TWI418585B - 光學保護膜 - Google Patents

光學保護膜 Download PDF

Info

Publication number
TWI418585B
TWI418585B TW098135044A TW98135044A TWI418585B TW I418585 B TWI418585 B TW I418585B TW 098135044 A TW098135044 A TW 098135044A TW 98135044 A TW98135044 A TW 98135044A TW I418585 B TWI418585 B TW I418585B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
protective film
optical protective
cerium oxide
reactive
oxide compound
Prior art date
Application number
TW098135044A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201114828A (en
Inventor
Te Yi Chang
Ming Tzung Wu
Wen Jiunn Chen
jia ming Liu
Kuo Tung Huang
Original Assignee
Ind Tech Res Inst
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ind Tech Res Inst filed Critical Ind Tech Res Inst
Priority to TW098135044A priority Critical patent/TWI418585B/zh
Priority to US12/778,116 priority patent/US8455093B2/en
Publication of TW201114828A publication Critical patent/TW201114828A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI418585B publication Critical patent/TWI418585B/zh

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02Silicon compounds
    • C07F7/21Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/14Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/20Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18Manufacture of films or sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08L1/08Cellulose derivatives
    • C08L1/10Esters of organic acids, i.e. acylates
    • C08L1/12Cellulose acetate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D101/00Coating compositions based on cellulose, modified cellulose, or cellulose derivatives
    • C09D101/08Cellulose derivatives
    • C09D101/10Esters of organic acids
    • C09D101/12Cellulose acetate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04Polysiloxanes
    • C09D183/06Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/08Cellulose derivatives
    • C08J2301/10Esters of organic acids
    • C08J2301/12Cellulose acetate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2323/00Functional layers of liquid crystal optical display excluding electroactive liquid crystal layer characterised by chemical composition
    • C09K2323/03Viewing layer characterised by chemical composition
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/25Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
    • Y10T428/259Silicic material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polarising Elements (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Description

