TWI652523B - 奈米結構材料結構及方法 - Google Patents

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Abstract

在一個態樣中，提供包括光子晶體之結構，所述光子晶體包括介電層，所述介電層在其中包括一或多種發光奈米結構材料。在另一態樣中，提供包括介電層之結構，所述介電層在所述介電層內之不同深度處包括第一及第二組發光奈米結構材料。

Description

奈米結構材料結構及方法
在一個態樣中，吾人現提供一種包括光子晶體之結構，所述光子晶體包括介電層，所述介電層在其中包括一或多種發光奈米結構材料。在另一態樣中，提供包括介電層之結構，所述介電層在所述介電層內之不同深度處包括第一及第二組發光奈米結構材料。
對住宅、工作場所及消費型產品中使用之照明及顯示技術，存在寬範圍的專用需要。照明及顯示應用要求其輸出之色彩純度及光學特性定製控制。舉例而言，光源之方向性或擴散性在各種照明條件下影響用戶舒適度，且來自顯示器之光輸出之方向性影響視角，使得對用戶組保密或可及。
含有量子點之光子發射裝置歸因於其高量子效率、光漂白缺乏以及可經組合以工程化特定總體光譜輸出之許多發射波長之可用性而對在照明及視訊顯示器中之應用日益變得重要。
期望具有改良之發光結構，包含改良之量子點裝置。
吾人現提供新的發光結構及裝置，以及製造此類結構及裝置之方法。
在一個態樣中，吾人現提供一種包括光子晶體之結構，所述光子晶體包括介電層，所述介電層在其中包括一或多種發光奈米結構材料。在較佳態樣中，光子晶體包括可提供有效對比度之不同(例如相對更高及更低)折射率材料之週期性變化。
在另一態樣中，提供包括介電層之結構，所述介電層在其中包括發光奈米結構材料，其中第一組發光奈米結構材料定位於所述介電層之第一深度水準處，且第二組發光奈米結構材料定位於所述介電層之不同於所述第一深度水準之第二深度水準處。在某些實施例中，所述第一與第二組發光奈米結構材料之間發射波長適宜地可不同。因此，在某些實施例中，所述第一與第二組發光奈米結構材料為不同組合物。在某些較佳實施例中，所述第一與第二組奈米結構材料間隔一定厚度(例如1nm、2nm、3nm、4nm、5nm厚度或更大)之不含或至少基本上不含發光奈米結構材料之介電層。插入介電材料至少基本上不含發光奈米結構材料，其中所述插入介電材料在既定體積中含有比相同體積之含有第一組發光奈米結構材料或第二組發光奈米結構材料之相鄰區域中存在的奈米結構材料少至少25、50、75或100重量%之奈米結構材料。
在較佳系統中，奈米結構材料嵌入於介電材料層內。如本文所提及，當奈米結構材料之各表面與不同介電材料接觸時，奈米結構材料可視為嵌入於介電層內。
吾人亦提供如下方法，其包含將奈米結構材料期望地置放於光子晶體之介電層內。具體而言，本發明之系統及方法實現將奈米結構材料(如量子點)併入至高折射率介電膜層之界定截面中，包含光子晶體結構之光學駐波模式之空間體積內。在將奈米結構材料(如量子點)靶向定位於光子晶體之介電層內時，所述奈米結構材料可經受更大電場以自其電子基態激發以及在垂直於光子晶體板表面之方向上最高效地實現其發射提取。
具體而言，吾人已經發現，有量子點嵌入於介電層內之光子晶體之量子點發射相對於比較平面結構(非光子晶體)有實質性增加(包含3至5倍之增加)。已經觀測到，具有嵌入量子點之本發明光子晶體之離位輸出角相對於比較平面結構(非光子晶體)有甚至更大的發射增強(例如，多達8倍增加)。
本發明之提供光子晶體系統之較佳方法通常包含在基板表面上施用具有一或多種發光奈米結構材料被安置於一或多種介電材料之層。在一個較佳態樣中，1)介電材料施用於所述基板上，2)一或多種奈米結構材料施用於所述施用之介電材料上，且3)介電材料施用於所述施用之奈米結構材料上。
本發明之特別較佳之方法包含浸漬或浸沒塗佈施用一或多種奈米結構材料至介電膜上。已經發現，奈米結構材料之流體組合物之此類浸漬或浸沒塗佈可提供單層-奈米結構材料鱗片層。
根據本發明可提供多種結構及裝置，包含單維、 二維及其他多維光子晶體結構。舉例而言，在一個態樣中，本發明之結構可包含一種光子晶體，所述光子晶體包括介電層(例如金屬氧化物)，其中一或多種發光奈米結構材料嵌入於此類介電層內，且所述光子晶體包括1)在第一方向上包括第一週期性之第一區域及2)在不同於所述第一方向之第二方向上之第二週期性。
本文所提供之結構及裝置亦可包括多個嵌套在一起之結構，例如多個垂直堆疊及/或側向交錯之可包括相同或不同光子晶體之結構。此類結構、裝置或光子晶體系統適宜地可包括多個嵌套在一起之光子晶體結構，各光子晶體結構包括介電層，所述介電層在所述介電層內包括一或多種發光奈米結構材料。此類結構、裝置或光子晶體系統適宜地可在一或多個介電層內之不同深度處提供不同奈米結構材料。
