TWI480369B - 熱傳導性片材 - Google Patents

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Hisae Uchiyama
Takahiro Fukuoka
Kazutaka Hara
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Description

熱傳導性片材
本發明係關於一種熱傳導性片材，詳細而言，係關於一種用於電力電子技術之熱傳導性片材。
近年來，於混合器件、高亮度LED器件、電磁感應加熱器件等中，採用利用半導體元件來轉換‧控制電力之電力電子技術。電力電子技術中，由於將大電流轉換為熱等，故對配置於半導體元件之附近之材料要求較高之散熱性(高熱傳導性)。
例如，提出有含有板狀之氮化硼粉末及丙烯酸酯共聚合樹脂之熱傳導片材(例如參照日本專利特開2008-280496號公報)。
日本專利特開2008-280496號公報之熱傳導片材中，氮化硼粉末係以其長軸方向(與氮化硼粉末之板厚正交之方向)沿著片材之厚度方向之方式配向，藉此，使熱傳導性片材之厚度方向之熱傳導性提高。
然而，熱傳導性片材存在根據用途及目的而要求與厚度方向正交之正交方向(面方向)的較高熱傳導性之情況。於此情形時，日本專利特開2008-280496號公報之熱傳導片材中，由於氮化硼粉末之長軸方向相對於面方向而正交(交叉)，故存在該面方向之熱傳導性不充分之不良情況。
又，對於熱傳導性片材，由於用於使用大電力之電力電子，故亦要求優異之耐絕緣破壞性(耐電痕性)。
本發明之目的在於提供一種面方向之熱傳導性優異，並且耐絕緣破壞性亦優異之熱傳導性片材。
本發明之熱傳導性片材之特徵在於：其係含有板狀之氮化硼粒子者，上述熱傳導性片材之相對於厚度方向之正交方向之熱傳導率為4 W/m‧K以上，並且上述熱傳導性片材之依據JIS C 2110(2010年版)而測定之絕緣破壞電壓為10 kV/mm以上。
本發明之熱傳導性片材不僅與厚度方向正交之面方向之熱傳導性優異，並且耐絕緣破壞性亦優異。
因此，若利用本發明之熱傳導性片材，包覆用於電力電子之電子零件及/或安裝有該電子零件之安裝基板，則不僅可防止熱傳導性片材之絕緣破壞，並且可藉由該熱傳導性片材而使電子零件及/或安裝基板之熱沿著面方向散熱。
本發明之熱傳導性片材含有氮化硼粒子。
具體而言，熱傳導性片材含有氮化硼(BN)粒子作為必需成分，進而含有例如樹脂成分。
氮化硼粒子係形成為板狀(或者鱗片狀)，於熱傳導性片材中以配向於預定方向(後述)之形態分散。
氮化硼粒子之長邊方向長度(相對於板之厚度方向之正交方向的最大長度)之平均值例如為1~100 μm，較佳為3~90 μm。又，氮化硼粒子之長邊方向長度之平均值為5 μm以上，較佳為10 μm以上，進而較佳為20 μm以上，尤佳為30 μm以上，最佳為40μm以上，通常為例如100 μm以下，較佳為90 μm以下。
又，氮化硼粒子之厚度(板之厚度方向長度，即粒子之短邊方向長度)之平均值例如為0.01~20 μm，較佳為0.1~15 μm。
又，氮化硼粒子之縱橫比(長邊方向長度/厚度)例如為2~10000，較佳為10~5000。
而且，氮化硼粒子之利用光散射法測定之平均粒徑例如為5 μm以上，較佳為10 μm以上，進而較佳為20 μm以上，尤佳為30 μm以上，最佳為40 μm以上，通常為100 μm以下。
再者，利用光散射法測定之平均粒徑係利用動態光散射式粒度分佈測定裝置而測定之體積平均粒徑。
若氮化硼粒子之利用光散射法測定之平均粒徑不滿足上述範圍，則存在熱傳導性片材變脆，操作性下降之情況。
又，氮化硼粒子之體積密度(JIS K 5101，表觀密度)例如為0.3~1.5 g/cm3 ，較佳為0.5~1.0 g/cm3 。
又，氮化硼粒子可使用市售品或者將其加工而成之加工品。作為氮化硼粒子之市售品，例如可列舉：Momentive Performance Materials Japan公司製造之「PT」系列(例如「PT-110」等)、昭和電工公司製造之「ShoBN UHP」系列(例如「ShoBN UHP-1」等)等。
樹脂成分係可分散氮化硼粒子者，即分散氮化硼粒子之分散介質(基質)，例如可列舉熱硬化性樹脂成分、熱塑性樹脂成分等樹脂成分。
作為熱硬化性樹脂成分，例如可列舉：環氧樹脂、熱硬化性聚醯亞胺、酚樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、聚矽氧樹脂、熱硬化性胺基甲酸酯樹脂等。
