TW393791B - Hybrid lithium-ion battery polymer matrix compositions - Google Patents

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Antoni S Gozdz
Caroline N Schmutz
Paul C Warren
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» 4Ί - ,Β:, 經濟部中央標準局貝工消費合作社印掣 相關由諳案· _ 此申請案為美國專利申請糸列 08/ 160,018，申請於 1993年11月30日之部份接孃申請案，，現美國專利第5,460, 9 0 4號'准於1 9 9 5年10月24日，其係為美國專利請糸列08/ 110,262，申請於199 3年8月23日的部份接續申請案，現 美國專利第5,418,091號•淮於199 5年5月23日.。該等先 前技藝之申請案：讓與本案之受讓人，將其全部合併於本 文K參考.。 發明的背暑 本發明係有闥包含聚合物薄膜組成物電極和分隔器膜 之電解電池及有闞使用該電池Μ提供高效率和經濟電池之 方法。特而言之，本發明係有關包括中間分隔器元件整體 式再充電鋰軍電池，該中間分隔器元件包含電解霣溶液， 經此來自來源電極材料的鋰離子在電池的充電/放電循環 期間在電池電極之間移動》 本發明特別適用於製造該霄池.，其中離子來源電極是 一種材料，例如過渡金靨氧化物.，可夾雜鋰雕子，和其電 極分隔器膜包括藉由合併提供離子移動性的可解離鋰醴的 有機溶液雄子導電性製成的聚合物母體。更詳而言之，本 發明係有闞使用一類別的聚合物，特別是聚（二氟乙烯-共-氯三氟乙烯）共聚物，製備該分隔器膜和结合聚合物母體 電池電極組成物。 再充電鋰離子單電池，例如該等合併之揭示，通常經 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4规格（210Χ297公釐） H - I ·-- L— - - I - -- - 1 ^ - ^^1 I II 11rΓ 4 、τ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
» 4Ί - ,Β:, 經濟部中央標準局貝工消費合作社印掣 相關由諳案· _ 此申請案為美國專利申請糸列 08/ 160,018，申請於 1993年11月30日之部份接孃申請案，，現美國專利第5,460, 9 0 4號'准於1 9 9 5年10月24日，其係為美國專利請糸列08/ 110,262，申請於199 3年8月23日的部份接續申請案，現 美國專利第5,418,091號•淮於199 5年5月23日.。該等先 前技藝之申請案：讓與本案之受讓人，將其全部合併於本 文K參考.。 發明的背暑 本發明係有闥包含聚合物薄膜組成物電極和分隔器膜 之電解電池及有闞使用該電池Μ提供高效率和經濟電池之 方法。特而言之，本發明係有關包括中間分隔器元件整體 式再充電鋰軍電池，該中間分隔器元件包含電解霣溶液， 經此來自來源電極材料的鋰離子在電池的充電/放電循環 期間在電池電極之間移動》 本發明特別適用於製造該霄池.，其中離子來源電極是 一種材料，例如過渡金靨氧化物.，可夾雜鋰雕子，和其電 極分隔器膜包括藉由合併提供離子移動性的可解離鋰醴的 有機溶液雄子導電性製成的聚合物母體。更詳而言之，本 發明係有闞使用一類別的聚合物，特別是聚（二氟乙烯-共-氯三氟乙烯）共聚物，製備該分隔器膜和结合聚合物母體 電池電極組成物。 