TWI385224B - 防止鐵片生鏽之高分子-氧化矽複合材料塗膜之製造方法 - Google Patents

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防止鐵片生鏽之高分子-氧化矽複合材料塗膜之製造方法
本發明為防止鐵片生鏽之複合材料塗膜之製造方法,特別是利用溶膠-凝膠法來製備高分子-二氧化矽複合皮膜,塗佈於鐵片上,以達到防鏽之目的。
傳統鋼鐵塗裝在施行化成處理前,必須先除去鋼鐵表面的油漬和鏽斑,並以毛刷清刷鋼鐵表面,造成適當的組微粗糙結構。在工業上常使用清潔劑等介面活性劑、丙酮或氯仿等溶劑來做為除去油漬的第一步驟。表面徹底清潔後,使用砂紙來回磨擦鋼鐵表面,以除去鏽斑,並造成鋼鐵表面適當的粗糙程度,如此一來,鋼鐵表面會產生微細的凹凸面,在材料的塗裝上會大大的增加塗料對於鋼鐵表面的物理附著力。當鋼鐵表面完成前處理後,一般常見的鋼鐵化成處理為磷酸處理法,此種處理法是將前處理後的鋼鐵浸漬在沸騰的磷酸浴中約1小時再取出,其目的是為了能在鋼鐵表面上,生成緻密均勻的磷酸鐵皮膜,此磷酸鐵皮膜厚度均勻且具有鋼鐵防鏽及增進塗料附著性的功能,即所謂化成處理也是塗裝工程的重要操作。
磷酸鹽皮膜的施工法,最常用的為浸漬法,其程序通常分為6個步驟: 1.前處理-先把樣品表面含有的異種金屬去除。
2.表面清潔-利用氫氧化鈉、矽酸鈉、碳酸鈉等鹼劑和界面活性劑去除基材表面經加工所遺留的油垢,並將鐵鏽和黑皮等以鹽酸等無機酸清除。
3.皮膜形成-將表面清淨的鐵片基材浸入磷酸及氧化劑溶液中,形成黑色結晶性皮膜。
4.密封-皮膜化成後的物品從槽中提出,充分水洗後使用密封劑(通常使用鉻酸與磷酸的混合液)封住皮膜的針孔,增加耐蝕性。
5.後處理-皮膜化成後,以毛刷清刷基材表面遺留的灰塵,再以塑膠 膜包裝備用。
6.加工-乾燥後,進行上漆或電鍍等後續動作。
以下為磷酸鐵皮膜化成的反應機構: Fe(s)+2 H3 PO4(l) → Fe(H2 PO4 )2(s) +H2(g) 第一磷酸鐵構造式: 第三磷酸鐵構造式:
從上面各反應式說明,可知初期是腐蝕現象控制,在此過程中,磷酸及可溶性的第一磷酸鐵會連續的對鋼鐵基材進行浸蝕。換言之,在鋼鐵基材表面上,會發生許多局部電化學反應,由上列的反應式,由第一磷酸鐵生成不溶性的第二及第三磷酸鐵,並沉積在鐵片表面上,其緻密皮膜為不良導體,亦不受水或濕氣的滲透影響,故可隔離鏽蝕因子,達到鋼鐵防銹的效果。若鋼鐵表面有淺鏽存在,磷酸亦可與鏽漬反應轉化成安定緊密的H3 PO4 及Fe3 (PO4 )2 .8 H2 O化合物皮膜。
將適量之苯胺、N-甲基砒喀烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone)、四乙氧基矽甲烷(tetraethoxysilane)以及高分子混和並藉由溶膠-凝膠法在有機鹼的環境下,使二氧化矽粒子均勻分散在高分子中,此等溶液經塗佈於鐵器表面上可形成顆粒大小為含有二氧化矽奈米粒子的高分子-二氧化矽複合膜,防止鐵器的生鏽。
1.以定量管取適量的苯胺放入50 mL的錐形瓶中。
2.加入適量的N-甲基砒喀烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone),攪拌30-60分鐘(min)。
3.加入四乙氧基矽甲烷(tetraethoxysilane),攪拌24小時。
4.加入適量的高分子,攪拌4天以上,使完全溶解。
5.預先處理好的鐵片以浸漬-塗佈法被覆上步驟1~4所形成之凝膠,置於120℃烘箱乾燥24小時。
其中該浸漬-塗佈法可分為水解與縮合兩程序,可以化學式表示如下: A.水解 B.縮合
6.以掃瞄式電子顯微鏡觀察複合皮膜。
7.將鐵片置於鹽水噴霧機中,設定溫度為35℃,以5%鹽水噴霧試 驗鐵片腐蝕速度。
.8.以等電位計(Potentiostat)測量已覆蓋皮膜的鐵片之開路電壓(E OCP )與時間變化圖;腐蝕電流密度與過電壓圖,並與未覆蓋皮膜的鐵片作為對照組,比較兩者的差異。
9.以百格刀測試皮膜的附著力。
10.以1 kg鉛筆硬度計測試皮膜的硬度。
請參閱第1圖至第3圖,為本發明放大30,000倍數的掃瞄電子顯微鏡(SEM)圖、鐵(Fe)片和附有皮膜之鐵片開路電壓與時間變化圖以及鐵片和附有皮膜鐵片電流密度與過電壓關係圖,可看出在鐵片上的複合皮膜含有奈米粒子,平均直徑約為180±40 nm,證明本發明確有功效。
以上所述僅為本發明之較佳實施例而已,非因此即拘限本發明之專利範圍,故舉凡運用本發明說明書及圖式內容所為之簡易修飾及等效結構變化,均應同理包含於本發明之專利範圍內,合予陳明。
綜上所述,本發明確實能達到其功效及目的,誠為一實用優異之發明,符合發明專利之申請要件,爰依法提出申請,盼 審委早日賜准本發明,以保障發明人之辛苦發明,倘若 鈞局審委有任何稽疑,請不吝來函指示,發明人定當竭力配合,實感公便。
圖1為本發明放大30,000倍數的掃瞄電子顯微鏡圖,顯示在鐵片上的複合皮膜含有奈米粒子,平均直徑約為180±40 nm。
圖2為本發明鐵片和附有皮膜鐵片開路電壓與時間變化圖。
圖3為本發明鐵片和附有皮膜鐵片電流密度與過電壓關係圖。

Claims (1)

  1. 一種防止鐵片生鏽之高分子-氧化矽複合材料塗膜之製造方法,其特徵在於以適量之苯胺、N-甲基砒喀烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone)、四乙氧基矽甲烷(tetraethoxysilane)以及高分子加以混和形成溶液,並在鹼性環境下以浸漬-拉起的方式使該溶液附著在鐵器表面上形成高分子-二氧化矽複合膜,以達鐵片防鏽之目的。
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