TW445299B - Method of producing hydrogen absorbing alloy powder, and electrode using hydrogen absorbing alloy powder produced by said method - Google Patents

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Masatoshi Ishii
Hiroyuki Miyamoto
Yukihiro Kuribayashi
Masanobu Uchida
Hajime Kitamura
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445299 A7 B7__ 五、發明説明（]) 〔發明之技術領域〕 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係有關保存性優之吸留氫合金粉末，特別是有 關用於鎳氫二次電池之負電極時初期活性良好之電極之吸 留氫合金粉末之製造方法及使用製得之吸留氫合金粉末的 電極。 〔習知技術〕 吸留、釋放之吸留氫合金被發現後，不僅用於貯存氫 手段也被應用於電池等，特別是已實際應用於鹼性二次電 池，所用的吸留氫合金粉末也試圖越來越高容量化及長壽 命化。^ 即，具有當初檢討之c a C U 5型結晶結構的 LaNi5合金係以Ce、 Pr、 Nd其他之稀土類元素取 代La之一部分，以A 1、Co、Μη等之金屬元素取代 N i之一部分試圖達到高容量化及長壽命化。 但是這種吸留氫合金粉末作爲電極使用時，電池雖然 可達到高容量化，但初期活性降低。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 初期活性一般係以達到最大容量爲止之充放電循環、 循環數越少初期活性越高。通常，初期活性係以第1循環 之容量及達到最大容量之充放電周期數來評價。 將初期活性較低之電池密閉化時，其缺點爲正極與負 極失去平衡，容量及壽命降低。 以往爲了解決上述缺點而以酸或鹼處理吸留氫合金。 但這種處理中表面易氧化，故使用或安全性不足。 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（210X297公釐） 44529 9 at B7 五、發明説明（2 ) , 〔發明欲解決的問題〕 本發明人等爲了解決上述缺點而精心檢討負電極用吸 留氫合金粉末及其製造方法’結果發現以含縮合磷酸及/ 或植酸的溶液處理粉碎之吸留氫合金時，可容易製得保存 性及使用性優之吸留氫合金粉末，同時將該粉末用於吸留 鎳氫合金二次電池之負電極使用時，可在不降低電池含量 及壽命的狀態下，提高初期活性，完成本發明。 因此，本發明之第1目的係提供一種保存性及使用性 優之吸留氫合金粉末的製造方法。 本發明之第2目的係提供一種初期活性優之鎳氫吸留 氫合金二次電池用的負極。_ 〔解決問題的手段〕 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 1.11.--：-----Ο取-- (諳先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之上述的各目的係藉由吸留氫合金粉末之製造 方法來達成，該製造方法之特徵爲含有使用含磷原子數爲 2 - 2 0之縮合磷酸初期活性或植酸之溶液處理粉碎後之 吸留氫合金的步驟。 本發明用之吸留氫合金無特別限定，負極用之公知的 吸留氫合金例如可適當選自以ABn = (n = l_2)表 示之T i系吸留氫合金或以A B 2表示之稀土系吸留氫合 金，特別是考慮電池循環壽命時使用MmN i 5系之吸留氫 合金較理想。上述金屬中之Mm係由La、 Ce、 Pr、 及N d之稀土類元素之混合物所構成被稱爲铈合金料。若 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2!0Χ297公釐） -5-
經濟部中央梯準局員工消費合作社印I 445 2 9 9 A7 - ______ B7 五、發明説明（3 ) 考慮循環壽命時’ MmN i 5之吸留氫合金其中N i之一部 份以Μη取代及A 1取代較理想，更進一步以C 〇取代更 理想。本發明中，特別理想之吸留氫合金係以 (L a ) xRi-x (Ni aMb)表示者。但式中R爲至少 一種以上選自Ce、Pr、Nd、Μ爲至少一種選自Μη 、A1, Co、Ti、Fe、Zr、x 爲 0.2-1，a + b 爲 4.0_6.0及0<1)客2.0。 本發明係使用由這種組成所構成之金屬元素予以混合 、溶融、冷卻，再藉由球磨機、噴射粉碎機、造粒機等之 粉碎機形成粉末化者。 本發明中，考慮製造良好之電池的初期活性，且保存 性及使用性優之吸留氫合金粉末時，使用含縮合磷酸及/ 或植酸的溶液處理，必要時可進行水洗。水洗時，以鹼中 和爲較佳的手段，有時也能提高特性。 處理溫度通常爲常溫_1 30°C，但常溫一 1 〇〇°c 較理想。必要時可在密閉容器內，l〇kgf/crrf以下 的加壓條件下處理。高溫下或經冷卻再進行處理時，工業 上生產所需設備成本太高，不符合經濟效益。特別是經冷 卻再進行處理時，處理所需時間太長不實用。 處理時間爲1 0分鐘- 1 0小時，可適當調節當溫度 高時處理時間縮短，溫度低時處理時間增加。 處理浴中之含縮合磷酸及/或植酸的理想濃度爲處理 之吸留氫合金的0 . 01_10重量％。更理想爲0 . 1 —1重量％。理想濃度爲0 . 0 1重量％以下時無法得到 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-6 - 經濟部中央標隼局員工消費合作杜印製 445299 Λ7 Α7 Β7 五、發明説明（4 ) 充分的保存效果，又超過1 0重量％以上時，會阻斷吸留 釋放氫反應，減少吸留氫量。 