TW202344303A - 用於生產催化劑顆粒之設備及方法 - Google Patents
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Abstract
本說明書係關於一種用於生產催化劑顆粒以及高縱橫比分子結構網絡之設備及方法。該設備(1000)包括流動反應器(1100)以及經配置以將催化劑顆粒前體(1201)引入該流動反應器(1100)中之層流注入器(1200)。該層流注入器(1200)包括佈置於該流動反應器(1100)之上游之溫控直流器(1210)。
Description
本揭露係有關催化劑顆粒之生產。此外，本揭露係有關碳基高縱橫比分子結構之合成，尤其藉由流動催化劑化學氣相沉積。
包括碳基高縱橫比分子結構(high-aspect-ratio molecular structure；HARMS)(例如碳奈米管及碳奈米芽)之網絡之薄膜可被用於需要高電導率及透光率之薄膜的各種應用中。
已開發了用於合成HARMS的各種方法。用於工業規模生產HARMS之最有前景之合成方法之一係為所謂的流動催化劑化學氣相沉積(floating-catalyst chemical vapor deposition；FCCVD)，因為其具有低成本、高生產率，以及可藉由FCCVD對合成HARMS之各種結構參數(例如長度、直徑，及/或功能基團密度)達成高度控制。
在FCCVD中，催化劑組成及尺寸係為關鍵製程參數，其對合成HARMS之形態及性質具有重大影響。儘管FCCVD合成方法已被用以形成具有在超過95%透光率下低達約100Ω/sq之片電阻的HARMS薄膜，但催化劑組成及尺寸之改進控制可導致進一步改進FCCVD生長HARMS網絡之性質。
鑑於上述，希望開發與用於生產催化劑顆粒之方法相關的新解決方案。
本發明內容係用以介紹簡化形式之概念之選擇，這些概念在下面的詳細說明中進行進一步說明。本發明內容並非意圖識別所請求保護之主題的關鍵特徵或基本特徵，也並非意圖用以限制所請求保護之主題的範圍。
依據第一態樣，提供一種用於生產催化劑顆粒之設備。該設備包括流動反應器以及經配置以將催化劑顆粒前體引入該流動反應器中之層流注入器，該層流注入器包括佈置於該流動反應器之上游之溫控直流器。
依據第二態樣，提供一種用於生產催化劑顆粒之方法。該方法包括經由溫控直流器將催化劑顆粒前體引入流動反應器中，該溫控直流器係佈置於該流動反應器之上游。
具體需理解的是通常可依據該第二態樣之任意方法利用依據該第一態樣之設備來生產催化劑顆粒。類似地，依據該第一態樣之設備可提供用於依據該第二態樣之任意方法生產催化劑顆粒的工具。
於一實施例中，用於生產催化劑顆粒之該設備及/或用於生產催化劑顆粒之該方法係實施為用於生產高縱橫比分子結構(HARMS)之設備及/或用於生產HARMS之方法。
依據第三態樣，提供一種HARMS網絡。該HARMS網絡包括可藉由依據前述實施例之設備及方法獲得的碳基HARMS。
具體需理解的是用於依據該第一態樣生產HARMS之設備及/或用於依據該第二態樣生產HARMS之方法可用以依據該第三態樣生產HARMS網絡。
1000:設備
1100:流動反應器
1101:上游端
1102:上游部分
1103:第一部分
1104:第二部分
1200:層流注入器
1201:催化劑顆粒前體
1202:碳源
1210:直流器
1211:直流器本體
1212:複數個流道
1213:注入方向
1220:至少一個加熱元件
1221:橫向加熱元件
1222:內部加熱元件
1230:溫度感測器
1240:至少一氣體入口
1250:混合室
1260:預混合室
1300:注入器溫度控制單元
1400:注入器流量控制單元
1510:前體導管
1511:前體導管溫度感測器
1512:前體導管加熱元件
1520:碳源導管
1521:碳源導管溫度感測器
1522:碳源導管加熱元件
1600:導管溫度控制單元
1700:管狀爐
1800:通風環管
3000:方法
3100:經由溫控直流器將催化劑顆粒前體引入流動反應器中
3200:加熱該直流器
3210:保持該直流器之溫度
3300:將碳源引入該流動反應器中
3310:混合該催化劑顆粒前體與該碳源
3311:預混合
3312:混合
3400:經由前體導管輸送該催化劑顆粒前體
3410:保持該前體導管之溫度
3500:固定該流動反應器於管狀爐中
3510:設置通風環管
4000:HARMS網絡
4010:HARMS
4011:碳奈米管主鏈
4012:突起
4100:薄膜
4200:基板
以下詳細描述將結合附圖閱讀以更好地理解本揭露，其中：
圖1顯示用於生產催化劑顆粒之設備；
圖2顯示圖1之設備的部分剖視圖；
圖3顯示用於生產催化劑顆粒之方法；以及
圖4顯示HARMS網絡。
