TWI411633B - 高分子／奈米碳管複合高阻氣膜材及其製備方法 - Google Patents

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高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材及其製備方法
本發明係與奈米複合材料有關，並且特別地，本發明是關於一種高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材及其製備方法。
一般而言，氣體阻隔塗層材料大致可分為有機材料、無機材料及有機/無機混成材料三大類。無機塗層材料以乾式法形成鍍層，如濺鍍(sputter)、電漿沈積(plasma deposition)或化學氣相沈積(Chemical Vapor Deposition,CVD)等方式成膜，於基材表面鍍上一層透明金屬無機膜(2~1000nm)，藉以達到阻隔水氣與氧氣之目；而溼式製程方式，如旋轉塗佈(spin coating)、含浸(dip coating)、刮刀(doctor blade coating)、滾筒(roll coating)等方式成膜，其成膜厚度約1~20mm不等，不但生產速度快且具大面積化生產性，更適合於連續生產，以高分子有機塑膠材料為主。至於有機/無機混成材料而言，乃藉由無機物的添加，造成氣體穿透路徑變為更加蜿蜒崎嶇，提高有機塑膠材料之阻氣性，並大幅提升高分子材料特性。
目前而言，阻氣膜材最大的應用是在塗裝(層)材料技術方面，例如應用於在平面顯示器(包括LCD、LED)基板的表面上。有鑑於電子產品追求輕、薄、短、小的發展潮流，現今的平面顯示器雖仍以玻璃基板為主，但在不久的將來均會以塑膠基材取代之。由於塑膠基材具有重量輕與薄型化等特性，且可解決玻璃基板易破碎及不耐衝擊之缺點，同時兼具 可撓曲性與可作不同形狀之裁切加工等優點，故能提供新世代平面顯示器在外型上的設計自由度以及易於攜帶的方便性。
值得注意的是，由於塑膠基板對氣體之阻隔性較玻璃基板差，故在其塑膠基板表面塗佈阻氣層是必要的處理，使達到高阻氧比值與低水氣穿透率之需求(對LCD基板符合小於0.10cc/m2day阻氣率，及小於0.15g/m2day水氣穿透率；對LED基板符合小於10-5cc/m2day阻氣率，及小於10-6g/m2day水氣穿透率)。一般常見的高分子阻氣材料大都選用聚對苯二甲酸乙二酯或尼龍之類的高分子，並加入天然無機層狀材料(如天然黏土)以阻礙於高分子中穿透之氣體，然而，目前其達成之阻氣效果並不夠理想，仍有相當大的改善空間。
因此，本發明之一範疇在於提供一種高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材及其製備方法，以解決先前技術所遭遇之種種問題。
由於奈米碳管之比表面積高於一般常見之天然黏土，再加上聚苯胺與奈米碳管之間具有極佳的相容性，因此，本發明係以苯胺單體改質奈米碳管，使得奈米碳管能夠均勻分散於聚苯胺中阻礙氣體的擴散路徑，藉以提升高分子/奈米碳管複合膜材之阻氣能力。此外，本發明更進一步加入不同的質子酸，使得高分子/奈米碳管複合膜材之阻氣能力由於質子酸摻雜效應而更為提升。
根據一具體實施例，本發明提出之高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材包含多層奈米碳管及聚苯胺高分子基材。該多層奈米碳管係均勻分散於聚苯胺高分子基材內，致使氣體於聚苯胺高分子基材內之擴散路徑受到阻礙，故可有效提升其氣體阻隔特性。
於實際應用中，苯胺及多層奈米碳管係先透過原位聚合法合成後，再經由熱迴流改質以形成電荷轉移複合物，藉以形成上述高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材之結構。
