TWI343912B - Method of preparing polyethylene glycol ester as plasticizer - Google Patents

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TWI343912B
TWI343912B TW96120654A TW96120654A TWI343912B TW I343912 B TWI343912 B TW I343912B TW 96120654 A TW96120654 A TW 96120654A TW 96120654 A TW96120654 A TW 96120654A TW I343912 B TWI343912 B TW I343912B
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Han Ching Hsu
Yang Tu Liu
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1343912 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關-種多乙二醇g旨系化合物及其製法,尤指所製得的多乙二醇 4鲳系化合物可作為聚氣乙烯樹脂加工用的可塑劑使用。 '【先前技術】 聚氣乙烯樹脂的加工製品,依樹脂添加劑的不同,可以使製品具有不同的 特性。聚氣乙烯樹脂常用的添加劑包括可塑劑、安定劑、填充劑、顏料及樹脂 .改質劑等,並藉由壓延、擠出成型或射出成型製成各種不同商品,廣泛應用於 官材、電線、機械產品、玩具、人造皮、薄膜、食品包裝材及醫療製品等。 • 在聚氣乙烯樹脂的加工製程中,添加可塑劑可以提供樹脂的可加工性、可 -繞性、電器絕緣性等。可塑劑可溶於聚氣乙稀樹脂中形成均一相,具有膨潤效 果,與未添加可塑劑前的聚氣乙烯樹脂相比較,可以有效降低熱塑性塑膠材料 的加工溫度,使得聚氣乙烯樹脂易受熱流動成型、增加彈性及降低硬度。 可塑劑的應用顧廣泛,但賴合無味、無色、耐紫外線、耐低溫、时熱 .性、财水解、低揮發性及低移出性之不危害人體健康的條件。此外,可塑劑的 製造方法必關單及符合·需求,生產過程中最好無副產物及含縣物的廢 水產生。 ., 可塑劑之酯化合成原料為酸與醇,其中酸包括單元酸、二羧酸與多羧酸, 、醇為4〜13個碳之直鏈或具支鏈之醇類,可以為單獨之化合物或混合物。可塑 劑之酯化物,其基本製程主要是由酸或酸酐與醇或混合醇在觸媒存在下(例如硫 酸等)進行酯化反應,合成時反應醇需過量使用,並在合成系統中進行迴流,以 與反應水共沸方式排出反應水,增加酯化反應的進行,作為觸媒之酸則需具備 5 1343912 的條件是不易使合成中之酯化物產生異味及色相變差,故需以溫和之反應條件 及多道程序之純化製程。 過去合成酯化物作為可塑劑使用的觸媒,是含金屬之酯化觸媒,適當之觸 / 4 媒包括錫、欽、結或其鹽類、氧化物、可溶性有機化合物,這類金屬觸媒係使 、 用於高於180°C之酯化反應觸媒,例如錫粉、氧化錫、有機鈦酸酯、有機錯酸 S盲如四丁基錯酸酯、烷基鈦酸酯及鈦金屬螯合物。 目前使用量最大的可塑劑,例如酜酸二辛酯(Di-2-ethylhexyl phthalate)、酜 ί 酸二異壬醋(Di-iso-nonyl phthalate)等酜酸系可塑劑,根據文獻顯示具環境荷爾 蒙問題’其中以己二酸製成的己二酸二-2-乙基己酯(DEHA)還被懷疑會對身體肝 、 臟產生有害的影響。 . 由一般聚氣乙稀樹脂製造的食品包裝材,在使用性上,都要求勝膜之粘著 力及透明性,但以DEHA可塑劑做成的食品包裝材,因DEHA被懷疑對人體建康 有危害而限制使用;而以己二酸二異壬酯(DINA)製造的食品包裝材,雖然因分 _ 子里的提尚而改善DEHA膠膜的可塑劑移行性,但膠膜枯著力卻下降。 