作為熱塑性樹脂成分，例如可列舉：聚烯烴(例如聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等)、丙烯酸樹脂(例如聚甲基丙烯酸甲酯等)、聚乙酸乙烯酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚醯胺、聚碳酸酯、聚縮醛、聚對苯二甲酸乙二酯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚碸、聚醚碸、聚醚醚酮、聚烯丙基碸、熱塑性聚醯亞胺、熱塑性胺基甲酸酯樹脂、多胺基雙順丁烯二醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺、雙順丁烯二醯亞胺三樹脂、聚甲基戊烯、氟化樹脂、液晶聚合物、烯烴-乙烯醇共聚物、離子聚合物、聚芳酯、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物等。
該等樹脂成分可單獨使用或者併用2種以上。
熱硬化性樹脂成分中，較佳為列舉環氧樹脂。
環氧樹脂於常溫下為液狀，半固體狀及固體狀中之任一種形態。
具體而言，作為環氧樹脂，例如可列舉：雙酚型環氧樹脂(例如雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、二聚酸改質雙酚型環氧樹脂等)、酚醛型環氧樹脂(例如苯酚酚醛型環氧樹脂、甲酚酚醛型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂等)、萘型環氧樹脂、茀型環氧樹脂(例如雙芳基茀型環氧樹脂等)、三苯基甲烷型環氧樹脂(例如三羥基苯基甲烷型環氧樹脂等)等芳香族系環氧樹脂，例如異三聚氰酸三環氧基丙酯(異三聚氰酸三縮水甘油酯)、乙內醯脲環氧樹脂等含氮環環氧樹脂，例如脂肪族型環氧樹脂，例如脂環族型環氧樹脂(例如二環環型環氧樹脂等)，例如縮水甘油醚型環氧樹脂，例如縮水甘油胺型環氧樹脂等。
該等環氧樹脂可單獨使用或者併用2種以上。
較佳為列舉液狀之環氧樹脂及固體狀之環氧樹脂之組合，進而較佳為列舉液狀之芳香族系環氧樹脂及固體狀之芳香族系環氧樹脂之組合。作為此種組合，具體而言可列舉液狀之雙酚型環氧樹脂及固體狀之三苯基甲烷型環氧樹脂之組合、液狀之雙酚型環氧樹脂及固體狀之雙酚型環氧樹脂之組合。
又，作為環氧樹脂，較佳為列舉半固體狀之環氧樹脂之單獨使用，進而較佳為列舉半固體狀之芳香族系環氧樹脂之單獨使用。作為此種環氧樹脂，更具體而言可列舉半固體狀之茀型環氧樹脂。
若為液狀之環氧樹脂及固體狀之環氧樹脂之組合、半固體狀之環氧樹脂，則可提高熱傳導性片材之階差追隨性(後述)。
又，環氧樹脂之環氧當量例如為100~1000 g/eqiv.，較佳為160~700 g/eqiV.，軟化溫度(環球法)例如為80℃以下(具體而言為20~80℃)，較佳為70℃以下(具體而言為25~70℃)。
又，環氧樹脂之80℃下之熔融黏度例如為10~20,000 mPa‧s，較佳為50~15,000 mPa‧s。於併用2種以上環氧樹脂之情形時，作為其等之混合物之熔融黏度係設定於上述範圍內。
又，於將常溫下為固體狀之環氧樹脂、與常溫下為液狀之環氧樹脂併用之情形時，同時具有軟化溫度例如未達45℃、較佳為35℃以下之第1環氧樹脂與軟化溫度例如為45℃以上、較佳為55℃以上之第2環氧樹脂。藉此，可將樹脂成分(混合物)之動黏度(依據JIS K 7233，後述)設定為所需之範圍，又，可提高熱傳導性片材之階差追隨性。
又，可使環氧樹脂中含有例如硬化劑及硬化促進劑，而製備成環氧樹脂組合物。
硬化劑係可藉由加熱而使環氧樹脂硬化之潛在性硬化劑(環氧樹脂硬化劑)，例如可列舉：咪唑化合物、胺化合物、酸酐化合物、醯胺化合物、醯肼化合物、咪唑啉化合物等。又，除上述以外，亦可列舉酚化合物、脲化合物、多硫化物等。
作為咪唑化合物，例如可列舉：2-苯基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑等。
作為胺化合物，可列舉：例如乙二胺、丙二胺、二乙三胺、三乙四胺等脂肪族多胺，例如間苯二胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基碸等芳香族多胺等。
作為酸酐化合物，例如可列舉：鄰苯二甲酸酐、順丁烯二酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、4-甲基-六氫鄰苯二甲酸酐、甲基耐地酸酐、均苯四甲酸酐、十二烯基丁二酸酐、二氯丁二酸酐、二苯甲酮四甲酸酐、氯茵酸酐等。
作為醯胺化合物，例如可列舉二氰基二醯胺、聚醯胺等。
作為醯肼化合物，例如可列舉己二酸二醯肼等。
