TW202342688A - 氧化鈰複合粉末的分散組合物 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及一種氧化鈰複合粉末以及包含所述氧化鈰複合粉末的分散組合物，所述氧化鈰複合粉末，含有粒子大小互不相同且滿足特定組合範圍的兩種以上的氧化鈰粒子，而且藉由對分散組合物溶液內所包含的氧化鈰複合粉末的平均密度進行控制，在將其適用於分散組合物時，可以在不對基板造成損傷的同時實現較高的研磨速度，還具有儲藏穩定性優秀的優點。
Description
本發明涉及一種包含含有不同粒子大小的兩種氧化鈰粒子的氧化鈰複合粉末的分散組合物。
伴隨著半導體元件的高度集成化，為了確保光刻餘量並將布線長度最小化，需要下部膜的平坦化技術。作為下部膜的平坦化方法，包括如硼磷矽玻璃（BPSG，BoroPhosphorus Silicate Glass）回流、旋塗玻璃（SOG，Spin On Glass）回蝕（etch back）以及化學機械研磨（Chemical Mechanical Polishing，以下稱之為“CMP”）工程等。
其中，因為CMP工程可以實現藉由回流工程或回蝕工程無法實現的較寬空間區域的平坦化以及低溫平坦化，因此正在發展成為了新一代半導體元件的最受關注的平坦化技術。但是，在為了降低布線電阻而增加布線厚度的同時，用於在金屬之間實現電氣絕緣的金屬件絕緣層（InterMetal Dielectric layer，以下稱之為“IMD”）的厚度也會相對增加，因此用於在CMP步驟中實現平坦化的絕對去除量也會大幅增加。此外，因為習知的CMP用漿料的去除速度較慢，因此CMP時間也會變得非常長，從而導致工程生產性下降的問題。
為了改善如上所述的問題，可以考慮在二氧化鈰研磨粒子的表面塗布鈰元素以及羥基（-OH）的表面改性膠體二氧化鈰研磨粒子分散組合物。但是，在如上所述的分散組合物中，因為較大的二氧化鈰研磨粒子的表面是被表面活性較高的較小的二氧化鈰研磨粒子塗布，因此無法充分地呈現出較大的二氧化鈰表面粒子的物理特性，從而無法充分改善研磨速度。
此外，可以考慮藉由使用4價金屬元素的氫氧化物粒子並對粒子的密度做出特殊限制而將化學作用活性化並在降低研磨損傷的同時提升研磨速度的分散組合物。但是，如上所述的氫氧化物粒子的結晶性交叉，因此無法充分呈現出物理特性，從而無法充分改善研磨速度。
此外，可以考慮使用含有二氧化鈰氧化物的第一粒子以及含有4價金屬元素的氫氧化物的第二粒子的方案。但是，在如上所述的氫氧化物粒子中，會在粒子之間發生相互凝聚的現象，因此具有必須使用包含特殊化合物的添加劑等的問題，而且因為分散組合物的分散粒子較大，因此在CMP研磨時可能會導致形成劃痕的問題。
先行技術文獻
專利文獻
（專利文獻1）韓國公開專利第10-2002-0007607號
本發明旨在解決如上所述的習知問題，本發明的目的在於藉由將粒子較大的第一氧化鈰粒子的形狀製造成尖角形而將對絕緣膜的物理效果（Mechanical effect）極大化，並藉由增加粒子較小的第二氧化鈰粒子的比表面積而將化學效果（Chemical effect）極大化。如上所述，本發明的目的在於提供一種藉由對物理作用較强的第一粒子以及化學作用較强的第二粒子進行混合而同時實現化學•物理效果，而且藉由對溶液內所包含的氧化鈰複合粉末的密度範圍進行調節而具有優秀的抗凝聚穩定性以及非常優秀的研磨速度的氧化鈰複合粉末以及包含所述氧化鈰複合粉末的分散組合物。
為了解決如上所述的課題，本發明人藉由持續性的研究而開發出了分散穩定性優秀、粒子結晶性優秀，並藉由表面的活性化而確保優秀的化學•物理研磨性的分散組合物。
本發明作為對第一氧化鈰粒子以及第二氧化鈰粒子進行複合的分散組合物，作為第一氧化鈰粒子，使用具有棱角鋒利的尖角形形狀、結晶性優秀且粉末密度為6.5 g/mL以上的較大粒子，而作為第二氧化鈰粒子，使用具有球形形狀、結晶性優秀且表面藉由水熱合成得到活性化的密度為2.5 g/mL以下的較小粒子。此外，本發明的特徵在於，第一氧化鈰粒子以及第二氧化鈰粒子在溶液內不以核-殼形態存在，而是獨立地分散以及凝聚。
