TWI547597B - 一種用於電解水之觸媒結構及其製作方法 - Google Patents

一種用於電解水之觸媒結構及其製作方法 Download PDF

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Description

一種用於電解水之觸媒結構及其製作方法
本發明係關於一種用於電解水之觸媒結構及其製作方法，特別是關於一種包含氧化鐵載體和鈷系化合物觸媒之觸媒結構及其製作方法。
電解水為一種環保的產氫和產氧的方法， 係以電能將水轉換成氫氣與氧氣，相較於傳統工業中以熱裂解石化燃料或以蒸氣重組所得之氫氣，電解水所產生的氫氣純度更高，無頇經過純化即可直接使用，而電解設備的體積、成本、裝設難易度亦遠低於傳統工業的產氫方式，並且在電解過程中不會產生對環境有害的副產物，比傳統工業的產氫技術更為環保。
電解水所生成的氫氣的用途相當廣泛，例如可做為氫氣燃料電池的燃料，也可做為火力發電的燃料，其燃料熱為141.8MJkg -1，是天然氣的2.6倍、汽油的3倍、煤的3.93到9.45倍，且燃燒後產物為水，幾乎不會產生對環境不利的廢棄物，因此，氫能的利用不僅能達到電能儲存的目的，又能符合現代環保觀念，是目前深具發展潛力的一種能源形式。而在電解水中所產生的氧氣，具有醫療用途，亦可用於工業上的氧乙炔焊接或鋼鐵冶煉，應用性也相當多元。因此，電解水是一種具有前景的產氫和產氧的方法。
但是，電解水最大的困難在於電解時能量耗損大而導致成本居高不下，因此如何降低能量損耗以降低成本為目前熱門的研究主題。其中一種方式便是在電解水過程中在電極上塗覆觸媒，試圖降低電解水的電位。在過去的文獻中曾指出鐵、鈷或鎳系化合物觸媒能夠有效降低電解水的電位，但是由於這些觸媒均具有磁性，致使觸媒會發生團聚現象而彼此吸附成團，使得觸媒的反應面積變小而效能不佳。此外，過去的文獻亦曾使用貴金屬鉑或銥做為電解水的觸媒，雖然效果好但亦使電解成本提高。有鑒於此，需要提供一種新的用於電解水之觸媒結構及其製作方法。
本發明提供一種用於電解水之觸媒結構及其製作方法，觸媒結構包含氧化鐵載體以及複數個吸附於氧化鐵載體之表面的鈷系化合物觸媒，為一種可電解水之非貴金屬觸媒結構，不但能夠降低電解水的反應起始電位，提升電解效能，而本發明所提供之製作觸媒結構的方法更具有成本較低、合成快速、產量大、製程簡單和較短的製程時間… … 等等的優點， 深具市場潛力。
本發明之一態樣提供一種用於電解水之觸媒結構，包含一氧化鐵載體以及複數個鈷系化合物觸媒，其中這些鈷系化合物觸媒吸附於氧化鐵載體之表面。
在本發明之一實施方式中，氧化鐵載體具有一非緻密結構。
在本發明之一實施方式中，非緻密結構為一棉絮狀結構、一絨毛球狀結構或一鋼絲絨狀結構。
在本發明之一實施方式中，這些鈷系化合物觸媒之間具有複數個間隙，暴露出部分氧化鐵載體之表面。
在本發明之一實施方式中，這些鈷系化合物觸媒為鈷系氧化物觸媒、鈷系氫氧化物觸媒或其組合。
在本發明之一實施方式中，這些鈷系化合物觸媒之材料為氫氧化鈷。
本發明之另一態樣提供一種製作用於電解水之觸媒結構的方法，包含提供一第一溶液，包含氯化鐵和草酸；加熱第一溶液以生成氧化鐵；以及混合氧化鐵和一鈷系化合物觸媒。
在本發明之一實施方式中，混合氧化鐵和一鈷系化合物觸媒，包含提供一第二溶液，包含氧化鐵和氯化鈷；調整第二溶液之酸鹼值為鹼性；以及加熱第二溶液。
