TW500695B - Colloidal dispersion of a cerium compound, process for preparing the same and process for predaring the same wherein the continuous phase is constituted by a water/water-miscible solvent mixture or by an organic solvent - Google Patents

Colloidal dispersion of a cerium compound, process for preparing the same and process for predaring the same wherein the continuous phase is constituted by a water/water-miscible solvent mixture or by an organic solvent Download PDF

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Description

500695 A7
I I I I I I I -II. <請先閲讀背面之注意事填寫本頁) · · 本發明有關含鈽m之鈽化合物之膠體分散液。 鋅落膠更特別是四價銻溶膠爲已 ^ # ^ ^ + 、 其在例如陶瓷工業 成發先,豆領域中具有相當重要性。 杏：建^ ^ ^ ^ …、而，此寺應用需要相 田/辰、μ且純（轉。但轉製備方法尤其需使用離子 父換樹脂。最希望具有獲得此溶膠之更簡易路捏。 之^=目㈣使„單路徑克服此困難點及產生足夠濃 取終，本發明提供_㈣化合物之㈣分散液， 爲其氧化飾濃度至少50克/升，其鈽含量相對於飾總含量 馬至少〇.5%，其導電度至多5ms/em，其阳在4至8範 圍且係由平均粒徑至多15奈米之顆粒所構成。 Μ明亦提供―種製備㈣體分散液之方法，其特徵爲 使至少一種鈽m鹽與鹼在可使H+/Ce比例大於^之量之酸 存在下反應，接著使前述反應之沉澱物再分散於水中。 本發明之方法並不複雜，因其主要包括使鹽與鹼反應且 可利用簡單裝置進行。其自鈽ΠΙ開始，其部分可見於本 發明之分散液中，且此分散液具有所需之純度特徵。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明進一步特徵、細節及優點將由下列説明及用以説 明本發明之各種非限制性實例更加了解。 整個說明書中，鈽化合物之”膠體分散液”或，，溶膠π音 指由氧化鈽及/或水合氧化物（氫氧化物）爲主之膠體尺寸 細固體顆粒於含水液相中之懸浮液所構成之任何系統，該 顆粒亦可含有殘留之键結或吸附離子如硝酸根離子、乙酸 根離子、檸檬酸根離子或銨離子。需注意此分散液中，錦 .4 ** 本紙張尺度翻中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱) 500695
五、發明說明（2) 可完全成膠體或同時成離子·及膠體態。 第一特徵中，本發明分散液之濃度至少50克/升。尤其 疋土 V 100克/升且又更好至少丨50克/升。濃度以氧化錦
Ce〇2 *里 >辰度表示。其係於空氣中乾燥及鍛燒既定容積之 分散液後測定。 分散液之第二特徵爲鈽III之量。其量至少0.5%。更好 土 V l/o又更好至少I·5 %。通常至多5 0%。又更佳，至 夕爲10 /〇。其以鈽Ιπ總原子比表示。分散液亦可包括鈽 I V態之鈽。 本發明分散液之第三特徵爲其純度。純度係藉分散液之 4 1¾ f生而//、]畺。導電性至多5 mS/cm 。可低於此値且較好 至^ 2 mS/cm ’更好至多1 mS/Cm 。又更佳，可低於〇 3 mS/cm 〇 再者’本發明分散液之pH亦高，例如在4至8之範 圍。該等PH接近中性，引起本發明分散液之有趣應用。 構成本發明溶膠之膠體顆粒爲細顆粒。因此平均直徑至 多15奈米，尤其在2奈米至15奈米間，更佳在2奈米至 6奈米間。直徑係使用HRTEM分析（高解析傳送電子顯微 鏡）之光度計解析而測量。 杈佳％化中，本發明分散液就硝酸根陰離子而言特別 純。更精確而言，分散液中硝酸根陰離子量，以膠體顆粒 重量之硝酸根陰離子量測量，小於8〇 ppm。 最後，本發明分散液亦可爲水性分散液，連續相爲水或 連續相可由水/水相容溶劑構成之分散液或有機溶劑之分 (請先閱讀背面之注 裝 意事填寫本頁) 訂；！丨‘-----#- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
500695 五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 發明說明（3) 散液。 一 · 更尤其’有機溶劑可爲水相容溶劑。可引述之溶劑實例 爲醇類如甲醇或乙醇、二醇類如乙二醇、二醇之乙酸酯衍 生物如乙二醇單乙酸酯、二醇醚、多元醇或酮類。 現在説明製備本發明分散液之方法。 該方法包括第一步驟爲使鈽ΙΠ鹽與鹼在酸存在下反 應。 該驗可爲氫氧化物類產物。可引述鹼及鹼土及銨氫氧化 物。亦可使用二級、三級或四級胺。然而，胺及氨較佳因 其可降低驗或驗土族陽離子污染之危險。 更特別引述之鈽III鹽爲ΙΠ乙酸鹽、氣化物及硝酸鹽， 及此乙酸鹽/氣化物混合物之該等鹽混合物。 本發明特別之特徵中，該鈽鹽係在酸存在下與驗反應。 可使用之酸包含無機及/或有機酸，更尤其爲對應於反 應中所用之鈽ΠΙ鹽者。因此，可引述有乙酸或鹽酸。 反應中存在或使用之酸量爲可使H+/Ce莫耳比例大於1 者’較好大於1·5 ，更好至少爲2。此量爲與鹼開始反應 時存在之量。 該鹼可於連續反應中與鈽鹽反應，意指同時添加反應物 至反應介質中。該反應可在空氣中、空氣與氮之大氣中或 於氮氣中進行。 反應介質之pH —般在7.5至9.5之範圍。 反應後獲得沉澱物。此沉澱物可藉任何已知方法自液體 中分離’例如離心。