TW202344403A - 包含聚烯烴分散體作為層壓黏著劑之可回收層壓結構 - Google Patents
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Abstract
本文揭示一種可回收層壓結構，其包含至少一個聚烯烴基材層及包含基於聚烯烴之聚合物、以鹽存在之極性組分、及中和劑之可回收聚烯烴分散體；以及一種用於產生該層壓結構之製程。該可回收層壓結構可經由已知施用製程施用且具有改良之可回收性性質。
Description
本揭露係關於包含聚烯烴分散體之可機械回收層壓結構，且更具體地係關於包括至少一個聚烯烴基材層之可回收層壓結構，該至少一個聚烯烴基材層具有設置於其上之聚烯烴分散體且用作黏著劑層，該聚烯烴分散體經由已知施用系統施用至該聚烯烴基材之表面。所揭示之聚烯烴分散體及所得可回收層壓結構可用於製成物品，諸如可撓性包裝，且具有有益的可回收性性質。
基於聚胺甲酸酯之黏著劑廣泛用於包裝行業中以用於可撓性包裝，包括可撓性食品包裝。基於溶劑之聚胺甲酸酯黏著劑經由凹版或柔版施用系統施用，而不含溶劑之系統則使用五輥施用系統施用。若可撓性包裝用於食品產品，則黏結強度及耐密封條件性為必不可少的。
傳統可撓性包裝設計係基於諸如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、雙軸定向聚丙烯(BOPP)、金屬化PET、定向聚丙烯(OPP)、鋁箔之功能層，與具有諸如低密度聚乙烯(LDPE)或澆注聚丙烯(CPP)之可密封層之耐綸/聚醯亞胺之層壓。由於層分離及個別膜回收不存在經濟上實際及技術上有效的製程，因此傳統可撓性包裝係不可回收的。傳統上使用之層壓黏著劑已包括基於丙烯酸或基於聚胺甲酸酯之黏著劑。由於層壓黏著劑與膜之聚烯烴主鏈之間的化學差異，連同黏著劑之高度交聯性質，用此類傳統黏著劑層壓之不同聚烯烴膜的組合難以回收。
因此，存在對於能夠實現可完全回收層壓結構之黏著劑的需求，該等可完全回收層壓結構具有上文所描述之所有有益性質，亦即良好性能及能夠實現可回收包裝。
本發明揭示可完全聚烯烴回收層壓結構，其包含至少一個可回收聚烯烴基材層；及可經由已知施用系統施用之聚烯烴分散體，其設置於至少一個可回收聚烯烴基材層之表面之至少一部分上。本發明亦揭示一種可機械回收多層層壓體，其包含使用可經由已知施用系統施用之聚烯烴分散體而層壓在一起之至少兩個可回收聚烯烴層。
聚烯烴基材層：
所揭示之聚烯烴基材層係由基於烯烴之聚合物製得。如本文中所使用，用語「基於烯烴之聚合物」、「烯烴類聚合物」、及「聚烯烴」係指包含大部分烯烴單體之聚合物。用語「聚合物」係指藉由聚合相同或不同類型之單體而製備之聚合化合物。通用用語聚合物因此涵蓋用語「均聚物」，其通常用於指由僅一種類型單體製備之聚合物；以及「共聚物」，其係指由兩種或更多種不同單體製備之聚合物。聚烯烴基材層可包含由一種聚烯烴聚合物製得之膜或由兩種或更多種不同聚烯烴聚合物之摻合物製得之膜。
聚烯烴基材層可包含基於乙烯之聚合物。如本文所述，「聚乙烯」或「基於乙烯之聚合物」應意謂包含大於50莫耳%衍生自乙烯單體之單元的聚合物。此包括如以上提及之基於乙烯之均聚物或共聚物。所屬技術領域中已知的常見聚乙烯形式包括但不限於低密度聚乙烯(low density polyethylene, LDPE)；線性低密度聚乙烯(linear low density polyethylene, LLDPE)、超低密度聚乙烯(ultra low density polyethylene, ULDPE)；極低密度聚乙烯(very low density polyethylene, VLDPE)；單位點(single-site)催化之線性低密度，其包括線性及實質上線性低密度樹脂兩者(m-LLDPE)；中密度聚乙烯(medium density polyethylene, MDPE)；及高密度聚乙烯(high density polyethylene, HDPE)。舉例而言，聚烯烴基材層可包括一或多個聚烯烴層，諸如HDPE、LDPE、LLDPE、MDO PE、BOPE、及其混合物。
