TW202346214A - 聚合樹脂膜製備方法、聚合樹脂膜、使用其之顯示元件基底以及光學元件 - Google Patents

聚合樹脂膜製備方法、聚合樹脂膜、使用其之顯示元件基底以及光學元件 Download PDF

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Abstract

本發明是有關於一種製備能夠達成優異耐熱性及光學性質的聚合樹脂膜的方法、使用所述聚合樹脂膜的顯示元件基底以及光學元件。

Description

聚合物膜製備方法、使用其之聚合物膜、顯示元件基底以及光學元件
[相關申請案的交叉參考]
本申請案主張於2022年5月24日提出申請的韓國專利申請案第10-2022-0063559號的優先權權益，所述韓國專利申請案的全部揭露內容特此併入本案供參考。
本發明是有關於一種能夠達成優異耐熱性性質及光學性質的聚合物樹脂膜的製造方法、一種使用所述聚合物樹脂膜的顯示元件基底以及一種光學元件。
顯示器市場正迅速轉向平面顯示器（flat panel display，FPD），此種平面顯示器表面積大、薄且重量輕。該些平面顯示器包括液晶顯示器（liquid crystal display，LCD）、有機發光顯示器（有機發光二極體（organic light emitting diode，OLED））或電泳顯示器（electrophoretic display，EPD）。
剛性型顯示器是使用玻璃基底製造而成。可撓性型顯示器是使用塑膠基底作為基礎材料製造而成。
然而，隨著塑膠基底被應用於可撓性顯示器，出現例如恢復假影（restoration artifact）等問題，且與玻璃基底相比，塑膠基底的耐熱性、導熱性及電性絕緣差。
儘管如此，仍在進行利用塑膠基底代替玻璃基底的研究，塑膠基底具有重量輕、可撓性、且可在連續製程中製造的優點，以應用於行動電話、筆記型電腦（personal computer，PC）及電視。
聚醯亞胺樹脂易於合成，可製造成薄膜，且可應用於高溫製程。隨著電子元件向更輕的重量及更精確的方向發展，聚醯亞胺樹脂越來越多地被用作半導體材料中的積體材料。特別是，正在進行深入的研究以將聚醯亞胺樹脂應用於可撓性塑膠顯示板，而其需要輕重量及可撓性性質。
[發明所欲解決之課題]
本發明是有關於一種製備能夠達成優異耐熱性性質及光學性質的聚合物樹脂膜的方法。
此外，本發明提供一種根據以上製備聚合物樹脂膜的方法製備的聚合物樹脂膜、使用所述聚合物樹脂膜的顯示元件基底以及光學元件。 [解決課題之手段]
為了解決以上問題，本文中提供一種生產聚合樹脂膜的方法，所述方法包括以下步驟：將包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的聚合樹脂組成物施加至基底以形成塗層；對所述塗層進行乾燥；以及藉由以4℃/分鐘或大於4℃/分鐘的升溫速率進行熱處理來使乾燥的所述塗層固化。
本文中還提供一種聚合樹脂膜，所述聚合樹脂膜在100℃或大於100℃且400℃或小於400℃的溫度下具有23百萬分率（ppm）/℃或小於23百萬分率/℃的熱膨脹係數，且對380奈米至780奈米的波長具有80%或大於80%的透射率。
本文中還提供一種包括所述聚合樹脂膜的顯示元件基底。
本文中還提供一種包括所述聚合物樹脂膜的光學元件。
下面將更詳細地闡述根據本發明具體實施例的製備聚合物樹脂膜的方法、使用所述聚合物樹脂膜的顯示元件基底以及光學元件。
除非本文中另有明確說明，否則技術用語旨在僅指代特定實施例，而非旨在限制本發明。
除非上下文清楚地指出相反的情況，否則本文中所使用的單數形式包括複數形式。
本文中所使用的「包括（including）」的含義旨在指定某些特性、區、整數、步驟、動作、裝置及/或組件，而非旨在排除其他特定特性、區、整數、步驟、動作、裝置、組件及/或群組的存在或附加值。
此外，在本說明書中，包括例如「第一（first）」及「第二（second）」等序數的用語用於將一個組件與另一組件區分開的目的，且不受所述序數的限制。舉例而言，在本發明的範圍內，第一組件亦可被命名為第二組件，且相似地，第二組件可被命名為第一組件。
本文中所使用的用語共聚物（co-polymer）包括聚合物與共聚物二者，其中聚合物意指包含單一重複單元的均聚物，且共聚物意指包含二或更多種重複單元的複合聚合物。
本文中所使用的取代基的實例如下所述，但不限於此。
本文中所使用的取代基的實例如下所述，但不限於此。
本文中所使用的用語「取代（substitution）」意指在化合物中取代氫原子的另一官能基的鍵結，且只要取代基是可取代的則取代的位置不受限制，並且在二或更多個取代的情況下，所述二或更多個取代基可相同或彼此不同。
