TWI495704B - 高縱橫比黏附結構及其形成方法 - Google Patents

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Description

高縱橫比黏附結構及其形成方法 發明領域
本發明係有關於高縱橫比黏附結構及其形成方法且更詳細地，雖然並非專門地，但係有關於形成可模擬壁虎足墊上之剛毛的高縱橫比黏附結構的方法。
 發明背景
壁虎類之腳上具有特別能適應環境的足墊，且各平方毫米之足墊含有約14,000根腳毛或剛毛。其可以使壁虎類具有卓越的黏附能力，由於該等剛毛與表面間之凡得瓦爾交互作用(van der Waals interactions)的結果，可以使壁虎類附著於大部份表面上。各剛毛具有約5微米之直徑且頂端覆蓋介於100與1,000根末端鬃毛或匙突(spatulae)，且各匙突具有約0.2微米之長度。各腳毛因此具有含一具有多根匙突之剛毛的階層式結構。得自該等相當厚的剛毛原纖維之剛性、及得自相當細的匙突原纖維之可撓性可在足墊與表面之間提供優異的保形接觸，因此壁虎在平滑玻璃上僅用一隻腳趾即可支撐約8倍其自身的重量。
由於壁虎足墊之黏附能力係在不需要液體或表面張力的情況下獲得，所以較佳研發一種可模擬壁虎足墊上之剛毛結構的人造表面，其具有僅由該表面結構所引起的類似黏附性質，因此可獲得不會留下任何殘留物且可多次使用之完全乾燥的黏著劑。其特別可用於低負載應用，諸如精 密微晶片之取置(pick-and-place)處理，以避免由於與化學黏著劑接觸所導致的負載變形或損害。
以將所欲材料沈積或導入微-及奈米-通道內為基礎之模板輔助性製法為形成一維(one-dimensional)微-及奈米結構。已相當努力地設計並控制用於形成似壁虎微/奈米結構之模板製法，其包括電子束微影法、中間膜模製法或光蝕刻法，繼而進行矽微細加工以製造用於鑄製或熱壓花聚合物結構。
在潛在模板之間，奈米多孔陽極氧化鋁(NPAA)已引人注意，因為其可以以大規模及低成本提供具有相當均勻大小的平行細孔或具有大深度之通道的自組裝陣列。NPAA薄膜之可用性已引起對於其等作為用以製造各種微結構(其包括用於廣範圍應用，諸如催化作用、電子學、光學及生物感測之奈米管、奈米線、奈米多孔薄膜及奈米點陣列)之模板或遮罩的探討。業經報告低黏度聚合物溶液係用以鑄製NPAA模板內之聚合物以嘗試製造奈米原纖維。然而，長溶劑蒸發時間(例如24小時)使其成為不適於大量生產的方法。而且，尤其在濕蝕刻法而進行藉NPAA模板之移除期間，該長且薄奈米管原纖維容易彎曲、纏結或形成一堆，因此會損害黏附效力。亦已嘗試使用黏合氧化鋁薄膜或中間膜模具製造階層式PMMA原纖維。然而，這些方法既複雜且耗時，因為其等需要多層膜或模具之精確排列且包括許多製造步驟。
 發明概要
根據第一代表性方面，係提供形成高縱橫比黏附結構之方法。該方法包括製造含至少一第一層及第二層之多孔模板；將一軟質聚合物導入該模板內；並使該聚合物與模板分離。
可藉毛細力或藉奈米壓印法而將該聚合物導入模板內。
製造該模板之步驟包括在該模板內產生數個第一細孔，這數個第一細孔可形成模板之第一層；並在該模板內產生數個第二細孔，這數個第二細孔係在數個第一細孔內產生，這數個第二細孔可形成該模板之第二層。
製造該模板之步驟可進一步包括在該模板內產生數個第三細孔，這數個第三細孔係在數個第二細孔內產生，這數個第三細孔可形成該模板之第三層。
