TWI639461B

TWI639461B - 頭餾分塔塔頂系統

Info

Publication number: TWI639461B
Application number: TW104109003A
Authority: TW
Inventors: 提摩西Ｒ麥克唐諾; 傑Ｒ考奇; 大衛Ｒ華格納; 保羅Ｔ華奇坦朵爾夫
Original assignee: 瑞士商億諾斯歐洲公司
Priority date: 2014-03-21
Filing date: 2015-03-20
Publication date: 2018-11-01
Also published as: WO2015142718A1; CN104922926A; EA201691899A1; TW201544156A; EA036895B8; EA036895B1

Abstract

一種設備包含頭餾分塔和塔頂系統。所述頭餾分塔設置成接受粗品腈類原料流。所述頭餾分塔設置成在部分真空下蒸餾粗品腈類原料流，並且生產在頭餾分塔頂部的包含HCN的頭餾分塔塔頂物流以及在頭餾分塔底部的包含丙烯腈產物的底部液體物流。頭餾分塔包含設置成冷凝頭餾分塔塔頂物流的冷凝器。所述設備在塔頂系統中包含無密封墊的泵。所述泵設置成在冷凝器中冷凝頭餾分塔塔頂物流之後，將至少一部分頭餾分塔塔頂物流作為回流物流泵送至頭餾分塔。

Description

頭餾分塔塔頂系統

發明領域

本發明涉及一種用於製造丙烯腈和甲基丙烯腈的改進的方法。特別是，本發明涉及氰化氫(HCN)的改進的頭餾分塔(heads column)塔頂處理。

發明背景

已知用於製造丙烯腈和甲基丙烯腈的多種方法和系統；參見例如，美國專利號6,107,509。如美國專利號6,107,509中記錄的，常規的方法通常涉及在已完成烴(選自丙烷、丙烯或異丁烯)，氨和氧在催化劑存在下的直接反應後，通過以下方法回收和純化產生的丙烯腈/甲基丙烯腈：將含有丙烯腈/甲基丙烯腈的反應器流出物輸送至第一塔(驟冷)，其中使用第一含水流冷卻反應器流出物，將經冷卻的含有丙烯腈/甲基丙烯腈的流出物輸送至第二塔(吸收器)，其中經冷卻的流出物與第二含水流接觸以將丙烯腈/甲基丙烯腈吸收到第二含水流中，將含有丙烯腈/甲基丙烯腈的第二含水流從第二塔輸送至第一蒸餾塔(回收塔)用於使粗品丙烯腈/甲基丙烯腈與第二含水流分離，和將已分離的粗品丙烯腈/甲基丙烯腈輸送至第二蒸餾塔(頭餾分塔)以從粗品丙烯腈/甲基丙烯腈除去至少一些雜質，和將部分純化的丙烯腈/甲基丙烯腈輸送至第三蒸餾塔(產物塔)以得到產物丙烯腈/甲基丙烯腈。美國專利號4,234,510；3,885,928；3,352,764；3,198,750和3,044,966說明丙烯腈和甲基丙烯腈的典型的回收和純化方法。

丙烯腈製造方法生產非常毒性的HCN副產物。在設備操作或維修期間，為了使人暴露於HCN最小化，有用的是使可以處理HCN的設備具有低洩漏風險。一種方法是使用重力流動來消除在HCN使用(service)中對泵的需求。然而，在丙烯腈設備HCN塔或頭餾分塔中，污染(特別是塔板的污染)通常成為問題。

發明概要

因此，本公開的一方面提供一種克服或減少常規方法的缺點的安全、有效和成本高效的方法和設備。

在一方面，所述設備包含頭餾分塔和塔頂系統(overhead system)。所述頭餾分塔設置成接受粗品腈類原料流。所述頭餾分塔設置成在部分真空下操作的同時蒸餾粗品腈類原料流，並且生產在頭餾分塔頂部的包含HCN的頭餾分塔塔頂物流以及在頭餾分塔底部的包含丙烯腈產物的底部液體物流。所述塔頂系統包含設置成冷凝頭餾分塔塔頂物流的冷凝器。所述設備包含無密封墊的泵。所述泵設置成在冷凝器中冷凝頭餾分塔塔頂物流之後，泵送至少一部分頭餾分塔塔頂物流。