在某些態樣中，本發明之較佳結構可提供相對於對照結構增加，例如增加40%、50%、100%、200%、300%、400%、500%、600%、700%、800%或更大之輸出發射。對照結構將與本發明之結構相當且含有與本發明之結構相同之介電層及發光奈米結構材料，但對照結構將為平面結構(非光子晶體)。
在較佳方法中，聚合層可沈積至模製主基板上以界定裝置特徵，包含光子晶體之週期性圖案。在沈積於此類模製基板上之後，所述聚合層可自所述基板移開且所移開之聚合層轉移至不同基板。適宜地，在沈積至模製基板或另一基板上之後，所述聚合層可如藉由熱處理而固化。
一或多種奈米結構材料可定位於多個結構位置 內。適宜地，一或多種奈米結構材料定位得接近於所述結構之折射率差異界面，因此提供有效發射輸出。
本發明亦提供藉由本文所揭示之方法獲得或可獲得之裝置，包含多種發光裝置、光偵測器、化學感測器、光伏裝置(例如太陽能電池)、電晶體及二極體、生物感測器、病理偵測器以及生物活性表面，其包括本文所揭示之系統。
如本文所提及，奈米結構材料包含尤其量子點材料以及(但不限於)奈米晶奈米粒子、染料及磷光體。
除非上下文另外明確規定，否則如本文所用，術語「一(a/an)」及「所述」包含複數形式。因此，除非上下文另外明確規定，否則「一」及「所述」各自係指「一或多個」。
除非具體陳述或自上下文顯而易見，否則如本文所用，術語「或」理解為包含性的。
本發明之其他態樣揭示於下文中。
10‧‧‧裝置或結構
11‧‧‧基板
12‧‧‧聚合物層
14‧‧‧介電材料層
16‧‧‧奈米結構材料(層)
18‧‧‧光源
20‧‧‧裝置或結構
21‧‧‧基板
22‧‧‧聚合物層
24‧‧‧介電層
26‧‧‧奈米結構材料
12'‧‧‧凹部
12"‧‧‧聚合物層表面
14'‧‧‧介電層頂部表面
14a‧‧‧介電層部分
14a'‧‧‧介電層部分厚度
14b‧‧‧介電層部分/介電材料層
14b'‧‧‧介電層部分厚度
14c‧‧‧介電層部分
14c'‧‧‧介電層部分厚度
16a‧‧‧奈米結構材料(層)
16b‧‧‧奈米結構材料(層)
17a‧‧‧距離
17b‧‧‧距離
22'‧‧‧凹部
h‧‧‧深度
圖1、2、3、4及5各自展示根據本發明之例示性裝置。
圖6(其包含圖6(a)、(b)、(c)、(d)及(e))展示以下之實例1之裝置的各種繪圖。圖6(a)為以下的實例1之裝置結構之俯視圖且展示在x及y方向上具有不同光子晶體(PC)週期之兩個交錯區域。圖6(b)為有量子點(QD)嵌入於TiO2介電層中之光子晶體(PC)之截面示意圖。圖6(c)為經設計以增強λ=615nm下之QD發射之PC區域的掃描電子顯微照片(SEM)圖像。圖6(d)展示在λ=615nm(左) 及λ=550nm(右)下PC之模型化電場強度，說明波長及QD在電場內之位置兩者都將影響增強條件。圖6(e)為QD嵌入於棋盤PC結構中之照片，其中橙色位置展示增強之發射之區域(區域1)，而區域2及周圍大塊面積中之QD發射不增強。
圖7展示在製造之各個階段PC之標準化透射效率光譜及針對棋盤裝置之50%有效面積標準化之模型化透射光譜。最大下降為共振模式為意圖與QD發射結合，但其他共振存在於結構中，其在透射光譜中觀測為較淺下降。添加QD層導致λ=20-25nm之共振偏移且干擾介電層內之連續電場，導致最終裝置結構之所量測共振條件與模型化結果相比有所變化。
圖8展示與相同製造步驟情況下之平面結構相比，λ=615nm下QD發射之PC增強之輸出。QD層於結構中之位置影響所量測發射之強度及角輸出兩者。在h=60nm處嵌入於TiO2層內之QD出現最大增強；然而，在正入射下唯一增強因子出現於h=90nm處。
吾人現證明，將奈米結構材料(包含量子點)沈積於光子晶體之介電層內可增強奈米結構材料之發射。因此，舉例而言，如以下的實例中所示，液相施用量子點可允許將量子點靶向深度地置放於介電膜層內。量子點之增強發射可藉由將量子點置放於介電膜內之特定深度處而實現。在光子晶體中，發現量子點於介電層內之深度可調節光子晶體之共振波長以及發射增強效率，因為嵌入於介電質內之半導電材料改變其與共振模式之空間重疊。
較佳之結構可包含第一基板層(例如玻璃、聚合物或其他材料層)與包括一或多種嵌入之奈米結構材料之相鄰或外塗佈介電層。第一層及介電層適宜地具有不同折射率以提供有效對比度。如上文所論述，在較佳態樣中，光子晶體可包括可提供有效對比度之不同(相對更高及更低)折射率材料之週期性變化。
現參看圖式，圖式之圖1為裝置或結構10之示意圖，所述裝置或結構在基板11上包含聚合物層12。層12適宜地自模製基板複製模製。介電材料層14嵌入有奈米結構材料16，如發光量子點。如上文所論述，當奈米結構材料之各表面與不同介電材料接觸時，奈米結構材料可視為嵌入於介電層內。舉例而言，奈米結構材料可用至少0.2、0.5或1nm厚度之介電材料(例如金屬氧化物，如TiO2)塗佈。