光學保護膜
本發明係關於一種反應型二氧化矽化合物以及光學保護膜,且特別關於一種包含該反應型二氧化矽化合物之光學保護膜,其中反應型二氧化矽化合物可減低光學保護膜的相位差與增加保護膜之穿透度。
奈米級二氧化矽材料被用在高分子材料中當透明的填充料,以增加高分子材料的表面硬度、機械強度與耐熱性,其被廣範的應用在塗佈材料、塗料、薄膜與汽車之表面處理上。
目前,奈米級二氧化矽材料也被應用在光學膜上,但當用量增加會造成霧度(haze)增加。
A. Tagaya,H. Ohkita,M. Mukaoh,R. Sakaguchi,Y. Koike,Science,301,812,(2003)揭示高分子材料摻入無機鹽類結晶化合物可降低R0 值,但無法降低Rth 值。
美國專利號US 6828006與US 6844033中揭露,三醋酸纖維素光學膜中奈米級二氧化矽材料的添加量不高於0.3%,由於高於0.3%時,光學膜的穿透度會下降,且霧度會大幅升高,而無法達到光學級的應用要求。
目前亟需一種新的光學保護膜,其具有低相位差與低霧度。因此於本發明中,提供一含有反應型奈米級二氧化矽之光學保護膜,具有低相位差與低霧度。而反應型奈米級二氧化矽材料的表面改質,可以增加與高分子材料的相容性,進而提高材料的穿透度,降低霧度,可達到光學級的應用要求。
反應型二氧化矽化合物可以解決高階偏光保護膜的雙折射效應(out-of-plane),減少大角度視角的漏光與色彩漂移,並降低亮態/暗態的對比。又其可應用於塑膠太陽能集光透鏡等光學領域。
本發明提供一種反應型二氧化矽化合物,其中該反應型二氧化矽化合物的分子式如式(I)所示:
,其中每個R獨立地為一反應性官能基,如式(II)或(III)所示:
,且其中R1 、R2 與R3 獨立地包括H或CH3 ,n1 為約1-6之整數與n2 為約0-4之整數。
本發明更提供一種光學保護膜,其包括:上述之反應型二氧化矽化合物;以及三醋酸纖維素。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂,下文特舉較佳實施例,並配合所附圖示,作詳細說明如下:
本發明提供一種反應型二氧化矽化合物以及包含該反應型二氧化矽化合物之光學保護膜。光學保護膜包括該反應型二氧化矽化合物與三醋酸纖維素。反應型二氧化矽化合物的分子式如式(I)所示:
,其中每個R可獨立地為一反應性官能基,如式(II)或(III)所示:
,且其中R1 、R2 與R3 可獨立地包括H或CH3 ,n1 可為約1-6之整數與n2 可為約0-4之整數。在一實施例中,光學保護膜包括該反應型二氧化矽化合物的含量為5-50wt%,以及三醋酸纖維素的含量為50-95wt%。而於此含量範圍之反應型二氧化矽化合物具有使光學保護膜的相位差減低與保護膜之穿透度增加或霧度減低之功效。
於上述反應型二氧化矽化合物中,反應性官能基的含量可為約0.1-95wt%。而反應型二氧化矽化合物係由二氧化矽與一含上述反應性官能基之矽烷反應所形成。反應型二氧化矽化合物之詳細反應形成機制如第1a與1b圖所示。參見第1a圖,首先將四乙氧基矽烷(tetraethoxy silane,TEOS)101加水103進行水解反應(hydrolysis)與縮合反應(condensation)而形成二氧化矽無機溶膠(sol gel)105,而淨反應如第1b圖之上半部所示。之後將二氧化矽無機溶膠103與一含上述反應性官能基之矽烷107反應,而產生本發明之反應型二氧化矽化合物109,如第1b圖所示。又二氧化矽與含上述反應性官能基之矽烷反應之反應時間為約10-600分鐘,而反應溫度為約10-100℃,在一實施例中為約40℃。含上述反應性官能基之矽烷可包括但不限於3-(甲基丙烯醯氧)丙基三甲氧基矽烷(3-(trimethoxysilyl)-propyl methacrylate)或3-(環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷(3-glycidoxypropyl trimethoxysilane)等,或其組合物。反應型二氧化矽化合物的粒徑範圍為約0.1-100nm。
而於上述三醋酸纖維素中,醋酸基的含量為約34-44wt%。
上述光學保護膜更可包括一可塑劑。可塑劑的含量可為約4-20wt%。可塑劑可包括但不限於磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)、2-聯苯基磷酸二苯酯(2-biphenylyl diphenyl phosphate)或鄰苯二甲酸單乙二醇酯(ethyl phthalyl ethyl glycolate)等。
由於反應型二氧化矽化合物203導入高分子201(例如三醋酸纖維素),會擾亂高分子於膜in plane排列,且於成膜時會產生交聯205並固定高分子203經擾亂後之排列(參見第2圖),因此本發明之光學保護膜相較於傳統之光學保護膜,具有較低之相位差值R0 與Rth 。R0 =(nx -ny )×d,nx 、ny 為光學膜平面上的主要折射率值,d為光學膜的厚度,而測試的波長範圍為400-700nm。Rth =((nx +ny )/2-nz )×d,nz 為光學膜膜厚度方向上的主要折射率值,d為光學膜的厚度,而測試的波長範圍為400-700nm。上述光學保護膜的R0 值為約0-3nm,Rth 值為約0-100nm。光學保護膜的霧度為約0.1-2.0。光學保護膜的厚度為約1-500μm。
【實施例】
1.反應型二氧化矽化合物的合成
實施例A
將50ml之20wt% SiO2 分散液(CH2 Cl2 中,平均粒徑為30±6nm)(長春石化公司商品nano sol)與15ml之3-(甲基丙烯醯氧)丙基三甲氧基矽烷(3-(trimethoxysilyl)-propyl methacrylate)進行混合,在溫度40℃下反應4小時,然後降至室溫繼續攪拌48小時後,得到含有甲基丙烯酸酯(methacrylate)反應型官能基之SiO2 分散液(平均粒徑為10±5nm)。
實施例B
將50ml之20wt% SiO2 分散液(CH2 Cl2 中,平均粒徑為30±6nm)(長春石化公司商品nano sol)與15ml之3(環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷(3-glycidoxypropyl trimethoxysilane)進行混合,在溫度40℃下反應4小時,然後降至室溫繼續攪拌48小時後,得到含有glycidoxyl反應型官能基之SiO2 分散液(平均粒徑為17±5nm)。
實施例C
將50ml之20wt% SiO2 分散液(CH2 Cl2 中,平均粒徑為30±6nm)(長春石化公司商品nano sol)與10ml之3-(甲基丙烯醯氧)丙基三甲氧基矽烷(3-(trimethoxysilyl)-propyl methacrylate)進行混合,在溫度40℃下反應4小時,接著再加入5ml 3(環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷(3-glycidoxypropyl trimethoxysilane)進行混合,在溫度40℃下反應4小時,然後降至室溫繼續攪拌48小時後,得到含有甲基丙烯酸酯(methacrylate)與glycidoxyl反應型官能基之SiO2 分散液(平均粒徑為15±6nm)。
2.反應型官能基於反應型二氧化矽化合物中之含量測定
先將實施例A-C所得之含反應型官能基SiO2 分散液放置在105℃之熱風烘箱中乾燥3小時,接著將乾燥後之SiO2 放至到乾燥箱中回溫至室溫6小時。之後將乾燥回溫後之SiO2 樣品置於熱重量分析儀(Thermogravimetric Analyzer,TGA),於氮氣的環境下,溫度上升至造成樣品中反應性官能基裂解而產生重量損失,記錄樣品隨溫度或時間的重量的變化,即可判定SiO2 材料的反應性官能基成分比例。結果如表1所示。
3.低相位差光學保護膜的形成
(1)加入實施例A合成之反應型二氧化矽化合物
實施例A-1