本發明所用的處理液係含有一分子中之磷原子數爲1 - 2 0之縮合磷酸及/或植酸的溶液，具體而言，使用的 縮合磷酸係包括以一般式Ηη + 2Ρη〇3η + 1表示之正磷酸 縮合成鏈狀所得之聚磷酸，及以一般式（ηρ〇3) „表示 之正磷酸縮合成環狀所得之聚偏磷酸。本發明係使用這些 當中特別是一分子中之磷原子數爲1 - 2 0者，特別理想 爲磷原子數爲2 _ 1 0者。 本發明可混合使用這些縮合磷酸，更進一步，可使用 植酸取代這些的縮合磷酸。 溶解植酸之溶劑例如可使用醇（理想碳數爲1 - 5 ) 、芳香烴系溶劑（例如甲苯）、酮類（例如丙酮等），’也 可彼此倂用例如水+醇、丙酮_+甲苯等之混合溶劑。 本發明使用Η 3 Ρ 0 4時初期活性稍微改善，但保持性 、使用性差、易氧化，故初期容量也降低。又磷原子數爲 2 1以上時，會阻礙吸留釋放氫反應，減少吸留氫量。 本發明中，在前述以含縮合磷酸及/或植酸的溶液處 理前，先使用無機酸或鹼溶液進行前處理較理想。 本發明使用的無機酸無特別限定，可選用公知之無機 酸，通常以使用至少一種選自鹽酸、硫酸及硝酸。 無機酸處理之後，必要時水洗後，以含縮合磷酸及/ 或植酸的溶液處理即可= 無機酸處理溫度通常爲常溫- 1 3 0 °C較理想高溫 本紙張尺度適用中國國家榇準{ CNS ) A4規格（210 X 297公釐） I—_-----^..k— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂. 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 445299 A7 B7 五、發明説明（5 ) 下或經冷卻再進行處理時，工業上生產所需設備成本太高 ，不符合經濟效益。特別是經冷卻再進行處理時，處理所 需時間太長，又超過1 3 0 °C時處理會到達合金內部，以 致吸留氫量減少。 處理之無機酸的濃度可適當調節，理想爲0 · 0 5 _ 1 . ON，更理想爲◦ . 1 — 0 . 5N。〇 . 05N 以下 處理時，粒子表面的處理不足，不易得到活性效果，超過 1 . 0 N時處理會到達合金內部，以致吸留氫量減少。 又，本發明在鹼存在下進行前處理步驟之鹼無特別限 制，可使用公知的鹼，但理想爲使用至少一種選自氫氧化 鯉、氫氧化鈉及氫氧化鉀等，特別理想爲倂用氫氧化鋰。 鹼處理後經中和，再藉由含縮合磷酸及/或植酸的溶 液處理較理想。中和所使用的無機酸無特別限定，可選用 公知之無機酸，通常以使用至少一種選自鹽酸、硫酸及硝 酸。 關於鹼濃度可同無機酸處理相同適當調節濃度，理想 爲 1 . 0-10 . ON，更理想爲 3 . 0-6 . ON。 1 . 0 N以下處理時，粒子表面的處理不足，不易得到活 性效果，超過1 0 . 0N時處理會到達合金內部，以致吸 留氫量減少。 鹼處理溫度通常爲常溫一1 5 0°C較理想。高溫下或 經冷卻再進行處理時，工業上生產性不良所需成本太高， 不符合經濟效益。特別是經冷卻再進行處理時，處理所需 時間太長，又超過1 5 時處理會到達合金內部，以致 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先闖讀背面之注意事項再填寫本頁) > 訂_ -8- A7 B7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 445299 五、發明説明（6 ) 吸留氫量減少。 鹼、無機酸之兩者之前處理時間皆爲〇.1—10小 時較理想，可適當調節當溫度高時處理時間縮短，溫度低 時處理時間增加。必要時可在密閉容器內，10kgf/ C Ilf以下的加壓條件下處理。 本發明之處理方法無特別限制。可使用將吸留氫合金 浸漬於上述處理溶液之方法等之公知的方法，但考慮處理 效果時，先粉碎成粉末再將吸留氫合金浸漬於處理溶液較 理想，特別是使用攪拌後所得之粉末更能提高電極之初期 活性。 本發明之吸留氬合金粉末用於鎳氫合金二次電池之負 極時，可明顯改善電池之初期活性。此乃是因爲無機酸、 鹼，或含縮合磷酸及/或植酸的溶液處理，使吸留氫合'金 的表面吸附磷化合物，覆蓋表面的緣故。 〔發明之實施形態〕 本發明中，例如將前述組成之金屬元素的混合物使用 公知的高頻爐等溶解得到吸留氫合金，經粉碎成粉末後， 必要時無機酸或鹼處理，進行適當之水洗或中和，接著以 含有磷原子數爲1 - 2 0之縮合磷酸及/或植酸的溶液處 理，必要時在水洗後藉由乾燥可得到本發明之吸留氫合金 粉末。 本發明係將上述製得之合金粉末使用聚乙烯醇、纖維 素類、PTFE、聚環氧乙烷等之粘著劑形成漿狀物，塡 本紙張尺度適用争國國家標準（CNS > Μ規格（2丨〇><297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
