TWI458957B - 核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法 - Google Patents

核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法 Download PDF

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Description

核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法
本發明是有關於一種核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，尤指一種可瞭解系統於不同時段運轉之放射性鐵氧化物特性，以解決輻射增建問題，進而提供核電廠水質改善之參考數據與提升化學指標實績，且可將結晶型沉澱分離，使非結晶型結構之放射性鐵氧化物溶解效率上達90%以上，而達到設備簡單、易於操作、操作成本低，快速分析以及減少分析成本之功效者。
在國內外專利中，對於核電廠放射性鐵氧化物非晶型結構分離方法，目前並無發現；另外在國外文獻中核能電廠水中放射性鐵氧化物型態之定性分析及定量分析鑑定方法，包括紅外線光譜儀，Mossibour儀，及X-射線繞射儀進行放射性鐵氧化物定性分析及定量分析，但是大多僅能分析結晶形放射性鐵氧化物為主，無法對非晶型結構放射性鐵氧化物進行研究與討論。
日本東芝與日立公司曾採取利用X-射線繞射儀，進行外標準法模擬分析，另外美國GE公司使用Mossihour儀及採用Rietveld法電腦模擬，模擬進行放射性鐵氧化物之定量工作，但是模擬方式在判斷多種放射性鐵氧化物結構混合比例之核電廠鐵銹垢時，準確度終究有限。因此希望藉由此技術利用簡易的處裡方法，完成定 量分析及定性分析作業，得到更為精確之成果。
有鑑於此，本案之發明人特針對前述習用發明問題深入探討，並藉由多年從事相關產業之研發與製造經驗，積極尋求解決之道，經過長期努力之研究與發展，終於成功的開發出本發明「核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法」，藉以改善習用之種種問題。
本發明之主要目的係在於，可瞭解系統於不同時段運轉之放射性鐵氧化物特性，以解決輻射增建問題，進而提供核電廠水質改善之參考數據與提升化學指標實績，且可將結晶型沉澱分離，使非結晶型結構之放射性鐵氧化物溶解效率上達90%以上，而達到設備簡單、易於操作、操作成本低，快速分析以及減少分析成本之功效。
為達上述之目的，本發明係一種核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，其包含有下列步驟：取樣：於核電廠進行銹垢水樣之取樣。
過濾：將銹垢水樣加以過濾後，取得粒徑大於0.45μm之放射性鐵氧化物。
溶解與分離：將放射性鐵氧化物經過超音波震散，之後於高溫環境下加入混合酸液中，使放射性鐵氧化物中之非結晶型結構產生溶解析出，之後再經由過濾，而分離出非結晶型態之放射性鐵氧化物溶液以及結晶型態之放射性鐵氧化物。
放射性鐵氧化物溶液分析：利用ICP定量分析放射性鐵氧化物溶液測得非結晶型鐵濃度。
放射性鐵氧化物分析：利用XRD分析放射性鐵氧化物個別重量百分比，並以王水溶解放射性鐵氧化物，使放射性鐵氧化物形成放射性鐵氧化物溶液後，再利用ICP定量分析放射性鐵氧化物溶液而測得結晶型鐵濃度。
於本發明之一實施例中，該取樣步驟係於核電廠之冷凝水除礦器入口(CDI)、冷凝水除礦器出口(CDE)或最終飼水點(FW)進行銹垢水樣之取樣。
於本發明之一實施例中，該過濾步驟係以孔徑0.45μm以及直徑47mm之圓形薄膜過濾紙及不鏽鋼座子進行過濾，以取得粒徑大於0.45μm之放射性鐵氧化物。
於本發明之一實施例中，該溶解與分離步驟之混合酸液係包含有第一酸液及第二酸液。
於本發明之一實施例中，該第一酸液可為鹽酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸、碳酸或氫氟酸之酸液，且其濃度範圍係介於0.01M~5M之間，而以0.05M~2M為較佳。
於本發明之一實施例中，該第二酸液可為鹽酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸、碳酸或氫氟酸，且其濃度範圍係介於0.05M~3M之間，而以0.1M~1.5M為較佳。
於本發明之一實施例中，該第一酸液與第二酸液之混合比例係為20%~99%：1%~80%。
於本發明之一實施例中，該混合酸液之酸鹼值係介於pH0.01~pH2.0之間，其中以pH 0.1~pH0.5為較佳。
於本發明之一實施例中，該溶解與分離步驟中係於放射性鐵氧化物經過超音波震散後，於水浴溫度40℃~100℃之高溫環境下加入混合酸液5分鐘~60分鐘。