此外,美國專利US 3110603揭示一種苯曱酸二元酯化合物,與pVc樹脂 的相溶性雖佳’但可塑化效率低。PCT公開案VV02005023926揭示一種二乙 二醇酯系塑化劑組成物,美國公開案US2006/0229394A1揭示一種三乙二醇酯 系塑化劑組成物,以醆過量方式所製造,以此二種組成物做成的食品包裝材, 雖然膝膜之粘著力及透明性較DEHA為佳,但膠膜的可塑劑移行性卻較差。可 塑劑的移辨,是表示可㈣丨被遷移至相接觸物品的高低,因此移行出的可塑 劑可能連同食物一同被食入。 多乙二_化物的製品’因含有分子量較高的多乙二醇g旨化物,在多乙二 6 1343912 '醇醋化物分子結構中重複出現的(ch+o官能基,是能增加與pvc樹脂的相溶 性,因此可塑化效率佳’並利用控制產物之⑶價高低,能夠有效改善可塑劑之 ▲移行率,且在控制合成反應原料的配比後,膠膜的黏著力及透明性都較添加 DEHA的製品佳。 另申。月人别提出之第095139959號「-種含環己烧多叛酸s旨化物的可塑劑 及其製造方法」發明專利,係將環己院多麟類及其衍生物與單元醇進行醋化 反應,反應條件為環己烷錢酸類及其衍生物與單元醇、以錫、財金屬觸媒或 .無機酸同時人料’以·_25(Γ(:進行單-步驟高溫雜反應,製備成之環己烧 多猶聽物可作為可_,主要專祕聚氣乙_膠皮產品,此與本發明之 ·-所選原料及最後應用產品則為不同。 【發明内容】 本發明之目的,在於使反應生成物可多方面之應用在聚氣乙烯樹脂加工, 並改善已知製法,簡化製程步驟,使製法最佳。 本發明之多乙二醇酯系化合物及其製造方法’不含酜酸以及己二酸之原料 ,且具備有效縮短反應時間的優點。本發明方法是將_〇H/ C〇〇H >彳〇之聚 乙二醇-200、三乙二醇與2·乙基己酸、笨甲酸及二甲苯(除水劑),在鈦觸媒存 在下,以200〜250°C進行單一步驟高溫酯化反應;-OHACOOhl〉1.〇可以控 制多乙二醇酯化物的◦㈠價高低,〇H價較低時pvc膠膜的黏著力提高,〇H價高 則可以使PVC膠膜的可雜移行率降低’可以依用途別要求不同而做調整。反 應完成後以鹼金屬氫氧化物之水溶液進行中和反應,再蒸餾及脫水,最後進行 乾燥、過遽、純化,以取得純度高及色相佳之多乙二醇酯系化合物。 本發明所取得的多乙二醇酯系化合物是一混合物,可以作為聚氣乙烯樹脂 7 1343912 加工時之可塑劑使用,尤其可塑劑的成品品質與加工物性均較己二酸酯系可塑 劑為佳,對生物體及環境不會產生危害。 多乙二醇酯系化合物的化學式(I)如下所示:
Ai〇CO~^(CH2)2-〇}c〇A2,π = 2-7 ( I ) 其中,A為苯基或脂肪基或氫氧基;a2為笨基或脂肪基或氫氧基。 而且,化學式(I )根據其中的A,及A2的變化,可為下列五種多乙二醇醋系化 合物的其中一種: 2~7 1 ·〇Η3〇Η(〇2Η5)(ΟΗ2)3〇〇0-^(ΟΗ2)2-0^00(〇Η2)3(〇2Η5)ΟΗΟΗ3, η 2. CH3CH(C2H5)(CH2)3〇CO~^(CH2)2-〇j~COC6H6, η = 2〜7 3. C6H6〇CO-^(CH2)2-〇^~COC6H6, π = 2〜7 4. CH3CH(C2H5)(CH2)3〇CO~^(CH2)2-〇^~H,η = 2〜7 5. C6H6〇CO-f(CH2)2-〇^~H,η = 2〜7
【實施方式】 本發明之多乙·一醇S旨系化合物是由聚乙二醇-200、三乙二醇與2-乙基己酸 、本甲酸所合成的混合物,可以作為聚氣乙稀樹脂加工時之可塑劑使用,甘化 學式(I )如下所示:
