TWI510287B - 稀土元素之吸附方法 - Google Patents

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Description

稀土元素之吸附方法
本揭露係有關於一種吸附材及其吸附方法，特別是有關於一種用於吸附稀土元素之鐵氧磁體吸附材及其吸附方法。
稀土元素(Rare Earth Elements,REE)稱為「工業的維他命」被廣泛應用於機械、冶金、玻璃、陶瓷、石油、化工、皮革、農牧等各產業，在生活中隨處可見。微量的稀土添加就能明顯改善金屬材料性能，提高鋼材的強度及耐磨性和抗腐蝕性能力，因此稀土元素常被用於生產電池、永磁、螢光、儲氫、催化、精密陶瓷等材料。然而，大量的產業需求已導致全球面臨供不應求之窘境。目前全世界可進行陸地開採的稀土礦估計約有9,000多萬公噸，但往往因品位(每公噸礦石含稀土量)偏低，由於稀土元素在地殼中的含量極低，大量開採稀土礦石已造成土地環境之嚴重破壞，且稀土礦的開採加工成本極高，造成其產品價格高昂。有鑑於此，尋求陸地開採以外的稀土取得方法乃成為各國競相較勁之關鍵技術。
吸附材(Adsorbent)在吸附程序中主宰著吸附之成 效，因此，適當的選擇吸附材乃發展吸附濃縮技術之關鍵因素。磁鐵礦(Magnetite,Fe3 O4 )，又稱鐵氧磁體(Ferrite)，為天然常見的尖晶石鐵氧化物，其結構內的三個鐵離子中，包含兩個Fe3+ 及一個Fe2+ ，即FeO．Fe2 O3 。鐵氧化物中的二價離子可相互混合，形成固溶體，展現不同之磁性性質。因此，業界需要一種具有快速吸附、脫附且容易分離與回收利用等特性之吸附材。
本揭露之一實施例，提供一種用於吸附稀土元素之鐵氧磁體吸附材，係由四氧化三鐵所構成，其晶相為逆尖晶石結構。
本揭露之一實施例，提供一種稀土元素之吸附方法，包括：提供一含稀土元素之水體；添加一上述之鐵氧磁體吸附材至該水體，以形成一混合溶液；以及調整該混合溶液為鹼性，以使該鐵氧磁體吸附材吸附該等稀土元素。
為讓本發明之上述目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉一較佳實施例，並配合所附的圖式，作詳細說明如下。
第1圖係根據本揭露之一實施例，一種鐵氧磁體吸附材表面形態之SEM圖。
第2圖係根據本揭露之一實施例，一種稀土元素Nd之吸附動力曲線圖。
第3圖係根據本揭露之一實施例，鐵氧磁體吸附材對 pH4.0水體所含稀土元素之吸附率。
第4圖係根據本揭露之一實施例，鐵氧磁體吸附材對pH7.1水體所含稀土元素之吸附率。
第5圖係根據本揭露之一實施例，鐵氧磁體吸附材對pH8.15水體所含稀土元素之吸附率。
第6圖係根據本揭露之一實施例，鐵氧磁體吸附材對pH11.0水體所含稀土元素之吸附率。
第7圖係根據本揭露之一比較實施例，鐵氧磁體吸附材對pH2.29水體所含稀土元素之吸附率。
第8A~8M圖係根據本揭露之一實施例，以不同濃度、種類之脫附劑對稀土元素之脫附率。
第9圖係根據本揭露之一實施例，一種稀土元素Nd之脫附動力曲線圖。
本揭露之一實施例，提供一種用於吸附稀土元素之鐵氧磁體吸附材，由四氧化三鐵所構成，其晶相為逆尖晶石結構。
在一實施例中，上述鐵氧磁體吸附材之粒徑大體介於30~90nm。
本揭露之一實施例，提供一種稀土元素之吸附方法，包括：提供一含稀土元素之水體，添加一上述之鐵氧磁體吸附材至水體，以形成一混合溶液，以及調整混合溶液為鹼性，以使鐵氧磁體吸附材吸附稀土元素。