本文中所使用的用語「經取代或未經取代」包括氘；鹵素；氰基；硝基；羥基；羰基；酯；醯亞胺；醯胺；伯胺基；羧基；磺酸；磺醯胺；氧化膦；烷氧基；芳基氧基；烷基硫基；芳基硫基；烷基亞碸；芳基亞碸；甲矽烷基；硼；烷基；環烷基；烯基；芳基；芳烷基；芳烯基；烷基芳基；烷氧基甲矽烷基烷基；芳基膦；或者未經取代或經選自由包含一或多個N、O及S原子的雜環組成的群組的一或多個取代基取代，或者未經取代或經鏈結有上述取代基中的二或更多個取代基取代。舉例而言，「連接有二或更多個取代基的取代基」可為聯苯基，即聯苯基可為芳基或者可被解釋為連接有兩個苯基的取代基。
本文中所使用的 或意指與另一取代基連接的鍵，且直接鍵意指在由L表示的部分處不存在單獨的原子。
在本發明中，芳族是滿足休克爾規則（Huckels Rule）的特性，其中芳族可被定義為根據休克爾規則滿足以下三個條件全部。
1）必須存在藉由空的p軌道、不飽和鍵、孤電子對等完全共軛的4n+2個電子。
2）所述4n+2個電子必須形成平面異構體，所述平面異構體是環結構。
3）環中的所有原子必須能夠參與共軛。
本文中所使用的多價官能基是自任何化合物移除多個氫原子的殘基，例如二價官能基、三價官能基或四價官能基。在一個實例中，衍生自環丁烷的四價官能基是指鍵結至環丁烷的四個氫原子被移除的殘基。
本文中所使用的芳基是衍生自芳烴的單價官能基，較佳為但不排他地具有6至20個碳原子，且可為單環芳基或多環芳基。單環芳基可為但不限於苯基、聯苯基或三聯苯基。多環芳基可包括但不限於萘基、蒽基、菲基、芘基、苝基、䓛基、芴基及類似基。芳基可經取代或未經取代，且若經取代，則取代基的實例如上所述。
出於本說明書的目的，直接鍵或單鍵意指在該位置不存在原子或原子基團且藉由鍵連接。具體而言，其意指在式中由L 1及L 2表示的部分中不存在單獨的原子。
本文中所使用的重量平均分子量（weight average molecular weight）是指藉由凝膠滲透層析（gel permeation chromatography，GPC）方法測定的聚苯乙烯當量的重量平均分子量。在確定藉由GPC方法測定的聚苯乙烯當量的重量平均分子量的過程中，可使用本領域已知的分析元件及偵測器（例如示差折射率偵測器（differential refractive index detector）及分析柱（analytical column）），並且可應用常規的溫度條件、溶劑及流速。作為上述量測條件的具體實例，使用沃特世（Waters）PL-GPC220儀器及聚合物實驗室普萊傑爾麥克斯-B（Polymer Laboratories PLgel MIX-B）300毫米長的柱，評估溫度為160℃，使用1,2,4-三氯苯作為溶劑，流速為1毫升/分鐘，以10毫克/10毫升的濃度製備樣品並以200微升的體積供應，且藉由使用利用聚苯乙烯標準品（polystyrene standard）形成的黑色曲線獲得Mw的值。使用分子量為2,000/10,000/30,000/70,000/200,000/700,000/2,000,000/4,000,000/10,000,000的九種聚苯乙烯標準品。
在下文中，將更詳細地闡述本發明。
根據本發明的一個實施例，提供一種製造聚合樹脂膜的方法，所述方法包括：將包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的聚合樹脂組成物施加至基底以形成塗層；對塗層進行乾燥；以及藉由以至少4℃/分鐘的升溫速率進行熱處理來使乾燥的塗層固化。
本發明人藉由實驗證實並完善了本發明，藉由如以上第一實施例的聚合樹脂膜的製備方法中包含具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物，將具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物充當觸媒以促進聚醯亞胺系樹脂的醯亞胺化，使得在溶劑揮發之前聚合樹脂組成物中聚合物配向（polymer alignment）及聚醯亞胺系樹脂的除水可有效地發生。此將使最終製造的光學元件中聚合樹脂膜的膜抬升現象最小化。
此外，具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的活性可藉由經歷固化製程來優化，所述固化製程包括以4℃/分鐘或大於4℃/分鐘的升溫速率進行熱處理。實驗證實，最終製備的聚合物樹脂膜在無機膜沈積基底上不存在顫動現象，在430℃以上的高溫製程後，例如黃色指數（yellow index）及透射率等光學性質沒有顯著改變，各別層的形貌或層疊結構的形貌沒有顯著改變。亦證實物理性質的改變是微不足道的。
具體而言，根據本發明的一個實施例，提供一種製備聚合樹脂膜的方法，所述方法包括：將包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的聚合樹脂組成物施加至基底以形成塗層（步驟1）；對塗層進行乾燥（步驟2）；以及藉由以至少4℃/分鐘的升溫速率進行熱處理來使乾燥的所述塗層固化（步驟3）。