除非具體做出相反說明，否則上述附圖之任意附圖可能不按比例繪製，以使該附圖中之任意元件可相對於該附圖中之其它元件以不準確的比例繪製，從而突出該附圖之實施例的特定結構態樣。
除此之外，上述附圖之任意兩附圖之實施例中之相應元件在該兩附圖中可能彼此不相稱，以突出該兩附圖之實施例的特定結構態樣。
有關本詳細說明中所討論的設備及方法，應注意以下內容。
在本說明書中，“高縱橫比分子結構”或“HARMS”可指奈米結構，亦即具有在奈米級之一個或多個特徵尺寸之結構，例如，大於或等於0.1奈米(nm)且小於或等於約100nm。作為附加地或可替代地，HARMS可指沿兩垂
直方向之尺寸具有顯著不同量級之結構。例如，HARMS之長度可高於其厚度及/或寬度幾十倍或數百倍。
另外，“碳基”HARMS可指主要由碳(C)組成的HARMS。作為附加地或可替代地，碳基HARMS可指包括至少50原子百分比(at.%)，或至少60at.%，或至少70at.%，或至少80at.%，或至少90at.%，或至少95at.%之碳的HARMS。通常，碳基HARMS可摻雜有非碳摻雜物，例如，以改變它們的電性質及/或熱性質。碳基HARMS之示例包括碳奈米管、碳奈米芽(carbon nanobuds)、石墨烯奈米帶，及其組合。
在本揭露中，“高縱橫比分子結構網絡”或“HARMS網絡”可指複數個彼此互連之HARMS。通常，HARMS網絡可在宏觀規模上形成固體的及/或單塊的材料，其中，個別HARMS係為非定向的(亦即，實質上隨機定向的或隨機定向的)，或定向的。典型地，HARMS網絡可以各種宏觀形式佈置，例如，佈置為薄膜，其可能是或可能不是光學透明的及/或具有高電導率。
在本文中，“薄膜”可指其橫向尺寸實質大於其厚度之結構。通常，薄膜可具有任意合適之形狀，例如，平坦的及/或平滑的形狀或彎曲的及/或不平坦的形狀。
在本說明書中，“催化劑顆粒”可指適於經由催化增加反應之速率的顆粒物。作為附加地或可替代地，催化劑顆粒可指適合異相催化之顆粒。作為附加地或可替代地，催化劑顆粒可指適於例如藉由化學氣相沉積(例如流動催化劑化學氣相沉積(FCCVD))催化碳基HARMS之生產的顆粒催化劑材料。通常，催化劑顆粒可包括或實質上由一種或多種過渡金屬(例如鐵(Fe)、鈷(Co)及/或鎳(Ni))組成。典型地，催化劑顆粒可具有任意合適的直徑，例如，在從0.1nm至
300nm，或從1nm至200nm，或從5nm至100nm，或從10nm至50nm之範圍內的直徑。
圖1示意顯示用於生產催化劑顆粒之設備1000，以及圖2示意顯示沿圖1中所示之平面II-II之設備1000之部分剖視圖。
在圖1及2之實施例中，設備1000包括流動反應器1100。
在本文中，“流動反應器”可指一種反應器，向其中引入(例如，連續引入)一種或多種催化劑顆粒前體以及可選地，一種或多種反應物(例如碳源)，及/或一種或多種輔助物質(例如，催化劑及/或生長促進劑，例如硫(S)；磷(P)；氮(N)；一種或多種含硫化合物，例如硫化氫(H2S)、二硫化碳(CS2)，及/或噻吩(C4H4S)；一種或多種含磷化合物，例如磷烷(PH3)；一種或多種含氮化合物，例如氨(NH3)及/或氧化氮(NO)；及/或氧化還原劑，例如，氧氣(O2)、水(H2O)、二氧化碳(CO2)，及/或氫氣(H2))，並從中收集(例如連續收集)一種或多種產物。作為附加地或可替代地，流動反應器可指一種反應器，一種或多種反應物通過該反應器並在其中進行催化。典型地，流動反應器可由任意合適的一種或多種材料形成，例如不銹鋼、熔融二氧化矽，或熔融石英。
在圖1及2之實施例中，設備1000還包括層流注入器1200，其經配置以將催化劑顆粒前體1201引入該流動反應器1100中。
在本揭露中，“前體”可指一種化學物質，可從該化學物質形成另一種化學物質或其它產品。通常，前體可以任意合適的物態(例如，以固態、氣態或液態形式)使用。自然，“催化劑顆粒前體”則可指用於形成催化劑顆粒之前體。作為附加地或可替代地，催化劑顆粒前體可指包括、實質上由或由以下物質組成之前體：一種或多種含鐵有機金屬或金屬有機化合物，例如二茂鐵
(Fe(C5H2)2)、五羰基鐵(Fe(CO)5)，及/或酞菁鐵(II)(C32H16FeN8)；及/或一種或多種含鎳有機金屬或金屬有機化合物，例如二茂鎳(Ni(C5H5)2)；及/或一種或多種含鈷有機金屬或金屬有機化合物，例如二茂鈷(Co(C5H5)2)。
在本說明書中，“層流注入器”或“層流氣體分配器”可指一種裝置，其經配置以將一種或多種催化劑顆粒前體以及可選地，一種或多種反應物及/或一種或多種其它輔助物質(例如，催化劑)引入流動反應器中。作為附加地或可替代地，層流注入器可指一種裝置，其適於或經配置以將一種或多種流體(例如氣體)及/或氣溶膠引入流動反應器中，從而在該流動反應器之上游端保持層流分佈。
在本文中，在流動反應器之特定位置保持“層流分佈”可指在該位置保持雷諾數(Re)小於或等於2300，或小於或等於2100，或小於等於2000。