作為咪唑啉化合物，例如可列舉：甲基咪唑啉、2-乙基-4-甲基咪唑啉、乙基咪唑啉、異丙基咪唑啉、2,4-二甲基咪唑啉、苯基咪唑啉、十一烷基咪唑啉、十七烷基咪唑啉、2-苯基-4-甲基咪唑啉等。
該等硬化劑可單獨使用或者併用2種以上。
作為硬化劑，較佳為列舉咪唑化合物。
作為硬化促進劑，可列舉：例如三伸乙基二胺、三-2,4,6-二甲基胺基甲基苯酚等三級胺化合物，例如三苯基膦、四苯基硼酸四苯基鏻、四-正丁基鏻-o,o-二乙基二硫代磷酸鹽等磷化合物，例如四級銨鹽化合物，例如有機金屬鹽化合物，例如其等之衍生物等。該等硬化促進劑可單獨使用或者併用2種以上。
相對於環氧樹脂100質量份，環氧樹脂組合物中之硬化劑之調配比例為例如0.5~50質量份，較佳為1~10質量份，硬化促進劑之調配比例為例如0.1~10質量份，較佳為0.2~5質量份。
上述硬化劑及/或硬化促進劑可視需要製備成由溶劑溶解及/或分散之溶劑溶液及/或溶劑分散液而使用。
作為溶劑，可列舉：例如丙酮、甲基乙基酮等酮類，例如乙酸乙酯等酯類，例如N,N-二甲基甲醯胺等醯胺類等有機溶劑等。又，作為溶劑，例如亦可列舉：水，例如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等醇類等水系溶劑。作為溶劑，較佳為列舉有機溶劑，進而較佳為列舉酮類、醯胺類。
熱塑性樹脂成分中，較佳為列舉聚烯烴。
作為聚烯烴，較佳為列舉聚乙烯、乙烯-丙烯共聚物。
作為聚乙烯，例如可列舉低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等。
作為乙烯-丙烯共聚物，例如可列舉乙烯及丙烯之無規共聚物、嵌段共聚物或者接枝共聚物等。
該等聚烯烴可單獨使用或者併用2種以上。
又，聚烯烴之重量平均分子量及/或數量平均分子量例如為1,000~10,000。
又，聚烯烴可單獨使用或者併用複數種。
又，樹脂成分之藉由依據JIS K 7233(泡黏度計法)之動黏度試驗(溫度：25℃±0.5℃，溶劑：丁基卡必醇，樹脂成分(固體成分)濃度：40質量%)而測定之動黏度例如為0.22×10-4 ~2.00×10-4 m2 /s，較佳為0.3×10-4 ~1.9×0-4 m2 /s，進而較佳為0.4×10-4 ~1.8×10-4 m2 /s。又，亦可將上述動黏度設定為例如0.22×10-4 ~1.00×10-4 m2 /s，較佳為0.3×10-4 ~0.9×10-4 m2 /s，進而較佳為0.4×10-4 ~0.8×10-4 m2 /s。
於樹脂成分之動黏度超出上述範圍之情形時，存在無法對熱傳導性片材賦予優異柔軟性及階差追隨性(後述)之情況。另一方面，於樹脂成分之動黏度不滿足上述範圍之情形時，存在無法使氮化硼粒子配向於預定方向之情況。
再者，於依據JIS K 7233(泡黏度計法)之動黏度試驗中，將樹脂成分樣品中之泡之上升速度與標準樣品(動黏度為已知)中之泡之上升速度進行比較，判定為上升速度一致之標準樣品之動黏度為樹脂成分之動黏度，藉此測定樹脂成分之動黏度。
而且，熱傳導性片材中，氮化硼粒子之體積基準之含有比例(氮化硼粒子相對於固體成分即樹脂成分及氮化硼粒子之總體積的體積百分率)例如為35體積%以上，較佳為60體積%以上，較佳為65體積%以上，通常為例如95體積%以下，較佳為90體積%以下。
於氮化硼粒子之體積基準之含有比例不滿足上述範圍之情形時，存在無法使氮化硼粒子於熱傳導性片材上配向於預定方向之情況。另一方面，於氮化硼粒子之體積基準之含有比例超出上述範圍之情形時，存在熱傳導性片材變脆，操作性及階差追隨性下降之情況。
又，氮化硼粒子相對於形成熱傳導性片材之各成分(氮化硼粒子及樹脂成分)之總量(固體成分總量)100質量份的質量基準之調配比例為例如40~95質量份，較佳為65~90質量份，樹脂成分相對於形成熱傳導性片材之各成分之總量100質量份的質量基準之調配比例為例如5~60質量份，較佳為10~35質量份。再者，氮化硼粒子之相對於樹脂成分100質量份的質量基準之調配比例例如亦為60~1900質量份，較佳為185~900質量份。
又，於併用2種環氧樹脂(第1環氧樹脂及第2環氧樹脂)之情形時，第1環氧樹脂相對於第2環氧樹脂之質量比例(第1環氧樹脂之質量/第2環氧樹脂之質量)可根據各環氧樹脂(第1環氧樹脂及第2環氧樹脂)之軟化溫度等而適當設定，例如為1/99~99/1，較佳為10/90~90/10。
再者，於樹脂成分中，除上述各成分(聚合物)以外，例如包含聚合物前驅物(例如含有寡聚物之低分子量聚合物等)、及/或單體。
圖1係表示本發明之熱傳導性片材之一實施形態之立體圖，圖2係用以對圖1所示之熱傳導性片材之製造方法進行說明之步驟圖。
以下，參照圖1及圖2，對製造本發明之熱傳導性片材之一實施形態的方法進行說明。
