TWI626217B - 無機金化合物的製法 - Google Patents

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Abstract

本發明的無機金化合物的製法，其係在一鹽酸中以一非氯氣的鹵素氧化劑處理一金以獲得包含氯金酸、氯金酸鈉、氯金酸鉀、氰金酸鈉及氰金酸鉀的無機金化合物，從而達到製程簡單、安全、省時、成本低、環境友善及高產率之優點。

Description

無機金化合物的製法
本發明係關於一種無機金化合物的製法，尤指一種可用於電子、生技及醫藥領域的無機金化合物的製法。
無機金化合物，例如：氯金酸(HAuCl4)及金鹽{如：氯金酸鈉(NaAuCl4)、氯金酸鉀(KAuCl4)、氰金酸鈉[NaAu(CN)4]與氰金酸鉀[KAu(CN)4]}，為廣泛地用於製備含金催化劑、含金導電黏著劑及含金膠質物(奈米粒子)的精細化學品。除此之外，氰金酸及金鹽亦被用於化學電鍍的活化液、金與金的合金的電鍍、玻璃與瓷器的著色、銣、銫與其他元素的分離及生物醫學的保存劑。
製備氯金酸及金鹽的主要原料是金粉(gold powder)，金於溶液中的溶解量是有效率生產氯金酸及金鹽的重要因子。此外，氯金酸是生產金鹽的關鍵中間化合物。然而，由於金具備有良好的物理化學特性，例如：良好的抗腐蝕性、韌性、導電性及導熱性，金難以溶解於常見的酸性或鹼性溶液中。
現有技術提供三種製備氯金酸的方法。如圖8及式1所示，於第一種製備氯金酸的方法中，金於過量王水(aqua regia)中被溶解及氧化，所述王水是由體積比為1：3的濃硝酸(HNO3)與濃鹽酸(HCl)混合而成。
Au+HNO3+4 HCl→HAuCl4+NO+2 H2O (式1)
於反應後，小心地於100℃將溶液蒸發而形成一漿料。然後，重複進行添加濃鹽酸與蒸發直到沒有氮氧化物的棕色氣體逸出。之後，乾燥所 產出的氯金酸並獲得橘色的針狀結晶。於此製程中，會產生大量有毒氮氧化物並且汙染工作環境。
如圖8及式2所示，於第二種製備氯金酸的方法中，是以飽和氯氣(Cl2)作為氧化劑在鹽酸中製備氯金酸。
2 Au+3 Cl2+2 HCl→2 HAuCl4 (式2)
由於氯氣是屬於高毒性及高危險性的化學物質，氯氣的使用必須遵守相關規定並受到相關的政府單位監督。再者，氯氣之儲存及使用必須於密封的設備中進行以避免外洩，因此造成投資成本的增加。
如圖8及式3所示，於第三種製備氯金酸的方法中，是以過氧化氫(H2O2)作為氧化劑在濃鹽酸中製備氯金酸。
2 Au+3 H2O2+8 HCl→2 HAuCl4+6 H2O (式3)
由於圖8及式3的反應是於100℃之高溫下進行，於如此高溫下反應會造成大量的過氧化氫及鹽酸之損失，故於此反應中必須使用過量(2至5倍)的過氧化氫及鹽酸作為補償。而且，高濃度的過氧化氫，例如此反應中是使用30wt%的過氧化氫，容易熱分解。因此，於100℃之高溫下從事以過氧化氫製備氯金酸，必須對於潛在的爆炸危險採取預防措施。
另外，如圖8及式4及5所示，現有技術提供一種製備氯金酸鈉的方法，通常是將氯金酸水溶液添加於氯化鈉(NaCl)或碳酸鈉(Na2CO3)中以形成一混合液，於100℃下攪拌該混合液後，進行蒸發、冷卻、結晶及乾燥等處理而獲得橘色的氯金酸鈉晶體。
HAuCl4+NaCl→NaAuCl4+HCl (式4)
2 HAuCl4+Na2CO3→2 NaAuCl4+H2O+CO2 (式5)
如圖8及式6及7所示，現有技術提供一種製備氯金酸鉀的方法，其相似於前述現有技術的製備氯金酸鈉的方法。所述現有技術的製備氯金酸鉀 的方法是於100℃下將氯金酸水溶液以氯化鉀(KCl)或碳酸鉀(K2CO3)處理後，經過蒸發、冷卻、結晶及乾燥等處理而獲得橘色的氯金酸鉀晶體。
HAuCl4+KCl→KAuCl4+HCl (式6)
2 HAuCl4+K2CO3→2 KAuCl4+H2O+CO2 (式7)
然而，前述現有技術的製備氯金酸鈉及氯金酸鉀的方法是使用氯金酸作為起始材料，故需要先製造氯金酸才能製備氯金酸鈉及氯金酸鉀。因此，前述現有技術的製備氯金酸鈉及氯金酸鉀的方法相當複雜、費時且不利於大規模生產。
此外，現有技術提供二種製備氰金酸鈉的製法。如圖8及式8所示，於第一種製備氰金酸鈉的方法中，將純度高於95%的氰化鈉(NaCN)加入至濃度為100克/升(g/L)至300g/L的氯化金(AuCl3)水溶液中並攪拌獲得一混合液，其中，氰化鈉與氯化金的莫耳比例為4.5：1。
AuCl3+4 NaCN→NaAu(CN)4+3 NaCl (式8)
於式8的反應完畢後，將該混合液加熱蒸發直到於該混合液表面形成一膜層，接著令該混合液冷卻至5℃至30℃以析出固態的氰金酸鈉。於將氰金酸鈉濾出後，將氰金酸鈉加入至合適的有機溶劑中形成一有機溶液以進行萃取，以移除氯化鈉，其中，有機溶液中含有所需要的氰金酸鈉。再來，將水加入至該有機溶液中後，進行加熱以移除有機溶劑，並獲得一濃度為100g/L至500g/L的氰金酸鈉水溶液。之後，升溫到80℃至100℃以濃縮該氰金酸鈉水溶液。然後，於室溫下靜置，從而獲得條紋狀的氰金酸鈉晶體。
