TW307741B - - Google Patents

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A7 B7 307741 五、發明説明（1 ) 本發明係W於一種製備沉澱矽石，特定言之係Μ一棰粉 末、實質上球形之小球驩、或顆粒之形式沉覼，之新穎方 法•及彼等作為弾性»之一種強化填充劑之用途。 已長久地使用沉«矽石作為禪性黼，特定言之係輪胎* 之一種白色強化填充劑。 然而•類似於所有之強化填充繭，其必須能於混合物中 容易搡作*及最重要•容易地姐合入混合物中。 通常已知，為了自一種填充繭產生最«之強化性質，填 充麯必須Κ一種最後之形式存在於彌性體基質中，此種形 式係雄可能地微细地分割及癱可能地均匀地分布。此等條 件僅於填充_於輿禪性髑混合之期間可係極容易地姐合入 基霣中（填充爾姐合性）且可解聚集或去黏聚成為一種很微 细之粉末（填充劑解聚集作用）、及於烴由敘述之解聚集方 法而製造之粉末本身可完美地且均勻地分布於禪性體中（ 粉末分散性）而能達成。 此外，由於相互吸引力，因此矽石粒子具有於彌性艚基 質中於彼等本身之間黏聚之令人困愐之傾向。此等矽石/ 矽石交互作用限制強化性質至适低於倘若於潘合搮作之期 間能生成之所有矽石/彈性«交互作用（此種矽石/彌性 艚交互作用之理論值，已知係與使用之矽石之外部表面面 積直接成比例）生成時，理論上可能達成之水準。 此等矽石/矽石交互作用亦趨於增加混合物於未確化狀 態中之_性及稠度，致使彼等之使用較困難。 尋找填充朗其雖然具有相對地大之尺寸，但是容易地分 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) Α4%格（210Χ297公釐） I ^ 裝 訂 —, 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝

經濟部中央標準局貞工消費合作社印製 散於彈性體中*係困難的。 本發明企臞克服上述之缺點並解決上述之困難。 更精確地•其提供一種製備沉澱矽石之新穎方法，此棰 矽石有利地具有改良之分散（及去黏聚作用）能力及/或強 化性質*特定言之當使用作為彈性體之一棰填充劑時，以 對彈性體提供於彼等之不同之機械性質之間儍良之折衷。 本發明亦係醑於沉澱矽石•較佳係於一種粉末。實質上 球形之小球體或、視情況、顆粒之形式及其*雖然於相對 地大之尺寸*但是具有很令人滿意之分散（及去黏聚作用 )能力。彼等亦具有改良之強化性質。 最後*本發明係關於該沉澱矽石作為彈性體之強化填充 劑之用途。 本發明之一項目的因此係提供一棰製備一種沉澱矽石之 方法，包含一種驗金羼Μ矽酸鹽與一種酸化劑反應K製造 一棰沉澱矽石之一種懸浮液、然後分離及乾煉該懸浮液* 其特徴為沉澱作用係如下進行： (i) 生成一種最初晶種液（seed)，包含一部分於反應中 使用之鹺金屬Μ矽酸馥之總數量，於該晶種液中K Si〇2表示之矽酸鹽之濃度係低於20克/升。 (ii) 將酸化劑加入該最初晶種液中，直到至少5X量存於 該最初晶棰液中之M2〇被中和為止* (iii) 將酸化劑及剌餘數量之鐮金屬Μ矽酸鹽同時加入反 應介質中，致使加入之矽酸鹽之數虽（以Si〇2表示 )/於最初晶種液中存在之矽酸鹽之數量（MSiO?表 本紙伕尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ^ 裝 訂 ^ 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 307741 五、發明説明（5 ) 示）之比例，濺嫌比例（consolidation ratio}， 係大於4及最多係100 。 因此，已發規*於最初晶種液中很低之MSi02表示之矽 酸》之濃度、及於同時添加步骤之期間镳合之潇縮比例· 構成確保獲得之產物具有優良性質之重要條件。 應注意者*就大《而諭*相鼷之方法係一種合成沉澱矽 石之方法，即，一種酸化劑與一種驗金屬Μ矽酸鼸反應。 酸化劑及矽酸Μ之選揮係以已知之方式達成。酸化劑通 常係一種強礦酸諸如磙酸、硝酸或篇氱酸，或一種有機酸 諸如乙酸、甲酸或一種羧酸。 矽酸鼸可係於任何已知之形式諸如一種儎矽酸鹽、二矽 酸鹽或，有利地，一種_金饜Η矽酸醱，其中Η係納或鉀 〇 就大鱷而綸，使用之酸化繭係磧酸，及使用之矽酸璧係 矽酸納。 當使用矽酸納時，此通常具有於2與4之間之 5102/«320舆耳比，更特定言之係於3.0與3.7之間。 特定言之，沉濂作用係使用本發明之方法之下列步驟進 行。 首先，生成一種包含矽酸薩之晶種液。於最初晶種液中 存在之矽酸》之數量有利地僅代表一部分之於反應中使用 之矽酸鼸之總數量。 根據本發明之製備方法之一項重要特性，於最初晶種液 中矽酸體之濃度係低於毎升20克之Si〇2。 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） I I I I 裝 I I 訂— I I I 線 f ( (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

此種濃度可係最高11克/升，視情況最高8克/升。 經濟部中央標孪局員工消費合作社印袈 特別地|當於本發明之方法之结束進行之分離包含使用 一種壓濾機之過i«時，此種濃度較佳係至少8克/升，特 定言之係於10與15克/升之間，例如於11與15克/升之間 ;然後經由使用一種噴霧擴散器之菝化作用而有利地進行 於本發明之方法中之隨後之乾燥步躲。 腌加於在最初晶種液中矽酸鹽澹度之條件部分地決定獲 得之矽石之特性。 最初晶種液可包含一種霄解霣。然而，最好於根據本發 明之製備方法之期間不使用罨解質；特定言之•最初晶種 液較佳地不包含電解質。 此處術語”電解質”具有其一般之意義，即表示任何離子 或分子之物質且當其於溶液中時會分解或解離Μ生成離子 或帶電之粒子。來自鹼金靥及鹼土金屬鹽形成之族之一種 馥可作為一種電解質，特定言之係開始之金屬矽酸鹽與酸 化劑之鹽*例如於矽酸納與硫酸反應之情況中之硫酸納。 第二步驟在於將酸化劑加入具有上述之姐合物之晶種液 中 〇 如此，於第二步驟中，將酸化劑加入該最初晶種液中直 到至少5¾ (較佳係至少50¾)量存於該最初晶種液中之Μ20 被中和為止。 較佳地，於該第二步驟中將酸化劑加入該最初晶種液中 直到50¾至99¾虽之存於該最初晶種液中之Μ2〇被中和為止 本纸張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I n I I 1 - I __ I 士 κ _ I _ n I II T n .^1 - I n n ( 0¾ -V* (， 句， (請先閏讀背面之注意事項再填寫本瓦) 第84100244號專利申請案 职審格正頁【

五、發明説明（） 經濟部中夬榡準局負工消费合作社印裝 酸化劑可係稀釋或濃縮的；濃度可係於0.4與36 N之間 ，例如於0.6與1.5 N之間。 特定言之，當酸化劑係硫酸時，其之澴度較佳係於40與 180克/升之間，例如於60與130克/升之間。 當已達到中和M2〇之需要濃度時，即進行開始酸化劑及 —定量金J1M矽酸鹽之同時添加（步驟（m))，致使濃縮 比例，即，加入之矽酸鹽之數量（M Si 〇2表示）/於最初晶 種液中存在之矽酸鹽之數董（KSi〇2表示）之比例，係大於 4至最多100 。 於本發明之一種具體實施例中，進行酸化劑及鹼金羼Μ 矽酸鹽之數霣之同時添加，致使濃縮比例更特定言之係於 12與100之間•較佳係於12與50之間，最特定言之係於 13與40之間。 於本發明之另一棰具體實施例中·進行酸化劑及鹼金屬 Μ矽酸鹽之數量之同時添加，致使澹縮比例係大於4且小 於12·較佳係於5與11.5之間，更特定言之係於7.5與 11之間。當於最初晶種液中矽酸鹽濃度係至少8克/升時 *待定言之係於10與15克/升之間*例如於11與15克/升 之間·通常使用此種具體實施例。 較佳地，於整個步之期間加入之酸'化劑之數置係 致使80¾至99¾，例如85S；至97¾，之數量之加人之M2〇係中 和。 於步R(m)中，於pH i之第一種反應介質pH、然後於 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝

，1T 線 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） A7 B7 307741 五、發明説明（6 ) pH2之第二種反應介霣pH進行酸化蘭及矽酸鼸之同時添加 步》，致使7<PIU<PIK<9 ，係可能的。 於步驟（iii)之期間使用之酸化_可係稀釋或潇纗的：m 度可係於0.4與36 N之間，例如於0.6與1.5 N之間。 特定言之，當酸化劑係碕酸時，其之濃度較佳係於40與 180克/升之間，例如於80與130克/升之間。 躭大體而論，於步驟（iii>之期間加入之鐮金颺Μ矽酸81 具有於40與330克/升之間之濃度（Μ矽石表示），例如於 60與300克/升之間，特定言之係於60與250克/升之間 Ο 當_餘數量之矽酸鹽已加入時•沉釅反應本身係终止。 將反應介霣熟成歷時1至60分鐘之期間，特定言之5至 30分鐘，特別係於同時添加步驟之後，可係有利的。 最後*於沉澱作用之後及於热成之前，於釀後之步驟中 將補充之數量之酸化劑加入反應介質中，係良好的。通常 進行此種添加步驟直到反應介質達到於3與6.5之間（較佳 係於4與5.5之間）之pH值為止。此容許於步驟（iii)之期 間中和所有之添加之M2〇及調節矽石之最後pH至指定用途 之播要之值。 於此種添加步驟中使用之酸化贿通常係完全相同於本發 明之方法之步驟（iii)之期間使用者。 反應介霣之灌度通常係於60 〇與98 υ之間。 較佳地，於步骤（ii>之期間，於60Ϊ：與96Ϊ：之間之溫度 將酸化劑加入最初晶種液中。 -9- 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS〉A4規格（210X297公釐） 裝 訂 _ 線 C ( (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _B7_ 五、發明説明（7 ) 於本發明之一種另外具«實施例中，反應係於70 〇輿 90¾之間（特別當濃縮比例係大於4且低於12時）或於 7510與96C之間（特別當禳编比例係於12與100之間時）之 固定港度進行。 於本發明之再另一種具體實施例中，於反應之結束之溫 度係高於反應之開始之灌度：因此，開始之溫度較佳係維 持於70 t：與90 C之間（特別當濃度比例係大於4且小於12時 )或於70t：與96¾之間（特別當瀠縮比例係於12與100之 間時），然後於反應之«程之期間於數分鐘之内溫度升高 ，較佳係至75 t：輿98 υ之間，例如於80 t：與90¾之間（特 別當濃縮比例偽大於4且小於12時）或於801輿98 1C之間 (特別當濃縮比例係於12與100之間時）*及維持於此值 直到反應完成為止。 於期才敘述之搡作之後，製造一種矽石漿液。然後將此 分纖（液體-固艚分麯）。分離通常係由遇濾接著洗滌（倘 若霱要）構成。倘若邊濾可係使用任何習用之方法進行（ 例如使用一種壓濾機、箝濾機或旋轉輿空濾櫬），則當於 最初晶種液中矽酸鼸濃度係至少8克/升（且低於20克/ 升）時，特定言之於10與15克/升之間，例如於11與15克 /升之間，使用一種颳濾機進行係有利的。 然後將回收之沉滅矽石之懸浮體（濾餅）乾埔。 乾埭可係使用任何巳知之方法進行。 乾嫌較佳係經由霧化作用而達成。 可使用任俩遘合之薄化器，特定言之係離心乾爍機、嗔 -10- 本紙張尺度適用护國國家梂準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ----------装------1T-----10 f ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 307741 at Β7 五、發明説明（8) 霧擴敗器、加壓液_«霧器或雙潦Μ«霧器。 當於最初晶種液中矽酸薩濃度係至少8克/升（且低於 20克/升）時，特定言之於10與15克/升之間，例如於 11與15克/升之間，乾燦係經由使用一種哦霧擴敗器之霧 化作用而有利地達成。 於矽酸鹽濃度之此等條件使用一種壓濂檐及一棰嗔霧掮 敝器而可獲得之沉«矽石，通常係於賁霣上球形之小球» 之形式，較佳係具有至少80微米之平均尺寸。 於本發明之方法之再另一種具體賁豳例中，將乾嫌之懸 浮《具有高於15重MX之乾嫌物質含量，較佳係高於17重 量X ，例如高於20重量X 。乾嫌較佳係使用一種嗔霧擴敗 器進行。 使用此種具體實腌例而可獲得之沉澱矽石•通常係於實 質上球形之小球雅之形式，較佳係具有至少80微米之平均 尺寸。 此種乾燦物質含量可烴由使用一種達合之濾機（特定言 之係一種懕濾櫬）Μ產生一種具有正確含量之癉餅之直接 過濾而產生。一種可選揮之方法在於，於過濾之後，於方 法之最後步骤中*將乾嫌物霣（例如粉末之矽石）加入«餅 中，Μ產生需要之含量。 應注意者，主要由於黏度係太高，因此獲得之»餅通常 不是於一種可霧化之情況，此係熟知的。然後使用巳知之 技術將濾胼散解。此種操作可係經由將濾胼通過一種膠體 或球磨機而進行。此外，將要霧化之懸浮體之黏度可係經 -11- 本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 裝 訂 —線 (請先閱讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) A7 B7 307741 五、發明説明（9 ) 由在方法之期間加入_土（特定言之係於鋁酸納之形式）而 降低，如於法國専利申睛案法鼴專利-A-2 536 380中敘述 *其之主鼷事物藉由以併於本文。特定言之，添加可係於 散解步骤進行。 乾嫌步驟之後可接著一種粉碎步鼸，特別當回收之產物 已鞴乾嫌一種具有高於15簠量！1!之乾嫌物霣含量之懸浮髑 而獲得時。然後可嫌得之沉澱矽石通常係於一種粉末之形 式，較佳係具有至少15微米之平均尺寸，特定言之係於 15與60微米之間，例如於20與45微米之間。 一旦彼等已磨碎至需要之粒度，產物可與不符合於平均 粒度之任何產物分離，例如使用进合之篩目尺寸之振動篩 ，及回收之不符合之產物可循瑁至磨碎步*。 於本發明之方法之一種另外之具驩實豳例中，將要乾嫌 之懸浮體具有低於15重量!（之乾嫌物質含量。乾烯通常係 於一種離心乾埽櫬中進行。然後可獲得之沉溅矽石通常係 於一種粉末之形式，較佳係具有至少15微米之平均尺寸， 特定言之係於30與150撖米之間，例如於45與120微米之 間。 — I I I I 裝 I I I 訂— I I I I ^ _ 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 重發。質 15本«物 於於步之 低遇用剌 有》作分 具物聚地。 種龕黏綑質 I 之種微物 自碎一將之 來磨之其性 係或中，抗 別}例法上 特體施方械 <浮實何櫬 物嫌M任、 。 產之具表大 用之量種意較 作嫌含一1"成 解乾霣另Μ生 歉將物再Μ Μ 行可嫌之Μ起 進，乾法fl 可後之方語在 亦最 $ 之術合 悬明 黏 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 307741 A7 B7 五、發明説明（1〇 ) 特定之方法係直接壓縮、濕粒化作用（即，使用一種黏 合鑲諸如水、矽石漀液、及其他）、掮製及、較佳地乾燦 壓緊作用。 當使用乾嫌《緊技術時，於壓緊作用之前將粉碎之產物 除氣（亦以預密集作用（predensification)或去氣而知曉 )Μ消除於產物中包括之空氣及確保較規則之壓緊作用， 可係有利的。 自本發明之此種具«貢胞例而可獲得之沉澱矽石有利地 係於顆粒之形式，較佳係具有至少1亳米之尺寸，特定言 之係於1與10毫米之間。 於黏聚作用步鼸之後，可校正產物至需要之尺寸，例如 烴由篩埋，然後包裝Μ為未來用途。 使用本發明之方法而獲得之沉澱矽石之粉末及小球«之 一項儍點係，彼等可籣易地、有效地並且經濟地形成如上 述之顆粒，特定言之使用習用之形成操作，諸如粒化作用 或壓緊作用，而此等播作不造成能遮蔽或甚至破壊此等粉 末之優良之固有強化性質之撗害•如將係當使用習知技術 之習用粉末之情況。 本發明亦係醆於具有良好之分散（及去黏聚）能力及改良 之強化性質之新類沉灘矽石*該矽石較佳係於相對地大之 尺寸及通常係使用上述本發明之方法之具驩實豳例之一種 而獲得。 於下列說明中* BET比表面積係使用於”美鼷化學學會 雑誌（T h e J 〇 u r n a I 〇 f t h e A e r i c a n C h e i c a 1 S 〇 c i e t y -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） I 裝 11 訂 111 —ml— ^ { ( (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（11) )”，60卷，809頁，1938年2月中敘述之BRUNAUER-EMHET-TELLER 方法 * 對應於檷準 NFT 45007 ( 1987 年 11 月） ，而测定。 CTAB比表面積係根據欏準NFT 45007 (1987年11月）（ 5.12) _定之外部表面面稹。 D0P油吸收值係根據檷準NFT 30-022 (1953年3月）使用 酞酸二辛酯而澜定。 鬆填充密度（LPD)係根據禰準NFT-030100澜量。 最後，指定之细孔體稹係經由水銀孔隙度拥定法测量。 细孔直徑係使用WASHBURN闞係、K130度之接觸角忒他及 484達因/厘米之表面張力加瑪而計算（MICRO ME RITICS 9300孔隙度測定計）。 本發明之矽石之分散性及去黏聚作用能力係使用一種特 定之去黏聚作用試驗而量化。 去黏聚作用試驗係如下進行： 黏聚物內聚力係經由於已使用超音波而去黏聚之一種 矽石懸浮液上進行之粒度澜量（使用一種繞射雷射）而 澜量；如此测量矽石之去黏聚作用能力（物質自0.1至數 打微米之粉碎）。超音波去黏聚作用係使用一種装備有 —個19毫米直徑探針之VIBRACELL BI0BL0CK (600瓦特 )轚音發生器而進行。粒度之拥曇係使用於一個 SYMPATEC粒度_定器上之一種嫌射笛射而進行。 將2克之矽石拥最入一個小嫌杯（高度：6厘米及直徑 :4厘米）中及係經由去雛子水之添加而形成50克；如 本紙張尺度適用中國國家揉準（CMS〉Α4規格（210 Χ297公釐） I 裝 訂 線 ( ί (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 307741 五、發明説明（12 ) 此生成一種包含4X矽石之水性懸浮液，其係使用一種磁 力攪拌器歷時2分離而均霣化。然後進行超音波去黏聚 作用如下：將探針沉浸至4厘米之深度及調節鑰出功率 以於功率欏度盤上產生20X之指針偏移（對應於探針末纗 之120瓦特/平方厘米之徙量消耗）。進行去黏聚作用 歷時420秒鐘。然後於將已知騸積（以奄升表示）之均質 化懸浮液引進入粒度計管中之後，進行粒度之拥蠱。 獲得之中項直徑炎B〇愈低，則矽石之去黏聚作用能力 愈大。亦測量比例（10 X Μ奄升表示之引進之懸浮液之 體稹/經由粒度澜定澜量之懸浮液之光學密度（此處光 學密度係於20之次級）。此比例表示微粒含量，即，小 於0.1微米之粒子之比例*其係不能纆由粒度計檢澜。 當矽石具有較高之去黏聚作用能力時•此比例，稱為超 音波去黏聚作用因數（FD)，係較高。 本發明之第一種具靄實豳例提供一種新_之沉《矽石* 其特微為其具有下列性霣： 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) - 於140與240平方米/克之間之CTAB比表面積（SCTAB )，較佳係於140與225平方米/克之間•例如於150與 225平方米/克之間，特定言之係於150輿200平方 米/克之間· - 超* 11«升之超音波去黏聚作用因數（Fd>，例如超* 12.5毫升， - 於超音波去黏聚作用之後，低於2.5微米之中項直徑 (彡80)·特定言之係低於2.4微米，例如低於2.0微 -15 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4规格（210X297公嫠） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（15 ) 米。 本發明之第二種具髑實豳例提供一種新_之沉澱矽石， 其特微為其具有下列性質： - 於140與240平方米/克之間之CTAB比表面積（SCTAB> ，較佳係於140與2 25平方米/克之間，例如於150 與225平方米/克之間， -一種细孔分布，致使由具有於175與275埃之間之直徑 之细孔構成之细孔體稹代表低於50!«之由具有小於或 等於400埃之直徑之綑孔檐成之细孔體積， - 超過5. 5奄升之超音波去黏聚作用因數（FD>， - 於超音波去黏聚作用之後，低於5微米之中項直徑（ Φ B〇) 0 根據本發明之第二種具臞實豳例之一種矽石之一項特性 係其之细孔體積分布•特定言之偽由具有小於或等於400 埃之直徑之细孔構成之緬孔體稹分布。此種後者髁積對應 於使用Μ強化彌性體之填充劑之有用之细孔體積。细孔分 布圈（Porogra·)分析顯示，根據本發明之第二種具體實施 例之矽石致使低於50X (較佳係低於40X)之彼等之有用之 细孔«稹由具有於175至275埃之篛画内之直徑之细孔構成 Ο 較佳地，根據本發明之第二種具體實豳例之矽石具有下 列性質： - 超過11毫升之超音波去黏聚作用因數（fd)，例如超遇 12 . 5毫升*及/或 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 裝 訂 r^線 (請先閱讀背面之注意事t再填寫本頁) 307741 A7 B7 五、發明説明（14 ) - 於超音波去黏聚作用之後*低於4微米之中項直徑（ ^^，，例如低於之^微米。 本發明之矽石通常具有於140與300平方米/克之間之 BET比表面積（SBET)，特定言之係於140與280平方米/ 克之間，例如於150與270平方米/克之間。 於本發明之一種另外具體實施例中，矽石具有於1.0與 1*2之間之Sbet/Sctab比例，即，砂石具有低之多微孔性 〇 於本發明之一種再另外之具髑實豳例中，矽石具有离於 1.2之SBBt/SctAB比例，例如於1.21與1.4之間，即，砂 石具有相對地高之多微孔性。 本發明之矽石通常具有於150與400毫升/100克之間之 D0P油吸收值，更特定言之係於180與350奄升/100克之 間，例如於200與310蠹升/100克之間。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之矽石可係於一種粉末、簧«上球形之小球體或 視情況顆粒之形式，以及特定言之其特微為，雖然係相對 地大之尺寸，但是彼等具有相當可観之去黏聚作用能力與 分散性、及很令人滿意之強化性霣。彼等因此有利地具有 優於習知技術矽石之去黏聚作用能力及分散性*但是具有 完全相等於或接近於習知技術矽石之比表面積及尺寸。 根據本發明之矽石粉末較佳地具有至少15微米之平均尺 寸，例如，於20與120微米之間或於15與60微米之間（特 定言之係於20輿45微米之間）或於30與150微米之間（特 定言之係於45與120微米之間）。 -17- 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（u ) 該粉末之鬆填充密度（LPD)通 0 . 2與0.3之間。 該粉末通常具有至少2.5立方 更特定言之係於3與5立方厘米/ 此產生，於确化狀態中於應用 好之折衷。 最後*彼等構成顆粒之合成之 Μ下敘述。 本發明之實質上球形之小球麵 平均尺寸。 於本發明之某些具艚實豳例中 至少100微米，例如至少150微 米及較佳地係於10 0與270微米之 NF X 1 1507 (1970年 12月）經由乾 稹之殘餘物之直徑之澜定而決定 該小球Μ之鬆填充密度（LPD) 常係至少0.17,例如於 厘米/克之總«孔«稹， 克之間。 輿最後機械性質之間很良 特別應合之先質，如將於 較佳地具有至少80微米之 *此種平均小球臁尺寸係 米；其通常係最高300微 間。平均尺寸係根據標準 嫌籂選及對應於50Χ之累 〇 通常係至少0.17·例如於 請 先 閱 背 裝 訂 間 之 4 3 ο 與 具與 常3 通於 等係 彼之 言 米 2.厘 少方 至立 有 5 定 特 稹 髑 孔鐮 之 克 / 米 厘 方 立 間 之 克 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Η 固 係 地 利 有 其 均石良 、矽優 種有 一 具 之亦 式其 形。 之性 >敝 <性分 钃特及 球動力 小流能 之之用 形好作 球良聚 上有黏 霣具去 實及之 於末好 , 粉 良 述低很 上、有 如的具 句， 及 末 粉 之 明 發 本 據 根 成 構。 亦霣 石先 矽之 之合 型« 類很 種種 此一 〇 之 霣成 性合 化之 強粒 之顆 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 307741 A7 B7 五、發明説明（16) 本發明之顆粒之尺寸•沿著彼等之最長尺寸（長度）之輸 測量，較佳地係至少1毫米，特定言之係於1與10毫米之 間。 該賴粒可係於各種之形式*實例係球形、園柱形、平行 六面體、片形、盤形或者圃形剖面或多瓣之擠製物。 該顆粒之鬆填充密度（L P D )通常係至少0.2 7、至多 0.37° 彼等通常具有至少1立方厘米/克之纗细孔《積，更特 定言之係於1.5輿2立方厘米/克之間。 本發明之矽石，特定言之於一種粉末、貢霣上球形之小 球觸或顆粒之形式，較佳係使用上述之本發明之方法之一 種遘合之具雅實旛例而製儀。 根據本發明或使用本發明之方法而製備之矽石於強化天 然或合成彌性*(特定言之係輪胎）中具有特別之用途。彼 等對於弾性髑提供於彈性《之不同之機械性質之間之優良 之折衷，特定言之於裂斷或撕裂抗性之有意義之改良及， 就大體而論·良好之抗磨性。此外，此等禪性體較佳地加 熱至較低之程度。 下列實例舉例說明本發明，而不Μ任何方式限制其之範 園0 實例1 將662升之一種具有Μ7.1克/升之矽石表示之濃度之 矽酸納溶液（3.4之Si〇2/Na2〇莫耳比 > ，引進入一儸裝備 有一個螵旋漿攫拌器及雙封套加热器之不绣網反應器中。 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I ^ 裝 訂 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（17 ) 於最初晶種液中MSi〇2表示之矽酸_濃度因此係7.1克 /升。於攪拌下昇高溶液之湛度至85 C。整個反應係於 85¾進行。然後將一種於80克/升之濃度之硫酸溶液Μ 7.3升/分鐘之逋率引進入歷時3分鐘20秒鐘之期間；於 添加之後，於晶_液中之中和比係85Χ ，即，85Χ之數量 之於最初晶種液中存在之Na2〇已中和。 然後將下列於70分鐘内，同時引進入反應介質中： -一種具有80克/升之濃度之硫酸溶液、Μ 7.3升/分 鐮之速率，及 -一種具有Μ 130克/升之矽石表示之濃度之矽酸納溶 液、Μ10.1升/分鐘之速率。 於此種同時添加步驟之期間，瞬時之中和比係92Χ ，即 ，92Χ之數量之加入之Na2〇(每分鐘 >係中和。 於同時添加之後•濃嫌比例係19.6。 於所有之矽酸鼸之引進之後·Μ相同之速率繼績硫酸引 進歷時10分鏟。酸之此種補充之引進致使反應介霣之pH成 為4.5之值。 如此獲得一種沉澱矽石漿液，其係使用一種旋轉輿空濾 櫬而過濾及洗滌，Μ回收一種矽石濾餅，其具有87¾之於 灼燒後之損失（及因此13重量X之乾嫌物質含量）。 然後此種濾餅係纆由籣單之櫬械作用而流體化。於此種 散解作用搡作之後，生成之漿體係使用一種鐮心乾嫌器而 霧化。於粉末形式之矽石P1(根據本發明）之特性係如下： -CTAB比表面積 159平方米/克 -20- 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） . 裝 訂 · ！~線 (請先閲讀背面之注意事巩再填寫本頁) τ Α7 Β7 307741 五、發明説明（18 ) -BET比表面稹 -由具有d忘400埃之细孔 代表之细孔《稹V 1 -由175埃忘d忘275埃之细 孔代表之》孔體積V2 -比例V2/V1 -平均粒 然後對 於超音 徑（0 Β Ο ) 實例2 將662 酸納溶液 一個嫘旋 於最初 升。於攪 進行。然 /分鐘之 後，於晶 初晶種液 然後將 分 ^ 裝 訂 線 r ( (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 子尺寸 矽石P1進行上述之去黏 波去黏聚作用之後，矽 及12毫升之超音波去黏 升之一種具有以5克/ (3.4 之 Si〇2/Ha2〇奠耳 漿攪拌器及雙封套加熱 晶種液中M Si〇2表示之 拌下昇高溶液之灌度至 後將一種於80克/升之 速率引進入歴時3分鐘 種液中之中和比係85X 中存在之Na2〇已中和。 下列於70分鐮内，同時 種具有80克/升之濃度 鏟之速率，及 種具有以130克/升之 -21 195 平方米/克 〇 . 94立方厘米/克 0.41立方厘米/克

