TW202348590A - 用於碳摻雜的含矽膜的組合物及使用其的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示一種組合物及在電子裝置製造時使用該組合物的方法。本發明揭示用於沉積低介電常數(＜ 4.0)及高抗氧灰化性的含矽膜例如，但不限於，碳摻雜的矽氧化物之化合物、組合物及方法。

Description

用於碳摻雜的含矽膜的組合物及使用其的方法
本文描述一種用於製造電子裝置的組合物及方法。更明確地說，本文描述用於沉積低介電常數(＜ 4.0)及高抗氧灰化性的含矽膜例如，但不限於，碳摻雜的矽氧化物、碳摻雜的矽氮化物、碳摻雜的矽氧氮化物之化合物、組合物及方法。
此技藝中必須提供一種用於沉積供電子業中某些應用用的高碳含量(例如，藉由X射線光電子能譜(XPS)測量為約10原子%或更高的碳含量)摻雜的含矽膜之組合物及使用其的方法。
美國專利第8,575,033號描述用於將矽碳化物膜沉積於基材表面上的方法。該方法包括氣相碳矽烷前驅物的用途並且可採用電漿強化原子層沉積製程。
美國公開第2013/0224964 A號教導一種藉由原子層沉積(ALD)將具有Si-C鍵的介電膜形成於在半導體基材上的方法，該方法包括：(i) 使前驅物吸附於基材的表面上；(ii) 使該吸附的前驅物與該表面上的反應物氣體反應；及(iii) 重複步驟(i)及(ii)以將至少具有Si-C鍵的介電膜形成於該基材上。
PCT公開第WO14134476A1號描述用於沉積包含SiCN及SICON的膜的方法。某些方法涉及使基材表面暴露於第一及第二前驅物，該第一前驅物具有式(X yH 3-ySi) zCH 4-z、(X yH 3-ySi)(CH 2)(SiX pH 2-p)(CH 2)(SiX yH 3-y)或(X yH 3-ySi)(CH 2) n(SiX yH 3-y)，其中X為鹵素，y的值介於1與3之間，z的值介於1與3之間，p的值介於0至2之間，而且n的值介於2與5之間，而且該第二前驅物包括還原胺(reducing amine)。某些方法也包含使該基材表面暴露於氧源以提供包含碳摻雜的矽氧化物的膜。
Hirose, Y.、Mizuno, K.、Mizuno, N.、Okubo, S.、Okubo, S.、Yanagida, K.及Yanagita, K. (2014) "method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus,  and recording medium"的美國公開第2014/287596 A號描述一種製造半導體裝置的方法，其包括藉由執行預定次數的循環將含有矽、氧及碳的薄膜形成於基材上，該循環包括：將含有矽、碳和鹵素並具有Si-C鍵結的前驅物氣體及第一催化性氣體供應到該基材上；及對該基材供應氧化氣體及第二催化性氣體。
Hirose, Y.、Mizuno, N.、Yanagita, K.及Okubo, S. (2014)“Method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus, and recording medium”的美國專利第9,343,290 B號描述一種製造半導體裝置的方法，該方法包括藉由執行預定次數的循環將氧化物膜形成於基材上。該循環包括對該基材供應前驅物氣體；及將臭氧氣體供應至該基材。在供應該前驅物氣體的動作中，在不對該基材供應催化性氣體的狀態下將該前驅物氣體供應至該基材，而且在供應該臭氧氣體的動作中，在將胺系催化性氣體供應到該基材的狀態下將該臭氧氣體供應至該基材。
美國專利第9,349,586 B號揭示一種具有期望的耐蝕刻性及低介電常數的薄膜。
美國公開第2015/0044881 A號描述一種以高可控性形成含有以高濃度添加的碳的膜之方法。製造半導體裝置的方法包括藉由執行預定次數的循環將含有矽、碳及預定元素的膜形成於基材上。該預定元素係氮及氧中之其一。該循環包括對該基材供應含有每1莫耳碳至少二矽原子及鹵素元素並且具有Si-C鍵結的前驅物氣體，及對該基材供應含有該預定元素的改質氣體(modifying gas)。
Han, Z.等人的題名為 “Highly Stable Ultrathin Carbosiloxane Films by Molecular Layer Deposition”的參考文獻，Journal of Physical Chemistry C, 2013, 117, 19967，教導使用1,2-雙[(二甲基胺基)二甲基甲矽烷基]乙烷及臭氧來生長碳矽氧烷膜。熱安定性顯示膜在高達40 0C的溫度下穩定，而且在60 0C的厚度損失很小。
Liu等人，Jpn. J. Appl. Phys., 1999, Vol. 38, 3482–3486，教導H 2電漿在用旋塗技術沉積的聚倍半矽氧烷(polysilsesquioxane)上的用途。該H 2電漿提供穩定的介電常數並且改善膜的熱安定性及O 2灰化(電漿)處理。
Kim等人，Journal of the Korean Physical Society, 2002, Vol. 40, 94，教導在PECVD碳摻雜的矽氧化物膜上進行H 2電漿處理改善了洩漏電流密度(4至5個數量級)，同時使介電常數從2.2提高到2.5。經過H 2電漿處理之後的碳摻雜的矽氧化物膜在O 2灰化製程期間受到較小的損傷。
Posseme等人，Solid State Phenomena, 2005, Vol. 103-104, 337，教導在碳摻雜的矽氧化物PECVD膜上的不同H 2/惰性電漿處理。在H 2電漿處理之後，其k並沒有改善，顯示沒有本體改質。
需要開發一種適用於ALD應用的氣相輸送方法之氯矽烷前驅物例如1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷的液體組合物。該組合物必須滿足成功商業化的某些關鍵要求，包括：溶劑不得與該氯矽烷反應；該氯矽烷化學物質必須高度溶於該溶劑；該氯矽烷在暴露於低溫的運輸期間不得沉澱或相分離；該溶劑必須可以高純度製造並乾燥至低含水量；配製的溶液必須具有可接受的黏度；及該溶劑的蒸氣壓必須與該氯矽烷化學物質的蒸氣壓類似。
