TWI667092B

TWI667092B - 奈米核殼結構焊膏及其製備方法

Info

Publication number: TWI667092B
Application number: TW107133503A
Authority: TW
Inventors: 林文良
Original assignee: 大陸商重慶源晶電子材料有限公司
Priority date: 2018-09-21
Filing date: 2018-09-21
Publication date: 2019-08-01
Also published as: TW202012092A

Abstract

一種奈米核殼結構焊膏及其製備方法，該奈米核殼結構焊膏係先採用直流氫電弧等離子體蒸發法製作出奈米銅銀錫合金粉，再利用置換反應法製作出包覆於奈米銅銀錫合金粉外層的奈米核殼，最後將具有核殼的奈米銅銀錫合金粉與助劑混合，再進行灌裝、恆溫保存後即取得奈米核殼結構焊膏，而本發明的製作材料及製備成本相對低廉，且製作出的焊膏具有優異的導熱性及穩定性。

Description

奈米核殼結構焊膏及其製備方法

本發明係有關於一種焊膏及其製備方法；更詳而言之，特別係關於一種奈米核殼結構焊膏及其製備方法。

近年來3C產品隨著科技的發展功率和頻率越做越大，但也伴隨著越來越大的發熱量，使得熱危害也就越來越明顯，而為了降低熱對於3C產品的危害，最常見的方法莫過於加裝風扇來提高散熱速度，但一般風扇運轉時會產生一定的噪音且佔有一定的空間，使得加裝了風扇的3C產品難以微型化，因此就有部分業者會選用不占空間且又具有極佳散熱性的奈米焊膏來代替風扇。

目前現有的奈米焊膏是由樹脂、填料、助劑等材料組成，而填料則是選用導熱性佳的奈米銀粉或是奈米銅粉，若是使用大量的奈米銀粉當作填料雖然會有極佳的散熱效果，但在材料的成本上也會大幅增加；若是採用相對便宜的奈米銅粉當作填料，在材料的成本上可以得到很好的控制，但奈米銅粉在加工及使用過程中非常容易氧化，並導致奈米焊膏的散熱效果不佳，而這個特性反而成為製程上的阻礙且使用的條件上也顯得較為苛刻。

有鑑於此，本人遂依其多年從事相關領域之研發經驗，針對前述之缺失進行深入探討，並依前述需求積極尋求解決之道，歷經長時間的努力研究與多次測試，終於完成本發明。

本發明之主要目的在於降低奈米焊膏的生產成本。

本發明之主次要目的在於提升奈米焊膏的導熱性及穩定性。

為達上述之目的，本發明奈米核殼結構焊膏，其係將奈米核殼合金粉末與助劑混合攪拌而成。

所述奈米核殼合金粉末係在合金核心外包覆一銀製的外殼而成，該合金核心係由銅、銀、錫以及微量元素所組成，且銅：銀：錫：微量元素的質量比例介於5~70：0.1~65：0.01~98.5： ~ 。

所述助劑係由雙酚A二縮水甘油醚、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸、新癸酸-環氧丙烷鉀酯和添加劑所組成，且雙酚A二縮水甘油醚：3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸：新癸酸-環氧丙烷鉀酯：添加劑的質量比例介於8~10：8~10：2~8：1~5。