44X 60微米 聚作用試驗。 石具有1.2微米之中項直 聚作用因數（FD)。 升之矽石表示之澹度之矽 比），引進入一《裝備有 器之不辨綱反應器中。 矽酸鹽濃度因此係5克/ 85¾。整钃反應係於851C 濃度之確酸溶液Μ5.1升 20秒鏟之期間；於添加之 •即，85Χ之數量之於最 引進入反應介霣中： 之磓酸溶液、Μ 5.1升/ 矽石表示之濃度之矽酸納 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 0.93立方厘米/克 0.30立方厘米/克 32X 60微米 五、發明説明（19) 溶液、Μ 7.1升/分鐘之速率。 於此種同時添加步驟之期間，瞬時之中和比係92¾ ，即 ，92«之數悬之加入之Na20(每分艟）係中和。 於同時添加之後，濃縮比例係19.5。 於所有之矽酸Μ之引進之後，以相同之速率繼縯确酸引 進歷時10分鏟。酸之此種補充之引進致使反應介質之pH成 為4.5之值。 如此獲得一種沉灘矽石漿液，其係使用一種旋轉真空濾 機而過籌及洗滌，Μ回收一穩矽石濾餅，其具有87X之於 灼堍後之損失（及因此13重最X之乾嫌物質含量）。 然後此種濾餅係經由籣單之機械作用而流«化。於此種 散解作用操作之後，生成之麋體係使用一種離心乾燸器而 霧化。 於粉末形式之矽石Ρ2(根據本發明）之特性係如下： -CTABtb表面積 182平方米/克 -BET比表面積 225平方米/克 -由具有d备400埃之细孔代表之细

