TWI541840B - Preparation of conductive thin films - Google Patents

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Qing-Nan Chen
Ting-Hui Min
Yu-Hao Chen
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    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/06—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances
    • H01B1/12—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances organic substances
    • H01B1/124—Intrinsically conductive polymers
    • H01B1/127—Intrinsically conductive polymers comprising five-membered aromatic rings in the main chain, e.g. polypyrroles, polythiophenes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

導電薄膜的製備方法
本發明是有關於一種導電薄膜的製備方法，特別是指一種利用PEDOT：PSS導電液製備導電薄膜的製備方法。
PEDOT：PSS導電液可應用於製備光電元件上的導電薄膜。該PEDOT：PSS導電液為含有聚二氧乙基噻吩[poly(3,4-ethylenedioxythiophene)，簡稱PEDOT]及聚苯乙烯磺酸鹽(polystyrene sulfonate，簡稱PSS)的水溶液，且透過PEDOT與PSS組合，可增加PEDOT於水中的溶解度，進而該PEDOT：PSS導電液能透過旋轉塗佈的方式於基板上形成導電薄膜，因此該PEDOT：PSS導電液能更簡便與廣泛地被用在製備導電薄膜。
目前該PEDOT：PSS導電液主要被應用在高分子發光二極體(PLED)、有機發光二極體(OLED)、有機薄膜太陽能電池(OPV)或有機薄膜電晶體(OTFT)等光電元件上。該PEDOT：PSS導電液除了有良好的成膜性、高穩定性及易於製備等優點外，由該PEDOT：PSS導電液於基板上所形成的導電薄膜亦能使該基板表面更佳平坦，同時具備高透光 性、耐熱性及化學安定性。然而，由該PEDOT：PSS導電液所形成的導電薄膜仍存有導電率不足[即片電阻值(sheet resistance)偏高]的缺點。
有多個研究[Synth.Met.,vol.126,p311-316(2002)；European Polymer Journal,vol.45,p256-261(2009)；Synth.Met.,vol.164,p38-41(2013)]指出，在該PEDOT：PSS導電液中，添加如甘油、二甲基亞碸(DMSO)、二甘醇或山梨糖醇等溶劑，可使該PEDOT：PSS導電液所形成的導電薄膜之片電阻值大幅下降，因而增加該導電薄膜的導電率。
習知透過添加溶劑於該PEDOT：PSS導電液中，來增加所形成導電薄膜之導電率的機制如下：當含溶劑的PEDOT：PSS導電液直接塗佈在基板形成塗佈層後，由於該溶劑於塗佈至該基板過程中會使PEDOT與PSS產生相分離，導致該塗佈層表面會有較多PEDOT顆粒聚集，且部分PSS同時會被移動到遠離塗佈層表面的內層，因而後續經烘乾後所形成的導電薄膜表面會有較多導電性高的PEDOT顆粒聚集，促使該導電薄膜的導電率會大幅上升。但是，前述PEDOT顆粒聚集於該導電薄膜表面的現象，同時也會導致該導電薄膜表面粗糙度(roughness)上升。
因此，如何改良前述方法，當欲提升導電薄膜之導電率(即降低片電阻值)時，不會使該導電薄膜表面粗糙度上升，成為目前致力研究的目標。
因此，本發明之第一目的，即在提供一種於提升導電薄膜之導電率(即降低片電阻值)時，不會使該導電薄膜表面粗糙度上升之導電薄膜的製備方法。
