玻璃質微粒會反射光線而發亮，全黑微粒則因不反射光線而呈現黑色，計算發亮顆粒數目即為排除全黑微粒之非玻璃質微粒總數，在非黑色背景下觀得之黑色顆粒數目則為全黑微粒總數，兩者之和等於非玻璃質微粒總數；所有顆粒總數減去非玻璃質微粒總數係為玻璃質微粒總數。

Description

微粒辨識計數方法及分析裝置

本發明技術內容係關於微粒辨識之方法及裝置，特別是關於玻璃質微粒及非玻璃質微粒之辨識計數方法及分析裝置，將待測物適切取樣，製成微粒均勻分散之樣品試片，放置於載物台，再以顯微觀測方式辨識計數微粒。

現行較先進之微粒辨識計數方法，係以顯微鏡攝像觀測辨識並輔以圖像分析軟體執行計數。一般常使用偏光顯微鏡辨識微粒，必要時需再透過濾光或旋轉樣品試片，觀察微粒之外顯光學變化，例如顯色變化、消光變化等，以利確實分辨其係玻璃質、結晶質或其他雜質。

現行裝置係以單一光源照射樣品試片，觀察攝得之圖像僅為單一光照之結果，別無比較之下，圖像中原本不易辨識之處，即便輔以強大的圖像分析軟體進階分析，仍存在一定程度之辨識誤差。如需要旋轉樣品試片觀察，由於個別微粒之外顯光學變化係不同步，當觀察數量一多，操作上更是困擾，亦不利於計數。

為了改善現行方法及裝置之缺點，我們極力構思研發一種微粒辨識計數方法及分析裝置，特別適用於玻璃質微粒及非玻璃質微粒之辨識計數，非玻璃質微粒中如含有全黑微粒亦能辨識計數，特徵係利用背光源與正光源切換照射樣品試片所呈現的光學差異性，比較兩種光源方向照射定位樣品試片所攝之圖像，以強化微粒辨識並利於分析計算，操作方便容易，亦更有效率。

待測物經適切取樣後，可以任何適當方式製成樣品試片，試片內微粒尺寸不宜差異過大且應均勻分散，俾利辨識與計數分析。將製成之樣品試片，放置於載物台中央，將顯微裝置調整最佳亮度、焦距及放大倍率以進行觀測。

以背光源照射分析時，關閉正光源，開啟載物台下方之背光源，往上朝樣品試片照射，自樣品試片正上方顯微攝像觀測，所有微粒均會產生具顆粒輪廓之影像，計算成像顆粒數目即為所有顆粒總數 Nt 。以正光源照射分析時，關閉背光源，開啟載物台上方之正光源，以多方俯角朝樣品試片照射並搭配單色背景板，自樣品試片正上方顯微攝像觀測，玻璃質微粒因透明可透射光線而幾乎消失，而排除全黑微粒之非玻璃質微粒會反射光線而發亮，全黑微粒則因不反射光線而呈現黑色，計算發亮顆粒數目即為排除全黑微粒之非玻璃質微粒總數 Ns ，在非黑色背景下觀得之黑色顆粒數目則為全黑微粒總數 Nb ，兩者之和等於非玻璃質微粒總數 Nng 。所有顆粒總數 Nt 減去非玻璃質微粒總數 Nng 係為玻璃質微粒總數 Ng 。

1‧‧‧背光源

1a‧‧‧背光源光線

2‧‧‧正光源

2a‧‧‧正光源光線

3‧‧‧樣品試片

3a‧‧‧蓋玻片

3b‧‧‧載玻片

4‧‧‧顯微觀測物鏡

5‧‧‧載物台

5a‧‧‧載物台圓孔

6‧‧‧單色背景板

6a‧‧‧紅色背景板

6b‧‧‧黑色背景板

7‧‧‧黑色遮光件

8‧‧‧背光源照射之顯微觀測畫面

8a‧‧‧玻璃質微粒(仍有輪廓)