孔體積VI -由175埃备d忘275埃之细孔代 表之细孔髑積V2 -比例V2/V1 -平均粒子尺寸 然後對矽石P2進行上述之去黏聚作用試驗。 於超音波去黏聚作用之後，矽石具有2.9微米之中項直 22- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I 裝 訂 ^ —線 (請先閲讀背面之注意事¾再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2〇 ) 徑（必B〇)及14毫升之超音波去黏聚作用因數（Fd)。 實例3 除了硫酸及矽酸納之同時添加Μ外，依循實例2之方法 。因此： 將662升之一種具有5克/升之矽石瀟度之矽酸納溶液 (3.4之Si02/Na2〇荑耳比），引進入一《裝備有一涸鏢旋 漿攪拌器及雙封套加热器之不绣綱反應器中。 於最初晶種液中MSi〇2表示之矽酸_濃度因此係5克/ 升。於攪拌下昇高溶液之湛度至85¾。轚個反應係於851C 進行。然後將一種於80克/升之澹度之鐮酸溶液K5.1升 /分鐘之速率引進入臞時3分鐮20秒鐘之期間；於添加之 後，於晶種液中之中和比係85X ，即，85X之數量之於最 初晶種液中存在之Na2〇已中和。 然後將下列於70分鐘内，同時引進入反應介霣中： -一種具有80克/升之濃度之确酸溶液、Μ 5. 1升/ 分鐘之速率，及 - 一種具有以230克/升之S〖〇2表示之矽石漉度之矽 酸納溶液、Κ4.1升/分鏟之速率。 於此種同時添加步驟之期間，瞬時之中和比係92Χ ，即 ，92Χ之數量之加入之Na2〇 (每分鐘）係中和。 於同時添加之後，濃縮比例係19.9。 於所有之矽酸_之引進之後，Μ相同之速率繼鑛碡酸引 進歷時10分鐘。酸之此種補充之引進致使反應介質之pH成 為4. 5之值。 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I 裝 訂 ™線 (_ 一 (請先閲讀背面之注意事¾再填寫本頁) 3G7741 五、發明説明（21 如此獲得一種沉《矽石漿液，其係使用一種旋轉輿空濾 機而邊濾及洙滌，K回收一種矽石籌餅，其具有87.U之 於灼堍後之損失（及因此12.9重量X之乾嫌物霣含量）。 然後此種澹餅係經由簡單之機械作用而流Μ化。於此種 散解作用操作之後•生成之漿钃係使用一種離心乾燫器而 霧化。 於粉末形式之矽石Ρ3(根據本發明）之特性係如下： -CTAB比表面積 215平方米/克 -BET比表面積 221平方米/克 0.93立方厘米/克 0.42立方厘米/克 45* 60微米 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-由具有d忘400埃之綑孔代表之緬 孔髑積VI -由175埃忘dS 275埃之细孔代 表之细孔體積 -比例V2/V1 -平均粒子尺寸 然後對矽石P3進行上述之去黏聚作用試驗。 於超音波去黏聚作用之後，矽石具有1.2微米之中項直 徑（步β〇>及20毫升之超音波去黏聚作用因數（FD)。 實例4 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 將662升之一棰具有M3.85克/升之矽石表示之濃度之 矽酸納溶液（3.4之Si〇2/Nas!〇莫耳比），引進入一儸裝備 有一個«旋漿攪拌器及雙封套加热器之不绣钃反應器中。 於最初晶種液中MSi〇2表示之矽酸釀禳度因此係3.85克 /升。於攢拌下昇高溶液之潘度至85¾。整個反應係於 -24 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（22 ) 851進行。然後將一種於80克/升之濃度之碕酸溶液Μ 3.9升/分鐮之速率引進入歷時3分鏟20秒鏟之期間；於 添加之後，於晶種液中之中和比侏85» ，即· 85«之數量 之於ft初晶種液中存在之Na2〇已中和。 然後將下列於70分鐮内，同時引進入反應介質中： -一種具有80克/升之濂度之硫酸溶液、以3.9升/ 分鐘之速率•及 -一種具有以65克/升之矽石表示之濺度之矽酸納溶 液、以10.9升/分鐘之速率。 於此種同時添加步驟之期間，稱時之中和比係92« ，即 ，92!«之數量之加入之Na2〇(毎分鏡）係中和。 於同時添加之後，濃嫌比例係19.5。 於所有之矽酸Μ之引進之後，Μ相同之速率繼績硫酸弓丨 進歷時10分鐘。酸之此種補充之引進致使反應介質之pH成 為4. 5之值。 如此獲得一種沉«矽石漿液，其係使用一種旋轉真空濉 櫬而及洗嫌· Μ回收一種矽石濾餅，其具有87.IX之 於灼燒後之損失（及因此12.9重量X之乾燦物霣含悬）。 然後此種濾餅係經由籣單之機械作用而流髓化。於此種 敗解作用操作之後，生成之漿_係使用一種離心乾嫌器而 霧化。 於粉末形式之矽石Ρ4(根據本發明）之特性係如下： -CTAB比表面積 210平方米/克 -BET比表面積 244平方米/克 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I-------^-I裝------訂-----線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 五、發明説明（25 Α7 Β7 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 -由具有dS 400埃之细孔代表之 孔驩稹VI -由175埃忘dS 275埃之细孔代 表之细孔體稹V2 -比例V 2 / V 1 -平均粒子尺寸 然後對矽石P4進行上述之去黏 於超音波去黏聚作用之後，矽 徑（Φ B〇)及13毫升之超音波去黏 賁例5 將662升之一種具有以5克/ 酸納溶液（3.5之Si〇2/Na2〇莫耳 一個蠼旋漿攫拌器及雙封套加熱 於最初晶種液中MSi〇2表示之 升。於攫拌下昇高溶液之溫度至 進行。然後將一種於80克/升之 /分鐘之速率引進入歷時3分鐘 後，於晶種液中之中和比係85X 初晶種液中存在之N a 2〇已中和。 然後將下列於70分鐘内•同時 -一種具有80克/升之濺度 分鏟之速率，及 - 一棰具有K 230克/升之 溶液、以4.1升/分鐘之 -26- 细 0.89立方厘米/克 0.20立方厘米/克 22% 60微米 聚作用試驗。 石具有4.1微米之中項直聚作用因數（FD)。 升之矽石表示之濃度之矽 比> 引進入一個裝備有 器之不绣鲷反應器中。 矽酸Μ灑度因此係5克/ 85t：。整個反應係於85Τ： 濃度之碕酸溶液K5.2升 8秒鐮之期間；於添加之 ，即，85X之數量之於最 引進入反應介質中： 之确酸溶液、Μ 5.2升/ 矽石表示之濃度之矽酸納 速率。 |[ ^ 裝 訂 ( '線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 307741 a? B7 五、發明説明（24 於此種同時添加步驟之期間，瞬時之中和比係95% *即 ，95S!之數悬之加入之Na2〇(每分鏟）係中和。 於同時添加之後，澹鑲比例係19.9。 於所有之矽酸鼸之引進之後，Μ相同之埋率繼鑛硫酸弓丨 進歷時10分鐘。酸之此種補充之引進致使反應介質之pH成 為 4,5 。 如此獲得一種沉激矽石漿液*其係使用一種旋轉興空滅 機而遢濾及洗滌，Μ回收一種矽石濾餅*其具有86.4X之 於灼堍後之損失（及因此13.6重量！1{之乾嫌物霣含量）。 然後此種濾餅係經由籣單之機械作用而流體化。於此種 散解作用操作之後，生成之漿髑係使用一種離心乾嫌器而 霧化。 於粉末形式之矽石Ρ5(根據本發明）之特性係如下： -CTAB比表面積 164平方米/克 -BET比表面積 194平方米/克

