TWI418515B - 碳酸鋯及鹼金屬鹽之水性組合物的製備方法及用途 - Google Patents

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Description

碳酸鋯及鹼金屬鹽之水性組合物的製備方法及用途
本發明關於一種製備碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物之方法，及該組合物在用於紙張或紙板的塗布浴中作為不溶化劑之用途。
碳酸鋯與一鹼金屬鹽，諸如(例如)鉀鹽之水溶液係工業上可得到且可用於需要可溶於鹼性介質之鋯時。這係因為已知該等鋯鹽可用於使天然黏合劑(諸如澱粉、酪蛋白或羧甲基纖維素(CMC))或合成黏合劑(諸如乳膠或聚乙烯醇)不可溶解於水溶液中並形成不溶性膜，從而改善耐水性、耐摩擦性、耐熱性及耐溶劑性。
該等鋯溶液可用於許多技術領域，特別地可用於水性油墨及油漆調配物，更特別係欲用於塗布或浸漬紙張或紙板之塗布浴中以改善外觀、濕耐磨性、抗剝紙、強度及接受印刷的能力。
通常藉由加熱鹼性碳酸鋯(BZC)與碳酸鉀溶液之水溶液(碳酸鹽與鋯之莫耳比小於或等於2，如US 4 061 720或FR－A－2 156 879所述)製備碳酸鉀鋯(KZC)水溶液。
FR－A－2 088 550提及BZC可由氧氯化鋯(ZrOCl2 )替代，有可能在氫氧化鉀存在下使用一種碳酸氫鉀溶液。
論文"鋯(IV)在碳酸鹽介質中的水性化學"，Helvetica Chimica Acta，83，414－427，(2000)教導該等溶液可藉由將ZrOCl2 溶液加入到一含有碳酸鉀與碳酸氫鉀或僅碳酸鉀 的溶液中而獲得。
然而，該等碳酸鋯與一鹼金屬鹽之水溶液用作不溶化劑(亦稱交聯劑)並未產生令人滿意的結果，特別是對於塗層的濕耐磨性。
出人意料之外地是，申請人公司發現使用碳酸氫鹽代替碳酸鹽(上述溶液的配製中碳酸氫鹽與鋯之莫耳比至少等於4)，使獲得比商用溶液更有效的碳酸鋯及鹼金屬鹽之水溶液成為可能。
本發明之標的因此係一種製備碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物之方法，其特徵在於鋯化合物與鹼金屬碳酸氫鹽在水相中以等於或大於4：1之碳酸氫鹽與鋯之莫耳比反應。
術語"鋯化合物"表示鹼性碳酸鋯，亦稱BZC或ZBC、氧氯化鋯(ZrOCl2 )，亦稱ZOC及鹼性硫酸鋯，亦稱BZS，以鹼性碳酸鋯為佳。
術語"鹼金屬鹽"表示鉀鹽或鈉鹽，以鉀鹽為佳。
術語"鹼金屬碳酸氫鹽"表示碳酸氫鈉或碳酸氫鉀，以碳酸氫鉀為佳。
根據一較佳態樣，本發明之目的為製備一碳酸鉀鋯水性組合物之方法，其特徵在於鋯化合物及碳酸氫鉀在水相中以等於或大於4：1之碳酸氫鹽與鋯之莫耳比反應。
碳酸氫鹽與鋯之莫耳比係等於或大於4：1，特別係介於約4：1與約6：1之間。
最好，該莫耳比係等於約4：1。
可根據本發明使用的鹼性碳酸鋯、氧氯化鋯及鹼性硫酸鋯係通常以固體及水合物形式購得的商用產品。使用粉末形態之鹼性碳酸鋯(如Astron公司所售)係有利地。
通常，鋯化合物係加在一鹼金屬碳酸氫鹽之水溶液中。
鋯化合物與鹼金屬碳酸氫鹽之反應可在環境溫度下進行，但其可藉由加熱促進之。
根據一較佳實施例，在環境溫度下加入各種成分後，以1小時至24小時，最好4小時隨攪拌使所得溶液升溫至30至80℃的溫度，最好至70℃。
可藉由加入一種如FR－A－2 088 550所述之穩定劑提高根據本發明方法所獲得的碳酸鋯與鹼金屬鹽之溶液之穩定性。可以舉例方式提到酒石酸或葡萄糖酸，其最好以相對於最終溶液重量之約1至2%之比例加入。可在鋯化合物與鹼金屬碳酸氫鹽反應前或後，最好在反應前，加入酒石酸或葡萄糖酸。
所得碳酸鋯及鹼金屬鹽之水性組合物隨時間穩定，最好具有一約10至12%之濃度(按鋯重量計，以ZrO2 表示)及一約50至55%之高固體含量。所得碳酸鋯及鹼金屬鹽之水性組合物具有大於8且小於10之pH值，特別是介於約8.5與9.6之pH值。
根據本發明所得之組合物當其被引入用於處理纖維素基產品之組合物中時，特別是引入塗布浴時顯示出有利的性質。
