TW202311437A - 固化性矽酮組成物、密封材料及光半導體裝置 - Google Patents

固化性矽酮組成物、密封材料及光半導體裝置 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種固化性矽酮組成物，其具有高觸變性，且能夠形成表現出優異的折射率及透明性的固化物。 藉由包含以下成分的固化性矽酮組成物來解決上述課題：（A）每一分子具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷；（B）每一分子具有至少兩個與矽原子鍵合的氫原子的有機氫聚矽氧烷；（C）相對於組成物的總質量為3質量%以上的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子；以及（D）固化用催化劑。

Description

固化性矽酮組成物、密封材料及光半導體裝置
本發明關於一種固化性矽酮組成物，更具體來說，關於一種適合用於光半導體的密封材料的固化性矽酮組成物。此外，本發明還關於一種藉由由這樣的固化性矽酮組成物的固化物構成的密封材料進行密封的光半導體裝置。
固化性矽酮組成物發生固化而形成具有優異的耐熱性、耐寒性、電絕緣性、耐候性、斥水性、透明性的固化物，因此，被用於廣泛的產業領域中。特別是與其他有機材料相比，該固化物不易變色，且耐久性等物理物性的降低較小，因此，被廣泛用作光學材料，特別是用作發光二極體（LED）等光半導體裝置中所使用的矽酮密封材料。
近年來，為了實現更高的光提取效率，對發光二極體（LED）等光半導體裝置中使用的有機矽密封材料要求較高的透明性和較高的折射率。
例如，專利文獻1中記載了一種氫化矽烷化反應固化性有機聚矽氧烷組成物，其特徵在於，其由以下成分構成：（A）二苯基矽氧烷單元為總矽氧烷單元的5莫耳%以下、分子中的全部與矽原子鍵合的有機基團的至少20莫耳%為苯基、且每一分子具有至少兩個與矽原子鍵合的烯基的甲基苯基烯基聚矽氧烷；（B）二苯基矽氧烷單元為總矽氧烷單元的5莫耳%以下、分子中的全部與矽原子鍵合的有機基團的至少20莫耳%為苯基、且每一分子具有至少兩個與矽原子鍵合的氫原子的甲基苯基氫聚矽氧烷；以及（C）氫化矽烷化反應催化劑；其中，本組成物中的二苯基矽氧烷單元為總矽氧烷單元的5莫耳%以下。
此外，專利文獻2中記載了一種矽酮樹脂組成物，其覆蓋發光二極體的透光表面，且含有：由通式（I）表示的直鏈狀有機聚矽氧烷成分；由下述平均組成式（2）H C(R 4) dSiO (4-c-d)/2（2）（式中，R 4分別獨立地為不含脂肪族不飽和鍵的未經取代或者經鹵素原子或氰基取代的一價烴基，c及d為滿足0.001 ≤ c ＜ 2、0.7 ≤ d ≤ 2且0.8 ≤ c + d ≤ 3的數）表示的在一分子中具有兩個以上SiH基的有機氫聚矽氧烷成分；以及包含鉑族金屬系催化劑的多種液體成分；其中，所述直鏈狀有機聚矽氧烷成分中分子量為1,000以下的有機矽氧烷的比例小於10%，分子量為1,000以下的有機矽氧烷的含量小於10%，且提供蕭氏00硬度為85以下的固化物。
此外，專利文獻3中記載了一種固化性有機聚矽氧烷組成物，其至少由以下成分構成：（A）一分子中具有至少三個烯基且與矽原子鍵合的全部有機基團的至少30莫耳%為芳基的支鏈狀有機聚矽氧烷；（B）分子鏈兩末端被二有機氫矽烷氧基封端且具有芳基的直鏈狀有機聚矽氧烷{相對於（A）成分中的1莫耳烯基，本成分中的與矽原子鍵合的氫原子為0.5-2莫耳的量}；（C）一分子中具有至少三個二有機氫矽烷氧基且與矽原子鍵合的全部有機基團的至少15莫耳%為芳基的支鏈狀有機聚矽氧烷{相對於上述（B）成分和本成分中所含的二有機氫矽烷氧基的總量，本成分中的二有機氫矽烷氧基為1-20莫耳%的量}；以及（D）氫化矽烷化反應用催化劑（促進本組成物固化的量）。
此外，專利文獻4中記載有一種固化性組成物，其包含：（A）具有下述化學式1的平均組成式的有機聚矽氧烷；（B）包含烯基、環氧基及芳基的有機聚矽氧烷：[化學式1](R 1R 2 2SiO 1/2) a(R 3R 4SiO 2/2) b(R 5SiO 3/2) c(SiO 2) d（上述化學式1中，R 1為碳數為2以上的一價烴基，R 2為碳數為1-4的烷基，R 3及R 4分別獨立地為碳數為1-20的烷基、碳數為2-20的烯基或碳數為6-25的芳基，R 5為碳數為1-20的烷基或碳數為6-25的芳基，R 1、R 3及R 4中的至少一個為烯基，a為正數，b為0或正數，c為正數，d為0或正數，b/a為5以上，b/c為5以上）。
然而，在現有的固化性矽酮組成物中，存在如下問題：由於固化性矽酮組成物的觸變性不足，因此，即便使用點膠機將其直接適量應用於支撐基板上的光半導體，並使其固化，所應用的固化性矽酮組成物仍會流動，有時無法獲得具有目標形狀的固化物。另外，當為了改善觸變性而添加二氧化矽等粒子時，也存在所獲得的固化物的透明性可能降低的問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特表2012-507582號公報 專利文獻2：日本專利特開2014-159586號公報 專利文獻3：日本專利特開2010-1336號公報 專利文獻4：日本專利特開2015-507025號公報
[發明所要解決的技術問題]
本發明之目的在於提供一種固化性矽酮組成物，其能夠形成具有高觸變性、折射率及硬度，且表現出優異的透明性的固化物。
本發明之另一個目的在於提供一種包含本發明之固化性矽酮組成物的密封材料。另外，本發明之又一個目的在於提供一種由本發明之密封材料密封的光半導體裝置。 [用於解決問題的技術手段]
為了解決上述課題，本案發明人經過深入研究，結果發現，令人驚訝的是，藉由使用特定量的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子作為填料，固化性矽酮組成物表現出適合形成所需形狀的優異觸變性，且能夠形成具有優異的折射率、硬度及透明性的固化物，從而完成本發明。
因此，本發明關於一種固化性矽酮組成物，其包含： （A）每一分子具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷； （B）每一分子具有至少兩個與矽原子鍵合的氫原子的有機氫聚矽氧烷； （C）相對於組成物的總質量為3質量%以上的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子；以及 （D）固化用催化劑。
較佳的是（C）二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的比表面積為50 m 2/g以上。
較佳的是（C）二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子在25°C、波長589 nm下的折射率為1.40以上。
本發明之固化性矽酮組成物較佳的是在25°C、波長589 nm下的折射率為1.50以上。
較佳的是（A）含烯基有機聚矽氧烷包含與矽原子鍵合的全部官能基中芳基所占的量為20莫耳%以上的樹脂狀有機聚矽氧烷、直鏈狀有機聚矽氧烷、或以上兩者。
本發明之固化性矽酮組成物較佳的是在25°C下的黏度為30 Pa·s以下。
本發明還關於一種由本發明之固化性矽酮組成物構成的密封材料。
本發明還關於一種包括本發明之密封材料的光半導體裝置。 [發明效果]
根據本發明之固化性矽酮組成物，可以提供如下固化性矽酮組成物：能夠在應用時維持適合形成所需形狀的觸變性，同時能夠形成透明性及硬度、折射率優異的固化物。
[固化性矽酮組成物] 本發明之固化性矽酮組成物至少包含： （A）每一分子具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷； （B）每一分子具有至少兩個與矽原子鍵合的氫原子的有機氫聚矽氧烷； （C）相對於組成物的總質量為3質量%以上的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子；以及 （D）固化用催化劑。
下面，對本發明之固化性矽酮組成物的各個成分進行詳細說明。