該模板較佳包含一鋁基板且製造該模板之步驟較佳包括陽極處理該鋁基板。
自模板分離該聚合物之步驟可包括模板內之該聚合已冷却後使模板與該聚合物剝離。
根據第二代表性方面，係提供藉該第一代表性方面之方法而獲得之高縱橫比黏附結構。
該黏附結構較佳包含至少一第一層柱狀物及第二層柱狀物，該第二層柱狀物各具有小於第一層柱狀物直徑之直徑，該第二層柱狀物係配置在第一層柱狀物上。
該黏附結構可進一步包含第三層柱狀物，該第三層柱狀物各具有小於第二層柱狀物直徑之直徑，該第三層柱狀 物係配置在第二層柱狀物上。
根據第三代表性方面，係提供含該第二代性方面之高縱橫比黏附結構的膠帶。
圖式簡單說明
為了更瞭解本發明且使本發明可輕易地實際生效，現在應該藉僅作為本發明之代表性實施例的非限制性實例而說明，該說明文係參考附加闡明性圖示。
在圖式中：第1圖為欲藉形成黏附結構之方法之一代表性實施例而製成的模板之示意橫截面側視圖及平面圖；第2圖為根據本發明之代表性黏附結構之示意側視圖；第3圖為藉形成黏附結構之方法之一代表性實施例而製成的模板之掃描電子顯微相片的圖像拼貼；第4圖為代表性黏附結構之掃描電子顯微相片的圖像拼貼；第5圖為一系列比較一代表性黏附結構與另一結構之用途的相片；第6圖為一代表性黏附結構之用途的相片；第7圖為製造根據本發明之黏附結構之一代表性方法的流程圖；第8(a)圖為一用於測定含根據本發明之黏附結構之膠帶的摩擦黏著性之實驗設備的示意側視圖；第8(b)為第8(a)圖之實驗設備的示意平面圖；第9圖為第8圖之膠帶抗玻璃之摩擦黏附力的圖解；及 第10圖為用於分支型柱狀物及線型柱狀物之摩擦黏附力的圖解。
 較佳實施例之詳細說明
根據本發明之高縱橫比黏附結構及其製法之代表性實施例係參考第1至10圖而說明。
如第2圖所示，製造高縱橫比黏附結構82、83之方法100包括如第7圖之流程圖所示，首先製造層狀多孔模板102。為了達此目的，首先將99.999%純度及0.25毫米厚之市售鋁片切成具有20毫米×30毫米之典型試樣大小的基板。然後於25V恆定電位及5℃溫度下，在60%過氯酸及乙醇之1：4混合物內將該等基板電拋光4分鐘。使該等基板之邊緣經，例如聚合物塗料絕緣以避免過量電荷於邊緣處形成，因此在後續陽極化處理期間，可避免該等基板上之不均勻陽極化處理。
在陽極化處理期間，係將各基板92浸在含電解質之熱絕緣陽極化處理浴內，且該陽極化處理浴係放在冷却板上以維持恆定溫度。然後將一作為相對電極之鉑網狀物浸入該電解質內。使電源之正及負端分別連接至鋁基板92及鉑網狀物。
為了形成如第1(a)圖中所示之多孔模板90的第一層10，第一次於195V恆定電位及0℃溫度下在一含0.3M(莫耳濃度)C2 H2 O4 酸及0.3M H3 PO4 酸之1：10混合物的電解質內陽極化處理鋁基板92，費時75分鐘。由於本第一次陽極化 處理的結果，數個第一細孔11係在模板90之鋁基板92上產生，各細孔11具有約5微米之細孔深度。該具有細孔11之第一層10之模板的平面圖係示於第1(g)圖內。
障壁氧化物層16亦由於陽極化處理而形成。接著藉於室溫下將經陽極化處理之基板92浸在5重量% H3 PO4 內，費時330分鐘而進行如第1(b)圖內所示之障壁層16的。