通常來講，奈米大小的粒子的大部分體積位於表面。因此，在本發明中將具有優秀的結晶性的粒子藉由較强的粉碎以及研磨工程對進行表面改性並藉此將複合粉末的密度控制在3.0 g/mL以下，從而使得粒子的核部分的結晶性優秀而表面部分包含大量的羥基基團。藉此，可以使得栅格狀連接集中在體積的核心並使得位於表面的大部分體積由羥基基團構成，從而同時具有機械研磨特性以及化學研磨特性並藉此實現較高的氧化膜研磨率。
此外，雖然在本發明中藉由所述工程製造出的複合粉末的密度具有2.55 g/mL至2.95 g/mL左右的較低的密度，但是其物理研磨特性優秀且借助於化學作用的研磨特性卓越，而且因為粒子之間的相互凝聚較少而具有非常優秀的分散穩定性。尤其是，具有棱角鋒利的形狀的較大粒子在提升物理研磨特性的方面起到重要的作用，而具有球形形狀的較小粒子藉由水熱合成具有優秀的結晶性，而且藉由所述工程在表面含有大量的羥基，從而可以與較大粒子一起呈現出研磨作用的提升效果。
更具體來講，本發明提供一種氧化鈰複合粉末，包含：第一氧化鈰粒子，平均粒子為15 nm以上；以及，第二氧化鈰粒子，平均粒子為10 nm以下。此時，所述第一氧化鈰粒子以及第二氧化鈰粒子的混合比例可以是9.5：0.5至0.5：9.5（wt./wt.），具體來講，可以是8：2至2：8（wt./wt.），更具體來講，可以是6：4至4：6（wt./wt.）。
此外，所述氧化鈰複合粉末在利用透射電子顯微鏡（TEM）進行分析時，在單位面積（水平550 nm以及垂直550 nm）下相對於1個第一氧化鈰粒子可以平均包含50至19,000個第二氧化鈰粒子。此外，所述氧化鈰複合粉末的平均BET比表面積可以是50.00 m
2/g以上。
於此同時，所述氧化鈰複合粉末漿料的粒度（D50）在利用ζ電位測定儀（Zetasizer）進行分析時為50 nm至180 nm；在利用雷射粒度分析儀（Microtrac）進行分析時為60 nm至350 nm；在利用穩定性測定儀（Lumisizer）進行分析時為30 nm至70 nm。
進而，本發明提供一種包含如上所述的氧化鈰複合粉末的分散組合物。其中，在將分散組合物在60℃以及真空條件下進行72小時的乾燥時，所述分散組合物中所包含的氧化鈰複合粉末的平均密度可以是2.55 g/mL至2.95 g/mL。此外，所述分散組合物溶液內所包含的複合粉末的平均密度可以是1.0 g/mL至2.95 g/mL。此外，以0.007 wt.%的濃度進行分散的分散組合物在450~600 nm的波長下的吸光度可以是0.02~0.19%，而在500 nm波長下的透過度可以是70~90%。此外，在將分散組合物在40℃下放置30天以上時的平均粒度變化為5%以內。
適用本發明的氧化鈰複合粉末，含有粒子大小互不相同且滿足特定粒度範圍的兩種氧化鈰粒子，而且藉由對分散組合物溶液內所包含的氧化鈰複合粉末的平均密度進行控制，在將其適用於分散組合物時，可以在不對基板造成損傷的同時實現較高的研磨速度，還具有儲藏穩定性優秀的優點。
在對本發明進行詳細的說明之前需要理解的是，在本說明書中所使用的術語只是用於對特定的實施例進行記述，並不是為了對應如請求項申請專利範圍的範圍做出定義的本發明的範圍做出限定。除非另有提及，否則在本說明書中所使用的所有技術術語以及科學術語的含義與掌握一般技術的人員所通常理解的含義相同。
在本說明書以及申請專利範圍的所有內容中，除非另有提及，否則術語包含（comprise，comprises，comprising）只是代表包含所提及的物件、步驟或一系列物件以及步驟，並不是指排除任意其他物件、步驟或一系列物件或一系列步驟。
此外，在本說明書中用於指示範圍的“A至B”是指A以上B以下的範圍。
接下來，將對本發明進行更加詳細的說明。
在本發明的一實施例中，提供一種氧化鈰複合粉末，包含：第一氧化鈰粒子，平均粒子為15 nm以上；以及，第二氧化鈰粒子，平均粒子為10 nm以下。在複合粉末中，所述兩種類型的粒子可以獨立存在或相互接觸，並維持獨立的凝聚形態。此時，複合粉末為了維持第一氧化鈰粒子的物理研磨特性，並不以第二氧化鈰粒子覆蓋表面的核-殼形態存在。