（A）每一分子具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷 （A）成分係本組成物的主要成分，且是在一分子中具有至少兩個烯基的固化性有機聚矽氧烷。本發明之固化性矽酮組成物既可以包含一種（A）含烯基有機聚矽氧烷，也可以包含兩種以上（A）含烯基有機聚矽氧烷。
作為（A）成分的分子結構，可例示直鏈狀、具有部分分支的直鏈狀、支鏈狀、樹脂狀、環狀及三維網狀結構。（A）成分也可以是具有該等分子結構的一種有機聚矽氧烷、或具有該等分子結構的兩種以上有機聚矽氧烷的混合物。本發明之固化性矽酮組成物較佳的是包含直鏈狀含烯基有機聚矽氧烷及樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷這兩者作為（A）成分。在本說明書中，樹脂狀係指在分子結構中具有分支狀或三維網狀結構。
作為（A）成分中包含的烯基，可例示乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基等碳數為2-12個的烯基，較佳的是乙烯基。
作為（A）成分中包含的除烯基以外的與矽原子鍵合的基團，可列舉除烯基以外的經鹵素取代或未經取代的一價烴基，例如可例示：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳數為1-12個的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳數為6-20個的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳數為7-20個的芳烷基；以及該等基團的部分或全部氫原子被氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子取代的基團。另外，在不妨礙本發明之目的的範圍內，在（A）成分中的矽原子上，也可以具有少量的羥基或甲氧基、乙氧基等烷氧基。（A）成分的除烯基以外的與矽原子鍵合的基團較佳的是選自碳原子數為1-6的烷基、特別是甲基、碳數為6-20個的芳基、特別是苯基。
在本發明之一實施方式中，（A）成分可包含樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷作為（A-1）成分。（A-1）樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷可較佳的是由以下平均單元式（I）表示： 平均單元式（I）：(R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2SiO 2/2) b(R 1SiO 3/2) c(SiO 4/2) d(XO 1/2) e（式（I）中，R 1係相同或不同的經鹵素取代或未經取代的一價烴基，其中，在一分子中，至少兩個R 1為烯基，0 ≤ a ＜ 1，0 ≤ b ＜ 1，0 ≤ c ＜ 0.9，0 ≤ d ＜ 0.5，0 ≤ e ＜ 0.4，a + b + c + d = 1.0，且c + d ＞ 0）。
作為上述式（I）中的R 1的經鹵素取代或未經取代的一價烴基，可例示：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳數為1-12個的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳數為6-20個的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳數為7-20個的芳烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基等碳數為2-12個的烯基；以及該等基團的部分或全部氫原子被氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子取代的基團。在不妨礙本發明之目的的範圍內，R 1可以為少量的羥基或甲氧基、乙氧基等烷氧基。R 1較佳的是選自碳原子數為1-6的烷基、特別是甲基、碳原子數為2-6的烯基、特別是乙烯基、或碳原子數為6-20的芳基、特別是苯基。
上述式（I）中的X為氫原子或烷基。作為X的烷基，較佳的是碳數為1-3的烷基，具體來說，可例示甲基、乙基及丙基。
在上述式（I）中，a較佳的是0.05 ≤ a ≤ 0.8的範圍，更較佳的是0.1 ≤ a ≤ 0.6的範圍，進一步較佳的是0.15 ≤ a ≤ 0.4的範圍。在上述式（I）中，b較佳的是0 ≤ b ≤ 0.6的範圍，更較佳的是0 ≤ b ≤ 0.4的範圍，特別是0 ≤ b ≤ 0.2的範圍。在上述式（I）中，c較佳的是0.2 ≤ c ＜ 0.9的範圍，更較佳的是0.3 ≤ c ≤ 0.85的範圍，特別是0.4 ≤ c ≤ 0.8的範圍。在上述式（I）中，d較佳的是0 ≤ d ≤ 0.4的範圍，更較佳的是0 ≤ d ≤ 0.25的範圍，特別是0 ≤ d ≤ 0.1的範圍。在上述式（I）中，e較佳的是0 ≤ e ≤ 0.15的範圍，更較佳的是0 ≤ e ≤ 0.1的範圍，特別是0 ≤ e ≤ 0.05的範圍。
在本發明之較佳的實施方式中，在上述式（I）中，c大於0，即，（A-1）成分的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷包含由SiO 3/2表示的矽氧烷單元（T單元）。（A-1）成分的樹脂狀有機聚矽氧烷可以包含也可以不含由SiO 4/2表示的矽氧烷單元（Q單元），但較佳的是不含。
在本發明之較佳的實施方式中，（A-1）成分的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷在分子末端含有烯基。（A-1）成分的樹脂狀有機聚矽氧烷較佳的是在由SiO 1/2表示的矽氧烷單元（M單元）上具有烯基，在分子鏈側鏈（即，由SiO 2/2表示的矽氧烷單元（D單元）及由SiO 3/2表示的矽氧烷單元（T單元））上可以包含也可以不含烯基，但較佳的是不含。
（A-1）成分的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷的與矽原子鍵合的全部有機基團中烯基所占的含量並無特別限定，例如可為與矽原子鍵合的有機基團的總量的3莫耳%以上，較佳的是5莫耳%以上，更較佳的是8莫耳%以上，並且，可為與矽原子鍵合的有機基團的總量的40莫耳%以下，較佳的是30莫耳%以下，更較佳的是20莫耳%以下。另外，烯基的含量可藉由例如傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR：FourierTransformInfraredSpectrometer）、核磁共振（NMR：NuclearMagneticResonance）等分析法、或下面的滴定法求出。
對藉由滴定法對各成分中的烯基量進行定量的方法進行說明。有機聚矽氧烷成分中的烯基含量可藉由韋氏法這一普遍為人所知的滴定方法進行高精度定量。原理如下。首先，如式（1）所示，使有機聚矽氧烷原料中的烯基與一氯化碘進行加成反應。接著，藉由式（2）所示的反應，使過量的一氯化碘與碘化鉀反應而使碘游離。接著，用硫代硫酸鈉溶液對游離的碘進行滴定。 式（1）CH 2= CH- + 2ICl→CH 2I-CHCl- + ICl（過量） 式（2）ICl + KI→I 2+ KCl 可根據滴定所需的硫代硫酸鈉的量與另外製成的空白溶液的滴定量的差，對成分中的烯基量進行定量。
在本發明之較佳的實施方式中，（A-1）成分的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷在與矽原子鍵合的有機基團中包含芳基。即，在上述式（I）中，至少一個R 1可為芳基。在本發明之較佳的實施方式中，（A-1）成分的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷在分子鏈側鏈、即D單元及/或T單元上含有與矽原子鍵合的芳基，特別較佳的是僅在T單元上含有與矽原子鍵合的芳基。（A-1）成分的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷在分子末端、即M單元上可以包含也可以不含芳基，但較佳的是不含。另外，作為芳基，可列舉碳數為6-20個的芳基，特別是苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基。
