TWI597350B - 螢光粉材料及其製備方法 - Google Patents

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螢光粉材料及其製備方法
本發明係關於一種氧化物螢光粉材料，具體而言，係關於一種螢光粉通式為Y3-y(Al5-xGax)O12：Cey，其中0<x≦5及0.001<y≦0.5。
基於節約減碳及永續發展之環保意識，目前世界先進各國均逐漸淘汰傳統照明，轉而使用白光發光二極體，其具體積小(可配合應用設備調整)、耗電量低(用電量為一般燈泡的八分之一至十分之一，日光燈的二分之一)、壽命長(可達10萬小時以上)、發熱量低(熱輻射低)、反應速度佳(可高頻操作)等眾多優點，因此白光發光二極體可作為照明及顯示器之新光源，目前已應用於號誌燈、汽車光源、顯示器等設備，其符合現今強調之綠色環保概念，故又被喻為「綠色照明光源」。
1996年日本日亞(Nichia)化學公司提出藉由藍光LED(Light-emitting Diode)激發鈰摻雜之釔鋁石榴石(Cerium-doped yttrium aluminum garnet；YAG：Ce)螢光粉產生黃色之放光，此黃光與藍光混合產生世界第一顆白光發光二極體(White Light-emitting Diode；WLED)。
然而，為因應不同之需求，目前除使用藍色二極體搭配黃色 螢光粉外，與其他色系螢光粉搭配之開發及應用，為目前重要之研究課題。
一種氧化物螢光材料之製備方法，包含一前驅物，以及加熱燒結該前驅物形成一氧化物螢光材料，螢光材料通式為Y3-y(Al5-xGax)O12：Cey，其中0<x<5及0.001<y≦0.5，其中燒結環境溫度係介於1200℃~1800℃之間。
第1圖係顯示本發明之製備環境之溫度及壓力變化示意圖。
第2圖係顯示本發明實施例所製備之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05(x=0至5)黃綠色氧化物螢光粉之X光粉末繞射光譜圖。
第3圖係顯示本發明實施例所製備之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05(x=0至4)黃綠色氧化物螢光粉之激發與放射光譜圖。
第4圖係顯示習知在高溫常壓下所備製之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05(x=0至4)黃綠色氧化物螢光粉之放光強度隨溫度變化之相對強度比較圖。
第5圖係顯示本發明實施例在高溫高壓下所製備之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05(x=0至2)黃綠色氧化物螢光粉之放光強度隨溫度變化之相對強度比較圖。
以下實施例將伴隨著圖式說明本發明之概念，在圖式或說明中，相似或相同之部分係使用相同之標號，並且在圖式中，元件之形狀或厚度可擴大或縮小。需特別注意的是，圖中未繪示或描述之元件，可以是 熟習此技藝之人士所知之形式。
本發明實施例揭示一氧化物螢光材料，其通式為 Y3-y(Al5-xGax)O12：Cey，其中0<x≦5及0.001<y≦0.5，此螢光材料主要以鈰(Ce)為發光中心。製備方法包括：將包含有氧化釔、氧化鋁、氧化鎵及氧化鈰混合成一前驅物及加熱燒結形成一氧化物螢光材料。
以下本發明之實施例中，說明Y3-y(Al5-xGax)O12：Cey螢光粉配方與製備過程，並提供一不加入氧化鎵製備之比較例，而樣品1至5加入適量之氧化鎵，分別為x=1、2、3、4與5，其製備方法如下：
一、製備比較例：Y3-y(Al5-xGax)O12：Cey，x=0
使用之原料包括Y2O3、Al2O3與CeO2稱取適當量之上述原料於研缽均勻混合研磨形成前驅物後，置於燒結爐中，以固態合成法製備，環境溫度及壓力設定如第一圖所示，其步驟如下：
Step 1：燒結爐中的溫度設定以每分鐘上升10℃方式調節，溫度上升至800℃之前，壓力為抽真空狀態。
Step 2：溫度上升至800℃後，將燒結爐中的氮氣壓力加壓至0.9MPa。
Step 3：溫度調節一樣維持每分鐘上升10℃之方式，直到溫度上升至1600℃，持溫燒結2小時。
Step 4：經2小時持溫燒結後，改以每分鐘下降10℃之方式，將溫度降至常溫，氮氣壓力依然維持在0.9MPa。
Step 5：最後可得本發明實施例之黃綠螢光粉末比較例。在一實施例中，燒結溫度可介於1200℃~1800℃之間，燒結壓力可介於0.1MPa~1000MPa之間。
二、製備樣品1至5：Y3-y(Al5-xGax)O12：Cey，其加入適當之氧化鎵(Ga2O3)，分別為x=1、2、3、4與5。
使用之原料包括Y2O3、Al2O3、Ga2O3與CeO2稱取適當量之上述原料於研缽均勻混合研磨形成前驅物後，置於燒結爐中，以固態合成法製備，其環境溫度及壓力設定步驟如下：