層14提供相對於層12之折射率差異，因此提供有效對比度。因此，層14之折射率可低於層12之折射率，或層14之折射率可高於層12之折射率。對於至少某些應用，層14之較佳材料包含二氧化鈦(TiO2)或其他適合高折射率無機氧化物。適合介電質包含例如金屬氧化物以及相關硫及/或硒材料。層14可在不干擾聚合層12圖案化之情況下藉由塗佈(例如，旋塗、噴塗、浸塗)、濺鍍或將材料層沈積於聚合層上之其他方法沈積。層14之厚度可用以調節週期性凹部之共振波長。當層14為TiO2時，適合厚度為約50nm至約500nm。
圖1中所示之光源18(亦為圖2至5中之每一者中所示之光源18)可為任何適合紫外(UV)或可見光源，例 如，200nm<λ<700nm範圍內之光，包含LED。
基板11可由任何剛性或可撓性材料製成，所述材料適宜地為在期望之波長範圍中光學透明之材料。舉例而言，基板可由玻璃、乙酸纖維素或聚合材料(如聚對苯二甲酸伸乙酯、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚胺基甲酸酯及其類似物)製成。基板可具有任何適合厚度，例如1微米至1mm之厚度。
層12之聚合物中之一或多者可選自任何適合聚合材料，包含聚對苯二甲酸伸乙酯、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚胺基甲酸酯及其類似物。較佳之聚合材料包含甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)及其混合物。聚合物層可視情況用光學透明黏著劑，如NOA 61(諾蘭產品公司(Norland Products,Inc.))黏附至基板。
為提供光子晶體結構，裝置可包含週期性圖案，包含於聚合物層、基板層及/或介電層中。
因此，聚合物層12適宜地可圖案化，例如層12可包括多個凹部12'。如本文所提及之凹部可包括具有多種組態(如線性稜鏡、細長隆脊及線性光柵)之週期性結構。在圖案化區域中，較佳地，多個凹部具有週期性，例如，多個凹部相等地隔開或在表面上沿規定維度有其他規則或重複佈置。多個凹部可例如藉由將聚合物溶液塗佈至圖案化主模板上而與聚合層整體地形成。或者，多個凹部可如下形成：首先在基板上形成基本上平坦或平面之聚合物層，且然後例如藉由用圖案化模具壓印而使聚合層圖案化。在另一替代方案中，微結構(如隆脊、微透鏡、角錐、梯形、圓形或正方形柱或曲側面錐結構)(參看例如，美國專利申請案 2010/0128351)藉由將材料沈積於聚合層表面上而形成或施用於聚合層上，因此在聚合層上界定多個凹部。
凹部適宜地可在施用至基板之層上與基板整體地形成。舉例而言，凹部可藉由將塗佈層施用至基板且隨後使所施用之層圖案化而形成於基板上。
介電層之各部分(圖1中例示為14a及14b)之厚度適宜地可變化。各此類介電層部分厚度(圖1中展示為14a'、14b')可不同且經選擇以增強插入奈米結構材料層16之發射。舉例而言，奈米結構材料層16可藉由選擇介電層部分14a之厚度14a'而定位得距聚合物層12距離17a。所選介電層部分厚度之精確沈積可藉由多種施用技術(包含濺鍍)實現。
底層基板表面之間的例示性適合介電層部分厚度(如聚合物層12之表面12"與奈米結構材料層16之間的厚度)適宜地可大幅變化且包含例如約1nm至約1000nm、更典型地約2或3nm至約100、150或200nm。
奈米結構材料層16與介電層之頂部表面14'之間的例示性適合頂部介電層部分厚度14b'適宜地亦可大幅變化且包含例如約1nm至約1000nm、更典型地約2或3nm至約100、150或200nm。
圖式之圖2展示另一本發明裝置或結構，其在基板11上包含聚合物層12。層12適宜地在模製基板上複製模製。介電材料層14嵌入有奈米結構材料16，如發光量子點。如關於圖1中所示之裝置所論述，層14提供相對於層12之折射率差異，因此提供有效對比度。因此，層14之折射率可 低於層12之折射率，或層14之折射率可高於層12之折射率。對於至少某些應用，層14之較佳材料包含二氧化鈦(TiO2)或其他適合高折射率無機氧化物。
圖2之裝置10具有多個區域(例示為A及B)，其具有在一或多個態樣不同之具有多種奈米結構材料16a及16b之奈米結構材料層，例如其中奈米結構材料層在介電層14內之置放深度方面不同及/或在裝置之多個區域之間層內存在之奈米結構材料類型或混合物不同。舉例而言，在圖2中例示之裝置中，區域A(即裝置之延伸至垂直虛線之左側)可具有第一類型之奈米結構材料(例如，紅色發射量子點)，其定位於如圖2中所示之深度16a(即介電層14至層16a之厚度)處。區域B(即裝置之延伸至垂直虛線之左側)中可具有第二類型之奈米結構材料(例如藍色發射量子點)，其不同於區域A第一組奈米結構材料且定位於如圖2中所示之深度16b(即介電層14至層16b之厚度)處。