當（A-1）成分的樹脂狀有機聚矽氧烷含有芳基時，其含量（樹脂狀有機聚矽氧烷的與矽原子鍵合的全部官能基中芳基所占的莫耳%）可根據需要進行設計，通常可為5莫耳%以上，較佳的是10莫耳%以上，更較佳的是15莫耳%以上，進一步較佳的是20莫耳%以上，特別較佳的是25莫耳%以上，並且，通常可為70莫耳%以下，較佳的是60莫耳%以下，更較佳的是55莫耳%以下。另外，芳基的含量可藉由例如傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）、核磁共振（NMR）等分析求出。
（A-1）成分的有機聚矽氧烷較佳的是在25°C下為固體或半固體。（A-1）成分的有機聚矽氧烷的數目平均分子量並無特別限定，可為500-10,000的範圍內。
當（A）成分包含一種以上（A-1）樹脂狀有機聚矽氧烷時，其含量並無特別限定，基於本發明之固化性矽酮組成物的總質量，較佳的是20質量%以上，更較佳的是30質量%以上，進一步較佳的是40質量%以上，特別較佳的是50質量%以上。並且，基於全部有機聚矽氧烷成分的總質量，（A-1）成分的含量較佳的是90質量%以下，更較佳的是80質量%以下，進一步較佳的是75質量%以下，特別較佳的是70質量%以下。
在本發明之一實施方式中，當包含兩種（A-1）樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷時，可以包含僅由一個T單元組成的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷單體作為第二（A-1）成分。這種第二（A-1）成分的含量並無特別限定，基於本發明之固化性矽酮組成物的總質量，較佳的是1質量%以上，更較佳的是2質量%以上，進一步較佳的是3質量%以上，並且，較佳的是10質量%以下，更較佳的是7質量%以下，進一步較佳的是5質量%以下。
（A）成分也可以包含直鏈狀含烯基有機聚矽氧烷作為（A-2）成分。（A-2）成分的直鏈狀含烯基有機聚矽氧烷可較佳的是由以下平均結構式（II）表示： 平均結構式（II）：R 2 3SiO(R 2 2SiO 2/2) mSiR 2 3（式（II）中，R 2為相同或不同的經鹵素取代或未經取代的一價烴基，其中，在一分子中，至少兩個R 2為烯基，m為1-500）。
在上述式（II）中，R 2的經鹵素取代或未經取代的一價烴基可應用與上述式（I）相同的基團。
在上述式（II）中，m較佳的是2-300，更較佳的是5-200，進一步較佳的是10-100，特別較佳的是15-50。
作為這種（A-2）成分，可例示分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽烷氧基封端的二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端由二苯基乙烯基矽烷氧基封端的二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二苯基乙烯基矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽烷氧基封端的甲基乙烯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端由三甲基矽烷氧基封端的甲基乙烯基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽烷氧基封端的甲基乙烯基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物、及分子鏈兩末端由三甲基矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物。
在本發明之較佳的實施方式中，（A-2）成分的直鏈狀含烯基有機聚矽氧烷可以是在分子鏈兩末端含有烯基的、分子鏈兩末端由烯基封端的直鏈狀有機聚矽氧烷。（A-2）成分的直鏈狀有機聚矽氧烷在分子鏈側鏈（即，D單元）上可以包含也可以不含烯基，但較佳的是不含。
（A-2）成分的直鏈狀有機聚矽氧烷中包含的烯基的含量（直鏈狀有機聚矽氧烷的與矽原子鍵合的全部官能基中烯基所占的莫耳%）可根據需要進行設計，通常可為1莫耳%以上，較佳的是2莫耳%以上，進一步較佳的是3莫耳%以上，並且，可為20莫耳%以下，較佳的是15莫耳%以下，更較佳的是10莫耳%以下，優先為7莫耳%以下。另外，烯基的含量可藉由例如傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）、核磁共振（NMR）及上述滴定法等分析求出。
在本發明之一實施方式中，（A-2）成分的直鏈狀有機聚矽氧烷在與矽原子鍵合的有機基團中包含芳基。即，在上述式（II）中，至少一個R 2可為芳基。在本發明之較佳的實施方式中，（A-2）成分的直鏈狀含烯基有機聚矽氧烷在分子鏈側鏈上含有與矽原子鍵合的芳基。（A-2）成分的直鏈狀有機聚矽氧烷在分子鏈末端（即，M單元）可以包含也可以不含芳基，但較佳的是不含。
當（A-2）成分的直鏈狀有機聚矽氧烷含有芳基時，其含量（直鏈狀有機聚矽氧烷的與矽原子鍵合的全部官能基中芳基所占的莫耳%）可根據需要進行設計，通常可為15莫耳%以上，較佳的是25莫耳%以上，更較佳的是30莫耳%以上，進一步較佳的是35莫耳%以上，並且，可為75莫耳%以下，較佳的是65莫耳%以下，更較佳的是60莫耳%以下，優先為55莫耳%以下，特別較佳的是50莫耳%以下。另外，芳基的含量可藉由例如傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）、核磁共振（NMR）等分析求出。
當（A）成分包含（A-2）直鏈狀有機聚矽氧烷時，其含量並無特別限定，基於本發明之固化性矽酮組成物的總質量，較佳的是1質量%以上，更較佳的是2質量%以上，進一步較佳的是3質量%以上。並且，基於本發明之固化性矽酮組成物的總質量，（A-2）成分的含量較佳的是20質量%以下，更較佳的是15質量%以下，進一步較佳的是10質量%以下，特別較佳的是5質量%以下。
在較佳的一實施方式中，（A）成分包含在與矽原子鍵合的官能基中包含較多芳基的含烯基有機聚矽氧烷，具體來說，包含與矽原子鍵合的全部官能基中芳基所占的量為20莫耳%以上、較佳的是25莫耳%以上的（A-1）樹脂狀有機聚矽氧烷、（A-2）直鏈狀有機聚矽氧烷、或以上兩者。
其他含烯基有機聚矽氧烷成分 本發明之固化性矽酮組成物成分也可以包含（A-3）含環氧基有機聚矽氧烷及/或（A-4）環狀有機聚矽氧烷作為其他有機聚矽氧烷成分。
作為（A-3）含環氧基有機聚矽氧烷的分子結構，可例示直鏈狀、具有部分分支的直鏈狀、支鏈狀、樹脂狀、環狀及三維網狀結構，較佳的是含環氧基樹脂狀有機聚矽氧烷。本發明之固化性矽酮組成物既可以包含一種含環氧基有機聚矽氧烷，也可以組合包含兩種以上含環氧基有機聚矽氧烷。
含環氧基樹脂狀有機聚矽氧烷較佳的是由以下平均單元式（IV）表示：(R 4 3SiO 1/2) f(R 5 2SiO 2/2) g(R 4SiO 3/2) h(SiO 4/2) i(XO 1/2) j{式（IV）中，R 4分別獨立地為經鹵素取代或未經取代的一價烴基，其中，至少兩個R 4為烯基，R 5分別獨立地為經鹵素取代或未經取代的一價烴基或含環氧基有機基團，其中，至少一個R 5為含環氧基有機基團，X為氫原子或烷基，0 ≤ f ＜ 1，0 ＜ g ＜ 1，0 ≤ h ＜ 0.9，0 ≤ i ＜ 0.5，0 ＜ j ＜ 0.5，f + g + h + i + j = 1.0，h + i ＞ 0，且j/（f + g + h + i + j） ＞ 0.05}。
