TWI477452B - 陽極材料之製備方法及應用此製備方法所置備出的陽極材料 - Google Patents

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Description

陽極材料之製備方法及應用此製備方法所置備出的陽極材料
本發明係關於一種陽極材料之製備方法，特別是關於製備出具有可撓性以及導電性佳的陽極材料的方法。
能源和環境是21世紀世界經濟發展面臨的兩大課題。其中能源科技是目前全球市場相當重視的新興產業，且太陽能科技扮演舉足輕重的角色，在太陽能的有效利用中，太陽能電池的研製和開發是近些年來發展最快，最具活力的研究領域，其年增長速度高達30%，甚至超過了IT行業的增長速度。但由於傳統矽太陽能電池製程複雜、生產成本高，因而限制了其大規模的推廣應用。
近年來由於奈米技術與先進材料之開發，有助於提升太陽能電池之轉換效率。染料敏化太陽能電池(Dye Sensitized Solar Cell,DSSC)，是由瑞士洛桑高等工業學校Grazel教授在1998年所發展之第三代太陽能電池，其利用多孔性二氧化鈦奈米粒薄膜製作全固態DSSC，在單色光光電轉換效率可達33%，也成為目前最有商品化潛力之技術。DSSC具有成本低、製程簡單、光電轉換效率高，成本低廉且能源回收時間短等眾多優點，被認為是矽太陽能電池最有力的替代者。
DSSC主要由透明導電基板、二氧化鈦(TiO2 )多孔奈米晶薄膜、染料、電解質和對電極組成。而DSSC按照基板種類可以分為剛性DSSC和柔性DSSC。柔性電極具有成本低、重量輕、可隨意變形、攜帶方便及容易大面積加工等優點，因此，製備柔性光陽極氧化鈦薄膜可有助於解決柔性DSSC需克服的課題。
然而，傳統的導電薄膜是使用金屬材料、高分子材料、以ITO濺鍍於PET高份子基材，或是以石墨作成，金屬材料製成，具有成本高、及不耐酸性的缺點，而高分子材料、PET鍍氧化物及石墨，雖然成本低廉、耐酸鹼，卻不耐高溫，因此不論是在特性、製造流程複雜度或是成本皆有其缺點。
此外，傳統的導電薄膜以導電玻璃電極(FTO)為例，請參考第一a圖，其係習知技術導電玻璃電極的循環伏安曲線圖，由此可以得知，其電化學活性表面積(Effective surface area,ESA)平均為0.11 cm2 ，請參考第一b圖，其係對應第一a圖於單位時間內對應的電流示意圖，由此可以得知，斜率為0.1595。
本發明提供一種陽極材料之製備方法，其步驟包含：將二氧化鈦(TiO2 )以及氫氧化鈉(NaOH)進行水熱反應，以得到一纖維狀前驅物；將纖維狀前驅物進行酸洗反應，以得到一纖維狀鈦酸鹽類；將該纖維狀鈦酸鹽類置放於一薄膜上，且進行烘乾反應，以得到一可撓式鈦酸鹽類薄膜；以及將可撓式鈦酸鹽類薄膜置於氨氣(NH3 )流體環境下，且進行化學反應，以得到一氮氧化鈦薄膜。
本發明另外提供一種陽極材料，該陽極材料係藉由上述陽極材料之製備方法所製作出來的，該陽極材料包含一由氮氧化鈦所組成的陽極本體以及一由奈米材料所組成的薄膜。
透過本發明陽極材料之製備方法所製作出來的氮氧化鈦薄膜除了具有導電度佳，充放電效率佳的優點之外，則該氮氧化鈦薄膜可以應用於超級電容上，作為一種高效能的儲能裝置，因為具有快速充放電的特性，適合用於各類需要即時啟動的設備，例如汽車啟動引擎，當然，本發明並不以此為限。
本發明陽極材料之製備方法所製作出來的氮氧化鈦薄膜因為具有成本低廉、耐酸鹼、富可撓性、導電性及耐高溫的特性，因此相當適合應用於柔性DSSC，能夠有效解決傳統習知技術的問題。
關於本發明之優點與精神，以及更詳細的實施方式可以藉由以下的實施方式以及所附圖式得到進一步的瞭解。
請參考第二圖，其係本發明陽極材料之製備方法流程圖，其步驟包含：
(a)將二氧化鈦(TiO2 )以及氫氧化鈉(NaOH)進行水熱反應，以得到一纖維狀前驅物。
一實施例中，氫氧化鈉之體積莫耳濃度可為5M~15M，本發明以濃度5M為最佳實施例，但並不以此為限。二氧化鈦以及氫氧化鈉係置於100℃~200℃下，以進行12~72小時的水熱反應，本發明以溫度120℃以及時間48小時的水熱反應為最佳實施例，但並不以此為限。
(b)將纖維狀前驅物進行酸洗反應，以得到一纖維狀鈦酸鹽類。一實施例中，纖維狀前驅物係置於氯化氫(HCI)中，以進行酸洗反應，但並不以此為限。此步驟經過酸洗之後所得之纖維狀鈦酸鹽類可與水混合並可利用超音波震盪或磁石攪拌進行充分地混合，使其形成均勻且混合的溶液，但並不以此為限。
(c)將該纖維狀鈦酸鹽類置放於一薄膜上，且進行烘乾反應，以得到一可撓式鈦酸鹽類薄膜。
