TW202330675A - 防霧劑組合物、具有防霧塗膜的防霧性產品 - Google Patents
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Abstract
一種防霧劑組合物,其含有封端多異氰酸酯(A)、多元醇(B)、膠態二氧化矽(C)及表面活性劑(D),所述封端多異氰酸酯(A)為由含有通式(1)所表示的單體(A-1)、通式(2)所表示的單體(A-2)、通式(3)所表示的單體(A-3)的單體混合物得到的(甲基)丙烯酸酯共聚物;該防霧劑組合物能夠形成具有防霧性能、耐擦傷性、耐水性、耐候性、初期透明性及長期保持透明性的防霧塗膜。
Description
本發明涉及防霧劑組合物、具有防霧塗膜的防霧性產品。
玻璃或塑膠等透明構件的基材表面達到露點溫度以下時,大氣中的水分變成為微小的水滴,附著在基材表面。此時,附著的水滴散射光而並形成霧,基材的透明性受損,因此有時無法發揮原本的功能。
作為防止產生上述霧氣(防霧)的方法,已知有在基材表面塗布混合有親水性樹脂、表面活性劑等的溶液從而形成防霧塗膜(乾燥塗膜或固化塗膜)的方法(專利文獻1~4)。
該方法是通過以防霧塗膜中所含的表面活性劑降低所附著的水滴的接觸角,不引起光的散射,從而表現出防霧效果。此外,該方法通過表面活性劑迅速引發水滴接觸角的下降,因此能夠快速表現出防霧效果。
現有技術文獻專利文獻1:國際公開第2021/182331
專利文獻2:日本特開2020-164842號公報
專利文獻3:日本特開2008-7677號公報
專利文獻4:日本特開2008-308661號公報
專利文獻5:日本特開2003-334894號公報
本發明要解決的技術問題
近年來,防霧塗膜的用途擴展至窗玻璃、汽車或航空器等的擋風玻璃、反射鏡、保護眼鏡、太陽鏡、監控攝像機、車載攝像機、光學感測器等多個領域。隨著用途的擴大,除了防霧性能以外,還尋求防霧塗膜的各種塗膜性能。
例如,在保護眼鏡等用途中,在人的手碰觸到防霧塗膜時或在清洗眼鏡鏡片的污垢時存在防霧塗膜受到損傷的可能性,因此除了防霧性能以外,還要求耐擦傷性。此外,在應用於光學用途等的構件時,需要極高的透明性,要求能夠長期保持透明性。進一步,根據使用環境(例如,在室外長期使用時等),為了保持更長時間的美觀,要求防霧塗膜具有耐候性。
其中,專利文獻1及2中公開的防霧塗膜通過提高構成防霧塗膜的共聚物與膠態二氧化矽的相容性,在初期表現出了良好的透明性。然而,由於防霧塗膜的交聯密度低,因此根據用途有可能耐擦傷性不夠充分。
專利文獻3及4中公開的防霧塗膜通過在構成防霧塗膜的樹脂組合物中使用羥值高的多元醇,提高了交聯密度,表現出良好的耐擦傷性。然而,由於膠態二氧化矽等金屬氧化物與丙烯酸聚合物等共聚物的相容性不夠充分,有可能導致可用於光學用途的這種程度的透明性不夠充分。
此外,專利文獻1~4中公開的防霧塗膜在室外長期使用時,構成防霧塗膜的樹脂組合物的耐候性不夠充分,因此有可能存在防霧塗膜劣化,發生黃變或白化。此外,為了提高專利文獻1~4中公開的防霧塗膜的耐候性,能夠使用如專利文獻5中記載的添加紫外線吸收劑(UVA)的方法。然而,單是僅添加UVA,則在室外暴露于陽光或雨中等時,由於UVA易於從防霧塗膜中溶出,因此難以保持長期的耐候性。
進一步,專利文獻1~4中公開的防霧塗膜有時因表面活性劑的滲出而使防霧塗膜的白化隨著時間的推移有所進展,有時無法保持長期的透明性。
由以上可知,在現有技術的防霧塗膜中,沒有一種防霧塗膜在除了防霧性能以外,還具有在各種使用環境下所要求的塗膜性能中的耐擦傷性、耐水性、耐候性、初期透明性及能夠長期保持透明性的所有塗膜性能。
本發明是鑒於上述實際情況而完成的,其目的在於提供一種防霧劑組合物,該防霧塗膜組合物能夠形成具有防霧性能、耐擦傷性、耐水性、耐候性、初期透明性並可長期保持透明性的防霧塗膜。
解決技術問題的技術手段
即,本發明涉及一種防霧劑組合物,該防霧劑組合物含有封端多異氰酸酯(A)、多元醇(B)、膠態二氧化矽(C)及表面活性劑(D),其中,
所述封端多異氰酸酯(A)為由含有通式(1)所表示的單體(A-1)、通式(2)所表示的單體(A-2)及通式(3)所表示的單體(A-3)的單體混合物得到的(甲基)丙烯酸酯共聚物,
[化學式1]
(1)
通式(1)中,R
1為氫原子或甲基,R
2及R
3獨立地為氫原子或碳原子數為1~4的直鏈或支鏈烷基,
[化學式2]
(2)
通式(2)中,R
4為氫原子或甲基,R
5為來自封端劑的殘基,
[化學式3]
(3)
通式(3)中,R
6為氫原子或甲基,R
7為紫外線吸收性基團。
此外,本發明涉及一種具有由所述防霧劑組合物形成的防霧塗膜的防霧性產品。
發明效果
推測本發明具有以下的作用機理。
本發明的防霧劑組合物含有封端多異氰酸酯(A)、多元醇(B)、膠態二氧化矽(C)及表面活性劑(D)。由於所述封端多異氰酸酯(A)含有所述單體(A-1)~(A-3),因此主要基於所述單體(A-1)的性質而表現出防霧塗膜的防霧性能,基於所述單體(A-2)的性質而表現出防霧塗膜的耐擦傷性及耐水性,基於所述單體(A-3)的性質而提高了防霧塗膜的耐候性及所述封端多異氰酸酯(A)與所述膠態二氧化矽(C)的相容性,因此表現出防霧塗膜的初期透明性,進一步,由於能夠抑制表面活性劑的滲出,因此能夠長期保持透明性。此外,基於所述單體(A-2)與所述多元醇(B)的性質,可形成防霧塗膜的交聯。進一步,由於本發明的防霧劑組合物含有所述膠態二氧化矽(C),因此能夠進一步提高防霧塗膜的耐擦傷性、耐水性。
本發明的防霧劑組合物含有封端多異氰酸酯(A)、多元醇(B)、膠態二氧化矽(C)及表面活性劑(D)。
<封端多異氰酸酯(A)>
本發明的封端多異氰酸酯(A)為由單體混合物得到的(甲基)丙烯酸酯共聚物,所述單體混合物至少含有以下的單體(A-1)~(A-3)。
<單體(A-1)>
本發明的單體(A-1)為通式(1)所表示的單體,
[化學式4]
(1)
通式(1)中,R
1為氫原子或甲基,R
2及R
3獨立地為氫原子或碳原子數為1~4的直鏈或支鏈烷基。
所述單體(A-1)主要具有提高防霧塗膜的防霧性能的功能。
作為所述單體(A-1),例如可列舉出(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙基(甲基)丙烯醯胺、N-正丙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基(甲基)丙烯醯胺、N-正丁基(甲基)丙烯醯胺、N-異丁基(甲基)丙烯醯胺、N-叔丁基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺等。從提高防霧性能的角度出發,所述單體(A-1)優選其R
2及R
3為氫原子或碳原子數為1~3的直鏈或支鏈烷基,所述單體(A-1)更優選為N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺。所述單體(A-1)可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
<單體(A-2)>
本發明的單體(A-2)為通式(2)所表示的單體,
[化學式5]
(2)
通式(2)中,R
4為氫原子或甲基,R
5為來自封端劑的殘基。
所述單體(A-2)主要具有在提高防霧塗膜的耐擦傷性的同時提高耐水性的功能。通過與所述多元醇(B)的反應,在分子間形成交聯結構,其結果,能夠提高耐擦傷性及耐水性。
在所述通式(2)中,作為所述來自封端劑的殘基,例如可列舉出甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、1-甲氧基-2-丙醇等醇類,甲醯胺肟、乙醛肟、丙酮肟、甲基乙基酮肟、二乙醯一肟、二苯甲酮肟、環己酮肟等肟類,二甲基吡唑、二乙基吡唑、二異丙基吡唑等吡唑類,丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二丙酯、丙二酸二丁酯等丙二酸二烷基酯類等。從能夠以低溫且短時間進行固化的角度出發,所述來自封端劑的殘基優選為吡唑類、肟類、丙二酸二烷基酯類,更優選為二甲基吡唑、二乙基吡唑、丙酮肟、甲基乙基酮肟、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯。所述單體(A-2)可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
<單體(A-3)>
本發明的單體(A-3)為通式(3)所表示的單體,
[化學式6]
(3)
通式(3)中,R
6為氫原子或甲基,R
7為紫外線吸收性基團。
所述單體(A-3)主要具有在提高防霧塗膜的透明性的同時提高耐候性的功能。此時的作用機制尚不明確,但通過使所述封端多異氰酸酯(A)的結構中含有來自所述單體(A-3)的紫外線吸收基團,能夠提高所述封端多異氰酸酯(A)與所述膠態二氧化矽(C)的相容性,因此能夠提高初期透明性,進一步可抑制表面活性劑的滲出,從而能夠長期保持透明性。並且,通過所述單體(A-3)的共聚,能夠將具有紫外線吸收性能的化合物化學性地固定在樹脂組合物中,因此不會發生UVA從防霧塗膜中溶出,從而能夠提高耐候性。
在所述通式(3)中,紫外線吸收性基團例如可列舉出苯並三唑類紫外線吸收性基團、三嗪類紫外線吸收性基團、羥基二苯甲酮類紫外線吸收性基團等。其中,從提高耐候性及初期透明性、能夠長期保持透明性的角度出發,優選為苯並三唑類紫外線吸收性基團、三嗪類紫外線吸收性基團。所述單體(A-3)可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
作為所述單體(A-3)的具體例,例如可列舉出通式(4)所表示的苯並三唑衍生物、通式(5)所表示的三嗪衍生物、通式(6)所表示的羥基二苯甲酮衍生物等,
[化學式7]
(4)
通式(4)中,R
8為氫原子或甲基,R
9為碳原子數為1~8的直鏈或支鏈的亞烷基,
[化學式8]
(5)
通式(5)中,R
10為氫原子或甲基,R
11為碳原子數為2~11的直鏈或支鏈的亞烷基,R
12獨立地為氫原子或甲基,
[化學式9]
(6)
通式(6)中,R
13為氫原子或甲基,R
14為碳原子數為1或2的直鏈的亞烷基,R
15為羥基或甲氧基。
