TWI342864B - Method for making a carbon nanotube film - Google Patents

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1342864 100年03月21日核正替換頁 /、' [0001] [0002] [0003] [0004] [0005] 096116824 發明說明： 【發明所屬之技術領域】 ' 本發明涉及一種奈米碳管薄膜的製備方法。 【先前技術】 從1991年日本科學家Iijima首次發現奈米碳管（Carbon Nanotube， CNT) 以來 ，以奈米破管為代表的納米 材料以其獨特的結構和性質引起了人們極大的關注。近 幾年來，隨著奈米碳管及奈米材料研究的不斷深入，其 廣闊應用前景不斷顯現出來。例如，由於奈米碳管所具 有的獨特的電磁學、光學、力學、化學性能等，大量有 關其在場發射電子源、感測器.、新型光學材料、軟鐵磁 材料等領域的應用研究不斷:被報'導。： 奈米碳管薄膜係奈米碳管實際應用的一種重要形式。具 體地，奈米碳管薄膜已被研究用作場發射源、光電和生 物感測器、透明導電體、電池電極、吸波材料、水淨化 材料、發光材料等。這些應用研.究的基礎，係奈米碳管 • · » ' 薄膜的製備技術。先前技術中.，,奈米碳管薄膜的製備除 ::'上； 可通過直接生長法獲得以外，還包括用奈米碳管粉末製 備奈米碳管薄膜的方法。例如：溶劑點滴乾燥法、L-B膜 法、印刷法、電泳法，以及濾膜法等。 然而，上述奈米碳管薄膜的製備方法的工序較為複雜、 製備效率較低；同時，所製備的奈米碳管薄膜的韌性較 差，容易破裂。 有鑒於此，提供一種簡單、效率較高且製備的奈米碳管 薄膜具有很好的韌性，可以彎曲折疊而不易破裂的奈米 表單編號A0101 第3頁/共12頁 1003097680-0 1342864 100年ϋ3月21日核正替換頁 碳管薄膜的製備方法實為必要。 【發明内容】 [0006] 一種奈米碳管薄膜的製備方法，包括：將奈米碳管原料 加入到溶劑中並進行絮化處理獲得奈米碳管絮狀結構， 該奈米碳管絮狀結構中之奈米碳管通過凡德瓦爾力相互 吸引、纏繞，形成網路狀結構；以及將上述奈米碳管絮 狀結構從溶劑中分離，並對該奈米碳管絮狀結構定型處 理以獲得奈米碳管薄膜。 [0007] [0008] 所述的奈米碳管原料的製備包括以求，·驟：提供一奈米 碳管陣列；以及使奈米碳營曄列，獲得奈米碳 管原料。 所述的絮化處理的方法包 拌。

[0009] [0010] 所述的溶劑為水或有機溶劑。s 所述的分離奈米碳管絮狀、纟#包括以下步驟 :將上述含有奈米碳管絮咪气釋j〶署齊彳倒入放有濾紙的 漏斗中；靜置乾燥一段時間從而獲得分離的奈米碳管絮 狀結構。 [0011] 所述的定型處理具體包括以下步驟：將上述奈米碳管絮 狀結構置於一容器中；將奈米碳管絮狀結構按照預定形 狀攤開；施加一定壓力於攤開的奈米碳管絮狀結構薄膜 :以及，將溶劑烘乾或等溶劑自然揮發後獲得奈米碳管 薄膜。 096116824 所述的分離和定型處理具體包括以下步驟：提供一微孔 表單編號A0101 第4頁/共12頁 1003097680-0 [0012] 1342864 -—- > · 100年03月21日核正替換頁 濾膜及一抽氣漏斗；將上述含有奈米碳管絮狀結構的溶 劑經過微孔濾膜倒入抽氣漏斗中；抽濾並乾燥後獲得奈 米碳管薄膜。 [0013] 所述的奈米碳管薄膜為1微米至2毫米。 [0014] 相較於先前技術，所述的奈米碳管薄膜的製備方法通過 將奈米碳管原料進行絮化處理後使奈米碳管相互纏繞， 具有很好的韌性。而且，該製備方法可在製備過程中對 奈米碳管薄膜的厚度和面密度進行控制，工序簡單，易 - 於實際應用。 【實施方式】 [0015] 以下將結合附圖對本發明作進一步之詳細說明。 [0016] 請參閱圖1，本實施例奈米碳管薄膜的製備方法主要包括 以下步驟： [0017] 步驟一：提供一奈米碳管陣列，優選地，該陣列為超順 · 排奈米碳管陣列。 ..· * [0018] 本實施例中，奈米碳管陣列的丨製備，方法採用化學氣相沉 積法，其具體步驟包括：（a)提供一平整基底，該基底 可選用P型或N型矽基底，或選用形成有氧化層的矽基底 ，本實施例優選為採用4英寸的矽基底；（b)在基底表 面均勻形成一催化劑層，該催化劑層材料可選用鐵（Fe )、钻（Co)、錄（Ni)或其任意組合的合金之一；（c )將上述形成有催化劑層的基底在700〜900°C的空氣中退 火約30分鐘〜90分鐘；（d)將處理過的基底置於反應爐 中，在保護氣體環境下加熱到500〜740°C，然後通入碳源 096116824 表單編號A0101 第5頁/共12頁 1003097680-0 1342864 1100年03月21日梭正替换 氣體反應約5〜30分鐘，生長得到奈米碳管陣列，其高度 大於100微米。該奈米碳管陣列為多個彼此平行且垂直於 基底生長的奈米碳管形成的純奈米碳管陣列，由於生成 的奈米碳管長度較長，部分奈米碳管會相互纏繞。通過 上述控制生長條件，該超順排奈米碳管陣列中基本不含 有雜質，如無定型碳或殘留的催化劑金屬顆粒等。本實 施例中碳源氣可選用乙炔等化學性質較活潑的碳氫化合 物，保護氣體可選用氮氣、氨氣或惰性氣體。可以理解 的係，本實施例提供的奈米碳管陣列不限於上述製備方 法。 [0019]

