TWI634080B - 在可見光下具有抗腐蝕之氧化釩－二氧化鈦薄膜之製法及應用 - Google Patents
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Abstract
本發明揭示一種製造抗腐蝕之氧化釩-二氧化鈦薄膜之製法，及用於塗佈於不銹鋼片上之製法，本發明並揭示其在抗腐蝕上的應用。本發明揭示以四氯化鈦和偏釩酸銨為原料，先將四氯化鈦在冰浴中加入鹽酸水溶液，再加入氨水鹼性溶液製成氫氧化鈦，經過多次離心、水洗，完全去除氯離子後，再加入偏釩酸銨和雙氧水，此時二氧化鈦的固體重量與水的比例為0.1/100至1.5/100，偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為0.5比100至2比100之間，雙氧水與二氧化鈦的莫耳比為3比1至6比1，此溶液再在90至99℃的範圍內隔水加熱3至12小時，直到膠體完全水解消失，即可形成穩定懸浮之氧化釩-二氧化鈦溶膠，其係奈米級固體晶體粒懸浮在水中，且水溶液為中性，其可均勻塗佈在不鏽鋼載體上形成一薄膜，此透明之氧化釩-二氧化鈦薄膜在不鏽鋼載體上可用噴鍍或浸漬塗佈方法達成，並且在200至500℃下鍛燒，此薄膜厚度在1至10微米間，其於載體上具有高的附著性與高的硬度，並具有強的抗腐蝕功效；以日光燈、紫外光燈或太陽光照射時，氧化釩可
保證二氧化鈦不降低其光電性能與阻擋層保護的作用，並可有效延長照光產生之電子與電洞再結合時間，具有雙重保護的作用，以達到強的抗腐蝕功效，並且在暗處中仍能繼續保持陰極防蝕的效果。氧化釩不降低二氧化鈦光電性能與阻擋層的保護作用，並可有效延長照光產生之電子與電洞再結合時間，具有雙重保護的作用，達到強的抗腐蝕功效，並且在暗處中仍能繼續保持陰極防蝕的效果。本發明之特徵為所製備的氧化釩-二氧化鈦溶膠是在中性水溶液中，並且不需要界面活性劑就可以懸浮在水中，此氧化釩-二氧化鈦在可見光下具有強的抗腐蝕作用。
Description
本發明所屬之技術領域為一種製造抗腐蝕氧化釩-二氧化鈦薄膜之製法，本發明並揭示其在抗腐蝕上的應用。本發明之特徵為所製備的氧化釩-二氧化鈦塗佈於不銹鋼片上在可見光下，具有強的抗腐蝕作用。
本發明揭示一種製造氧化釩-二氧化鈦薄膜的方法，塗佈於不銹鋼上，本發明揭示其在抗腐蝕上的應用。本發明揭示以四氯化鈦和偏釩酸銨為原料，先將四氯化鈦在冰浴中加入鹽酸水溶液，再加入氨水鹼性溶液製成氫氧化鈦，經過多次離心、水洗後，完全去除氯離子後，再加入偏釩酸銨粉末和雙氧水，此溶液再在90至99℃的範圍內隔水加熱3至12小時，即可形成穩定懸浮之氧化釩-二氧化鈦溶膠，其係奈米級固體粒懸浮在水中，且水溶液為中性，其可均勻塗佈在不鏽鋼載體上，並且在200至500℃下鍛燒，此透明之氧化釩-二氧化鈦薄膜在不鏽鋼載體上可用噴鍍或浸漬塗佈方法達成，此薄膜厚度在1至10微米間，其於載體上具有高的附著性與高的硬度，並具有強的抗腐蝕功效；以日光燈、紫外光燈或太陽光照射時，氧化釩可不降
低二氧化鈦光電性能與阻擋層的保護作用，並可有效延長照光產生之電子與電洞再結合時間，具有雙重保護的作用，以達到強的抗腐蝕功效，並且在暗處中仍能繼續保持陰極防蝕的效果。本發明之特徵為所製備的氧化釩-二氧化鈦溶膠是在中性水溶液中，並且不需要界面活性劑就可以懸浮在水中，此氧化釩-二氧化鈦薄膜在可見光下具有強的抗腐蝕作用。
目前報導的用於光電化學防腐蝕的催化劑多為寬能隙的半導體，其中研究較多的是二氧化鈦半導體，但是它只能吸收波長小於387nm的光，而太陽光中這部份光能卻不到5%，故不能充分利用太陽光。目前尚未見採用可見光實現對金屬的光電化學防腐蝕研究的報導。氧化釩的禁帶寬度為2.2eV，理論上它可吸收波長小於560nm的光，輻射到地面的太陽光譜在該波段附近具有較大比例，所以採用氧化釩為光催化劑，可利用一部分太陽光能，本發明採用溶膠凝膠法製備氧化釩-二氧化鈦薄膜塗佈在不鏽鋼片上。