於是本發明導電薄膜的製備方法，包含下列步驟：(1)製備混合液體，該混合液體包括導電液與溶劑，其中，該導電液為含有聚二氧乙基噻吩及聚苯乙烯磺酸鹽的水溶液；(2)過濾該混合液體，以得到過濾液體；(3)加熱攪拌該過濾液體，以得到成膜液體；(4)使該成膜液體於一基板上形成一粗製薄膜；及(5)使甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸，以得到該導電薄膜。
因此，本發明之第二目的，即在提供一種由前述該導電薄膜的製備方法所製得的導電薄膜。
本發明之功效在於：於製備該導電薄膜的過程中，由於該步驟(2)的過濾步驟，可使該用於成膜的成膜液體中的固體顆粒，其粒徑大小呈現一致，進而能降低後續所製得該導電薄膜之表面粗糙度；此外，由於該步驟(3)的加熱攪拌步驟，使該後續用於成膜的成膜液體中之PEDOT(導電性高的成分)濃度上升，促使於塗佈至基板上後，表層也會聚集較多的PEDOT；同時又由於該步驟(5)中的甲磺酸與該粗製薄膜接觸後，也會使膜表面的PEDOT與PSS產生 相分離而使PEDOT聚集於粗製薄膜表面，所以本發明方法最終所製得的該導電薄膜表面會聚集較多導電性高的PEDOT，進而能提升該導電薄膜的導電率(即降低片電阻值)。因此，本發明方法於提升該導電薄膜之導電率(即降低片電阻值)時，不會使該導電薄膜的表面粗糙度上升。
以下將就本發明內容進行詳細說明：
[步驟(1)]
該步驟(1)的該混合液體包括導電液與溶劑。
較佳地，該溶劑可為任何能提升由PEDOT：PSS導電液所製得導電薄膜之導電率的有機或無機溶劑。較佳地，該溶劑是選自於二甲基亞碸(DMSO)、乙二醇、丙三醇、硫酸水溶液、聚乙二醇、山梨糖醇、木糖醇、庚七醇或前述的組合。更佳地，該硫酸水溶液的濃度範圍為0.5~1.5M。更佳地，該溶劑為山梨糖醇。
較佳地，以該混合液體的總重為100wt%計，該溶劑的含量範圍為2~5wt%。當該溶劑的含量小於2wt%時，最終所製得的該導電薄膜的片電阻值下降幅度較小(即導電率提升幅度較低)。更佳地，該溶劑的含量為4wt%。
[步驟(2)]
較佳地，該步驟(2)是使該混合液體通過含有至少一過濾孔之裝置進行過濾，且該過濾孔的孔徑大小範圍為0.2~1.2μm。當該孔徑大於1.2μm時，最終所製得的該導電薄膜的表面粗糙度下降幅度較小。
[步驟(3)]
較佳地，該步驟(3)是於70~90℃下進行攪拌。更佳地，該步驟(3)是於75~85℃下進行攪拌。
較佳地，該步驟(3)是將該步驟(2)所得的過濾液體利用磁石攪拌子於一攪拌台上攪拌。更佳地，該磁石攪拌子的轉速為300~500rpm。
較佳地，該步驟(3)的攪拌時間為3~10分鐘。當該攪拌時間小於3分鐘時，最終所製得的該導電薄膜的片電阻值下降幅度較小(即導電率提升幅度較小)。
[步驟(4)]
較佳地，該步驟(4)是以旋轉塗佈的方法於該基板上形成該粗製薄膜。
[步驟(5)]
較佳地，該步驟(5)是於15~35℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸。更佳地，該步驟(5)是於20~30℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸。
較佳地，該步驟(5)是於140~160℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸。更佳地，該步驟(5)是於145~155℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸。
較佳地，該步驟(5)是先於15~35℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸後，再於140~160℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸。更佳地，該步驟(5)是於先於20~30℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸後，再於145~155℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸。
較佳地，在該步驟(5)中，該甲磺酸每次與該粗 製薄膜表面接觸的時間為4~6分鐘。
[導電薄膜]
本發明方法所製得的該導電薄膜同時具有較低片電阻值(即較高導電率)與較低表面粗糙度的特性。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，該實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