在步驟1中，將包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的聚合樹脂組成物施加至基底以形成塗層。將包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的聚合樹脂組成物施加至基底的方法並無特別限制，且可包括例如絲網印刷（screen printing）、膠版印刷（offset printing）、苯胺印刷（flexographic printing）、噴墨印刷及類似方法。
包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的聚合樹脂組成物可溶解或分散於有機溶劑中。舉例而言，若聚醯亞胺樹脂在有機溶劑中合成，則溶液可為反應溶液本身或利用另一溶劑稀釋的反應溶液。作為另外一種選擇，若獲得粉末形式的聚醯亞胺樹脂，則可將其溶解於有機溶劑中形成溶液。
慮及可加工性（例如在膜形成製程期間的適用性），包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的聚合樹脂組成物可包括一定量的固體，所述固體使得組成物能夠具有合適的黏度。舉例而言，可調節組成物的含量，使得總樹脂含量為至少5重量%但為25重量%或小於25重量%、或至少5重量%但為20重量%或小於20重量%、或至少5重量%但為15重量%或小於15重量%。
另外，除了有機溶劑之外，包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的聚合樹脂組成物可更包含其他組分。作為非限制性實例，包含聚醯亞胺樹脂的樹脂組成物可更包括如下化合物：當施加時，此化合物可改善膜厚度均勻性或表面光滑度，改善對基底的黏附性，改變介電常數或電導率，或增加密度。此種化合物的實例包括表面活性劑、矽烷系化合物、介電或交聯化合物及類似化合物。
更具體而言，在以上實施例的製造聚合樹脂膜的方法中，聚合樹脂組成物可包括具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物。具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物可包含於聚合樹脂組成物中，以充當觸媒來促進聚醯亞胺系樹脂的醯亞胺化，使得在溶劑揮發之前，聚合樹脂組成物中聚合物配向及聚醯亞胺系樹脂的除水可有效地發生。此將使最終製造的光學元件中聚合樹脂膜的膜抬升最小化。
此外，基於聚合樹脂組成物的總重量，聚合樹脂組成物可包含0.001重量%或小於0.001重量%、0.0001重量%或小於0.0001重量%、0.00001重量%或小於0.00001重量%的具有9或小於9個碳原子的含氮多環化合物。
聚合樹脂組成物包含0.001重量%或小於0.001重量%的具有9或小於9個碳原子的含氮多環化合物可意指所述聚合樹脂組成物不包含具有9或小於9個碳原子的含氮多環化合物。
具有9或小於9個碳原子的含氮多環化合物（例如喹啉及異喹啉）在國家化學品資訊系統（National Chemicals Information System，NCIS）中被指定為危險化學品。藉由添加具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物，證實可製造不存在顫動或抬升現象的優異的聚合物樹脂膜。
具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的類型實質上不存在限制，但可包括例如具有10或更多個碳原子的含氮雜環化合物。本文中所使用的雜環化合物意指包含雜原子O、N、Si及S中的至少一者的環狀化合物。
更具體而言，所述具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物可包括具有10或更多個碳原子的含氮雜環芳族化合物。本文中所使用的雜環芳族化合物意指包含雜原子O、N、Si及S中的至少一者的環狀芳族化合物。雜環芳族化合物的實例包括噻吩、呋喃、吡咯、咪唑、噻唑、噁唑、噁二唑、三唑、吡啶基、聯吡啶、嘧啶、三嗪、吖啶噠嗪、吡嗪、喹啉、喹唑啉、喹喔啉、呔嗪（phthalazine）、吡啶並嘧啶、吡啶並噠嗪、吡嗪並吡嗪、異喹啉、吲哚、咔唑、苯並噁唑、苯並咪唑、苯並噻唑、苯並咔唑、苯並噻吩、二苯並噻吩、苯並呋喃基、菲咯啉、異噁唑、噻二唑、吩噻嗪及二苯並呋喃但並不限於此。雜環芳族化合物可經取代或未經取代。
具有10或更多個碳原子的含氮雜環芳族化合物可包括例如4-甲基喹啉（勒皮啶（Lepidine））。
基於總的聚合樹脂組成物，可包含0.1重量%至10重量%的量的具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物。