特別地，其能改善所處理底材(諸如紙張或紙板，諸如 (例如)用於印刷或書寫之類的紙、新聞紙、回收紙、包裝紙、掛面紙、自黏標籤之背襯或淺箱中的紙板)的濕耐磨性、抗濕剝性及對水的惰性。
本發明另一標的因此係由上述方法所獲得之碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物在用於處理纖維素基產品(最好為紙張或紙板)之水性組合物中作為不溶化劑之用途。
在本發明中，該塗布浴可為：－以一層或多層沉積在纖維素基產品表面上，同時限制滲透入需處理的表面內部，該操作通常稱為塗布；－或以一個或多個步驟與纖維素基產品接觸，其目的為滲透入纖維素基產品內部，該操作通常稱為浸漬。
特別地，本發明另一標的係一種處理纖維素基產品(最好為紙張或紙板)之方法，其中將一含有至少一種黏合劑、一種不溶化劑及(可視需要)一種顏料之塗布浴塗於該纖維素基產品表面上，其特徵在於該不溶化劑係一根據上述方法所獲得碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物。
根據另一態樣，本發明亦針對一種處理纖維素基產品(最好為紙張或紙板)之方法，其中將含有至少一種黏合劑、一種不溶化劑及(可視需要)一種顏料之塗布浴與該纖維素基產品接觸，其特徵在於不溶化劑係一根據上述方法所獲得之碳酸鋯及鹼金屬鹽的水性組合物。
根據一實施本發明之較佳態樣，不溶化劑係根據上述方法所獲得的碳酸鉀鋯水性組合物。
一塗布浴係一含有至少一種黏合劑、一種不溶化劑、 (可視需要)一種顏料以及(可視需要)功能性添加劑之水性混合物。通常，所用顏料係選自高嶺土、碳酸鈣、二氧化鈦及其混合物。其他顏料，諸如氧化鋁水合物、緞光白、矽酸鹽或合成顏料亦可用於特定應用中。
該黏合劑可為天然或合成來源。於天然黏合劑中，可提及澱粉、改質澱粉(例如經酶氧化或改質)、大豆蛋白質及酪蛋白。
更為常見地，使用合成黏合劑，諸如苯乙烯/丁二烯乳膠、聚醋酸乙烯酯乳膠、丙烯酸酯乳膠或聚乙烯醇。
根據一較佳態樣，本發明中所用黏合劑可選自經官能基改質乳膠，例如經羥基改質乳膠，特別是經羧基(特別是羰酸鈉基團)改質之乳膠。可以舉例方式提及DOW公司出售的苯乙烯/丁二烯DL 950乳膠。
用於本發明的塗布浴亦可包括添加劑，諸如分散劑、黏度調節劑(例如羧甲基纖維素或羥乙基纖維素)、潤滑劑、殺菌劑、pH控制劑、防水劑、光澤劑、染料或消泡劑。
該等塗布浴之pH通常介於7與9之間，最好介於7與8.6之間。
通常，在塗布浴中之本發明的不溶化劑之量介於1與20份之間(每100份無水條件下的粘合劑)，最好介於3與15份之間(每100份無水條件下的粘合劑)。
藉由本身已知的方法塗抹塗布浴。可以舉例方式提及使用塗布輥、施膠機或預計量施膠機之方法。
 實例1
含有11重量%乾ZrO2 (相對於所處溶液)及每莫耳鋯4莫耳碳酸氫鹽之碳酸鉀鋯溶液之製備
於環境溫度下，隨著攪拌將11 g酒石酸加入357 g水中。隨後，加入390 g碳酸氫鉀，然後加入299 g鹼性碳酸鋯(40% ZrO2 ；Astron公司)。當加入完成後，將溶液在70℃下加熱5小時。
獲得1057 g pH值為約9.3、固體含量為53.7%及NTU濁度為7的澄清無色溶液。
對比實例1
含有10重量%乾ZrO2 (相對於所處溶液)及每莫耳鋯4莫耳碳酸鹽的碳酸鉀鋯溶液之製備
在環境溫度下，隨著攪拌將5.5 g酒石酸加入178.5 g水中。隨後，加入250 g碳酸鉀，然後加入140 g鹼性碳酸鋯(40% ZrO2 ；Astron公司)。當加入完成後，將溶液在70℃下加熱24小時。
獲得574 g pH值為約13.24、固體含量為59.17%及NTU濁度為15的澄清橙色溶液。
應用實例
使用一種Omya公司出售的碳酸鈣(Hydrocarb90)、一種Huber Engineered Materials公司出售的高嶺土(Hydragloss)、一種Dow公司出售的苯乙烯/丁二烯膠乳(DL 950)及Noviant公司出售的羧甲基纖維素(CMC)(Finfix10)。
製備不同調配物C1至C4，調配物之組成係列於下表1中。數量係以乾份數列出。
調配物C1不包含不溶化劑。調配物C2對應於一根據本發明(實例1)所製得的不溶化組合物之使用。調配物C3對應於比較實例1中所述的不溶組合物之使用。調配物C4對應於含有19.5%乾ZrO2 (相對於所處溶液)及一固體含量為50%且pH值為11－11.5之商用碳酸鉀鋯水溶液之使用。
