TWI571520B

TWI571520B - Production method of high purity carbide mold

Info

Publication number: TWI571520B
Application number: TW104107196A
Authority: TW
Inventors: Dai Liang Ma; Tsao Chun Peng; Bang Ying Yu; Hsueh I Chen; Jun Bin Huang
Original assignee: Nat Chung-Shan Inst Of Science And Tech
Priority date: 2015-03-06
Filing date: 2015-03-06
Publication date: 2017-02-21
Also published as: TW201632646A

Description

高純度碳化物模具之製作方法

本發明係關於一種高純度碳化物模具之製作方法，特別關於一種以高純度碳化矽模具之製作方法。

傳統上，碳化物模具在產業中大多以粉末壓製方式製成，硬度較低且純度較差；若是以鍍層製作載盤，鍍層均勻性及純度不易掌握且鍍率較慢，鍍層厚度有其限制。

習知之碳化物模具，例如：US 4606750揭示一種用於製造光學玻璃部件的模具，該模具係直接將塊狀的光學玻璃原料沖壓成型。該模具的受壓面係使用含有α型碳化矽或無定形碳化矽(SiC)或二者之混合物的材料製作。受壓表面可以是位於硬合金或高密度碳的基體之上的一塗佈層。其碳化矽模具成型方法為直接沖壓成型，基材可為高密度碳基底。

此外，一些方法被用來將碳化矽沉積於基材之上，例如：US 6372304利用電子迴旋共振(ECR)等離子體化學氣相沉積(chemical vapor deposition,CVD)技術將SiC薄膜沉積在塑料材料的表面，從而提高塑料表面的硬度；以及CN 100564255使用先驅體轉化法以有機金屬聚合物為先驅體，利用其可溶可熔等特性成型後，經高溫熱分解處理使之從有機物變為無機陶瓷材料。然而，上述方法僅適用於將碳化矽沉積於基材之上，並無法形成高純度碳化物模具。

有鑑於現有技術的缺失，本發明係提供一種高純度碳化物模具之製作方法。以解決傳統上碳化物模具硬度較低且純度較差之問題。。

為達上述目的及其他目的，本發明之高純度碳化物模具之製作方法，包含以下步驟：(A)提供一模板，其係由碳系高溫材料所構成；(B)將該模板置入一成長腔體中，其中該模板之表面係作為供碳化物原料沉積之沉積面；(C)將碳化物原料置於該成長腔體中，其中該碳化物原料以及該模板係分別置於該成長腔體中的相對端；(D)提供熱場，使用圍繞該成長腔體設置之熱場裝置，為該成長腔體提供一熱場，藉由調控該熱場裝置使該碳化物原料係位於該熱場的相對熱端，並藉由該熱場始該碳化物原料由固體昇華為氣體分子，同時使該模板位於熱場的相對冷端，其中該熱場之溫度範圍係為室溫至3000℃，該熱場之溫度梯度係為2.5-100℃/cm以上；(E)通入氣體，通入惰性氣體至該成長腔體；(F)沉積碳化物原料，持續調控該熱場裝置，使該長腔體中維持如步驟(D)中所述之熱場，使該碳化物原料由固體昇華為氣體分子，沉積於該模板之沉積面上；以及(G)移除模板，以高溫氧化方法將模板移除。

上述之製作方法，其中該模具係由純度大於93%以上之高純度碳化物所構成，該高純度碳化物之結晶型態係為單晶或多晶。

上述之製作方法，其中該碳系高溫材料係為碳-碳複合材料(c-c composite)、高等向性石墨、高純度石墨或中高純度石墨塊材。

上述之製作方法，其中該沉積面之構型係為三角以上多邊型板狀、圓形、環狀、柱狀、弧狀、圖案化之不規則形狀、針狀、網狀、斜面狀或階梯狀，該基板對向、徑向、軸向長度係小於500mm。

上述之製作方法，其中該惰性氣體選自由高純度氬氣(Ar)及高純度氮氣(N2)所組成之群組。

上述之製作方法，其中於步驟(E)中進一步通入選自由氫氣(H2)、甲烷(CH4)及氨氣(NH3)所組成之群組之輔助氣體。

上述之製作方法，其中步驟(F)中該碳化物原料係藉由物理氣相傳輸(physical vapor transport,PVT)、物理氣相沉積(physical vapor deposition,PVD)或化學氣相沉積(chemical vapor deposition,CVD)之方式沉積於該該沉積面之上。