獲得之沉澱物接著可製成水懸浮液而 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事'Pt填寫本頁) 裝 500695 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（4 ) 產生本發明之分散液。 - 有利地，反應之沉澱物可經洗滌。此洗滌可藉添加水至 沉/殿物中接著攪摔後，藉例如離心自液體介質中分離固體 而進行。此操作若需要可重複操作數次。 本發明變化中，作成水懸浮液所得之分散液可藉超離過 遽純化。 右需要，分散液可藉例如超過濾濃縮。 洗滌及超過濾可於空氣中、空氣與氮之大氣中，或氮中 進行。發生該等操作之大氣在鈽ΙΠ轉化成鈽Iv中扮演重 要角色。 於溶劑介質中而非水中之部分或完全分散液之例中，分 散欣可藉添加有機溶劑至水性分散液中接著蒸餾除水或以 超過濾膜逐漸去除水而製備水性分散液。 本發明分散液可使用於各種應用中。尤其可引述觸媒， 更特別是汽車後燃機，其中使用本發明分散液製備觸媒。 此分散液亦可用於潤滑劑、陶瓷及用以製造發光體化合 物。此分散液亦可使用其抗_uv性冑，例如製備聚:㈣ (例如丙晞酸或聚碳酸類）或用於化妝品組 口切，兀具疋製 備防UV乳霜。最後，其可使用作爲抗腐蝕劑之基質。 現在説明實例。該等實例中，使用CDM 83導電計 (Radiometer Copenhaguen)及其 CDC 304 型電池測量導電:。 實例1 此實例有關自乙酸鈽及氯化鈽與鹽酸之混合物製備夂八 散液。 口 ，布分
(請先閱讀背面之注意事_填寫本頁) •裝 訂·· ----- 聲 500695 A7 B7_ 五、發明說明（5 ) 含49.29% Ce02氧化物（0.957莫耳Ce )之334克乙酸鈽（III) 及89.9克含45.90% Ce02 (亦即0.24莫耳Ce)之CeCl3添加 至燒杯中，接著添加已藉添加500毫升蒸館水稀釋之357 克之36%濃鹽酸（即3.52莫耳之HC1)。開始攪拌。以脱礦 水使達2000毫升。繼續攪拌直至獲得肉眼可見之透明度。 所得混合物濃度約〇·6Μ Ce及（H/Ce)莫耳比爲2.9。 此固體於包括下列之連續裝置中沉澱： -設有槳攪動器（調整至400 rpm)之1升反應器，0.5升 水進料及設有pH調節泵設定至pH 8.7之電極； -兩個進料漏斗，一個含有上述鈽鹽溶液及另一個含有 10N氨溶液。 乙酸鈽溶液流速固定在約500毫升/分鐘及氨流速調整至 可調節pH。接著於243分鐘内添加2000毫升鈽鹽混合物 及600毫升10 N氨。 測定鈽沉澱產生等級爲9 1 %。 藉4500 rpm離心10分鐘自母液中分離沉殿物。在1000 T鍛燒樣品使Ce02氧化物含量測定爲27.7%。 藉添加水分散沉澱物獲得0.25M Ce分散液。攪拌15分 鐘接著再度離心。進行兩次依序操作。 100毫升0.25 M Ce分散液以脱礦水稀釋至300毫升。使 用3 KD膜進行超過濾而濃縮至100毫升。超過濾進行3 次。最終超過濾期間藉超過濾至34毫升而補充濃度。 所得分散液樣品蒸發及在1〇〇〇 °C鍛燒獲得最終Ce02濃 度爲60克/升。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事填寫本頁) -裝----l·---訂--------7» . 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 500695 A7 B7_ 五、發明說明（6 ) 膠體分散液呈現透明。分散液pH爲5。N〇3含量少於 80 ppm。總計之Ce ΙΙΙ/Ce比例爲1 · 8 % (使用化學方法測量） 及分散液導電度爲〇.7mS/cm。 實例2 此實例有關自乙酸鈽及乙酸製備鈽分散液。 416.5克之含49.29% Ce02氧化物之乙酸鈽（III) (1.19莫耳 Ce )添加至燒杯中，接著添加144克濃乙酸（亦即2.4莫耳 CH3COOH)(已藉添力口 100毫升脱礦水稀釋）。開始攪拌。 以脱礦水使達2400毫升。繼續攪拌直至獲得肉眼可見之透 明度。所得混合物Ce濃度約0.5 Μ及（H/Ce)莫耳比爲:2。 如實例1所述般於連續相中沉澱固體。 接著於270分鐘内添加2400毫升乙酸鈽溶液及2120毫升 測定鈽沉澱產生等級爲95.7%。 藉4500 rpm離心10分鐘自母液中分離沉澱物。在1000 °C鍛燒樣品使Ce02氧化物含量測定爲23.4%。 藉添加水分散沉澱物獲得0.25 M Ce分散液。攪拌15分 鐘接著再度離心。進行兩次依序操作。 100毫升0.25 M Ce分散液以脱礦水稀釋至300毫升及在 空氣中攪拌隔夜。使用3 KD膜進行超過濾而濃縮至100毫 升。超過濾進行3次。最終超過濾期間藉超過濾至34毫 升而補充濃度。 所得分散液樣品蒸發及在1000 °C鍛燒獲得最終Ce02濃 度爲57克/升。 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事_填寫本頁) 裝 tv-------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 500695 A7 B7_ 五、發明說明（7 ) 膠體分散液呈現透明。分_散液pH爲4.7。 (請先閱讀背面之注意事3填寫本頁) N〇3含量少於80 ppm。總計之Ce ΙΙΙ/Ce比例爲1.9%及分 散液導電度爲0.9 mS/cm。膠體大小爲3奈米。 實例3 此實例説明本發明分散液之抗-UV性質。以波長爲函數 測量直接傳導。 該等傳導測量使用配置有樣品厚度2毫米之石英管之 Perkin Elmer λ 900 UV-可見光分光譜計進行。藉測量與參 考質（無膠體分散液之起始原料）相關之傳導強度而決定直 接傳導値。 膠體分散液樣品以脱礦水稀釋獲得終濃度爲3重量％之 Ce02 0 藉下列値使所得傳導曲線特性化： 在400奈米10%傳導。 在418奈米50%傳導。 在455奈米80%傳導。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐)