一實施例中，該薄膜係由高分子材料所組成，本發明以奈米材料為最佳實施例，但並不以此為限。此步驟中，纖維狀鈦酸鹽類先利用薄膜進行低壓過濾，再置放於45℃~100℃之烘箱中烘乾去除水分，本發明以50℃為最佳實施例，但並不以此為限。
此時，產生出來的可撓式鈦酸鹽類薄膜具有可撓性，其長度為0.5~5cm，厚度為20-100μm，本發明以長度2cm以及厚度50-70μm為最佳實施例，但並不以此為限。此外，此時可撓式鈦酸鹽類薄膜之電阻仍太大，導電度不佳。
(d)將可撓式鈦酸鹽類薄膜置於氨氣(NH3 )流體環境下，且進行化學反應，以得到一氮氧化鈦薄膜。
一實施例中，氨氣(NH3 )流體的流速為20~110ml/min，本發明以流速100ml/min為最佳實施例，但並不以此為限。此步驟中，可撓式鈦酸鹽類薄膜與氨氣(NH3 )流體係置於500℃~1000℃中，以進行3~12小時的化學反應，本發明以溫度750℃以及時間10小時為最佳實施例，但並不以此為限。
此時，產生出來的氮氧化鈦薄膜之電阻為45Ω~75Ω，相較於步驟(c)所產生出來的可撓式鈦酸鹽類薄膜的電阻，氮氧化鈦薄膜之電阻較小，導電度較高，本發明以電阻50~70Ω為最佳實施例，但並不以此為限。
請參考表一，其係為利用本發明之製程所製成之氮氧化鈦薄膜的實驗數據，其中該氮氧化鈦薄膜會因氨氣流體反應的時間及溫度的不同而造成電阻率的不同，由表一可得知鈦酸鹽類薄膜經由750℃的氨氣流體環境下反應反應10小時其電阻率為6.02×10-2 ，由950℃的氨氣流體環境下反應反應6小時其電阻率為5.529×10-3 ，由950℃的氨氣流體環境下反應反應10小時其電阻率3.18×10-3 。
本發明另外提供一種陽極材料，該陽極材料係藉由上述陽極材料之製備方法所製作出來的，該陽極材料包含一由氮氧化鈦所組成的陽極本體以及一由奈米材料所組成的薄膜。陽極本體和薄膜結合後，可藉由氮氧化鈦吸附一染料光敏化劑(Ruthenium complex)，以進行光電轉換作用。
請參考第三圖，其係本發明陽極材料之製備方法所製作出來的可撓式鈦酸鹽類薄膜經由X光繞射分析儀(XRD)鑑定出來的分析圖，由圖可以得知，可撓式鈦酸鹽類薄膜晶相為hydrogen titanium oxide(JCPDS:47-0561)。
請參考第四圖，其係本發明陽極材料之製備方法所製作出來的可撓式鈦酸鹽類薄膜經由掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝出來的照片，圖四(a)為五萬倍率，圖四(b)為一萬倍率，圖四(c)為五千倍率，由圖可以得知，可撓式鈦酸鹽類薄膜為長條狀的纖維結構所組成，且該些纖維的直徑約100nm~200nm。
請參考第五圖，其係本發明陽極材料之製備方法所製作出來的氮氧化鈦薄膜經由X光繞射分析儀(XRD)鑑定出來的分析圖，由圖可以得知，氮氧化鈦薄膜晶格間距藉於TiO(JCPDS:08-0117)和TIN(JCPDS:38-1420)之間，因此證明結構為TiOx Ny 。
請參考第六圖，其係本發明陽極材料之製備方法所製作出來的氮氧化鈦薄膜經由掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝出來的照片，圖六(a)為五萬倍率，圖六(b)為一萬倍率，圖六(c)為五千倍率，由圖可以得知，氮氧化鈦薄膜仍為長條狀的纖維結構所組成，且該些纖維的直徑亦約100nm~200nm，但相較於鈦酸鹽類薄膜長度略短，長度為10μm左右長。
請參考第七a圖，其係本發明陽極材料之製備方法中，步驟(d)於850℃下所製作出來的氮氧化鈦薄膜的循環伏安曲線圖，由此可以得知，其電化學活性表面積(ESA)平均為0.96cm2 。請參考第七b圖，其係對應第七a圖於單位時間內對應的電流示意圖，由此可以得知，斜率為1.3728。本發明所揭露的氮氧化鈦薄膜其電化學活性表面積及鈄率均大於傳統FTO的ESA，意即利用本發明之方法所製成的陽極材料其靈敏性較高，因此本發明的氮氧化鈦薄膜效能較佳。
請參考第八a圖，其係本發明陽極材料之製備方法中，步驟(d)於950℃下所製作出來的氮氧化鈦薄膜的循環伏安曲線圖，由此可以得知，其電化學活性表面積(ESA)平均為0.36cm2 。請參考第八b圖，其係對應第八a圖於單位時間內對應的電流示意圖，由此可以得知，斜率為0.5148。本發明所揭露的氮氧化鈦薄膜其電化學活性表面積及鈄率均大於傳統FTO的ESA，意即利用本發明之方法所製成的陽極材料其靈敏性較高，因此本發明的氮氧化鈦薄膜效能較佳。
透過本發明陽極材料之製備方法所製作出來的氮氧化鈦薄膜除了具有導電度佳，充電效率佳的優點之外，該氮氧化鈦薄膜亦可以應用於超級電容上，作為一種高效能的儲能裝置，因為具有快速充放電的特性，適合用於各類需要即時啟動的設備，例如汽車啟動引擎，當然，本發明並不以此為限。