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入35.54g三醋酸纖維素、3.95g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與224.64g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),接著以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入實施例A合成之反應型二氧化矽化合物的分散液(20wt%)10.5g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:將上述配製完成的透明三醋酸纖維素濃液,倒入模具中,模具與玻璃基板的間隙控制在700μm,以線速度2.5cm/sec塗佈,塗完後將濕膜放入熱風烘箱中以100℃乾燥8小時,再將光學保護膜從玻璃基板剝離,放置在恆溫恆溼箱中以RH50,溫度25℃平衡8小時,得到平均膜厚為71±2μm。
R0 與Rth 量測:將所得的光學保護膜,放入AXOMETRIX光譜儀中進行分析,R0 與Rth 的分析範圍為400-700nm,所測得的R0 值為0.16nm,Rth 值為75nm。
霧度量測:將所得的光學保護膜,放入Haze meter中進行分析,分析範圍為400-700nm,所測得的霧度值為0.85。
實施例A-2
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入33.65g三醋酸纖維素、3.74g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與217.08g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),接著以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入實施例A合成之反應型二氧化矽化合物的分散液(20wt%)21g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:同實施例A-1所述之方法,得到平均膜厚為78±2μm。
R0 與Rth 量測:同實施例A-1所述之方法,所測得的R0 值為0.17nm,Rth 值為71nm。
霧度量測:同實施例A-1所述之方法,所測得的霧度值為1.42。
實施例A-3
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入31.76g三醋酸纖維素、3.53g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與209.52g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),接著以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入實施例A合成之反應型二氧化矽化合物的分散液(20wt%)31.50g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:同實施例A-1所述之方法,得到平均膜厚為80±2μm。
R0 與Rth 量測:同實施例A-1所述之方法,所測得的R0 值為0.18nm,Rth 值為57nm。
霧度量測:同實施例A-1所述之方法,所測得的霧度值為2.0。
實施例A-4
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入26.09g三醋酸纖維素、2.90g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與186.84g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),接著以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入實施例A合成之反應型二氧化矽化合物的分散液(20wt%)63g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:同實施例A-1所述之方法,得到平均膜厚為90±2μm。
R0 與Rth 量測:同實施例A-1所述之方法,所測得的R0 值為0.17nm,Rth 值為25nm。
霧度量測:同實施例A-1所述之方法,所測得的霧度值為0.8。
實施例A-5
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入16.47g三醋酸纖維素、4.12g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與156.60g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),接著以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入實施例A合成之反應型二氧化矽化合物的分散液(20wt%)105g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:同實施例A-1所述之方法,得到平均膜厚為100±2μm。
R0 與Rth 量測:同實施例A-1所述之方法,所測得的R0 值為0.15nm,Rth 值為1nm。
霧度量測:同實施例A-1所述之方法,所測得的霧度值為1.0。
實施例A-1至A-5之反應型二氧化矽化合物與三醋酸纖維素比例及其R0 與Rth 值如表2所示。
表2、實施例A-1至A-5之反應型二氧化矽化合物與三醋酸纖維素比例及其R0 與Rth
而實施例A合成之反應型二氧化矽化合物的含量與光學保護膜之Rth 值的關係圖如第3a圖所示。由第3a圖可以得知隨著實施例A合成之反應型二氧化矽化合物的含量的增加,光學保護膜之Rth 值減低。
(2)加入實施例B合成之反應型二氧化矽化合物
實施例B-1
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入33.65g三醋酸纖維素、3.74g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與217.08g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),接著以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入實施例B合成之反應型二氧化矽化合物的分散液(20wt%)21g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:將上述配製完成的透明三醋酸纖維素濃液,倒入模具中,模具與玻璃基板的間隙控制在700μm,以線速度2.5cm/sec塗佈,塗完後將濕膜放入熱風烘箱中以100℃乾燥8小時,再將光學保護膜從玻璃基板剝離,放置在恆溫恆溼箱中以RH50,溫度25℃平衡8小時,得到平均膜厚為93±2μm。
R0 與Rth 量測:將所得的光學保護膜,放入AXOMETRIX光譜儀中進行分析,R0 與Rth 的分析範圍為400-700nm,所測得的R0 值為0.13nm,Rth 值為52nm。
霧度量測:將所得的光學保護膜,放入Haze meter中進行分析,分析範圍為400-700nm,所測得的霧度值為0.48。
實施例B-2
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入29.87g三醋酸纖維素、3.32g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與201.96g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),接著以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入實施例B合成之反應型二氧化矽化合物的分散液(20wt%)42g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:同實施例B-1所述之方法,得到平均膜厚為79±2μm。
R0 與Rth 量測:同實施例B-1所述之方法,所測得的R0 值為0.29nm,Rth 值為27nm。