本文所述的組合物滿足這些標準。本文所述的組合物及方法藉由提供用於沉積具有下列一或更多性質的共形性含矽膜形成的組合物或配方來克服先前技藝的問題：i) 低於4.0的介電常數；ii) 在稀氫氟酸中測得至多為熱矽氧化物的蝕刻速率(例如，在1：99稀HF中為0.45埃/秒)的0.5倍之蝕刻速率(例如，在1：99稀HF中為0.22埃/秒)及藉由X射線光譜法(XPS)測得為約10原子重量百分比(原子%)或更高的碳含量；ii) 抗氧灰化性，即由於該膜經受氧灰化製程或該膜暴露於氧電漿導致該膜的介電常數及該膜在稀HF (dHF)中的濕蝕刻速率降低的敏感度；及(iv) 所得膜中的氯雜質小於2.0原子%，較佳地小於1.0原子%，最佳地小於0.5原子%。抗氧灰化性(oxygen ash resistance)可藉由dHF浸漬測量的O 2灰化製程後該膜的損傷厚度(例如損傷厚度＜50Å)來量化。抗氧灰化性也示範在O 2灰化製程後的膜介電常數保持低於4.0的情況。本發明可達成的期望性質將在下列實施例中更詳細地舉例說明。
在一特定具體實例中，本文所述的組合物可用於使用熱原子層沉積(ALD)來沉積碳摻雜的矽氧化物膜之方法。
在一態樣中，揭示一種用於沉積含矽膜之組合物，該組合物包含：(a) 1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷；及(b) 選自由均三甲苯(mesitylene) (沸點165°C)、2-甲基壬烷(沸點167°C)、1,2,4,5-四甲基六氫吡嗪(沸點166°C)、乙氧基苯(沸點171°C)及1-乙基-4-甲基苯(沸點162°C)。
在一態樣中，揭示一種用於沉積含矽膜之組合物，該組合物包含：(a) 1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷；及(b) 均三甲苯。
在另一態樣中，揭示一種經由熱ALD製程形成碳含量介於15原子%至30原子%的碳摻雜的矽氧化物膜之方法，該方法包含：a) 將一或更多包含表面特徵的基材放入反應器中；b) 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約550°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下；c) 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷及均三甲苯的組合物引入該反應器中；d) 用惰性氣體吹掃；e) 將氮源供入該反應器以與1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷反應形成碳摻雜的矽氮化物膜；f) 用惰性氣體吹掃以除去反應副產物；g) 重複步驟c至f以提供期望厚度的碳摻雜的矽氮化物膜；h) 根據一具體實例於一或更多介於約環境溫度至約1000℃或約100℃至約400℃的溫度下用氧源處理得到之碳摻雜的矽氮化物膜，以使該碳摻雜的矽氮化物膜轉化為碳摻雜的矽氧化物膜；將該碳摻雜的矽氧化物膜暴露於包含氫的電漿。
在又一態樣中，揭示一種經由熱ALD製程形成碳含量介於15原子%至30原子%的碳摻雜的矽氧化物膜之方法，該方法包含：a) 將一或更多包含表面特徵的基材放入反應器中；b) 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約150°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下；c) 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷、均三甲苯及觸媒的組合物引入該反應器中；d) 用惰性氣體吹掃；e) 將水蒸氣供入該反應器以與1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷在該觸媒存在的情況下反應形成碳摻雜的矽氧化物膜；f) 用惰性氣體吹掃以除去任何反應副產物；及重複步驟c)至f)以提供期望厚度的碳摻雜的矽氧化物膜。
在又另一態樣中，揭示一種容納本發明的組合物之不銹鋼容器。
本發明的具體實例可單獨使用或以相互進行各種組合使用。
本文所述為經由沉積製程例如，但不限於，熱原子層沉積製程沉積碳摻雜(例如，藉由XPS測得為約10%或更高的碳含量)的含矽膜。使用本文所述的組合物及方法沉積的膜顯現出極低的蝕刻速率例如比熱矽氧化物在稀氫氟酸中測得的低至少0.5倍之蝕刻速率(例如，在稀 HF (0.5 重量%，即1：99稀HF)中約0.22埃/秒或更低或約0.15埃/秒或更低)，或熱矽氧化物的至多0.1倍之蝕刻速率(0.15埃/秒)，或熱矽氧化物的至多0.05倍之蝕刻速率(0.02埃/秒)，或熱矽氧化物的至多0.01倍之蝕刻速率，同時顯現出其他可調整性質的可變性例如，但不限於，密度、介電常數、折射率及元素組成。
在某些實施例中，本文所述的矽前驅物及使用其的方法以下列方式賦予下列特徵中之其一或更多。首先，使用包含二Si-C-Si鍵聯的矽前驅物及氮源形成該原沉積的反應性碳摻雜的矽氮化物膜。不欲受任何理論或解釋的束縛，咸信來自該矽前驅物的一些Si-C-Si鍵聯將留在所得原沉積膜中並且提供由XPS測得的至少10原子%或更高的高碳含量(例如，約20至約30原子%、約10至約20原子%，並且在一些情況下，約10至約15原子%碳)。其次，當該原沉積膜暴露於氧源(例如水)時，無論是在該沉積製程期間間歇性地進行、以後沉積處理(post-deposition treatment)的方式或其組合，該膜中的至少一部分或全部氮含量將被轉化為氧以提供選自碳摻雜的矽氧化物或碳摻雜的矽氧氮化物膜的膜。該原沉積膜中的氮以一或更多含氮副產物的方式釋放，例如氨或胺基。
在各個不同的具體實例中，最終的膜為多孔性並且具有約1.7克/立方釐米(g/cc)或更小的密度及在0.5重量%稀氟化氫中為0.20埃/秒或更小的蝕刻速率。
在一態樣中，用於沉積含矽膜的組合物包含：(a) 1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷；及(b) 均三甲苯。在一些具體實例中，該組合物可使用習用直接液體注入裝備及方法經由直接液體注入運送到用於含矽膜的反應艙中。1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷在該溶劑中的濃度可介於1重量%至90重量%，較佳地10重量%至80重量%，最佳地15至60重量%，這取決於所選擇的溶劑。
