TWI457419B - Purification of liquid crystal - Google Patents

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Description

純化液晶的方法
本發明是有關於一種純化液晶的方法，特別是 指一種將一吸附劑與一具有水及離子的液晶材料接觸，並吸附具有水及離子的液晶材料中的水及離子的純化液晶的方法。
液晶材料是影響液晶顯示元件的顯示品質的關 鍵控制因素之一。當使用具有水或離子的液晶材料製作液晶顯示元件時，因為水或離子的存在會造成液晶顯示元件產生影像閃爍或殘留等現象。而水或離子的存在易發生在合成液晶材料的過程中，因此，若能有效去除液晶材料中水或離子，將可提昇液晶顯示元件的顯示品質。此外，水或離子的產生除易發生在合成液晶材料的過程中外，也易發生於剩餘未使用的液晶材料中或使用過多而被回收的液晶材料中，甚至於因應環保的訴求，有業者將報廢的液晶顯示元件中的液晶材料回收使用，這些液晶材料皆因與外界接觸，而容易存在水或離子，因此，若能有效地去除液晶材料中的水或離子並再利用，將有助於提升其價值，也可減少了廢棄物的產生。
Cheng-Ting Huang等人發表的”Regeneration of liquid crystals in deterioration by metal-organic frameworks.”揭示了以金屬有機骨架(metal-organic frameworks，簡稱MOF)做為吸附劑吸附受汙染的液晶材料中的水，藉此回復至純液晶材料的電學特性。
雖該金屬有機骨架可吸附受汙染的液晶材料中 的水及離子，繼而回復至接近純液晶材料的電學特性，然而，為避免金屬有機骨架影響液晶材料的電學特性，需將金屬有機骨架與經純化的液晶材料分離，但因金屬有機骨架的粒徑非常小，需使用小孔徑的濾頭方能與經純化的液晶材料分離，而導致過濾速度很慢。且隨著過濾時間增加金屬有機骨架堆積於濾頭處，進而造成經純化的液晶材料不易通過濾頭，而需要多次更換濾頭方能順利使金屬有機骨架與經純化的液晶材料分離。由此可知，要將金屬有機骨架與經純化的液晶材料分離是非常不易且於操作上也極為不便，可想而知更不利於大量處理。
有鑑於此，開發一種新的純化液晶的方法，以 使該吸附劑易與經純化的液晶材料分離，將有助於產能效益。
因此，本發明之目的，即在提供一種純化液晶的方法。於該純化液晶的方法中所使用的吸附劑可易與經純化的液晶材料(purified liquid crystal material)分離，且能有效地吸附具有水及離子的液晶材料(liquid crystal material containing water and ions)中的水及離子。
於是本發明純化液晶的方法，包含以下步驟： 將一吸附劑與一具有水及離子的液晶材料接觸，並吸附具有水及離子的液晶材料中的水及離子，以得到經純化的液晶材料；其中，該吸附劑包括一金屬有機骨架，及一由一反應組成物經聚合反應所製得的具有磺酸基團的共聚物，且該金屬有機骨架與該具有磺酸基團的共聚物連結，該反應組成物包括(甲基)丙烯酸酯系單體、含有至少二烯基的單體，及含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體。
本發明之功效在於：該吸附劑與具有水及離子 的液晶材料接觸時，可有效吸附具有水及離子的液晶材料中的水及離子，進而回復至純液晶材料(pure liquid crystal material)的電學特性，且吸附劑還具有易與經純化的液晶材料分離的優點，因此可有效率地純化大量的具有水及離子的液晶材料。
以下將就本發明內容進行詳細說明：[吸附劑]
該吸附劑包含一金屬有機骨架，及一由一反應組成物經聚合反應所製得的具有磺酸基團的共聚物，該反應組成物包括(甲基)丙烯酸酯系單體、含有至少二烯基之單體，及含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體。且該金屬有機骨架與該具有磺酸基團之共聚物連結。
該具有磺酸基團之共聚物因具有磺酸基團以及酯基基團，可使該吸附劑有效地吸附具有水及離子的液晶 材料中的水，除此之外，因磺酸基團的存在，還可使該吸附劑有效地吸附具有水及離子的液晶材料中的離子。