作為所述通式(4)所表示的苯並三唑衍生物,例如可列舉出(甲基)丙烯酸[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]甲酯、(甲基)丙烯酸2-[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]乙酯、(甲基)丙烯酸2-[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]丙酯、(甲基)丙烯酸3-[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]丙酯、(甲基)丙烯酸4-[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]丁酯、(甲基)丙烯酸8-[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]辛酯等。從提高防霧性能的角度出發,所述苯並三唑衍生物優選為(甲基)丙烯酸[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]甲酯、(甲基)丙烯酸2-[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]乙酯。
作為所述通式(5)所表示的三嗪衍生物,例如可列舉出(甲基)丙烯酸2-[4-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-3-羥基苯氧基]乙酯、(甲基)丙烯酸2-[4-[4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-3-羥基苯氧基]乙酯、(甲基)丙烯酸3-[4-[4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-3-羥基苯氧基]-2-甲基丙酯、(甲基)丙烯酸11-[4-[4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-3-羥基苯氧基]十一烷基酯等。從提高防霧性能的角度出發,所述三嗪衍生物優選為(甲基)丙烯酸2-[4-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-3-羥基苯氧基]乙酯。
作為所述通式(6)所表示的羥基二苯甲酮衍生物,例如可列舉出(甲基)丙烯酸(3-苯甲醯基-2-羥基-6-甲氧基苯基)甲酯、(甲基)丙烯酸2-(3-苯甲醯基-2,6-二羥基苯基)乙酯等。從提高防霧性能的角度出發,所述二苯甲酮衍生物優選為(甲基)丙烯酸(3-苯甲醯基-2-羥基-6-甲氧基苯基)甲酯。
另外,在所述單體混合物中,除所述單體(A-1)~(A-3)以外還能夠使用其他單體,例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸3-甲基丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸正月桂酯等丙烯酸烷基酯類單體;苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯等芳香族乙烯類單體;(甲基)丙烯酸苄基酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等芳香族丙烯酸類單體;(甲基)丙烯醯氧基乙基三甲基氯化銨、(甲基)丙烯醯基氨基丙基三甲基氯化銨等含有季銨鹽的乙烯類單體;2,2,6,6-四甲基哌啶基甲基丙烯酸酯、1,2,2,6,6-五甲基哌啶基甲基丙烯酸酯等含光穩定性基團的丙烯酸類單體;(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯基氧基乙酯等脂環丙烯酸酯類單體;(甲基)丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、馬來酸等含羧基單體及這些單體的銨鹽、有機胺鹽、鹼金屬鹽;苯乙烯磺酸、乙烯基磺酸、甲基丙烯磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯酸3-磺酸丙酯等含磺酸基的乙烯類單體及這些單體的銨鹽、有機胺鹽、鹼金屬鹽;2-(甲基)丙烯醯氧基乙基酸性磷酸酯等含磷酸基的乙烯類單體及這些單體的銨鹽、有機胺鹽、鹼金屬鹽;1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯等二官能度丙烯酸類單體;γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷等含烷氧基甲矽烷基的乙烯類單體;(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、乙烯基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚等含環氧基的乙烯類單體;二甲基氨基丙基(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯等含氨基的乙烯類單體;(甲基)丙烯醯基嗎啉、雙丙酮(甲基)丙烯醯胺等。
在所述單體混合物中,所述單體(A-1)的比例優選為30重量%以上且80重量%以下。從提高防霧性能的角度出發,在所述單體混合物中,所述單體(A-1)的比例更優選為40重量%以上,進一步優選為45重量%以上,此外,從提高耐擦傷性及耐水性的角度出發,更優選為70重量%以下,進一步優選為65重量%以下。
在所述單體混合物中,所述單體(A-2)的比例優選為15重量%以上且60重量%以下。從提高耐擦傷性及耐水性的角度出發,在所述單體混合物中,所述單體(A-2)的比例更優選為20重量%以上,進一步優選為25重量%以上,此外,從提高防霧性能的角度出發,更優選為50重量%以下,進一步優選為40重量%以下。
在所述單體混合物中,所述單體(A-3)的比例優選為1重量%以上且40重量%以下。從提高耐候性及初期透明性、能夠長期保持透明性的角度出發,在所述單體混合物中,所述單體(A-3)的比例更優選為3重量%以上,進一步優選為5重量%以上,此外,從提高防霧性能的角度出發,更優選為30重量%以下,進一步優選為25重量%以下。
<封端多異氰酸酯(A)的製備方法>
本發明的封端多異氰酸酯(A)為通過使所述單體混合物進行共聚而得到的共聚物。作為所述封端多異氰酸酯(A)的結構,其可以為無規共聚物、交替共聚物、嵌段共聚物及接枝共聚物中的任一種結構,從能夠提高以防霧性能為首的防霧劑組合物的效果並同時能夠易於調整防霧劑組合物的角度出發,優選為無規共聚物。作為用於得到所述封端多異氰酸酯(A)的聚合方法,可採用自由基聚合法、陽離子聚合法、活性陽離子聚合法、活性陰離子聚合法等公知的各種聚合方法,特別是從工業生產性的容易度、及廣泛的性能方面出發,優選自由基聚合法。作為自由基聚合法,可採用通常的本體聚合法、懸浮聚合法、溶液聚合法、乳液聚合法等,從在聚合後能夠直接用作防霧劑組合物這一點出發,優選溶液聚合法。
作為用於所述溶液聚合法的聚合溶劑,例如可使用甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、二丙酮醇等醇類溶劑;乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、3-甲氧基-1-丁醇、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇等醇醚類溶劑;丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮等酮類溶劑;四氫呋喃、二噁烷等醚類溶劑;乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸叔丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯等酯類溶劑;苯、甲苯、二甲苯等芳香族類溶劑;甲醯胺、二甲基甲醯胺等醯胺類溶劑;水等。所述聚合溶劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
另外,從顯著具有高沸點的溶劑在進行防霧塗膜的乾燥、加熱固化時有時會因溶劑的殘留而損害對基材的密合性的角度出發,所述聚合溶劑優選使用在一個大氣壓下具有小於180℃的沸點的溶劑。
所述自由基聚合引發劑能夠使用通常使用的有機過氧化物、偶氮化合物等。作為所述有機過氧化物,例如可列舉出過氧化苯甲醯、雙(3,5,5-三甲基己醯)過氧化物、叔丁基過氧-2-己酸酯、叔丁基過氧新戊酸酯、叔己基過氧新戊酸酯等。作為所述偶氮化合物,例如可列舉出2,2’-偶氮二異丁腈、2,2’-偶氮二-2-甲基丁腈等。所述自由基聚合引發劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
相對於100重量份的所述單體混合物,所述自由基聚合引發劑的添加量優選為0.01重量份以上且5重量份以下。所述自由基聚合引發劑在邊向反應容器中滴加邊進行聚合而易於控制聚合散熱這點上是優選的。進行聚合反應的溫度可根據所使用的自由基聚合引發劑的種類進行適當改變,在進行工業製備時,優選為30℃以上且150℃以下,更優選為40℃以上且100℃以下。
從對防霧塗膜賦予耐水性的角度出發,所述封端多異氰酸酯(A)的重量平均分子量(Mw)優選為3,000以上,更優選為5,000以上,此外,從提高防霧劑組合物的塗布性及處理性的角度出發,優選為200,000以下,更優選為150,000以下。
所述封端多異氰酸酯(A)的重量平均分子量(Mw)能夠通過GPC法而求出。樣本使用將試樣溶解於四氫呋喃中製成0.5重量%的溶液並使用0.45μm的膜過濾器進行過濾而成的溶液,可通過以下的條件進行測定。
<重量平均分子量(Mw)的測定>
分析裝置:HLC-8320GPC(TOSOH CORPORATION製造)
色譜柱:TSKgel SuperMultipore HZ-M(兩根)(TOSOH CORPORATION製造)
色譜柱尺寸:4.6×150mm
洗脫液:四氫呋喃
流量:0.35mL/min
檢測器:差示折光儀
色譜柱溫度:40℃
標準試樣:聚苯乙烯
<多元醇(B)>
本發明的多元醇(B)為一分子中具有兩個以上羥基的化合物。此外,其具有通過與所述封端多異氰酸酯(A)反應使分子間進行交聯從而在共聚物中形成交聯結構的功能。