-9- 445 299 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（7 ) 充於Ni纖維、Ni發泡體等之三維導電體、沖孔金屬等 之二維導電體，經壓製得到負極。 以下，藉實施例詳細說明本發明，但本發明不受此限 〇 〔實施例〕 實施例及比較例 铈合金料係使用La 6 1重量％，Ce 7重量％ ，Pr 23重量％，Nd 9重量％的Mm，秤取各元 素使Al、Co、Mn、Ni的原子比對於Mm 1,00 分別爲 0·3、0.75、0.2 及 3. 75, 將這些元素置於氬氣氛下以髙頻爐熔解得到吸留氫合金。 製得之吸留氫合金以1 0 2 0 °C熱處理後經粉碎得到平均 粒徑3 2 /zm的啤留氫合金， 將製得之粉末與溶液濃度爲0 , 0 1〜3 0重量％之 各種含縮合磷酸/或植酸之處理溶液混合，攪拌。混合比 例爲對於吸留氫合金粉未2 k g時，處理溶液爲1 <。評 價過濾後乾燥得到之粉末用於電極之電池的特性來評價本 發明之吸留氫合金粉末的特性及使用該粉末之本發明電極 的特性。 結果如表1及表2所示，又除了以0 · 0 1〜1 . 5 N之無機酸溶液進行前處理後其餘操作相同的結果如表3 〜表6所示’另外，使用ο · 1〜1 2N之鹼溶液取代使 用無機酸之前處理，其結果如表7〜表1 0所示。 本紙張尺度適用中國囤家標準（CNS ) Μ规格（2ΐ〇χ 297公釐） (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) '年 訂 -10- 445299 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（8 ) 電池之製作 採取處理後之粉末2 g，添加3重量％之聚乙烯醇（ 平均聚合度2000)水溶液0 . 5g，經混合得到漿狀 物。將製得之漿狀物塗佈於纖維狀N i支持體上’乾燥後 加壓成形得到厚度0.5mm的負極。接著氧化鎳正極係 使用公知法製得之燒結式鎳正極，分隔器係使用聚丙烯系 不織布，電解液使用6 N之氫氧化鉀水溶液，然後與負極 組合製作負極規格之開放型鎳_氫二次電池，如下述方法 測定初期活性及初期容量。 初期活性，初期容量及保存性的評價 將這些的電池置於2 0 °C的一定溫度下，以18 0 ' m A充電5小時，另外，以1 2 0 m A的電流重覆放電直 到電池電壓爲1.0V爲止，測定第1循環之容量，評價 初期活性，以第1 0循環之容量爲初期容量來評價結果及 各處理的條件如表1、 3、 4及7、 8所示。使用處理後 保存2個月之吸留氫合金粉末進行完全相同的評價結果如 表2、5、6及9_、10所示。 表中*的實驗NO爲比較例。 由實驗NO. 0、 2、 8、 17、 18的結果得知實 施本發明的處理時明顯提高初期活性。又，由實施例的結 果得知使用含有磷原子2〜2 0個之縮合磷酸或植酸時， 充分具可期待的效果。特別是實驗NO.6〜10的結果 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -11 - 445299 A7 B7 五、發明説明（9 ) 得知在使用的縮合磷酸量爲0.01〜10重量％的範圍 內具有理想的效果，在〇.1〜1重量％的範圍內最具效 果。 又關於處理溫度由實驗NO.2〜5的結果得知在高 於1 0 0°C的高溫時處理效果降低。此乃是因爲高溫處理 中合金表面被氧化的緣故。又由表2的結果得知實施本發 明的處理時，與比較例比較其初期活性，初期容量皆不會 低於保管前，保持良好的特性。 由實驗 N〇.0、A — 2、A — 4、A— 8、 A—20、A-27、A-35、A— 36 的結果得知本 發明提高初期活性及初期容量，特別是由實施例得知以 0 . 05〜1N的無機酸處理後，再以含縮石磷酸或植酸 的溶液處理時可充分具有被期待的效果。又由實驗N 0' A - 3〜A - 6的結果得知無機酸的處理溫度高於1 3 0 t時放電容量降低，及由實驗NO . A—1 3、A—1 6 、A_ 1 7的結果得知除了鹽酸之外，硝酸，硫酸也具有 相同的效果。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 J,I ^~.--!----·〆』-- (請先閲讀背面之注Ϊ項再填寫本頁) 接著由實驗NO . A-2 5〜A — 29的結果得知縮 合磷酸或植酸的使用比例在0.01〜10重量％的範圍 內有理想的效果，特別是0.1〜1重量％的範圍內最具 效果。關於處理溫度由實驗NO·A—7〜A—10的結 果得知以高於1 3 0°C的高溫下進行縮合磷酸及/或植酸 的處理時，效果降低。 本發明相對於比較例，本發明之初期活性及初期容量 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2Ϊ0Χ297公釐} -12- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（10) 皆未低於保存前’保持良好的特性° 又由實驗NO.0、B— 1、B-2、B-5、 B— 14、B — 23、B_28、B — 36、B — 37 的 結果得知本發明可提高初期活性’增加初期容量。特別是 由實施例得知以1〜1 〇 !^的鹼處理後’再以含縮合磷酸 或植酸的溶液處理時’可充分得到預期的效果°又由實驗 NO . B — 3〜B — 7的結果得知鹼處理溫度超過1 5 0 乞時放電容量降低，由實驗. B_ 1 4、B — 1 7〜 B - 1 9的結果得知鹼可使用氫氧化鉀，氫氧化鈉及氫氧 化鋰*也可倂用二種以上鹼。 由實驗NO . B— 26〜B — 30的結果得知縮合磷 酸或植酸的使用比例在0.01〜10重量％的範圍內有 理想的效果，特別是在0·1〜1重量％的範圍內最具效 果。又關於處理溫度由實驗NO·B—8〜B—10及 B_ 1 4的結果得知以超過1 3 0°C的高溫下進行縮合磷 酸及/或植酸的處理時，效果會降低。 本發明相對於比較例時，本發明之初期活性及初期容 量不會低於保存前，保持良好的特性。 如上述可證實藉由本發明可得到活性高，且保存特性 佳的吸留氫合金粉末，及使用本發明所製得之吸留氫合金 粉未之本發明的吸留鎳-氫合金二次電池用負極的初期活 性高。 本紙張尺度適用十國國家操率（CNS ) Α4規格（2丨〇Χ297公釐） —.11!——Ρ------1Τ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -13- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 445299 A7 B7 五、發明説明（u) 〔表1〕 實驗NO. 