在上述式（IV）中，作為R 4及R 5的經鹵素取代或未經取代的一價烴基，可例示甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳數為1-12個的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳數為6-20個的芳基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基等碳數為2-12個的烯基；以及該等基團的部分或全部氫原子被氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子取代的基團。R 4較佳的是選自碳原子數為1-6的烷基、特別是甲基、碳原子數為2-6的烯基、特別是乙烯基、碳原子數為6-20的芳基、特別是苯基。
在上述（IV）中，作為R 5的含環氧基有機基團，例如可例示：2-環氧丙氧基乙基、3-環氧丙氧基丙基、4-環氧丙氧基丁基等環氧丙氧基烷基；2-(3,4-環氧環己基)-乙基、3-(3,4-環氧環己基)-丙基等環氧環烷基烷基；3,4-環氧丁基、7,8-環氧辛基等環氧烷基；較佳的是環氧丙氧基烷基，特別較佳的是3-環氧丙氧基丙基。R 5較佳的是選自碳原子數為1-6的烷基、特別是甲基、碳原子數為2-6的烯基、特別是乙烯基、碳原子數為6-20的芳基、特別是苯基、及3-環氧丙氧基丙基。R 5較佳的是選自碳原子數為1-6的烷基、特別是甲基、及3-環氧丙氧基丙基。
上述式（IV）中的X為氫原子或烷基。作為X的烷基，較佳的是碳數為1-3的烷基，具體來說，可例示甲基、乙基及丙基。
在上述式（IV）中，以f + g + h + i + j = 1.0為基準，f較佳的是0.03 ≤ f ≤ 0.7的範圍，更較佳的是0.06 ≤ f ≤ 0.5的範圍，進一步較佳的是0.09 ≤ f ≤ 0.3的範圍。在上述式（IV）中，g較佳的是0.05 ≤ g ≤ 0.6的範圍，更較佳的是0.1 ≤ g ≤ 0.4的範圍，特別是0.2 ≤ g ≤ 0.3的範圍。在上述式（IV）中，h較佳的是0.1 ≤ h ≤ 0.8的範圍，更較佳的是0.25 ≤ h ≤ 0.7的範圍，特別是0.4 ≤ h ≤ 0.6的範圍。在上述式（IV）中，i較佳的是0 ≤ i ≤ 0.4的範圍，更較佳的是0 ≤ i ≤ 0.25的範圍，特別是0 ≤ i ≤ 0.1的範圍。在上述式（IV）中，j較佳的是0.05 ≤ j ≤ 0.4的範圍，更較佳的是0.1 ≤ j ≤ 0.3的範圍，特別是0.15 ≤ j ≤ 0.25的範圍。
在一實施方式中，在上述式（IV）中，j/（f + g + h + i + j）大於0.05。j/（f + g + h + i + j）較佳的是大於0.08，更較佳的是大於0.11，進一步較佳的是大於0.14。並且，j/（f + g + h + i + j）通常小於0.5，較佳的是小於0.4，進一步較佳的是小於0.3，特別較佳的是小於0.25。
在本發明之較佳的實施方式中，在上述式（IV）中，h大於0，即，含環氧基樹脂狀有機聚矽氧烷包含由SiO 3/2表示的矽氧烷單元（T單元）。（C）成分的含環氧基樹脂狀有機聚矽氧烷可以包含也可以不含由SiO 4/2表示的矽氧烷單元（Q單元），但較佳的是不含。
在本發明之較佳的實施方式中，含環氧基有機聚矽氧烷在分子末端含有烯基。含環氧基有機聚矽氧烷較佳的是在由SiO 1/2表示的矽氧烷單元（M單元）上具有烯基，在分子側鏈（即，由SiO 2/2表示的矽氧烷單元（D單元）及由SiO 3/2表示的矽氧烷單元（T單元））上可以包含也可以不含烯基，但較佳的是不含。
在較佳的實施方式中，含環氧基有機聚矽氧烷中的與矽原子鍵合的全部有機基團中烯基所占的量並無特別限定，可較佳的是1莫耳%以上，更較佳的是3莫耳%以上，進一步較佳的是5莫耳%以上，特別較佳的是7莫耳%以上，並且，例如可為30莫耳%以下，較佳的是20莫耳%以下，更較佳的是15莫耳%以下。
在本發明之較佳的實施方式中，含環氧基樹脂狀有機聚矽氧烷在與矽原子鍵合的有機基團中包含芳基。即，在上述式（IV）中，R 4及R 5的至少一個可為芳基。在本發明之較佳的實施方式中，含環氧基樹脂狀有機聚矽氧烷在分子側鏈、即D單元或T單元、較佳的是在T單元上含有與矽原子鍵合的芳基。含環氧基樹脂狀有機聚矽氧烷在分子末端、即M單元上可以包含也可以不含芳基，但較佳的是不含。另外，作為芳基，可列舉碳數為6-20個的芳基，特別是苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基。
當含環氧基有機聚矽氧烷含有芳基時，其含量（含環氧基有機聚矽氧烷的與矽原子鍵合的全部官能基中芳基所占的莫耳%）可根據需要進行設計，可較佳的是15莫耳%，更較佳的是20莫耳%以上，進一步較佳的是25莫耳%以上，特別較佳的是30莫耳%以上，並且，可較佳的是70莫耳%以下，更較佳的是60莫耳%以下，進一步較佳的是50莫耳%以下，特別較佳的是40莫耳%以下。
含環氧基有機聚矽氧烷中的與矽原子鍵合的全部有機基團中含環氧基有機基團所占的量並無特別限定，較佳的是1莫耳%以上，更較佳的是5莫耳%以上，進一步較佳的是10莫耳%以上，特別較佳的是15莫耳%以上，並且，例如為40莫耳%以下，較佳的是30莫耳%以下，更較佳的是25莫耳%以下。另外，含環氧基有機基團的量可藉由例如傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）、核磁共振（NMR）等分析求出。
在本發明之較佳的一實施方式中，含環氧基有機聚矽氧烷包含羥基及/或烷氧基作為與矽原子鍵合的有機基。含環氧基有機聚矽氧烷中的與矽原子鍵合的全部有機基團中羥基及/或烷氧基所占的量並無特別限定，較佳的是2莫耳%以上，更較佳的是5莫耳%以上，進一步較佳的是10莫耳%以上，並且，例如為30莫耳%以下，較佳的是20莫耳%以下，更較佳的是15莫耳%以下。另外，羥基及/或烷氧基的量可以利用例如傅立葉變換紅外分光光度計（FT-IR）、核磁共振（NMR）等分析求出。
含環氧基樹脂狀有機聚矽氧烷的黏度並無特別限定，例如在25°C下為50 mPa·s-20000 mPa·s的範圍內，較佳的是50 mPa·s-3000 mPa·s的範圍內。在本說明書中，有機聚矽氧烷成分的黏度可在25°C下藉由依據JIS K7117-1的旋轉黏度計來測定。
含環氧基有機聚矽氧烷、特別是含環氧基樹脂狀有機聚矽氧烷的含量並無特別限定，基於本發明之固化性矽酮組成物的總質量，可較佳的是0.5質量%以上，更較佳的是1質量%以上，進一步較佳的是2質量%以上，並且，基於本發明之固化性矽酮組成物的總質量，可為10質量%以下，更較佳的是7質量%以下，進一步較佳的是5質量%以下，特別較佳的是4質量%以下。
（A-4）成分的環狀有機聚矽氧烷可較佳的是由以下平均結構式（V）表示： 平均結構式（V）：(R 6 2SiO) n（式（V）中，R 6為相同或不同的經鹵素取代或未經取代的一價烴基，其中，在一分子中，至少兩個R 6為烯基，n為25°C下的黏度為1000 mPa·s以下的數）。
在上述式（V）中，R 6的經鹵素取代或未經取代的一價烴基可應用與上述式（I）的R 1相同的基團。
在上述式（V）中，n為25°C下的黏度為1000 mPa·s以下的數，例如為4-15，較佳的是4-10，進一步較佳的是4-8。另外，在本說明書中，有機聚矽氧烷成分的黏度可在25°C下藉由依據JIS K7117-1的旋轉黏度計來測定。
在一實施方式中，（A-4）成分的環狀含烯基有機聚矽氧烷中包含的烯基的含量（環狀有機聚矽氧烷的與矽原子鍵合的全部官能基中烯基所占的莫耳%）可根據需要進行設計，通常可為10莫耳%以上，較佳的是20莫耳%以上，更較佳的是30莫耳%以上，進一步較佳的是40莫耳%以上，優先為45莫耳%以上，且可為80莫耳%以下，較佳的是70莫耳%以下，更較佳的是60莫耳%以下，優先為55莫耳%以下。另外，烯基的含量可藉由例如傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）、核磁共振（NMR）及上述滴定法等分析求出。