從提高耐擦傷性的角度出發,所述多元醇(B)優選為低分子多元醇(B-1),從抑制表面活性劑的滲出、能夠長期保持透明性的角度出發,更優選同時使用低分子多元醇(B-1)及丙烯酸多元醇(B-2)。
所述低分子多元醇(B-1)例如可列舉出乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇、甲基丙二醇、新戊二醇、丁基乙基丙二醇、丙三醇、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、雙(三羥甲基)丙烷、季戊四醇、二季戊四醇、山梨糖醇、甘露醇、三(2-羥基乙基)異氰脲酸酯等亞烷基多元醇;使乙二醇或丙二醇等亞烷基多元醇與馬來酸或鄰苯二甲酸等羧酸或者己內酯反應而得到的聚酯多元醇;使碳酸乙烯酯或三亞甲基碳酸酯等亞烷基碳酸酯與乙二醇或丙二醇等亞烷基多元醇反應而得到的聚碳酸酯多元醇;使丙三醇、季戊四醇等亞烷基多元醇與環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷、四氫呋喃等亞烷基氧化物反應而得到的聚醚多元醇;使乙二醇或丙二醇等亞烷基多元醇與多異氰酸酯反應而得到的聚氨酯多元醇等。從提高耐擦傷性及耐候性的角度出發,所述多元醇(B-1)優選為亞烷基多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚氨酯多元醇。所述低分子多元醇(B-1)可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
作為所述低分子多元醇(B-1)的市售產品,例如可列舉出產品名稱:「PLACCEL 205」、「PLACCEL 208」、「PLACCEL 210」、「PLACCEL 303」、「PLACCEL 305」、「PLACCEL 308」、「PLACCEL 309」、「PLACCEL 312」、「PLACCEL 320」、「PLACCEL 410」、「PLACCEL 616T」、「PLACCEL CD205PL」(以上,為Daicel Corporation製造),產品名稱:「DURANOL T5650E」、「DURANOL T5650E」、「DURANOL G3450J」、「DURANOL T4671」(以上,為ASAHI KASEI CORPORATION 製造),產品名稱:「EXCENOL 420」、「EXCENOL 430」、「EXCENOL 720」、「EXCENOL 1030」(以上,為AGC Inc.製造),產品名稱:「FLEXOREZ UD-320」、「FLEXOREZ UD-320-100」、「FLEXOREZ 188」、「FLEXOREZ XM-366」(以上,為Kusumoto Chemicals, Ltd.製造)等。
所述丙烯酸多元醇(B-2)優選為含有含羥基的(甲基)丙烯酸酯單體的(甲基)丙烯酸酯聚合物、或含有含羥基的(甲基)丙烯酸酯單體的(甲基)丙烯酸酯共聚物。所述丙烯酸多元醇(B-2)可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
從能夠長期保持透明性的角度出發,所述丙烯酸多元醇(B-2)優選為由含有通式(7)所表示的單體(b-1)、通式(8)所表示的單體(b-2)、通式(9)所表示的單體(b-3)的單體混合物得到的(甲基)丙烯酸酯共聚物,
[化學式10]
(7)
通式(7)中,R
16為氫原子或甲基,R
17及R
18獨立地為氫原子或碳原子數為1~4的直鏈或支鏈烷基,
[化學式11]
(8)
通式(8)中,R
19為氫原子或甲基,R
20為碳原子數為2~4的直鏈或支鏈,
[化學式12]
(9)
通式(9)中,R
21為氫原子或甲基,R
22為碳原子數為1~12的直鏈、支鏈或環狀的烷基。
作為所述單體(b-1),例如可列舉出(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙基(甲基)丙烯醯胺、N-正丙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基(甲基)丙烯醯胺、N-正丁基(甲基)丙烯醯胺、N-異丁基(甲基)丙烯醯胺、N-叔丁基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺等。從提高防霧性能、能夠長期保持透明性的角度出發,對於所述單體(b-1),優選R
17及R
18為氫原子或碳原子數為1~3的直鏈或支鏈烷基,更優選為N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺。所述單體(b-1)可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
作為所述單體(b-2),例如可列舉出(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等。從提高耐擦傷性的角度出發,所述單體(b-2)優選為(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯。所述單體(b-2)可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
作為所述單體(b-3),例如可列舉出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸3-甲基丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸正月桂酯等丙烯酸烷基酯類單體;(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯等脂環丙烯酸類單體等。從提高耐水性的角度出發,對於所述單體(b-3),優選R
22為碳原子數為2~8的直鏈、支鏈或環狀的烷基。所述單體(b-3)可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
另外,在所述含有單體(b-1)、單體(b-2)及單體(b-3)的單體混合物中,可使用所述單體(b-1)~(b-3)以外的其他單體,例如苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯等芳香族乙烯類單體;(甲基)丙烯酸苄基酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等芳香族丙烯酸類單體;(甲基)丙烯醯氧基乙基三甲基氯化銨、(甲基)丙烯醯基氨基丙基三甲基氯化銨等含有季銨鹽的乙烯類單體;2,2,6,6-四甲基哌啶基甲基丙烯酸酯、1,2,2,6,6-五甲基哌啶基甲基丙烯酸酯等含光穩定性基團的丙烯酸類單體;(甲基)丙烯酸[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]甲酯、(甲基)丙烯酸2-[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]乙酯等含紫外線吸收性基團的丙烯酸單體;(甲基)丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、馬來酸等含羧基單體及這些單體的銨鹽、有機胺鹽、鹼金屬鹽;苯乙烯磺酸、乙烯基磺酸、甲基丙烯磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯酸3-磺酸丙酯等含磺酸基的乙烯類單體及這些單體的銨鹽、有機胺鹽、鹼金屬鹽;2-(甲基)丙烯醯氧基乙基酸性磷酸酯等含磷酸基的乙烯類單體及這些單體的銨鹽、有機胺鹽、鹼金屬鹽;1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯等二官能度丙烯酸類單體;γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷等含烷氧基甲矽烷基的乙烯類單體;(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、乙烯基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚等含環氧基的乙烯類單體;二甲基氨基丙基(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯等含氨基的乙烯類單體;(甲基)丙烯醯基嗎啉、雙丙酮(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯酸二環戊烯氧基乙酯等。
相對於100重量份的所述封端多異氰酸酯(A),所述多元醇(B)優選為5重量份以上且250重量份以下。從提高耐擦傷性及耐水性的角度出發,相對於100重量份的所述封端多異氰酸酯(A),所述多元醇(B)更優選為15重量份以上,進一步優選為20重量份以上,此外,從提高防霧性能的角度出發,更優選為80重量份以下,進一步優選為50重量份以下。另外,當同時使用兩種以上的所述多元醇(B)時,只需將各多元醇的總重量作為多元醇(B)的重量使用即可。
此外,對於所述封端多異氰酸酯(A)與所述多元醇(B),封端多異氰酸酯(A)所含有的封端異氰酸酯基的封端劑脫封端後生成的異氰酸酯當量(NCO當量)與所述多元醇(B)的羥基當量(OH當量)的NCO當量/OH當量之比(以下記作NCO/OH比)優選在0.2以上且3.5以下的範圍內。從提高耐水性的角度出發,所述NCO/OH比更優選為0.3以上,進一步優選為0.5以上。另外,當同時使用兩種以上的所述多元醇(B)時,只需將各多元醇的OH當量的加權平均作為多元醇(B)的OH當量使用即可。
當同時使用所述低分子多元醇(B-1)和所述丙烯酸多元醇(B-2)時,從提高耐擦傷性的角度出發,其重量比((B-1)/(B-2)比)優選為0.25以上,更優選為0.5以上,此外,從能夠長期保持透明性的角度出發,優選為4.0以下,更優選為3.5以下。
所述低分子多元醇(B-1)的分子量優選為2000以下。從提高耐擦傷性的角度出發,所述低分子多元醇(B-1)的分子量更優選為1800以下,進一步優選為1500以下。所述低分子多元醇(B-1)的羥值優選為100mgKOH/g以上且800mgKOH/g以下。從提高耐擦傷性的角度出發,所述低分子多元醇(B-1)的羥值更優選為120mgKOH/g以上,進一步優選為150mgKOH/g以上。此外,從提高防霧性能的角度出發,更優選為600mgKOH/g以下,進一步優選為500mgKOH/g以下。