若基於總的聚合物樹脂組成物包含小於1重量%的具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物，則由於所述具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物包含不足，可能會在固化製程中出現例如堵塞等技術問題，若基於聚合物樹脂組成物的總重量包含大於10重量%的量的所述具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物，則此可能會導致聚合物的耐熱性及光學性質劣化。
此外，基於100重量份的聚醯亞胺系樹脂固體，聚合樹脂組成物可包含至少0.1重量份但為20重量份或小於20重量份、至少1重量份且但為20重量份或小於20重量份、至少5重量份且但為20重量份或小於20重量份、至少5重量份但為15重量份或小於15重量份的具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物。
若基於100重量份的聚醯亞胺系樹脂固體，包含小於0.1重量份的具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物，則由於以上具有10或更多個數的含氮多環化合物包含不足，可能會出現例如無機膜中的膜抬升等技術問題，而若包含多於20重量份的具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物，則可能會出現例如整體聚合物性質劣化等技術問題。
在一態樣中，聚醯亞胺系樹脂包括聚醯亞胺及其前驅物聚合物二者、聚醯胺酸及聚醯胺酸酯。換言之，聚醯亞胺系聚合物可包括選自由聚醯胺酸重複單元、聚醯胺酸酯重複單元及聚醯亞胺重複單元組成的群組中的至少一種類型。亦即，聚醯亞胺系聚合物可包含一個聚醯胺酸重複單元、一個聚醯胺酸酯重複單元、一個聚醯亞胺重複單元或二或更多個該些重複單元的混合物的共聚物。
選自由所述聚醯胺酸重複單元、聚醯胺酸酯重複單元及聚醯亞胺重複單元組成的群組中的一或多個重複單元可形成所述聚醯亞胺系聚合物的主鏈。
聚醯亞胺系樹脂膜可包括聚醯亞胺系樹脂的固化物。聚醯亞胺系樹脂的固化物意指藉由聚醯亞胺系樹脂的固化製程獲得的產品。
具體而言，所述聚醯亞胺系樹脂膜可包括包含芳族醯亞胺重複單元的聚醯亞胺樹脂。
在聚醯亞胺系樹脂的合成中用作單體的四羧酸或其酸酐以及二胺化合物中，所述芳族醯亞胺重複單元可被實施為使得四羧酸或其酸酐包括芳族基團、二胺化合物包括芳族基團、或者四羧酸或其酸酐與二胺化合物二者包括芳族基團。
更具體而言，所述聚醯亞胺系樹脂膜可包括包含芳族醯亞胺重複單元的聚醯亞胺樹脂。
在聚醯亞胺系樹脂的合成中用作單體的四羧酸或其酸酐及二胺化合物中，所述芳族醯亞胺重複單元可被實施為使得四羧酸或其酸酐包括芳族基團，二胺化合物包括芳族基團，或者四羧酸或其酸酐及二胺化合物二者包括芳族基團。
特別是，所述聚醯亞胺系樹脂可包含由以下式1表示的聚醯亞胺重複單元。 [式1]
在以上式1中，X 1是芳族四價官能基，且Y 1是具有6至10個碳原子的芳族二價官能基。
具體而言，在式1中，Y 1是經至少一個氟官能基取代的芳族二價官能基，所述氟官能基可為衍生自在聚醯亞胺系樹脂的合成中使用的二胺化合物的官能基。
當具有高電負性的氟官能基（例如三氟甲基（-CF 3））經取代時，藉由增加抑制聚醯亞胺樹脂鏈中存在的π-電子（Pi-electron）的電荷轉移複合物（charge transfer complexes，CTC）形成的效果，可獲得改善的透明度。換言之，可減少聚醯亞胺結構內或鏈之間的堆積，且空間位阻及電效應可削弱發色團之間的電性相互作用，使得在可見光區中產生高透明度。
具體而言，Y 1的經至少一個氟系官能基取代的芳族二價官能基可包括由以下式3-1表示的官能基。 [式3-1]
在以上式3-1中， Pp是介於0與5之間的整數，較佳為介於0與2之間。
更具體而言，聚醯亞胺系樹脂可藉由四羧酸二水合物的末端酸酐基（-OC-O-CO-）與經至少一個氟官能基取代的芳族二胺的末端胺基（-NH 2）的反應形成，其中在胺基的氮原子與酸酐基的碳原子之間形成鍵。
聚醯亞胺系樹脂可藉由二或更多種不同的二胺化合物與四羧酸酐化合物反應來製備，且兩種二胺化合物可同時添加以合成隨機共聚物，或者依序添加以合成嵌段共聚物。
在式1中，X 1是衍生自在聚醯亞胺系樹脂的合成中使用的四羧酸酐化合物的官能基。
具體而言，X 1可為由以下式5表示的四元官能基。 [式5] 或
在以上式5中，R 1至R 6各自獨立地為氫或具有0至6個碳原子的烷基，L 1與L 2彼此相同或不同，且各自獨立地為-COO-、或-OCO-中的一者，且L 3選自由-O-、-CO-、-COO-、-S-、-SO-、-SO 2-、-CR R 78-、-(CH) 2t-、-O(CH) 2tO-、-COO(CH) 2tOCO-、-CONH-、伸苯基及其任意組合組成的群組，其中R 7及R 8各自獨立地選自氫、具有1至10個碳原子的烷基或具有1至10個碳原子的鹵代烷基，且t是1至10的整數。