在一實施例中，可以水熱合成法製備鐵氧磁體吸 附材，其生成反應式如式(1)所示。製造鐵氧磁體吸附材的基本原理乃以添加兩價鐵離子於溶液中，並加入適量的鹼(調整pH值介於8~10)使其產生氫氧化物沉澱，在升溫(溫度控制介於60~90℃)條件下，通入空氣(曝氣量介於3~5L/min)進行氧化反應，經適當反應時間，即形成尖晶石結構之鐵氧磁體吸附材。
3 Fe2+ +6 OH- +1/2 O2 → Fe3 O4 +3 H2 O 式(1)
在一實施例中，上述水體可包括海水或工業廢水。
在一實施例中，上述鐵氧磁體吸附材之添加量大體介於1~3g/1L水體，即每1L水體中，最多可添加1~3g的鐵氧磁體吸附材。
在一實施例中，上述混合溶液之酸鹼值大體介於8~11。
在一實施例中，本揭露稀土元素之吸附方法更包括回收吸附稀土元素之鐵氧磁體吸附材。
在一實施例中，可對上述混合溶液施予一外加磁場，以回收吸附稀土元素之鐵氧磁體吸附材。
在一實施例中，本揭露稀土元素之吸附方法更包括添加一脫附劑，以分離鐵氧磁體吸附材與稀土元素。
在一實施例中，上述脫附劑可包括硝酸、鹽酸或硫酸。
在一實施例中，上述脫附劑之濃度大體介於0.3~1.0M。
實施例1
本揭露鐵氧磁體吸附材之製備
本實施例以水熱合成法製備鐵氧磁體吸附材。首先，於反應器中加入1L去離子水，之後，取27.8g硫酸亞鐵加入反應器中並攪拌使其完全溶解，接著，添加濃度為0.1M的氫氧化鈉使pH值調整為9.5，之後，加熱使溶液溫度上升至80℃，同時以穩定的速率3L/min(曝氣量)送入空氣並開始計算反應時間，反應持續直至氧化還原電位快速轉折上升為止，即可獲得一鐵氧磁體吸附材，如第1圖所示。第1圖為本實施例所合成鐵氧磁體吸附材的SEM圖，由圖可知，本實施例鐵氧磁體吸附材之粒徑約介於30~90nm之間。
實施例2
本揭露鐵氧磁體吸附材對稀土元素之吸附、分離及吸附率(1)
首先，於反應器中加入10mL含稀土元素之水體(初始濃度為1,000ppb)，視水體情況添加氫氧化鈉或硝酸，將水體pH值分別調整至pH4.0、pH7.1、pH8.15、pH11.0等若干pH值，之後，取0.05g鐵氧磁體吸附材加入反應器中，並攪拌使鐵氧磁體吸附材與各pH值溶液中之稀土元素充分混合，待吸附達平衡後，於反應器外施以一外加磁場，以分離出鐵氧磁體吸附材，並量測吸附材對稀土元素之吸附率。一般而言，鐵氧磁體吸附材的添加量乃由每單位鐵氧磁體吸附材可吸附的稀土元素來推估，除可從實驗得到此數據外，通常可藉由模式計算方式來估算，常見的評估方式為等溫吸附模式，即Langmuir model或Freundlich model。而吸附是否完整的判定則可由吸附動力曲 線作為依據。舉例來說，第2圖為稀土元素Nd之吸附動力曲線，其中Y軸為吸附率(%)，X軸為吸附時間，結果顯示本實施例鐵氧磁體吸附材對稀土元素Nd之吸附於10分鐘內已達平衡。此外，本實施例鐵氧磁體吸附材對不同pH值(例如pH4.0、pH7.1、pH8.15、pH11.0)水體所含稀土元素之吸附率如下表1及第3~6圖所示，第3~6圖中之Y軸為吸附率(%)，X軸為吸附時間。
由表1及第3~6圖可知，本揭露鐵氧磁體吸附材會受pH值變化影響，隨著pH值上升，吸附材對稀土元素的吸附率有明顯增加之趨勢。當水體環境達pH7以上(鹼性環境下)時， 水體中所有稀土元素在10分鐘內幾乎皆能被本揭露鐵氧磁體吸附材吸附完畢。
實施例3
本揭露鐵氧磁體吸附材對稀土元素之吸附、分離及吸附率(2)
首先，於反應器中加入10mL含稀土元素Nd之海洋深層水(原水)(pH8.1)，之後，取0.05g鐵氧磁體吸附材加入反應器中，並攪拌使鐵氧磁體吸附材與海洋深層水(原水)中之稀土元素Nd充分混合，吸附時間為30分鐘。待吸附達平衡後，以永久磁鐵分離出鐵氧磁體吸附材，並量測吸附材對稀土元素Nd之吸附率，其吸附率可達95.0%，如表2所載。
