TWI424925B - 析出型薄膜及其形成方法 - Google Patents
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Description
本案係關於一種薄膜及其形成方法，尤指一種析出型薄膜及其形成方法。
光觸媒(photocatalyst)為一種利用光能進行催化作用，使周圍產生化學反應的物質，例如TiO2
、ZnO、SnO2
、ZrO2
等氧化物及CdS、ZnS等硫化物，其中，TiO2
由於化學性質安定及氧化能力強，為目前市場上主要之光觸媒材料，其經可見光或紫外光的照射後，可用來除臭、去污、及殺菌。
此外，銀觸媒也是另一類被廣泛應用的光觸媒。以氯化銀為例，其殺菌機制在於，當紫外光照射氯化銀時，氯化銀內部電子會由價帶躍遷至導帶而產生電子電洞對，並進而將水分子游離出的氫氧根離子氧化成氫氧自由基。由於氫氧自由基具有強氧化能力，能分解有機物質以及破壞細菌之細胞壁與DNA，故具有去污、除臭、殺菌等功效。
習知形成氯化銀薄膜之方法主要係將硝酸銀水溶液及氯化鈉水溶液進行反應，得到氯化銀之固體沈澱物後，再採用溶膠凝膠法(sol-gel)配合旋塗技術(spin coat)，將氯化銀固體分子塗佈在一基材上，以形成氯化銀薄膜。然而此種方式形成之氯化銀薄膜為一平面薄膜，其比表面積較小，因此作用面積有限，亦相對地使氯化銀薄膜無法發揮較佳之去污、除臭、殺菌等功效。
因此，如何改進薄膜形成方法，以提高薄膜之比表面積，實為相關技術領域者之重要課題。
本案之主要目的在於提供一種析出型薄膜及其形成方法，藉以提高薄膜之比表面積，進而增進薄膜之染料降解、去污、除臭及殺菌等功效。
為達上述目的，本案之一較廣義實施態樣為提供一種析出型薄膜，其係包含：一支持層，係由柱狀晶排列而成；以及一機能層，係形成於該支持層之上，並由粒狀晶堆積而成；其中，該析出型薄膜係藉由將可形成固體沈澱物之兩種水溶液其中之一固化後，再與另一水溶液進行析出反應而製得。
為達上述目的，本案之另一較廣義實施態樣為提供一種析出型薄膜之形成方法，其係包含下列步驟：提供一第一水溶液及一第二水溶液，其係分別包含一第一離子及一第二離子，其中，該第一離子係可與該第二離子反應形成固體沈澱物；將該第一水溶液容置於一容器中，並使該第一水溶液固化；以及將該第二水溶液加入該容器中，以在固化之該第一水溶液表面進行析出反應，形成由該第一離子及該第二離子組成之化合物所構成之連續薄膜。
根據本案之構想，該第一離子選自一第一群組離子且該第二離子選自一第二群組離子，或該第一離子選自該第二群組離子且該第二離子選自該第一群組離子。該第一群組離子包含醋酸根離子、氯離子、溴離子、碘離子、硫酸根離子、硫離子、氫氧根離子、碳酸根離子及磷酸根離子，該第二群組離子包含銀離子、鈉離子、鉻離子、銅離子、亞鉈離子、鍶離子、鋇離子、亞銦離子、銦離子、鋅離子、鉛離子、鋁離子、亞銅離子、鉈離子、鈹離子、鎂離子、錳離子、金離子、鈰離子、鈷離子、鈣離子、鐵離子、鉀離子、鍺離子、鈧離子、鋯離子、鎵離子、鉍離子及鎳離子。
根據本案之構想，當該第一群組離子為醋酸根離子時，該第二群組離子為銀離子、鈉離子或鉻離子。
根據本案之構想，當該第一群組離子為氯離子、溴離子或碘離子時，該第二群組離子為銀離子、銅離子或亞鉈離子。