-由具有d各400埃之綑孔代表之细 孔髑積VI 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 1 . 15立方厘米/克 0. 70立方厘米/克 44¾ 65微米 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -由175埃SdS275埃之细孔代 表之细孔臑積V2 -比例V 2 / V 1 -平均粒子尺寸 然後對矽石P5進行上述之去黏聚作用試驗。 於超音波去黏聚作用之後，矽石具有〗.2微米之中項| 徑（多B〇)及12毫升之超音波去黏聚作用因數（Fd)。 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（2 5) 實例6 將662升之一種具有M5克/升之矽石表示之濃度之矽 酸納溶液（3 . 5之S ί 0 2 / N a 2 0荑耳比），引進入一個裝備有 一僩孀旋漿攪拌器及雙封套加熱器之不綉網反應器中。 於最初晶種液中KSi〇2表示之矽酸鼸濃度因此係5克/ 升。於播拌下昇高溶液之溫度至85Ό。鏊個反應係於85t 進行。然後將一種於80克/升之濃度之磧酸溶液M5.2升 /分鐘之速率引進入歷時3分鐘9秒鏟之期間；於添加之 後，於矗種液中之中和比係8 5X ·即* 85X之數最之於最 初晶種液中存在之Na20已中和。 然後將下列於80分鐘内，同時引_入反應介質中： - 一種具有80克/升之濃度之磺酸溶液、以5.2升/ 分鐘之速率*及 - 一種具有以230克/升之矽石表示之濃度之矽酸納 溶液、M4.1升/分鐘之速率。 於此種同時添加步骤之期間，酹時之中和比係95¾ ，即 之數量之加入之Ka2〇(每分鏟）係中和。 於同時添加之後，濃縮比例係22.8。 於所有之矽酸Μ之引進之後，Μ相同之速率纖續确酸引 進歷時10分鐘。酸之此種補充之引進致使反應介質之pH成 為 4 . 5 。 如此獲得一種沉《矽石漿液*其係使用一種旋轉真空_ 櫬而««及洗灞，K回收一種矽石濾餅，其具有86.U之 於灼堍後之損失（及因此13.9重量！》!之乾烽物霣含量）° -28- __________ ^ 裝 訂 (‘線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 之特性係如下： 157平方米/克 193平方米/克 0.95立方厘米/克 0.42立方厘米/克 44* 70微米 用試驗。 有1.3微米之中項直 用因數（F〇>。 矽石表示之濃度之砂 ，引進入一個装備有 不銹綱反應器中。 鹽濃度因此係5克/ 。整價反應係於851 之确酸溶液M5.2升 鐘之期間；於添加之 ，95S；之數量之於最 五、發明説明（26 然後此種濾胼係經由簡單之機械作用而流艚化。於此種 敗解作用操作之後，生成之漿髓係使用一種麯心乾堍器而 薄化。 於粉末形式之矽石P6(根據本發明） -CTAB比表面積 -BET比表面積

-由具有d忘400埃之綑孔代表之细 孔艚積VI -由175埃Sd忘275埃之细孔代 表之细孔顦積V2 -比例V2/V1 -平均粒子尺寸 然後對矽石P6進行上述之去黏聚作 於超音波去黏聚作用之後，矽石具 徑（必β〇)及10奄升之超音波去黏聚作 實例7 將662升之一種具有Μ5克/升之 酸納溶液（3.5之Si〇2/Na2〇||耳比） 一個《旋漿攪拌器及雙封套加热器之 於最初晶種液中MSi〇2表示之矽酸 升。於攪拌下昇高溶液之溫度至851 進行。然後將一種於80克/升之澹度 /分鐘之速率引進入歷時3分鐘30秒 後*於晶種液中之中和比係95X ，即 -29- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -'裝 訂 一 線 { 一 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 307741 at B7 五、發明説明（27 ) 初晶種液中存在之N a 2〇已中和。 然後將下列於70分鏟内*同時引進入反應介質中： - 一種具有80克/升之瀠度之磙酸溶液、Μ 5.2升/ 分鐘之速率，及 - 一種具有Κ 230克/升之矽石表示之濃度之矽酸納 溶液、Μ4.1升/分鐘之速率。 於此種同時添加步驟之期間，瞬時之中和比係95¾ ，即 ，95X之數量之加人之Na20(毎分鐘）係中和。 於同時添加之後，濃纗比例係19.9。 於所有之矽酸Μ之引進之後，以相同之埋率繼鑛确酸引 進歷時10分鏟。酸之此種補充之引進致使反應介質之pH成 為 4. 5 。 如此獲得一種沉«矽石漿液，其係使用一種旋轉輿空濾 機而«濾及洗滌，Μ回收一種矽石濾餅，其具有86.7X之 於灼燒後之損失（及因此13.3重量X之乾嫌物霣含量）。 然後此種濾餅係經由籣單之桷械作用而流體化。於此種 散解作用操作之後，生成之漿體係使用一種離心乾燦器而 霧化。 於粉末形式之矽石Ρ7(根據本發明）之特性係如下： -CTAB比表面積 168平方米/克 -BET比表面積 195平方米/克 -由具有dS 400埃之细孔代表之细 孔體稹VI 0.94立方厘米/克 -由175埃各dSi 275埃之细孔代 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 裝 ~~ ~~訂 I 線 (請先閲讀背面之注意事項'却填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（28) 表之细孔讎積V2 0.47立方厘米/克

