TW202328366A - 研磨用組合物、研磨方法、及半導體基板之製造方法 - Google Patents

研磨用組合物、研磨方法、及半導體基板之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明之研磨用組合物包含：氧化鋯粒子；選擇比提昇劑，其提昇有機材料(b)之研磨速度相對於具有金屬-氮鍵之材料(a)之研磨速度之比；及分散介質；於上述氧化鋯粒子之藉由雷射繞射散射法求出之粒度分佈中，自微粒子側起累計粒子體積達到全部粒子體積之50%時之粒子之直徑(D50)為5 nm以上150 nm以下，且上述研磨用組合物之pH值未達7。

Description

研磨用組合物、研磨方法、及半導體基板之製造方法
本發明係關於一種研磨用組合物、研磨方法、及半導體基板之製造方法。
隨著半導體裝置之高積體化，要求形成更微細之圖案以及多層結構之電路。因此，需要蝕刻選擇比特性互不相同之各種物質之膜。此種各種物質之膜之中，與其他含矽膜相比，有機膜之蝕刻選擇比特性較佳，故而可用作遮罩膜或犧牲膜。尤其是於製造半導體之步驟中，為了實現平坦化，要求進行化學機械研磨(Chemical mechanical polishing，CMP)步驟以去除該有機膜。
作為研磨此種有機膜之技術，例如，日本專利特開2015-189784號公報中揭示有一種研磨劑，其含有包含二氧化矽之研磨粒、烯丙基胺系聚合物、及水，烯丙基胺系聚合物之含量相對於研磨粒之含量之質量比為0.002～0.400，且研磨粒於研磨劑中具有正電荷。
然而，上述日本專利特開2015-189784號公報中記載之技術存在有機膜(有機材料)之研磨速度仍較低之問題。又，最近，希望提高相對於具有金屬-氮鍵之材料之研磨速度的有機材料之研磨速度之要求提高，對於此種要求，先前幾乎未進行過研究。
因此，本發明之目的在於提供一種能夠以較高之研磨速度研磨有機材料，且提昇有機材料之研磨速度相對於具有金屬-氮鍵之材料之研磨速度之比之方法。
為了解決上述課題，本發明人反覆進行了銳意研究。結果，發現藉由下述研磨用組合物會解決上述課題，該研磨用組合物包含：氧化鋯粒子；選擇比提昇劑，其提昇有機材料(b)之研磨速度相對於具有金屬-氮鍵之材料(a)之研磨速度之比；及分散介質；於上述氧化鋯粒子之藉由雷射繞射散射法求出之粒度分佈中，自微粒子側起累計粒子體積達到全部粒子體積之50%時之粒子之直徑(D50)為5 nm以上150 nm以下，且該研磨用組合物之pH值未達7，從而完成本發明。
以下，對本發明之實施方式進行說明。再者，本發明並不僅限定於以下實施方式。又，於本說明書中，除非另有說明，否則操作及物性等之測定係於室溫(20℃以上25℃以下)/相對濕度40%RH以上50%RH以下之條件下進行。又，於本說明書中，有機材料(b)之研磨速度相對於具有金屬-氮鍵之材料(a)之研磨速度的比亦簡稱為「選擇比」。
本發明之研磨用組合物包含：氧化鋯粒子；選擇比提昇劑，其提昇有機材料(b)之研磨速度相對於具有金屬-氮鍵之材料(a)之研磨速度之比；及分散介質；於上述氧化鋯粒子之藉由雷射繞射散射法求出之粒度分佈中，自微粒子側起累計粒子體積達到全部粒子體積之50%時之粒子之直徑(D50)為5 nm以上150 nm以下，且上述研磨用組合物之pH值未達7。具有此種構成之本發明之研磨用組合物能夠以較高之研磨速度研磨有機材料(b)，且能夠提昇有機材料(b)之研磨速度相對於具有金屬-氮鍵之材料(a)之研磨速度之比。
[研磨對象物] 本發明之研磨對象物較佳為包含具有金屬-氮鍵之材料(a)及有機材料(b)。
作為具有金屬-氮鍵之材料(a)(以下，亦簡稱為「材料(a)」)之例，可例舉：氮化矽(Si 3N 4)、氮化鉭(TaN)、氮化鈦(TiN)等。
作為有機材料(b)(以下，亦簡稱為「材料(b)」)，並無特別限制，可例舉：非晶形碳(無定形碳)、旋塗式碳(SOC)、類鑽碳(DLC)、奈米結晶金剛石、石墨烯等。其等之中，較佳為非晶形碳、旋塗式碳、或類鑽碳。
包含材料(a)之膜、及包含材料(b)之膜可藉由化學氣相沈積法(CVD)、物理氣相沈積法(PVD)、旋轉塗佈法等形成。
本發明之研磨對象物可除材料(a)及材料(b)以外進而包含其他材料。作為其他材料之例，可例舉：氧化矽、單晶矽、多晶矽(複晶矽)、非晶矽(無定形矽)、摻雜有n型或p型雜質之多晶矽、摻雜有n型或p型雜質之非晶矽、金屬單質、SiGe等。
作為包含氧化矽之研磨對象物之例，例如可例舉：將原矽酸四乙酯用作前驅物而生成之TEOS(Tetraethyl Orthosilicate，正矽酸四乙酯)類型之氧化矽面(以下，亦稱為「TEOS」、「TEOS膜」)、HDP(High Density Plasma，高密度電漿)膜、USG(Undoped Silicate Glass，未摻雜之矽玻璃)膜、PSG(Phosphorus Silicate Glass，磷矽酸玻璃)膜、BPSG(Boron-Phospho Silicate Glass，硼磷矽玻璃)膜、RTO(Rapid Thermal Oxidation，快速熱氧化)膜等。
作為金屬單質之例，例如可例舉：鎢、銅、鈷、鉿、鎳、金、銀、鉑、鈀、銠、釕、銥、鋨等。
[氧化鋯粒子] 本發明之研磨用組合物包含氧化鋯粒子作為研磨粒。氧化鋯粒子具有對研磨對象物機械地研磨之作用。氧化鋯粒子可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。又，氧化鋯粒子可使用市售品，亦可使用合成品。
再者，通常，氧化鋯包含作為不可避免之雜質之二氧化鉿(HfO 2)。於本說明書中，含量等與組成相關之數值係將作為不可避免之雜質之二氧化鉿(HfO 2)視為氧化鋯(ZrO 2)而算出之數值。
氧化鋯粒子較佳為膠體氧化鋯粒子、或粉碎/煅燒氧化鋯粒子，更佳為膠體氧化鋯粒子。又，氧化鋯粒子可無摻雜，或者可摻雜有例如釔(Y)或其氧化物。粉碎/煅燒氧化鋯粒子係於煅燒爐中煅燒後經由粉碎步驟而製作。更具體而言，例如用時1～10小時、1.2～5小時、典型而言約2小時將煅燒對象物自室溫(例如20～25℃)進行升溫。此時之升溫速度例如為100～1000℃/小時、或者200～800℃/小時。其後，將煅燒溫度設定為約1300～1500℃，保持於該溫度範圍內例如1～3小時、典型而言約2小時。其後，於室溫下進行自然冷卻。使煅燒對象物開始升溫至自然冷卻至室溫為止之時間例如為3～20小時，典型而言為7～8小時。
關於摻雜有釔或其氧化物之氧化鋯粒子(以下，亦簡稱為「Y穩定氧化鋯粒子」)，於以煅燒/粉碎氧化鋯作為原料之情形時，較佳為藉由下述方式進行準備：於上述煅燒前以釔達到規定摻雜量之比率之方式將氧化鋯粉末與釔粉末加以混合，以如上方式進行煅燒而製作。關於經摻雜之氧化鋯粒子，於以膠體氧化鋯作為原料之情形時，通常使釔及鋯各者之前驅物以所需莫耳數預先反應後進行粒子化而準備。再者，關於摻雜之方法，例如可適當參考日本專利特開2010-523451號公報、美國專利第3110681號說明書等之內容。
Y穩定氧化鋯粒子中之釔之濃度以Y 2O 3換算(莫耳%)定義如下。 [數1] Y 2O 3(莫耳%)＝{(Y 2O 3之莫耳)/[(Y 2O 3之莫耳)＋(ZrO 2之莫耳)]}×100
釔之莫耳%可藉由X射線螢光(XRF)法、或該技術領域中已知之其他任意方法而決定。Y穩定氧化鋯粒子中之釔之濃度至少為3莫耳%、4莫耳%、5莫耳%、6莫耳%、7莫耳%、8莫耳%、9莫耳%、10莫耳%、11莫耳%、12莫耳%、13莫耳%、14莫耳%、或15莫耳%。又，Y穩定氧化鋯粒子中之釔之濃度未達45莫耳%、40莫耳%、35莫耳%、30莫耳%、25莫耳%或20莫耳%。Y穩定氧化鋯粒子中之釔之濃度為1莫耳%、2莫耳%、3莫耳%、4莫耳%、5莫耳%、6莫耳%、7莫耳%、8莫耳%、9莫耳%、10莫耳%、11莫耳%、12莫耳%、13莫耳%、14莫耳%、15莫耳%、16莫耳%、17莫耳%、18莫耳%、19莫耳%、20莫耳%、21莫耳%、22莫耳%、23莫耳%、24莫耳%、或25莫耳%、或者其間之範圍。
