TWI501919B - Surface Treatment of Nitric Acid in Wet Process - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統，尤其是利用奈米過濾器、蒸餾器及電沉積器以循環利用待處理液中所包含的硝酸。
無論是液晶面板、半導體元件(比如積體電路)或印刷電路板(PCB)，都需要不同的濕製程以進行特定圖案的電鍍處理、敷鍍處理、蝕刻處理或清洗處理。因此，濕製程會產生大量包含各種酸液的廢液，比如使用由醋酸、硝酸或氟酸所組成的混合酸液當作蝕刻液用。通常，廢液中還包含不同的重金屬，比如銅或鎳，而這類的重金屬對於環境具有潛在危險性，因此，需要進一步處理廢液以降低或去除重金屬，藉以符合環保法規的規定。
在習用技術中，大部分一般的濕製程業者是將所有製程的廢液集中後，交由專業廠商利用相當複雜的硬體設備以及操作技術而代為處理。然而，習用技術的缺點在於，委外處理廢液不僅增加成本，且廢液中的各種酸液是可回收利用，比如硝酸可當作溶劑或洗劑用，而廢液中的重金屬一般價格都相當高，不僅造成浪費而且無法進一步降低成本。
因此，需要一種表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統，利用收集儲存槽、奈米級過濾器、蒸餾器、冷凝器以及電沉積器形成封閉循環路徑，藉以循環利用硝酸，並分離硫酸及重金屬，以解決上述習用技術的問題。
本發明之主要目的在提供一種表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統，包括收集儲存槽、奈米級過濾器、蒸餾器、冷凝器以及電沉積器，用以分離表面處理濕製程中待處理液的硝酸、水、硫酸以及金屬雜質，進而達到循環利用硝酸的目的。
本發明的收集儲存槽係用以收集表面處理濕製程中的待處理液，並形成待處理儲存液而輸出。奈米級過濾器具有奈米級過濾膜，用以過濾收集儲存槽所輸出的待處理儲存液，形成不含硝酸鹽或硫酸鹽的過濾液及含有硝酸鹽或硫酸鹽的濃縮液，且過濾液被回送至收集儲存槽。
蒸餾器接收奈米級過濾器所產生的濃縮液，經加熱至特定溫度後，使濃縮液中的硝酸及部分的水蒸發成硝酸混合蒸氣，並留下由較高沸點之硫酸及金屬雜質所組成的高沸點溶液。冷凝器接收硝酸混合蒸氣，並使硝酸混合蒸氣冷卻而凝結成硝酸溶液，同時回送至收集儲存槽。
電沉積器接收蒸餾器所產生的高沸點溶液，經電力使高沸點溶液中的金屬雜質還原成金屬態而析出，同時殘留的硫酸溶液回送至蒸餾器。
因此，本發明的系統可形成封閉的循環路徑，能有效的回收待處理液中的硝酸，且以金屬態析出的金屬，都可提供其他製程應用，尤其可輕易的整合至現有的表面處理濕製程設備，以提供構造簡單、操作方便且具有相當產業利用性的廢液回收處理功能。
以下配合圖式及元件符號對本發明之實施方法式做更詳細的說明，俾使熟習該項技藝者在研讀本說明書後能據以實施。
參閱第一圖，本發明表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統
的示意圖。如第一圖所示，本發明的表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統包括收集儲存槽10、奈米級過濾器20、蒸餾器30、冷凝器40以及電沉積器50，用以分離表面處理濕製程中待處理液L1的硝酸、水、硫酸以及金屬雜質，進而達到循環利用硝酸的目的。
上述的金屬雜質可包括鎳、銅、鈷及數的至少其中之一。
收集儲存槽10收集待處理液L1，並形成待處理儲存液L2。
奈米級過濾器20透過一第一管路與該收集儲存槽10相接。該奈米級過濾器20可經由一設置於該第一管路上的幫浦(圖中未顯示)對待處理儲存液L2的抽取而接收幫浦所加壓過的待處理儲存液L2。奈米級過濾器20具有至少一奈米級過濾膜(圖中未顯示)，可用以過濾待處理儲存液L2中所包含的硝酸鹽或硫酸鹽，進而形成不含硝酸鹽或硫酸鹽的過濾液L3及含有硝酸鹽或硫酸鹽的濃縮液L4，且過濾液L3藉由一連接於該收集儲存槽10與該奈米級過濾器20之間的第二管路被回送至收集儲存槽10。過濾液L3及濃縮液L4的流量比例可為5：100至15：100。