當用能量高於半導體吸收值的光照射半導體時，產生電子e-和電洞h-，在空間電荷層電場的作用下，電洞被遷移到半導體粒子表面，與溶液中的電子供體發生氧化反應，而電子向電極基底輸送並通過外電路到達金屬對電極，從而使金屬的腐蝕電位負移，自腐蝕電流密度減小，達到陰極保護。從熱力
學角度來看，可以根據光電極的開路電位與金屬材料的腐蝕電位進行比較；當前者比後者更負時，光生電子就可能轉移到金屬上，從而有保護作用。換句話說，要實現金屬保護，光電極的準費米能級應高於被保護的金屬的費米能級。從動力學角度來看，在光陽極反應過程為控制步驟時，短路光電流密度應大於金屬的自腐蝕電流密度，所以，可以用短路光電流與金屬的自腐蝕電流相對大小來推測光電極對金屬的防腐蝕能力。氧化釩的能隙2.6eV小於二氧化鈦之能隙，而且氧化釩之傳導帶低，故二氧化鈦容易將電子傳導至氧化釩。
塗佈二氧化鈦於樣品與銀/氯化銀的光電位相比為-0.4V，此電位對於無摻雜不鏽鋼之腐蝕電位而言少得多(+0.2V vs.銀/氯化銀)，因此二氧化鈦可以保護304型不鏽鋼免於腐蝕。過去的文獻顯示塗佈二氧化鈦的不鏽鋼之光生電位非常穩定，二氧化鈦光陽極反應的進行應該是由價帶中的光產生電洞所造成的水氧化反應而成。不鏽鋼及鋁片平面完全塗佈二氧化鈦的電位大約為-400mV。紫外光關閉之後，在幾分鐘內，電位被轉換至不鏽鋼之腐蝕電位(-0.1 to 0.0V)。相較之下，塗佈三氧化鎢-二氧化鈦的不鏽鋼及鋁片平面電位較負於紫外光關閉數小時後之不鏽鋼腐蝕電位。這項結果指出三氧化鎢-二氧化鈦系統在黑暗之後仍然具有抗腐蝕性。
如果二氧化鈦與金屬接觸，二氧化鈦的電子經由傳導帶
幅射至金屬，因此，金屬的電位可以改變為二氧化鈦的平坦電位。如果此電位更負於金屬的氧化電位，則金屬可免於被腐蝕。
為了製作二氧化鈦薄膜，近年來發展出幾種主要的製備方法。表面積大的基材，通常會採用化學氣相沈積法來製作薄膜，其原理利用化學反應，將氣體反應物在反應區域內生成固態物種，並進一步沈積於載體表面的一種製備技術，基材吸附力要強，必須要有高溫設備，過程複雜。
中華民國專利申請號第9212203號揭示製備結晶型二氧化鈦光觸媒的合成方法，其係利用四氯化鈦或硫酸鈦經稀釋以氨水調整pH值加入適當的氧化劑與無機酸配合操作條件生成二氧化鈦光觸媒溶膠使申請案未明白揭示以雙氧水為氧化劑而且光觸媒含量為0.5-10%之間與本發明不同。
中華民國專利申請號第96142648號揭示一種不降低透明基材可見光和日光穿透率的透明水基奈米溶膠凝膠塗料組成物及其塗佈方法，其係以沸石溶膠為主體，此沸石溶膠為以烷氧化物製備，其製程複雜，且與本案所使用之二氧化鈦不同。
中華民國專利申請號第95129291號為一種「低溫程序製備奈米薄膜的方法」，其係揭示用於二氧化鈦之方法。
中華民國專利申請號第92128954號其揭示製備二氧化鈦奈米粉體之方法，其係以過氯酸等氧化物或無機酸，並加入改質劑及界面活性劑等來改質。
中華民國專利申請號第92128954號與本發明所使用之雙氧水不同，且本發明不須使用任何改質劑與界面活性劑，即可使所製成的二氧化鈦穩定懸浮於水中，且此懸浮液保持在中性的水中，經過二年仍穩定懸浮，不會聚集成大粒子而沉澱下來。
美國專利0020410A1揭示二氧化鈦添加氧化釩、氧化鐵和氧化鎢可用於去除有機廢物以清潔空氣，但是此觸媒為粉末狀，並非穩定懸浮在水中的溶膠。
先前技藝所使用的二氧化鈦均是粉末狀，或是懸浮於酸性水溶液的溶膠，或是使用界面活性劑以製成溶膠，先前技藝沒有如本發明不需使用界面活性劑就可以在中性水溶液中穩定懸浮，本發明所製備的氧化釩-二氧化鈦溶膠可穩定懸浮於中性水溶液不需要使用界面活性劑，而且在可見光下具有強的光催化作用，具有不鏽鋼基材強的抗腐蝕功效。
