TW202404921A - 無機組成物物品 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種無機組成物物品，係使強化結晶化玻璃強化而成，前述強化結晶化玻璃含有選自α-白矽石及α-白矽石固溶體中之一種以上作為主結晶相，以氧化物換算之質量%計，SiO
2成分的含量為50.0%至75.0%，Li
2O成分的含量為3.0%至10.0%，Al
2O
3成分的含量為5.0%以上至未達15.0%，B
2O
3成分的含量為超過0%至10.0%以下，P
2O
5成分的含量為超過0%至10.0%，質量比SiO
2/(B
2O
3＋Li
2O)為3.0至10.0，前述無機組成物物品於表面具有壓縮應力層，距最表面之深度為30μm之壓縮應力(CS30)與中心拉伸應力(CT)之比(CS30/CT)為超過1.64至2.50以下。
Description
本發明係有關於一種於表面具有壓縮應力層之強化結晶化玻璃等的無機組成物物品。
業界期待將各種玻璃用作用於保護智慧型手機、平板型PC(personal computer；個人電腦)等可攜式電子機器的顯示器之覆蓋玻璃或殼體，另外，期待用於保護車載用光學機器的透鏡之保護器或內裝用邊框或控制台面板、觸控面板原材料、智慧型鑰匙等。並且，這些機器需要於嚴苛的環境下使用，從而強烈要求玻璃具有更高的強度。
先前以來，係使用化學強化玻璃作為保護構件用途等之材料。然而，先前之化學強化玻璃於智慧型手機等可攜式機器掉落時破損之事故頻發而存在問題。尤其需要於掉落至如瀝青之存在凹凸之粗糙表面時不易破裂之結晶化玻璃。
若中心拉伸應力(CT[MPa])高，則在玻璃破裂時有玻璃的破片變小，成為小碎片的傾向。再者，在將玻璃作為保護構件等的用途使用時，有時候研磨玻璃表面而使用，然而進行玻璃表面的研磨時，由於CT降低，因此必須事先提高研磨前之玻璃的CT。然而，在沒有研磨步驟的情況時，由於CT過高，因此在玻璃破裂時，有碎裂成小碎片的問題。因此，正在尋求一種CT並未過高的玻璃。
又，若提高最表面的壓縮應力(CS)以及距最表面之深度為30μm之壓縮應力(CS30)的值，則有砂紙所達成的落球試驗之結果變得良好的傾向。
另一方面，若提高CS30的值，則有CT的值提高的傾向，因此正在尋求一種能夠應對沒有研磨步驟的情況，並未過於提高CT的值，CS30的值較高的玻璃。
於專利文獻1中，揭示有一種能夠化學強化之資訊記錄媒體用結晶化玻璃基板的材料組成。記述了專利文獻1所記載之α-白矽石系結晶化玻璃能夠化學強化，可用作強度較高之材料基板。然而，以硬碟用基板為代表之資訊記錄媒體用結晶化玻璃並非設想為用於嚴苛之環境下。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2008-254984號公報。
本發明的目的在於提供一種掉落至粗糙表面時不易破裂的強化結晶化玻璃等的無機組成物物品。又，本發明的目的在於提供一種CT並未過高，且提高CS30的強化結晶化玻璃等的無機組成物物品。
本發明提供以下構成。
(構成1)
一種無機組成物物品，係使結晶化玻璃強化而成，前述結晶化玻璃含有選自α-白矽石及α-白矽石固溶體中之一種以上作為主結晶相，以氧化物換算之質量%計：
SiO
2成分的含量為50.0%至75.0%；
Li
2O成分的含量為3.0%至10.0%；
Al
2O
3成分的含量為5.0%以上至未達15.0%；
B
2O
3成分的含量為超過0%至10.0%以下；
P
2O
5成分的含量為超過0%至10.0%以下；
質量比SiO
2/(B
2O
3＋Li
2O)為3.0至10.0；
前述無機組成物物品於表面具有壓縮應力層；
距最表面之深度為30μm之壓縮應力(CS30)與中心拉伸應力(CT)之比(CS30/CT)為超過1.64至2.50以下。
(構成2)
如構成1所記載之無機組成物物品，其中前述結晶化玻璃以氧化物換算之質量%計：
ZrO
2成分的含量為超過0%至10.0%以下；
Al
2O
3成分與ZrO
2成分的合計含量為10.0%以上。
(構成3)
如構成1或構成2所記載之無機組成物物品，其中前述結晶化玻璃以氧化物換算之質量%計：
K
2O成分的含量為0%至5.0%。
(構成4)
如構成1至構成3中任一項所記載之無機組成物物品，其中前述結晶化玻璃以氧化物換算之質量%計：
Na
2O成分的含量為0%至4.0%；
MgO成分的含量為0%至4.0%；
CaO成分的含量為0%至4.0%；
SrO成分的含量為0%至4.0%；
BaO成分的含量為0%至5.0%；
ZnO成分的含量為0%至10.0%；
Sb
2O
3成分的含量為0%至3.0%。
(構成5)
如構成1至構成4中任一項所記載之無機組成物物品，其中前述結晶化玻璃以氧化物換算之質量%計：
Nb
2O
5成分的含量為0%至5.0%；
Ta
2O
5成分的含量為0%至6.0%；
TiO
2成分的含量為0%以上至未達1.0%。