適用本發明的氧化鈰複合粉末，包含平均粒子大小互不相同的兩種氧化鈰粒子，所述兩種氧化鈰粒子具有互不相同的的特定粒度範圍。具體來講，所述氧化鈰複合粉末包含平均粒子大小為15 nm以上的較大的第一氧化鈰粒子以及平均粒子大小為10 nm以下的較小的第二氧化鈰粒子，更具體來講，包含平均粒子大小為15~60 nm；20~55 nm；25~50 nm；30~45 nm；或20 nm以上不足40 nm的第一氧化鈰粒子以及平均粒子大小為1~10 nm；1~6 nm；2~5 nm；或1 nm以上不足3 nm的第二氧化鈰粒子。
所述平均粒子大小較大的第一氧化鈰粒子的形狀可以是尖角形，但是並不限定於此。藉此，可以使得研磨速度變得更加優秀。此外，所述氧化鈰複合粉末可以包含9.5：0.5至0.5：9.5的重量比例（wt./wt.）的第一氧化鈰粒子以及第二氧化鈰粒子，具體來講，可以包含8：2至2：8的重量比例（wt./wt.），更具體來講，可以包含6：4至4：6的重量比例（wt./wt.），而在一部分情况下，可以包含5.5：4.5至4.5：5.5的比例（wt./wt.）。
藉此，所述氧化鈰複合粉末在利用透射電子顯微鏡（TEM）對氧化鈰複合粉末進行分析時，在單位面積（水平550 nm以及垂直550 nm）下相對於1個第一氧化鈰粒子可以包含50至19,000個第二氧化鈰粒子。例如，所述氧化鈰複合粉末在利用透射電子顯微鏡（TEM）進行分析時，在單位面積（水平550 nm以及垂直550 nm）下相對於1個第一氧化鈰粒子可以包含400至2500個；或650至1500個第二氧化鈰粒子。
此外，所述氧化鈰複合粉末可以包含如上所述比例的平均粒子大小互不相同的兩種氧化鈰粒子，而且可以根據測定方法呈現出特定範圍內的粒度值。
作為一實例，所述氧化鈰複合粉末的分散粒度在利用ζ電位測定儀（Zetasizer）進行分析時可以是50 nm至180 nm；在利用雷射粒度分析儀（Microtrac）進行分析時可以是60 nm至350 nm；在利用穩定性測定儀（Lumisizer）進行分析時可以是30 nm至70 nm。
具體來講，所述氧化鈰複合粉末的分散粒度在利用ζ電位測定儀（Zetasizer）進行分析時可以滿足70 nm至150 nm；或100nm至110 nm；在利用雷射粒度分析儀（Microtrac）進行分析時可以滿足120 nm至200 nm；或170nm至185 nm；在利用穩定性測定儀（Lumisizer）進行分析時可以滿足30 nm至50 nm；或35nm至45 nm。
其中，所述粒度為相當於所有粒子的50%的粒度（D50），利用ζ電位測定儀（Zetasizer）以及雷射粒度分析儀（Microtrac）進行分析時的粒度值為體積平均直徑（DV(50)）值。
氧化鈰複合粉末中所包含的氧化鈰粒子的大小越大，雖然在作為研磨劑使用時可以實現更加優秀的研磨速度，但是會因為比表面積較低而導致研磨劑的化學活性的下降，並導致經過研磨的基板表面受到損傷的問題。與此相反，在氧化鈰粒子的大小較小的情况下，雖然可以在防止經過研磨的基板表面受到損傷的同時提升研磨劑的化學活性，但是會導致研磨速度顯著降低的問題。
但是，本發明的氧化鈰複合粉末包含粒子大小互不相同的兩種氧化鈰粒子，並將所述氧化鈰粒子的平均粒度以及由所述粒子混合而成的氧化鈰複合粉末的分散粒度（D50）範圍調節至如上所述的範圍，因此不僅可以防止經過研磨的基板表面受到損傷，還可以藉由將研磨劑的化學•物理活性極大化而顯著提升研磨速度，同時還具有研磨劑的儲藏穩定性優秀的優點。
此外，所述氧化鈰複合粉末的平均BET比表面積可以是50.00 m
2/g以上。例如，所述氧化鈰複合粉末的平均BET比表面積可以是70.00 m
2/g至250 m
2/g；70.00 m
2/g至150 m
2/g；70.00 m
2/g至90 m
2/g；120.00 m
2/g至200 m
2/g；150.00 m
2/g至250 m
2/g；110.00 m