At〇CO~^(CH2)2_〇十COA2, π = 2~*7 其中,Al為苯基或脂肪基或氫氧基;~絲基或祕基或氣氧基。 而且,化學式(I )根據其中的八1及A2的變化,可為下列五種多乙二醇酿系化 8 1343912 合物的其中一種: 1. CHaCH^HsJiCH^OCO^CHa^O^COiC^ia^HsJCHCHa, η = 2. CH3CH(C2H5)(CH2)3OCO<(CH2)2-〇^C〇C6H6, η = 2〜7 3. C6H6OCO七CH2)2-〇J"COC6H6, η = 2~7 4. CH3CH(C2H5)(CH2)3OCO七〇Η2)2-〇}η,η = 2〜7 5‘C6H6OCO七CH2)2-〇}h, η = 2〜7
為了使本發明之多乙二醇酯系化合物得到優良的可塑劑效果,合成時以 聚乙二醇-200及三乙二醇等原料醇的莫耳數較單元酸的莫耳數過量〇1%~15% 為條件,使多乙二醇酯系化合物的0H價控制在1〜40mgKOH/g ;最佳實施例以 聚乙二醇-200、三乙二醇等原料醇之莫耳數過量彳.0%〜8 〇〇/〇為條件,使多乙二 醇酯系化合物的0H價控制在3~30mgKOH/g。 本發明多乙二醇酯系化合物在酯化反應過程中,為了得到如化學式( 的結構,
AiOCO+Ch^-O -COA。,η = 2〜7 ( ι ) ^ Jn 其中’Α·ι為苯基或脂肪基或氫氧基;A2為苯基或脂肪基或氫氧基。 使用的原料基於原料總重量包括⑴聚乙二醇-200 〇_l~50wt%,⑵三乙二醇 0.1〜50wt%,⑶2-乙基己酸i〇~6〇wt%,⑷苯甲酸1〇〜40wt%,⑸四異丙基鈦 酸酯0.卜1.0wt%,及⑻二曱苯wowto/o。將原料加入附有攪拌及冷凝器之四 頸燒瓶内以20~25(TC進行單一步驟高溫酯化反應,反應時間通常為4〜1〇小時 ,反應至酸價在1mgK0H/g以下後結束反應《•反應槽内反應混合物除了欲合成 之醋化物(即,多乙二醇酯系化合物)外,尚有殘留部份未酯化2-乙基己酸、苯 甲酸以及觸媒等。 9 1343912 西曰化反應完成後進行中和反應及水洗工程,以鹼金屬氫氧化物之水溶液為 中和劑,中和酯化反應中殘留之未反應酸形成鹽類,中和劑濃度為3~2〇wt%, 較佳為5〜15wt%。+城麟進行水洗讀,水洗後再細及脫水,最後進行 乾燥、過濾、純化,以取得色相佳之多乙二醇酯系化合物。 乾燥製程可藉由通入惰性氣體(例如:氣氣)或者不通惰性氣體於反應槽内: 之後,進行過濾以除去未反應之羧酸、水解之觸媒產物、中和劑。過濾之溫度 可於至溫下或在加溫狀態下進行,過濾使用之材料為一般使用過濾之材料,例 ’如纖維素、矽藻土、木屑粉等。 本發明以單-倾高溫聽法合成?乙二醇§旨系化合物,作為聚氣乙稀樹 脂加工用可塑劑使用時,其品質與加工物性皆與D〇p、_ρ等一般酿酸系可塑 -劑以及DEHA、DINA等可塑劑相當,故可多方面應用於塑膠製品,例如,可應 用於文具、食品包裝材、兒童玩具品、水床、吹氣類製品、食品盒包裝、 嬰兒車、航蓋、家用手套、醫療用品、化裝品包裝等。 以下藉實關及味舰-步綱本發明_容,但本伽的料並不受 限於此等例子。 實施例輿比轉你丨 貫施例1 缝騎聚乙二醇(PEG·)取〇.936莫耳,三乙二醇取請4莫耳, 2·乙基己酸(2-EHA)取1_2莫耳,苯曱酸(BA)取〇 8莫耳,觸媒τ|ρ丁(四異 丙基鈦酸酯)添加量1.〇g,二甲笨4〇g ;將聚乙二醇(pEG 2〇〇)、三乙二醇、 2-乙基己酸(2-EHA)、苯曱酸(BA)及觸媒、二甲笨同時人料至附磁石授摔 1343912 及冷凝器之四頸燒瓶中,反應溫度200~25(TC,反應時間6小時,反應過程中 必須脫除水分,反應至酸價1mgK0H/g以下後結束酯化反應。以鹼金屬氫氧化 合物之水溶液進行中和反應,再進行水洗並進行蒸餾及脫水,最後進行乾燥、 過慮、純化’以取得色相佳之多乙二醇酯化物。 