Step 1：燒結爐中的溫度設定以每分鐘上升10℃方式調節，溫度上升至800℃之前，壓力為抽真空狀態。
Step 2：溫度上升至800℃後，將燒結爐中的氮氣壓力加壓至0.9MPa。
Step 3：溫度調節維持每分鐘上升10℃之方式，直到溫度上升至1600℃，持溫燒結2小時。
Step 4：經2小時持溫燒結後，改以每分鐘下降10℃之方式，將溫度降至常溫，氮氣壓力依然維持在0.9MPa。
Step 5：最後可得本發明實施例之黃綠螢光粉末樣品1至5。在一實施例中，燒結溫度可介於1200℃~1800℃之間，燒結壓力可介於0.1MPa~1000MPa之間。
圖二係顯示本發明實施例所製備之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05(x=0至5)黃綠色氧化物螢光粉之X光粉末繞射光譜圖，如圖二所示，將本發明合成之螢光粉與標準YAG化合物之X粉末繞射光譜圖比較，可鑑定本發明所合成之螢光粉為純相。
圖三係顯示本發明實施例所製備之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05(x=0至4)黃綠色氧化物螢光粉之激發與放射光譜圖，如圖三所示，所製備之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05黃綠色氧化物螢光粉，藉由改變Ga之含量，可有效調整 放射波長從黃光至黃綠光，故本發明之釔鋁鎵石榴石螢光粉適用於須要黃綠光放光之實際應用。再一實施例中，激發波長可介於400-500nm，其較佳激發波長則介於425-460nm。
圖四係顯示習知在高溫常壓下所備製之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05(x=0至4)黃綠色氧化物螢光粉之放光強度隨溫度變化之相對強度比較圖。圖五係顯示本發明實施例在高溫高壓下所製備之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05(x=0至2)黃綠色氧化物螢光粉之放光強度隨溫度變化之相對強度比較圖。如圖四所示，高溫常壓下所備製之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05，藉由改變Ga之含量，熱穩定會隨Ga含量增加而減低；然而，如圖五所示，本發明之高溫高壓下所製備之Y2.95(Al5-xGax)O12：Ce0.05，相較於第四圖，樣品1及2加入氧化鎵於起始物中合成黃綠氧化物螢光粉，藉由改變Ga之含量，可有效提升熱穩定性，且熱穩定性會隨Ga含量增加而增高。在一實施例中，放射波長可介於500-600nm。
經上述實驗結果之比較，本發明所提出之高溫高壓螢光粉備製方式，不但可提升黃綠色氧化物螢光粉熱穩定性，其製程簡單，可大量合成生產。
本發明所列舉之各實施例僅用以說明本發明，並非用以限制本發明之範圍。任何人對本發明所作之任何顯而易知之修飾或變更皆不脫離本發明之精神與範圍。

Claims (8)

  1. 一種螢光材料之製備方法，包含：一前驅物；以及加熱燒結該前驅物形成一螢光材料，該螢光材料通式為Y3-y(Al5-xGax)O12：Cey，其中0<x≦5及0.001<y≦0.5；其中該燒結環境溫度係介於1200℃~1800℃之間；其中當該螢光材料的Ga含量增加，該螢光材料之熱穩定性上升。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料之製備方法，其中該前驅物包含氧化釔、氧化鋁、氧化鎵及氧化鈰所組成之群組中至少一者。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料之製備方法，其中該螢光材料以鈰(Ce)為發光中心。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料之製備方法，其中該燒結環境壓力係介於0.1MPa~1000MPa之間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料之製備方法，其中該螢光材料之放射波長為500nm~600nm。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料之製備方法，其中該螢光材料係發出黃綠光。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料之製備方法，其中該製備方法為一固態合成法。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料之製備方法，其中該螢光材料可被波長為400-500nm之光線激發。
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