TWI549686B - 山肉桂活性化合物萃取分離純化方法 - Google Patents

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山肉桂活性化合物萃取分離純化方法
本發明係有關於一種山肉桂活性化合物萃取分離純化方法，尤其是指一種能由山肉桂〔Cinnamomum insularimontanum〕中萃取出具極佳活性之化合物，以可廣泛的適用於各方面，而在其整體施行使用上更增實用功效特性之山肉桂活性化合物萃取分離純化方法創新設計者。
按，山肉桂〔Cinnamomum insularimontanum〕為樟科〔Lauraceae〕樟屬〔Cinnamomum〕的植物，別名台灣肉桂、桂枝等，為中型的常綠喬木，主要生長在台灣、印尼等地區，常見於海拔400~1500公尺的闊葉林間，喜歡陽光充足的岩礫地，樹型優美，具有肉桂香味，可為綠化與美化樹種。在台灣，心材可供建築、器具等用，樹 皮可以提煉精油，可以供作藥用或香料使用。
然而，雖然於早期研究指出，樟科樟屬的植物具有抗菌、等活性功效，但對於山肉桂的化學成分研究資料並不豐富；緣是，發明人有鑑於此，秉持多年該相關行業之豐富設計開發及實際製作經驗，再予以研究改良，提供一種山肉桂活性化合物萃取分離純化方法，以期達到更佳實用價值性之目的者。
本發明之主要目的在於提供一種山肉桂活性化合物萃取分離純化方法，其主要係能由山肉桂〔Cinnamomum insularimontanum〕中萃取出具極佳活性之化合物，以可廣泛的適用於各方面，而在其整體施行使用上更增實用功效特性者。
本發明山肉桂活性化合物萃取分離純化方法之主要目的與功效，係由以下具體技術手段所達成：其主要係將山肉桂以甲醇進行連續萃取，經三次連續抽取後，得到甲醇萃取物，甲醇萃取物採用甲醇、水與正己烷進行分配萃取，分別得到甲醇與水層分配萃取物與正己烷分配萃取物；將甲醇分配萃取物使用管柱色層分析法〔Silica gel，7×21cm〕，以二氯甲烷與甲醇為沖提溶媒系統，逐漸增加極性，進行純化分離流程，以薄層色層分析法〔TLC〕判斷， 共粗分為15個組分〔fractions(frs.)〕；其中組分3〔fr.3〕以管柱色層分析法，以正己烷與乙酸乙酯為沖提溶媒系統進行沖提，經薄層色層分析法〔TLC〕判斷，細分為17個組分〔frs.〕；組分3-6〔fr.3-6〕以管柱色層分析法〔Silica gel，230~400mesh，2.5×20cm〕，n-Hexane→EtOAc為沖提溶媒系統，細分成15個組分〔frs.〕，純化得到Mahubanolide-23〔C23H40O3〕、Mahubanolide〔C21H36O3〕、Obtusilactone〔C19H32O3〕〔n-Hexane：EtOAc=5：1，R f ：0.4〕，再取組分3-7〔fr.3-7〕以管柱色層分析法〔Silica gel，230~400mesh，1.2×12cm〕，n-Hexane→EtOAc為沖提溶媒系統，進行純化分離，得到Isoobtusilactone A〔C23H40O3〕〔n-Hexane：EtOAc=5：1，R f ：0.6〕，組分3-7-4〔fr.3-7-4〕以管柱色層分析法〔Silica gel，230~400mesh，1.4×15cm〕，n-Hexane→EtOAc為沖提溶媒系統，進行純化分離，得到Isoobtusilactone〔n-Hexane：EtOAc=4：1，R f ：0.5〕，分離出一系列活性化合物。
本發明之山肉桂活性化合物萃取分離純化方法的較佳實施例，其中，該甲醇萃取物係採用甲醇、水與正己烷以9：1：10 之比例進行分配萃取。
本發明之山肉桂活性化合物萃取分離純化方法的較佳實施例，其中，該甲醇分配萃取物係以比例為40：1之二氯甲烷與甲醇為沖提溶媒系統。
本發明之山肉桂活性化合物萃取分離純化方法的較佳實施例，其中，該甲醇分配萃取物以二氯甲烷與甲醇為沖提溶媒系統進行純化分離流程後，以薄層色層分析法〔TLC〕所粗分為15個組分中的組分3以管柱色層分析法〔Silica gel，2.5×20cm〕，以正己烷與乙酸乙酯為沖提溶媒系統，根據層析原理，由於矽膠〔Silica gel〕〔固定相〕為normal phase，使得〔30：1→25：1→20：1→…100%E〕〔移動相〕需逐次增加溶媒極性，每一種溶媒極性各配置1500mL進行沖提。
本發明之山肉桂活性化合物萃取分離純化方法的較佳實施例，其中，所分離出之活性化合物應用於水產品、農產品、化妝品、食品、藥品任一方面。
