TWI394614B - 提升超臨界流體氧化力的方法 - Google Patents

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Description

提升超臨界流體氧化力的方法
本發明係關於一種介電層薄膜之製作方法，特別是應用於提升超臨界流體氧化力的方法。
由於超臨界流體兼具有氣態與液態的特性，使其具備有氣體之低黏度、高擴散性、液體的流體密度及優異的流動性。此外，由於具高壓縮性，使得超臨界流體亦具有大範圍的溶劑特性。也因此，超臨界流體已廣泛的應用於各種產業中，例如製藥、層析、萃取、土壤及廢水污染整治、化學反應程序的應用及結晶與吸附之溶劑使用等應用。
由於超臨界二氧化碳本身性質較為穩定，通常應用於粉體製作及物件表面之清潔；此外，於溫度高於水之臨界溫度的環境下，水分子中之氫鍵將消失，使得水分子成為非極性分子，藉此，有機物及氧氣可於超臨界水中混合形成一均勻相，而透過所添加之氧氣可有效對該有機物進行氧化分解，因此超臨界水於廢水處理之應用中極具潛力。
如上所述，一般超臨界流體性質較為穩定，氧化力較為不足，無法對有機物進行氧化分解；而超臨界水本身之氧化力亦相當有限，因此必須額外將氧氣添加入該超臨界水中，以透過該氧氣之氧化活性對該廢水中之有機物進行氧化分解，因而造成製程上之不便利性。基於上述原因，有必要進一步提升超臨界流體之氧化力。
本發明之主要目的係提供一種提升超臨界流體氧化力的方法，係利用一紫外光源對一超臨界流體進行照射，以透過紫外光使該超臨界流體之分子鍵結斷裂，進而生成高氧化活性之自由基，並使得本發明具有提升超臨界流體氧化力之功效。
根據本發明之提升超臨界流體氧化力的方法，係包含：將一超臨界流體通入一腔體中，且該超臨界流體係為含氧化合物；及利用一紫外光源照射該超臨界流體，以透過該紫外光源所提供之能量，使該超臨界流體之分子鍵結斷裂，進而產生自由基。藉此，可藉由該高活性之自由基提升該超臨界流體之氧化力。
為讓本發明之上述及其他目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉本發明之較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：請參照第1圖所示，本發明較佳實施例之提升超臨界流體氧化力的方法係先將一超臨界流體通入一腔體中，且該超臨界流體係為含氧化合物。更詳言之，由於二氧化碳及氧氣便宜且容易取得，因此，該含氧化合物係可選擇以二氧化碳(CO2 )或氧氣(O2 )等物質；該腔體較佳係選擇為一可密閉空間，以便控制該腔體內之環境條件，例如溫度、壓力或濕度等環境條件。
請再參照第1圖所示，本發明之提升超臨界流體氧化力的方法接著利用一紫外光源(UV light)照射該超臨界流 體，使該超臨界流體之分子鍵結斷裂，進而產生自由基。更詳言之，本實施例係透過功率為350W至1200W之紫外光源照射該超臨界二氧化碳或超臨界氧1至3小時以提供能量，使該超臨界二氧化碳或超臨界氧中之分子鍵結斷裂，進而形成具有高氧化活性之自由基，例如使超臨界二氧化碳之碳氧雙鍵斷裂，或者使超臨界氧之氧氧雙鍵斷裂，而產生氧自由基，如此便可透過該自由基之產生，而有效的提高該超臨界流體之氧化力。當然，亦可於該紫外光源照射前，於該超臨界流體中添加一助劑，該助劑為液、氣或固態皆可均勻混合於該超臨界流體中，且該助劑係為含氧化合物(例如：二氧化碳或氧)，以使該紫外光源所提供之能量可同時使該助劑中之鍵結斷裂，進一步增加自由基之產量，而增進本發明提升超臨界流體氧化力之效果。
此外，本實施例係透過觀察半導體經各種不同狀態下之超臨界流體處理後之電性變化，而進一步驗證本發明確實具有提升超臨界流體氧化力之功效。
