TWI483439B - 低電阻之熱電材料及其製備方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種熱電材料，特別是關於一種低電阻之銀-碲-銻熱電材料。
熱電材料是一種可將熱能與電能直接且可逆轉換的固態材料，於西元1821年由德國科學家Seebeck所發現。透過將金屬銅與鉍連接成一迴路，並在迴路兩端施以溫度差(△T)，即會有電位差(△V)產生，而不同的材料對溫度差所產生的電位差即定義為Seebeck常數(S=△V/△T)，這也成為後來熱電發電機與熱電偶(thermocouple)的工作原理。在西元1835年，Peltier將不同的金屬接合成迴路，並通以一電流，即可製造一接點放熱、另一接點吸熱的現象，而這也成為熱電致冷器(thermoelectric cooler)之工作原理；而後在西元1851年，物理學家Thomson建立了熱電理論的基礎，並由實驗證實了第三種熱電效應的存在(Thomson effect)，即在一導體或半導體所形成的迴路兩端通以電流或施予一溫度差，即會在此半導體或導體造成吸熱或放熱的現象。
熱電發展迄今一百多年，如何得到較佳的熱電材料轉換效率，一直是此材料能否具實用性之重點。直至1954年，Goldsmid和Douglas等人將半導體材料應用在熱電致冷器上，並成功的將致冷溫度降至0℃，此熱電轉換效率的大幅進步也引起1960年代的研究熱潮。但在往後的30年間，熱電效率效率的提升又再度的陷入了瓶頸，直到1990年代後，多種新型的材料開發、對舊有材料的重新檢視等才又再度活躍了此領域的研究。熱電材料常涉及多元系統，其複雜的組成範圍及合成條件常限制其應用性；開發新熱電材料與開拓熱電元件應用，是目前熱電議題之主流。
熱電材料之發展中以熱電優值(z=S2
/κρ，S為Seekbeck常數，κ為熱傳導係數，ρ為電阻率)之提高，更是開發新熱電材料的重點。目前商用化之熱電材料為p型半導體Bi2
Te3
，其熱電優值約為1。Hsu等人(Science,Vol. 303,pp. 818-821,2004)發表了高效率熱電材料AgPbm
SbTe2+m
的研究，並指出奈米結構有助於增加熱電轉換效率，且其熱電優值於800K下可高達2.2。因此，如何進一步製造出具有高熱電優值之熱電材料，成了亟待解決的課題之一。
銀-碲-銻(Ag-Sb-Te)為目前熱電材料中非常值得投入探討與深入瞭解之材料系統，其存在一三元化合物AgSbTe2
，此為低熱傳導係數、高熱電轉換率(熱電優值約為1.4)之p型半導體，但其高電阻率及易脆性質使其應用性大受影響。
緣此，本發明之一目的即是提供一種低電阻之銀-碲-銻熱電材料。
本發明為解決習知技術之問題所採用之技術手段係為一種低電阻之熱電材料，其組成元素至少包括銀、碲及銻，其中銀、碲及銻之組成莫耳比例為1：2.43~3.29：2.18~2.96，其中該熱電材料在室溫下之電阻率係低於0.1 Ωcm。
較佳地，該熱電材料之銀、碲及銻之組成莫耳比例為1：2.55~3.15：2.31~2.83。
較佳地，該熱電材料微結構之晶粒尺寸平均小於1000奈米。
較佳地，該熱電材料微結構之晶粒尺寸平均小於500奈米。
較佳地，銀、碲及銻佔該熱電材料之組成總重量90%以上。
較佳地，該熱電材料在室溫下之電阻率係低於0.01Ωcm。
同時，本發明亦揭露一種低電阻之熱電材料之製備方法，其步驟包括：
(A) 提供一初始材料，其中該初始材料至少包括銀、碲及銻，且銀、碲及銻之組成莫耳比例為1：2.43~3.29：2.18~2.96；
(B) 將該初始材料置於一真空環境中，以至少高於500℃之溫度進行熔融一預定時間；
(C) 進行降溫冷卻後形成該熱電材料；
其中該熱電材料在室溫下之電阻率係低於0.1Ωcm。
較佳地，上述方法之步驟(B)係以800℃熔融24小時。