8b‧‧‧排除全黑微粒之非玻璃質微粒

8c‧‧‧全黑微粒

9‧‧‧正光源照射及紅色背景之顯微觀測畫面

9a‧‧‧玻璃質微粒(因透射而幾近消失)

9b‧‧‧排除全黑微粒之非玻璃質微粒(反射發亮)

9c‧‧‧全黑微粒(不反射而呈現黑色)

10‧‧‧正光源照射及黑色背景之顯微觀測畫面

10a‧‧‧玻璃質微粒(因透射而幾近消失)

10b‧‧‧排除全黑微粒之非玻璃質微粒(反射發亮)

10c‧‧‧全黑微粒(因與背景黑色相同而幾近消失)

11‧‧‧半球環狀光源

11a‧‧‧發光二極體

11b‧‧‧半球環狀內鏡面

第1圖係本發明裝置構成元件示意圖。

第2圖係本發明裝置以旋轉機構移開或更換單色背景板之示意圖。

第3圖係本發明裝置移開單色背景板並開啟背光源照射之示意圖。

第4圖係本發明移開單色背景板以背光源照射之顯微觀測畫面示意圖。

第5圖係本發明裝置採用紅色背景板並開啟正光源照射之示意圖。

第6圖係本發明使用紅色背景板以正光源照射之顯微觀測畫面示意圖。

第7圖係本發明裝置採用黑色背景板並開啟正光源照射之示意圖。

第8圖係本發明使用黑色背景板以正光源照射之顯微觀測畫面示意圖。

第9圖係本發明正光源為半球環狀結構態樣之內部剖視示意圖。

第10圖係本發明正光源為半球環狀結構態樣之外觀俯視示意圖。

本發明係以光學顯微方式觀測微粒混合物樣品，適宜觀測之粒徑範圍落於0.5至500微米之間。根據本發明，較佳的相關示意圖式，如第1至10圖所示，實際裝置可適切變化設計，不以本案圖式為限。

參閱第1圖，本發明之微粒辨識分析裝置，部件包括：顯微觀測單元，以顯微觀測物鏡4觀測顆粒成像；載物台5，其中央具備可透光之圓孔5a，樣品試片3放置於載物台圓孔5a上方；背光源1，位於載物台5下方；正光源2，位於載物台5上方；單色背景板6，可更換不同顏色板，移開不遮住或就定位遮住載物台圓孔5a；攝像分析單元，可擷取顯微觀測成像畫 面並進行顆粒計數分析。執行分析時，將裝置調整最佳亮度、焦距及放大倍率以進行觀測。

樣品試片3，可以任何適當方式製作，試片面積愈大則可供觀測的點愈多，重點是試片內微粒尺寸不宜差異過大且應均勻分散，俾利辨識與計數分析。較佳方式是製成微粒均勻分散夾於蓋玻片3a與載玻片3b之樣品試片3。為使試片內微粒尺寸不差異過大，微粒混合物樣品應具備特定粒徑範圍，最大與最小粒徑不宜超過5倍，最好不超過2倍，可依檢測之規劃或要求，自待測物篩析取樣而得。為使試片中微粒均勻分散，可依樣品微粒屬性，選擇適當之分散劑或折射油，滴入試片與微粒混合助其均勻分散，操作時應注意避免氣泡產生。

顯微觀測單元，可調整放大倍率，放大50至1000倍之間，自樣品試片3正上方以顯微觀測物鏡4觀測顆粒成像，藉由連結攝像分析單元，以擷取顯微觀測成像畫面並進行顆粒計數分析。

背光源1，可調整亮度，位於載物台5下方，背光源光線1a通過載物台圓孔5a往上朝樣品試片3照射，為防止外界光線干擾，亦可加裝黑色遮光件7，如第1、3圖所示。開啟背光源1照射分析時，應關閉正光源2，單色背景板6移開不遮住載物台圓孔5a使背光源光線1a通過。基本上，直接以適切亮度白光照射即可得不錯之顆粒成像效果，但亦可視需要選擇濾光，轉成偏光或特定可見光波長光，藉此增加成像差異，輔助顆粒辨識。