縮合磷酸 (Pn) 處理劑濃度 (重量％) 處理溫度 CC) 處理時間 份） 第1循環容量 (mAh/g) 第10循環容量 (mAh/g) 0* 0 - - 204 291 P1 0.5 60 60 210 294 2 P2 0.5 20 60 228 314 3 P2 0,5 60 60 230 318 4 P2 0.5 100 60 222 312 5 P2 0.5 120 60 208 292 6 P4 0.005 60 60 209 291 7 P4 0.01 60 60 221 313 8 P4 0.5 60 60 236 320 9 P4 10 60 60 225 318 10 P4 15 60 60 207 293 11 P4 0.5 60 3 210 294 12 P4 . 0.5 60 10 226 317 . 13 P4 0.5 60 300 232 316 14 P4 .0.5 60 600 229 315 15 P4 0.5 60 900 20B 296 16 P10 0.5 60 60 227 315 17 P20 0.5 60 60 224 314 18 植酸 0.5 60 60 232 319 19* P25 0.5 60 60 206 295 *記號之實驗N 0 .爲比較例。 Pn係磷原子數爲η個的縮合磷酸Ηη + 2Ρπ〇3„ + ι (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -14- 445299 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（12) 〔表2〕 實驗NO. 縮合磷酸 ㈣ 處理劑濃度 (重量％) 處理溫度 το 處理時間 (分） 第1循環容量 (mAh/g) 第10循環容量 (mAh/g) 100* 0 爾 161 282 101* P1 0.5 60 60 191 284 . 102 P2 0.5 20 60 228 316 103 P2 0.5 60 60 229 319 104 P2 0.5 100 60 219 314 105 P2 0.5 120 60 .198 284 106 P4 0.005 60 60 167 282 107 P4 0.01 60 60 216 311 108 P4 0.5 60 60 235 320 109 P4 10 60 60 224 316 110 P4 15 60 60 202 281 111 P4 0.5 60 3 178 281 112 P4 0.5 60 10 222 315 113 P4 0.5 60 300 230 316 114 P4 0.5 60 600 230 314 115 P4 0.5 60 900 204 278 116 P10 0.5 60 60 228 315 117 P20 0.5 60 60 218 313 118 植酸 0.5 60 60 233 320 119* P25 0.5 60 60 201 280 *記號之實驗NO.爲比較例。 Pn係磷原子數爲η個的縮合磷酸Hn + iPnChn + i (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 OX 297公釐） -15- 445299 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（13) 〔表3〕 實驗 No. 無機酸 種類 無機酸 濃度 (Ν) 溫度 CC) 時間 (時間） 磷化合 物種類 處理劑 濃度 (重量％) 處理 溫度 CC) 處理 時間 (分） 第1循環 容量 (mAh/g) 第10循環 容量 (mAh/g) - /fnf 將 _ _ Αττ* 賊 0 _ _ 204 291 A-1-1 dnt. _ _ Ρ2 0,5 60 60 230 318 A-1-2 鹽酸 0.15 60 0‘5 sfnt Μ 0 一 219 290 A-2 鹽酸 0.15 60 0‘5 PI 0.5 60 60 219 289 A-3 鹽酸 0.15 20 0.5 P2 0,5 60 60 251 305 A-4 鹽酸 0.15 60 0.5 P2 0,5 60 60 267 307 A-5 鹽酸 0.15 130 0.5 P2 0.5 60 60 261 309 A-6 鹽酸 0.15 150 0.5 P2 0,5 60 60 220 281 A-7 鹽酸 0.15 60 0.5 P4 0.5 20 60 264 308 A-8 鹽酸 0.15 60 0.5 P4 0.5 60 60 269 310 A-9 鹽酸 0Λ5 60 0,5 P4 0.5 130 60 254 306 A-10 鹽酸 0.15 60 0.5 P4 0.5 150 60 219 285 A-11 鹽酸 0.01 60 0.5 P4 0.5 60 60 207 280 A-12 鹽酸 0.05 60 0.5 P4 0.5 60 60 252 301 A-13 鹽酸 0.5 60 0.5 P4 0.5 60 60 268 307 A-I4 鹽酸 1 60 0.5 P4 0.5 60 60 262 300 A-15 鹽酸 L5 60 0.5 P4 0.5 60 60 218 268 A-16 硝酸 0·15 60 0.5 P4 0·5 60 60 255 301 ΑΛΊ 硫酸 0.15 60 0.5 P4 0.5 60 60 262 307 *記號之實驗NO.爲比較例。Pn係磷原子數爲η個的縮合磷酸Hn + 2Pn〇3n+l (請先閎讀背面之注意事項再填窝本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐} -16- 沒 45 299 A7 B7 經濟部中央標準局员工消費合作社印裝 五、發明説明（14) 〔表4〕 實驗 No. 