-比例 V2/V1 50X -平均粒子尺寸 65微米 然後對矽石P7進行上述之去黏聚作用試驗。 於超音波去黏聚作用之後，矽石具有1.1微米之中項直 徑（於B〇)及13奄升之超音波去黏聚作用因數（Fd)。 實例8 將下列引進入一儸装備有一個螵旋漿攪拌器及一偁雙封 套加热器之不绣鋼反應器中： ** 626升之水及 -36升之一種具有M135克/升之矽石表示之濃度之矽 酸納溶液（3.4之Si〇2/Na20荑耳比）。 於最初晶種液中MSi〇2表示之矽酸腹濃度因此係7.3克 /升。於播拌下昇高溶液之溫度至85t：。整僩反應係於 85P進行。然後將一播於80克/升之濃度之硫酸溶液Μ 5.6升/分鏟之速率引進入歷時3分鐘30秒鐘之期間；於 添加之後，於晶種液中之中和比係67Χ ，即，67Χ之數量 之於最初晶種液中存在之Na2〇已中和。 然後將下列於70分鏟内，同時引進入反應介質中： -一種具有80克/升之濃度之硫酸溶液、Μ 5.6升/ 分鐘之速率，及 -一種具有以135克/升之矽石表示之濃度之矽酸納 溶液、Μ8.6升/分鏟之速率。 於此種同時添加步驟之期間，瞬時之中和比係803i ’即 -31- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 裝 訂 叫線 (請先閲讀背面之注意事項异填寫本頁) 五、發明説明（29 ) A7 B7 ，80X之數量之加人之Na2〇 (每分鐘）係中和。 於同時添加之後，濃箱比例係16.7。 於所有之矽酸之引進之後，K相同之速率»績疏酸引 進歷時10分鐘。酸之此種補充之引進致使反應介質之pH成 為 4. 5 。 然後容許反應介質熟成歷時10分鐘（具有於85¾之攪拌 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 如此獲得一種沉《矽石槳液*其係 後使用一種旋轉真空濾機而《濾及洗 «餅*其具有88. OX之於灼堍後之損 *之乾嫌物質含悬）。 然後此種濾餅係經由機械及化學作 之Al/Si〇2重量比之鋁酸納數量之添 種散解作用操作之後•獲得一種具有 濾餅*其係使用一種鑼心乾爍器而薄 於粉末形式之矽石P8(根據本發明） -CTAB比表面稹 -BET比表面積 -由具有dSi 400埃之细孔代表之细 孔體積VI -由175埃Sd忘275埃之细孔代 表之细孔體積V2 -比例V 2 / V 1 -平均粒子尺寸 Μ 540升之水稀釋然 滌，Μ回收一種矽石 失（及因此12.0重ft 用（對應於3000 ρρ· 加）而流«化。於此 6.4之pH之可泵抽之 化。 之特性係如下： 149平方米/克 200平方米/克 0.92立方厘米/克 0 . 50立方厘米/克 54* 55微米 -------- —裝------訂-----^線 (請先閱讀背面之注意事項耳填寫本頁) -32- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） A7 B7 307741 五、發明説明（50 ) 然後對矽石P8進行上述之去黏聚作用試驗。 於超音波去黏聚作用之後，矽石具有2.3微米之中項直 徑（炎50)及17奄升之超音波去黏聚作用因數（Fd)。 實例9 將下列引進入一僩裝備有一個鏢旋漿攪拌器及一個雙封 套加熱器之不_綱反應器中： -750升之水及 -26.5升之一種具有M 235克/升之矽石表示之禳度之 矽酸納溶液（3. 5之Si〇2/Na2〇莫耳比>。 於最初晶種液中以Si 〇2表示之矽酸鹽濃度因此係8克/ 升。於攪拌下昇高溶液之潘度至85Ό。整個反應係於851 進行。然後將一種具有於20*C之1.050之密度之稀磧酸之 溶液Μ6.0升/分鐘之速率引進入歷時5分鐘35秒鐘之期 間；於添加之後，於晶種液中之中和比係95Χ ，即，95¾ 之數量之於最初晶種液中存在之Na2〇巳中和。 然後於75分鏟内進行上述類型之一種矽酸納溶液M4.8 升/分鐘之速率、及亦係上述類型之稀确酸Μ綢節以求維 持於反應介質中8.5 土 0.1之pH之速率之同時引進。 於此種同時添加步驟之期間，瞬時之中和比係90« ，即 * 90¾之數量之加入之Na2〇(每分鐘）係中和。 於同時添加之後，濃鋪比例係13.5。 於同時添加之後，停止矽酸翻引進而繼縝稀确酸引進歷 時14分鐘。以降低反應介霣之pH至4.0之值。 然後停止酸之引進及於85 t：之溫度攪拌反應介質歷時 -33- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------—裝------訂-----1線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（51 ) A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 10分鐘。 如此獲得一種沉«矽石漿液，其 濾及洗滌，Μ回收一種矽石濾餅· 之損失（及因此19重量《之乾嫌物 然後此種濾鉼係經由機械及化學 之/U/Si〇2重量比之鋁酸納數量之 棰敝解作用操作之後，獲得一種具 濾餅·其係使用一種艨心乾«器而 於賁霣上球形之小球«之形式之 特性係如下： -CTAB比表面積 -B E T比表面横 -由具有d各400埃之细孔代表之细 孔體積VI -由175埃含dS 275埃之緬孔代 表之细孔體積V2 -比例V 2 / V 1 -平均粒子尺寸 然後對矽石P9進行上述之去黏聚 於超音波去黏聚作用之後•矽石 徑（0B〇)及19毫米之超音波去黏聚 實例10 係使用一種颳濾機而遇 其具有8U之於灼焼後 霣含衋）。 作用（對應於2700 ρρ· 添加）而流钃化。於此 有6.7之pH之可泵抽之 霧化。 矽石P9(根據本發明）之 157平方米/克 194平方米/克 0.99立方厘米/克 0.64立方厘米/克 64ϋ! 260微米 作用試驗。 具有1.7微米之中項直 作用因數（FD)。 將下列引進入一個裝備有一個蠼旋漿攪拌器及一個雙封 套加热器之不绣綱反應器中： 34 本紙張尺度適用中國國家樑準（CNS ) A4规格（210X297公釐） ^ 装 訂 「線 (請先閲讀背面之注意事項存填寫本頁) A7 307741 _____B7___ 五、發明説明（52 ) -733升之水及 -46.5升之一種具有M235克/升之矽石表示之濃度之 矽酸納溶液（3.5之Si〇2/Na2〇莫耳比）。 於最初晶種液中以Si02表示之矽酸痛濺度因此係14克/ 升。於攫拌下昇高溶液之灌度至80t：。整届反應係於8〇υ 於攪拌下進行。然後將一種具有於20t：之1.0 50之密度之 稀硫酸之溶液以5.4升/分鏟之速率引進入歷時9分鐘之 期間；於添加之後，於晶種液中之中和比係78Χ •即， 78Χ之數量之於最初&種液中存在之Na2〇已中和。 然後於90分鐘內進行上述類型之一種矽酸納溶液於4.3 升/分鐘之速率、及亦上述類型之稀磧酸以求維持於反應 介質中下列之pH而調節之速率之同時引進： -於最初之55分鐘，於8.5 ±0.1之值•然後 -於最後之35分鏟，於7.8 土 0.1之值， 於此種同時添加步驟之期間，瞬時之中和比係94SK *即 ，94¾之數量之加入之Na2〇 (每分鐘）係中和。 於同時添加之後，濃縮比例係8.3。 於同時添加之後，停止矽酸》引進而繼鑛稀确酸引進歷 時6分鏟。Μ降低反應介質之pH至4.2之值。 然後停止酸之引進及於80t：之溫度攪拌反應介質歷時 10分鐘。 如此獲得一種沉澱矽石漿液，其係使用一種壓濾機而遘 濾及洗滌，Μ回收一種矽石濾胼，其具有77¾之於灼熝後 之損失（及因此23重量*1之乾埭物霣含最）。 -35- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） ^--裝------訂-----「線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7 149平方米/克 177平方米/克 0.94立方厘米/克 〇. 46立方厘米/克 49X 240微米 SG7741 五、發明説明（55 然後此種濾餅係經由機械及化學作用（對應於3000 PPa 之Al/Si〇2重最比之鋁酸納數量之添加K及确酸之添加> 而流钃化。於此種散解作用操作之後，獲得一棰具有6.3 之pH之可泵抽之濾胼，其係使用一種難心乾埔器而霧化。 於賁質上球形之小球體之形式之矽石P10 (根據本發明 )之特性係如下： -CTAB比表面積 -BET比表面積

-由具有d^i 400埃之緬孔代表之细 孔驩積VI -由175埃SldS 275埃之细孔代 表之细孔體稹V2 -比例V2/V1 -平均粒子尺寸 然後對矽石P10進行上述之去黏聚作用試驗。 於超音波去黏聚作用之後*矽石具有1.7微米之中項直 徑（炎8〇)及12毫米之超音波去黏聚作用因數（FD)。 賁例11 將下列引進入一儸裝備有一個《旋漿攪拌器及一僩雙封 套加热器之不辨銅反應器中： -747升之水及 -33.2升之一種具有M 235克/升之矽石表示之壤度之 矽酸納溶液（3.5之Si02/Na2〇奠耳比>。 於最初墨種液中MSi02表示之矽酸鹽澹度因此係1〇克/ 36- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I ^ 裝 訂 「線 {請先閲讀背面之注意事項#填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 307741 A7 ___B7_ 五、發明説明（Μ ) 升。於攪拌下昇高溶液之溫度至80 f。整届反應係於80¾ 及於攪拌下進行。然後將一種具有於2010之1.0 50之密度 之稀碕酸之溶液M5.4升/分鐘之速率引進入歷時7分鐘 20秒鐘之期間；於添加之後，於晶種液中之中和比係㈣X •即* 89X之數量之於最初晶種液中存在之Na2〇已中和。 然後於80分鐘内進行上述類型之一種矽酸納溶液於4.3 升/分鐘之速率、及亦上述類型之稀硫酸Μ求維持於反應 介質中下列之pH而讕節之速率之同時引進： -於最初之55分鏟，於8.5 ±0.1之值，然後 -於最後之25分鐘•於7.8 士 0.1之值， 於此種同時添加步驟之期間*瞬時之中和比係90X ，即 90S!之數最之加入之Na20(毎分鐘）係中和。 於同時添加之後，濃縮比例係10.4。 於同時添加之後，停止矽酸鹽引進而繼鑛稀硫酸引進歷 時10分鐘。以降低反應介質之pH至4. 3之值。 然後停止酸之引進及於80¾之»度攪拌反應介質歷時 10分鐘。 如此獲得一種沉澱矽石漿液，其係使用一種壓濾機而« 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事填寫本頁) 濾及洗滌，Μ回收一種矽石濾餅，其具有78.5«之於灼燏 後之損失（及因此2 1 . 5重量X之乾嫌物質含量> 。 然後此種濾餅係經由機械及化學作用（對應於3000 ΡΡη 之Al/Si〇2重量比之鋁酸納數量之添加Μ及碗酸之添加） 而流體化。於此棰敗解作用操作之後，獲得一種具有6.6 -37- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） 五、發明説明（％ A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 之pH之可泵抽之濾胼，其係使用一種離心乾嫌器而霧化。 於實霣上球形之小球體之形式之矽石P11 (根據本發明 >之特性係如下： -CTAB比表面積 -BET比表面稹 •由具有dS 400埃之细孔代表之细 孔髑稹VI -由175埃έ dS 275埃之细孔代 表之细孔«積V2 -比例V 2 / V 1 -平均粒子尺寸 然後對矽石P11進行上述之去黏聚作用試驗。 於超音波去黏聚作用之後，矽石具有2.3微米之中項直 徑（於《5〇)及18.9毫米之超音波去黏聚作用因數（「1>>。 實例12 為了比較目的，研究具有於140與240平方米/克之間 之CTAB比表面積、應合於作為禪性體之強化填充麵之使用 之三種矽石。此等係： -兩種於粉末形式之市販之矽石： -PERICASIL KS 404R(M下稱為PC1)，由眄克若公 司ΑΚΖ0)銷售， -ULTRASIL VN3R(M下稱為PC2)，由得谷沙公司 (DEGUSSA)網售， -於實質上球形之小球體之形式、來自歜洲専利申謫案 172平方米/克 205平方米/克 1.00立方厘米/克 0. 57立方厘米/克 57* 270微米 請 先 閲 讀 背 之 注 項· 訂 線 -38 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4规格（210X297公釐） 1477 -U5

