TW202244028A - 流體裝置之製造及生產的流體裝置 - Google Patents

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sic
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喬治愛德華 伯基
亞歷山大李 坤諾
詹姆士史考特 薩瑟蘭
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美商康寧公司
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Abstract

一種裝置及用於形成單體式大致上閉孔隙的陶瓷流體裝置的製程，裝置具有延伸通過裝置的曲折流體通道，曲折流體通道具有光滑的內部表面，陶瓷主體的材料具有至少在陶瓷主體的相對主表面之間連續且均勻分配的晶粒。製程包含將正流體通道模具定位在體積的塗覆黏著劑的陶瓷粉末之內，將陶瓷粉末體積與模具在內側一起壓製以形成壓製主體，加熱壓製主體以移除模具，及燒結壓製主體。陶瓷粉末體積的第一穩定性特徵與模具的第二穩定性特徵之間的關係，防止在壓製之後及/或在加熱期間，壓製主體中的不連續性。

Description

流體裝置之製造及生產的流體裝置
此申請案依據美國專利法第35條主張2021年03月26日提交的美國專利臨時申請案第63/166,612號的優先權權利，此專利申請案的內容以全文引用的方式併入本文中。
本揭露內容有關於製造具有引導孔隙率的陶瓷結構的方法，且更具體地有關於製造具有光滑表面的曲折內部通道的高密度、閉孔隙的單體陶瓷結構、特別地高密度、閉孔隙的單體碳化矽流體裝置的方法，其具有延伸通過結構或裝置或在結構或裝置之內延伸的光滑表面的曲折內部通道，且有關於結構或流體設備本身。
碳化矽陶瓷(SiC)為用於流動化學物質生產及/或實驗室工作的流體模組及用於其他技術用途的結構的符合需求的材料。SiC具有相對較高的熱導率，有用於進行及控制吸熱或放熱反應。SiC具有良好的物理耐久性及抗熱震性。SiC亦擁有極良好的化學阻抗性。但是此等性質，與高硬度及研磨性結合，使得具有內部特徵的SiC結構的實用生產，諸如具有曲折內部通道的SiC流動模組，具有挑戰性。
常常藉由夾層組裝途徑製備由SiC形成的流動反應器及其他結構。未加工陶瓷本體被壓製成板坯，且接著通常在一個主表面上使用CNC加工、模製、或壓製操作、或類似者成型。在燒製未加工本體之後，將兩個燒製的板坯連接起來，成型表面彼此面對，中間有陶瓷材料連接層或沒有如此連接層(後者有時稱作擴散接合)。在第二燒製步驟中，熔融接頭(及/或連接層緻密化)以產生具有一個或更多個內部通道的主體。
夾層組裝件連接途徑可能會在製造的流體模組中引入問題。在具有中間層的連接模組中，可在連接層處形成多孔交界處。此等可能會捕集液體，而致使潛在的污染/清潔困難及機械故障(諸如藉由在孔中凍結)。藉由擴散結合而沒有中間黏合層連接的模組需要或致使包含相對粗大的陶瓷晶粒，從而產生具有不符合需求的粗糙度水平的內部通道表面。
在另一種途徑中，可以產生多個未加工狀態的SiC薄層，並將其切割成逐片構建流體模組所需要的形狀。如此途徑趨於在內部通道的彎曲的輪廓中產生小的階梯狀結構。對於流體模組的排空及清潔/淨化，內部通道的壁輪廓為符合需求地光滑的且不含小的階梯狀結構。
據此，需要SiC流體模組及其他SiC結構，以及製造SiC流體模組及其他SiC結構的方法，其內部通道具有改善的內部通道表面性質，具體地而言：通常低孔隙率，或在密封位置没有顯著多孔隙交界、低表面粗糙度、及光滑的壁面輪廓。
根據本揭露內容的一些態樣，提供單體式大致上閉孔隙的SiC結構，諸如流體模組，其具有在該結構之內延伸或通過模組的曲折流體通道，該曲折流體通道具有內部表面，內部表面具有0.1至80 µm Ra的範圍的表面粗糙度。
根據本揭露內容的一些額外的態樣，提供一種用於形成單體式大致上閉孔隙的SiC結構或流體模組的製程，該製程包括將諸如正流體通道模具的正模具定位在一體積的SiC粉末之內，塗覆黏著劑的粉末；採用模具內側壓製體積的SiC粉末，形成壓製主體；加熱壓製主體以去除模具；及燒結壓製主體以形成單體SiC結構或流體模組，其中具有曲折的流體通道或延伸通過其中。
本揭露內容的結構或模組具有非常低的開孔隙率(低至0.1%或更小)及曲折通道內部表面的低粗糙度(低至0.1 µm Ra)。這提供具有抵抗流體滲透的內部通道的結構或流體模組。對於流動模組，因此容易地清潔該模組，在使用期間具有低壓力降。在使用期間，流動模組的光滑內部壁表面附近的流體邊界層相對於粗糙表面所得的邊界層較薄，從而提供更好的混合及熱交換性能。
根據本揭露內容的進一步態樣，提供一種用於形成SiC結構或更具體而言，用於流動反應器的SiC流體模組的製程。該製程包括將正模具(諸如具有曲折形狀的通道的流體通道模具)定位在一體積的塗覆黏著劑的SiC粉末之內，用模具在內側壓製該體積的SiC粉末以形成壓製主體，加熱壓製主體去除模具；及燒結壓製主體以形成單體SiC流體模組，該模組具有延伸通過其中的曲折流體通道。壓製可包括單軸壓製。壓製可包括在等靜壓機中的等靜壓。加熱壓製主體以去除模具可包括，在加熱壓製主體的同時第二次或繼續壓製壓製主體。在最初壓製在等靜壓機中進行的情況下，可在同一壓製機中進行第二次或繼續壓製。
該製程亦可包含，在燒結壓製主體之前，剝離壓製主體。該製程亦可包含藉由模製通道模具或藉由3-D印刷通道模具，形成具有曲折形狀的通道的正通道模具。根據一個替代方案，形成正通道模具亦可包含形成具有低熔點材料外層的正通道模具，該低熔點材料的熔點低於正通道模具其餘部分的熔點。較低熔點材料的熔點可比正通道模具的其餘部分的熔點低至少5°C。
所揭露的方法及其變化允許具有上述符合需求的特徵的SiC結構(諸如SiC流體模組)的實用生產。
額外的特徵與優點將於本文隨後的實施方式（包含隨後的實施方式、請求項、暨隨附圖式）中予以闡述，且對於熟習此項技藝者而言可由實施例之敘述，或者藉由實踐本文中所描述而明顯認知到此等其他特徵與優勢。
應當瞭解，上述一般性描述以及以下實施方式二者呈現的實施例僅為範例性的，並且預期提供一概述或框架，以瞭解本揭露內容及隨附請求項的性質與特徵。
所包含之隨附圖面提供對揭露內容的原理的進一步瞭解，且被合併本說明書中並構成本說明書的一部分。附圖例示一個或更多個實施例，並且藉由範例的方式，用於與描述一起說明揭露內容的原理及操作。應當瞭解，可在任何組合中使用本說明書及附圖中所揭露的揭露內容的各種特徵。藉由非限制性實例，根據以下實施例，本揭露內容的各種特徵可彼此結合。
將於本文以下的詳細敘述中闡述額外的特徵與優點，且對於熟習此項技藝者而言可由說明書之敘述，或者藉由實踐此後述說明書（包含隨後的實施例、隨附請求項以及附圖一起）所述而輕易地認知到此等其他特徵與優點。
如本文中所使用，術語「及/或」當用於兩個或更多個項目的列表中時，意指所列項目中的任一項均能單獨運用，或可運用兩個或多個所列項目的任意組合。舉例而言，若組合物被描述成含有組分A、B、及/或C，則此組合物可單獨包含A；反之，組合物可僅包含A、單獨一個B、單獨一個C；A及B結合；A及C結合；B及C結合；或A、B、及C組合使用。
在此文件中，諸如第一及第二、頂部及底部、及類似物關係術語僅使用於將一個實體或動作與另一個實體或動作區分，而不必然需要或暗示此類實體或動作之間的任何實際此類關係或順序。
對熟習此項技藝者及進行或使用本揭露內容的人而言，可對本揭露內容進行修改。因而，應當瞭解，附圖中所圖示的及前文所描述的實施例僅用於例示性目的，而無意於限制本揭露內容的範圍，本揭露內容的範圍藉由以下請求項界定，如根據專利法的原理（包含均等論）所解釋的範圍。