本發明以四氯化鈦和偏釩酸銨為原料，研究製作透明的奈米氧化釩-二氧化鈦光觸媒穩定懸浮劑的方法，二氧化鈦為銳鈦礦結晶，顆粒為奈米級。先將四氯化鈦水溶液加入鹽酸水溶液，再加入氨水，製成氫氧化鈦膠體，再加入偏釩酸銨和過氧化氫，此時二氧化鈦的固體重量與水的比例為0.1/100至1.5/100，偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為0.5比100至2比100之間，雙氧水與二氧化鈦的莫耳比為3比1至6比1，此溶液再在90
至99℃的範圍內隔水加熱3至12小時，即可得到穩定懸浮之奈米氧化釩-二氧化鈦溶膠；將此氧化釩-二氧化鈦粒子溶液以浸漬覆膜方式鍍於不鏽鋼載體上，並且在200至500℃下鍛燒，可得透明且牢固的氧化釩-二氧化鈦薄膜。
本發明以較便宜的四氯化鈦和偏釩酸銨為原料，於低溫下製作氧化釩-二氧化鈦水溶液。並採用奈米粒子懸浮液覆膜法，製備氧化釩-二氧化鈦薄膜，製作透明氧化釩-二氧化鈦奈米結晶粒子薄膜。本發明主要適用於抗腐蝕上，藉氧化釩-二氧化鈦具光催化的性質，利用其特殊的反應機制，氧化釩可保證二氧化鈦不降低其光電性能與阻擋層保護的作用，並可有效延長照光產生之電子與電洞再結合時間，具有雙重保護的作用，以達到強的抗腐蝕功效，並且在暗處中仍能繼續保持陰極防蝕的效果。而本發明的重點就在於揭示製作奈米級氧化釩-二氧化鈦的複合薄膜，在可見光或紫外光下，可使腐蝕電位下降並保護不鏽鋼片，即使在黑暗中，氧化釩可延長電子與電洞再結合之時間，且塗佈上之氧化釩-二氧化鈦薄膜亦具有阻擋層之功效，因此不論在何種條件下，皆能具有強的抗腐蝕功效。
本發明主要適用於抗腐蝕，藉氧化釩-二氧化鈦具光催化的性質，利用其特殊的反應機制，來保護不鏽鋼免於腐蝕。
本發明採用奈米結晶粒子懸浮液覆膜法製備氧化釩-二氧化鈦薄膜，製作出透明，穩定懸浮且具光催化活性的氧化
釩-二氧化鈦奈米結晶粒子溶液。本發明係以價格較便宜的四氯化鈦為原料，製作奈米級氧化釩-二氧化鈦粒子的水溶液，以做為塗佈的原料，並使塗布後具光催化效果，它有強的抗腐蝕的功效。此懸浮溶液很穩定，奈米粒子超過一年也不會聚集或產生沈澱。此溶液是中性，不會對載體有腐蝕的現象。
首先將四氯化鈦於0-5℃下緩慢加入鹽酸溶液中，配成水溶液，再加入氨水，變成氫氧化鈦膠體溶液。此膠體溶液經一段時間放置後，膠體會沉於下層，而此時移除上層含氯液體，再水洗膠體數次，直到沒有氯離子為止；氫氧化鈦膠體溶液加入偏釩酸銨與過氧化氫，使之混合均勻，此時此時二氧化鈦的固體重量與水的比例為0.1/100至1.5/100，偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為0.5比100至2比100之間，雙氧水與二氧化鈦的莫耳比為3比1至6比1，雙氧水與二氧化鈦的莫耳比為3比1至6比1，此溶液再在90至99℃的範圍內隔水加熱3至12小時，即可得到奈米氧化釩-二氧化鈦懸浮劑。此穩定懸浮的氧化釩-二氧化鈦溶液，可覆膜於不鏽鋼片上，並且在200至500℃下鍛燒，會產生相當高的光催化活性，在可見光或紫外光下，可使腐蝕電位下降並保護不鏽鋼片，即使在黑暗中，氧化釩可延長電子與電洞再結合之時間，且塗佈上之氧化釩-二氧化鈦薄膜亦具有阻擋層之功效，因此不論在何種條件下，皆能具有強的抗腐蝕功
效。
1‧‧‧載體
2‧‧‧氧化釩
3‧‧‧二氧化鈦
4‧‧‧氧化釩-二氧化鈦複合薄膜
5‧‧‧純二氧化鈦
6‧‧‧偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為0.5比100
7‧‧‧偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為0.75比100