在圖1及2之實施例中，層流注入器1200包括佈置於流動反應器1100之上游之溫控直流器1210。通常，層流注入器在用於生產催化劑顆粒之設備之流動反應器之上游包括溫控直流器，以提供對該流動反應器中之催化劑顆粒前體之流動特性及溫度之改進控制，這相應導致增加對該流動反應器中之催化劑奈米顆粒之成核之控制。作為附加地或可替代地，層流注入器在用於生產碳基HARMS之設備之流動反應器之上游包括溫控直流器可促進生產具有預定義的透光率及減小的片電阻的HARMS網絡。
在本揭露中，“直流器”或“蜂巢”可指一種裝置或結構，其適於或經配置以減少、最大限度地降低，或去除一種或多種流體及/或一種或多種氣溶膠之流的渦流。作為附加地或可替代地，“直流器”或“蜂巢”可指一種裝置，其適於或經配置以減少、最大限度地降低，或去除此類流的不對稱性。
另外，直流器係佈置於流動反應器之“上游”可指該流動反應器包括上游端，且該直流器係朝向該上游端之逆流方向佈置。作為附加地或可替代地，直流器係佈置於流動反應器之上游可指該直流器經配置以朝向注入方向排放催化劑顆粒前體，且該流動反應器包括朝向該直流器之該注入方向之上游端。作為附加地或可替代地，直流器係佈置於流動反應器之上游可指該直流器係佈置於該流動反應器之外部。
在本說明書中，設備之裝置或結構或裝置之部分係為“溫控的”可指在該設備操作期間，該裝置或結構之溫度被保持於預定義之溫度範圍內。典型地，在此類預定義之溫度範圍內之溫度可不同於在該設備及/或該設備之部分的位置的環境溫度。通常，設備之溫控裝置或結構或該設備之部分可能或可能不熱耦接用於加熱該溫控裝置或結構之一個或多個加熱元件。
圖1及2之實施例之設備1000可被實施為連續流設備。在其它實施例中，用於生產催化劑顆粒之設備可能或可能不被實施為連續流設備。例如，在一些實施例中，用於生產催化劑顆粒之設備可被實施為分批設備。
在圖1及2之實施例中，流動反應器1100具有上游端1101，且層流注入器1200經配置以將催化劑顆粒前體1201引入流動反應器1100中，從而在上游端1101保持Re小於或等於2300。在其它實施例中，層流注入器可能或可能不以此類方式配置。例如，在一些實施例中，層流注入器可經配置以在流動反應器之上游端保持Re小於或等於2300，或小於或等於2100，或小於或等於2000。
圖1及2之實施例之催化劑顆粒前體1201可為Fe(C5H2)2。在其它實施例中，可使用任意合適的一種或多種催化劑顆粒前體。
在圖1及2之實施例中，流動反應器1100具有管狀形狀。尤其，流動反應器1100包括正圓柱形第一部分1103以及自第一部分1103延伸之錐形第二部分1104。通常，具有管狀形狀之流動反應器可提供對該流動反應器中之催化劑顆粒前體之流動特性的改進控制。在其它實施例中，流動反應器可具有任意合適的形狀，例如管狀形狀。
在本揭露中，術語“管狀”將被廣義地解釋。因此，術語管狀可指任意細長的且中空的形狀，其可具有任意合適的剖面形狀。具有管狀形狀之元件可能或可能不具有圓形的、實質上為圓形的、橢圓形的，或多邊形的剖面形狀。作為附加地或可替代地，管狀元件可能或可能不是至少部分錐形的、圓柱形的，及/或曲線形的。
圖1及2之實施例之流動反應器1100包括熔融石英。在其它實施例中，流動反應器可包括、實質上由或由任意合適的物質組成，例如熔融二氧化矽或石英。
在圖1及2之實施例中，直流器1210包括直流器本體1211，其定義彼此平行延伸之複數個流道1212。通常，包括定義彼此平行延伸之複數個流道之直流器本體之直流器可促進在該流動反應器之上游端保持層流分佈。作為附加地或可替代地，包括定義複數個流道之直流器本體之直流器可促進將熱從至少一加熱元件經由該直流器均勻地傳遞至透過層流注入器被引入流動反應器中的催化劑顆粒前體中，這可相應地促進形成具有較窄尺寸分佈之催化劑顆粒。在其它實施例中，直流器可以任意合適的方式實施。例如，在一些實施例中，直流器可包括定義彼此平行延伸之複數個流道之直流器本體。
圖1及2之實施例之直流器本體1211包括不銹鋼。通常，由具有較高導熱率之材料形成之直流器本體可進一步促進將熱均勻地分配於透過層流注入器被引入流動反應器中的催化劑顆粒前體中。在其它實施例中，直流器本體可包括、實質上由或由任意合適的材料組成，例如一種或多種金屬，如不銹鋼及/或鈦。
在圖1及2之實施例中，複數個流道1212經配置以向注入方向1213引導催化劑顆粒前體1201，且直流器本體1211具有約20厘米(cm)之厚度(hfs)(沿注入方向1213測量)。在其它實施例中，直流器本體可具有任意合適的厚度，例如，大於或等於2cm，或5cm，或10cm及/或小於或等於100cm，或50cm，或30cm之厚度。
在圖1及2之實施例中，層流注入器1200包括用於加熱直流器1210之至少一加熱元件1220。尤其，圖1及2之實施例之至少一加熱元件1220包括橫向電加熱元件1221及內部電加熱元件1222。通常，包括用於加熱直流器之至少一加熱元件之層流注入器可促進將直流器之溫度保持於環境溫度以上。