出於本揭露內容的目的，術語「耦合」(以其所有形式：耦合(couple)、耦合(coupling)、耦合(coupled)等）通常意指將兩個組件直接或間接地彼此連接。如此連接可性質上為固定的或性質上為可動的。可藉由將兩個組件及任何額外的中間構件彼此或與兩個組件一體地形成為單一主體實現如此連接。除非另作說明，否則如此連接的性質可以是永久性的，或者性質上可以是可移除的或可釋放的。
如本文中所使用，術語「約」意指數量、大小、配方、參數、及其他數量與特徵並非且無需為準確，但是可根據需要為近似及/或更大或更小，反射容許偏差、轉換因數、四捨五入、量測誤差、及類似者，及熟習此項技藝者已知的其他因素。當術語「約」被使用於描述範圍的值或端點時，此揭露內容應被瞭解為包含所稱的特定值或端點。無論說明書中的範圍的數值或端點是否列舉「約」，範圍的數值或端點預期包含兩個實施例：一個由「約」修飾，一個未以「約」修飾。將進一步瞭解，每個範圍的端點相對於另一端點二者皆為顯著的，且獨立於另一端點。
如本文中所使用的術語「實質」、「大致上」及其變化預期註記所述的特徵等於或大約等於值或描述。舉例而言，「大致上平面的」表面預期表示平面或大約平面的表面。此外，「大致上」預期表示兩個值相等或大約相等。在一些實施例中，「大致上」可表示彼此約10%之內的值，諸如彼此約5%之內，或彼此約2%之內。
如本文中所使用的方向性術語，舉例而言上、下、右側、左側、前、後、頂部、底部、上方、下方、及類似物僅為根據所繪製的附圖指代，並無意暗示絕對定向。
除非明確地相反的表示，否則如本文中所使用，術語「該」，「一」(a)或「一」(an)意指至少一個，並且不應限於「僅一個」。因此，舉例而言，除非上下文另有明確表示，否則參考「一部件」時包含具有兩個或更多個此種組件之實施例。
如本文中所使用，「曲折」通道係指沒有直接通過通道的視線且通道路徑具有至少兩個不同曲率半徑的通道，該通道的路徑在數學上及幾何上界定成由通道的接續最小面積平面橫截面的接續幾何中心形成的曲線(亦即，給定平面橫截面的角度為在沿著通道的特定位置產生平面橫截面最小面積的角度)，取自沿著通道的任意緊密間隔的接續位置。典型的基於機械加工的成型技術通常不足以形成如此曲折的通道。如此通道可包含將通道劃分成子通道(具有對應的子路徑)及子通道(及對應的子路徑)的一個或更多個重組。
如本文中所使用，「單體」SiC結構並不暗示陶瓷結構在所有尺度上的不均質性為零。「單體」SiC結構或「單體」SiC流體模組，如本文中所界定的術語「單體」，係指具有一個或更多個延伸通過其中的曲折通道的SiC結構或流體模組，其中沒有(除了通道以外)不均質性、開口、或互連接孔隙存在於陶瓷結構中，其長度大於一個或更多個通道P距結構或模組300外部表面的平均垂直深度d，如第3圖中所圖示。對於具有其他幾何形狀諸如非平面或圓形幾何形狀)的SiC結構或SiC流體模組，術語「單體」係指具有一個或更多個延伸通過其中的曲折通道的SiC結構或流體模組，其中沒有(除了通道以外)不均質性、開口、或互連接孔隙存在於陶瓷結構中，其長度大於(i)一個或更多個通道P距結構或模組外部表面的最小深度，及(ii)一個或更多個通道P的分離、間隔分開的部分彼此之間的最小間距。在結構或模組中加工及/或模製的流體端口，以便有意地實現從結構或模組外部到通道及/或在通道的分離、間隔分開的部分(諸如進入端口)之間的流體連通及/或出口端口，被排除在平均垂直深度、最小深度、及/或最小間距的決定之外。提供如此單體SiC結構或單體SiC流動模組有助於確保流動反應器流體模組或類似產物的流體密封性及良好的耐壓性。
第1圖至第3圖中揭露用於流動反應器(未圖示)的流體裝置300。流體裝置300包括單體閉孔隙陶瓷主體200及沿著通過陶瓷主體200的路徑延伸的曲折流體通道P。陶瓷主體200由包含任何可壓製粉末的陶瓷材料形成，該粉末藉由黏著劑保持在一起並藉由熱處理以將粉末顆粒熔融在一起形成結構。在一些實施例中，陶瓷材料包含氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷、玻璃陶瓷、玻璃粉末、金屬粉末、及其他可能實現高密度、閉孔隙單體結構的陶瓷。氧化物陶瓷為金屬(例如，Al、Zr、Ti、Mg)或準金屬(Si)元素與氧的無機化合物。氧化物可與氮或碳結合以形成更為複雜的氧氮化物或碳氧化物陶瓷。非氧化物陶瓷為無機的非金屬材料，包含碳化物、氮化物、硼化物、矽化物、及其他物。可用於陶瓷主體200的非氧化物陶瓷的一些範例包含碳化硼(B 4C)、氮化硼(BN)、碳化鎢(WC)、二硼化鈦(TiB 2)、二硼化鋯(ZrB 2)、二矽化鉬(MoSi 2)、碳化矽(SiC)、氮化矽(Si 3N 4)、及賽隆(矽鋁氧氮化物)。本範例性實施例中的陶瓷主體200由SiC形成。
曲折的流體通道P具有內部表面210。內部表面210的表面粗糙度的範圍為0.1至80 µm Ra，或0.1至50、0.1至40、0.1至30、0.1至20、0.1至10、0.1至5，或甚至0.1至1 µm Ra，通常低於SiC流體裝置先前已實現的值。內部表面210的表面粗糙度沿著內部表面210的任何量測輪廓存在。譬如，當在垂直於路徑定向的平面橫截面中觀看時，內部表面210界定完全地環繞通道P的路徑的內部輪廓。內部表面210的表面粗糙度沿著路徑的內部輪廓整個存在於每個定位。歸因於陶瓷主體200的單體結構，內部表面210沿著內部表面210亦不具有接頭或接縫或階梯或不連續性。
根據進一步的實施例，流體裝置300的陶瓷主體200具有的密度為陶瓷材料的理論最大密度的至少95%，或者甚至為理論最大值的至少96%、97%、98%、或99%密度。諸如SiC的多晶材料的理論最大密度(亦已知稱作最大理論密度、理論密度、晶體密度、或X射線密度)為燒結材料完全單晶的密度。因此，理論最大密度為燒結材料的給定結構相可達到的最大密度。
在範例性實施例中，陶瓷材料為具有六邊形6H結構的α-SiC。燒結SiC(6H)的理論最大密度為3.214±0.001 g/cm 3。Munro, Ronald G.，“Material Properties of a Sintered α-SiC”，物理及化學參考數據雜誌，26, 1195 (1997)。在其他實施例中的陶瓷材料包含不同晶體形式的SiC或完全不同的陶瓷。其他燒結SiC的晶體形式的理論最大密度可能不同於燒結SiC(6H)的理論最大密度，舉例而言，在3.166至3.214 g/cm 3的範圍之內。類似地，其他燒結陶瓷的理論最大密度亦不同於燒結SiC(6H)的最大密度。如本文中所使用，「高密度」陶瓷主體為其中陶瓷主體的燒結陶瓷材料具有的密度為陶瓷材料的理論最大密度的至少95％的陶瓷主體。
根據實施例，流體裝置300的陶瓷主體200具有小於1％，或甚至小於0.5％、0.4％、0.2％、或0.1％的開孔隙率。實施例中的陶瓷主體200具有小於3%、或小於1.5%、或甚至小於0.5%的閉孔隙率。如本文中所使用，「閉孔隙」陶瓷主體為如此陶瓷主體，其中陶瓷主體的陶瓷材料展現封閉的孔隙拓撲結構，使得材料中的孔隙或單元僅與毗鄰的孔隙或單元隔離或連接，且對流體不具有滲透性。
根據更進一步的實施例，裝置300的陶瓷主體200在加壓水測試之下具有至少50巴、或甚至至少100巴、或150巴的內部耐壓性。
根據實施例，曲折的流體通道P包括由高度 h分離的底板212及頂板214及連接底板212與頂板214的兩個相對的側壁216。側壁由寬度 w(第1圖)隔開，垂直於高度 h及沿著通道的方向(對應至使用時的主要流動方向)量測該寬度。進一步地，在對應於高度 h的一半的定位量測寬度w。根據實施例，曲折流體通道的高度 h在0.1至20 mm、或0.2至15、或0.3至12 mm的範圍內。