均三甲苯係該組合物的最佳溶劑，因為其標準沸點(normal boiling point)與1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷(分別為165°C和167°C)非常相似。此組合物的二組分在感興趣的溫度範圍內具有類似沸點及類似蒸氣壓曲線。該氯矽烷化學物質及該溶劑的揮發性相似性確保該蒸氣流的組成及該液體配製產物的組成在該配製產物在氣相輸送期間耗盡時保持恆定。該配製產物的液相及氣相組成的這種恆定性對於確保可靠、穩健的沉積製程很重要。均三甲苯亦為疏水性，因此可藉由實用的已知方法輕易地乾燥例如用分子篩處理以產生具有小於10 ppm水或較佳地小於5 ppm水的溶劑。達成此低水分至關重要，因為當該氯矽烷(例如1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷)溶於該溶劑時將使酸性副產物例如HCl的形成量減至最少。最終混合產物中的微量HCl之消除或減少對於達成與普通容器結構材料例如不銹鋼相容的配製產物至關重要。
在另一態樣中，提供一種用於將選自碳摻雜的矽氧化物膜及碳摻雜的矽氧氮化物膜之膜沉積到基材的至少一表面上之方法，其包含：將該基材放入反應器中；將該反應器加熱至一或更多介於約25°C至約550°C的溫度；將包含下列的配方引入該反應中：(a) 作為前驅物的1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷；及(b) 均三甲苯；將氮源引入該反應器，與至少部分前驅物反應形成碳摻雜的矽氮化物膜；及一或更多介於約25°C至1000°C或約100°C至400°C的溫度下在足以將該碳摻雜的矽氮化物膜轉化為碳摻雜的矽氧化物膜或碳摻雜的矽氧氮化物膜之條件之下用氧源處理該碳摻雜的矽氮化物膜。在某些具體實例中，該碳摻雜的矽氧化合物膜或該碳摻雜的矽氧氮化物膜具有藉由XPS測得的約10原子重量百分比(原子%)或更高的碳含量及在稀氫氟酸中測得的熱矽氧化物的蝕刻速率之至多0.5倍的蝕刻速率。若需要，本發明另外包含於25°C至600°C下用氫或氫/惰性電漿處理該碳摻雜的含矽膜。
在某些具體實例中，該含矽膜包含矽及氮。在這些具體實例中，使用本文所述的方法沉積的含矽膜係於含氮源存在的情況下形成。含氮源可以至少一氮源的形式引入該反應器及/或可以附帶地存在於該沉積製程中使用的其他前驅物中。
合適的含氮或氮源氣體可包括，舉例來說，氨、氨電漿、肼、單烷基肼、對稱或非對稱二烷基肼、有機胺類例如甲胺、乙胺、伸乙二胺、乙醇胺、六氫吡嗪、N,N’-二甲基伸乙二胺、咪唑啶、環三亞甲基三胺及其混合物。
在另一態樣中，提供一種經由熱ALD製程形成碳含量介於15原子%至30原子%的碳摻雜的矽氧化物膜之方法，該方法包含：a) 將一或更多包含表面特徵的基材放入反應器中；b) 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約550°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下；c) 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷及均三甲苯的組合物引入該反應器中；d) 用惰性氣體吹掃；e) 將氮源供入該反應器以與1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷反應形成碳摻雜的矽氮化物膜；f) 用惰性氣體吹掃以除去反應副產物；g) 重複步驟c至f以提供期望厚度的碳摻雜的矽氮化物膜；h) 於一或更多介於約環境溫度至約1000℃或約100℃至約400℃的溫度下用氧源處理得到之碳摻雜的矽氮化物膜，以使該碳摻雜的矽氮化物膜轉化為碳摻雜的矽氧化物膜；及將該碳摻雜的矽氧化物膜後沉積暴露於包含氫的電漿。
在另一具體實例中，提供一種經由熱ALD製程形成碳含量介於15原子%至30原子%的碳摻雜的矽氧化物膜之方法，該方法包含：a) 將一或更多包含表面特徵的基材放入反應器中；b) 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約150°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下；c) 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷、均三甲苯及觸媒的組合物引入該反應器中；d) 用惰性氣體吹掃；e) 將水蒸氣供入該反應器以與1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷在該觸媒存在的情況下反應形成碳摻雜的矽氧化物原沉積膜；及f) 用惰性氣體吹掃以除去反應副產物；其中重複步驟c)至f)以提供期望厚度的碳摻雜的矽氧化物膜。
在本文所述方法之一具體實例中，使用熱ALD製程及用以改善膜性質之包含氫的電漿來沉積該碳含量介於15原子%至30原子%的碳摻雜的矽氧化物膜。在此具體實例中，該方法包含： a. 將一或更多包含表面特徵的基材放入反應器中； b. 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約550°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下； c. 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷作為矽前驅物及均三甲苯的組合物引入該反應器中； d. 用惰性氣體吹掃以除去未反應的矽前驅物並且形成包含該吹掃氣體及該矽前驅物的組合物； e. 將氮源供入該反應器以與該矽前驅物反應形成碳摻雜的矽氮化物膜； f. 用惰性氣體吹掃以除去反應副產物； g. 重複步驟c至f以提供期望厚度的碳摻雜的矽氮化物膜； h. 於一或更多介於約環境溫度至1000℃或約100℃至400℃的溫度下用氧源後沉積處理該碳摻雜的矽氮化物膜，以使該碳摻雜的矽氮化物膜轉化為碳摻雜的矽氧化物膜；及 i. 將該碳摻雜的矽氧化物膜後沉積暴露於用以改善膜性質之包含氫的電漿以改善該膜性質中之至少其一； j.  視需要地於400至1000℃的溫度或UV光源下用尖波退火(spike anneal)後沉積處理該碳摻雜的矽氧化物膜。在各個不同的具體實例中，該UV曝光步驟可於膜沉積期間進行，或於沉積完成後即進行。
在一具體實例中，該基材包括至少一特徵，其中該特徵包含深寬比為1：9、開口為180 nm的圖案溝槽。