(構成6)
如構成1至構成5中任一項所記載之無機組成物物品，其中前述結晶化玻璃結晶化前之玻璃的玻璃轉移溫度(Tg)為610℃以下。
根據本發明，藉由控制Li
2O的量並調整SiO
2的量及Al
2O
3的量，容易製造且可穩定地製造掉落至粗糙表面時不易破裂之強化結晶化玻璃等的無機組成物物品。再者，根據本發明，可提供CT並未過高，且提高CS30的無機組成物物品。
本發明中的「無機組成物物品」係由玻璃、結晶化玻璃、陶瓷或這些的複合材料等無機組成物材料所構成。例如對這些無機材料進行加工或利用化學反應進行合成等來成形為所需形狀而成之物品符合本發明之物品。又，藉由將無機材料粉碎後進行加壓而獲得之受壓粉體或藉由對受壓粉體進行燒結而獲得之燒結體等亦符合。此處所獲得之物品的形狀的平滑度、曲率、大小等並無限定。例如為板狀基板、或具有曲率之成形體、或具有複雜形狀之立體結構體等。又，將無機組成物材料進行化學強化而成之物亦符合。
本發明之無機組成物物品可充分利用作為具有較高之強度與加工性之玻璃系材料這一特點來用於機器之保護構件等。可用作智慧型手機的覆蓋玻璃或殼體、平板型PC或可穿戴終端等可攜式電子機器的構件，或可用作車輛或飛機等運輸機體中所使用之保護用保護器或抬頭顯示器用基板等構件。又，亦可用於其他電子機器或機械器具類、建築構件、太陽光面板用構件、投影機用構件、眼鏡或鐘錶用覆蓋玻璃(擋風)等。
以下，對本發明之無機組成物物品的實施方式及實施例詳細地進行說明，但本發明並不受以下之實施方式及實施例任何限定，可於本發明的目的範圍內加以適當變更而實施。
本發明的無機組成物物品於表面具有壓縮應力層，距最表面之深度為30μm之壓縮應力(CS30)為120MPa至320MPa。藉由CS30為120MPa至320MPa，掉落至粗糙表面時變得不易破裂。CS30較佳為130MPa至310MPa，更佳為140MPa至300MPa。
中心拉伸應力(CT[MPa])係化學強化達成之玻璃強化程度的指標。若CT值較高，則有玻璃破裂時的破片變小，碎裂成小碎片的傾向。因此，為了玻璃的耐衝擊性，中心拉伸應力(CT[MPa])較佳為80MPa以上，更佳為90MPa以上，進而佳為95MPa以上。上限例如為160MPa以下、155MPa以下或150MPa以下。藉由具有這樣的中心拉伸應力，可獲得化學強化達成之所需的強化結晶化玻璃。
距最表面之深度為30μm之壓縮應力(CS30)與中心拉伸應力(CT)之比，亦即CS30/CT係強化結晶化玻璃不會變得過於碎裂、掉落時不易破裂之玻璃的指標。為了獲得掉落時不易破裂的玻璃，若提高CS30的值，則有CT之值亦提高的傾向，但是若過於提高CT的值，則玻璃破裂時會變得過於碎裂。雖然本發明的強化結晶化玻璃依據使用用途而有不同，但是不會變得過於碎裂、掉落時不易破裂的玻璃，亦即CS30/CT仍是所需的值。
本發明的強化結晶化玻璃的CS30/CT的下限較佳為超過1.64，更佳為1.65以上，進而佳為1.70以上。
另一方面，CS30/CT的上限較佳為2.50以下，更佳為2.30以下，進而佳為2.25以下。
本發明中成為母材的結晶化玻璃含有選自α-白矽石及α-白矽石固溶體中之一種以上作為主結晶相。析出這些結晶相之結晶化玻璃具有較高的機械強度。
此處，本說明書中的「主結晶相」相當於根據X光射線繞射圖形之波峰所判定之結晶化玻璃中含量最多之結晶相。
於本說明書中，於未特別說明之情形時，各成分的含量全部以氧化物換算之質量%表示。此處，所謂「氧化物換算」，係於假定結晶化玻璃構成成分全部被分解而變成氧化物之情形時，將該氧化物的總質量設為100質量%時，結晶化玻璃中所含有之各成分的氧化物的量以質量%來表記。於本說明書中，A%至B%表示A%以上至B%以下。
本發明中成為母材的結晶化玻璃以氧化物換算之質量%計：
SiO
2成分的含量為50.0%至75.0%；
Li
2O成分的含量為3.0%至10.0%；
Al
2O
3成分的含量為5.0%以上至未達15.0%；
B
2O
3成分的含量為超過0%至10.0%以下；
P
2O
5成分的含量為超過0%至10.0%以下；
質量比SiO
2/(B
2O
3＋Li
2O)為3.0至10.0。
藉由具有上述主結晶相及組成，結晶化玻璃的玻璃轉移溫度降低，原料的熔解性提高而容易製造，且所獲得之結晶化玻璃容易進行3D(Three demensional；三維)加工等加工。
以下，對構成本發明中成為母材的結晶化玻璃之各成分的組成範圍具體地進行說明。
SiO
2成分係用於構成選自α-白矽石及α-白矽石固溶體中之一種以上所需之必要成分。若SiO
2成分的含量為75.0%以下，則可抑制黏性的過度上升或熔解性的惡化，又，若SiO
2成分的含量為50.0%以上，則可抑制耐失透性的惡化。
較佳為將SiO
2成分的含量的上限設為75.0%以下、74.0%以下、73.0%以下、72.0%以下或70.0%以下。又，較佳為將SiO
2成分的含量的下限設為50.0%以上、55.0%以上、58.0%以上或60.0%以上。