在其它實施例中，層流注入器可能或可能不包括用於加熱直流器之至少一加熱元件，例如橫向加熱元件(如帶狀加熱器)，及/或內部加熱元件，其中，該至少一加熱元件之其中一個或多個可為電加熱元件。在一些實施例中，作為電加熱元件之附加地或可替代地，層流注入器可包括輻射加熱器(例如雷射源)，及/或感應加熱器。
在圖1及2之實施例中，橫向加熱元件1221係具體實施為圍繞直流器1210之帶狀加熱器，且內部加熱元件1222係佈置於直流器本體1211內。
在其它實施例中(其中，至少一加熱元件包括橫向加熱元件及/或內部加熱元件)，該橫向加熱元件可能或可能不圍繞直流器及/或該內部加熱元件可被至少部分地佈置於直流器本體內。例如，在一些實施例中，橫向加熱元件可僅部分圍繞直流器延伸，且至少一加熱元件可選地包括兩個或更多此類橫向加熱元件。
圖1及2之實施例之層流注入器1200包括用於測量直流器1210之溫度(Tfs)之溫度感測器1230，且設備1000包括注入器溫度控制單元1300，其與溫度感測器1230以及各橫向加熱元件1221及內部電加熱元件1222可操作地耦接，以保持Tfs於約275℃。通常，將用於生產催化劑顆粒之設備之層流注入器之直流器之溫度保持於合適的溫度範圍內可促進該設備之流動反應器中之催化劑顆粒之均勻成核。
在其它實施例中(其中，用於生產催化劑顆粒之設備之層流注入器包括用於測量直流器之溫度之溫度感測器)，該設備可能包括或可能不包括注入器溫度控制單元，其與該溫度感測器及至少一加熱元件可操作地耦接，以保持該溫度於任何合適的溫度範圍內，例如，在從100℃至700℃，或從200℃至600℃，或從250℃至400℃之範圍內。
在本說明書中，“控制單元”可指一種裝置(例如電子裝置)，其具有關於確定及/或影響另一裝置、單元或元件之相關操作條件、狀態或參數之至少一指定功能。控制單元可能或可能不形成多功能控制系統之部分。
另外，控制單元係與裝置、單元或元件“可操作地耦接”可指該控制單元具有關於確定及/或影響該裝置、單元或元件之相關操作條件、狀態或參數之至少一指定功能。
控制單元係“經配置”以執行過程可指該控制單元針對此類過程之能力及適用性。這可以各種方式實現。例如，控制單元可包括至少一處理器以及與該至少一處理器耦接之至少一記憶體，該記憶體儲存程式碼指令，當被執行於該至少一處理器上時，該程式碼指令使該處理器執行相關之該一個或多個過程。作為附加地或可替代地，控制單元之任意功能性描述之特徵可至少部分地由一個或多個硬體邏輯組件執行。例如但不限於，示例類型之合適的硬體邏輯組件包括現場可程式化閘陣列(FPGA)、專用積體電路(ASIC)、專用標準產品(ASSP)、單晶片系統(SOC)、複雜可程式邏輯裝置(CPLD)等。控制單元通常可依據任意合適的原理並藉由本領域中已知的任意合適的電路及/或信號來操作。
在圖1及2之實施例中，層流注入器1200包括至少一氣體入口1240，且設備1000包括注入器流量控制單元1400，其經配置以控制通過至少一氣體入口1240之體積流速，以使催化劑顆粒前體1201在直流器1210中之停留時間(tcat)為約1620毫秒(ms)。通常，催化劑顆粒前體在溫控直流器中的較高的停留時間可減少被引入流動反應器中的催化劑顆粒前體中的溫度變化，而較低的停留時間可減少該催化劑顆粒前體在該直流器中的熱分解。
在其它實施例中(其中，用於生產催化劑顆粒之設備之層流注入器包括至少一氣體入口)，該設備可能或可能不包括注入器流量控制單元，其經配置以控制通過該至少一氣體入口之體積流速，以保持催化劑顆粒前體在直流器中之任意合適的停留時間。例如，在一些此類實施例中，該催化劑顆粒前體在該直流器中之停留時間可大於或等於150ms，或400ms，或800ms，及/或小於或等於8500ms，或4000ms，或2500ms。
圖1及2之實施例之設備1000可被實施為用於生產碳基HARMS之設備。尤其，圖1及2之實施例之設備1000可包括用於將碳源1202引入流動反應器1100中之構件。在其它實施例中(其中，用於生產催化劑顆粒之設備係實施為用於生產碳基HARMS之設備)，該設備可能或可能不包括用於將碳源引入流動反應器(催化劑顆粒前體係引入該流動反應器中)中之構件。例如，在一些實施例中，用於生產碳基HARMS之設備可包括用於生產催化劑顆粒之第一流動反應器以及用於生產碳基HARMS之額外流動反應器，該額外流動反應器係佈置於該第一流動反應器之下游並經配置以自該第一流動反應器接收催化劑顆粒。