上述用於萃取的有機溶劑為可溶氰金酸鈉而不溶氯化鈉的有機溶劑，例如：甲醇，乙醇，乙醚和丙酮。
於第二種製備氰金酸鈉的方法中，氰金酸鈉是由氯化金與氰化鈉於一如甲醇、乙醇、1,2-乙二醇及甘油的有機溶劑中反應所製得；於反應最 後，使用鹽酸將溶液的酸鹼(pH)值調整為5至6以移除多餘的氰化物，再將氯化鈉濾除並將濾液濃縮以獲得一粗級產物，該粗級產物進一步精製為純的氰金酸鈉。
又，如圖8及式9所示，現有技術的製備氰金酸鉀的方法相似於前述現有技術的第一種及第二種製備氰金酸鈉的方法。於現有技術的製備氰金酸鉀的方法中，氰金酸鉀是藉由令氯化金與氰化鉀(KCN)於水溶液或有機溶液中進行反應而製得。
AuCl3+4 KCN→KAu(CN)4+3 KCl (式9)
然而，前述製備氰金酸鈉及氰金酸鉀的方法是使用氯化金作為起始材料，故需要先製造氯化金才能製備氰金酸鈉及氰金酸鉀。而氯化金是於180℃之溫度下令氯氫通過金粉才能製得，故相當繁瑣且不利於大規模生產。
據此，前述現有技術的製備無機金化合物(如：氯金酸、氯金酸鈉、氯金酸鉀、氰金酸鈉及氰金酸鉀)的方法，係具有製程複雜、危險、耗時、成本高及有害環境之缺點。
鑒於上述現有技術的缺點，本發明的目的在於提供一種無機金化合物的製法，其不但兼具有製程簡單、安全、省時、成本低及環境友善之優點，其還具有高產率之優點。
為達到前述發明目的，本發明所採取的技術手段為令該無機金化合物的製法，其步驟包含：在一鹽酸中以一鹵素氧化劑處理一金以獲得該無機金化合物，其中，以1克的金為基準，該鹵素氧化劑的體積用量為1毫升至100毫升，該鹽酸的體積用量為25毫升至250毫升，該鹵素氧化劑係選自於下列構成之群組：鹵氧酸(HXOn)、鹵氧酸鹽(MXOn)、氧化鹵(XpOq)及其組合，X為Cl、Br或I，M為Na或 K，n為整數2，p為整數1或2且q為整數1、2、3或5，該鹵素氧化劑不包含氯氣，且該無機金化合物包含氯金酸、氯金酸鈉或氯金酸鉀。
較佳的是，所述在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：在該鹽酸中以一包含該鹵素氧化劑的氧化水溶液處理所述金，以獲得該無機金化合物之步驟。
所述氧化水溶液包含該鹵素氧化劑且以水為溶劑，所述水為蒸餾水或去離子水。更佳的是，所述氧化水溶液中，該鹵素氧化劑與水的重量比為1至50。
較佳的是，所述在該鹽酸中以該氧化水溶液處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：於一酸性水溶液中以該氧化水溶液處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟。所述酸性水溶液含有18重量百分比(wt%)至36wt%的鹽酸，且該氧化水溶液與該酸性水溶液的體積比為1至50。
較佳的是，所述在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：在一10℃至100℃的氧化溫度下，在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟。
較佳的是，所述在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得一混合物之步驟；以及攪拌該混合物直到所述金[Au(0)]完全消耗並氧化為金離子[Au(III)]，從而獲得該無機金化合物之步驟。
較佳的是，所述在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得一產品溶液之步驟；以及於一蒸發溫度為50℃至100℃且一壓力為0.1毫巴(mbar)至1.0mbar之條件下，以旋轉蒸發之方式濃縮該產品溶液，從而獲得該無機金化合物之步驟。
較佳的是，所述濃縮該產品溶液，從而獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：於一蒸發溫度下濃縮該產品溶液，從而獲得一濃縮溶液之步驟；以及將該濃縮溶液放置於一為0℃至30℃的結晶溫度下，從而獲得呈結晶狀態的該無機金化合物之步驟。
較佳的是，所述在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得一無機金中間產物之步驟，其中，無機金中間產物包含氯金酸、氯金酸鈉或氯金酸鉀；以及藉由一原位處理(in-situ treatment)令該無機金中間產物與一氰化物反應，從而獲得該無機金化合物之步驟，其中，該無機金化合物包含氰金酸鈉或氰金酸鉀。該氰化物包含氰化鈉或氰化鉀。
較佳的是，該氰化物與該無機金中間產物的莫耳比為1至5。
較佳的是，所述令該無機金中間產物與該氰化物反應，從而獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：令該無機金中間產物與該氰化物反應，以獲得一無色液體之步驟，其中，該無色液體包含有該無機金化合物；以及於一蒸發溫度下濃縮該無色液體並放置於一為0℃至30℃的結晶溫度下，從而獲得呈結晶狀態的該無機金化合物之步驟。