Y穩定氧化鋯粒子中之釔之濃度為1莫耳%以上或以下、2莫耳%以上或以下、3莫耳%以上或以下、4莫耳%以上或以下、5莫耳%以上或以下、6莫耳%以上或以下、7莫耳%以上或以下、8莫耳%以上或以下、9莫耳%以上或以下、10莫耳%以上或以下、11莫耳%以上或以下、12莫耳%以上或以下、13莫耳%以上或以下、14莫耳%以上或以下、15莫耳%以上或以下、16莫耳%以上或以下、17莫耳%以上或以下、18莫耳%以上或以下、19莫耳%以上或以下、20莫耳%以上或以下、21莫耳%以上或以下、22莫耳%以上或以下、23莫耳%以上或以下、24莫耳%以上或以下、或25莫耳%以上或以下。於若干實施方式中，Y穩定氧化鋯粒子包含正方晶相(例如Y穩定氧化鋯粒子中之釔為提供正方晶相所需之充分之濃度)。於若干實施方式中，Y穩定氧化鋯粒子包含立方晶相(例如Y穩定氧化鋯粒子中之釔為提供立方晶相所需之充分之濃度)。於若干實施方式中，Y穩定氧化鋯粒子中之釔之濃度超過2.6莫耳%、超過3.3莫耳%、超過9.3莫耳%、或者超過10.6莫耳%。再者，本說明書中所記載之「X(X為數值)以上或以下」之表述係指於本說明書中，可為X以上，亦可為X以下。即，於進行修正時，數值X可成為下限值之根據，亦可成為上限值之根據。
氧化鋯粒子(例如膠體氧化鋯或粉碎/煅燒氧化鋯或經摻雜之氧化鋯)係包含一次粒子及/或二次粒子之凝集體。凝集體可由各個粒子之組合形成，已知該等各個粒子於該技術領域中作為一次粒子，粒子凝集之組合於該技術領域中作為二次粒子。研磨用組合物中之氧化鋯粒子可為一次粒子之形態，或者可為作為一次粒子之凝集體之二次粒子之形態。或者氧化鋯粒子可以一次粒子之形態及二次粒子之形態兩者存在。於較佳實施方式中，氧化鋯粒子於研磨用組合物中至少一部分以二次粒子之形態存在。
本發明之氧化鋯粒子之藉由雷射繞射散射法求出之粒度分佈中，自微粒子側起累計粒子體積達到全部粒子體積之50%時之粒子直徑(D50，以下亦簡稱為「D50」)為5 nm以上150 nm以下。於氧化鋯粒子之D50未達5 nm之情形時，研磨速度極度地降低。另一方面，於氧化鋯粒子之D50超過150 nm之情形時，有研磨後之表面出現劃痕(刮痕)之虞。氧化鋯粒子之D50較佳為10 nm以上，更佳為30 nm以上，進而較佳為50 nm以上。又，氧化鋯粒子之D50較佳為90 nm以下。即，氧化鋯粒子之D50較佳為10 nm以上150 nm以下，更佳為30 nm以上150 nm以下，進而較佳為50 nm以上90 nm以下。關於氧化鋯粒子之D50，更具體而言，可藉由實施例中記載之方法進行測定。
氧化鋯粒子之形狀並無特別限制，可為球形狀，亦可為非球形狀。作為非球狀之具體例，可例舉：三角柱或四角柱等多角柱狀、圓柱狀、圓柱之中央部較端部鼓起之袋狀、圓盤之中央部貫通之環狀、板狀、中央部有收縮之所謂繭型形狀、複數個粒子一體化而成之所謂聚集型球狀、表面具有複數個突起之所謂金平糖形狀、棒狀、菱形形狀、角狀、橄欖球形狀等各種形狀，但並無特別限制。
研磨用組合物中之氧化鋯粒子之ζ電位之下限並無特別限制，較佳為10 mV以上，更佳為20 mV以上，進而較佳為25 mV以上，特佳為30 mV以上。又，研磨用組合物中之氧化鋯粒子之ζ電位之上限並無特別限制，較佳為70 mV以下，更佳為65 mV以下，進而較佳為55 mV以下，特佳為50 mV以下。即，研磨用組合物中之研磨粒之ζ電位較佳為10 mV以上70 mV以下，更佳為20 mV以上65 mV以下，進而較佳為25 mV以上55 mV以下，特佳為30 mV以上50 mV以下。
若為具有如上所述之ζ電位之氧化鋯粒子，則能夠以更高之研磨速度研磨有機材料(b)。
於本說明書中，氧化鋯粒子之ζ電位採用藉由實施例中記載之方法所測得之值。氧化鋯粒子之ζ電位可藉由研磨用組合物之pH值等進行調整。
研磨用組合物中之氧化鋯粒子之含量(濃度)並無特別限制，相對於研磨用組合物之總質量，較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.08質量%以上，特佳為超過0.1質量%。又，相對於研磨用組合物之總質量，研磨用組合物中之氧化鋯粒子之含量之上限較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而較佳為4質量%以下，進而更佳為1質量%以下，特佳為未達1質量%。即，相對於研磨用組合物之總質量，氧化鋯粒子之含量較佳為0.01質量%以上10質量%以下，更佳為0.05質量%以上5質量%以下，進而較佳為0.08質量%以上4質量%以下，進而更佳為0.08質量%以上1質量%以下，特佳為超過0.1質量%且未達1質量%。
若氧化鋯粒子之含量處於此種範圍內，則能夠以更高之研磨速度研磨有機材料(b)。再者，於研磨用組合物包含2種以上氧化鋯粒子之情形時，氧化鋯粒子之含量意指其等之合計量。
本發明之研磨用組合物可於不損害本發明之效果之範圍內進而包含除氧化鋯粒子以外之其他研磨粒。此種其他研磨粒可為無機粒子、有機粒子、及有機無機複合粒子中之任一者。作為無機粒子之具體例，例如可例舉：包含未改性之二氧化矽、陽離子改性二氧化矽、氧化鋁、氧化鈰、氧化鈦等金屬氧化物之粒子、氮化矽粒子、碳化矽粒子、氮化硼粒子等。作為有機粒子之具體例，例如可例舉聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子。該其他研磨粒可單獨使用1種或組合使用2種以上。又，該其他研磨粒可使用市售品，亦可使用合成品。
其中，相對於研磨粒之總質量，該其他研磨粒之含量較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下，進而較佳為5質量%以下，特佳為1質量%以下。最佳為其他研磨粒之含量為0質量%，即研磨粒僅由氧化鋯粒子構成之形態。
[選擇比提昇劑] 本發明之研磨用組合物包含選擇比提昇劑。選擇比提昇劑可提昇材料(b)之研磨速度相對於材料(a)之研磨速度之比(選擇比)。
本發明之選擇比提昇劑並無特別限制，可例舉(1)具有極性基之水溶性高分子、(2)具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物、(3)陰離子性界面活性劑。認為該等(1)～(3)之化合物主要藉由靜電引力而吸附於材料(a)。選擇比提昇劑由於具有膨鬆之結構，因此會抑制氧化鋯粒子與材料(a)之碰撞，從而有力地保護材料(a)免受氧化鋯粒子之影響。藉此，氧化鋯粒子對材料(a)之刮取作用減弱。又，由於氧化鋯粒子具有正電荷，且材料(a)亦具有正電荷，因此於該等之間產生靜電排斥力，氧化鋯粒子對材料(a)之刮取作用及刮取頻度減弱。並且，認為，藉由將氧化鋯粒子與選擇比提昇劑加以組合，兩者之功能協同提高，氧化鋯粒子對材料(a)之研磨之抑制效果飛躍性地提高，選擇比提昇。
再者，上述機制係基於推測，本發明並不受上述機制任何限制。
以下，對本發明之選擇比提昇劑進行詳細說明。再者，選擇比提昇劑可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。又，選擇比提昇劑可使用市售品，亦可使用合成品。
[(1)具有極性基之水溶性高分子] 於本發明中，選擇比提昇劑較佳為包含具有極性基之水溶性高分子。作為極性基之例，例如可例舉：羥基、羧基、酸酐基、磺酸基、磷酸基、醯胺基、氰基、𠰌啉基、四級銨基等。水溶性高分子所具有之極性基可為單獨之1種，亦可為2種以上之組合。再者，於本說明書中，所謂「水溶性」，意指於水(25℃)中之溶解度為1 g/100 mL以上，所謂「高分子」，係指重量平均分子量為1,000以上之(共)聚合物。
進而，作為具有極性基之水溶性高分子之具體例，例如可例舉：聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚(甲基)丙烯醯胺、聚乙烯基乙醯胺、聚(甲基)丙烯醯𠰌啉等均聚物；乙烯基吡咯啶酮-乙烯醇共聚物、乙烯基吡咯啶酮-(甲基)丙烯醯胺共聚物、乙烯基吡咯啶酮-乙烯基乙醯胺共聚物、乙烯基吡咯啶酮-(甲基)丙烯醯𠰌啉共聚物等共聚物等。共聚物之形態可為無規共聚物、嵌段共聚物、交替共聚物、或接枝共聚物中之任一形態。
