TW202340442A - 微電子裝置清潔組合物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供適用於CMP後清潔操作中之組合物，特別是彼等含有經暴露銅表面之基板。本發明之組合物提供此等基板之極佳清潔，同時顯示存在於該基板之表面之二氧化矽及有機材料之缺陷較少。亦提供一種使用此等組合物清潔微電子器件基板的方法及在兩個或多個容器中包括該等組合物之組分之套組。
Description
本發明大體上係關於用於清潔微電子裝置基板表面之水性組合物。
微電子裝置基板係用於製備積體電路裝置。該微電子裝置基板包含基底，諸如具有高度平坦表面之矽晶圓。藉由多次選擇性放置及移除步驟，將電子功能特徵之區域添加至基底之平坦表面上。該等特徵藉由選擇性添加及移除展現絕緣、導電或半導電性質之電子功能材料而製成。此等電子功能材料係藉由使用加工材料按需放置，該等加工材料包含光阻劑、化學蝕刻劑及含有助於加工表面之磨料顆粒及化學材料之漿料。
積體電路之一個特徵係導電「互連件」陣列，「互連件」亦稱作「線」及「通路」。作為積體電路之部分，導電互連件用於在各種其他電子特徵中及之間傳導電流。各互連件係呈導電材料之線或薄膜形式，該導電材料在絕緣材料(諸如介電材料)中所形成之開口內延伸且係藉由該開口界定(在形狀及大小上)。介電材料用作極其緊密間隔之互連結構之間及該等互連結構與積體電路之其他電子特徵之間之絕緣體。
必須選擇用於產生互連結構及介電結構之材料之類型以適當地用作以高效率及高可靠性表現之積體電路之一部分。例如，互連件之導電材料應為在材料之間存在電壓下隨時間且在使用期間不過度遷移(例如，擴散)至相鄰介電材料中的類型；互連材料至相鄰介電材料中之此遷移通常稱作「電遷移」。同時，經組合之互連件及介電材料結構必須具有足夠完整性(包含在此等材料之間之界面處)，以達成低水準缺陷及高水準性能可靠性。例如，強結合必須存在於界面處以防止使用期間介電材料與互連材料分離。
過去互連通常由鋁或鎢製成，不過最近由銅製成。銅相對於鋁及鎢具有有利的高導電率。此外，與鋁相比，銅基互連件提供對電遷移之更佳抗性，從而提高積體電路隨時間之可靠性。然而，銅離子可傾向於在足夠電偏壓下擴散至二氧化矽(SiO
2)中，且銅與二氧化矽及與其他介電材料之黏著可不良。
為防止銅與介電材料之此等負相互作用，最近積體電路結構已設計為包含介於銅互連結構與相鄰介電材料之間之阻障層。實例阻障層可為導電材料或非導電材料，實例包含鉭(Ta)、氮化鉭(TaN
x)、鎢(W)、鈦(Ti)、氮化鈦(TiN)、釕(Ru)、鈷(Co)、鉬(Mo)、錸(Rh)及其合金。
將微電子裝置之各種特徵放置於基板上之製程包括將絕緣材料、半導體材料及金屬材料選擇性地放置於基板表面上。此等材料之選擇性放置及移除可涉及在諸如光阻劑塗覆、蝕刻(例如，濕式蝕刻、電漿蝕刻)、化學-機械加工(亦稱為化學-機械拋光、化學-機械平坦化或簡稱為「CMP」)及灰化(「電漿灰化」)之步驟中使用加工組合物(諸如光阻劑、蝕刻劑、含有磨料及化學材料之CMP漿料及電漿等)。
化學-機械加工係一種將極少量(厚度)之材料從微電子裝置基板之表面精確移除以拋光(或「平坦化」)該表面，從而為後續材料層塗覆至經加工表面作準備之製程。化學-機械加工涉及表面之高度精確機械研磨，聯合化學材料之受控相互作用(諸如存在於表面或自表面移除之材料之氧化、還原或螯合)。通常，基板表面上之一種類型之材料相較於亦存在於該表面上之移除程度降低的一種或多種其他材料以高選擇性優先移除。
CMP製程涉及將「漿料」塗覆至表面並使該表面與移動CMP墊接觸。該「漿料」係液體組合物，其含有提供表面之機械研磨之微磨料顆粒連同與表面之材料化學相互作用以促進某些材料自表面選擇性移除且通常抑制另一表面材料之移除的化學材料。將該漿料塗覆至表面，同時CMP墊以所需量之壓力及移動與該表面接觸以促進研磨所選材料及自該表面化學移除該等所選材料。墊及磨料顆粒抵靠表面移動之機械作用連同化學成分之作用之組合達成具有所需低水準缺陷及殘留物之表面之所需移除、平坦化及拋光。該CMP製程應生產高度平坦、低缺陷、少殘留物表面，可向該表面塗覆微電子裝置之後續層。
加工步驟(例如，化學-機械加工、蝕刻、灰化等)後，基板之表面將存在至少一定量之殘留物。殘留物可包含來自CMP漿料之磨料顆粒或其他加工材料；為CMP漿料之一部分之活性化學成分(例如，氧化劑、觸媒、抑制劑)或其他加工組合物；加工材料或其成分之反應產物或副產物；化學蝕刻劑；光阻劑聚合物或其他固體加工成分等。任何此類殘留物必須在進行微電子裝置製造製程之後續步驟前藉由清潔表面加以移除，以避免降低裝置性能或可靠性之缺陷或其他潛在來源。
通常用於清潔微電子基板之表面(例如在蝕刻步驟後，在CMP步驟後，或在用於製造多層微電子裝置之另一步驟後)的某些方法及設備包含涉及清潔溶液在表面上方之流動與兆頻超音波、噴射或刷洗組合以移除殘留物及污染物之彼等方法及設備。典型清潔溶液係鹼性溶液，例如，含有適宜氫氧化物化合物連同其他化學材料，其藉由與殘留物化學相互作用自表面共同移除殘留物。清潔溶液不僅應自表面有效移除高百分比之殘留物，且亦必須對基板之功能特徵而言係安全的。清潔溶液必須不引起對彼等特徵之損害。例如，清潔溶液應不引起對基板之金屬特徵之腐蝕(即，氧化)，例如，不應氧化可作為互連或阻障特徵存在之基板之銅金屬特徵。
不斷尋求新穎、有用且經改良之清潔組合物及特定成分，尤其是用於新穎微電子裝置結構(諸如現可包含銅之暴露表面之彼等結構)中。