2/g至160 m
2/g；130.00 m
2/g至150 m
2/g；180.00 m
2/g至240 m
2/g。
本發明藉由將氧化鈰複合粉末的平均BET比表面積控制在如上所述的範圍，可以在研磨時將包含所述複合粉末的分散組合物與基板表面接觸的面積極大化，因此可以在防止基板表面受到損傷的同時執行化學研磨。
進而，本發明提供一種包含如上所述的氧化鈰複合粉末的分散組合物。
適用本發明的分散組合物包含具有粒子大小互不相同且滿足特定組合範圍的兩種氧化鈰粒子的氧化鈰複合粉末，從而可以在使用時不對基板造成損傷並實現較高的研磨速度，同時還可以提升儲藏穩定性。
其中，在將分散組合物在60℃以及真空條件下進行72小時的乾燥時，所述分散組合物中所包含的氧化鈰複合粉末的平均密度可以是2.55 g/mL至2.95 g/mL。此外，所述分散組合物溶液內所包含的複合粉末的平均密度可以是1.0 g/mL至2.95 g/mL。此時，在將分散組合物在60℃以及真空條件下進行72小時的乾燥時，所述分散組合物中所包含的氧化鈰複合粉末的平均密度可以是2.55 g/mL至2.95 g/mL，具體來講，可以是2.70 g/mL至2.85 g/mL。作為一實例，所述分散組合物中所包含的氧化鈰複合粉末的平均粒度可以是2.81±0.05 g/mL。
此外，在將分散組合物進行2小時的乾燥時，所述分散組合物的溶液內所包含的氧化鈰複合粉末的平均密度可以是1.0 g/mL至2.8 g/mL，具體來講，可以是1.6 g/mL至1.8 g/mL。作為一實例，所述分散組合物的溶液內所包含的氧化鈰複合粉末的平均粒度可以是1.69±0.05 g/mL。本發明藉由將分散組合物的溶液內所包含的氧化鈰複合粉末的密度控制在如上所述的範圍，可以改善因為氧化鈰複合粉末的密度較低而造成粒子對被研磨膜的作用變弱並進一步導致研磨速度下降的問題，同時還可以防止氧化鈰複合粉末的密度較高而導致基板表面受到損傷的問題。
於此同時，適用本發明的分散組合物在40℃下放置30天以上時的平均粒度變化為5%以內，其儲藏穩定性優秀，因此即使是在經過較長時間之後也可以穩定地實現分散組合物的研磨特性。
進而，所述分散組合物可以使用水作為溶劑，也可以混合使用一部分有機溶劑。此時，所述分散組合物可以將如上所述的本發明的氧化鈰複合粉末以0.3至15 wt.%分散和/或混合到溶劑中。
此外，所述分散組合物除氧化鈰複合粉末之外還可以包含多種添加劑，作為一實例，可以以如分散劑、缺陷抑制劑、氧化劑、研磨促進劑以及pH調節劑等為例。
所述分散劑，可以包含從由硝酸（Nitric acid）、甲酸（formic acid）、乙酸（acetic acid）、苯甲酸（benzoic acid）、草酸（oxalic acid）、琥珀酸（succinic acid）、蘋果酸（malic acid）、馬來酸（maleic acid）、丙二酸（malonic acid）、檸檬酸（citric acid）、乳酸（lactic acid）、天冬氨酸（aspartic acid）、戊二酸（glutaric acid）、己二酸（adipic acid）以及所述之鹽構成的組中選擇的至少任一個。
此外，適用本發明的氧化鈰複合粉末以及分散組合物的製造方法，可以適用相關行業通常所使用的製造方法，並不受到特殊的限定。例如，氧化鈰複合粉末可以使用如濕式氧化法、溶膠凝膠（Sol Gel）法、水熱合成法以及焙燒法等。作為一實例，所述氧化鈰複合粉末可以藉由將鈰前驅體與鹼性物質進行混合而對鈰前驅體進行氧化並藉此獲得氧化鈰，接下來對其進行洗滌、乾燥以及粉碎之後進行熱處理，然後利用水進行稀釋而獲得包含氧化鈰複合粉末的分散組合物。為了獲得本發明的氧化鈰複合粉末，藉由實施例進行了具體例示。鈰前驅體並不受到特殊的限定，較佳地可以是鹽的形態，作為非限制性的實例，可以以硝酸鈰（cerium nitrate）、醋酸鈰（cerium acetate）、氯化鈰（cerium chloride）、碳酸鈰（cerium carbonate）、硝酸鈰銨（cerium ammonium nitrate）以及所述之水合物等為例，可以單獨使用或混合使用兩種以上。
