TW202302197A

TW202302197A - 包含紡絲黏合預濾器之起褶襉過濾總成

Info

Publication number: TW202302197A
Application number: TW110125505A
Authority: TW
Inventors: 西曼舒賈穌甲
Original assignee: 美商3M新設資產公司
Priority date: 2021-07-12
Filing date: 2021-07-12
Publication date: 2023-01-16

Abstract

一種起褶襉多層空氣過濾器總成，其包括：一主要過濾層及一預過濾器層，其彼此黏合且彼此共起褶襉。該主要過濾層包括熔噴駐極體纖維。該預過濾器層包括熔紡紡絲黏合駐極體纖維，該等熔紡紡絲黏合駐極體纖維包含一徑向外表面，該徑向外表面包含聚甲基戊烯。該主要過濾層之該等纖維的有效纖維直徑與該主要過濾層之該等纖維的有效纖維直徑之比率係至少1.5。

Description

包含紡絲黏合預濾器之起褶襉過濾總成

已發現紡絲黏合網用在各種應用中，包括用於尿布及/或個人護理物品的背襯、地毯背襯、地工織物、及類似物。

本文揭示一種起褶襉多層空氣過濾器總成，其包含：一主要過濾層及一預過濾器層，其彼此黏合且彼此共起褶襉。該主要過濾層包含熔噴駐極體纖維。該預過濾器層包含熔紡紡絲黏合駐極體纖維，該等熔紡紡絲黏合駐極體纖維包含一徑向外表面，該徑向外表面包含聚甲基戊烯。該主要過濾層之該等纖維的有效纖維直徑比率與該主要過濾層之該等纖維的有效纖維直徑之比率係至少1.5。

詞彙及定義

用語「紡絲黏合(spunbonded)」係指一種非織物網，其包含一組熔紡纖維，該等熔紡纖維係經收集成為一纖維網，並經受一或多次黏合操作(例如自體黏合(autogenous bonding))以將該等纖維固持在一起。

用語「熔紡(meltspun)」係指藉由下列所形成的纖維：從一組孔口擠出熔融細絲，且允許該等熔融細絲通過氣室(其可含有移動空氣流)以冷卻該等細絲，接著使該等細絲通過細化(attenuation)(亦即，拉伸(drawing))直到拉伸該等細絲。

用語「熔噴(meltblown)」係指藉由下列所形成的纖維：從一組孔口擠出熔融細絲至會聚高速度空氣流中，該等空氣流係經由位於緊密靠近擠出孔口的吹氣孔口引入。所屬技術領域中具有通常知識者將明瞭熔紡與熔噴有區別，並將進一步明瞭熔紡纖維與熔噴纖維展現不同性質，而因此可區別開來。

用語「自體黏合(autogenous bonding)」係指在升高溫度(例如，藉由使用烘箱或高溫空氣流所達成者)下進行而不將固體接觸壓力施加至網上的纖維熔融黏合。此類黏合可藉由將加熱空氣導向網上/中進行。

纖維網的「有效纖維直徑(Effective Fiber Diameter)」係如本文稍後所述之壓降對流速測量所獲得的參數，其提供網中纖維的直徑估計值。

用語「駐極體(electret)」纖維係指如本文稍後所詳述之包含長壽命的至少準永久性電荷之纖維。

如本文中所使用的用語「聚甲基戊烯(polymethylpentene)」係指含有至少90重量百分比的4-甲基-1-戊烯(即4-甲基戊烷-1,2-二基)單體單元之聚合物(均聚物及共聚物)：

聚甲基戊烯(為了方便起見，本文中常稱為「PMP」)可以商標名稱TPX購自例如Mitsui Chemicals。

1:起褶襉多層空氣過濾器總成/多層總成/總成

2:褶襉尖端

3:褶襉谷

10:預過濾器層/層/預過濾器

11:熔紡纖維/纖維

20:鞘/鞘部分

21:徑向外表面/表面

22:內表面

30:芯/芯部分

32:外表面/表面

100:主要過濾層/層

110:主要過濾層

111:熔噴纖維/纖維

D:下游側

P_H:褶襉高度

P_S:褶襉間隔

t:厚度

U:上游側

〔圖1〕係一例示性起褶襉多層空氣過濾器總成的側剖面視圖。

〔圖2〕係圖1的多層空氣過濾器總成之一部分的側剖面放大視圖，其顯示其個別層。

〔圖3〕係一例示性鞘芯纖維之一部分的側透視剖面視圖，該鞘芯纖維可在起褶襉多層空氣過濾器總成之一預過濾器中發現用途。

〔圖4〕呈現各種實例(如本文所討論)之過濾性能資料。

本文件所有圖式與繪圖都未依照比例，並且係經選取用於繪示本發明不同實施例之目的。

本文揭示一種起褶襉多層空氣過濾器總成1。多層總成1包含一主要過濾層100及一預過濾器層10，該預過濾器層係位於主要過濾層100之上游側上。(總成1之上游側及下游側係以U及D指示於圖1中，連同箭頭顯示空氣流通過空氣過濾器總成的整體方向。)層100及10係進一步詳細顯示於圖2之放大視圖中。預過濾器層10包含帶電(charged)(駐極體)熔紡纖維11(如本文稍後所詳細討論者)。主要過濾層100包含帶電(駐極體)熔噴纖維111(如本文稍後所詳細討論者)。

總成1及其層10及100係起褶襉。參考圖1之側視圖來討論褶襉幾何之細節(其中沿褶襉方向檢視起褶襉總成)。在此一組態中，褶襉高度(褶襉幅度)係沿正交於總成1之整體主要平面之方向、自一褶襉尖端2至最鄰近褶襉谷3之距離(圖1中之P_h)。依據定義，褶襉高度將係至少2mm。在各種實施例中，褶襉高度可係至少4、6、8、10、20、30、或40mm。在進一步實施例中，褶襉高度可係至多45、35、25、15、12、9或7mm。

褶襉間隔(圖1中之P_s)係沿處於總成1之主要平面中的方向、介於最鄰近相同側褶襉尖端2(或介於最鄰近相同側褶襉谷3)之間的距離。依據定義，褶襉間隔將係至少2.0mm。在各種實施例中，褶襉間隔可係至多50、45、35、25、15、12、9、7、或5mm。在進一步實施例中，褶襉間隔可係至少4、6、8、10、20、30或40mm。

層10及100係共起褶襉，意指當進行起褶襉時，此等層已處於其等彼此黏合的狀態下(因此包含一多層總成)。因此，層10將展現的起褶襉參數(例如P_h及P_s)係非常類似於層100者。