總而言之，本發明提供適用於CMP後清潔操作中之組合物，特別是彼等含有經暴露銅表面之基板。本發明之組合物提供此等基板之極佳清潔，同時顯示存在於該基板之表面之二氧化矽及有機材料之缺陷較少。亦提供一種使用此等組合物清潔微電子器件基板的方法及在兩個或多個容器中包括該等組合物之組分之套組。
除非內容另有明確規定，否則如本說明書及隨附申請專利範圍中所使用，單數形式「一」、「一個」及「該」包含複數個指示物。除非內容另有明確規定，否則如本說明書及隨附申請專利範圍中所使用，使用術語「或」一般以其包含「及/或」的意義使用。
術語「約」一般係指視為等同於所引用值之一系列數字(例如，具有相同功能或結果)。在許多情況下，術語「約」可包含四捨五入至最近有效數字之數字。
使用端點表示之數值範圍包含涵蓋於該範圍內之所有數字(例如，1至5包含1、1.5、2、2.75、3、3.80、4及5)。
在第一態樣中，本發明提供一種組合物，其包括：
a.水；
b.選自以下之清潔添加劑：半胱胺酸、胱胺酸、2-胺基苯硫酚、2-噻唑啉-2-硫醇、1,3,4-噻二唑-2-,5-二硫醇、1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇及乙基二硫代胺基甲酸酯及其鹽；
c.選自以下之螯合劑：單乙醇胺、乙醇胺、羥基亞乙基二膦酸、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、二乙二醇胺、二異丙醇胺、異丙醇胺、氮基參(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五亞甲基膦酸、磷酸及三乙醇胺；
d.選自以下之還原劑：二乙基羥胺；抗壞血酸、次磷酸；及亞硫酸；
e.選自以下之腐蝕抑制劑：二氰二胺、胍脲及胍基乙酸；及
f.pH調節劑。
在一個實施例中，該組合物將包括約60至90重量百分比之水、約0.01至約10重量百分比之清潔劑、約0.005至約10重量百分比之螯合添加劑、約0.01至約5重量百分比之選自以下之還原劑：二乙基羥胺、抗壞血酸、次磷酸及亞硫酸；及約0.01至約3重量百分比之選自以下之腐蝕抑制劑：二氰二胺、胍脲及胍基乙酸。
如本文中所用，除非另有指定，否則描述為「基本上由一個或多個指定項目組成」之組合物或組合物之成分係指僅由彼等指定條項與不超過無實質量之其他(另外)材料組成(例如，僅含有指定項目及不超過5、3、2、1、0.5、0.1、0.05或0.01重量百分比(基於該組合物或該成分之總重量計)之另外成分)的組合物或成分。如本文中所用，描述為「由一個或多個指定項目組成」之組合物或組合物之成分係指僅由彼等指定項目組成之組合物或成分。在某些實施例中，該等組合物由上述組分a.至f.組成或基本上由其組成。
在某些實施例中，該組合物之pH將為約8至約14，其中本文中引用之pH調節劑以足以達到此等pH範圍之量使用。
在本發明之組合物中，可使用各種pH調節劑。實例包含鹼諸如氫氧化鉀、氫氧化銨(即氨水)及具有式為NR
4R
5R
6R
7OH之氫氧化四烷基銨化合物，其中R
4、R
5、R
6及R
7可彼此相同或不同，且係選自氫、直鏈或分支鏈C
1-C
6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基及己基)基團、C
1-C
6羥烷基(例如，羥甲基、羥乙基、羥丙基、羥丁基、羥戊基及羥己基)基團，及經取代或未經取代C
6-C
10芳基(例如苄基)。示例性氫氧化四烷基銨包含四甲基氫氧化銨(TMAH)、四乙基氫氧化銨(TEAH)、四丙基氫氧化銨(TPAH)、四丁基氫氧化銨(TBAH)、三丁基甲基氫氧化銨(TBMAH)、苄基三甲基氫氧化銨(BTMAH)、氫氧化膽鹼、乙基三甲基氫氧化銨、參(2-羥乙基)甲基氫氧化銨、二乙基二甲基氫氧化銨及其組合。或者或另外，該pH調節劑可為具有式(PR
8R
9R
10R
11)OH之四級鹼，其中R
8、R
9、R
10及R
11可彼此相同或不同，且係選自氫、直鏈C
1-C
6烷基(例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基及己基)基團、分支鏈C
1-C
6烷基、C
1-C
6羥烷基(例如，羥甲基、羥乙基、羥丙基、羥丁基、羥戊基及羥己基)基團、經取代C
6-C
10芳基、未經取代C
6-C
10芳基(例如苄基)及其任何組合，諸如四丁基氫氧化鏻(TBPH)、四甲基氫氧化鏻、四乙基氫氧化鏻、四丙基氫氧化鏻、苄基三苯基氫氧化鏻、甲基三苯基氫氧化鏻、乙基三苯基氫氧化鏻、N-丙基三苯基氫氧化鏻。
在某些實施例中，該組合物進一步包括一種或多種另外螯合劑或錯合劑。在這方面，此等另外螯合劑或錯合劑包含胺基酸諸如甘胺酸、丙胺酸、絲胺酸、精胺酸、組胺酸、離胺酸、麩胺酸、絲胺酸、蘇胺酸及脯胺酸。其他包含膦酸酯(例如，1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、1,5,9-三氮雜環十二烷-N,N',N''-參(亞甲基膦酸)(DOTRP)、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-N,N',N'',N'''-肆(亞甲基膦酸)(DOTP)、氮基參(亞甲基)三膦酸、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)(DETAP)、胺基三(亞甲基膦酸)、雙(六亞甲基)三胺五亞甲基膦酸、1,4,7-三氮雜環壬烷-N,N',N''-參(亞甲基膦酸)(NOTP)、羥乙基二膦酸酯、氮基參(亞甲基)膦酸、2-膦酸丁烷-1,2,3,4-四羧酸、羧乙基膦酸、胺基乙基膦酸、草甘膦、乙二胺四(亞甲基膦酸)苯基膦酸、其鹽及其衍生物)及/或羧酸(例如草酸、琥珀酸、馬來酸、蘋果酸、丙二酸、己二酸、鄰苯二甲酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、檸檬酸銨、丙三羧酸、二羥甲基丙酸、三羥甲基丙酸、酒石酸、葡萄糖醛酸、2-羧基吡啶)及/或磺酸，諸如4,5-二羥基-1,3-苯二磺酸鈉鹽。在某些實施例中，此等另外錯合劑係選自檸檬酸及1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸。