請參照第2圖所示，其係為一電子元件剖面圖，該電子元件係由基板1、閘極2、閘極介電層3、源極4、汲極5及半導體元件6所組成，其中該半導體元件6係為氧化鋅(ZnO)，由於該半導體元件6於成膜時通常並未完全氧化，具有缺陷，而表現出較差之電性。若利用照光後之超臨界流體對該半導體元件6之表面進行處理，而使得該半導體元件6電性表現提升，便可推知本發明處理後之超臨界流體的氧化力確實被明顯提升，使得該照光後之超臨界 流體可氧化修補該半導體元件6之缺陷，而提升該半導體元件6之電性表現。其中，下述實施例之分析中，超臨界流體對該半導體元件6表面之處理時間選擇為1小時，且處理溫度選擇為150℃。
第3及4圖係為汲極電壓(VD )對汲極電流(ID )之相對變化圖。其中，對照組係為未經處理之半導體元件6所表現出來之電性結果；第A組係經超臨界二氧化碳處理後之半導體元件6所表現之電性結果，且該超臨界二氧化碳之壓力為3000psi；第B組係經超臨界二氧化碳處理後之半導體元件6所表現之電性結果，該超臨界二氧化碳經功率為350W之紫外光照射1小時，且壓力係為3000psi。由第3圖結果可得知，經超臨界二氧化碳處理後之半導體元件6之電性表現並未有明顯差異。而由第4圖結果可得知，於相同汲極電壓VD 下，第B組之汲極電流ID 具有更為明顯之增加，結果皆可看出第B組之電性表現有明顯之改善，如上所述，可推知超臨界二氧化碳經本發明照光處理後，超臨界二氧化碳之氧化力可有效提升。
第5圖為鋅(Zn)之束縛能(binding energy)對強度(intensity)之相對變化圖；第6圖為氧(O)之束縛能(binding energy)對強度之相對變化圖，以了解半導體元件6中之鋅及氧之數量變化。由第5圖可得知，第A組僅使信號向右略微偏移，且線下面積並無明顯改變；而第B組則使信號大幅向右偏移，表示鋅能量提升，亦即鋅價數增加，受到氧化；由第6圖可得知，第A組僅使信號向右略 微偏移，且線下面積並無明顯改變；而第B組則使信號大幅向右偏移，表示氧能量提升，而線下面積亦大幅增加，即表示氧之數量大幅增加，表示第B組之半導體元件6內之含氧量大幅提昇，可推知超臨界流體經本發明照光處理後，超臨界二氧化碳之氧化力可有效提升，使得該第B組之半導體元件6內之含氧量大幅提昇。
請參照第7及8圖所示，其為光激螢光(photoluminescence,PL)分析結果圖，由結果可得知，對照組及第A組之發光強度並無明顯差異，而第B組與對照組及第A組相較之下，第B組之半導體元件6的發光強度大幅增加，可得知該半導體元件6之缺陷已被修補改善，進而推知經本發明照光處理後之超臨界流體之氧化力提升，可有效氧化修補該半導體元件6之缺陷。
第9及10圖係汲極電壓(VD )對汲極電流(ID )之相對變化圖。其中，第C組係為經超臨界氧處理後之半導體元件6所表現之電性結果，且該超臨界氧之壓力係為1000psi；第D組為經超臨界氧處理後之半導體元件6所表現之電性結果，該超臨界氧經功率為350W之紫外光照射1小時，且壓力係為1000psi。由第9及10圖結果可得知，於相同汲極電壓VD 下，第C組之汲極電流ID 雖有提升，但與第D組相較之下，第D組之汲極電流ID 提升幅度明顯為第C組之數百倍以上，可推知超臨界氧經本發明照光處理後，超臨界氧之氧化力可有效提升。
第11圖係鋅(Zn)之束縛能(binding energy)對強 度(intensity)之相對變化圖。第12圖係氧(O)之束縛能對強度之相對變化圖，以了解半導體元件6中之鋅及氧之數量變化。由第11圖可得知，第C組僅使信號向右略微偏移；而第D組則使信號大幅向右偏移，表示鋅能量提升，亦即鋅價數增加，受到氧化。由第12圖可得知，第C組僅使信號向右略微偏移；而第D組使信號右移幅度大於第C組，表示氧能量提升，可推知超臨界流體經本發明照光處理後，超臨界氧之氧化力可有效提升，使得該第D組之半導體元件6氧化程度提昇。