又，亦可使用向聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、或聚(甲基)丙烯醯胺中進而導入磺酸基、羧酸基、四級銨基等官能基而得之官能基改性水溶性高分子。此種官能基改性水溶性高分子可藉由先前公知之方法合成。
具有極性基之水溶性高分子可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
其等之中，就進一步提高本發明之效果之觀點而言，較佳為包含選自由聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、及聚丙烯醯胺所組成之群中之至少1種，更佳為包含聚乙烯吡咯啶酮。
具有極性基之水溶性高分子之重量平均分子量(Mw)之下限並無特別限制，較佳為1,000以上，更佳為2,000以上，進而較佳為4,000以上，進而更佳為6,000以上，特佳為7,000以上。又，具有極性基之水溶性高分子之重量平均分子量(Mw)之上限並無特別限制，較佳為1,000,000以下，更佳為800,000以下，進而較佳為600,000以下，進而更佳為100,000以下，特佳為30,000以下。即，具有極性基之水溶性高分子之重量平均分子量(Mw)較佳為1,000以上1,000,000以下，更佳為2,000以上800,000以下，進而較佳為4,000以上600,000以下，進而更佳為6,000以上100,000以下，特佳為7,000以上30,000以下。
再者，於本說明書中，具有極性基之水溶性高分子之重量平均分子量(Mw)採用藉由凝膠滲透層析法(GPC)求出之聚乙二醇換算值。更具體而言，可藉由實施例中記載之方法進行測定。
[(2)具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物] 於本發明中，較佳為使用(2)具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物作為選擇比提昇劑。
於本說明書中，所謂非芳香族交聯環狀化合物，係表示分子內不具有芳香環，且具有1個單環結構所具有之2個以上取代基之直鏈結構部分之兩端鍵結之結構之化合物中，除共用1邊之結構(即縮合環化合物)以外之交聯化合物。非芳香族交聯環狀化合物並無特別限制，例如可例舉：樟腦、金剛烷、及該等分子結構中之形成環之烴基被取代為其他原子或官能基而成之衍生物等。
有機酸基或其鹽之基並無特別限制，作為較佳例，可例舉：羧基、羧基之鹽之基、磺基、磺基之鹽之基、膦酸基、膦酸基之鹽之基、磷酸基、及磷酸基之鹽之基等。即，具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物較佳為具有選自由羧基、羧基之鹽之基、磺基、磺基之鹽之基、膦酸基、膦酸基之鹽之基、磷酸基、及磷酸基之鹽之基所組成之群中之至少1個。又，具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物更佳為具有其等之中之羧基、羧基之鹽之基、磺基、或磺基之鹽之基，進而較佳為具有羧基或磺基，特佳為具有磺基。藉由該等基，材料(a)之研磨抑制效果會進一步提高。又，於研磨除包含材料(a)以外進而包含材料(b)之研磨對象物之情形時，選擇比會進一步提昇。
具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環化合物並無特別限制，就進一步提高材料(a)之研磨抑制效果之觀點、及材料(b)之研磨速度較高之觀點而言，較佳為下述通式1所表示之化合物。 [化1] (通式1)
上述通式1中， Z 1為CR 1R 1'、C=O或O， Z 2為CR 2R 2'、C=O或O， Z 3為CR 3R 3'、C=O或O， Z 4為CR 4R 4'、C=O或O， R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8分別獨立地為氫原子、氘原子、鹵素原子、經取代或未經取代之烴基(例如，經取代或未經取代之烷基、經取代或未經取代之烯基、或經取代或未經取代之炔基)、經取代或未經取代之烷氧基、經取代或未經取代之聚氧伸烷基、或者有機酸基或其鹽之基， 於R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中之至少1個為經取代之基之情形時，取代基分別獨立地為氘原子、鹵素原子、未經取代之烴基(例如，未經取代之烷基、未經取代之烯基、或未經取代之炔基)、未經取代之烷氧基、未經取代之聚氧伸烷基、或者有機酸基或其鹽之基， R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中之至少1個包含有機酸基或其鹽之基。
上述通式1中，較佳為Z 1、Z 2、Z 3及Z 4中之至少1個為C=O，更佳為Z 1及Z 3中之至少1個為C=O，進而較佳為Z 1及Z 3中之任一者為C=O，特佳為Z 3為C=O。此時，Z 1、Z 2、Z 3及Z 4之並非C=O之基較佳為CRR'(以下，R對應Z 1～Z 4分別表示R 1～R 4，R'對應Z 1～Z 4分別表示R 1'～R 4')或O，更佳為CRR'。
上述通式1之R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中，鹵素原子並無特別限制，例如可例舉F、Cl、Br及I等。
上述通式1之R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中，作為烴基，例如可例舉烷基、烯基或炔基。其等之中，較佳為烷基。
烷基可為直鏈狀、支鏈狀、或環狀中之任一者。烷基並無特別限制，例如可例舉碳數1～12之烷基。其等之中，較佳為碳數1～5之直鏈狀或支鏈狀烷基，作為其具體例，可例舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、正戊基、異戊基、新戊基、2-甲基丁基等。其等之中，較佳為碳數1～5之直鏈狀烷基，更佳為甲基、乙基、正丙基、異丙基，進而較佳為甲基或乙基，特佳為甲基。
烯基可為直鏈狀、支鏈狀、或環狀中之任一者。烯基並無特別限制，例如可例舉：乙烯基、2-丙烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、1-甲基-2-丙烯基、2-甲基-2-丙烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-甲基-2-丁烯基、2-甲基-2-丁烯基、3-甲基-2-丁烯基、1-甲基-3-丁烯基、2-甲基-3-丁烯基、3-甲基-3-丁烯基、1,1-二甲基-2-丙烯基、1,2-二甲基-2-丙烯基、1-乙基-2-丙烯基等。
炔基可為直鏈狀、支鏈狀、或環狀中之任一者。炔基並無特別限制，例如可例舉：2-丁炔基、3-戊炔基、己炔基、庚炔基、辛炔基、癸炔基等。
上述通式1之R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中，烷氧基並無特別限制，例如可例舉：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、第二丁氧基、第三丁氧基、正戊氧基、異戊氧基、新戊氧基、第三戊氧基、2-甲基丁氧基等。
上述通式1之R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中，聚氧伸烷基並無特別限制，例如可例舉：聚氧伸乙基、聚氧伸丙基、聚氧伸丁基、聚氧伸乙基與聚氧伸丙基之嵌段狀聚氧伸烷基、聚氧伸乙基與聚氧伸丙基之無規狀聚氧伸烷基、聚氧伸乙基與聚氧伸丁基之嵌段狀聚氧伸烷基、聚氧伸乙基與聚氧伸丁基之無規狀聚氧伸烷基等。
上述通式1之R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中，有機酸基或其鹽之基並無特別限制，如上所述，較佳為選自由羧基、羧基之鹽之基、磺基、磺基之鹽之基、膦酸基、膦酸基之鹽之基、磷酸基、及磷酸基之鹽之基所組成之群中之至少1種。其等之中，更佳為羧基、羧基之鹽之基、磺基、或磺基之鹽之基，進而較佳為羧基或磺基，特佳為磺基。