Li
2O成分係提高毛坯玻璃(raw glass)的熔融性之成分，若Li
2O成分的量為3.0%以上，則可獲得提高毛坯玻璃的熔融性之功效，又，藉由將Li
2O成分的量設為10.0%以下，可抑制二矽酸鋰結晶的生成的增加。又，Li
2O成分係與化學強化相關之成分。
較佳為將Li
2O成分之量的下限設為3.0%以上、3.5%以上、4.0%以上、4.5%以上、5.0%以上或5.5%以上。又，較佳為將Li
2O成分之量的上限設為10.0%以下、9.0%以下、8.5%以下或8.0%以下。
Al
2O
3成分係適於提高結晶化玻璃的機械強度的成分。若將Al
2O
3成分的含量設為未達15.0%，則可抑制熔解性或耐失透性的惡化，又，若將Al
2O
3成分的含量設為5.0%以上，則可抑制機械強度的降低。
較佳為將Al
2O
3成分之含量的上限設為未達15.0%、14.5%以下、14.0%以下、13.5%以下或13.0%以下。又，可使Al
2O
3成分之含量的下限為5.0%以上、5.5%以上、5.8%以上、6.0%以上、6.5%以上或8.0%以上。
B
2O
3成分係降低結晶化玻璃的玻璃轉移溫度之適合成分，若將B
2O
3成分的量設為10.0%以下，則可抑制化學耐久性的降低。
較佳為將B
2O
3成分之量的上限設為10.0%以下、8.0%以下、7.0%以下、5.0%以下或4.0%以下。又，較佳為將B
2O
3成分之量的下限設為超過0%、0.001%以上、0.01%以上、0.05%以上、0.10%以上或0.30%以上。
ZrO
2成分係能夠提高機械強度之成分，若ZrO
2成分的量為10.0%以下，則可抑制熔解性的惡化。
較佳為將ZrO
2成分之量的上限設為10.0%以下、9.0%以下、8.5%以下或8.0%以下。又，可使ZrO
2成分之量的下限為超過0%、1.0%以上、1.5%以上或2.0%以上。
若作為Al
2O
3成分與ZrO
2成分之含量的和的[Al
2O
3＋ZrO
2]較多，則進行強化時表面的壓縮應力變大。較佳為將[Al
2O
3＋ZrO
2]的下限設為10.0%以上、11.0%以上、12.0%以上或13.0%以上。
另一方面，藉由將[Al
2O
3＋ZrO
2]設為22.0%以下，可抑制熔解性的惡化。因此，[Al
2O
3＋ZrO
2]的上限較佳為設為22.0%以下、21.0%以下、20.0%以下或19.0%以下。
質量比SiO
2/(B
2O
3＋Li
2O)較佳為3.0至10.0。藉由將該質量比設為3.0至10.0，有助於玻璃的低黏性化，容易製作玻璃，並且於化學強化時，可使經離子交換之鹼性離子的量增大，從而可製作所需的CS30(距最表面之深度為30μm之壓縮應力)之無機組成物物品。
因此，質量比SiO
2/(B
2O
3＋Li
2O)的下限係設成較佳為3.0以上，更佳為3.5以上，進而佳為4.64以上。又，質量比SiO
2/(B
2O
3＋Li
2O)的上限係設成較佳為10.0以下，更佳為9.5以下，進而佳為未達8.6。
若SiO
2成分、Li
2O成分、Al
2O
3成分、及B
2O
3成分之含量的和，亦即[SiO
2＋Li
2O＋Al
2O
3＋B
2O
3]較多，則容易化學強化，從而可獲得強度較高的玻璃。因此，較佳為將[SiO
2＋Li
2O＋Al
2O
3＋B
2O
3]的下限設為75.0%以上、77.0%以上、79.0%以上、80.0%以上、83.0%以上或85.0%以上。
P
2O
5成分係能夠用於作為玻璃的結晶成核劑發揮作用而添加之必要成分。藉由將P
2O
5成分的量設為10.0%以下，可抑制玻璃的耐失透性的惡化及玻璃的分相化。
較佳為將P
2O
5成分之量的上限設為10.0%以下、8.0%以下、6.0%以下、5.0%以下或4.0%以下。又，可使P
2O
5成分之量的下限為0%以上、0.5%以上、1.0%以上或1.5%以上。
K
2O成分係於含有超過0%之情形時涉及化學強化之任意成分。K
2O成分的下限可設為超過0%、0.1%以上、0.3%以上或0.5%以上。
又，藉由將K
2O成分設為5.0%以下，可促進結晶的析出。因此，可使K
2O成分的上限較佳為5.0%以下、4.0%以下、3.5%以下或3.0%以下。
Na
2O成分係於含有超過0%之情形時與化學強化相關之任意成分。藉由將Na
2O成分設為4.0%以下，可容易地獲得所需結晶相。Na
2O成分的上限較佳為4.0%以下、3.5%以下，更佳為3.0%以下，進而佳為2.5%以下。
MgO成分、CaO成分、SrO成分、BaO成分、ZnO成分係於含有超過0%之情形時提高低溫熔融性之任意成分，可於不損及本發明的功效之範圍內含有。
因此，可使MgO成分的上限較佳為4.0%以下、3.5%以下、3.0%以下或2.5%以下。又，可使MgO成分的下限較佳為超過0%、0.3%以上、0.4%以上。
可使CaO成分的上限較佳為4.0%以下、3.0%以下、2.5%以下或2.0%以下。