製備成之酯化物為多乙二醇酯系化合物’是一種以多乙二醇為主鏈之酯化 洗合物’混合物之〇H價5.9mgKOH/g。 多乙二醇酯系化合物作為聚氣乙烯樹脂加工用可塑劑使用時,測試其物性 >的加工配方是:1〇〇克聚氣乙烯樹脂(台塑s_65),4〇克多乙二醇酯化物,2克 鋇-鋅安定劑(南亞136H)之配合粉樣品取2份;樣品用軋輪機在17(rc混煉5分 .鐘後,製成0_4毫米厚的聚氣乙稀娜薄膜以及〇1毫米厚的聚氣乙稀塑膠薄 -膜;樣品職透明度、移行性、揮發率、硬度及黏著性等加卫物性。測驗結果 列於表1 〇 評估方法: *透明度測試 1 〇·4毫米的聚氣乙烯塑膠薄膜裁成2 5公分χ5公分之規格1〇塊叠妥後放 入壓板機上壓片,溫度為165t:,壓成3毫米厚,時間3 5分鐘待冷卻後 取出比較其透明性。 氺移行性 公分χ5公分之規格,以已知重量之1 0.4毫米的聚氣乙烯塑膠薄膜裁成5 毫米硬質聚氯乙烯塑膠板相疊,上 上下再以+面玻璃板夾妥,並加壓3公斤 荷重’置於烘_,馳7Gt χ 3日後計算其移行率。 1343912 移行率。/〇 = ( Υ—X / X ) X 1 〇〇〇/〇 X:已知重量之1毫米硬質聚氯乙烯塑膠板 Y:滲透後之1毫米硬質聚氣乙烯塑膠板重量 *揮發率 ' 精科試料約20克(設為B),盛於已知重量之内徑為50mmcpx35 mmH之秤 量瓶(瓶重設為A),於1〇5。〇±3。(:烘箱加熱一小時後,置於乾燥器内冷卻30 分至室溫,秤其重量(設為C)其計算如下: I 揮發率%=(A+B-C / B)x100% *硬度 ' 取〇·4毫米的聚氣乙烯塑膠薄膜壓片1毫米厚,裁成3公分X2公分之規 -格’疊成6毫米厚置於23。(:經24小時後,以硬度測定器做接觸試驗,經 15秒讀其數據,測定5點不同位置取其中三點平均計算。 黏著性 | 取〇·1毫米的聚氣乙烯塑膠薄膜之試片裁切成3公分x30公分,取2試片 相疊’壓平並趕出中間之空氣後測試2片間之黏著力。 • 實施例2 ' 反應原料聚乙二醇(PEG-200)取0.52莫耳,三乙二醇取0.52莫耳,2-乙 基己酸(2-EHA)取1.0莫耳,苯曱酸(BA)取1.0莫耳,觸媒TIPT(四異丙基 鈦酸醋)添加量1.0g,二曱苯40g ;合成製備等操作條件如同實施例1,製備成 之S曰化物為多乙二醇酯系化合物,是一種以多乙二醇為主鏈之酯化混合物,混 12 1343912 合物之OH價 6.7mgKOH/g。 多乙二醇酯系化合物作為聚氣乙烯樹脂加工用可塑劑使用時,測試其物性 的加工β式驗方法以及物性評估方式如同實施例1 ;透明度、移行性揮發率、 硬度及黏著性等加工物性的測驗結果列於表1。 實施例3 反應原料聚乙二酵(PEG-200)取0.104莫耳,三乙二醇取〇936莫耳’ 2-乙基己酸(2-EHA)取1.3G莫耳,苯曱酸(BA)取㈣莫耳,觸媒τ|ρτ(四 異丙基賴S旨)添加量1.0g,二甲苯4〇g ;合成製備等操作條件如同實施例,, 氣備成之S旨化物為多乙二醇δ旨系化合物’是—種以多乙二醇為主鍵之酷化混合 物,混合物之0Η價6,8mgKOH/g。 多乙二醇醋系化合物作為聚氣乙稀樹脂加工用可塑劑使用時,測试其物性 的加工試驗方法以及物性評估#式如同實施例i :透明度、移行性揮發率、 硬度及黏著性等加工物性的測驗結果列於表3。 實施例4 反應原料聚乙二醇(PEG-200)取0.108莫耳,三乙二醇取〇972莫耳, 2-乙基己酸(2-EHA)取1,30莫耳,苯甲酸(BA)取⑽莫耳,觸媒啊(四 異两基峨SI)添加量,二曱笨4〇9;合成製備等操作條件如同實施例^ · 製備成之S旨化物為多乙二醇醋系化合物,是—種以多乙二醇為主鍵之睹化混合 物,混合物之OH價i8.2mgKOH/g。 