因該具有磺酸基團的共聚物具有三維網狀結 構，該金屬有機骨架會存在於三維網狀結構中或是三維網狀結構中的網狀孔洞中，使得該吸附劑具有較大的體積，而有利於與經純化的液晶材料分離。更具體地說，因該吸附劑的體積大，所以隨著過濾時間增加也不易產生阻力，進而使得過濾速度較快。或者，可適用孔徑較大的過濾裝置過濾以加速過濾的速度，進而有助於處理大量的具有水及離子的液晶材料。
該吸附劑的製備方式可採以往的方式，例如： 於製備具有磺酸基團的共聚物過程前或過程中加入該金屬有機骨架，以使該金屬有機骨架易存在於三維網狀結構中或是三維網狀結構中的網狀孔洞中，進而使該吸附劑與經純化的液晶材料易分離，且不會阻塞過濾裝置。
<<反應組成物>>
[(甲基)丙烯酸酯系單體]
該(甲基)丙烯酸酯系單體因具有酯基(-COO-)基團，而有助於該吸附劑吸收具有水及離子的液晶材料中的水。較佳地，該(甲基)丙烯酸酯系單體是選自於(甲基)丙烯酸丁酯[butyl(meth)acrylate，簡稱BMA]、(甲基)丙烯酸月桂酯[lauryl(meth)acrylate，簡稱LMA]、(甲基)丙烯酸辛酯[octyl(meth)acrylate，簡稱OMA]、(甲基)丙烯酸十八酯[stearyl(meth)acrylate，簡稱SMA]或上述的一組合。 更佳地，該(甲基)丙烯酸酯系單體是甲基丙烯酸丁酯。
[含有至少二烯基的單體]
較佳地，該含有至少二烯基的單體是選自於乙 二醇二(甲基丙烯酸酯)(ethylene glycol dimethacrylate，簡稱EDMA)、二乙烯苯(divinylbenzene，簡稱DVB)、三烯丙基異三聚氰酸酯(triallyl isocyanurate，簡稱TAIC)或上述的一組合。為使該吸附劑有效地吸附具有水及離子的液晶材料中的水，更佳地，該含有至少二烯基的單體是乙二醇二(甲基丙烯酸酯)。
為使該吸附劑中的共聚物具有適當的交聯度， 較佳地，該(甲基)丙烯酸酯系單體與該含有至少二烯基的單體的體積用量比值範圍為2/3至4；更佳地，該(甲基)丙烯酸酯系單體與該含有至少二烯基的單體的體積用量比值範圍為2/3至1；更佳地，該(甲基)丙烯酸酯系單體與該含有至少二烯基的單體的體積用量比值為2/3。
[含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體]
較佳地，該含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體是選自於含有至少一磺酸基團的丙烯醯胺系單體、苯乙烯磺酸鹽系單體或上述的一組合。該含有至少一磺酸基團的丙烯醯胺系單體例如但不限於：2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸(2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid，簡稱AMPS)等。該苯乙烯磺酸鹽系單體例如但不限於：苯乙烯磺酸鹽(vinylbenzenesulfonate，簡稱VBSA)等。為使該吸附劑有效地吸附具有水及離子的液晶材料中的水，更佳 地，該含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體是選自於該含有至少一磺酸基團的丙烯醯胺系單體。
較佳地，以該(甲基)丙烯酸酯系單體與含有二 烯基的單體的總量為100重量份計，該含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體的用量範圍0.5至12重量份。當該含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體的用量小於0.5重量份時，該吸附劑未能有效吸附具有水及離子的液晶材料中的水及離子；當該含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體的用量大於12重量份，該吸附劑會使得具有水及離子的液晶材料的離子濃度上升。更佳地，以該(甲基)丙烯酸酯系單體與含有二烯基的單體的總量為100重量份計，該含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體的用量範圍0.5至6重量份。