如第1(c)圖中所示，藉第二次於140V及0℃溫度下在一含0.3M C2 H2 O4 酸及0.3M H3 PO4 酸之1：1.5混合物的電解質內陽極化處理基板92，費時9分鐘而形成多孔模板90之第二層20。由於本第二次陽極化處理之結果，數個第二細孔21係在模板90之鋁基板92上之數個第一細孔11內產生。該第二層20因此與多孔模板90內之第一層10形成一體。該分別具細孔11、21之第一層及第二層20的模板之平面圖可以在第1(h)圖內找到。
該陽極化處理電流在開啟電源時從一高電流值下降，於30秒後在該多孔模板90之第一層10的產生期間穩定於約9Ma。電流之後續增加因此以信號表示第二層20之產生。進一步持續陽極化處理，費時3分鐘以使該第二層20達到所欲細孔深度藉此可形成所欲分支狀或層狀奈米多孔陽極氧化鋁(NPAA)模板90。使用含5重量% H3 PO4 之相同障壁層稀釋溶液進行後續藉如第1(d)圖內所示之該障壁層16的細孔變寬。
如第1(e)圖內所示，可藉第三次於50V下在0.3M C2 H2 O4 內陽極化處理基板92以在模板90中之數個第二細孔 21內產生數個第三細孔31而獲得多孔模板90之第三層30。該第三層30因此與多孔模板90之第二層20形成一體。該分別具有細孔11、21、31之第一層10、第二層20、第三層30的模板90之平面圖的平面圖可以在第1(i)圖內找到。類似地，進行如第1(f)圖內所示之障壁層16的稀釋，費時40分鐘。
如上述製成之各層狀或分支性NPAA模板90因此具有數個於其中整體形成之細孔之層的單一或整體部件。接著可藉電鍍技術而使多孔模板90轉變成硬鎳模製件。
第3(a)及(b)圖分別表示一種兩層狀分支型NPAA模板之俯視暨橫斷面圖。第3(c)及(d)圖分別表示一種三層狀分支型NPAA之俯視暨橫斷面圖。該等俯視圖顯微相片第3(a)及3(c)圖表示分別在一薄膜基板上之細孔11、21內之具有細孔21、31的網狀結構，而該等橫斷面圖顯微相片第3(b)及3(d)圖表示與該薄膜之表面呈垂直之細孔11、21、31、及分別自前述細孔11、21分支出來之亞細孔21、31。
在製造層狀多孔模板90後，係將黏性聚合物導入該模板90、104內以形成用於高保形表面接觸之層狀或分支性高縱橫比聚合物柱狀物或原纖維。藉將一軟質聚合物導入該模板內以取代溶液鑄造，可使用具有優異機械性質之較高分子量聚合物以形成良好黏附性所需之高縱橫比層狀柱狀物。為了達此目的，放置具有介於20微米至1毫米之間、較佳0.1毫米之聚碳酸酯(PC)使其與如上述製成之層狀分支性NPAA模板90接觸。藉施加一微接觸壓力並使溫度增加至遠高於該聚合物之玻璃轉化溫度，該黏性軟質聚合物可藉毛 細力而進入模板90之細孔11、21、31內，其持續時間範圍為自10分鐘至40分鐘。將該聚合物導入模板90內之持續時間取決於模板90內之細孔11、21、31的縱橫比(高度/寬度)、以及細孔大小，亦即各該層10、20、30之高度或厚度。然後在分離該聚合物與模板90、106前，使模板90內之該聚合物冷却至約40℃。
較佳藉簡單地自該經冷却聚合物剝離模板90兩進行該聚合物與模板90的分離步驟，藉以使所形成層狀柱狀物之叢集或無光表面減至最小。就具有約2.5微米之一層10、20、30高度或厚度之模板90而言，上述分離步驟可輕易進行。就具有，例如約5.5微米或約10微米之一較大的層10、20、30高度或厚度之模板90而言，可藉首先使用20重量% HCl酸及0.3M CuSO4 之1：1混合物蝕刻掉模板90之基板92的鋁塊材而移除模板90以進行該聚合物與模板90的分離步驟，繼而使用1M KOH蝕刻掉任何殘留的氧化鋁或障壁層16。