藉由如圖2中所示之此類多區域組態，不同奈米結構材料可選擇性地定位於介電層內以提供奈米結構材料之最優輸出。亦可看出，圖2之組態提供一種介電層，其在介電層內之不同深度處包括第一及第二奈米結構材料。第一與第二奈米結構材料適宜地可相同或不同。
圖3例示另一適合組態，其中多個裝置或結構10及20嵌套在一起，具體而言如所描繪垂直堆疊。在圖3中，裝置10包含基板層11，具有凹部12'之聚合物層12塗佈於所述基板層上。介電層14(例如包括TiO2或提供期望之折射率差異之其他適合材料(如其他金屬氧化物)的層)塗佈於聚 合物層12上。奈米結構材料16(如量子點)適宜地藉由如以上關於圖1及2所揭示之程序嵌入於介電層14內。裝置20之基板21然後上覆於介電層14，然後為裝置20之聚合物層22，且然後介電層24(例如包括TiO2或提供期望之折射率差異之其他適合材料(如其他金屬氧化物)的層)塗佈於具有凹部22'之聚合物層22上。奈米結構材料26(如量子點)適宜地藉由如以上關於圖1及2所揭示之程序嵌入於介電層24內。
如應理解，額外裝置或結構可與圖3中所描繪之裝置或結構嵌套在一起，例如相對於圖3中所描繪之例示性裝置側向及/或進一步垂直地嵌套鄰接裝置。
圖4例示另一適合組態，其中多個裝置或結構10及20嵌套在一起，具體而言如所描繪側向交錯。在圖4中，裝置10包含基板層11，具有凹部12'之聚合物層12塗佈於所述基板層上。介電層14(例如包括TiO2或提供期望之折射率差異之其他適合材料(如其他金屬氧化物)的層)塗佈於聚合物層12上。奈米結構材料16(如量子點)適宜地藉由如以上關於圖1及2所揭示之程序嵌入於介電層14內。裝置20之基板21適宜地側向對接裝置10之基板11，但其他佈置亦將為適合的，如其中基板21對接裝置10之聚合物層12。如圖4中所示，具有凹部22'之聚合物層22適宜地上覆於基板21，且然後介電層24(例如包括TiO2或提供期望之折射率差異之其他適合材料(如其他金屬氧化物)的層)塗佈於聚合物層22上。奈米結構材料26(如量子點)適宜地藉由如以上關於圖1及2所揭示之程序嵌入於介電層24內。
亦可看出，圖3及4之組態提供一種介電層，其在介電層內之不同深度處包括第一及第二奈米結構材料。第一與第二奈米結構材料適宜地可相同或不同。
圖式之圖5展示本發明之另一例示性裝置或結構，其在單一介電層內包含多個奈米結構材料層。如圖5中所示，裝置結構10在基板11上包含聚合物層12。層12適宜地在模製基板上複製模製。
介電材料層14嵌入有奈米結構材料16a、16b，如發光量子點。如同圖1至4中例示之結構一樣，圖5中之層14提供相對於層12之折射率差異，因此提供有效對比度。因此，層14之折射率可低於層12之折射率，或層14之折射率可高於層12之折射率。對於至少某些應用，層14之較佳材料包含二氧化鈦(TiO2)或其他適合高折射率無機氧化物。此外，層14可在不干擾聚合層12圖案化之情況下藉由塗佈(例如，旋塗、噴塗、浸塗)、濺鍍或將材料層沈積於聚合層上之其他方法沈積。層14之厚度可用以調節週期性凹部之共振波長。當層14為TiO2時，適合厚度為約50nm至約500nm。光源18可為適合LED。基板11可由如上文所述之任何剛性或可撓性材料製成。此外如上文所述，層12之聚合物中之一或多者可選自任何適合聚合材料。聚合物層12適宜地可圖案化，例如層12可包括多個凹部12'。
介電層之各部分(圖5中例示為14a、14b及14c)之厚度適宜地可變化。各此類介電層部分厚度(圖5中展示為14a'、14b'、14c')可不同且經選擇以增強插入奈米結構材料層(圖5中例示為16a、16b)之發射。舉例而言，奈米結 構材料層16a可藉由選擇介電層部分14a之厚度14a'而定位得距聚合物層12距離17a。類似地，奈米結構材料層16b可藉由選擇介電層部分14a及14b之厚度14a'及14b'而定位得距聚合物層12距離17b。所選介電層部分厚度之精確沈積可藉由多種施用技術(包含濺鍍)實現。
底層基板表面之間的例示性適合介電層部分厚度(如聚合物層12之表面12"與奈米結構材料層16之間的厚度)適宜地可大幅變化且包含例如約1nm至約1000nm、更典型地約2或3nm至約100、150或200nm。
若裝置如圖5之例示性裝置10中所示含有多個奈米結構材料層，則多個奈米結構材料層16a及16b按需要適宜地隔開。連續奈米結構材料層之間的例示性適合介電層部分厚度(即，參考圖5，奈米結構材料層16a與16b之間的厚度14b')適宜地可大幅變化且包含例如約1nm至約1000nm、更典型地約2或3nm至約100、150或200nm。
在沈積奈米結構材料層(例如16a)之後，另一介電材料層14b適宜地如藉由濺鍍、旋塗或其他技術施用，濺鍍通常為較佳的。如所論述，隨後，一或多個額外奈米結構材料(如量子點)層可連續地施用，如圖5中之奈米結構材料層16b所例示。介電材料插入各奈米結構材料層之間。較佳地，如圖5中之層14c例示之介電材料外塗佈頂部奈米結構材料層(圖5中之16b)，因此將所述奈米結構材料內嵌於介電材料內。