在此實例中，使用顯示出80 g/m2 之克數的非塗料紙。該紙係利用一螺杆以約26 g/m2 之沉積量利用調配物C1至C4進行塗布，然後在105℃下烘箱中烘乾2分鐘。
隨後在塗料紙上測定泰伯(Taber)耐濕磨性。根據修正的法國標準Q 03－055，使用外徑與內徑分別為120與7 mm之環形測試樣品，以10轉，CS O輪，在1N壓力下在10ml水的存在下進行泰伯(Taber)耐濕磨性測試，然後用10 ml水清洗之。收集該等20ml水，並加水補充至25ml，然後用Hach濁度計測定該等25ml水之濁度。所得濁度係用NTU單位表示(濁度值越低，耐濕磨性越好)，所得結果係描述於 下表2中。
分析表2中提及的結果顯示相對於根據先前技藝之技術製備的塗布漿液(含有等效劑量的ZrO2 )，根據本發明製得之不溶化組合物可獲得一顯示出較佳耐濕磨性的塗料紙。

Claims (17)

  1. 一種製備碳酸鋯及鹼金屬鹽之水性組合物之方法，其特徵在於：其包括令一鋯化合物與一鹼金屬碳酸氫鹽在水相中以等於或大於4：1之碳酸氫鹽與鋯之莫耳比反應之步驟。
  2. 如請求項1之方法，其特徵在於該鋯化合物係選自鹼性碳酸鋯、氧氯化鋯(ZrOCl2 )及鹼性硫酸鋯。
  3. 如請求項1或2之方法，其特徵在於該鹼金屬碳酸氫鹽係選自碳酸氫鉀及碳酸氫鈉。
  4. 如請求項1或2之方法，其特徵在於該碳酸氫鹽與鋯之莫耳比係介於約4：1與約6：1之間。
  5. 如請求項1或2之方法，其特徵在於該碳酸氫鹽與鋯之莫耳比係約4：1。
  6. 如請求項1或2之方法，其特徵在於其包括一穩定劑之添加。
  7. 一種利用如請求項1至6中任一項之方法所得之碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物之用途，其係在用於處理纖維素基產品之水性組合物中作為不溶化劑。
  8. 如請求項7之用途，其特徵在於該纖維素基產品係選自紙張與紙板。
  9. 如請求項7或8之用途，其特徵在於該處理組合物係一塗布浴。
  10. 如請求項9之用途，其特徵在於該塗布浴係欲用於浸漬或塗布紙張或紙板。
  11. 如請求項7或8之用途，其特徵在於該碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物具有一約10至12重量%鋯(以ZrO2 表示)之濃度及/或一50至55%之固體含量。
  12. 如請求項7或8之用途，其特徵在於該碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物具有一大於8且小於10之pH值。
  13. 一種用於處理纖維素基產品之方法，其中係將一包含至少一種黏合劑、一種不溶化劑及視需要之一種顏料之塗布浴塗在該纖維素基產品表面上，其特徵在於：該不溶化劑係一種根據如請求項1至6中任一項之方法所獲得的碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物。
  14. 一種用於處理纖維素基產品之方法，其中係令一包含至少一種黏合劑、一種不溶化劑及視需要之一種顏料之塗布浴與該纖維素基產品接觸，其特徵在於：該不溶化劑係一根據如請求項1至6中任一項之方法所獲得的碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物。
  15. 如請求項13或14之方法，其特徵為該纖維素基產品係選自紙張與紙板。
  16. 如請求項13或14之方法，其特徵為該碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物具有一約10至12%之濃度(按鋯重量計，以ZrO2 表示)及一約50至55%之固體含量。
  17. 如請求項13或14之方法，其特徵在於該碳酸鋯與鹼金屬鹽之水性組合物具有一大於8且小於10之pH值。
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