本發明之山肉桂活性化合物萃取分離純化方法的較佳實施例，其中，該山肉桂係採集根、莖、葉、果實任一部分。
第一圖：本發明之萃取流程示意圖
第二圖：本發明之第一活性組成化合物分子結構示意圖
第三圖：本發明之第一活性組成化合物光譜示意圖
第四圖：本發明之第二活性化合物分子結構示意圖
第五圖：本發明之第二活性化合物光譜示意圖
第六圖：本發明之第三活性化合物分子結構示意圖
第七圖：本發明之第三活性化合物光譜示意圖
為令本發明所運用之技術內容、發明目的及其達成之功效有更完整且清楚的揭露，茲於下詳細說明之，並請一併參閱所揭之圖式及圖號：首先，請參閱第一圖本發明之萃取流程示意圖所示，本發明主要係將山肉桂〔Cinnamomum insularimontanum〕採集根、莖、葉、果實任一部分，以甲醇進行連續萃取，經三次連續抽取後，得到甲醇萃取物，甲醇萃取物採用甲醇、水與正己烷以9：1：10進行分配萃取，分別得到90%甲醇與水層分配萃取物與正己烷分配萃取物。
將90%甲醇分配萃取物使用管柱色層分析法〔Silica gel，7×21cm〕，以二氯甲烷與甲醇為沖提溶媒系統〔比例為40：1〕，逐漸增加極性，進行純化分離流程，以薄層色層分析法〔TLC〕判斷，共粗分為15個組分〔fracti ons(frs.)〕；其中組分3〔fr.3〕以管柱色層分析法〔Silica gel，2.5×20cm〕，以正己烷與乙酸乙酯為沖提溶媒系統，根據層析原理，由於矽膠〔Silica gel〕〔固定相〕為normal phase，使得〔30：1→25：1→20：1→…100%E〕〔移動相〕需逐次增加溶媒極性，每一種溶媒極性各配置1500mL，方能進行沖提，經薄層色層分析法〔TLC〕判斷，細分為17個組分〔frs.〕；組分3-6〔fr.3-6〕以管柱色層分析法〔Silica gel，230~400mesh，2.5×20cm〕，n-Hexane→EtOAc為沖提溶媒系統，細分成15個組分〔frs.〕，純化得到Mahubanolide-23〔C23H40O3〕、Mahubanolide〔C21H36O3〕、Obtusilactone〔C19H32O3〕〔n-Hexane：EtOAc=5：1，R f ：0.4〕〔請再一併參閱第二圖本發明之第一活性組成化合物分子結構示意圖及第三圖本發明之第一活性組成化合物光譜示意圖所示〕，再取組分3-7〔fr.3-7〕以管柱色層分析法〔Silica gel，230~400mesh，1.2×12cm〕，n-Hexane→EtOAc為沖提溶媒系統，進行純化分離，得到Isoobtusilactone A〔C23H40O3〕〔n-Hexane：EtOAc=5：1，R f ：0.6〕〔請再一併參閱第四圖本發明之第二活性化合物分子結構示意圖及第五圖本發明之第二活性化合物光譜示意圖 所示〕，組分3-7-4〔fr.3-7-4〕以管柱色層分析法〔Silica gel，230~400mesh，1.4×15cm〕，n-Hexane→EtOAc為沖提溶媒系統，進行純化分離，得到Isoobtusilactone〔C19H32O3〕〔n-Hexane：EtOAc=4：1，R f ：0.5〕〔請再一併參閱第六圖本發明之第三活性化合物分子結構示意圖及第七圖本發明之第三活性化合物光譜示意圖所示〕，分離出一系列活性化合物，係以200MHz、400MHz核磁共振儀、ESI質譜儀與旋光儀做確認，亦能確認組分3為所有的主要活性化合物組成，係為內酯butanolid結構的活性化合物。
如此一來，以能將本發明所分離出之活性化合物廣泛的應用於水產品〔如：水產養殖業(水中生物抗菌、除蟲)〕、農產品〔如：生物性農藥(除蟲、防止感染)〕、化妝品、食品、藥品〔如：抗發炎、抗癌、抗生類等〕等不同範疇上，達到更佳之使用目的功效。
藉由以上所述，本發明結構之組成與使用實施說明可知，本發明與現有結構相較之下，本發明主要係能由山肉桂中萃取出具極佳活性之化合物，以可廣泛的適用於各方面，而在其整體施行使用上更增實用功效特性者。
然而前述之實施例或圖式並非限定本發明之產品結構或使用方式，任何所屬技術領域中具有通常知識者之適當變化或修飾，皆應視為不脫離本發明之專利範疇。
綜上所述，本發明實施例確能達到所預期之使用功效，又其所揭露之具體構造，不僅未曾見諸於同類產品中，亦未曾公開於申請前，誠已完全符合專利法之規定與要求，爰依法提出發明專利之申請，懇請惠予審查，並賜准專利，則實感德便。