在其他實施例中，該等組合物進一步包括一種或多種水可混溶性溶劑。水可混溶性溶劑之實例包含乙二醇及二醇醚，包括但不限於甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇及高級醇(諸如C
2-C
4二醇及C
2-C
4三醇)、四氫呋喃甲醇(THFA)、鹵代醇(諸如3-氯-1,2-丙二醇、3-氯-1-丙硫醇、1-氯-2-丙醇、2-氯-1-丙醇、3-氯-1-丙醇、3-溴-1,2-丙二醇、1-溴-2-丙醇、3-溴-1-丙醇、3-碘-1-丙醇、4-氯-1-丁醇、2-氯乙醇)、二氯甲烷、氯仿、乙酸、丙酸、三氟乙酸、四氫呋喃N-甲基吡咯啶酮(NMP)、環己基吡咯啶酮、N-辛基吡咯啶酮、N-苯基吡咯啶酮、甲基二乙醇胺、甲酸甲酯、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲亞碸(DMSO)、四亞甲基碸(環丁碸)、乙醚、苯氧基-2-丙醇(PPh)、苯丙酮、乳酸乙酯、乙酸乙酯、苯甲酸乙酯、乙腈、丙酮、乙二醇、丙二醇(PG)、1,3-丙二醇、二噁烷、丁醯內酯、碳酸伸丁酯、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯、二丙二醇、二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、三乙二醇單乙醚、乙二醇單丙醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚(即，丁基卡必醇)、三乙二醇單丁醚、乙二醇單己醚、二乙二醇單己醚、乙二醇苯醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚(DPGME)、三丙二醇甲醚(TPGME)、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、丙二醇正丙醚、二丙二醇正丙醚(DPGPE)、三丙二醇正丙醚、丙二醇正丁醚、二丙二醇正丁醚、三丙二醇正丁醚、丙二醇苯醚、乙二醇單苯醚、二乙二醇單苯醚、六乙二醇單苯醚、二丙二醇甲醚乙酸酯、四乙二醇二甲醚(TEGDE)、二元酯、甘油碳酸酯、N-甲醯嗎啉、磷酸三乙酯及其組合。
在其他實施例中，該組合物進一步包括一種或多種水可分散性或水溶性聚合物。此等聚合物(若存在)包括但不限於甲基丙烯酸均聚物及與例如丙烯醯胺基甲基丙磺酸及馬來酸之共聚物；馬來酸/乙烯醚共聚物；聚(乙烯基吡咯啶酮)/乙酸乙烯酯；均聚物，諸如膦酸化聚乙二醇寡聚物、聚(丙烯酸)(PAA)、聚(丙烯醯胺)、聚(乙酸乙烯酯)、聚(乙二醇)(PEG)、聚(丙二醇)(PPG)、聚(苯乙烯磺酸)、聚(乙烯磺酸)、聚(乙烯基膦酸)、聚(乙烯磷酸)、聚(乙烯亞胺)、聚(丙烯亞胺)、聚烯丙胺、聚(環氧乙烷)(PEO)、聚乙烯吡咯啶酮(PVP)、PPG-PEG-PPG嵌段共聚物、PEG-PPG-PEG嵌段共聚物、聚(乙烯醇)、聚(羥乙基)丙烯酸酯、聚(羥乙基)甲基丙烯酸酯、羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、甲基羥丙基纖維素、黃原膠、海藻酸鉀、果膠、羧甲基纖維素、葡萄糖胺、聚(二烯丙基二甲基氯化銨)、PEG化(即聚乙二醇化)甲基丙烯酸酯/丙烯酸酯共聚物，聚MADQuat (聚(2-甲基丙烯醯氧基乙基三甲基氯化銨--CAS號26161-33-1)及其共聚物，二甲胺基甲基丙烯酸酯聚合物及其共聚物、甲基丙烯酸三甲銨甲酯聚合物及其共聚物及其組合。上述共聚物可為無規或嵌段共聚物。當存在時，該組合物中該(等)聚合物之量係在基於該組合物之總重量之從約0.0001重量%至約5重量%範圍內。
在其他實施例中，該組合物進一步包括一種或多種界面活性劑。在另一實施例中，該組合物進一步包括非離子界面活性劑。如本文所用，術語「界面活性劑」係指降低兩種液體之間或液體與固體之間之表面張力(或界面張力)之有機化合物，通常係含有疏水基(例如，烴(例如，烷基)「尾」基)及親水基之有機兩親化合物。當存在時，用於本文所述之組合物之此等非離子界面活性劑包括但不限於聚氧乙烯月桂醚、十二烯基琥珀酸單二乙醇醯胺、乙二胺肆(乙氧基化物-嵌段-丙氧基化物)四醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇或聚丙二醇醚、基於環氧乙烷及環氧丙烷之嵌段共聚物、聚氧丙烯蔗糖醚、第三辛基苯氧基聚乙氧基乙醇、10-乙氧基-9,9-二甲基癸-1-胺、聚氧乙烯(9)壬基苯醚、分支鏈聚氧乙烯(40)壬基苯醚、分支鏈二壬基苯基聚氧乙烯、壬基酚烷氧基化物、聚氧乙烯山梨糖醇六油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇四油酸酯、聚乙二醇脫水山梨糖醇單油酸酯、脫水山梨糖醇單油酸酯、醇烷氧化物、烷基聚葡萄糖苷、全氟丁酸乙酯、1,1,3,3,5,5-六甲基-1,5-雙[2-(5-降冰片烯-2-基)乙基]三矽氧烷、單體型十八烷基矽烷衍生物、矽氧烷改性聚矽氮烷、聚矽氧-聚醚共聚物及乙氧基化含氟界面活性劑。