實施例4
本揭露鐵氧磁體吸附材對稀土元素之吸附、分離及吸附率(3)
首先，於反應器中加入10mL含稀土元素Nd並經低溫蒸發處理之海洋深層水(pH8.1)，之後，取0.05g鐵氧磁體吸附材加入反應器中，並攪拌使鐵氧磁體吸附材與此海洋深層水中之稀土元素Nd充分混合，吸附時間為30分鐘。待吸附達平衡後，以永久磁鐵分離出鐵氧磁體吸附材，並量測吸附材對稀土元素Nd之吸附率，其吸附率可達96.6%，如表2所載。
實施例5
本揭露鐵氧磁體吸附材對稀土元素之吸附、分離及吸附率(4)
首先，於反應器中加入10mL含稀土元素Nd並經逆透處理之海洋深層水(pH8.1)，之後，取0.05g鐵氧磁體吸附材加入反應器中，並攪拌使鐵氧磁體吸附材與此海洋深層水中之稀土元素Nd充分混合，吸附時間為30分鐘。待吸附達平衡後，以永久磁鐵分離出鐵氧磁體吸附材，並量測吸附材對稀土元素Nd之吸附率，其吸附率可達95.6%，如表2所載。
由實施例3~5及下表2可知，本揭露鐵氧磁體吸附材在pH8.1環境下，對經不同條件處理的海洋深層水所含之稀土元素Nd均有良好的吸附特性。
比較實施例1
本揭露鐵氧磁體吸附材對海水中主要元素之吸附、分離及吸附率
首先，於反應器中加入10mL含鈣、鎂、鈉、鉀離子之海洋深層水(原水)(pH8.15)，之後，取0.05克鐵氧磁體吸附材加入反應器中，並攪拌使鐵氧磁體吸附材與海洋深層水(原水)中之鈣、鎂、鈉、鉀離子充分混合，吸附時間為30分鐘。 待吸附達平衡後，以永久磁鐵分離出鐵氧磁體吸附材，並量測吸附材對鈣、鎂、鈉、鉀離子之吸附率，如表3所載。
由表3可知，本揭露鐵氧磁體吸附材於pH8.15之吸附環境下對海洋深層水中之主要元素例如Ca、Mg、Na、K並無明顯吸附特性。
比較實施例2
本揭露鐵氧磁體吸附材於極酸環境下對稀土元素之吸附、分離及吸附率
首先，於反應器中加入10mL含稀土元素之水體(初始濃度為1,000ppb)，將水體pH值調整至pH2.29，之後，取0.05g鐵氧磁體吸附材加入反應器中，並攪拌使鐵氧磁體吸附材與水體中之稀土元素充分混合，吸附時間為30分鐘。待吸附達平衡後，於反應器外施以一外加磁場，以分離出鐵氧磁體吸附材， 並量測吸附材對稀土元素之吸附率，結果如下表4及第7圖所示。
根據下表4及第7圖，於例如pH2.29的極酸環境下，本揭露鐵氧磁體吸附材對各種稀土元素之吸附率皆不到10%。由此數據可知，本揭露鐵氧磁體吸附材在鹼性環境下對稀土元素有絕佳之吸附效果，反觀，在酸性環境下反而不利於對稀土元素的吸附。
實施例6
本揭露以不同濃度、種類脫附劑對稀土元素之脫附及脫附率
取實施例2已完成固(鐵氧磁體吸附材)、液分離之溶液，之後，取不同濃度、種類之脫附劑(例如0.3M HNO3 、0.3M HCl、0.3M H2 SO4 、1M HNO3 、1M HCl、1M H2 SO4 )分別加入反應器中，以與吸附稀土元素之鐵氧磁體吸附材進行脫附反應。脫附完成後，於反應器外再施以一外加磁場，以進行一物理性分離，以分別收集鐵氧磁體吸附材及稀土元素。本揭露以不同濃度、種類脫附劑對稀土元素之脫附率如第8A~8M圖所示。
以第8H圖(稀土元素Nd)為例，不論脫附劑為硝酸、鹽酸或硫酸，在濃度為0.3M以上之情況下，其對稀土元素Nd 皆有92%以上之脫附率。
要將吸附於鐵氧磁體吸附材上的稀土元素脫附下來，必須使鐵氧磁體吸附材處於不利吸附之條件(即酸性環境)。於酸性條件下，由於所使用之鐵氧磁體吸附材表面帶正電，因此，對同樣帶正電的稀土元素產生排斥作用，而促使稀土元素自鐵氧磁體吸附材脫附下來。