上述的奈米級過濾膜具有多個奈米級孔洞，而該奈米級孔洞的有效孔徑大小為12至25奈米，因此可過濾分離奈米級物質、分子、顆粒。此外，奈米級過濾膜可由聚二氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride，PVDF)構成。
蒸餾器30透過一第三管路與該奈米級過濾器相接。該蒸餾器藉由該第三管路接收奈米級過濾器20所產生的濃縮液L4，且濃縮液L4經蒸餾器30加熱至特定溫度後，使其中的硝酸及部分的水蒸發成硝酸混合蒸氣G，並留下由較高沸點之硫酸及金屬雜質所組成的高沸點溶液L5。蒸餾器的特定溫度可為115℃至125℃之間，藉以使蒸餾器30產生一般所謂的幻影蒸餾(Zoetrope Distillation)
作用，而讓水及硝酸一起蒸發。
冷凝器40透過一第四管路與該蒸餾器相接。該冷凝器藉由該第四管路接收硝酸混合蒸氣G，並使硝酸混合蒸氣G冷卻而凝結成硝酸溶液L6，且硝酸溶液L6藉由一連接於該冷凝器40與該收集儲存槽10之間的第五管路被回送至收集儲存槽10，比如可利用一設置於該第五管路的幫浦(圖中未顯示)。
電沉積器50透過一第六管路與該蒸餾器相接。該電沉積器50藉由該第六管路接收蒸餾器30所產生的高沸點溶液L5，並經外部電力而使高沸點溶液L5中的金屬雜質還原成金屬態而析出，而殘留的硫酸溶液L7則進一步藉由一連接於該蒸餾器30與該電沉積器50之間的第七管路回送至蒸餾器30，比如可利用一設置於該第七管路的幫浦(圖中未顯示)。
電沉積器50可包括電沉積槽、第一電極及第二電極(圖中未顯示)，其中電沉積槽容置高沸點溶液L5，而第一電極可為陰極，並接上外部電力的負電，第二電極可為陽極，並接上外部電力的正電，因此，高沸點溶液L5中的金屬雜質會在陰極產生還原反應而以固體金屬態析出，進而達到分離金屬雜質的目的。
另外，上述的待處理液也可進一步包括檸檬酸，比如用以緩衝pH值，且該檸檬酸是與硫酸一起在本發明系統中形成封閉循環。
本發明的特點在於，利用收集儲存槽、奈米級過濾器、蒸餾器、冷凝器以及電沉積器形成封閉的循環路徑，藉以循環利用硝酸，並分離硫酸及重金屬，進而實現循環利用硝酸，同時不會產生額外的其他污泥或廢水。尤其是，本發明系統可直接整合至現有表面處理濕製程中的處理設備，簡化整體流程，並改善操作效率。
以上所述者僅為用以解釋本發明之較佳實施例，並非企圖據以對本發明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之發明精神下所作有關本發明之任何修飾或變更，皆仍應包括在本發明意圖保護之範疇。
10‧‧‧收集儲存槽
20‧‧‧奈米級過濾器
30‧‧‧蒸餾器
40‧‧‧冷凝器
50‧‧‧電沉積器
G‧‧‧硝酸混合蒸氣
L1‧‧‧待處理液
L2‧‧‧待處理儲存液
L3‧‧‧過濾液
L4‧‧‧濃縮液
L5‧‧‧高沸點溶液
L6‧‧‧硝酸溶液
L7‧‧‧硫酸溶液
第一圖顯示本發明表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統的示意圖。
10‧‧‧收集儲存槽
20‧‧‧奈米級過濾器
30‧‧‧蒸餾器
40‧‧‧冷凝器
50‧‧‧電沉積器
G‧‧‧硝酸混合蒸氣
L1‧‧‧待處理液
L2‧‧‧待處理儲存液
L3‧‧‧過濾液
L4‧‧‧濃縮液
L5‧‧‧高沸點溶液
L6‧‧‧硝酸溶液
L7‧‧‧硫酸溶液
Claims (5)