該方法中，首先，藉由將上述各成分以上述調配比例加以調配，進行攪拌混合而製備混合物。
攪拌混合時，為了效率良好地混合各成分，例如可將溶劑與上述各成分一起調配，或者可藉由例如加熱使樹脂成分(較佳為熱塑性樹脂成分)熔融。
作為溶劑，可列舉與上述相同之有機溶劑。又，於將上述硬化劑及/或硬化促進劑製備成溶劑溶液及/或溶劑分散液之情形時，可不於攪拌混合中追加溶劑，而將溶劑溶液及/或溶劑分散液之溶劑直接作為用以攪拌混合之混合溶劑而提供。或者，亦可於攪拌混合中進一步追加溶劑作為混合溶劑。
於使用溶劑進行攪拌混合之情形時，於攪拌混合之後去除溶劑。
為了去除溶劑，例如於室溫下放置1~48小時，或者例如於40~100℃下加熱0.5~3小時，或者例如於0.001~50 kPa之減壓環境下，於20~60℃下加熱0.5~3小時。
於藉由加熱使樹脂成分熔融之情形時，加熱溫度例如為樹脂成分之軟化溫度附近或者超過其之溫度，具體而言為40~150℃，較佳為70~140℃。
繼而，該方法中，將所得之混合物熱壓製。
具體而言，如圖2(a)所示，藉由將混合物例如視需要經由2片脫模膜4進行熱壓製而獲得壓製片材1A。熱壓製之條件為：溫度例如為50~150℃，較佳為60~140℃，壓力例如為1~100 MPa，較佳為5~50 MPa，時間例如為0.1~100分鐘，較佳為1~30分鐘。
進而較佳為將混合物進行真空熱壓製。真空熱壓製之真空度例如為1~100 Pa，較佳為5~50 Pa，溫度、壓力及時間與上述熱壓製之其等相同。
於熱壓製之溫度、壓力及/或時間在上述範圍外之情形時，存在無法將熱傳導性片材1之空隙率P(後述)調整為所需值之情況。
藉由熱壓製而獲得之壓製片材1A之厚度例如為50~1000 μm，較佳為100~800 μm。
繼而，該方法中，如圖2(b)所示，將壓製片材1A分割為複數個(例如4個)而獲得分割片材1B(分割步驟)。壓製片材1A之分割時，係以當投影於厚度方向上時分斷為複數個之方式，將壓製片材1A沿著其厚度方向切斷。再者，壓製片材1A係以當各分割片材1B投影於厚度方向上時成為同一形狀之方式切斷。
繼而，該方法中，如圖2(c)所示，將各分割片材1B於厚度方向上積層而獲得積層片材1C(積層步驟)。
其後，該方法中，如圖2(a)所示，將積層片材1C熱壓製(較佳為真空熱壓製)(熱壓製步驟)。熱壓製之條件與上述混合物之熱壓製之條件相同。
熱壓製後之積層片材1C之厚度例如為1 mm以下，較佳為0.8 mm以下，通常為例如0.05 mm以上，較佳為0.1 mm以上。
其後，於熱傳導性片材1中，為了使氮化硼粒子2於樹脂成分3中有效率地配向於預定方向，而反覆實施上述分割步驟(圖2(b))、積層步驟(圖2(c))以及熱壓製步驟(圖2(a))之一系列步驟。反覆次數並無特別限定，可根據氮化硼粒子之填充狀態而適當設定，例如為1~10次，較佳為2~7次。
再者，上述熱壓製步驟(圖2(a))中，例如亦可利用複數個軋光輥等，將混合物及積層片材1C壓延。
藉此，可獲得熱傳導性片材1。
所得之熱傳導性片材1之厚度例如為1 mm以下，較佳為0.8 mm以下，通常為例如0.05 mm以上，較佳為0.1 mm以上。
又，熱傳導性片材1中之氮化硼粒子之體積基準之含有比例(氮化硼粒子相對於固體成分即樹脂成分及氮化硼粒子之總體積的體積百分率)如上所述，例如為35體積%以上(較佳為60體積%以上，進而較佳為75體積%以上)，通常為95體積%以下(較佳為90體積%以下)。
於氮化硼粒子之含有比例不滿足上述範圍之情形時，存在無法使氮化硼粒子2於熱傳導性片材1中配向於預定方向之情況。
又，於樹脂成分3為熱硬化性樹脂成分之情形時，例如以未硬化狀態反覆實施上述分割步驟(圖2(b))、積層步驟(圖2(c))及熱壓製步驟(圖2(a))之一系列步驟，直接獲得為未硬化狀態之熱傳導性片材1。
再者，未硬化狀態之熱傳導性片材1係於包覆後述電子零件及/或安裝基板後熱硬化。
為使未硬化狀態之熱傳導性片材1熱硬化，而使用上述熱壓製或乾燥機。較佳為使用乾燥機。該熱硬化之條件為：加熱溫度例如為60~250℃，較佳為80~200℃，加熱時間例如為10~200分鐘，較佳為60~150分鐘。
而且，以上述方式獲得之熱傳導性片材1中，如圖1及其部分放大示意圖所示，氮化硼粒子2之長邊方向LD係沿著與熱傳導性片材1之厚度方向TD交叉(正交)之面方向SD而配向。
又，氮化硼粒子2之長邊方向LD與熱傳導性片材1之面方向SD所成之角度之算數平均值(氮化硼粒子2對於熱傳導性片材1之配向角度α)例如為25度以下，較佳為20度以下，通常為0度以上。