接下來，將藉由實施例對本發明進行更為詳細的說明。下述說明只是對本發明的具體的一實例，即使是包括斷定性、限制性的表達，也並不是對應藉由申請專利範圍做出定義的申請專利範圍做出限定。
＜製造例1＞ 第一氧化鈰粒子的製造
在將1.85 kg的碳酸鈰水合物（Ce
2(CO
3)
3)•xH
2O）溶解到18.15 kg的水以及2.4 kg的硝酸（HNO
3）之後進行1小時的攪拌，從而製造出前驅體溶液。將6 kg的氨水投入到前驅體溶液中，在完成投入之後升溫至75℃並在攪拌的同時進行6小時的反應。藉由利用壓濾機對所獲得的沉澱物進行過濾、洗滌並以1000℃進行熱處理而製造出第一氧化鈰粒子，此時粒子的密度為6.5 g/mL以上。
＜製造例2＞ 第二氧化鈰粒子的製造
在將1.2 kg的硝酸鈰銨（(NH
4)
2Ce(NO
3)
6）溶解到2 kg的水中之後投入10 g的過氧化氫（H
2O
2）並進行1小時的攪拌，從而製造出前驅體溶液。將2 kg的氨水投入到前驅體溶液中，並將反應溶液在200℃下進行水熱合成反應。藉由利用壓濾機對所獲得的沉澱物進行過濾、洗滌並在60℃下進行真空乾燥而製造出第二氧化鈰粒子，此時粒子的密度為2.5 g/mL以下。
＜比較製造例1＞ 氫氧化鈰粒子的製造
在將350 g的硝酸鈰銨（(NH
4)
2Ce(NO
3)
6）溶解到7825 g的水中之後進行攪拌，從而製造出前驅體溶液。將750 g的咪唑以5 mL/分鐘的速度投入到前驅體溶液中，從而獲得包含鈰氫氧化物的沉澱物。利用壓濾機對所獲得沉澱物進行過濾、洗滌，從而獲得氫氧化鈰粒子。
＜實施例1~7以及比較例1~2＞
在將藉由製造例1獲得的第一氧化鈰粒子以及藉由製造例2獲得的第二氧化鈰粒子按照如下述表1所示的方式進行混合之後再進行粉碎以及濕式研磨。將經過研磨的分散組合物在60℃下進行真空乾燥，從而最終製造出氧化鈰複合粉末。
[表1]
a：比較例3為對製造例1的第一氧化鈰粒子以及比較製造例1的氫氧化鈰粒子進行混合的比例，是沒有經過濕式研磨的混合粒子。
| 區分 | 第一氧化鈰粒子以及第二氧化鈰粒子的混合比例（wt./wt.） |
| 實施例1 | 80 ： 20 |
| 實施例2 | 70 ： 30 |
| 實施例3 | 60 ： 40 |
| 實施例4 | 50 ： 50 |
| 實施例5 | 40 ： 60 |
| 實施例6 | 30 ： 70 |
| 實施例7 | 20 ： 80 |
| 比較例1 | 90 ： 10 |
| 比較例2 | 10 ： 90 |
| 比較例3 a | 50 ： 50 |
＜實施例8~14以及比較例4~6＞
按照如下述表2所示的方式，將藉由所述實施例1~7以及比較例1~3獲得的各個氧化鈰複合粉末與水以1.0 wt%進行混合之後再進行分散，從而製造出分散組合物。
[表2]
| 區分 | 所使用的複合粉末 | 區分 | 所使用的複合粉末 |
| 實施例8 | 藉由實施例1製造出的複合粉末 | 實施例13 | 藉由實施例6製造出的複合粉末 |
| 實施例9 | 藉由實施例2製造出的複合粉末 | 實施例14 | 藉由實施例7製造出的複合粉末 |
| 實施例10 | 藉由實施例3製造出的複合粉末 | 比較例4 | 藉由比較例1製造出的複合粉末 |
| 實施例11 | 藉由實施例4製造出的複合粉末 | 比較例5 | 藉由比較例2製造出的複合粉末 |
| 實施例12 | 藉由實施例5製造出的複合粉末 | 比較例6 | 藉由比較例3製造出的複合粉末 |
＜試驗例1＞ 氧化鈰複合粉末的評估
為了對在本發明中所使用的第一以及第二氧化鈰粒子的形態和粒度以及包含所述氧化鈰粒子的氧化鈰複合粉末的分散粒度以及BET比表面積進行評估，以藉由製造例1~2獲得的第一以及第二氧化鈰粒子；以及藉由實施例1~7以及比較例1~3獲得的氧化鈰複合粉末為對象執行如下所述的試驗。
甲）第一以及第二氧化鈰粒子的粒度以及形態分析