A 五、發明説明（Μ)) 歃洲專利姐織専利-A-0 520 862 (檑案號碼 92401677.7)中之貢例12之矽石（M下稱為MP1)。 此等矽石之特性係於Μ下表I中表示。為了比較目的， 此表顯示根據本發明之矽石Ρ1至Ρ11之特性。 表—1- PC1 PC2 MP1 P1 Ρ2 Ρ3 PA Ρ5 Ρ6 Ρ7 Ρ3 Ρ9 P1C- [Ζϋ SCTAe平方米/克 ' ~~ - -，· - — - —---- - _ 155 1G0 15D 1.32 215 210 164 157 168 1Ί9 157 1-9 172 _ Syr平方米/克 1Θ3 170 170 195 225 221 194 193 195 200 -.94 ,17" 205 VI立方厘米/克 0,76 0,93 0,50 0,9*1 0,93 C.93 0,89 "VIS 0,95 0,94 0.92 0.SS 3,：Μ j 1.G0 V2立方1米/克 0,20 0/3 0,55 C/，1 0,30 0/τ2 0,20 0.70 0,42 0,47* 0,50 QM 0,45 C.5? V2/V1 (%) 34 46 61 ΛΑ 32 20 61 44 50 _ 54 64 Α9 5? :平均尺寸米） 12 17 260 60 60 eo eo 65 70 65 55 260 2Α0 270 (撤米） 9,45 9(9 4,3 1,2 2,9 1.2 ‘1.1 1.2 1.3 1,1 2.3 1.7 1.7 2,3 升） 2.2 2.3 6.5 12 14 20 13 12 10 13 17 19 12 13.9 --------11 裝-- (請先閱讀背面之注意事項*<填寫本頁) 訂 實例13 本實例舉例銳明本發明及習知技術之矽石於一種工業橡 膠配製物中之用途及作用。 使用下列之S製物（Μ重量份數）： 線· 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -橡穋 SBR 1712 (1) 1〇〇 _砂石 51 -活性 ΖηΟ <2> 1·81 _硬脂酸 Q·55 -6PPD<a> 1,45 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1.45 1 . 1 8.13 Α7 Β7 五、發明説明（y?) -CBS(4) -DPG<B> -WE (β>

-矽烷 X50S (1) 笨乙烯丁二烯共聚物型式1712 (2) 橡膠品霣氧化鋅 (3) N-(l,3 -二甲基丁基>-N’-笨基-對伸笨二胺 (4) N-環己基-2-苯并噻唑基硫基胺（N-cyclohexyl 2-benzothiazyl sulphenanide) (5) 二笨基胍 (6) 碕化劑 (7) 矽石/橡腰偶合劑（由得谷沙公司銷售> 配製物係製備如下： 將下列Μ表示之順序及於括弧内表示之時間與溫度引進 入一個橡膠捏和櫬（BANBURY)中： -SBR 1712 (t〇) (55^ ) -X50S 及 2/3 之矽石（t〇 + l 分鏟）（901) -ZnO ，硬脂酸，6PPD及1/3之矽石（t〇 + 2分》) (llOt：) 當捏合室之潘度到達165XM即，於約t〇 + 5分鐘）時》排 放（傾卸）捏和檐。將混合物引進入一個於30 t：之混合粉碎 機中· Μ輜壓。CBS、DPG及硫係引進入此粉碎機中。於Μ 三次通遇而均質化之後，將最後之混合物親壓成為2.5至 3奄米厚度之片板。 -40- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210Χ297公釐） ----------裝------訂-----Ν線 ί 一 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 Α7 Β7 五、發明説明（奶） 試驗结果係如下： h «Ρ »之抻詈 於未碴化之K製物上進行_量。 结果係於Μ下表I中表示。顧示，使用Μ進行澜量之裝 Ρ5 Ρ6 jP7 PCI PC2 |mpi 木尼稠度 (1) .100 93 98 123 138 ；112 最低力偶 (2) 19.0 18.5 18.7 28.0 32.2 20.5 (1) MOONEY MV 200Ε 黏度計（門尼大（Mooney Large) (1 + 4)测量） (2) MONSANTO 100S 流 1 計 自本發明之矽石獲得之配製物產生較低之值。 此解釋自本發明之矽石製備之混合物之較容易之使用， 特定言之係闞於在輪胎之製造之期間時常進行之擠製及輜 壓搡作（對於混合之較低之能董消耗，於混合之期間注射 之較高容易性，於擠製之期間棋之較低之膨脹，於親壓之 期間較低之收嫌，及其他）。 2 ·拥械性質 澜量係於硫化之配製物上進行。 碕化作用係經由加熱配製物至150t：歴時40分鐘而進行 〇 使用下列之欏準： -41- 本紙張尺度適用中圃國家揉準（CNS )八4規格（210X 297公釐） 裝------訂-----1線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) SG7741 A7 B7 五、發明説明（5y ) (i )杭拉試驗（椹數，裂*抗性） NFT 46-002或 ISO 37-1977 (ii )撕斟抗性試酏 DIN 53-507 (iii )抗磨性試驗 DIN 53-516 獲得之结果係於Μ下之表I及IV中表示。 表厘 Ρ5 Ρ6 Ρ7 PC1 f | PC2 ΗΡ1 100Χ棋數 2.3 1.9 1.7 2.9 ! ]3.3 1.9 (千帕） ί 300Χ模數 11.1 10.3 8.5 11.7 丨 12.2 ) 8.3 (千帕） : 強化指數 4.8 5.4 4.9 4.0 3.7 4.4 裂斷抗性 26.4 24.5 26.0 21.1 20.9 ； 24.4 (千帕） ： 撕裂抗性 21.0 22.5 21.0 13.7 14.0 20.0 (千牛頓/米） ! (1)對應於比例：300Χ横數/ ΙΟΟϋί棋數 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 此等後者之结果顯示•對於具有相等之理論強化能力之 習知技術矽石，經由本發明之矽石賦與之於強化效果中之 整體改良。 本發明之矽石產生高於以習知技術矽石而獲得之強化指 數•即*於100Χ棋數與300Χ横數之間很令人滿意之折衷； -42- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（4〇 ) 本發明之矽石產生相當低之1001棋數，表示良好之矽石分 散作用，及相對地高之300X横數，表示高之矽石/橡膠交 互作用密度；雖然本發明之P7矽石具有較低之30 OX横數， 但同時其具有極低之100S!横數。 本發明之矽石之較高之強化能力亦係經由對於裂斷及撕 裂抗性而獲得之較高值而証實。

表IV Ρ5 Ρ6 Ρ7 I PC1 PC2 ΜΡ1 抗賻性 66 60 65 83 83 75 (立方毫米） + -.............. (1)測量之值係賻耗損失：值愈低，朗抗β性愈佳。 闞於抗磨性，可看出，相對於比較矽石磨耗損失係降低 10Χ至超過20¾ 。此於輪胎用途中係一項重要之優點。 3.動力性g 澜量係於碕化之配製物上進行。 硫化作用係經由提高配製物之溫度至150t：歷時40分鏟 而進行。 结果係於K下表V中表示。顯示，使用Μ進行测量之装 置。

表 V P5 P6 P7 PC1 PC2 MP1 GOODRICH溫度 81 80 80 81 86 85 (·〇)(” -43- 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） I ^ 裝 訂 線 (請先閱讀背面之注意事項#'填寫本頁) A7 B7 五、發明説明（41 ) (1) GOODRICH揉曲 81 定計 使用根據本發明之矽石而獲得之灌度係相對地低。 實例14 本賁例舉例說明本發明之矽石及一種習知技術之矽石於 一種工樂橡膠K製物中之用途及作用。 使用下列之配製物（M重量份數> : -Tufdene 2330橡腰 75 -BR 1220橡膠（1) 25 -矽石 51 -活性 ZnO <2) 1.81 -硬脂酸 1.1 -6PPD(3) 1.45 -CBS(4) 1.3 -DPG(S) 1.45 -磙（《) 1.1 -矽烷 X50S (7) 8. 13 (請先閲讀背面之注意事項#,填寫本頁) -裝 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印策 (1> 丁二烯聚合物1220橡謬 (2) 橡腰品質氧化鋅 (3) 二甲基丁基）-Ν·-笨基-對伸苯二胺 (4) Ν-環己基-2-苯并噻唑基确基胺（N-cycloheyl 2-benzoth ί azy 1 sulphenaeide) (5) 二笨基胍 (6 )硫化劑 (7)矽石/橡謬偶合劑（由得谷沙公司銷售） -44- 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210Χ297公釐〉 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 307741 A7 B7 五、發明説明（42 ) K製物係製備如下： 將下列Μ表示之顧序及於括弧内表示之時間與瀣度引進 入一籲橡腰捏和拥（BAN BURY)中： -Tufdene 2330及 BR 1220 (t〇) (55它> -X50S 及 2/3 之矽石（t〇 + l 分鐮）（90t!) -ZnO ，硬脂酸、6PPD及1/3之矽石（1;〇 + 2分鐘）（110<0 )〇 當捏和室之溫度到達1651 (即，於約t〇 + 5分鐘）時，排 放，（傾卸）捏和櫬。將混合物引進入一俚於30D之混合粉 碎機中，Μ輜壓。CBS、DPG及碕係引進入此粉碎櫬中。 於Μ三次通邊而均霣化之後，將最後之混合物輯壓成為 2.5至3毫米厚度之片板。 試驗结果係如下：