本發明奈米核殼結構焊膏的製備方法，其係透過步下列驟步所製成： A. 奈米合金粉製備：採用直流氫電弧等離子體蒸發法，將銅銀錫合金放入坩鍋內並將坩鍋密封、抽真空至，然後充入高純氬氣，接著開啟循環冷卻水後引燃電極並將電流控制在350A~500A範圍內，之後開啓循環風機將銅銀錫合金蒸氣吹至收集室內的集粉袋，待20~40分鐘後將電極關閉，最後等坩鍋冷卻至常溫後充入高純氬氣至常壓，再取出集粉袋的第一奈米銅銀錫合金粉備用。 B. 酸洗處理：將第一奈米銅銀錫合金粉用濃度為15%~30%稀硫酸洗滌5~15分鐘並使第一奈米銅銀錫合金粉的PH值保持在1~2之間，再來將經過酸洗的第一奈米銅銀錫合金粉用蒸餾水反覆沖洗直到無檢測出銅銀錫離子為止，接續再反覆洗滌第一奈米銅銀錫合金粉至PH值為中性，最後再用離心機甩乾並取得第二奈米銅銀錫合金粉。 C. 奈米核殼製備：利用置換反應法將第二奈米銅銀錫合金粉浸泡在30g/L的氯化亞錫鹽酸敏化液中敏化5~15分鐘後，再用蒸餾水洗滌後取得銅銀錫合金粉液，接著再將銅銀錫合金粉液進行過濾，並在過濾後滴加硝酸銀溶液將銅銀錫合金粉液的PH值調整至4後，再滴加銀氨溶液充分混合反應8~15分鐘，接續再滴加氨水將PH值調整至9並反應25~40分鐘，最後使用離心機進行分離並透過蒸餾水洗滌後得到第一銀包奈米銅銀錫合金粉液，之後將第一銀包奈米銅銀錫合金粉液置於容器中並加入適量蒸餾水，置於70℃恆溫槽中靜置3小時後使用離心機分離第一銀包奈米銅銀錫合金粉液和蒸餾水，再經烤箱烘乾後得到奈米銀核殼包銅銀錫合金粉。 D. 焊膏製備：將上述製備出的奈米銀核殼包銅銀錫合金粉與助劑充分混合攪拌，再進行灌裝、恆溫保存後，即製得奈米核殼結構焊膏。

綜合上述，本發明奈米核殼結構焊膏及其製備方法優點在於： 1. 銀製的金屬核殼可有效保護奈米合金粉並防止其氧化。 2. 本發明在製作過程中所使用的材料成本相對低廉。 3. 利用銅、銀、錫合金來製造焊膏，使其具有優異的導熱性以及穩定性。

為期許本創作之目的、功效、特徵及結構能夠有更為詳盡之瞭解，茲舉較佳實施例並配合圖式說明如後。

請同時參閱圖1以及圖2，圖1為本發明奈米核殼結構焊膏的流程示意圖，圖2為本發明製備奈米銅銀錫合金粉的設備示意圖。

本發明奈米核殼結構焊膏，其係將奈米核殼合金粉末與助劑混合攪拌而成。

所述奈米核殼合金粉末係在合金核心外包覆一銀製的外殼而成，該合金核心係由銅、銀、錫以及微量元素所組成，且銅：銀：錫：微量元素的質量比例介於5~70：0.1~65：0.01~98.5： ~ ，其中，該微量元素為銦、鍺、硒、鈷、鎳其中一種或一種以上。

所述助劑係由雙酚A二縮水甘油醚、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸、新癸酸-環氧丙烷鉀酯和添加劑所組成，且雙酚A二縮水甘油醚：3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸：新癸酸-環氧丙烷鉀酯：添加劑的質量比例介於8~10：8~10：2~8：1~5，其中，該添加劑包含有乙醇和松香。

