KR20230162948A - 유체 장치의 제조 및 생산된 유체 장치 - Google Patents

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KR20230162948A
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조지 에드워드 베르키
알렉산더 리 쿠노
제임스 스콧 서덜랜드
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코닝 인코포레이티드
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Abstract

장치를 통해 연장되는 구불구불한 유체 통로를 갖는 모놀리식의 실질적으로 폐쇄된 다공성 세라믹 유체 장치를 형성하기 위한 장치 및 공정이 개시되며, 장치를 통해 연장되고 매끄러운 내부 표면을 갖는 구불구불한 유체 통로를 가지며, 세라믹 바디의 재료는 적어도 세라믹 바디의 대향하는 주 표면 사이에 연속적이고 균일한 입자(grains) 분포를 갖는다. 상기 공정은 바인더 코팅된 세라믹 분말의 부피 내에 구불구불한 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 위치시키는 단계; 몰드 내부에 일정량의 세라믹 분말을 가압하여 가압된 바디를 형성하는 단계, 가압된 바디를 가열하여 몰드를 제거하는 단계, 가압된 바디 소성하는 단계를 포함한다. 세라믹 분말 부피의 제1 안정성 특성과 몰드의 제2 안정성 특성 사이의 관계는 가압 후 및/또는 가열 중에 가압된 바디의 불연속성을 방지한다.

Description

유체 장치의 제조 및 생산된 유체 장치
본 출원은 35 U.S.C. § 하에 2021년 3월 26일에 출원된 미국 가출원 번호 제63/166,612호의 우선권을 청구하며, 그 내용은 전체가 참조로 여기에 포함된다.
본 개시는 지향성 다공성을 갖는 세라믹 구조를 제조하는 방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로는 구조 또는 장치를 통해 또는 내부에서, 그리고 구조 또는 유체 장치 자체로 연장되는 표면이 매끄럽고 구불구불한 내부 통로를 갖는 고밀도, 폐쇄 다공성 모놀리식 세라믹 구조, 특히 고밀도, 폐쇄 다공성 모놀리식 탄화규소 유체 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
탄화규소 세라믹(SiC)은 유동 화학 생산 및/또는 실험실 작업을 위한 유체 모듈 및 기타 기술적 용도를 위한 구조에 바람직한 재료이다. SiC는 상대적으로 높은 열 전도성을 갖고 있어 흡열 또는 발열 반응을 수행하고 제어하는 데 유용하다. SiC는 물리적 내구성과 내열충격성이 우수하다. SiC는 또한 내화학성이 매우 우수하다. 그러나 높은 경도 및 마모성과 결합된 이러한 특성으로 인해 구불구불한 내부 통로가 있는 SiC 유동 모듈과 같은 내부 피쳐를 갖춘 SiC 구조의 실제 생산이 어려워진다.
SiC로 형성된 유동 반응기 및 기타 구조는 종종 샌드위치 조립 접근법을 통해 제조된다. 그린 세라믹 바디는 슬래브로 가압된 다음 일반적으로 하나의 주요 표면에서 CNC 가공, 몰딩 또는 프레싱 작업 등을 사용하여 성형된다. 그린 바디 소성 후, 두 개의 소성된 슬래브가 결합되고, 세라믹 재료의 중간 결합층이 있거나 그러한 접합층이 없이(후자는 때때로 확산 결합으로 지칭됨) 서로 마주보는 형상의 표면이 접합된다. 두 번째 소성 단계에서 접합부는 융합되어(및/또는 접합층이 치밀화되어) 하나 이상의 내부 채널을 갖는 바디를 생성한다.
샌드위치 조립체 접합 접근법은 제작된 유체 모듈에 문제를 일으킬 수 있다. 중간층을 갖고 접합된 모듈에서는 접합층에 다공성 계면이 형성될 수 있다. 이는 액체를 가두어 오염/세척의 어려움 및 기계적 고장(예: 기공의 결빙)을 일으킬 수 있다. 확산 접합을 통해 중간 접합층 없이 접합된 모듈은 상대적으로 거친 세라믹 입자를 포함해야 하거나 결과적으로 바람직하지 않은 수준의 거칠기를 갖는 내부 채널 표면을 생성한다.
또 다른 접근 방식에서는, 그린 상태 SiC 시트의 다중 층을 생산하고 유체 모듈을 슬라이스별로 구축하는 데 필요한 형상으로 절단할 수 있다. 이러한 접근 방식은 내부 통로의 곡선 프로파일에 작은 계단형 구조를 생성하는 경향이 있다. 유체 모듈을 비우고 청소/퍼징하기 위해 내부 통로의 벽 프로파일은 매끄럽고 작은 계단형 구조가 없는 것이 바람직하다.
따라서, 내부 통로가 개선된 내부 통로 표면 성질, 구체적으로 다음과 같은 SiC 유체 모듈 및 기타 SiC 구조, 그리고 SiC 유체 모듈 및 기타 SiC 구조를 제조하는 방법이 필요하다: 일반적으로 낮은 다공성 또는 밀봉 위치에 상당한 다공성 계면 없고, 낮은 표면 거칠기 및 매끄러운 벽 프로파일.
본 개시의 일부 관점에 따르면, 유체 모듈과 같은 모놀리식의 실질적으로 폐쇄된 다공성 SiC 구조가 제공되며, 이는 구조 내에서 또는 모듈을 통해 연장되는 구불구불한 유체 통로를 가지며, 구불구불한 유체 통로는 내부 표면을 갖고, 내부 표면은 0.1 내지 80 ㎛ Ra 범위의 표면 거칠기를 갖는다.
본 개시의 일부 추가적인 관점에 따르면, 모놀리식의 실질적으로 폐쇄된 다공성 SiC 구조 또는 유체 모듈을 형성하는 공정이 제공되며, 이 공정은 SiC 분말의부피 내에 포지티브 유체 통로 몰드와 같은 포지티브 몰드를 위치시키는 단계; 몰드 내부로 SiC 분말의 부피를 가압하여 가압된 바디를 형성하는 단계; 가압된 바디를 가열하여 몰드를 제거하는 단계; 및 가압된 바디를 소결하여 내부에 구불구불한 유체 통로를 갖거나 이를 통해 연장되는 유체 모듈 또는 모놀리식 SiC 구조를 형성하는 단계를 포함한다.