在另一具體實例中，揭示一種使用熱ALD製程及用以改善膜性質之包含氫的電漿來沉積碳含量介於5原子%至20原子%的碳摻雜的矽氧化物膜之方法。在此具體實例中，該方法包含下列步驟： a. 將一或更多包含表面特徵的基材放入反應器中； b. 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約550°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下； c. 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷及選自由均三甲苯、2-甲基壬烷、1,2,4,5-四甲基六氫吡嗪、乙氧基苯及1-乙基-4-甲基苯所組成的群組的溶劑之組合物引入該反應器中； d. 用惰性氣體吹掃以除去未反應的矽前驅物並且形成包含該吹掃氣體及矽前驅物的組合物； e. 將氮源供入該反應器以與該表面反應形成碳摻雜的矽膜； f. 用惰性氣體吹掃以除去反應副產物； g. 重複步驟c至f以提供期望厚度的碳摻雜的矽氮化物膜； h. 在原地或另一艙中於一或更多介於約環境溫度至1000℃或約100℃至400℃的溫度下用氧源後沉積處理該碳摻雜的矽氮化物膜，以使該碳摻雜的矽氮化物膜轉化為碳摻雜的矽氧化物膜；及 i. 將該碳摻雜的矽氧化物膜後沉積暴露於用以改善該膜性質中之至少其一的包含氫的電漿；及 j.  視需要地於400至1000℃的溫度或UV光源下用尖波退火後沉積處理該碳摻雜的矽氧化物膜。在各個不同的具體實例中，該UV曝光步驟可於膜沉積期間進行，或於沉積完成後即進行。
在本文所述方法之具體實例中，使用熱ALD製程及用以改善膜性質之包含氫的電漿來沉積該碳含量介於15原子%至30原子%的碳摻雜的矽氧化物膜。在此具體實例中，該方法包含： a. 將一或更多包含表面特徵的基材放入反應器中(例如，放入習用ALD反應器中)； b. 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約550°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下； c. 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷及均三甲苯的組合物引入該反應器中； d. 用惰性氣體吹掃； e. 將氮源供入該反應器以與該1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷反應形成碳摻雜的矽氮化物膜； f. 用惰性氣體吹掃以除去反應副產物； g. 重複步驟c至f以提供期望厚度的碳摻雜的矽氮化物膜； h. 在原地或另一艙中於一或更多介於約環境溫度至1000℃或約100℃至400℃的溫度下用氧源後沉積處理該碳摻雜的矽氮化物膜，以使該碳摻雜的矽氮化物膜轉化為碳摻雜的矽氧化物膜；及 i. 將該碳摻雜的矽氧化物膜後沉積暴露於用以改善該膜物性中之至少其一的包含氫的電漿； j.  視需要地於400至1000℃的溫度或UV光源下用熱退火後沉積處理該碳摻雜的矽氧化物膜。
在各個不同的具體實例中，該UV曝光步驟可於膜沉積期間進行，或於沉積完成後即進行。
在本文所述方法的又另一其他具體實例中，使用熱ALD製程用包含氨或有機胺的觸媒來沉積該含矽膜。在此具體實例中，該方法包含： a. 將一或更多包含表面特徵的基材放入反應器中； b. 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約150°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下； c. 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷、均三甲苯及觸媒的組合物引入該反應器中； d. 用惰性氣體吹掃； e. 將水蒸氣供入該反應器以與該1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷在該觸媒存在的情況下反應形成碳摻雜的矽氧化物原沉積膜； f. 用惰性氣體吹掃以除去反應副產物； g. 重複步驟c至f以提供期望厚度的碳摻雜的矽氧化物膜； h. 將該膜後沉積暴露於用以改善該膜性質中之至少其一的包含氫的電漿；及 h. 視需要地於400至1000℃的溫度或UV光源下用尖波退火後沉積處理該碳摻雜的矽氧化物膜。在各個不同的具體實例中，該UV曝光步驟可於膜沉積期間進行，或於沉積完成後即進行。
在各個不同具體實例中，該觸媒係選自路易士鹼(Lewis base)例如吡啶、六氫吡嗪、氨、三乙胺或其他有機胺。該路易士鹼蒸氣的量至少等於步驟c期間該矽前驅物蒸氣的量。
在某些具體實例中，在暴露於氫電漿處理之前，將所得碳摻雜的矽氧化物膜暴露於具有Si-Me或Si-H或二者的有機胺基矽烷或氯矽烷以形成疏水性薄層。合適的有機胺基矽烷包括，但不限於，二乙基胺基三甲基矽烷、二甲基胺基三甲基矽烷、乙基甲基胺基三甲基矽烷、第三丁基胺基三甲基矽烷、異丙基胺基三甲基矽烷、二異丙基胺基三甲基矽烷、吡咯啶基三甲基矽烷、二乙基胺基二甲基矽烷、二甲基胺基二甲基矽烷、乙基甲基胺基二甲基矽烷、第三丁基胺基二甲基矽烷、異丙基胺基二甲基矽烷、二異丙基胺基二甲基矽烷、吡咯啶基二甲基矽烷、雙(二乙胺基)二甲基矽烷、雙(二甲胺基)二甲基矽烷、雙(乙基甲基胺基)二甲基矽烷、雙(二異丙基胺基)二甲基矽烷、雙(異丙基胺基)二甲基矽烷、雙(第三丁基胺基)二甲基矽烷、二吡咯啶基二甲基矽烷、雙(二乙基胺基)二乙基矽烷、雙(二乙基胺基)甲基乙烯基矽烷、雙(二甲基胺基)甲基乙烯基矽烷、雙(乙基甲基胺基)甲基乙烯基矽烷、雙(二異丙基胺基)甲基乙烯基矽烷、雙(異丙基胺基)甲基乙烯基矽烷、雙(第三丁基胺基)甲基乙烯基矽烷、二吡咯啶基甲基乙烯基矽烷、2,6-二甲基六氫吡啶基甲基矽烷、2,6-二甲基六氫吡啶基二甲基矽烷、2,6-二甲基六氫吡啶基三甲基矽烷、叁(二甲基胺基)苯基矽烷、叁(二甲基胺基)甲基矽烷、二異丙基胺基矽烷、二第二丁基胺基矽烷、氯二甲基矽烷、氯三甲基矽烷、二氯甲基矽烷及二氯二甲基矽烷。
在另一具體實例中，在暴露於氫電漿處理之前，將所得碳摻雜的矽氧化物膜暴露於具有Si-Me或Si-H或二者的烷氧基矽烷或環狀烷氧基矽烷以形成疏水性薄層。合適的烷氧基矽烷或環狀烷氧基矽烷包括，但不限於，二乙氧基甲基矽烷、二甲氧基甲基矽烷、二乙氧基二甲基矽烷、二甲氧基二甲基矽烷、2,4,6,8-四甲基環四矽氧烷或八甲基環四矽氧烷。不欲受任何理論或解釋的束縛，咸信由該有機胺基矽烷或烷氧基矽烷或環狀烷氧基矽烷形成的薄層可於電漿灰化製程期間轉化為緻密的碳摻雜的矽氧化物，進一步提高該抗灰化性。