另外，如本文所述，用語「LDPE」亦可稱為「高壓乙烯聚合物」或「高度支化聚乙烯」，且定義為意謂聚合物在高壓釜或管式反應器中在高於14,500 psi (100 MPa)之壓力下藉由使用自由基引發劑，諸如過氧化物部分或完全均聚或共聚（參見例如美國專利第4,599,392號）。LDPE樹脂之密度通常在0.916 g/cm至0.940 g/cm範圍內。
如本文所述，用語「LLDPE」可包括使用齊格勒-納塔(Ziegler Natta)催化劑系統製得之樹脂以及使用單位點催化劑製得之樹脂，該等單位點催化劑包括但不限於雙-茂金屬催化劑（有時稱為「m-LLDPE」）、膦亞胺、及限定幾何構型催化劑；以及使用茂金屬後、分子催化劑製得之樹脂，該等茂金屬後、分子催化劑包括但不限於雙(聯苯氧基)催化劑（亦稱為多價芳氧基醚催化劑）。LLDPE包括線性、實質上線性或非均勻基於乙烯之共聚物或均聚物。LLDPE含有比LDPE少的長鏈支鏈且包括實質上線性乙烯聚合物，其進一步定義於美國專利第5,272,236號、第5,278,272號、第5,582,923號、及第5,733,155號中；均勻分支乙烯聚合物，諸如美國專利第3,645,992號中所描述之彼等；非均勻分支乙烯聚合物（諸如根據美國專利第4,076,698號中所揭示之方法而製備者）；及其摻合物（諸如美國專利第3,914,342號或美國專利第5,854,045號中所揭示之彼等）。LLDPE樹脂可經由氣相、溶液相或漿液聚合以及其任何組合，使用所屬技術領域中已知的任何類型之反應器或反應器組態而製得。LLDPE樹脂可經由氣相、溶液相或漿液聚合、以及其任何組合，使用所屬技術領域中已知的任何類型之反應器或反應器組態而製得。
此外，如本文所述，用語「HDPE」係指密度為約0.940 g/cm或更大的聚乙烯，其通常用齊格勒-納塔催化劑、鉻催化劑或甚至茂金屬催化劑製備。聚烯烴基材層可為多層膜，其包括包含基於乙烯之聚合物的外層。
適用於本揭露之聚乙烯聚合物可商購。適合的市售聚乙烯聚合物包括但不限於：AGILITY
™（例如，AGILITY
™1000、AGILITY
™1001及AGILITY
™1021）、INNATE
™ST 50、ELITE
™5940、ELITE
™5960、DOW
™LDPE 6211、及DOW
™LDPE 7511，其全部皆可購自The Dow Chemical Company。
用於製得本揭露之可回收層壓結構之聚烯烴基材層可包括一或多種聚烯烴、烯烴類聚合物或乙烯乙酸乙烯酯(EVA)之單一層（單層）；或可回收層壓結構可包括由一或多個聚烯烴層製得之多層結構。
本揭露之聚烯烴基材層可為含有多於一層之多層膜。如本文所述，「多層膜」意謂具有多於一層之任何膜。舉例而言，多層膜可具有兩層、三層、四層、五層、或更多層。多層膜可被描述為具有用字母表示的層以幫助描述膜。舉例而言，具有兩個不同聚烯烴膜層之二層膜可表示為A/B；且具有芯層B以及兩個外部層A及C之三層膜可表示為A/B/C。同樣，具有兩個核心層B及C以及兩個外層A及D之結構將表示為A/B/C/D。聚烯烴膜可為具有3至35個（諸如3至11或3至7個）奇數層的共擠出膜。舉例而言，聚烯烴基材層可為包含三層聚乙烯之三層多層膜。
聚烯烴基材層可為包含HDPE、LLDPE及LDPE之一或多個層的多層膜；PP膜（雙軸定向PP (BOPP)膜層）或機器方向定向PE (MDO PE)或雙軸定向PE (BOPE)。
聚烯烴基材層之厚度可為例如12 (µm)至125 µm、20 µm至100 µm、或25 µm至50 µm。
聚烯烴基材層之厚度可小於或等於(≤) 1 mm，諸如≤ 900 µm、≤ 800 µm、≤ 700 µm、≤ 600 µm、≤ 500 µm、≤ 400 µm、≤ 300 µm、或甚至≤ 200 µm。聚烯烴基材層之厚度可大於或等於(≥) 1 µm、≥ 5 µm、≥ 10 µm、≥ 20 µm、≥ 30 µm、≥ 40 µm、或甚至≥ 50 µm。如所屬技術領域中具有通常知識者所理解，在多層膜中，不同層之厚度可相同或不同；且層厚度可基於本文中之揭示內容藉由所屬技術領域中具有通常知識者已知的技術選擇。