Claims (6)

  1. 一種山肉桂活性化合物萃取分離純化方法，其主要係將山肉桂以甲醇進行連續萃取，經三次連續抽取後，得到甲醇萃取物，甲醇萃取物採用甲醇、水與正己烷進行分配萃取，分別得到甲醇與水層分配萃取物與正己烷分配萃取物；將甲醇分配萃取物使用管柱色層分析法〔Silica gel，7×21cm〕，以二氯甲烷與甲醇為沖提溶媒系統，逐漸增加極性，進行純化分離流程，以薄層色層分析法〔TLC〕判斷，共粗分為15個組分〔fractions(frs.)〕；其中組分3〔fr.3〕以管柱色層分析法，以正己烷與乙酸乙酯為沖提溶媒系統進行沖提，經薄層色層分析法〔TLC〕判斷，細分為17個組分〔frs.〕；組分3-6〔fr.3-6〕以管柱色層分析法〔Silica gel，230~400mesh，2.5×20cm〕，n-Hexane→EtOAc為沖提溶媒系統，細分成15個組分〔frs.〕，純化得到Mahubanolide-23〔C23H40O3〕、Mahubanolide〔C21H36O3〕、Obtusilactone〔C19H32O3〕〔n-Hexane：EtOAc=5：1，R f ：0.4〕，再取組分3-7〔fr.3-7〕以管柱色層分析法〔Silica gel，230~400mesh，1.2×12cm〕，n-Hexane→EtOA c為沖提溶媒系統，進行純化分離，得到Isoobtusilactone A〔C23H40O3〕〔n-Hexane：EtOAc=5：1，R f ：0.6〕，組分3-7-4〔fr.3-7-4〕以管柱色層分析法〔Silica gel，230~400mesh，1.4×15cm〕，n-Hexane→EtOAc為沖提溶媒系統，進行純化分離，得到Isoobtusilactone〔n-Hexane：EtOAc=4：1，R f ：0.5〕，分離出一系列活性化合物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述山肉桂活性化合物萃取分離純化方法，其中，該甲醇萃取物係採用甲醇、水與正己烷以9：1：10之比例進行分配萃取。
  3. 如申請專利範圍第1項所述山肉桂活性化合物萃取分離純化方法，其中，該甲醇分配萃取物係以比例為40：1之二氯甲烷與甲醇為沖提溶媒系統。
  4. 如申請專利範圍第1項所述山肉桂活性化合物萃取分離純化方法，其中，該甲醇分配萃取物以二氯甲烷與甲醇為沖提溶媒系統進行純化分離流程後，以薄層色層分析法〔TLC〕所粗分為15個組分中的組分3以管柱色層分析法〔Silica gel，2.5×20cm〕，以正己烷與乙酸乙酯為沖提溶媒系統，根據層析原理，由於矽膠〔Silica gel〕〔固定相〕為normal phase，使得〔30：1→25： 1→20：1→…100%E〕〔移動相〕需逐次增加溶媒極性，每一種溶媒極性各配置1500mL進行沖提。
  5. 如申請專利範圍第1項所述山肉桂活性化合物萃取分離純化方法，其中，所分離出之活性化合物應用於水產品、農產品、化妝品、食品、藥品任一方面。
  6. 如申請專利範圍第1項所述山肉桂活性化合物萃取分離純化方法，其中，該山肉桂係採集根、莖、葉、果實任一部分。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1216617B1 (en) * 2000-12-23 2008-04-02 Naturobiotech Co., Ltd. Composition with acaricidal activity derived from plants
CN102491963A (zh) * 2011-11-23 2012-06-13 常州亚当生物技术有限公司 化合物i和ii及其其制备治疗抑制黑色素形成药物中的应用与制备方法

Patent Citations (2)

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Non-Patent Citations (1)

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