請參照第13圖所示，其係光激螢光(photoluminescenee,PL)分析結果圖，由結果可得知第D組之半導體元件6之發光強度明顯較第C組增加許多，可得知該半導體元件6之缺陷已被修補改善，進而推知超臨界氧經紫外光照射後之氧化力較未經照射之超臨界氧高，因此，本發明照光處理後之超臨界流體之氧化力確實有明顯提升，可有效氧化修補該半導體元件6之缺陷。
由上述分析可得知，不論是以二氧化碳或氧做為超臨界流體，經紫外光照射後之超臨界流體的氧化力均有大幅提昇，因此本發明確實可有效提升超臨界流體之氧化力；此外，亦可推知該超臨界流體中若添加由含氧化合物所組成之助劑，該紫外光源同理亦可使該助劑斷鍵並產生自由基，而進一步提升本發明對超臨界流體氧化力提升之效果。
如上所述，本發明係利用紫外光源照射一超臨界流體 ，且該超臨界流體係為含氧化合物，以透過該紫外光源所提供之能量使該含氧化合物斷鍵，形成自由基，進而提升該超臨界流體之氧化力；再者，該超臨界流體中係可另包含一助劑，且該助劑係為含氧化合物，以使該紫外光源所提供之能量可同時使該超臨界流體及助劑斷鍵，而產生自由基，進而提升該超臨界流體之氧化力。
雖然本發明已利用上述較佳實施例揭示，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者在不脫離本發明之精神和範圍之內，相對上述實施例進行各種更動與修改仍屬本發明所保護之技術範疇，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
1‧‧‧基板
2‧‧‧閘極
3‧‧‧閘極介電層
4‧‧‧源極
5‧‧‧汲極
6‧‧‧半導體元件
第1圖：本發明之提升超臨界流體氧化力之方法的流程圖。
第2圖：電性分析中電子元件的剖面圖。
第3圖：對照組及第A組之汲極電壓(VD )對汲極電流(ID )之相對變化圖。
第4圖：對照組及第B組之汲極電壓(VD )對汲極電流(ID )之相對變化圖。
第5圖：鋅之束縛能(binding energy)對強度(intensity)之相對變化圖(對照組、第A及B組)。
第6圖：氧之束縛能(binding energy)對強度(intensity)之相對變化圖(對照組、第A及B組)。
第7圖：對照組及第B組之光激螢光(PL)分析結果圖。
第8圖：第A及B組之光激螢光(PL)分析結果圖。
第9圖：對照組及第C組之汲極電壓(VD )對汲極電流(ID )之相對變化圖。
第10圖：對照組及第D組之汲極電壓(VD )對汲極電流(ID )之相對變化圖。
第11圖：鋅之束縛能(binding energy)對強度(intensity)之相對變化圖(對照組、第C及D組)。
第12圖：氧之束縛能(binding energy)對強度(intensity)之相對變化圖(對照組、第C及D組)。
第13圖：對照組、第C及D組之光激螢光(PL)分析 結果圖。

Claims (4)

  1. 一種提升超臨界流體氧化力的方法，包含：將一超臨界流體通入一腔體中，且該超臨界流體係為超臨界二氧化碳；及利用一紫外光源照射為超臨界二氧化碳之超臨界流體，以透過該紫外光源所提供之能量，使該超臨界二氧化碳之碳氧雙鍵斷裂，進而產生氧自由基；其中，該紫外光源之功率係為350W至1200W。
  2. 一種提升超臨界流體氧化力的方法，包含：將一超臨界流體通入一腔體中，且該超臨界流體係為超臨界氧；及利用一紫外光源照射為超臨界氧之超臨界流體，以透過該紫外光源所提供之能量，使該超臨界氧之氧氧雙鍵斷裂，進而產生氧自由基；其中，該紫外光源之功率係為350W至1200W。
  3. 依申請專利範圍第1或2項所述之提升超臨界流體氧化力的方法，其中於該超臨界流體照射該紫外光源前，另於該超臨界流體中添加一助劑，該助劑與該超臨界流體均勻混合且該助劑係為二氧化碳或氧。
  4. 依申請專利範圍第1或2項所述之提升超臨界流體氧化力的方法，其中該紫外光源照射該超臨界流體之時間係為1至3小時。
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