在另一具體實例中，揭示用於沉積包含一或更多本文所述的矽前驅物化合物之含矽膜的容器。在一特定具體實例中，該容器包含至少一可加壓容器(較佳地具有諸如美國專利第US7334595號、第US6077356號、第US5069244號及第US5465766號中揭示的設計之不銹鋼)，在此以引用的方式將其揭示內容併入本文。該容器可包含玻璃(硼矽酸鹽或石英玻璃)或316、316L、304或304L型不銹鋼合金(UNS標識S31600、S31603、S30400、S30403)，並且裝有合適的閥及配件，以便能將一或更多前驅物運送至該反應器用於CVD或ALD製程。在各個不同具體實例中，將該矽前驅物提供到包含不銹鋼的可加壓容器中，並且該前驅物的純度為98重量%或更高或99.5重量%或更高，其適用於半導體應用。該矽前驅物較佳為實質上不含金屬離子例如，Al 3+離子、Fe 2+、Fe 3+、Ni 2+、Cr 3+。如本文所用的，當關係到Al 3+離子、Fe 2+、Fe 3+、Ni 2+、Cr 3+時，該措辭“實質上不含”意指小於約5 ppm (以重量計)，較佳地小於約3 ppm，並且更佳地小於約1 ppm，並且最佳地約0.1 ppm。在某些具體實例中，此容器也可具有用於混合該前驅物與必要的話還有一或更多其他前驅物的裝置。在各個不同具體實例中，該容器的內容物能與另一前驅物預先混合。或者，該矽氮烷前驅物及/或其他前驅物能保持於獨立容器或具有分離裝置的單一容器中，該分離裝置係用於使該矽前驅物與其他前驅物在儲存的期間保持分開。
該含矽膜至少沉積於基材例如半導體基材的表面上。在本文所述的方法中，該基材可包含及/或塗覆有本領域周知的多種材料，該材料包括下列膜：矽(例如結晶矽或非晶矽)、矽氧化物、矽氮化物、非晶碳、矽氧碳化物、矽氧氮化物、矽碳化物、鍺、鍺摻雜的矽、硼摻雜的矽、金屬例如(銅、鎢、鋁、鈷、鎳、鉭)、金屬氮化物(例如鈦氮化物、鉭氮化物)、金屬氧化物、III/V族金屬或類金屬(例如GaAs、InP、GaP和GaN)及其組合。這些塗層可完全塗覆該半導體基材，可為各種材料的多重層並且可經部分蝕刻露出下面的材料層。該表面上也可具有已經用圖案曝光並顯影以部分塗覆該基材的光阻劑材料。在某些具體實例中，該半導體基材包含至少一選自由細孔、通孔、溝槽及其組合的表面特徵。該含矽膜的潛在應用包括但不限於用於FinFET或奈米片的低k間隔層、用於自對準圖案化製程(例如SADP、SAQP或SAOP)的犧牲硬罩(sacrificial hard mask)。
用以形成該含矽膜或塗層的方法係沉積製程。用於本文所揭示的方法之適當沉積製程的實例包括，但不限於，化學氣相沉積或原子層沉積製程。如本文所用的，該措辭“化學氣相沉積製程”表示使基材暴露於一或更多揮發性前驅物，該揮發性前驅物於該基材表面上反應及/或分解以產生預期沉積，的任何製程。如本文所用的，該措辭“原子層沉積製程”表示把材料的膜沉積於不同組成的基材上之自限性(例如，各反應周期所沉積的膜材料量恆定)連續表面化學。如本文所用的，該措辭“熱原子層沉積製程”表示於介於室溫至600oC的基材溫度下而不用原地或遠距電漿的原子層沉積製程。儘管本文所用的前驅物、試劑及來源有時候可能被描述成“氣態”，但是咸了解該前驅物可能是液態或固態，該前驅物係經由直接汽化、鼓泡或昇華利用或沒用惰性氣體輸送至該反應器中。在某些情況下，該經汽化的前驅物能通過電漿產生器。
在一具體實例中，該含矽膜係利用ALD製程來沉積。在另一具體實例中，該含矽膜係利用CCVD製程來沉積。在另一具體實例中，該含矽膜係利用熱ALD來沉積。本文所用的措辭“反應器”包括，但不限於，反應艙或沉積艙。
在某些具體實例中，本文所揭示的方法藉由運用ALD或CCVD方法在引進該反應器以前及/或期間分開該前驅物而避免該前驅物的預反應。關此，用沉積技術例如ALD或CCVD製程來沉積該含矽膜。在一具體實例中，該膜係經由ALD製程，藉由使該基材表面輪流暴露於一或更多含矽前驅物、氧源、含氮源或其他前驅物或試劑來沉積。膜生長係藉由表面反應的自限性控制、各前驅物或試劑的脈衝時間長度及該積溫度來進行。但是，一旦該基材表面飽和了，該膜生長就會停止。在另一具體實例中，藉由將該基材移動或旋轉至該反應器的不同區段而使包括該矽前驅物及反應性氣體的各自反應物暴露於基材，並且藉由惰性氣幕(即，空間ALD反應器或輥對輥ALD反應器)將各區段分開。
依據該沉積方法，在某些具體實例中，本文所述的矽前驅物及視需要地其他含矽前驅物可以預定莫耳體積或約0.1至約1000微莫耳引進該反應器。在各個不同具體實例中，該前驅物可經歷預定時間引入該反應器。在某些具體實例中，該時間介於約0.001至約500秒。
在某些具體實例中，利用本文所述的方法沉積旳含矽膜係於觸媒與包含氧的氧源、試劑或前驅物，即，水蒸氣之組合存在的情況下形成。氧源可依照至少一氧源的形式引進該反應器及/或可附帶地存在於該沉積製程中使用的其他前驅物中。合適的氧源氣體可包括，舉例來說，水(H 2O) (例如，去離子水、純水、蒸餾水、水蒸氣、水蒸氣電漿、含氧水、空氣、包含水和其他有機液體的組合物)、氧(O 2)、氧電漿、臭氧(O 3)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO 2)、一氧化碳(CO)、包含水的電漿、包含水和氬的電漿、過氧化氫、包含氫的組合物、包含氫和氧的組合物、二氧化碳(CO 2)、空氣及其組合。在某些具體實例中，該氧源包含以介於約1至約10000標準立方釐米(sccm)或約1至約1000 sccm的流速下引入該反應器的氧源氣體。該氧源能引入經歷介於約0.1至約100秒的時間。該觸媒係選自路易士鹼(Lewis base)例如吡啶、六氫吡嗪、三甲胺、第三丁胺、二乙胺、三甲胺、伸乙二胺、氨或其他有機胺。
在藉由ALD或循環式CVD製程沉積該膜的具體實例中，該前驅物脈衝可具有大於0.01秒的脈衝時間，而且該氧源可具有小於0.01秒的脈衝時間，而該水脈衝持續時間可具有小於0.01秒的脈衝持續時間。
在某些具體實例中，該氧源連續流入該反應器，而前驅物脈衝及電漿則依序引入。該前驅物脈衝可具有大於0.01秒的脈衝時間，而該電漿持續時間可介於0.01秒至100秒。
在某些具體實例中，該含矽膜包含矽及氮。在這些具體實例中，使用本文所述的方法所沉積的含矽膜係於含氮源存在之下形成。含氮源可依照至少一氮源的形式引入該反應器及/或可能附帶地存在於該沉積製程所用的其他前驅物中。
合適的含氮或氮源氣體可包括，舉例來說，氨、肼、單烷基肼、對稱或非對稱二烷基肼、有機胺類例如甲胺、乙胺、伸乙二胺、乙醇胺、六氫吡嗪、N,N’-二甲基伸乙二胺、咪唑啶、環三亞甲基三胺及其混合物。