總成1可展現任何合適值的厚度(例如，層10與100的組合厚度)。在各種實施例中，總成1可展現在0.5mm至5.0mm之範圍中的厚度。此厚度係纖維層的局部厚度(不應與起褶襉網的褶襉高度混淆)，如圖1中之厚度「t」所指示。在各種實施例中，厚度可係至少0.7、1.0、1.5、或2.0mm。在進一步實施例中，厚度可係至多4.0、3.0、或2.5mm。

如所述，空氣過濾器總成1包含主要過濾層100及預過濾器層10。過濾器總成1係經組態，以使得欲過濾的空氣在進入主要過濾層100之前，先通過預過濾器層10。亦如所述，主要過濾層100包含帶電熔噴纖維(即駐極體纖維)111；預過濾器層10包含帶電熔紡纖維(即駐極體纖維)11。

平均而言，相較於主要過濾層110之纖維111，預過濾器層10之纖維11將展現較大直徑。在一些實施例中，如此區分可經由各層之纖維的有效纖維直徑(Effective Fiber Diameter,EFD)來表徵。在各種實施例中，主要過濾層之熔紡纖維之EFD與主要過濾層之熔噴纖維之EFD的比率可係至少1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、或6.0。在進一步實施例中，此類的比率可係至多20或10。

雖然在許多情況下，有效纖維直徑可係表徵各別層的平均纖維大小之方便方式，在一些實施例中，纖維大小可經由各層的實際纖維直徑(Actual Fiber Diameter,AFD)來表徵。用於測量纖維層的AFD之方法係見於例如美國專利第8162153號。在各種實施例中，主要過濾層之熔紡纖維之AFD與主要過濾層之熔噴纖維之AFD的比率可係至少1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、或6.0。在進一步實施例中，此類的比率可係至多20或10。所屬技術領域中具有通常知識者將察覺到，對纖維網來說，EFD與AFD將常以相對表現良好的方式彼此成比例；因此，在一些情況下，EFD值可用於推定AFD值的一般範圍，或者反之亦然(AFD及EFD以及其關係係詳細討論於上文所提及之US’153專利中)。

在一些實施例中，主要過濾層100之熔噴纖維111可展現10微米或更小的EFD及/或AFD(此類纖維常稱為微纖維)。在一些實施例中，預過濾器層10之熔紡纖維11可展現大於10、15、20、25、或30微米的EFD及/或AFD。所屬技術領域中具有通常知識者將明瞭，「微纖維(microfiber)」(特別係帶電微纖維)在過濾空氣中的精細粒子(例如，大小小於2.5、2.0、或1.0微米的粒子)上，一般遠比較大纖維(即使該等較大纖維係同樣帶電)更為有效。

預過濾器層10包含帶電熔紡纖維11(如上所述)。此等纖維中之至少一些將包含具有聚甲基戊烯(polymethylpentene,PMP)之徑向外表面(例如，圖3之表面21)。在各種實施例中，至少80、90、95、98、或基本上100%的此等纖維(以數量平均計)將包含聚甲基戊烯外表面。在一些實施例中，此類纖維可係聚甲基戊烯纖維(亦即，彼等在其整個徑向厚度中皆可由聚甲基戊烯所製成)。

在其他實施例中，此類纖維11可係鞘芯纖維，其包含一聚甲基戊烯鞘20，該聚甲基戊烯鞘圍繞一些其他聚合物(例如聚丙烯)之一芯30。如所屬技術領域中具有通常知識者將熟知者，且如圖3之基本圖示所指示者，一鞘芯纖維包括一芯部分30(一第一組件)，該芯部分沿纖維之長軸長度延伸。芯部分30係由鞘部分20(第二組件)環向地圍繞，該鞘部分亦沿纖維之長軸長度延伸。鞘20之內表面22面向並黏合至芯30之外表面32。一般而言，芯30之外表面 32之部分將不會暴露(除了例如實際生產程序中的統計波動可造成表面32中出現偶然暴露區域的情況以外)。亦即，對於絕大多數纖維11來說，鞘20之徑向外表面21將提供纖維11之外表面。

依據定義，如本文所揭示之雙組分鞘芯纖維11將展現5：95至85：15的鞘芯比。此比係體積比(例如，40：60之鞘芯比表示，鞘材料與芯材料的體積比係40：60)，其可藉由纖維的顯微鏡剖面視圖獲得。如需要，可使用各別鞘及芯材料之密度進行直接計算，將任何此類體積比轉換成質量比；如鞘材料與芯材料之密度不同，質量比可能與體積比略有不同。(例如，基於材料之密度，會預期到一聚甲基戊烯鞘與一聚丙烯芯的鞘芯體積比為20：80，以對應於約18：82的鞘芯質量比。)在各種實施例中，雙組分鞘芯纖維可展現至少10：90、15：85、20：80、或25：75的鞘芯體積比。在進一步實施例中，雙組分鞘芯纖維可展現至多60：40、40：60、或30：70的鞘芯體積比。(注意的是，用語「雙組分(bicomponent)」係為了方便起見而使用，其表示至少兩種組件；其具有例如三或更多種組件。)一纖維11之一聚甲基戊烯鞘20可具有任何合適厚度。

在各種實施例中，一纖維11之一鞘的平均徑向厚度可係1至8微米，例如1至5微米或1至3微米。考慮到聚甲基戊烯一般較例如聚丙烯之聚合物更昂貴，所屬技術領域中具有通常知識者將明瞭，使用鞘芯纖維可提供成本優勢。(換言之，鞘芯方法可允許將聚甲基戊烯總量最小化。)此外，使用鞘芯纖維可允許使用芯材料(例如，聚丙烯)，該等芯材料係例如顯著地較聚甲基戊烯更硬；此類配置可使預過濾器能夠使多層總成，遠比例如其中預過濾器纖維係聚甲基戊烯纖維的總成，更適於起褶襉，並維持起褶襉組態。本文稍後將討論到根據所屬技術領域中具有通常知識者之先前技術知識無法預測的其他優點。