本公開的以上和其它方面、特徵和優點由其帶附圖的實施方案的詳細說明而顯而易見，所述實施方案應結合附圖閱讀。

1‧‧‧粗品腈類原料流

2‧‧‧頭餾分塔塔頂物流

3‧‧‧回流物流

4‧‧‧水流

5‧‧‧HCN副產物物流

6‧‧‧冷凝器出口物流

7‧‧‧接點

8‧‧‧控制器、流量控制器

9‧‧‧閥、控制閥

10‧‧‧設備

12‧‧‧頭餾分塔

14‧‧‧塔頂系統

16‧‧‧冷凝器

18‧‧‧無密封墊的泵、控制泵

20‧‧‧溫度控制器

22‧‧‧料倉、冷凝器料倉

25‧‧‧閥、產物閥

26‧‧‧液體物流

27‧‧‧液位控制器

28‧‧‧塔板、頂部塔板

30‧‧‧頂部塔板

32‧‧‧中間塔板

34‧‧‧底部

40‧‧‧流量控制器

68‧‧‧控制器

200、300‧‧‧方法

201-205、301-305‧‧‧步驟

通過考慮附圖參考以下描述，可獲得對本發明的示例性實施方案及其優點的更完整的理解，其中相同的附圖標記指示相同的特徵，其中：圖1為應用於丙烯腈產物製造的根據本公開各方面的一個實施方案的示意性流程圖。

圖2說明根據本公開各方面的方法的流程圖。

圖3說明根據本公開各方面的方法的流程圖。

圖4為應用於丙烯腈產物製造的根據本公開各方面的一個備選實施方案的示意性流程圖。

詳細說明

丙烯腈設備的回收部分生產粗品腈類原料流，其為包含丙烯腈、HCN和水的混合物。在丙烯腈純化中的加工步驟為通過蒸餾除去HCN副產物。從粗品腈類原料流除去HCN的蒸餾塔稱為HCN塔、頭餾分塔或頭餾分乾燥塔。使用該蒸餾塔，可作為高純度塔頂產物回收HCN。

在丙烯腈設備HCN塔或頭餾分塔中，塔板污染通常成為問題。已發現降低HCN塔或頭餾分塔中的壓力，例如，在部分真空下運行HCN塔或頭餾分塔，顯著降低污染並且延長在HCN塔或頭餾分塔的清潔之間的執行時間。然而，在減壓下操作HCN塔或頭餾分塔需要較低的冷凝溫度並且需要使用較大的冷凝器。結果是，設計用於真空使用的頭餾分塔的冷凝器通常太大而不能物理安裝在頭餾分塔的頂部或接近頂部。如果冷凝器向下安裝在接近頭餾分塔的支撐結構中，一個(或多個)泵可用於為頭餾分塔提供回流和/或將HCN副產物送至HCN使用者和/或HCN儲存和/或處置(disposal)。

在本公開的一方面，無密封墊的泵(例如，磁性偶聯的泵和/或在電機軸和葉輪之間沒有直接連接的泵)可用於頭餾分塔的塔頂系統。通過使用無密封墊的泵，HCN洩漏風險可最小化，因為這種類型的泵不具有可洩漏的驅動密封，並且不存在從電機到泵送的流體的傳熱。

參考圖1詳細描述本公開的方法和設備。

設備10在用於丙烯腈製造方法的回收塔(在圖1中未顯示)的下游。設備10包含頭餾分塔12和塔頂系統14。頭餾分塔12設置成蒸餾粗品腈類原料流1，並且生產主要包含HCN以及痕量的丙烯腈和水的頭餾分塔塔頂物流2。粗品腈類原料流1可包括約82-約90重量%的丙烯腈，和約5-約13重量%的HCN，組合物的餘量為水。在該方面，可引起污染的組分取決於所用的抑制劑的類型。