在另一實施例中，該組合物進一步包括殺菌劑。示例性殺菌劑包含5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、苯并異噻唑酮、1,2-苯并異噻唑-3[2H]-酮、甲基異噻唑啉酮、甲基氯異噻唑啉酮及其組合。
如本文中所用，術語「殘留物」(其包含「污染物」)係指在用於製造微電子裝置之加工步驟(例如包含電漿蝕刻、電漿灰化(用以將光阻劑自經蝕刻晶圓移除)、化學-機械加工、濕式蝕刻等)後仍存在於微電子裝置基板表面處之化學品或顆粒狀材料之任何材料。該殘留物可為任何非水性化學材料，其為用於該加工步驟中之加工組合物之一部分，諸如化學蝕刻劑、光阻劑、CMP漿料等。或者該殘留物可為在加工步驟期間自加工組合物之材料衍生之材料。此等類型之殘留物之實例包含加工後仍在基板表面處之非水性顆粒或非顆粒狀化學品或磨料材料(例如，磨料顆粒、界面活性劑、氧化劑、腐蝕抑制劑、觸媒)。該殘留物可最初存在於諸如CMP漿料或蝕刻組合物之材料中，諸如存在於CMP研磨漿料中之固體磨料顆粒或化學材料。或者，殘留物可為在加工期間產生之副產物或反應產物(呈微粒(例如，黏聚物或沉澱)或非微粒形式)，例如，加工組合物(諸如CMP漿料或濕式蝕刻組合物)中所存在之化學品之副產物或反應產物，或在電漿蝕刻或電漿灰化製程期間存在、使用或生產之化學品。
術語「CMP後殘留物」係指在CMP加工步驟結束時存在之殘留物，例如，存在於或衍生自CMP漿料之顆粒或化學材料；特定實例包含磨料顆粒(例如，含二氧化矽或二氧化矽基磨料顆粒、金屬氧化物(例如，氧化鋁)顆粒、二氧化鈰或二氧化鈰基顆粒及諸如此類)；最初存在於漿料中之化學品，諸如氧化劑、觸媒、界面活性劑、抑制劑、錯合劑等；自從加工中之基板表面移除之金屬材料衍生之金屬、金屬氧化物或金屬錯合物；或使用漿料之化學品與該漿料之另一化學品或與衍生自基板之化學材料(諸如金屬離子)生產之反應產物或錯合物；墊顆粒；或CMP製程之產物之任何其他材料。
「蝕刻後殘留物」係指於氣相電漿蝕刻製程(例如，後段製程(「BEOL」)雙重鑲嵌加工或濕式蝕刻製程)後殘留之材料。蝕刻後殘留物本質上可為有機、有機金屬、有機矽或無機，例如，含矽材料、碳基有機材料及蝕刻氣體殘留物(諸如氧及氟)。
「灰化後殘留物」係指於氧化性或還原性電漿灰化以移除硬化光阻劑及/或底部抗反射塗層(BARC)材料後殘留之材料。灰化後殘留物本質上可為有機、有機金屬、有機矽或無機。
如上所述，本發明係關於可用於自其上具有殘留物之微電子裝置基板之表面移除殘留物之清潔方法中的組合物。該等組合物含有水性載劑(即，水)連同如本文所述之非水性成分之組合。在某些實施例中，在用於清潔製程前，該等組合物係包括水及所溶解之非水性成分，由其組成，或基本上由其組成之均相溶液，不存在任何固體或懸浮材料，諸如固體磨料顆粒、黏聚物、凝聚物等。
如本文所述之組合物可用於清潔微電子裝置及其前體，尤其包含微電子裝置基板，意謂半導體晶圓在表面上包含一個或多個微電子裝置或處於正製造成最終完成且功能性微電子裝置之製程中之其前體。
如本文所用，微電子裝置係包含電路及其上形成之極小(例如，微米尺度或更小)尺寸之相關結構之裝置。示例性微電子裝置包含平板顯示器、積體電路、記憶裝置、太陽能面板、光伏打及微電機系統(MEMS)。微電子裝置基板係一種諸如晶圓(例如，半導體晶圓)之結構，其包含一個或多個微電子裝置或處於正製備以形成最終微電子裝置之狀態之其前驅體。
本文所述之組合物及方法可用於在加工之任何階段清潔各種形式之微電子裝置中之任一者。可藉由使用本文描述之清潔組合物及方法成功地將存在於基板表面之高百分比殘留物自該表面移除，例如可移除至少70、80、85、90、95或99百分比之殘留物(亦稱為「清潔效率」)。
用於測量微電子裝置基板之表面處之殘留物之方法及設備係眾所周知的。清潔功效可基於清潔後存在於微電子裝置表面上之殘留物顆粒之量(例如，數量)與在清潔前存在之殘留物顆粒之量(例如，數量)相比減少來評定。例如，可使用原子力顯微鏡進行清潔前及清潔後分析。表面上之殘留物顆粒可登記為像素之範圍。可應用直方圖(例如，Sigma Scan Pro)以過濾某個強度(例如，231至235)之像素，及計算殘留物顆粒之數量。殘留物顆粒移除之量(即，清潔效率)可使用以下比率進行計算：(表面上之清潔前殘留物顆粒之數量-表面上之清潔後殘留物顆粒之數量)/(表面上之清潔前殘留物顆粒之數量)。
或者，清潔功效可視為清潔前與清潔後相比的由殘留顆粒狀物質覆蓋之基板表面之總量之百分比。例如，可將原子力顯微鏡程式化以進行z-平面掃描以識別高於特定高度臨限值之受關注地形區域，然後計算由該等受關注區域覆蓋之總表面之面積。清潔後，測定為受關注區域之面積之減少之量指示更有效清潔組合物及清潔製程。
可製備本發明之組合物且然後以濃縮物之形式銷售，該濃縮物含有相對低量之水，且因此相對濃縮量之非水性成分。該濃縮物在市面上經製備以銷售並運輸，同時含有濃縮量之非水性成分及相對減少量之水，及在使用點時由濃縮物之購買者最終稀釋。濃縮物中之不同非水性成分之量係在稀釋濃縮物後將導致存在於最終使用組合物中之彼等非水性成分之所需量的量。
如所述之組合物包含水作為液體載劑，即，非水性成分之溶質。該水可為去離子(DIW)水。水可以任何來源存在於組合物中，諸如藉由含於與其他成分組合以產生濃縮物形式之組合物之成分中；或作為以純形式與濃縮物之其他成分組合之水；或作為(例如，在使用點時)由使用者添加至濃縮物之水，作為出於稀釋濃縮物以形成使用組合物之目的之稀釋水。