無機酸 種類 無機酸 濃度 (N) 溫度 CC) 時間 (時間） 磷化合 物種類 處理劑 濃度 (重量％) 處理 溫度 CC) 處理 時間 (分） 第1循環 容量 (mAh/g) 第10循環 容量 (mAh/g) A-18 鹽酸 0.15 60 0.05 P10 0.5 60 60 218 279 A-19 鹽酸 0.15 60 0‘1 P10 0.5 60 60 257 306 A-20 鹽酸 0.15 60 0.5 P10 0.5 60 60 260 308 A-21 鹽酸 0.15 60 1 P10 0.5 60 60 258 307 A-22 鹽酸 0.15 60 5 P10 0,5 60 60 256 305 A-23 鹽酸 0.15 60 10 P10 0.5 60 60 253 304 A-24 鹽酸 0,15 60 15 P10 0·5 60 60 219 268 A-25 鹽酸 0,15 60 0.5 P20 _5 60 60 214 291 A-26 鹽酸 0.15 60 0.5 P20 0‘01 60 60 255 303 A-27 鹽酸 0.15 60 0,5 P20 0.5 60 60 258 310 A-28 鹽酸 0.15 60 0.5 P20 10 60 60 252 304 A-29 鹽酸 0.15 60 0.5 P20 15 60 60 217 283 A-30 鹽酸 0.15 60 0.5 P20 0.5 60 3 217 280 A-31 鹽酸 0Λ5 60 0.5 P20 0.5 60 10 256 306 A-32 鹽酸 0.15 60 0,5 P20 0.5 60 300 255 309 A-33 鹽酸 0.15 60 0,5 P20 0.5 60 600 250 308 A-34 鹽酸 0.15 60 0.5 P20 0.5 60 900 215 289 A-35^ 鹽酸 0J5 60 0.5 P25 0.5 60 60 211 282 A-36 鹽酸 0J5 60 0.5 F 0.5 60 60 264 311 *記號之實驗NO.爲比較例。Pn係磷原子數爲η個的縮合磷酸Hn + zPiChn + l (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ¥
、1T 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -17- 9 92 544
7 7 A B 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（15) 〔表5〕 實驗 No. 無機酸 種類 無機酸 濃度 (N) 溫度 ΓΟ 時間 塒間） 磷化合 物種類 處理劑 濃度 (重量％) 處理 溫度 CC) 處理 時間 份） 第1循環 容量 (raAh/g) 第10循環 容量 (mAh/g) A-100* /πτ 雕 _ _ 無 0 _ 161 282 A-101-1 • Μ _ Ρ2 0.5 60 60 229 319 A-10-2* 鹽酸 0,15 60 0.5 ΤΓΤΤ* /1 0 • 145 281 A-102 鹽酸 0.15 60 0.5 P1 0.5 60 60 152 279 A-103 鹽酸 0.15 60 0‘5 P2 0.5 60 60 250 305 A-104 鹽酸 0.15 60 0.5 P2 0,5 60 60 267 308 A-105 鹽酸 0.15 130 0.5 P2 0.5 60 60 259 + 307 A-106 鹽酸 0.15 150 0.5 P2 0.5 60 60 170 269 A-107 鹽酸 0.15 60 0.5 P4 0.5 20 60 262 306 A408 鹽酸 0.15 60 0.5 P4 0,5 60 60 268 310 A-109 鹽酸 0.15 60 0.5 P4 0.5 130 60 254 305 A-110 鹽酸 0.15 60 0.5 P4 0.5 150 60 201 280 A-111 鹽酸 0.01 60 0.5 P4 0.5 60 60 205 275 A-112 鹽酸 0.05 60 0.5 P4 0·5 60 60 253 302 A-113 鹽酸 0.5 60 0.5 P4 0.5 60 60 265 305 A-114 鹽酸 1 60 0.5 P4 0.5 60 60 258 300 A-115 鹽酸 1.5 60 0.5 P4 0.5 60 60 177 259 A-116 硝酸 0.15 60 0.5 P4 0,5 60 60 254 300 A-117 硫酸 0.15 60 0.5 P4 0,5 60 60 260 305 *記號之實驗N 0.爲比較例。Pn係磷原子數爲η個的縮合磷酸Ηπ + 2Ρη〇3η + ι (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐〉 -18- 445299 A7 B7 五、發明説明（16) 〔表6〕 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實驗 No, 無機酸 種類 無機酸 濃度 (Ν) 溫度 (°C) 時間 (時間） 磷化合 物種類 處理劑 濃度 (重量％) 處理 溫度 CC) 處理 時間 (分） 第1循環 容量 (mAh/g) 第10循環 容量 (mAh/g) A-118 鹽酸 0.15 60 0‘05 Ρ10 0.5 60 60 200 270 A-119 鹽酸 0.15 60 0.1 Ρ10 0.5 60 60 257 305 A-120 鹽酸 0.15 