在本發明之一實施方式中，加熱第一溶液和加熱第二溶液係以微波水熱法進行。
在本發明之一實施方式中，氧化鐵的重量：氯化鈷的重量為3：55～3：65。
以下將以圖式揭露本發明之複數個實施方式，為明確說明起見，許多實務上的細節將在以下敘述中一併說明。然而，應瞭解到，這些實務上的細節不應用以限制本發第5 頁明。也就是說，在本發明部分實施方式中，這些實務上的細節是非必要的。
本文所使用的有關「包含」、「包括」、「具有」、「含有」、「涉及」及其他相似涵意的詞彙皆為開放式，舉例來說，意指包含但不限於此。
除非內容中有其他清楚的指稱，本文所使用的單數詞包含複數的指稱對象。透過參考「一實施方式」這樣特定的指稱，在至少其中之一的本案發明的實施方式中，表示一種特定的特徵、結構或特色，因此在各處的「在一實施方式」，這樣的片語透過特別的指稱出現時，並不需要參考相同的實施方式，更進一步，在一或多實施方式中，這些特別的特徵、結構、或特色可以依合適的情況相互組合。
根據本發明一實施方式，一種用於電解水之觸媒結構包含氧化鐵載體以及複數個鈷系化合物觸媒，其中這些鈷系化合物觸媒吸附於氧化鐵載體之表面，改善了鈷系化合物觸媒的團聚現象。此外，由於這些鈷系化合物觸媒之間具有複數個間隙，暴露出部分氧化鐵載體之表面，因此在電解水的過程中，反應時所生成的氣體能順利地離開觸媒結構，避免氣體殘留於觸媒結構中而導致阻值上升，此外，由於本發明之鈷系化合物觸媒係吸附於氧化鐵載體之表面，亦能夠避免氣體從團聚的鈷系化合物觸媒排出時所可能發生的崩解問題，而延長了觸媒的使用壽命。
根據本發明之一實施方式，一種製作用於電解水之觸媒結構的方法包含以下步驟：將270毫克(mg)的氯化鐵(FeCl 3)溶於去離子水中，再加入750μL的0.5M草酸(H 2C 2O 4)，形成第一溶液，並加入少許氫氧化鈉協助氯化鐵解離，第一溶液之酸鹼值為約5~6，接下來將第一溶液加熱，其中加熱通常在溫度為約160°C以上，反應時間至少30分鐘的情況下進行，利用草酸還原氯化鐵生成一沈澱物，將此沈澱物經由過濾、清洗和烘乾，得到重量為30~40mg的氧化鐵(Fe 2O 3)，最後，將氧化鐵和一鈷系化合物觸媒混合以形成一觸媒結構，此觸媒結構係以氧化鐵做為鈷系化合物觸媒之載體。
根據本發明之一實施方式，以氧化鐵為觸媒載體能夠避免觸媒的團聚現象，其中鈷系化合物觸媒為鈷系氧化物觸媒、鈷系氫氧化物觸媒或其組合。
根據本發明之一實施方式，加熱第一溶液係以微波水熱法進行。將第一溶液放入水熱罐後，利用微波爐進行加熱，在反應過程中，利用熱電偶溫度線配合微波爐輸出功率來調控罐內溫度。相較於一般的水熱法來說，微波水熱法所需的加熱時間較短，合成快速，且均勻性和分散性也更佳。
請參閱第1A圖，第1A圖繪示根據本發明之一實施方式之氧化鐵載體的掃描式電子顯微鏡影像圖，氧化鐵載體的外型大致上呈球狀，平均粒徑為150奈米(nm)。請參閱第1B圖，第1B圖繪示根據本發明之一實施方式之氧化鐵載體的穿透式電子顯微鏡影像圖，氧化鐵載體具有一非緻密結構，具體來說，非緻密結構為棉絮狀結構、絨毛球狀結構或鋼絲絨狀結構，由第1B圖可知氧化鐵載體的內部結構充滿空隙且其表面具有高低起伏，此非緻密結構不但有利於鈷系化合物觸媒吸附於其上，且有利於電解水所生成之氣體排出。