組合物中之水量可為濃縮物之所需量，或使用組合物之所需量，其一般為相對於濃縮物中之水量更高之總量。濃縮組合物中之示例性水量(不視為限制性)可為基於濃縮組合物之總重量計從約30、40或50至約85或90重量百分比，例如，從約60、65或70至約80重量百分比水。在稀釋後，此等量將以稀釋倍數減少。使用組合物中之示例性水量可為基於使用組合物之總重量計從約70至約99.9重量百分比，例如，從約90或99.55至約95或99重量百分比水。
本發明之組合物可藉由簡單添加各別成分並混合至均勻條件(諸如溶液)輕鬆製備。此外，組合物可容易調配成單包裝調配物或在使用點時或在使用點前混合之多部分調配物，例如，多部分調配物之個別部分可由使用者在加工工具(清潔裝置)處或加工工具之儲存槽上游中混合。
因此，本發明之另一態樣係關於套組，其在兩個或多個容器中包含如本文所闡述之組合物之多種組分，該容器適用於儲存及運送該等組合物且可包含例如NOWPak®容器(Entegris, Inc., Billerica, MA, USA)。因此，在第三態樣中，本發明提供一種套組，其在兩個或多個容器中包括以下中之兩者或更多者：
a.水；
b.選自以下之清潔添加劑：半胱胺酸、胱胺酸、2-胺基苯硫酚、2-噻唑啉-2-硫醇、1,3,4-噻二唑-2-,5-二硫醇、1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇及乙基二硫代胺基甲酸酯及其鹽；
c.選自以下之螯合劑：單乙醇胺、乙醇胺、羥基亞乙基二膦酸、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、二乙二醇胺、二異丙醇胺、異丙醇胺、氮基參(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五亞甲基膦酸、磷酸及三乙醇胺；
d.選自以下之還原劑：二乙基羥胺；抗壞血酸、次磷酸；及亞硫酸；
e.選自以下之腐蝕抑制劑：二氰二胺、胍脲及胍基乙酸；及
f.pH調節劑。
本發明之組合物及方法可自表面有效移除實質量之殘留物，該實質量係在清潔步驟前最初存在於該表面上之量。在一個實施例中，該清潔組合物在清潔步驟中可有效移除至少85百分比之藉由清潔步驟移除殘留物前存在於基板之表面上之殘留物，或至少90百分比之清潔步驟前最初存在之殘留物或至少95百分比之殘留物或至少99百分比之殘留物。
在清潔步驟(諸如CMP後殘留物清潔步驟)中，清潔組合物可使用各種已知習知市售清潔工具中之任一者，諸如兆頻超音波及刷子擦洗，包括但不限於Verteq單晶圓兆頻超音波Goldfinger、OnTrak系統DDS (雙面擦洗器)、SEZ或其他單晶圓噴霧沖洗、Applied Materials Mirra-Mesa™/Reflexion™/Reflexion LK™、及兆頻超音波分批濕式工作臺系統及Ebara Technologies, Inc.產品，諸如300 mm型號(FREX300S2及FREX300X3SC)及200 mm CMP系統(FREX200M)。
清潔步驟之條件及時序可係如所需，及可取決於基板及殘留物之類型而變化。在使用組合物用於自其上具有CMP後殘留物、蝕刻後殘留物、灰化後殘留物或污染物之微電子裝置基板清潔CMP後殘留物、蝕刻後殘留物、灰化後殘留物或污染物中，該清潔組合物可在從約20℃至約90℃，或約20℃至約50℃之範圍內之溫度下與基板表面接觸從約1秒至約20分鐘，例如，從約5秒至10分鐘，或從約15秒至約5分鐘之時間。此等接觸時間及溫度係說明性，及若對自表面至少部分地清潔初始量之殘留物有效，則任何其他適合時間及溫度條件可為有用。
在以所需程度清潔裝置基板表面後，用於清潔步驟中之清潔組合物可容易地自裝置表面移除，此在給定最終用途應用中可為所需且有效的。例如，移除可藉由使用包含去離子水之沖洗溶液進行。之後，可將裝置按所需進行加工，諸如藉由乾燥(例如，使用氮氣或旋轉乾燥循環)，接著後續加工經清潔及經乾燥之裝置表面。
在其他更一般或特定方法中，微電子裝置基板可首先經受包含CMP加工、電漿蝕刻、濕式蝕刻、電漿灰化或諸如此類中之任一者或多者之加工步驟，接著包含用本發明之組合物清潔基板表面之清潔步驟。在第一加工步驟結束時，殘留物(例如，蝕刻後殘留物、CMP後殘留物、灰化後殘留物等)將存在於基板之表面。使用所述清潔組合物之清潔步驟將有效自微電子裝置表面清潔實質量之殘留物。
因此，在第三態樣中，本發明提供一種移除微電子裝置基板上之殘留物之方法，該方法包括：
A.使該微電子裝置基板之表面與組合物接觸，該組合物包括：
a.水；
b.選自以下之清潔添加劑：半胱胺酸、胱胺酸、2-胺基苯硫酚、2-噻唑啉-2-硫醇、1,3,4-噻二唑-2-,5-二硫醇、1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇、乙基二硫代胺基甲酸酯及其鹽；
c.選自以下之螯合劑：單乙醇胺、乙醇胺、羥基亞乙基二膦酸、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、二乙二醇胺、二異丙醇胺、異丙醇胺、氮基參(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五亞甲基膦酸、磷酸及三乙醇胺；
d.選自以下之還原劑：二乙基羥胺、抗壞血酸、次磷酸及亞硫酸；
e.選自以下之腐蝕抑制劑：二氰二胺、胍脲及胍基乙酸；及
f.pH調節劑；及
B.自該微電子裝置基板至少部分移除該等殘留物。