聚烯烴基材層可用低密度聚合物生產。聚烯烴基材層可為聚乙烯/聚乙烯膜或聚丙烯/聚丙烯膜。聚烯烴基材層可為吹製或共擠出的。
聚烯烴分散體：
本文所揭示之可回收層壓結構可包含基於水之聚烯烴分散體。聚烯烴分散體可包含基於聚烯烴之聚合物、以鹽存在之極性組分、及中和劑。基於聚烯烴之聚合物可為低熔點之基於聚烯烴之聚合物。基於聚烯烴之聚合物可具有大於0.80 (g/cm
3)之密度。舉例而言，包含聚烯烴之基於聚烯烴之聚合物可具有在0.80至1.1 g/cm
3、0.89至1.0 g/cm
3、0.90 g/cm
3或0.91至0.97 g/cm
3範圍內之密度。
基於聚烯烴之聚合物可包含聚丙烯及/或聚乙烯，諸如高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、或其組合。如本文中所使用，高密度聚乙烯係指具有在0.93至0.97公克/立方公分(g/cm
3)範圍內之密度的聚乙烯。0.93至0.97 g/cm
3之所有個別值及子範圍均包括且揭示於本文中。如本文中所使用，中密度聚乙烯係指具有小於高密度聚乙烯之密度的聚乙烯。如本文中所使用，低密度聚乙烯係指具有小於中密度聚乙烯之密度的聚乙烯。
基於聚烯烴之聚合物可包含均聚物及/或共聚物，包括聚烯烴之彈性體，例如聚乙烯及/或聚丙烯之聚合物。基於聚烯烴之聚合物可選自包含但不限於以下之群組：乙烯、丙烯、1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、3-甲基-三級戊烯、1-庚烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、聚乙烯、聚丙烯、聚-1-丁烯、聚3-甲基-1-丁烯、聚3-甲基-1-戊烯、聚-4-甲基-1-戊烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丁二烯、乙烯-亞乙基降莰烯共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯共聚物、乙烯-丙烯-二環戊二烯共聚物、乙烯-丙烯-1,5己二烯共聚物、乙烯-丙烯-亞乙基降莰烯共聚物；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯基乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-氯乙烯共聚物、乙烯丙烯酸或乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物、以及乙烯丁烯(ENGAGE
™7447)及超低密度乙烯-辛烯(ENGAGE
™8842)。
基於聚烯烴之聚合物可包括基於聚丙烯或聚乙烯均聚物或共聚物之官能化聚烯烴，其中該聚合物已經羥基、胺、醛、環氧化物、乙氧基化物、羧酸、酯、酐基團、或其組合修飾。聚烯烴可包括未官能化之聚烯烴，諸如可商購高密度聚乙烯，包括但不限於DMDA-8007 NT 7（熔融指數10，密度0.943）、DMDA-1210 NT 7（熔融指數10，密度0.952）、HDPE 17450N（熔融指數17，密度0.950）、DMDA-8920 NT 7（熔融指數20，密度0.954）、DMDA 8940NT 7（熔融指數44，密度0.951）、DMDA-8950 NT 7（熔融指數50，密度0.942）及DMDA-8965-NT 7（熔融指數66，密度0.952），其全部皆可購自Dow Chemical Company。適合的基於聚烯烴之聚合物之其他實例為丙烯-乙烯交替共聚物及丙烯-乙烯二嵌段共聚物及丙烯-乙烯交替共聚物。此等全部皆可購自Dow Chemical公司。
聚烯烴可具有用於各種應用之不同分子量。舉例而言，聚烯烴可具有大於800公克/莫耳之分子量；例如，大於5000公克/莫耳；或大於50,000公克/莫耳。聚烯烴可具有小於45℃或小於50℃之結晶熔點。
聚烯烴可為丙烯-α烯烴共聚物，例如丙烯-乙烯或丙烯-乙烯-丁烯共聚物或互聚物。聚烯烴可為丙烯/α-烯烴共聚物，其特徵在於具有實質上同排丙烯序列。「實質上同排丙烯序列(substantially isotactic propylene sequence)」意指序列具有藉由