60 0.5 Ρ10 0.5 60 60 261 308 A-121 鹽酸 0,15 60 1 Ρ10 0.5 60 60 256 306 A-122 鹽酸 0.15 60 5 Ρ10 0.5 60 60 256 304 A-123 鹽酸 0,15 60 10 Ρ10 0.5 60 60 251 302 A-124 鹽酸 0.15 60 15 Ρ10 0,5 60 60 209 267 A-125 鹽酸 0.15 60 0.5 Ρ20 0.005 60 60 192 279 A-126 鹽酸 0.15 60 0,5 Ρ20 0.01 60 60 252 301 A-127 鹽酸 0.15 60 0.5 Ρ20 0.5 60 60 259 310 A-128 鹽酸 0.15 60 0.5 Ρ20 10 60 60 253 303 A-129 鹽酸 0.15 60 0.5 Ρ20 15 60 60 215 27.3 A-130 鹽酸 0,15 60 . 0.5 Ρ20 0.5 60 3 199 273 A-131 鹽酸 0Λ5 60 0.5 Ρ20 0.5 60 10 253 304 A-132 鹽酸 0.15 60 0.5 Ρ20 0,5 60 300 255 306 A-I33 鹽酸 0.15 60 0.5 Ρ20 0.5 60 600 250 306 A-134 鹽酸 0.15 60 0.5 Ρ20 0·5 60 900 214 285 Α·135φ 鹽酸 0.15 60 0.5 Ρ25 0.5 60 60 211 263 Α-136 鹽酸 0.15 60 0.5 F 0.5 60 60 263 310 *記號之實驗NO.爲比較例。Pn係磷原子數爲η個的縮合磷酸H„ + 2pn〇3n + 1 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -19- 445299 A7 B7 五、發明説明（17) 〔表7〕 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實驗 No. 鹼種類 鹼濃度 (N) 溫度 CC) 時間 (小時) 縮合磷 酸種類 處理劑 濃度 (重量％0 處理 溫度 CC) 處理 時間 (分） 第1循環 容量 (mAh/g) 第10循 環容量 (mAh/g) 0* _ •τΤΓΓ τΤΓΓ _ Μ /nt 0 _ 204 291 B-1-1 •fm·, 那 _ _ P2 0.5 60 60 230 318 B-1-2* K 6 110 5 ifnc 無 0 _ 218 289 B-2* K 6 110 5 PI 0.5 60 60 217 288 B-3 K 6 20 5 P2 0.5 60 60 252 300 B-4 K 6 60 5 P2 0.5 60 60 260 302 B-5 K 6 110 5 P2 0.5 60 60 263 305 B-6 K 6 150 5 P2 0.5 60 60 264 306 B-7 K 6 180 5 P2 0.5 60 60 211 285 B-8 K 6 110 5 P4 0.5 20 60 259 305 B-9 K 6 110 5 P4 0.5 130 60 260 303 B-10 K 6 110 5 P4 0.5 150 60 218 284 B-11 K 0.1 110 5 P4 0.5 60 60 207 279 B-12 K 1 110 5 P4 . 0,5 60 60 251 303 B-13 K 3 110 5 P4 0.5 60 60 256 306 B-14 K 6 110 5 P4 0,5 60 60 261 308 B-15 K 10 110 5 P4 0,5 60 60 264 308 B-16 K 12 110 5 P4 0.5 60 60 221 279 B-17 N 6 110 5 P4 0.5 60 60 258 301 B-18 L 6 110 5 P4 0.5 60 60 250 300 B-19 K/L 6 110 5 P4 0.5 60 60 266 308 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) *記號的實驗Να爲比較例。 表中各記號如下。 K : ΚΟΗ
N : NaOH
L : LiOH K/L : K0H/Li0H=9/l 本紙張尺度適用中國國家摞準（CNS ) A4規格（210><297公釐） -20- A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（18) 〔表8〕 實驗 No. 鹼種類 鹼濃度 (N) 溫度 ro 時間 (分） 縮合磷 酸種類 處理劑 濃度 (重量％) 處理 溫度 ro 處理 時間 (分） 第1循環 容量 (mAh/g) 第10循 環容量 (mAh/g) B-20* K 6 110 3 P10 0.5 60 60 200 277 B-21 K 6 110 10 P10 0.5 60 60 250 301 B-22 K 6 110 60 P10 0.5 60 60 252 303 B-23 K 6 110 300 P10 0.5 60 60 258 305 B-24 K 6 110 600 P10 0.5 60 60 260 306 B-25 K 6 110 900 P10 0.5 60 60 212 286 B-26 K 6 110 300 P20 0.005 60 60 218 288 B-27 K 6 110 300 P20 0.01 60 60 252 300 B-28 K 6 110 300 P20 0.5 60 60 260 302 B-29 K 6 110 300 P20 10 60 60 261 304 B-30 K 6 110 300 P20 15 60 60 221 284 B-31 K 6 110 300 P20 0.5 60 3 218 281 B-32 K 6 110 300 P20 0.5 60 10 259 301 B-33 K 6 110 300 P20 0.5 60 300 261 304 B-34 K 6 110 300 P20 0.5 60 600 258 305 B-35 K 6 110 300 P20 0.5 60 900 220 288 B-36* K 6 110 300 P25 0.5 60 60 218 278 B-37 K 6 110 300 F 0.5 60 60 268 307 *記號的實驗No.