8‧‧‧偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為1比100
9‧‧‧塗佈氧化釩-二氧化鈦複合薄膜之不鏽鋼片經過高溫鍛燒
10‧‧‧塗佈二氧化鈦薄膜之不鏽鋼片經過高溫鍛燒
11‧‧‧塗佈二氧化鈦薄膜之不鏽鋼片浸泡於5%硫酸水溶液6天
12‧‧‧塗佈氧化釩-二氧化鈦複合薄膜之不鏽鋼片浸泡於5%硫酸水溶液6天
13‧‧‧塗佈二氧化鈦薄膜之不鏽鋼片浸泡於5%硫酸水溶液65天
14‧‧‧塗佈氧化釩-二氧化鈦複合薄膜之不鏽鋼片浸泡於5%硫酸水溶液65天
第1圖 製備氧化釩-二氧化鈦複合溶膠的製程。
第2圖 塗佈氧化釩-二氧化鈦複合溶膠的示意圖。
第3圖 測試抗腐蝕之製程。
第4圖 塗佈在基材表面之氧化釩-二氧化鈦複合薄膜結構，氧化釩為球狀顆粒，二氧化鈦為橢圓形顆粒。
第5圖 塗佈在基材表面之薄膜示意圖。
第6圖 此製備而得之氧化釩-二氧化鈦為銳鈦礦結構。
第7圖 氧化釩-二氧化鈦複合薄膜於不銹鋼片經過鍛燒後之照片。
第8圖 塗佈氧化釩-二氧化鈦複合薄膜之不鏽鋼片以5%硫酸水溶液浸泡6天之結果。
第9圖 塗佈氧化釩-二氧化鈦複合薄膜之不鏽鋼片以5%硫酸水溶液浸泡65天之結果。
實施方式1
一種製備氧化釩-二氧化鈦薄膜之方法，其步驟包含：四氯化鈦水溶液，在0-5℃下加入鹽酸水水溶液，形成白色溶液，再加入氨水，使其形成氫氧化鈦膠體；經過多次水洗、離心去除氯離子，加入偏釩酸銨與雙氧水，形成一水溶液，此時二氧化鈦的固體重量與水的比例為0.1/100至1.5/100，偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為0.5比100至2比100之間，雙氧水與鈦的莫耳比為3比1至6比1；此溶液再在90至99℃的範圍內加熱，直到膠體完全消失，即形成氧化釩-二氧化鈦溶膠，氧化釩-二氧化鈦以奈米級分散，穩定懸浮於水中。本
發明所製備的氧化釩-二氧化鈦溶膠，可用於塗佈在不鏽鋼基材上，製作不鏽鋼基材上塗佈有透明氧化釩-二氧化鈦之方法，可採用浸漬覆膜法或噴灑覆膜法，並且在200至500℃下鍛燒，本發明所製備塗佈氧化釩-二氧化鈦的不鏽鋼基材，經可見光照射後會產生光催化活性，具有抗腐蝕的作用。製作塗佈透明氧化釩-二氧化鈦的薄膜的方法：將基材靜置於中性清潔劑中，以超音波震盪清洗2小時。以去離子水清洗基材表面殘留的清潔劑，並以超音波震盪清洗2小時。將基材置於氫氧化鈉溶液中，以超音波震盪清洗2小時。以去離子水清洗淺留於基材表面上的氫氧化鈉溶液，並以超音波震盪清洗1小時；將不鏽鋼基材置入烘箱中乾燥，採用浸漬覆膜法或噴塗，將氧化釩-二氧化鈦基材置於烘箱中，於60-100℃下乾燥，即完成一次覆膜工作，製作5層覆膜，重複上述各項步驟。
實施例1
在0℃下的冰浴中，將四氯化鈦水溶液緩慢滴入鹽酸蒸餾水溶液，製成5摩耳濃度(5M)，再以30%的氨水，緩慢加入前述溶液，並不斷攪拌直到溶液的pH值為8.5，經過數次水洗後，直到氯的濃度低於10ppm，再將其過濾得到一濾餅，於室溫下自然乾燥，為了控制二氧化鈦於溶液內的固含量在1%，取一定量之濾餅再將其加到蒸餾水中，並加入偏釩酸銨與與雙氧水，二氧化鈦的重量比為1比100，偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為0.5比100，此溶液在錐型瓶內，上接冷凝管，於95℃下隔水加熱煮12小時，即可得到奈米級二氧化鈦溶膠，所製備的氧化釩-二氧化鈦溶膠，可用於塗佈在不鏽鋼基
材上，並在400℃下鍛燒。
實施例2
同實施例1，惟其中偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為2比100。
實施例3
同實施例1，惟其中偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為0.5比100。