再充電鋰離子單電池，例如該等合併之揭示，通常經 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4规格（210Χ297公釐） H - I ·-- L— - - I - -- - 1 ^ - ^^1 I II 11rΓ 4 、τ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央榡準局貝工消費合作杜印装 A7 P正-潘〉/曰 s _B7 纖 五、發明説明（） 間距約0.5 *米之刮刀片装置將所得泥漿的一部分塗覆在 矽烷化聚對-肽酸乙二醮（PET)底材上'使塗覆薄謨乾嫌, ，其間塗β封嬈在竈當地流動乾嫌空氣下於室溫為約5分 鐘以產生一個韌性.·撓曲的薄膜，.其從底材剝下.。該薄膜 為約0.1奄米厚和容易切成矩形分隔器元件，，其可於室溫 條件下餺存數星期而沒願著簠ft損失。，使用90: 10 VdF: CTFE共聚物（Solvay聚合物一SOLEF 3 10035 }獲得相似的 结果丨合併Μ提高後來的霣解霣溶液吸收的矽石填充鬭可 在約10到7 0% (以共聚物的里量為基_)之範_中改變.。煅 製氧化錨填充劑同樣地可很好地使用.。 W廉俐 2 正霣極组成物藉由在覆躉不銹鋼摻合器Κ400 0轉/每 分將44克的Li i十xHnz (U ，、其中0彡χέ 1例如，.Κ在美國 專利第5 , 266,299號所掲示之方法製備之1^1.〇51«!12〇4 )，11.8克實施例1之丫(^:(^?£共聚物，18克肽酸二丁醣 ，4.7克導霣性碳（超级-Ρ碳黑（Super-P Black),MMM « ，比利時），，和約7 5克丙_的溫熱（501)混合物均霣化約 10分鐘而製備'所得泥槳依藉由將混合容器簡軍腥用減懕 除氣，.然後使用間距在約0.8爾米之刮刀片裝置將部分塗 覆至PET底材上。使塗覆薄膜乾嫌，.其間塗層對篇在瘢當 地流動乾嫌空氣下於室滙為約10分鐘以產生一俪韌性·，撝 曲的薄膜*其從底材剝下。該薄縝為約0.2 5«米厚和容易 切成矩形霣槿元件 '其可於室温條件下鳙存数星期而沒顯 本紙張尺度逋用中國國家橾準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） .—~l·--^---------A----^--訂------味 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _ B7_ 五、發明説明（） 由層合電極和個別製備的分隔器/電解質電池元件構成· 藉由塗覆，擠製，或其它的方法，從包含聚合材料，，例如 ，以六氟丙烯塑化之聚偏二氟乙烯（PVdF)共聚物的組成物 。例如，，在鋰離子電池的構造中·鋁萡之集電器層或柵極 係Μ正轚極薄膜或膜分別製備做為鋰夾雜電極組成物（，例 如'LiMntU粉末於共聚物母體溶液中之分散液的塗曆覆 蓋，乾燥共聚物母體溶液K成膜。然後將形成如包含共聚 物和可相容塑化劑的溶液之組成物的乾燥塗曆之分隔器/ 電解質膜覆蓋在正電極薄膜上。所形成如在共聚物母體中 低電壓鋰夾雜化合物或夾雜材料例如，粉末化的碳之乾燥 分散塗層之負電極膜，同樣地覆蓋在分隔器膜層上及鋦 集電器萡或柵極置於負電極曆之上Μ完成電池装配。然後 這個裝配在壓力之下加熱，較佳在步驟操作中•至該等塑 化共聚物母體組成物間之有效熱融化结合和至該集電器柵 極藉此達成電池元件的層合成整體式撓曲單電池結構。 所得層合電池结構，其係包括顯著測量之均勻分佈有 機塑化劑，特別是在分隔器膜層，全無吸濕的電解質鹽和 *结果*可於周圃條件下儲存，在成形或更進一步加工之 前或被之後，而沒有由於與大氣的溼氣反應之電解質惡化 。