爲比較例。 表中各記號如下。 K : KOH F :植酸 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -21 - 445299 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（19) 〔表9〕 實驗 No. 鹼種類 鹼濃度 (N) 溫度 CC) 時間 (小時) 縮合磷 酸種類 處理劑 濃度 (重量％) 處理 溫度 CO 處理 時間 (分） 第1循環 容量 (mAh/g) 第10循 環容量 (mAh/g) B-lOO* _ 並 _ 0 161 282 B-101-1 M jw\ P2 0.5 60 60 229 319 B-101-2 K 6 110 5 Μ 0 一 143 279 B-102 K 6 110 5 PI 0.5 60 60 207 276 B-103 K 6 20 5 P2 0.5 60 60 252 300 B-104 K 6 60 5 P2 0.5 60 60 259 301 B-105 K 6 110 5 P2 0.5 60 60 262 305 B-106 K 6 150 5 P2 0.5 60 60 260 303 B-107 K 6 180 5 P2 0.5 60 60 209 278 B-108 K 6 110 5 P4 0.5 20 60 256 303 B-109 K 6 110 5 P4 0.5 130 60 260 302 B-110 K 6 110 5 P4 0.5 150 60 211 279 B-lll K 0.1 110 5 P4 0.5 60 60 207 277 B-112 K 1 110 5 P4 0.5 60 60 251 303 B-113 K 3 110 5 P4 0.5 60 60 255 305 B-114 K 6 110 5 P4 0.5 60 60 261 307 B-115 K 10 110 5 P4 0.5 60 60 263 305 B-116 K 12 110 5 P4 0.5 60 60 217 276 B-117 N 6 110 5 P4 0.5 60 60 254 301 B-118 L 6 110 5 P4 0.5 60 60 250 301 B-119 K/L 6 110 5 P4 0.5 60 60 266 309 *記號的實驗No.爲比較例。 表中各記號如下。 K :KOH N :NaOH L :LiOH K/L :KOH/LiOH=9/l 111.--^-----·」-- (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) -? 本紙張又度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐} -22- 4 45 2 B ^ A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 五、發明説明（2〇) 〔表 1 0〕 實驗 No. 鹼種類 鹼濃度 (N) 溫度 (V) 時間 (分） 縮合磷 酸種類 處理劑 濃度 (重量％〇 處理 溫度 (°C) 處理 時間 (分） 第1循環 容量 (mAh/g) 第10循 環容量 (mAh/g) B-120 K 6 110 3 P10 0.5 60 60 198 270 B-121 K 6 110 10 P10 0.5 60 60 250 301 B-122 K 6 110 60 P10 0.5 60 60 252 303 B-123 K 6 110 300 P10 0.5 60 60 259 305 B-124 K 6 110 600 P10 0.5 60 60 258 304 B-125 K 6 110 900 P10 0.5 60 60 212 283 B-126 K 6 110 300 P20 0.005 60 60 178 273 B-127 K 6 110 300 P20 0.01 60 60 251 300 B-128 K 6 110 300 P20 0.5 60 60 260 302 B-129 K 6 110 300 P20 10 60 60 261 304 B-130 K 6 110 300 P20 15 60 60 220 282 B-131 K 6 110 300 P20 0,5 60 3 185 281 B-132 K 6 110 300 P20 0.5 60 10 257 301 B-133 K 6 110 300 P20 0.5 60 300 261 305 B-134 K 6 110 300 P20 0.5 60 600 258 306 B-135 K 6 110 300 P20 0.5 60 900 218 282 B-136* K 6 110 300 P25 0.5 60 60 218 271 B-137 K 6 110 300 F 0.5 60 60 269 308 *記號的實驗No.爲比較例。 表中各記號如下。 K : KOH F :甲醇溶液 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逋用中國國家樣準（CNS ) A4規格（21 OX 297公釐） -23-