一般來說，脫附完畢的判定可以脫附動力曲線為依據。舉例來說，第9圖為稀土元素Nd之脫附動力曲線，其中Y軸為脫附率(%)，X軸為脫附時間。以0.3M HNO3 為脫附劑，結果顯示稀土元素Nd之脫附於30分鐘內已達平衡，再經歷更多脫附時間亦僅能脫附約90%之稀土元素Nd。因此，脫附率之檢測乃根據脫附至液相中的稀土元素Nd濃度與原來吸附於鐵氧磁體吸附材上的稀土元素Nd濃度之差值來計算脫附是否完成。本實施例藉由適當之脫附劑(硝酸、鹽酸、硫酸)可有效將稀土元素自鐵氧磁體吸附材表面脫附於溶液中，一次脫附成效可達90%。此外，藉由外加磁場可快速(數分鐘內)回收99%以上之鐵氧磁體吸附材。
實施例7
本揭露鐵氧磁體吸附材之耐酸性測試
取0.05克鐵氧磁體吸附材分別加入10mL表5所例舉之浸出試劑(leaching reagent)，充分混搖30分鐘後反應8小時，由實驗結果可知，即使在pH0.81的H3 PO4 極端環境下，本揭露鐵氧磁體吸附材仍僅溶出6.35%的鐵，由此證明本揭露鐵氧磁體吸附材具有良好耐酸特性。
本揭露稀土元素之吸附方法，可藉由調整鐵氧磁體吸附材之表面電荷，有效吸附各類水體(工業廢水、海水)中所含之稀土元素。本揭露之鐵氧磁體吸附材對稀土元素具有良好親和力，可快速吸、脫附，且可快速分離鐵氧磁體與稀土元素，吸附效果達20mg/g以上。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (8)

  1. 一種稀土元素之吸附方法，包括：提供一含稀土元素之水體；添加一鐵氧磁體吸附材至該水體，以形成一混合溶液，其中該鐵氧磁體吸附材係由四氧化三鐵所構成，其晶相為逆尖晶石結構；以及調整該混合溶液之酸鹼值介於8~11，以使該鐵氧磁體吸附材吸附該等稀土元素。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之稀土元素之吸附方法，其中該水體包括工業廢水或海水。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之稀土元素之吸附方法，其中該鐵氧磁體吸附材之添加量介於1~3g/1L水體。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之稀土元素之吸附方法，更包括回收該吸附該等稀土元素之鐵氧磁體吸附材。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之稀土元素之吸附方法，其中係對該混合溶液施予一外加磁場，以回收該吸附該等稀土元素之鐵氧磁體吸附材。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之稀土元素之吸附方法，更包括添加一脫附劑，以分離該鐵氧磁體吸附材與該等稀土元素。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之稀土元素之吸附方法，其中該脫附劑包括硝酸、鹽酸或硫酸。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之稀土元素之吸附方法，其中該脫附劑之濃度介於0.3~1.0M。
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劉和連，Fe3O4奈米磁粒子對稀土La3+的吸附，江西科學，第27卷，第2期，2009年4月 *

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