當希望在製造之最後階段中活化電池時，將該層合電池 結構浸潰於電解質鹽溶液或與電解質鹽溶液接觸*該溶液 被吸入至共聚物母體中以實質上提供如藉由包含該電解質 鹽溶液之預形成的混成分隔器/電解質薄膜所達成的相同 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） {請先閲讀背面之注意事項再填寫本肓) ，1Τ· 經濟部中央標準局員工消費合作杜印聚 A7 B7 ·*" — 五、發明説明（） 離子電導率增強。 為了幫助活化期間電解質溶液的吸收，一般較佳為先 從共聚物母體中除去實質部分的塑化劑。這可藉由將電池 曆合層浸漬在共聚物-惰性溶劑，例如二乙醚，甲醇，或 己烷，二乙醚，甲醇，或己垸之層合操作後迅速地完成於 任何時候，其選擇性地萃取塑化劑而沒有顯著影響電池元 件層的共聚物母體。然後萃取溶劑可被簡單蒸發Μ生產乾 燥，不活性電池，其將迅速地吸收有效量的基本上取代萃 取之塑化劑的電解質溶液。 敘述於合併文獻揭示中之較佳聚（二氣乙烯-共-六氟 丙烯）（VdF: HFP)共聚物材料係根據它們對實際的電解池 的製備是必要的強度，彈性，结晶性，和溶解度的獨特平 衡從很多的候選聚合物中選擇。該等性質的組合在大部分 其他聚合材料中测定為缺乏的？甚至如該極相當之聚（二氟 乙烯-共-四氟乙烯）三元共聚物和共聚物。因此令人驚 訝地，的確，在本發明中發現電解電池和所得之非預期品 質的再充電鋰離子電池可K該等本發明的聚（二氟乙烯-共-氯三氣乙烯）（VdF: CTFE)共聚物製造而得 搿明的聃沭 >琨在已經發現在鋰-離子電池製備中特別地有用的VdF :CTFE共聚物為懸浮液-聚合材料，例如，商業上得自 S ο 1 v a y聚合物如s 0 L E F 3 X X X X糸列共聚物。包含約8 %到 2 0%氯三氟乙烯之共聚物的薄膜和得自有機溶液，例如， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 29*7公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ· 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 A7 B7 __ 五、發明説明（） 丙酮，在包含約2 0 %到6 0 %的可相容的塑化劑’例如’酸 二丁酯（DBP)，與約10到70% (K聚合物為基準）细分填充 劑之組成物的鏞件，該填充劑顯示非常在加工成如前文揭 示之電池结構時之撓性、彈性和熱流動性質。 乙醚或甲醇，二乙醚或甲醇進一步加工’其實質上萃取一 部份DBP塑化劑而沒有影響該薄膜之整體性。随後以有機 鋰鹽電解質溶液例如，1M LiPFs於碳酸亞乙酷（EC):二 甲基碳酸塩（DMC)(2: 1體積比）中的混合物再潤脹該薄膜 ，本質上乾燥混成分隔器/電解質膜之结果顯示於約1 . 8 到2 . 5 X 1 0 — 3 s /公分範圍之有效離子電導率。 該等共聚物材料亦適合於作為電池電極組成物之聚合 物母體，該母體包括過渡金屬氧化物夾雜化合物，例如 LixMnz 〇4 ，LixCo〇2 ，和LixNi〇2 ，和補充的鋰夾雜材 料，例如碳，石油焦，和石墨。，將包含該電槿和分隔器組 成元件之複合電池结構與伴随導電性集電器元伴藉由熱和 壓力在先揭述的方法中迅速層合K形成整體式單電池。 圖示的簡赂說明 參考後附圖示說明本發明，其中： 圖1是一種典型鋰離子電池10之示意圖其中11和19為 與正和負電極元件，和分隔器/電解質元件15連接之導電性 集電器，其各元件包括本發明之聚合性組成物；和 圖2是教示一種追蹤於圖1的複合鋰離子電池的夾雜 鋰的方程式之再循環霣壓曲線圖。 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂 A7 B7 經濟部中央揉车局工消费合作杜印製 五、發明説明（ ) 1 發 明 的說 明 I 根據 下 列 實 施 例 鋰 離 子 再 充 電 電 池 係 用 PVdF CTFE 1 1 共 聚 物於 上 述 參 考 合 併 之 專 利 說 明 書 的 方 法 製 備 。