較佳地，上述方法之步驟(C)係以1℃/min之降溫速率降至550℃，並在此溫度下退火120小時後再以冷水快速淬冷。
較佳地，上述方法之步驟(C)係將合金快速淬冷後，置於650℃的高溫爐中退火120小時後再以冷水快速淬冷。
經由本發明所採用之技術手段，本發明之熱電材料由四點探針法量得室溫下之電阻率僅為8.4*10-4
Ωcm，約為AgSbTe2
三元化合物之電阻的十分之一。由材料分析方法，其生成相可證實為三元化合物AgSbTe2
、δ相(Sb2
Te)及約200-400 nm之Ag2
Te相。此結果證實本發明確實可作為一種理想的熱電材料，未來可應用於熱電發電機模組、回收民生工業廢熱、及與其他之能源材料例如結合於太陽能電池中，預計經由本發明具低電阻之熱電材料及其製備方法所提出之新能源材料將可在發展新能源技術中扮演關鍵角色。
本發明之低電阻之熱電材料及其製備方法將可由以下的實施例說明而得到充分瞭解，使得熟習本技藝之人士可以據以完成之，然而本案之實施並非可由下列實施例而被限制其實施型態，熟習本技藝之人士仍可依據除既揭露之實施例的精神推演出其他實施例，該等實施例皆當屬於本發明之範圍。
實施例1
(i) 金相觀察與組成分析
參閱第1圖，其係為本發明之步驟流程示意圖。以電子天平(Mettler,Ae200,USA)秤取適量高純度之銀(Ag)、碲(Sb)、銻(Te)元素，依Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te比例配製總重1克合金，並將配製好的合金置於6mm×8mm石英管中。為了避免合金氧化，使管內真空度達2×10-5
bar下以氧氣-瓦斯火焰槍進行封合，將合金置於800℃高溫爐中均勻熔融24小時，再以冷水快速淬冷，目的在於避免有低溫的固化相產生。接著將合金以樹脂冷鑲埋後進行金相觀察與組成分析，將鑲埋好之合金以#1200、#2400、#4000砂紙研磨，再以1.0μm、0.3μm氧化鋁粉進行拋光，使表面呈現鏡面光澤後，以超音波震盪器清洗表面殘留之氧化鋁粉，接著即可以光學顯微鏡(OM,Olympus,BH,Japan)進行初步觀察，再以掃描式電子顯微鏡(SEM,Hitachi,S-2500,Japan)與電子微針探測儀(Electron Probe Microanalysis,EPMA;JEOL,JXA-8600 SX,Japan)進行組成分析。結果如第2圖與第3圖所示，其分別為不同倍率下之金相圖。於小倍率下(第2圖)無可分辨之相，而於大倍率下(第3圖)，尺寸大小約200-400nm之圓點相均勻分布於合金中，此一均勻之奈米微結構亦為本發明所揭露之特點。
(ii)
電性量測
合金組成及合成方法如(i)所述，將淬冷之圓柱狀合金以鑽石切割刀(Buehler,ISOMETTM,U.S.A)裁切成厚約1mm、直徑為6mm之圓錠狀，再以凡得瓦(Van Der Pauw)四點探針法於室溫下量測其電阻率(Resistivity，Ωcm)。選用之電源電錶系統(Source meter)為Keithley 2400，選定定電流1安培輸入，並讀取其電阻值(Resistance，Ω)。經由適當之校正與計算可得電阻率(Resistivity，ρ)約為7.72*10-4
(Ωcm)。第4圖為與其他已報導之高效能熱電材料的電阻率比較圖，經比較可知本發明所合成之熱電材料具有極低之電阻率。
實施例2
(i)金相觀察與組成分析
本實施例之步驟與實施例1大致上相似，首先以電子天平(Mettler,Ae200,USA)秤取適量高純度銀(Ag)、碲(Sb)、銻(Te)元素，依Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te比例配製總重1克合金，並將配製好的合金置於6mm×8mm石英管中。為了避免合金氧化，使管內真空度達2×10-5