可使SrO成分的上限較佳為4.0%以下、3.0%以下、2.5%以下或2.0%以下。
可使BaO成分的上限較佳為5.0%以下、4.0%以下、3.0%以下、2.5%以下或2.0%以下。
可使ZnO成分的上限較佳為10.0%以下、9.0%以下、8.5%以下、8.0%以下或7.5%以下。又，可使ZnO成分的下限較佳為超過0%、0.5%以上、1.0%以上。
結晶化玻璃可於不損及本發明的功效的範圍內分別包含或不包含Nb
2O
5成分、Ta
2O
5成分、TiO
2成分均可。
Nb
2O
5成分係於含有超過0%之情形時提高結晶化玻璃的機械強度之任意成分。可使Nb
2O
5成分的上限較佳為5.0%以下、4.0%以下、3.5%以下或3.0%以下。
Ta
2O
5成分係於含有超過0%之情形時提高結晶化玻璃的機械強度之任意成分。可使Ta
2O
5成分的上限較佳為6.0%以下、5.5%以下、5.0%以下或4.0%以下。
TiO
2成分係於含有超過0%之情形時提高結晶化玻璃的化學耐久性之任意成分。可使TiO
2成分的上限較佳為未達1.0%、0.8%以下、0.5%以下或0.1%以下。
又，結晶化玻璃可於不損及本發明的功效之範圍內分別包含或不包含La
2O
3成分、Gd
2O
3成分、Y
2O
3成分、WO
3成分、TeO
2成分、Bi
2O
3成分均可。可使調配量分別為0%至2.0%、0%至未達2.0%或0%至1.0%。
進而於結晶化玻璃中，於不損及本發明的結晶化玻璃的特性之範圍內包含或不包含上述未說明之其他成分均可。例如為Yb、Lu、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ag及Mo等金屬成分(包含這些金屬成分的金屬氧化物)等。
亦可含有Sb
2O
3成分作為玻璃的澄清劑。另一方面，藉由將Sb
2O
3成分設為3.0%以下，可抑制可見光區域之短波長區域中的穿透率變差。因此，可使Sb
2O
3成分的上限較佳為3.0%以下，更佳為2.0%以下，進而佳為1.0%以下，進而更佳為0.6%以下。
又，作為玻璃的澄清劑，除Sb
2O
3成分以外，亦可包含或不包含SnO
2成分、CeO
2成分、As
2O
3成分、及選自F、NO
x、SO
x之群組中之一種或兩種以上。其中，可使澄清劑之含量的上限較佳為2.0%以下，更佳為1.0%以下，最佳為0.6%以下。
另一方面，Pb、Th、Tl、Os、Be、Cl及Se之各成分近年來有作為有害化學物質而被限制使用之傾向，故較佳為實質上不含有這些成分。
本發明之無機組成物物品的壓縮應力層的壓縮應力(CS[MPa])較佳為550MPa以上，更佳為600MPa以上，進而佳為700MPa以上。上限例如為1400MPa以下、1300MPa以下、1200MPa以下或1100MPa以下。藉由具有此種壓縮應力值，可抑制龜裂之進展，從而可提高機械強度。
壓縮應力層的厚度(DOLzero[μm])亦取決於結晶化玻璃之厚度，故並無限定，例如於結晶化玻璃基板的厚度為0.7mm之情形時，可將壓縮應力層之厚度的下限設為70μm以上或100μm以上，將上限設為180μm以下或160μm以下。
將結晶化玻璃作為基板時，基板厚度的下限較佳為0.1mm以上，更佳為0.3mm以上，進而佳為0.4mm以上，進而更佳為0.5mm以上，基板厚度的上限較佳為2.0mm以下，更佳為1.5mm以下，進而佳為1.1mm以下，進而更佳為1.0mm以下，進一步較佳為0.9mm以下，進一步更佳為0.8mm以下。
結晶化玻璃可用以下之方法製作。亦即，以各成分成為預定含量的範圍內之方式將原料均勻地混合，熔解成形而製造毛坯玻璃。繼而，使該毛坯玻璃結晶化而製作結晶化玻璃。
結晶化玻璃的玻璃轉移溫度(Tg)較佳為610℃以下，更佳為600℃以下，進而佳為590℃以下。
用以結晶析出的熱處理以一階段式或兩階段式的溫度進行熱處理均可。
於兩階段式熱處理中，首先以第1溫度進行熱處理，藉此進行成核步驟，於該成核步驟之後，以高於成核步驟之第2溫度進行熱處理，藉此進行結晶成長步驟。
兩階段式熱處理的第1溫度較佳為450℃至750℃，更佳為500℃至720℃，進而佳為550℃至680℃。第1溫度之保持時間較佳為30分鐘至2000分鐘，更佳為180分鐘至1440分鐘。
兩階段式熱處理的第2溫度較佳為550℃至850℃，更佳為600℃至800℃。第2溫度之保持時間較佳為30分鐘至600分鐘，更佳為60分鐘至400分鐘。
於一階段式熱處理中，以1階段的溫度連續進行成核步驟與結晶成長步驟。通常，升溫至預定之熱處理溫度，在達到該熱處理溫度後，將該溫度保持一定時間，然後再降溫。
於進行一階段式熱處理之情形時，熱處理的溫度較佳為600℃至800℃，更佳為630℃至770℃。又，熱處理溫度下之保持時間較佳為30分鐘至500分鐘，更佳為60分鐘至400分鐘。