塔頂系統14包含設置成冷凝頭餾分塔塔頂物流2的冷凝器16。塔頂系統14包含無密封墊的泵18。在一方面，頭餾分塔12可設置成在部分真空下操作的同時蒸餾粗品腈類原料流1。在一方面，頭餾分塔12可設置成在0.044-0.090MPa絕對壓力的部分真空下操作的同時蒸餾粗品腈類原料流1。在一種實施方案中，頭餾分塔12在頂部壓力為約0.075MPa絕對壓力的部分真空下蒸餾粗品腈類原料流1。頭餾分塔12中的流體可通過備用的再沸器(在圖1中未顯示)加熱，該再沸器可常用於加熱頭餾分塔12中的流體和在頭餾分塔12下游的產物塔(在圖1中未顯示)中的流體。貧水可用作一個(或多個)再沸器的熱源。

頭餾分塔12包含多個塔板。在一種實施方案中，頭餾分塔12包含五十二(52)-七十二(72)個塔板。在一種實施方案中，頭餾分塔12包含六十二(62)個塔板。頭餾分塔12可設置成在塔板28處接受粗品腈類原料流1。在一種實施方案中，塔板28可為距頭餾分塔12的底部第42個塔板。在一個備選的實施方案中，塔板28可為距頭餾分塔12的底部第38個塔板。在一個備選的實施方案中，塔板28可為距頭餾分塔12的底部第47個塔板，並且頭餾分塔12可包含六十七(67)個塔板。在一種實施方案中，頭餾分塔12的第1個-第20個底部塔板乾燥丙烯腈產物。在一種實施方案中，距頭餾分塔12的底部34第21個-第42個塔板除去和純化HCN。在一種實施方案中，頭餾分塔12可不帶乾燥功能操作。在一種實施方案中，頭餾分塔12包含四十(40)-六十五(65)個塔板。在一種實施方案中，進料塔板28可在距頭餾分塔的底部第20個-第30個塔板之間，包括第20個塔板和第30個塔板。

冷凝器16可設置成接受冷卻的或冷凍的水(RW) 流4。冷凍的水流4可包含防凍劑，並且通向冷凝器16的入口溫度為約-10至5℃。在一方面，冷凝器16可位於接近頭餾分塔12，但是不在頭餾分塔12的頂部。冷凝器16(包括適當的尺寸)可設置成適應在部分真空下操作頭餾分塔12所需的較低的溫度。用於操作頭餾分塔12的較低的溫度可為-10至+10℃。

無密封墊的泵18可用於泵送來自冷凝器16的主要包含HCN的冷凝器出口物流6。冷凝器出口物流6可在接點7處分成回流物流3和HCN副產物物流5。在一方面，可將HCN副產物物流5送至HCN使用者、HCN儲存或處置。

回流物流3可流向頭餾分塔12。系統可利用約2- 約7的回流比，在另一方面，約2-約6.5的回流比，在另一方面，約3-約6的回流比。在一方面，可在頭餾分塔12的頂部塔板30中接受回流物流3。在一種實施方案中，頭餾分塔12的頂部塔板30可為距頭餾分塔12的底部第62個塔板。在一方面，可通過設置成調節閥9的流量控制器8來調節回流物流3的流量。流量控制器8可通過溫度控制器20來控制。溫度控制器20可位於低於頭餾分塔12的頂部塔板30的頭餾分塔12的中間塔板32處。在一方面，控制器68可設置成處理對應於測量參數(例如，通過溫度控制器20測量的溫度)的一個或多個信號。控制器68可設置成確定測量參數是高於還是低於預定的參數範圍，例如，通過溫度控制器20測量的溫度低於或高於預定的溫度範圍。如果測量的參數低於或高於預定的參數範圍，控制器68可設置成經由通訊線路或無線通訊(在圖1中未顯示)調節一個或多個裝置的操作。例如，當通過溫度控制器20測量的溫度低於或高於預定的溫度範圍時，控制器68可設置成調節流向頭餾分塔12的回流物流3的量。控制器68可設置成控制泵18的操作和/或閥9的操作，例如控制閥9的開孔的尺寸。本領域技術人員認識到，控制器68或類似的控制器可位於遠離流量控制器8(如在圖1中所示)，或者可位於流量控制器8處並且包括流量控制器8。