13C NMR量測之大於0.85的同排三元組(isotactic triad)(mm)；在替代方案中大於0.90；在另一替代方案中，大於0.92，且在另一替代方案中，大於0.93。同排三元組為所屬技術領域中所熟知的且描述於美國專利第5,504,172號及國際公開案第WO 00/01745號中。
基於聚烯烴之聚合物可包括衍生自丙烯之單元及衍生自一或多種α-烯烴共單體之聚合單元。可利用以製造鹼聚合物之共單體之實例為C
2、及C
4至C
10α-烯烴；例如，C
2、C
4、C
6及C
8α-烯烴。鹼聚合物可包括1至40重量百分比的衍生自一或多種α-烯烴共單體之單元。1至40重量百分比之所有個別值及子範圍皆包括於本文中且揭示於本文中。基於聚烯烴之聚合物之特徵可在於包括介於60與100、80及99重量百分比之間，或介於85與99重量百分比之間的衍生自聚乙烯之單元，以及介於大於零與40、1-20、4-16重量百分比之間，或介於4與15重量百分比之間的衍生自至少一種其他聚烯烴之單元。
-
基於聚烯烴之聚合物之特徵可在於包括介於60-100、80-99重量百分比之間，或介於85-99重量百分比之間的衍生自聚丙烯之單元，以及介於大於零與40、1-20重量百分比之間、或介於4-15重量百分比之間的衍生自至少一種其他聚烯烴之單元。
極性組分可為穩定劑。極性組分可為極性聚烯烴。極性組分可選自包含但不限於以下之群組：乙烯-丙烯酸及乙烯-甲基丙烯酸共聚物，諸如PRIMACOR
™5980及NUCREL
™960。極性組分亦可選自包含但不限於以下之群組：乙烯丙烯酸乙酯共聚物、乙烯甲基丙烯酸甲酯、乙烯丙烯酸丁酯、及其組合。亦可使用其他乙烯-羧酸共聚物。
極性組分可包括官能化聚烯烴，例如聚丙烯或聚乙烯均聚物或共聚物，其中該聚合物已經羥基、胺、醛、環氧化物、乙氧基化物、羧酸、酯、酐基團、或其組合修飾。
聚烯烴分散體可包含中和劑，使得基於聚烯烴之層壓黏著劑具有8至11之pH。8至11之所有個別值及子範圍均包括於本文中且揭示於本文中。舉例而言，聚烯烴分散體可具有自8、8.1、8.2或8.3之下限至11、10.9、10.8或10.7之上限的pH。例如，水性分散體可具有8至11、8.1至10.9、8.2至10.8或8.3至10.7之pH。
中和劑可具有低於140℃之沸點。適合的中和劑之實例包括但不限於氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、胺、及其組合。適合的氫氧化物之實例包括但不限於氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉、及其組合。適合的碳酸鹽之實例包括但不限於碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、及其組合。適合的胺之實例包括但不限於單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨、單甲胺、二甲胺、三甲胺、2-胺基-2-甲基-1-丙醇、三異丙醇胺、二異丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、單正丙胺、二甲基-正丙胺、N-甲醇胺、N-胺基乙基乙醇胺，以及胺類，諸如
啉、哌𠯤、哌啶及其組合。
聚烯烴分散體可具有小於55重量%之活性產物的濃度。以聚烯烴分散體之總重量計，聚烯烴分散體可具有大於45重量%之水含量。
層壓體形成：
具有改良之可回收性性質之可回收層壓結構可藉由用包含基於聚烯烴之聚合物、以鹽存在之極性組分、及中和劑的基於聚烯烴之分散體組成物塗佈可回收聚烯烴基材層來產生。與不具有基於聚烯烴之分散體組成物的基材層相比，所產生之可回收層壓結構應具有小於50重量百分比效能變化之可回收性性質。本發明之層壓結構之「可回收性」性質可藉由層壓體之性質，包括例如層壓體之以下性質來測量：(1)機械性質（例如，拉伸模數），及(2) IR吸光度性質，其係藉由比較先前技術之層壓結構的相同性質來進行。存在於回收材料之多層層壓結構中之膜的其他性質，諸如透明度及凝膠含量，可視需要藉由顯微法測量，以進一步確定層壓膜結構之可回收性。