作為無機組成物物品中之壓縮應力層的形成方法，例如有化學強化法，亦即使存在於結晶化玻璃的表面層之鹼性成分與離子半徑比前述鹼性成分更大之鹼性成分進行交換反應，而於表面層形成壓縮應力層。又，有對結晶化玻璃進行加熱然後驟冷之熱強化法；於結晶化玻璃的表面層注入離子之離子注入法。
本發明之無機組成物物品例如能夠利用下述之化學強化方法製造。使結晶化玻璃接觸或浸漬於含有鉀、鈉及鋰的鹽，例如硝酸鉀(KNO
3)、硝酸鈉(NaNO
3)及硝酸鋰(LiNO
3)的混合鹽或者複合鹽之熔融鹽。接觸或浸漬於此熔融鹽之處理能以一階段處理，亦能以兩階段來處理。
在以兩階段處理之情況時，例如在第一階段，接觸或浸漬於以350℃至550℃進行加熱的鉀和鈉的混合鹽或鈉鹽或者鉀、鈉和鋰的混合鹽達1分鐘至1440分鐘，較佳為15分鐘至500分鐘，更佳為30分鐘至300分鐘。接著，在第二階段，接觸或浸漬於以350℃至550℃進行加熱的鉀鹽、鉀和鈉的混合鹽、鉀和鋰的混合鹽或者鉀、鈉、鋰的混合鹽達1分鐘至1440分鐘，較佳為60分鐘至600分鐘。
在以兩階段處理之情況，例如希望的是將第一階段的處理設為鉀(KNO
3)、鈉(NaNO
3)或鋰(LiNO
3)的單浴或者混合浴，且將第二階段的處理設為含有鉀、鈉及鋰的鹽，例如硝酸鉀(KNO
3)、硝酸鈉(NaNO
3)及硝酸鋰(LiNO
3)的混合鹽或複合鹽的熔融鹽。
在以一階段進行化學強化處理之情況，例如接觸或浸漬於以350℃至550℃加熱的含有鉀和鈉的混合鹽或含有鉀、鈉和鋰的混合鹽、含有鈉的混合鹽、含有鈉和鋰的混合鹽(含有鉀及／或鈉及／或鋰的混合鹽)達1分鐘至1440分鐘，較佳為30分鐘至500分鐘。
實施例
實施例1、比較例1
1. 無機組成物物品的製作
作為結晶化玻璃的各成分之原料，選定各個相應的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、氟化物、氯化物、偏磷酸化合物等之原料，將這些原料以成為表1所記載之組成的方式進行稱重並均勻地混合。
繼而，將經混合的原料投入鉑坩堝，以電爐於1300℃至1600℃進行熔融2小時至24小時。然後，攪拌經熔融的玻璃進行均質化後將溫度降至1000℃至1450℃後澆鑄至模具，進行緩冷製作成毛坯玻璃。將獲得的毛坯玻璃於表1所記載的成核步驟與結晶成長步驟的結晶化條件下進行加熱，從而製作結晶化玻璃。
結晶化玻璃之結晶相係自使用了X光繞射分析裝置(Bruker公司製造；D8 Discover)之X光繞射圖形中所呈現的波峰之角度來判別。經確認實施例1的X光繞射圖形，由於主要波峰 (強度最高且波峰面積最大的波峰)全部在相應於α-白矽石及／或α-白矽石固溶體的波峰圖案之位置見到，而判別為全部是α-白矽石及／或α-白矽石固溶體析出作為主結晶相。比較例1係藉由X光繞射分析裝置(Bruker公司製造；D8 Discover)而未確認到α-白矽石及α-白矽石固溶體的波峰，因此藉由電子繞射像所達成的晶格影像(lattice image)進行確認後，藉由EDX(Energy dispersive X-ray spectroscopy；能量色散X射線光譜術)所達成的解析進行結晶相的確認。結果確認到比較例1之玻璃的結晶相為MgAl
2O
4、MgTi
2O
4。
實施例1的結晶化前之玻璃的玻璃轉移點(TG)係根據日本光學玻璃工業會規格JOGIS08-2019「光學玻璃的熱膨脹的測定方法」進行測定。
將實施例1及比較例1製作好的結晶化玻璃進行切斷及磨削，進而以厚度成為如表2至表5顯示的材料厚度(基板厚度)的方式進行對向平面平行研磨，來獲得結晶化玻璃基板。將該結晶化玻璃基板用作母材而獲得化學強化結晶化玻璃基板。
實施例1-1至實施例1-23及比較例1-1係以表2至表5所顯示的強化條件進行2階段式強化。
[表1]
| 實施例 | 實施例1 | 比較例1 | ||
| 組成 [質量%] | SiO 2 | 64.81 | 55.56 | |
| Al 2O 3 | 12.72 | 18.26 | ||
| B 2O 3 | 2.00 | |||
| P 2O 5 | 2.14 | |||
| Li 2O | 7.13 | 1.30 | ||
| Na 2O | 0.50 | 9.86 | ||
| K 2O | 0.73 | 1.92 | ||
| MgO | 1.02 | 7.96 | ||
| CaO | 0.41 | 0.85 | ||
| SrO | ||||
| BaO | ||||
| ZnO | 2.88 | |||
| ZrO 2 | 5.60 | |||
| Nb 2O 5 | ||||
| Ta 2O 5 | ||||
| TiO 2 | 4.19 | |||
| Sb 2O 3 | 0.06 | 0.10 | ||
| 合計 | 100.00 | 100.00 | ||
| SiO 2+Li 2O+Al 2O 3+B 2O 3 | 86.66 | 75.12 | ||
| SiO 2/(B 2O 3+Li 2O) | 7.10 | 42.74 | ||