該 電池 請 先 1 10的 基本 结 構 描 述 於 圖 1 且 實 質 上 包 含 正 和 負 電 極層 元件 W 讀 背 1 13 17, 其 間 夾 雑 包 含 聚 合 物 母 體 i 例 如 $ 本 發 明的 VdF 面 之 1 注 * CTFE 共 聚 物 之 分 隔 器 / 電 解 質 元 件 15間 » 其 中 鋰鹽 電解 意 事 1 項 1 質 溶 液最 後 將 會 分 散 0 這 些 電 極 分 別 包 含 鋰 化 夾 雜化 合物 再 t 例 如， Li X Μ Π2 0 4 和 能 夠 可 逆 夾 雜 鋰 離 子 之 補充 的材 % 本 頁 装 I 料 例如 於 石 油 焦 或 石 墨 的 形 式 之 碳 各 分 散 在相 似聚 1 I 合 物 母體 中 0 導 電 性 集 電 器 1 1 19 較 佳 由 鋁 和 銅， 或鎳 1 1 I i 分 別接 觸 電 極 元 件 1 3 17且 例 如 藉 由 熱 層 合 ，與 其餘 1 1 的 電 池元 件 结 合 在 一 起 K形 成 整 體 式 簞 電 池 0 為 幫肋 電池 訂 1 後 來 的處 理 例 如 合 併 鋰 鹽 電 解 質 至 少 一 個 ，和 較佳 1 I 兩 個 *集 電 器 元 件 對 流 體 是 可 滲 透 性 例 如 以 穿 孔金 屬網 1 1 I Mtt 權 極 之形 式 〇 連 接 至 集 電 器 外 膜 11 5 19 之 傳 電 性 的長 條或 1 1 相 U 的導 體 (未顯示）提 供 電 池 的 利 用 > / | 官 胞 例 1 I 分隔 器 / 電 解 質 膜 塗 料 組 成 物 係 藉 由 將 6 克 之約 60 X 1 1〇3 MW 的 85 : 1 5之二氟乙烯（VdF) • 氯 三 氟 乙 烯 (CTFE)共 1 1 聚 物 (Sol vay 聚 合 物 — S0LEF 31508)和 4 克 矽 烧 化煅 製矽 1 1 石 懸 浮在 約 40克 丙 酮 中 和 將 8 克 約 酞 酸 二 丁 酷 (DBP) 加至 1 I 這 個 混合 物 而 製 備 所 完 成 的 混 合 物 溫 熱 至 約 50C以 幫助 1 1 共 聚 物的 溶 解 及 在 實 驗 室 球 磨 機 中 均 質 化 約 6 小 時·。 使用 1 1 - 7- 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 經濟部中央榡準局貝工消費合作杜印装 A7 P正-潘〉/曰 s _B7 纖 五、發明説明（） 間距約0.5 *米之刮刀片装置將所得泥漿的一部分塗覆在 矽烷化聚對-肽酸乙二醮（PET)底材上'使塗覆薄謨乾嫌, ，其間塗β封嬈在竈當地流動乾嫌空氣下於室溫為約5分 鐘以產生一個韌性.·撓曲的薄膜，.其從底材剝下.。該薄膜 為約0.1奄米厚和容易切成矩形分隔器元件，，其可於室溫 條件下餺存數星期而沒願著簠ft損失。，使用90: 10 VdF: CTFE共聚物（Solvay聚合物一SOLEF 3 10035 }獲得相似的 结果丨合併Μ提高後來的霣解霣溶液吸收的矽石填充鬭可 在約10到7 0% (以共聚物的里量為基_)之範_中改變.。煅 製氧化錨填充劑同樣地可很好地使用.。 W廉俐 2 正霣極组成物藉由在覆躉不銹鋼摻合器Κ400 0轉/每 分將44克的Li i十xHnz (U ，、其中0彡χέ 1例如，.Κ在美國 專利第5 , 266,299號所掲示之方法製備之1^1.〇51«!12〇4 )，11.8克實施例1之丫(^:(^?