所述丙烯酸多元醇(B-2)的重量平均分子量(Mw)優選為3000以上且200,000以下。所述丙烯酸多元醇(B-2)的羥值優選為50mgKOH/g以上且350mgKOH/g以下。
相對於所述單體(b-1)、單體(b-2)及單體(b-3)的總量100重量份,所述單體(b-1)的比例優選為30重量%以上且80重量%以下。從提高防霧性能、能夠長期保持透明性的角度出發,在所述單體(b-1)、單體(b-2)及單體(b-3)的總量100重量份中,所述單體(b-1)的比例更優選為35重量%以上,此外,從提高耐擦傷性及耐水性的角度出發,更優選為70重量%以下。
在所述單體(b-1)、單體(b-2)及單體(b-3)的總量100重量份中,所述(b-2)的比例優選為10重量%以上且60重量%以下。從提高耐擦傷性及耐水性的角度出發,在所述單體(b-1)、單體(b-2)及單體(b-3)的總量100重量份中,所述單體(b-2)的比例更優選為15重量%以上,此外,從提高防霧性能的角度出發,更優選為50重量%以下。
在所述單體(b-1)、單體(b-2)及單體(b-3)的總量100重量份中,所述單體(b-3)的比例優選為5重量%以上且40重量%以下。從提高耐水性的角度出發,在所述單體(b-1)、單體(b-2)及單體(b-3)的總量100重量份中,所述單體(b-3)的比例更優選為10重量%以上,此外,從提高防霧性能的角度出發,優選為35重量%以下。
<丙烯酸多元醇(B-2)的製備方法>
本發明的丙烯酸多元醇(B-2)為通過使含羥基的(甲基)丙烯酸酯單體聚合而得到的聚合物、或使含有含羥基的(甲基)丙烯酸酯單體的(甲基)丙烯酸酯單體共聚而得到的共聚物。作為所述丙烯酸多元醇(B-2)的共聚物的結構,其可以為無規共聚物、交替共聚物、嵌段共聚物及接枝共聚物中的任一種結構,從能夠提高以防霧性能為首的防霧劑組合物的效果並同時能夠易於調整防霧劑組合物的角度出發,優選為無規共聚物。作為用於得到所述丙烯酸多元醇(B-2)的聚合方法,可採用自由基聚合法、陽離子聚合法、活性陽離子聚合法、活性陰離子聚合法等公知的各種聚合方法,特別是從工業生產性的容易度、及廣泛的性能方面出發,優選為自由基聚合法。作為自由基聚合法,可採用通常的本體聚合法、懸浮聚合法、溶液聚合法、乳液聚合法等,從聚合後能夠直接用作防霧劑組合物這一點考慮,優選為溶液聚合法。
作為用於所述溶液聚合法的聚合溶劑,例如可使用甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、二丙酮醇等醇類溶劑;乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、3-甲氧基-1-丁醇、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇等醇醚類溶劑;丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮等酮類溶劑;四氫呋喃、二噁烷等醚類溶劑;乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸叔丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯等酯類溶劑;苯、甲苯、二甲苯等芳香族類溶劑;甲醯胺、二甲基甲醯胺等醯胺類溶劑;水等。所述聚合溶劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
另外,從顯著具有高沸點的溶劑在進行防霧塗膜的乾燥、加熱固化時有時會因溶劑的殘留而損害對基材的密合性的角度出發,所述聚合溶劑優選使用在一個大氣壓下具有小於180℃的沸點的溶劑。
所述自由基聚合引發劑能夠使用通常使用的有機過氧化物、偶氮化合物等。作為所述有機過氧化物,例如可列舉出過氧化苯甲醯、雙(3,5,5-三甲基己醯)過氧化物、叔丁基過氧-2-己酸酯、叔丁基過氧新戊酸酯、叔己基過氧新戊酸酯等。作為所述偶氮化合物,例如可列舉出2,2’-偶氮二異丁腈、2,2’-偶氮二-2-甲基丁腈等。所述自由基聚合引發劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
相對於100重量份的所述單體混合物,所述自由基聚合引發劑的添加量優選為0.01重量份以上且5重量份以下。所述自由基聚合引發劑在邊向反應容器中滴加邊進行聚合而易於控制聚合散熱這點上是優選的。進行聚合反應的溫度可根據所使用的自由基聚合引發劑的種類進行適當改變,在進行工業製備時,優選為30℃以上且150℃以下,更優選為40℃以上且100℃以下。
所述丙烯酸多元醇(B-2)的重量平均分子量(Mw)能夠通過GPC法而求出。樣本使用將試樣溶解於四氫呋喃中製成0.5重量%的溶液並使用0.45μm的膜篩檢程式進行過濾而成的溶液,可通過以下的條件進行測定。
<重量平均分子量(Mw)的測定>
分析裝置:HLC-8320GPC(TOSOH CORPORATION製造)
色譜柱:TSKgel SuperMultipore HZ-M(兩根)(TOSOH CORPORATION製造)
色譜柱尺寸:4.6×150mm
洗脫液:四氫呋喃
流量:0.35mL/min
檢測器:差示折光儀
色譜柱溫度:40℃
標準試樣:聚苯乙烯
<膠態二氧化矽(C)>
本發明的膠態二氧化矽(C)為將以SiO
2的化學組成式所表示的二氧化矽顆粒分散在介質中形成膠體的狀態的二氧化矽。作為介質,例如可列舉出甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、二甲苯、二甲基甲醯胺、丙二醇單甲醚、水等。其中,優選為甲醇、乙醇、異丙醇、丙二醇單甲醚、水,更優選為異丙醇、丙二醇單甲醚、水。此外,所述膠態二氧化矽(C)可以是使用矽烷化合物等表面處理劑對二氧化矽顆粒的表面進行了修飾的二氧化矽。所述膠態二氧化矽(C)可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
作為所述膠態二氧化矽(C)的市售產品,例如可列舉出產品名稱:「SNOWTEX XS」、「SNOWTEX S」、「SNOWTEX 30」、「SNOWTEX 50-T」、「SNOWTEX 30L」、「SNOWTEX YL」、「SNOWTEX ZL」、「SNOWTEX MP-1040」、「SNOWTEX UP」、「SNOWTEX PS-S」、「SNOWTEX PS-M」、「SNOWTEX OXS」、「SNOWTEX OS」、「SNOWTEX O」、「SNOWTEX O-40」、「SNOWTEX OL」、「SNOWTEX OYL」、「SNOWTEX OUP」、「SNOWTEX PS-SO」、「SNOWTEX PS-MO」、「SNOWTEX NXS」、「SNOWTEX NS」、「SNOWTEX N」、「SNOWTEX N-40」、「SNOWTEX CXS」、「SNOWTEX C」、「SNOWTEX CM」、「SNOWTEX AK」、「SNOWTEX AK-L」、「SNOWTEX AK-Y」、「IPA-ST」、「PGM-ST」(以上,為Nissan Chemical Corporation製造)等。
所述膠態二氧化矽(C)的平均粒徑優選在4nm以上且100nm以下的範圍內。從提高初期透明性的角度出發,所述平均粒徑更優選為50nm以下,進一步優選為30nm以下。所述平均粒徑為平均一次粒徑,以由動態光散射法測定的體積基準細微性分佈的中值粒徑(D50)進行表示。此外,作為所述膠態二氧化矽(C)的形狀,可列舉出顆粒狀、鏈狀、珍珠項鍊狀等。其中,從提高防霧塗膜的初期透明性的角度出發,形狀優選為顆粒狀。
相對於100重量份的所述封端多異氰酸酯(A),所述膠態二氧化矽(C)優選為20重量份以上且800重量份以下。從提高耐擦傷性及耐水性的角度出發,相對於100重量份的所述封端多異氰酸酯(A),所述膠態二氧化矽(C)更優選為50重量份以上,進一步優選為70重量份以上,此外,從提高初期的透明性的角度出發,更優選為500重量份以下,進一步優選為300重量份以下。
<表面活性劑(D)>
本發明的表面活性劑(D)為選自由陰離子型表面活性劑、陽離子型表面活性劑、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑組成的組中的一種以上。
作為所述陰離子型表面活性劑,例如可列舉出油酸鈉、油酸鉀等脂肪酸鹼金屬鹽等脂肪酸鹽;月桂基硫酸鈉、月桂基硫酸銨等高級醇硫酸酯類;十二烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉等烷基苯磺酸鹽及烷基萘磺酸鹽;萘磺酸福馬林縮合物、二烷基磺基琥珀酸鹽、二烷基磷酸鹽、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸鈉等聚氧乙烯硫酸酯鹽;全氟烷基羧酸鹽、全氟烷基磺酸鹽、全氟烷基磷酸酯等含氟陰離子型表面活性劑等。從提高防霧性能的角度出發,所述陰離子型表面活性劑優選為二烷基磺基琥珀酸鹽、含氟陰離子型表面活性劑。所述陰離子型表面活性劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
作為所述陽離子型表面活性劑,例如可列舉出月桂基胺乙酸鹽、三乙醇胺單甲酸鹽、硬脂醯胺乙基二乙胺乙酸鹽等胺鹽;月桂基三甲基氯化銨、硬脂基三甲基氯化銨等烷基三甲基銨鹽;二月桂基二甲基氯化銨、二硬脂基二甲基氯化銨、月桂基二甲基苄基氯化銨、硬脂基二甲基苄基氯化銨等二烷基二甲基銨鹽;蓖麻醇酸醯胺丙基乙基二甲基銨乙基硫酸鹽、蓖麻醇酸醯胺丙基三甲基氯化銨、蓖麻醇酸醯胺丙基三甲基銨甲基硫酸鹽等含羥基銨鹽等。從提高防霧性能的角度出發,所述陽離子型表面活性劑優選為烷基三甲基銨鹽、二烷基二甲基銨鹽、含羥基銨鹽。進一步,從提高防霧持續性的角度出發,優選為含羥基銨鹽。所述陽離子型表面活性劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