根據本案之構想，當該第一群組離子為硫酸根離子時，該第二群組離子為鍶離子或鋇離子。
根據本案之構想，當該第一群組離子為硫離子時，該第二群組離子為亞銦離子、銦離子、鋇離子、鋅離子、鉛離子、鋁離子、銀離子、銅離子、亞銅離子或鉈離子。
根據本案之構想，當該第一群組離子為氫氧根離子時，該第二群組離子為鈹離子、鎂離子、錳離子、鋁離子、金離子、鈰離子、鈷離子、銅離子、鈣離子或鐵離子。
根據本案之構想，當該第一群組離子為碳酸根離子時，該第二群組離子為鈣離子、鋇離子、鉀離子、鍶離子、鍺離子、鈧離子、鋯離子、銀離子或鈰離子。
根據本案之構想，該第一群組離子為磷酸根離子時，該第二群組離子為鍶離子、鋁離子、鎵離子、鉍離子、錳離子、鈷離子、鎳離子、鋯離子或銀離子。
根據本案之構想，使該第一水溶液固化之步驟係透過施予液態氮來達成。
根據本案之構想，該薄膜係包含一支持層及一機能層，其中該支持層係由柱狀晶排列而成，而該機能層係形成於該支持層之上，並由粒狀晶堆積而成。
體現本案特徵與優點的一些典型實施例將在後段的說明中詳細敘述。應理解的是本案能夠在不同的態樣上具有各種的變化，其皆不脫離本案的範圍，且其中的說明及圖式在本質上係當作說明之用，而非用以限制本案。
本案提供了一種析出型薄膜及其形成方法。以氯化銀薄膜為例，其係將硝酸銀水溶液變化成固態後，加入氯化鈉水溶液，藉由析出反應製得連續之氯化銀薄膜。另一方面，亦可將氯化鈉水溶液變化成固態後，加入硝酸銀水溶液，藉由析出反應製得連續之氯化銀薄膜。
換言之，本案提供之析出型薄膜之形成方法，主要係將可形成固體沈澱物之兩種水溶液其中之一固化後，再與另一水溶液進行析出反應，來製得連續薄膜。當然，本案之方法不限於形成氯化銀薄膜，亦即，兩種水溶液所分別包含之離子不限於氯離子及銀離子。表一係列舉適用本案方法形成薄膜之各種離子組合及所形成之薄膜成分，然表一所列舉之離子係示範本案之較佳實施例，而非用以限制本案。
根據本案構想，析出型薄膜之形成方法係包含下列步驟：首先提供一第一水溶液及一第二水溶液，其係分別包含一第一離子及一第二離子，其中，該第一離子係可與該第二離子反應形成固體沈澱物。接著將該第一水溶液容置於一容器中，並使該第一水溶液固化，隨後將該第二水溶液加入該容器中，以在固化之該第一水溶液表面進行析出反應，形成由該第一離子及該第二離子組成之化合物所構成之連續薄膜。
前述之該第一離子係選自一第一群組離子及一第二群組離子其中之一，該第二離子係選自該第一群組離子及該第二群組離子其中之一且不同於該第一離子所選擇之群組，換言之，當該第一離子選自該第一群組離子時，該第二離子選自該第二群組離子，或是，當該第一離子選自該第二群組離子時，該第二離子則選自該第一群組離子。
根據本案之較佳實施例，該第一群組離子包含醋酸根離子(CH2
COO-
)、氯離子(Cl-
)、溴離子(Br-
)、碘離子(I-
)、硫酸根離子(SO4 2-
)、硫離子(S2-
)、氫氧根離子(OH-
)、碳酸根離子(CO3 2-
)及磷酸根離子(PO4 3-
)，該第二群組離子則包含銀離子(Ag+
)、鈉離子(Na+
)、鉻離子(Cr2+
)、銅離子(Cu2+
)、亞鉈離子(Tl+
)、鍶離子(Sr2+