上述通式1中，於R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中之至少1個為經取代之基之情形時，作為取代基之鹵素原子、烴基(例如烷基、烯基、炔基)、烷氧基、聚氧伸烷基、有機酸基或其鹽之基分別與上述通式1之R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中之對於該等基之說明相同。
上述通式1中，於R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中之至少1個為經取代之烴基(例如，經取代之烷基、經取代之烯基、經取代之炔基)之情形時，取代基較佳為分別獨立地為氘原子、鹵素原子、未經取代之烷氧基、未經取代之聚氧伸烷基、或者有機酸基或其鹽之基。又，於上述通式1中，於R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中之至少1個為經取代之烷氧基、或經取代之聚氧伸烷基之情形時，取代基較佳為分別獨立地為氘原子、鹵素原子、未經取代之烯基、未經取代之炔基、未經取代之烷氧基、未經取代之聚氧伸烷基、或者有機酸基或其鹽之基。
於上述通式1中，較佳為R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中之至少1個為有機酸基或其鹽之基、或經有機酸基或其鹽之基取代之烷基。其等之中，更佳為R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8中僅有1個為有機酸基或其鹽之基、或者經有機酸基或其鹽之基取代之烷基。此時，作為有機酸基或其鹽之基、或經有機酸基或其鹽之基取代之烷基，進而較佳為羧基或其鹽之基、磺基或其鹽之基、經羧基或其鹽之基取代之甲基、或經磺基或其鹽之基取代之甲基，特佳為羧基或經磺基取代之甲基，最佳為經磺基取代之甲基。藉由該等基，材料(a)之研磨抑制效果進一步提高。又，於研磨除材料(a)以外進而含有其他材料(尤其是材料(b))之研磨對象物之情形時，材料(b)相對於材料(a)之選擇比進一步提昇。
上述通式1中，特佳為R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4及R 4'分別獨立地為氫原子。
上述通式1中，R 5較佳為氫原子、或經取代或未經取代之烷基，更佳為經取代或未經取代之烷基，進而較佳為經取代之烷基，特佳為經有機酸基或其鹽之基取代之烷基。此時，作為經有機酸基或其鹽之基取代之烷基，較佳為經磺基或其鹽之基取代之甲基，特佳為經磺基取代之甲基。
上述通式1中，R 6較佳為氫原子、或有機酸基或其鹽之基，更佳為氫原子、或羧基或其鹽之基，進而較佳為氫原子、或羧基，特佳為氫原子。
上述通式1中，R 7及R 8較佳為分別獨立地為經取代或未經取代之烷基，更佳為未經取代之烷基，特佳為甲基。
具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
作為具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物之較佳具體例，可例舉10-樟腦磺酸、樟腦內酯酸及酮基蒎酸等。其等之中，較佳為10-樟腦磺酸或樟腦內酯酸，更佳為10-樟腦磺酸。再者，10-樟腦磺酸可為任一種立體異構物，亦可為立體異構物之任意混合物，亦可為外消旋體。
就進一步提高本發明之效果之觀點而言，選擇比提昇劑更佳為包含(1)具有極性基之水溶性高分子、及(2)具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物兩者。
[(3)陰離子性界面活性劑] 於本發明中，可使用(3)陰離子性界面活性劑作為選擇比提昇劑。作為選擇比提昇劑，亦可僅使用(3)陰離子性界面活性劑，但較佳為將(3)陰離子性界面活性劑與上述(1)及/或(2)之化合物組合使用，更佳為將(2)具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物與(3)陰離子性界面活性劑組合使用。藉由此種組合，本發明之效果會進一步提高。陰離子性界面活性劑係具有陰離子性親水基之界面活性劑，可無特別限制地使用羧酸型、磺酸型、硫酸酯型、磷酸酯型等。
作為羧酸型陰離子性界面活性劑，較佳為具有碳數1～22之直鏈或支鏈之烴基及醯基、聚氧伸烷基、芳香族基、以及具有其等之組合之主鏈之羧基與鹼金屬、第2族金屬等金屬之鹽。又，烴基可為碳數1～18之直鏈狀或支鏈狀，亦可為飽和，亦可為不飽和。更具體而言，例如可使用：月桂酸鈉、硬脂酸鈉、月桂醇聚醚-6羧酸鈉(聚氧乙烯(4.5)月桂醚乙酸鈉)、月桂醯肌胺酸鈉、辛酸鈉、癸酸鈉、肉豆蔻酸鈉、棕櫚酸鈉、椰子油脂肪酸(C8～18)肌胺酸鈉、椰子油脂肪酸鉀等。
作為磺酸型陰離子性界面活性劑，較佳為具有碳數1～22之直鏈或支鏈之烴基及醯基、聚氧伸烷基、芳香族基、以及具有其等之組合之主鏈之磺醯基與鹼金屬、第2族金屬等金屬之鹽。又，烴基可為碳數1～18之直鏈狀或支鏈狀，可為飽和，亦可為不飽和。具體而言，可使用：月桂基磺基乙酸鈉、1-丙磺酸鈉、1-丁磺酸鈉、1-戊磺酸鈉、1-己磺酸鈉、1-庚磺酸鈉、1-辛磺酸鈉、1-癸磺酸鈉、1-十二烷基磺酸鈉、甲苯磺酸鈉、異丙苯磺酸鈉、萘磺酸鈉、萘二磺酸二鈉、萘三磺酸三鈉、α-烯烴磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉等。
作為硫酸酯型陰離子性界面活性劑，較佳為具有碳數1～22之直鏈或支鏈之烴基及醯基、聚氧伸烷基、芳香族基、以及具有其等之組合之主鏈之硫酸基與鹼金屬、第2族金屬等金屬之鹽。又，烴基可為碳數1～18之直鏈狀或支鏈狀，可為飽和，亦可為不飽和。具體而言，可使用：月桂基硫酸鈉、肉豆蔻基硫酸鈉、月桂醇聚醚硫酸鈉(聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉)、鯨蠟基硫酸鈉、椰油甘油基硫酸鈉(氫化椰子油脂肪酸甘油硫酸鈉)、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸銨、月桂醇聚醚硫酸三乙醇胺等。
作為磷酸酯型陰離子性界面活性劑，較佳為具有碳數1～22之直鏈或支鏈之烴基及醯基、聚氧伸烷基、芳香族基、以及具有其等之組合之主鏈之磷酸基與鹼金屬、第2族金屬等金屬之鹽。又，烴基可為碳數1～18之直鏈狀或支鏈狀，可為飽和，亦可為不飽和。具體而言，可使用：月桂基磷酸鈉、聚氧乙烯鯨蠟基醚磷酸鈉(聚氧乙烯(5)鯨蠟基醚磷酸鈉)、月桂基磷酸、月桂基磷酸鉀等。
陰離子性界面活性劑可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
該等陰離子性界面活性劑之中，更佳為選自由1-丙磺酸鈉、1-丁磺酸鈉、1-戊磺酸鈉、1-己磺酸鈉、1-庚磺酸鈉、1-辛磺酸鈉、月桂基硫酸銨所組成之群中之至少1種，進而較佳為選自由1-戊磺酸鈉、1-己磺酸鈉、1-庚磺酸鈉、1-辛磺酸鈉所組成之群中之至少1種。
該等陰離子性界面活性劑之重量平均分子量未達1,000，較佳為500以下，進而較佳為250以下，更佳為200以下。
上述選擇比提昇劑之含量(濃度)並無特別限制，可根據選擇比提昇劑之種類進行適當選擇。例如，於使用(1)具有極性基之水溶性高分子作為選擇比提昇劑之情形時，相對於研磨用組合物之總質量，其含量較佳為0.00001質量%以上，更佳為0.00005質量%以上，進而較佳為0.0001質量%以上。若處於該範圍內，則材料(a)之研磨抑制效果會進一步提高。又，於研磨除包含材料(a)以外進而包含材料(b)之研磨對象物之情形時，材料(b)相對於材料(a)之選擇比會進一步提高。又，相對於研磨用組合物之總質量，(1)具有極性基之水溶性高分子之含量(濃度)較佳為1質量%以下，更佳為0.5質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下。若處於該範圍內，則作為選擇比提昇劑之效果會進一步提高。即，相對於研磨用組合物之總質量，(1)具有極性基之水溶性高分子之含量較佳為0.00001質量%以上1質量%以下，更佳為0.00005質量%以上0.5質量%以下，進而較佳為0.0001質量%以上0.1質量%以下。再者，於研磨用組合物包含2種以上具有極性基之水溶性高分子之情形時，上述含量意指其等之合計量。