對藉由製造例、實施例以及比較例獲得的氧化鈰粒子以及氧化鈰複合粉末進行透射電子顯微鏡（TEM）分析，其結果如圖1所示。
參閱圖1，可以確認實施例的氧化鈰複合粉末具有平均粒子大小為20~50 nm的多邊形形態的第一氧化鈰粒子以及平均粒子大小為1~ 5nm的球形形態的第二氧化鈰粒子混合的形態。此外，利用X射線衍射（XRD）分析儀對氧化鈰粒子的結晶性進行確認，其結果如圖3所示。此外，藉由製造例2的結果可以確認第二氧化鈰粒子具有0.31±0.005 nm的平均栅格間隔，而且可以得知藉由實施例1~7獲得的氧化鈰複合粉末相對於1個第一氧化鈰粒子包含50至19,000個第二氧化鈰粒子。
如上所述的結果表明，適用本發明的氧化鈰複合粉末只包含經過氧化的鈰粒子，所述氧化鈰粒子具有大小互不相同的兩種粒子以一定的比例混合和/或分散的構成。
乙）氧化鈰複合粉末的分散粒度分析
對藉由製造例、實施例以及比較例獲得的氧化鈰粒子以及氧化鈰複合粉末，執行① ζ電位測定儀（Zetasizer）分析；② 雷射粒度分析儀（Microtrac）分析；③ 雷射粒度分析儀（Lumisizer）分析，從而對各個氧化鈰粒子以及氧化鈰複合粉末的50%粒度（D50）進行了測定。所測定到的各個結果如下述表3所示。
[表3]
| 單位：nm | Dv(50) | D50 | |
| Zetasizer | Microtrac | Lumisizer | |
| 製造例1 | 89.8 | 146.1 | 55.41 |
| 製造例2 | 129.0 | 202.8 | 32.53 |
| 實施例1 | 82.9 | 145.4 | 48.89 |
| 實施例4 | 105.0 | 178.2 | 42.03 |
| 實施例7 | 129.0 | 216.6 | 36.65 |
參閱上述表3，可以得知適用本發明的氧化鈰複合粉末包含粒子大小互不相同的兩種氧化鈰粒子，根據不同的測定方法具有一定的粒度範圍。
丙）氧化鈰複合粉末的BET比表面積分析
對藉由製造例、實施例以及比較例獲得的氧化鈰粒子以及氧化鈰複合粉末的BET比表面積進行了測定。
其結果，可以確認藉由製造例1以及2獲得的第一氧化鈰粒子以及第二氧化鈰粒子的平均BET比表面積分別為22.76 m
2/g以及183.50 m
2/g，而藉由實施例1、4以及7獲得的氧化鈰複合粉末的平均BET比表面積分別為73.80 m
2/g、142.62 m
2/g以及178.57 m
2/g。
＜試驗例2＞ 分散組合物的評估
為了對適用本發明的分散組合物的光學特性、儲藏穩定性以及研磨效率等進行評估，以藉由實施例8~14以及比較例4~6獲得的分散組合物為對象執行了如下所述的試驗。
甲）分散組合物的光學特性評估
將藉由實施例12獲得的分散組合物（第一氧化鈰粒子：第二氧化鈰粒子 = 50：50 wt.%/wt.%）以0.007 wt.%的濃度分散到蒸餾水中而製造出漿料，並在將大約4mL的所製造出的漿料投入到1cm×1cm的池中之後將所述池裝入到分光光度計內部。接下來，對450 nm波長範圍下的吸光度以及500 nm波長下的透過度進行了測定。
其結果，可以確認在將所述分散組合物以0.007 wt.%進行分散時，450~600 nm波長範圍內的吸光度為0.027±0.005%，存在於0.02~0.19%的範圍之內。此外，可以確認在將分散組合物以0.007 wt.%進行分散時，500 nm波長下的透過度為85.35±0.005%，屬於70~90%範圍內的值。
乙）分散組合物內的氧化鈰粒子的密度評估
在將藉由製造例1、製造例2以及比較製造例獲得的氧化鈰粒子混合成如下述表4所示的分散組合物之後進行粉碎以及濕式研磨而製備出分散組合物樣本，接下來在將分散組合物在60℃以及真空條件下進行72小時的乾燥之後對複合粉末的密度進行了測定。此外，在將複合粉末以5.0 wt.%的濃度分散到蒸餾水中之後，對分散組合物的溶液內所包含的複合粉末的密度進行了測定。