根據本發明之一實施方式，混合氧化鐵和鈷系化合物觸媒包括以下步驟，將氧化鐵與氯化鈷以不同重量比例混合，加入少許草酸後，形成第二溶液，其中氧化鐵的重量：氯化鈷的重量為3：20～3：80，在一較佳實施方式中，氧化鐵的重量：氯化鈷的重量為3：55～3：65，此外，調整第二溶液之酸鹼值為鹼性，例如：加入氫氧化鈉調整酸鹼值範圍為9～10，最後加熱第二溶液，其中氯化鈷與鹼反應後生成具有電解水的觸媒性質的氫氧化鈷(Co(OH) 2)吸附於氧化鐵載體之表面而形成觸媒結構，此外，可以藉由調控氧化鐵和氯化鈷的重量比例，決定在氧化鐵載體表面分佈的氫氧化鈷觸媒的含量和間隙的大小以及數量。根據本發明之一實施方式，加熱第二溶液係以微波水熱法進行。根據上述之合成方法可知，本發明提供一種流程簡單、快速且產量高的製作觸媒結構的方法，此外，本發明之反應物，例如：氯化鐵和氯化鈷，皆屬於非貴金屬，相較於一般的貴金屬觸媒來說，成本大幅降低，因此深具商業潛力。
請同時參閱第2A圖和第2B圖，第2A圖繪示根據本發明之一實施方式之觸媒結構的穿透式電子顯微鏡影像圖，第2B圖繪示第2A圖之局部放大圖，第2A圖和第2B圖所示之係由氧化鐵的重量：氯化鈷的重量為1：20的反應物所得之觸媒結構。第2A圖和第2B圖所示之黑色區塊係附著於氧化鐵載體表面的氫氧化鈷觸媒，且這些氫氧化鈷觸媒之間具有複數個間隙，暴露出部分氧化鐵載體之表面，使得在電解水的過程中所產生的氣體能夠順利地從間隙中排出，這些間隙的寬度大約小於1nm。此外，請參閱第2C圖，第2C圖繪示根據本發明之一實施方式之觸媒結構的示意圖。觸媒結構210為第2B圖之觸媒結構的示意圖，如第2C圖所示，氫氧化鈷觸媒220吸附於氧化鐵載體230之表面，且氫氧化鈷觸媒220之間有複數個間隙。
請參閱第3圖，第3圖繪示以不同觸媒結構電解水之線性掃瞄伏安法實驗圖。將觸媒結構、正丙醇和水配製成溶液，取適量溶液塗覆於陽極的旋轉電極 (Rotating Disc Electrode，RDE)上進行測試，電解液為1M的氫氧化鉀(KOH)。實驗圖之橫軸為相對於可逆氫電極(Reverible hydrogen electrode，RHE)的電位(V)，縱軸為電流密度(mA/cm 2) ，以電流密度為10mA/cm 2之虛線定義出以不同觸媒結構電解水時的起始電位(Onset potential)。線條310為僅含氫氧化鈷之觸媒結構之訊號，其觸媒結構中不含有氧化鐵載體，線條320為第2A圖所示之觸媒結構之訊號，線條330為背景訊號。如第3圖所示，由線條310與虛線之交點，可知以僅含氫氧化鈷之觸媒結構電解水時，起始電位為1.62V，而由線條320與虛線之交點，可知以本發明之觸媒結構電解水時，起始電位為較低的1.61V，這是因為本發明之觸媒結構使電解時所生成的氣體不易累積，因此降低了電解水的起始電位。
請參閱第4圖，第4圖繪示根據本發明之一實施方式之觸媒結構穩定性測試之線性掃瞄伏安法實驗圖，橫軸為電位(V)，縱軸為電流密度(mA/cm 2)。係將本發明之第2A圖所示之觸媒結構塗覆於電解槽之陽極上進行測試，藉由穩定性測試前後之線性掃瞄伏安法結果差異，測試觸媒結構的穩定性。線條410為未經穩定性測試之觸媒結構的訊號，線條420為經過測試電位為1.8V，持續充電10小時的條件下所得之觸媒結構的訊號，由第4圖可知，穩定性測試前後之訊號差異不大，由此可知本發明之觸媒結構具有良好的穩定性。此外，以排水集氣法收集陽極所生成之氧氣，回推陰極所產生的氫氣產量，得知每塗覆1cm 2的觸媒結構，能夠1分鐘生成5mL以上的氫氣。