根據實施例，側壁216與底板212相交處的流體通道P的內部表面210具有大於或等於0.1 mm、或大於或等於0.3、或甚至大於或等於0.6 mm，或1 mm或2 mm、或1 cm或2 cm的曲率半徑(在參考218處)。
由於後文參照第4圖和第5圖描述的用於形成流體裝置300的製程，當在垂直於路徑定向的平面橫截面中觀看時，內表面210的內部輪廓可具有適用於將流體傳達通過曲折流體通道P的任何橫截面形狀，舉例而言，內部輪廓可具有四邊形橫截面形狀，諸如正方形或矩形形狀，在側壁216與底板212或與頂板214的相交處具有圓角218，如前文參考第3圖所描述。內部輪廓可具有圓形橫截面形狀，這可能實現更高的耐壓性。內部輪廓可具有其既不為圓形亦不為多邊形的橫截面形狀，舉例而言，卵形橫截面形狀。對於如此幾何形狀，橫截面的水力直徑可提供參數，此參數用於描述內部輪廓的幾何形狀及其與通過曲折流體通道P的流動的關係。
參照第4圖及第5圖，根據實施例，用於形成具有此等或其他符合需求的性質中的一種或更多種的流動反應器的SiC裝置的製程可包含獲得或製成通道模具及被黏著劑塗覆的SiC粉末的步驟20(此類粉末可從各種市售供應商所商購，諸如以下所表示)。可藉由模製、機械加工、3D印刷、或其他合適的形成技術、或其等的組合來獲得通道模具。通道模具的材料符合需求地為相對不可壓縮的材料。通道模具的材料可為熱塑性材料。
該製程可進一步包含(部分地)填充壓製機外殼(或模)100的步驟，壓製機外殼100用柱塞110及塗覆黏著劑的SiC粉末120封閉，如第4圖的步驟30中所描述並在第5A圖的橫截面中所代表。接下來，將通道模具130放置在SiC粉末120上/中（第5B圖），並將額外的SiC粉末量放置在通道模具130的頂部，使得SiC粉末120包圍通道模具130(第5C圖，第4圖的步驟30)。接下來，將活塞或柱塞140插入壓製機外殼100並從上方施加單軸力AF以壓縮SiC粉末120，其中通道模具130位於內側(第5D圖及第4圖的步驟40)以形成壓製主體150。由柱塞140施加的力AF配置成在SiC粉末上生成35至40 MPa的最大壓力。在其中塗覆黏著劑的粉末及通道模具分別由不同的材料形成的進一步實施例中，最大壓力可變化。在該步驟期間，在柱塞110處供應反應力或相等的反作用力AF(未圖示)。接下來，隨著柱塞110現在自由移動，藉由施加至活塞140的(較小的)力AF移除壓製主體150(第5E圖，第4圖的步驟50)。
接下來，在選定的位置，諸如藉由鑽孔，對現在從壓製機外殼100中自由(移動)的壓製主體150加工，以形成從壓製主體150的外側延伸至通道模具130的孔或流體端口160(第5F圖，第4圖的步驟54)。應注意到，這為一個備選的步驟，由於在另一替代選擇中，孔可使用模具形成，該模具包含孔或流體端口的形狀作為模具的一部分。此外，作為又另一變化，鑽孔可被推遲並用作後文所描述的脫模步驟60的一部分。
接下來，優選以相對高的速率加熱壓製主體150，使得通道模具130藉由流動出壓製主體150及/或藉由另外的吹出及/或抽吸而熔化並從壓製主體150移除。(第5G圖，第4圖的步驟60)。在又另一替代方案中，該步驟60可分為兩部分，其中首先加熱被壓製的主體，然後接下來，模具材料可單獨地流動出主體。在又另一個替代方案中，藉由加熱壓製主體150以熔化模具，接著才在主體仍很熱時鑽孔或流體端口使樣品脫模，從而允許模具材料流動出並完成，以此方式脫模亦為可能的。若需要，可在部分真空之下加熱。
最後，剝離壓製主體150以去除SiC粉末黏著劑，接著燒製(燒結)以使壓製主體緻密並進一步固態化成單體SiC主體200。(第5H圖，第4圖的步驟70)。
如第4圖的流程圖中所圖示，額外的或替代的步驟可包含步驟72，剝離，步驟82，成型或初步成型外部表面，諸如在燒結之前藉由砂磨或其他加工，及步驟84，在燒結之後藉由，諸如研磨來精加工外部表面。
可按照塗層SiC粉末供應商的規定或推薦進行燒結。此類供應商包含，舉例而言，Panadyne Inc. (Montgomeryville, PA, USA)、GNP Ceramics (Buffalo, NY, USA)、H. C. Starck (Hermsdorf, Germany)、及IKH (Industriekeramik Hochrhein GmbH) (Wutöschingen, Germany)。(在一個腔室中接續進行或個別進行的)剝離及燒製循環的一個範例可包含三個步驟：(1)在空氣中固化黏著劑，諸如在150+/-25°C的溫度下，以強化或硬化黏著劑；(2)在600+/-25°C下剝離，在N 2等無氧環境中；(3)在2100+/-50°C的無氧環境中燒結，諸如在Ar中。以下列表給出時間、溫度、氣體、及升溫速率表的範例： 表
Figure 02_image001
第6圖為例示實踐本揭露內容的方法中有用的壓縮釋放曲線的圖表。圖中的曲線圖示SiC粉末120的第一穩定性特徵與通道模具130的第二穩定性特徵之間符合需求的關係。實務上，壓縮釋放曲線可藉由採用壓製機將陶瓷粉末或通道模具的相應樣品壓製至量測的最大力，接著減小壓製機的位移，同時繼續量測由樣品生成的反應力來實驗性地生成。隨後將參照第17圖至第19圖描述一些如此實驗。由於第一穩定性特徵，SiC粉末120(在遵循第6圖的壓縮釋放曲線170的位移以界定第一釋放位移)從最大壓縮狀狀態膨脹或回彈。類似地，由於第二穩定性特徵的，通道模具130(在遵循第6圖的壓縮釋放曲線180的位移以界定第一釋放位移)從最大壓縮狀態膨脹或回彈。壓縮釋放曲線170及180以距離(x軸)相對於力(y軸)為單位繪製。
力-位移曲線在下降時的向左側曲率表示在釋放階段期間從樣品中釋放多少儲存的能量。為了簡化樣品的比較，每個樣品的力-位移曲線均偏移，以便釋放階段曲線在最初釋放時對齊。曲線中的向左趨勢對應至壓製機的向上運動及壓製機上反應力的同時縮小。優選地，SiC粉末材料120沿著壓縮釋放曲線170的第一釋放位移大於通道模具130的材料沿著壓縮釋放曲線180的第二釋放位移。第一釋放位移優選地大於沿著整個壓縮釋放曲線170及180的第二釋放位移。第一與第二釋放位移之間的如此關係有益於防止在壓製之後、在加熱期間或壓製之後及在加熱期間壓製主體150中的不連續性，諸如裂紋。
沿著未圖示的壓縮曲線的壓縮位移並非特別顯著。但是使用相對不可壓縮的模具材料使得SiC釋放位移大於通道釋放位移有助於在壓製之後的步驟期間，保持壓製主體的結構完整性。進一步地，為了實現光滑的內部通道壁，優選的為具有通常較小顆粒大小的塗覆的SiC粉末，及通常具有較高硬度的通道模具材料。
在進一步的實施例中，通道模具130的材料的第二釋放位移可大於SiC粉末120沿著壓縮釋放曲線170及180的部分或全部的第一釋放位移。藉由第一與第二釋放位移之間的如此關係，通道模具130的材料在壓製之後可比SiC粉末130膨脹得更多，使得通道模具130對圍繞它的壓製的SiC主體施加力。當通道模具130的膨脹大於碳化矽粉末120的膨脹時，碳化矽粉末會產生拉伸應變。若拉伸應變超過未加工壓製的SiC粉末的極限拉伸強度，則裂紋會出現在與通道模具130毗鄰的SiC粉末中。
為了應對這個不符合需求的結果，SiC粉末120的第一穩定性特徵可進一步包含黏著劑強度，該黏著劑強度配置成在壓製之後抵消通道模具130的脫模力。塗覆黏著劑的SiC粉末120由亞微米SiC粉末使用噴灑乾式製程群集在一起形成直徑為50至200μm的顆粒，並包含被黏著劑包圍的具有六邊形6H結構的α-SiC顆粒。黏著劑的黏著強度與黏著劑的類型及黏著劑的用量有關。黏著劑的黏著劑強度的特徵可在於其對未加工本體的拉伸強度的作用。如ASTM E399-09中所描述，可使用裂紋開口位移(COD)測試量測未加工壓製的噴灑乾燥SiC粉末的拉伸強度。可使用的黏著劑的非窮舉列表包含酚醛樹脂、苯酚、甲醛、煤焦油瀝青、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、蠟、聚乙二醇、乙酸、乙烯基酯、碳黑、及三乙醇胺。在一個實施例中，SiC(6H)顆粒塗覆酚醛樹脂黏著劑。黏著劑的量低到足以在燒結之後實現高密度、閉孔隙的陶瓷主體。