聚醯亞胺系樹脂可藉由使二或更多種不同的四羧酸酐化合物與二胺化合物反應來製備，且兩種四羧酸酐化合物可同時添加以合成隨機共聚物，或者依序添加以合成嵌段共聚物。
更具體而言，所述X 1可包括選自由以下式2-1至式2-4表示的四價官能基組成的群組的一或多個四價官能基。 [式2-1] [式2-2] [式2-3] [式2-4] 。
所述芳族四羧酸二酐的具體實例包括3,3',4,4'-聯苯基四羧酸二酐（3,3',4,4'- Biphenyltetracarboxylic dianhydride，BPDA）、9,9'-雙(3,4-二羧基苯基)芴二酐（9,9'-bis(3,4-dicarboxyphenyl)fluorene dianhydride，BPAF）、4,4'-(六氟異伸丙基)二鄰苯二甲酸酐（4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride）、6FDA及均苯四甲酸二酐（Pyromellitic Dianhydride）、PMDA。
所述聚醯亞胺系樹脂的重量平均分子量（藉由GPC量測）不旨在進行限制，但可為例如1000克/莫耳或大於1000克/莫耳但為200000克/莫耳或小於200000克/莫耳、或10000克/莫耳或大於10000克/莫耳但為200000克/莫耳或小於200000克/莫耳。
根據本發明的聚醯亞胺系樹脂可表現出優異的無色及透明性質，同時由於其剛性結構而維持例如耐熱性及機械強度等性質。根據本發明的聚醯亞胺系樹脂亦可用於各種領域，例如元件基底、顯示器覆蓋基底、光學膜、積體電路（integrated circuit，IC）封裝、黏合膜、多層可撓性印刷電路（flexible printed circuit，FRC）、膠帶、觸控面板及光碟保護膜，且特別適用於顯示器覆蓋基底。
在步驟2中，對藉由將所述聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物施加至基底而形成的塗層進行乾燥。
塗層的乾燥步驟可藉由對例如熱板、熱空氣循環爐、紅外線爐及類似構件等構件進行加熱來施行，且可在至少50℃但為150℃或小於150℃、或50℃或大於50℃但為100℃或小於100℃的溫度下施行。
在步驟3中，藉由熱處理使乾燥的塗層固化。熱處理可藉由對例如熱板、熱空氣循環爐、紅外線爐及類似構件等構件進行加熱來實行。
具體而言，步驟3可以至少為4℃/分鐘、至少4℃/分鐘但為10℃/分鐘或小於10℃/分鐘、至少4℃/分鐘但為7℃/分鐘或小於7℃/分鐘的升溫速率進行熱處理。
當以上步驟3以4℃/分鐘或大於4℃/分鐘的升溫速率進行熱處理時，加速促進使具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的醯亞胺化，使得聚醯亞胺系樹脂快速醯亞胺化，藉此即使對於400℃或大於400℃的高溫製程亦能夠達成優異的耐熱性性質，同時由於聚合物定向的增大而不會犧牲例如透射率等光學性質。
若在以上步驟3中升溫速率小於4℃/分鐘，則具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物在醯亞胺催速劑的作用之前在低溫區域中揮發，且不會有效地改善滲透性及耐熱性性質。
在一態樣中，藉由以4℃/分鐘或大於4℃/分鐘的升溫速率進行熱處理來使乾燥的所述塗層固化的步驟可包括以下步驟：藉由以4℃/分鐘或大於4℃/分鐘的升溫速率自不低於50℃且為100℃或小於100℃的初始溫度熱處理至至少400℃但為500℃或小於500℃的最終溫度來使乾燥的所述塗層固化。
根據本發明的另一實施例，可提供一種聚合樹脂膜，所述聚合樹脂膜在至少100℃但為400℃或小於400℃的溫度下具有23百萬分率/℃或小於23百萬分率/℃的熱膨脹係數，且對380奈米至780奈米的波長具有至少80%的透射率。
可根據上述製備聚合物樹脂膜的方法製備聚合物樹脂膜。
亦即，所述聚合樹脂膜可包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物。
以上對聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的說明包括所有前述內容。
在一態樣中，基於聚合樹脂膜的總重量，聚合樹脂膜可包含0.001重量%或小於0.001重量%、0.0001重量%或小於0.0001重量%、0.00001重量%或小於0.00001重量%的具有9或小於9個碳原子的含氮多環化合物。
聚合樹脂膜包含0.001重量%或小於0.001重量%的具有9或小於9個碳原子的含氮多環化合物可意指所述聚合樹脂膜不包含具有9或小於9個碳原子的含氮多環化合物。
過去廣泛使用的具有9或小於9個碳原子的含氮多環化合物（例如喹啉及異喹啉）被國家化學品資訊系統（NCIS）指定為危險化學品，且因此，藉由添加具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物來代替它們可製備不存在混濁現象的優異的聚合物樹脂膜。