冷凝器16可包含冷凝器料倉(boot)22和液位控制器27。液位控制器27可設置成控制冷凝器料倉22中冷凝的液體的液位。如在圖1中所示，液位控制器27可設置成通過調節產物閥25的開孔而控制冷凝器料倉22中冷凝的液體的液位。如在圖1中所示，閥25可位於冷凝器16的下游。在一種實施方案中，控制器68可設置成處理對應於測量參數(例如，通過液位控制器27測量的冷凝器料倉22中液體的液位)的信號。控制器68可設置成確定通過液位控制器27測量的液體液位是高於還是低於冷凝器料倉22的預定液體液位範圍。如果在冷凝器料倉22中測量的液體液位高於或低於冷凝器料倉22的預定的液體液位範圍，控制器68可設置成經由通訊線路或無線通訊(在圖1中未顯示)調節一個或多個裝置的操作。例如，當在冷凝器料倉22中測量的液體液位高於或低於冷凝器料倉22的預定的液體液位範圍時，控制器68可設置成調節閥25的開孔的尺寸。本領域技術人員認識到，控制器68或類似的控制器可位於遠離液位控制器27(如在圖1中所示)，或者可位於液位控制器27處並且包括液位控制器27。

包含丙烯腈的液體物流26可從塔12的底部除去。可將液體物流26通向產物塔(在圖1中未顯示)。或者，可將液體物流26通向乾燥塔，例如在包含頭餾分塔、乾燥塔和產物塔的3-塔純化系統中的乾燥塔。

圖4為根據應用於丙烯腈產物製造的本公開的方面的一個備選實施方案的示意性流程圖。圖4與示於圖1的示意性流程圖類似。如在圖4中所示，流量控制器40與溫度控制器20和閥25電子連通。如在圖4中所示，流量控制器8與液位控制器27和閥9電子連通。

像在圖1中那樣，在圖4中，控制器68可設置成處理對應於測量參數(例如，通過溫度控制器20測量的溫度)的一個或多個信號。控制器68可設置成確定測量參數是高於還是低於預定的參數範圍，例如，通過溫度控制器20測量的溫度低於或高於預定的溫度範圍。如果測量的參數低於或高於預定的參數範圍，控制器68可設置成經由通訊線路或無線通訊(在圖4中未顯示)調節一個或多個裝置的操作。例如，當通過溫度控制器20測量的溫度低於或高於預定的溫度範圍時，控制器68可設置成調節流向頭餾分塔12的回流物流3的量。控制器68可設置成控制泵18的操作和/或閥9的操作和/或閥25的操作，例如控制閥9和/或閥25的開孔的尺寸。通過控制閥25的開孔的尺寸，控制器68控制否則可流經閥9的經過閥25的流量。本領域技術人員認識到，控制器68或類似的控制器可位於遠離流量控制器8和流量控制器40(如在圖4中所示)，或者可位於流量控制器8和/或流量控制器40處並且包括流量控制器8和/或流量控制器40。

像在圖1中那樣，在圖4中，控制器68可設置成處理對應於測量參數(例如，通過液位控制器27測量的冷凝器料倉22中液體的液位)的信號。控制器68可設置成確定通過液位控制器27測量的液體液位是高於還是低於冷凝器料倉22的預定液體液位範圍。如果測量的參數低於或高於預定的參數範圍，控制器68可設置成經由通訊線路或無線通訊(在圖4中未顯示)調節一個或多個裝置的操作。例如，當通過液位控制器27測量的冷凝器料倉22中的液體液位低於或高於預定的液體液位範圍時，控制器68可設置成調節流向頭餾分塔12的回流物流3的量。控制器68可設置成控制泵18的操作和/或閥9的操作和/或閥25的操作，例如控制閥9和/或閥25的開孔的尺寸。通過控制閥9的開孔的尺寸，控制器68控制否則可流經閥25的經過閥9的流量。本領域技術人員認識到，控制器68或類似的控制器可位於遠離流量控制器8和流量控制器40(如在圖4中所示)，或者可位於流量控制器8和/或流量控制器40處並且包括控制器8和/或流量控制器40