正光源2，可調整亮度，位於載物台5上方，正光源光線2a多方俯角朝樣品試片3照射，搭配單色背景板6，如第1、5、7圖所示。開啟正光源2照射分析時，應關閉背光源1，單色背景板6定位遮住載物台圓孔5a 並形成觀測顆粒影像之視野背景。基本上，直接以適切亮度白光照射即可得到最佳之顆粒成像效果，無需要特別濾光。

單色背景板6，可採任何適切之機構設計或手動抽取方式移開或更換色板。基本上，可茲更換的色板，一定有黑色板，非黑色板至少要有一種，例如紅、黃、藍、綠色，顏色不宜太深，亦不宜太淡，以利顆粒辨識。正光源2照射分析時，該板應定位在樣品試片3下方適當位置，於載物台圓孔5a上方洞口或中段或下方洞口處遮住孔洞並形成觀測顆粒影像之視野背景；背光源1照射分析時，該板則應移開不遮住載物台圓孔5a使背光源光線1a通過。第2圖揭示定位在載物台圓孔5a中段處遮住孔洞並以旋轉機構移開或更換單色背景板6之設計態樣。

參閱第3、4圖，背光源照射之顯微觀測畫面8顯示，所有微粒均會產生顆粒輪廓之影像，玻璃質微粒8a雖會透射光線但其側邊緣由於光學因素仍會形成輪廓之影像，排除全黑微粒之非玻璃質微粒8b會遮蔽或折射光線而呈現遮蔽情形不一顆粒輪廓之影像，全黑微粒8c會完全遮蔽光線而呈現全黑顆粒輪廓之影像，計算成像顆粒數目即為所有顆粒總數 Nt 。

參閱第5、6圖，搭配紅色背景板6a以正光源照射之顯微觀測畫面9顯示，玻璃質微粒9a因透明可透射光線而幾乎消失，而排除全黑微粒之非玻璃質微粒9b會反射光線而發亮，全黑微粒9c則因不反射光線而呈現黑色，計算發亮顆粒數目即為排除全黑微粒之非玻璃質微粒總數 Ns ，黑色顆粒數目則為全黑微粒總數 Nb ，兩者之和等於非玻璃質微粒總數 Nng 。所有顆粒總數 Nt 減去非玻璃質微粒總數 Nng 係為玻璃質微粒總數 Ng 。

參閱第7、8圖，搭配黑色背景板6b以正光源照射之顯微觀測畫面10顯示，玻璃質微粒10a因透明可透射光線而幾乎消失，而排除全黑微粒之非玻璃質微粒10b會反射光線而發亮，全黑微粒10c則因不反射光線且與背景黑色相近而幾乎消失。此時發亮顆粒會特別明顯，可藉此複查發亮顆粒數目之正確性。計算發亮顆粒數目即為排除全黑微粒之非玻璃質微粒總數 Ns 。實用上，如樣品中無全黑微粒，直接採用黑色背景板最佳，此時發亮顆粒數目即為非玻璃質微粒總數 Nng 。所有顆粒總數 Nt 減去非玻璃質微粒總數 Nng 係為玻璃質微粒總數 Ng 。

正光源2是本發明裝置之關鍵部件，其外型及照光方式可適切設計，重點是正光源光線2a應達成以多方俯角朝樣品試片3照射之功能，俾利反射發亮之顆粒能夠明顯辨識。第9、10圖揭示一種半球環狀光源11之實施態樣，藉由多顆發光二極體11a搭配半球環狀內鏡面11b反射機構設計，其光線可自半球形內面以多方俯角朝樣品試片照射，第9圖為內部剖視示意圖，第10圖為外部俯視示意圖。