£共聚物，18克肽酸二丁醣 ，4.7克導霣性碳（超级-Ρ碳黑（Super-P Black),MMM « ，比利時），，和約7 5克丙_的溫熱（501)混合物均霣化約 10分鐘而製備'所得泥槳依藉由將混合容器簡軍腥用減懕 除氣，.然後使用間距在約0.8爾米之刮刀片裝置將部分塗 覆至PET底材上。使塗覆薄膜乾嫌，.其間塗層對篇在瘢當 地流動乾嫌空氣下於室滙為約10分鐘以產生一俪韌性·，撝 曲的薄膜*其從底材剝下。該薄縝為約0.2 5«米厚和容易 切成矩形霣槿元件 '其可於室温條件下鳙存数星期而沒顯 本紙張尺度逋用中國國家橾準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） .—~l·--^---------A----^--訂------味 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局負工消费合作社印裝 A7 _B7__ 五、發明説明（Ί ) 著重量損失。 « g施例 3 負電極組成物藉由在覆蓋不銹鋼撥合器以4000轉/每 分將 21克的商業的石油焦（MCMB 25-10，京都氣體（Osaka Gas))，. 6.0克實施例1之VdF: CTFE共聚物，9.4克肽酸 二丁酯，1 . 1 2克超級-P導電碳，，和約3 6克丙酮的溫熱（5 0 C )混合物均質化約1 0分鐘而製備。所得泥漿係藉由將混 合容器簡單應用滅壓除氣，然後使用間距在約0.5毫米之 刮刀片裝置將部分塗覆至PET底材上。使塗覆薄膜乾燥， 其間塗層封繞在適當地流動乾燎空氣下於室溫為約5分鐘 Μ產生一個韌性，撓曲的薄膜，其從底材剝下。該薄膜為 約0 . 1 5毫米厚和容易切成矩形電極元件，其可於室溫條件 下儲存數星期而沒顯著重量損失。 單電池，_如圃1所描述，藉由在前文所揭述之方法層 合實施例1-3的具金屬網柵極集電器個別元件的分隔器和 電極層而製備。在層合操作方面，該等開網集電元件為至 少部份包含於其個別電極聚合組成物，藉此確定有效的黏 著和罨接觸。 曆合電池结構然後萃取實質量的包含層合層，特別是 分隔器/電解質之聚合物母體的DBP塑化劑，藉由在攪拌 之二乙醚中浸潰約10分鐘、乾燥經萃取的電池结構及然後 在充電/放電循環測試之製備中藉由在一黃質上無溼氣大 氣之下 '浸潰於50: 50碳酸乙二醇（EC):二甲基碳酸塩（ 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) Α4规格（210X297公釐） I I I I - -- - I -I— - I— i^i …V-► (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) mz^n A7 __ B7 — — - _ 五、發明説明（公） DMC)中的LiPF6之1M電解質溶液約20分鐘而活化，在此期 後在化 然，和 。 體品 液導食 溶電於 的展用 劑擴使 化了地 塑為業 之但商 取，如 萃來例 代起， 取閉套 上封信 質地的 實封貼 多密緊 許池的 收電料 吸的材 池化壁 電活障 該經潮 間將防 學 的 池 2 電圖 試如 測圖 後作 然果 。 结 板之 。 合 電 性 層放定 分 \ 穩 酯電和 聚充效 \ 的功 fs多的 鋁許分 \ , 成 烴中池 烯法電 聚方明 之的證 膜常圖 外平線 品在曲 (請先S讀背面之注意事項再填寫本頁) 衮-
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Claims (1)

  1. 393791 申請專利範圍