多乙二醇㈣化合物作為聚氣乙賴脂加工用可_使科,測試其物性 的加工試驗方法錢物性評財式如同實劇彳;透明度、移紐、揮發率、 13 1343912 硬度及黏著性等加工物性的測驗結果列於表1。 實施例5 •反應原㈣乙二醇(PEG_2GQ)取議12料,4二醇取灌8莫耳 ,2-乙基己酸(2他)取1.30莫耳,苯甲酸_取〇 7〇莫耳,觸媒研( 四異丙基鈦酸醋)添加量i.0g,二甲苯,;合成製備等操作條件如同實施例1 ,製備成之@旨化物為多乙二軸系化合物,是—種以多乙二醇為主鏈之醋化混 合物,混合物之OH價7.0mgKOH/g。 籲多乙二_系化合物作為聚氣乙職脂加Μ可塑觀用時測試其物性 的加工試驗方法以及物性評估方式如同實施例1;透明度、移行性揮發率' -硬度及黏著性等加工物性的測驗結果列於表1。 ' 實施例6 反應原料聚乙二醇(PEG_2QG)取G.G324莫耳,三乙二醇取彳Q476莫耳 ’ 2-乙基己酸(2-EHA)取1.30莫耳,笨甲酸(BA)取〇 7〇莫耳觸媒τ|ρτ( 鲁四異丙基鈦酸醋)添加量1.〇g ’二甲笨4〇g ;合成製備等操作條件如同實施例1 ’製備成之S旨化物為多乙二醇酿系化合物,是—種以多乙二醇為主鏈之酿化混 合物,混合物之OH價18.0mgK〇H/g。 ' ?乙—醇6|系化合物作絲H乙:)#齡加X用可塑舰㈣,測試其物性 的加工試驗方法以及物性評估方式如同實施例1;透明度、移行性、揮發率' 硬度及黏著性等加工物性的測驗結果列於表】。 比較例1 聚氣乙稀樹脂加工用可塑劑以己二酸二:乙基己酷(DEHA)作為比較,加工 1343912 式驗方法除了以DEHA取代多乙二醇酯化物外其餘同實施例1,物性評估方式如 同實施例1;透明度、移行性、揮發率、硬度及黏著性等加工物性的測驗結果 列於表1。 比較例2 • 反應原料三乙二醇取1.0莫耳,2-乙基己酸(2-EHA)取1_1〇莫耳,苯甲 • 酸(BA)取1·10莫耳,觸媒TIPT(四異丙基鈦酸酯)添加量l_〇g,二曱苯40g ,合成製備等操作條件如同實施例彳;但因酸過量,反應物之未反應殘酸須先 _經〶溫真空蒸雛再中和純化。製備成之g旨化物為三乙二軸化物,是一種以 三乙二醇為主鏈之酯化混合物’混合物之〇H價彳〇mgK〇H/g以下。 ' 二乙二醇酯化物作為聚氣乙烯樹脂加工用可塑劑使用時,測試其物性的加 .工試驗方法以及祕評估方式如同實關彳;透明度 '移行性、揮發率硬度 及黏著性等加工物性的測驗結果列於表1。 比較例3 反應原料二乙二醇取1O莫耳,2_乙基己酸(2·ΕΗΑ)取11〇莫耳,笨甲 酸(ΒΑ) * 1.10莫耳,觸媒Τ|ρτ(四異丙基鈦酸醋)添加f,〇g,二甲苯4〇g ,合成製備等操作條件如同實關彳;但輯過量,反應物之未反應殘酸須先 經局溫真空祕後再巾和純化。製備成之㈣物為二乙二醇醋化物 ,是一種以 二乙-醇駐鏈之醋化齡物,混合物之〇H價彳QmgK〇H/g以下。 一乙一醇^化物作絲氯乙稀樹脂加工用可龍使用時測試其物性的加 工試驗方法以及祕評估方式如同實關彳;透喊、移行性、揮發率、硬度 15 1343912 及黏著性等加工物性的測驗結果列於表1。 比較例4 聚氣乙烯樹脂加工用可塑劑以己二酸二異壬酯(DINA)作為比較,加工試驗 方法除了以DINA取代多乙二醇酯化物外其餘同實施例1,物性評估方式如同實 施例1,透明度、移行性、揮發率、硬度及黏著性等加工物性的測驗結果列於 表1。 表1 透明度 移行性(%) 揮發率(%) 硬度 黏著性 70。