在某些具體實例中，該氮源以介於約1至約10000標準立方釐米(sccm)或約1至約1000 sccm的流速引入該反應器。該含氮源可引入介於約0.1至約100秒的時間。在藉由使用氮及氧源的ALD或循環式CVD製程沉積該膜的具體實例中，該前驅物脈衝可具有大於0.01秒的脈衝持續時間，並且該氮源可具有小於0.01秒的脈衝持續時間，而該水脈衝持續時間可具有小於0.01秒的脈衝持續時間。在又另一具體實例中，該脈衝之間的吹掃持續時間可小到0秒或連續脈衝而中間沒有吹掃。
本文所揭露的沉積方法可能涉及一或更多吹掃氣體。該吹掃氣體，其係用以吹掃掉沒消耗的反應物及/或反應副產物，係不會與該前驅物反應的惰性氣體。示範性吹掃氣體包括，但不限於，氬(Ar)、氮(N 2)、氦(He)、氖、氫(H 2)及其組合。在某些具體實例中，吹掃氣體例如Ar係於介於約10至約2000 sccm的流速下供入該反應器經歷約0.1至1000秒，藉以吹掃該未反應的材料和可能留在該反應器中的任何副產物。
供應該前驅物、含氧源、該含氮源及/或其他前驅物、來源氣體及/或試劑的相應步驟可藉由變化其供應時間來進行以改變結果產生的膜之化學計量組成。
把能量施加於該前驅物、含氮源、還原劑、其他前驅物或其組合中的至少其一以引發反應並且將該膜或塗層形成於該基材上。此能量可藉由，但不限於，熱、電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、感應耦合電漿、X-射線、電子束、光子、遠距電漿方法及其組合，來提供。
在某些具體實例中，二次射頻頻率源可用以變更該基材表面處的電漿特性。在該沉積涉及電漿的具體實例中，該電漿產生的製程可包含電漿直接在該反應器中產生的直接電漿產生製程，或者電漿在該反應器外部產生並供應至該反應器內的遠距電漿產生製程。
在整個說明書中，該措辭“ ALD或類ALD”表示包括，但不限於，下列製程的製程：a) 將包括矽前驅物及反應性氣體的各自反應物依次引入反應器例如單晶圓ALD反應器、半批次ALD反應器或批式爐ALD反應器；b) 藉由將該基材移動或旋轉至該反應器的不同區段而使包括矽前驅物及反應性氣體的各自反應物暴露於基材，並且藉由惰性氣幕(即，空間ALD反應器或輥對輥ALD反應器)將各區段分開。
該矽前驅物及/或其他含矽前驅物可以各種不同方式輸送至該反應艙例如CVD或ALD反應器。在一具體實例中，可利用液體運送系統。在選擇性具體實例中，可運用合併液體輸送及閃蒸(flash vaporization)處理單元，例如，舉例來說，明尼蘇達州，休爾瓦的MSP股份有限公司所製造的渦輪汽化器，使低揮發性材料能夠以容積測流方式輸送，導致可再現的輸送及沉積而不會使該前驅物熱分解。在液體運送配方中，本文所述的前驅物可以純液體形式輸送，或者，可以溶劑配方或其組合物方式運用。因此，在某些具體實例中，該前驅物配方可包括可能想要的適合特性和在特定最終用途應用中有優點的溶劑組分以將膜形成於基材上。
在各個不同具體實例中，咸了解本文所述的方法之步驟可依照多變的順序進行，可依序地或同時地進行(例如，於另一步驟至少一部分的期間)，及依其任何組合進行。供應該前驅物和該含氮源氣體的相應步驟可藉由變化其供應時間來進行以改變所得含矽膜的化學計量組成。
在本文所述方法的又另一具體實例中，對該膜或該原沉積膜(as-deposited film)進行處理步驟。該處理步驟可在該沉積步驟的至少一部分期間、該沉積步驟之後及其組合進行。示範性處理步驟包括，但不不限於，經由高溫熱退火的處理；電漿處理；紫外線(UV)處理；雷射；電子束處理及其組合以影響該膜的一或更多性質。與在相同條件之下用先前揭示的矽前驅物沉積之膜相比，用本文所述的具有一或二鍵聯Si-C-Si的矽前驅物沉積之膜具有改良的性質例如，但不限於，比在該處理步驟之前的膜的濕蝕刻速率更低之濕蝕刻速率或比該處理步驟之前的密度更高的密度。在一特定具體實例中，在該沉積製程期間，對原沉積膜進行間歇處理。這些間歇或中間沉積處理可在，舉例來說，各ALD循環之後、一定數量的ALD (例如，但不限於，一(1)個ALD循環、兩(2)個ALD循環、五(5)個ALD循環或每十(10)個或更多ALD循環)之後執行。
在用高溫退火步驟處理該膜的具體實例中，該退火溫度係至少100℃或高於該沉積溫度。在各個不同具體實例中，該退火溫度介於約400℃至約1000℃。在各個不同具體實例中，該退火處理可在真空(＜760托耳)、惰性環境或含氧環境(例如H 2O、N 2O、NO 2或O 2)中進行。
在該膜經過UV處理的具體實例中，使該膜暴露於寬帶UV或波長介於約150奈米(nm)至約400 nm的UV源。在一特定具體實例中，在達到期望的膜厚度之後，使該原沉積膜在與該沉積艙不同的艙中暴露於UV。
在用電漿處理該膜的具體實例中，沉積一鈍化層例如SiO 2或碳摻雜的SiO 2以防止氯及氮污染在隨後的電漿處理中滲透到膜中。該鈍化層可使用原子層沉積或循環式化學氣相沉積來沉積。
在用電漿處理該膜的具體實例中，該電漿源係選自由氫電漿、包含氫及氦的電漿、包含氫及氬的電漿所組成的群組。氫電漿使該膜的介電常數降低，並且推昇隨著電漿灰化製程而來的抗損傷性，同時仍然使主體中的碳含量幾乎保持不變。
在整個說明書中，該措辭“ ALD或類ALD”表示包括，但不限於，下列製程的製程：a) 將包括矽前驅物及反應性氣體的各自反應物依次引入反應器例如單晶圓ALD反應器、半批次ALD反應器或批式爐ALD反應器；b) 藉由將該基材移動或旋轉至該反應器的不同區段而使包括矽前驅物及反應性氣體的各自反應物暴露於基材，並且藉由惰性氣幕(即，空間ALD反應器或輥對輥ALD反應器)將各區段分開。
在整個說明書中，該措辭“灰化”表示在半導體製程中使用包含氧源的電漿(例如O 2/惰性氣體電漿、O 2電漿、CO 2電漿、CO電漿、H 2/O 2電漿或其組合)移除光阻劑或碳硬罩(carbon hard mask)的製程。
在整個說明書中，該措辭“抗損傷性”表示在氧灰化製程之後的膜性質。將良好或高的抗損傷性定義為氧灰化之後的下列膜性質：膜介電常數低於4.5；該主體中的碳含量(在膜深超過50Å處)在灰化之前的5原子%之內；藉由膜表面附近(小於50Å深度)與膜主體(大於50Å深度)之間的稀HF蝕刻速率差異觀察到少於50Å的膜受損。
在整個說明書中，該措辭“烷基烴”表示線性或分支的C 1至C 20烴、環狀C 6至C 20烴。示範性烴包括，但不不限於，庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十二烷、環辛烷、環壬烷及環癸烷。
在整個說明書中，該措辭“芳族烴”表示C 6至C 20芳族烴。示範性芳族烴包括，但不限於，甲苯及均三甲苯。
在整個說明書中，該措辭“觸媒”表示可於熱ALD製程期間催化羥基與Si-Cl鍵之間的表面反應之氣相的路易士鹼。示範性觸媒包括，但不限於，下列至少其一：環狀胺系氣體例如胺基吡啶、甲基吡啶(picoline)、二甲基吡啶(lutidine)、六氫吡嗪、六氫吡啶、吡啶；或有機胺系氣體例如甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺 、丙胺、異丙胺、二丙胺、二異丙胺及第三丁胺。
在整個說明書中，該措辭“有機胺”表示具有C 1至C 20烴、環狀C 6至C 20烴的一級胺、二級胺、三級胺。示範性有機胺包括，但不限於，甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、異丙胺、二丙胺、二異丙胺及第三丁胺。
在整個說明書中，該措辭“矽氧烷”表示具有至少一Si-O-Si鍵聯及C 4至C 20碳原子的線性、分支或環狀液體化合物。示範性矽氧烷包括，但不限於，四甲基二矽氧烷、六甲基二矽氧烷(HMDSO)、1,1,1,3,3,5,5,5-八甲基三矽氧烷及八甲基環四矽氧烷(OMCTS)。
在整個說明書中，當使用措辭“至多為熱矽氧化物的x倍的蝕刻速率”時，該x值係藉由該標的含矽膜在1：99稀釋的HF中的蝕刻速率除以該熱矽氧化物在1：99稀釋的HF中的蝕刻速率(例如，0.45埃/秒)來計算，並且二蝕刻速率皆在相同條件之下測量。
在整個說明書中，如本文所述的措辭“步階覆蓋率(step coverage)”係定義為具有通孔或溝槽或兩者兼有的結構化或特徵化基材中的沉積膜之二厚度的百分比，其中底部步階覆蓋率為下列比率(以%表示)：該特徵底部處的厚度除以該特徵頂部的厚度，並且該中間步階覆蓋率為下列比率(以%表示)：該特徵側壁上的厚度除以該特徵頂部的厚度。使用本文所述的方法沉積之膜顯現出約80%或更大，或約90%或更大的步階覆蓋率，表示該膜為保形性。
下列實施例舉例說明本發明的某些態樣並且不限制後附申請專利範圍的範疇。 實施例 實施例1. 由均三甲苯中20重量% 1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷所組成的配製產物
藉由將20%重量的1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷溶於均三甲苯中製成配方。圖1顯示1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷與均三甲苯的蒸氣壓曲線疊加圖，其顯示其於感興趣溫度範圍內的相似性。
圖2顯示在不銹鋼容器中於室溫下老化經過相當於2年之均三甲苯中1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷的20重量%溶液中，不銹鋼常見成分金屬(例如Fe、Cr、Ni及Mn)的標準化濃度。這些常見的不銹鋼金屬不會隨時間系統性增加的事實給由低水分均三甲苯組分組成的前述配製產物與該不銹鋼容器相容提供了強有力的支持。
圖3描繪該氯矽烷組分1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷的標準化濃度作為該容器中剩餘體積百分比的函數，因為其係於蒸氣提取輸送期間耗盡。
藉由使用均三甲苯中1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷的20重量%溶液及氨以熱ALD模式沉積含矽膜來執行濃度一致性。該容器由500 ml不銹鋼容器中的200 g材料組成。將該容器加熱至80°C並且使用蒸汽抽引輸送化學物質。膜沉積在實驗室規模的原子層沉積(ALD)反應器中，使用矽前驅物及氨作為氮源氨進行。將該ALD步驟及製程條件列下表3中： 表3：ALD循環步驟及製程條件
步驟 描述 時間 註解
1 將矽基材插入反應器      
2 將基材加熱至期望溫度 約1至2小時 T = 300 °C及600°C
3 關閉節流閥 2秒 關閉節流閥以增長滯留時間
4 運送矽前驅物給藥 2秒 蒸汽抽引；前驅物暴露量為14托耳.秒
5 運送矽前驅物給藥 2秒 蒸汽抽引
6 運送矽前驅物給藥 2秒 蒸汽抽引 
7 打開節流閥 2秒   
8 使N 2流入以吹掃該反應器 6秒 N 2流量為5 lpm
9 將該反應器抽空到基礎壓力 6秒 基礎壓力為＜1毫托耳
10 使NH 3流入 25秒 將壓力設於5托耳；NH 3流量為100 sccm
9 使N 2流入以吹掃該反應器 6秒 N 2流量為5 lpm
10 將該反應器抽空到基礎壓力 6秒 基礎壓力為＜1毫托耳
11 自該反應器移除矽樣品      
在該沉積期間，重複進行步驟3至10達一定次數的多數循環以獲得期望厚度的原沉積的碳摻雜的矽氮化物。
在兩次運行之間不時進行氣相層析法定量分析以檢查溶液濃度。
如圖4描繪的，膜生長與0.39埃/循環± 0.03埃/循環的GPC一致。在兩次沉積之間由該容器進行GC定量分析。表4及5分別表示於該沉積期間每隔一段時間藉著於80和70°C的溫度下加熱之溶液容器進行的定量分析。如表中所示，在任何一種情況下，該前驅物濃度在整個沉積過程中皆一致。
表4. 加熱並保持於80°C的容器的溶液濃度。兩次運行之間進行定量分析。起始重量為200 g。
使用的材料(%) 矽前驅物濃度 (重量%)
0% 20.00%
39% 19.85%
44% 19.95%
65% 19.76%
83% 19.86%
表5. 加熱並保持於70°C的容器的溶液濃度。兩次運行之間進行定量分析。起始重量為200 g。
使用的材料(%) 矽前驅物濃度 (重量%)
0% 20.00%
12% 20.15%
14% 20.52%
29% 20.44%
46% 20.21%
62% 20.12%
67% 19.81%
78% 20.35%
儘管本發明已經參照某些具體實例加以描述，但是該領域之習知技藝者將理解可在不悖離本發明範疇的情況下進行各種改變並且可用等效物取代其元件。除此之外，可在不悖離本發明的基本範疇的情況下做出許多修飾以使特定情況或材料適應本發明的教導。因此，意圖使本發明不限於被視為本發明的最佳模式而揭示的特定具體實例，但是本發明將包括落於後附請求項的範疇以內之所有具體實例。
圖1圖解說明1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷及均三甲苯的蒸氣壓曲線疊加圖；
圖2圖解說明均三甲苯中1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷的20重量%溶液的濃度作為在蒸汽抽引輸送製程(vapor draw delivery process)期間容器中使用的材料百分比之函數；方形符號表示容器保持於70°C時的濃度分佈；圓圈符號表示容器保持於80°C時的濃度分佈；
圖3圖解說明常見不銹鋼金屬的濃度，並且在此圖中顯示均三甲苯中1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷的20重量%溶液儲存於不銹鋼商用容器中的定量分析；及
圖4圖解說明用包含均三甲苯中1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷的組合物進行膜沉積的每循環生長量(GPC)。

Claims (20)

  1. 一種用於沉積含矽膜之組合物，該組合物包含： (a) 1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷；及 (b) 均三甲苯。
  2. 如請求項1之組合物，其包含小於5 ppm的至少一選自由Al 3+、Fe 2+、Fe 3+、Ni 2+及Cr 3+所組成的群組之金屬離子。
  3. 一種經由熱ALD製程形成碳摻雜的矽氧化物膜之方法，該方法包含： a) 將一或更多基材放入反應器中，各基材包含包括表面特徵的表面； b) 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約550°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下； c) 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷及均三甲苯的組合物引入該反應器中以於該表面上形成膜； d) 使用惰性氣體吹掃該反應器； e) 將氮源引入該反應器以與該膜反應形成碳摻雜的矽氮化物膜； f) 使用惰性氣體吹掃以除去反應副產物； g) 重複步驟c至f以提供期望厚度的碳摻雜的矽氮化物膜； h) 於一或更多介於約環境溫度至約1000℃的溫度下用氧源處理得到之碳摻雜的矽氮化物膜以使該碳摻雜的矽氮化物膜轉化為碳摻雜的矽氧化物膜；及 i) 將該碳摻雜的矽氧化物膜暴露於包含氫的電漿。
  4. 一種如請求項3的方法形成之膜，其具有低於約4的k及至少約10原子%的碳含量。
  5. 一種如請求項3的方法形成之膜，其於1：99稀HF中的蝕刻速率為熱矽氧化物的蝕刻速率之至多0.5倍。
  6. 如請求項5之膜，其中該蝕刻速率為熱矽氧化物的蝕刻速率之至多0.1倍。
  7. 如請求項5之膜，其中該蝕刻速率為熱矽氧化物的蝕刻速率之至多0.05倍。
  8. 如請求項5之膜，其中該蝕刻速率為熱矽氧化物的蝕刻速率之至多0.01倍。
  9. 一種如請求項3的方法形成之膜，其於將該膜暴露於氧灰化製程後具有50 Å或更小的損傷層。
  10. 如請求項9之膜，其中該損傷層於將該膜暴露於氧灰化製程後為20 Å或更小。
  11. 如請求項9之膜，其中該損傷層於將該膜暴露於氧灰化製程後為10 Å或更小。
  12. 如請求項9之膜，其中該損傷層於將該膜暴露於氧灰化製程後為5 Å或更小。
  13. 一種容納如請求項1或2的組合物之不銹鋼容器。
  14. 一種經由熱ALD製程形成碳含量介於15原子%至30原子%的碳摻雜的矽氧化物膜之方法，該方法包含： a. 將一或更多包含表面特徵的基材放入反應器中； b. 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約150°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下； c. 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷、均三甲苯及觸媒的組合物引入該反應器中； d. 用惰性氣體吹掃該反應器； e. 將水蒸氣供入該反應器以與1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷在該觸媒存在的情況下反應形成碳摻雜的矽氧化物膜；及 f. 用惰性氣體吹掃該反應器以除去任何反應副產物，其中 重複步驟c至f以提供期望厚度的碳摻雜的矽氧化物膜。
  15. 如請求項14之方法，其另外包含於300至700 oC的溫度下用熱退火處理該碳摻雜的矽氧化物膜。
  16. 如請求項14之方法，其另外包含用包含氫的氫電漿處理該碳摻雜的矽氧化物膜。
  17. 如請求項3之方法，其中該組合物經由蒸汽抽引(vapor draw)或鼓泡(bubbling)引入該反應器中。
  18. 如請求項14之方法，其中該組合物經由蒸汽抽引或鼓泡引入該反應器中。
  19. 一種使用熱ALD製程及包含氫的電漿來沉積碳含量介於5原子%至20原子%的碳摻雜的矽氧化物膜之方法，該方法包含下列步驟： a. 將一或更多包含表面的基材放入反應器中； b. 將該反應器加熱至一或更多介於環境溫度至約550°C的溫度並且視需要地將該反應器保持於100托耳或更低的壓力下； c. 將包含1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷及選自由均三甲苯、2-甲基壬烷、1,2,4,5-四甲基六氫吡嗪、乙氧基苯及1-乙基-4-甲基苯所組成的群組的溶劑之組合物引入該反應器中以於該表面上形成膜； d. 用惰性氣體吹掃該反應器以除去任何未反應的組合物； e. 將氮源供入該反應器以與該膜反應形成碳摻雜的矽氮化物膜； f. 用惰性氣體吹掃該反應器以除去任何反應副產物； g. 重複步驟b至e以提供期望厚度的碳摻雜的矽氮化物膜； h. 在原地或另一艙中於一或更多介於約環境溫度至1000℃的溫度下用氧源處理該碳摻雜的矽氮化物膜以使該碳摻雜的矽氮化物膜轉化為碳摻雜的矽氧化物膜；及 i. 將該碳摻雜的矽氧化物膜暴露於包含氫的電漿；及 j.  視需要地於400至1000℃的溫度或UV光源下用尖波退火處理該碳摻雜的矽氧化物膜。
  20. 一種用於沉積含矽膜之組合物，該組合物包含： (a) 1,1,3,3-四氯-1,3-二矽雜環丁烷；及 (b) 選自由均三甲苯、2-甲基壬烷、1,2,4,5-四甲基六氫吡嗪、乙氧基苯及1-乙基-4-甲基苯所組成的群組的溶劑。
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