bar下以氧氣-瓦斯火焰槍進行封合。之後將合金置於800℃高溫爐中均勻熔融24小時，再以1℃/min之降溫速率降至550℃，並在此溫度下退火120小時後，將合金以冷水快速淬冷。接著將合金以樹脂冷鑲埋後進行金相觀察與組成分析，其步驟與分析方法如實施例1所述，在此不再重複。結果如第5圖與第6圖所示，其分別為其不同倍率下之金相圖。於小倍率下(第5圖)無可分辨之相，而於大倍率下(第6圖)，尺寸大小約200-400nm之圓點相均勻分布於合金中，此一均勻之奈米微結構亦為本發明所揭露之特點。
(ii)電性量測
合金組成及合成方法如(i)所述，將淬冷之圓柱狀合金以鑽石切割刀(Buehler,ISOMETTM,U.S.A)裁切成厚約1mm、直徑為6mm之圓錠狀，再以凡得瓦(Van Der Pauw)四點探針法於室溫下量測其電阻率(Resistivity，Ωcm)。其選用之電源電錶系統(Source meter)為Keithley 2400，選定定電流1安培輸入，並讀取其電阻值(Resistance，Ω)。經由適當之校正與計算可得電阻率(Resistivity，ρ)約為8.33*10-4
(Ωcm)。第7圖為與其他已報導之高效能熱電材料的電阻率比較圖，經比較可知本發明所合成之熱電材料具有極低之電阻率。
實施例3
(i)金相觀察與組成分析
本實施例之步驟與實施例1大致上相似，首先以電子天平(Mettler,Ae200,USA)秤取適量高純度銀(Ag)、碲(Sb)、銻(Te)元素，依Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te比例配製總重1克合金，並將配製好的合金置於6mm×8mm石英管中。為了避免合金氧化，使管內真空度達2×10-5
bar下以氧氣-瓦斯火焰槍進行封合。之後將合金置於800℃高溫爐中均勻熔融24小時，將合金快速淬冷後，再置於650℃的高溫爐中退火120小時，再將合金以冷水快速淬冷。接著將合金以樹脂冷鑲埋後進行金相觀察與組成分析，其步驟與分析方法如實施例1所述。結果如第8圖與第9圖所示，其分別為不同倍率下之金相圖。於小倍率下(第8圖)無可分辨之相，而於大倍率下(第9圖)，尺寸大小約200-400nm之圓點相均勻分布於合金中，此一均勻之奈米微結構亦為本發明所揭露之特點。
(ii)電性量測
合金組成及合成方法如(i)所述，將淬冷之圓柱狀合金以鑽石切割刀(Buehler,ISOMETTM,U.S.A)裁切成厚約1mm、直徑為6mm之圓錠狀，再以凡得瓦(Van Der Pauw)四點探針法於室溫下量測其電阻率(Resistivity，Ωcm)，其選用之電源電錶系統(Source meter)為Keithley 2400，選定定電流1安培輸入，並讀取其電阻值(Resistance，Ω)。經由適當之校正與計算可得電阻率(Resistivity，ρ)約為9.33*10-4
(Ωcm)。第10圖為與其他已報導之高效能熱電材料的電阻率比較圖，經比較可知本發明所合成之熱電材料具有極低之電阻率。
經由由上述實施例1-3內容，可總結出本發明所揭露之新穎低電阻率熱電材料具有均勻之奈米結構，且其室溫平均電阻率約為8.46*10-4
Ωcm。在此進一步將本發明之熱電材料與文獻上已報導之高效能熱電材料之比較整理如表1，由表1結果可知本發明熱電材料之電阻值比習知熱電材料例如Bi2
Te3
、AgSbTe2
、(AgSbTe2
)0.8
(Ag2
Te)0.2
以及TAGS-75都來得更低，是一種理想的低電阻熱電材料。
新能源材料被喻為本世紀五大發展領域之一，因應能源產業之蓬勃發展，本發明以簡易製程，合成具均勻性奈米結構且低電阻率之熱電材料。本發明具有簡易明確之實施方法，其產品將可應用於熱電發電機之模組中，更可應用於回收民生工業廢熱、及與其他之能源材料結合，例如結合於太陽能電池中等等，因此本發明亦具有產業上之利用性。本發明低電阻之熱電材料及其製備方法所提出之新能源材料具有發展新能源技術中所需要之關鍵材料，且過去並無相關之低電阻銀-碲-銻熱電材料之應用實例，且並未兼具本發明之熱電材料所具有均勻性奈米結構及低電阻率的優點，因此當具有新穎性及進步性。