於一實施態樣中，氯金酸、氯金酸鈉或氯金酸鉀可做為該無機金化合物，亦即，所述無機金化合物的製法的最終產物。於另一實施態樣中，氯金酸、氯金酸鈉或氯金酸鉀可做為該無機金中間產物以製備其他最終產物，例如：氰金酸鈉或氰金酸鉀。
藉由在鹽酸中使用非氯氣之鹵素氧化劑氧化金，所述無機金化合物的製法無需對處理過氧化氫時的潛在危險採取預防措施，亦無需對諸如氮氧化物或氯氣之汙染氣體採取相應的處理，也無需先製作如氯化金的起始原料，即能製得該無機金化合物。因此，所述無機金化合物的製法於製作如氯金 酸、氯金酸鈉、氯金酸鉀、氰金酸鈉及氰金酸鉀等多種無機金化合物時，係兼具有製程簡單、安全、省時、成本低、環境友善及高產率之優點。
圖1為本發明的無機金化合物的製法的流程示意圖；圖2為本發明的無機金化合物的製法所製得的氯金酸(HAuCl4)的紅外線光譜圖；圖3為本發明的無機金化合物的製法所製得的氯金酸鉀(KAuCl4)的紅外線光譜圖；圖4為本發明的無機金化合物的製法所製得的氯金酸(HAuCl4)於0.1M的鹽酸水溶液中的紫外-可見光譜圖；圖5為本發明的無機金化合物的製法所製得的氯金酸鉀(KAuCl4)於0.1M的鹽酸水溶液中的紫外-可見光譜圖；圖6為本發明的無機金化合物的製法所製得的氯金酸(HAuCl4)的熱重分析曲線圖；圖7為本發明的無機金化合物的製法所製得的氯金酸鈉(NaAuCl4)的熱重分析曲線圖；以及圖8為現有技術的無機金化合物的製法的流程示意圖。
請參閱圖1所示，本發明的無機金化合物的製法是以鹵素氧化劑將金氧化從而製備如氯金酸、氯金酸鈉、氯金酸鉀、氰金酸鈉及氰金酸鉀之無機金化合物。本發明的無機金化合物的製法是於單一反應器中進行且無需離析中間產物。
於一方面，所述無機金化合物的製法是於一鹽酸中處理所述金的粉末與該鹵素氧化劑以製造氯金酸。
於另一方面，所述無機金化合物的製法是於一鹽酸中處理所述金的粉末與該鹵素氧化劑以製造氯金酸鈉及氯金酸鉀。
於一些特定實施態樣中，該鹵素氧化劑為一鹵氧酸(oxy-halogen acid)，該鹵氧酸以通式HXOn表示，其中H為氫，X為氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)，n為整數1、2、3或4。
於一些特定實施態樣中，該鹵素氧化劑為一鹵氧酸鹽(oxy-halogen salt)，該鹵氧酸鹽以通式MXOn表示，其中X為氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)，M為金屬鈉(Na)或鉀(K)，n為整數1、2、3或4。
於一些特定實施態樣中，該鹵素氧化劑為一氧化鹵(halogen oxide)，該氧化鹵為該鹵氧酸的酸酐，該氧化鹵以通式XpOq表示，其中X為氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)，p為整數1或2，q為整數1、2、3或5。
於一些特定實施態樣中，所述鹵氧酸係選自於下列構成的群組：次氯酸(HClO)、亞氯酸(HClO2)、氯酸(HClO3)、過氯酸(HClO4)、次溴酸(HBrO)、亞溴酸(HBrO2)、溴酸(HBrO3)、次碘酸(HIO)、碘酸(HIO3)及過碘酸(HIO4)。
於一些特定實施態樣中，所述鹵氧酸鹽係選自於下列構成的群組：次氯酸鈉(NaClO)、次氯酸鉀(KClO)、亞氯酸鈉(NaClO2)、亞氯酸鉀(KClO2)、氯酸鈉(NaClO3)、氯酸鉀(KClO3)、過氯酸鈉(NaClO4)、過氯酸鉀(KClO4)、次溴酸鈉(NaBrO)、次溴酸鉀(KBrO)、亞溴酸鈉(NaBrO2)、亞溴酸鉀(KBrO2)、溴酸鈉(NaBrO3)、溴酸鉀(KBrO3)、次碘酸鈉(NaIO)、次碘酸鉀(KIO)、碘酸鈉(NaIO3)、碘酸鉀(KIO3)、過碘酸鈉(NaIO4)及過碘酸鉀(KIO4)。
於一些特定實施態樣中，所述氧化鹵係選自於下列構成的群組：一氧化二氯(Cl2O)、三氧化二氯(Cl2O3)、二氧化氯(ClO2)、一氧化二溴(Br2O)、三氧化二溴(Br2O3)、二氧化溴(BrO2)、五氧化二溴(Br2O5)、一氧化二碘(I2O)及五氧化二碘(I2O5)。
於一些特定實施態樣中，如式10所示，一氧化二氯在水中與次氯酸呈平衡狀態。
於一些特定實施態樣中，如式11至13所示(其中，M為Na或K)，二氧化氯是由亞氯酸鈉或亞氯酸鉀所製備。
5 MClO2+4 HCl→4 ClO2+5 MCl+2 H2O (式11)
8 MClO2+4 H2SO4→4 ClO2+2 HClO3+4 M2SO4+2 H2O+2 HCl (式12)
2 MClO2+MOCl+2 HCl→2 ClO2+3 MCl+H2O (式13)
於一些特定實施態樣中，三氧化二氯被認為是兩個亞氯酸分子的酸酐，並且是經由以二氧化氯進行的光化作用(photolysis)所製備。
於一些特定實施態樣中，如式14所示，一氧化二溴是由溴(Br2)與氧化汞(HgO)所製得。
2 Br2+HgO→Br2O+HgBr2 (式14)
於一些特定實施態樣中，如式15至17所示，依據化學計量(stoichiometry)，溴氣與臭氧(O3)反應製得二氧化溴、三氧化二溴或五氧化二溴。