)、鋇離子(Ba2+
)、亞銦離子(In2+
)、銦離子(In3+
)、鋅離子(Zn2+
)、鉛離子(Pb2+
)、鋁離子(Al3+
)、亞銅離子(Cu+
)、鉈離子(Tl3+
)、鈹離子(Be2+
)、鎂離子(Mg2+
)、錳離子(Mn2+
)、金離子(Au3+
)、鈰離子(Ce3+
)、鈷離子(Co2+
)、鈣離子(Ca2+
)、鐵離子(Fe3+
)、鉀離子(K+
)、鍺離子(Ge2+
)、鈧離子(Sc3+
)、鋯離子(Zr2+
)、鎵離子(Ga3+
)、鉍離子(Bi3+
)及鎳離子(Ni2+
)。
在一實施例中，當該第一群組離子為醋酸根離子時，該第二群組離子為銀離子、鈉離子或鉻離子。
在一實施例中，當該第一群組離子為氯離子、溴離子或碘離子時，該第二群組離子為銀離子、銅離子或亞鉈離子。
在一實施例中，當該第一群組離子為硫酸根離子時，該第二群組離子為鍶離子或鋇離子。
在一實施例中，當該第一群組離子為硫離子時，該第二群組離子為亞銦離子、銦離子、鋇離子、鋅離子、鉛離子、鋁離子、銀離子、銅離子、亞銅離子或鉈離子。
在一實施例中，當該第一群組離子為氫氧根離子時，該第二群組離子為鈹離子、鎂離子、錳離子、鋁離子、金離子、鈰離子、鈷離子、銅離子、鈣離子或鐵離子。
在一實施例中，當該第一群組離子為碳酸根離子時，該第二群組離子為鈣離子、鋇離子、鉀離子、鍶離子、鍺離子、鈧離子、鋯離子、銀離子或鈰離子。
在一實施例中，當該第一群組離子為磷酸根離子時，該第二群組離子為鍶離子、鋁離子、鎵離子、鉍離子、錳離子、鈷離子、鎳離子、鋯離子或銀離子。
而由本案方法所形成之析出型薄膜之晶態結構包含一支持層(supporting layer)及一機能層(functional layer)，其中支持層係由柱狀晶排列而成，而機能層則係形成於該支持層之上，並由粒狀晶堆積而成，且由於機能層具有高比表面積，因此可提高薄膜之作用面積。
以氯化銀薄膜為例，其係可作為一種光觸媒材料，當紫外光照射氯化銀時，氯化銀內部電子會由價帶躍遷至導帶而產生電子電洞對，並進而將水分子游離出的氫氧根離子氧化成氫氧自由基。由於氫氧自由基具有強氧化能力，能分解有機物質以及破壞細菌之細胞壁與DNA，故具有去污、除臭、殺菌等功效。由於藉由本案所提供之方法製得之氯化銀薄膜具有高比表面積，而表面積的增加可提高觸媒的活性及材料的光學活性，因此可使得氯化銀薄膜達成更佳之去污、除臭、殺菌等功效。
以下將以實例進一步詳細說明本案析出型薄膜之形成方法及其應用。
首先製作一容器，如第一圖A所示，取一內徑為1.8 cm，長度為3 cm之聚氯乙烯(PVC)管10，以鐵氟龍膠帶11將一端封閉作為形成氯化銀薄膜的容器，並置於鋁基板12之上。接著分別提供一包含銀離子之第一水溶液，例如但不限於硝酸銀水溶液，以及一包含氯離子之第二水溶液，例如但不限於氯化鈉水溶液，其係分別以去離子水配置成濃度為8.4M之硝酸銀水溶液及濃度為5.4M之氯化鈉水溶液。
將0.2 ml的硝酸銀水溶液加至PVC管10內，以液態氮13給予冷凍，使硝酸銀水溶液結冰固化形成固態硝酸銀水溶液14，如第一圖B所示。接著將3 ml的氯化鈉水溶液15倒入PVC管10內，如第一圖C所示，使氯化鈉水溶液15與固態硝酸銀水溶液14進行24小時的析出反應。