綜上所述，本發明提供了一種以非貴金屬為反應物所形成之觸媒結構及其製作方法，反應物的成本低，製作方法簡單快速，在短時間內可以獲得大量觸媒結構，且觸媒結構亦能有效降低反應起始電位，相當具有競爭力。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，以上所述僅為本發明之較佳實施方式，並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之均等變化與修飾，皆應屬本發明之涵蓋範圍，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
210‧‧‧觸媒結構
220‧‧‧氧化鐵載體
230‧‧‧鈷系化合物觸媒
310、320、330、410、420‧‧‧線條
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施方式能更明顯易懂， 所附圖式之詳細說明如下：第1A圖繪示根據本發明之一實施方式之氧化鐵載體的掃描式電子顯微鏡( S c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p e ，S EM) 影像圖；第1B圖繪示根據本發明之一實施方式之氧化鐵載體的穿透式電子顯微鏡( Tr a n smi s s i o n e l e c t r o nmi c r o s c o p e ， T EM) 影像圖；第2A圖繪示根據本發明之一實施方式之觸媒結構的穿透式電子顯微鏡影像圖；第2B圖繪示第2A圖之局部放大圖；第2C圖繪示根據本發明之一實施方式之觸媒結構的示意圖；第3 圖繪示以不同觸媒結構電解水之線性掃瞄伏安法( L i n e a r s c a n n i n g v o l t amme t r y ， L SV ) 實驗圖； 以及第4 圖繪示根據本發明之一實施方式之觸媒結構穩定性測詴( S t a b i l i t y t e s t ) 之線性掃瞄伏安法實驗圖。

Claims (9)

  1. 一種用於電解水之觸媒結構，包含：一三氧化二鐵載體；以及複數個鈷系化合物觸媒，其中該些鈷系化合物觸媒吸附於該三氧化二鐵載體之表面，該些鈷系化合物觸媒為鈷系氧化物觸媒、鈷系氫氧化物觸媒或其組合。
  2. 如請求項1所述之觸媒結構，其中該三氧化二鐵載體具有一非緻密結構。
  3. 如請求項2所述之觸媒結構，其中該非緻密結構為一棉絮狀結構、一絨毛球狀結構或一鋼絲絨狀結構。
  4. 如請求項1所述之觸媒結構，其中該些鈷系化合物觸媒之間具有複數個間隙，暴露出部分該三氧化二鐵載體之表面。
  5. 如請求項1所述之觸媒結構，其中該些鈷系化合物觸媒之材料為氫氧化鈷。
  6. 一種製作用於電解水之觸媒結構的方法，包含：提供一第一溶液，包含氯化鐵和草酸；加熱該第一溶液以生成氧化鐵；以及 混合該氧化鐵和一鈷系化合物觸媒。
  7. 如請求項6所述之方法，其中混合該氧化鐵和一鈷系化合物觸媒，包含：提供一第二溶液，包含該氧化鐵和氯化鈷；調整該第二溶液之酸鹼值為鹼性；以及加熱該第二溶液。
  8. 如請求項7所述之方法，其中加熱該第一溶液和加熱該第二溶液係以微波水熱法進行。
  9. 如請求項7所述之方法，其中該氧化鐵的重量：該氯化鈷的重量為3：55~3：65。
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