[0020] [0021] 本實施例優選採用刀片或其他工具將管從基底刮 落，獲得奈米碳管原料，其中奈米碳管定程度上保持

相互缠繞的狀。 ：“-V卜" p C flj Q I 步驟三：將上述奈米碳劑中並進行絮化 广.0:…， 處理獲得奈米碳管絮狀結ϋ [0022] 本實施例中，溶劑可選用水、易揮發的有機溶劑等。絮 化處理可通過採用超聲波分散處理或高強度攪拌等方法 。優選地，本實施例採用超聲波分散10〜30分鐘。由於奈 米碳管具有極大的比表面積，相互纏繞的奈米碳管之間 具有較大的凡德瓦爾力。上述絮化處理並不會將奈米碳 管原料中的奈米碳管完全分散在溶劑中，溶劑中的奈米 碳管之間通過凡德瓦爾力相互吸引、纏繞，形成網路狀 096116824 表單編號Α0101 第6頁/共12頁 1003097680-0 1342864 - • 100年03月21日修正替换頁 結構。 [0023] 步驟四：將上述奈米碳管絮狀結構從溶劑中分離，並對 該奈米碳管絮狀結構定型處理以獲得奈米碳管薄膜。 [0024] 本實施例中，分離奈米碳管絮狀結構的方法具體包括以 下步驟：將上述含有奈米碳管絮狀結構的溶劑倒入放有 濾紙的漏斗中；靜置乾燥一段時間從而獲得分離的奈米 碳管絮狀結構。請參閱圖2，為置於濾紙上的奈米碳管絮 狀結構。可以看出，奈米碳管相互纏繞成不規則的絮狀 結構。 [0025] 定型處理具體包括以下步驟：將上述奈米碳管絮狀結構 置於一容器中；將奈米碳管絮狀結構按照預定形狀攤開 ;施加一定壓力於攤開的奈米碳管絮狀結構；以及，將 奈米碳管絮狀結構中殘留的溶劑烘乾或等溶劑自然揮發 後獲得奈米碳管薄膜。可以理解，本實施例可通過控制 奈米碳管絮狀結構攤片的面積來控制奈米碳管薄膜的厚 度和面密度。攤片的面積越大，則奈米碳管薄膜的厚度 …；， 和面密度就越小。本實施例1^獲;得的奈米碳管薄膜的厚 度為1微米至2毫米。 [0026] 另，上述分離與定型處理步驟也可直接通過抽濾的方式 獲得奈米碳管薄膜，具體包括以下步驟：提供一微孔濾 膜及一抽氣漏斗；將上述含有奈米碳管絮狀結構的溶劑 經過微孔濾膜倒入抽氣漏斗中；抽濾並乾燥後獲得奈米 碳管薄膜。該微孔濾膜為一表面光滑、孔徑為0. 22微米 的濾膜。由於抽濾方式本身將提供一較大的氣壓作用于 096116824 表單編號A0101 第7頁/共12頁 1003097680-0 1342864 100年03月21日核正替换•頁 奈米碳管絮狀結構，該奈米碳管絮狀結構經過柚濾會直 接形成一均勻的奈米碳管薄膜。且，由於微孔濾膜表面 光滑，該奈米碳管薄膜容易剝離。 [0027] 請參閱圖3，本實施例獲得的奈米碳管薄膜中，由於奈米 碳管相互纏繞，因此具有很好的韌性，可以彎曲折疊成 任意形狀而不破裂。 [0028] [0029] [0030]