Claims (1)

  1. 第089124466號專利申 ^文申請專利範圍11| 鴨…丨 …丨 申請專利範圍 7請案 ’ A8 正♦告月本 -------- B8 C8 4' 1? U 41 1·種合物〇散液’其特徵為其氧化鈽濃度至少 50克/升，其*(ΙΙί)離子含量相對於鈽總含量為至少 ㈣’其導電度至多5ms/em，其阳在4至8範圍且係由 平均粒徑至多15奈米之顆粒所構成。 2·如申請專利範圍第1項之 刀欢硬’其中其濃度至少1〇〇 克/升。 3.如申5青專利範圍第1或2項少八也、、 _步i :¾ 2員心分散硬，其中其鈽m離子 含量至少1 %。 4·如申請專利範圍第1項之分散液 含量少於80 ppm。 5.如申請專利範圍第1項之分散液 mS/cm 〇 6·如申請專利範圍第5項之分散液 mS/cm ° 7.如申請專利範圍第1項之分散液 8·如申請專利範圍第1項之分散液 /水可相容溶劑混合物或由有機溶劑所構成 9· 一種製備如申請專利範圍第i、2、4、$、、 之膠體分散液之方法，其包含下列步驟·· -製備一種鈽111鹽； -將該鈽鹽與鹼反應以形成沈澱物； 在該鈽鹽中或在與鹼反應過程中加入酸，其加入田 使得H + / c e之莫耳比例超過1 ; 量 -將得自；^殿反應之沈澱物再分散於水中。 _ 1 _ 本紙張尺度巧巾®國家鮮(CNS) __A4規格(21G x 297公寶） 其中其硝酸根陰離子 其中其導電度至多 其中其導電度至多 2 其中其連續相為水 其中其連續相係由 水 或8工貢 為 500695 A8 六、申請專利範圍 —~—-—-_ 義'‘ 10·如申請專利範圍第9項夕士、土 , , _貝足万法，其中沉澱物再分散於水 中後，所得分散液藉超過濾純化。 1L如申請專利範圍第9項之方法，其中miI鹽係乙酸魄 或氯化物。 1 12. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該酸為乙酸或场 酸。 I 13. 如中請專利範圍第9項之方法’其中反應係以連續製程 進行。 *· m 14. 一種製備膠體分散液之方法，其中連續相係由水/水可 相容溶劑混合物或由有機溶劑所構成，其特徵為有機 k 溶劑添加至由申請專利範圍第9項之方法所製得之水性 分散液中，接著蒸餾移除水，或分散液以超過濾膜處 a l 理而連續移除水。 iy 15·如申請專利範圍第丨項之分散液，係用於製備聚合物 • * 膜、化妝品組合物、觸媒尤其是汽車後燃機、潤滑劑 或陶瓷，其中使用基材作為抗腐蝕劑。 巍 16·如申請專利範圍第9項之方法，其中所得之分散液係 用於製備聚合物膜、化妝品組合物、觸媒尤其是汽車 後燃機、潤滑劑或陶瓷，其中使用基材作為抗腐蝕 劑。 -2 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)
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