析出反應首先如第一圖D所示，氯化銀固體分子16會析出於固態硝酸銀水溶液14之表面，亦即固態及液態之交界處，且如第一圖E所示，初步析出之氯化銀固體分子16會藉由異質成核(heterogeneous nucleation)過程成長成柱狀晶16a，並形成一連續薄膜之態樣。且在析出過程中，由於不再以液態氮對容器進行冷卻處理，使得固態硝酸銀水溶液14自表面逐漸液化成液態硝酸銀水溶液14’，同時，在柱狀晶16a下表面會形成氯化銀微小顆粒之粒狀晶16b，並逐漸堆積如第一圖F所示，該柱狀晶16a及該粒狀晶16b即構成氯化銀薄膜結構，其中柱狀晶16a係作為支持層，而粒狀晶16b則作為機能層，以藉由機能層之高比表面積來提高薄膜之作用面積。
待析出反應完成後，先將薄膜上表面的氯化鈉水溶液15吸出，並以去離子水將薄膜上表面清洗數次以確保洗淨殘留之氯化鈉水溶液15，接著將封住PVC管10一端的鐵氟龍膠帶11除去，同理以去離子水清洗薄膜下表面以洗淨殘留之硝酸銀水溶液14’。
將氯化銀薄膜從PVC管10取出，並以無塵紙將薄膜大部分的水分吸去，再置入100℃烘箱烘烤8小時，乾燥後即可得到氯化銀薄膜。由前述方法所製得之氯化銀薄膜其面積約2.54 cm2
，厚度約80 μm。
第二圖係顯示前述析出反應所得之氯化銀薄膜之掃瞄式電子顯微鏡(SEM)圖，從圖中可清楚看到，氯化銀薄膜20包含支持層21及機能層22，支持層21係由柱狀晶排列而成，而機能層22則係形成於支持層21之上，並由粒狀晶堆積而成，使得薄膜具有高比表面積，進而提高薄膜之作用面積。
本實施例以功率9W、波長365 nm之紫外光(UV光)作為光源，在固定攪拌轉速325 rpm及系統溫度維持在25℃條件之下，分別用不同硝酸銀濃度製得之氯化銀薄膜對Orange II染料進行降解，並和具相同比表面積之二氧化鈦(TiO2
)粉末在相同條件下進行降解效率比較，結果如第三圖所示。由圖可知，氯化銀薄膜在2個小時就已幾乎將Orange II染料降解完畢，說明以本案方法製得之氯化銀薄膜在紫外光照射下，對Orange II染料具有相當好之降解效果，且降解效果明顯優於二氧化鈦粉末。
首先準備兩個燒杯經酒精清洗，再以酒精燈進行消毒殺菌程序。將兩個燒杯在無菌室中分別將大腸桿菌標準液100 cc置入，其中一燒杯中放置氯化銀薄膜，並給予紫外光照射以進行殺菌實驗，另一燒杯則不放入氯化銀薄膜作為對照組。於實驗開始後，分別在0 hr、3 hr、6 hr、12 hr及24 hr五個不同殺菌時間，取溶液1 cc放置Muller-Hinton固態培養基上進行培養，並利用濁度法測出大腸桿菌生菌數，亦即以分光光度計所測得之吸光度計算出濁度或大腸桿菌生菌數。
第四圖係為對照組之大腸桿菌培養結果，其中a、b、c、d、e分別為經過0 hr、3 hr、6 hr、12 hr及24 hr等殺菌時間後，所進行之對照組大腸桿菌培養結果。由圖可知，對照組於各殺菌時間下之菌落數並無明顯改變。
第五圖則為放置氯化銀薄膜並照射紫外光之實驗組大腸桿菌培養結果，其中a、b、c、d、e分別為經過0 hr、3 hr、6 hr、12 hr及24 hr等殺菌時間後，所進行之大腸桿菌培養結果。由圖可知，在3 hr殺菌時間下，氯化銀薄膜已充分發揮殺菌效果，僅有極少數之菌落殘存，顯見氯化銀薄膜在紫外光催化下，確實具有相當良好之殺菌效果。