該聚合物與模板90分離後，獲得具有高縱橫比高分支型奈米柱狀物密度之含聚合物薄膜的乾膠帶。根據下表1內所示之參數，使用上述方法形成各種具有不同尺寸之黏附結構的試樣。
第4圖提供含自一雙層模板90分離該經冷却聚合物後所獲得之聚合物分支型似壁虎柱狀物之雙層高縱橫比黏附結構82的斜面圖。該高縱橫比黏附結構82具有一含第一層12柱狀物與配置在該第一層12柱狀物上之第二層22柱狀物或分支物的整體雙層柱狀物結構。該第一層12係自模板90內之數個第一細孔11複製，而該第二層22係自模板90內之數個第二細孔21複製。第4圖之黏附結構之示意側視圖示於第2(a)圖內。第二層22柱狀物各具有小於該第一層12柱狀物直徑的直徑。
在第4(a)圖內，該黏附結構82包含具有高度約2.5微米且寬度350奈米之尺寸的第一層柱狀物且高度約600奈米、寬度200奈米之分支物或第二層柱狀物配置於其上。第4(b)圖表示一具有高度約2.5微米且寬度300奈米之第一層柱狀物，及高度約300奈米且寬度100奈米之第二層柱狀物或分支物的黏附結構82。第4(c)圖表示高度約6.5微米且寬度320奈米之第一層柱狀物、及高度約750奈米且寬度100奈米之分支物或第二層柱狀物，而第4(d)圖表示高度約2.5微米且寬度300奈米之第一層柱狀物、及高度約3.5微米且寬度120奈米之分支物或第二層柱狀物。該第一層柱狀物間之中心至中心的距離為約500奈米。
第2(b)圖表示可使用三層模板獲得三層黏附結構之示意側視圖。
藉具有高密度之高縱橫比層狀或分支型柱狀物，因此當放置在一表面上時，該等黏附結構82、83可以達成高保 形表面接觸，藉此獲得良好黏附性質。
根據本發明所形成之聚合物分支型奈米結構之黏附性質的實證示於第5圖內。如第5(a)圖內所示，使用聚矽氧黏著劑使一具有分支型奈米柱狀物之複製PC薄膜(亦即雙層柱狀物結構)25、及一具有線型奈米柱狀物之複製PC薄膜(亦即單層柱狀物結構)15各黏著至新加坡(Singaporean)5分硬幣(分別為C2及C1)且該等奈米柱狀物背向著硬幣。該等經複製分支型奈米柱狀物具有高度約2微米且寬度300奈米之第一層柱狀物、及高度約0.5微米且寬度100奈米之第二層柱狀物(第二層)，且平均縱橫比為約10：1。該等經複製線型奈米柱狀物之高度為約2.5微米且縱橫比為約10：1。使該聚矽氧黏著劑固著，費時一小時。使一新的載玻片經丙酮清洗、先後經乙醇及去離子水沖洗，然後經氮吹乾。如第5(b)圖內所示，將兩硬幣放在載玻片40上且該等奈米柱狀物係與載玻片接觸。然後使該載玻片傾斜，直到該等硬幣之一滑落為止。如第5(c)圖內所示，該具有線型奈米柱狀物之硬幣C1首先自載玻片40滑落，然而該具有分支型奈米柱狀物之硬幣C2仍然黏著在載玻片40上。
根據本發明所形成之聚合物分支型奈米結構之黏附能力的另一實證示於第6圖內，其中可發現一具有高度約2.5微米且寬度300奈米之第一層柱狀物、及高度約300奈米且寬度100奈米之第二層柱狀物或分支物的經複製PC薄膜可以使一個5分硬幣以約90°之角度黏著於載玻片40。