在加熱壓製主體以熔化通道模具130並將其從壓製主體移除期間，可能會產生與裂紋形成有關的另一個問題。具體而言，通道模具130在熔化時的體積膨脹(通常為10至30 vol%)會在未加工本體SiC壓製主體上引發應力。在一些情況下，若誘導應力沒被抵消，此種誘導應力會導致在緊緊毗鄰通道的區中形成裂紋。在進一步的實施例中，塗覆黏著劑的SiC粉末120的黏著劑強度配置成在加熱壓製主體以移除通道模具130期間抵消通道模具130在壓製主體上的力。譬如，增加或設定塗覆黏著劑的SiC粉末120的黏著劑強度使得未加工壓製SiC粉末的拉伸強度足以抵消在加熱/脫模製程期間生成的力，否則會在未加工本體中引發裂紋。
第7圖以橫截面圖的代表圖圖示設備400的一個實施例，該設備用於進行第4圖的脫模步驟60，同時向壓製主體150的外側施加壓力，或備選地，用於進行壓製步驟40，或備選地，用於進行壓製步驟40及脫模步驟60二者。
如用於脫模步驟60的實施例，其中在脫模期間將壓力施加至壓製主體150，設備400為壓製機或備選地等靜壓或準等靜壓機的形式，並包括可打開及可關閉的框架250，諸如帶有蓋子252或其他打開及關閉的手段，及帶有內部及外部。將一個或更多個柔性膜262、264、266、268定位於框架250之內，並具有面對框架250內部的第一表面及與第一表面(直接)的相對第二表面，第二表面形成具有流體管線、連接件、端口、及類似物的封閉體積的至少一部分，其連接或待連接至加壓流體F的供應。設備400亦備選地包含間隙或路徑或端口或導管282、284、或類似物，當在施加壓力的同時從未加工狀態粉末壓製陶瓷主體150熔化時，模具130的材料可藉由該間隙或通道或端口或導管排出。流體通過一個或更多個柔性膜262、264、266、268施加壓力至未加工狀態粉末壓製陶瓷主體150。根據實施例，由流體源F供應的流體可為加熱的液體，其藉由加熱未加工狀態的粉末壓製陶瓷主體150，向模具材料提供能量。
在替代實施例中，流體源F可供應在壓力之下的氣體諸如壓縮空氣或氮氣，且設備400亦可包含一個或更多個柔性加熱墊272、274、276、278，其定位於一個或更多個柔性膜262、264、266、268的第一表面上。該設備的柔性加熱墊可包括(1)多個區域，其中可個別控制輸入能量，及/或(2)多個個別可通電的較小加熱墊，未圖示，能量可藉由電能的電源E供應至此等加熱墊。
在脫模操作中，在第7圖的設備或類似實施例中，將能量施加至未加工狀態粉末壓製陶瓷主體150之內的內部模130以熔化內部模的材料，同時通過一個或更多個柔性膜將流體壓力施加至未加工狀態粉末壓製陶瓷主體150的至少兩個相對的外部表面(至兩個最大表面)，同時(1)中的一項或更多項允許熔融的模具材料從未加工狀態粉末壓製陶瓷主體排出，(2)從未加工狀態粉末壓製陶瓷主體吹塑熔化的模具材料，及(3)從未加工狀態粉末壓製陶瓷主體吸出熔化的模具材料以去除模具。替代地模具材料可在壓製主體150處於壓力之下時熔化，但是在壓力被移除之後，諸如在壓製主體150從設備400移除之後，可允許熔化的模具材料流動出。藉由加熱未加工狀態粉末壓製陶瓷主體來加熱模具，可將能量施加至內部模具。若對未加工狀態粉末壓製陶瓷主體的每一側施加相等的壓力，諸如藉由在每一側具有個別的柔性膜，可施加等靜壓或準等靜壓。
根據本發明的額外替代態樣，第7圖的壓製設備400可替代地或額外地用於進行第4圖的方法的壓製步驟40。在如此壓製期間，SiC粉末(壓製之前)或所得壓製主體(壓製期間及壓製之後)不被加熱，此乃由於模具在壓製步驟40期間應保持固體且未熔化。在壓製期間可使用10 Mpa至300 MPa的範圍、符合需求地20 Mpa至150 MPa或更具體地30 MPa至50 MPa的壓力，而脫模期間的壓力更為低，優選地0.3 MPa至20 MPa、1 MPa至10 MPa，或最具體地從3 MPa至5 MPa。據此，若設備400既用於壓製又用於脫模二者，通常在模具的任何顯著加熱發生之前，應該有從用於壓製的高壓至用於脫模的較低壓的減壓。
根據本發明的額外實施例，通過其施加壓力以進行脫模或加壓及脫模的柔性膜可採用流體密封袋的形式，該袋包圍未加工狀態粉末壓製陶瓷主體—這在等靜壓實踐中更為典型—更確切地說，如第7圖中所圖示，為圍繞粉末佈置的兩個或更多個多層膜及所得壓製主體150。在此種情況下，在框架內部與包圍未加工狀態粉末壓製陶瓷主體的流體密封袋外部之間的內部空間填充有加壓流體F。
第8圖的流程圖示根據該態樣的脫模未加工壓製流體裝置的一個實施例的製程步驟，並用於進行該製程的等靜壓設備的橫截面代表如第9圖中所圖示。參照這兩幅圖，製程500包含將內側具有一個或更多個內部通道模具130的未加工狀態粉末壓製陶瓷主體150密封在流體密封袋320中的步驟510。如第9圖中看出，袋320可包含在密封區326處密封在一起的頂部層322及底部層324，諸如藉由將可由聚合物形成的頂部層322及底部層324夾在一起並加熱。若需要，可在密封區326中使用多個排所熱產生的密封。可使用真空密封並為優選的但是並非需要的—在使用及不使用真空密封的情況下已進行成功的測試。該袋子對於腔室350中的流體340為流體密封的，流體可為，舉例而言，水。
進一步在第9圖中，壓製腔室350容納流體，在製程500的步驟512中，將該流體符合需求地預熱至用於熔化模具的目標溫度(舉例而言，對於蠟基的模具，到50℃)。在步驟514中，內側密封有未加工狀態粉末壓製陶瓷主體150的袋320然後下降至等靜壓腔室流體340中。接著在步驟515中，封閉及密封等靜壓腔室，且將壓力施加至腔室流體(例如，在100至600 PSI的範圍內)，在主體150的所有表面上產生大致上等靜壓。在步驟516中，將壓力及溫度保持一段時間，諸如90分鐘，以熔化通道模具130的材料。
如上提及，通道模具可為蠟基的材料。隨著未加工狀態粉末壓製陶瓷主體150被溫熱流體加熱，通道模具130也亦被加熱，且模具材料開始膨脹、軟化、及熔化。膨脹在主體150之內的通道的內部壁上產生向外的力。向外的力至少部分地通迥袋320施加至主體150的外部表面的，藉由箭頭330代表的等靜壓力抵消及/或平衡。
熔化的模具材料可移動至備選的端口，諸如第1圖及第2圖中所圖示的端口IP1、IP2、IP、OP、或進入第8圖中未圖示的具體地為此提供的通風口或其他通道。此外，隨著模具材料熔化，其黏度可減少至可流動進入主體150的內部通道周圍區中的粉末顆粒之間的小間隙中的程度。
在步驟516的時間段結束之後，在步驟518將腔室350內側的壓力減少至大氣壓力，在步驟522打開腔室並移除袋320及主體150，且在步驟524將袋320從主體150移除。在步驟522及524期間，主體優選地保持足夠溫熱(舉例而言，在50°C或更高)以防止模具材料再次凝固，直到完全地去除任何剩餘的模具材料，諸如在步驟526中藉由烤箱(例如，在175°C，在空氣中)加熱主體150。加熱時，可定向主體以允許模具材料通過一個或更多個端口IP1、IP2、IP、OP排出。
在步驟526中在烤箱中加熱主體150之前，主體及模具材料可處於第9圖的橫截面中一般描繪的狀態。如第10圖中所圖示，歸因於模具材料遷移到端口或通風口(未圖示)及/或進入圍繞內部通道的主體150的區364中，可能會出現空隙360。在步驟526的加熱之後，模具130已從通道P及主體150完全地移除，如第11圖中所圖示的橫截面。作為在烤箱中加熱作為單獨的步驟的替代方法，其餘的模具材料在燒結之前可在燒製壓製主體的早期階段(在壓製主體的剝離及固結之前或作為壓製主體的剝離及固結的一部分)期間揮發及去除。