亦可看出，圖5之組態提供一種介電層，其在介電層內之不同深度處包括第一及第二奈米結構材料。第一與 第二奈米結構材料適宜地可相同或不同。
頂部奈米結構材料層16b與介電層之頂部表面14'之間的例示性適合頂部介電層部分厚度14c'適宜地亦可大幅變化且包含例如約1nm至約1000nm、更典型地約2或3nm至約100、150或200nm。
在其他實施例中，如本文所揭示之具有一或多個有嵌入奈米結構之介電層的多個光子晶體可聚集以提供較大裝置結構。舉例而言，此類多光子晶體結構可嵌套於鄰接組態中(如堆疊)以產生較大裝置結構。
在本發明之系統及裝置中，除了嵌入於裝置之介電層內之外，亦可能適宜地使奈米結構材料嵌套於其他位置、或介電層上之表面之實例、或聚合物層12及/或22內(如圖1、2、3、4及5中所示)、或裝置內之其他位置。
裝置之奈米結構層之厚度(如圖5中之層16a及/或16b之厚度)適宜地亦可為單層，如藉由如本文所揭示之浸塗施用可提供，通常將為適合的。
如所論述，已經發現，奈米結構材料層之最優發射輸出可藉由選擇奈米結構材料層嵌入於介電層內之位置(深度)而實現。已經發現，發光奈米結構材料於光子晶體內之置放深度可用以控制所發射光子之強度及角輸出兩者。
因此，藉由將發光奈米結構材料嵌入於光子晶體結構內之不同位置處，可產生定製的照明輸出。將發光奈米結構材料置放於多個深度處亦可用以控制特定波長之角輸出，產生例如為屏幕及共用顯示器所期望之廣視角、或靶向的窄角之輸出以向觀看者提供例如保密性或深度感。
對於特定發光奈米結構材料，介電層內之最優置放位置可容易憑經驗確定。舉例而言，可製造裝置之若干樣品，其奈米結構材料定位於介電層內之不同深度處；且評估不同樣品之發射輸出。不同奈米結構材料在介電層內可具有不同置放深度以提供最優期望發射。特定奈米結構材料於介電層內之峰值電場位置可取決於奈米結構材料之發射波長。
如上文所論述，在本發明結構及方法中，聚合物層、奈米結構材料、介電材料層及其他層(如具有不同折射率之層)可藉由多種沈積方法施用，所述沈積方法包含流體或液體施用，尤其包含液體浸塗、移印、旋塗及濺鍍。
為了製造至少某些結構，浸塗施用奈米結構材料層可能為較佳的。如本文所提及，浸塗包含將待塗佈之基板或基板表面部分或完全浸沒至待施用至所浸沒表面之流體組合物中。因此，在如本文所揭示施用奈米結構材料(如量子點)之情況下，適宜地在其上具有介電材料層之基板至少部分浸沒至包括奈米結構材料之流體組合物中。此類浸塗可在基板表面上提供特別有效的奈米結構材料層。奈米結構材料可溶解或分散於流體有機組合物中，在其上具有介電層之基板浸沒至所述組合物中。在此類基板浸漬之後，可將基板自流體組合物移出且使其乾燥。
如上文所論述，如本文所用，術語「奈米結構材料」包含量子點材料以及奈米晶奈米粒子(奈米粒子或奈米晶體)，其包括一或多個異質結，如異質結奈米棒。奈米結構材料(包含奈米晶體及量子點)包含具有奈米晶體結構且足夠小以展示量子機械特性之半導體材料。參見美國公開申請 案2013/0056705及美國專利8039847。亦參見US 2012/0234460及US 20130051032。奈米結構材料亦可包含螢光染料及磷光體(包含上轉換磷光體)。
量子點適宜地可為第II-VI族材料、第III-V族材料、第V族材料或其組合。量子點適宜地可包含例如選自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、GaN、GaP、GaAs、InP及InAs之至少一者。在不同條件下，量子點可包含包括兩種或更多種上述材料之化合物。舉例而言，化合物可包含兩種或更多種以簡單混合狀態存在之量子點，即兩種或更多種化合物晶體部分分於同一晶體中之混合晶體(例如具有核-殼結構或梯度結構之晶體)或包含兩種或更多種奈米晶體之化合物。舉例而言，量子點可具有具備通孔之核心結構，或具備核心及包覆核心之殼層之包覆結構。在此類實施例中，核心可包含例如CdSe、CdS、ZnS、ZnSe、CdTe、CdSeTe、CdZnS、PbSe、AgInZnS及ZnO之一或多種材料。殼層可包含例如選自CdSe、ZnSe、ZnS、ZnTe、CdTe、PbS、TiO、SrSe及HgSe之一或多種材料。