無論是以聚甲基戊烯纖維、或圍繞一些其他材料之芯的聚甲基戊烯鞘使用，預過濾器纖維中可使用任何合適的聚甲基戊烯。所屬技術領域中具有通常知識者將察覺到，聚甲基戊烯常以共聚物提供，該共聚物包括(連同聚甲基戊烯單體單元)合適量的其他單體單元(例如，改善所得材料的可加工性或其他性質)。因此，如本文中所使用的用語「聚甲基戊烯(polymethylpentene)」允許各種其他單體單元(例如伸烷基單元)(例如，伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基、伸異辛基)，例如以至多例如2、4、6、8、或10重量百分比的量存在。任何此類聚甲基戊烯係熱塑性有機聚合材料，其等有許多等級可用，該等等級適用於例如以熔紡之形式擠出(包括共擠出)。在許多實施例中，如本文稍後所討論，使用純聚甲基戊烯作為鞘或纖維可係有利的，以獲得讓盡可能多的聚甲基戊烯暴露在預過濾器纖維之徑向向外表面上的效益。然而，在一些實施例中，例如，可將聚甲基戊烯與合適的擠壓式熱塑性有機聚合材料摻合。只要有效量的聚甲基戊烯存在，此類配置即獲得允許。在各種實施例中，在任何此類摻合物中，聚甲基戊烯將佔聚甲基戊烯鞘(或聚甲基戊烯纖維)的至少50、60、70、80、90、95、或98重量百分比。

預過濾器層10可具有與其作為如本文所討論之預過濾器的角色的任何幾何、物理、及/或機械性質。預過濾器層10將具有適當孔隙度，其可就實度來表徵。「實度(solidity)」意指無因次分率(以百分比報告)，其表示纖維網的總體積由實心(例如，聚合纖維)材料佔據的比例。蓬鬆度(loft)係100%減去實度，並且表示該網的總體積未被實心材料佔據的比例。測量此類參數之方法係呈現於實例中。如本文所揭示，預過濾器層10可展現4.0%至20.0%的實度(即96.0%至80%的蓬鬆度(loft))。在各種實施例中，如本文所揭示之預過濾器將展現至少5.0%、6.0%、7.0%、8.0%、或9.0%的實度。在進一步實施例中，如本文所揭示之預過濾器將展現至多17.0%、15.0%、13.0%、12.0%、11.0%、或10.0%的實度。

用語「基礎重量(basis weight)」表徵每單位面積(面密度)的纖維網重量，並以每平方公尺的公克數所表示之纖維網重量報告。如本文所揭示，預過濾器10可展現在每平方公尺10至200公克之範圍中的基礎重量。在各種實施例中，基礎重量可係每平方公尺至少20、30、40、50、60、70、或80公克。在進一步實施例中，基礎重量可係每平方公尺至多160、140、130、120、110、100、或90公克。

在至少一些實施例中，總成1作為整體、以及其個別纖維網層10及100將係實質上非氟化。材料(例如，纖維)的氟化度可經由存在於材料表面上的氟原子%表徵，該氟原子%係使用X射線光電子光譜(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)法測量，如美國專利申請公開案第2011/0162653號(其全文以引用方式併入本文中)所詳述。實質上非氟化意指，存在於纖維11及/或111表面上之平均氟原子%係小於2.0。在進一步實施例中，存在於纖維11及/或111表面上之平均氟原子%係小於1.0、0.5、0.1、0.05、或0.01。要求纖維網層實質上非氟化，將排除大多數任何已經電漿氟化至任何顯著程度之網，並將排除大多數任何其中纖維含有非微量(例如，多於0.1重量百分比)含氟熔融添加劑之網。

在許多實施例中，非氟化網可經由其展現的接觸角來辨識。接觸角(contact angle)意指使用十六烷作為標準潤濕流體的前進接觸角。因此，接觸角係可藉由數種可行方法中任一者來評估或估計的幾何測量。例如，針對纖維網(可購自KRUSS GmbH)可使用貼泡法來獲得接觸角，該等貼泡法係描述於Application Report AR251e，標題為Surface Energy of Textiles。(當然，可對相同材料的平坦膜進行接觸測量，來評估纖維與網的接觸角。)

在許多實施例中，一非氟化預過濾器層10(或一非氟化主要過濾層100)將展現小於40度的接觸角。相比之下，其中纖維已經例如電漿氟化之網可展現40度或高出許多者的接觸角。將明瞭的是，如本文所揭示之一預過濾器層可發揮其有利效果(如本文稍後所討論)，而不一定需要預過濾器層之纖維展現氟化網常發現的極高接觸角類型。

可使用任何合適的熔紡設備(諸如描述於例如美國專利第8240484號及第8506669號者)熔紡預過濾器層10之纖維11(例如雙組分鞘芯纖維)。任何此類熔紡設備及程序將使纖維經受細化程序(其進行係透過一細化器(attenuator)，例如諸如描述於美國專利第6607624號者)，該細化程序將「拉伸」該等纖維以賦予熔紡纖維的物理特性。(如本文稍早所述，此類性質允許熔紡纖維與例如熔噴纖維有區別，該等熔噴纖維不會經受此類型的拉伸。)將明瞭的是，相較於熔噴纖維網，熔紡纖維網具有顯著優點。例如，歸因於拉伸程序，熔紡纖維一般而言相當強勁，其性質(例如，連同所欲選擇的熔紡纖維直徑)可使得一纖維層(或包含此類層之一多層總成)非常適於起褶襉。相比之下，熔噴纖維係如此弱，使得獨立熔噴網一般無法起褶襉。

熔紡纖維11(例如，鞘芯纖維)在經收集成為一團纖維之後，可透過任何合適的黏合程序黏合在一起而形成一結合網。(熔紡與黏合之此組合說明了用語「紡絲黏合(spunbonded)」的來源；纖維係熔紡，且接著彼此黏合。)因此，預過濾器層10之至少一些纖維將黏合至預過濾器層之一些其他纖維。在許多便利實施例中，纖維11的此類黏合可採取自體結合之形式。如前文所述之自體黏合係在升高溫度(例如，藉由使用烘箱或經加熱溫度空氣流所達成者)下進行而不將固體接觸壓力施加至網上的纖維熔融黏合。自體黏合纖維將易於識別為符合以下條件的纖維：在沒有壓縮/修平區域(會歸因於固體接觸壓力黏合，例如超音波黏合或壓延)下直接熔融黏合在一起(不存在例如乳膠或顆粒黏合劑)。藉由使用任何合適的設備(例如，美國專利申請公開案第2008/0038976號中所述之一般類型的控制加熱裝置)，纖維11可自體黏合。

其他可使用的潛在黏合方法(例如，用以加強自體黏合，或者取代此類黏合)包括例如交叉重疊(crosslapping)、針法黏合(stitchbonding)、針縫(needletacking)、水纏結(hydroentangling)、化學黏合、及/或熱黏合。(注意的是，無論是否有任何可能已用於黏合預過濾器10的方法，可使用任何此類方法來黏合或以其他方式強化多層總成1為一個整體。)必須確保任何此類黏合不會在不可接受的情況下影響所得多層空氣過濾器總成的過濾性質(例如藉由引入針孔或類似者)。在一些實施例中，自體黏合將係在預過濾器層10之纖維11上進行的唯一黏合類型，而未使用其他類型的黏合。