    —種再充霣霣池结構，其係包含正電極元件.，負霣極元 件，，及配置於其間的分隔器元件，.其特激在 a)每一個該元件包含撓曲，.自支撐，聚合物母K薄膜组 經濟部中央棬準局貞工消费合作社印氧 成物 b)每個 成單 C)該 % 到 .根據申 隔器元 %選自 .根據申 霣極元 母霾中 .根據申 化合物 稱式。 . .根據申 化合物 .根據申 霣極元 布於該 該元件係黏结至在其分 元撓曲履合结構；>和 分隔器元件組成物包括 氯三氟乙嫌的共聚物且 60簠ft%對該共聚物可 諝專利範画第1項之再 件组成物包含K該共聚 級翼氧化錫和矽烷化煅 諝專利範圔第1項之再 件组成物包括均勻分佈 之鑀夾_化合物。 謅專利範_第3項之再 具有選自LiMnz 〇4 ， 別的界面之連讀元件K形 二氟乙烯和約8到20重量 具有均勻配置在其中約20 共容的有襪塑化爾，。 充電霣池结構.，其中該分 物為基準之約10到70重量 製矽石之無嫌填科.。 充霣霣池·结構.，其中該正 於該分瞄器元件组成物的 充霣霣池结構·*其中該鋰 LiCoOz ，和 LiNi02 之公 請專利範團第4項之再充霣霣池结構，其中該_ 具有式LU + Un? 04 ，式中0忘X彡1。 講專利範第3項之再充霣霣池结構•其中該負 件姐成物包括一種選自由鋰夾靥礙材料和均勻分 分两器元件共聚物的母β中之低霣懕鋰夾轅化合 本紙張尺度逍用中國國家梂率（CNS ) Α4規格（21〇><297公釐） (請先閲讀背面之注$項再填窝本頁) 訂 ·' 393791 申請專利範圍
    —種再充霣霣池结構，其係包含正電極元件.，負霣極元 件，，及配置於其間的分隔器元件，.其特激在 a)每一個該元件包含撓曲，.自支撐，聚合物母K薄膜组 經濟部中央棬準局貞工消费合作社印氧 成物 b)每個 成單 C)該 % 到 .根據申 隔器元 %選自 .根據申 霣極元 母霾中 .根據申 化合物 稱式。 . .根據申 化合物 .根據申 霣極元 布於該 該元件係黏结至在其分 元撓曲履合结構；>和 分隔器元件組成物包括 氯三氟乙嫌的共聚物且 60簠ft%對該共聚物可 諝專利範画第1項之再 件组成物包含K該共聚 級翼氧化錫和矽烷化煅 諝專利範圔第1項之再 件组成物包括均勻分佈 之鑀夾_化合物。 謅專利範_第3項之再 具有選自LiMnz 〇4 ， 別的界面之連讀元件K形 二氟乙烯和約8到20重量 具有均勻配置在其中約20 共容的有襪塑化爾，。 充電霣池结構.，其中該分 物為基準之約10到70重量 製矽石之無嫌填科.。 充霣霣池·结構.，其中該正 於該分瞄器元件组成物的 充霣霣池结構·*其中該鋰 LiCoOz ，和 LiNi02 之公 請專利範團第4項之再充霣霣池结構，其中該_ 具有式LU + Un? 04 ，式中0忘X彡1。 講專利範第3項之再充霣霣池结構•其中該負 件姐成物包括一種選自由鋰夾靥礙材料和均勻分 分两器元件共聚物的母β中之低霣懕鋰夾轅化合 本紙張尺度逍用中國國家梂率（CNS ) Α4規格（21〇><297公釐） (請先閲讀背面之注$項再填窝本頁) 訂 ·' Α8 Β8 C8 D8 393791 π、申請專利範圍 物0 7. 根據申讀専利範國第1項之再充霣霣池结構：其中該負 霣槿元件组成物杨霣係遞自由石油焦和石墨所組成之族 群〇 8. 根據申諝專利範画第1項之再充霣霣池结構.•其中至少 一部分之該塑化爾巳被萃取，。 9. 根據申讁専利範第1項之再充霣霣埯结構，.其中至少 一部分之該塑化麵已Μ鋰霣池霣解質溶液置換。 10·根據申講專利篛第1項之再充霣霣池结構•其中各該 電播元件随後结合撓性導霣性萡集霣元件和至少一個該 集«元件萡包含開一》孔權極.。 η.根據申嫌專利範園ίο項之再充霣霣他结構其中該至少 一俪集霣器元件鼸後至少部份地埋入在霣植元件界面〇 (請先閱婧背面之注$項再填寫本頁) 訂 經濟部中央櫟率扃貝工消费合作社印«. ^紙張尺度速用中國國家搞率(CNS ) Α4规格（210X297公釐）
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