此時，所述測定條件如下所述，其結果如下述表4以及圖4所示。此外，在比較例3中將藉由製造例1以及比較製造例1獲得的粒子混合成分散組合物（第一氧化鈰粒子：第二氫氧化鈰粒子 = 50 ： 50 wt.%/wt.%）之後照射超聲波而製備出分散組合物樣本，接下來在將分散組合物在60℃以及真空條件下進行72小時的乾燥之後對複合粉末的密度進行了測定。此外，在將複合粉末以5.0 wt.%的濃度分散到蒸餾水中之後，對分散組合物的溶液內所包含的複合粉末的密度進行了測定：
（條件①） 在將經過粉碎以及濕式研磨的分散組合物在60℃以及真空條件下進行72小時的乾燥之後，利用50 mL比重瓶藉由下述公式1對密度進行了計算。
（條件②） 在將混合分散組合物在60℃以及真空條件下進行72小時的乾燥之後，利用50 mL比重瓶藉由下述公式1對密度進行了計算：
[公式1] PD = PW/PV，PV = CV-WV，WV = WW/WD
（PD：粉末密度，PW：粉末重量，PV：粉末體積，CV：比重瓶體積，WV：水體積，WW：水重量，WD：水密度）
（條件③） 在將藉由條件①、②製造出的混合粉末以5.0 wt.%的濃度分散到蒸餾水中之後，將溶液內所包含的複合粉末的密度藉由下述公式2對密度進行了計算：
[公式2] PD = PW/PV，PV=SV-WV，WV=WW/WD，WW = SW-PW
（PD：溶液內粉末密度，PW：粉末重量，PV：粉末體積，SV：漿料體積，WV：水體積，WW：水重量，WD：水密度，SW：漿料重量）
[表4]
| 條件1 | 條件2 | |
| 實施例8的樣本 （混合比例 = 80：20 wt./wt.） | 2.93 | 2.05 |
| 實施例9的樣本 （混合比例 = 70：30 wt./wt.） | 2.88 | 1.85 |
| 實施例10的樣本 （混合比例 = 60：40 wt./wt.） | 2.84 | 1.77 |
| 實施例11的樣本 （混合比例 = 50：50 wt./wt.） | 2.81 | 1.69 |
| 實施例12的樣本 （混合比例 = 40：60 wt./wt.） | 2.71 | 1.55 |
| 實施例13的樣本 （混合比例 = 30：70 wt./wt.） | 2.62 | 1.41 |
| 實施例14的樣本 （混合比例 = 20：80 wt./wt.） | 2.56 | 1.28 |
| 比較例5的樣本 | 4.59 | 3.42 |
參閱所述表4以及圖4，可以得知適用本發明的分散組合物具有氧化鈰複合粉末的特定密度範圍。
丙）分散組合物的儲藏穩定性評估
製備出將藉由製造例1以及2獲得的氧化鈰複合粉末以5.0wt%的濃度分散到蒸餾水中的樣本。接下來，對所準備的樣本和藉由實施例8、11和14以及比較例5製造出的分散組合物中所包含的氧化鈰複合粉末的分散粒度進行了測定，並在40℃的恒溫槽中放置30天以上。在經過30天以上之後，藉由再次對各個樣本以及分散組合物的平均粒度進行測定而對粒度變化進行了確認。其結果如下述表5所示。
[表5]
| 第一以及第二氧化鈰粒子的混合比例[wt./wt.] | 粒度變化率 | |
| 製造例1的樣本 （第一氧化鈰粒子） | 100 ： 0 | ＜ 5 % |
| 實施例8 | 80 ： 20 | ＜ 5 % |
| 實施例11 | 50 ： 50 | ＜ 5 % |
| 實施例14 | 20 ： 80 | ＜ 5 % |
| 製造例2的樣本 （第二氧化鈰粒子） | 0 ： 100 | ＜ 5 % |
| 比較例5 | 50 ： 50 | ＞ 25 % |
適用本發明的分散組合物在長期保管之後氧化鈰複合粉末的分散粒度變化並不大，因此即使是在經過長時間之後也可以無變化地穩定實現組合物的研磨特定。
丁）分散組合物的研磨效率評估
首先，製備出將藉由製造例1以及2獲得的氧化鈰粒子以1.0 wt.%的濃度分散到蒸餾水中的樣本。對於所準備的樣本和藉由實施例8~14以及比較例3~5獲得的分散組合物，藉由按照下述條件執行測試而對各個分散組合物的研磨速度進行了測定，其結果如圖5所示。
- 研磨測試：CMP裝置（型號：DOOSAN UNIPLA 231）
- 板：IC1000TM A2 PAD 20'*1.18' ACAO：1Y10