Br2+2 O3→2 BrO2+O2 (式15)
Br2+O3→Br2O3 (式16)
Br2+O3+O2→Br2O5 (式17)
於一些特定實施態樣中，如式18所示，一氧化二碘是由碘與氧化汞所製得。
2 I2+HgO→I2O+HgI2 (式18)
於一些特定實施態樣中，如式19所示，五氧化二碘是將碘酸脫水而製得。
2 HIO3→I2O5+H2O (式19)
於一些特定實施態樣中，兩個類型以上的鹵素氧化劑同時用於氧化所述金以製備該無機金化合物。藉由同時使用不同類型的鹵素氧化劑可調控金的氧化速率。
於一些特定實施態樣中，所述鹵氧酸與所述鹵氧酸鹽一同用以製備該無機金化合物。
於一些特定實施態樣中，所述鹵氧酸與所述氧化鹵一同用以製備該無機金化合物。
於一些特定實施態樣中，所述鹵氧酸鹽與所述氧化鹵一同用以製備該無機金化合物。
於一些特定實施態樣中，將氯酸鈉添加於過氯酸以促進所述金的氧化，從而製備該無機金化合物。
於一些特定實施態樣中，其中一類型的兩個種類以上之鹵素氧化劑中同時用於氧化所述金以製備該無機金化合物，藉以調控金的氧化速率。
於一些特定實施態樣中，兩種鹵氧酸一同用以製備該無機金化合物。
於一些特定實施態樣中，兩種鹵氧酸鹽一同用以製備該無機金化合物。
於一些特定實施態樣中，兩種氧化鹵用以製備該無機金化合物。
於一些特定實施態樣中，將過碘酸鈉添加於過氯酸鈉以促進所述金的氧化，從而製備該無機金化合物。
於一方面，所述金於水中被該鹵素氧化劑氧化，所述水為溶劑。
於一較佳實施態樣中，所述金為金粉。
於一更佳實施態樣中，所述金粉的純度為99.9%。
於一較佳實施態樣中，所述水為蒸餾水。
於一更佳實施態樣中，所述水為去離子水。
於一操作狀況下，一含有18wt%至36wt%的鹽酸之水溶液用於氧化所述金。
於一較佳實施態樣中，使用一工業用且含有36wt%的鹽酸之水溶液。
於一更佳實施態樣中，使用一電子產業用且含有36wt%的鹽酸之水溶液。
於一操作狀況下，該鹵素氧化劑與所述水的重量比為1至50。
於一操作狀況下，所述金於一為10℃至100℃的氧化溫度下被氧化。
於一較佳實施態樣中，該氧化溫度為15℃至40℃。
於一操作狀況下，所述金的氧化反應是於攪拌下進行，直到所述金完全反應完畢，從而獲得一含有該無機金化合物的產品溶液。
於一操作狀況下，所述水溶液的溶劑是以旋轉蒸發之方式由含有該無機金化合物的產品溶液中移除。
於一較佳實施態樣中，所述水溶液的溶劑是於減壓下以旋轉蒸發之方式移除。
於一更佳實施態樣中，所述水溶液的溶劑是於一為0.1mbar至1.0mbar的壓力及為50℃至100℃的蒸發溫度下移除。
於另一方面，所述無機金化合物的製法於未預先離析的情況下，由氯金酸、氯金酸鈉或氯金酸鉀等中間產物原位處理而獲得氰金酸鈉或氰金酸鉀。
於一較佳實施態樣中，氯金酸、氯金酸鈉或氯金酸鉀等中間產物於一為10℃至60℃的原位處理溫度進行原位處理。
於一些特定實施態樣中，原位處理氰化鈉與由所述金製得的氯金酸以製得氰金酸鈉。
於一較佳實施態樣中，氯金酸與氰化鈉的莫耳比為1.0至1.1。
於一些特定實施態樣中，原位處理氰化鉀與由所述金製得的氯金酸以製得氰金酸鉀。
於一較佳實施態樣中，氯金酸與氰化鉀的莫耳比為1.0至1.1。
於一些特定實施態樣中，原位處理氰化鈉與由所述金製得的氯金酸鈉以製得氰金酸鈉。
於一較佳實施態樣中，氯金酸鈉與氰化鈉的莫耳比為1.0至1.1。
於一些特定實施態樣中，原位處理氰化鉀與由所述金製得的氯金酸鉀以製得氰金酸鉀。
於一較佳實施態樣中，氯金酸鉀與氰化鉀的莫耳比為1.0至1.1。
所製得的中間產物如氯金酸、氯金酸鈉及氯金酸鉀等是由水中結晶。
於一較佳實施態樣中，所述中間產物的結晶溫度為0℃至30℃。
經感應耦合電漿放射光譜儀(inductively coupled plasma optical emission spectrometry，ICP-OES)分析，由所述無機金化合物的製法所製得的無機金化合物(包含：氯金酸、氯金酸鈉、氯金酸鉀、氰金酸鈉及氰金酸鉀)係具有高於99%的純度。
經由紅外(infrared，IR)光譜確認由所述無機金化合物的製法所製得的無機金化合物。圖2所示為由所述無機金化合物的製法所製得的氯金酸之紅外光譜；圖3所示為由所述無機金化合物的製法所製得的氯金酸鉀之紅外光譜。
量測由所述無機金化合物的製法所製得的無機金化合物的紫外-可見(ultraviolet-visible，UV-vis)光譜。如圖4所示，由所述無機金化合物的製法所製得的氯金酸於0.1M的鹽酸水溶液中的紫外-可見光譜，於波長(λ)為310奈米(nm)處具有最大特性吸收。如圖4所示，由所述無機金化合物的製法所製得的氯金酸鉀於0.1M的鹽酸水溶液中的紫外-可見光譜，於波長(λ)為315nm處具有最大特性吸收。
以熱重分析(thermal gravimetric analysis，TGA)區別由所述無機金化合物的製法所製得的氯金酸與由所述無機金化合物的製法所製得的金鹽。如圖6及7所示，藉由TGA曲線區別由所述無機金化合物的製法所製得的氯金酸與由所述無機金化合物的製法所製得的氯金酸鈉。
與前述以王水、氯氣及過氧化氫氧化金的現有技術相比，本發明的無機金化合物的製法更為有效率且對環境更為友善。