具有改良之可回收性性質之單材料可藉由將包含基於聚烯烴之聚合物、以鹽存在之極性組分、及中和劑的聚烯烴分散體組成物施用至第一可回收聚烯烴基材層來產生。接著將第二可回收聚烯烴基材層層壓至第一可回收聚烯烴基材層。與無塗層之可機械回收單材料相比，所產生的單材料應具有小於50重量百分比效能變化之可回收性性質。施用聚烯烴分散體之已知施用系統可為凹版製程。施用聚烯烴分散體之已知施用製程可為柔版、半柔版或輪轉凹版製程。聚烯烴分散體可用使用輪轉凹版圓柱之層壓機施用。在施用聚烯烴分散體期間，塗層重量可保持在2至4 g/m
2乾重之間。聚烯烴分散體在乾燥隧道中經完全乾燥。其中已施用聚烯烴分散體且經乾燥之第一基材層可在壓延機中壓印至第二基材層。在層壓期間，第一基材層之未塗佈側可接觸金屬圓柱。在層壓期間，第二基材層可接觸橡膠輥。在層壓期間，金屬圓柱可加熱至90℃或更高之溫度。在層壓期間，黏著劑可達到40℃之溫度。在層壓期間，黏著劑可達到50℃之溫度。在層壓期間，黏著劑可達到稍高於黏著劑之第一熔點峰之溫度。在層壓期間，層壓機可在10m/min之速度下運行。層壓機可在層壓期間在50m/min下運行。在層壓之後，多層層壓體可儲存於60℃下24小時。
儘管不受理論束縛，咸信離子含量及使用之鹼的硬度可能導致本揭露失敗。此被認為產生可能無法將兩個非極性基材層固持在一起的極性黏著劑。咸認為乾燥克服了此問題，因此若使用具有高離子含量之鹼，使用高層壓速度，使用高層壓速度，或層壓期間將金屬圓柱加熱至較低溫度，則可能需要在層壓後加熱以達到期望的黏結強度。
使用本揭露製得之層壓體可具有介於1.7與3N/15 mm之間的黏結強度。使用本揭露製得之層壓體可具有介於2與3N/15 mm之間的黏結強度。使用本揭露製得之層壓體可具有介於2與2.5N/15 mm之間的黏結強度。
本揭露之可回收層壓結構可用於例如用以製造各種包裝材料及產品之包裝應用中。舉例而言，可回收層壓結構可用於食物粒/豆類植物之整體包裝、種子包裝、扁豆及穀物包裝、肥料包裝、油籽包裝、糖包裝、鹽包裝、醫藥品包裝、其他食料包裝，及諸如浴鹽之個人護理用品、清潔劑盒及其類似者之包裝。可回收層壓結構亦可用作用於嬰兒拭布、女性衛生產品、穀物棒、蛋白質棒、乳酪及糖果產品之包覆材料。另外，當用於包裝物品時，可回收基材層之其他有利特徵及應用包括例如對惡劣氣候條件之耐性、較高拉伸強度、穩固的耐跌落測試能力、極佳光學外觀、及防溢出性。
實例
［表1.］實例中所用之原材料
［表2］：
分散體製備：實例1至8
| 材料 | 描述 | MI (ASTM 1238) | Tm (℃) | 酸值（mg KOH/g） |
| ENGAGE ™7447 | 乙烯丁烯共聚物 | 5 | 35 | 0 |
| ENGAGE ™8842 | 乙烯辛烯共聚物 | 1 | 38 | 0 |
| PRIMACOR 5980i | 乙烯丙烯酸共聚物 | 300 | 77 | 154 |
| NUCREL 960 | 乙烯甲基丙烯酸共聚物 | 60 | 91 | 98 |
| RETAIN 3000 | MAH-g乙烯辛烯共聚物 | 500 | 67.8 | 5 – 7 |
| 油酸 | 十八碳-9-烯酸 | n/a | 15 | 194 |
| EMAA聚合物 | 乙烯甲基丙烯酸共聚物 | 250 | 84 | 122 |
| SURLYN PC 2000 | 乙烯甲基丙烯酸Na離子聚合物 | 4.5 | 84 | 122 |
| 實例 | 組分1進料速率(g/min) | 組分2進料速率(g/min) | 組分3進料速率(g/min) | 初始水速率(ml/min) | 中和鹼(ml/min) | 稀釋水速率(ml/min) | 在聚合物熔融區之擠出機溫度(℃) | 擠出機速度(rpm) | 固體(wt. %) | V平均粒度 （微米） | 黏度(cP) SP#，rpm |