為了測定含本發明該高縱橫比黏附結構之膠帶的摩擦 黏著力，製備1×1厘米2 之試驗試樣60並如第8(a)及(b)圖內所示使用萬能機械測試機在玻璃表面70上進行測試。各試樣含有一具有根據上述代表性方法所形成之奈米柱狀物的PC薄膜62，並利用習知雙面膠帶(圖中未顯示)使其黏在平坦試驗基板64之相當扁平表面上，藉此該等奈米柱狀物背向測試基板64。然後將各試驗試樣60之面朝下放在水平定向的玻璃表面70上，且該等奈米柱狀物係與玻璃70接觸。將3克或30毫牛頓(mN)之砝碼80放在試驗試樣60之頂部上以將PC薄膜62裝載在玻璃70上。藉具有約30微米之直徑的薄銅線74而使試樣60連結至該萬能測試機之2.5N(牛頓)測力器(load cell)72。由於試驗試樣60及玻璃表面70係水平定向，所以使薄銅線74通過PTFE滑輪76，然後連接至該水平定向之測力器72。將含PTFE膠帶之線型導件76以0.5毫米之隙寬放在試驗試樣60之任一面上以強制該試驗試樣60僅對玻璃70進行線性運動。
然後藉以5毫米/分鐘之位移速率而上升該測力器72，藉此拉緊銅線74並對著玻璃70剪切試驗試樣60。使用本方式，該試驗試樣60對抗玻璃70之摩擦剪切黏著力可以經測定係和在測力器72之上升期間藉該測力器72而感知之張力成比例。
製備並測試含具有高度約2微米且200奈米之單層或線型柱狀物結構的試驗試樣60。類似地製備並測試含具有高度約2微米且200奈米之第一層柱狀物之雙層或分支型柱狀物結構的試驗試樣60。此外，製備並測試一不含任何柱狀 物結構之純PC薄膜的對照試樣。
第9圖表示該對照試樣之摩擦剪切黏著力為約1.5×102 牛頓/米2 。第10圖表示具有線型柱狀物結構66及分支型柱狀物結構68之PC薄膜62的摩擦剪切黏著力。如在第10圖中可發現，線型柱狀物結構68可獲得約5.5×102 牛頓/米2 之摩擦黏附力，其比純PC薄膜之摩擦黏附力大超過3倍。分支型柱狀物結構68可獲得約16.5×102 牛頓/米2 之最大摩擦黏著值，其係為藉線型柱狀物結構66而獲得之摩擦力的3倍或比純PC薄膜之摩擦黏著力大超過10倍。
與線型柱狀物結構66比較，該等試驗證明藉分支型柱狀物結構68而得到之黏附效能顯著增加。其可歸因於以下事實：與具相同縱橫比之類似大小的線型柱狀物66比較，分支型柱狀物結構68可以使一表面得到更有效且更大量緊鄰的接觸點。因此，分支型柱狀物結構更適應一表面，所以可增強對該表面之黏著性。因此重要的是，含黏附柱狀物結構之膠帶必需具有如藉該等雙層或分支型奈米柱狀物而提供並證明之高密度及高縱橫比奈米規格大小之柱狀物結構以增強此等膠帶之黏附性質。
雖然已在本發明之上述代表性實施例中描述，但是熟悉相關技術者可知只要不違背本發明，設計、製造及/或操作之細節可以有許多變異。例如不同於如上述之藉毛細力的方法，可藉奈米壓印而將該軟質聚合物導入層狀模板內。
10，12‧‧‧第一層
11，21，31‧‧‧細孔
15‧‧‧線型奈米柱狀物
16‧‧‧障壁氧化物層
20，22‧‧‧第二層
21‧‧‧亞細孔
25‧‧‧分支型奈米柱狀物
30‧‧‧第三層
40‧‧‧載玻片
60‧‧‧試驗試樣
62‧‧‧PC薄膜
64‧‧‧平坦試驗基板
66‧‧‧線型柱狀物結構
68‧‧‧分支型柱狀物結構
70‧‧‧玻璃表面
72‧‧‧測力器
74‧‧‧薄銅線
76‧‧‧PTFE滑輪、線形導件
80‧‧‧砝碼
82，83‧‧‧高縱橫比黏附結構
90，102，104，106‧‧‧多孔模板
92‧‧‧基板
100‧‧‧方法
C1，C2‧‧‧新加坡5分硬幣