〇 3 日 105°〇1 時 (shore A) 實 1 〇+ 〇+ 0.09 87 〇+ + 2 〇+ 〇+ 0.09 87 〇+ + 施 3 厂〇+ 〇+ 0.08 86.5 〇+ + 4 〇+ 〇+ 0.07 87 〇+ 例 5 〇+ 〇 0.09 86.5 〇+ + 6 〇+ 〇+ 0.08 87 〇+ 比 1 〇 〇 0.19 88 〇 較. 2 〇+ 〇— 0.09 87 〇+ 例 3 〇 〇- 0.11 87 〇 4 〇 〇+ 0.18 90.5 〇_ 註:以比較例1之DEHA當比較樣,其測試值為〇;較DEHA好為〇+、〇++,若與DEHA 相當則為〇,較DEHA差則寫為〇_、〇一。 試驗結果顯示實施例所製得之多乙二醇酯化物可塑劑,其加工物性在透明 度、移行性、黏著性及揮發率較DEHA、D丨NA佳,硬度(可塑化功效)亦較DEHA 、DINA等可塑劑佳。 1343912 PVC膠膜的移行性比較’實施例中所合成之多乙二醇酯系化合物因分子量
較高,在多乙二醇酯化物分子結構中重複出現的(CH2)2_〇官能基能增加與PVC 樹脂的相溶性,因此可塑化效雜,並在製造時利用控制產物之0H價高低,能 夠有效改善可塑劑之移行率;移行率高時,可塑劑會移行至相接觸的物質中, 移仃出的可麵可能朝食物1被食人而影響徤康。
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Claims (1)

100年4月11日修正替換頁 十、申請專利範圍: 1. 種降低PVC樹脂可塑劑移行率用途的多乙二醇酯系化合物,用於pvc薄 膜加工的可塑劑,其特徵在於,分子結構中含且n =4〜7的 官能基’其〇H價介於3~30mgKOH/g,且化學式(I )如下所示: A10C0--(CH2)2-0~C0A2i η = 4-7 (I) 其中A!為苯基或脂肪基或氫氧基;a2為苯基或脂肪基或氫氧基β 2. 如申請專利範圍第1項所述的降低PVC樹脂可塑劑移行率用途的多乙二醇 醋系化合物,其中,苯基以苯曱酸與多乙二醇酯化形成,脂肪基以2_乙基 己酸與多乙二醇酯化形成,且化學式(I )根據&及A?的變化為下列五種 多乙二醇酯化物的其中一種: (1) CH3CH(C2H5)(CH2)3OC〇{(CH2)2-O^CO(CH2)3(C2H5)CHCH3, n = 4~7 (2) CH3CH(C2H5)(CH2)3OCO十CH2)2-O^COC6H6, η =4~7 (3) C6H6OCO-[(CH2)2-〇3^COC6H6l η = 4~7 (4) CH3CH(C2H5)(CH2)3OCO~[(CH2)2-〇}nH,η (5) C6H6OCO^(CH2)2-〇j-H, η = 4~7 〇 3·—種降低PVC樹脂可塑劑移行率用途的多乙二醇酯系化合物的製造方法, 以單一步驟高溫酯化法,將基於原料總重量的下列原料: 1) 聚乙二醇-200 0.1 〜50wt%; 2) 三乙二醇0·1〜50wt% ; 3) 2-乙基己酸 10~60wt% ’ 4) 苯曱酸 10~40wt%’ 5) 四異丙基鈦酸酯0.1〜1〇wt%’ 1343912 100年4月Π日修正替換頁 6)二甲笨 1〜l〇wt〇/0 ; -------^ 同時入料’在200~25(TC進行單一步驟高溫酯化反應,反應時間4~10小時 ’反應至酸價在1mgKOH/g以下後結束反應,再對反應混合物以含濃度 9〜16wt%鹼金屬氫氧化物之水溶液進行中和,再蒸餾及脫水,最後進行乾 燥、過濾、純化,以取得OH價介於3〜30mgKOH/g且化學式(I )如下所 示之多乙二醇酯系化合物丄 A^CO—((CH2)2-〇^C〇A2i η = 4~7 ( I ) 其中A!為苯基或脂肪基或氫氧基,A2為苯基或脂肪基或氣氧某。 4_-種聚氣乙烯樹脂加工用的可塑劑,以申請專利範圍第]項的多乙二醇醋 化物製得,具降低PVC樹脂可塑劑移行率用途。
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