| IE1 | ENGAGE ™7447 (78.1) | PRIMACOR ™5980i (33.5) | n/a | 39 | DMEA (13.5) | 112 | 90 | 450 | 38.84% | 0.59 | 332 SP3，50 |
| IE2 | ENGAGE ™7447 (52.9) | PRIMACOR ™5980i (22.7) | n/a | 21.8 | NH 4OH (5.3) | 79 | 90 | 450 | 41.17% | 1.27 | n/m |
| IE3 | ENGAGE ™7447 (53) | NUCREL ™960 (22.7) | n/a | 18.15 | KOH (4.04) | 85 | 140 | 450 | 43.0% | 0.82 | 444 SP2，20 |
| IE4 | ENGAGE ™7447 (65.5) | RETAIN ™3000 (7.57) | 油酸 (2.648) | 4.43 | DMEA (1.04) | 110 | 140 | 450 | 42.93% | 0.78 | 64 SP1，50 |
| IE5 | ENGAGE ™7447 (53) | PRIMACOR ™5980 (22.7) | n/a | 20.97 | DMEA (9.4) | 110 | 140 | 450 | 38.32% | 1.61 | 130 SP2，50 |
| IE6 | ENGAGE ™7447 (53) | PRIMACOR ™5980 (22.7) | n/a | 26.40 | DMEA (9.4) | 110 | 140 | 450 | 38.45% | 1.321 | 119 SP2 100 |
| IE7 | ENGAGE ™7447 (52.97) | EMAA聚合物 (15.44) | SURLYN ™PC 2000 (7.26) | 20.61 | DMEA (7.9) | 100 | 140 | 450 | 35.28% | 0.926 | 61.9 SP1，100 |
| IE8 | ENGAGE ™8842 (53) | PRIMACOR ™5980 (22.7) | n/a | 18.38 | DMEA (10.0) | 75 | 140 | 450 | 45.47% | 2.217 | 1542 SP3，50 |
具有如上表2中所揭示之由上表1中所揭示之原材料形成的組成物的水性分散體1至8，使用如上表2中所描述之條件，使用以下一般程序來製備：
使用受控速率進料器；使用如上表2中所指示之以公克/分鐘(g/min)為單位的進料速率，將上表2中所列出之組分1及2進料至25 mm直徑雙螺桿擠出機中。將組分1及2經由擠出機向前推進且熔融以形成液體熔融材料。當存在時，組分3係以液體（油酸）形式泵吸至該熔體中，或亦使用受控速率進料器(SURLYN PC 2000)加入至擠出機中。
擠出機溫度量變曲線斜升至上表2之「聚合物熔融區」欄中所列之溫度。水及中和鹼劑，其為30 wt.%氫氧化鉀水溶液（縮寫為KOH）、二甲基乙醇胺（縮寫為DEMA）或29 wt.%氨水溶液（縮寫為NH
4OH），經混合在一起且在初始水引入部位處以表2中所指示之速率進料至擠出機。接著，以表2中所指示之速率將稀釋水進料至擠出機。表2中亦記錄了以rpm為單位使用的擠出機速度。在擠出機出口處，使用背壓調節器以將擠出機筒內部之壓力調整至適於減少蒸汽形成之壓力（通常壓力為2 MPa至4 MPa）。
各水性分散體離開擠出機且先經由200微米(µm)過濾器過濾。所得過濾的水性分散體具有以重量百分比(wt %)測量的固體含量；且該分散體之固體粒子具有以微米測量的體積平均粒度。使用紅外固體分析儀測量水性分散體之固體含量；且使用COULTER
™LS-230粒度分析儀(Beckman Coulter Corporation, Fullerton, CA)測量水性分散體之固體粒子之粒度。分散體之固體粒子之固體含量及平均粒度(PS)指示於上表2中。
使用可商購自Nordeccanica Group之LABO COMBI