環狀有機聚矽氧烷的含量並無特別限定，基於本發明之固化性矽酮組成物的總質量，為0.01質量%以上，更較佳的是0.05質量%以上，進一步較佳的是0.1質量%以上，特別較佳的是0.15質量%以上。並且，基於本發明之固化性矽酮組成物的總質量，環狀有機聚矽氧烷的含量較佳的是10質量%以下，更較佳的是5質量%以下，進一步較佳的是3質量%以下，特別較佳的是1質量%以下。
（A）成分總體的含量並無特別限定，基於固化性矽酮組成物的總質量，可較佳的是40質量%以上，更較佳的是45質量%以上，進一步較佳的是50質量%以上，特別較佳的是55質量%以上。在較佳的實施方式中，基於固化性矽酮組成物的總質量，（A）成分的含量可為90質量%以下，較佳的是80質量%以下，更較佳的是70質量%以下。
（B）每一分子具有至少兩個與矽原子鍵合的氫原子的有機氫聚矽氧烷 （B）成分藉由氫化矽烷化固化反應而作為固化性矽酮組成物的交聯劑發揮作用，係每一分子具有至少兩個與矽原子鍵合的氫原子的有機氫聚矽氧烷。本發明之固化性矽酮組成物既可以包含一種（B）有機氫聚矽氧烷，也可以包含兩種以上（B）有機氫聚矽氧烷。
作為（B）成分的分子結構，可例示直鏈狀、具有部分分支的直鏈狀、支鏈狀、樹脂狀、環狀及三維網狀結構。（B）成分也可以是具有該等分子結構的一種有機氫聚矽氧烷、或具有該等分子結構的兩種以上有機氫聚矽氧烷的混合物。本發明之固化性矽酮組成物較佳的是包含直鏈狀有機氫聚矽氧烷及樹脂狀有機氫聚矽氧烷這兩者作為（B）成分。
作為（B）成分中包含的除與矽原子鍵合的氫原子以外的與矽原子鍵合的基團，可列舉除烯基以外的經鹵素取代或未經取代的一價烴基，例如可例示：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳數為1-12個的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳數為6-20個的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳數為7-20個的芳烷基；以及該等基團的部分或全部氫原子被氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子取代的基團。另外，在不妨礙本發明之目的的範圍內，在（B）成分中的矽原子上，也可以具有少量的羥基或甲氧基、乙氧基等烷氧基。（B）成分的除與矽原子鍵合的氫原子以外的與矽原子鍵合的基團較佳的是選自碳原子數為1-6的烷基、特別是甲基、及碳原子數為6-20的芳基、特別是苯基。
在本發明之一實施方式中，（B）成分也可以包含直鏈狀有機氫聚矽氧烷作為（B-1）成分。（B-1）成分的直鏈狀有機氫聚矽氧烷可較佳的是由以下平均結構式（III）表示： 平均結構式（III）：R 3 3SiO(R 3 2SiO 2/2) nSiR 3 3（式（III）中，R 3為氫原子或者相同或不同的除烯基以外的經鹵素取代或未經取代的一價烴基，其中，在一分子中，至少兩個R 4為氫原子，n為1-100）。
在上述式（III）中，作為R 3的除烯基以外的經鹵素取代或未經取代的一價烴基，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳數為1-12個的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳數為6-20個的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳數為7-20個的芳烷基；以及該等基團的部分或全部氫原子被氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子取代的基團。在不妨礙本發明之目的的範圍內，R 3可為少量的羥基或甲氧基、乙氧基等烷氧基。R 3較佳的是選自氫原子、碳原子數為1-6的烷基、特別是甲基、或碳原子數為6-20的芳基、特別是苯基。
在上述式（III）中，m較佳的是1-50，更較佳的是1-20，進一步較佳的是1-10，特別較佳的是1-5。
在本發明之較佳的實施方式中，（B-1）成分的直鏈狀有機氫聚矽氧烷在分子鏈兩末端含有與矽原子鍵合的氫原子。（B-1）成分的直鏈狀有機氫聚矽氧烷在M單元上具有與矽原子鍵合的氫原子，在D單元上可以包含也可以不含與矽原子鍵合的氫原子，但較佳的是不含。
（B-1）成分的直鏈狀有機氫聚矽氧烷較佳的是在分子鏈側鏈上含有與矽原子鍵合的芳基。（B-1）成分的直鏈狀有機聚矽氧烷在分子鏈末端可以包含也可以不含芳基，但較佳的是不含。在較佳的一實施方式中，（B-1）成分的直鏈狀有機氫聚矽氧烷包含由Ar 2SiO 2/2（此處，Ar表示芳基）表示的一個矽原子由兩個芳基取代的結構單元。
在本發明之一實施方式中，當（B-1）成分的直鏈狀有機氫聚矽氧烷包含芳基時，與矽原子鍵合的全部有機基團中芳基所占的含量並無特別限定，例如可為與矽原子鍵合的有機基團的總量的10莫耳%以上，較佳的是15莫耳%以上，更較佳的是20莫耳%以上，並且，可為與矽原子鍵合的有機基團的總量的50莫耳%以下，較佳的是40莫耳%，更較佳的是30莫耳%以下。另外，芳基的含量可藉由例如傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）、核磁共振（NMR）等分析求出。
當（B）成分包含（B-1）直鏈狀有機氫聚矽氧烷時，其含量並無特別限定，基於本發明之固化性矽酮組成物的總質量，可較佳的是5質量%以上，更較佳的是10質量%以上，進一步較佳的是15質量%以上，並且，基於全部有機聚矽氧烷成分的總質量，可為40質量%以下，更較佳的是30質量%以下，進一步較佳的是25質量%以下。
在本發明之一實施方式中，（B）成分也可以包含樹脂狀有機氫聚矽氧烷作為（B-2）成分。（B-2）成分的樹脂狀有機氫聚矽氧烷可較佳的是由以下平均單元式（VI）表示： 平均單元式（VI）：(R 3 3SiO 1/2) a(R 3 2SiO 2/2) b(R 3SiO 3/2) c(SiO 4/2) d(XO 1/2) e式（VI）中，R 3分別獨立地為氫原子或者相同或不同的除烯基以外的經鹵素取代或未經取代的一價烴基，其中，在一分子中，至少兩個R 3為氫原子，0 ≤ a ＜ 1，0 ≤ b ＜ 1，0 ≤ c ＜ 0.9，0 ≤ d ＜ 0.7，0 ≤ e ＜ 0.4，a + b + c + d = 1.0，且c + d ＞ 0。
作為上述式（VI）中的R 3的經鹵素取代或未經取代的除烯基以外的一價烴基及X，可應用與上述式（III）的R 3及X相同的基團。
在上述式（VI）中，a較佳的是1 ≤ a ≤ 0.9的範圍，更較佳的是0.3 ≤ a ≤ 0.8的範圍，進一步較佳的是0.5 ≤ a ≤ 0.7的範圍。在上述式（VI）中，b較佳的是0 ≤ b ≤ 0.5的範圍，更較佳的是0 ≤ b ≤ 0.3的範圍，特別是0 ≤ b ≤ 0.1的範圍。在上述式（VI）中，c較佳的是0.1 ≤ c ≤ 0.7的範圍，更較佳的是0.2 ≤ c ≤ 0.6的範圍，特別是0.3 ≤ c ≤ 0.5的範圍。在上述式（VI）中，d較佳的是0 ≤ d ≤ 0.5的範圍，更較佳的是0 ≤ d ≤ 0.3的範圍，特別是0 ≤ d ≤ 0.1的範圍。在上述式（VI）中，e較佳的是0 ≤ e ≤ 0.15的範圍，更較佳的是0 ≤ e ≤ 0.1的範圍，特別是0 ≤ e ≤ 0.05的範圍。
在本發明之較佳的實施方式中，在上述式（VI）中，c大於0，即，（B-2）成分的樹脂狀有機氫聚矽氧烷包含T單元。（B）成分的樹脂狀有機氫聚矽氧烷可以包含也可以不含Q單元，但較佳的是不含。
在本發明之較佳的實施方式中，（B-2）成分的樹脂狀有機氫聚矽氧烷在分子末端含有與矽原子鍵合的氫原子。（B-2）成分的樹脂狀有機氫聚矽氧烷較佳的是在M單元上具有與矽原子鍵合的氫原子，在分子鏈側鏈（即，D單元及T單元）上可以包含也可以不含與矽原子鍵合的氫原子，但較佳的是不含。