圖2說明根據本公開的方面的方法200的流程圖。方法200可使用前面描述的設備進行。在步驟201中，發生在包含多個塔板的頭餾分塔中接受粗品腈類原料流。在步驟201中，可在距頭餾分塔底部第38-第47個塔板的塔板處發生在頭餾分塔中接受粗品腈類原料流。在步驟202中，發生在部分真空下在頭餾分塔中蒸餾粗品腈類原料流，以生產在頭餾分塔頂部的包含HCN的頭餾分塔塔頂物流以及在頭餾分塔底部的包含丙烯腈產物的底部液體物流。在步驟203中，發生在冷凝器中冷凝頭餾分塔塔頂物流。在步驟204中，在冷凝器中冷凝後，發生使用泵將至少一部分頭餾分塔塔頂物流作為回流物流泵送至頭餾分塔和/或泵送至HCN儲存、HCN使用者或處置中的至少一個。在步驟205中，發生在頭餾分塔中接受回流物流。如上所述，關於設備的本公開的各方面，在步驟205中，可在頭餾分塔的頂部塔板處發生在頭餾分塔中接受回流物流。

方法200還可包括另外的步驟(在圖2中未顯示)。例如方法200還可包括在位於頭餾分塔的頂部塔板和接受粗品腈類原料流的塔板之間的預定塔板處測定流體的溫度的步驟。方法200還可包括調節通向頭餾分塔的回流物流的流量以保持流體在預定塔板處的溫度在預定的溫度範圍內的步驟。方法200還可包括控制冷凝器16的料倉22中冷凝的液體的液位在預定的液位範圍的步驟，並且該步驟可通過調節至少一個位於冷凝器16下游的閥而進行

圖3說明根據本公開的方面的方法300的流程圖。方法300可與方法200類似。在步驟301中，發生在包含多個塔板的頭餾分塔中接受粗品腈類原料流。在步驟301中，在頭餾分塔中接受粗品腈類原料流可在距頭餾分塔底部第38-第47個塔板的塔板處發生。在步驟302中，發生在部分真空下在頭餾分塔中蒸餾粗品腈類原料流，以生產在頭餾分塔頂部的包含HCN的頭餾分塔塔頂物流以及在頭餾分塔底部的包含丙烯腈產物的底部液體物流。在步驟303中，發生在冷凝器中冷凝頭餾分塔塔頂物流。在步驟304中，在冷凝器中冷凝後，發生將至少一部分頭餾分塔塔頂物流作為回流物流送至頭餾分塔和/或送至HCN儲存、HCN使用者或處置中的至少一個。將至少一部分頭餾分塔塔頂物流作為回流物流送至頭餾分塔可能包括或者可能不包括泵送回流物流。在步驟305中，發生在頭餾分塔中接受回流物流。如上所述，關於設備的本公開的各方面，在步驟305中，在頭餾分塔中接受回流物流可在頭餾分塔的頂部塔板處發生。

方法300還可包括另外的步驟(在圖3中未顯示)。例如方法300還可包括在第一預定塔板和第二預定塔板處測定流體的溫度的步驟，第一和第二預定塔板各自位於頭餾分塔的頂部塔板和接受粗品腈類原料流的塔板之間。方法300還可包括調節通向頭餾分塔的回流物流的流量以保持流體在第一預定塔板處的溫度在第一預定的溫度範圍內，以及調節回流物流的流量以保持流體在第二預定塔板處的溫度在第二預定的溫度範圍內的步驟。在一方面，第一預定的溫度範圍低於流體在第一預定溫度範圍將開始引起在第一預定塔板處污染的溫度。在一方面，第二預定的溫度範圍低於流體在第二預定溫度範圍將開始引起在第二預定塔板處污染的溫度。方法300還可包括將冷凝器16的料倉22中冷凝的液體的液位控制在預定的液位範圍內的步驟，並且該步驟可通過調節至少一個位於冷凝器16下游的閥而進行。