第六圖則顯示實驗組(contain AgCl，包含氯化銀薄膜)及對照組(without AgCl，不含氯化銀薄膜)在0 hr、3 hr、6 hr、12 hr及24 hr等殺菌時間下之生菌數(Total plate count/ml)變化。由圖可知，對照組之生菌數維持不變，而實驗組之生菌數在3 hr殺菌時間下已降至5/ml，而在12 hr殺菌時間下時則已無生菌殘存，同樣證明氯化銀薄膜在紫外光催化下，確實具有相當良好之殺菌效果。
在本實例中，氯化銀薄膜之形成方法與實例一大致相同，不同之處在於實例一係將硝酸銀水溶液固化，再與氯化鈉水溶液進行析出反應，而在本實例中，則係將氯化鈉水溶液固化，再與硝酸銀水溶液進行析出反應，形成析出型之氯化銀薄膜。
除形成氯化銀薄膜外，本案所提供之析出型薄膜之形成方法亦可用於形成表一所示之各種薄膜成分，且形成方法與實例一大致相同，僅所選用之第一水溶液及第二水溶液不同。表二係例示形成不同薄膜成分所選用之不同水溶液，而水溶液濃度可參照各化合物之溶解度表選擇適當之濃度，在此不贅述。當然，表二所列之水溶液種類係作示範說明之用，並非用以限制本案。
綜上所述，本案提供了一種新穎的析出型薄膜之形成方法，其係主要將可形成固體沈澱物之兩種水溶液其中之一固化後，再與另一水溶液進行析出反應，來快速地製得連續薄膜。而所製得之析出型薄膜之晶態結構包含由柱狀晶排列而成之支持層及由粒狀晶堆積而成之機能層，其中支持層可進一步被固定在基材表面，如玻璃、塑膠、磁磚、牆壁或金屬等表面，而機能層由於具有高比表面積，更可提高薄膜之作用面積。
以氯化銀薄膜為例，其係將硝酸銀水溶液變化成固態後，加入氯化鈉水溶液，藉由析出反應製得連續之氯化銀薄膜。而透過本案提供之方法，可快速形成具有高比表面積之氯化銀薄膜，由於其可作為一種光觸媒材料，具有染料降解、去污、除臭、殺菌等功效，因此可進一步應用為各種環保產品。
當然，本案形成析出型薄膜之方法並不限於形成氯化銀薄膜，表一所示之薄膜成分皆可採用本案之方法來形成，不但可快速形成薄膜，更可提高薄膜之作用面積。在應用領域上，除形成光觸媒應用於環保產品進行環境消毒外，亦可用於生醫材料之形成。故本案所提出之析出型薄膜及其形成方法極具產業價值，爰依法提出申請。
本案得由熟習此技術之人士任施匠思而為諸般修飾，然皆不脫如附申請專利範圍所欲保護者。
10‧‧‧PVC管
11‧‧‧鐵氟龍膠帶
12‧‧‧鋁基板
13‧‧‧液態氮
14‧‧‧固態硝酸銀水溶液
14’‧‧‧液態硝酸銀水溶液
15‧‧‧氯化鈉水溶液
16‧‧‧氯化銀固體分子
16a‧‧‧柱狀晶
16b‧‧‧粒狀晶
20‧‧‧氯化銀薄膜
21‧‧‧支持層
22‧‧‧機能層
第一圖A至F：係為本案氯化銀薄膜之形成方法示意圖。
第二圖：係為本案製得之氯化銀薄膜之掃瞄式電子顯微鏡圖。
第三圖：係顯示氯化銀薄膜之紫外光催化降解效果。
第四圖：係顯示對照組之大腸桿菌培養結果。
第五圖：係顯示實驗組之大腸桿菌培養結果。
第六圖：係顯示實驗組及對照組在不同殺菌時間下之生菌數變化。
10‧‧‧PVC管
11‧‧‧鐵氟龍膠帶
12‧‧‧鋁基板
14’‧‧‧液態硝酸銀水溶液
15‧‧‧氯化鈉水溶液