<製備例1~9>
製備導電薄膜(未與甲磺酸接觸)
製備例1~9的導電薄膜是依據下列步驟所製得：
步驟(1)：用滴定管吸取5g的PEDOT：PSS導電液(廠商Heraeus)於1號玻璃燒杯中，再加入0.208g的山梨糖醇後，將該1號玻璃燒杯置於一磁石攪拌台上，利用磁石攪拌子以轉速400rpm的速度攪拌30分鐘，最終製得混合液體(山梨糖醇濃度約為3.99wt%)。
步驟(2)：用滴定管吸取2g該混合液體後，透過針頭過濾器(根據表1選擇過濾孔的孔徑大小)過濾該混合液體，並將1g經過濾後所流出的過濾液體置於2號玻璃燒杯中。
步驟(3)：將該含有過濾液體的2號玻璃杯置於一磁石攪拌台上，於80℃下，利用磁石攪拌子以轉速400rpm的速度攪拌(依據上表1選擇攪拌時間)後，製得成膜液體。
步驟(4)：將一經清潔後的玻璃基板置於旋轉塗佈機上，使用滴定管吸取100mL該成膜液體並滴定於該玻璃基板上，再透過該旋轉塗佈機的旋轉，使該成膜液體均勻分布於該基板後，置入烤箱內，於150℃下烘烤20分鐘，製得該製備例1~9的導電薄膜(未與甲磺酸接觸)。需特別說明，在本步驟中該旋轉塗佈機設置為兩段式旋轉，第一段以轉速1000rpm旋轉，使該玻璃基板表面能分布該成膜液體，第二段以轉速3500rpm旋轉，使該成膜液體能均勻地分布於該玻璃基板上。
<比較例1>
製備導電薄膜(未與甲磺酸接觸)
比較例1的製備方法與製備例1類似，其差別在於，比較例1未經過濾該混合液體的步驟[即步驟(2)]。
<比較例2>
製備導電薄膜(未與甲磺酸接觸)
比較例2的製備方法與製備例5類似，其差別在於，比較例2未經過濾該混合液體的步驟[即步驟(2)]。
<比較例3>
製備導電薄膜(未與甲磺酸接觸)
比較例3的製備方法與製備例7類似，其差別在於，比較例3於步驟(1)中未加入山梨糖醇，且未經加熱攪拌該過濾液體的步驟[即步驟(3)]。
<比較例4>
製備導電薄膜(未與甲磺酸接觸)
比較例4的製備方法與製備例7類似，其差別在於，比較例4未經加熱攪拌該過濾液體的步驟[即步驟(3)]。
<片電阻值、透光度及表面粗糙度的測試方法>
(1)片電阻值(sheetresistance)測試：使用四點探針薄膜電阻量測儀(廠牌：台晶/太陽能科技；型號：SRM103)，並以探針接觸所製得的導電薄膜，並依該儀器的操作進行量測。
(2)透光度(transmittance)測試：使用紫外光/ 可見光光譜儀(UV/VIS；廠牌：HITACHI；型號：U-3900)量測所製得的導電薄膜之透光度。
(3)表面粗糙度(roughness)測試：使用原子力顯微鏡(AFM；廠牌：Park Systems；型號：XE-70)量測所製得的導電薄膜之表面粗糙度。
<製備例1~6與比較例1~2的片電阻值、透光度及表面粗糙度測試結果>
(1)製備例1~4與比較例1的比較：
將製備例1~4與比較例1的導電薄膜(加熱攪拌9min)依據【0059】、【0060】及【0061】的方法進行片電阻值、透光度及表面粗糙度測試，所得結果如下表2所示。
由表2結果可知，於製備過程中有經過濾步驟[即步驟(2)]的製備例1~4，與未經過濾步驟的比較例1相較，製備例1~4所得導電薄膜的表面粗糙度明顯下降，且當過濾孔的孔徑越小時，表面粗糙度也就越小。
(2)製備例5~6與比較例2的比較：
將製備例5~6與比較例2的導電薄膜(加熱攪拌10min)依據【0059】、【0060】及【0061】的方法進行片電阻值、透光度及表面粗糙度測試，所得結果如下表3所示。
由表3結果可知，於製備過程中有經過濾步驟[即步驟(2)]的製備例5~6，與未經過濾步驟的比較例2相較，製備例5~6所得導電薄膜的表面粗糙度明顯下降。
(3)總結：
由前述第(1)及(2)點說明可以證實，本發明製備方法由於製備過程中有經過濾該混合液體的步驟[即步驟(2)]，因此能降低最終所製得之導電薄膜的表面粗糙度。
<製備例2、7~9與比較例3~4的片電阻值測試結果>
將製備例2、7~9與比較例3~4的導電薄膜依據的方法進行片電阻值測試，所得結果如下表4所示。
表4
由表4結果可知，PEDOT：PSS導電液未加入山梨糖醇混合且未經加熱攪拌步驟[即步驟(3)]的比較例3，其導電薄膜的片電阻值遠高於有加入山梨糖醇的製備例2、7~9，而未經加熱攪拌步驟[即步驟(3)]的比較例4，其導電薄膜的片電阻值也明顯高於有經加熱攪拌步驟[即步驟(3)]的製備例2、7~9，此外，製備例2、7~9的片電阻值也會隨著加熱攪拌時間增加而降低，證實本發明製備方法由於製備過程中有經加熱攪拌該過濾液體的步驟[即步驟(3)]，因此能降低最終所製得導電薄膜的片電阻值，而提升該導電薄膜的導電率。