根據上述製備聚合物樹脂膜的方法，聚合物樹脂膜在100℃或大於100℃且400℃或小於400℃的溫度下可具有23百萬分率/℃或小於23百萬分率/℃的熱膨脹係數，且對380奈米至780奈米的波長具有80%或大於80%的透射率。
聚醯亞胺系樹脂膜的厚度實質上不受限制，但可例如在0.01微米或大於0.01微米與1000微米或小於1000微米的範圍內自由調節。當聚醯亞胺系樹脂膜的厚度增大或減少一定值時，在聚醯亞胺系樹脂膜中量測的物理性質亦可相應地改變。
此外，上述實施例的聚合樹脂膜對380奈米至780奈米的波長可具有80%或大於80%、90%或小於90%、80%或大於80%及90%或小於90%的透射率。
量測所述透射率的方法實質上不受限制，但是可例如使用紫外（ultraviolet，UV）-可見光譜來量測。更具體而言，可使用紫外-可見光譜元件量測波長為450奈米的光的透射率。
由於以上實施例的聚合物樹脂膜對380奈米至780奈米的波長具有80%或大於80%的透射率，因此可達成優異的光學性質。
在另一實施例中，提供一種包括聚合樹脂膜的顯示元件基底。聚合樹脂膜可包括所有的上述物質。
包括基底的顯示元件可包括但不限於液晶顯示元件（LCD）、有機發光二極體（OLED）、可撓性顯示器或者可捲曲或可折疊顯示器。
取決於應用及具體形式，顯示元件可具有各種結構，且可包括例如覆蓋塑膠窗口、觸控面板、偏振器、障壁膜、發光裝置（例如OLED裝置）、透明基底及類似元件。
上述其他實施例的聚合樹脂膜可用於該些各種顯示元件中，用於各種應用（例如作為基底、外部保護膜或覆蓋窗口，且更具體而言作為基底）。
舉例而言，顯示元件基底可具有其中裝置保護層、透明電極層、氧化矽層、聚醯亞胺系樹脂膜、氧化矽層及硬塗層依序層疊的結構。
透明聚醯亞胺基底可包括形成於透明聚醯亞胺系樹脂膜與固化層之間的氧化矽層，而此可進一步改善耐溶劑性、透水性及光學性質，其中氧化矽層藉由使聚矽氮烷固化來產生。
具體而言，所述氧化矽層可藉由以下方式來形成：在透明聚醯亞胺系樹脂膜的至少一個表面上形成塗層的步驟之前，塗覆包含聚矽氮烷的溶液並對其進行乾燥，且然後使塗覆的所述聚矽氮烷固化。
藉由包括上述元件保護層，根據本發明的顯示元件基底可提供具有優異彎曲性質及抗衝擊性的透明聚醯亞胺覆蓋基底，同時確保耐溶劑性、光學性質、透濕性及耐刮擦性。
根據本發明的另一實施例，可提供一種包含所述其他實施例的聚合樹脂膜的光學元件。所述聚合樹脂膜可包括所有在以上實施例中闡述的物質。
光學元件可包括利用藉由光達成的性質的任何元件（例如顯示元件）。此種顯示元件的具體實例包括但不限於液晶顯示元件（LCD）、有機發光二極體（OLED）、可撓性顯示器或者可捲曲或可折疊顯示器。
取決於應用及具體形式，光學元件可具有各種結構，且可包括例如覆蓋塑膠窗口、觸控面板、偏振器、障壁膜、發光裝置（例如OLED裝置）、透明基底及類似元件。
上述其他實施例的聚合樹脂膜可用於該些各種光學元件中，用於包括作為基底、外部保護膜或覆蓋窗口、且更具體而言作為基底的各種應用。 [發明的效果]
根據本發明，可提供能夠達成優異耐熱性性質及光學性質的聚合物樹脂組成物、製備聚合物樹脂膜的方法、使用所述聚合物樹脂膜的顯示元件基底以及光學元件。
在以下實施例中更詳細地闡述本發明。然而，以下實施例僅是對本發明的例示，且本發明的內容不受以下實施例的限制。 ＜ 實例 及比較 例 ： 聚醯亞胺 組成物 及 聚醯亞胺膜的製備 ＞實例1 （1）聚醯亞胺組成物的製備
在利用氮氣流將155克N,N-二乙基乙醯胺（N,N-diethylacetamide，DEAc）添加至攪拌器中後，在相同溫度下添加27.62克（0.09莫耳）2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine，TFMB）以使其溶解，同時將反應器的溫度維持在25℃。在相同溫度下向以上溶液添加5.07克（0.02莫耳）3,3',4,4'-聯苯基四羧酸二酐（BPDA）、3.95克（0.02莫耳）9,9'-雙(3,4-二羧基苯基)芴二酸酐（9,9'-bis(3,4-dicarboxyphenyl)fluorene dianhydride，BPAF）及13.14克（0.06莫耳）均苯四甲酸二酐（PMDA）並攪拌24小時。此時，自總共180克製備的聚醯亞胺前驅物組成物獲得15克聚醯亞胺固體。
然後添加1.35克、基於總固體含量的5重量%的勒皮啶（4-甲基喹啉）並攪拌，以製備聚醯亞胺前驅物組成物。 （2）聚醯亞胺膜的製造
將聚醯亞胺前驅物組成物旋塗於玻璃基底上。以4℃/分鐘的升溫速率對施加有聚醯亞胺前驅物組成物的玻璃基底自80℃至460℃熱處理達200分鐘，並實行固化製程以在玻璃基底上製備具有10微米（具有±1微米的誤差）的厚度的聚醯亞胺膜。 實例2