第1圖為欲藉形成黏附結構之方法之一代表性實施例 而製成的模板之示意橫截面側視圖及平面圖；第2圖為根據本發明之代表性黏附結構之示意側視圖；第3圖為藉形成黏附結構之方法之一代表性實施例而製成的模板之掃描電子顯微相片的圖像拼貼；第4圖為代表性黏附結構之掃描電子顯微相片的圖像拼貼；第5圖為一系列比較一代表性黏附結構與另一結構之用途的相片；第6圖為一代表性黏附結構之用途的相片；第7圖為製造根據本發明之黏附結構之一代表性方法的流程圖；第8(a)圖為一用於測定含根據本發明之黏附結構之膠帶的摩擦黏著性之實驗設備的示意側視圖；第8(b)為第8(a)圖之實驗設備的示意平面圖；第9圖為第8圖之膠帶抗玻璃之摩擦黏附力的圖解；及第10圖為用於分支型柱狀物及線型柱狀物之摩擦黏附力的圖解。
12‧‧‧第一層
22‧‧‧第二層
82，83‧‧‧高縱橫比黏附結構

Claims (9)

  1. 一種形成高縱橫比黏附結構之方法，該方法包括：製造含至少一第一層及第二層之多孔模板；將一軟質聚合物導入該模板內；並自模板分離該聚合物，其中製造該模板之步驟包括在該模板內產生數個第一細孔，該數個第一細孔可形成該模板之第一層；以及在該模板內產生數個第二細孔，該數個第二細孔係在該數個第一細孔內產生且自該數個第一細孔分支出來使得該數個第二細孔被產生在該數個第一細孔的每一細孔內，該數個第二細孔形成該模板之第二層，使得製造的多孔模板為具有數個於其中整體形成之細孔之層的整體部件。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該聚合物係藉毛細力而導入模板內。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該聚合物係藉奈米壓印而導入模板內。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中製造該模板之步驟進一步包括在該模板內產生數個第三細孔，這數個第三細孔係在數個第二細孔內產生且自該數個第二細孔分支出來使得該數個第三細孔被產生在每一該數個第二細孔中，這數個第三細孔可形成該模板之第三層。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該模板包含一鋁 基板且製造該模板之步驟包括陽極化處理該鋁基板。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中自模板分離該聚合物之步驟包括該聚合物已在模板內冷卻後，自該聚合物剝離模板。
  7. 一種藉申請專利範圍第1至6項中任一項之方法而獲得之高縱橫比黏附結構，該黏附結構含至少一第一層柱狀物及第二層柱狀物，該第二層柱狀物各具有小於第一層柱狀物直徑之直徑，該第二層柱狀物係配置在第一層柱狀物上使得該數個第二層柱狀物配置在該第一層柱狀物的每一柱狀物上。
  8. 如申請專利範圍第7項之高縱橫比黏附結構，其進一步包含第三層柱狀物，該第三層柱狀物各具有小於第二柱狀物直徑之直徑，該第三層柱狀物係配置在第二層柱狀物上使得該數個第三層柱狀物配置在該第二層柱狀物的每一柱狀物上。
  9. 一種含如申請專利範圍第7或8項中任一項之高縱橫比黏附結構的膠帶。
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