™400層壓機，經由輪轉凹版層壓，將各聚烯烴分散體施用至各別基材。首先將聚烯烴分散體施用至第一基材層（針對表3中所列之所有樣本為MDO – PE）上，將水在乾燥隧道中完全蒸發，且將第一基材層壓印至第二基材層（針對本發明中所考慮之層壓樣本為PE 1-09）。此製程期間的塗層重量保持在2至4 g/m
2乾重之間。在壓印製程期間，使加熱至90℃之金屬圓柱與主要基材層之未塗佈側接觸，且使橡膠輥與未塗佈的第二基材接觸。接著將所產生的層壓結構再捲繞。
表3概述用於產生含有來自本發明及比較實例之分散體之層壓體的聚烯烴基材。
［表3］ -聚烯烴基材
| 產品名稱 | 描述 | 賣方名稱 |
| MDO PE | 5層嵌段MDO PE | 在Windmöller & Hölscher處用Dow調配物製造 |
| P109000FN00 | 透明、單擠出之PE (EVA) | Ticinoplast |
| 用於可回收性測試之PE膜 | 共擠出之三層PE吹製膜（高密度LLDPE） | Dow |
以說明性實例(IE)及比較實例(CE)為起始材料生產之層壓體之黏結強度在具有50 N負載單元之Instron拉伸測試器上測試。在100 mm/min的速率下測試十五毫米條帶。針對各層壓體測試三個條帶，且記錄高強度及平均強度以及失效模式。在基材層撕裂及拉伸之情況下，報告較高值，且在其他失效模式中，報告平均T-剝離黏結強度。在施用之後，在1天之後及在7天之後，立即追蹤黏結強度（生膠黏性）。所有實例之層壓速度為10m/min。來自本發明實例及比較實例之層壓結構之結果在表43中顯示。
表43中之比較實例1為HYPOD
™1000，一種可購自DOW
™之水性、酸改質之聚烯烴分散體。比較實例2為ADCOTE
™37 JD 1198 BW，一種包含高分子量乙烯互聚物之基於水之分散體。
［表4］ -在用說明性實例及比較實例產生之層壓體上測試之黏結強度
COI =內聚失敗
a MDO =在MDO PE膜表面上殘餘黏著劑之AF黏著失敗
a PE =在未定向PE層（密封膜）上殘餘黏著劑之AF黏著失敗
［表5］ -在差異層壓條件下用本發明實例6產生之層壓體上所測試的黏結強度
| 樣本說明 | 所施加之乾燥塗層重量(g/m 2) | 生膠黏性黏結強度(N/15 mm) | 1天黏結強度(N/15 mm) | 7天黏結強度(N/15 mm) | |||
| 來自CE1之層壓體 | 4 | 1.6 | COI | 1.4 | COI | 0.45 | a MDO |
| 來自CE2之層壓體 | 4 | 1.5 | COI | 1.3 | A PE | 1.2 | a PE |
| 來自IE1之層壓體 | 4 | 1.8 | COI | 2.3 | COI | 2.2 | a PE |
| 來自IE2之層壓體 | 4 | 2.4 | a MDO | 2.4 | a MDO | 2 | a MDO |
| 來自IE3之層壓體 | 4 | 1.1 | a MDO | 0.1 | a MDO | 0.12 | a MDO |
| 來自IE4之層壓體 | 4 | 0.9 | a PE | 0.8 | a PE | 0.89 | a PE |
| 來自IE5之層壓體 | 4 | 1.9 | COI | 1.7 | COI | 2.3 | COI |
| 來自IE6之層壓體 | 5.6 | 2,1 | a MDO | 1.65 | a MDO | 2.5 | a MDO |
| 來自IE7之層壓體 | 3.7 | 1.8 | a MDO | 1.9 | a PE | 1.3 | a MDO |
| 來自IE8之層壓體 | 3.3 | 2.1 | a MDO | 2.5 | COI |
| 樣本說明 | 層壓速度 | 在壓延期間黏著劑層所達到之溫度 | 測試條件 | 黏結強度(N/15 mm) |
| 來自IE6之層壓體 | 10m/min | ＞50℃層壓（在10m/min層壓速度下達到54℃） | 在層壓7dd後測試 | 2.5 |
| 來自IE6之層壓體 | 50m/min | ＜40℃層壓（在50m/min層壓速度下達到38℃） | 在層壓7dd後測試 | ＜0.1 |