本發明可藉由其較佳實施例之下列實例進一步闡述，但應瞭解除非另有明確指定，否則此等實例係僅出於說明目的包含且不意欲限制本發明之範疇。
實例–濃縮調配物
*推薦稀釋度=60X；對於所有實例，推薦稀釋度=240X
**DEHA=CAS號3710-84-7
***二氰二胺，CAS號461-58-5
| 實例序號 | 氫氧化膽鹼 | 單乙醇胺 | L-半胱胺酸 | ** | *** | Dowanol PnB | TEGMBE |
| 比較實例* | 0.1175 | 4.5 | 0.05 | ||||
| 實例1 | 28 | 5 | 0.12 | 3.6 | 0.8 | ||
| 實例2 | 28 | 5 | 0.12 | 0.8 | 2.388 | ||
| 實例3 | 28 | 5 | 0.12 | 0.8 | |||
| 實例4 | 28 | 5 | 0.12 | 0.8 | 1.533 | ||
| 實例5 | 28 | 5 | 0.12 | 3.6 | 0.8 | 1.533 |
實驗結果：
在此等實驗中，使用合適消耗品(諸如漿料、墊及刷)在Reflexion® LK CMP工具中拋光及清潔300 mm銅覆蓋晶圓。使用SP-3缺陷檢測工具偵測具有80 nm缺陷尺寸之缺陷計數。然後使用EDR-7380缺陷審查工具(KLAT)(包含顯微鏡、SEM及EDX)根據有機物、二氧化矽等對缺陷進行分類。下表1中之資料顯示實例1至4之清潔組合物相較於比較實例有所改進；此等PCMP清潔劑顯著減少銅覆蓋晶圓上之有機殘留物之量。二氧化矽顆粒清潔性能在彼等測試溶液中相當。
表
1
| Å/分鐘，在推薦稀釋度下 | ||||
| 缺陷 (有機物) | 缺陷 (SiO 2) | Cu蝕刻速率 | Co蝕刻速率 | |
| 比較實例 | 142 | 2 | 1.35 | 0.6 |
| 實例1 | 1 | 3 | 0.63 | 0.22 |
| 實例2 | 1 | 10 | 0.61 | 0.17 |
| 實例3 | 1 | 2 | 0.62 | 0.28 |
| 實例4 | 1 | 1 | 0.68 | 0.42 |
| 實例5 | 1 | 4 | 0.65 | 0.2 |
將三種腐蝕抑制劑(二氰二胺、胍脲及胍基乙酸)添加至4.5% MEA (CAS號141-43-5)中之比較顯示Cu刻蝕速率降低，而顯示對Co蝕刻速率幾乎無影響。
表2
| 調配物 | Cu蝕刻速率 | Co蝕刻速率 |
| 對照(4.5% MEA) | 3.68 | 0.21 |
| 對照+0.52%二氰二胺(CAS# 461-58-5) | 1.10 | 0.29 |
| 對照+1.87%硫酸胍脲(CAS# 591-01-5) | 2.74 | 0.25 |
| 對照+0.73%胍基乙酸(CAS# 352-97-6) | 3.15 | 0.26 |
在以下對照調配物中測試之替代螯合劑及還原劑導致Co蝕刻速率降低。
表3
| 調配物 | Co蝕刻速率 |
| 對照(6.87% KOH、2.5% MEA、0.8% HEDP、0.8% PVP)PVP CAS號9003-39-8 | 1.91 |
| 對照-2.5% MEA+4.33% DGA (CAS號929-06-6) | 1.41 |
| 對照-2.5% MEA+4.96% TRIZMA (CAS號77-86-1) | 1.51 |
| 對照-2.5% MEA+5.47% DIPA (CAS號110-97-4) | 1.32 |
| 對照+1.8% DEHA (CAS號3710-84-7) | 1.69 |
| 對照+0.67%次磷酸(CAS號6303-21-5) | 1.37 |
| 對照+3.5%抗壞血酸(CAS號50-81-7) | 1.51 |
態樣
在第一態樣中，本發明提供一種組合物，其包括：
a.水；
b.選自以下之清潔添加劑：半胱胺酸、胱胺酸、2-胺基苯硫酚、2-噻唑啉-2-硫醇、1,3,4-噻二唑-2-,5-二硫醇、1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇及乙基二硫代胺基甲酸酯及其鹽；
c.選自以下之螯合劑：單乙醇胺、乙醇胺、羥基亞乙基二膦酸、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、二乙二醇胺、二異丙醇胺、異丙醇胺、氮基參(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五亞甲基膦酸、磷酸及三乙醇胺；
d.選自以下之還原劑：二乙基羥胺、抗壞血酸、次磷酸及亞硫酸；
e.選自以下之腐蝕抑制劑：二氰二胺、胍脲及胍基乙酸；及
f.pH調節劑。
在第二態樣中，本發明提供第一態樣之組合物，其中該親核試劑係選自半胱胺酸、胱胺酸及1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇。
在第三態樣中，本發明提供第一或第二態樣之組合物，其中該螯合劑係選自單乙醇胺、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、三乙醇胺及羥基亞乙基二膦酸。
在第四態樣中，本發明提供第一、第二或第三態樣之組合物，其中該還原劑係選自二乙基羥胺、抗壞血酸及次磷酸。
在第五態樣中，本發明提供第一至第四態樣中任一項之組合物，其中該腐蝕抑制劑係選自二氰二胺、胍脲及胍基乙酸。
在第六態樣中，本發明提供第一至第五態樣中任一項之組合物，其中該pH調節劑係選自氫氧化膽鹼、氫氧化鉀、四乙基氫氧化銨及甲基參(羥乙基)氫氧化銨。