圖1及2之實施例之碳源1202可實質上由一氧化碳(CO)組成。在其它實施例中，碳源可包括、實質上由或由任意合適的一種或多種化合物組成，如CO及/或一種或多種烴(例如一種或多種脂族烴(例如甲烷(CH4)、乙烯(C2H4)，及/或乙快(C2H2)))；一種或多種芳族烴，例如苯(C6H6)、甲苯(C6H5CH3)、二甲苯(C6H4(CH3)2)，及/或三甲苯(C6H3(CH3)3)；一種或多種醇，例如甲醇(CH3OH)、乙醇(C2H5OH)，及/或辛醇(C8H17OH)。
在圖1及2之實施例中，圖1及2之實施例之層流注入器1200經配置以將碳源1202引入流動反應器1100中。在其它實施例中(其中，設備包括用於將碳源引入流動反應器(催化劑顆粒前體係引入該流動反應器中)中之構件)，層流注入器可能或可能不經配置以將該碳源引入該流動反應器。在一些實施例中，用於生產催化劑顆粒之設備可包括與該層流注入器隔開的碳源入口(作為層流注入器之替代或附加)，以將碳源送入流動反應器中。
為了在向流動反應器1100中注入之前混合催化劑顆粒前體1201與碳源1202，層流注入器1200包括位於直流器1210之上游之混合室1250以及位於混合室1250之上游之預混合室1260。通常，包括位於直流器之上游之混合室與位於該混合室之上游之預混合室的層流注入器可增強催化劑顆粒前體與碳源之混合，這可相應促進由包括此類層流注入器之設備所生產之碳基HARMS之均勻性的增加。
在其它實施例中(其中，層流注入器經配置以將催化劑顆粒前體及碳源引入流動反應器中)，該層流注入器可能或可能不包括位於直流器之上游之混合室以及位於該混合室之上游之預混合室，以混合該催化劑顆粒前體與該碳源。例如，在一些此類實施例中，在不存在預混合室的情況下，層流注入器可包括位於直流器之上游之混合室。
在圖1及2之實施例中，設備1000包括用於將催化劑顆粒前體1201送入層流注入器1200中之前體導管1510。前體導管1510包括用於測量前體導管1510之溫度(Tpc)之前體導管溫度感測器1511以及用於加熱前體導管1510之前體導管加熱元件1512。設備1000還包括導管溫度控制單元1600，其與前體導管溫度感測器1511及前體導管加熱元件1512可操作地耦接，以保持約50℃的Tpc。通常，保持前體導管之溫度於合適的預定義溫度可進一步減少被引入流動反應器中的催化劑顆粒前體中的溫度變化。
在其它實施例中(其中，用於生產催化劑顆粒之設備包括用於將催化劑顆粒前體送入層流注入器中之前體導管)，該前體導管可能或可能不包括用於測量該前體導管之溫度之前體導管溫度感測器以及用於加熱該前體導管之前體導管加熱元件，且該設備可能或可能不進一步包括導管溫度控制單元，其與該
前體導管溫度感測器及該前體導管加熱元件可操作地耦接，以保持該溫度於任何合適的溫度範圍內，例如，在從30℃至200℃，或從50℃至190℃，或從100℃至180℃之範圍內。例如，在一些實施例中，可使用每單位導管長度具有恒定加熱功率之前體導管加熱元件，從而可略去特定的導管溫度控制單元。
圖1及2之實施例之設備1000還包括用於將碳源1202送入層流注入器1200中之碳源導管1520，且碳源導管1520包括用於測量碳源導管1520之溫度(Tcc)之碳源導管溫度感測器1521以及用於加熱碳源導管1520之碳源導管加熱元件1522。導管溫度控制單元1600與碳源導管溫度感測器1521及碳源導管加熱元件1522可操作地耦接，以保持約50℃的Tcc。
在其它實施例中(其中，用於生產催化劑顆粒之設備包括用於將碳源送入層流注入器中之碳源導管)，該碳源導管可能或可能不包括用於測量該碳源導管之溫度之碳源導管溫度感測器以及用於加熱該碳源導管之碳源導管加熱元件，且導管溫度控制單元可能或可能不與該碳源導管溫度感測器及該碳源導管加熱元件可操作地耦接，以保持該溫度於任意合適的溫度範圍內，例如，在從30℃至200℃，或從50℃至190℃，或從100℃至180℃之範圍內。
儘管圖1中未明確顯示，但通常可利用一種或多種載氣，例如氬氣(Ar)、氦氣(He)、氮氣(N2)、一氧化碳(CO)，及/或氫氣(H2)將催化劑顆粒前體及/或碳源引入流動反應器中。例如，在圖1及2之實施例中，可使用H2作為載氣。
在圖1及2之實施例中，設備1000包括：管狀爐1700，用於固定流動反應器1100，以使流動反應器1100之上游部分1102延伸出管狀爐1700；以及通風環管1800，經配置以圍繞上游部分1102，從而在設備1000之操作期間調節上游
部分1102之溫度(Tup)。通常，用於生產催化劑顆粒之設備包括此類通風環管可促進以穩健且有效的方式優化該流動反應器中的溫度分佈。
在其它實施例中(其中，用於生產催化劑顆粒之設備之流動反應器具有上游部分，且該設備包括管狀爐，其用於固定該流動反應器，以使該上游部分延伸出該管狀爐)，該設備可能或可能不包括通風環管，其經配置以圍繞該上游部分之至少其中部分，從而在該設備之操作期間調節該上游部分之溫度。