預過濾器10之纖維11(無論彼等是否係例如鞘芯纖維或PMP纖維)帶電，其表示該等纖維展現長壽命的至少準永久性電荷。此類帶電纖維在本文中一般稱為駐極體纖維。在一些實施例中，一些或所有此類電荷可位在纖維之徑向外表面(例如表面21)處或附近。(然而，如本文稍後所討論，情況可能並非總是如此。)可藉由任何合適的充電(charging)方法，例如藉由水充電、電暈充電，藉由電暈充電與水充電(以任何順序)之組合等，充電此類纖維(最習知的是，在該等纖維已經收集並形成一結合網之後)。

進一步細言之，可使用所屬技術領域中已知之任何充電方法。例如，可依各種方式實行充電，包括摩擦充電(tribocharging)及電暈放電。在一些實施例中，預過濾器10之纖維11可能能夠單獨藉由電暈放電(特別係DC電暈放電)來充電，而不需要任何額外充電方法。潛在合適的電暈放電程序之實例描述於下列專利中：美國專利重新公告第30,782號(van Turnhout)、美國專利重新公告第31,285號(van Turnhout)、美國專利重新公告第32,171號(van Turnhout)、美國專利第4,215,682號(Davis等人)、美國專利第4,375,718號(Wadsworth等人)、美國專利第5,401,446號(Wadsworth等人)、美國專利第4,588,537號(Klaase等人)、美國專利第4,592,815號(Nakao)、美國專利第6,365,088號(Knight等人)、英國專利第384,052號(Hansen)、美國專利第5,643,525號(McGinty等人)、日本專利第4,141,679 B2號(Kawabe等人)。進一步方法係藉由下列者討論：M.Paajanen等人(Journal of Physics D：Applied Physics(2001),vol.34,pp.2482-2488)；及G.M.Sessler及J.E.West(Journal of Electrostatics(1975),1,pp.111-123)。

可用於充電預過濾器層10之纖維11之另一種技術係水充電。藉由依足以賦予電荷至纖維的方式使纖維接觸水、後續接著乾燥網來實行纖維層之水充電。水充電之一項實例涉及以足以提供增強過濾之駐極體電荷給網的壓力使水的噴射流或水滴流衝擊在網上，且接著乾燥網。達成最佳結果所需的壓力取決於使用的噴射器類型、用於形成網之聚合物類型、對聚合物的添加物類型與濃度、網之厚度與密度、及在水充電前是否實行預處理(諸如電暈表面處理)。一般而言，適合的水壓力範圍係約10至500psi(69至3450kPa)。可藉由任何適合噴射裝置來提供水噴射流或水滴流。實用噴射裝置之一項實例係用於液壓纏結纖維之設備。一種合適的水充電方法之實例係描述於美國專利第5,496,507號(Angadjivand等人)中。其他方法描述於下列專利中：美國專利第6,824,718號(Eitzman等人)、美國專利第6,743,464號(Insley等人)、美國專利第6,454,986號(Eitzman等人)、美國專利第6,406,657號(Eitzman等人)、及美國專利第6,375,886號(Angadjivand等人)。亦可使用揭示於美國專利第7,765,698號(Sebastian等人)中之方法來實行網之水充電。

在其中至少一些預過濾器纖維係鞘芯纖維的實施例中，芯材料可經選擇以能夠保持高量的捕獲靜電荷。一般而言，此類材料(例如熱塑性有機聚合材料)在預期使用溫度下具有大於10¹⁴ohm-cm的DC(直流電)電阻率。能夠獲取捕獲電荷的聚合物包括：聚烯烴，諸如聚丙烯及聚乙烯(HDPE、LDPE、LLDPE、VLDPE；ULDPE、UHMW-PE等級)；聚氯乙烯；聚苯乙烯；聚碳酸酯；聚酯，包括聚乳酸；及全氟化聚合物及共聚物。特別有用的材料包括聚丙烯。合適的熱塑性塑膠實例包括聚丙烯，可以下列購得：例如，ESCORENE PP 3746G，可商購自Exxon-Mobil Corporation,Irving,Texas；TOTAL PP3960、TOTAL PP3860、及TOTAL PP3868，可商購自Total Petrochemicals USA Inc.,Houston,Texas；METOCENE MF 650W，可商購自LyondellBasell Industries,Inc.,Rotterdam,Netherlands。

過濾器層10之駐極體纖維11可包含一或多種添加劑，該添加劑增強纖維在其中或其上形成電荷的能力，並且在長時期(例如，幾週、幾個月、或幾年)內維持此類電荷。此類添加劑將在本文中稱為電荷增強添加劑。許多種用於製造含駐極體纖維的電荷增強添加劑係所屬技術領域中已知者。例示性電荷增強添加劑可包括顏料、光穩定劑、一級抗氧化劑及二級抗氧化劑、金屬去活化劑、受阻胺、受阻酚、金屬鹽、亞磷酸三酯、磷酸鹽、含氟化合物、及其組合。(換言之，如所屬技術領域中具有通常知識者所熟知的，至少一些具有其他已知功能的材料(例如，其等作為抗氧化劑或光穩定劑)亦可用於作為電荷增強添加劑。)

例示性電荷增強添加劑包括熱穩定有機三

化合物或寡聚物，該等化合物及/或寡聚物除了在三

環中者以外，還含有至少一個氮原子，參見例如美國專利第6,268,495號；第5,976,208號；第5,968,635號；第5,919,847號；及第5,908,598號(以上皆歸於Rousseau等人)。另一種已知會增強駐極體形成及/或穩定之電荷增強添加劑係CHIMASSORB 944：(聚[[6-(1,1,3,3,-四甲基丁基)胺基]-s-三

-2,4-二基][[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基]六亞甲基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基]])，可購自BASF,Ludwigshafen,Germany。電荷增強添加劑可係N-取代胺基芳族化合物，特別係三胺基取代化合物，諸如2,4,6-三苯胺基-對(碳-2'-乙基已基-1'-氧基)-1,3,5-三

，可以UVINUL T-150購自BASF,Ludwigshafen,Germany。另一種電荷添加劑係2,4,6-參(十八基胺基)-三

，亦稱為三硬脂三聚氰胺(tristearyl melamine,「TSM」)。進一步的電荷增強添加劑實例係提供於美國專利申請公開案第2011/0162653號及第2011/0137082號；以及美國專利第8613795號、第7390351號、第5057710號、第4652282 號、第4789504號、及第8790449號，其全文皆以引用方式併入本文中。