[金屬有機骨架]
該金屬有機骨架(metal-organic frameworks，簡 稱MOF)並無特別限制，只要可吸附具有水及離子的液晶材料中的水及離子且不會劣化經純化的液晶材料的電學性質的金屬有機骨架皆適用於本發明。較佳地，該金屬有機骨架是選自於Cr3 F(H2 O)3 O(BTC)2 ‧nH2 O(n 表示20至36)[於本文中簡稱MIL-100(Cr)，BTC表示1,3,5-苯三甲酸根(1,3,5-benzenetricarboxylate)]、Fe3 F(H2 O)3 O(BTC)2 ‧nH2 O(n 表示20至36)[於本文中簡稱MIL-100(Fe)]、Al3 F(H2 O)3 O(BTC)2 ‧nH2 O(n 表示20至36)[於本文中簡稱MIL-100(Al)]、 [Cr3 (O)(BDC)3 (F)(H2 O)2 ]‧nH2 O(n 表示20至36)[於本文中簡稱MIL-101(Cr)，其中，BDC表示對苯二甲酸根(1,4-benzenedicarboxylate)]、Cu3 (BTC)2 (H2 O)3 [於本文中簡稱HKUST-1]，或上述的一組合。該金屬有機骨架的比表面積範圍為1000m2 /g至6000m2 /g(Brunauer-Emmett-Teller，簡稱BET)，且平均孔洞直徑範圍為10Å至40Å。為使該吸附劑有效地吸附具有水及離子的液晶材料中的水及離子，更佳地，該金屬有機骨架為[Cr3 (O)(BDC)3 (F)(H2 O)2 ]‧nH2 O(n表示20至36)。
該MIL-101(Cr)是由鉻(Cr3+ )組成的八面體(chromium octahedral)與羧酸根(carboxylic)形成三聚體(trimeric)為基本建構單元(building block)，再藉由對苯二甲酸根連結三聚體形成超級四面體(super tetrahedron，簡稱ST)，最後再以超級四面體為節點(node)，以BDC為連接子(linker)鍵結成兩種不同尺寸的中型籠狀孔洞以及大型籠狀孔洞(cage)。該中型籠狀孔洞是由五邊形窗(pentagonal windows)所組成，且窗口直徑約12Å及孔洞直徑約29Å；該大型籠狀孔洞是由五邊形窗和六邊形窗(窗口直徑約14.7Å至16Å)所共同組成的，且孔洞直徑約34Å。該MIL-101(Cr)的比表面積為4100m2 /g與5900m2 /g。
該MIL-100(Cr)是由鉻(Cr3+ )組成的八面體與羧酸根形成三聚體為基本建構單元，再藉由1,3,5-苯三甲酸根連結三聚體形成超級四面體，最後再以超級四面體為節點(node)，以BTC為連接子鍵結成兩種不同尺寸的中型籠 狀孔洞以及大型籠狀孔洞。該中型籠狀孔洞是由五邊形窗組成的，且窗口直徑大小約5.8Å以及孔洞直徑約25Å。大型籠狀孔洞是由五邊形窗與六邊形窗所共同組成的，且窗口直徑約8.6Å以及孔洞直徑約29Å。該MIL-100(Cr)的比表面積為3100m2 /g。
該HKUST-1是由兩個銅(Cu2+ )跟四個BTC形成二聚體[dicopper(II)tetracarboxylate]為基本建構單元，再藉由BTC為連接子鍵結成3D的立體結構。
較佳地，以該(甲基)丙烯酸酯系單體與含有二烯基之單體的總量為100重量份計，該金屬有機骨架的用量為20重量份至200重量份。更佳地，以該(甲基)丙烯酸酯系單體與含有二烯基之單體的總量為100重量份計，該金屬有機骨架的用量為50重量份。
[純化液晶的方法]
該吸附劑除易與經純化的液晶材料分離的優點外，當該吸附劑與該具有水及離子的液晶材料接觸時，還能有效地吸附具有水及離子的液晶材料中的水及離子，而有助於回復至純液晶材料的電學特性。
較佳地，以該具有水及離子的液晶材料的用量為100重量份計，該吸附劑的用量範圍為大於0且不大於4.8重量份。當該吸附劑大於4.8重量份時，吸附具有水及離子的液晶材料中的水及離子的能力並未隨著用量增加而增加，且該吸附劑用量越多越不利於與經純化的液晶材料分離。