圖1及2之實施例之通風環管1800經配置以藉由使上游部分1102經歷環境空氣而被動地冷卻上游部分1102。在其它實施例中，通風環管可能或可能不經配置以藉由使上游部分經歷環境空氣而被動地冷卻該上游部分。例如，在一些實施例中，可使用主動通風環管，及/或可使上游部分經歷除空氣之外的一種或多種流體，例如氮氣、氬氣，及/或水，以冷卻該上游部分。
圖1及2之實施例之管狀爐1700經配置以加熱流動反應器1100，從而使流動反應器1100中之最高溫度為約1100℃。在其它實施例中，管狀爐可經配置以將流動反應器加熱至任意合適的最高溫度，例如，大於或等於700℃或800℃及/或小於或等於1300℃或1200℃之最高溫度。
在圖1及2之實施例中，管狀爐1700經配置以保持流動反應器1100直立。在其它實施例中，用於生產催化劑顆粒之設備之管狀爐可經配置以相對於在該設備之位置之重力將流動反應器保持於任意合適的方位，例如，直立的，如(實質上)垂直的，或橫向的，如(實質上)水平的。
應當理解，上述第一態樣之實施例可彼此組合使用。可將數個該實施例組合在一起，以形成另外的實施例。
在上文中，主要說明用於生產催化劑顆粒之設備及其部分的結構特徵。在下文中，將更加突出與生產催化劑顆粒之方法相關的特徵。上面所述的關於設備的實施方式、定義、細節，以及優點在經過必要的修正後適用於下面所討論的方法。反之亦然。
圖3顯示依據一實施例用於生產催化劑顆粒之方法3000。在其它實施例中，用於生產催化劑顆粒之方法可與圖3之實施例之方法3000相同、相似，或不同。一般而言，用於生產催化劑顆粒之方法可包括與圖3之實施例之方法3000相關的本文中未揭露的任意數目的額外過程及/或步驟。
圖3之實施例之方法3000可被具體實施為連續流方法。在其它實施例中，用於生產催化劑顆粒之方法可能或可能不被實施為連續流方法。例如，在一些實施例中，用於生產催化劑顆粒之方法可被實施為分批方法。
在本說明書中，“過程”可指導致最終結果之一系列之一個或多個步驟。因此，過程可為單步驟或多步驟過程。此外，過程可被劃分為複數個子過程，其中，此類複數個子過程之個別子過程可能或可能不共享共同的步驟。在本文中，“步驟”可指為實現預定義之結果而採取的措施。
在圖3之實施例中，方法3000包括經由溫控直流器將催化劑顆粒前體引入流動反應器中3100，該溫控直流器係佈置於該流動反應器之上游。
如圖3中使用虛線所示，可選地，圖3之實施例之方法3000還可包括加熱該直流器3200。圖3之實施例之加熱該直流器3200之過程可包括保持該直流器之溫度3210於約275℃。在其它實施例中，加熱該直流器之過程可包括保持該直流器之溫度3210於任何合適的溫度，例如，在從100℃至700℃，或從200℃至600℃，或從250℃至400℃之範圍內。
在圖3之實施例中，該催化劑顆粒前體在該直流器中之停留時間可為約1620毫秒(ms)。在其它實施例中，可使用任意合適的停留時間，例如，大於或等於150ms，或400ms，或800ms，及/或小於或等於8500ms，或4000ms，或2500ms之停留時間。
可選地，圖3之實施例之方法3000可被實施為用於生產碳基HARMS之方法。在其它實施例中，用於生產催化劑顆粒之方法可能或可能不被實施為用於生產碳基HARMS之方法。
如圖3中使用虛線所示，可選地，圖3之實施例之方法3000還可包括將碳源引入該流動反應器中3300之過程。在其它實施例中，用於生產催化劑顆粒之方法可能或可能不包括將碳源引入該流動反應器中之過程。
圖3之實施例之將碳源引入該流動反應器中3300之過程包括在該直流器之上游混合該催化劑顆粒前體與該碳源3310。在其它實施例中(其中，用於生產催化劑顆粒之方法包括將碳源引入該流動反應器中)，將碳源引入該流動反應器中之過程可能或可能不包括在該直流器之上游混合該催化劑顆粒前體與該碳源。
如圖3中使用虛線所示，可選地，圖3之實施例之混合該催化劑顆粒前體與該碳源3310之過程可包括在預混合室中預混合3311該催化劑顆粒前體與該碳源之步驟，以及在佈置於該預混合室之下游之混合室中混合3312該催化劑顆粒前體與該碳源之步驟。
在其它實施例中(其中，用於生產催化劑顆粒之方法包括將碳源引入該流動反應器中，且將碳源引入該流動反應器中之過程包括在該直流器之上游混合該催化劑顆粒前體與該碳源)，混合該催化劑顆粒前體與該碳源之過程可
能或可能不包括分別在預混合室中及佈置於該預混合室之下游之混合室中預混合及混合該催化劑顆粒前體與該碳源之步驟。
如圖3中使用虛線所示，可選地，圖3之實施例之方法3000還可包括經由前體導管將該催化劑顆粒前體送入該層流注入器中3400，經由前體導管輸送該催化劑顆粒前體3400之過程包括保持該前體導管之溫度3410於約50℃。在其它實施例中(其中，用於生產催化劑顆粒之方法包括經由前體導管將該催化劑顆粒前體送入該層流注入器中)，經由前體導管輸送該催化劑顆粒前體之過程可能或可能不包括保持該前體導管之溫度於任意合適的預定義溫度，例如在從30℃至200℃，或從50℃至190℃，或從100℃至180℃之範圍內。