根據在第12圖的橫截面中所圖示的本揭露內容的另一個替代態樣，力分配板370可定位在主體150與袋320之間。此等板30，舉例而言，以柔性金屬或聚合物薄層的形式，370可將等靜壓的局部力分配越過主體150的更寬區域上，以防止在脫模期間當模具130的材料熔化時該壓力使內部流體通道塌陷的任何趨勢。如此板在與通道130的較大尺寸平行的主體表面上特別有用，如第12圖中所圖示。
如前文參照第7圖的實施例所論述，能備選地使用加熱器，特別地若使用氣體而非液體用作加壓流體，舉例而言，其可添加至力分配板370中或併入至力分配板中。
亦如參照第7圖的實施例所論述，第9圖的等靜壓腔室350可類似地用於替代地或額外地進行SiC粉末的壓製以形成壓製主體150，如第3圖的步驟40中。
第13圖的橫截面描繪可用於提供及/或輔助去除熔化的模具材料的額外或替代特徵，無論在第7圖的壓製設備中是否還是在第9圖的等靜壓腔室中。如第13圖中看出，可靠著主體150的一個或更多個外部表面定位一個或更多個儲器框架380。儲器框架380包含與主體150及儲器框架380之內的儲器382接觸的相對大的表面積。用於模具材料流出的一個或更多個端口或通風口386從內部通道模具130通向儲器382。儲器框架380接觸主體150的表面區域將壓力轉移至主體150，而儲器382在模具材料軟化及流動時接收熔化的模具材料384。
在另一額外或替代態樣，作為第14圖的一個或更多個端口或通風口386的替代，一個或更多個脊部388或「脊部通道」388(在脊部下方形成通道的脊部)可包含以下中的一個或更多個力分配板370，以允許熔化的模具材料沿著脊通道388流動至相關聯的儲器框架380。如圖中所圖示，在該態樣中的儲器框架380可與它們所定位所抵靠的主體150的側面全部接觸，在儲器框架380的鄰接面上具有通向儲器的開口。
根據藉由第13圖及第14圖代表的又另一替代實施例，若需要壓力差以有助於移除模具，但是沒有通往壓力密封袋320及相關聯壓力腔室350外側的路徑為符合需求的或不可用的，第13圖及第14圖的一個或更多個腔室382可部分地填充有液體，當加熱時，該液體與主體150的其餘部分一起從一個或更多個腔室382的方向向模具材料施加蒸汽壓力。一個或更多個其他腔室382、384不含有液體並因此能接收由蒸汽壓力朝向此等腔室驅動的熔融模具材料。
根據藉由第13圖及第14圖代表的又另一替代實施例，若需要壓力差以有助於移除模具，但是沒有通往壓力密封袋320及相關聯壓力腔室350外側的路徑為符合需求的或不可用的，在所圖示的實施例僅用於脫模且不額外地被使用於壓製步驟的情況下，第13圖及第14圖的一個或更多個腔室382可藉由可壓縮材料形成或可包含可壓縮材料，使得當腔室與主體150一起放置於等靜壓之下時，腔室被壓縮，從一個或更多個腔室382的方向在模具材料上產生氣體壓力。一個或更多個其他腔室382、384為不可壓縮的並因此能接收由可壓縮腔室的壓縮朝向此等腔室驅動的熔融模具材料。
在第15圖的橫截面中所圖示的又另一額外或替代態樣中，可在主體150的一個或更多個表面上運用具有空腔392的力分配板390。空腔392互連接(在除了所圖示的橫截面以外的平面中)且輸入或輸出端口IP、OP與一個或更多個腔室392對齊。隨著模具材料軟化及流動，來自通道模具130的熔融模具材料可接著流動至空腔392中。
在第16圖的橫截面中所圖示的又另一額外或替代態樣中，可使用一個或更多個管394，其一端連接至輸入或輸出端口並延伸通過腔室350的一端部，採用密封件396保持流體密封性。在此態樣中，可施加壓力(藉由圖頂部的箭頭所代表)或施加真空(如圖底部的箭頭所代表)，或兩者均有助於去除熔化的模具材料。 模具材料及模具形成
如上述，可藉由模製、機械加工、3D印刷、或其他合適的形成技術、或其等的組合來獲得通道模具。通道模具的材料可為有機材料，諸如有機熱塑性塑料。模具材料可包含懸浮或以其他方式分配在材料之內的有機或無機顆粒，作為在加熱/熔化期間降低膨脹的一種方式。如所提及，通道模具的材料符合需求地為相對不可壓縮的材料—具體地是相對於壓縮之後的壓製SiC粉末的回彈而言在壓縮之後具有低的回彈的材料，如前文結合第6圖所說明。載有顆粒的模具材料在壓縮之後會展現較低的回彈。能在壓縮之下發生一些程度的非彈性變形的模具材料自然亦趨於具有低回彈(例如，具有高損失模數的材料)。舉例而言，交聯很少或沒有交聯的聚合物物質，及/或具有一些局部硬度或脆性的材料，此等材料在壓縮時可實現局部斷裂或微斷裂，可展現低回彈。有用的模具材料可包含具有懸浮顆粒諸如碳及/或無機顆粒、含有松香的蠟、高模數脆性熱塑性塑料、甚至懸浮在有機脂肪中的有機固體，諸如可可脂中的可可粉末、或此等的組合。低熔點金屬合金亦可用作模具材料，特別地為在熔化時具有低膨脹或無膨脹的合金。
第17圖至第19圖為各種材料的壓縮及/或釋放曲線圖的實驗決定圖。使用包含壓縮的Instron 3400 Series Universal Testting機器(Instron，Norwood，MA，USA)進行測試以表徵各種材料的彈性及損失模數。將Instron配置成對保持在模中的樣品材料施加已知的壓縮位移，接著量測樣品所生成的反應力。當每個樣品被可控地壓縮(壓縮階段)且接著之後可控地從壓縮釋放(釋放階段)時，評估所得的力-位移關係。在配置成模擬較大SiC流體裝置在壓製期間所經歷的力的力條件之下進行Instron量測。由於Instron可產生的最大力及它的負載單元可承受的最大力被限於1200 N，因此使用直徑為0.75 英寸的模具製備材料樣品。製備數種不同的蠟樣品，標稱厚度為8 mm，直徑為0.75 英寸，包含紅蠟(McMaster-Carr)、堆積蠟(Universal Photonics #444)、蜂蠟(McMaster-Carr)、月桂蠟、及Ghirardelli 100%可可巧克力。將每個樣品放置在直徑為0.75英寸的模中，並藉由Instron以固定速率壓縮，當樣品生成的反應力等於1200 N時，壓縮終止。壓縮至最大力1200 N之後，位移減少，同時繼續量測樣品生成的反應力。
第17圖為此等提及的樣品的力-位移曲線圖。為了簡化各種樣品的比較，每個樣品的力-位移曲線均偏移，以便所有釋放階段曲線在最初釋放時刻彼此對齊。對於每個樣品，隨著位移的減少，反應力急劇下降，但是不會立即降至零。力-位移曲線在下降時的向左側曲率表示在釋放階段期間從樣品中釋放多少儲存的能量。壓縮的負值對應至活塞的向上運動。該繪圖圖示不同樣品在釋放階段期間非常不同地反應。一些樣品，諸如紅蠟及月桂蠟，在釋放階段期間在大位移距離上提供反應力，而其他樣品，諸如巧克力和堆積蠟，隨著位移快速地減少它們的反應力。
釋放階段力-位移曲線之下的面積提供樣品在釋放階段期間釋放多少儲存能量的表示。在力-位移曲線到達水平載荷=0 N線的點處提供藉由樣品所提供的回彈的表示。舉例而言，巧克力及堆積蠟樣品的回彈約為0.07 mm。由於樣品厚度為10至12 mm，這對應至每mm樣品厚度約7 um的回彈。展現低回彈力的材料應該為作為SiC流體裝置中通道無裂紋壓製材料的良好候選材料。壓製實驗顯示出，可使用由巧克力及堆積蠟產製的通道模具製造無裂紋的SiC流體裝置。
裂紋的形成亦為包圍通道模具的SiC粉末回彈膨脹的函數。亦取得SiC粉末樣品在釋放階段期間的反應力量測值與壓縮位移的關係。在實驗中，經測定力-位移曲線在約-0.13 mm的壓縮處滿足Load=0 N線。由於樣品厚度為10 mm，這對應至每mm樣品厚度約13 um的回彈。在第17圖的圖表中，將SiC粉末樣品的力-位移曲線繪製在各種材料樣品的力-位移曲線圖上。完全地落在低於SiC粉末曲線以下的力-位移曲線樣品，已被使用作通道模具，並在SiC流體裝置中壓製而不會開裂。具有力-位移曲線完全地落在SiC粉末曲線上方的樣品在壓製之後可能具有開裂。