於使用(2)具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物作為選擇比提昇劑之情形時，相對於研磨用組合物之總質量，其含量較佳為0.001質量%以上，更佳為0.005質量%以上，進而較佳為0.01質量%以上。若處於該範圍內，則材料(a)之研磨抑制效果會進一步提高。又，於研磨除包含材料(a)以外進而包含材料(b)之研磨對象物之情形時，材料(b)相對於材料(a)之選擇比會進一步提高。又，相對於研磨用組合物之總質量，(2)具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物之含量(濃度)較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而較佳為1質量%以下，進而更佳為0.5質量%以下，特佳為0.3質量%以下，最佳為未達0.1質量%。若處於該範圍內，則作為選擇比提昇劑之效果會進一步提高。究其原因，推測為：由於無導電度過量地變高之情況，亦無氧化鋯粒子及材料(a)之電雙層被過度壓縮之情況，因此可更良好地維持氧化鋯粒子與材料(a)之間之靜電排斥力。又，若處於該範圍內，則亦會確保漿料之更良好之分散穩定性。即，相對於研磨用組合物之總質量，(2)具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物之含量較佳為0.001質量%以上10質量%以下，更佳為0.005質量%以上5質量%以下，進而較佳為0.01質量%以上1質量%以下，進而更佳為0.01質量%以上0.5質量%以下，特佳為0.01質量%以上0.3質量%以下，最佳為0.01質量%以上且未達0.1質量%。再者，於研磨用組合物包含2種以上具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物之情形時，上述含量意指其等之合計量。
於使用(3)陰離子性界面活性劑作為選擇比提昇劑之情形時，相對於研磨用組合物之總質量，其含量較佳為0.0001質量%以上，更佳為0.0005質量%以上，進而較佳為0.001質量%以上。若處於該範圍內，則材料(a)之研磨抑制效果會進一步提高。又，於研磨除包含材料(a)以外進而包含材料(b)之研磨對象物之情形時，材料(b)相對於材料(a)之選擇比會進一步提高。又，相對於研磨用組合物之總質量，(3)陰離子性界面活性劑之含量(濃度)較佳為1質量%以下，更佳為0.5質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下，特佳為0.05質量%以下。若處於該範圍內，則作為選擇比提昇劑之效果會進一步提高。即，相對於研磨用組合物之總質量，(3)陰離子性界面活性劑之含量較佳為0.0001質量%以上1質量%以下，更佳為0.0005質量%以上0.5質量%以下，進而較佳為0.001質量%以上0.1質量%以下，特佳為0.001質量%以上0.05質量%以下。再者，於研磨用組合物包含2種以上陰離子性界面活性劑之情形時，上述含量意指其等之合計量。
進而，關於選擇比提昇劑之含量(濃度)，可適當選擇使研磨用組合物成為所需之pH值之量。此時，較佳為添加成為下述研磨用組合物之pH值之量。於採用此種含量(濃度)之情形時，可使用下述pH值調節劑，亦可不使用。
[分散介質] 本發明之研磨用組合物含有用以分散各成分之分散介質。作為分散介質，可例示：水；甲醇、乙醇、乙二醇等醇類；丙酮等酮類等；或其等之混合物等。其等之中，分散介質較佳為水。即，依照本發明之較佳形態，分散介質含有水。依照本發明之更佳形態，分散介質系實質上由水構成。再者，上述「實質上」，意指亦可含有除水以外之分散介質，只要能夠實現本發明之目標效果即可，更具體而言，較佳為包含90質量%以上100質量%以下之水及0質量%以上10質量%以下之除水以外之分散介質，更佳為包含99質量%以上100質量%以下之水及0質量%以上1質量%以下之除水以外之分散介質。最佳為分散介質為水。
就避免阻礙研磨用組合物中所含之成分之作用之觀點而言，作為分散介質，較佳為儘可能不含雜質之水，具體而言，更佳為利用離子交換樹脂去除雜質離子後藉由過濾器去除異物而得之純水或超純水、或者蒸餾水。
[pH值及pH值調節劑] 本發明之研磨用組合物之pH值未達7。於pH值為7以上之情形時，有機材料(b)之研磨速度及選擇比下降。
該pH值較佳為6.5以下，更佳為6以下。又，該pH值之下限較佳為1以上，更佳為2以上，進而較佳為2.5以上。即，本發明之研磨用組合物之pH值較佳為1以上6.5以下，更佳為2以上6以下，進而較佳為2.5以上6以下。
如上所述，本發明之選擇比提昇劑可具有作為pH值調節劑之作用。因此，本發明之研磨用組合物亦可不含用以調整pH值之pH值調節劑。但是，於僅藉由添加選擇比提昇劑無法獲得上述所需之pH值之情形時，本發明之研磨用組合物亦可含有除上述選擇比提昇劑以外之pH值調節劑。pH值調節劑可為無機酸、有機酸、及鹼中之任一者。pH值調節劑可單獨使用1種，或者亦可組合使用2種以上。
作為能夠用作pH值調節劑之無機酸之具體例，例如可例舉：鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸、磷酸。其中，較佳為鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸。
作為能夠用作pH值調節劑之有機酸之具體例，例如可例舉：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸、二甘醇酸、2-呋喃甲酸、2,5-呋喃二甲酸、3-呋喃甲酸、2-四氫呋喃羧酸、甲氧基乙酸、甲氧基苯乙酸、苯氧基乙酸、甲磺酸、乙磺酸、及羥乙磺酸等。
亦可代替無機酸或有機酸或與無機酸或有機酸組合，將無機酸或有機酸之鹼金屬鹽等鹽用作pH值調節劑。於弱酸與強鹼、強酸與弱鹼、或者弱酸與弱鹼之組合之情形時，可期待pH值之緩衝作用。
作為能夠用作pH值調節劑之鹼之具體例，例如可例舉：氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨等。pH值調節劑之添加量並無特別限制，以研磨用組合物成為所需之pH值之方式進行適當調整即可。
研磨用組合物之pH值例如可藉由pH計進行測定，具體而言，可藉由實施例中記載之方法進行測定。
[其他成分] 本發明之研磨用組合物亦可於不損害本發明之效果之範圍內進而含有氧化劑、錯合劑、防腐劑、防黴劑等能夠用於研磨用組合物之公知之添加劑。其等之中，較佳為含有氧化劑。
氧化劑具有使研磨對象物之表面氧化之作用，從而能夠提高研磨用組合物對研磨對象物之研磨速度。
作為氧化劑之例，可例舉：過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇、臭氧水、銀(II)鹽、鐵(III)鹽、過錳酸、鉻酸、重鉻酸、過氧二硫酸、過氧磷酸、過氧硫酸、過氧硼酸、過甲酸、過乙酸、過苯甲酸、過鄰苯二甲酸、次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、亞氯酸、過氯酸、溴酸、碘酸、過碘酸、過硫酸、二氯異三聚氰酸及該等之鹽等。該等氧化劑可單獨使用1種，或者亦可組合使用2種以上。其等之中，較佳為過氧化氫、過錳酸鉀、過錳酸鈉、過硫酸銨、過碘酸、次氯酸、二氯異三聚氰酸鈉，更佳為過氧化氫、過錳酸鉀、過錳酸鈉，進而較佳為過錳酸鉀。