實施例4
本發明以5wt%之硫酸水溶液作為標準測試抗腐蝕效果。使用實施例1的溶膠，製作塗佈氧化釩-二氧化鈦的不鏽鋼片，塗佈氧化釩-二氧化鈦於不銹鋼上，將不鏽鋼塗佈觸媒氧化釩-二氧化鈦置於不鏽鋼皿內，浸泡於5wt%之硫酸水溶液進行抗腐蝕測試，測試結果發現塗佈氧化釩-二氧化鈦之不鏽鋼片在酸性環境中長達3個月仍無腐蝕，並經紫外光及可見光照射後，即使在暗處12至24小時內仍具有抗腐蝕的功效。
實施例5
同實施例4，使用實施例2的溶膠，製作塗佈氧化釩-二氧化鈦的不鏽鋼，塗佈氧化釩-二氧化鈦於不鏽鋼上，將不鏽鋼塗佈觸媒氧化釩-二氧化鈦置於不鏽鋼皿內，浸泡於5wt%之硫酸水溶液進行抗腐蝕測試，測試結果發現塗佈氧化釩-二氧化鈦之不鏽鋼片在酸性環境中長達3個月仍無腐蝕，並經紫外光及可見光照射後，即使在暗處12至24小時內仍具有抗腐蝕的功效。
Claims (1)
- 一種製備含有氧化釩-二氧化鈦複合氧化物薄膜於不銹鋼載體上之方法，其經過紫外光及可見光照射後，具有抗腐蝕之功效，其製備方法包含以四氯化鈦水溶液，在0~5℃下加入鹽酸水溶液，形成溶液，再加入氨水溶液，使其形成氫氧化鈦膠體，其pH值在8.5；加入偏釩酸銨與雙氧水，形成一水溶液，此時二氧化鈦的固體重量與水的比例為0.01%至1.5%，偏釩酸銨與二氧化鈦的重量比為0.5比100至2比100之間，雙氧水與二氧化鈦的莫耳比為3比1至6比1，此溶液再在90至99℃的範圍內隔水加熱3至12小時，直到膠體完全水解消失，即可形成穩定懸浮之氧化釩-二氧化鈦複合氧化物溶膠，此氧化釩-二氧化鈦複合氧化物係奈米級固體顆粒懸浮在水中，其顆粒直徑為3至20奈米之間，且水溶液為中性；將此溶膠以噴灑或浸漬方法覆膜於不鏽鋼載體上，此薄膜之厚度為1微米至10微米之間，且經過200至500℃在空氣中燒結，形成緻密的薄膜，經紫外光及可見光照射後，具有抗腐蝕的功效，即使在暗處12至24小時內，仍具有抗腐蝕的功效。
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| TW103110792A TWI634080B (zh) | 2014-03-24 | 2014-03-24 | 在可見光下具有抗腐蝕之氧化釩－二氧化鈦薄膜之製法及應用 |
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|---|---|
| TW201536685A TW201536685A (zh) | 2015-10-01 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101062476A (zh) * | 2007-05-15 | 2007-10-31 | 河北大学 | 金属离子掺杂纳米TiO2透明光触媒乳液及其制备方法 |
| TW201406662A (zh) * | 2012-08-14 | 2014-02-16 | Yu-Wen Chen | 二氧化鈦溶膠光觸媒之製法及其做為去污自潔的應用 |
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2014
- 2014-03-24 TW TW103110792A patent/TWI634080B/zh active
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| TW201406662A (zh) * | 2012-08-14 | 2014-02-16 | Yu-Wen Chen | 二氧化鈦溶膠光觸媒之製法及其做為去污自潔的應用 |
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