霧度量測:同實施例B-1所述之方法,所測得的霧度值為0.37。
實施例B-3
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入26.09g三醋酸纖維素、2.90g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與186.84g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),接著以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入實施例B合成之反應型二氧化矽化合物的分散液(20wt%)63g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:同實施例B-1所述之方法,得到平均膜厚為75±2μm。
R0 與Rth 量測:同實施例B-1所述之方法,所測得的R0 值為0.12nm,Rth 值為12nm。
霧度量測:同實施例B-1所述之方法,所測得的霧度值為1.06。
實施例B-4
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入22.31g三醋酸纖維素、2.48g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與171.72g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),接著以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入實施例B合成之反應型二氧化矽化合物的分散液(20wt%)84g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:同實施例B-1所述之方法,得到平均膜厚為95±2μm。
R0 與Rth 量測:同實施例B-1所述之方法,所測得的R0 值為0.27nm,Rth 值為2.5nm。
霧度量測:同實施例B-1所述之方法,所測得的霧度值為0.23。
實施例B-5
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入18.53g三醋酸纖維素、2.06g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與105g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),接著以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入實施例B合成之反應型二氧化矽化合物的分散液(20wt%)156.60g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:同實施例B-1所述之方法,得到平均膜厚為83±2μm。
R0 與Rth 量測:同實施例B-1所述之方法,所測得的R0 值為0.08nm,Rth 值為1.9nm。
霧度量測:同實施例B-1所述之方法,所測得的霧度值為1.12。
實施例B-1至B-5之反應型二氧化矽化合物與三醋酸纖維素比例及其R0 與Rth 值如表3所示。
而實施例B合成之反應型二氧化矽化合物的含量與光學保護膜之Rth 值的關係圖如第3b圖所示。由第3b圖可以得知隨著實施例B合成之反應型二氧化矽化合物的含量的增加,光學保護膜之Rth 值減低。
(3)比較例:加入未改質二氧化矽化合物
比較例1
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入31.76g三醋酸纖維素、3.53g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與209.52g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),然後以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入20wt% SiO2 分散液(CH2 Cl2 中,平均粒徑為30±6nm)(長春石化公司商品nano sol)31.50g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:將上述配製完成的透明三醋酸纖維素濃液,倒入模具中,模具與玻璃基板的間隙控制在700μm,以線速度2.5cm/sec塗佈,塗完後將濕膜放入熱風烘箱中以100℃乾燥8小時,再將光學保護膜從玻璃基板剝離,放置在恆溫恆溼箱中以RH50,溫度25℃平衡8小時,得到平均膜厚為80±2μm。
霧度量測:將所得的光學保護膜,放入Haze meter中進行分析,分析範圍為400-700nm,所測得的霧度值為7.0。
比較例2
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入26.09g三醋酸纖維素、2.90g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與186.84g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),然後以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入20wt% SiO2 分散液(CH2 Cl2 中,平均粒徑為30±6nm)(長春石化公司商品nanosol)63g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:同比較例1所述之方法,得到平均膜厚為90±2μm。
霧度量測:同比較例1所述之方法,所測得的霧度值為10。
比較例3
三醋酸纖維素濃液(TAC dope)的配製:在500ml血清瓶中,加入16.47g三醋酸纖維素、4.12g磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)與156.60g CH2 Cl2 /MeOH混合溶液中(體積比:CH2 Cl2 /MeOH=95/5),然後以每分鐘15圈的速度滾動血清瓶,在室溫下連續滾動24小時後,再加入20wt% SiO2 分散液(CH2 Cl2 中,平均粒徑為30±6nm)(長春石化公司商品nano sol)105g,在室溫下連續滾動24小時,然後以15μm聚丙烯(polypropylene,PP)材質的濾膜過濾得到透明的三醋酸纖維素濃液。
光學保護膜的製備:同比較例1所述之方法,得到平均膜厚為100±2μm。
霧度量測:同比較例1所述之方法,所測得的霧度值為14。
實施例A-3至A-5與比較例1-3之光學保護膜的霧度比較顯示於表4。
表4顯示,在相同之二氧化矽化合物的含量的情況下,本發明含反應型二氧化矽化合物之光學保護膜與含未改質二氧化矽化合物之光學保護膜相較,本發明之光學保護膜具有較低之霧度。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何熟習此技藝者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作些許之更動與潤飾,因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
101‧‧‧四乙氧基矽烷(tetraethoxy silane,TEOS)
103‧‧‧水
105‧‧‧二氧化矽無機溶膠(sol gel)
107‧‧‧含反應性官能基之矽烷
109‧‧‧反應型二氧化矽化合物
201‧‧‧高分子
203‧‧‧反應型二氧化矽化合物
205‧‧‧交聯
第1a與1b圖顯示反應型二氧化矽化合物之詳細形成機制。
第2圖顯示反應型二氧化矽化合物導入高分子材料之示意圖。
第3a圖顯示施例A合成之反應型二氧化矽化合物的含量與光學保護膜之Rth 值的關係圖。
第3b圖顯示施例B合成之反應型二氧化矽化合物的含量與光學保護膜之Rth 值的關係圖。
201‧‧‧高分子
203‧‧‧反應型二氧化矽化合物
205‧‧‧交聯