包括多個異質結之鈍化奈米晶奈米粒子(奈米粒子)適宜地促進電荷載流子注入過程，其當用作裝置時增強光發射。此類奈米粒子亦可稱為半導電奈米粒子且可包括一維奈米粒子，所述一維奈米粒子已經在各末端處安置有接觸一維奈米粒子之單一端蓋或多個端蓋。端蓋亦可接觸彼此且用以鈍化一維奈米粒子。奈米粒子可關於至少一個軸對稱或不對稱。奈米粒子可在組成方面、在幾何結構及電子結構方面或在組成及結構兩種方面不對稱。術語異質結意指有一種 半導體材料生長於另一半導體材料之晶格上之結構。術語一維奈米粒子包含奈米粒子質量隨奈米粒子特徵性尺寸(例如長度)呈一次冪地變化之物體。此展示於下式(1)中：M α Ld，其中M為粒子質量，L為粒子長度，且d為決定粒子維度之指數。因此，舉例而言，當d=1時，粒子質量與粒子長度成正比且粒子稱為一維奈米粒子。當d=2時，粒子為二維物體(如板)，而d=3定義三維物體(如圓柱體或球體)。一維奈米粒子(其中d=1之粒子)包含奈米棒、奈米管、奈米線、奈米鬚、奈米帶及其類似物。在一個實施例中，一維奈米粒子可為彎曲狀或波狀的(如呈螺旋形)，即d值位於1與1.5之間。例示性較佳材料揭示於以引用的方式併入本文中之美國專利8,937,294中。
一維奈米粒子適宜地具有直徑為約1nm至10000奈米(nm)、較佳2nm至50nm、且更佳5nm至20nm(如約6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20nm)之截面積或特徵厚度尺寸(例如，就圓形截面積而言之直徑或就正方形或矩形截面積之方塊而言的對角線)。奈米棒適宜地為具有圓形截面積之剛性棒，其特徵尺寸處於前述範圍內。奈米線或奈米鬚為曲線的且具有不同或蠕蟲狀形狀。奈米帶具有以四或五個線性側為界之截面積。此類截面積之實例為正方形、矩形、平行六面體、斜方六面體及其類似物。奈米管具有穿過奈米管整個長度之基本上同心的孔，因此使其呈管狀。此等一維奈米粒子之縱橫比大於或等於2、較佳大於或等於5、且更佳大於或等於10。
一維奈米粒子包括半導體，其適宜地包含第II-VI 族(ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdTe、HgS、HgSe、HgTe及其類似物)及第III-V族(GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、AlAs、AlP、AlSb及其類似物)及第IV族(Ge、Si、Pb及其類似物)材料、其合金或其混合物之半導體。
包含量子點材料之奈米結構材料為可商購的，且亦可例如藉由標準化學濕式方法使用金屬前體以及藉由將金屬前體注入有機溶液中及使金屬前體生長來製備。包含量子點之奈米結構材料之大小可經調節以吸收或發射紅色(R)、綠色(G)及藍色(B)波長之光。因此，發光奈米晶體可經選擇以吸收或發射所選波長或波長範圍之光。
以下實例說明本發明。
用於以下的實例1之材料及方法：
裝置製造：在此等實例中，光子晶體(PC)製造利用含有PC光柵之所期望複製模製結構之負像的「主」矽晶圓。模具含有熱氧化物SiO2層，其經反應性離子蝕刻(PlasmaLab氟利昂/O2反應性離子蝕刻器)而電子束微影(JEOL JBX-6000FS)圖案化以產生80nm支柱。將所蝕刻之區域用piranha蝕刻劑溶液(硫酸及過氧化氫之3：1(v/v)混合物)清潔20分鐘，然後用去離子水沖洗，經N2乾燥，且藉由在密閉容器中用兩滴No-Stick溶液氣相沈積(十三氟-1,1,2,2-四氫辛基)三氯矽烷(No-Stick，阿法埃莎(Alfa Aesar))處理1小時。蝕刻後處理使得能夠自主晶圓一致地移開複製品。
複製模製之PC層由UV固化聚合物形成，所述聚合物含有91μL甲基丙烯酸月桂酯(LMA)及9μL二甲基 丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)混合於燒瓶中，繼而添加1μL引發劑(Darocur 1173，西格瑪-阿爾德里奇(Sigma-Aldrich))。將溶液滴塗至主晶圓上，且由Optigrafix乙酸酯板覆蓋，所述板先前已經藉由氣相沈積甲基丙烯酸3-(三甲氧基矽烷基)丙酯(西格瑪阿爾德里奇)處理以增加聚合物黏附性。小滴擴散且在矽基板與乙酸酯板之間形成連續薄層。使其在氬氣氣氛中在高強度UV燈下聚合30分鐘，且然後與乙酸酯基板連接的含有複製光柵結構之膜可自主晶圓移開。
濺鍍用以將期望厚度之高折射率TiO2層(科特萊思科(K.J.Lesker)雙槍濺鍍系統)沈積於複製模製之聚合物層上。將硒化鎘(CdSe)量子點(QD)浸塗溶液合成得具有油酸配位體塗層，藉由用乙醇及甲醇沈澱及離心而純化兩次，且然後以初始濃度再分散於己烷中。將PC浸至溶液中15秒，移出，且使其乾燥至少5分鐘。若沈積不均勻，則可將PC浸沒於己烷中以移除量子點且重複浸漬程序。最終，將己烷用以自基板之背表面移除QD，以消除在PC裝置區域外部之任何混雜發射。然後進行額外濺鍍以完成TiO2層。
量測及表徵：