Claims (1)

  1. A8 B8-------- C8 D8 V,. 445299 六、申請專利範圍 i I一 第861 15048號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 年月 89.!? Η 修正骑3 A 民國89年\2月修正 1 . 一種吸留氫合金粉末之製造方法，其特徵係以含 有一分子中之磷原子數爲2〜2 0之縮合磷酸及/或植酸 的溶液處理經粉碎後的吸留氫合金。 2 .如申請專利範圔第1項之吸留氫合金粉末之製造 方法，其中縮合磷酸爲以下述式 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 般式：Η „ 〇 3 π (η爲表2〜20的整數 )或 表示 末之 之刖 般式：（Η P 0 3 .如申請專利範圍第1項或第2項之吸留氫合金粉 製造方法，其中以含有縮合磷酸及/或植酸溶液處理 一步驟後係以無機酸或鹼處理經粉碎後之吸留氫合金 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 ·如申請專利範圍第1項之吸留氫合金粉末之製造 方法，其中對於吸留氫合金1 0 0重量份時，縮合磷酸及 /或植酸的使用量爲0 . 0 1〜1 0重量份。 5 .如申請專利範圍第1項之吸留氫合金粉末之製造 方法，其中被處理的吸留氫合金以（L a ) X R i .,. χ ( N i a M b )表示，但式中R爲至少一種以上選自c e、 Pr、 Nd;M爲至少一種以上選自Mn、 Al、 Co、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） _ 1 · 4 4 5 2 9 9 § C8 D8 六、申請專利範圍 Ti、 Fe、 Zr ; X 爲〇.2 〜1 ，a+b 爲 4 . ◦〜 6.0 及 0<bS2.〇。 .任 6 中 項 5 之 或得 徵製 特去 ，造 極製 電之 種項 利 專 請 串 如 用 第。 圍成 範所 末 粉 金 合 氫 留 吸 使 係 i_]i_Q------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) • ---,-----線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ί 申請曰期 36年 10 月 14 日 案 號 86115048 類 別 心 ί 以上各襴由本局填註） A4 C4 445299 公舌尽 發明 新型 名稱 中 文 英 文 姓 名 新墨 專利説明書 吸留氫合金粉末之製造方法及使用該方法所得吸留氫合金粉末之電 極 METHOD OF PRODUCING HYDROGEN ABSORBING ALLOY POWDER, AND ELECTRODE USING HYDROGEN ABSORBING ALLOY PCWDER PRODUCED BY SAID METHOD (1) 石井政利 (2) 宮本浩幸 (3) 栗林幸弘 國 籍 發明 創作 人 住、居所 ⑴日本 0 日本 (1)日本國福井縣武生市北府二--一五 0 日本國福井縣武生市北府二---五 (3)日本國福井縣武生市北府二---五 曰本 裝 訂 姓 名 (名稱） (1)信越化學工業股份有限公司 信越化学工業株式会社 經濟部皙慧財產局員工消費合作社印製 國 籍 (1)日本 ⑴日本國東京都千代田區大手町二丁目六番一號 三、申請人 住、居所 (事務所） 代表人 姓 名 <1)金川千尋 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（2!0X297公釐） A8 B8-------- C8 D8 V,. 445299 六、申請專利範圍 i I一 第861 15048號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 年月 89.!? Η 修正骑3 A 民國89年\2月修正 1 . 一種吸留氫合金粉末之製造方法，其特徵係以含 有一分子中之磷原子數爲2〜2 0之縮合磷酸及/或植酸 的溶液處理經粉碎後的吸留氫合金。 2 .如申請專利範圔第1項之吸留氫合金粉末之製造 方法，其中縮合磷酸爲以下述式 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 般式：Η „ 〇 3 π (η爲表2〜20的整數 )或 表示 末之 之刖 般式：（Η P 0 3 .如申請專利範圍第1項或第2項之吸留氫合金粉 製造方法，其中以含有縮合磷酸及/或植酸溶液處理 一步驟後係以無機酸或鹼處理經粉碎後之吸留氫合金 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 ·如申請專利範圍第1項之吸留氫合金粉末之製造 方法，其中對於吸留氫合金1 0 0重量份時，縮合磷酸及 /或植酸的使用量爲0 . 0 1〜1 0重量份。 5 .如申請專利範圍第1項之吸留氫合金粉末之製造 方法，其中被處理的吸留氫合金以（L a ) X R i .,. χ ( N i a M b )表示，但式中R爲至少一種以上選自c e、 Pr、 Nd;M爲至少一種以上選自Mn、 Al、 Co、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） _ 1 ·
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