Claims (10)

  1. 一種光學保護膜,其包括:一反應型二氧化矽化合物,該反應型二氧化矽化合物的分子式如式(I)所示: 其中每個R獨立地為一反應性官能基,如式(II)或(III)所示: 其中R1 、R2 與R3 獨立地包括H或CH3 ,n1 為約1-6之整數與n2 為約0-4之整數,又其中該反應型二氧化矽化合物的含量為5-50wt%;以及三醋酸纖維素,其含量為50-95wt%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之光學保護膜,其中該反應型二氧化矽化合物的粒徑範圍為約0.1-100nm。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之光學保護膜,其中於該三醋酸纖維素中,醋酸基的含量為約34-44wt%。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之光學保護膜,更包括一可塑劑。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之光學保護膜,其中該可塑劑的含量為約4-20wt%。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之光學保護膜,其中該可塑劑包括磷酸三苯酯(triphenyl phosphate)、2-聯苯基磷酸二苯酯(2-biphenylyl diphenyl phosphate)或鄰苯二甲酸單乙二醇酯(ethyl phthalyl ethyl glycolate)。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之光學保護膜,其中該光學保護膜的R0 值為約0-3nm。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之光學保護膜,其中該光學保護膜的Rth 值為約0-100nm。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之光學保護膜,其中該光學保護膜的霧度為約0.1-2.0。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之光學保護膜,其中該光學保護膜的厚度為約1-500μm。
TW098135044A 2009-10-16 2009-10-16 光學保護膜 TWI418585B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW098135044A TWI418585B (zh) 2009-10-16 2009-10-16 光學保護膜
US12/778,116 US8455093B2 (en) 2009-10-16 2010-05-11 Reactive silicon dioxide compound and optical protective film containing the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW098135044A TWI418585B (zh) 2009-10-16 2009-10-16 光學保護膜