本發明奈米核殼結構焊膏的製備方法１，其係透過步下列驟步所製成： A. 奈米合金粉製備１１：採用直流氫電弧等離子體蒸發法，將銅銀錫合金放入坩鍋２２２內並將坩鍋２２２密封、抽真空至，然後充入高純氬氣，接著開啟循環冷卻水後引燃電極２２３並將電流控制在350A~500A範圍內，之後開啓循環風機２３將銅銀錫合金蒸氣吹至收集室２４內的集粉袋２４１，待20~40分鐘後將電極２２３關閉，最後等坩鍋２２２冷卻至常溫後充入高純氬氣至常壓，再取出集粉袋２４１內的第一奈米銅銀錫合金粉備用，其中，該銅銀錫合金係由銅、銀、錫以及微量元素所組成，且銅：銀：錫：微量元素的質量比例介於5~70：0.1~65：0.01~98.5： ~ ，另外該微量元素為銦、鍺、硒、鈷、鎳其中一種或一種以上； B. 酸洗處理１２：首先將第一奈米銅銀錫合金粉用濃度為15%~30%稀硫酸洗滌5~15分鐘並使第一奈米銅銀錫合金粉的PH值保持在1~2之間，再來將經過酸洗的第一奈米銅銀錫合金粉用蒸餾水反覆沖洗直到無檢測出銅銀錫離子為止，接續再反覆洗滌第一奈米銅銀錫合金粉至PH值為中性，最後再用離心機甩乾並取得第二奈米銅銀錫合金粉； C. 奈米核殼製備１３：利用置換反應法將第二奈米銅銀錫合金粉浸泡在30g/L的氯化亞錫鹽酸敏化液中敏化5~15分鐘後，再用蒸餾水洗滌後取得銅銀錫合金粉液，接著再將銅銀錫合金粉液進行過濾，並在過濾後滴加硝酸銀溶液將銅銀錫合金粉液的PH值調整至4後，再滴加銀氨溶液充分混合反應8~15分鐘，接續再滴加氨水將PH值調整至9並反應25~40分鐘，最後使用離心機進行分離並透過蒸餾水洗滌後得到第一銀包奈米銅銀錫合金粉液，之後將第一銀包奈米銅銀錫合金粉液置於容器中並加入適量蒸餾水，置於70℃恆溫槽中靜置3小時後使用離心機分離第一銀包奈米銅銀錫合金粉液和蒸餾水，再經烤箱烘乾後得到奈米銀核殼包銅銀錫合金粉； D. 焊膏製備１４：將上述製備出的奈米銀核殼包銅銀錫合金粉與助劑充分混合攪拌，再進行灌裝、恆溫保存後，即製得奈米核殼結構焊膏，其中，該助劑係由雙酚A二縮水甘油醚、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸、新癸酸-環氧丙烷鉀酯、添加劑所組成，且雙酚A二縮水甘油醚：3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸：新癸酸-環氧丙烷鉀酯：添加劑的質量比例介於8~10：8~10：2~8：1~5，另外該添加劑包含有乙醇和松香。

而奈米合金粉製備１１步驟中所使用的設備包括循環氣路２１、奈米粉製作室２２、循環風機２３和收集室２４，奈米粉製作室２２的出口２２１置於收集室２４內，且出口２２１處套設有置於收集室２４內的集粉袋２４１，循環氣路２１連通奈米粉製作室２２和收集室２４，並在循環氣路２１上設有循環風機２３；另外該奈米粉製作室２２內還設有坩鍋２２２、電極２２３、水冷腔體２２４、水冷下銅模２２５，循環氣路２１的端頭設有對著坩鍋２２２開口處的吹風管２１１，水冷下銅模２２５放置在水冷腔體２２４上，坩鍋２２２放置在水冷腔體２２４內。

綜合上述，本發明優點在於： 1. 銀製的金屬核殼可有效保護奈米合金粉並防止其氧化。 2. 本發明在製作過程中所使用的材料成本相對低廉。 3. 利用銅、銀、錫合金來製造焊膏，使其具有優異的導熱性以及穩定性。

故，本發明在同類產品中具有極佳之進步性以及實用性，同時查遍國內外關於此類結構之技術資料文獻後，確實未發現有相同或近似之構造存在於本案申請之前，因此本案應已符合『創作性』、『合於產業利用性』以及『進步性』的專利要件，爰依法提出申請之。