在一些實施例中，靜電荷增強添加劑係選自由下列所組成之群組：顏料、光穩定劑、一級抗氧化劑及二級抗氧化劑、金屬去活化劑、受阻胺、受阻酚、金屬鹽、亞磷酸三酯、磷酸鹽、含氟化合物、及其組合。在許多便利實施例中，任何(多種)此類電荷增強添加劑，可作為熔融添加劑併入熱塑性材料中，該熱塑性材料將形成纖維11。

在預過濾器10之纖維11係鞘芯纖維的情況下，在一些實施例中，僅芯材料中可包括(多種)電荷增強添加劑。在其他實施例中，僅鞘材料中可包括(多種)電荷增強添加劑。在又其他實施例中，芯材料及鞘材料中可包括(多種)電荷增強添加劑。

可以任何合適量來使用(多種)電荷增強添加劑。通常，(多種)電荷增強添加劑可以0.1至3重量%、0.1至2重量%、0.2至1.0重量%、或0.25至0.5重量%之範圍的量存在，以上係以併入該添加劑的材料(例如，纖維材料、芯材料、或鞘材料)的重量計。

如所述，除了上述預過濾器層10外，多層總成1還包含一主要過濾層100。主要過濾層100包含熔噴纖維111，該等熔噴纖維如本文稍早所討論，係藉由下列所形成：從一組孔口擠出熔融細絲至會聚高速度空氣流中，該等空氣流係經由位於緊密靠近擠出孔口的吹氣孔口引入。此類熔噴纖維不會經受熔紡纖維所經歷的細化/拉伸類型，而可與熔紡纖維區分開來。

如所述，主要過濾層100之纖維111的纖維大小(直徑)將小於預過濾器10之纖維11，無論是否例如以本文稍早所討論的有效纖維直徑及/或實際纖維直徑來表徵。可將主要過濾層100，以與預過濾器層10類似的方式，就例如實度、基礎重量等來表徵。在各種實施例中，主要過濾層100可展現例如5.0、6.0、7.0、或8.0%，至12、11、10、或9.0%的實度。在各種實施例中，主要過濾層100可展現例如每平方公尺10、20、或30公克至每平方公尺80、70、60、或50公克的基礎重量。在許多實施例中，層100之纖維111可係由任何合適熱塑性有機聚合材料製成的單組件纖維(而非例如雙組分纖維)，該熱塑性有機聚合材料係適於熔噴及充電。在許多實施例中，聚丙烯係適合的；然而，可使用任何其他材料。潛在合適的材料係揭示於下列中：例如，美國臨時專利申請案第62/867941號及所得PCT申請案第PCT/IB2020/055548號；以及美國臨時專利申請案第62/867933號及所得PCT申請案第PCT/IB2020/055984號，其全文皆以引用方式併入本文中。

在一些實施例中，可以例如美國專利申請公開案第2011/0162653號中所述之一般方式，使其他纖維(例如，短纖維)交纏於層100之熔噴纖維中。在其他實施例中，熔噴纖維係存在於層100中之僅有纖維。在許多實施例中，主要過濾層100可以前文就預過濾器層10描述的方式實質上非氟化。同樣地，在許多實施例中，主要過濾層可以前述方式，展現例如小於40度的接觸角。可以與關於預過濾器層10所討論的類似的方式(經由本文稍早所述之任何設備及方法)，充電主要過濾層100及其纖維111。同樣地，層100之纖維111可包含：一或多種電荷增強添加劑，其可係例如本文稍早所揭示之任何一般類型或特定組成物。

如本文所揭示之多層空氣過濾器總成1可以任何合適方式製備。在一些便利實施例中，一預過濾器層10可藉由下列製備：熔紡纖維11；收集該等纖維(例如，在移動座上)；接著黏合(例如，自體黏合)該等纖維11以形成一結合網。在一些實施例中，此類網可存放(例如，以捲型)，以用於稍後在其上沉積一熔噴主要過濾層100。

然而，在一些便利實施例中，在預過濾器層10頂上的一熔噴主要過濾層100的形成可與形成預過濾器層10之程序在線(in-line)進行，而層10未曾例如以捲型存放。此種方法可依賴生產線，該生產線之一熔噴單元與一熔紡單元串連。在一些此類生產線中，一黏合單元(例如，一氣流黏合器(through-air bonder)，其進行自體黏合)可位於熔紡單元與熔噴單元之間，以黏合熔紡纖維來形成預過濾器層10。接著，纖維111可熔噴至預過濾器層10之一暴露主要表面上，因此預過濾器層10作用為沉積纖維111於其上之一接收基材。

在一些實施例中，纖維111可係具充分軟質性或膠黏性(且/或纖維11可因剛暴露於自體黏合程序而係軟質或具膠黏性)，以至於僅因為纖維111接觸到纖維11，纖維111就可黏合至纖維11達至少某程度。然而，在一些實施例中，可進行一或多個第二黏合程序以確保纖維11充分黏合至纖維111(亦即，確保主要過濾層100充分黏合至預過濾器層10)。任何此類第二黏合程序可採取下列之形式：例如，自體黏合(例如，經由一氣流黏合器)、加熱壓延該等層(例如，為了促進分布於整個所得多層總成之長寬的許多點狀黏合形成)、或類似者。因此，將明瞭的是，在一些實施例中，一生產線可具有兩個分開的黏合器：一個將熔紡纖維黏合在一起，而第二黏合器旨在確保熔噴纖維黏合至熔紡纖維。任何此類第二黏合程序(無論依賴何種黏合方法)將與將一預先存在主要過濾層層壓(例如，黏著性層壓)至一預先存在預過濾器層的方法有區別。

此等程序將得到一多層總成。在一些實施例中，個別層10及100或其纖維在形成多層總成之前可能已分開充電。然而，在一些便利實施例中，層10及100可在相同時間以一多層總成充電，其係藉由使用例如任何前述充電方法(此將稱為共充電(co-charging))。在一些實施例中，多層總成可在充電之前存放(例如，以捲型)。然而，在一些實施例中，充電可與熔紡、黏合、及/或熔噴程序在線進行，而於進行充電前未曾存放多層總成。因此，例如，水充電單元、電暈充電單元、或兩者可在線存在於纖維網生產線中(注意的是，如果水充電及電暈充電兩者皆進行，其等可依任何所欲順序進行)。此類配置可讓預過濾器層10之纖維11及主要過濾層100之纖維111在單一操作下充電，而不必在各個別層上進行分開的充電操作。

然後，所得帶電多層總成可起褶襉。在一些實施例中，起褶襉可與上述操作在線進行。然而，在一些實施例中，帶電多層總成可存放(例如，以捲型)並在稍後時間起褶襉。此可有利地消除(例如)使起褶襉單元處理多層總成的速度與網生產及/或充電單元操作的速度匹配之任何需要。