本實施例中奈米碳管薄膜的製備方法具有以下優點：其 一，通過將奈米碳管原料進行絮化處理後使奈米碳管相 互纏繞，具有很好的韌性；其二，該製備方法可在製備 過程中對奈米碳管薄膜的厚膚和面密度逸控制，工序 簡單，易於實際應用。 綜上所述.，本發明確已符合鉍明#利<^!^，遂依法提 出專利申請。惟，以上所述者僅為本彳綠較佳實施例 ，自不能以此限制本案之申請專利範劻。舉凡熟悉本案 技藝之人士援依本發明之餘ymt洗&飾或變化， 皆應涵蓋於以下申請專利巧/ /.· * f 【圖式簡單說明】 圖I係本發明實施例奈米薄膜的製備方法的流程示意圖。 [0031] 圖2係本發明實施例獲得的奈米碳管絮狀結構的照片。 [0032] 圖3係本發明實施例獲得的預定形狀的奈米碳管薄膜的照 片。 【主要元件符號說明】 [0033] 無 096II6824 表單編號A0101 第8頁/共12頁 1003097680-0

Claims (1)

1342864 » .· _ 100年03月21日按正替換百 七、申請專利範圍： 1 · 一種奈米碳管_的製備方法，包括：將奈米碳管原料加 入=财錢行絮化相獲得奈米碳管絮狀結構，該奈 米碳管絮狀結構中之奈米碳管通過凡德瓦爾力相互吸引、 賴’形成網路狀結構；以及將上述奈米碳管絮狀結構從 溶劑中分離’並對該奈米碳管絮狀結構定型處理以獲得奈 米碳管薄膜。 2 · #申請專利範圍第1項所述的奈米碳管薄膜的製備方法， 其中’所述的奈米碳管原料的製備包括以下步驟：提供一 奈求碳管陣列；以及使奈求碳管陣列脫離基底獲得奈米 碳管原料。 .如申明專利範圍第1項所述的奈米碳管薄膜的製備方法， 其中’所述的絮化處理的方法包括超聲波分散處理或高強 度攪拌。 .如申叫專利範圍第1項所述的奈米碳管薄膜的製備方法， 其中，所述的溶劑為水或有機溶劑。 ，如申凊專利範圍第1項所述的奈杀碳管薄膜的製備方法， 其中，所述的分離奈米碳管絮狀結構的方法具體包括以下 步驟：將上述含有奈米碳管絮狀結構的溶劑倒入放有濾紙 的漏斗中；靜置乾燥一段時間從而獲得分離的奈米碳管絮 狀結構。 0 •如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管薄膜的製備方法， 其中，所述的定型處理奈米碳管絮狀結構的方法具體包括 以下步驟：將上述奈米碳管絮狀結構置於一容器中；將奈 来兔管Ik狀結構按照預定形狀攤開；施加—定壓力於擁開 〇96116824 表單編號A0101 第9頁/共12頁 1003097680-0 1342864 的奈米碳管絮狀結構 的溶劑烘乾或等溶劑

[100年03月日孩:正雖 ;以及，將奈米碳管絮狀結構令殘留 自然揮發後獲得奈米碳管薄m。 申β專利範圍第】項所述的奈米碳管薄膜的製備方法， 其t，所述的分離和定型處理奈米碳管絮狀結構的方法具 懸包括以下步驟：提供—微孔颇及—純漏斗；將上述 含有奈米碳管減結構的溶舰過微孔_取抽氣漏斗 令；抽濾並乾燥後獲得奈米碳管薄膜。 如申請專利範圍第1項所述的奈米碳管薄膜的製備方法， 其中，所述的奈米峡管薄膜的厚度為1微米至2毫米。

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