根據另一具體實施例，本發明提出之高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材製備方法，包含下列步驟：(a)以原位聚合法合成含多層奈米碳管的聚苯胺高分子複合材料；(b)高分子/奈米碳管複合材料經由熱迴流改質後形成電荷轉移複合物，致使該多層奈米碳管均勻分散於聚苯胺高分子基材內，因而使得氣體於聚苯胺高分子基材內之擴散路徑受到阻礙，故其氣體阻隔特性得以大幅提升。
關於本發明之優點與精神可以藉由以下的發明詳述及所附圖式得到進一步的瞭解。
本發明係提出一種高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材及其製備方法。首先，將就奈米複合材料進行概略之介紹。
「奈米複合材料」一詞係始於20世紀80年代晚期，其定義為：由兩種或兩種以上之材料組成，且其中一維是以奈米級大小(1~100nm)合成之複合材料。這奈米級的一維可以是 無機物、有機物亦或二者都是。由於奈米複合材料乃是透過各種工藝手段將兩種或兩種以上性質不同的材料組合而成的複合體，由於各組成材料的協同作用，故常具有單一材料無法比擬的優異綜合性能，例如剛度大、強度高、重量輕等優點，並且可根據實際需要進行設計及製造，藉以滿足各種特殊用途之需求。
於各種奈米複合材料中，奈米級有機/無機複合材料由於同時具有無機特性(例如耐熱、抗震及耐拉)與有機特性(例如可塑、透明及抗折)，以及比傳統填充複合物輕及成本低廉等優點，故可廣泛地應用於防腐蝕、通訊、光學材料、電子元件、生醫材料、環保、航空、汽車等行業，具有相當強的市場潛力。
接著，將針對奈米碳管所組成之複合材料進行探討。奈米碳管是藉由石墨層狀結構纏繞而成，因此可視為以六方晶格排列而成的中空柱狀結構。若以石墨層數來區分，可分為單層奈米碳管與多層奈米碳。在眾多的導電高分子中，聚苯胺由於具有許多優秀的特性，其原料取得與合成製備過程容易，對環境的穩定性又高，並可與質子化之摻雜效應結合，故聚苯胺已成為最可能實用化的導電高分子材料之一。
然而，由於許多關於奈米碳管及導電高分子複合材料的文獻均著重在導電、熱性質等特性之應用，並未聚焦於氣相阻隔特性這一方面。因此，為了有效地提升複合材料之阻氣能力，本發明提出一種高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材及其製備方法。
根據本發明之一具體實施例係一高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材。如圖一所示，高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材1包含聚苯胺高分子基材10及多層奈米碳管12。值得注意的是，如圖二(A)所示，由於多層奈米碳管12係均勻分散於聚苯胺高分子基材10內，致使氣體G1及G2於聚苯胺高分子基材10內之擴散路徑受到阻礙，故可有效提升高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材1的氣體阻隔特性。
至於圖二(B)則係繪示先前技術中，當高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材1'僅包含聚苯胺高分子基材10'時，氣體G1'及G2'於聚苯胺高分子基材10'內之擴散路徑受到非常少的阻礙，因此，高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材1'的氣體阻隔特性便顯得相當差。
於實際應用中，當苯胺單體與多層奈米碳管透過原位聚合法形成複合材料時，聚苯胺之氧化單位與奈米碳管之間將會有一選擇性原位作用力存在，此選擇性原位作用力可幫助兩複合物成分電荷轉移的情形並影響複合物的傳導性質。因此，當聚苯胺基材加入多層奈米碳管後，其導電性質將可獲得大幅度的改善。