| Al 2O 3+ZrO 2 | 18.32 | 18.26 | ||
| 結晶化條件 | 成核 | 溫度[℃] | 600 | - |
| 保持時間[小時] | 5 | - | ||
| 結晶成長 | 溫度[℃] | 660 | 655 | |
| 保持時間[小時] | 5 | 5 | ||
| Tg[℃] | 579 | 599 |
2. 無機組成物物品的評價
針對所獲得的強化結晶化玻璃，測定如下特性，且實施掉落試驗。將結果示於表2至表5。
(1)應力測定
最表面的壓縮應力值(CS)係使用折原製作所製造之玻璃表面應力計FSM-6000LE系列來測定，並使用波長為365nm之光源作為測定機的光源。
又，距最表面之深度為30μm的壓縮應力(CS30)係使用SLP-1000系列進行測定，使用波長為518nm之光源作為測定機的光源。
用於CS測定的折射率係使用了365nm及518nm之折射率的數值。另外，折射率的數值係根據由JIS B 7071-2：2018所規定的V形塊法，自C射線、d射線、F射線、g射線之波長的折射率的測定值利用二次近似式來計算。
用於CS測定的光彈性常數係使用了365nm及518nm的光彈性常數之數值。另外，光彈性常數係自在波長435.8nm、波長546.1nm、波長643.9nm的光彈性常數的測定值利用二次近似式來計算。在實施例1中，作為光彈性常數，在365nm時使用31.3，在518nm時使用30.1。又，在比較例1中，作為光彈性常數，在365nm時使用28.7，在518nm時使用27.8。
光彈性常數(β)係將樣品形狀進行對向平面研磨為直徑25mm、厚度8mm的圓板狀，並朝向預定方向施加壓縮荷重，測定在玻璃的中心所產生的光路差，並以關係數學式δ=β．d．F求出。在此關係數學式中，將光路差表示為δ(nm)、將玻璃的厚度表示為d(mm)、將應力表示為F(MPa)。
當壓縮應力層的壓縮應力為0MPa時的深度DOLzero(μm)及中心拉伸應力(CT)、距最表面深度為30μm的壓縮應力(CS30)係利用散射光光彈性應力計SLP-1000來測定。測定光源係使用了波長為518nm之光源。
在波長518nm之折射率的數值係根據由JIS B 7071-2：2018所規定之V形塊法，自C射線、d射線、F射線、g射線的波長中的折射率之測定值利用二次近似式來計算。
用於DOLzero及CT測定的波長518nm的光彈性常數係能夠自在波長435.8nm、波長546.1nm、波長643.9nm的光彈性常數之測定值利用二次近似式來計算。在實施例1中係使用30.1。又，在比較例1中係使用27.8作為光彈性常數。
(2)基板掉落試驗
藉由以下方法，使用砂紙進行掉落試驗。該掉落試驗係模擬掉落至瀝青上。
作為掉落試驗樣本，係在無機組成物物品(縱156mm × 橫71mm)貼附相同尺寸的玻璃基板，製成掉落試驗樣本。此外，掉落試驗樣本的重量係以全部成為46g的方式設定。在不鏽鋼基台上敷上粗糙度#80的砂紙，將前述掉落試驗樣本以無機組成物物品在下方的方式，從距基台高度為20cm處掉落至基台。掉落後，只要無機組成物物品並未破裂，則提高5cm，重覆提高高度並掉落，直至破裂為止。試驗係實施3次(n1至n3)，從而計算n1至n3的無機組成物物品破裂的高度平均。將該結果示於表2至表5。
[表2]
| 實施例1-1 | 實施例1-2 | 實施例1-3 | 實施例1-4 | 實施例1-5 | 實施例1-6 | ||
| 結晶化玻璃母材 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | |
| 基板厚度(mm)※實測尺寸 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | |
| 強化條件 | 第1階段 | NaNO 3 | NaNO 3 | NaNO 3 | NaNO 3 | NaNO 3 | KNO 32： NaNO 31： LiNO 30.03 |
| 380℃ ×100分鐘 | 410℃ ×100分鐘 | 420℃ ×100分鐘 | 420℃ ×100分鐘 | 420℃ ×120分鐘 | 450℃ ×60分鐘 | ||
| 第2階段 | KNO 350： NaNO 31 | KNO 3 | KNO 3 | KNO 3 | KNO 3 | KNO 3 | |
| 400℃ ×180分鐘 | 400℃ ×60分鐘 | 400℃ ×60分鐘 | 400℃ ×90分鐘 | 400℃ ×60分鐘 | 400℃ ×30分鐘 | ||
| CS(MPa) | - | - | - | - | - | - | |
| CS30(MPa) | 207 | 228 | 254 | 235 | 257 | 246 | |
| CT(MPa) | 105 | 102 | 121 | 123 | 131 | 119 | |