| 來自IE6之層壓體 | 50m/min | ＜40℃層壓（在50m/min層壓速度下達到38℃） | 在層壓後在60℃下儲存24h之後，在室溫下測試 | 2.3 |
如表5中所示，在層壓期間54℃的施用溫度下，在壓延步驟處，達到大約2N/15 mm之黏著值，而若僅達到38℃之溫度，則在MDO PE及PE層之間幾乎沒有產生黏著。然而，若在壓延步驟處在38℃下生產之層壓體在60℃下儲存二十四小時，則可達成與在54℃之施用溫度下的樣本相當的黏結強度。
為了達到2N/15 mm或更大的黏結強度，在將第一基材層上所施加之經乾燥聚烯烴層壓延抵靠第二基材層時的溫度必須略高於黏著劑第一熔點。
可回收性評估：
產生兩種PE膜（用於可回收性測試之PE膜）且用如上文所述之所揭示之基於PE之黏著劑(IE6)層壓。將層壓材料研磨成10至20 mm的薄片且在環境空氣中乾燥24h。類似地研磨非層壓PE膜。接著在250℃的溫度下擠出兩組研磨樣本。產生由50%非層壓PE膜及50%原始LDPE組成之摻合物(B0)以及與所揭示之黏著劑層壓之由50%原始LDPE及50% PE材料組成之摻合物(B100)。兩種摻合物均用於在200℃-230℃之間的熔融溫度下產生吹製膜，厚度＜25 µm且吹張比＞2.5。可回收性評估之結果在下表4中顯示。
［表4］ –可回收性
［表4］ -續
| 摻合物 | MD艾門朵夫撕裂(Elmendorf tear) (g) | CD艾門朵夫撕裂(g) | MD屈服伸長率% | MD拉伸強度[MPa] |
| B 100 | 148.00 | 319.00 | 3.38 | 24.36 |
| B0 | 159.50 | 262.25 | 3.65 | 26.22 |
| 摻合物 | CD屈服伸長率[%] | CD拉伸強度[MPa] | 凝膠含量 | 霧度[%] | 清晰度[%] |
| B100 | 6.61 | 20.21 | 1.60 | 15.80 | 86.50 |
| B0 | 6.37 | 21.08 | 0.73 | 19.80 | 83.58 |
無
無
Claims (8)
- 一種具有改良之可回收性性質之可回收層壓結構，其包含： a. 至少一個聚烯烴基材層，其包含可回收聚烯烴； b. 基於可回收聚烯烴之分散體組成物，其可經由已知施用系統施用，該分散體組成物包含：基於聚烯烴之聚合物、以鹽存在之極性組分、及中和劑。
- 一種可機械回收多層層壓體，其包含： a. 第一基材層，其包含可回收聚烯烴； b. 基於聚烯烴之分散體組成物，其可經由已知施用系統施用至該第一可回收聚烯烴基材層；其中該第一可回收聚烯烴基材層藉由可經由已知施用系統施用之基於可回收聚烯烴之分散體組成物層壓至第二可回收聚烯烴基材層，從而形成可機械回收多層層壓體，該分散體組成物包含基於聚烯烴之聚合物、以鹽存在之極性組分、及中和劑。
- 如請求項2之可機械回收多層層壓體或如請求項1之可回收層壓結構，其中該已知施用系統係凹版製程。
- 一種再生物品，其由如請求項1之可回收層壓結構或如請求項2之可機械回收多層層壓體製得。
- 一種包裝物品，其由如請求項1之可回收層壓結構或如請求項2之可機械回收多層層壓體製得。
- 如請求項1之可回收層壓結構或如請求項2之可機械回收多層層壓體，其中該基材層在使用之前在層壓後經乾燥。
- 一種用於產生具有改良之可回收性性質之可回收層壓結構的製程，其包含： a. 提供至少一個可回收聚烯烴基材層；及 b. 經由已知施用系統將基於聚烯烴之分散體組成物施用至該至少一個可回收聚烯烴基材層以形成具有改良之可回收性性質之該可回收層壓結構，該分散體組成物包含基於聚烯烴之聚合物、以鹽存在之極性組分、及中和劑。
- 一種用於產生具有改良之可回收性性質之單材料的製程，其包含： a. 提供第一可回收聚烯烴基材層； b. 提供第二可回收聚烯烴基材層；及 c. 將聚烯烴分散體組成物施用至該第一可回收聚烯烴基材層，該聚烯烴分散體組成物包含基於聚烯烴之聚合物、以鹽存在之極性組分、及中和劑；其中該第一可回收聚烯烴基材層經層壓至該第二可回收聚烯烴基材層以形成具有改良之可回收性性質之該單材料。
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