接著，聚苯胺/奈米碳管複合材料將會再透過熱迴流改質法形成電荷轉移複合物，其實驗方法為將奈米碳管置於苯胺單體溶液中，在黑暗環境下加熱迴流並攪拌3小時，當實驗開始進行時，溶液從原本無色狀態開始轉變成褐色，最後呈現暗紅色狀態，代表奈米碳管已溶解於苯胺溶液中，而形成上述高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材之結構，但不以此為 限。由實驗結果可知，於熱迴流處理後之高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材中，均勻分散的奈米碳管之阻擋確實會增加氣體(例如氧氣、氮氣及甲烷等)的穿透路徑造成滲透率下降，加入多層奈米碳管阻礙高分子鏈的移動性，使得擴散過程中氣體在高分子薄膜中更不易通過。
根據本發明之另一具體實施例係一高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材製備方法。請參照圖三，圖三係繪示該製備方法之流程圖。如圖三所示，首先，該製備方法執行步驟S10，以原位聚合法合成苯胺及多層奈米碳管以形成高分子/奈米碳管複合材料；接著，該製備方法執行步驟S12，高分子/奈米碳管複合材料經由熱迴流改質後形成電荷轉移複合物，致使該多層奈米碳管均勻分散於聚苯胺高分子基材內，因而使得氣體於聚苯胺高分子基材內之擴散路徑受到阻礙，故其氣體阻隔特性得以大幅提升。
接下來，將進一步就該製備方法之詳細步驟進行說明。該製備方法將圖四(A)所示之苯胺單體合成為圖四(B)所示之聚苯胺高分子聚合物的步驟，如圖五所示。首先，該製備方法執行步驟S20，先取已蒸餾純化過之苯胺單體0.1莫耳，加入以蒸餾水配製之1M HCl溶液300毫升中，以磁石攪拌並於0~5℃進行冰浴；接著，執行步驟S21，另以一燒杯取0.025莫耳之過氧化劑過硫酸銨置入以蒸餾水配製之1M HCl 100mL中攪拌至溶解，再快速倒入含苯胺單體之溶液中，攪拌3小時，亦於0~5℃進行冰浴；然後，執行步驟S22，過濾即可得到酸摻雜態之深綠色聚苯胺，所得之固體再倒入過量之1M氨水500毫升中，並於室溫下攪拌24小時；之後，執 行步驟S23，再過濾之，並於50℃下真空乾燥24小時，即可得到非摻雜態之藍金色聚苯胺，經研磨後得到聚苯胺粉末並儲存於乾燥箱備用。
至於該製備方法透過原位聚合法將苯胺及多層奈米碳管合成為聚苯胺/奈米碳管複合材料之詳細步驟，則如圖六所示。首先，該製備方法執行步驟S30，取已蒸餾純化過之苯胺單體0.1莫耳(約10g,9.6mL)與0.1%的多層奈米碳管放置於雙頸瓶中，在黑暗環境下(包覆鋁箔)進行加熱迴流程序，於磁石攪拌下加熱至120℃，當實驗開始進行時，溶液從原本無色狀態開始轉變成褐色，實驗完畢後溶液呈現暗紅色狀態；接著，執行步驟S31，使用0.45μm過濾器過濾，可得到暗紅色的苯胺-奈米碳管液體；然後，執行步驟S32，取0.025莫耳之苯胺-奈米碳管加入以蒸餾水配製之1M HCl溶液300毫升中，以磁石攪拌並於0~5℃進行冰浴；之後，執行步驟S33，另一燒杯取0.025莫耳之過氧化劑過硫酸銨置入以蒸餾水配製之1M HCl 100mL中攪拌至溶解，再快速倒入含苯胺-奈米碳管之溶液中攪拌3小時，亦於0~5℃進行冰浴；接著，執行步驟S34，過濾即可得到酸摻雜態之深綠色聚苯胺/奈米碳管粉末，再倒入過量之1M氨水500毫升中，於室溫下攪拌24小時；然後，執行步驟S35，再過濾之，並於50℃下真空乾燥24小時，可得非摻雜態之藍金色聚苯胺/奈米碳管粉末，經研磨成粉末後，儲存於乾燥箱備用之。
至於製備導電高分子薄膜之詳細步驟則如圖七所示，首先，該製備方法執行步驟S40，合成所得之聚苯胺、聚苯胺/多層奈米碳管及聚苯胺/奈米黏土粉末，分別取0.3克溶於10 毫升NMP中，以磁石攪拌，此時溶液濃度為3wt-%，呈現深藍色液體；接著，執行步驟S41，過濾所得之溶液，逐滴滴在6×6 cm2之玻璃板上，透過加熱器於100℃加熱12小時，即可得到導電高分子薄膜。