본 개시의 구조 또는 모듈은 매우 낮은 개방 다공성(0.1% 이하만큼 낮음) 및 구불구불한 통로 내부 표면의 낮은 거칠기(0.1 ㎛ Ra만큼 낮음)를 갖는다. 이는 유체의 침투에 저항하는 내부 통로를 갖춘 구조 또는 유체 모듈을 제공한다. 유체 모듈의 경우 모듈을 쉽게 청소할 수 있으며 사용 중 압력 강하도 낮다. 사용 중에 유체 모듈의 매끄러운 내부 벽 표면 근처의 유체 경계층은 거친 표면으로 인해 발생하는 경계층에 비해 얇아서 더 나은 혼합 및 열 교환 성능을 제공한다.
본 개시의 추가 관점에 따르면, SiC 구조를 형성하는 공정, 보다 구체적으로 유동 반응기용 SiC 유체 모듈이 제공된다. 이 공정은 바인더로 코팅된 SiC 분말 부피 내에 구불구불한 모양을 갖는 통로의 유체 통로 몰드와 같은 포지티브 몰드를 배치하는 단계, SiC 분말의 부피를 몰드 내부에 가압하여 가압된 바디를 형성하는 단계, 가압된 바디를 가열하여 몰드를 제거하는 단계, 및 가압된 바디를 소결하여 가압된 바디를 통해 연장되는 구불구불한 유체 통로를 갖는 모놀리식 SiC 유체 모듈을 형성하는 단계를 포함한다. 가압은 단축 가압을 포함할 수 있다. 가압은 등방압 프레스에서의 등방압 가압을 포함할 수 있다. 몰드를 제거하기 위해 가압된 바디를 가열하는 단계는 가압된 바디를 가열하는 동안 가압된 바디를 두 번째로 또는 계속해서 가압하는 것을 포함할 수 있다. 초기 가압이 등방압 프레스에서 수행되는 경우 두 번째 또는 연속 가압은 동일한 프레스에서 수행될 수 있다.
공정은 또한 가압된 바디를 소결하기 전에 가압된 바디를 디바인딩하는(debinding) 단계를 포함할 수 있다. 공정은 또한 통로 몰드를 성형하거나 통로 몰드를 3-D 프린팅함으로써 구불구불한 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 형성하는 것을 포함할 수 있다. 하나의 대안에 따르면, 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계는 또한 저융점 재료의 외부층을 갖는 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 포함할 수 있으며, 저융점 재료는 포지티브 통로 몰드의 나머지 융점보다 낮은 융점을 갖는다. 저융점 재료의 융점은 포지티브 통로 몰드의 나머지 융점보다 적어도 5℃만큼 낮을 수 있다.
개시된 방법 및 그 변형은 위에서 언급된 바람직한 특징을 갖는 SiC 유체 모듈과 같은 SiC 구조의 실제 생산을 가능하게 한다.
추가적인 특징 및 장점은 다음의 상세한 설명에 기재될 것이며, 그 설명으로부터 당업자에게 쉽게 명백해지거나 다음의 상세한 설명, 청구범위 및 첨부된 도면을 포함하여 본 명세서에 기술된 구현 예를 실시함으로써 인식될 것이다.
전술한 일반적인 설명과 다음의 상세한 설명은 모두 단지 예시일 뿐이며 본 개시와 첨부된 청구범위의 성격과 특성을 이해하기 위한 개요 또는 틀을 제공하도록 의도된다는 것이 이해되어야 한다.
첨부된 도면은 본 개시의 원리에 대한 추가 이해를 제공하기 위해 포함되었으며, 본 명세서에 포함되어 본 명세서의 일부를 구성한다. 도면은 하나 이상의 구현 예(들)을 예시하고, 설명과 함께 예를 들어 본 개시의 원리 및 작동을 설명한다. 본 명세서 및 도면에 개시된 개시의 다양한 특징은 임의의 조합으로 사용될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 비제한적인 예로서, 본 개시의 다양한 특징은 다음 구현 예에 따라 서로 결합될 수 있다.
다음은 첨부된 도면의 도면에 대한 설명이다. 도면은 반드시 일정한 비율로 표시되는 것은 아니며, 도면의 특정 특징과 특정 뷰는 명확성과 간결함을 위해 크기나 도식적으로 과장되어 표시될 수 있다.
도면에서:
도 1은 유체 통로의 특정 특징을 보여주는 유체 장치에 유용한 유형의 유체 통로의 개략적인 평면도 개요이다.
도 2는 본 개시의 유체 장치의 구현 예의 외부 사시도이다.
도 3은 본 개시의 유체 장치의 구현 예의 개략적인 단면도이다.
도 4는 본 개시의 유체 장치를 제조하기 위한 방법의 일부 구현 예를 보여주는 흐름도이다.
도 5는 도 4에 설명된 방법(들)의 일부 구현 예를 단계별로 나타낸 일련의 단면도이다.
도 6은 본 개시의 방법을 실시하는데 유용한 압축 해제 곡선을 예시하는 그래프이다.
도 7은 도 4의 방법의 가압 단계 및/또는 탈형(demolding) 단계를 수행하기 위한 장치의 구현 예의 단면도이다.
도 8은 그린 상태 분말 가압 세라믹 바디를 둘러싸는 유밀 백(fluid-tight bag)을 통해 가해진 압력으로 탈형이 수행될 수 있는 공정의 구현 예에 대한 흐름도이다.
도 9는 도 5의 방법의 가압 단계 및/또는 탈형 단계 및 도 8의 탈형을 수행하는데 사용하기 위한 장치의 구현 예의 단면도이다.
도 10 및 도 11은 도 8에 따른 공정에 의한 탈형 동안 및 탈형 후에 그린 상태 분말 가압된 세라믹 바디 및 몰드 재료가 취할 수 있는 형태의 단면도이다.
도 12는 도 9의 장치 요소의 추가적인 또는 대안적인 구현 예의 단면도이다.
도 13은 도 9의 장치 요소의 또 다른 추가적인 또는 대안적인 구현 예의 단면도이다.
도 14는 도 9의 장치의 요소들의 또 다른 추가적인 또는 대안적인 구현 예의 단면도이다.
도 15는 도 9의 장치의 요소들의 또 다른 추가적인 또는 대안적인 구현 예의 단면도이다.
도 16은 도 9의 장치 요소의 또 하나의 추가적인 또는 대안적인 구현 예의 단면도이다.
도 17-19는 본 개시의 방법을 실시하는데 유용한 유체 통로 몰드용 후보 재료의 압축 및/또는 해제 곡선을 예시하는 그래프이다.
도 20은 도 2에 도시된 단면 평면과 같은 단면 평면을 따른 SiC 유체 장치의 단면의 X선 컴퓨터 단층 촬영 이미지이며, 도 2는 유체 장치의 미세구조를 도시한 것이다.
도 21은 샌드위치 조립 접근법을 사용하여 형성된 종래 기술 유체 모듈의 단면 이미지로서, 모듈의 접합된 SiC 바디 사이의 밀도가 감소된 접합을 보여준다.
도 22는 본 개시의 방법에 따라 처리된 소결 SiC 재료 샘플의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이다.
도 23은 종래의 확산 결합 접근법에 따라 처리된 소결 SiC 재료 샘플의 현미경 사진 이미지이다.
추가적인 특징 및 이점은 다음의 상세한 설명에 기재될 것이며, 청구범위 및 첨부된 도면과 함께 다음의 설명에 설명된 구현 예를 실시함으로써 설명으로부터 당업자에게 명백하거나 인식될 것이다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "및/또는"은 둘 이상의 항목 목록에 사용되는 경우 나열된 항목 중 어느 하나가 단독으로 사용될 수 있거나 나열된 항목 중 둘 이상의 조합이 사용될 수 있음을 의미한다. 예를 들어, 조성물이 성분 A, B 및/또는 C를 함유하는 것으로 기술된 경우, 조성물은 A 단독; B 단독; C 단독; A와 B의 조합; A와 C의 조합; B와 C의 조합; 또는 A, B 및 C의 조합을 함유할 수 있다.
본 문서에서 첫 번째와 두 번째, 위쪽과 아래쪽 등과 같은 관계형 용어는 하나의 개체나 작업을 다른 개체나 작업과 구별하기 위해서만 사용되며 해당 개체 도는 작업 간의 실제 관계나 순서를 반드시 요구하거나 암시하지는 않는다.
본 개시는 해당 기술 분야의 숙련자 및 본 개시를 만들거나 이용하는 사람들에게 발생할 것이다. 따라서, 도면에 도시되고 위에서 설명한 구현 예는 단지 예시를 위한 것이며, 특허법의 균등론에 따라 해석되는 다음 청구범위에 의해 정의되는 본 개시의 범위를 제한하려는 의도가 아니라는 것이 이해된다.
본 개시의 목적을 위해, 용어 "커플링된"(그의 모든 형태: 커플, 커플링, 커플링된 등)은 일반적으로 두 구성요소가 서로 직접적으로 또는 간접적으로 접합되는(joined) 것을 의미한다. 그러한 접합은 본질적으로 고정적일 수도 있고 본질적으로 이동 가능할 수도 있다. 이러한 접합은 두 개의 구성 요소와 서로 또는 두 개의 구성 요소와 함께 단일체(single unitary) 바디로서 일체로(integrally) 형성되는 임의의 추가 중간 부재를 사용하여 달성될 수 있다. 이러한 접합은 달리 명시되지 않는 한 본질적으로 영구적일 수도 있고 제거 가능하거나 분리 가능할 수도 있다.
본원에 사용된 용어 "약"은 양, 크기, 제형, 매개변수 및 기타 양 및 특성이 정확하지도 않고 정확할 필요도 없지만, 원하는 대로 허용 오차, 변환 인자, 반올림, 측정 오류 등, 및 당업자에게 공지된 다른 인자를 반영하여 대략적 및/또는 더 크거나 더 작을 수 있음을 의미한다. 범위의 값 또는 끝점을 설명하는데 용어 "약"이 사용되는 경우, 본 개시는 언급된 특정 값 또는 끝점을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 명세서에서 숫자 값 또는 범위의 끝점은 "약"으로 기재되어 있는지 여부에 관계없이, 숫자 값 또는 범위의 끝점은 두 가지 구현 예, 즉 "약"으로 수정된 하나와 "약"으로 수정되지 않은 하나를 포함하도록 의도된다. 각 범위의 끝점은 다른 끝점과 관련하여 그리고 다른 끝점과 독립적으로 중요하다는 것이 추가로 이해될 것이다.
본 명세서에 사용된 용어 "실질적인", "실질적으로" 및 그 변형은 설명된 특징이 값 또는 설명과 동일하거나 대략 동일함을 나타내기 위한 것이다. 예를 들어, "실질적으로 평면인" 표면은 평면 또는 대략 평면인 표면을 나타내려는 의도이다. 또한, "실질적으로"는 두 값이 동일하거나 거의 동일함을 나타내려는 의도이다. 일부 구현 예에서, "실질적으로"는 서로 약 10% 이내, 예컨대 서로 약 5% 이내, 또는 서로 약 2% 이내의 값을 나타낼 수 있다.
본 명세서에 사용된 방향 용어(예를 들어 위쪽, 아래쪽, 오른쪽, 왼쪽, 앞, 뒤, 위, 아래, 상단, 하단 등)는 그려진 도면을 참조하여 작성된 것일 뿐 절대적인 방향을 의미하는 것은 아니다.
본 명세서에 사용된 용어 "the", "a" 또는 "an"은 "적어도 하나"를 의미하며, 달리 명시적으로 나타내지 않는 한 "단지 하나"로 제한되어서는 안 된다. 따라서, 예를 들어, "구성요소"에 대한 언급은 문맥상 달리 명확하게 나타내지 않는 한 둘 이상의 그러한 구성요소를 갖는 구현 예를 포함한다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, "구불구불한" 통로는 통로를 직접 통과하는 시선이 없고 적어도 2개의 서로 다른 곡률 반경을 갖는 통로의 경로를 의미하며, 통로의 경로는 통로를 따라 임의로 밀접하게 간격을 둔 연속 위치에서 취해진, 통로를 따라 통로의 연속적인 최소 면적 평면 횡단면의 연속적인 기하학적 중심으로 형성된 곡선(즉, 주어진 평면 단면의 각도는 통로를 따라 특정 지점에서 평면 단면의 최소 면적을 생성하는 각도)으로 수학적이고 기하학적으로 정의된다. 일반적인 가공 기반 성형 기술은 일반적으로 이러한 구불구불한 통로를 형성하는 데 부적합하다. 이러한 통로는 통로를 분할 또는 하위 통로(및 해당 하위 경로 포함)로 분할하는 것과 재조합 또는 하위 통로(및 해당 하위 경로)의 재조합을 포함할 수 있다.
본 명세서에 사용된 "모놀리식" SiC 구조는 모든 규모에서 세라믹 구조의 불균질성이 전혀 없음을 의미하지 않는다. 본원에서 정의된 용어 "모놀리식" SiC 구조 또는 "모놀리식" SiC 유체 모듈은, "모놀리식"이라는 용어가 본원에서 정의된 바와 같이, 하나 이상의 구불구불한 통로가 관통 연장되어 있는 SiC 구조 또는 유체 모듈을 의미하며, 도 3에 나타낸 바와 같이, 구조 또는 모듈(300)의 외부 표면으로부터 하나 이상의 통로 P의 평균 수직 깊이 d보다 큰 길이를 갖는 세라믹 구조에 (통로 제외) 불균일성, 개구부 또는 상호 연결된 다공성이 존재하지 않는다. 비평면 또는 원형 형상과 같은 다른 형상을 갖는 SiC 구조 또는 SiC 유체 모듈의 경우, "모놀리식"이라는 용어는 하나 이상의 구불구불한 통로가 관통하여 연장되는 SiC 구조 또는 유체 모듈을 의미하며, 여기서 (i) 구조 또는 모듈의 외부 표면으로부터 하나 이상의 통로 P의 최소 깊이 및 (ii) 하나 이상의 통로 P의 서로 분리되고 이격된 부분 사이의 최소 간격보다 긴 길이를 갖는 세라믹 구조에 (통로 제외) 불균일성, 개구부 또는 상호 연결된 다공성이 존재하지 않는다. 구조가나 모듈의 외부에서 통로로 및/또는 입구 포트 및 출구 포트와 같이 별도의 이격된 통로 부분 사이에서 의도적으로 유체 연통을 가능하게 하기 위해 구조가나 모듈에 기계 가공 및/또는 몰드된 유체 포트는 평균 수직 깊이, 최소 깊이 및/또는 최소 간격의 결정에서 제외된다. 이러한 모놀리식 SiC 구조 또는 모놀리식 SiC 유체 모듈을 제공하면 유동 반응기 유체 모듈 또는 유사한 제품의 유체 견고성과 우수한 압력 저항을 보장하는 데 도움이 된다.
유동 반응기(미도시)용 유체 장치(300)가 도 1-3에 개시되어 있다. 유체 장치(300)는 모놀리식 폐쇄 다공성 세라믹 바디(200)와 세라믹 바디(200)를 통과하는 경로를 따라 연장되는 구불구불한 유체 통로(P)를 포함한다. 세라믹 바디(200)는 바인더와 함께 유지되고 열 처리되어 분말 입자를 구조로 함께 융합시키는 임의의 가압 가능한 분말을 포함하는 세라믹 재료로부터 형성된다. 일부 구현 예에서 세라믹 재료는 산화물 세라믹, 비산화물 세라믹, 유리-세라믹, 유리 분말, 금속 분말 및 고밀도, 폐쇄 다공성 모놀리식 구조를 가능하게 하는 기타 세라믹을 포함한다. 산화물 세라믹은 금속(예: Al, Zr, Ti, Mg) 또는 준금속(Si) 원소와 산소의 무기 화합물이다. 산화물은 질소 또는 탄소와 결합하여 보다 복잡한 산질화물 또는 산탄화물 세라믹을 형성할 수 있다. 비산화물 세라믹은 무기, 비금속 재료이며 탄화물, 질화물, 붕화물, 규화물 등을 포함한다. 세라믹 바디(200)에 사용될 수 있는 비산화물 세라믹의 예로는 탄화붕소(B4C), 질화붕소(BN), 탄화텅스텐(WC), 이붕화티타늄(TiB2), 이붕화지르코늄(ZrB2), 이실리브덴 몰리브덴(MoSi2), 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4) 및 사이알론(규소 알루미늄 산질화물)을 포함한다. 본 예시적인 구현 예에서 세라믹 바디(200)는 SiC로 형성된다.
구불구불한 유체 통로(P)는 내부 표면(210)을 갖는다. 내부 표면(210)은 0.1 내지 80 ㎛ Ra, 또는 0.1 내지 50, 0.1 내지 40, 0.1 내지 30, 0.1 내지 20, 0.1 내지 10, 0.1 내지 5, 심지어 0.1 내지 1 ㎛ Ra 범위의 표면 거칠기를 가지며, 이는 일반적으로 이전에 달성한 SiC 유체 장치보다 낮다. 내부 표면(210)의 표면 거칠기는 내부 표면(210)의 임의의 측정된 프로파일을 따라 존재한다. 예를 들어, 경로에 수직으로 배향된 평면 단면에서 볼 때, 내부 표면(210)은 통로(P)의 경로를 완전히 둘러싸는 내부 프로파일을 정의한다. 내부 표면(210)의 표면 거칠기는 경로를 따른 모든 위치에서 내부 프로파일 전체를 따라 존재한다. 내부 표면(210)은 또한 세라믹 바디(200)의 모놀리식 구조로 인해 내부 표면(210)을 따라 접합부나 솔기 또는 단차나 불연속성을 갖지 않는다.
추가 구현 예에 따르면, 유체 장치(300)의 세라믹 바디(200)는 세라믹 재료의 이론적인 최대 밀도의 적어도 95%, 또는 심지어 이론적인 최대 밀도의 적어도 96, 97, 98, 또는 99%의 밀도를 갖는다. SiC와 같은 다결정 재료의 이론적 최대 밀도(최대 이론 밀도, 이론 밀도, 결정 밀도 또는 X선 밀도라고도 함)는 소결 재료의 완벽한 단결정 밀도이다. 따라서 이론적 최대 밀도는 소결 재료의 주어진 구조상에 대해 달성 가능한 최대 밀도이다.
예시적인 구현 예에서, 세라믹 재료는 육각형 6H 구조를 갖는 α-SiC이다. 소결된 SiC(6H)의 이론적 최대 밀도는 3.214 ± 0.001 g/cm3이다. Munro, Ronald G., "Material Properties of a Sintered α-SiC", Journal of Physical and Chemical Reference Data, 26, 1195 (1997). 다른 구현 예에서 세라믹 재료는 SiC의 다른 결정질 형태 또는 다른 세라믹을 모두 포함한다. 소결된 SiC의 다른 결정질 형태의 이론적 최대 밀도는 소결된 SiC(6H)의 이론적 최대 밀도와 다를 수 있으며, 예를 들어 3.166 내지 3.214g/cm3 범위 내이다. 마찬가지로, 다른 소결 세라믹의 이론적 최대 밀도도 소결 SiC(6H)의 이론 최대 밀도와 다르다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, "고밀도" 세라믹 바디는 세라믹 바디의 소결된 세라믹 재료가 세라믹 재료의 이론적 최대 밀도의 적어도 95%의 밀도를 갖는 세라믹 바디이다.
구현 예에 따르면, 유체 장치(300)의 세라믹 바디(200)는 1% 미만, 또는 심지어 0.5%, 0.4%, 0.2% 또는 0.1% 미만의 개방 다공도를 갖는다. 구현 예에서 세라믹 바디(200)는 3% 미만, 1.5% 미만, 또는 심지어 0.5% 미만의 폐쇄 다공성을 갖는다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, "폐쇄 다공성" 세라믹 바디는 세라믹 바디의 세라믹 재료가 재료 내의 기공 또는 셀이 고립되거나 인접한 기공 또는 셀과만 연결되도록 폐쇄된 기공 토폴로지를 나타내는 세라믹 바디이며, 유체에 대한 투과성이 없다.
또 다른 구현 예에 따르면, 장치(300)의 세라믹 바디(200)는 가압 수 테스트 하에서 적어도 50bar, 또는 심지어 적어도 100bar, 또는 150bar의 내부 압력 저항을 갖는다.
구현 예에 따른 구불구불한 유체 통로(P)는 높이 h만큼 분리된 바닥(212) 및 천장(214)과, 바닥(212)과 천장(214)을 접합하는 두 개의 대향 측벽(216)을 포함한다. 측벽은 높이 h와 통로를 따른 방향(사용 시 주요 흐름 방향에 해당)에 수직으로 측정되는 폭 w만큼 분리되어 있다(도 1). 또한, 폭 w는 높이 h의 1/2에 해당하는 위치에서 측정된다. 구현 예에 따르면, 구불구불한 유체 통로의 높이 h는 0.1 내지 20mm, 또는 0.2 내지 15, 또는 0.3 내지 12mm 범위이다.
구현 예에 따르면, 측벽(216)이 바닥(212)과 만나는 유체 통로(P)의 내부 표면(210)은 0.1mm 이상, 또는 0.3 이상, 또는 심지어 0.6mm, 1mm, 1mm, 1cm 또는 2cm 이상의 곡률 반경(기준 218)을 갖는다.
도 4 및 도 5를 참조하여 아래에 설명된 바와 같은 유체 장치(300)를 형성하는 공정으로 인해, 경로에 수직으로 배향된 평면 단면에서 볼 때 내부 표면(210)의 내부 프로파일은 구불구불한 유체 통로(P)를 통해 유체를 전달하는 데 적합한 임의의 단면 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 내부 프로파일은 도 3을 참조하여 전술한 바와 같이 측벽(216)과 바닥(212) 또는 천장(214)의 교차점에 필렛(218)이 있는 정사각형 또는 직사각형과 같은 사변형 단면 형상을 가질 수 있다. 내부 프로파일은 원형 단면 형태를 가질 수 있어 더 높은 압력 저항이 가능하다. 내부 프로파일은 원형도 다각형도 아닌 단면 형상, 예를 들어 타원형 단면 형상을 가질 수 있다. 그러한 형상의 경우, 단면의 수력학적 직경은 내부 프로파일의 형상과 구불구불한 유체 통로(P)를 통한 흐름과의 관계를 설명하기 위한 매개변수를 제공할 수 있다.
도 4 및 도 5를 참조하여, 구현 예에 따르면, 이러한 성질 중 하나 이상 또는 다른 바람직한 성질을 갖는 유동 반응기용 SiC 장치를 형성하는 공정은 통로 몰드 및 바인더 코팅된 SiC 분말(예: 분말은 아래에 표시된 것과 같은 다양한 공급업체로부터 상업적으로 구입할 수 있다)을 얻거나 제조하는 단계(20)를 포함할 수 있다. 통로 몰드는 성형, 기계 가공, 3D 프린팅, 또는 기타 적합한 성형 기술 또는 이들의 조합을 통해 얻을 수 있다. 통로 몰드의 재료는 바람직하게는 비교적 비압축성 재료이다. 통로 몰드의 재료는 열가소성 재료일 수 있다.
공정은 도 4의 단계 30에 설명되고 도 5a의 단면에 나타낸 바와 같이 프레스 엔클로저(또는 다이)(100)를 (부분적으로) 채우는 단계를 더 포함할 수 있으며, 프레스 엔클로저(100)는 플러그(110)로 닫혀 있고, 바인더 코팅된 SiC 분말(120)이 있다. 다음으로, SiC 분말(120)의 위/내부에 통로 몰드(130)를 안착시키고(도 5b), 통로 몰드(130)의 상부에 추가량의 SiC 분말을 넣어 SiC 분말(120)이 통로 몰드(130)를 둘러싸도록 한다(도 5c, 도 4의 단계 30). 다음으로, 피스톤 또는 램(140)을 프레스 엔클로저(100)에 삽입하고 위에서 일축력(AF)을 가하여 통로 몰드(130) 내부에 SiC 분말(120)을 압축하여(도 5d 및 도 4의 단계 40) 가압된 바디(150)를 형성한다. 램(140)에 의해 가해지는 힘 AF는 SiC 분말에 35-40MPa의 최대 압력을 생성하도록 구성된다. 최대 압력은 바인더 코팅된 분말과 통로 몰드가 각각 다른 재료로 형성되는 추가 구현 예에서 달라질 수 있다. 이 단계 동안 반력 또는 동일한 반력 AF(도시되지 않음)가 플러그(110)에 공급된다. 다음으로, 이제 플러그(110)가 자유롭게 움직일 수 있으므로, 가압된 바디(150)는 피스톤(140)에 가해지는 (더 작은) 힘 AF에 의해 제거된다(도 5e, 도 4의 단계 50).
다음으로, 이제 프레스 엔클로저(100)에서 벗어난 가압된 바디(150)는 드릴링과 같은 선택된 위치에서 가공되어 가압된 바디(150)의 외부로부터 통로 몰드(130)까지 연장되는 구멍 또는 유체 포트(160)를 형성한다(도 5f, 도 4의 단계 54). 이것은 선택적 단계라는 점에 유의하십시오. 왜냐하면 다른 대안에서는 구멍이 몰드의 일부로서 구멍 또는 유체 포트의 형상을 포함하는 몰드를 사용하여 형성될 수 있기 때문이다. 또한, 또 다른 변형으로서, 드릴링을 연기하여 후술하는 탈형 단계(60)의 일부로서 사용할 수도 있다.
다음으로, 가압된 바디(150)를 바람직하게는 상대적으로 높은 속도로 가열하여, 통과 몰드(130)가 가압된 바디(150)로부터 흘러나오거나 및/또는 불어지거나 및/또는 추가로 흡입되어 가압된 바디(150)로부터 용융 제거된다(도 5g, 도 4의 단계 60). 또 다른 대안에서, 이 단계(60)는 두 부분으로 나누어질 수 있는데, 여기서 먼저 가압된 바디가 가열되고 그 다음에는 별도로 몰드 재료가 바디 밖으로 흘러나올 수 있다. 또 다른 대안에서는 가압된 바디(150)를 가열하여 몰드를 용융시킨 다음 바디가 여전히 뜨거운 동안 구멍이나 유체 포트를 뚫어 몰드 재료가 흘러나와 이런 식으로 탈형이 완성되도록 하여 샘플을 탈형하는 것도 가능하다. 원하는 경우 부분 진공 하에서 가열할 수 있다.
마지막으로, 가압된 바디(150)는 디바인딩되어(de-bound) SiC 분말 바인더를 제거한 후 소성(소결)하여 가압된 바디를 치밀화하고 더욱 고화시켜 모놀리식 SiC 바디(200)로 만든다(도 5H, 도 4의 단계 70).
도 4의 흐름도에 도시된 바와 같이, 추가적인 또는 대안적인 단계는 디바인딩 단계(72), 소결 전에 샌딩 또는 다른 기계 가공에 의해 외부 표면(들)을 성형하거나 예비적으로 성형하는 단계(82), 및 소결 후 연삭과 같이, 외부 표면(들)을 마무리하는 단계(84)를 포함할 수 있다.
소결은 코팅된 SiC 분말 공급업체가 지정하거나 권장하는 대로 수행할 수 있다. 이러한 공급업체에는 예를 들어 Panadyne Inc.(미국 펜실베니아주 몽고메리빌), GNP Ceramics(미국 뉴욕주 버팔로), H. C. Starck(독일 헤르름스도르프) 및 IKH(Industriekeramik Hochrhein GmbH)(독일 우퇴싱겐)가 포함된다. 디바인딩 및 소성 사이클(하나의 챔버에서 연속적으로 또는 개별적으로 수행됨)의 한 예는 다음 세 단계를 포함할 수 있다: (1) 공기 중에서 150 +/- 25℃의 온도에서와 같이 바인더를 경화하여 바인더를 강화(strengthen) 또는 경직시키는(stiffen) 단계; (2) N2와 같은 비산소화 환경에서 600 +/- 25℃에서 디바인딩시키는 단계; (3) Ar과 같은 비산소화 환경에서 2100 +/- 50℃에서 소결시키는 단계. 시간, 온도, 가스 및 램프 속도 표의 예가 아래 표에 나와 있다.
도 6은 본 개시의 방법을 실시하는데 유용한 압축 해제 곡선을 예시하는 그래프이다. 그래프의 곡선은 SiC 분말(120)의 제1 안정성 특성과 통로 몰드(130)의 제2 안정성 특성 사이의 바람직한 관계를 보여준다. 실제로, 압축 해제 곡선은 프레스를 사용하여 측정된 최대 힘으로 세라믹 분말 또는 통로 몰드의 각 샘플을 가압한 다음 샘플에 의해 생성된 반력을 계속 측정하면서 프레스의 변위를 줄임으로써 실험적으로 생성될 수 있다. 이러한 실험 중 일부는 도 17-19를 참조하여 나중에 설명된다. 제1 안정성 특성의 결과로서, SiC 분말(120)은 제1 해제 변위를 정의하기 위해 도 6의 압축 해제 곡선(170)을 따르는 변위에 걸쳐 최대 압축 상태로부터 팽창하거나 반동한다. 유사하게, 제2 안정성 특성의 결과로서, 통로 몰드(130)는 제2 해제 변위를 정의하기 위해 도 6의 압축 해제 곡선(180)을 따르는 변위에 걸쳐 최대 압축 상태로부터 팽창하거나 반발한다. 압축 해제 곡선(170 및 180)은 거리(x축) 대 힘(y축)의 단위로 그래프로 표시된다.
힘-변위 곡선이 떨어질 때 왼쪽으로 휘는 곡률은 해제 단계 동안 샘플에서 저장된 에너지가 얼마나 해제되는지를 나타낸다. 샘플 비교를 단순화하기 위해 각 샘플의 힘-변위 곡선이 이동되어 초기 해제에서 해제 위상 곡선이 정렬된다. 곡선의 왼쪽 경향은 프레스의 위쪽 움직임과 프레스에 대한 반력의 동시 감소에 해당한다. 압축 해제 곡선(170)을 따른 SiC 분말 재료(120)의 제1 해제 변위는 압축 해제 곡선(180)을 따른 통로 몰드(130)의 재료의 제2 해제 변위보다 큰 것이 바람직하다. 제1 해제 변위는 바람직하게는 압축 해제 곡선(170 및 180) 전체를 따른 제2 해제 변위보다 크다. 제1 및 제2 해제 변위 사이의 이러한 관계는 가압 후, 가열 동안 또는 가압 후 그리고 가열 동안 가압된 바디(150)에서 균열과 같은 불연속성을 방지하는 데 유리하다.
도시되지 않은 압축 곡선을 따른 압축 변위는 특별히 중요하지 않다. 그러나 SiC 해제 변위가 통로 몰드 해제 변위보다 크도록 상대적으로 비압축성 몰드 재료를 사용하면 압축 후 단계에서 가압된 바디의 구조적 무결성을 유지하는 데 도움이 된다. 또한, 매끄러운 내부 통로 벽을 달성하기 위해서는 일반적으로 더 높은 경도를 갖는 통로 몰드 재료와 마찬가지로 일반적으로 더 작은 입자 크기를 갖는 코팅된 SiC 분말이 바람직하다.
추가적인 구현 예에서, 통로 몰드(130) 재료의 제2 해제 변위는 압축 해제 곡선(170, 180)의 일부 또는 전체를 따른 SiC 분말(120)의 제1 해제 변위보다 클 수 있다. 제1 해제 변위와 제2 해제 변위 사이의 이러한 관계를 통해, 통로 몰드(130)의 재료는 가압 후 SiC 분말(130)보다 더 많이 팽창할 수 있어 통로 몰드(130)는 이를 둘러싸는 가압된 SiC 바디에 힘을 가한다. 통과 몰드(130)의 팽창이 SiC 분말(120)의 팽창보다 클 때 SiC 분말에 인장 변형이 발생할 수 있다. 인장 변형이 그린 가압된 SiC 분말의 극한 인장 강도를 초과할 경우, 통과 몰드(130)에 인접한 SiC 분말에 균열이 나타날 수 있다.
이러한 바람직하지 않은 결과를 해결하기 위해, SiC 분말(120)의 제1 안정성 특성은 가압 후 통로 몰드(130)의 이형력에 대응하도록 구성되는 바인더 강도를 더 포함할 수 있다. 바인더 코팅된 SiC 분말(120)은 분무건조 공정을 이용하여 직경 50~200 um의 과립으로 뭉쳐진 서브마이크로미터 SiC 분말로 형성되며, 바인더로 둘러싸인 육각형 6H 구조의 α-SiC 입자를 포함한다. 바인더의 바인더 강도는 바인더의 종류와 바인더의 양과 관련이 있다. 바인더의 바인더 강도는 그린 바디의 인장 강도에 미치는 영향으로 특징지어질 수 있다. 그린 가압된 분무 건조 SiC 분말의 인장 강도는 ASTM E399-09에 설명된 대로 COD(균열 개방 변위) 테스트를 사용하여 측정할 수 있다. 사용할 수 있는 바인더의 비포괄적 목록에는 페놀 수지, 페놀, 포름알데히드, 콜타르 피치, 폴리메틸메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 왁스, 폴리에틸렌 글리콜, 아세트산, 에테닐 에스테르, 카본 블랙 및 트리에탄올아민이 포함된다. 일 구현 예에서, SiC(6H) 입자는 페놀 수지 바인더로 코팅된다. 바인더의 양은 소결 후 고밀도, 폐쇄 다공성 세라믹 바디를 달성하기에 충분히 적다.
통로 몰드(130)를 용융시켜 가압된 바디로부터 제거하기 위해 가압된 바디를 가열하는 동안 균열 형성과 관련된 또 다른 문제가 발생할 수 있다. 구체적으로, 용융 시 통로 몰드(130)의 부피 팽창(일반적으로 10~30부피%)은 그린 SiC 가압된 바디에 응력을 유발할 수 있다. 어떤 상황에서는 유도된 응력이 상쇄되지 않으면 이러한 유도된 응력으로 인해 통로에 바로 인접한 영역에 균열이 형성될 수 있다. 추가 구현 예에서, 바인더 코팅된 SiC 분말(120)의 바인더 강도는 통로 몰드(130)를 제거하기 위해 가압된 바디를 가열하는 동안 가압된 바디에 대한 통로 몰드(130)의 힘에 반작용하도록 구성된다. 예를 들어, 바인더 코팅된 SiC 분말(120)의 바인더 강도는 그린 압축 SiC 분말의 인장 강도가 그렇지 않으면 성형체에 균열을 유발할 수 있는 가열/탈형 공정 동안 생성된 힘에 대응하기에 충분하도록 증가되거나 설정되어 있다.
도 7은 가압된 바디(150) 외부에 압력을 가하면서, 또는 선택적으로 가압단계(40)를 수행하거나, 선택적으로 가압단계(40)와 탈형단계(60)를 모두 수행하는 한편 도 4의 탈형 단계(60)를 수행하기 위한 장치(400)의 구현 예 중 하나의 단면도를 도시한다.
탈형 동안 압력이 가압된 바디(150)에 가해지는 탈형 단계(60)의 구현 예에 사용된 바와 같이, 장치(400)는 프레스 형태이거나 선택적으로 등방성 또는 준등압형 프레스의 형태이고 예를 들어 뚜껑(252) 또는 기타 개폐 수단, 및 내부 및 외부가 있는, 개방 및 폐쇄 가능한 프레임(250)을 포함한다. 하나 이상의 가요성 멤브레인(262, 264, 266, 268)은 프레임(250) 내에 위치되고 프레임(250)의 내부를 향하는 제1 표면과 제1 표면의 (직접) 대향하는 제2 표면을 가지며, 제2 표면은 가압 유체 F의 공급원에 연결되거나 연결될 유체 라인, 연결부, 포트 등을 갖는 밀폐된부피의 적어도 일부를 형성한다. 장치(400)는 또한 선택적으로 하나 이상의 가요성 멤브레인(262, 264, 266, 268)을 통해 유체에 의해 그린 상태 분말 압축 세라믹 바디(150)에 압력이 가해지는 동안 몰드(130)의 재료가 그린 상태 분말 가압된 세라믹 바디(150)로부터 용융될 때 배출될 수 있는 틈새 또는 경로 또는 포트 또는 도관(282, 284 등)을 포함한다. 구현 예에 따르면, 유체 소스(F)에 의해 공급되는 유체는 그린 상태 분말 가압된 세라믹 바디(150)를 가열함으로써 몰드 재료에 에너지를 공급하는 가열된 액체일 수 있다.