再者，氮化硼粒子2對於熱傳導性片材1之配向角度α係利用剖面拋光儀(CP，cross section polisher)，將熱傳導性片材1沿著厚度方向進行切斷加工，對由此露出之剖面，利用掃描型電子顯微鏡(SEM，scanning electron microscope)，以可觀察到200個以上之氮化硼粒子2之視野的倍率拍攝照片，自所得之SEM照片取得氮化硼粒子2之長邊方向LD相對於熱傳導性片材1之面方向SD(與厚度方向TD正交之方向)的傾斜角α，以其平均值之形式算出。
藉此，熱傳導性片材1之面方向SD之熱傳導率為4 W/m‧K以上，較佳為5 W/m‧K以上，更佳為10 W/m‧K以上，進而較佳為15 W/m‧K以上，尤佳為25 W/m‧K以上，通常為200 W/m‧K以下。
又，於樹脂成分3為熱硬化性樹脂成分之情形時，熱傳導性片材1之面方向SD之熱傳導率於熱硬化之前後實質上相同。
若熱傳導性片材1之面方向SD之熱傳導率不滿足上述範圍，則面方向SD之熱傳導性不充分，因此存在無法用於要求上述面方向SD之熱傳導性之散熱用途之情況。
再者，熱傳導性片材1之面方向SD之熱傳導率係藉由脈衝加熱法而測定。脈衝加熱法中使用氙氣閃光分析儀「LFA-447型」(NETZSCH公司製造)。
又，熱傳導性片材1之厚度方向TD之熱傳導率例如為0.5~15 W/m‧K，較佳為1~10 W/m‧K。
再者，熱傳導性片材1之厚度方向TD之熱傳導率係利用脈衝加熱法、雷射閃光法或者TWA(temperature wave analysis，溫度波形分析)法而測定。脈衝加熱法中係使用與上述相同者，雷射閃光法中係使用「TC-9000」(Ulvac理工公司製造)，TWA法中係使用「ai-Phase mobile」(ai-Phase公司製造)。
藉此，熱傳導性片材1之面方向SD之熱傳導率相對於熱傳導性片材1之厚度方向TD之熱傳導率的比(面方向SD之熱傳導率/厚度方向TD之熱傳導率)例如為1.5以上，較佳為3以上，進而較佳為4以上，通常為20以下。
又，圖1中未圖示，但於熱傳導性片材1上形成有例如空隙(間隙)。
熱傳導性片材1中之空隙之比例，即空隙率P可藉由氮化硼粒子2之含有比例(體積基準)，進而氮化硼粒子2及樹脂成分3之混合物之熱壓製(圖2(a))之溫度、壓力及/或時間而調整，具體而言，可藉由將上述熱壓製(圖2(a))之溫度、壓力及/或時間設定於上述範圍內而調整。
熱傳導性片材1中之空隙率P例如為30體積%以下，較佳為10體積%以下。
上述空隙率P例如係藉由如下方式而測定：首先，利用剖面拋光儀(CP)將熱傳導性片材1沿著厚度方向進行切斷加工，對由此露出之剖面，利用掃描型電子顯微鏡(SEM)以200倍觀察，獲得像，根據所得之像，將空隙部分與其以外之部分進行二值化處理，繼而，算出空隙部分相對於熱傳導性片材1整體之截面積的面積比。
再者，熱傳導性片材1中，硬化後之空隙率P2相對於硬化前之空隙率P1，例如為100%以下，較佳為50%以下。
為測定空隙率P(P1)，於樹脂成分3為熱硬化性樹脂成分之情形時，係使用熱硬化前之熱傳導性片材1。
若熱傳導性片材1之空隙率P在上述範圍內，則可提高熱傳導性片材1之階差追隨性(後述)。
又，熱傳導性片材1之依據JIS C 2110(2010年版)測定之絕緣破壞電壓為10 kV/mm以上。於熱傳導性片材1之絕緣破壞電壓不滿足10 kV/mm之情形時，無法確保優異之耐絕緣破壞性(耐電痕性)。
再者，上述絕緣破壞電壓係依據JIS C 2110-2(2010年版)之「固體電氣絕緣材料-絕緣破壞之強度之試驗方法-第2部：藉由施加直流電壓之試驗」之記載而測定。詳細而言，藉由升壓速度為1000 V/s之短時間(急速升壓)試驗，測定於熱傳導性片材1上產生絕緣破壞之電壓作為絕緣破壞電壓。
又，熱傳導性片材1之絕緣破壞電壓較佳為15 kV/mm以上，通常為100 kV/mm以下。
於樹脂成分3為熱硬化性樹脂成分之情形時，熱傳導性片材1之絕緣破壞電壓於熱傳導性片材1之熱硬化之前後實質上相同。
又，熱傳導性片材1於依據JIS K 5600-5-1之圓筒形心軸法之耐彎曲性試驗中，於下述試驗條件下進行評價時，較佳為未觀察到破裂。
試驗條件
試驗裝置：類型I
心軸：直徑10 mm
彎曲角度：90度以上
熱傳導性片材1之厚度：0.3 mm
再者，將類型I之試驗裝置之立體圖示於圖3及圖4中，以下對類型I之試驗裝置進行說明。
圖3及圖4中，類型I之試驗裝置10包括：第1平板11、與第1平板11並列配置之第2平板12、以及為了使第1平板11及第2平板12相對轉動而設置之心軸(旋轉軸)13。
第1平板11係形成為大致矩形平板狀。又，於第1平板11之一端部(自由端部)設置有止動部14。止動部14係以沿著第2平板12之一端部而延伸之方式形成於第2平板12之表面。