| DOLzero(μm) | 101 | 93 | 101 | 106 | 104 | 92 | |
| CS30(MPa)/CT(MPa) | 1.97 | 2.24 | 2.10 | 1.91 | 1.96 | 2.07 | |
| 基板掉落試驗(cm) |
[表3]
| 實施例1-7 | 實施例1-8 | 實施例1-9 | 實施例1-10 | 實施例1-11 | 實施例1-12 | ||
| 結晶化玻璃母材 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | |
| 基板厚度(mm)※實測尺寸 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | |
| 強化條件 | 第1階段 | NaNO 3 | NaNO 3 | KNO 32： NaNO 31 | KNO 32： NaNO 31 | KNO 32： NaNO 31： LiNO 30.06 | NaNO 3 |
| 410℃ ×110分鐘 | 410℃ ×110分鐘 | 410℃ ×110分鐘 | 410℃ ×110分鐘 | 450℃ ×50分鐘 | 400℃ ×100分鐘 | ||
| 第2階段 | KNO 3 | KNO 3 | KNO 3 | KNO 3 | KNO 390： NaNO 31 | KNO 390： NaNO 31 | |
| 400℃ ×60分鐘 | 400℃ ×120分鐘 | 400℃ ×60分鐘 | 400℃ ×120分鐘 | 400℃ ×120分鐘 | 400℃ ×240分鐘 | ||
| CS(MPa) | - | - | - | - | - | 810 | |
| CS30(MPa) | 237 | 202 | 234 | 201 | 221 | 182 | |
| CT(MPa) | 106 | 109 | 106 | 110 | 107 | 109 | |
| DOLzero(μm) | 98 | 107 | 98 | 108 | 107 | 115 | |
| CS30(MPa)/CT(MPa) | 2.24 | 1.85 | 2.21 | 1.83 | 2.07 | 1.67 | |
| 基板掉落試驗(cm) |
[表4]
| 實施例1-13 | 實施例1-14 | 實施例1-15 | 實施例1-16 | 實施例1-17 | 實施例1-18 | ||
| 結晶化玻璃母材 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | |
| 基板厚度(mm)※實測尺寸 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.62 | 0.58 | 0.58 | |
| 強化條件 | 第1階段 | NaNO 3 | NaNO 3 | NaNO 3 | NaNO 3 | NaNO 3 | NaNO 3 |
| 400℃ ×100分鐘 | 400℃ ×105分鐘 | 410℃ ×115分鐘 | 400℃ ×105分鐘 | 380℃ ×60分鐘 | 380℃ ×100分鐘 | ||
| 第2階段 | KNO 345： NaNO 31 | KNO 345： NaNO 31 | KNO 3 | KNO 345： NaNO 31 | KNO 350： NaNO 31 | KNO 350： NaNO 31 | |
| 450℃ ×40分鐘 | 450℃ ×40分鐘 | 400℃ ×60分鐘 | 400℃ ×120分鐘 | 400℃ ×240分鐘 | 400℃ ×240分鐘 | ||
| CS(MPa) | - | - | - | - | - | - | |
| CS30(MPa) | 221 | 209 | 227 | 221 | 199 | 207 | |
| CT(MPa) | 101 | 110 | 107 | 115 | 102 | 117 | |
| DOLzero(μm) | 103 | 96 | 92 | 90 | 100 | 101 | |
| CS30(MPa)/CT(MPa) | 2.19 | 1.90 | 2.12 | 1.92 | 1.95 | 1.77 | |
| 基板掉落試驗(cm) | 90 |
[表5]
| 實施例1-19 | 實施例1-20 | 實施例1-21 | 實施例1-22 | 實施例1-23 | 比較例1 | ||
| 結晶化玻璃母材 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | 實施例1 | ||
| 基板厚度(mm)※實測尺寸 | 0.58 | 0.57 | 0.57 | 0.61 | 0.61 | 0.70 | |
| 強化條件 | 第1階段 | NaNO 3 | NaNO 3 | NaNO 3 | NaNO 3 | KNO 32： NaNO 31： LiNO 30.06 | KNO 31： NaNO 32 |