<實施例1>
製備導電薄膜(25℃下與甲磺酸接觸1次)
實施例1的導電薄膜是依據下列步驟所製得：
步驟(1)：用滴定管吸取5g的PEDOT：PSS導電液於1號玻璃燒杯中，再加入0.208g的山梨糖醇後，將該1號玻璃燒杯置於一磁石攪拌台上，利用磁石攪拌子以轉速400rpm的速度攪拌30分鐘，最終製得混合液體(山梨糖醇 濃度約為3.99wt%)。
步驟(2)：用滴定管吸取2g該混合液體後，透過孔徑大小為0.45μm的針頭過濾器過濾該混合液體，並將1g經過濾後所流出的過濾液體置於2號玻璃燒杯中。
步驟(3)：將該含有過濾液體的2號玻璃杯置於一磁石攪拌台上，於80℃下，利用磁石攪拌子以轉速400rpm的速度攪拌3分鐘後，製得成膜液體。
步驟(4)：將一經清潔後的玻璃基板置於旋轉塗佈機上，使用滴定管吸取100mL該成膜液體並滴定於該玻璃基板上，再透過該旋轉塗佈機的旋轉，使該成膜液體均勻分布於該基板後，置入烤箱內，於150℃下烘烤20分鐘，形成一粗製薄膜。需特別說明，在本步驟中該旋轉塗佈機設置為兩段式旋轉，第一段以轉速1000rpm旋轉，使該玻璃基板表面能分布該成膜液體，第二段以轉速3500rpm旋轉，使該成膜液體能均勻地分布於該玻璃基板上。
步驟(5)：用滴定管吸取100μL甲磺酸水溶液(濃度為98%)並滴於該步驟(4)所製得的該粗製薄膜表面上，使甲磺酸溶液與該粗製薄膜表面於25℃下接觸5分鐘後，將該與甲磺酸接觸後的粗製薄膜放入去離子水中漂洗10秒，再置入烤箱內，於150℃下進行烘乾10分鐘，製得實施例1的導電薄膜。
<實施例2>
製備導電薄膜(25℃下與甲磺酸接觸2次)
實施例2的製備方法與實施例1類似，其差別 在於，實施例2的步驟(5)中，該粗製薄膜與甲磺酸接觸並經去離子水漂洗及烘乾後所得的導電薄膜，需再重複與甲磺酸接觸並經去離子水漂洗及烘乾的步驟1次。
<實施例3>
製備導電薄膜(25℃下與甲磺酸接觸3次)
實施例3的製備方法與實施例1類似，其差別在於，實施例3的步驟(5)中，該粗製薄膜與甲磺酸接觸並經去離子水漂洗及烘乾後所得的導電薄膜，需再重複與甲磺酸接觸並經去離子水漂洗及烘乾的步驟2次。
<實施例4>
製備導電薄膜(150℃下與甲磺酸接觸1次)
實施例4的製備方法與實施例1類似，其差別在於，該步驟(3)為攪拌9分鐘，且在該步驟(5)中，該甲磺酸溶液滴於該步驟(4)所製得的該粗製薄膜表面上後，先放入烤箱內，於150℃下使甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸5分鐘後，才進行後續去離子水漂洗及烘乾的步驟。
<實施例5>
製備導電薄膜(150℃下與甲磺酸接觸2次)
實施例5的製備方法與實施例4類似，其差別在於，實施例5的步驟(5)中，該粗製薄膜於150℃下與甲磺酸接觸並經去離子水漂洗及烘乾後所得的導電薄膜，需再重複於150℃下與甲磺酸接觸及後續進行去離子水漂洗和烘乾的步驟1次。
<實施例6>
製備導電薄膜(150℃下與甲磺酸接觸3次)
實施例6的製備方法與實施例4類似，其差別在於，實施例6的步驟(5)中，該粗製薄膜於150℃下與甲磺酸接觸並經去離子水漂洗及烘乾後所得的導電薄膜，需再重複於150℃下與甲磺酸接觸及後續進行去離子水漂洗與烘乾的步驟2次。
<實施例7>
製備導電薄膜(25℃下與甲磺酸接觸1次後，再於150℃下與甲磺酸接觸2次)
實施例7的製備方法與實施例6類似，其差別在於，實施例7的步驟(5)中，該粗製薄膜與甲磺酸的第1次接觸是於25℃下直接進行，非於150℃下進行接觸。
<實施例1~6與製備例2、7的片電阻值及透光度測試結果>
(1)實施例1~3與製備例7的比較：
將實施例1~3(於25℃與甲磺酸接觸)與製備例7(未與甲磺酸接觸)的導電薄膜依據【0059】及【0060】的方法進行片電阻值及透光度測試，所得結果如下表5所示。
由表5結果可知，於25℃下與甲磺酸接觸的實施例1~3，其導電薄膜的片電阻值皆低於未與甲磺酸接觸的製備例7，且當與甲磺酸接觸次數越多次，其片電阻值越低。
(2)實施例4~6與製備例2的比較：
將實施例4~6(於150℃與甲磺酸接觸)與製備例2(未與甲磺酸接觸)的導電薄膜依據【0059】及【0060】的方法進行片電阻值及透光度測試，所得結果如下表6所示