1‧‧‧取樣
11‧‧‧銹垢水樣
2‧‧‧過濾
21‧‧‧放射性鐵氧化物
211‧‧‧放射性鐵氧化物溶液
212‧‧‧放射性鐵氧化物
212a‧‧‧放射性鐵氧化物溶液
3‧‧‧溶解與分離
31‧‧‧超音波震散
32‧‧‧混合酸液
321‧‧‧第一酸液
322‧‧‧第二酸液
33‧‧‧過濾
4‧‧‧放射性鐵氧化物溶液分析
5‧‧‧放射性鐵氧化物分析
51‧‧‧王水
第1圖，係本發明各步驟之方塊示意圖。
第2圖，係本發明之過濾步驟示意圖。
第3圖，係本發明之溶解與分離步驟示意圖。
第4圖，係本發明之放射性鐵氧化物溶液分析步驟示意圖。
第5圖，係本發明之放射性鐵氧化物分析步驟示意圖。
請參閱『第1、2、3、4及第5圖』所示，係分別為本發明各步驟之方塊示意圖、本發明之過濾步驟示意圖、本發明之溶解與分離步驟示意圖、本發明之放射性鐵氧化物溶液分析步驟示意圖、及本發明之放射性鐵氧化物分析步驟示意圖。如圖所示：本發明係一種核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，其至少包含有下列步驟：
取樣1：於核電廠之冷凝水除礦器入口(CDI)、冷凝水除礦器出口(CDE)或最終飼水點(FW)進行銹垢水樣11之取樣。
過濾2：將銹垢水樣11以孔徑0.45μm以及直徑47mm之圓形薄膜過濾紙及不鏽鋼座子進行過濾2，以取得粒徑大於0.45μm之放射性鐵氧化物21(如第2圖所示)。
溶解與分離3：將放射性鐵氧化物21經過超音波震散31，於水浴溫度40℃~100℃之高溫環境下加入混合酸液32約5分鐘~60分鐘，使放射性鐵氧化物21中之非結晶型結構產生溶解析出，之後再經由過濾33，而分離出非結晶型態之放射性鐵氧化物溶液211以及結晶型態之放射性鐵氧化物212，其中該混合酸液32係包含有第一酸液321及第二酸液322，該第一酸液321可為鹽酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸、碳酸或氫氟酸 之酸液，且其濃度範圍係介於0.01M~5M之間，而以0.05M~2M為較佳，而該第二酸液322可為鹽酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸、碳酸或氫氟酸，且其濃度範圍係介於0.05M~3M之間，而以0.1M~1.5M為較佳，且該第一酸液321與第二酸液322之混合比例係為20%~99%：1%~80%，另該混合酸液32之酸鹼值係介於pH0.01~pH2.0之間，其中以pH 0.1~pH0.5為較佳(如第3圖所示)。
放射性鐵氧化物溶液分析4：利用ICP定量分析放射性鐵氧化物溶液211測得非結晶型鐵濃度(如第4圖所示)。
放射性鐵氧化物分析5：利用XRD分析放射性鐵氧化物212個別重量百分比，並以王水51溶解放射性鐵氧化物212，使放射性鐵氧化物形成放射性鐵氧化物溶液212a後，再利用ICP定量分析放射性鐵氧化物溶液212a而測得結晶型鐵濃度(如第5圖所示)。
如此，藉由上述之步驟說明，可使本發明適用於核電廠水樣銹垢分析或火力發電廠水樣銹垢分析等相關水質檢測分析與科學研究，至少包含核電廠冷卻水中常見放射性鐵氧化物，例如：α-FeOOH、α-Fe2O3、Fe3O4及非結晶型態(Fe(OH)3、Fe(OH)2…等)為較佳，且適用之放射性鐵氧化物種類可為分離水中常見放射性鐵氧化物，其結晶型態例如：α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH、δ-FeOOH、α-Fe2O3、β-Fe2O3、ε-Fe2O3、γ-Fe2O3、Fe3O4、β-Fe2O3…等、以及非結晶型態，例如：Fe(OH)3、Fe(OH)2…等。
綜上所述，本發明核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法可有效改善習用之種種缺點，可瞭解系統於不同時段運轉之放射性鐵氧化物特性，以解決輻射增建問題，進而提供核電廠水質改善 之參考數據與提升化學指標實績，且可將結晶型沉澱分離，使非結晶型結構之放射性鐵氧化物溶解效率上達90%以上，而達到設備簡單、易於操作、操作成本低，快速分析以及減少分析成本之功效；進而使本發明之產生能更進步、更實用、更符合消費者使用之所須，確已符合發明專利申請之要件，爰依法提出專利申請。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍；故，凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
1‧‧‧取樣
2‧‧‧過濾
3‧‧‧溶解與分離
4‧‧‧放射性鐵氧化物溶液分析
5‧‧‧放射性鐵氧化物分析