第18圖為不同類型的堆積蠟的力-位移曲線的曲線圖。這項額外研究的一個目的為識別可壓製而不會使周圍的SiC粉末開裂的硬質蠟(用於光滑的內部通道側壁)。按照前文參照第17圖所描述之途徑，在Instron上取得蠟的特徵。第18圖描繪六種蠟在壓縮及釋放階段二者期間的力-位移曲線。本實驗中測試的六種範例蠟均採購自Universal Photonics。若材料擁有屬性並滿足本文中所描述之關係，則可使用用於通道模具的其他供應商及其他材料。在壓縮階段期間具有陡峭斜率的樣品更硬，並預期提供光滑的內部通道側壁表面。力-位移曲線向左側偏移，以便所有曲線在釋放階段啟始時重疊。除Unibond 5.0黏著劑及PX-15 B&L瀝青外，所有樣品具有的力-位移曲線均落在遠低於SiC粉末力位移曲線(繪圖中的藍色實線)以下。在壓製實驗中，Universal Photonics, Inc.堆積蠟#4、#5、#6、及#444均產生沒有裂紋的SiC流體裝置。其他蠟，包含Universal Photonics #75175 Hold Wax及Universal Photonics光學品質松香，亦已顯示出可在壓製之後產生無裂紋的SiC流體裝置。此等其他蠟有吸引力，此乃由於它們提供可減少內部通道側壁表面粗糙度的高硬度計性能。
可由不同於參照第17圖及第19圖所指出的材料的材料形成通道模具130。在一些實施例中，通道模具130的材料具有以下性質。首先，通道模具材料具有高損失模數(G”)，以便與其如剛硬類似彈簧狀體般儲存能量，能量通過主體的物理重組而丟失。許多高損失模數材料具有類似液體的性質，這允許它們通過重組來耗散能量。當材料受到實體地約束以致不可能進行整體大量流動時，高損失模數材料會通過分子級重組和熱生成來耗散能量。其次，通道模具材料具有的彈性(或儲能)模數(G’)剛好低到足以防止壓製之後過度回彈及開裂。若通道模具材料滿足彈性模數G’，則優選通道模具材料亦具有高硬度以實現在壓製之後形成光滑的內部通道側壁，這趨於與彈性模量G’直接相關，即盡可能高。高彈性模數(例如，硬質)通道模具材料藉由防止SiC顆粒在壓製期間穿透而生成光滑的側壁。
第19圖例示在最大位移處保持位移的影響的曲線圖。蠟樣品性質的Instron表徵可包含在最大位移下的位移保持。量測顯示出，在此種恆定位移配置中，樣品反應力隨時間快速地下降。這表示樣品中儲存的能量正在丟失。第19圖提供在恆定位移下保持期間的力-時間曲線線，圖示反應力減小的速率如何隨樣品的顯著改變。
在進一步的實施例中，形成用於流動反應器的SiC元件的製程包含在壓製循環期間的恆定位移保持。保持完成之後，模具材料的反應力減小，以便在壓製完成之後，其回彈亦類似地減小。實務上，優選的在恆定壓力下引入保持。若僅對模具進行壓製，這將產生模具材料的逐漸壓縮。然而，在實際的SiC流體裝置製造中，模具的所有側均被SiC粉末包圍。SiC粉末在較高壓力下變為越來越不可壓縮的，以便在此恆定壓力保持期間，模具的額外壓縮最小。結果為，通道模具耗散能量，從而減少其回彈並導致生產無裂紋的SiC流體裝置，否則此等裝置在壓製之後可能會破裂。已決定在最大壓力之後保持1分鐘的壓製保持有用於消除SiC流體裝置裂紋。在其他實施例中，該製程可具有更長或更短持續時間的壓製保持。額外地，壓製保持可包含可變壓力，舉例而言，在保持時段期間增加或降低的保持壓力。在保持壓力變化的實施例中，保持壓力可在保持時段期間線性或指數改變。
當加熱模具以熔化及移除模具時，在達到足夠低的黏度以使模具材料流動離開並釋放膨脹壓力之前，模具材料可能會膨脹得比符合需求的更多。若模具移除期間生成過度的壓力，可能會損壞正在形成的通道。作為應對該潛在問題的額外替代實施例，可使用具有較低熔點材料的外層的模具，該外層的熔點高於模具的其餘部分或內部部分。藉由選擇具有比模具其餘部分足夠更低熔點材料的較低熔點材料，當加熱模具以去除模具時，外層可在模具整個明顯地膨脹之前轉變成低黏度，然後外層可隨著模具的其餘部分進一步加熱並膨脹然後熔化而流動離開，從而釋放否則可能會不符合需求地高的壓力。低熔點材料的熔點與模具其餘部分的熔點之間的熔點分離符合需求地為至少5℃，或甚至20℃或甚至40℃，但是通常不大於80℃。外層可藉由二次成型或浸入、或類似者形成。
如本文中所使用的「單體」具有前文所提供之含義(第[0049]段)。然而，若明確地說明，申請人保留以其他方式界定單體的權利，諸如在請求項中，其中單體可替代地界定成燒結多晶陶瓷材料的主體，其在實穿主體在任何方向上具有連續且均勻分配的晶粒串，諸如當在單一燒結循環期間同時發生晶粒成長時，但是其中主體可包含如本文中所揭露的內部通道，以及晶粒之間的空隙孔隙，且備選地其中大多數間隙孔隙具有最大橫向尺寸小於5 µm，諸如在2至3 µm的範圍內，及/或主體在接頭處(可觀察及/或可檢測的)没有彼此黏合的分離組件(例如，主體的半部)，諸如在經由夾層組裝途徑製備的部件的情況下在其連接平面處。接頭可為可觀察的及/或可檢測的，舉例而言，通過肉眼、橫截面的顯微分析、掃描電子顯微鏡(SEM)、遠紅外線反射光譜學、電子反向散射的散射(EBSD)、蝕刻之後的表面輪廓儀量測，通過俄歇電子能譜(AES)、X射線光電子能譜(XPS)、及/或X射線CT掃描對組成變化進行分析。可通過材料在通過主體的任何方向上的孔隙率、組成、及/或密度的急劇改變表示接頭。接頭亦可通過材料中晶粒分配的中斷或不協調來表示。
第20圖為單體封閉孔隙陶瓷主體200的橫截面的X射線計算機斷層掃描攝影(CT)圖像，舉例而言，沿著橫截平面202(第2圖)，例示主體200的微觀結構。雖然第2圖中所圖示的主體200具有長度 l、寬度 w、及厚度 t的矩形形狀，在進一步的實施例中，主體可具有可實現本文中所描述的製程的任何形狀。主體200的寬度 w對應至第20圖的視圖中的左側和右側，且主體200的厚度t對應至第20圖的視圖中的上下。厚度t顯示出在相對的主表面206之間延伸，在主體的矩形實施例中，其通常為平面的相對表面，具有比主體200的其他相對表面較大的表面積。在橫截面圖像中所圖示通道P的三個部分，包含左側部分、中間部分、及右側部分。如提及，內部表面210界定環繞通道路徑的內部輪廓。CT圖像中使用的陰影強度對應至主體200的材料的密度。較亮區對應至主體的較高密度區(例如，通道部分對之間的區域)，而較暗區對應至主體的較低密度區域(例如，藉由通道P界定的空隙)。由於單體封閉孔隙體200由單一體積的陶瓷顆粒形成，該陶瓷顆粒根據本文中所描述的製程進行壓製、加熱、及燒結，因此通過該主體的任何密度梯度均為漸變的，及第20圖的CT圖像中所圖示。
相反地，藉由將兩個或更多個單獨的陶瓷基體連接在一起的基體連接技術形成的陶瓷主體將總是具有接縫或接頭。第21圖為使用本領域已知的膠帶黏合途徑形成的接頭的橫截面圖像。儘管接頭材料與基體之間可能會發生一些相互擴散，但接頭的密集度可見地小於周圍的SiC基體，並在接頭處通過接合主體的密度梯度很急劇。與塊狀SiC相比較，此種突然的密度變化會產生較弱的基體機械連接。較低密度的接頭亦會引入不符合需求的孔隙率。
在一些實施例中，陶瓷主體200的燒結多晶陶瓷材料的晶粒具有帶有單峰(亦稱作單一峰)晶粒大小分配及最大晶粒大小的微觀結構。單峰晶粒大小分配為在特定晶粒大小處沿著分配具有單一明顯峰值或模式的晶粒大小分配。相反地，多峰晶粒大小分配是具有多個不同峰值或模式的晶粒大小分配，沿著分配在多個不同的晶粒大小處。除了晶粒大小分配之外，在一些實施例中，陶瓷材料具有的最大晶粒大小小於20 µm，或甚至小於10 µm、5 µm、或2 µm。如本文中所使用，晶粒鏈的「連續且均勻分配」意指晶粒之間的大小及/或空間關係在整個主體的陶瓷材料中為一致的，舉例而言，當比較晶粒之間的大小及空間關係時，對於陶瓷主體的任何兩個或更多個任意體積區段，在整個陶瓷主體中若非彼此毗鄰則為彼此間隔分開。晶粒鏈的「連續且均勻分配」亦可指代陶瓷主體200中SiC材料相的分配或數量。在一些實施例中，陶瓷主體200的α-SiC含量的百分比大於95、98、或99％，且陶瓷主體200的β-SiC含量的百分比小於1％或0％。