上述之製作方法，其中驟(F)中該碳化物原料之沉積速率係為10μm/hr~1000μm/hr。

上述之製作方法，其中步驟(G)中高溫氧化之溫度係介於900~1200℃。

本發明之高純度碳化物模具之製作方法，可製得由純度大於93%以上之高純度碳化物所構成的模具，有效改善傳統上碳化物模具硬度較低且純度較差之問題。

1‧‧‧成長腔體

2‧‧‧模板

3‧‧‧沉積面

4‧‧‧碳化物原料

5‧‧‧熱場裝置

6‧‧‧氣體溫梯控制區

第1圖係為本發明之高純度碳化物模具之製作方法的流程圖；第2圖係為用於製作本發明之高純度碳化物模具之設備的示意圖；第3圖係為本發明實施例1所使用之2吋碟狀模板的照片；第4圖係為碳化矽單晶沉積於本發明實施例1所使用之2吋碟狀模板上的照片；第5圖係為本發明實施例1所製得之2吋單晶碟狀模具；第6圖係為本發明實施例1所製得之2吋單晶碟狀模具；第7圖係為碳化矽單晶沉積於本發明實施例2所使用之4吋環狀弧面模板上的照片；第8圖係為本發明實施例2所製得之4吋單晶環狀弧面模具；第9圖係為碳化矽多晶沉積於本發明實施例3所使用之4吋環狀模板上的照片；第10圖係為本發明實施例3所製得之4吋多晶環狀模具；第11圖係為碳化矽多晶沉積於本發明實施例4所使用之4吋斜面環狀模板上的照片；第12圖係為本發明實施例4所製得之4吋多晶斜面環狀模具。

為充分瞭解本發明之目的、特徵及功效，茲藉由下述具體之實施例，並配合所附之圖式，對本發明做一詳細說明，說明如後：本發明主要利用提供溫度梯度之熱場裝置，將碳化物原料盛裝於成長腔體內，置於熱場的相對熱端，將原料由固體昇華為氣體分子，另將具有規則或不規則所需形態圖案之待鍍模板置於熱場相對冷端，控制加熱裝置內溫度、熱場、氣氛及壓力，將碳化物原料之氣體分子傳送並沉積於相對冷端之待鍍模板，沉積速率達10μm/hr~1000μm/hr，短時內沉積之厚度可達10μm~3cm，並以高溫氧化方法將基材脫離，以達到高純度模具規格需求。

本發明之高純度碳化物模具之製作方法的製作流程係如第1圖所示，包含：(A)提供一模板；(B)將該模板置入一成長腔體中；(C)將碳化物原料置於該成長腔體中；(D)提供熱場；(E)通入氣體；(F)沉積碳化物原料；以及(G)移除模板等步驟。分就各步驟詳述如下：

(A)提供一模板：所述之模板可由碳-碳複合材料(c-c composite)、高等向性石墨、高純度石墨或中高純度石墨塊材等碳系高溫材料所構成。該模板之沉積面構型視所需製得之模具形狀可為：1.三角以上多邊型板狀；2.圓形、環狀；3.柱狀、弧狀；4.圖案化等不規則形狀；以及5.針狀、網狀、階梯狀等，但不限於此。各型模板之對向、徑向、軸向長度係小於500mm。

(B)將該模板置入一成長腔體中：步驟(B)使用之成長腔體係如第2圖所示。於該成長腔體(1)中置入該模板(2)，該模板(2)之表面係作為供碳化物原料(4)沉積之沉積面(3)。

(C)將碳化物原料置於該成長腔體中：如第2圖所示，於該成長腔體(1)中置入該碳化物原料(4)，其中該碳化物原料(4)以及該模板(2)係分別置於該成長腔體(1)中的相對端。其中該碳化物原料可為碳化矽，但不限於此。

(D)提供熱場：如第2圖所示，步驟(D)係使用圍繞該成長腔體(1)設置之熱場裝置(5)，為該成長腔體(1)提供一熱場，藉由調控該熱場裝置(5)使碳化物原料(4)係位於該熱場的相對熱端，並藉由該熱場始該碳化物原料(4)由固體昇華為氣體分子，同時使具有規則或不規則所需形態圖案之待鍍模板位於熱場的相對冷端。該熱場之溫度範圍係為室溫至3000℃，該熱場之溫度梯度係為2.5-100℃/cm以上。

(E)通入氣體：步驟(E)係通入氣體至該成長腔體，於該成長腔體(1)中形成一氣體溫梯控制區(6)，通入之氣體可為高純度氬氣(Ar)、氮氣(N2)等惰性氣體及氫氣(H2)、甲烷(CH4)、氨氣(NH3)等輔助氣體。

(F)沉積碳化物原料：步驟(F)係持續調控該熱場裝置(5)，使該長腔體(1)中維持如步驟(D)中所述之熱場，使該碳化物原料(4)由固體昇華為氣體分子，沉積於該模板(2)之沉積面(3)上。其中，該碳化物原料(4)沉積於該沉積面(3)上之方式，係以物理氣相傳輸(physical vapor transport,PVT)方式為主，其他物理氣相沉積(physical vapor deposition,PVD)及化學氣相沉積(chemical vapor deposition,CVD)方式為輔。其中，沉積速率達10μm/hr~1000μm/hr，短時內沉積之厚度可達10μm~3cm。

(G)移除模板：步驟(G)係以高溫氧化方法將模板移除：高溫氧化之溫度介於900~1200℃，較佳為1200以上，持溫0.5-10h，較佳為10h以上，重覆1-10次將碳系模板燒除。最後，獲得純度93%以上的高緻密硬脆模具。