雖然在前面的說明書中已關於其某些優選的實施方案描述了本公開，並且就說明的目的，已描述許多細節，對於本領域技術人員來說顯而易見的是，本公開容許另外的實施方案，並且在不偏離本公開的基本原則的情況下，本文描述的某些細節可顯著變化。應理解的是，在不偏離本公開的精神和範圍或不偏離申請專利範圍的情況下，本公開的特徵容許修改、變化、改變或替代。例如，各部件的尺寸、數量、大小和形狀可改變，以適應具體的應用。因此，本文說明和描述的具體實施方案僅出於說明的目的。

Claims

一種設備，所述設備包含：頭餾分塔，所述頭餾分塔設置成接受包括約82至約90重量%的丙烯腈和約5至約13重量%的HCN的粗品腈類原料流和蒸餾粗品腈類原料流，並且生產在頭餾分塔頂部的包含HCN的頭餾分塔塔頂物流以及在頭餾分塔底部的包含丙烯腈產物的底部液體物流；塔頂系統，所述塔頂系統包含設置成冷凝頭餾分塔塔頂物流的冷凝器；和泵，所述泵設置成在由冷凝器冷凝後，將至少一部分頭餾分塔塔頂物流作為回流物流泵送至頭餾分塔和/或泵送至HCN儲存、HCN使用者或處置中的至少一個；其中所述頭餾分塔設置成在部分真空下蒸餾粗品腈類原料流。
如請求項1的設備，其中所述頭餾分塔設置成在0.044-0.090MPa絕對壓力的部分真空下操作的同時蒸餾粗品腈類原料流。
如請求項1的設備，其中所述頭餾分塔包含多個塔板，所述多個塔板包含52-72個塔板。
如請求項3的設備，其中所述頭餾分塔包含62個塔板。
如請求項3的設備，其中所述頭餾分塔設置成在頭餾分塔的頂部塔板接受回流物流。
如請求項3的設備，其中所述冷凝器設置成接受冷凍的水流，用於冷卻頭餾分塔塔頂物流。
如請求項6的設備，其中所述冷凍的水流包含防凍劑。
如請求項6的設備，其中所述冷凍的水流在冷凝器的入口溫度之範圍為約-10至5℃。
如請求項3的設備，其中所述頭餾分塔設置成在距頭餾分塔底部第38個塔板至第47個塔板的塔板處接受粗品腈類原料流。
如請求項9的設備，所述設備還包含溫度控制器和流量控制器，其中所述溫度控制器設置成在位於頭餾分塔的頂部塔板和接受粗品腈類原料流的塔板之間的預定塔板處測定流體的溫度，其中所述溫度控制器設置成控制流量控制器，所述流量控制器設置成調節冷凝器下游的閥，以控制通向頭餾分塔的回流物流的流量，其中在預定塔板處的流體溫度保持在預定的溫度範圍內。
如請求項9的設備，其中所述冷凝器包含冷凝器料倉和液位控制器，其中所述液位控制器設置成通過調節至少一個位於冷凝器下游的閥，控制在冷凝器料倉中冷凝的液體的液位在預定的液位範圍內。
如請求項11的設備，其中所述至少一個位於冷凝器下游的閥為在通向頭餾分塔的回流管線上的回流閥和/或在通向HCN儲存、HCN使用者或處置的管線上的HCN產物閥。
如請求項1的設備，其中所述泵為無密封墊的泵。
一種方法，所述方法包括：在包含多個塔板的頭餾分塔中接受包括約82至約90重量%的丙烯腈和約5至約13重量%的HCN的粗品腈類原料流；在部分真空下，在頭餾分塔中蒸餾粗品腈類原料流，以生產在頭餾分塔頂部的包含HCN的頭餾分塔塔頂物流以及在頭餾分塔底部的包含丙烯腈產物的底部液體物流；在冷凝器中冷凝頭餾分塔塔頂物流；和在冷凝器中冷凝後，使用泵將至少一部分冷凝的頭餾分塔塔頂物流作為回流物流泵送至頭餾分塔和/或泵送至HCN儲存、HCN使用者或處置中的至少一個。