1.液搴之件S 於未硫化之K製物上進行澜最。 结果係於Μ下表VI中表示。顯示，使用Μ進行測量之装 置。

表 VI P9 P10 PC2 木尼獮度（1) 115 109 132 最低力偶<2) 26.1 24.5 31.1 (Γ) MOONEY MV 200Ε黏度計（門尼大（1+4>澜量） (2) MONSANTO 100S 流悬計 -4 5 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I------— 裝-- (請先閲讀背面之注意事巩再填寫本頁) 訂 Γ Α7 Β7 五、發明説明（G) 自本發明之矽石獲得之配製物產生較低之值。 此解釋自本發明之矽石製備之混合物之較容易之使用， 特定言之係闞於在輪胎之製造之期間時常進行之擠製及輯 壓搡作（對於混合之較低之能曇消耗，於混合之期間注射 之較高容易性，於擠製之期間棋之較低之膨脹，於輥壓之 期間較低之收缩，及其他）。 2.繡槭抻g 澜量係於硫化之B製物上進行。 磓化作用係經由加熱配製物至15〇υ歷時40分雄而進行 Ο 使用下列之檷準： (ί )抗拉試驗（描數，裂嘶抗性） NFT 46-002或 ISO 37-1977 (DIH 53 504> (ϋ )撕拟杭件試艙 NFT 46-007 (iii )抗磨性試驗 DIN 53-516 獲得之结果係於Μ下之表VI及VI中表示。 I ( 11 n 訂·~ 11 (' 線 (請先閱讀背面之注意事項 I再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 307741 五、發明説明（料）

表 W P9 P10 PC2 100X横數（千« ) 2.6 2.8 3.1 300X棋數（千帕> 11.4 13.1 11.1 強化指數 4.4 4.7 3.6 裂嘶抗性（千《 ) 19.4 19.7 17.1 攝裂抗性（千牛頓/米） 37.8 39.7 33.0 (1)對應於比例：300X棋數/1〇〇χ棋數 此等後者之结果顯示，對於具有相等之理論強化能力之 習知技術矽石，經由本發明之矽石弒與之於強化效果中之 整M改良。 本發明之矽石產生高於Μ習知技術矽石而獲得之強化指 數，即*於100¾横數與300¾模數之間很令人滿意之折衷； 本發明之矽石產生相當低之100«模數，表示良好之矽石分 散作用，及相對地高之300¾模數，表示高之矽石/橡膠交 互作用密度。 本發明之矽石之較高之強化能力亦係經由對於裂斷及撕 裂抗性而獲得之較高值而証賁。 -I--裝------訂-----「線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 表 VI P9 P10 PC2 抗磨性 56 59 63 (立方奄米）（1) -47- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） A7 B7 五、發明説明U5 ) (1)測量之值係磨耗損失：值愈低，則抗磨性愈佳。 關於抗磨性，可看出*相對於比較矽石磨耗損失係降低 約ιοχ 。此於輪胎用途中係一項重要之優點。 —訂"'— 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4 8- 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 荦8410(^44號專利申請案 由夸S ‘4美1§圍修正本(86年卯 C8 D8 申請專利範圍

   !M.pg修正 1 ·—種製備沉澱矽石之方法，包含將一種鹼金靨Μ矽酸鹽 與一種_化劑反懕*以製造一棰沉澱矽石之懋浮液，然 後分離及乾堞該懸浮液，其特徵為沉豭作用係如下進行 (Μ 生成一種最初晶種液•包含反應中使用之驗金S Μ矽酸翮之缌數量的一部份，於該晶種液中以 Si 02表示之矽酸锂之濃度係低於20克/升* (ii ) 將酸化劑加入該最初晶種液中，直到該最初晶種 液中存在之Md至少5H3；之數最中和為止， (in ) 將酸化劑及刺餘數最之鹼金屬Μ的酸鹽同時加入 反磨介質中，致使加人之矽酸鹽之數最（Κ Sif) 2表示）/於昜初晶種液中存在之矽酸鹽之數 鼉（以S ί 0 2表示 > 之比例，固结比例，係大於4及 畏多係1 0 0 。 2 - 根撺申謓專利範圍第1項之方法，其特徵為，於步驟（ iiii中，將酸化劑ft剌餘數鼉之鹼金鼷Μ矽酸鹽同時加 λ反應介Β中，致使加入之矽酸鹽之數最（MSi02表示 )/於最初晶種液中存在之矽酸鹽之歟最（以S i 0 2表示） 之比例係於12與100之間。 經濟部中央樣準局負工消费合作社印裝 (請先閱讀背面之注$項再填寫本頁) 3. 根棟申請專利範圍第2項之方法，其中加入之矽酸鹽之 數最（M Si ί)2表示）/於最初晶種液中存在之矽酸鹽之數 最（W S i 02表示）之比例係於1 2與50之間。 4. 根楝申請專利範閛第1項之方法，其特m為，於步软（ iH )中，將睁化劑及刺餘數最之鹼金覊μ矽酸锂同時加 本紙張尺度逋用中國國家揉準（CNS > Μ規格（210X297公嫠） 07741 A8 Βδ C8 D8 經濟部中央揉準局®C工消費合作社印製 々、申請專利範圍 入反應介質中•致使加入之矽酸鹽之數最（以Si〇2表示 )/於最初晶種液中存在之矽酸鹽之數最（以5丨02表示 )之比例係大於4 &低於1 2。 5. 枏撺申請專利範圍第4項之方法，其中加入之矽酸鹽之 數量（KS丨02表示）/S彳最初晶種液中存在之矽酸鹽之 數最（K S i 0 2表示）之比例係於5與1 1 . 5之間。 R · 根楝甶請專利範圍第丨項之方法，其特徵為，於整個步 驟Ui丨、之期間，加人之酸化劑之黻鼋係致使80¾至99¾ 之教最之加λ之Μ 2 D係中和_。 7 . 根撺申請專利範園第1項之方法，其特微為，於步驟（ ΠΜ中，酸化劑及矽骼鹽之同時加入係於反應介筲之第 一種ΡΗ水準，pH，，然後於反應介質之第二棰ΡΗ水準， ρΗ2 ，進行，致使7 < ρΗ^ρΗ〆?）。 S. 根捕申請專利範圍第1項之方法，其特徽為，於步驟（ iii )之後，將補充之數《之酸化劑加人反應介質中，較 佳地Μ於反應介質中亳生於3與β . 5之間之p Η。 9 · 梢捕申請專利範圍第1項之方法，其特徵為不使用霄解、> 督〇 10.根撺由請專利範圍第1項之方法，其特徵為於該最初晶 種液中W S i 0 2表示之該矽酸鹽瀠度係最多U克/升。 U ·根楝申請專利範圍第〗項之方法，其特徵為於該最初晶 種液中WSi02表示之該矽酸鹽漘度係最多8克/升。 12.根搏申請專利範圍第1項之方法，其特徵為於該最初晶 種液中W S i 0 2表示之該矽酸鹽瀵度係於1 0與1 5克/升之 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝. 訂 線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） . ................ ..... - . ------------------------- - - - -.................... .....—..............—...............— mi. | BaHBKWMBaaiMMM······^········································*^^*1"^^ 307741 】8 8 8 8 •-A BCD 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 六、申請專利範圍 間。 根撺申謓專利範圍第11或12項之方法，其特徵為該分離 作用包含使用一種饜濾機之過滤作用。 14. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵為該乾燁係經 由？？化作用而達成。 15. 根搏申請專利範圍第U項之方法，其特戤為該乾燥係經 由使用一榷睸释擴散器之蕤化作用而達成。 1 P..祠搏由諳專利範阐第1 4或1 5項之方法，其特徵為然後將 乾憷產物黏聚。 __ 1 7 .根棟申請專利範阐第1 4或1 5項之方法，其特徵為然後將 乾悍斋物粉碎然後視情況黏聚。 1只.一《經由由請專利範闈第1項之方法所製得之沉澱矽石 ，其特徵為具有下列性質： -於1 4 0與2 4 0平方米/克之間之C T A B比表面積 (S Γ. T A B ) ' -一榑细孔分布，致使由具有於1 7 5與2 7 5埃之間之直徑 之细孔構成之细孔髀楫代表低於5 0 S；之由具有小於或 萁於400埃之直徑之細孔構成之細孔鵂積， -超過5.5牽升之超音波去黏聚作用因數（F。）， -於超音坡去黏聚作用之後•低於5微米之中項直徑（ <t> S Ο ^ * -於140與300平方米/克之間之BET比表面楫（SBET)，及 -150至400毫升/ 100克之平均D0P油吸收值。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 線 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 綱 307741 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 第 園 範 利 專 請 申 據 根 2 石例石 矽比矽 之AB之 項CT項 8 S 8 1/1 ET第 SB阐 之範 間利 之專 2 Ϊ .請 HL 由 搏 柅 與 例 h t B A τ c s / T E 0 s 之 第 圍 範 利 專 請 申 棟.有 根亘 於 有 具 其 為 徴 特 其 過 超 有 具 其 為 徵 特 其 cbe « 1 於 係 其 為。 徵式 特形 其之 , 末 石粉 矽之 之寸 項尺 8 ] 1均 平 之 米 微 5 1 少 至 有 具式 於形 係之 其體 為球 徵小 特之 其形 , 球 石 t 矽筲 之簧 項之 18寸 第尺 園均 範平 利之 專米 請微 由80 棟少 根至 圍形 範之 利粒 請之 由米 搏毫 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 枏¾ 圍 範 利 專 請 申 擴 第式第 少 至 於 係 其 為 徵 特 其 石 矽 之 項 之 體 性 DE 彈 為 作 用 係 石 矽 之 項 劑 充 il. 化 訂 經濟部中央揉率局男工消费合作社印褽 4 本紙張尺度逋用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐）