TW202346434A - 組成物及交聯物 - Google Patents

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小西智久
太田大助
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日商大金工業股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種含有全氟彈性體及聚四氟乙烯之組成物，上述聚四氟乙烯之熔融黏度為1.0×10 3～7.0×10 6泊，上述聚四氟乙烯之熔點為322℃以上，上述組成物係藉由使上述全氟彈性體與上述聚四氟乙烯共凝集而獲得。

Description

組成物及交聯物
本發明係關於一種組成物及交聯物。
以往已知有一種為了改良全氟彈性體之物性，而於全氟彈性體中添加氟樹脂之技術。
例如，於專利文獻1中，記載有一種組成物，其包含具有未達500 nm之平均粒徑之氟塑膠粒子與非晶質含氟聚合物。
於專利文獻2中，記載有一種密封材用氟系組成物，其係於將氟系彈性體之懸濁液與氟系樹脂之懸濁液以上述氟系彈性體與上述氟系樹脂之質量混合比成為95：5～5：95之範圍的方式混合而成之混合液中加入無機酸溶液，進行共凝集而獲得。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特表2018-531316號公報 [專利文獻2]日本特開2003-26811號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於提供一種能獲得即使於高溫壓縮亦不易開裂，且具有優異之耐電漿性及優異之壓縮永久變形特性之交聯物的組成物。 [解決課題之技術手段]
根據本發明，提供一種含有全氟彈性體及聚四氟乙烯之組成物，上述聚四氟乙烯之熔融黏度為1.0×10 3～7.0×10 6泊，上述聚四氟乙烯之熔點為322℃以上，上述組成物係藉由使上述全氟彈性體與上述聚四氟乙烯共凝集而獲得。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種能獲得即使於高溫壓縮亦不易開裂，且具有優異之耐電漿性及優異之壓縮永久變形特性之交聯物的組成物。
以下，對本發明之具體之實施方式詳細地進行說明，但本發明並不限於以下之實施方式。
本發明之組成物含有全氟彈性體及聚四氟乙烯（PTFE）。
於全氟彈性體添加氟塑膠或氟系樹脂之以往技術與在全氟彈性體添加無機粒子等填料之技術相比，有不易產生顆粒等優點。然而，需要一種能獲得下述交聯物之全氟彈性體組成物，該交聯物具有優異之耐電漿性，且即使在高溫被壓縮之狀態持續之情形時亦不易開裂，自壓縮解除後，形狀易於回復。
本發明人等發現，選擇PTFE作為氟樹脂，進而，適當選擇PTFE之熔融黏度及熔點，並且選擇使全氟彈性體與PTFE共凝集之方法作為製備組成物之方法，從而藉由使此種組成物交聯而獲得之交聯物即使於高溫壓縮亦不易開裂，且具有優異之耐電漿性及優異之壓縮永久變形特性，從而完成了本發明之組成物。
（PTFE） 本發明之組成物所含有之PTFE的熔融黏度為1.0×10 3～7.0×10 6泊。熔融黏度較佳為1.0×10 4泊以上，更佳為1.0×10 5泊以上，且較佳為5.0×10 6泊以下，更佳為3.0×10 6泊以下，進而較佳為1.0×10 6泊以下。
藉由使用熔融黏度為上述範圍內之PTFE，而於使組成物交聯之情形時，可獲得具有優異之耐電漿性及優異之壓縮永久變形特性之交聯物。若PTFE之熔融黏度過高，則不能充分提升交聯物之壓縮永久變形特性，例如在於300℃左右之高溫將交聯物長時間壓縮之情形時，會產生因壓縮致使交聯物壓壞之問題，或產生交聯物之形狀不易回復之問題。由於熔融黏度過低之PTFE有產生高溫揮發成分之虞，故有時不能較好地用於供在高溫（例如300℃左右）下使用之交聯物。
具有上述範圍內之熔融黏度之PTFE的分子量較低，例如為數量平均分子量為60萬以下之PTFE。數量平均分子量超過60萬之「高分子量PTFE」表現出PTFE特有之原纖化特性（例如參考日本特開平10-147617號公報）。高分子量PTFE之熔融黏度較高，且為非熔融加工性。本發明之組成物所含有之PTFE較佳為不表現出能進行漿料擠出成形之程度之原纖化特性。PTFE之熔融黏度及數量平均分子量可藉由調節製造PTFE時之TFE之聚合條件，或對PTFE照射電子束來進行調整。
熔融黏度係依據ASTM D 1238，使用流動測試儀（島津製作所公司製造）及2ϕ-8 L之模具，將預先以380℃加熱了5分鐘之2 g試料於0.7 MPa之負載下保持為上述溫度而測定之值。上述數量平均分子量可分別根據藉由上述測定方法而測得之熔融黏度算出。
本發明之組成物所含有之PTFE的熔點為322℃以上。熔點較佳為323℃以上，更佳為324℃以上，進而較佳為325℃以上，且較佳為333℃以下，更佳為332℃以下，進而較佳為330℃以下。
若PTFE之熔點過低，則不能充分提升交聯物之壓縮永久變形特性，例如在於300℃左右之高溫將交聯物長時間壓縮之情形時，由於PTFE熔融，故產生交聯物之形狀不易回復之問題。
關於PTFE之熔點，使用Hitachi High-Tech Science公司製造之示差掃描熱量計X-DSC7000（DSC），事先使用銦、鉛作為標準樣品進行溫度校正後，將約3 mg之沒有加熱至300℃以上之溫度的歷程之PTFE放入鋁製鍋中，於40 ml/分鐘之氮氣氣流下，以10℃/分鐘將230～350℃之溫度範圍升溫來進行示差掃描熱量測定，可將與上述區域中之熔解曲線之最小點對應的溫度作為熔點進行測定。
PTFE之比表面積較佳為0.5～20 m 2/g。關於比表面積，使用表面分析儀（商品名：BELSORP-miniII、Microtrac BEL公司製造），將氮氣30%、氦氣70%之混合氣體用作載氣，冷卻使用液氮，藉由BET法進行測定。
PTFE之平均一次粒徑較佳為10 nm～1000 μm，更佳為100 nm以上，進而較佳為200 nm以上，且更佳為100 μm以下，進而較佳為10 μm以下，特佳為1 μm以下，特佳為500 nm以下。
關於平均一次粒徑，求出向注入有固形物成分被調整為0.15質量%之PTFE水性分散液之規定槽入射550 nm之光時的穿透率與藉由穿透式電子顯微鏡照片對定方向徑進行測定而算出之數量平均一次粒徑的相關關係後，將對所獲得之試料進行測定所得之穿透率適用於上述之相關關係，藉此求出上述平均一次粒徑（校準曲線法）。
PTFE可為四氟乙烯（TFE）之均聚物，亦可為包含TFE單元及可與TFE共聚之改質單體單元之改質PTFE。作為PTFE，就進一步提升交聯物之壓縮永久變形特性之方面而言，較佳為包含TFE單元及可與TFE共聚之改質單體單元之PTFE。
PTFE之改質單體單元之含量相對於全部單體單元，為0～0.10莫耳%，更佳為0.02莫耳%以上，進而較佳為0.05莫耳%以上，且更佳為0.09莫耳%以下。
於本發明中，改質單體單元係指PTFE之分子結構之一部分且源自改質單體之部分，全部單體單元係指PTFE之分子結構中之源自所有單體之部分。改質單體單元之含量為藉由進行紅外分光分析或NMR（核磁共振）來測定之值。
作為改質PTFE中之改質單體，只要為可與TFE共聚者，則無特別限定，例如可列舉：六氟丙烯[HFP]等全氟烯烴；氯三氟乙烯[CTFE]等氯氟烯烴；三氟乙烯、偏二氟乙烯[VDF]等含氫之氟烯烴；全氟乙烯基醚；全氟烷基乙烯：乙烯等。又，所使用之改質單體可為1種，亦可為複數種。
上述全氟乙烯基醚並無特別限定，例如可列舉：通式（I）： CF 2=CF-ORf（I） （式中，Rf表示全氟有機基）所表示之全氟不飽和化合物等。於本說明書中，上述「全氟有機基」係指與碳原子鍵結之氫原子全部被取代為氟原子而成之有機基。上述全氟有機基亦可具有醚氧。
作為上述全氟乙烯基醚，例如可列舉於通式（I）中Rf表示碳數1～10之全氟烷基之全氟(烷基乙烯基醚)[PAVE]。上述全氟烷基之碳數較佳為1～5。
作為上述PAVE中之全氟烷基，例如可列舉：全氟甲基、全氟乙基、全氟丙基、全氟丁基、全氟戊基、全氟己基等，較佳為全氟烷基為全氟甲基之全氟甲基乙烯基醚[PMVE]、或全氟烷基為全氟丙基之全氟丙基乙烯基醚[PPVE]。
作為上述全氟乙烯基醚，進而可列舉：於通式（I）中Rf為碳數4～9之全氟(烷氧基烷基)基者、Rf為下述式：
（式中，m表示0或1～4之整數）所表示之基者、Rf為下述式： CF 3CF 2CF 2-(O-CF(CF 3)-CF 2) n- （式中，n表示1～4之整數）所表示之基者等。
作為全氟烷基乙烯，並無特別限定，例如可列舉：全氟丁基乙烯（PFBE）、全氟己基乙烯、全氟辛基乙烯等。
作為改質PTFE中之改質單體，較佳為選自由HFP、CTFE、VDF、全氟乙烯基醚、PFBE及乙烯所組成之群中之至少1種的單體，更佳為選自由HFP及全氟乙烯基醚所組成之群中之至少1種，更佳為選自由HFP、PMVE及PPVE所組成之群中之至少1種。
就可獲得具有更優異之耐電漿性及更優異之壓縮永久變形特性之交聯物的方面而言，組成物中之PTFE之含量相對於全氟彈性體100質量份，較佳為1～100質量份，更佳為5質量份以上，進而較佳為10質量份以上，特佳為15質量份以上，且更佳為70質量份以下，進而較佳為60質量份以下。就可獲得具有進一步更優異之壓縮永久變形特性之交聯物的方面而言，組成物中之PTFE之含量進而更佳為55質量份以下，特佳為50質量份以下。
（全氟彈性體） 本發明之組成物含有全氟彈性體。本發明之組成物由於含有全氟彈性體作為氟橡膠，故於使組成物交聯之情形時，可獲得具有優異之耐電漿性及優異之壓縮永久變形特性之交聯物。
於本發明中，全氟彈性體係指全氟單體單元相對於全部單體單元之含量為90莫耳%以上、較佳為91莫耳%以上之含氟聚合物，且為具有20℃以下之玻璃轉移溫度，具有4.5 J/g以下之熔解峰（ΔH）之大小的含氟聚合物，進而為含氟聚合物所含之氟原子之濃度為71質量%以上、較佳為71.5質量%以上之聚合物。於本發明中，關於含氟聚合物所含之氟原子之濃度，係根據構成含氟聚合物之各單體之種類與含量，藉由計算求出含氟聚合物所含之氟原子之濃度（質量%）。
於本發明中，全氟單體係指於分子中不含碳原子-氫原子鍵之單體。上述全氟單體可為除碳原子及氟原子以外，與碳原子鍵結之幾個氟原子被氯原子取代之單體，亦可為除碳原子以外還具有氮原子、氧原子、硫原子、磷原子、硼原子或矽原子者。作為上述全氟單體，較佳為全部氫原子被取代為氟原子之單體。上述全氟單體不包括賦予交聯部位之單體。
賦予交聯部位之單體係指具有「將用以藉由硬化劑形成交聯之交聯部位賦予給含氟聚合物之交聯性基」的單體（固化位點單體）。
於本發明中，構成全氟彈性體之各單體之含量可藉由根據單體之種類適當組合NMR、FT-IR、元素分析、螢光X射線分析、其他公知之方法而算出。
作為賦予構成全氟彈性體之全氟單體單元之全氟單體，較佳為選自由 四氟乙烯[TFE]、 六氟丙烯[HFP]、 通式（13）：CF 2=CF-ORf 13（式中，Rf 13表示碳數1～8之全氟烷基）所表示之氟單體、 通式（14）：CF 2=CFOCF 2ORf 14（式中，Rf 14為碳數1～6之直鏈狀或支鏈狀全氟烷基、碳數5～6之環式全氟烷基、包含1～3個氧原子之碳數2～6之直鏈狀或支鏈狀全氟氧烷基）所表示之氟單體、及 通式（15）：CF 2=CFO(CF 2CF(Y 15)O) m(CF 2) nF （式中，Y 15表示氟原子或三氟甲基。m為1～4之整數。n為1～4之整數）所表示之氟單體 所組成之群中的至少1種。
作為全氟彈性體，較佳為包含TFE單元之全氟彈性體，例如選自由TFE/通式（13）、（14）或（15）所表示之氟單體共聚物、及TFE/通式（13）、（14）或（15）所表示之氟單體/賦予交聯部位之單體共聚物所組成之群中的至少1種。
其組成於TFE/全氟（甲基乙烯醚）（PMVE）共聚物之情形時，較佳為45～90/10～55（莫耳%），更佳為55～80/20～45，進而較佳為55～70/30～45，最佳為56～69.5/30.5～44。
於TFE/PMVE/賦予交聯部位之單體共聚物之情形時，較佳為45～89.9/10～54.9/0.01～4（莫耳%），更佳為55～77.9/20～49.9/0.1～3.5，進而較佳為55～69.8/30～44.8/0.2～3，最佳為55.3～69.5/30.3～44.5/0.2～2.8。
於TFE/碳數4～12之通式（13）、（14）或（15）所表示之氟單體共聚物之情形時，較佳為50～90/10～50（莫耳%），更佳為60～88/12～40，進而較佳為65～85/15～35，最佳為66～84/16～34。
於TFE/碳數4～12之通式（13）、（14）或（15）所表示之氟單體/賦予交聯部位之單體共聚物之情形時，較佳為50～89.9/10～49.9/0.01～4（莫耳%），更佳為60～87.9/12～39.9/0.1～3.5，進而較佳為65～84.8/15～34.8/0.2～3，最佳為66～84.3/15.5～33.8/0.2～2.8。 若脫離該等組成之範圍，則有喪失作為橡膠彈性體之性質，而性質變得接近樹脂之傾向。
作為全氟彈性體，較佳為選自由TFE/通式（15）所表示之氟單體/賦予交聯部位之單體共聚物、TFE/通式（15）所表示之氟單體共聚物、TFE/通式（13）所表示之氟單體共聚物、及TFE/通式（13）所表示之氟單體/賦予交聯部位之單體共聚物所組成之群中之至少1種。
作為上述全氟彈性體，亦可列舉國際公開第97/24381號、日本特公昭61-57324號公報、日本特公平4-81608號公報、日本特公平5-13961號公報等中所記載之全氟彈性體。
賦予交聯部位之單體係指具有將用以藉由交聯劑形成交聯之交聯部位賦予給全氟彈性體之交聯性基的單體（固化位點單體）。
作為賦予交聯部位之單體，可列舉 通式（16）：CX 4 2=CX 5R f 2X 6（式中，X 4、X 5分別獨立地為H、F或碳數1～5之烷基，R f 2為可具有1個以上之醚鍵結性氧原子且可具有芳香環的一部分或全部氫原子可被氟原子取代之直鏈狀或支鏈狀的伸烷基或氧伸烷基，X 6為碘原子、溴原子、腈基、羧基、烷氧基羰基、羥基、乙烯基、疊氮基、磺醯基疊氮基、羰基疊氮基或炔基）所表示之單體。炔基可為乙炔基。
作為賦予交聯部位之單體，其中較佳為選自由 通式（17）：CX 16 2=CX 16-Rf 16CHR 16X 17（式中，X 16分別獨立地為氫原子、氟原子或CH 3，Rf 16為氟伸烷基、全氟伸烷基、氟(聚)氧伸烷基或全氟(聚)氧伸烷基，R 16為氫原子或CH 3，X 17為碘原子或溴原子）所表示之氟單體、 通式（18）：CX 16 2=CX 16-Rf 17X 17（式中，X 16分別獨立地為氫原子、氟原子或CH 3，Rf 17為氟伸烷基、全氟伸烷基、氟(聚)氧伸烷基或全氟(聚)氧伸烷基，X 17為碘原子或溴原子）所表示之氟單體、 通式（19）：CF 2=CFO(CF 2CF(CF 3)O) m(CF 2) n-X 18（式中，m為0～5之整數，n為1～3之整數，X 18為氰基、疊氮基、磺醯基疊氮基、羰基疊氮基、羧基、烷氧基羰基、炔基、碘原子、溴原子、或-CH 2I）所表示之氟單體、 通式（20）：CH 2=CFCF 2O(CF(CF 3)CF 2O) m(CF(CF 3)) n-X 19（式中，m為0～5之整數，n為1～3之整數，X 19為氰基、羧基、烷氧基羰基、碘原子、溴原子、或-CH 2OH）所表示之氟單體、及 通式（21）：CR 20 2=CR 20-Z-CR 20=CR 20 2（式中，R 20分別獨立地為氫原子或碳數1～5之烷基。Z為直鏈或支鏈狀且具有氧原子之碳數1～18之伸烷基、碳數3～18之伸環烷基、至少一部分氟化之碳數1～10之伸烷基或氧伸烷基、或 -(Q) p-CF 2O-(CF 2CF 2O) m(CF 2O) n-CF 2-(Q) p- （式中，Q為伸烷基或氧伸烷基。p為0或1。m/n為0.2～5）表示且分子量為500～10000之(全)氟聚氧伸烷基）所表示之單體所組成之群中之至少1種。
X 16較佳為氟原子。Rf 16及Rf 17較佳為碳數1～5之全氟伸烷基。R 16較佳為氫原子。X 18較佳為氰基、烷氧羰基、碘原子、溴原子、或-CH 2I。X 19較佳為氰基、烷氧羰基、碘原子、溴原子、或-CH 2OH。
作為賦予交聯部位之單體，較佳為選自由CF 2=CFOCF 2CF(CF 3)OCF 2CF 2CN、CF 2=CFOCF 2CF(CF 3)OCF 2CF 2COOH、CF 2=CFOCF 2CF(CF 3)OCF 2CF 2CH 2I、CF 2=CFOCF 2CF 2CH 2I、CH 2=CFCF 2OCF(CF 3)CF 2OCF(CF 3)CN、CH 2=CFCF 2OCF(CF 3)CF 2OCF(CF 3)COOH、CH 2=CFCF 2OCF(CF 3)CF 2OCF(CF 3)CH 2OH、CH 2=CHCF 2CF 2I、CH 2=CH(CF 2) 2CH=CH 2、CH 2=CH(CF 2) 6CH=CH 2、CF 2=CFO(CF 2) 3CN、及CF 2=CFO(CF 2) 5CN所組成之群中之至少1種，更佳為選自由CF 2=CFOCF 2CF(CF 3)OCF 2CF 2CN、CF 2=CFO(CF 2) 5CN及CF 2=CFOCF 2CF 2CH 2I所組成之群中之至少1種。
關於全氟彈性體，就於高溫之壓縮永久變形特性優異之方面而言，玻璃轉移溫度較佳為-30℃以上，更佳為-20℃以上，進而較佳為-10℃以上。又，就耐寒性良好之方面而言，較佳為10℃以下，更佳為5℃以下，進而較佳為0℃以下。
上述玻璃轉移溫度能夠以下述方式求出：使用示差掃描熱量計（Hitachi High-Tech Science公司製造，X-DSC7000），並以10℃/min使3 mg試料升溫，藉此獲得DSC曲線，將表示DSC曲線之二次轉移前後之基準線的延長線與DSC曲線之反曲點處之切線的2個交點之中點之溫度作為玻璃轉移溫度求出。
關於全氟彈性體，就耐熱性良好之方面而言，於170℃之慕尼黏度ML（1+20）較佳為30以上，更佳為40以上，進而較佳為50以上。又，就加工性良好之方面而言，較佳為100以下，更佳為90以下，進而較佳為80以下。
上述慕尼黏度可使用ALPHA TECHNOLOGIES公司製造之慕尼黏度計MV2000E型，於170℃，按照JIS K6300來進行測定。
全氟彈性體可藉由通常方法來製造，就所獲得之聚合物之分子量分佈較窄、易於控制分子量之方面、可於末端導入碘原子或溴原子之方面而言，亦可使用碘化合物或溴化合物作為鏈轉移劑。作為使用碘化合物或溴化合物進行之聚合方法，例如可列舉於實質上無氧狀態下，於碘化合物或溴化合物之存在下，加壓並同時於水介質中進行乳化聚合之方法（碘轉移聚合法）。作為使用之碘化合物或溴化合物之代表例，例如可列舉通式： R 21I xBr y（式中，x及y分別為0～2之整數，且滿足1≦x+y≦2，R 21為碳數1～16之飽和或不飽和之氟烴基或氯氟烴基、或碳數1～3之烴基，亦可包含氧原子）所表示之化合物。藉由使用碘化合物或溴化合物，而將碘原子或溴原子導入至聚合物，從而作為交聯點發揮功能。
作為碘化合物及溴化合物，例如可列舉：1,3-二碘全氟丙烷、2-碘全氟丙烷、1,3-二碘-2-氯全氟丙烷、1,4-二碘全氟丁烷、1,5-二碘-2,4-二氯全氟戊烷、1,6-二碘全氟己烷、1,8-二碘全氟辛烷、1,12-二碘全氟十二烷、1,16-二碘全氟十六烷、二碘甲烷、1,2-二碘乙烷、1,3-二碘-正丙烷、CF 2Br 2、BrCF 2CF 2Br、CF 3CFBrCF 2Br、CFClBr 2、BrCF 2CFClBr、CFBrClCFClBr、BrCF 2CF 2CF 2Br、BrCF 2CFBrOCF 3、1-溴-2-碘全氟乙烷、1-溴-3-碘全氟丙烷、1-溴-4-碘全氟丁烷、2-溴-3-碘全氟丁烷、3-溴-4-碘全氟丁烯-1、2-溴-4-碘全氟丁烯-1、苯之單碘單溴取代體、二碘單溴取代體、以及(2-碘乙基)及(2-溴乙基)取代體等，該等化合物可單獨使用，亦可相互組合使用。
其等中，就聚合反應性、交聯反應性、獲得容易性等方面而言，較佳為使用1,4-二碘全氟丁烷、1,6-二碘全氟己烷、2-碘全氟丙烷。
全氟彈性體較佳為具有氰基（-CN基）。具有氰基（-CN基）之全氟彈性體為氰基可藉由環化三聚作用形成三環而交聯，或可以四胺化合物作為交聯劑形成咪唑環而交聯者，可對交聯物賦予優異之壓縮永久變形特性及耐熱性。
上述具有氰基之全氟彈性體較佳為於主鏈末端及/或側鏈具有氰基（-CN基）。
作為於主鏈末端及/或側鏈具有氰基（-CN基）之全氟彈性體，可列舉上述之TFE/通式（13）、（14）或（15）所表示之氟單體/賦予交聯部位之單體共聚物中，賦予交聯部位之單體為具有氰基（-CN基）之單體的共聚物。於該情形時，就良好之交聯特性及耐熱性之觀點而言，具有氰基（-CN基）之單體單元之含量相對於TFE單元與通式（13）、（14）及（15）所表示之氟單體單元之合計量，可為0.1～5莫耳%，亦可為0.3～3莫耳%。進而較佳之組成如上所述。
又，作為具有氰基（-CN基）之單體，例如可列舉： 式：CY 1 2=CY 1(CF 2) n-CN （式中，Y 1分別獨立地為氫原子或氟原子，n為1～8之整數） 式：CF 2=CFCF 2Rf 8-CN （式中，Rf 8為-(OCF 2) n-或-(OCF(CF 3)) n-，n為0～5之整數） 式：CF 2=CFCF 2(OCF(CF 3)CF 2) m(OCH 2CF 2CF 2) nOCH 2CF 2-CN （式中，m為0～5之整數，n為0～5之整數） 式：CF 2=CFCF 2(OCH 2CF 2CF 2) m(OCF(CF 3)CF 2) nOCF(CF 3)-CN （式中，m為0～5之整數，n為0～5之整數） 式：CF 2=CF(OCF 2CF(CF 3)) mO(CF 2) n-CN （式中，m為0～5之整數，n為1～8之整數） 式：CF 2=CF(OCF 2CF(CF 3)) m-CN （式中，m為1～5之整數） 式：CF 2=CFOCF 2(CF(CF 3)OCF 2) nCF(-CN)CF 3（式中，n為1～4之整數） 式：CF 2=CFO(CF 2) nOCF(CF 3)-CN （式中，n為2～5之整數） 式：CF 2=CFO(CF 2) n-(C 6H 4)-CN （式中，n為1～6之整數） 式：CF 2=CF(OCF 2CF(CF 3)) nOCF 2CF(CF 3)-CN （式中，n為1～2之整數） 式：CH 2=CFCF 2O(CF(CF 3)CF 2O) nCF(CF 3)-CN （式中，n為0～5之整數）、 式：CF 2=CFO(CF 2CF(CF 3)O) m(CF 2) n-CN （式中，m為0～5之整數，n為1～3之整數） 式：CH 2=CFCF 2OCF(CF 3)OCF(CF 3)-CN 式：CH 2=CFCF 2OCH 2CF 2-CN 式：CF 2=CFO(CF 2CF(CF 3)O) mCF 2CF(CF 3)-CN （式中，m為0以上之整數） 式：CF 2=CFOCF(CF 3)CF 2O(CF 2) n-CN （式中，n為1以上之整數） 式：CF 2=CFOCF 2OCF 2CF(CF 3)OCF 2-CN 式：CF 2=CFO(CF 2) 3CN 式：CF 2=CFO(CF 2) 5CN 所表示之單體等，其等可分別單獨地使用，或亦可任意組合使用。
上述中，較佳為 式：CF 2=CF(OCF 2CF(CF 3)) mO(CF 2) n-CN （式中，m為0～5之整數，n為1～8之整數）所表示之單體，更佳為CF 2=CFOCF 2CF(CF 3)OCF 2CF 2CN。
該等全氟彈性體可藉由通常方法來製造。
作為該等全氟彈性體之具體例，可列舉：國際公開第97/24381號、日本特公昭61-57324號公報、日本特公平4-81608號公報、日本特公平5-13961號公報等中所記載之氟橡膠等。
（共凝集） 本發明之組成物藉由使全氟彈性體與PTFE共凝集而獲得。藉由使用共凝集法製備組成物，而於使組成物交聯之情形時，可獲得具有優異之耐電漿性及優異之壓縮永久變形特性之交聯物。關於除共凝集法以外之方法，例如於藉由乾摻來製備組成物，並使所獲得之組成物交聯之情形時，不能充分提升交聯物之耐電漿性及壓縮永久變形特性，例如產生於對交聯物照射了NF 3電漿之情形時會被削去之問題，或者產生於將交聯物於300℃左右之高溫長時間壓縮之情形時交聯物因壓縮而被壓壞之問題，或者產生即使自壓縮解除，交聯物之形狀亦不易回復之問題。
關於進行共凝集時之全氟彈性體與PTFE之組合，考慮到各者之凝集性是否近似、是否有作為聚合物之親和性，根據目標功能來選定。
作為使全氟彈性體與PTFE共凝集之方法，可列舉製備含有全氟彈性體及PTFE之水性分散液，使所獲得之水性分散液中之全氟彈性體及PTFE共凝集之方法等。
作為製備水性分散液之方法，可列舉：將含有全氟彈性體之水性分散液與含有PTFE之水性分散液進行混合之方法、將全氟彈性體之粉末與含有PTFE之水性分散液進行混合之方法、將PTFE之粉末與含有全氟彈性體之水性分散液進行混合之方法等。
將含有全氟彈性體之水性分散液與含有PTFE之水性分散液進行混合時之各水性分散液的溫度較佳為10℃以上，更佳為15℃以上，進而較佳為20℃以上，且較佳為60℃以下，進而較佳為50℃以下。
作為使以此種方式獲得之水性分散液中之全氟彈性體及PTFE共凝集之方法，可列舉將水性分散液與凝集劑進行混合之方法或冷凍之方法。作為凝集劑，可使用酸等公知之凝集劑，例如可列舉：鋁鹽、鈣鹽、或鎂鹽，作為有機系凝集劑，可列舉：乙酸銨、碳酸銨等，作為無機酸凝集劑，可列舉：鹽酸、硝酸、氫氟酸、硫酸、三氟乙酸等。其中，藉由使用無機酸凝集劑作為凝集劑，而金屬含量較少且潔淨，於凝集時不會損壞全氟彈性體所具有之氰基等交聯部位，於使組成物交聯之情形時，可獲得具有較高之交聯密度之交聯物，所獲得之交聯物變得顯示出優異之耐電漿性及優異之壓縮永久變形特性。
將水性分散液與凝集劑進行混合時之溫度較佳為10℃以上，更佳為15℃以上，進而較佳為20℃以上，且較佳為60℃以下，進而較佳為50℃以下。將水性分散液與凝集劑進行混合時之溫度亦可為藉由混合獲得之混合物之溫度。於將水性分散液與含有凝集劑之水溶液進行混合之情形時，藉由調整水性分散液及水溶液之溫度，可調整將水性分散液與凝集劑進行混合時的溫度。
亦可利用水對藉由共凝集所獲得之組成物進行清洗，將存在於組成物內之少量之緩衝液或鹽等雜質去除後，藉由熱風爐或真空乾燥機等將清洗過之組成物乾燥。乾燥溫度較佳為40℃以上，更佳為50℃以上，進而較佳為60℃以上，且較佳為200℃以下，更佳為150℃以下，進而較佳為100℃以下。
共凝集後所獲得之組成物之形態並無特別限定，可為膠（gum）、屑粒（crumb）、粉末、顆粒等，較佳為膠或屑粒。膠（gum）為由組成物構成之粒狀小塊，屑粒（crumb）係指組成物中之全氟彈性體於室溫不能作為膠保持小粒狀形狀而相互融合，結果成為不定形之塊狀形態者。
＜其他成分＞ 本發明之組成物可含有除全氟彈性體及PTFE以外之其他成分。含有其他成分之組成物可於將全氟彈性體與PTFE共凝集時，藉由添加其他成分來製備，亦可於將全氟彈性體與PTFE共凝集後，藉由將共凝集組成物與其他成分進行混合來製備。混合可使用通常之聚合物用加工機械、例如開口滾筒、班布里混合機、捏合機、密閉式混合機等進行。
作為其他成分，例如可列舉填料。
作為填料，可列舉：聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺等具有醯亞胺結構之醯亞胺系填料；聚芳酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚醚醚酮、聚醚酮、聚過氧化苯甲酸酯等工程塑膠製之有機填料；氧化矽、氧化鋁、氧化釔等金屬氧化物填料；碳化矽、碳化鋁等金屬碳化物；氮化矽、氮化鋁等金屬氮化物填料；碳黑、氟化鋁、氟化碳等無機填料。
其等中，就各種電漿之遮蔽效果之方面而言，較佳為碳黑、氧化鋁、氧化矽、氧化釔、碳化矽、氮化矽、聚醯亞胺、氟化碳。
又，上述無機填料、有機填料可單獨地摻合，或亦可組合兩種以上摻合。
特別是於不需要高純度且無污染性之領域中，可視需要摻合通常摻合於組成物之添加物，例如加工助劑、塑化劑、著色劑等，還可摻合1種或1種以上與上述者不同之常用之交聯劑或交聯助劑。
上述組成物亦可含有有機鹼性化合物。作為有機鹼性化合物，可列舉： 式：CH 3(CH 2) 17-NH 2之十八胺； 式：H 2N-C(O)-(CH 2) 11-CH=CH-(CH 2) 7CH 3之芥酸醯胺； 式：H 2N-C(O)-(CH 2) 7-CH=CH-(CH 2) 7CH 3之油醯胺； 式：H 2N-(CH 2) 6-NH 2之六亞甲基二胺； 式： 之1,8-二氮雜雙環十一烷-7-烯（DBU）等。
（交聯劑等） 本發明之組成物亦可進而含有選自由無機氮化物、有機錫化合物、產生氨之化合物及交聯劑所組成之群中的至少1種。本發明之組成物藉由含有交聯劑等該等成分，可易於自本發明之組成物獲得交聯物。
作為無機氮化物，並無特別限定，可列舉：氮化矽（Si 3N 4）、氮化鋰、氮化鈦、氮化鋁、氮化硼、氮化釩、氮化鋯等。其等中，就可供給奈米尺寸之微粒子之方面而言，較佳為氮化矽。
作為有機錫化合物，可列舉：四苯基錫、三苯基錫等。
作為產生氨之化合物，較佳為於40～330℃產生氨之化合物。
作為氨產生化合物，較佳為脲或其衍生物、銨鹽，更佳為脲或銨鹽，進而較佳為脲。作為銨鹽，可為有機銨鹽，亦可為無機銨鹽。又，作為氨產生化合物，亦可為與微量之水反應而產生氨者。
作為脲之衍生物，可列舉：雙脲、硫脲、脲鹽酸鹽、縮二脲等。
作為有機銨鹽，可列舉苯甲酸銨、己二酸銨、鄰苯二甲酸銨等非氟系之羧酸或磺酸之銨鹽。
作為無機銨鹽，可列舉日本特開平9-111081號公報中所記載之化合物，例如硫酸銨、碳酸銨、硝酸銨、磷酸銨等。
又，作為氨產生化合物，亦可列舉：乙醛氨、六亞甲基四胺、甲脒、鹽酸甲脒鹽、乙酸甲脒鹽、胺基甲酸第三丁酯、胺基甲酸苄酯、鄰苯二甲醯胺等。
作為上述交聯劑，可列舉於過氧化物交聯、多元醇交聯、聚胺交聯、三交聯、唑交聯、咪唑交聯、及噻唑交聯中所使用之交聯劑。於全氟彈性體具有氰基（-CN基）之情形時，作為交聯劑，較佳為選自由唑交聯劑、咪唑交聯劑及噻唑交聯劑所組成之群中之至少1種。
於過氧化物交聯中使用之交聯劑只要為於熱或氧化還原系統之存在下可容易地產生過氧自由基的有機過氧化物即可，具體而言，例如可列舉：1,1-雙(第三丁基過氧基)-3,5,5-三甲基環己烷、2,5-二甲基己烷-2,5-二氫過氧化物、二第三丁基過氧化物（PERBUTYL D）、第三丁基異丙苯基過氧化物（PERBUTYL C）、二異丙苯基過氧化物（Percumyl D、Percumyl D-40、Percumyl D-40MB（T））、α,α-雙(第三丁基過氧基)-對二異丙基苯、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷（Perhexa 25B、Perhexa 25B-40）、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)-己炔-3（Perhexyne 25B、Perhexyne 25B-40）、過氧化苯甲醯、第三丁基過氧化苯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲醯基過氧基)己烷（Perhexa 25Z）、過氧化順丁烯二酸第三丁酯（t-Butyl MA）、過氧化異丙基碳酸第三丁酯（PERBUTYL I-75）、過氧化甲基乙基酮（Permeck D（DR）、Permeck H（HR、HY）、Permeck N（NR、NY）、Permeck S（SR）、Permeck F（FR）、Permeck G（GR、GY））、過氧化環己酮（Perhexa H）、過氧化乙醯丙酮（Percure AH、AL）、1,1-二(第三己基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷（Perhexa TMH）、1,1-二(第三己基過氧基)環己烷（Perhexa HC）、1,1-二(第三丁基過氧基)-2-甲基環己烷（Perhexa MC）、1,1-二(第三丁基過氧基)環己烷（Perhexa C-80（S）、Perhexa C-75（EB）、Perhexa C（C）、Perhexa C-40、Perhexa C-40MB（S））、2,2-二(第三丁基過氧基)丁烷（Perhexa 22）、4,4-二-(第三丁基過氧基)戊酸丁酯（Perhexa V、Perhexa V-40（F））、2,2-二(4,4-二-(第三丁基過氧基)環己基)丙烷（PERTETRA A）、氫過氧化對薄荷烷（PERMENTA H）、氫過氧化二異丙基苯（Percumyl P）、氫過氧化1,1,3,3-四甲基丁基（PEROCTA H）、氫過氧化異丙苯（Percumyl H-80）、氫過氧化第三丁基（PERBUTYL H-69）、二(2-第三丁基過氧基異丙基)苯（PERBUTYL P、PERBUTYL P-40、Peroxymon F-40、PERBUTYL P-40MB（K））、過氧化二第三己基（Perhexyl D）、過氧化二異丁醯（PEROYL IB）、過氧化二(3,5,5-三甲基己醯)（PEROYL 355（S））、過氧化二月桂醯（PEROYL L）、過氧化二琥珀醯（PEROYL SA）、過氧化二-(3-甲基苯甲醯)、過氧化苯甲醯(3-甲基苯甲醯)、及過氧化二苯甲醯之混合物（Nyper BMT-K40、Nyper BMT-M）、過氧化二苯甲醯（Nyper BW、Nyper BO、Nyper FF、Nyper BS、Nyper E、Nyper NS）、過氧化二(4-甲基苯甲醯)（Nyper PMB）、過氧化二碳酸二正丙酯（PEROYL NPP-50M）、過氧化二碳酸二異丙酯（PEROYL IPP-50、PEROYL IPP-27）、過氧化二碳酸二(4-第三丁基環己基)酯（PEROYL TCP）、過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯（PEROYL OPP）、過氧化二碳酸二第二丁酯（PEROYL SBP）、過氧化新癸酸異丙苯酯（Percumyl ND、Percumyl ND-50E）、過氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯（PEROCTA ND、PEROCTA ND-50E）、過氧化新癸酸第三己酯（PERHEXYL ND、PERHEXYL ND-50E）、過氧化新癸酸第三丁酯（PERBUTYL ND、PERBUTYL ND-50E）、過氧化新庚酸第三丁酯（PERBUTYL NHP）、過氧化特戊酸第三己酯（PERHEXYL PV、PERHEXYL PV-50E）、過氧化特戊酸第三丁酯（PERBUTYL PV、PERBUTYL PV-40E）、過氧化2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯（PEROCTA O）、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己醯基過氧基)己烷（Perhexa 25O）、過氧化2-乙基己酸第三己酯（PERHEXYL O、Percure HO（N））、過氧化2-乙基己酸第三丁酯（PERBUTYL O、Percure O）、第三己基過氧基異丙基單碳酸酯（PERHEXYL I）、過氧化-3,5,5-三甲基己酸第三丁酯（PERBUTYL 355）、過氧化月桂酸第三丁酯（PERBUTYL L）、第三丁基過氧基-2-乙基己基單碳酸酯（PERBUTYL E）、過氧化苯甲酸第三己酯（PERHEXYL Z）、過氧化乙酸第三丁酯（PERBUTYL A）、過氧化-3-甲基苯甲酸第三丁酯及過氧化苯甲酸第三丁酯之混合物（PERBUTYL ZT）、過氧化苯甲酸第三丁酯（PERBUTYL Z）、第三丁基過氧基烯丙基單碳酸酯（Peromer AC）、3,3',4,4'-四(第三丁基過氧基羰基)二苯甲酮（BTTB-25）、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷（Nofmer BC-90）等。其中，較佳為二烷基類型。進而，特佳為2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷。通常考慮到活性-O-O-之量、分解溫度等來選擇有機過氧化物之種類以及使用量。
又，作為可用於該情形之交聯助劑，只要為對過氧自由基與聚合物自由基具有反應活性之化合物即可，例如可列舉：-CH=CH 2、-CH 2CH=CH 2、-CF=CF 2、-C(CF 3)=CF 2、-C(CH 3)=CF 2、-CF=CF(CF 3)、-CF=CF(CH 3)、-C(C 6H 5)=CF 2、-CF=CF(C 6H 5)、-CH=CF 2、-CF=CHF、-C(CF 3)=CHF、-CF=CH(CF 3)、-CH=CF(CF 3)等具有官能基之多官能性化合物（各式中之「C 6H 5」表示苯基）。具體而言，例如可列舉：氰尿酸三烯丙酯、異氰尿酸三烯丙酯（TAIC）、三丙烯醯基縮甲醛、偏苯三酸三烯丙酯、N,N'-正伸苯基雙馬來醯亞胺、對苯二甲酸二丙炔酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、對苯二甲酸四烯丙酯醯胺、磷酸三烯丙酯、雙馬來醯亞胺、氟化異氰尿酸三烯丙酯（1,3,5-參(2,3,3-三氟-2-丙烯基)-1,3,5-三2,4,6-三酮）、參(二烯丙基胺)-S-三、亞磷酸三烯丙酯、N,N-二烯丙基丙烯醯胺、1,6-二乙烯基十二氟己烷等。
又，作為與過氧化物交聯劑一併使用之交聯助劑，亦可列舉：通式（31）： （式中，6個R 31分別獨立地為H、鹵素原子、或可插入醚鍵之任意選擇性地經鹵化之具有1～5個碳原子的基，Z 31為任意選擇性地含有雜原子之線狀或支鏈狀的碳數1～18之任意選擇性地經鹵化之伸烷基、伸環烷基、或(全)氟聚氧伸烷基）所表示之化合物。
作為通式（31）所表示之化合物，可列舉：通式（32）： （式中，j為2～10之整數，較佳為4～8之整數，4個R 32分別獨立地為H、F或碳數1～5之烷基或(全)氟烷基）所表示之化合物、通式（33）： （式中，Y 31分別獨立地為F、Cl或H，Y 32分別獨立地為F、Cl、H或OR 33（此處，R 33為可部分地實質上或完全氟化或氯化之支鏈或直鏈之烷基），Z 33為可插入醚鍵之任意選擇性地經氟化之具有2～10個碳原子的二價基，較佳為Z 33為m為3～5之整數之-(CF 2) m-基，通式（33）所表示之化合物較佳為F 2C=CF-O-(CF 2) 5-O-CF=CF 2）所表示之化合物、通式（34）： （式中，Y 31、Y 32及Z 33如上所述，R 34分別獨立地為H、F或碳數1～5之烷基或(全)氟烷基）所表示之化合物等。
作為與交聯劑、或過氧化物交聯劑一併使用之交聯助劑，亦可列舉具有至少1個通式（35）：
（式中，R 35～R 37分別獨立地為氫原子、氟原子、烷基、氟化烷基、或經取代或未經取代之芳基，R 35～R 37中之至少1個為氟原子或包含氟原子之基。m為1～5之整數。於m為2以上之情形時，m個R 35～R 37各者可相同，亦可不同。苯環之氫原子可經取代）所表示之結構之化合物。於m為1之情形時，較佳為具有2個以上之該結構。
作為具有通式（36）所表示之結構之化合物，可列舉：通式（36）：
（式中，R 35～R 37如上所述。p為0～2之整數，n為2～6之整數）所表示之化合物、通式（37）：
（式中，R 35～R 37如上所述。R 38為單鍵結鍵、-SO 2-、-O-、-S-、-CO-、含雜原子基、經取代或未經取代之伸烷基、經取代或未經取代之伸環烷基或經取代或未經取代之伸芳基。m為1～5之整數。該等基可一部分或全部氟化）所表示之化合物等。
作為含雜原子基，只要含有雜原子之二價基，則無特別限定。作為雜原子，可例示：氧原子、氮原子、硫原子、硼原子、磷原子。
作為用於多元醇交聯之交聯劑，可列舉雙酚A、雙酚AF等多元醇化合物。
作為用於聚胺交聯之交聯劑，可列舉：六亞甲基二胺胺基甲酸酯、N,N'-二亞肉桂基-1,6-己二胺、4,4'-雙(胺基環己基)甲烷胺基甲酸酯等多元胺化合物。
作為用於唑交聯、咪唑交聯、噻唑交聯之交聯劑，例如可列舉：通式（41）：
（式中，R 41為-SO 2-、-O-、-CO-、碳數1～6之伸烷基、碳數1～10之全氟伸烷基或單鍵結鍵、或
所表示之基，R 42及R 43中之一個為-NH 2，另一個為-NHR 44、-NH 2、-OH或-SH，R 44為氫原子、氟原子或一價之有機基，較佳為R 42為-NH 2且R 43為-NHR 44。作為碳數1～6之伸烷基之較佳具體例，可列舉：亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基等，作為碳數1～10之全氟伸烷基，可列舉：
等。再者，該等化合物於日本特公平2-59177號公報、日本特開平8-120146號公報等中已知為雙二胺基苯基化合物之例示）所表示之雙二胺基苯基系交聯劑、雙胺基苯酚系交聯劑、雙胺基苯硫酚系交聯劑；通式（42）：
（R 41如上所述，R 45分別獨立地為以下基中之任一者）
所表示之雙脒腙系交聯劑；通式（43）：
（式中，Rf 41為碳數1～10之全氟伸烷基）所表示之脒腙系交聯劑；或通式（44）：
（式中，n為1～10之整數）所表示之雙胺肟系交聯劑；及通式（45）：HN=CR 45R 46（式中，R 45選自由H、NH 2、及NHR 47所組成之群，R 46選自由Ph、SO 2H、NR 48R 49、2-吡啶、及CH 2CONH 2所組成之群，R 47選自由Ph、NH 2、及CN所組成之群，R 48選自由H、NHPh、CH 2CONH 2、碳數1～8之直鏈烷基、及碳數1～8之分枝烷基所組成之群，且R 49選自由Ph、COOC(CH 3) 3、NH 2、CH 2COOH、CSNH 2、CNHNH 3 +Cl -、對苯基CN、 及COPh所組成之群）所表示之化合物等。該等雙胺基苯酚系交聯劑、雙胺基苯硫酚系交聯劑或雙二胺基苯基系交聯劑等先前於以氰基為交聯點之交聯繫中使用，亦與羧基及烷氧羰基反應，形成唑環、噻唑環、咪唑環而獲得交聯物。
又，作為交聯劑，亦可列舉通式（46）：X 41-(CH 2) n-R 50-(CH 2) m-X 41（式中，X 41分別獨立地為炔基、腈基或Y 41 PN 3（Y 41為SO、SO 2、C 6H 4或CO，p為0或1），n、m獨立地為1～4之整數，R 50選自由 i）碳數3～10之氟伸烷基、 ii）碳數3～10之氟伸烷氧基、 iii）經取代之伸芳基、 iv）包含偏二氟乙烯及全氟(甲基乙烯基醚)之共聚合單元之低聚物、 v）包含偏二氟乙烯及六氟丙烯之共聚合單元之低聚物、 vi）包含四氟乙烯及全氟(甲基乙烯基醚)之共聚合單元之低聚物、及 vii）包含四氟乙烯及烴烯烴之共聚合單元之低聚物所組成之群）所表示之交聯劑。該交聯劑較佳為與具有腈基、疊氮基、磺醯基疊氮基、羰基疊氮基或炔基之全氟彈性體一併使用。例如全氟彈性體之腈基與交聯劑之疊氮基發生反應，形成四唑環而獲得交聯物。
作為特佳之交聯劑，可列舉：具有複數個3-胺基-4-羥基苯基、或3-胺基-4-巰基苯基之化合物、或通式（47）：
（式中，R 41、R 42及R 43如上所述）所表示之化合物，具體而言，例如為：2,2-雙(3-胺基-4-羥基苯基)六氟丙烷（非專有名：雙(胺基苯酚)AF）、2,2-雙(3-胺基-4-巰基苯基)六氟丙烷、四胺基苯、雙-3,4-二胺基苯基甲烷、雙-3,4-二胺基苯基醚、2,2-雙(3,4-二胺基苯基)六氟丙烷、2,2-雙[3-胺基-4-(N-苯基胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙[3-胺基-4-(N-甲基胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙[3-胺基-4-(N-乙基胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙[3-胺基-4-(N-丙基胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙[3-胺基-4-(N-全氟苯基胺基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙[3-胺基-4-(N-苄基胺基)苯基]六氟丙烷等。
其等中，作為交聯劑，就耐熱性、耐蒸氣性、耐胺性、良好之交聯性之方面而言，較佳為2,2-雙[3-胺基-4-(N-苯基胺基)苯基]六氟丙烷。
選自由無機氮化物、有機錫化合物、產生氨之化合物及交聯劑所組成之群中之至少1種的含量相對於全氟彈性體100質量份，較佳為0.05質量份以上，更佳為0.1質量份以上，進而較佳為0.2質量份以上，特佳為0.3質量份以上，且較佳為10質量份以下，更佳為5.0質量份以下，進而較佳為2.0質量份以下，特佳為1.0質量份以下。
（交聯物） 上述組成物可較佳地用作用以進行交聯成形而獲得交聯物之成形材料。藉由使本發明之組成物交聯，可獲得交聯物。本發明之交聯物對NF 3電漿之耐久性優異，而且，即使於在如超過300℃之高溫使用之情形時，壓縮永久變形亦較小。
本發明之交聯物之藉由以壓縮率25%並在300℃放置70小時而測定之壓縮永久變形（300℃）較佳為60%以下，更佳為55%以下。壓縮永久變形（300℃）可藉由下述方式算出：將交聯物於以25%之壓縮率進行了壓縮之狀態下，於300℃放置70小時後，解除壓縮，並於23℃放置30分鐘後，測定壓縮前後之交聯物之厚度，從而算出壓縮永久變形。
本發明之交聯物即使於高溫被壓縮亦不易壓壞。根據本發明，提供一種即使於以壓縮率25%在300℃放置了70小時之情形時，亦不易開裂之交聯物。又，根據本發明，提供一種即使於測定壓縮永久變形（300℃）之上述試驗中亦不會開裂，可測定壓縮永久變形（300℃）之交聯物（即，具有壓縮永久變形（300℃）之值之交聯物）。
本發明之交聯物之藉由以壓縮率25%在200℃放置70小時、進而於70℃放置24小時而測定之壓縮永久變形（溫度自200℃變更至70℃）較佳為70%以下，更佳為65%以下。壓縮永久變形（溫度自200℃變更至70℃）可藉由下述方式算出：將交聯物於以25%之壓縮率進行了壓縮之狀態，於200℃放置70小時，進而，於70℃放置24小時後，解除壓縮，並於23℃放置30分鐘後，測定壓縮前後之交聯物之厚度，從而算出壓縮永久變形。
作為由組成物獲得交聯物之方法，可列舉下述方法：藉由將上述組成物作為成形材料來進行成形而獲得預成形體後，使預成形體交聯。上述由組成物獲得預成形體之方法為通常之方法即可，可藉由公知之方法進行，譬如，利用模具進行加熱壓縮之方法、壓入至已加熱之模具之方法、利用擠出機進行擠出之方法等。於軟管或電線等擠出製品之情形時，可藉由於擠出後利用蒸氣等進行加熱交聯而獲得交聯物。
上述交聯被稱為一次交聯，可以一次交聯、二次交聯之順序來進行。一次交聯較佳為於150～250℃進行5～120分鐘，更佳為於170～200℃進行5～60分鐘。作為交聯手段，使用公知之交聯手段即可，例如可列舉加壓交聯等。
二次交聯較佳為於250～320℃進行2～48小時，更佳為於280～310℃進行5～24小時。又，二次交聯可於180～320℃進行2～24小時，亦可於190～310℃進行5～20小時。亦可使溫度變化保持在該溫度範圍。作為交聯手段，使用公知之交聯手段即可，例如可列舉烘箱交聯等。關於交聯，例如可於空氣環境下或氮氣環境下進行。
本發明之交聯物可適宜用作特別需要耐熱性之半導體製造裝置之密封材、特別是要進行高密度電漿照射之半導體製造裝置之密封材。作為上述密封材，可列舉：O形環、角形環、墊片、襯墊、油封、軸封、唇封等。 此外，亦可用作半導體製造裝置中使用之各種聚合物製品，例如隔膜、管、軟管、各種橡膠輥、帶等。又，亦可用作塗佈用材料、襯砌用材料。
再者，本發明中所謂半導體製造裝置並不特別限於用以製造半導體之裝置，廣泛地包含用以製造液晶面板或電漿面板之裝置等、於需要高度潔淨度之半導體領域中所使用之製造裝置整體，例如可列舉如下所述者。
（1）蝕刻裝置 乾燥蝕刻裝置 電漿蝕刻裝置 反應性離子蝕刻裝置 反應性離子束蝕刻裝置 濺鍍蝕刻裝置 離子束蝕刻裝置 濕式蝕刻裝置 灰化裝置 （2）清洗裝置乾式蝕刻清洗裝置 UV/O 3清洗裝置 離子束清洗裝置 雷射光束清洗裝置 電漿清洗裝置 氣體蝕刻清洗裝置 萃取清洗裝置 索氏萃取清洗裝置 高溫高壓萃取清洗裝置 微波萃取清洗裝置 超臨界萃取清洗裝置 （3）曝光裝置 步進機 塗佈機、顯影液 （4）研磨裝置 CMP裝置 （5）成膜裝置 CVD裝置 濺鍍裝置 （6）擴散、離子注入裝置 氧化擴散裝置 離子注入裝置
本發明之交聯物例如作為CVD裝置、電漿蝕刻裝置、反應性離子蝕刻裝置、灰化裝置或準分子雷射曝光機之密封材發揮優異性能。
以上，對實施方式進行了說明，但應理解能夠不脫離申請專利範圍之主旨及範圍而進行形態或詳細內容之多種變更。
＜1＞根據本發明之第1觀點，可提供一種含有全氟彈性體及聚四氟乙烯之組成物， 上述聚四氟乙烯之熔融黏度為1.0×10 3～7.0×10 6泊，上述聚四氟乙烯之熔點為322℃以上，上述組成物係藉由使上述全氟彈性體與上述聚四氟乙烯共凝集而獲得。 ＜2＞根據本發明之第2觀點，提供如第1觀點之組成物， 其中，上述全氟彈性體具有氰基。 ＜3＞根據本發明之第3觀點，提供如第1或第2觀點之組成物， 其中，上述聚四氟乙烯任意地含有改質單體單元，上述改質單體單元之含量相對於全部單體單元為0～0.10莫耳%。 ＜4＞根據本發明之第4觀點，提供如第1或第2觀點之組成物， 其中，上述聚四氟乙烯含有改質單體單元，上述改質單體單元之含量相對於全部單體單元為0.02～0.10莫耳%。 ＜5＞根據本發明之第5觀點，提供如第4觀點之組成物， 其中，上述改質單體單元為選自由六氟丙烯單元及全氟乙烯基醚單元所組成之群中之至少1種。 ＜6＞根據本發明之第6觀點，提供如第1至第5中任一觀點之組成物， 其中，上述聚四氟乙烯之平均一次粒徑為200 nm以上。 ＜7＞根據本發明之第7觀點，提供如第1至第6中任一觀點之組成物， 其中，上述聚四氟乙烯之含量相對於上述全氟彈性體100質量份為1～100質量份。 ＜8＞根據本發明之第8觀點，提供如第1至第7中任一觀點之組成物， 其係藉由製備含有上述全氟彈性體及上述聚四氟乙烯之水性分散液，並使用酸，使所獲得之水性分散液中之上述全氟彈性體及上述聚四氟乙烯共凝集而獲得。 ＜9＞根據本發明之第9觀點，提供如第1至第8中任一觀點之組成物， 其進而含有選自由無機氮化物、有機錫化合物、產生氨之化合物及交聯劑所組成之群中之至少1種。 ＜10＞根據本發明之第10觀點，提供一種交聯物， 其係藉由使第1至第9中任一觀點之組成物交聯而獲得。 [實施例]
繼而，舉出實施例對本發明之實施方式進行說明，但本發明並不僅限於實施例。
實施例之各數值係藉由以下之方法測得。
（PTFE之組成） 藉由 19F-NMR分析而求出。
（PTFE之平均一次粒徑） 關於平均一次粒徑，於求出向注入有固形物成分被調整為0.15質量%之PTFE水性分散液之規定的槽入射550 nm之光時的穿透率與藉由穿透式電子顯微鏡照片對定方向徑進行測定而算出之數量平均一次粒徑的相關關係後，將對所獲得之試料進行測定所得之穿透率適用於上述之相關關係，藉此求出平均一次粒徑（校準曲線法）
（PTFE之熔點） 關於PTFE之熔點，使用Hitachi High-Tech Science公司製造之示差掃描熱量計測定機X-DSC7000（DSC），事先使用銦、鉛作為標準樣品進行溫度校正後，將約3 mg之沒有加熱至300℃以上之溫度之歷程的PTFE放入鋁製鍋中，於40 ml/分鐘之氮氣氣流下，以10℃/分鐘將230～350℃之溫度範圍進行升溫而進行示差掃描熱量測定，將與上述區域中之熔解曲線之最小點對應的溫度作為熔點進行測定。
（PTFE之熔融黏度） 熔融黏度係依據ASTM D 1238，使用流動測試儀（島津製作所公司製造）及2ϕ-8 L之模具，將預先以380℃加熱了5分鐘之2 g試料於0.7 MPa之負載保持為上述溫度而測定。表中之「不熔」係指PTFE不熔融，不能測定熔融黏度。
（全氟彈性體之組成） 藉由 19F-NMR分析而求出。
（全氟彈性體之慕尼黏度） 使用ALPHA TECHNOLOGIES公司製造之慕尼黏度計MV2000E型，於170℃，依據JIS K6300來測定。
（壓縮永久變形（300℃）） 壓縮永久變形係依據ASTM D395或JIS K6262所記載之方法測得。使用壓縮裝置，於常溫，將實施例及比較例中所製作之O形環壓縮至壓縮率25%（將厚度（線徑）3.5 mm之O形環壓縮至厚度2.625 mm）。 繼而，將固定有被壓縮之O形環之壓縮裝置於電爐內進行靜置，以300℃放置70小時後，自電爐卸除壓縮裝置。自壓縮裝置卸除O形環，將卸除之O形環於恆溫室中以23℃放置30分鐘，測定O形環之厚度（t 2）。藉由下述式，求出壓縮永久變形。再者，壓縮永久變形越接近0%，則意味著交聯物之壓縮永久變形特性越優異。 壓縮永久變形（%）＝（t 0－t 2）/（t 0－t 1）×100 t 0：O形環之原先之厚度（mm） t 1：隔片之厚度（mm） t 2：壓縮試驗後之O形環之厚度（mm） 於上述之試驗中，t 0＝3.5 mm，t 1＝2.625 mm。
（開裂率（300℃）） 針對上述「壓縮永久變形（300℃）」之試驗後之12個O形環，藉由目視確認裂紋之產生狀態。開裂率根據下述之計算式算出。再者，開裂率越接近0%，則意味著即使壓縮交聯物亦越不易開裂。 開裂率（%）＝（裂紋之產生個數）/（試驗數）×100 於上述之試驗中，試驗數＝12個。
（壓縮永久變形（溫度自200℃變更至70℃）） 壓縮永久變形係依據ASTM D395或JIS K6262所記載之方法測得。使用壓縮裝置，於常溫，將實施例及比較例中所製作之O形環壓縮至壓縮率25%（將厚度（線徑）3.5 mm之O形環壓縮至厚度2.625 mm）。 繼而，將固定有被壓縮之O形環之壓縮裝置於電爐內進行靜置，以200℃放置70小時後，自電爐卸除壓縮裝置。然後，將固定有被壓縮之O形環之壓縮裝置於其他電爐中進行靜置，於70℃放置24小時。自壓縮裝置卸除O形環，將卸除之O形環於恆溫室中以23℃放置30分鐘，測定O形環之厚度（t 2）。藉由下述式，求出壓縮永久變形。 壓縮永久變形（%）＝（t 0－t 2）/（t 0－t 1）×100 t 0：O形環之原先之厚度（mm） t 1：隔片之厚度（mm） t 2：壓縮試驗後之O形環之厚度（mm） 於上述之試驗中，t 0＝3.5 mm，t 1＝2.625 mm。
（開裂率（自200℃變更至70℃）） 針對上述「壓縮永久變形（自200℃變更至70℃）」之試驗後之12個O形環，藉由目視確認裂紋之產生狀態。開裂率根據下述之計算式算出。再者，開裂率越接近0%，則意味著即使壓縮交聯物亦越不易開裂。 開裂率（%）＝（裂紋之產生個數）/（試驗數）×100 於上述之試驗中，試驗數＝12個。
（耐電漿性（電漿處理前後之交聯物之重量減少率）） 將實施例及比較例中所製作之O形環（P24尺寸）於製程腔室內靜置。將使用自由基產生裝置而產生之電漿送入製程腔室內，於以下之電漿照射條件，使O形環曝露。根據電漿照射前後之O形環之質量算出NF 3遙距電漿重量減少率。 （電漿照射條件） 氟自由基產生裝置：Astron Atomic Fluorine Generator Model AX7657-2（MKS公司製造） 氣體流量：Ar/NF 3＝1（L/min）/1（L/min） 壓力：3 Torr 照射溫度：250℃ 照射時間：12小時（每2小時移動腔室內之O形環位置）
於實施例及比較例中使用以下之材料。 全氟彈性體： TFE/PMVE/CF 2=CFOCF 2CF(CF 3)OCF 2CF 2CN＝59.3/39.9/0.8（莫耳%） 慕尼黏度ML（1＋20）（170℃）＝66
交聯劑： 2,2-雙[3-胺基-4-(N-苯基胺基)苯基]六氟丙烷
PTFE： 具有表1所記載之物性之PTFE
實施例1 於23℃將880 g之全氟彈性體粒子之乳液（固形物成分濃度24重量%）與282 g之具有表1所記載之物性之PTFE粒子的乳液（固形物成分濃度15重量%）加以混合，於23℃歷時10分鐘向10%硝酸500 g中進行滴加來進行共凝集。對所獲得之共凝集物進行水洗，使用真空乾燥機以70℃進行乾燥，而獲得PTFE微分散於含氟彈性體中而成之彈性體組成物。
藉由示差熱分析（DTA）測定該彈性體組成物，結果於327.7℃觀察到被認為是基於PTFE之吸收。
於120質量份之所獲得之彈性體組成物中混合0.9質量份之交聯劑(2,2-雙[3-胺基-4-(N-苯基胺基)苯基]六氟丙烷)，利用開口滾筒進行混練而獲得交聯性彈性體組成物。
進而，以180℃將交聯性彈性體組成物進行30分鐘加壓交聯後，以290℃進行18小時烘箱交聯，而製作P24尺寸之O形環。使用所獲得之O形環，藉由上述方法而測定壓縮永久變形（300℃）、壓縮永久變形（自200℃變更至70℃）、NF 3遙距電漿減少率。將結果示於表1。
實施例2～3 與實施例1同樣地進行而獲得彈性體組成物及交聯性彈性體組成物、O形環。關於彈性體組成物之DTA測定之結果，在實施例2中於327.5℃觀察到被認為是基於PTFE之吸收，在實施例3中於329.5℃觀察到被認為是基於PTFE之吸收。
比較例1 於23℃將實施例1中所使用之23℃之全氟彈性體粒子之乳液滴加至10%硝酸中以進行凝集。將析出物洗淨後，使其乾燥而獲得全氟彈性體粒子。另一方面，向實施例1中使用之PTFE粒子之乳液中添加硝酸以進行凝集。將析出物洗淨，使其乾燥而獲得白色之PTFE粉末。
利用開口滾筒於100質量份之全氟彈性體粒子將20質量份之PTFE粉末、0.9質量份之交聯劑(2,2-雙[3-胺基-4-(N-苯基胺基)苯基]六氟丙烷)加以混練，而獲得交聯性彈性體組成物。
與實施例1～3同樣地製作O形環。藉由上述方法測定壓縮永久變形（300℃）、壓縮永久變形（溫度自200℃變更至70℃）、NF 3遙距電漿重量減少率。將結果示於表1。
比較例2 除變更為表1所記載之PTFE以外，與實施例1～3同樣地製作O形環，使用所獲得之O形環同樣地進行評價。將結果示於表1。
表 1
   實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2
PTFE之物性
   HFP含量 (mol%) 0.08 0.09 0.09 0.08 0.09
平均一次粒徑 (nm) 213 203 208 213 218
   熔點 (℃) 327.5 327.0 328.9 327.5 332
   熔融黏度 （×10 4泊） 26 67 154 26 不熔
成形品之物性
   壓縮永久變形(300℃) (%) 32 32 33 不能測定 不能測定
   開裂率(300℃) (%) 8 0 0 100 100
壓縮永久變形(200℃→70℃) (%) 46 50 50 54 53
開裂率(200℃→70℃) (%) 0 0 0 0 8
遙距電漿重量減少率 (%) 0.06 0.05 0.09 0.15 0.06
實施例4～7 以成為表2所記載之組成之方式變更各材料之量，除此以外，與實施例1同樣地進行而獲得彈性體組成物及交聯性彈性體組成物、O形環。將結果與實施例1之結果一併示於表2。
比較例3 利用開口滾筒，將0.9質量份之交聯劑(2,2-雙[3-胺基-4-(N-苯基胺基)苯基]六氟丙烷)與100質量份之比較例1中製作之全氟彈性體粒子加以混練，而獲得交聯性彈性體組成物。與實施例1同樣地進行，而由交聯性彈性體組成物製作O形環，使用所獲得之O形環同樣地進行評價。將結果示於表2。
表 2
   實施例4 實施例1 實施例5 實施例6 實施例7 比較例3
組成                  
   全氟橡膠 (phr) 100 100 100 100 100 100
   PTFE (phr) 10 20 30 40 50 0
   交聯劑 (phr) 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9
成形品之物性
   壓縮永久變形(300℃) (%) 25 32 38 44 55 不能測定
   開裂率(300℃) (%) 17 0 0 0 0 100
   壓縮永久變形(200℃→70℃) (%) 42 46 55 60 65 31
   開裂率(200℃→70℃) (%) 0 0 0 0 0 0
無
無

Claims (10)

  1. 一種含有全氟彈性體及聚四氟乙烯之組成物， 上述聚四氟乙烯之熔融黏度為1.0×10 3～7.0×10 6泊， 上述聚四氟乙烯之熔點為322℃以上， 上述組成物係藉由使上述全氟彈性體與上述聚四氟乙烯共凝集而獲得。
  2. 如請求項1之組成物，其中，上述全氟彈性體具有氰基。
  3. 如請求項1或2之組成物，其中，上述聚四氟乙烯任意地含有改質單體單元，上述改質單體單元之含量相對於全部單體單元為0～0.10莫耳%。
  4. 如請求項1或2之組成物，其中，上述聚四氟乙烯含有改質單體單元，上述改質單體單元之含量相對於全部單體單元為0.02～0.10莫耳%。
  5. 如請求項4之組成物，其中，上述改質單體單元為選自由六氟丙烯單元及全氟乙烯基醚單元所組成之群中之至少1種。
  6. 如請求項1至5中任一項之組成物，其中，上述聚四氟乙烯之平均一次粒徑為200 nm以上。
  7. 如請求項1至6中任一項之組成物，其中，上述聚四氟乙烯之含量相對於上述全氟彈性體100質量份為1～100質量份。
  8. 如請求項1至7中任一項之組成物，其係藉由製備含有上述全氟彈性體及上述聚四氟乙烯之水性分散液，並使用酸，使所獲得之水性分散液中之上述全氟彈性體及上述聚四氟乙烯共凝集而獲得。
  9. 如請求項1至8中任一項之組成物，其進而含有選自由無機氮化物、有機錫化合物、產生氨之化合物及交聯劑所組成之群中之至少1種。
  10. 一種交聯物，其係藉由使請求項1至9中任一項之組成物交聯而獲得。
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