作為所述非離子型表面活性劑,例如可列舉出聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯油醚等聚氧乙烯高級醇醚類;聚氧乙烯辛基苯酚、聚氧乙烯壬基苯酚等聚氧乙烯烷基芳基醚類;聚丙二醇環氧乙烷加成物、聚氧乙烯山梨糖醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯等聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯類;烷基磷酸酯、聚氧乙烯烷基醚磷酸酯等磷酸酯類;全氟烷基氧化胺、全氟烯基氧化胺、全氟烷基環氧乙烷加成物、全氟烯基環氧乙烷加成物、具有全氟烷基及親水性基團的低聚物、具有全氟烯基及親水性基團的低聚物、具有全氟烷基及親油性基團的低聚物、具有全氟烯基及親油性基團的低聚物、具有全氟烷基和親水性基團及親油性基團的低聚物、具有全氟烯基和親水性基團及親油性基團的低聚物等含氟非離子型表面活性劑;糖酯類、纖維素醚類等。所述非離子型表面活性劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
作為所述兩性表面活性劑,例如可列舉出二甲基烷基月桂基甜菜鹼、二甲基烷基硬脂基甜菜鹼、月桂基二甲基氨基乙酸甜菜鹼、月桂酸醯胺丙基二甲基氨基乙酸甜菜鹼等脂肪酸型兩性離子型表面活性劑;二甲基烷基磺基甜菜鹼等磺酸型兩性離子型表面活性劑;烷基甘氨酸等。所述兩性表面活性劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
從能夠以較少的量得到良好防霧性能的角度出發,所述表面活性劑(D)優選為單獨使用陰離子型表面活性劑、同時使用陰離子型表面活性劑和陽離子型表面活性劑、或同時使用陰離子型表面活性劑和兩性表面活性劑。特別是當陰離子型表面活性劑為含氟陰離子型表面活性劑時,能夠更良好地降低防霧塗膜對水的表面張力,因此能夠得到更高的防霧性能。
相對於100重量份的所述封端多異氰酸酯(A),所述表面活性劑(D)優選為1重量份以上且35重量份以下。從提高防霧性能的角度出發,相對於100重量份的所述封端多異氰酸酯(A),所述表面活性劑(D)更優選為5重量份以上,進一步優選為8重量份以上,此外,從提高初期的透明性的角度出發,更優選為30重量份以下,進一步優選為20重量份以下。
從使塗布操作性良好的角度出發,本發明的防霧劑組合物可以含有稀釋溶劑。
使用所述稀釋溶劑的目的在於將防霧劑組合物的固體成分及粘度調整為適合塗布。作為稀釋溶劑,可列舉出與所述封端多異氰酸酯(A)的聚合溶劑相同的溶劑。所述稀釋溶劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。此外,適合塗布的固體成分及粘度因塗布方法而不同,在為噴塗法時,在防霧劑組合物中所述封端多異氰酸酯(A)及所述多元醇(B)、所述膠態二氧化矽(C)的總重量%優選為3重量%以上,進一步優選為5重量%以上,優選為30重量%以下,進一步優選為20重量%以下。
從能夠以低溫且短時間進行加熱固化的角度出發,本發明的防霧劑組合物可以添加固化催化劑。
作為所述固化催化劑,例如可列舉出月桂酸鈉、月桂酸鉀、月桂酸鈣、月桂酸鋇、油酸鈉、油酸鉀、油酸鈣、油酸鋇、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸鈣、硬脂酸鋇、氟烷基脂肪酸鈉鹽等脂肪酸鹼金屬鹽;鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸等無機酸;對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、萘磺酸等芳香族磺酸;四甲基丁二胺、1,4-二氮雜雙環[2,2,2]辛烷、1,8-二氮雜雙環[5,4,0]-7-十一碳烯、1,5-二氮雜雙環[4,3,0]-5-壬烯等叔胺等。其中,從提高低溫固化性的角度出發,優選為脂肪酸鹼金屬鹽,優選為月桂酸鈉、月桂酸鉀、月桂酸鈣、月桂酸鋇、油酸鈉、油酸鉀、油酸鈣、油酸鋇、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸鈣、硬脂酸鋇,更優選為月桂酸鈉、月桂酸鉀、油酸鈉、油酸鉀、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀。所述固化催化劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
在使用所述固化催化劑時,相對於100重量份的所述封端多異氰酸酯(A),所述固化催化劑優選為0.05重量份以上且10重量份以下,更優選為0.1重量份以上且5重量份以下,進一步優選為1重量份以上且3重量份以下。
從能夠使防霧塗膜的表面更平滑這一角度出發,本發明的防霧劑組合物可以添加流平劑。
作為所述流平劑,例如可列舉出聚醚改性聚二甲基矽氧烷、聚醚改性聚二甲基聚矽氧烷、聚醚大分子單體改性丙烯酸酯、丙烯酸類聚合物、丙烯酸矽類聚合物等。
作為所述流平劑的市售產品,例如可列舉出產品名稱:「BYK-300」、「BYK-320」、「BYK-306」、「BYK-307」、「BYK-310」、「BYK-313」、「BYK-315N」、「BYK-320」、「BYK-322」、「BYK-323」、「BYK-325」、「BYK-330」、「BYK-331」、「BYK-333」、「BYK-342」、「BYK-345/346」、「BYK-347」、「BYK-348」、「BYK-349」、「BYK-370」、「BYK-377」、「BYK-378」、「BYK-3455」、「BYK-3560」(以上,為BYK 公司製造)、產品名稱:「KP-323」、「KP-341」、「KP-104」、「KP-110」、「KP-112」、「KF-351A」、「KF-352A」、「KF-353」、「KF-354L」、 「KF-355A」、「KF-651A」、「KF-945」、「KF-640」、「KF-642」(以上,為Shin-Etsu Silicone(信越シリコーン(株))製造)、產品名稱:「DISPARLON 1970」、「DISPARLON 230」、「DISPARLON 1711EF」、「DISPARLON 1761」、「DISPARLON LS-001」、「DISPARLON LS-050」、「DISPARLON LS-460」、「DISPARLON LS-480」(以上,為Kusumoto Chemicals, Ltd.製造)等。所述流平劑可以使用一種,也可以同時使用兩種以上。
當使用所述流平劑時,相對於100重量份的所述封端多異氰酸酯(A),所述流平劑優選為0.05重量份以上且10重量份以下,更優選為0.1重量份以上且5重量份以下,進一步優選為1重量份以上且3重量份以下。
除了上述成分以外,能夠根據需要在本發明的防霧劑組合物中以其他成分的方式摻合抗氧化劑、紫外線吸收劑、光穩定劑等常用的各種添加劑。所述其他成分的添加量能夠根據各種添加劑以各自常用的添加量進行摻合,通常相對於100重量份的所述封端多異氰酸酯(A)為20重量份以下。
<防霧性產品>
本發明的防霧性產品通過利用在通常的塗料中進行的塗布方法將所述防霧劑組合物塗布在基材(被塗布物)上並進行加熱固化,從而在基材(被塗布物)表面形成防霧塗膜而形成。另外,為了使塗布後的防霧塗膜中所含的溶劑揮發乾燥,能夠在加熱固化工序前設置乾燥工序。
作為所述基材(被塗布物),其種類沒有特別限定,例如可列舉出聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、丙烯腈-苯乙烯共聚樹脂、聚氯乙烯樹脂、乙酸酯樹脂、ABS樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂等樹脂基材;玻璃等無機基材等。此外,基材的形狀沒有限制,例如可列舉出膜或片狀、立體形狀的成型品。
塗布於所述基材(被塗布物)時,以提高防霧劑組合物對基材(被塗布物)的濕潤性並防止脫落為目的,優選進行去除塗布前的基材(被塗布物)表面的附著異物。可列舉出使用高壓氣體或離子化氣體進行的除塵、使用洗滌劑水溶液或醇溶劑進行的超聲波清洗、使用醇溶劑等進行的擦拭、使用紫外線與臭氧進行的清洗等。作為塗布方法,例如可列舉出浸漬法、澆塗法、輥塗法、棒塗法、噴塗法等。
所述乾燥通常以20~50℃的溫度在0.5~10分鐘的條件下進行。
當基材為樹脂構件時,優選將所述加熱的加熱溫度設定在樹脂構件的熱形變溫度以下。由於加熱時間受到加熱溫度的影響,因此應適當設定。作為一個例子,當加熱溫度為120℃時,加熱時間優選為30分鐘以上,更優選為60分鐘以上。
從得到良好的防霧性能與良好的塗膜外觀的角度出發,防霧塗膜的膜厚優選為0.5μm以上且20μm以下,更優選為1μm以上且10μm以下。
所述防霧性產品能夠更良好地適用於在易於產生結露的環境中使用的產品,其用途沒有任何限定。作為所述防霧性產品,例如可列舉出汽車的車輛燈具(前照燈、輔助前照燈、示廓燈、車牌燈、尾燈、刹車燈、後退燈、轉向燈、輔助轉向燈、危險閃爍燈等)、通常的窗玻璃、汽車或航空器的擋風玻璃、反射鏡、保護眼鏡、太陽鏡、監控攝像機、車載像機、光學感測器等。
實施例
以下列舉實施例進一步對本發明進行詳細說明,但本發明不受這些實施例的限定。
<實施例1>
<封端多異氰酸酯(A)的製備>
向具備溫度計、攪拌裝置、氮氣導入管及冷凝管的反應容器中加入119重量份的作為聚合溶劑的3-甲氧基-3-甲基丁醇,邊吹入氮氣邊加熱至75℃。接著,以3小時滴加混合有60重量份的作為單體(A-1)的N,N-二甲基丙烯醯胺、30重量份的作為單體(A-2)的二甲基吡唑封端2-異氰酸酯丙烯酸乙酯(產品名稱:「Karenz AOI-BP」,Showa Denko K.K.製造)、10重量份的作為單體(A-3)的甲基丙烯酸2-[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]乙酯(產品名稱:「RUVA-93」,Otsuka Chemical Co., Ltd.製造)、15重量份的3-甲氧基-3-甲基丁醇而成的溶液以及將相當於1.4重量份的作為自由基聚合引發劑的叔己基過氧新癸酸酯(產品名稱:「PERHEXYL ND」,NOF Corporation製造,有效成分為70重量%)溶解於10重量份的3-甲氧基-3-甲基丁醇中而成的溶液。滴加結束後繼續攪拌30分鐘,然後以30分鐘滴加將相當於0.29重量份的PERHEXYL ND溶解於4.0重量份的3-甲氧基-3-甲基丁醇中而成的溶液。滴加結束後繼續攪拌1小時,然後進行冷卻,從而製備封端多異氰酸酯(A)的溶液。利用凝膠滲透色譜法測定封端多異氰酸酯(A)的重量平均分子量,結果為30,000。該封端多異氰酸酯(A)的溶液的固體成分為40.0%。此時,在100重量份的封端多異氰酸酯(A)中,含有30重量份的AOI-BP(單體(A-2)),AOI-BP的分子量為237g/mol,因此計算出封端多異氰酸酯(A)的NCO當量為237×100/30=790。