Claims (9)

  1. 一種核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，包括有下列步驟：取樣：於核電廠進行銹垢水樣之取樣；過濾：將銹垢水樣加以過濾後，取得粒徑大於0.45μm之放射性鐵氧化物；溶解與分離：將放射性鐵氧化物經過超音波震散，之後於高溫環境下加入混合酸液中，使放射性鐵氧化物中之非結晶型結構產生溶解析出，之後再經由過濾，而分離出非結晶型態之放射性鐵氧化物溶液以及結晶型態之放射性鐵氧化物；放射性鐵氧化物溶液分析：利用ICP定量分析放射性鐵氧化物溶液測得非結晶型鐵濃度；以及放射性鐵氧化物分析：利用XRD分析放射性鐵氧化物個別重量百分比，並以王水溶解放射性鐵氧化物，使放射性鐵氧化物形成放射性鐵氧化物溶液後，再利用ICP定量分析放射性鐵氧化物溶液而測得結晶型鐵濃度。
  2. 依申請專利範圍第1項所述之核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，其中，該取樣步驟中係於核電廠之冷凝水除礦器入口(CDI)、冷凝水除礦器出口(CDE)或最終飼水點(FW)進行銹垢水樣之取樣。
  3. 依申請專利範圍第1項所述之核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，其中，該過濾步驟中係以孔徑0.45μm以及直徑47mm 之圓形薄膜過濾紙及不鏽鋼座子進行過濾，以取得粒徑大於0.45μm之放射性鐵氧化物。
  4. 依申請專利範圍第1項所述之核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，其中，該溶解與分離步驟中之混合酸液係包含有第一酸液及第二酸液。
  5. 依申請專利範圍第4項所述之核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，其中，該第一酸液可為鹽酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸、碳酸或氫氟酸之酸液，且其濃度範圍係介於0.01M~5M之間。
  6. 依申請專利範圍第4項所述之核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，其中，該第二酸液可為鹽酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸、碳酸或氫氟酸，且其濃度範圍係介於0.05M~3M之間。
  7. 依申請專利範圍第4項所述之核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，其中，該第一酸液與第二酸液之混合比例係為20%~99%：1%~80%。
  8. 依申請專利範圍第4項所述之核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，其中，該混合酸液之酸鹼值係介於pH0.01~pH2.0之間。
  9. 依申請專利範圍第1項所述之核電廠放射性鐵氧化物非結晶結構分離方法，其中，該溶解與分離步驟中係於放射性鐵氧化物經過超音波震散後，於水浴溫度40℃~100℃之高溫環境下加入混合酸液5分鐘~60分鐘。
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