為能詳細了解本發明的技術特徵與技術效果，並可依照說明書的內容來實施，以下配合本發明之較佳實施例，以進一步闡述本發明為達目的所使用的技術手段。
於下述各實施例及比較例中，IR光譜是由安捷倫科技(Agilent Technologies)的Cary630傅里葉轉換紅外光譜儀(FT-IR spectrometer)所記錄。UV-vis光譜是由安捷倫科技的Cary60紫外-可見光譜儀(UV-Vis spectrophotometer)所量測。ICP-OES光譜是以珀金埃爾默(Perkin Elmer)公司的optima 8X00光譜儀量測。TGA是以梅特勒托利多(Mettler Toledo)公司的TGA/DSC3+儀器量測。旋轉蒸發是於減壓條件下於艾卡(IKA)公司的RV10旋轉蒸發儀上進行。所有的試劑為購自Acros Organics的試藥級藥品且未經進一步純化。所使用的金粉的純度為99.9%，水作為溶劑使用且經蒸餾或去離子處理。
比較例 在鹽酸中使用過氧化氫(H2O2)合成氯金酸鈉
將金粉[5公克(g)]與濃鹽酸[125mL(毫升)之含有36wt%的鹽酸之水溶液]放置於一500mL的平底燒瓶中以得到一前混合液；其中，500mL的平底燒瓶之頂部配置有一冷凝器。於100℃之溫度下加熱該前混合液並分批緩緩加入過氧化氫(含有30wt%的過氧化氫之水溶液)至該前混合液中，同時對於反應劇烈而導致的起泡及溢出採取預防措施。所述金粉於20分鐘內完全反應並獲得一經反應溶液。於100℃之溫度下進行旋轉蒸發以濃縮該經反應溶液並獲得一氯金酸粗級產物(8.5g)。於將該氯金酸粗級產物加入水(20mL)中後再加入氯化鈉(1.5g)，從而得到一後混合液。經攪拌20分鐘後，令該後混合液於100℃之溫度下進行旋轉蒸發而濃縮以獲得氯金酸鈉(9.9g，金的產率為98.4%)。
實施例1 在鹽酸中使用亞氯酸鈉(NaClO2)合成氯金酸鈉
將金粉(5g)與濃鹽酸(125mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一250mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有5wt%的亞氯酸鈉之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液。攪拌該混合液10分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例2 在鹽酸中使用氯酸鈉(NaClO3)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有5wt%的氯酸鈉之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液。攪拌該混合液10分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例3 在鹽酸中使用碘酸(HIO3)合成氯金酸
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有5wt%的碘酸之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸(產率大於99%)。
實施例4 在鹽酸中使用碘酸鉀(KIO3)合成氯金酸鉀
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有5wt%的碘酸鉀之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反 應，以得到一含有氯金酸鉀的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鉀(產率大於99%)。
實施例5 在鹽酸中使用過碘酸鈉(NaIO4)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有5wt%的過碘酸鈉之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例6 在鹽酸中使用氯酸鈉(NaClO3)及過氯酸鈉(NaClO4)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有氯酸鈉及過氯酸鈉之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有氯酸鈉及過氯酸鈉之水溶液中，氯酸鈉的含量為1g，過氯酸鈉的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例7 在鹽酸中使用氯酸鈉(NaClO3)及過氯酸(HClO4)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有氯酸鈉及過氯酸之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有氯酸鈉及過氯酸之水 