<防霧劑組合物的製備>
對250重量份(固體成分為40%)的上述得到的封端多異氰酸酯(A),混合30重量份的作為多元醇(B)的聚己內酯多元醇(產品名稱:「PLACCEL 308」,Daicel Corporation製造)、650重量份的作為膠態二氧化矽(C)的水分散矽溶膠(產品名稱:「SNOWTEX O」,Nissan Chemical Corporation製造,有效成分為20重量%)、7.0重量份的作為表面活性劑(D)的含氟陰離子型表面活性劑(產品名稱:「FTERGENT100」,NEOS Co.,Ltd.製造)和4.0重量份的蓖麻醇酸酰胺丙基乙基二甲基銨乙基硫酸鹽(產品名稱:「Lipoquat R」, VANTAGE Specialty Ingredients, Inc.製造)、1.5重量份的作為固化催化劑的油酸鉀、1.5重量份的作為流平劑的聚醚改性聚二甲基矽氧烷(產品名稱:「BYK-333」,BYK Japan KK.製造)、1222重量份的作為稀釋溶劑的丙二醇單甲醚,從而製備防霧劑組合物。此時,由於PLACCEL 308的羥值(OHV.)的平均值為195,因此可算出多元醇(B)的OH當量為56.1(KOH的分子量)×1000/195=288。進一步,通過以下方式計算出NCO/OH比。 {(A)的重量份(有效成分換算)/(A)的NCO當量}/{(B)的重量份(有效成分換算)/(B)的OH當量}={100/790}/{30/288}=1.22。另外,當同時使用兩種以上的所述多元醇(B)時,只要計算出各多元醇的羥值的加權平均作為多元醇(B)的羥值即可。
<防霧性產品的製作>
在設定為25℃、30%RH的相對濕度的環境下,以使固化後的防霧塗膜的膜厚為2~3μm左右的方式通過噴塗法將上述得到的防霧劑組合物塗布在聚碳酸酯(PC)樹脂板上,於120℃進行60分鐘的加熱固化,從而製作具有防霧塗膜的防霧性產品(試驗片)。
使用上述得到的試驗片,將通過下述(1)~(6)的評價方法得到的結果示於表1。
<(1)防霧性能的評價>
以使防霧塗膜面朝下的方式將試驗片設置在距保持於80℃的溫水浴的水面2cm的高度處,連續向防霧塗膜照射來自溫水浴的蒸汽,肉眼觀察照射10秒後有無起霧,按照以下四個等級進行評價。另外,若評價為B-以上則在實際使用上沒有問題,若評價為B+則為優選,若評價為A則為更優選。
A:照射蒸汽後形成了水膜,未起霧。
B+:照射蒸汽後觀察到一瞬間的起霧,但立刻形成水膜,未霧化。
B-:照射蒸汽後觀察到了起霧,但形成了水膜,未霧化。
C:照射蒸汽後觀察到了起霧,未形成水膜。
<(2)耐擦傷性的評價>
對浸漬有1cc異丙醇的脫脂棉(寬×長:2.5cm×6cm)施加500g負載並放置在防霧塗膜的表面上,使用摩擦試驗機(「學振型摩擦堅牢度試驗機AB-301」,TESTER SANGYO CO,. LTD.製造)往復10次實施試驗條件下的試驗後,以肉眼觀察防霧塗膜表面,按照下述三個等級進行評價。另外,若評價為B以上則在實際使用上沒有問題,若評價為A則為優選。
A:外觀與試驗前無變化。
B:僅在防霧塗膜的一部分上觀察到條狀的傷痕。
C:在整個防霧塗膜上均觀察到條狀的傷痕。
<(3)耐水性的評價>
將試驗片浸漬於保持在40℃的離子交換水中240小時後,在室溫下靜置24小時,然後以肉眼觀察防霧塗膜外觀,按照以下四個等級進行評價。另外,若評價為B-以上則在實際使用上沒有問題,若評價為B+則為優選,若評價為A則為更優選。
A:外觀與試驗前無變化。
B+:防霧塗膜表面輕微粗糙。
B-:防霧塗膜表面粗糙,或可觀察到輕微白化或斑點。
C:防霧塗膜的一部分或全部溶解,或可清晰地觀察到白化或斑點。
<(4)耐候性的評價>
使用促進耐候性試驗機(「Sunshine Weather Meter S80」, Suga Test Instruments Co.,Ltd.製造),在包括以照射強度為78.5W/m2、黑板溫度為63℃、濕度為50%RH、60分鐘中降雨12分鐘的條件下實施1000小時的試驗,然後使用分光光度計(「SPECTROPHOTO METER CM-5」,KONICA MINOLTA, INC.製造),測定(測定法:ASTM D1925)試驗片的YI值(黃變度),按照以下四個等級進行評價。另外,若評價為B-以上則在實際使用上沒有問題,若評價為B+則為優選,若評價為A則為更優選。
A:YI值小於2.0
B+:YI值小於3.0
B-:YI值小於4.0
C:YI值為4.0以上
<(5)初期的透明性的評價>
根據塑膠材料的總透光率的試驗方法(JIS-K7361-1),使用霧度計(「HAZE METER HDN5000」,NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO.,LTD.製造),測定試驗片的霧度值(光源:白色LED,光束:14mm,溫度:25℃,濕度:50%),按照以下四個等級進行評價。另外,若評價為B-以上則在實際使用上沒有問題,若評價為B+則為優選,若評價為A則為更優選。另外,厚度為3mm的PC樹脂板的HAZE值為0.30。
A:HAZE值為0.30以上且小於0.40
B+:HAZE值為0.40以上且小於0.50
B-:HAZE值為0.50以上且小於0.60
C:HAZE值為0.60以上
<(6)長期透明性的評價>
將試驗片在80℃、85%RH的條件下靜置240小時,然後在室溫下靜置24小時,然後對其防霧塗膜外觀使用霧度計(「HAZE METER HDN5000」,NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO.,LTD.製造)測定試驗片的霧度值(光源:白色LED,光束:14mm,溫度:25℃,濕度:50%),按照以下四個等級進行評價。另外,若評價為B-以上則在實際使用上沒有問題,若評價為B+則為優選,若評價為A則為更優選。
A:HAZE值為0.30以上且小於0.40
B+:HAZE值為0.40以上且小於0.50
B-:HAZE值為0.50以上且小於0.60
C:HAZE值為0.60以上
在防霧劑組合物的製備中,當同時使用兩種以上的所述多元醇(B)時,通過下述的方法製備所述丙烯酸多元醇(B-2)。
<合成例B-2-1>
<丙烯酸多元醇(B-2)的製備>
向具備溫度計、攪拌裝置、氮氣導入管及冷凝管的反應容器中加入287.1重量份的作為聚合溶劑的丙二醇單甲醚,邊吹入氮氣邊加熱至75℃。接著,以3小時滴加混合有50重量份的作為單體(b-1)的N,N-二甲基丙烯醯胺、25重量份的作為單體(b-2)的丙烯酸2-羥基乙酯、25重量份的作為單體(b-3)的丙烯酸環己酯的溶液和將相當於0.6重量份的作為自由基聚合引發劑的PERHEXYL ND溶解於10重量份的丙二醇單甲醚中而成的溶液。滴加結束後繼續攪拌30分鐘,然後以30分鐘滴加將相當於0.3重量份的PERHEXYL ND溶解於2.0重量份的丙二醇單甲醚而成的溶液。滴加結束後繼續攪拌1小時,然後進行冷卻,從而製備丙烯酸多元醇(B-2)的溶液。通過凝膠滲透色譜法測定丙烯酸多元醇(B-2)的重量平均分子量,結果其值為12,000。該丙烯酸多元醇(B-2)的溶液的固體成分為25.0%。此時,由於在100重量份的丙烯酸多元醇(B-2)中含有25重量份的HEA(單體(b-2)),HEA的分子量為116g/mol,因此可計算出丙烯酸多元醇(B-2)的羥值為1(HEA的OH基的數)/116×56.1(KOH的分子量)×1000×25/100=121mgKOH/g。此外,可計算出丙烯酸多元醇(B-2)的OH當量為116×100/25=464。
<合成例B-2-2~B-2-4>
在各合成例中,除了將合成例B-2-1的單體變更為表1中記載的單體及其摻合比以外,用與合成例B-2-1相同的操作製備合成例B-2-2~B-2-4的丙烯酸多元醇(B-2)的溶液。
[表1]
合成例 | ||||||
B-2-1 | B-2-2 | B-2-3 | B-2-4 | |||
丙烯酸多元醇(B-2) [重量份] | 單體(b-1) | DMAA | 50 | 75 | 50 | 35 |
單體(b-2) | HEA | 25 | 20 | 10 | 55 | |
單體(b-3) | CHA | 25 | 5 | 40 | 10 | |
合計 | 100 | 100 | 100 | 100 | ||
羥值(OHV.) | 121 | 97 | 48 | 266 | ||
OH當量 | 464 | 580 | 1160 | 211 |
<實施例2~31及比較例1~6>
<防霧劑組合物的製備及防霧性產品的製作>
除了將實施例1的原料變更為表1~5中記載的原料及其摻合量以外,用與實施例1相同操作,製備實施例2~31及比較例1~6的防霧劑組合物。進一步,用與實施例1相同操作,製作具有實施例2~31及比較例1~6的防霧塗膜的防霧性產品(試驗片)。
使用上述得到的試驗片,將通過上述(1)~(6)的評價方法得到的結果示於表2~5。
[表2]
實施例 | |||||||||||||||
名稱 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | ||
封端多異氰酸酯(A) [重量份] | 單體(A-1) | DMAA | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 40 | 70 | ||
DEAA | 60 | ||||||||||||||
NIPAM | 60 | ||||||||||||||
單體(A-2) | AOI-BP | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 40 | 25 | |||
MOI-BP | 30 | ||||||||||||||
MOI-BM | 30 | ||||||||||||||
單體(A-3) | RUVA-93 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 20 | 5 | |