起褶襉可增加可用於空氣過濾之表面積，而因此改善自流動空氣流移除粒子的能力，並不會顯著增加使流動空氣通過纖維層的所需壓降。事實上，已發現對於給定氣流，在相較於平坦網下，起褶襉一般將導致壓降更低。可在例如本文稍早所揭示之範圍內，選擇幾何起褶襉參數(褶襉高度及褶襉間隔)。

接著，所得起褶襉帶電多層空氣過濾器總成可存放、可經進一步處理(例如，經轉換(converted))成個別片部等。在一些實施例中，可將一周緣支撐框架安裝於一個別片部之周緣上以形成框架式空氣過濾器。任何此類空氣過濾器(無論是框架式或無框架式)可在任何欲過濾移動空氣中粒子(例如，以室內空氣清淨器、加壓空氣處理系統諸如住宅或商業HVAC系統等)的情形中發現用途。

在一些實施例中，一多層空氣過濾器總成1將僅包括預過濾器層10及主要空氣過濾層100，其中該主要空氣過濾層用於進行空氣粒子過濾，而沒有其他層存在。在其他實施例中，可存在至少一額外層，例如：一吸著劑層，其包含吸著劑粒子(例如活性碳)，該等吸著劑粒子係經組態用於移除氣體、蒸氣、氣味、及類似者。在此類實施例中，任何此類額外層將與預過濾器層及主要過濾層共起褶襉。

在一些實施例中，如本文所揭示之起褶襉多層空氣過濾器總成可係自行支撐。此意指起褶襉總成在(例如，在有一周緣支撐框架下)放置於加壓空氣(例如，採暖通風空調或HVAC系統)之一習知周緣固持夾具中時，能夠承受當空氣撞擊於起褶襉網之上游面上時所發展的力，以便在以美國專利第9174159號之實例部分中所描述之方式測試時發展至少0.2吋水柱之壓降。能夠承受此類力意指褶襉不會坍塌、彎曲、變形、變成脫離、破裂、或類似者，而使得空氣過濾器介質之性能令人不滿意。在一些實施例中，起褶襉空氣過濾器總成可係非自行支撐型，而且/或者可包含一或多個褶襉穩定構件，該褶襉穩定構件係例如美國專利申請公開案第2019/0217239號中所揭示之一般類型的「橋接(bridging)」細絲，其可協助穩定起褶襉層來對抗移動空氣之力。

因預過濾器存在而賦予之優點

如所屬技術領域中具有通常知識者將明瞭，如本文所述之預過濾器可提供某些預期到或可預測的優點。例如，一預過濾器包含經熔紡之纖維，該等纖維的直徑大於主要過濾層之熔噴纖維，該預過濾器一般將較熔噴主要過濾層更強且更硬，並將因此使得所得多層總成更適於起褶襉。然而，本案工作已顯示使用如本文所揭示之預過濾器層(亦即，使用包含聚甲基戊烯且帶電的預過濾器層之纖維)可提供其他出乎意料的優點。

特定言之，已發現一帶電含聚甲基戊烯預過濾器的存在可降低一主要過濾層之電荷對受污染物去活化的感受性。換言之，此一預過濾器可保護一充帶主要過濾層，免於遭受污染物減損，而使得該主要過濾層之過濾性能劣化。

此類性能可藉由如本文實例中所描述之介質CCM測試來表徵。介質CCM測試(如美國臨時專利申請案第62/886129號及所得國際(PCT)公開申請案第WO2021//028851號(代理人案件編號為82117WO003)中所述)係基於中國國家標準GB/T 18801-2015以測試室內空氣清淨器性能，但著重於空氣過濾器本身的性能，而非評估空氣過濾器及室內空氣清淨器(其中使用空氣過濾器)的組合效果。

在介質CCM測試中，將過濾器介質之樣本(例如，一多層空氣過濾器總成或可能用於此類總成之一個別層)暴露於愈來愈大量的污染物(香菸煙霧)。依據至污染物之此累積暴露，定期監測過濾器介質的過濾性能。如US’129臨時申請案中所述，過濾性能係就捕集效率(移除NaCl挑戰粒子的效率)進行測量。當捕集效率已降至其初始值(也就是，在至污染物之任何暴露之前的值)的一半時，測試結束。因此，介質CCM值係對過濾器介質必須暴露以導致粒子過濾性能下降一半之污染物總量進行的測量。較高的介質CCM值指示過濾器介質在其過濾性能顯著下降之前能夠耐受較大的污染位準。

本文稍後呈現的實例說明本文所揭示之預過濾器之有利效果。提供一種參考實例，其係可以帶電熔噴纖維網(能夠進行HEPA過濾)之形式購得之主要過濾層，其展現約520之介質CCM值(以每平方公尺網面積之香菸單位報告)。接著，針對數種發明性預過濾器(所有此類預過濾器在單獨測試時皆稱為說明性實例)呈現介質CCM值；預過濾器在以獨立組態測試時，一般展現在40至70之範圍中之介質CCM值。然後，呈現工作例，其中說明性實例預過濾器各自與一參考實例熔噴主要層組合以形成一多層空氣過濾器總成。如從圖4中明顯可見，以一發明性預過濾器層(如本文所揭示)加強一主要過濾層來生產一多層空氣過濾總成，其展現的介質CCM值遠高於基於該預過濾器及該主要過濾層之個別介質CCM值所預期的值。例如，圖4繪示出具有55之介質CCM的一發明性預過濾器(說明性實例IE-3a)可與具有520之介質CCM值之一主要過濾層(參考實例RE)組合，以提供展現933之介質CCM值的一多層空氣過濾器總成(工作例WE-3a)。

此等令人驚訝的結果指示，發明性預過濾器及主要過濾器層協同作用，其中預過濾器保護主要過濾層(免於遭受污染物去活化)的程度遠大於所預期的。此外，可獲得此等有利效果，而且不需使用相對昂貴的方法(涉及例如氟化材料)。再進一步注意的是，發明性預過濾器在與主要過濾層組合使用下的有利效果並不視為限於例如任何具體充電方法及/或任何具體電荷增強添加劑用於預過濾器纖維中(或用於主要過濾層之纖維中)之用途。

本案工作已顯示，上文所討論之出乎意料的效果需要的是，預過濾器層之纖維必須充電。雖然不希望受到理論或推測限制，但是看起來，預過濾器纖維中之電荷的存在，連同預過濾器纖維之表面上存在的聚甲基戊烯之表面能量學，以某種方式作用以清除污染物或以其他方式抵消污染物的影響，使得污染物不會過度影響主要過濾層。再者，雖然不希望受到理論或推測限制，假設至少一些此類污染物可採取含油液滴(例如氣溶膠)形式，該等含油液體之液滴可落在一纖維之表面上，並可浸潤該纖維之該表面以能夠沿著該纖維之該表面行進至至少一些程度。此類污染物可包括例如帶電及/或極性成分，使得當污染物足夠接近纖維之駐極體電荷時，該駐極體電荷可經中和或以其他方式去活化。