- 時間：60秒
- 主軸轉速：85 rpm
- 晶圓壓力：5 psi
- 漿料流量：200 cc/分鐘
- 晶圓：8英寸（PETEOS）
- 晶圓厚度：20000 Å
參閱圖5，適用本發明的分散組合物以一定的含量比例含有具有特定大小的第一氧化鈰粒子以及地二氧化鈰粒子，因此可以在被研磨的基板表面無損傷地執行研磨；而且與單獨包含粒子較大的第一氧化鈰粒子或粒子較小的第二氧化鈰粒子的組合物相比具有相對較高的研磨速度。
具體來講，可以確認實施例的分散組合物不會對被研磨的基板表面造成損傷，但是在單獨包含或包含較高含量比例的第一氧化鈰粒子的製造例1或比較例3中出現了基板的表面損傷。
此外，可以確認實施例的分散組合物均呈現出了大約12,000 Å/分鐘以上的高研磨速度，尤其是在第一氧化鈰粒子與第二氧化鈰粒子的混合比例為6：4~4：6（wt./wt.）的實施例10~12的分散組合物中，其研磨速度顯著提升到了17000 Å/分鐘以上。與此相反，在單獨包含第一氧化鈰粒子或第二氧化鈰的樣本（製造例1以及2）以及所述氧化鈰粒子的混合比例與本發明互不相同的分散組合物（比較例3以及4）中，呈現出了不足11,000 Å/分鐘的較低的研磨速度。
藉由如上所述的結果可以確認，適用本發明的分散組合物包含以特定比例含有具有一定大小的兩種氧化鈰粒子的氧化鈰複合粉末，從而可以在使用時不對基板造成損傷並實現較高的研磨效率。
無
圖1是藉由製造例、實施例以及比較例獲得的氧化鈰粒子以及氧化鈰複合粉末的透射電子顯微鏡（TEM）分析圖像。
圖2是對藉由製造例2獲得的第二氧化鈰粒子的栅格間隔進行圖示的透射電子顯微鏡（TEM）分析圖像。
圖3是利用X射線衍射（XRD）分析儀對實施例的氧化鈰複合粉末的結晶性進行分析的圖像。
圖4是對藉由實施例獲得的氧化鈰複合粉末的密度以及溶液內所包含的氧化鈰複合粉末的密度進行分析的圖表。
圖5是對藉由實施例以及比較例獲得的分散組合物的研磨速度進行評估的圖表。
Claims (8)
- 一種CMP用氧化鈰複合粉末的分散組合物，其包含： 第一氧化鈰粒子，平均粒子大小為15 nm以上；以及 第二氧化鈰粒子，平均粒子大小為10 nm以下， 其中該第一氧化鈰粒子以及該第二氧化鈰粒子的混合比例為9.5：0.5至0.5：9.5（wt./wt.）。
- 如請求項1所述的CMP用氧化鈰複合粉末的分散組合物，其中該第一氧化鈰粒子以及該第二氧化鈰粒子的混合比例為6：4至4：6（wt./wt.）。
- 如請求項1所述的CMP用氧化鈰複合粉末的分散組合物，其中氧化鈰複合粉末在利用透射電子顯微鏡（TEM）進行分析時，在單位面積（水平550 nm以及垂直550 nm）下相對於1個該第一氧化鈰粒子平均包含50至19,000個第二氧化鈰粒子。
- 如請求項1所述的CMP用氧化鈰複合粉末的分散組合物，其中： 氧化鈰複合粉末的平均BET比表面積為50.00 m 2/g以上。
- 如請求項1所述的CMP用氧化鈰複合粉末的分散組合物，其中： 氧化鈰複合粉末的分散密度（D50）在利用ζ電位測定儀（Zetasizer）進行分析時為50 nm至180 nm；或在利用雷射粒度分析儀（Microtrac）進行分析時為60 nm至350 nm；或在利用穩定性測定儀（Lumisizer）進行分析時為30 nm至70 nm。
- 如請求項1所述的CMP用氧化鈰複合粉末的分散組合物，其中： 該分散組合物的溶液內所包含的氧化鈰複合粉末的平均密度為1.0 g/mL至2.95 g/mL。
- 如請求項1所述的CMP用氧化鈰複合粉末的分散組合物，其中： 在氧化鈰複合粉末的該分散組合物中，在將氧化鈰複合粉末的濃度調整至0.007 wt.%之後對450~600nm波長下的吸光度進行測定時為0.02~0.19 %，或在500 nm波長下的透過度為70~90 %。
- 如請求項1所述的CMP用氧化鈰複合粉末的分散組合物，其中在40℃下放置30天之後的平均粒度變化為5%以下。
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