第2平板12形成大致矩形平板狀，係以其1邊與第1平板11之1邊(與設置有止動部14之一端部相反側之另一端部(基端部)之1邊)鄰接之方式配置。
心軸13係以沿著相互鄰接之第1平板11及第2平板12之1邊而延伸之方式形成。
該類型I之試驗裝置10如圖3所示，於開始耐彎曲性試驗之前，第1平板11之表面與第2平板12之表面成為同一面。
而且，為了實施耐彎曲性試驗，將熱傳導性片材1配置於第1平板11之表面與第2平板12之表面。再者，將熱傳導性片材1以其1邊抵接於止動部14之方式載置。
繼而，如圖4所示，使第1平板11及第2平板12相對轉動。具體而言，使第1平板11之自由端部與第2平板12之自由端部以心軸13為中心而僅轉動預定之角度。詳細而言，使第1平板11及第2平板12以其等之自由端部之表面接近(對向)之方式轉動。
藉此，熱傳導性片材1係一面追隨第1平板11及第2平板12之轉動，一面以心軸13為中心而彎曲。
進而較佳為，熱傳導性片材1於上述試驗條件中，即便於將彎曲角度設定為180度時，亦未觀察到破裂。
再者，於樹脂成分3為熱硬化性樹脂成分之情形時，供於彎曲性試驗之熱傳導性片材1為半硬化(B階段狀態)之熱傳導性片材1(即，熱硬化前之熱傳導性片材1)。
於上述彎曲角度下之耐彎曲性試驗中，於熱傳導性片材1上觀察到破裂之情形時，存在無法對熱傳導性片材1賦予優異柔軟性之情況。
又，該熱傳導性片材1於依據JIS K 7171(2008年)之3點彎曲試驗中，於下述試驗條件下進行評價時，例如未觀察到破裂。
試驗條件
試驗片：尺寸20 mm×15 mm
支點間距離：5 mm
試驗速度：20 mm/min(壓頭之下壓速度)
彎曲角度：120度
評價方法：以目視觀察於上述試驗條件下進行試驗時的試驗片之中央部之龜裂等破裂之有無。
再者，3點彎曲試驗中，於樹脂成分3為熱硬化性樹脂成分之情形時，係使用熱硬化前之熱傳導性片材1。
因此，該熱傳導性片材1由於在上述3點彎曲試驗中未觀察到破裂，故階差追隨性優異。再者，所謂階差追隨性，係指當將熱傳導性片材1設置於具有階差之設置對象上時，以沿著該階差而密著之方式追隨的特性。
又，可使熱傳導性片材1上附著例如文字、記號等標記。即，熱傳導性片材1之標記附著性優異。所謂標記附著性，係指可使上述標記確實地附著於熱傳導性片材1上之特性。
具體而言，標記係藉由印刷、或者刻印等而附著(塗佈、定影或者固著)於熱傳導性片材1上。
作為印刷，例如可列舉噴墨印刷、凸版印刷、凹版印刷、雷射印刷等。
再者，於藉由噴墨印刷、凸版印刷或者凹版印刷而印刷標記之情形時，例如可將用以使標記之定影性提高之墨水定影層設置於熱傳導性片材1之表面(印刷側面)。
又，於藉由雷射印刷而印刷標記之情形時，例如可將用以使標記之定影性提高之上色定影層設置於熱傳導性片材1之表面(印刷側面)。
作為刻印，例如可列舉雷射刻印、沖印等。
而且，上述熱傳導性片材1不僅面方向SD之熱傳導性優異，而且耐絕緣破壞性(耐電痕性)亦優異。
因此，若利用熱傳導性片材1，包覆電力電子所採用之電子零件及/或安裝有該電子零件之安裝基板，則不僅可防止熱傳導性片材1之絕緣破壞，而且可藉由該熱傳導性片材1而使電子零件及/或安裝基板之熱沿著面方向SD散熱。
作為電子零件，例如可列舉IC(integrated circuit，積體電路)晶片(尤其IC晶片中之寬度狹窄之電極端子部分)、閘流體(整流器)、馬達零件、反相器、輸電用零件、電容器、線圈、電阻器、發光二極體等。
又，於安裝基板上，上述電子零件安裝於表面(一面)，於該安裝基板上，電子零件係於面方向(安裝基板之面方向)上相互隔開間隔而配置。
又，包覆上述電子零件及/或安裝基板之熱傳導性片材1可防止由於由電子零件及/或安裝基板產生之高頻雜訊等而劣化。
實施例
以下表示實施例，對本發明進行更具體之說明，但本發明不受實施例之任何限定。
實施例1
將PT-110(商品名，板狀之氮化硼粒子，平均粒徑(光散射法)為45 μm，Momentive Performance Materials Japan公司製造)13.42 g、JER828(商品名，雙酚A型環氧樹脂，第1環氧樹脂，液狀，環氧當量為184~194 g/eqiv.，軟化溫度(環球法)未達25℃，熔融黏度(80℃)為70 mPa‧s，日本環氧樹脂公司製造)1.0 g、以及EPPN-501HY(商品名，三苯基甲烷型環氧樹脂，第2環氧樹脂，固體狀，環氧當量為163~175 g/eqiv.，軟化溫度(環球法)為57~63℃，日本化藥公司製造)2.0 g、及硬化劑(Curezol 2P4MHZ-PW(商品名，四國化成公司製造)之5質量%甲基乙基酮分散液)3 g(固體成分0.15 g)(相對於作為環氧樹脂之JER828及EPPN-501HY之總量為5質量%)調配攪拌，於室溫(23℃)下放置1晚，使甲基乙基酮(硬化劑之分散介質)揮發，製備半固體狀之混合物。