再者，雖然不希望受到理論或推測限制，但可能情況是聚甲基戊烯提供相當疏油的一表面。因此，含油液滴可經吸引至預過濾器纖維(因存在於纖維中或上的駐極體電荷)而因此落在纖維上；然而，此類含油液體可能幾乎沒有沿著纖維移動的傾向，其在某種程度上會導致預過濾器纖維上之電荷連續經過碰撞及中和。(相反地，含油液體可「成珠(bead up)」並留在其初始位置。)因此，可能情況是，大量含油液體或許能夠累積在預過濾器纖維之表面上，而不會使預過濾器纖維之駐極體電荷去活化，其在某種程度上會防止預過濾器纖維捕集額外量的含油液體。

無論確切機制為何，本案工作指示含聚甲基戊烯之帶電預過濾器纖維具有：捕集某些污染物(例如含油液體)之高能力與固持大量此類污染物之能力之組合。如本文所討論，此類性質之組合係相當有利。強調的是，此類性質並未表現在單獨預過濾器之介質CCM值(其實際上係相當低)；相反地，僅當此一預過濾器與一主要過濾層組合時，預過濾器之此等有利性質有出乎意料的表現。

本案工作已額外深入觀察到預過濾器纖維之保護效果。如本文實例中所詳細討論者，工作例WE-2在預過濾器層之鞘芯纖維之芯及鞘兩者中皆包括電荷增強添加劑。相比之下，工作例WE-1及WE-3僅在芯中包括電荷增強添加劑；鞘中不存在此類添加劑。因此，在工作例WE-1及WE-3中，會預期到大部分駐極體電荷「埋藏」在該鞘下方的芯層中。(當充電程序預期會導致鞘中形成一些駐極體電荷時，會預期到該等電荷主要與電荷增強添加劑相關；亦即，該等電荷增強添加劑係在芯中。)

圖4的審視結果顯示，工作例WE-1(包括樣本WE-1a、WE-1b、及WE-1c)及WE-3(包括樣本WE-3a及WE-3b)展現其保護效果在性質上非常類似於工作例WE-2所展現者。此等結果指示，預過濾器纖維不一定必須在位於或靠近纖維的徑向外表面處帶有電荷以供預過濾器纖維作用(如本文所揭示)。換言之，可能沒有必要使電荷「暴露」在纖維之徑向外表面上以供預過濾器纖維作用。事實上，可能甚至有利的是使預過濾器纖維之駐極體電荷之至少一些者「埋藏」在纖維內，例如使得該等駐極體電荷不易於讓任何含油液體污染物接近以致遭受該含油液體中和/去活化。

因此，在一些具體實施例中，(多種)電荷增強添加劑可存在於一預過濾器10之鞘芯纖維11之芯中。在一些此類實施例中，此類纖維之鞘中可能不存在(多種)電荷增強添加劑。

常用於表徵過濾器介質之性能的另一種參數係所謂的品質因子(Quality Factor,QF)。品質因子係對整體過濾性能進行的一種測量，其考慮到所達成之顆粒移除，亦考慮到所需之壓降(因此，考慮到所需能量)以使空氣通過過濾器來達到顆粒移除。用於測量品質因子(使用NaCl或DOP挑戰粒子)之方法係描述於例如美國專利第7691168號中，其全文以引用方式併入本文中。本文實例所揭示之各種預過濾器在以說明性實例單獨測試(使用NaCl挑戰粒子)時，展現在約0.5至0.8(QF的單位係反壓降(inverse pressure drop)，即1/mm H₂0)之範圍中之品質因子。參考實例熔噴主要過濾層(在單獨測試時)展現約0.63之品質因子。工作例多層總成(透過組合預過濾器層與主要過濾層獲得)展現在約0.6至0.7之範圍中之品質因子。

因此顯然，當使用如本文所揭示的預過濾器時產生的抗污染物的優點不會被過濾性能在品質因子方面的任何下降所抵消。相反地，完全可以接受工作例多層空氣過濾器總成的品質因子。然而顯然，當根據品質因子評估這些項目時，主要過濾層上游存在預過濾器層所帶來的優點並沒有表現出來(由於參考實例、說明性實例、及工作例皆展現在類似範圍中的品質因子)。相反地，僅有在本發明中，以介質CCM測試評估在顆粒污染物存在下的過濾器層表現，其顯示本文所揭示之方法的出乎意料且迄今未明瞭的優點。

實例

測試方法

實度、基礎重量、有效纖維直徑、實際纖維直徑可使用例如美國專利第8162153號(其全文係以引用方式併入本文中)中所呈現的程序獲得。品質因子可使用美國專利第7691168號(其全文係以引用方式併入本文中)中所呈現之程序獲得。

介質CCM

進行介質CCM測試以評估在粒子過濾性能上對代表性污染物(香菸煙霧)的效果。介質CCM測試使用類似於GB/T 18801-2015中國國家標準之方法(其測試於其中安裝有一空氣過濾器之一空氣清淨器的累積淨化量(cumulate clean mass,CCM)性能)，但其係經組態以評估單獨一空氣過濾器之性能，而非評估空氣過濾器及室內空氣清淨器(其中使用空氣過濾器)的組合效果。

在介質CCM實驗中，(例如藉由模切)製備5.25吋(13.3cm)直徑圓形的過濾器介質，並將其放入夾具中，該夾具使4.5吋(11.4cm)直徑圓形的介質呈現暴露狀態。夾具係放置在測試室內，使得測試室經劃分成兩部分，其中過濾器介質樣本係其間唯一的內部路徑。

在移除過濾器的情況下，於測試室的一部分內燃燒呈香菸或其區段之形式的樣本。在此程序期間，風扇運轉，其將空氣從測試室的一部分抽空，並通過引向測試室的另一部分之外部導管發送空氣。風扇因此不斷地再循環空氣，將滿載煙霧的空氣抽拉通過過濾器介質樣本。風扇持續運行直到煙霧看起來(藉由目視觀察)完全從該室移除。接著以新的香菸樣本繼續測試，重複該程序直到測試完成。

過濾器介質捕集粒子的能力係藉由測試過濾器介質的捕集效率(亦即，100減去百分比穿透率，以百分比報告)而在香菸煙霧裝載程序的不同步驟處進行監測(包括初始值，在暴露至香菸煙霧之前)。在每分鐘85公升(14cm/s的面速度)下使用NaCl氣溶膠以TSI 8130自動化過濾器測試器測試捕集效率。