第22圖為根據本揭露內容的方法所處理的燒結SiC材料樣品的SEM圖像。SiC材料的個別晶粒在圖像中出現為較亮及較暗的區。如圖像中所圖示，晶粒在材料中之內被組織成一串晶粒，在貫通全部所示樣品中具有連續且均勻的分配。第23圖為使用常規黏合擴散結合途徑產生的燒結SiC材料樣品的顯微圖像。第23圖中所圖示的陶瓷材料包含大而粗大的晶粒及小而細的晶粒的混合物，以不可看出的方式分配在整個樣品中。第23圖中所圖示的陶瓷主體中的晶粒分配表示具有雙峰晶粒大小分配的陶瓷材料。
藉由本文中所揭露之內容的方法揭露及/或產生的裝置通常有用於進行任何涉及混合、分離包含反應性分離、提取、結晶、沉澱、或以其他方式處理流體或流體混合物，包含在微觀結構之內流體的多相混合物的製程(及包含流體或流體混合物，包含(亦含有固體)流體的多相混合物)。處理可包含物理製程、界定成致使有機、無機二者或有機及無機物種相互轉化的製程的化學反應、生化製程、或任何其他形式的處理。以下非限制性反應列表可用所揭露內容的方法及/或裝置進行：氧化；還原；替換；消除；添加；配體交換；金屬交換；及離子交換。更具體地，可使用所揭露的方法及/或裝置進行以下非限制性列表中的任何一個的反應：聚合；烷基化；脫烷基化；硝化；過氧化；硫氧化；環氧化；氨氧化；氫化；脫氫化；有機金屬反應；貴金屬化學物質/均質催化劑反應；羰基化；硫代羰基化；烷氧基化；鹵化；脫鹵氫化；脫鹵化；加氫甲醯化；羧化；脫羧化；胺化；芳基化；肽偶聯；醛醇縮合；環縮合；脫氫環化；酯化；醯胺化；雜環合成；脫水；醇解；水解；氨解；醚化；酶促合成；縮酮化；皂化；異構化；季銨化；甲醯化；相轉移反應；甲矽烷基化；腈合成；磷酸化；臭氧分解；疊氮化物質；複分解；氫化矽烷化；偶聯反應；及酶促反應。
所揭露的製程及可產生的結構可擴展至額外應用領域，因為可提供SiC結構，該結構包括單體封閉孔隙SiC體；及在碳化矽主體之內部延伸的曲折流體通道，該曲折流體通道具有內部表面，該內部表面的表面粗糙度小於10 µm Ra，或在0.1至5 µm Ra的範圍之內，或在從0.1至1 µm Ra的範圍之內。
該結構的SiC具有的密度至少為SiC的理論最大密度(或任何此類密度的平均值，在多個的情況下)的95、96、97、98、或99%。該結構的SiC具有的開孔隙率小於1%、小於0.5%、或小於0.1%。該結構的SiC具有的閉孔隙率小於3%、或小於1.5%、甚至小於0.5%。
在加壓水測試之下結構的內部耐壓性可為至少50巴，或至少100巴，或至少150巴。
SiC結構可具有曲折流體通道的內部表面，包括被高度 h分離的底板及頂板及連接底板及頂板的兩個相對的側壁，側壁以在垂直於高度 h、對應至高度 h的一半處的定位處所量測的寬度 w所分離，其中曲折流體通道的高度 h在0.1至20 mm的範圍內。曲折流體通道的高度 h可在0.2至15 mm的範圍內，或在0.3至12 mm的範圍內。
用於形成具有內部通道的SiC結構的製程可包括將具有曲折形狀的通道的正流體通道模具定位在一定體積的塗覆黏著劑的SiC粉末之內；將一定體積的SiC粉末用模具之內壓製，形成壓製主體；加熱壓製主體以移除模具；燒結壓製主體以形成之內側具有曲折流體通道的單體SiC結構。採用模具在內側壓製SiC粉末的體積可包括單軸壓製或等靜壓壓製。加熱壓製主體以去除模具可包括在加熱壓製主體的同時壓製壓製主體。該製程亦可進一步包括在燒結壓製主體之前使壓製主體剝離。該製程可進一步包括藉由模製及/或3-D印刷通道模具來形成具有曲折形狀的通道的正通道模具。
該製程，進一步包括形成具有低熔點材料外層的正通道模具的步驟，該低熔點材料具有的熔點低於該正通道模具的其餘部分的熔點。較低熔點材料的熔點可比正通道模具的其餘部分的熔點低至少5°C。
本揭露內容的第一態樣包含一種流體裝置，包括單體閉孔隙陶瓷主體；及延伸通過陶瓷主體的曲折流體通道，曲折流體通道具有光滑的內部表面，其中陶瓷主體的材料至少在陶瓷主體的相對主表面之間具有連續且均勻的晶粒分配。
本揭露內容的第二態樣包含根據第一態樣的流體裝置，其中材料的晶粒具有小於10 µm的晶粒大小。
本揭露內容的第三態樣包含根據第一態樣的流體裝置，其中光滑的內部表面具有小於10 µm Ra的表面粗糙度。
本揭露內容的第四態樣包含根據第一態樣的流體裝置，其中陶瓷主體的材料為碳化矽(SiC)。
本揭露內容的第五態樣包含根據第四態樣的流體裝置，其中SiC的密度至少為SiC的理論最大密度的95%。
本揭露內容的第六態樣包含根據第五態樣的流體裝置，其中陶瓷主體的材料具有小於1%的開孔隙率。
本揭露內容的第七態樣包含根據第一態樣的流體裝置，其中陶瓷主體在加壓水測試之下的內部耐壓性至少為50巴。
本揭露內容的第八態樣包含根據第一態樣的流體裝置，其中曲折流體通道的內部表面包括被高度 h分離的底板及頂板及連接底板及頂板的兩個相對的側壁，側壁以在垂直於高度 h、對應至高度 h的一半處的定位處所量測的寬度 w所分離，其中曲折流體通道的高度 h在0.1至20 mm的範圍內。
本揭露內容的第九態樣包含根據第八態樣的流體裝置，其中曲折流體通道的高度 h在0.2至15 mm的範圍內。
本揭露內容的第十態樣包含根據第八態樣的流體裝置，其中側壁與底板相交處的內部表面具有的曲率半徑在0.1至3 mm的範圍內。
本揭露內容的第十一態樣包含一種用於形成流體裝置的製程，包括以下步驟：將具有曲折形狀的通道的正通道模具定位在塗覆黏著劑的陶瓷粉末的體積之內；將塗覆黏著劑的陶瓷粉末的體積與內側的正通道模具一起壓製以形成壓製主體；加熱壓製主體以移除正通道模具；及燒結壓製主體以形成高密度、閉孔隙陶瓷主體，陶瓷主體具有延伸通過其中的曲折流體通道，其中塗覆黏著劑的陶瓷粉末的體積的第一穩定性特徵與正通道模具的第二穩定性特徵之間的關係，防止在壓製之後及/或在加熱期間，壓製主體中的不連續性。
本揭露內容的第十二態樣包含根據第十一態樣的製程，其中第一穩定性特徵包含第一釋放位移，且第二穩定性特徵包含第二釋放位移，在壓製之後第二釋放位移小於第一釋放位移。
本揭露內容的第十三態樣包含根據第十一態樣的製程，其中第一穩定性特徵包含第一釋放位移，且第二穩定性特徵包含第二釋放位移，在壓製之後第二釋放位移大於第一釋放位移。
本揭露內容的第十四態樣包含根據第十三態樣的製程，其中第一穩定性特徵進一步包含塗覆黏著劑的陶瓷粉末的黏著劑強度，黏著劑強度配置成抵消正通道模具對壓製主體的脫模力。
本揭露內容的第十五態樣包含根據第十一態樣的製程，其中第一穩定性特徵包含塗覆黏著劑的陶瓷粉末的黏著劑強度，黏著劑強度配置成在加熱期間抵消正通道模具對壓製主體的力。
本揭露內容的第十六態樣包含根據第十一態樣的製程，其中將塗覆黏著劑的陶瓷粉末的體積與內側的正通道模具一起壓製以形成壓製主體的步驟包括單軸壓製的步驟。
本揭露內容的第十七態樣包含根據第十一態樣的製程，其中將塗覆黏著劑的陶瓷粉末的體積與內側的正通道模具一起壓製以形成壓製主體的步驟包括等靜壓壓製的步驟。
本揭露內容的第十八態樣包含根據第十一態樣的製程，其中加熱壓製主體以移除正通道模具之步驟包括在加熱壓製主體的同時壓製壓製主體的步驟。
本揭露內容的第十九態樣包含根據第十一態樣的製程，進一步包括藉由模製通道模具，形成具有曲折形狀的通道的正通道模具的步驟。
本揭露內容的第二十態樣包含根據第十一態樣的製程，進一步包括形成具有低熔點材料外層的正通道模具的步驟，低熔點材料具有的熔點低於正通道模具的其餘部分的熔點。