當（B-2）成分的樹脂狀有機氫聚矽氧烷含有芳基時，其含量（樹脂狀有機氫聚矽氧烷的與矽原子鍵合的全部官能基中芳基所占的莫耳%）可根據需要進行設計，通常可為1莫耳%以上，較佳的是5莫耳%以上，更較佳的是10莫耳%以上，進一步較佳的是13莫耳%以上，特別較佳的是16莫耳%以上，並且，可為50莫耳%以下，較佳的是40莫耳%以下，更較佳的是35莫耳%以下，優先為30莫耳%以下，特別較佳的是25莫耳%以下。
另外，在本發明之一實施方式中，（B-2）成分的樹脂狀有機聚矽氧烷可為從固體到液體的狀態。較佳的是液體，其黏度並無特別限定，在25°C、20/s下，較佳的是1-100000 mPa·s的範圍內，更較佳的是2-50000 mPa·s的範圍內，進一步較佳的是3-10000 mPa·s的範圍內。
當本發明之固化性矽酮組成物包含樹脂狀有機氫聚矽氧烷時，其含量並無特別限定，基於本發明之固化性矽酮組成物的總質量，可較佳的是0.5質量%以上，更較佳的是1質量%以上，進一步較佳的是1.5質量%以上，並且，可為15質量%以下，更較佳的是10質量%以下，進一步較佳的是5質量%以下。
（B）成分的含量並無特別限定，基於固化性矽酮組成物的總質量，可較佳的是5質量%以上，更較佳的是10質量%以上，進一步較佳的是15質量%以上。在較佳的實施方式中，基於固化性矽酮組成物的總質量，（B）成分的含量可為40質量%以下，較佳的是30質量%以下，更較佳的是25質量%以下。
另外，在本發明之一實施方式中，（B）成分的有機聚矽氧烷成分中包含的與矽原子鍵合的烯基同與矽原子鍵合的氫原子的比率係相對於固化性矽酮組成物中的與矽原子鍵合的烯基1莫耳來說，與矽原子鍵合的氫原子的量可為0.3莫耳以上，較佳的是0.5莫耳以上，更較佳的是0.7莫耳以上，並且，例如，相對於固化性矽酮組成物中的與矽原子鍵合的烯基1莫耳來說，與矽原子鍵合的氫原子的量可為5莫耳以下，較佳的是3莫耳以下，更較佳的是2莫耳以下，進一步較佳的是1.5莫耳以下，優先為1.2莫耳以下，特別較佳的是1.0莫耳%以下。
（C）二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子 （C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子係由二氧化矽（SiO 2）成分及氧化鈦（TiO 2）成分組成的複合粒子，可賦予適合本發明之固化性矽酮組成物形成所需形狀、特別是圓頂形狀的觸變性。本發明之固化性矽酮組成物既可以包含一種（C）二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子，也可以包含兩種以上（C）二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子。
（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的初級粒子的平均粒徑並無特別限定，例如為10-500 nm的範圍內，較佳的是10-200 nm的範圍內。在本說明書中，二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的平均粒徑例如可以藉由利用SEM或TEM等圖像分析法的體積換算粒徑分佈來求出。
（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的比表面積並無特別限定，較佳的是25 m 2/g以上，更較佳的是50 m 2/g以上，進一步較佳的是75 m 2/g以上，並且，通常為300 m 2/g以下，較佳的是200 m 2/g以下。在本說明書中，二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的比表面積例如可以藉由氮吸附BET單點法來測量。
（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的折射率並無特別限定，例如在25°C、波長589 nm（鈉的D射線）下的折射率為1.40以上，較佳的是1.43以上，更較佳的是1.46以上。並且，通常為1.61以下，較佳的是1.58以下，更較佳的是1.55以下。另外，二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的折射率可以理解為：在使二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子分散在折射率不同的液體中時，與589 nm下的透射率最高的液體的折射率相等。
在（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子中，二氧化矽成分與氧化鈦成分的組成比並無特別限定，例如當換算為氧化鈦（titania）時，鈦成分的含量較佳的是0.01莫耳%以上，並且，較佳的是25莫耳%以下，更較佳的是20莫耳%以下。鈦成分的含量例如可以利用螢光X射線分析來測定。
（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的平均圓形度並無特別限定，通常為0.80以上，較佳的是0.85以上。平均圓形度例如可以藉由SEM或TEM等圖像分析法來求出。
（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的晶型並無特別限定，較佳的是非晶質。另外，在一實施方式中，（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子較佳的是晶相的比例為5質量%以下。二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的晶相的比例例如可以藉由XRD測定來求出。
（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的製造方法並無特別限制，可以藉由該技術領域中眾所周知的方法來製造。例如作為二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的製造方法，可列舉溶膠-凝膠法、火焰法等。在溶膠-凝膠法中，準備相對於矽及鈦的烷氧化物、水溶性高分子、酸及鈦以40-200莫耳%的比例含有乙醯丙酮的pH為2以下的溶膠液，對該溶膠液進行伴隨旋節線分解的相分離，生成由球狀二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的聚集體組成的凝膠體，壓碎該凝膠體並進行乾燥，由此，可以製造二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子。此外，在火焰法中，將由矽化合物及鈦化合物組成的原料在以氣體狀混合的狀態下供給至火焰中進行燃燒，由此，可以製造二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子。
作為用作本發明之（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的市售品的例子，例如可以列舉德山（Tokuyama）股份有限公司製造的產品Silfil（比表面積：100-200 g/m 2、折射率1.48、1.51或1.53）。
基於固化性矽酮組成物的總質量，（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子在本發明中的含量為3質量%以上。基於固化性矽酮組成物的總質量，（C）成分的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的含量可較佳的是4.5質量%以上，更較佳的是6質量%以上。此外，在較佳的實施方式中，基於固化性矽酮組成物的總質量，（C）成分的含量可為30質量%以下，較佳的是25質量%以下，更較佳的是20質量%以下。
（D）固化用催化劑 （D）成分的固化用催化劑係氫化矽烷化反應用固化催化劑，且是用於促進本發明之固化性矽酮組成物固化的催化劑。作為這樣的（D）成分，例如可以列舉：氯鉑酸、氯鉑酸的醇溶液、鉑與烯烴的錯合物、鉑與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷的錯合物、負載有鉑的粉體等鉑類催化劑；四(三苯基膦）鈀、鈀黑、與三苯基膦的混合物等鈀類催化劑；以及銠類催化劑，特別較佳的是鉑類催化劑。