- 一種表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統，係用以分離表面處理濕製程中待處理液所包含的水、硝酸、硫酸以及金屬雜質，並循環利用該硝酸，該表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統包括：一收集儲存槽，收集該待處理液，並形成待處理儲存液；一奈米級過濾器，透過一第一管路與該收集儲存槽相接，該奈米級過濾器係經一設置於該第一管路上的幫浦而接收該收集儲存槽的待處理儲存液，且該奈米級過濾器具有至少一奈米級過濾膜，用以過濾該待處理儲存液，形成不含硝酸鹽的過濾液以及含有硝酸鹽的濃縮液，且該過濾液藉由一連接於該收集儲存槽與該奈米級過濾器之間的第二管路被回送至該收集儲存槽；一蒸餾器，透過一第三管路與該奈米級過濾器相接，該蒸餾器藉由該第三管路接收該濃縮液，經加熱至一特定溫度後，使該濃縮液中的硝酸及部分的水蒸發而形成硝酸混合蒸氣，並留下由較高沸點之硫酸及金屬雜質所組成的高沸點溶液，其中該蒸餾器的特定溫度為115℃至125℃之間；一冷凝器，透過一第四管路與該蒸餾器相接，該冷凝器藉由該第四管路接收該硝酸混合蒸氣，並使該硝酸混合蒸氣冷卻而凝結成硝酸溶液，同時該硝酸溶液藉由一連接於該冷凝器與該收集儲存槽之間的第五管路被回送至該收集儲存槽；以及一電沉積器，透過一第六管路與該蒸餾器相接，該電沉積器藉由該第六管路接收該蒸餾器所產生的高沸點溶液，經電力使該高沸點溶液中的金屬雜質還原成金屬態而析出，同時殘留的硫酸溶液藉由一連接於該蒸餾器與該電沉積器之間的第七管路被回送至該蒸餾器；其中，該表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統利用該收集儲存槽、該奈米級過濾器、該蒸餾器、該冷凝器以及該電沉積器形成一封 閉循環路徑。
- 依據申請專利範圍第1項所述之表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統，其中該金屬雜質包括鎳、銅、鈷及釹的至少其中之一。
- 依據申請專利範圍第1項所述之表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統，其中該奈米級過濾膜係由聚二氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride，PVDF)構成，且該奈米級過濾膜具有多個奈米級孔洞，而該奈米級孔洞的有效孔徑大小為12至25奈米。
- 依據申請專利範圍第1項所述之表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統，其中該過濾液及該濃縮液的流量比例為5：100至15：100。
- 依據申請專利範圍第1項所述之表面處理濕製程中硝酸的循環利用系統，其中該待處理液進一步包括檸檬酸，且該檸檬酸係與該硫酸溶液一起循環。
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| TW101120016A TWI501919B (zh) | 2012-06-04 | 2012-06-04 | Surface Treatment of Nitric Acid in Wet Process |
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| KR100742088B1 (ko) * | 2005-11-03 | 2007-07-23 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 에칭액 및 전해동으로의 에칭 공정에서 발생하는 질산동폐액의 재활용 방법 |
| CN101870460A (zh) * | 2010-07-21 | 2010-10-27 | 上海华谊微电子材料有限公司 | 一种超纯硝酸的制备方法 |
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- 2012-06-04 TW TW101120016A patent/TWI501919B/zh not_active IP Right Cessation
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