| 380℃ ×60分鐘 | 380℃ ×60分鐘 | 420℃ ×100分鐘 | 425℃ ×130分鐘 | 425℃ ×130分鐘 | 470℃ ×400分鐘 | ||
| 第2階段 | KNO 340： NaNO 31 | KNO 340： NaNO 31 | KNO 390： NaNO 31 | KNO 390： NaNO 31 | KNO 390： NaNO 31 | KNO 350： NaNO 31 | |
| 400℃ ×240分鐘 | 400℃ ×120分鐘 | 400℃ ×60分鐘 | 400℃ ×60分鐘 | 400℃ ×60分鐘 | 400℃ ×90分鐘 | ||
| CS(MPa) | - | 865 | - | - | - | 952 | |
| CS30(MPa) | 221 | 182 | 238 | 269 | 259 | 92 | |
| CT(MPa) | 116 | 96 | 128 | 146 | 142 | 56 | |
| DOLzero(μm) | 105 | 116 | 93 | 105 | 105 | 116 | |
| CS30(MPa)/CT(MPa) | 1.91 | 1.90 | 1.86 | 1.84 | 1.82 | 1.64 | |
| 基板掉落試驗(cm) | 90 | 65 | 75 | 65 | 80 | 60 |
如上，已詳細說明本發明之幾個實施形態及／或實施例，惟發明所屬技術領域中具有通常知識者可在實質上不脫離本發明之新穎的教示及功效的前提下，輕易對所舉例的該等實施形態及／或實施例進行許多變更。因此，該等許多變更包含在本發明所請之範圍。
本申請案援用本說明書所載之文獻及作為基於巴黎條約之優先權基礎的申請案之所有內容。
Claims (6)
- 一種無機組成物物品，係使結晶化玻璃強化而成，前述結晶化玻璃含有選自α-白矽石及α-白矽石固溶體中之一種以上作為主結晶相； 以氧化物換算之質量%計： SiO 2成分的含量為50.0%至75.0%； Li 2O成分的含量為3.0%至10.0%； Al 2O 3成分的含量為5.0%以上至未達15.0%； B 2O 3成分的含量為超過0%至10.0%以下； P 2O 5成分的含量為超過0%至10.0%以下； 質量比SiO 2/(B 2O 3＋Li 2O)為3.0至10.0； 前述無機組成物物品於表面具有壓縮應力層，距最表面之深度為30μm之壓縮應力(CS30)與中心拉伸應力(CT)之比(CS30/CT)為超過1.64至2.50以下。
- 如請求項1所記載之無機組成物物品，其中前述結晶化玻璃以氧化物換算之質量%計： ZrO 2成分的含量為超過0%至10.0%以下； Al 2O 3成分與ZrO 2成分的合計含量為10.0%以上。
- 如請求項1或2所記載之無機組成物物品，其中前述結晶化玻璃以氧化物換算之質量%計： K 2O成分的含量為0%至5.0%。
- 如請求項1或2所記載之無機組成物物品，其中前述結晶化玻璃以氧化物換算之質量%計： Na 2O成分的含量為0%至4.0%； MgO成分的含量為0%至4.0%； CaO成分的含量為0%至4.0%； SrO成分的含量為0%至4.0%； BaO成分的含量為0%至5.0%； ZnO成分的含量為0%至10.0%； Sb 2O 3成分的含量為0%至3.0%。
- 如請求項1或2所記載之無機組成物物品，其中前述結晶化玻璃以氧化物換算之質量%計： Nb 2O 5成分的含量為0%至5.0%； Ta 2O 5成分的含量為0%至6.0%； TiO 2成分的含量為0%以上至未達1.0%。
- 如請求項1或2所記載之無機組成物物品，其中前述結晶化玻璃結晶化前之玻璃的玻璃轉移溫度(Tg)為610℃以下。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022114328A JP2024011959A (ja) | 2022-07-15 | 2022-07-15 | 無機組成物物品 |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW112126332A TW202404921A (zh) | 2022-07-15 | 2023-07-14 | 無機組成物物品 |
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-
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| WO2024014507A1 (ja) | 2024-01-18 |
| JP2024011959A (ja) | 2024-01-25 |
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