在第七態樣中，本發明提供第一至第六態樣中任一項之組合物，其中該組合物之pH大於或等於8。
在第八態樣中，本發明提供第一至第七態樣中任一項之組合物，其中d.係二乙基羥胺，且e.係二氰二胺。
在第九態樣中，本發明提供第一態樣之組合物，其包括：
a.水，
b.單乙醇胺；
c.半胱胺酸；
d.二乙基羥胺；
e.二氰二胺；及
f.pH調節劑。
在第十態樣中，本發明提供第九態樣之組合物，其中該pH調節劑係膽鹼。
在第十一態樣中，本發明提供第一至第十態樣中任一項之組合物，其進一步包括一種或多種選自以下之螯合劑：1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、1,5,9-三氮雜環十二烷-N,N',N''-參(亞甲基膦酸)、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-N,N',N'',N'''-肆(亞甲基膦酸)、氮基參(亞甲基)三膦酸、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、胺基三(亞甲基膦酸)、雙(六亞甲基)三胺五亞甲基膦酸、1,4,7-三氮雜環壬烷-N,N',N''-參(亞甲基膦酸)、羥乙基二膦酸酯、氮基參(亞甲基)膦酸、2-膦酸丁烷-1,2,3,4-四羧酸、羧乙基膦酸、胺基乙基膦酸、草甘膦、乙二胺四(亞甲基膦酸)苯基膦酸、草酸、琥珀酸、馬來酸、蘋果酸、丙二酸、己二酸、鄰苯二甲酸、檸檬酸、丙三羧酸、二羥甲基丙酸、三羥甲基丙酸、酒石酸、葡萄糖醛酸、2-羧基吡啶、4,5-二羥基-1,3-苯二磺酸及其鹽。
在第十二態樣中，本發明提供第一至第十態樣中任一項之組合物，其進一步包括一種或多種水可混溶性溶劑。
在第十三態樣中，本發明提供第十二態樣之組合物，其中該水可混溶性溶劑係選自三乙二醇單丁醚、丙二醇正丁醚、二甲亞碸及二乙二醇單苯醚。
在第十四態樣中，本發明提供第一至第十三態樣中任一項之組合物，其進一步包括一種或多種界面活性劑。
在第十五態樣中，本發明提供第一至第十四態樣中任一項之組合物，其進一步包括一種或多種水可分散性或水溶性聚合物。
在第十六態樣中，本發明提供一種移除微電子裝置基板上之殘留物之方法，該方法包括：
A.使該微電子裝置基板之表面與組合物接觸，該組合物包括：
a.水；
b.選自以下之清潔添加劑：半胱胺酸；胱胺酸；2-胺基苯硫酚、2-噻唑啉-2-硫醇、1,3,4-噻二唑-2-,5-二硫醇、1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇、乙基二硫代胺基甲酸酯及其鹽；
c.選自以下之螯合劑：單乙醇胺、乙醇胺、羥基亞乙基二膦酸、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、二乙二醇胺、二異丙醇胺、異丙醇胺、氮基參(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五亞甲基膦酸、磷酸及三乙醇胺；
d.選自以下之化合物：二乙基羥胺、抗壞血酸、次磷酸及亞硫酸；
e.選自以下之腐蝕抑制劑：二氰二胺、胍脲及胍基乙酸；及
f.pH調節劑；及
B.自該微電子裝置基板至少部分移除該等殘留物。
在第十七態樣中，本發明提供第十六態樣之方法，其中該清潔添加劑係選自半胱胺酸、胱胺酸及1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇。
在第十八態樣中，本發明提供第十六或第十七態樣之方法，其中該螯合劑係選自單乙醇胺、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、三乙醇胺及羥基亞乙基二膦酸。
在第十九態樣中，本發明提供第十六、第十七或第十八態樣之方法，其中該還原劑係選自二乙基羥胺、抗壞血酸及次磷酸。
在第二十態樣中，本發明提供第十六至第十九態樣中任一項之方法，其中該腐蝕抑制劑係選自二氰二胺、胍脲及胍基乙酸。
在第二十一態樣中，本發明提供第十六至第二十態樣中任一項之方法，其中該pH調節劑係選自氫氧化膽鹼、氫氧化鉀、四乙基氫氧化銨及甲基參(羥乙基)氫氧化銨。
在第二十二態樣中，本發明提供第十六態樣之方法，其中該組合物包括：
a.水，
b.單乙醇胺；
c.半胱胺酸；
d.二乙基羥胺；
e.二氰二胺；及
f.pH調節劑。
在第二十三態樣中，本發明提供第二十二態樣之方法，其中該pH調節劑係膽鹼。
在第二十四態樣中，本發明提供一種套組，其在一個或多個容器中包括以下中之兩者或更多者：
a.選自以下之清潔添加劑：半胱胺酸、胱胺酸、2-胺基苯硫酚、2-噻唑啉-2-硫醇、1,3,4-噻二唑-2-,5-二硫醇、1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇及乙基二硫代胺基甲酸酯及其鹽；
b.選自以下之螯合劑：單乙醇胺、乙醇胺、羥基亞乙基二膦酸、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、二乙二醇胺、二異丙醇胺、異丙醇胺、氮基參(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五亞甲基膦酸、磷酸及三乙醇胺；
c.選自以下之還原劑：二乙基羥胺、抗壞血酸、次磷酸及亞硫酸；
d.選自以下之腐蝕抑制劑：二氰二胺、胍脲及胍基乙酸；及
e.pH調節劑。