藉由LabVIEW OmniDriver界面操作用以表徵各測試結構之輸出之測試設置。QD之激發源為中心波長為λ=375nm之準直UV發光二極體(托爾實驗室(Thor Labs)，超亮深紫色LED)。LED具有20nm之半峰全寬，且350<λ<390nm帶通濾波器亦用以防止任何非UV波長到達受測試結構及干擾QD發射之量測。在測試中，將結構安裝在電動旋轉平台 上，所述平台允許在結構表面至測試設置光軸之定向上之0.1°步長增量。將各位置處之輸出發射在通過光纖上之UV濾波器及準直透鏡之後收集，且然後藉由USB2000+海洋光學(Ocean Optics)光譜儀分析。
藉由使用寬帶非偏振鎢-鹵素燈作為光源(替換LED及帶通濾波器)，亦可量測通過結構之透射光譜。使照明源通過大塊樣品，所述樣品已經經受與光子晶體測試結構相同之處理，提供對通過各個層之光衰減之對照量測。然後對測試結構進行相同量測，且針對對照量測標準化以確定光子帶結構及輸出發射之角相關性。
實例1：裝置製造
所製造之裝置結構包含兩種不同2維PC區域，其能夠實現對來自使PC共振波長與嵌入QD之發射波長匹配或錯配之區域的QD發射強度之並列比較。如圖6(a)中所示，所述區域以棋盤形式交錯，其中交替區域具有不同共振波長。如圖6(a)之插圖中所示，各區域具有兩個正交週期，且兩個週期經設計以增強嵌入QD之激發及發射波長兩者。舉例而言，棋盤之區域1中之2D-PC在x方向上具有短週期(L=200nm，40%工作循環)且在y方向上具有較長週期(L=340nm)。短週期經設計以在用於QD激發之350<λ<390nm之UV波長下產生導向模式共振，而較長週期經設計以在QD發射之λ=615nm波長下產生共振。棋盤之區域4在x方向上具有L=200nm(70%工作循環)之短週期且在y方向上具有L=250nm之長週期，其中短週期亦經設計以在QD激發波長下產生導向模式共振，但長週期在λ=480nm之波長下產生共振。因 此，當發射波長以λ=615nm為中心之QD嵌入於整個結構內時，全部QD(棋盤之兩種部分中)都將激發出共振增強效應，但僅區域1內之QD將參與增強之提取效應。有限差分時域電磁計算機模擬(Lumerical，FDTD)用以確定，95nm厚度之TiO2(n=2.35，Metricon型號2010/M稜鏡耦合器)層將優化與λ=615nm下之非偏振QD發射之耦合。此與自使用相同光柵結構但交替沈積厚度之TiO2層製造的先前PC裝置中之共振條件外推之值一致。
具有靶向增強λ=615nm QD發射之共振之區域具有340nm週期與60%工作循環，且正交光柵具有140nm週期與70%工作循環。交替PC棋盤區域在λ=490nm之較短波長下具有光學共振，但其不與QD發射重疊，且使提供QD發射增強之有效裝置面積減半。輸出強度之差異為肉眼可見且使得QD增強能夠目視確認，如圖6(e)中之嵌有QD之PC的照片中所示。為了簡化本研究，接近λ=615nm共振之光學特徵為結果之焦點。
如圖6(b)中所示，PC具有複製模製之聚合物光柵結構，特定厚度h之TiO2沈積於所述結構上。然後將QD層藉由浸塗於TiO2表面上而施用，且將所期望TiO2厚度之剩餘部分沈積於QD上。最終TiO2沈積之後頂部表面之SEM圖像展示於圖(c)中。在λ=615nm及λ=550nm下共振模式之模型化電場展示於圖6(d)中，表明峰值電場強度之位置隨同一PC結構內之入射波長改變。藉由改變QD發射體於TiO2層內之深度，吾人預計QD發射強度之增強亦將變化。為研究TiO2區域內QD置放之影響，吾人製造具有下表1中所描述 之組態之裝置，各批次包括三個PC樣品及用相同程序產生但無週期性光柵結構之平坦「對照」樣品。
在如上文所述之製造過程之各階段之後量測裝置的透射效率光譜。在正入射下之所量測透射效率之最小值用以確定共振模式之所報導波長。針對用於與所量測透射光譜比較之棋盤圖案之50%有效面積，標準化連續TiO2介電層之在圖7中展示為黑色線之模型化透射效率。
如圖式之圖7中所示，各沈積TiO2材料層導致透射效率最小值之紅移。在各樣品中亦觀測到由添加QD所引起之λ=20-25nm之偏移。對於在h=90nm處添加QD、僅5nmTiO2沈積於QD層上之彼等結構，透射效率最小值出現於λ=620nm下。此最小值出現於僅比藉由不具有嵌入QD之連續介電層之模型化結果所預測的λ=615nm值大△λ=5nm之波長下。然而，對於其他裝置條件，在最終TiO2層沈積於QD上之後，對於其他深度h，共振波長自模型化波長藍移△λ=40nm(對於h=30nm)及△λ=15nm(對於h=60nm)。在此等PC中，TiO2層之連續折射率遭破壞，且PC之有效折射率因QD之更高折射率材料(n=2.5-2.64，取決於大小)而變化。 QD對折射率之影響隨其於電場之高或低強度部分內之位置變化，進一步調節光子晶體之有效折射率。
亦跨越一系列角地量測所製造裝置之輸出強度，且確定介電層內之QD位置關於QD發射增強之影響。因為共振取決於自PC出耦之光之提取角及波長兩者，所以在λ=615nm之峰值QD發射下跨越自正入射(0°)至20°之一系列角地量測如圖式之圖8中所示之輸出強度。針對在各實驗條件下量測之主個PC結構，對輸出強度平均化。藉由將各實驗條件下PC內之平均QD輸出強度除以平面對照結構輸出強度，確定增強因子。具有與QD發射波長匹配之共振的棋盤區域之實際增強因子實際上將比此處吾人報導之值高2倍，因為交替棋盤區域中之QD發射不增強。