溶液中，氯酸鈉的含量為1g，過氯酸的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例8 在鹽酸中使用過碘酸鈉(NaIO4)及過氯酸(HClO4)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有過碘酸鈉及過氯酸之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有過碘酸鈉及過氯酸之水溶液中，過碘酸鈉的含量為1g，過氯酸的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例9 在鹽酸中使用過碘酸鈉(NaIO4)及過氯酸鈉(NaClO4)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有過碘酸鈉及過氯酸鈉之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有過碘酸鈉及過氯酸鈉之水溶液中，過碘酸鈉的含量為1g，過氯酸鈉的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例10 在鹽酸中使用亞氯酸鈉(NaClO2)及過氯酸鈉(NaClO4)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有亞氯酸鈉及過氯酸鈉之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有亞氯酸鈉及過氯酸鈉之水溶液中，亞氯酸鈉的含量為1g，過氯酸鈉的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例11 在鹽酸中使用亞氯酸鈉(NaClO2)及過氯酸(HClO4)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有亞氯酸鈉及過氯酸之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有亞氯酸鈉及過氯酸之水溶液中，亞氯酸鈉的含量為1g，過氯酸的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例12 在鹽酸中使用次氯酸鈉(NaClO)及亞氯酸鈉(NaClO2)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有次氯酸鈉及亞氯酸鈉之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有次氯酸鈉及亞氯酸鈉之水溶液中，次氯酸鈉的含量為1g，亞氯酸鈉的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃ 之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例13 在鹽酸中使用亞氯酸鈉(NaClO2)及氯酸鈉(NaClO3)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有亞氯酸鈉及氯酸鈉之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有亞氯酸鈉及氯酸鈉之水溶液中，亞氯酸鈉的含量為1g，氯酸鈉的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例14 在鹽酸中使用過碘酸鈉(NaIO4)及過氯酸(HClO4)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有過碘酸鈉及過氯酸之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有過碘酸鈉及過氯酸之水溶液中，過碘酸鈉的含量為1g，過氯酸的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例15 在鹽酸中使用氯酸鈉(NaClO3)及過碘酸鈉(NaIO4)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有氯酸鈉及過碘酸鈉之水溶液加入 至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有氯酸鈉及過碘酸鈉之水溶液中，氯酸鈉的含量為1g，過碘酸鈉的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例16 在鹽酸中使用亞氯酸鈉(NaClO2)及過碘酸鈉(NaIO4)合成氯金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(25mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一100mL的平底燒瓶中，並將5mL之含有亞氯酸鈉及過碘酸鈉之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一混合液；其中，所述5mL之含有亞氯酸鈉及過碘酸鈉之水溶液中，亞氯酸鈉的含量為1g，過碘酸鈉的含量為1g。攪拌該混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的產品溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述產品溶液後於常溫下放置，從而獲得結晶的氯金酸鈉(產率大於99%)。