除了添加2.7克、基於總固體含量的10重量%的勒皮啶（4-甲基喹啉）之外，藉由與以上實例1中相同的方法製備聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜。 實例3
除了添加8.1克、基於總固體含量的30重量%的勒皮啶（4-甲基喹啉）之外，藉由與以上實例1中相同的方法製備聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜。 實例4
在聚醯亞胺膜的製備中，除了以7℃/分鐘的升溫速率將施加有聚醯亞胺前驅物組成物的玻璃基底自80℃熱處理至460℃，並施行固化製程達120分鐘之外，藉由與以上實例1中相同的方法製備聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜。 實例5
除了在聚醯亞胺膜的製備中添加2.7克、基於總固體含量的10重量%的勒皮啶（4-甲基喹啉），且以7℃/分鐘的升溫速率將其上施加有聚醯亞胺前驅物組成物的玻璃基底自80℃熱處理至460℃，並施行固化製程達120分鐘之外，藉由與以上實例1中相同的方法製備聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜。 實例6
除了在聚醯亞胺膜的製備中添加8.1克、基於總固體含量的30重量%的勒皮啶（4-甲基喹啉），且以5℃/分鐘的升溫速率將其上施加有聚醯亞胺前驅物組成物的玻璃基底自80℃熱處理至460℃，並施行固化製程達120分鐘之外，藉由與以上實例1中相同的方法製備聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜。 比較例1
除了不添加勒皮啶（4-甲基喹啉）之外，藉由與以上實例1中相同的方法製備聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜。 比較例2
除了在聚醯亞胺膜的製備中在不添加勒皮啶（4-甲基喹啉）的情況下，以2.5℃/分鐘的升溫速率自80℃至460℃將施加有聚醯亞胺前驅物組成物的玻璃基底自80℃熱處理至460℃，並施行固化製程達180分鐘之外，藉由與以上實例1中相同的方法製備聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜。 比較例3
除了在聚醯亞胺膜的製備中在不添加勒皮啶（4-甲基喹啉）的情況下，以7℃/分鐘的升熱溫速率將施加有聚醯亞胺前驅物組成物的玻璃基底自80℃熱處理至460℃，並施行固化製程達120分鐘之外，藉由與以上實例1中相同的方法製備聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜。 比較例4
除了添加1.35克、基於總固體含量的5重量%的喹啉代替勒皮啶（4-甲基喹啉）之外，藉由與以上實例1中相同的方法製備聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜 比較例5
除了添加1.35克、基於總固體含量的5重量%的異喹啉代替勒皮啶（4-甲基喹啉）之外，藉由與以上實例1中相同的方法製備聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜 ＜ 實驗例： 實例 及比較 例中獲得的聚醯亞胺前驅物組成物 及 聚醯亞胺膜的 性質的量測
藉由以下方法量測在以上實例及比較例中獲得的聚醯亞胺前驅物組成物及聚醯亞胺膜的性質，且將結果示於表1至表3中。 1. 熱膨脹係數（ Coefficient of Thermal Expansion ， CTE ）
使用熱機械分析儀（thermal mechanical analyzer，TMA）（TA的Q400），以5℃/分鐘的速率將溫度升高至180℃，在該溫度下保持10分鐘，以5℃/分鐘的速率冷卻至50℃，且然後以5℃/分鐘的速率升高至400℃，以量測升高製程期間的CTE。 2. 透射率
使用紫外-可見光譜（安捷倫（Agillent）UV 8453）元件量測在450奈米的波長下的光的透射率（Transmittance，T）。 [表1] 實例1至實例3的實驗結果
實例1 實例2 實例3
勒皮啶（重量%） 5 10 30
固體含量（%） 15 15 15
CTE（ppm/℃） 23 23 20
T（透射率）（%）在450奈米下 82 83 82
[表2] 實例4至實例6的實驗結果
實例4 實例5 實例6
勒皮啶（重量%） 5 10 30
固體含量（%） 15 15 15
CTE（ppm/℃） 11.5 4.6 6.0
T（透射率）（%）在450奈米下 82 82 82
[表3] 實例1至實例5的量測
比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5
勒皮啶（重量%） -. -. -. -. -.