較佳的，該純化液晶的方法還包含一使該吸附 劑與該經純化的液晶材料分離的步驟。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，該實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
[實施例]
[製備例1]吸附劑
先將1.0mg的偶氮二異丁腈(azobisisobutyronitrile，簡稱AIBN，起始劑)及0.1mg的2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸(簡稱AMPS)加入一塑膠管中。再加入10.2mg(10.8μl)的乙二醇二(甲基丙烯酸酯)(簡稱EDMA)、6.8mg(7.2μl)的甲基丙烯酸丁酯(簡稱BMA)、76μl的己基(2-羥乙基)二甲基銨四氟硼酸鹽溶劑[hexyl(2-hydroxyethyl)dimethylammonium tetrafluoroborate，簡稱C6 BF4 ]，及6μl的去離子水，接著以超音波震盪10分鐘。之後加入8.5mg的[Cr3 (O)(BDC)3 (F)(H2 O)2]‧28H2 O並以Vortex震盪器震盪15分鐘。然後以絕緣膠帶完全封牢該塑膠管後，將該塑膠管放入一裝水的燒杯後(該塑膠管需完全浸在水中)，將該燒杯放入微波爐(廠商型號：聲寶RE-1002SM)中，將火力設定為10並微波加熱5分鐘以加速聚合反應。反應完全後， 在該塑膠管中加入甲醇並震盪混合，以使未反應的反應組成物溶解在甲醇中，接著用離心機以10,000rpm的轉速離心5分鐘。離心完成後，將位於塑膠管中上層的黃色液體移除，並再次加入甲醇重複離心步驟直到位於塑膠管中上層的液體為透明為止。最後將塑膠管置於烘箱中並在80℃下烘烤12小時以清除甲醇，即製得製備例1吸附劑。
[製備例2至6以及比較例1至2]吸附劑
製備例2至6以及比較例1至2吸附劑的製備方法與製備例1的製備方法相同，差別在於AMPS的用量，如表1所示。
[比較例3以及比較例4]
以8.5mg的[Cr3 (O)(BDC)3 (F)(H2 O)2 ]‧28H2 O做為吸附劑。
[實施例1至6及比較例1至4]純化液晶的方法
為避免吸附劑因接觸空氣而吸附空氣中的水氣，需先將各製備例及比較例的吸附劑置於烤箱中以150℃烘烤12小時。之後，將該等吸附劑分別與具有水及離子的液晶材料接觸24小時，然後，使用一針筒過濾器[濾頭(syringe filter)為PTFE 13mm孔徑0.22μm]過濾，即得到一經純化的液晶材料。接著，將該等經純化的液晶材料分別置於液晶盒中，做為待測樣品。並於每次的實施例及比較例中，重新量測該具有水及離子的液晶材料，及純液晶材料(做為對照用)的離子濃度。其中，該純液晶材料為勝華公司提供，型號為W-F061PBR。該具有水及離子的液晶材 料為上述純液晶材料在面板製作過程中回收的液晶。該液晶盒為美相(Mesostate)公司生產，配向層為SE-2170以180°的水平配向，電極的有效面積為1cm2 ，且液晶盒厚度為6.6±0.5μm。
[評價項目]
1.導電度(S/cm)
使用GPIB介面串連一電感電容電阻測量儀 (LCR Meter，HIOKI3522-50 LCR Hitester)與電腦，並配合圖形化程式LabVIEW 2011(National Instruments)，量測該等待測樣品。測量條件：感測電壓(V P )固定為0.5V rms (小於該純液晶材料的閾值電壓)，量測之頻率範圍為10-1 至105 Hz。
2.離子濃度(Ionic concentration)
使用GPIB介面串連一電感電容電阻測量儀(LCR Meter，HIOKI3522-50 LCR Hitester)與電腦，並配合圖形化程式LabVIEW 2011(National Instruments)，量測該等待測樣品。測量條件：感測電壓為50m Vrms的正弦波，頻率範圍為0.1至100,000Hz。藉由該電感電容電阻測量儀會得到每一待測樣品於該頻率範圍下的電容值及電導值，再藉由該圖形化程式LabVIEW 2011進一步求得每一待測樣品的離子濃度。
3.電壓保持率(Voltage holding ratio)