研磨用組合物中之氧化劑之含量之下限較佳為0.001質量%以上，更佳為0.01質量%以上。藉由以此方式設定下限，能夠進一步提高研磨速度。又，研磨用組合物中之氧化劑之含量之上限較佳為30質量%以下，更佳為10質量%以下，進而較佳為1質量%以下。藉由以此方式設定上限，除了可抑制研磨用組合物之材料成本以外，亦可減輕研磨使用後之研磨用組合物之處理即廢液處理之負荷。又，亦可減少因氧化劑引起研磨對象物表面之過度氧化之虞。
[研磨用組合物之製造方法] 本發明之研磨用組合物之製造方法並無特別限制，例如可藉由將氧化鋯粒子、選擇比提昇劑、及視需要使用之其他添加劑於分散介質中(較佳為水中)加以攪拌混合而獲得。各成分之詳細內容如上所述。
將各成分加以混合時之溫度並無特別限制，較佳為10℃以上40℃以下，亦可進行加熱以提高溶解速度。又，混合時間亦無特別限制，只要能夠均勻混合即可。
[研磨方法及半導體基板之製造方法] 如上所述，本發明之研磨用組合物適宜用於包含具有金屬-氮鍵之材料(a)及有機材料(b)之研磨對象物之研磨。因此，本發明提供一種研磨方法，其係利用本發明之研磨用組合物研磨包含具有金屬-氮鍵之材料(a)及有機材料(b)之研磨對象物。又，本發明提供一種半導體基板之製造方法，其包含藉由上述研磨方法研磨包含具有金屬-氮鍵之材料(a)及有機材料(b)之半導體基板。
作為研磨裝置，可使用一般之研磨裝置，其安裝有用於保持具有研磨對象物之基板等之固持器及能夠變更轉速之馬達等，且具有能夠貼附研磨墊(研磨布)之研磨壓盤。
作為研磨墊，可無特別限制地使用一般之不織布、聚胺基甲酸酯、及多孔質氟樹脂等。較佳為對研磨墊實施溝槽加工，以儲存研磨液。
關於研磨條件，例如研磨壓盤及載具之旋轉速度較佳為10 rpm(0.17 s -1)以上500 rpm(8.33 s -1)。施加至具有研磨對象物之基板之壓力(研磨壓力)較佳為0.5 psi(3.4 kPa)以上10 psi(68.9 kPa)。
將研磨用組合物供給至研磨墊之方法亦無特別限制，例如採用利用泵等連續供給之方法。該供給量並無限制，較佳為研磨墊之表面始終被本發明之研磨用組合物覆蓋。
研磨結束後，將基板於流水中洗淨，利用旋轉乾燥器等甩去附著於基板上之水滴而使其乾燥，藉此能夠獲得具有包含金屬之層之基板。
本發明之研磨用組合物可為單液型，亦可為二液型等多液型。又，本發明之研磨用組合物可藉由使用水等稀釋液將研磨用組合物之原液稀釋至例如10倍以上來製備。
雖已詳細說明了本發明之實施方式，但顯而易見，其為說明且例示者，而非限定，本發明之範圍應根據隨附之申請專利範圍來解釋。
本發明包含下述態樣及形態。
1.一種研磨用組合物，其包含：氧化鋯粒子；選擇比提昇劑，其提昇有機材料(b)之研磨速度相對於具有金屬-氮鍵之材料(a)之研磨速度之比；及分散介質； 於上述氧化鋯粒子之藉由雷射繞射散射法求出之粒度分佈中，自微粒子側起累計粒子體積達到全部粒子體積之50%時之粒子之直徑(D50)為5 nm以上150 nm以下，且上述研磨用組合物之pH值未達7；
2.如上述1.所記載之研磨用組合物，其中上述選擇比提昇劑包含具有極性基之水溶性高分子；
3.如上述2.所記載之研磨用組合物，其中上述具有極性基之水溶性高分子包含選自由聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、及聚丙烯醯胺所組成之群中之至少1種；
4.如上述1.至3.中任一項所記載之研磨用組合物，其中上述選擇比提昇劑包含具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物；
5.如上述4.所記載之研磨用組合物，其中上述具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物係下述通式1所表示之化合物， [化2] (通式1) 上述通式1中， Z 1為CR 1R 1'、C=O或O， Z 2為CR 2R 2'、C=O或O， Z 3為CR 3R 3'、C=O或O， Z 4為CR 4R 4'、C=O或O， R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8分別獨立地為氫原子、氘原子、鹵素原子、經取代或未經取代之烷基、經取代或未經取代之烯基、經取代或未經取代之炔基、經取代或未經取代之烷氧基、經取代或未經取代之聚氧伸烷基、或者有機酸基或其鹽之基， 於上述R 1、上述R 1'、上述R 2、上述R 2'、上述R 3、上述R 3'、上述R 4、上述R 4'、上述R 5、上述R 6、上述R 7、及上述R 8中之至少1個為經取代之基之情形時，取代基分別獨立地為氘原子、鹵素原子、未經取代之烷基、未經取代之烯基、未經取代之炔基、未經取代之烷氧基、未經取代之聚氧伸烷基、或有機酸基或其鹽之基， 上述R 1、上述R 1'、上述R 2、上述R 2'、上述R 3、上述R 3'、上述R 4、上述R 4'、上述R 5、上述R 6、上述R 7、及上述R 8中之至少1個包含有機酸基或其鹽之基；
6.如上述5.所記載之研磨用組合物，其中上述通式1所表示之化合物為10-樟腦磺酸。
7.如上述2.至6.中任一項所記載之研磨用組合物，其中上述選擇比提昇劑進而包含陰離子性界面活性劑。
8.如上述1.至7.中任一項所記載之研磨用組合物，其用於研磨包含具有金屬-氮鍵之材料(a)及有機材料(b)之研磨對象物之用途。
9.一種研磨方法，其包括以下步驟：使用如上述1.至8.中任一項所記載之研磨用組合物，研磨包含具有金屬-氮鍵之材料(a)及有機材料(b)之研磨對象物。
10.一種半導體基板之製造方法，其包括以下步驟：藉由如上述9.所記載之研磨方法研磨包含具有金屬-氮鍵之材料(a)及有機材料(b)之半導體基板。 [實施例]
使用以下實施例及比較例進一步詳細說明本發明。但是，本發明之技術範圍並不僅限於以下實施例。再者，除非有特別記載，否則「%」及「份」分別表示「質量%」及「質量份」。
[各種物性之測定方法] 於本實施例中，各種物性係藉由以下方法進行測定。
＜粒徑之測定＞ 氧化鋯粒子之D50之值採用下述值，該值係藉由使用粒徑分佈測定裝置(UPA-UT151，日機裝股份有限公司製造)之動態光散射法，作為體積平均粒徑測得。
使用使氧化鋯粒子分散於水中所得之分散液，進行氧化鋯粒子之粒徑之測定。藉由利用測定機器進行解析，算出氧化鋯粒子之粒徑之粒度分佈中，自微粒子側起累計粒子體積達到全部粒子體積之50%時之粒子直徑D50。
＜ζ電位之測定＞ 氧化鋯粒子之ζ電位之測定係使用大塚電子股份有限公司製造之ζ電位測定裝置(商品名「ELS-Z」)來進行。
＜pH值之測定＞ 研磨用組合物之pH值係藉由pH計(堀場製作所股份有限公司製造，型號：F-71)來測定。
＜重量平均分子量(Mw)＞ 具有極性基之水溶性高分子之分子量係使用藉由凝膠滲透層析法(GPC)所測得之重量平均分子量(聚乙二醇換算)之值，更具體而言，藉由下述裝置及條件測得： GPC裝置：島津製作所股份有限公司製造 型號：Prominence＋ELSD檢測器(ELSD-LTII) 管柱：VP-ODS(島津製作所股份有限公司製造) 流動相A：MeOH B：乙酸1%水溶液 流量：1 mL/分鐘 檢測器：ELSD temp.40℃、Gain 8、N 2GAS 350 kPa 烘箱溫度：40℃ 注入量：40 μL。
[研磨用組合物之製備] (實施例1) 準備膠體氧化鋯(第一稀元素化學工業股份有限公司製造，NYACOL(註冊商標)ZR70/20，氧化鋯粒子之濃度：20質量%，氧化鋯粒子之D50：70 nm)作為研磨粒。又，準備10-樟腦磺酸(富士膠片和光純藥股份有限公司製造)作為選擇比提昇劑。 將膠體氧化鋯以成為0.1質量%之最終濃度之方式，又，將10-樟腦磺酸以成為0.05質量%之最終濃度之方式於室溫(25℃)下分別加入作為分散介質之純水中，而獲得混合液。將所獲得之混合液於室溫(25℃)下攪拌混合30分鐘，而製備研磨用組合物。所獲得之研磨用組合物之pH值為3.7，所獲得之研磨用組合物中之膠體氧化鋯之ζ電位為40 mV。又，研磨用組合物中之膠體氧化鋯之粒徑與上述膠體氧化鋯之粒徑相同。