本發明之微粒辨識計數方法及分析裝置，可由檢測人員手動操作，亦可設計成部分自動或全自動控制方式操作，適用於各類微粒材料之組成分析、純度分析、品質查驗或顯微鑑定，例如光學玻璃、礦物、碳黑、水泥及其他工業用粉末原料或產品等之檢測。以下提出3個實施例說明本發明之實用性。

實施例1：微粒混合物樣品顯微觀測分析

某微粒混合物樣品製成樣品試片，以本發明之裝置，放置樣品試片定位後，調整最佳亮度、焦距及放大倍率，進行顯微觀測，以背光源照射所擷取之畫面如第4圖，以正光源照射搭配紅色背景板所擷取之畫面如第6圖，以正光源照射搭配黑色背景板所擷取之畫面如第8圖，分析如下：

一、依第4圖顯示，所有微粒均會產生具顆粒輪廓之影像，合計20顆。

二、依第6圖顯示，5顆玻璃質微粒會幾乎消失，15顆非玻璃質微粒會產生顆粒成像。其中13顆發亮顆粒即排除全黑微粒之非玻璃質微粒，2顆黑色顆粒即全黑微粒。

三、依第8圖顯示，5顆玻璃質微粒會幾乎消失，2顆全黑微粒亦幾乎消失，13顆發亮顆粒即排除全黑微粒之非玻璃質微粒。

四、所有顆粒總數 Nt=20 ，排除全黑微粒之非玻璃質微粒總數 Ns=13 ，全黑微粒總數 Nb=2 ，非玻璃質微粒總數 Nng=13+2=15 。玻璃質微粒總數 Ng=20-15=5 。

實施例2：對各類工業用粉末之檢測

本發明方法及裝置可用來執行各類工業用粉末之檢測。一般常見的各類微粒材料粉末，以本發明背光源及正光源照射之成像特徵，如表1所示。利用此成像特徵，可設計該粉末之純度分析作為品質查驗。例一，針對混有玻璃質雜質之結晶質粉末分析，正光源照射下，發亮者即為結晶質顆粒，消失者為雜質顆粒；例二，針對混有非玻璃質雜質之碳黑粉末分析，正光源照射並於黑色背景下，消失者為碳黑顆粒，發亮者為雜質顆粒。

實施例3：光學玻璃粉末純度驗收

某玻璃粉末為光學鏡頭製造之原料，其主成分為玻璃質微粒，但有少許結晶質雜質微粒，驗收要求該雜粒不應超過1%，檢測設計如下：

一、適切篩析待測物後製作3個不同樣品試片。

二、每個試片觀測5個不同點，擷取畫面視野內微粒控制於180~220顆之間。

三、以背光源照射分析可得微粒總數。

四、以正光源照射搭配黑色背景板分析，明顯發亮之顆粒即為雜粒。

五、彙整檢測結果，如表2所示。

綜上所述，我們累積多年之檢測經驗及研究分析，方完成本發明，所提出之微粒辨識計數方法及分析裝置，方法概念及裝置特點未見於先前技術，具新穎性與進步功效，可供產業利用，期能儘速取得發明專利，至感德便。

Claims (9)