依據BBCResearch公司之報告顯示，全球2009年於新能源材料與設備之市場約為116億美元，預期至2014年可成長至169億美元，且近五年之複合成長率(CAGR)達7.8%，其中光熱能材料所佔比例最高，2009年之市場為83億美元、其CAGR高達9.8%。據此，本發明可因應此龐大且日益成長之市場訴求。
第1圖係為本發明之步驟流程示意圖；
第2圖係為Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te之低倍率金相圖；
第3圖係為Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te之高倍率金相圖；
第4圖係為Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te與其他高效能熱電材料之電阻率比較圖；
第5圖係為Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te之低倍率金相圖；
第6圖係為Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te之高倍率金相圖；
第7圖係為Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te與其他高效能熱電材料之電阻率比較圖；
第8圖係為Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te之低倍率金相圖；
第9圖係為Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te之低倍率金相圖；
第10圖係為Ag-40.0at%Sb-36.0at%Te與其他高效能熱電材料之電阻率比較圖。
Claims (8)
- 一種低電阻之熱電材料，其組成元素至少包括銀、碲及銻，其中銀、碲及銻之組成莫耳比例為1：2.43~3.29：2.18~2.96，其中該熱電材料在室溫下之電阻率係低於0.001Ωcm，且係具有複數顆小於1000奈米的奈米晶粒均勻分佈於該熱電材料之微結構中。
- 如申請專利範圍第1項所述之低電阻之熱電材料，其中銀、碲及銻之組成莫耳比例為1：2.55~3.15：2.31~2.83。
- 如申請專利範圍第1項所述之低電阻之熱電材料，其中該熱電材料微結構之奈米晶粒尺寸平均小於500奈米。
- 如申請專利範圍第1項所述之低電阻之熱電材料，其中銀、碲及銻佔該熱電材料之組成總重量90%以上。
- 一種如申請專利範圍第1項所述之低電阻之熱電材料之製備方法，其步驟包括：(A)提供一初始材料，其中該初始材料至少包括銀、碲及銻，且銀、碲及銻之組成莫耳比例為1：2.43~3.29：2.18~2.96；(B)將該初始材料置於一真空環境中，以至少高於500℃之溫度進行熔融一預定時間；(C)進行降溫冷卻後形成該熱電材料；其中該熱電材料在室溫下之電阻率係低於0.001Ωcm，且係具有複數顆小於1000奈米的奈米晶粒均勻分佈於該熱電材料之微結構中。
- 如申請專利範圍第5項所述之製備方法，其中步驟(B)係以800℃熔融24小時。
- 如申請專利範圍第5項所述之製備方法，其中步驟(C)係以1℃/min之降溫速率降至550℃，並在此溫度下退火120小時後再以冷水快速淬冷。
- 如申請專利範圍第5項所述之製備方法，其中步驟(C)係將合金快速淬冷後，置於650℃的高溫爐中退火120小時後再以冷水快速淬冷。
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