由表6結果可知，於150℃下與甲磺酸接觸的實施例4~6，其導電薄膜的片電阻值皆低於未與甲磺酸接觸的製備例2，且當與甲磺酸接觸次數越多次，其片電阻值越低。
(3)總結：
由前述第(1)及(2)點說明可以證實，本發明製備方法由於製備過程中，有經甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸的步驟[即步驟(5)]，因此能降低最終所製得導電薄膜的片電阻值，而提升該導電薄膜的導電率。
特別值得一提的是，於25℃下與甲磺酸接觸的實施例1及於150℃下與甲磺酸接觸的實施例4，分別和未與甲磺酸接觸的製備例7及製備例2相較，實施例1的透 光度上升幅度較大，但其片電阻值下降幅度較實施例4小，且由實施例4~6的透光度趨勢可以發現，於150℃下與甲磺酸接觸2次後，其透光度下降幅度即趨緩和。因此，當該步驟(5)是先於25℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸1次後，再於150℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸2次時，所得導電薄膜在具有較佳透光度同時，亦會具有相對較低的片電阻值(即較高導電率)。
<實施例7與製備例2的片電阻值及透光度測試結果>
將實施例7(25℃下與甲磺酸接觸1次後，再於150℃下與甲磺酸接觸2次)與製備例2(未與甲磺酸接觸)的導電薄膜依據【0059】及【0060】的方法進行片電阻值及透光度測試，所得結果如下表7所示。
表7結果再次說明，本發明製備方法由於製備過程中有經該粗製薄膜表面與甲磺酸接觸的步驟[即步驟(5)]，因此能降低最終所製得導電薄膜的片電阻值，而提升該導電薄膜的導電率，且亦證實當該步驟(5)是先於25℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸1次後，再於150℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸2次時，其所得導電薄膜 在具有較佳透光度同時，亦會具有相對較低的片電阻值(即較高導電率)。
綜上所述，本發明方法在製備該導電薄膜的過程中，藉由該步驟(2)的過濾步驟、該步驟(3)的加熱攪拌步驟及該步驟(5)與甲磺酸接觸的步驟，使本發明方法於提升該導電薄膜之導電率(即降低片電阻值)時，不會使該導電薄膜的表面粗糙度上升，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。

Claims (8)

  1. 一種導電薄膜的製備方法，包含下列步驟：(1)製備混合液體，該混合液體包括導電液與溶劑，其中，該導電液為含有聚二氧乙基噻吩及聚苯乙烯磺酸鹽的水溶液；(2)過濾該混合液體，以得到過濾液體；(3)加熱攪拌該過濾液體，以得到成膜液體；(4)使該成膜液體於一基板上形成一粗製薄膜；及(5)使甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸，以得到該導電薄膜。
  2. 如請求項1所述的製備方法，其中，在該步驟(1)中，該溶劑是選自於二甲基亞碸、乙二醇、丙三醇、硫酸水溶液、聚乙二醇、山梨糖醇、木糖醇、庚七醇或前述的組合。
  3. 如請求項1所述的製備方法，其中，在該步驟(1)中，以該混合液體的總重為100wt%計，該溶劑的含量範圍為2~5wt%。
  4. 如請求項1所述的製備方法，其中，該步驟(2)是使該混合液體通過含有至少一過濾孔之裝置進行過濾，且該過濾孔的孔徑大小範圍為0.2~1.2μm。
  5. 如請求項1所述的製備方法，其中，該步驟(3)是於70~90℃下進行攪拌。
  6. 如請求項1所述的製備方法，其中，該步驟(5)是於15~35℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸。
  7. 如請求項1所述的製備方法，其中，該步驟(5)是於140~160℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸。
  8. 如請求項1所述的製備方法，其中，該步驟(5)是先於15~35℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸後，再於140~160℃下使該甲磺酸與該粗製薄膜表面接觸。
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