其中，製備聚苯胺/奈米黏土粉末的詳細步驟則如圖八所示，首先，該製備方法執行步驟S50，取已蒸餾純化過之苯胺單體(aniline)0.1mole(約10g,9.6mL)，置入以蒸餾水配製之1M HCl 600mL中，以磁石攪拌之；接著，執行步驟S51，取0.1g親油性改質型黏土放置於300ml HCl中；然後，執行步驟S52，混和攪拌並使用超音波震蕩到均勻，以磁石攪拌並於0~5℃冰浴；之後，執行步驟S53，另以一燒杯取0.025mol(約5.6g)之過氧化劑(NH4)2S2O8置入以蒸餾水配製之1M HCl 100mL中攪拌至溶解後，再快速倒入含苯胺單體與奈米黏土之溶液中攪拌2小時，亦於0~5℃冰浴；然後，執行步驟S54，過濾並乾燥之，即可得到酸摻雜態之深綠色聚苯胺/奈米黏土，再置入過量之1M NH4OH 500mL中，於室溫攪拌3小時；最後，執行步驟S55，再過濾之，並於室溫及真空環境下乾燥48小時，即可得到藍金色聚苯胺/奈米黏土，研磨後得到粉末備用之。
此外，該製備方法亦可進一步利用不同的質子酸(例如HF、HCl、HBr等)摻雜效應增進該奈米複合材料之阻氣能力。首先，該製備方法將製備好的一系列薄膜浸泡至不同的質子酸1M溶液中3小時後，經真空烘乾後進行滲透率的量測。由實際量測結果可知，該奈米複合材料的滲透率明顯降低許多。造成此一結果的原因在於：質子酸解離所產生的離 子將會佔據薄膜中的自由體積，隨著薄膜的自由體積變少，薄膜亦變得更為緻密，故氣體更不容易穿透薄膜，其中又以摻雜HBr質子酸所產生之阻氣效果最佳。
相較於先前技術，本發明係以原位聚合法合成苯胺與多層奈米碳管形成奈米複合材料，在多層奈米碳管與苯胺單體經加熱避光迴流後，兩者形成電荷轉移作用力，形成具分散性的奈米碳管，此過程為非共價鍵結行為。藉由拉曼光譜儀與傅利葉轉換紅外線光譜儀的鑑定，證實其碳管與聚苯胺之間的吸附鍵結情形，以及在場發射掃描式電子顯微鏡與穿透式電子顯微鏡的觀察進行形態分析，了解到奈米碳管與苯胺單體經加熱避光迴流後，可形成電荷轉移複合物，所以在場發射掃描式電子顯微鏡圖形上觀察不易觀察到被包覆之碳管，而進一步從穿透式電子顯微鏡圖形上可觀察到其管狀物寬度變厚，故可證實於此複合材料中之多層奈米碳管係以均勻分散的形式存在於聚苯胺高分子基材中。
至於在氣體阻隔特性上，由於多層奈米碳管的添加並經過熱迴流改質程序後，致使該些多層奈米碳管均勻地分散於聚苯胺高分子基材中，因而造成氣體穿透路徑增長且其自由體積減少，故該奈米複合材料之氧氣滲透率大幅降低，亦即其阻氣效果大幅提升。此外，根據實驗結果可知，不同的質子酸(例如HF、HCl、HBr等)效應下得知質子酸之摻雜將致使該奈米複合材料之阻氣能力大幅提升。因此，根據本發明之高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材及其製備方法確實能夠具有相當優良的氣體阻氣性、熱穩定性、導電性及機械特性。
藉由以上較佳具體實施例之詳述，係希望能更加清楚描述本發明之特徵與精神，而並非以上述所揭露的較佳具體實施例來對本發明之範疇加以限制。相反地，其目的是希望能涵蓋各種改變及具相等性的安排於本發明所欲申請之專利範圍的範疇內。
S10~S55‧‧‧流程步驟
1、1'‧‧‧高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材
10、10'‧‧‧聚苯胺高分子基材
12‧‧‧多層奈米碳管
G1、G2、G1'、G2'‧‧‧氣體
圖一係繪示根據本發明之一具體實施例的高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材之示意圖。
圖二(A)係繪示多層奈米碳管均勻分散於聚苯胺高分子基材內致使氣體於聚苯胺高分子基材內之擴散路徑受到阻礙之示意圖。