如圖3中使用虛線所示，可選地，圖3之實施例之方法3000還可包括固定該流動反應器於管狀爐中3500，以使該流動反應器之上游部分延伸出該管狀爐。在其它實施例中，用於生產催化劑顆粒之方法可能或可能不包括以此類方式固定該流動反應器於管狀爐中。
如圖3中使用虛線所示，可選地，圖3之實施例之固定該流動反應器於管狀爐中3500之過程可包括設置圍繞該上游部分之通風環管3510。在其它實施例中(其中，用於生產催化劑顆粒之方法包括固定該流動反應器於管狀爐中，以使該流動反應器之上游部分延伸出該管狀爐)，固定該流動反應器於管狀爐中之過程可能或可能不包括設置圍繞該上游部分之通風環管。
應當理解，上述第二態樣之實施例可彼此組合使用。可將數個該實施例組合在一起，以形成另外的實施例。
圖4顯示HARMS網絡4000，其實質上由HARMS 4010組成，該HARMS可藉由依據第一態樣用於生產碳基HARMS之設備以及依據第二態
樣用於生產碳基HARMS之方法來獲得。在其它實施例中，HARMS網絡可包括、實質上由或由HARMS組成，該HARMS可由依據第一態樣用於生產碳基HARMS之設備以及依據第二態樣用於生產碳基HARMS之方法來獲得。例如，在一些實施例中，HARMS網絡可包括：可藉由依據第一態樣用於生產碳基HARMS之設備以及依據第二態樣用於生產碳基HARMS之方法獲得的HARMS，以及一種或多種非碳基HARMS，例如金屬奈米線，如銀奈米線。
圖4之實施例之HARMS網絡4000係佈置為延伸於基板4200上之薄膜4100。在其它實施例中，HARMS網絡可以任意合適的形式佈置，例如，作為延伸於基板上之薄膜或作為獨立薄膜。
圖4之實施例之薄膜4100可具有約60nm之厚度(hf)。在其它實施例中(其中，HARMS網絡係佈置為薄膜)，該薄膜可具有任意合適的厚度，例如，大於或等於1nm，或10nm，或50nm，或100nm，及/或小於或等於1000nm，或800nm，或500nm之厚度。
在圖4之實施例中，HARMS 4010包括碳奈米管主鏈4011，其與自碳奈米管主鏈4011延伸之碳基富勒烯狀突起4012共價鍵合。在其它實施例中，藉由依據第一態樣用於生產碳基HARMS之設備以及依據第二態樣用於生產碳基HARMS之方法可獲得的HARMS可能或可能不包括單壁及/或多壁碳奈米管主鏈，其與自該碳奈米管主鏈延伸之碳基富勒烯狀突起共價鍵合。
本領域技術人員顯而易知，隨著科技的進步，本發明的基本思想可以各種方式實施。因此，本發明及其實施例不限於上述示例，相反，它們可在申請專利範圍內變化。
應當理解，上述的任何益處及優點可關於一個實施例或者可涉及數個實施例。該些實施例不限於那些解決任何或全部所述問題的實施例，或者那些具有任何或全部所述益處及優點的實施例。
術語“包括”在本說明書中用以表示包括隨後的(一個或多個)特徵或(一個或多個)動作，而不排除存在一個或多個額外特徵或動作。另當理解，提及“一”項目係指這些項目中的一個或多個。
1000:設備
1100:流動反應器
1101:上游端
1102:上游部分
1103:第一部分
1104:第二部分
1200:層流注入器
1201:催化劑顆粒前體
1202:碳源
1210:直流器
1211:直流器本體
1212:複數個流道
1213:注入方向
1220:至少一個加熱元件
1221:橫向加熱元件
1222:內部加熱元件
1230:溫度感測器
1240:至少一氣體入口
1250:混合室
1260:預混合室
1300:注入器溫度控制單元
1400:注入器流量控制單元
1510:前體導管
1511:前體導管溫度感測器
1512:前體導管加熱元件
1520:碳源導管
1521:碳源導管溫度感測器
1522:碳源導管加熱元件
1600:導管溫度控制單元
1700:管狀爐
1800:通風環管
hfs:厚度
Claims (17)
- 一種用於生產催化劑顆粒之設備(1000)，該設備(1000)包括：-流動反應器(1100)，以及-層流注入器(1200)，經配置以將催化劑顆粒前體(1201)引入該流動反應器(1100)中，其中，該層流注入器(1200)包括佈置於該流動反應器(1100)之上游之溫控直流器(1210)；其特徵在於，該層流注入器(1200)包括用於加熱該直流器(1210)之至少一加熱元件(1220)。
- 如請求項1所述之設備(1000)，其中，該流動反應器(1100)具有管狀形狀。
- 如請求項1或2所述之設備(1000)，其中，該直流器(1210)包括定義彼此平行延伸之複數個流道(1212)的直流器本體(1211)。
- 如請求項1至3中任一項所述之設備(1000)，其中，該至少一加熱元件(1220)包括用於加熱該直流器(1210)之橫向加熱元件(1221)及/或內部加熱元件(1222)。