唯，以上所述者，僅係本發明之較佳實施例而已，舉凡應用本發明說明書及申請專利範圍所為之其它等效結構變化者，理應包含在本發明之申請專利範圍內。

１‧‧‧奈米核殼結構焊膏的製備方法

１１‧‧‧奈米合金粉製備

１２‧‧‧酸洗處理

１３‧‧‧奈米核殼製備

１４‧‧‧焊膏製備

２１‧‧‧循環氣路

２１１‧‧‧吹風管

２２‧‧‧奈米粉製作室

２２１‧‧‧出口

２２２‧‧‧坩鍋

２２３‧‧‧電極

２２４‧‧‧水冷腔體

２２５‧‧‧水冷下銅模

２３‧‧‧循環風機

２４‧‧‧收集室

２４１‧‧‧集粉袋

圖1：本發明奈米核殼結構焊膏的流程示意圖；圖2：本發明製備奈米銅銀錫合金粉的設備示意圖。

無。

Claims

一種奈米核殼結構焊膏，其係將奈米核殼合金粉末與助劑混合攪拌而成；所述奈米核殼合金粉末係在合金核心外包覆一銀製的外殼而成，該合金核心係由銅、銀、錫以及微量元素所組成，且銅：銀：錫：微量元素的質量比例介於5~70：0.1~65：0.01~98.5：1×10^-7~5×10^-3，又該微量元素為銦、鍺、硒、鈷、鎳其中一種或一種以上；所述助劑係由雙酚A二縮水甘油醚、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸、新癸酸-環氧丙烷鉀酯和添加劑所組成，且雙酚A二縮水甘油醚：3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸：新癸酸-環氧丙烷鉀酯：添加劑的質量比例介於8~10：8~10：2~8：1~5。
如請求項第1項所述之奈米核殼結構焊膏，其中，該添加劑包含有乙醇和松香。
一種奈米核殼結構焊膏的製備方法，其步驟如下：A.奈米合金粉製備：採用直流氫電弧等離子體蒸發法，將銅銀錫合金放入坩鍋內並將坩鍋密封、抽真空至3×10^-3 Pa~6×10^-3 Pa，然後充入高純氬氣，接著開啟循環冷卻水後引燃電極並將電流控制在350A~500A範圍內，之後開啟循環風機將銅銀錫合金蒸氣吹至收集室內的集粉袋，待20~40分鐘後將電極關閉，最後等坩鍋冷卻至常溫後充入高純氬氣至常壓，再取出集粉袋的第一奈米銅銀錫合金粉備用； B.酸洗處理：首先將第一奈米銅銀錫合金粉用濃度為15%~30%稀硫酸洗滌5~15分鐘並使第一奈米銅銀錫合金粉的PH值保持在1~2之間，再來將經過酸洗的第一奈米銅銀錫合金粉用蒸餾水反覆沖洗直到無檢測出銅銀錫離子為止，接續再反覆洗滌第一奈米銅銀錫合金粉至PH值為中性，最後再用離心機甩乾並取得第二奈米銅銀錫合金粉；C.奈米核殼製備：利用置換反應法將第二奈米銅銀錫合金粉浸泡在30g/L的氯化亞錫鹽酸敏化液中敏化5~15分鐘後，再用蒸餾水洗滌後取得銅銀錫合金粉液，接著再將銅銀錫合金粉液進行過濾，並在過濾後滴加硝酸銀溶液將銅銀錫合金粉液的PH值調整至4後，再滴加銀氨溶液充分混合反應8~15分鐘，接續再滴加氨水將PH值調整至9並反應25~40分鐘，最後使用離心機進行分離並透過蒸餾水洗滌後得到第一銀包奈米銅銀錫合金粉液，之後將第一銀包奈米銅銀錫合金粉液置於容器中並加入適量蒸餾水，置於70℃恆溫槽中靜置3小時後使用離心機分離第一銀包奈米銅銀錫合金粉液和蒸餾水，再經烤箱烘乾後得到奈米銀核殼包銅銀錫合金粉；D.焊膏製備：將上述製備出的奈米銀核殼包銅銀錫合金粉與助劑充分混合攪拌，再進行灌裝、恆溫保存後，即製得奈米核殼結構焊膏；所述奈米合金粉製備中，該銅銀錫合金係由銅、銀、錫以及微量元素所組成，且銅：銀：錫：微量元素的質量比例介於5~70： 0.1~65：0.01~98.5：1×10^-7~5×10^-3，又該微量元素為銦、鍺、硒、鈷、鎳其中一種或一種以上；所述焊膏製備中，該助劑係由雙酚A二縮水甘油醚、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸、新癸酸-環氧丙烷鉀酯和添加劑所組成，且雙酚A二縮水甘油醚：3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸：新癸酸-環氧丙烷鉀酯：添加劑的質量比例介於8~10：8~10：2~8：1~5。
請求項第3項所述之奈米核殼結構焊膏的製備方法，其中，該添加劑包含有乙醇和松香。