16a‧‧‧柱狀晶
16b‧‧‧粒狀晶
Claims (13)
- 一種析出型薄膜，其係包含：一支持層，係由柱狀晶排列而成；以及一機能層，係形成於該支持層之上，並由粒狀晶堆積而成；其中，該析出型薄膜係藉由將可形成固體沈澱物之兩種水溶液其中之一固化後，再與另一水溶液進行析出反應而製得。
- 一種析出型薄膜之形成方法，其係包含下列步驟：提供一第一水溶液及一第二水溶液，其係分別包含一第一離子及一第二離子，其中，該第一離子係可與該第二離子反應形成固體沈澱物；將該第一水溶液容置於一容器中，並使該第一水溶液固化；以及將該第二水溶液加入該容器中，以在固化之該第一水溶液表面進行析出反應，形成由該第一離子及該第二離子組成之化合物所構成之連續薄膜。
- 如申請專利範圍第2項所述之析出型薄膜之形成方法，其中該第一離子選自一第一群組離子且該第二離子選自一第二群組離子，或該第一離子選自該第二群組離子且該第二離子選自該第一群組離子。
- 如申請專利範圍第3項所述之析出型薄膜之形成方法，其中該第一群組離子包含醋酸根離子、氯離子、溴離子、碘離子、硫酸根離子、硫離子、氫氧根離子、碳酸根離子及磷酸根離子，該第二群組離子包含銀離子、鈉離子、鉻離子、銅離子、亞鉈離子、鍶離子、鋇離子、亞銦離子、銦離子、鋅離子、鉛離子、鋁離子、亞銅離子、鉈離子、鈹離子、鎂離子、錳離子、金離子、鈰離子、鈷離子、鈣離子、鐵離子、鉀離子、鍺離子、鈧離子、鋯離子、鎵離子、鉍離子及鎳離子。
- 如申請專利範圍第4項所述之析出型薄膜之形成方法，其中當該第一群組離子為醋酸根離子時，該第二群組離子為銀離子、鈉離子或鉻離子。
- 如申請專利範圍第4項所述之析出型薄膜之形成方法，其中當該第一群組離子為氯離子、溴離子或碘離子時，該第二群組離子為銀離子、銅離子或亞鉈離子。
- 如申請專利範圍第4項所述之析出型薄膜之形成方法，其中當該第一群組離子為硫酸根離子時，該第二群組離子為鍶離子或鋇離子。
- 如申請專利範圍第4項所述之析出型薄膜之形成方法，其中當該第一群組離子為硫離子時，該第二群組離子為亞銦離子、銦離子、鋇離子、鋅離子、鉛離子、鋁離子、銀離子、銅離子、亞銅離子或鉈離子。
- 如申請專利範圍第4項所述之析出型薄膜之形成方法，其中當該第一群組離子為氫氧根離子時，該第二群組離子為鈹離子、鎂離子、錳離子、鋁離子、金離子、鈰離子、鈷離子、銅離子、鈣離子或鐵離子。
- 如申請專利範圍第4項所述之析出型薄膜之形成方法，其中當該第一群組離子為碳酸根離子時，該第二群組離子為鈣離子、鋇離子、鉀離子、鍶離子、鍺離子、鈧離子、鋯離子、銀離子或鈰離子。
- 如申請專利範圍第4項所述之析出型薄膜之形成方法，其中當該第一群組離子為磷酸根離子時，該第二群組離子為鍶離子、鋁離子、鎵離子、鉍離子、錳離子、鈷離子、鎳離子、鋯離子或銀離子。
- 如申請專利範圍第2項所述之析出型薄膜之形成方法，其中使該第一水溶液固化之步驟係透過施予液態氮來達成。
- 如申請專利範圍第2項所述之析出型薄膜之形成方法，其中該薄膜係包含一支持層及一機能層，其中該支持層係由柱狀晶排列而成，而該機能層係形成於該支持層之上，並由粒狀晶堆積而成。
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