多元醇(B) (固體成分) [重量份] | UD-320 (OHV.350、官能團數2、分子量500) | 30 | |||||||||||||
PCL-308 (OHV.190~200、官能團數3、分子量850) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | ||||||||||
PCL312 (OHV.130~140、官能團數3、分子量1250) | 30 | ||||||||||||||
PCL410 (OHV.216~232、官能團數4、分子量1000) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | |||||||||
膠態二氧化矽(C) (固體成分) [重量份] | ST-OXS 4~6nm | 130 | |||||||||||||
ST-O 10~15nm | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | |||||
IPA-ST 10~15nm | 130 | ||||||||||||||
ST-OL 40~50nm | 130 | ||||||||||||||
表面活性劑(D) [重量份] | F100 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | |
Lipoquat R | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | ||
催化劑[重量份] | 油酸鉀 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
流平劑[重量份] | BYK-333 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
NCO/OH比 | 1.22 | 1.22 | 1.22 | 1.15 | 1.19 | 0.68 | 1.76 | 1.05 | 1.05 | 1.05 | 1.05 | 1.41 | 0.88 | ||
評價結果 | 防霧性能 | A | A | B+ | A | A | A | A | A | A | A | A | B+ | A | |
耐擦傷性 | A | A | A | A | A | A | B | A | A | A | A | A | B | ||
耐水性 | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | B+ | ||
耐候性 | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | ||
初期透明性 | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | B+ | A | A | ||
長期透明性 | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ |
[表3]
實施例 | ||||||||||||||
名稱 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | ||
封端多異氰酸酯(A) [重量份] | 單體(A-1) | DMAA | 60 | 45 | 60 | 45 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
DEAA | ||||||||||||||
NIPAM | ||||||||||||||
單體(A-2) | AOI-BP | 20 | 50 | 37 | 25 | 30 | 30 | 30 | 30 | |||||
MOI-BP | 30 | 30 | 30 | 30 | ||||||||||
MOI-BM | ||||||||||||||
單體(A-3) | RUVA-93 | 20 | 5 | 3 | 30 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
多元醇(B) (固體成分) [重量份] | UD-320 (OHV.350、官能團數2、分子量500) | |||||||||||||
PCL-308 (OHV.190~200、官能團數3、分子量850) | 30 | 30 | 30 | 30 | ||||||||||
PCL312 (OHV.130~140、官能團數3、分子量1250) | ||||||||||||||
PCL410 (OHV.216~232、官能團數4、分子量1000) | 30 | 30 | 30 | 30 | 15 | 10 | 80 | 120 | ||||||
膠態二氧化矽(C) (固體成分) [重量份] | ST-OXS 4~6nm | |||||||||||||
ST-O 10~15nm | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | 50 | 30 | 400 | 600 | ||
IPA-ST 10~15nm | ||||||||||||||
ST-OL 40~50nm | ||||||||||||||
表面活性劑(D) [重量份] | F100 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | |
Lipoquat R | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | ||
催化劑[重量份] | 油酸鉀 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
流平劑[重量份] | BYK-333 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
NCO/OH比 | 0.70 | 1.76 | 1.30 | 0.88 | 2.11 | 3.16 | 0.40 | 0.26 | 1.15 | 1.15 | 1.15 | 1.15 | ||
評價結果 | 防霧性能 | A | B+ | A | B+ | A | A | B+ | B- | A | A | A | A | |
耐擦傷性 | B | A | A | A | B | B | A | A | B | B | A | A | ||
耐水性 | B+ | A | A | A | B+ | B- | B+ | B- | A | B+ | A | A | ||
耐候性 | A | A | B+ | A | A | A | A | A | A | A | A | A | ||
初期透明性 | A | A | B+ | A | A | A | A | A | A | A | B+ | B- | ||
長期透明性 | B+ | B+ | B- | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B+ | B- | B- |
[表4]
實施例 | ||||||||
名稱 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | ||
封端多異氰酸酯(A) [重量份] | 單體(A-1) | DMAA | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
單體(A-2) | AOI-BP | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | |
單體(A-3) | RUVA-93 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
低分子多元醇(B-1) (固體成分) [重量份] | PCL410 (OHV.216~232、官能團數4、分子量1000) | 15 | 15 | 15 | 15 | 10 | 20 | |
丙烯酸多元醇(B-2) [重量份] | B-2-1(OHV.121) | 15 | 20 | 10 | ||||
B-2-2(OHV.97) | 15 | |||||||
B-2-3(OHV.48) | 15 | |||||||
B-2-4(OHV.266) | 15 | |||||||
膠態二氧化矽(C) (固體成分) | ST-O 10~15nm | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | |
表面活性劑(D) [重量份] | F100 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | |
Lipoquat R | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | ||
催化劑[重量份] | 油酸鉀 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
流平劑[重量份] | BYK-333 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
NCO/OH比 | 1.37 | 1.47 | 1.74 | 0.97 | 1.52 | 1.25 | ||
(B-1)/(B-2)比 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 0.50 | 2.00 | ||
評價結果 | 防霧性能 | A | A | B+ | B+ | A | A | |
耐擦傷性 | A | B | B | A | A | A | ||
耐水性 | A | B+ | A | A | A | A | ||
耐候性 | A | A | A | A | A | A | ||
初期透明性 | A | A | A | A | A | A | ||
長期透明性 | A | A | A | A | A | A |
[表5]
*關於比較例2、5,因不含有異氰酸酯基或羥基而未形成交聯,因此在使用水的試驗中塗膜溶解。
比較例 | ||||||||
名稱 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