圖式之圖8清楚地展示，嵌入QD於光子晶體介電層內之深度影響QD發射增強。在正入射下最高增強因子為5倍，且出現於具有最接近於TiO2表面、置放於深度h=90nm處之QD層之結構中。此可自圖式之圖6(d)中所示之在正入射下提取的λ=615nm光之模型化結果預期，其中最大電場沿高折射率層之頂部表面集中。然而，其他製造之結構對於在TiO2之h=60nm處置放的QD在4°提取角下、及在h=30nm處之QD在7°下展現更高增強因子(高達8倍)。
如所論述，出現峰值增強之變化角度表明，發射體於PC內之置放深度可用以控制所發射光子之強度及角輸出兩者。此方法將可用於同時增強嵌入於PC結構內之不同位置處之多個QD發射波長及產生定製的照明輸出。將QD置放於多個深度處亦可用以具體控制特定波長之角輸出，產生為 屏幕及共用顯示器所期望之廣視角、或靶向的窄角之輸出以向觀看者提供保密性或深度感。

Claims (14)

  1. 一種奈米結構材料之結構，其包括：包括介電層之光子晶體，所述介電層在所述介電層內包括一或多種發光奈米結構材料，其中第一組發光奈米結構材料定位於所述介電層之第一深度水準處，且第二組發光奈米結構材料定位於所述介電層之不同於所述第一深度水準之第二深度水準處。
  2. 一種奈米結構材料之結構，其包括：介電層，所述介電層在其中包括發光奈米結構材料，其中第一組發光奈米結構材料定位於所述介電層之第一深度水準處，且第二組發光奈米結構材料定位於所述介電層之不同於所述第一深度水準之第二深度水準處。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之奈米結構材料之結構，其中所述第一與第二組發光奈米結構材料之間發射波長不同。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之奈米結構材料之結構，其中所述結構包括光子晶體。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之奈米結構材料之結構，其中所述結構包括多個嵌套在一起之光子晶體結構，各光子晶體結構包括介電層，所述介電層在所述介電層內包括一或多種發光奈米結構材料。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之奈米結構材料之結構，其中所述發光奈米結構材料嵌入於所述介電層內。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之奈米結構材料之結構，其中所述介電層包括金屬氧化物。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之奈米結構材料之結構，其中所述奈米結構材料包括量子點、螢光染料或磷光體。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之奈米結構材料之結構，其中所述結構提供發光裝置、光偵測器裝置、化學感測器、光伏裝置、螢光背光膜、二極體、電晶體、生物感測器、病理偵測器或生物活性表面。
  10. 一種形成光子晶體系統之方法，其包括：在基板表面上施用具有一或多種發光奈米結構材料被安置於一或多種介電材料之層，其中第一組發光奈米結構材料定位於所述層之第一深度水準處，且第二組發光奈米結構材料定位於所述層之不同於所述第一深度水準之第二深度水準處。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之方法，其中1)介電材料施用於所述基板上，2)一或多種奈米結構材料施用於所述施用之介電材料上，且3)介電材料施用於所述施用之奈米結構材料上。
  12. 一種形成奈米結構材料之結構之方法，其包括：用包括一或多種奈米結構材料之組合物浸塗具有介電表面之基板；以及在所述浸塗之後向所述基板施用介電材料，其中第一組奈米結構材料定位於所述介電材料之第一深度水準處，且第二組奈米結構材料定位於所述介電材料之不同於所述第一深度水準之第二深度水準處。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之方法，其中所述結構為光子晶體。
  14. 如申請專利範圍第12項所述之方法，其中所述結構或光子晶體系統包括多個嵌套在一起之光子晶體結構，各光子晶體結構包括介電層，所述介電層在所述介電層內包括一或多種發光奈米結構材料。
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