- 如請求項4所述之設備(1000)，其中，該層流注入器(1200)包括用於測量該直流器(1210)之溫度Tfs之溫度感測器(1230)，且該設備(1000)包括注入器溫度控制單元(1300)，其與該溫度感測器(1230)及該至少一加熱元件(1220)能操作地耦接，以保持該直流器(1210)之溫度Tfs於從100℃至700℃，或從200℃至600℃，或從250℃至400℃之範圍內。
- 如請求項1至5中任一項所述之設備(1000)，其中，該層流注入 器(1200)包括至少一氣體入口(1240)，且該設備(1000)包括注入器流量控制單元(1400)，其經配置以控制通過該至少一氣體入口(1240)之體積流速，以使該催化劑顆粒前體(1201)在該直流器(1210)中之停留時間tcat大於或等於150ms，或400ms，或800ms，及/或小於或等於8500ms，或4000ms，或2500ms。
- 如請求項1至6中任一項所述之設備(1000)，其中，該層流注入器(1200)經配置以將碳源(1202)引入該流動反應器(1100)中，且該層流注入器(1200)包括位於該直流器(1210)之上游之混合室(1250)以及位於該混合室(1250)之上游之預混合室(1260)，以混合該催化劑顆粒前體(1201)與該碳源(1202)。
- 如請求項1至7中任一項所述之設備(1000)，其中，該設備(1000)包括用於將該催化劑顆粒前體(1201)送入該層流注入器(1200)中之前體導管(1510)；該前體導管(1510)包括用於測量該前體導管(1510)之溫度Tpc之前體導管溫度感測器(1511)以及用於加熱該前體導管(1510)之前體導管加熱元件(1512)；且該設備(1000)復包括導管溫度控制單元(1600)，其與該前體導管溫度感測器(1511)及該前體導管加熱元件(1512)可操作地耦接，以保持該前體導管(1510)之溫度Tpc於從30℃至200℃，或從50℃至190℃，或從100℃至180℃之範圍內。
- 如請求項1至8中任一項所述之設備(1000)，其中，該流動反應器(1100)具有上游部分(1102)，且該設備(1000)包括：管狀爐(1700)，用於固定該流動反應器(1100)，以使該上游部分(1102)延伸出該管狀爐(1700)；以及通風環管(1800)，經配置以圍繞該上游部分(1102)之至少其中部分，從而在該設備(1000)之操作期間調節該上游部分(1102)之溫度Tup。
- 一種用於生產催化劑顆粒之方法(3000)，該方法(3000)包括：經由溫控直流器將催化劑顆粒前體引入流動反應器中(3100)，該溫控直流器係佈 置於該流動反應器之上游；以及利用經配置以將該催化劑顆粒前體引入該流動反應器中之層流注入器加熱該直流器(3200)。
- 如請求項10所述之方法(3000)，其中，加熱該直流器(3200)之該過程包括保持該直流器之溫度(3210)於從100℃至700℃，或從200℃至600℃，或從250℃至400℃之範圍內。
- 如請求項10至11之任意一者所述之方法(3000)，其中，該催化劑顆粒前體在該直流器中之停留時間大於或等於150ms，或400ms，或800ms，及/或小於或等於8500ms，或4000ms，或2500ms。
- 如請求項10至12之任意一者所述之方法(3000)，其中，該方法(3000)包括將碳源引入該流動反應器中(3300)，將碳源引入該流動反應器中(3300)之該過程包括在該直流器之上游混合該催化劑顆粒前體與該碳源(3310)，且混合該催化劑顆粒前體與該碳源(3310)之該過程包括分別在預混合室中及佈置於該預混合室之下游之混合室中預混合(3311)及混合(3312)該催化劑顆粒前體與該碳源之步驟。
- 如請求項10至13之任意一者所述之方法(3000)，其中，該方法(3000)包括經由前體導管將該催化劑顆粒前體送入該層流注入器中(3400)，且經由前體導管輸送該催化劑顆粒前體(3400)之該過程包括保持該前體導管之溫度(3410)於從30℃至200℃，或從50℃至190℃，或從100℃至180℃之範圍內。
- 如請求項10至14之任意一者所述之方法(3000)，其中，該方法(3000)包括固定該流動反應器於管狀爐中(3500)，以使該流動反應器之上游部分延伸出該管狀爐，且固定該流動反應器於該管狀爐中(3500)之該過程包括設置圍繞該上游部分之通風環管(3510)。
- 如請求項10至15之任意一者所述之方法(3000)，其中，該方法(3000)係實施為用於生產碳基高縱橫比分子結構HARMS之方法，例如碳奈米管，如單壁碳奈米管及/或多壁碳奈米管；碳奈米芽；及/或石墨烯奈米帶。
- 一種HARMS網絡(4000)，包括可藉由如請求項16所述之方法(3000)獲得的碳基HARMS(4010)。
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