（D）成分的調配量為催化劑量，更具體來說，當使用鉑類催化劑作為（D）成分時，相對於本發明之固化性矽酮組成物的總質量來說，鉑原子的量可較佳的是0.01 ppm以上，更較佳的是0.1 ppm以上，進一步較佳的是1 ppm以上，並且，相對於本發明之固化性矽酮組成物的總質量來說，鉑原子的量可較佳的是20 ppm以下，更較佳的是15 ppm以下，進一步較佳的是10 ppm以下，特別較佳的是5ppm以下的量。
在不妨礙本發明之目的的範圍內，本發明之固化性矽酮組成物可以調配任意成分。作為該任意成分，可列舉例如乙炔化合物、有機磷化合物、含乙烯基矽氧烷化合物、除（C）成分以外的無機填充材料、例如研磨石英、二氧化矽、氧化鈦、碳酸鎂、氧化鋅、氧化鐵、矽藻土等無機填充材料、利用有機矽化合物對所述無機填充材料的表面進行疏水處理所得的無機填充材料、氫化矽烷化反應抑制劑、不含與矽原子鍵合的氫原子及與矽原子鍵合的烯基的有機聚矽氧烷、與（E-1）成分不同的增黏劑、耐熱性賦予劑、耐寒性賦予劑、導熱性填充劑、阻燃性賦予劑、觸變性賦予劑、螢光體、溶劑等。這種任意成分的添加量通常為本組成物總體的0.001-20質量%。
無機填充材料中，作為二氧化矽，可列舉例如氣相二氧化矽、乾式二氧化矽、濕式二氧化矽、結晶二氧化矽、沈澱二氧化矽等。此外，二氧化矽也可以用有機烷氧基矽烷化合物、有機氯矽烷化合物、有機矽氮烷化合物及低分子量矽氧烷化合物等有機矽化合物或矽烷偶合劑、鈦酸酯類偶合劑等進行表面疏水化處理。
氫化矽烷化反應抑制劑係用於抑制固化性矽酮組成物的氫化矽烷化反應的成分。作為這種固化反應抑制劑，例如可例示：2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、1-乙炔基-1-環己醇等炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；四甲基四乙烯基環四矽氧烷、四甲基四己烯基環四矽氧烷等含烯基低分子量矽氧烷；以及甲基-三(1,1-二甲基丙炔基氧基)矽烷、乙烯基-三(1,1-二甲基丙炔基氧基)矽烷等炔氧基矽烷。氫化矽烷化反應抑制劑較佳的是選自炔醇，特別較佳的是1-乙炔基-1-環己醇。反應抑制劑的添加量通常為本組成物總體的0.001-5質量%。
作為螢光體，可例示廣泛用於發光二極體（LED）中的由氧化物類螢光體、氮氧化物類螢光體、氮化物類螢光體、硫化物類螢光體、硫氧化物類螢光體、氟化物類螢光體等構成的黃色、紅色、綠色、藍色發光螢光體、及它們中的至少兩種的混合物。作為氧化物類螢光體，可例示包含鈰離子的釔、鋁、石榴石類的YAG類綠色-黃色發光螢光體、包含鈰離子的鋱、鋁、石榴石類的TAG類黃色發光螢光體、及包含鈰或銪離子的矽酸鹽類綠色-黃色發光螢光體。作為氮氧化物類螢光體，可例示包含銪離子的矽、鋁、氧、氮類的賽隆類紅色-綠色發光螢光體。作為氮化物類螢光體，可例示包含銪離子的鈣、鍶、鋁、矽、氮系的庫辛類紅色發光螢光體。作為硫化物類螢光體，可例示包含銅離子或鋁離子的ZnS類綠色發光螢光體。作為硫氧化物類螢光體，可例示包含銪離子的Y 2O 2S類紅色發光螢光體。作為氟化物類螢光體，可列舉KSF螢光體（K 2SiF 6：Mn 4+）等。
本發明之固化性矽酮組成物的黏度並無特別限定，例如當使用黏彈性測定裝置，在25°C的測定溫度下，利用錐直徑為40 mm、錐角為2°的錐板，以剪切速度10/s進行黏度測定時，較佳的是35 Pa·s以下，更較佳的是30 Pa·s以下。
本發明之固化性矽酮組成物具有適合形成特定形狀、特別是圓頂形狀的優異觸變性。例如對於固化性矽酮組成物，使用黏彈性測定裝置，在25°C的測定溫度下，利用錐直徑為40 mm、錐角為2°的錐板，以剪切速度1/s及10/s沿同一方向旋轉進行黏度測定，並將（1/s）/（10/s）的黏度比作為觸變指數時，該觸變指數的值較佳的是大於3.0，更較佳的是大於3.2，進一步較佳的是大於3.3，特別較佳的是大於3.4。
本發明之固化性矽酮組成物能夠固化而形成具有良好透明性的固化物。具體來說，本發明之固化性矽酮組成物的固化物在波長400 nm-波長700 nm下的透光率較佳的是90%以上，更較佳的是95%以上。另外，固化性矽酮組成物的固化物的透光率例如可藉由利用分光光度計測定光路長度為1的固化物來求出。
本發明之固化性矽酮組成物具有高折射率。例如，本發明之固化性矽酮組成物在25°C、589 nm下的折射率係利用阿貝式折射率計來測定，較佳的是大於1.48，進一步較佳的是1.50以上。
本發明之固化性矽酮組成物能夠固化而形成高硬度的固化物。將本發明之固化性矽酮組成物固化而得到的固化物在25°C下的D型硬度計硬度較佳的是D50以上。另外，該D型硬度計硬度係依據JIS K6253-1997「硫化橡膠以及熱塑性橡膠的硬度試驗方法」藉由D型硬度計求出。
本發明之固化性矽酮組成物可藉由將各成分混合來製備。各成分的混合方法可以是以往眾所周知的方法，並無特別限定，通常，藉由單純的攪拌形成均勻的混合物。另外，當包含無機填充材料等固體成分作為任意成分時，更較佳的是使用混合裝置進行混合。所述混合裝置並無特別限定，可例示單軸或雙軸連續混合機、雙輥混煉機、羅斯攪拌機、霍巴特攪拌機、牙科攪拌機、行星式攪拌機、捏合攪拌機、亨舍爾攪拌機等。
[密封材料、薄膜] 本發明還關於一種使用本發明之固化性矽酮組成物的半導體用密封材料。本發明之密封材料的形狀並無特別限定，較佳的是圓頂狀或片狀。由本發明之密封材料或薄膜密封的半導體沒有特別限定，例如可列舉SiC、GaN等半導體、特別是功率半導體或發光二極體等光半導體。
根據本發明之密封材料，由於使用表現出優異的觸變性的本發明之固化性矽酮組成物，因此，能夠形成所需形狀、特別是圓頂狀的密封材料，並且，能夠提供硬度、折射率及透明性優異的密封材料。
[光半導體元件] 本發明還關於一種包括本發明之密封材料的光半導體元件。作為光半導體元件，可例示發光二極體（LED）、半導體雷射器、光電二極體、光電電晶體、固體攝像、光電耦合器用發光體及感光體，特別較佳的是發光二極體（LED）。
由於發光二極體（LED）可從半導體元件的上下左右發光，所以構成發光二極體（LED）的部件不較佳的是吸收光的材料，而較佳的是透光率較高或反射率較高的材料。因此，搭載有半導體元件的基板也較佳的是透光率較高或反射率較高的材料。作為搭載所述半導體元件的基板，例如可例示：銀、金及銅等導電性金屬；鋁及鎳等非導電性金屬；PPA及LCP等混合有白色顏料的熱塑性樹脂；環氧樹脂、BT樹脂、聚醯亞胺樹脂及矽酮樹脂等含有白色顏料的熱固性樹脂；以及氧化鋁及氮化鋁等陶瓷。
本發明之光半導體元件由本發明之密封材料密封，因此可靠性及光提取效率優異。 [實施例]
藉由以下實施例及比較例對本發明之固化性矽酮組成物詳細地進行說明。
將各成分按表中所示的組成（質量份）混合，來製備固化性矽酮組成物。另外，在下文中，Me表示甲基，Vi表示乙烯基，Ph表示苯基，Ep表示3-環氧丙氧基丙基。此外，表中簡化示出了有機聚矽氧烷成分的結構，括弧內表示M、D或T單元上的除Me以外的官能基。另外，H/Vi表示有機聚矽氧烷成分中的與矽原子鍵合的氫原子（H）與乙烯基（Vi）的莫耳比。固化用催化劑的d成分的量係以鉑原子的量（ppm）表示。