將二階多項式迴歸方程式應用於香菸量對捕集效率資料，以判定捕集效率已下降至其初始值之50%的點，此與GB/T標準的一般方法一致。此測試之輸出稱為介質CCM測試，且經正規化為過濾器介質面積。換言之，測試結果係依據導致捕集效率下降一半所需的香菸總數(每平方公尺的過濾器介質面積)來呈現。

可採用下列來進行介質CCM測試：標準參考香菸，獲自University of Kentucky，商標名稱為University of Kentucky,Tobacco-Health Research,Research Cigarettes第1R4F型或第1R6F型；或市售可得的香菸CAMEL品牌香菸，可購自R.J.Reynolds Tobacco Company，相關工作已指示所有此類香菸提供相當結果。

介質CCM測試(連同其他測試，諸如捕集效率、百分比穿透率、品質因子、及實度)係詳細討論於美國臨時專利申請案第62/886,129號及所得國際(PCT)公開申請案第WO2021/028851號(代理人案件編號為82117WO003)，以上兩者全文係以引用方式併入本文中。

參考例

參考實例(Reference Example,RE)纖維空氣過濾網係以空氣過濾器產品中可用的一般類型獲得，可以商標名稱FILTRETE TRUE HEPA ROOM AIR PURIFER FILTER FAPF-F2-H及FAPF-A2-4購自3M Company,St.Paul,MN。該網係一熔噴聚丙烯駐極體網，其纖維包括一或多種充電添加劑。該網展現約4.9微米的有效纖維直徑、每平方公尺約42公克的基礎重量、及約8.1%的實度。

說明性實例

用於預過濾器網之說明性實例(Illustrative Example,IE)纖維係使用美國專利第8506669中所揭示之一般類型的熔紡線製造，但該熔紡線係藉由一擠出設備進料，該擠出設備供應兩種分開的熔融塑膠材料至一熔紡模具，該熔紡模具包括同心孔口，該等同心孔口係經組態以在鞘芯定向上生產雙組分纖維。所有纖維皆係具有80：20芯鞘比的鞘芯纖維，其中該芯係聚丙烯(Total 3860，購自Total Petrochemicals)，且其中該鞘係聚甲基戊烯(TPX Grade DX820，購自Mitsui Chemicals)。此等係標稱質量比(由用於將各別熔融材料進料至擠出機之計量泵所建立)，其可易於轉換成如此生產之雙組分纖維的體積比。將纖維擠出、拉伸、及收集，然後使用美國專利申請公開案第2008/0038976號中所述之一般類型的氣流黏合單元(其在約230℃之範圍中的溫度下供應空氣)進行自體黏合。

就說明性實例IE-1及IE-3之材料而言，會形成鞘芯纖維之芯的聚丙烯中包括了電荷增強熔融添加劑(佔約0.1wt.%)，而會形成鞘芯纖維之鞘的聚甲基戊烯中未包括電荷增強添加劑。就說明性實例IE-2而言，說明性實例IE-1及IE-3之芯中存在的相同電荷增強添加劑係存在於芯中(佔約0.1wt.%的相同濃度)。說明性實例IE-2之纖維亦在聚甲基戊烯鞘中包括電荷增強添加劑(佔約1wt.%)。

IE-1網展現約22微米的有效纖維直徑、每平方公尺約102公克的基礎重量、及約12%的實度。IE-2網展現約27微米的有效纖維直徑、每平方公尺約76公克的基礎重量、及約10%的實度。IE-3網展現約27微米的有效纖維直徑、每平方公尺約80公克的基礎重量、及約10%的實度。

根據各種一般方法，充電各種此等網。說明性實例IE-1a、IE-1b、IE-2、及E-3a係電暈充電(其中相較於IE-1b及IE-3a，IE-1a及IE-2使用稍經修改的電暈充電方法)。充電實例IE-1c及IE-3b，係使用電暈充電(使用實例IE-1c及IE-3b之方法)及水充電之組合(其中先進行水充電)。

工作例

將上文列出之說明性實例預過濾器層之一者與參考實例主要過濾層之一層組合，以產生各種工作例(Working Example,WE)樣本。針對此等先導規模(pilot-scale)研究，該等層並未彼此黏合；相反地，針對各介質CCM實驗，將一說明性實例預過濾器層及一參考實例主要過濾層一起密實地固持在介質CCM測試設備之夾具中。然而，如前文所述，在實際大規模生產中，將此類層在線黏合在一起可係有利的。同樣地，在此等先導規模研究中，預過濾器及主要過濾層係分開充電，而在大規模生產中，有利的可能是充電最終多層總成。

介質CCM表徵

各種工作例(各對應於上文列出之說明性實例預過濾器層之一者之樣本，其與參考實例主要過濾層之樣本組合)係以介質CCM測試表徵。圖4顯示此測試的結果，連同參考實例(RE)網及說明性實例(IE)網在個別測試時的結果。如從圖4中明顯可見，且如前文所指，參考實例(RE)網展現約520之介質CCM值。說明性實例(IE)網展現在40至70之範圍中的介質CCM值。工作例(WE)多層總成展現在約750至約950之一般範圍中的介質CCM值(範圍為工作例WE-3b的759之低者至工作例WE-3a的933之高者)。此等值係令人驚訝地高，且無法從參考實例及說明性實例之介質CCM值預測。

其他

美國臨時專利申請案第62/867941號及所得PCT公開申請案第WO2020/261034號；及美國臨時專利申請案第62/867933號及所得PCT公開申請案第WO2020/261150號係經提及(且全文皆以引用方式併入本文中)，以加強上文實例與討論。此等文件呈現實例說明例如各種充電添加劑的使用、充電方法的進一步細節等，其等可進一步說明上文實例中所證實的原理。

前述實例已僅為了清楚理解而提供，並且無任何不必要的限制係自其理解。實例中描述之測試及測試結果旨為闡釋而非預測，並且可預期測試程序中的變化會得出不同結果。鑑於所使用的程序中涉及通常已知的公差，實例中的所有定量值應理解為係近似的。

所屬技術領域中具有通常知識者應理解，本文所揭示之特定例示性元件、結構、特徵、細節、結構設計等等都可在許多實施例中修改及/或結合。所有此類變化及組合皆經本案發明人設想而全都在本發明的範圍內，並非只有經選擇作為例示性說明的那些代表性設計。倘若本說明書之內容與以引用方式併入本說明書中之任何文件之揭露間有任何衝突或差異，應以本說明書的內容為主。