再者，於上述調配中，氮化硼粒子相對於除硬化劑以外之固體成分(即，氮化硼粒子與環氧樹脂之固體成分)之總體積的體積百分率(體積%)為70體積%。
繼而，將所得之混合物夾入經聚矽氧處理之2片脫模膜中，利用真空加熱壓製機將其等於80℃、10 Pa之環境(真空環境)下以5噸之荷重(20 MPa)熱壓製2分鐘，藉此獲得厚度0.3 mm之壓製片材(參照圖2(a))。
其後，藉由以當將所得之壓製片材投影於壓製片材之厚度方向時分割為複數個之方式切斷，而獲得分割片材(參照圖2(b))，繼而，將分割片材於厚度方向上積層而獲得積層片材(參照圖2(c))。
繼而，利用與上述相同之真空加熱壓製機，將所得之積層片材以與上述相同之條件進行熱壓製(參照圖2(a))。
繼而，將上述切斷、積層及熱壓製之一系列操作(參照圖2)反覆進行4次，獲得厚度0.3 mm之熱傳導性片材(未硬化狀態)。
其後，將所得之熱傳導片材投入至乾燥機中，於150℃下加熱120分鐘，藉此使其熱硬化。
實施例2~9及11~16
依據表1~表3之調配配方及製造條件，以與實施例1相同之方式進行處理，獲得熱傳導性片材。
實施例10
依據表2之調配配方，將各成分(氮化硼粒子及聚乙烯)調配攪拌，藉此製備混合物。即，於各成分之攪拌中，加熱至130℃而使聚乙烯熔融。
繼而，將所得之混合物夾入經聚矽氧處理之2片脫模膜中，利用真空加熱壓製機將其等於120℃、10 Pa之環境(真空環境)下以1噸之荷重(4 MPa)熱壓製2分鐘，藉此獲得厚度0.3 mm之壓製片材(參照圖2(a))。
其後，藉由以當將所得之壓製片材投影於壓製片材之厚度方向時分割為複數個之方式切斷，而獲得分割片材(參照圖2(b))，繼而，將分割片材於厚度方向上積層而獲得積層片材(參照圖2(c))。
繼而，利用與上述相同之真空加熱壓製機，將所得之積層片材以與上述相同之條件熱壓製(參照圖2(a))。
繼而，將上述切斷、積層及加壓之一系列操作(參照圖2)反覆進行4次，藉此獲得厚度0.3 mm之熱傳導性片材。
(評價)
1.　熱傳導率
對由實施例1~16獲得之熱傳導性片材測定熱傳導率。
即，藉由使用氙閃光分析儀「LFA-447型」(NETZSCH公司製造)之脈衝加熱法測定面方向(SD)之熱傳導率。
將其結果示於表1~表3中。
2.　絕緣破壞試驗(JIS C 2110(2010年版))
對由實施例1~16獲得之熱傳導性片材，依據JIS C 2110(2010年版)測定絕緣破壞電壓。
即，絕緣破壞電壓係依據JIS C 2110-2(2010年版)之「固體電氣絕緣材料-絕緣破壞之強度之試驗方法-第2部：藉由施加直流電壓之試驗」之記載，藉由升壓速度為1000 V/s之短時間(急速升壓)試驗而測定絕緣破壞電壓。
將其結果示於表1~表3中。
3.　空隙率(P)
利用下述測定方法，測定實施例1~16之熱硬化前之熱傳導性片材之空隙率(P1)。
空隙率之測定方法：首先，利用剖面拋光儀(CP)將熱導性片材沿著厚度方向進行切斷加工，對由此露出之剖面，利用掃描型電子顯微鏡(SEM)以200倍進行觀察，獲得像。其後，根據所得之像，將空隙部分與其以外之部分進行二值化處理，繼而，算出空隙部分相對於熱傳導片材整體之截面積的面積比。
將其結果示於表1~表3中。
4.　階差追隨性(3點彎曲試驗)
對於實施例1~16之熱硬化前之熱傳導性片材，依據JIS K 7171(2010年)實施下述試驗條件下之3點彎曲試驗，藉此依據下述評價基準評價階差追隨性。將其結果示於表1~表3中。
試驗條件
試驗片：尺寸20 mm×15 mm
支點間距離：5 mm
試驗速度：20 mm/min(壓頭之下壓速度)
彎曲角度：120度
(評價基準)
◎：完全未觀察到破裂。
○：基本上未觀察到破裂。
×：明確觀察到破裂。
5.　印刷標記辨識性(印刷標記附著性：藉由噴墨印刷或者雷射印刷之標記附著性)
於實施例1~16之熱傳導性片材上，藉由噴墨印刷及雷射印刷而印刷標記，觀察該標記。
其結果為，對於實施例1~16之熱傳導性片材中之任一者，均可良好地辨識藉由噴墨印刷及雷射印刷之兩者而得之標記，且確認印刷標記附著性良好。
g*A ：調配質量
[體積%]*B ：相對於熱傳導片材(硬化劑除外)之總體積的百分率
[體積%]*C ：相對於熱傳導片材之總體積的百分率
次數 *D ：積層片材之熱壓製之次數
g*A ：調配質量
[體積%]*B ：相對於熱傳導片材(硬化劑除外)之總體積的百分率
[體積%]*C ：相對於熱傳導片材之總體積的百分率
次數 *D ：積層片材之熱壓製之次數
g*A ：調配質量
[體積%]*B ：相對於熱傳導片材(硬化劑除外)之總體積的百分率