如請求項14的方法，其中所述粗品腈類原料流的蒸餾在頂部壓力範圍為0.044-0.090MPa絕對壓力的部分真空下進行。
如請求項14的方法，所述方法還包括在頭餾分塔中接受回流物流。
如請求項16的方法，其中在頭餾分塔中接受回流物流在頭餾分塔的多個塔板的頂部塔板處。
如請求項16的方法，其中在距頭餾分塔底部第38個塔板至第47個塔板的塔板處接受粗品腈類原料流。
如請求項14的方法，所述方法還包括在位於頭餾分塔的頂部塔板和接受粗品腈類原料流的塔板之間的預定塔板處測定流體的溫度，和調節通向頭餾分塔的回流物流的流量，以保持預定塔板處流體的溫度在預定的溫度範圍內。
如請求項14的方法，所述方法還包括通過調節至少一個位於冷凝器下游的閥，控制冷凝器料倉中冷凝的液體的液位在預定的液位範圍內。
一種方法，所述方法包括：在包含多個塔板的頭餾分塔中接受包括約82至約90重量%的丙烯腈和約5至約13重量%的HCN的粗品腈類原料流；在部分真空下，在頭餾分塔中蒸餾粗品腈類原料流，以生產在頭餾分塔頂部的包含HCN的頭餾分塔塔頂物流以及在頭餾分塔底部的包含丙烯腈產物的底部液體物流；在冷凝器中冷凝頭餾分塔塔頂物流；和在冷凝器中冷凝後，將至少一部分冷凝的頭餾分塔塔頂物流作為回流物流送至頭餾分塔和/或送至HCN儲存、HCN使用者或處置中的至少一個；在位於頭餾分塔的頂部塔板和接受粗品腈類原料流的塔板之間的預定塔板處測定流體的溫度，和調節通向頭餾分塔的回流物流的流量，以保持預定塔板處流體的溫度在預定的溫度範圍內。
如請求項21的方法，其中所述粗品腈類原料流的蒸餾在頂部壓力為0.044-0.090MPa絕對壓力的部分真空下。
如請求項21的方法，所述方法還包括在頭餾分塔中接受回流物流。
如請求項23的方法，其中在頭餾分塔中接受回流物流在頭餾分塔的多個塔板的頂部塔板處。
如請求項24的方法，其中在距頭餾分塔底部第38個塔板至第47個塔板的塔板處接受粗品腈類原料流。
如請求項21的方法，其中所述預定的溫度範圍低於流體在預定塔板處將開始引起在預定塔板處污染時的溫度。
如請求項21的方法，其中所述在預定塔板處測定流體的溫度包括在第一預定塔板和第二預定塔板處測定流體的溫度，和調節通向頭餾分塔的回流物流的流量，以保持在第一預定塔板處流體的溫度在第一預定的溫度範圍內，以及調節通向頭餾分塔的回流物流的流量，以保持在第二預定塔板處流體的溫度在第二預定的溫度範圍內。
如請求項27的方法，其中所述第一預定的溫度範圍低於流體在第一預定塔板處將開始引起在第一預定塔板處污染時的溫度，其中所述第二預定的溫度範圍低於在流體第二預定塔板處將開始引起在第二預定塔板處污染時的溫度。
如請求項21的方法，所述方法還包括通過調節至少一個位於冷凝器下游的閥，控制冷凝器料倉中冷凝的液體的液位在預定的液位範圍內。