實施例1：2吋單晶碟狀模具之製備

實施例1係依上述步驟(A)~(G)之方式製備2吋單晶碟狀模具，其中係使用如第3圖所示之2吋碟狀模板，並以碳化矽作為碳化物原料，經步驟(A)~(F)後碳化矽單晶沉積於該模板上之情形係如第4圖所示，並經步驟(G)以高溫氧化方法將模板移除，所製得之2吋單晶碟狀模具係如第5圖及第6圖所示。

實施例2：4吋單晶環狀弧面模具之製備

實施例2係使用與實施例1相同之方法，但改使用4吋環狀弧面模板，經步驟(A)~(F)後碳化矽單晶沉積於該模板上之情形係如第7圖所示，並經步驟(G)以高溫氧化方法將模板移除，所製得之4吋單晶環狀弧面模具係如第8圖所示。

實施例3：4吋多晶環狀模具之製備

實施例3係使用與實施例1相同之方法，但改使用4吋環狀模板，經步驟(A)~(F)後碳化矽多晶沉積於該模板上之情形係如第9圖所示，並經步驟(G)以高溫氧化方法將模板移除，所製得之4吋多晶環狀模具係如第10圖所示。

實施例4：4吋多晶斜面環狀模具之製備

實施例4係使用與實施例1相同之方法，但改使用4吋斜面環狀模板，經步驟(A)~(F)後碳化矽多晶沉積於該模板上之情形係如第11圖所示，並經步驟(G)以高溫氧化方法將模板移除，所製得之4吋多晶斜面環狀模具係如第12圖所示。

經測試，本發明之高純度碳化物模具之製作方法所製得之模具，純度可達99.99%以上，莫式硬度為13，維氏微硬度計量測為25000kg/mm²，表面粗糙度<5×103nm，耐受酸鹼程度為2<pH<13，高溫應用溫度可達1500度以上，熱膨脹係數為4.0×10-6/K，可應用於半導體製程所需高純度碳化矽模具或模殼、製造光學配件高精密度模具或模殼、耐磨及耐高溫模具或模殼、或高導熱模具或模殼。相較於習知的碳化物模具，具有更為優異之特性。

上述之實施例僅為例示性說明本創作之特點及功效，非用以限制本創作之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背創作之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本創作之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。

1‧‧‧成長腔體

2‧‧‧模板

3‧‧‧沉積面

4‧‧‧碳化物原料

5‧‧‧熱場裝置

Claims

一種高純度碳化物模具之製作方法，包含以下步驟：(A)提供一模板，其係由碳系高溫材料所構成；(B)將該模板置入一成長腔體中，其中該模板之表面係作為供碳化物原料沉積之沉積面；(C)將碳化物原料置於該成長腔體中，其中該碳化物原料以及該模板係分別置於該成長腔體中的相對端；(D)提供熱場，使用圍繞該成長腔體設置之熱場裝置，為該成長腔體提供一熱場，藉由調控該熱場裝置使該碳化物原料係位於該熱場的相對熱端，並藉由該熱場始該碳化物原料由固體昇華為氣體分子，同時使該模板位於熱場的相對冷端，其中該熱場之溫度範圍係為室溫至3000℃，該熱場之溫度梯度係為2.5-100℃/cm以上；(E)通入氣體，通入惰性氣體至該成長腔體；(F)沉積碳化物原料，持續調控該熱場裝置，使該長腔體中維持如步驟(D)中所述之熱場，使該碳化物原料由固體昇華為氣體分子，沉積於該模板之沉積面上；以及(G)移除模板，以高溫氧化方法將模板移除；其中該碳系高溫材料係為碳-碳複合材料(C-C composite)、高等向性石墨、高純度石墨或中高純度石墨塊材。
如請求項1所述之製作方法，其中該模具係由純度大於93%以上之高純度碳化物所構成，該高純度碳化物之結晶型態係為單晶或多晶。
如請求項1所述之製作方法，其中該沉積面之構型係為三角以上多邊型板狀、圓形、環狀、柱狀、弧狀、圖案化之不規則形狀、針狀、網狀、斜面狀或階梯狀，該基板對向、徑向、軸向長度係小於500mm。
如請求項1所述之製作方法，其中該惰性氣體選自由高純度氬氣(Ar)及高純度氮氣(N2)所組成之群組。
如請求項4所述之製作方法，其中於步驟(E)中進一步通入選自由氫氣(H2)、甲烷(CH4)及氨氣(NH3)所組成之群組之輔助氣體。
如請求項1所述之製作方法，其中步驟(F)中該碳化物原料係藉由物理氣相傳輸(physical vapor transport,PVT)、物理氣相沉積(physical vapor deposition,PVD)或化學氣相沉積(chemical vapor deposition,CVD)之方式沉積於該該沉積面之上。
如請求項1所述之製作方法，其中步驟(F)中該碳化物原料之沉積速率係為10μm/hr~1000μm/hr。
如請求項1所述之製作方法，其中步驟(G)中高溫氧化之溫度係介於900~1200℃。