喹啉（重量%） -. -. -. 5 -.
異喹啉（重量%） -. -. -. -. 5
固體含量（%） 15 15 15 15 15
CTE（ppm/℃） 25 15.1 12.9 34 24
T（透射率）（%）在450奈米下 83 75 76 84 77
如以上表1及表2所示，實施例的聚合物樹脂膜表現出大於6.0百萬分率/℃且小於23百萬分率/℃的CTE、以及大於82%的透射率，而此證實聚合物樹脂膜具有優異的耐熱性及光學性質。
另一方面，如表3所示，對於比較例1至比較例5，CTE大於24百萬分率/℃，指示耐熱性差，或者透射率為77%或小於77%，指示光學性質差。
無

Claims (14)

  1. 一種製備聚合樹脂膜的方法，包括： 將包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物的聚合樹脂組成物施加至基底以形成塗層； 對所述塗層進行乾燥；以及 藉由以至少4℃/分鐘的升溫速率進行熱處理使乾燥的所述塗層固化。
  2. 如請求項1所述的製備聚合樹脂膜的方法，其中所述藉由以4℃/分鐘或大於4℃/分鐘的增加速率進行熱處理使乾燥的所述塗層固化的步驟包括以下步驟：藉由以至少4℃/分鐘的升溫速率將乾燥的所述塗層自至少50℃但為100℃或小於100℃的初始溫度熱處理至至少400℃但小於500℃的最終溫度來使乾燥的所述塗層固化。
  3. 如請求項1所述的製備聚合樹脂膜的方法，其中基於所述聚合樹脂組成物的所述總重量，所述聚合樹脂組成物包含0.001重量%或小於0.001重量%的所述具有9或小於9個碳原子的含氮多環化合物。
  4. 如請求項1所述的製備聚合樹脂膜的方法，其中所述具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物包括具有10或更多個碳原子的含氮雜環化合物。
  5. 如請求項1所述的製備聚合樹脂膜的方法，其中基於總的所述聚合樹脂組成物，包含1重量%至10重量%的量的所述具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物。
  6. 如請求項1所述的製備聚合樹脂膜的方法，其中基於100重量份的聚醯亞胺系樹脂固體，所述聚合樹脂組成物包含0.1重量份至20重量份的具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物。
  7. 如請求項1所述的製備聚合樹脂膜的方法，其中所述聚醯亞胺樹脂包括包含芳族醯亞胺重複單元的聚醯亞胺樹脂。
  8. 如請求項1所述的製備聚合樹脂膜的方法，其中所述聚醯亞胺樹脂包含由以下式1表示的聚醯亞胺重複單元： [式1] 在式1中， X 1是芳族四價官能基， Y 1是具有6至10個碳原子的芳族二價官能基。
  9. 如請求項8所述的製備聚合樹脂膜的方法，其中X 1包括由以下式2表示的四個官能基： [式2] 。
  10. 一種聚合物樹脂膜，在100℃至400℃之間的溫度下具有23百萬分率/℃或小於23百萬分率/℃的熱膨脹係數，且對380奈米至780奈米的波長具有至少80%的透射率。
  11. 如請求項10所述的聚合樹脂膜，其中所述聚合樹脂膜包含聚醯亞胺系樹脂及具有10或更多個碳原子的含氮多環化合物。
  12. 如請求項10所述的聚合樹脂膜，其中基於所述聚合樹脂膜的所述總重量，所述聚合樹脂膜包含0.001重量%或小於0.001重量%的具有9或小於9個碳原子的含氮多環化合物。
  13. 一種顯示元件基底，包括如請求項10所述的聚合樹脂膜。
  14. 一種光學元件，包括如請求項10所述的聚合樹脂膜。
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