[體積%]*C ：相對於熱傳導片材之總體積的百分率
次數 *D ：積層片材之熱壓製之次數
於無特別記載之情形時，表1~表3中之各成分中之數值表示g數。
再者，於表1~表3之氮化硼粒子之欄中，上段之數值為氮化硼粒子之調配質量(g)，中段之數值為氮化硼粒子相對於熱傳導性片材中除硬化劑以外之固體成分(即，氮化硼粒子與環氧樹脂或聚乙烯之固體成分)之總體積的體積百分率(體積%)，下段之數值為氮化硼粒子相對於熱傳導性片材之固體成分(即，氮化硼粒子與環氧樹脂及硬化劑之固體成分)之總體積的體積百分率(體積%)。
又，表1~表3之各成分中，對於標註※符號之成分，以下記載其詳細情況。
PT-110※1 ：商品名，板狀之氮化硼粒子，平均粒徑(光散射法)為45 μm，Momentive Performance Materials Japan公司製造
UHP-1※2 ：商品名：ShoBN UHP-1，板狀之氮化硼粒子，平均粒徑(光散射法)為9 μm，昭和電工公司製造
環氧樹脂A※3 ：Ogsol EG(商品名)，雙芳基茀型環氧樹脂，半固體狀，環氧當量為294 g/eqiv.，軟化溫度(環球法)為47℃，熔融黏度(80℃)為1360 mPa‧s，Osaka Gas Chemicals公司製造
環氧樹脂B※4 ：JER828(商品名)，雙酚A型環氧樹脂，液狀，環氧當量為184~194 g/eqiv.，軟化溫度(環球法)未達25℃，熔融黏度(80℃)為70 mPa‧s，日本環氧樹脂公司製造
環氧樹脂C※5 ：JER1002(商品名)，雙酚A型環氧樹脂，固體狀，環氧當量為600~700 g/eqiv.，軟化溫度(環球法)為78℃，熔融黏度(80℃)為10000 mPa‧s以上(測定極限以上)，日本環氧樹脂公司製造
環氧樹脂D※6 ：EPPN-501HY(商品名)，三苯基甲烷型環氧樹脂，固體狀，環氧當量為163~175 g/eqiv.，軟化溫度(環球法)為57~63℃，日本化藥公司製造
硬化劑※7 ：Curezol 2PZ(商品名，四國化成公司製造)之5質量%甲基乙基酮溶液
硬化劑※8 ：Curezol 2P4MHZ-PW(商品名，四國化成公司製造)之5質量%甲基乙基酮分散液
聚乙烯※9 ：低密度聚乙烯，重量平均分子量(Mw)為4000，數量平均分子量(Mn)為1700，Aldrich公司製造
再者，上述說明係作為本發明之例示之實施形態而提供，但其僅為單純之例示，不可受其限定而解釋。為本技術領域之業者所瞭解之本發明之變形例包含於後述之專利申請之範圍中。
1．．．熱傳導性片材
1A．．．壓製片材
1B．．．分割片材
1C．．．積層片材
2．．．氮化硼粒子
3．．．樹脂成分
4．．．脫模膜
10．．．試驗裝置
11．．．第1平板
12．．．第2平板
13．．．心軸
14．．．止動部
LD．．．長邊方向
SD．．．面方向
TD．．．厚度方向
α．．．配向角度
圖1表示本發明之熱傳導性片材之一實施形態之立體圖；
圖2係用以對圖1所示之熱傳導性片材之製造方法進行說明之步驟圖；
圖2(a)表示將混合物或積層片材熱壓製之步驟；
圖2(b)表示將壓製片材分割為複數個之步驟；
圖2(c)表示將分割片材積層之步驟；
圖3表示耐彎曲性試驗之類型I之試驗裝置(耐彎曲性試驗用)立體圖；及
圖4表示耐彎曲性試驗之類型I之試驗裝置(耐彎曲性試驗中途)立體圖。
1．．．熱傳導性片材
2．．．氮化硼粒子
3．．．樹脂成分
LD．．．長邊方向
SD．．．面方向
TD．．．厚度方向
α．．．配向角度

Claims (5)

  1. 一種熱傳導性片材，其特徵在於：其係含有板狀之氮化硼粒子及熱硬化性樹脂成分者；上述熱傳導性片材之相對於厚度方向之正交方向之熱傳導率為4W/m．K以上，並且上述熱傳導性片材中之空隙率為30體積%以下，上述熱傳導性片材之依據JIS C 2110(2010年版)而測定之絕緣破壞電壓為10kV/mm以上。
  2. 如請求項1之熱傳導性片材，其中上述空隙率為10體積%以下。
  3. 如請求項1之熱傳導性片材，其中上述氮化硼粒子係分散於上述熱硬化性樹脂成分中。
  4. 如請求項1之熱傳導性片材，其係藉由以下步驟所製備者：將上述氮化硼粒子及上述熱硬化性樹脂成分混合而製備之混合物進行熱壓製而製備壓製片材的步驟；將上述壓製片材分割為複數個分割片材之分割步驟；將上述複數個分割片材積層而製備積層片材的積層步驟；將上述積層片材熱壓製之熱壓製步驟。
  5. 如請求項4之熱傳導性片材，其中藉由反覆實施上述分割步驟、上述積層步驟及上述熱壓製步驟之一系列步驟而進行製備，且該等步驟之反覆次數為2~7次。
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