(實施例2) 除了將膠體氧化鋯以成為0.5質量%之最終濃度之方式加入純水中以外，與實施例1同樣地製備研磨用組合物。
(實施例3) 除了將膠體氧化鋯以成為2.0質量%之最終濃度之方式加入純水中以外，與實施例1同樣地製備研磨用組合物。
(實施例4) 除了進而加入聚乙烯吡咯啶酮(PVP，關東化學股份有限公司製造，重量平均分子量8,000)以使其成為0.0001質量%之最終濃度以外，與實施例2同樣地製備研磨用組合物。
(實施例5) 除了將聚乙烯吡咯啶酮之濃度變更為0.0003質量%以外，與實施例4同樣地製備研磨用組合物。
(實施例6) 除了使用重量平均分子量為40,000之聚乙烯吡咯啶酮(第一工業製藥股份有限公司製造)來代替重量平均分子量為8,000之聚乙烯吡咯啶酮以外，與實施例4同樣地製備研磨用組合物。
(實施例7) 除了使用重量平均分子量為10,000之聚乙烯醇(PVA，JAPAN VAM & POVAL股份有限公司製造)來代替重量平均分子量為8,000之聚乙烯吡咯啶酮以外，與實施例4同樣地製備研磨用組合物。
(實施例8) 除了將聚乙烯醇之濃度變更為0.0003質量%以外，與實施例7同樣地製備研磨用組合物。
(實施例9) 除了使用重量平均分子量為40,000之聚乙烯醇(JAPAN VAM & POVAL股份有限公司製造)來代替重量平均分子量為8,000之聚乙烯吡咯啶酮以外，與實施例4同樣地製備研磨用組合物。
(實施例10) 除了將10-樟腦磺酸之濃度變更為0.1質量%以外，與實施例4同樣地製備研磨用組合物。所獲得之研磨用組合物之pH值為3.0。又，所獲得之研磨用組合物中之膠體氧化鋯之ζ電位為45 mV。
(實施例11) 除了將10-樟腦磺酸之濃度變更為0.01質量%以外，與實施例4同樣地製備研磨用組合物。所獲得之研磨用組合物之pH值為5.5。又，所獲得之研磨用組合物中之膠體氧化鋯之ζ電位為38 mV。
(實施例12) 除了使用D50為100 nm之膠體氧化鋯以外，與實施例2同樣地製備研磨用組合物。所獲得之研磨用組合物中之膠體氧化鋯之ζ電位為35 mV。
(實施例13) 除了以0.05質量%之濃度使用作為pH值調節劑之硝酸來代替10-樟腦磺酸以外，與實施例5同樣地製備研磨用組合物。
(實施例14) 進而加入1-己磺酸鈉(東京化成工業股份有限公司製造)以使其成為0.01質量%之最終濃度，除此以外與實施例13同樣地製備研磨用組合物。
(實施例15) 除了使用重量平均分子量為10,000之聚乙烯醇(JAPAN VAM & POVAL股份有限公司製造)來代替重量平均分子量為8,000之聚乙烯吡咯啶酮以外，與實施例13同樣地製備研磨用組合物。
(實施例16) 除了以0.05質量%之濃度使用重量平均分子量為10,000之聚丙烯醯胺(Merck股份有限公司製造)來代替重量平均分子量為8,000之聚乙烯吡咯啶酮以外，與實施例13同樣地製備研磨用組合物。
(實施例17) 除了使用10-樟腦磺酸來代替硝酸，進而將聚丙烯醯胺之濃度設為0.01質量%以外，與實施例16同樣地製備研磨用組合物。
(實施例18) 除了將聚丙烯醯胺之濃度設為0.05質量%以外，與實施例17同樣地製備研磨用組合物。
(實施例19) 除了使用重量平均分子量為400,000之聚丙烯醯胺(富士膠片和光純藥股份有限公司製造)來代替重量平均分子量為10,000之聚丙烯醯胺以外，與實施例17同樣地製備研磨用組合物。
(實施例20) 除了以0.005質量%之濃度使用月桂基硫酸銨(花王股份有限公司製造)來代替重量平均分子量為8,000之聚乙烯吡咯啶酮以外，與實施例4同樣地製備研磨用組合物。
(實施例21) 除了以0.01質量%之濃度使用1-己磺酸鈉(東京化成工業股份有限公司製造)來代替重量平均分子量為8,000之聚乙烯吡咯啶酮以外，與實施例4同樣地製備研磨用組合物。
(實施例22) 除了將1-己磺酸鈉之濃度變更為0.005質量%以外，與實施例21同樣地製備研磨用組合物。
(比較例1) 除了將10-樟腦磺酸之濃度變更為0.0001質量%以外，與實施例2同樣地製備研磨用組合物。所獲得之研磨用組合物之pH值為7.0。又，所獲得之研磨用組合物中之膠體氧化鋯之ζ電位為40 mV。
(比較例2) 除了不使用重量平均分子量為8,000之聚乙烯吡咯啶酮以外，與實施例13同樣地製備研磨用組合物。
(比較例3) 除了使用D50為250 nm之膠體氧化鋯以外，與比較例2同樣地製備研磨用組合物。所獲得之研磨用組合物中之膠體氧化鋯之ζ電位為35 mV。
(比較例4) ＜研磨粒之準備＞ 與日本專利特開2005-162533號公報之實施例1中記載之方法同樣地，相對於矽溶膠之甲醇溶液(二氧化矽濃度：20質量%)1 L，以2 mmol之濃度使用γ-胺基丙基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，來製作D50為70 nm之繭型形狀之陽離子改性膠體二氧化矽。
以2.0質量%之濃度使用上述所獲得之陽離子改性膠體二氧化矽來代替膠體氧化鋯，並使用硝酸作為pH值調節劑，除此以外與實施例3同樣地製備研磨用組合物。所獲得之研磨用組合物之pH值為3.7。又，所獲得之研磨用組合物中之陽離子改性膠體二氧化矽之ζ電位為40 mV。
(比較例5) 除了不使用10-樟腦磺酸以外，與比較例4同樣地製備研磨用組合物。
將各實施例及各比較例之研磨用組合物之構成示於下述表1。再者，下述表1中之「-」表示未使用該劑。 [表1] 表1
   研磨粒 選擇比提昇劑(1) 選擇比提昇劑(2) 選擇比提昇劑(3) pH值 調節劑 pH值
種類 濃度 (質量%) D50 (nm) ζ電位(mV) 種類 分子量 濃度 (質量%) 種類 濃度 (質量%) 種類 濃度 (質量%)
實施例1 膠體氧化鋯 0.1 70 40 - -    10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例2 膠體氧化鋯 0.5 70 40 - -    10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例3 膠體氧化鋯 2.0 70 40 - -    10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例4 膠體氧化鋯 0.5 70 40 PVP 8000 0.0001 10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例5 膠體氧化鋯 0.5 70 40 PVP 8000 0.0003 10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例6 膠體氧化鋯 0.5 70 40 PVP 40000 0.0001 10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例7 膠體氧化鋯 0.5 70 40 PVA 10000 0.0001 10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例8 膠體氧化鋯 0.5 70 40 PVA 10000 0.0003 10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例9 膠體氧化鋯 0.5 70 40 PVA 40000 0.0001 10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例10 膠體氧化鋯 0.5 70 45 PVP 8000 0.0001 10-樟腦磺酸 0.1 - - - 3.0
實施例11 膠體氧化鋯 0.5 70 38 PVP 8000 0.0001 10-樟腦磺酸 0.01 - - - 5.5
實施例12 膠體氧化鋯 0.5 100 35 - - - 10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例13 膠體氧化鋯 0.5 70 40 PVP 8000 0.0003 - - - - 硝酸 3.7