儘管出於例示的目的已闡述範例性實施例及實例，但上述描述絕無意以任何方式限制揭露內容及隨附請求項的範圍。據此，可在大致上不脫離揭露內容的精神及各種原理的情況下，對上述實施例及範例進行變化及修改。本文中所有此等修改及變化預期包含在此揭露內容的範圍之內，並由所附請求項保護。
AF:單軸力 P,P1,P2,IP1,IP2,MP,IP,OP:端口 W:寬度 10,500:製程 20~84,510~526:步驟 100:壓製機外殼 110:柱塞 120:SiC 粉末 130:通道模具 140:活塞或柱塞 150:壓製主體 160:流體端口 170,180:壓縮釋放曲線 200:陶瓷主體 202:橫截平面 206:主表面 210:內部表面 212:底板 214:頂板 216:側壁 218:圓角 250:框架 252:蓋子 262~268:柔性模 272~278:柔性加熱墊 282,284:間隙,路徑,端口,導管 300:流體裝置 320:流體密封袋 322:頂部層 324:底部層 326:密封區 330:箭頭 340:流體 350:腔室 360:空隙 364:區 370,390:力分配板 380:儲器框架 382:儲器 384:模具材料 386:通風口 388:脊部 392:空腔 394:管 396:密封件 400:設備
以下是附圖的描述。附圖不必然按比例繪製，且出於清楚及簡潔的目的，附圖的某些特徵及某些視圖可按比例放大或以示意圖示出。
在附圖中：
第1圖為有用於流體裝置的類型的流體通道的圖解平面視圖輪廓，顯示流體通道的特定特徵；
第2圖為本揭露內容的流體裝置的實施例的透視外部視圖；
第3圖為本揭露內容的流體裝置的實施例的圖解截面視圖；
第4圖為示出用於產生本揭露內容的流體裝置的方法的一些實施例的流程圖；
第5圖為第4圖中描述的方法的一些實施例的一系列橫截面圖；
第6圖為例示實踐本揭露內容的方法中有用的壓縮釋放曲線的圖表；
第7圖為用於進行第4圖的方法的壓製步驟及/或脫模步驟的設備的實施例的橫截面代表圖；
第8圖為一種製程的實施例的流程圖，藉由該方法，可在通過包圍未加工狀態粉末壓製陶瓷主體的流體密封袋施加壓力的情況下進行脫模；
第9圖為使用於進行第4圖的方法的壓製步驟及/或脫模步驟及/或第8圖的脫模的設備的實施例的橫截面代表圖。
第10圖及第11圖為在脫模期間及脫模(諸如藉由根據第8圖的製程)之後的未加工狀態粉末壓製陶瓷主體及模具材料可採用的形式的橫截面代表圖；
第12圖為第9圖設備的元素的額外或替代實施例的橫截面；
第13圖為第9圖設備的元素的其他額外或替代實施例的橫截面；
第14圖為第9圖設備的元素的仍另一額外或替代實施例的橫截面；
第15圖為第9圖設備的元素的仍又另一額外或替代實施例的橫截面；
第16圖為第9圖設備的元素的仍又再一個額外或替代實施例的橫截面；
第17圖至第19圖為例示有用於實踐本揭露內容的方法的流體通道模具的候選材料的壓縮及/或釋放曲線的圖表；
第20圖為SiC流體裝置的橫截面的X射線計算機斷層掃描攝影圖像，其沿著橫截平面，諸如第2圖中圖示的橫截平面，圖示流體裝置的微觀結構；
第21圖為使用夾層組裝途徑形成的先前技術流體模組的橫截面圖像，圖示模組的連接的SiC主體之間的減少密度的接頭；
第22圖為根據本揭露內容的方法處理的燒結SiC材料樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像；及
第23圖為根據常規擴散黏合途徑處理的燒結SiC材料樣品的顯微圖像。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無 國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
AF:單軸力
20~70:步驟
100:壓製機外殼
110:柱塞
120:SiC粉末
130:通道模具
140:活塞或柱塞
150:壓製主體
160:流體端口
200:陶瓷主體

Claims (20)

  1. 一種流體裝置，包括： 一單體閉孔隙陶瓷主體；及 延伸通過該陶瓷主體的一曲折流體通道，該曲折流體通道具有一光滑的內部表面， 其中該陶瓷主體的一材料至少在該陶瓷主體的一相對主表面之間具有一連續且均勻的晶粒分配。
  2. 如請求項1所述之流體裝置，其中該材料的該晶粒具有小於10 µm的一晶粒大小。
  3. 如請求項1所述之流體裝置，其中該光滑的內部表面具有小於10 µm Ra的一表面粗糙度。
  4. 如請求項1所述之流體裝置，其中，該陶瓷主體的該材料為碳化矽(SiC)。
  5. 如請求項4所述之流體裝置，其中該SiC的該密度至少為SiC的一理論最大密度的95%。
  6. 如請求項5所述之流體裝置，其中該陶瓷主體的該材料具有小於1%的一開孔隙率。
  7. 如請求項1所述之流體裝置，其中該陶瓷主體在加壓水測試之下的一內部耐壓性至少為50巴。
  8. 如請求項1所述之流體裝置，其中曲折流體通道的該內部表面包括被一高度 h分離的一底板及一頂板及連接該底板及該頂板的兩個相對的側壁，該等側壁以在垂直於該高度 h、對應至該高度 h的一半處的一定位處所量測的一寬度 w所分離，其中該曲折流體通道的該高度 h在0.1至20 mm的一範圍內。
  9. 如請求項8所述之流體裝置，其中該曲折流體通道的該高度 h在0.2至15 mm的範圍內。
  10. 如請求項8所述之流體裝置，其中該等側壁與該底板相交處的該內部表面具有的一曲率半徑在0.1至3 mm的範圍內。
  11. 一種用於形成一流體裝置的製程，包括以下步驟： 將具有一曲折形狀的一通道的一正通道模具定位在塗覆黏著劑的陶瓷粉末的一體積之內； 將該塗覆黏著劑的陶瓷粉末的該體積與內側的該正通道模具一起壓製以形成一壓製主體； 加熱該壓製主體以移除該正通道模具；及 燒結該壓製主體以形成一高密度、閉孔隙陶瓷主體，該陶瓷主體具有延伸通過其中的一曲折流體通道， 其中塗覆黏著劑的陶瓷粉末的該體積的一第一穩定性特徵與該正通道模具的一第二穩定性特徵之間的關係，防止在壓製之後及/或在加熱期間，該壓製主體中的一不連續性。
  12. 如請求項11所述之製程，其中該第一穩定性特包含一第一釋放位移，且該第二穩定性特徵包含一第二釋放位移，在壓製之後的該第二釋放位移小於該第一釋放位移。
  13. 如請求項11所述之製程，其中該第一穩定性特包含一第一釋放位移，且該第二穩定性特徵包含一第二釋放位移，在壓製之後的該第二釋放位移大於該第一釋放位移。
  14. 如請求項13所述之製程，其中該第一穩定性特徵進一步包含該塗覆黏著劑的陶瓷粉末的一黏著劑強度，該黏著劑強度配置成抵消該正通道模具對該壓製主體的一脫模力。
  15. 如請求項11所述之製程，其中該第一穩定性特徵包含該塗覆黏著劑的陶瓷粉末的一黏著劑強度，該黏著劑強度配置成在加熱期間抵消該正通道模具對該壓製主體的一力。
  16. 如請求項11所述之製程，其中將該塗覆黏著劑的陶瓷粉末的該體積與內側的該正通道模具一起壓製以形成一壓製主體的步驟包括單軸壓製的步驟。
  17. 如請求項11所述之製程，其中將該塗覆黏著劑的陶瓷粉末的該體積與內側的該正通道模具一起壓製以形成一壓製主體的步驟包括單軸壓製的步驟。
  18. 如請求項11所述之製程，其中加熱該壓製主體以移除該正通道模具之步驟包括在加熱該壓製主體的同時壓製該壓製主體的步驟。
  19. 如請求項11所述之製程，進一步包括藉由模製該通道模具，形成具有一曲折形狀的一通道的一正通道模具的步驟。
  20. 如請求項11所述之製程，進一步包括形成具有一低熔點材料外層的一正通道模具的步驟，該低熔點材料具有的一熔點低於該正通道模具的其餘部分的一熔點。
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