（成分a：含烯基有機聚矽氧烷） 成分a-1：由平均單元式(Me 3SiO 1/2) 5(ViMe 2SiO 1/2) 17(MeSiO 3/2) 39(PhSiO 3/2) 39表示的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷 成分a-2：由平均單元式(Me 3SiO 1/2) 14(ViMe 2SiO 1/2) 11(MeSiO 3/2) 53(PhSiO 3/2) 22表示的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷 成分a-3：由平均結構式(ViMe 2SiO 1/2) 3(PhSiO 3/2)表示的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷 成分a-4：由平均結構式ViMe 2SiO(Ph 2SiO) 20SiMe 2Vi表示的直鏈狀含烯基有機聚矽氧烷 成分a-5：由平均結構式ViMe 2SiO(Me 2SiO) 60(Ph 2SiO) 30SiMe 2Vi表示的直鏈狀含烯基有機聚矽氧烷 成分a-6：由平均結構式(ViMe 2SiO 1/2) 25(PhSiO 3/2) 75表示的樹脂狀含烯基有機聚矽氧烷 成分a-7：由平均單元式(ViMeSiO 2/2) 4表示的環狀含烯基有機聚矽氧烷 成分a-8：由平均單元式(ViMe 2SiO 1/2) 13(EpMeSiO 2/2) 24(PhSiO 3/2) 46(OMe) 17表示的含環氧基樹脂狀有機聚矽氧烷 （成分b：有機氫聚矽氧烷） 成分b-1：由平均結構式HMe 2SiO(Ph 2SiO)SiMe 2H表示的直鏈狀有機氫聚矽氧烷 成分b-2：由平均單元式(HMe 2SiO 1/2) 60(PhSiO 3/2) 40表示的樹脂狀有機氫聚矽氧烷 （成分c：無機填充材料） 成分c-1：二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子（德山股份有限公司製造、產品名：Silfil、比表面積：101 g/m 2、折射率1.51） 成分c-2：二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子（德山股份有限公司製造、產品名：Silfil、比表面積：101 g/m 2、折射率1.53） 成分c-3：二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子（德山股份有限公司製造、產品名：Silfil、比表面積：154 g/m 2、折射率1.53） 成分c’-1：氣相二氧化矽 成分d：鉑濃度為4.0質量%的鉑與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷的錯合物 成分e：1-乙炔基-2-環己醇
進行如下評價，將結果匯總於表1。
[黏度及觸變指數] 對於固化性矽酮組成物，使用黏彈性測定裝置（安東帕公司製造的MCR302），利用錐直徑為40 mm、錐角為2°的錐板，以剪切速度1/s及10/s沿同一方向旋轉進行黏度測定。測定溫度統一為25°C。將觸變指數設為（1/s）/（10/s）的黏度比進行計算。黏度係以10/s的剪切速度所測得的值。
[折射率] 利用阿貝式折射率計來測定固化性矽酮組成物固化前在25°C下的折射率。另外，在測定時使用589 nm的光源。
[固化物的硬度] 使所獲得的固化性矽酮組成物在150°C下固化1小時，製作10 mm厚的試驗體，利用D型硬度計測定25°C下的硬度。
[固化物的透光率] 將所獲得的固化性矽酮組成物放入兩片透明玻璃板之間，並在150°C下加熱1小時使其固化，製成光路長度為1 mm的試驗體。使用能夠在可見光（波長400 nm-700 nm）的範圍內以任意波長測定的自動記錄式分光光度計，在25°C下測定該試驗體的透光率。另外，在表3中記載了波長450 nm下的透光率的值。
[表1]
成分 實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
a-1  M 5-M(Vi) 17-T 39-T(Ph) 39 54.4 - 62.39 63.2 - - -
a-2  M 14-M(Vi) 11-T 53-T(Ph) 22 - - - - 61.2 61.2 52.7
a-3  M(Vi) 3-T(Ph) 3.3 - 3.3 3.8 - - -
a-4  M(Vi)-D(Ph) 20-M(Vi) 4.2 9.1 4.2 4.9 - - -
a-5  M(Vi)-D 60-D(Ph 2) 30-M(Vi) - - - - 16.4 16.4 14.1
a-6M(Vi) 25-T(Ph) 75 - 55.69 - - - - -
a-7D(Vi) 4 0.2 0.9 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
a-8  M(Vi) 13-D(Ep) 24-T(Ph) 46-(OMe) 17 2.5 2.5 2.5 2.9 2.4 2.4 2.1
b-1  M(H)-D(Ph 2)-M(H) 18 16.8 19.4 21 10.8 10.8 9.2
b-2  M(H) 60-T(Ph) 40 - 2.0 - - 4.8 4.8 4.1
c-1  SiO 2-TiO 2複合粒子RI1.51 17.39 -    - 3.9 - -
c-2  SiO 2-TiO 2複合粒子RI1.53 - 13 - - - - -
c-3SiO 2-TiO 2複合粒子RI1.51 - - 8 - - - -
c’-1 氣相二氧化矽 - - - 3.99 - 3.9 17.3
e     1-乙炔基-2-環己醇 0.01 0.01 0.01 0.01 0.3 0.3 0.3
總量 100 100 100 100 100 100 100
d     鉑固化催化劑（Pt含量，ppm） 1.5 3.0 1.5 1.5 4.0 4.0 4.0
H/Vi 0.8 0.8 0.8 0.8 1.1 1.1 1.1
評價   
黏度（Pa·s） 20 20 20 15 9 20 25
觸變指數 3.5 3.5 3.5 3.2 1.5 3.2 3.3
折射率 1.51 1.53 1.51 1.50 1.48 1.48 1.48
硬度D 52 63 51 50 30 30 32
透光率（%，450 nm） 98 98 99 50 45 85 20
由以上表1的結果可知，本發明之固化性矽酮組成物具有優異的觸變性，且能夠形成具有高折射率、硬度及透明性的固化物。 [產業上的可利用性]
本發明之固化性矽酮組成物具有優異的觸變性，能夠形成所需形狀的固化物，並且，所獲得的固化物具有優異的折射率、硬度及透明性，因此，例如在用作製造半導體封裝體時的圓頂狀或片狀密封材料時非常有用。
無
無
無

Claims (8)

  1. 一種固化性矽酮組成物，其包含： （A）每一分子具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷； （B）每一分子具有至少兩個與矽原子鍵合的氫原子的有機氫聚矽氧烷； （C）相對於組成物的總質量為3質量%以上的二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子；以及 （D）固化用催化劑。
  2. 如請求項1所述之固化性矽酮組成物，其中，所述（C）二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子的比表面積為50 m 2/g以上。
  3. 如請求項1或2所述之固化性矽酮組成物，其中，所述（C）二氧化矽-氧化鈦複合氧化物粒子在25°C、波長589 nm下的折射率為1.40以上。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之固化性矽酮組成物，其中，其在25°C、波長589 nm下的折射率為1.50以上。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之固化性矽酮組成物，其中，所述（A）含烯基有機聚矽氧烷包含與矽原子鍵合的全部官能基中芳基所占的量為20莫耳%以上的樹脂狀有機聚矽氧烷、直鏈狀有機聚矽氧烷、或以上兩者。
  6. 如請求項1至5中任一項所述之固化性矽酮組成物，其中，其在25°C下的黏度為30 Pa·s以下。
  7. 一種密封材料，其包含如請求項1至6中任一項所述之固化性矽酮組成物。
  8. 一種光半導體裝置，其包括如請求項7所述之密封材料。
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