實施例17 於鹽酸中使用亞氯酸鈉(NaClO2)後，以氰化鈉(NaCN)進行原位處理，從而合成氰金酸鈉
將金粉(0.5g)與濃鹽酸(125mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一250mL的平底燒瓶中。將50mL之含有亞氯酸鈉及過碘酸鈉之水溶液加入至該平底燒瓶中，以得到一第一混合液。攪拌該第一混合液10分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸鈉的中間產物溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述中間產物溶液後，冷卻至室溫，從而獲得結晶的氯金酸鈉。
接著，令所述結晶的氯金酸鈉與氰化鈉進行原位處理如下：於將氰化鈉(5.6g)加入水(20mL)中後再加入所述結晶的氯金酸鈉，以獲得一第二 混合液。攪拌該第二混合液30分鐘後，獲得一無色溶液，該無色溶液含有氰金酸鈉。
之後，令所述無色溶液進行萃取及濃縮處理，以獲得氰金酸鈉。詳述如下：將一80wt%的1,2-乙二醇水溶液(50mL)加入至該無色溶液中，以獲得一第三混合液。加熱該第三混合液至100℃之溫度以移除水。再添加另一批次的80wt%之1,2-乙二醇水溶液(50mL)並在100℃下再加熱30分鐘，得到一含有氰金酸鈉的剩餘物。於100℃之溫度及減壓之條件下進行旋轉蒸發以濃縮所述剩餘物後，於常溫下放置，從而獲得呈條狀結晶的氰金酸鈉(8.0g，產率97.6%)。
實施例18 於鹽酸中使用亞氯酸鉀(KClO2)後，以氰化鉀(KCN)進行原位處理，從而合成氰金酸鉀
將濃鹽酸(125mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)放置於一250mL的平底燒瓶中，並於室溫下加入50mL之含有10wt%的亞氯酸鉀之水溶液至該250mL的平底燒瓶中，進而產生一氣體，所述氣體為二氧化氯。將該氣體通入另一裝盛有金粉(1g)與濃鹽酸(100mL之含有36wt%的鹽酸之水溶液)的平底燒瓶中，從而獲得一第一混合液，該混合液含有該氣體、所述金粉及所述濃鹽酸。攪拌該第一混合液5分鐘直到所述金粉完全反應，以得到一含有氯金酸的中間產物溶液。於100℃之溫度與0.5mbar之壓力下進行旋轉蒸發以濃縮所述中間產物溶液後，冷卻至室溫，從而獲得結晶的氯金酸。
接著，令所述結晶的氯金酸與氰化鉀進行原位處理如下：於將氰化鉀(1.5g)加入水(10mL)中後再加入所述結晶的氯金酸，以獲得一第二混合液。攪拌該第二混合液30分鐘後，獲得一無色溶液，該無色溶液含有氰金酸鉀。
之後，令所述無色溶液進行萃取及濃縮處理，以獲得氰金酸鉀。詳述如下：將一80wt%的1,2-乙二醇水溶液(30mL)加入至該無色溶液中，以獲得一第三混合液。加熱該第三混合液至100℃之溫度以移除水。再添加另一批次的80wt%之1,2-乙二醇水溶液(50mL)並在100℃下再加熱30分鐘，得到一含有氰金酸鉀的剩餘物。於100℃之溫度及減壓之條件下進行旋轉蒸發以濃縮所述剩餘物後，於常溫下放置，從而獲得氰金酸鉀的條狀結晶(1.69g，產率98.1%)。
相較於比較例，藉由如碘酸、過氯酸、亞氯酸鈉、氯酸鈉、過氯酸鈉、碘酸鉀、過碘酸鈉及二氧化氯等非氯氣之鹵素氧化劑的使用，實施例1至16能於無須採取對於激烈反應的防範措施之條件下製得所述無機金化合物，例如：氯金酸、氯金酸鈉及氯金酸鉀。
不同類型或種類的鹵素氧化劑可同時使用，以調控金的氧化速率，使得金的氧化時間縮短，從而進一步提高所述無機金化合物於工業生產上的成本效益。
且由實施例17及18可見，藉由於鹽酸中使用所述鹵素氧化劑來氧化所述金，所獲得的氯金酸及氯金酸鉀係能分別與氰化鈉及氰化鉀進行原位處理而製得氰金酸鈉及氰金酸鉀，而無須以氯化金(AuCl3)作為製備氰金酸鈉及氰金酸鉀的起始材料。
基於上述各實施例，本發明的無機金化合物的製法係同時有製程簡單、安全、省時、成本低、環境友善及高產率之優點。

Claims (16)

  1. 一種無機金化合物的製法，其步驟包含：於一鹽酸中以一鹵素氧化劑處理一金以獲得該無機金化合物，其中，以1克的金為基準，該鹵素氧化劑的體積用量為1毫升至100毫升，該鹽酸的體積用量為25毫升至250毫升，該鹵素氧化劑係選自於下列構成之群組：鹵氧酸(HXOn)、鹵氧酸鹽(MXOn)、氧化鹵(XpOq)及其組合，X為Cl、Br或I，M為Na或K，n為整數2，p為整數1或2且q為整數1、2、3或5，該鹵素氧化劑不包含氯氣，且該無機金化合物包含氯金酸、氯金酸鈉或氯金酸鉀。