如此描述本發明之幾個說明性實施例後，熟悉此項技術者將容易理解，在隨附申請專利範圍之範疇內，可進行及使用又其他實施例。本文件所涵蓋之本發明之許多優點已在上述描述中闡述。然而，應瞭解，本發明在許多方面僅係說明性的。當然，本發明之範疇係以隨附申請專利範圍表達之語言來定義的。
Claims (20)
- 一種組合物，其包括： a.水； b.選自以下之清潔添加劑：半胱胺酸、胱胺酸、2-胺基苯硫酚、2-噻唑啉-2-硫醇、1,3,4-噻二唑-2-,5-二硫醇、1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇、乙基二硫代胺基甲酸酯及其鹽； c.選自以下之螯合劑：單乙醇胺、乙醇胺、羥基亞乙基二膦酸、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、二乙二醇胺、二異丙醇胺、異丙醇胺、氮基參(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五亞甲基膦酸、磷酸及三乙醇胺； d.選自以下之還原劑：二乙基羥胺、抗壞血酸、次磷酸及亞硫酸； e.選自以下之腐蝕抑制劑：二氰二胺、胍脲及胍基乙酸；及 f.pH調節劑。
- 如請求項1之組合物，其中該親核試劑係選自半胱胺酸、胱胺酸及1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇。
- 如請求項1之組合物，其中該螯合劑係選自單乙醇胺、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、三乙醇胺及羥基亞乙基二膦酸。
- 如請求項1之組合物，其中該還原劑係選自二乙基羥胺、抗壞血酸及次磷酸。
- 如請求項1之組合物，其中該腐蝕抑制劑係二氰二胺。
- 如請求項1之組合物，其中該pH調節劑係選自氫氧化膽鹼、氫氧化鉀、四乙基氫氧化銨及甲基參(羥乙基)氫氧化銨。
- 如請求項1之組合物，其中該還原劑係二乙基羥胺，該腐蝕抑制劑係二氰二胺。
- 如請求項1之組合物，其包括： a.水， b.單乙醇胺； c.半胱胺酸； d.二乙基羥胺； e.二氰二胺；及 f.pH調節劑。
- 如請求項1之組合物，其進一步包括一種或多種選自以下之另外錯合劑：1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、1,5,9-三氮雜環十二烷-N,N',N''-參(亞甲基膦酸)、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-N,N',N'',N'''-肆(亞甲基膦酸)、氮基參(亞甲基)三膦酸、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、胺基三(亞甲基膦酸)、雙(六亞甲基)三胺五亞甲基膦酸、1,4,7-三氮雜環壬烷-N,N',N''-參(亞甲基膦酸)、羥乙基二膦酸酯、氮基參(亞甲基)膦酸、2-膦酸丁烷-1,2,3,4-四羧酸、羧乙基膦酸、胺基乙基膦酸、草甘膦；乙二胺四(亞甲基膦酸)苯基膦酸、草酸、琥珀酸、馬來酸、蘋果酸、丙二酸、己二酸、鄰苯二甲酸、檸檬酸、丙三羧酸、二羥甲基丙酸、三羥甲基丙酸、酒石酸、葡萄糖醛酸、2-羧基吡啶、4,5-二羥基-1,3-苯二磺酸及其鹽。
- 如請求項1之組合物，其進一步包括一種或多種水可混溶性溶劑。
- 如請求項10之組合物，其中該水可混溶性溶劑係選自三乙二醇單丁醚、丙二醇正丁醚、二甲亞碸及二乙二醇單苯醚。
- 如請求項1之組合物，其進一步包括一種或多種界面活性劑。
- 如請求項1之組合物，其進一步包括一種或多種水可分散性或水溶性聚合物。
- 一種移除微電子裝置基板上之殘留物之方法，該方法包括： A.使該微電子裝置基板之表面與組合物接觸，該組合物包括： a.水； b.選自以下之清潔添加劑：半胱胺酸、胱胺酸、2-胺基苯硫酚、2-噻唑啉-2-硫醇、1,3,4-噻二唑-2-,5-二硫醇、1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇、乙基二硫代胺基甲酸酯及其鹽； c.選自以下之螯合劑：單乙醇胺、乙醇胺、羥基亞乙基二膦酸、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、二乙二醇胺、二異丙醇胺、異丙醇胺、氮基參(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五亞甲基膦酸、磷酸及三乙醇胺； d.選自以下之還原劑：二乙基羥胺、抗壞血酸、次磷酸及亞硫酸； e.選自以下之腐蝕抑制劑：二氰二胺、胍脲及胍基乙酸；及 f.pH調節劑；及 B.自該微電子裝置基板至少部分移除該等殘留物。
- 如請求項14之方法，其中該清潔添加劑係選自半胱胺酸、胱胺酸及1,3,4-噻二唑-2-甲基-5-硫醇。
- 如請求項14之方法，其中該螯合劑係選自單乙醇胺、2-胺基-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、三乙醇胺及羥基亞乙基二膦酸。
- 如請求項14之方法，其中該還原劑係選自二乙基羥胺、抗壞血酸及次磷酸。
- 如請求項14之方法，其中該腐蝕抑制劑係二氰二胺。
- 如請求項14之方法，其中該pH調節劑係選自氫氧化膽鹼、氫氧化鉀、四乙基氫氧化銨及甲基參(羥乙基)氫氧化銨。
- 如請求項14之方法，其中該組合物包括： a.水， b.單乙醇胺； c.半胱胺酸； d.二乙基羥胺； e.二氰二胺；及 f.pH調節劑。
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