1. 一種微粒辨識計數方法，在避免外界環境光線干擾下，利用背光源與正光源切換照射樣品試片所呈現的光學差異性，自樣品試片正上方顯微攝像，調整最佳亮度、焦距及放大倍率進行觀測，以辨識並計數算玻璃質微粒及非玻璃質微粒，非玻璃質微粒中如含有全黑微粒亦能辨識計數，步驟包括：樣品試片製備，將待測物適切取樣，製成微粒均勻分散夾於兩無色透明玻片之樣品試片，放置於載物台中央；背光源照射分析，關閉正光源，開啟載物台下方之背光源，直接以白光或經選擇濾光後單向往上朝樣品試片照射，攝像畫面顯示，所有微粒均會產生具顆粒輪廓之影像，計算成像顆粒數目即為所有顆粒總數 Nt ；正光源照射分析，關閉背光源，開啟載物台上方之正光源，直接以白光多方俯角朝樣品試片照射，攝像畫面顯示，於單色背景下，玻璃質微粒因透明可透射光線而幾乎消失，而排除全黑微粒之非玻璃質微粒會反射光線而發亮，全黑微粒則因不反射光線而呈現黑色，計算發亮顆粒數目即為排除全黑微粒之非玻璃質微粒總數 Ns ，在非黑色背景下觀得之黑色顆粒數目則為全黑微粒總數 Nb ，兩者之和等於非玻璃質微粒總數 Nng ；所有顆粒總數 Nt 減去非玻璃質微粒總數 Nng 係為玻璃質微粒總數 Ng 。
2. 如請求項1之方法，於正光源照射分析時，先在非黑色背景下，再於黑色背景下，藉由不同背景下觀測顆粒成像，複查發亮顆粒數目之正確性。
3. 如請求項1之方法，其中背光源經選擇濾光後可轉成偏光或特定可見光波長光，藉此增加成像差異，輔助顆粒辨識。
4. 如請求項1之方法，其中微粒混合物樣品具備特定粒徑範圍，係依檢測之規劃或要求，自待測物篩析取樣而得，且平均粒徑落於0.5至500微米之間。
5. 如請求項1之方法，其中顯微觀測可放大50至1000倍之間。
6. 一種微粒辨識分析裝置，利用背光源與正光源切換照射樣品試片所呈現的光學差異性，以強化樣品中玻璃質微粒及非玻璃質微粒之辨識計數，非玻璃質微粒中如含有全黑微粒亦能辨識計數，部件包括：顯微觀測單元，可調整放大倍率，自樣品試片正上方觀測顆粒成像；載物台，其中央具備可透光之圓孔，樣品試片放置於載物台圓孔上方；白光背光源，可調整亮度，位於載物台下方，其光線可以直接或經選擇濾光後通過載物台圓孔往上朝樣品試片照射，以背光源照射分析時，關閉正光源；白光正光源，可調整亮度，位於載物台上方，其光線可以直接多方俯角朝樣品試片照射，以正光源照射分析時，搭配使用單色背景板並關閉背光源；單色背景板，可以適當方式更換不同顏色板，當以背光源照射分析時，該板移開不遮住載物台圓孔使背光源光線通過，當以正光源照射分析時，該板應定位在樣品試片下方適當位置，於載物台圓孔上方洞口或中段或下方洞口處遮住載物台圓孔並形成觀測顆粒影像之視野背景；攝像分析單元，可擷取顯微觀測成像畫面並進行顆粒計數分析，以背光源照射分析時，畫面顯示所有微粒均會產生具顆粒輪廓之影像，計算成像顆粒數目即為所有顆粒總數 Nt ，以正光源照射分析時，畫面顯示玻璃質微粒因透明可透射光線而幾乎消失，而排除全黑微粒之非玻璃質微粒會 反射光線而發亮，全黑微粒則因不反射光線而呈現黑色，計算發亮顆粒數目即為排除全黑微粒之非玻璃質微粒總數 Ns ，在非黑色背景下觀得之黑色顆粒數目則為全黑微粒總數 Nb ，兩者之和等於非玻璃質微粒總數 Nng ，所有顆粒總數 Nt 減去非玻璃質微粒總數 Nng 係為玻璃質微粒總數 Ng 。
7. 如請求項6之裝置，其用以執行請求項2至5中任一項之方法，對微粒混合物樣品檢測分析。
8. 如請求項6之裝置，其中該正光源為半球環狀，其光線可以自載物台上方以半球形內面朝樣品試片照射。
9. 如請求項6之裝置，各部件可設定採自動控制方式操作。