以自製的電路設備分別量測該等待測樣品。該自製的電路設備的數據線的操作條件振幅為5V的方波訊 號，掃描時間(frame time)為16.67ms；掃描線的操作條件輸出振幅為5V的脈衝，脈衝寬度(pulse width)為15.6μs，頻率為60Hz。
電壓保持率(VHR)的定義為：
上式中，V i 為脈衝電壓，V t 為下次轉換極性前瞬間液晶所持有的電壓。
由表1的實驗數據可知，實施例1至6的吸附劑確實可有效吸附具有水或離子的液晶材料中的水及離子，進而可恢復至純液晶材料時的電學特性。並要特別說明的是，雖然實施例5吸附具有水或離子的液晶材料中的離子之效果並未優於比較例4，但因實施例5所用的吸附劑 的體積較比較例4所用的吸附劑大，所以更有利於與經純化的液晶材料分離。
由比較例1至2可知，雖所形成的共聚物能使該吸附劑體積變大，但仍無法有效吸附具有水或離子的液晶材料中的離子。
由表1所示，可證明實施例4具有優於比較例1及2的吸附效果。
綜上所述，當吸附劑與具有水或離子的液晶材料接觸時，可有效吸附具有水或離子的液晶材料中的水及離子，進而可回恢復至純液晶材料時的電學特性，且吸附劑與經純化的液晶材料分離時，吸附劑不會造成過濾裝置阻塞，繼而提升過濾效益，同時，可純化大量的具有水或離子的液晶材料，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。

Claims (10)

  1. 一種純化液晶的方法，包含以下步驟：將一吸附劑與一具有水及離子的液晶材料接觸，並吸附具有水及離子的液晶材料中的水及離子，以得到一經純化的液晶材料；其中，該吸附劑包括一金屬有機骨架，及一由一反應組成物經聚合反應所製得的具有磺酸基團的共聚物，且該金屬有機骨架與該具有磺酸基團的共聚物連結，該反應組成物包括(甲基)丙烯酸酯系單體、含有至少二烯基的單體，及含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體。
  2. 如請求項1所述的純化液晶的方法，其中，以該具有水及離子的液晶材料的用量為100重量份計，該吸附劑的用量範圍為大於0且不大於4.8重量份。
  3. 如請求項1所述的純化液晶的方法，其中，該金屬有機骨架是選自於Cr3 F(H2 O)3 O(BTC)2 ‧nH2 O、Fe3 F(H2 O)3 O(BTC)2 ‧nH2 O、Al3 F(H2 O)3 O(BTC)2 ‧nH2 O、[Cr3 (O)(BDC)3 (F)(H2 O)2 ]‧nH2 O、Cu3 (BTC)2 (H2 O)3 ，或上述的一組合；其中，n表示20至36，BTC表示1,3,5-苯三甲酸根，BDC表示對苯二甲酸根。
  4. 如請求項1所述的純化液晶的方法，其中，該含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體是選自於含有至少一磺酸基團的丙烯醯胺系單體。
  5. 如請求項1所述的純化液晶的方法，其中，該(甲基)丙 烯酸酯系單體是選自於(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸十八酯或上述的一組合。
  6. 如請求項1所述的純化液晶的方法，其中，該含有至少二烯基的單體是選自於乙二醇二(甲基丙烯酸酯)、二乙烯苯、三烯丙基異三聚氰酸酯或上述的一組合。
  7. 如請求項1所述的純化液晶的方法，其中，該(甲基)丙烯酸酯系單體與該含有至少二烯基之單體的體積用量比範圍為2/3至4。
  8. 如請求項1所述的純化液晶的方法，其中，以該(甲基)丙烯酸酯系單體與含有二烯基的單體的總量為100重量份計，該含有至少一磺酸基團及至少一烯基的單體的用量範圍為0.5至6重量份。
  9. 如請求項1所述的純化液晶的方法，其中，以該(甲基)丙烯酸酯系單體與含有二烯基的單體的總量為100重量份計，該金屬有機骨架的用量範圍為20重量份至200重量份。
  10. 如請求項1所述的純化液晶的方法，還包含一使該吸附劑與該經純化的液晶材料分離的步驟。
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