圖二(B)係繪示先前技術中高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材僅包含聚苯胺高分子基材而難以阻礙氣體於聚苯胺高分子基材內之擴散路徑的示意圖。
圖三係繪示本發明之另一具體實施例的高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材製備方法之流程圖。
圖四(A)係繪示苯胺單體；圖四(B)係繪示由圖四(A)的苯胺單體所合成之聚苯胺高分子聚合物。
圖五係繪示合成聚苯胺高分子聚合物之流程圖。
圖六係繪示將苯胺及多層奈米碳管合成為聚苯胺/奈米碳管複合材料之流程圖。
圖七係繪示製備導電高分子薄膜之流程圖。
圖八係繪示製備聚苯胺/奈米黏土粉末之流程圖。
S10~S12‧‧‧流程步驟

Claims (8)

  1. 一種高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材，包含：一聚苯胺高分子基材；以及複數個多層奈米碳管，係均勻分散於該聚苯胺高分子基材內，用以阻礙於該聚苯胺高分子基材內之一氣體的擴散路徑，致使該氣體難以穿過該聚苯胺高分子基材，其中該等多層奈米碳管於熱迴流改質法中係置於苯胺溶液內，並於黑暗環境下加熱迴流並攪拌後，致使該等多層奈米碳管溶解於苯胺溶液中。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材，係先透過原位聚合法合成複數個苯胺單體與該等多層奈米碳管後，再透過熱迴流改質法形成一電荷轉移複合物。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材，其中經由原位聚合法合成後，該聚苯胺高分子基材之氧化單位係與該等多層奈米碳管之間形成一選擇性原位作用力，致使該高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材具有良好的導電性質。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材，進一步包含複數個質子酸離子，該等質子酸離子係將複數個質子酸摻雜入該聚苯胺高分子基材後解離形成，該等質子酸離子佔據該聚苯胺高分子基材中之自由體積，阻礙該氣體穿過該聚苯胺高分子基材。
  5. 一種高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材之製備方法，包含下列步驟：(a)以原位聚合法將複數個苯胺單體及複數個多層奈米碳管合成為一高分子/奈米碳管複合材料；以及(b)將該等多層奈米碳管置於苯胺溶液中以熱迴流改質法，並於黑暗環境下加熱迴流並攪拌後，致使該等多層奈米碳管溶解於苯胺溶液中，將該高分子/奈米碳管複合材料改質成一電荷轉移複合物，致使該等多層奈米碳管均勻分散於該等苯胺單體所形成之一聚苯胺高分子基材內。
  6. 如申請專利範圍第6項所述之製備方法，其中步驟(a)係於該聚苯胺高分子基材之氧化單位與該等多層奈米碳管之間形成一選擇性原位作用力，致使該高分子/奈米碳管複合高阻氣膜材具有良好的導電性質。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之製備方法，其中該等多層奈米碳管阻礙該聚苯胺高分子基材內之一氣體的擴散路徑，致使該氣體難以穿過該聚苯胺高分子基材。
  8. 如申請專利範圍第8項所述之製備方法，進一步包含下列步驟：(c)將複數個質子酸摻雜入該聚苯胺高分子基材，該等質子酸解離形成複數個質子酸離子，該等質子酸離子佔據該聚苯胺高分子基材中之自由體積，致使該氣體更難以穿過該聚苯胺高分子基材。
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