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201114828A TW201114828A (en) 2011-05-01
TWI418585B true TWI418585B (zh) 2013-12-11

Family

ID=43878293

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW098135044A TWI418585B (zh) 2009-10-16 2009-10-16 光學保護膜

Country Status (2)

Country Link
US (1) US8455093B2 (zh)
TW (1) TWI418585B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI472567B (zh) 2012-07-25 2015-02-11 Ind Tech Res Inst 樹脂母粒及其製造方法、以及由其所形成的膜層
CN105295279A (zh) * 2015-10-22 2016-02-03 袁敏华 防紫外线和蓝光的光学防护材料
TWI648298B (zh) 2018-02-08 2019-01-21 財團法人工業技術研究院 共聚物與樹脂組合物

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020127330A1 (en) * 2000-03-17 2002-09-12 Jin Dan L. Organic-inorganic hybrid polymer and method of making same
US6828006B2 (en) * 1999-10-21 2004-12-07 Konica Corporation Cellulose ester film, protective film for a polarizing plate of liquid crystal display and production method of cellulose ester film

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6844033B2 (en) 2001-03-01 2005-01-18 Konica Corporation Cellulose ester film, its manufacturing method, polarizing plate, and liquid crystal display
US20120121910A1 (en) * 2006-04-06 2012-05-17 Ppg Inidustries Ohio, Inc. Abrasion resistant coating compositions and coated articles

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6828006B2 (en) * 1999-10-21 2004-12-07 Konica Corporation Cellulose ester film, protective film for a polarizing plate of liquid crystal display and production method of cellulose ester film
US20020127330A1 (en) * 2000-03-17 2002-09-12 Jin Dan L. Organic-inorganic hybrid polymer and method of making same

Also Published As

Publication number Publication date
TW201114828A (en) 2011-05-01
US8455093B2 (en) 2013-06-04
US20110088592A1 (en) 2011-04-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103376480B (zh) 光学部件、光学部件的制造方法和光学部件的光学膜
US8182866B2 (en) Method of producing a substrate which is coated with a mesoporous layer and use thereof in ophthalmic optics
US5035745A (en) Ion-exchanged abrasion resistant coatings
TWI428282B (zh) 金屬氧化物複合溶膠,塗佈組成物及光學構件
US4799963A (en) Optically transparent UV-protective coatings
US7709552B2 (en) Organic/inorganic composite
CN103717535A (zh) 含有二氧化硅-二氧化锡复合氧化物被覆二氧化钛的金属氧化物粒子
JP5602379B2 (ja) 金属酸化物微粒子含有シリコーン樹脂組成物
US10570310B2 (en) Optical article comprising a hard coat, and production method
TW200934732A (en) Modified metal oxide complex sol, coating composition and optical member
CN102190892A (zh) 硅树脂组合物
WO1999031185A1 (fr) Liquide d'enduction pour former des revetements durs et substrats recouverts de revetements durs
KR100950853B1 (ko) 이산화티탄-유기 착화합물 졸, 그의 제조방법 및 그를포함하는 중굴절, 고굴절 및 초고굴절 코팅막 형성용조성물
TW201423142A (zh) 防污性抗反射膜、物品及其製造方法
TWI597334B (zh) 包含矽氧烷化合物的超親水性抗反射塗佈組合物、超親水 性抗反射膜及其製備方法
TW201416402A (zh) 包含矽氧烷化合物的抗反射塗佈組合物以及利用該抗反射塗佈組合物調節表面能的抗反射膜
TWI418585B (zh) 光學保護膜
CA2435201A1 (en) Method for producing sol-gel condensates based on polyfunctional organosilanes and use thereof
JPH07149520A (ja) コーティング組成物
CN111205677A (zh) 用于镜片薄膜的氧化硅-氧化锆复合溶胶、制备方法及其应用方法
CN1346987A (zh) 制备眼镜镜片用涂料组合物的方法
KR20010100900A (ko) 산화아연을 함유하는 내마모성 다층으로 안정화되는플라스틱
WO1995025968A1 (fr) Lentille en matiere plastique et composition pour couche de base
CN102050834B (zh) 反应型二氧化硅化合物以及包含其的光学保护膜
TWI472567B (zh) 樹脂母粒及其製造方法、以及由其所形成的膜層