  2. 如請求項1所述之無機金化合物的製法，其中該鹵素氧化劑為所述鹵氧酸，且所述鹵氧酸係選自於下列構成之群組：亞氯酸、亞溴酸及其組合。
  3. 如請求項1所述之無機金化合物的製法，其中該鹵素氧化劑為所述鹵氧酸鹽，且所述鹵氧酸鹽係選自於下列構成之群組：亞氯酸鈉、亞氯酸鉀、亞溴酸鈉、亞溴酸鉀及其組合。
  4. 如請求項1所述之無機金化合物的製法，其中該鹵素氧化劑為所述氧化鹵，且所述氧化鹵係選自於下列構成之群組：一氧化二氯、三氧化二氯、二氧化氯、一氧化二溴、三氧化二溴、二氧化溴、五氧化二溴、一氧化二碘、五氧化二碘或其混合物。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之無機金化合物的製法，其中，在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：在該鹽酸中以一氧化水溶液處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟，其中，所述氧化水溶液包含該鹵素氧化劑及水。
  6. 如請求項5所述之無機金化合物的製法，其中，於所述氧化水溶液中，該鹵素氧化劑與水的重量比為1至50。
  7. 如請求項1至4中任一項所述之無機金化合物的製法，其中，在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：於一酸性水溶液中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟，其中，所述酸性水溶液含有18wt%至36wt%的鹽酸。
  8. 如請求項6所述之無機金化合物的製法，其中，在該鹽酸中以該氧化水溶液處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：於一酸性水溶液中以該氧化水溶液處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟，其中，所述酸性水溶液含有18wt%至36wt%的鹽酸，且該氧化水溶液與該酸性水溶液的體積比為1至50。
  9. 如請求項1至4中任一項所述之無機金化合物的製法，其中，在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：在一10℃至100℃的氧化溫度下，在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟。
  10. 如請求項1至4中任一項所述之無機金化合物的製法，其中，在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得一混合物之步驟；以及攪拌該混合物直到所述金被氧化，從而獲得該無機金化合物之步驟。
  11. 如請求項1至4中任一項所述之無機金化合物的製法，其中，在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得一產品溶液之步驟；以及濃縮該產品溶液，從而獲得該無機金化合物之步驟。
  12. 如請求項11所述之無機金化合物的製法，其中，濃縮該產品溶液，從而獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：於一蒸發溫度為50℃至100℃且一壓力為0.1mbar至1.0mbar之條件下，以旋轉蒸發之方式濃縮該產品溶液，從而獲得該無機金化合物之步驟。
  13. 如請求項11所述之無機金化合物的製法，其中，濃縮該產品溶液，從而獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：於一蒸發溫度下濃縮該產品溶液，從而獲得一濃縮溶液之步驟；以及將該濃縮溶液放置於一為0℃至30℃的結晶溫度下，從而獲得呈結晶狀態的該無機金化合物之步驟。
  14. 如請求項1至4中任一項所述之無機金化合物的製法，其中，在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：在該鹽酸中以該鹵素氧化劑處理所述金以獲得一無機金中間產物之步驟，其中，無機金中間產物包含氯金酸、氯金酸鈉或氯金酸鉀；以及令該無機金中間產物與一氰化物反應，從而獲得該無機金化合物之步驟，其中，該無機金化合物包含氰金酸鈉或氰金酸鉀。
  15. 如請求項14所述之無機金化合物的製法，其中，該氰化物與該無機金中間產物的莫耳比為1至5。
  16. 如請求項14所述之無機金化合物的製法，令該無機金中間產物與一氰化物反應，從而獲得該無機金化合物之步驟進一步包含：令該無機金中間產物與該氰化物反應，以獲得一無色液體之步驟，其中，該無色液體包含有該無機金化合物；以及於一蒸發溫度下濃縮該無色液體並放置於一為0℃至30℃的結晶溫度下，從而獲得呈結晶狀態的該無機金化合物之步驟。
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