實施例14 膠體氧化鋯 0.5 70 40 PVP 8000 0.0003 - - 1-己磺酸鈉 0.01 硝酸 3.7
實施例15 膠體氧化鋯 0.5 70 40 PVA 10000 0.0003 - - - - 硝酸 3.7
實施例16 膠體氧化鋯 0.5 70 40 聚丙烯醯胺 10000 0.05 - - - - 硝酸 3.7
實施例17 膠體氧化鋯 0.5 70 40 聚丙烯醯胺 10000 0.01 10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例18 膠體氧化鋯 0.5 70 40 聚丙烯醯胺 10000 0.05 10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例19 膠體氧化鋯 0.5 70 40 聚丙烯醯胺 400000 0.01 10-樟腦磺酸 0.05 - - - 3.7
實施例20 膠體氧化鋯 0.5 70 40 - - - 10-樟腦磺酸 0.05 月桂基硫酸銨 0.005 - 3.7
實施例21 膠體氧化鋯 0.5 70 40 - - - 10-樟腦磺酸 0.05 1-己磺酸鈉 0.01 - 3.7
實施例22 膠體氧化鋯 0.5 70 40 - - - 10-樟腦磺酸 0.05 1-己磺酸鈉 0.005 - 3.7
比較例1 膠體氧化鋯 0.5 70 40 - - - 10-樟腦磺酸 0.0001 - - - 7.0
比較例2 膠體氧化鋯 0.5 70 40 - - - -    - - 硝酸 3.7
比較例3 膠體氧化鋯 0.5 250 35 - - - - - - - 硝酸 3.7
比較例4 陽離子改性 膠體二氧化矽 2.0 70 40 - - - 10-樟腦磺酸 0.05 - - 硝酸 3.7
比較例5 陽離子改性 膠體二氧化矽 2.0 70 40 - - - - - - - 硝酸 3.7
[研磨速度] 準備於表面以厚度5000 Å成膜有非晶形碳之矽晶圓(Advantec股份有限公司製造，200 mm晶圓，SKA，P型，材料(b)之基板)與200 mm晶圓(Si 3N 4(氮化矽膜)，ADVANCED MATERIALS TECHNOLOGY股份有限公司製造，產品名稱：LP-SiN 3.5KA Blanket，材料(a)之基板)作為研磨對象物(基板)。
使用上述所獲得之研磨用組合物，於以下研磨條件下分別研磨所準備之該基板，並測定研磨速度： (研磨條件) 研磨機：EJ-380IN-CH(日本Engis股份有限公司製造) 研磨墊：硬質聚胺基甲酸酯墊(羅門哈斯公司製造，IC1010) 研磨壓力：1.0 psi(1 psi＝6894.76 Pa) 壓板(壓盤)轉速：80 rpm(1.33 s -1) 研磨頭(載具)轉速：60 rpm(1.0 s -1) 研磨用組合物之流量：100 ml/min 研磨時間：60秒。
(研磨速度) 膜厚係藉由光干涉式膜厚測定裝置(SCREEN Holdings股份有限公司製造，型號：Lambda ACE VM-2030)而求出，藉由將研磨前後之膜厚之差除以研磨時間而對研磨速度進行評估(參照下述式)。有機材料(b)之研磨速度較佳為90 Å/min以上。 [數2]
(選擇比) 選擇比係藉由上述所獲得之有機材料基板之研磨速度除以Si 3N 4基板之研磨速而求出。該選擇比較佳為30以上。
將各實施例及各比較例之研磨用組合物之評估結果示於下述表2。 [表2] 表2
   研磨速度 (Å/min) 有機材料(b) /SiN(a) 研磨速度比 (選擇比)
有機材料 (b) SiN (a)
實施例1 95 1 95
實施例2 120 2 60
實施例3 145 4 36
實施例4 115 1 115
實施例5 110 1 110
實施例6 107 1 107
實施例7 103 1 103
實施例8 100 1 100
實施例9 101 1 101
實施例10 104 1 104
實施例11 111 1 111
實施例12 130 3 43
實施例13 109 2 55
實施例14 134 2 67
實施例15 100 2 50
實施例16 131 3 44
實施例17 128 2 64
實施例18 131 2 66
實施例19 125 2 63
實施例20 138 1 138
實施例21 140 1 140
實施例22 138 1 138
比較例1 23 3 8
比較例2 108 9 12
比較例3 156 21 7
比較例4 43 5 9
比較例5 54 12 5
由上述表2明確可知，實施例之研磨用組合物能夠以較高之研磨速度研磨有機材料(b)，且能夠提昇有機材料(b)之研磨速度相對於具有金屬-氮鍵之材料(a)之研磨速度之比。
本申請基於2021年9月17日提出申請之日本專利申請第2021-151945號，藉由參照將其揭示之全部內容併入本說明書中。

Claims (10)

  1. 一種研磨用組合物，其包含： 氧化鋯粒子； 選擇比提昇劑，其提昇有機材料(b)之研磨速度相對於具有金屬-氮鍵之材料(a)之研磨速度之比；及 分散介質； 於上述氧化鋯粒子之藉由雷射繞射散射法求出之粒度分佈中，自微粒子側起累計粒子體積達到全部粒子體積之50%時之粒子之直徑(D50)為5 nm以上150 nm以下，且 上述研磨用組合物之pH值未達7。
  2. 如請求項1之研磨用組合物，其中上述選擇比提昇劑包含具有極性基之水溶性高分子。
  3. 如請求項2之研磨用組合物，其中上述具有極性基之水溶性高分子包含選自由聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、及聚丙烯醯胺所組成之群中之至少1種。
  4. 如請求項1之研磨用組合物，其中上述選擇比提昇劑包含具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物。
  5. 如請求項4之研磨用組合物，其中上述具有有機酸基或其鹽之基之非芳香族交聯環狀化合物為下述通式1所表示之化合物， [化1] (通式1) 上述通式1中， Z 1為CR 1R 1'、C=O或O， Z 2為CR 2R 2'、C=O或O， Z 3為CR 3R 3'、C=O或O， Z 4為CR 4R 4'、C=O或O， R 1、R 1'、R 2、R 2'、R 3、R 3'、R 4、R 4'、R 5、R 6、R 7、及R 8分別獨立地為氫原子、氘原子、鹵素原子、經取代或未經取代之烷基、經取代或未經取代之烯基、經取代或未經取代之炔基、經取代或未經取代之烷氧基、經取代或未經取代之聚氧伸烷基、或者有機酸基或其鹽之基， 於上述R 1、上述R 1'、上述R 2、上述R 2'、上述R 3、上述R 3'、上述R 4、上述R 4'、上述R 5、上述R 6、上述R 7、及上述R 8中之至少1個為經取代之基之情形時，取代基分別獨立地為氘原子、鹵素原子、未經取代之烷基、未經取代之烯基、未經取代之炔基、未經取代之烷氧基、未經取代之聚氧伸烷基、或者有機酸基或其鹽之基， 上述R 1、上述R 1'、上述R 2、上述R 2'、上述R 3、上述R 3'、上述R 4、上述R 4'、上述R 5、上述R 6、上述R 7、及上述R 8中之至少1個包含有機酸基或其鹽之基。
  6. 如請求項5之研磨用組合物，其中上述通式1所表示之化合物為10-樟腦磺酸。
  7. 如請求項2之研磨用組合物，其中上述選擇比提昇劑進而包含陰離子性界面活性劑。
  8. 如請求項1之研磨用組合物，其用於研磨包含具有金屬-氮鍵之材料(a)及有機材料(b)之研磨對象物之用途。
  9. 一種研磨方法，其包括以下步驟：使用如請求項1之研磨用組合物，研磨包含具有金屬-氮鍵之材料(a)及有機材料(b)之研磨對象物。
  10. 一種半導體基板之製造方法，其包括以下步驟：藉由如請求項9之研磨方法研磨包含具有金屬-氮鍵之材料(a)及有機材料(b)之半導體基板。
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