封端多異氰酸酯(A) [重量份] | 單體(A-1) | DMAA | 70 | 60 | 60 | 60 | 60 | |
DEAA | ||||||||
NIPAM | ||||||||
單體(A-2) | AOI-BP | 60 | 40 | 40 | 30 | 30 | ||
MOI-BP | ||||||||
單體(A-3) | RUVA-93 | 40 | 30 | 10 | 10 | |||
多元醇(B) (固體成分) [重量份] | UD-320 (OHV.350、官能團數2、分子量500) | |||||||
PCL-308 (OHV.190~200、官能團數3、分子量850) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | |||
PCL312 (OHV.130~140、官能團數3、分子量1250) | ||||||||
PCL410 (OHV.216~232、官能團數4、分子量1000) | ||||||||
膠態二氧化矽(C) (固體成分) [重量份] | ST-OXS 4~6nm | |||||||
ST-O 10~15nm | 130 | 130 | 130 | 130 | 130 | |||
IPA-ST 10~15nm | ||||||||
ST-OL 40~50nm | ||||||||
表面活性劑(D) [重量份] | F100 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | |
Lipoquat R | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | ||
催化劑[重量份] | 油酸鉀 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
流平劑[重量份] | BYK-333 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
其他添加劑(固體成分)[重量份] | Tinuvin400 | 10 | ||||||
NCO/OH比 | 2.43 | - | 1.62 | 1.62 | - | 1.22 | ||
評價結果 | 防霧性能 | C | 塗膜溶解* | A | A | 塗膜溶解* | A | |
耐擦傷性 | A | C | A | A | C | C | ||
耐水性 | A | C | A | A | C | B- | ||
耐候性 | A | 塗膜溶解* | C | B- | 塗膜溶解* | A | ||
初期透明性 | A | A | C | C | A | A | ||
長期透明性 | B+ | B+ | C | C | B+ | B+ |
在表1~5中,作為單體(A-1)~(A-3)、單體(b-1)~(b-3),
DMAA表示N,N-二甲基丙烯醯胺;
DEAA表示N,N-二乙基丙烯醯胺;
NIPAM表示N-異丙基丙烯醯胺;
HEA表示丙烯酸2-羥基乙酯;
CHA表示丙烯酸環己酯;
AOI-BP表示二甲基吡唑封端2-異氰酸酯丙烯酸乙酯(產品名稱:「Karenz AOI-BP」,Showa Denko K.K.製造,分子量:237);
MOI-BP表示二甲基吡唑封端2-異氰酸酯甲基丙烯酸乙酯(產品名稱:「Karenz MOI-BP」,Showa Denko K.K.製造,分子量:251);
MOI-BM表示甲基乙基酮肟封端2-異氰酸酯丙烯酸乙酯(產品名稱:「Karenz MOI-BM」,Showa Denko K.K.製造,分子量:242);
RUVA-93表示甲基丙烯酸2-[3-(2H-苯並三唑-2-基)-4-羥基苯基]乙酯(產品名稱:「RUVA-93」,Otsuka Chemical Co., Ltd.製造)。
在表2~5中,作為多元醇(B)、低分子多元醇(B-1),
UD-320表示氨基甲酸酯二醇(產品名稱:「FLEXOREZ UD-320」,Kusumoto Chemicals, Ltd.製造,有效成分為82重量%,OHV.為350mgKOH/g,分子量為500、官能團數為2);
PCL308表示聚己內酯多元醇(產品名稱:「PLACCEL 308」,Daicel Corporation製造,OHV.為190~200mgKOH/g,分子量為850,官能團數為3);
PCL312表示聚己內酯多元醇(產品名稱:「PLACCEL 312」,Daicel Corporation製造,OHV.為130~140mgKOH/g、分子量為1250、官能團數為3);
PCL410表示聚己內酯多元醇(產品名稱:「PLACCEL 410」,Daicel Corporation製造,OHV.為216~232mgKOH/g,分子量為1000,官能團數為4)。
在表2~5中,作為膠態二氧化矽(C),
ST-OXS表示平均粒徑為4~6nm的水分散矽溶膠(產品名稱:「SNOWTEX OXS」,Nissan Chemical Corporation製造,有效成分為10重量%);
ST-O表示平均粒徑為10~15nm的水分散矽溶膠(產品名稱:「SNOWTEX O」,Nissan Chemical Corporation製造,有效成分為20重量%);
IPA-ST表示平均粒徑為10~15nm的IPA分散矽溶膠(產品名稱:「IPA-ST」,Nissan Chemical Corporation製造,有效成分為30重量%);
ST-OL表示平均粒徑為40~50nm的水分散矽溶膠(產品名稱:「SNOWTEX OL」,Nissan Chemical Corporation製造,有效成分為20重量%)。
在表2~5中,作為表面活性劑(D),
F100表示含氟陰離子型表面活性劑(產品名稱:「FTERGENT100」,NEOS Co.,Ltd. 製造);
Lipoquat R表示蓖麻醇酸醯胺丙基乙基二甲基銨乙基硫酸鹽(產品名稱:「Lipoquat R」,VANTAGE Specialties Ingredients, Inc.製造)。
在表2~5中,作為流平劑,
BYK-333表示聚醚改性聚二甲基矽氧烷(產品名稱:「BYK-333」,BYK Japan KK.製造)。
在表5中,作為其他添加劑,
Tinuvin 400表示2-[4-[(2-羥基-3-十二矽氧基丙基)氧基]-2-羥基苯基]-4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪與2-[4-[(2-羥基-3-十三烷氧基丙基)氧基]-2-羥基苯基]-4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪的混合物(產品名稱:「Tinuvin 400」,BASF Japan Ltd.製造,有效成分為85重量%)。
如表2~4所示,實施例1~31的防霧劑組合物能夠形成具有防霧性能、耐擦傷性、耐水性、耐候性、初期的透明性及長期保持透明性的防霧塗膜。
另一方面,如表5所示,在比較例1中,由於在封端多異氰酸酯(A)中不含有單體(A-1),因此防霧性能下降。在比較例2中,由於在封端多異氰酸酯(A)中不含有單體(A-2),因此耐擦傷性及耐水性下降,進一步,由於未形成交聯,因此防霧塗膜在防霧性能及耐候性的試驗中溶解。在比較例3中,由於在封端多異氰酸酯(A)中不含有單體(A-3),因此耐候性及初期及經時的透明性下降。在比較例4中,在向比較例3的組成中添加了作為UVA的Tinuvin 400,結果雖然可看到在耐候性上得到提高,但初期及經時的透明性不充分。在比較例5中,由於不含有多元醇(B),因此耐擦傷性及耐水性下降,進一步,由於未形成交聯,因此防霧塗膜在防霧性能及耐候性的試驗中溶解。在比較例6中,由於不含有膠態二氧化矽(C),因此耐擦傷性下降。
無
Claims (7)
- 一種防霧劑組合物,其中: 該防霧劑組合物含有封端多異氰酸酯(A)、多元醇(B)、膠態二氧化矽(C)及表面活性劑(D); 所述封端多異氰酸酯(A)為由含有通式(1)所表示的單體(A-1)、通式(2)所表示的單體(A-2)及通式(3)所表示的單體(A-3)的單體混合物得到的(甲基)丙烯酸酯共聚物, [化學式1] (1) 通式(1)中,R 1為氫原子或甲基,R 2及R 3獨立地為氫原子或碳原子數為1~4的直鏈或支鏈烷基; [化學式2] (2) 通式(2)中,R 4為氫原子或甲基,R 5為來自封端劑的殘基;以及 [化學式3] (3) 通式(3)中,R 6為氫原子或甲基,R 7為紫外線吸收性基團。
- 根據請求項1所述的防霧劑組合物,其中,在所述通式(3)中,R 7為苯並三唑類紫外線吸收性基團或三嗪類紫外線吸收性基團。
- 根據請求項1或2所述的防霧劑組合物,其中,相對於100重量份的所述封端多異氰酸酯(A),所述多元醇(B)為5重量份以上且250重量份以下,所述膠態二氧化矽(C)為20重量份以上且800重量份以下,所述表面活性劑(D)為1重量份以上且35重量份以下。
- 根據請求項1或2所述的防霧劑組合物,其中,所述多元醇(B)含有低分子多元醇(B-1)及丙烯酸多元醇(B-2),所述低分子多元醇(B-1)的分子量為2000以下、羥值為100mgKOH/g以上且800mgKOH/g以下。
- 根據請求項4所述的防霧劑組合物,其中, 所述丙烯酸多元醇(B-2)為由含有通式(4)所表示的單體(b-1)、通式(5)所表示的單體(b-2)及通式(6)所表示的單體(b-3)的單體混合物得到的(甲基)丙烯酸酯共聚物, [化學式4] (4) 通式(4)中,R 8為氫原子或甲基,R 9及R 10獨立地為氫原子或碳原子數為1~4的直鏈或支鏈的烷基; [化學式5] (5) 通式(5)中,R 11為氫原子或甲基,R 12為碳原子數為2~4的直鏈或支鏈;以及 [化學式6] (6) 通式(6)中,R 13為氫原子或甲基,R 14為碳原子數為1~12的直鏈、支鏈或環狀的烷基。
- 根據請求項4所述的防霧劑組合物,其中,所述低分子多元醇(B-1)與所述丙烯酸多元醇(B-2)的重量比((B-1)/(B-2)比)為0.25以上且4.0以下。
- 一種防霧性產品,其中,該防霧性產品具有由請求項1~6中任一項所述的防霧劑組合物形成的防霧塗膜。
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