本發明陽極材料之製備方法所製作出來的氮氧化鈦薄膜因為具有成本低廉、耐酸鹼、富可撓性、導電性及耐高溫的特性，因此相當適合應用於柔性DSSC，能夠有效解決傳統習知技術的問題。
本發明雖以較佳實例闡明如上，然其並非用以限定本發明精神與發明實體僅止於上述實施例爾。對熟悉此項技術者，當可輕易了解並利用其它元件或方式來產生相同的功效。是以，在不脫離本發明之精神與範圍內所作之修改，均應包含在下述之申請專利範圍內。
藉由以下詳細之描述結合所附圖示，將可輕易的了解上述內容及此項發明之諸多優點，其中：
第一a圖：習知技術導電玻璃電極的循環伏安曲線圖
第一b圖：對應第一a圖於單位時間內對應的電流示意圖
第二圖：本發明陽極材料之製備方法流程圖
第三圖：本發明陽極材料之製備方法所製作出來的可撓式鈦酸鹽類薄膜經由X光繞射分析儀(XRD)鑑定出來的分析圖
第四圖：本發明陽極材料之製備方法所製作出來的可撓式鈦酸鹽類薄膜經由掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝出來的照片
第五圖：本發明陽極材料之製備方法所製作出來的氮氧化鈦薄膜經由X光繞射分析儀(XRD)鑑定出來的分析圖
第六圖：本發明陽極材料之製備方法所製作出來的氮氧化鈦薄膜經由掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝出來的照片
第七a圖：本發明陽極材料之製備方法中，步驟(d)於850℃下所製作出來的氮氧化鈦薄膜的循環伏安曲線圖
第七b圖：對應第七a圖於單位時間內對應的電流示意圖
第八a圖：本發明陽極材料之製備方法中，步驟(d)於950℃下所製作出來的氮氧化鈦薄膜的循環伏安曲線圖
第八b圖：對應第八a圖於單位時間內對應的電流示意圖

Claims (9)

  1. 一種陽極材料製備方法，包含：(a)將一二氧化鈦(TiO2 )以及一氫氧化鈉(NaOH)於100℃~200℃下進行12~72小時進行水熱反應，以得到一纖維狀前驅物，其中該氫氧化鈉之體積莫耳濃度為5M~15M；(b)將該纖維狀前驅物置於一氯化氫(HCl)中進行酸洗反應，以得到一纖維狀鈦酸鹽類；(c)將該纖維狀鈦酸鹽類置放於一薄膜上，且於45℃~100℃之烘箱進行烘乾反應，以得到一可撓式鈦酸鹽類薄膜，其中該可撓式鈦酸鹽類薄膜之長度為0.5~5cm，厚度為20-100μm；以及(d)將該可撓式鈦酸鹽類薄膜置於一氨氣(NH3 )流體流速為20~110ml/min且溫度為500℃~1000℃之環境下進行3~12小時化學反應，以得到一氮氧化鈦薄膜，其中該氮氧化鈦薄膜之電阻為45Ω~75Ω。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之陽極材料製備方法，其中步驟(a)係將該二氧化鈦以及該氫氧化鈉的水熱反應最佳條件為溫度120℃以及時間48小時，以及該氫氧化鈉之體積莫耳濃度最佳為5M。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之陽極材料製備方法，其中步驟(c)係將該纖維狀鈦酸鹽類以及該薄膜進行烘乾反應之最佳溫度為50℃。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之陽極材料製備方法，其中步驟(c)中，該可撓式鈦酸鹽類薄膜之最佳長度為2cm，最佳厚度為50~70μm。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之陽極材料製備方法，其中步驟(d)係將該可撓式鈦酸鹽類薄膜與該氨氣(NH3 )流體進行化學反應之最佳溫度為750℃以及最佳時間為10小時。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之陽極材料製備方法，其中步驟(d)中，該氮氧化鈦薄膜之電阻最佳為50Ω~70Ω。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之陽極材料製備方法，其中步驟(d)中，該氮氧化鈦薄膜具有可撓性。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之陽極材料製備方法，其中步驟(d)中，該氮氧化鈦薄膜可耐酸鹼。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之陽極材料製備方法，其中步驟(d)中，該氮氧化鈦薄膜可耐高溫。
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