대안적인 구현 예에서, 유체 소스(F)는 압축 공기 또는 질소와 같은 압력 하에서 가스를 공급할 수 있고, 장치(400)는 또한 하나 이상의 가요성 멤브레인(262, 264, 266, 268)의 제1 표면에 위치된 하나 이상의 가요성 가열 패드(272, 274, 276, 278)를 포함할 수 있다. 장치의 가요성 가열 패드는 (1) 입력 에너지가 개별적으로 제어될 수 있는 다중 구역 및/또는 (2) 전기 에너지원 E에 의해 에너지가 공급될 수 있는, 미도시된, 개별적으로 에너지 공급이 가능한 다중 소형 가열 패드를 포함할 수 있다.
탈형 작업 중, 도 7의 장치에서 또는 유사한 구현 예에서, 그린 상태 압착 세라믹 바디(150) 내부의 내부 몰드(130)에 에너지를 가하여 내부 몰드의 재료를 용융시키는 동시에 하나 이상의 가요성 멤브레인을 통해 그린 상태 분말 가압된 세라믹 바디(150)의 적어도 두 개의 대향 외부 표면(두 개의 가장 큰 표면)에 유체 압력이 가해지며, 한편 이들 중 하나 이상이다: (1) 용융된 몰드 재료를 그린 상태 분말 압축 세라믹 바디에서 배출시키는 것, (2) 용융된 몰드 재료를 그린 상태 분말 가압된 세라믹 바디로부터 불어내는 것, 및 (3) 그린 상태의 분말 가압된 세라믹 바디에서 용융도니 몰드 재료를 흡입하여 몰드를 제거하는 것. 대안적으로, 가압된 바디(150)가 압력을 받고 있는 동안 몰드 재료가 용융될 수 있지만, 가압된 바디(150)가 장치(400)로부터 제거된 후와 같이 압력이 제거된 후와 같이, 압력이 제거된 후 용융된 몰드 재료가 흘러나오도록 허용될 수 있다. 그린 상태의 분말 가압된 세라믹 바디를 가열하여 몰드를 가열함으로써 내부 몰드에 에너지가 적용될 수 있다. 모든 측면에 개별적인 가요성 멤브레인을 갖는 것과 같이 그린 상태 분말 가압된 세라믹 바디의 모든 측면에 동일한 압력이 가해지면 등압 또는 준등압이 적용될 수 있다.
본 개시의 추가적인 대안적인 관점에 따르면, 도 7의 프레스 장치(400)는 대안적으로 또는 추가적으로 도 4의 방법의 가압 단계(40)를 수행하는 데 사용될 수 있다. 이러한 가압 동안, 몰드는 가압 단계(40) 동안 고체이고 용융되지 않은 상태로 유지되어야 하기 때문에 SiC 분말(가압 전) 또는 생성된 가압된 바디(가압 중 및 후)는 가열되지 않는다. 10 MPa 내지 300 MPa, 바람직하게는 20 MPa 내지 150 MPa, 더 구체적으로는 30 MPa 내지 50 MPa 범위의 압력이 가압 동안 사용될 수 있는 반면, 탈형 동안의 압력은 훨씬 더 낮고, 바람직하게는 0.3 MPa 내지 20 MPa, 1 MPa 내지 10 MPa, 또는 가장 구체적으로는 3MPa 내지 5MPa이다. 따라서, 장치(400)가 가압 및 탈형 모두에 사용되는 경우, 일반적으로 몰드의 상당한 가열이 발생하기 전에 가압에 사용되는 고압에서 탈형에 사용되는 더 낮은 압력으로 감압이 이루어져야 한다.
본 개시의 추가적인 구현 예에 따르면, 탈형 또는 가압과 탈형을 위해 압력이 가해지는 가요성 멤브레인은 도 7에서와 같이 분말 및 생성되는 가압된 바디(150) 주위에 배열된 2개 이상의 다중 멤브레인보다는 그린 상태 분말 압착 세라믹 바디를 둘러싸는 유밀 백의 형태를 취할 수 있다 - 등방압 프레싱 방식의 일반적인 방식-. 이 경우, 프레임 내부와 그린 상태의 분말 가압된 세라믹 바디를 둘러싸는 유밀 백 외부 사이의 내부 공간에는 가압 유체 F가 채워져 있다.
본 관점에 따른 그린 가압된 유체 장치를 탈형하는 일 구현 예의 공정 단계가 도 8의 흐름도에 도시되어 있으며, 공정을 수행하는데 사용하기 위한 등압 프레스 장치의 단면도가 도 9에 도시되어 있다. 두 도면을 참조하면, 공정(500)은 하나 이상의 내부 통로 몰드(130)가 내부에 있는 그린 상태 분말 가압된 세라믹 바디(150)를 유밀 백(320)에 밀봉하는 단계(510)를 포함한다. 도 9에 도시된 바와 같이, 백(320)은 중합체로 형성될 수 있는 상부 층(322, 324)을 함께 핀칭하고 가열하는 것에 의해서와 같이, 밀봉 영역(326)에서 함께 밀봉된 상부 층(322) 및 하부 층(324)을 포함할 수 있다. 원하는 경우 열에 의해 생성된 밀봉의 여러 줄이 밀봉 영역(326)에 사용될 수 있다. 진공 밀봉을 사용할 수 있으며 선호되지만 필수는 아니다- 진공 밀봉을 사용하거나 사용하지 않고 성공적인 테스트가 수행되었다. 백은 예를 들어 물일 수 있는 챔버(350) 내의 유체(340)에 대해 유밀형이다.
추가로, 도 9에 도시된 바와 같이, 프레스 챔버(350)는 공정(500)의 단계 512에서 바람직하게는 몰드를 용융시키기 위한 목표 온도(예를 들어, 왁스 기반 몰드의 경우 50℃)로 예열된 유체를 보유한다. 단계 514에서, 내부에 밀봉된 그린 상태 분말 가압된 세라믹 바디(150)를 갖는 백(320)은 등압 프레스 챔버 유체(340)로 하강된다. 다음으로, 단계 515에서, 등압 프레스 챔버가 폐쇄 및 밀봉되며, 압력이 챔버 유체에 가해지며(예를 들어, 100-600 PSI 범위), 바디(150)의 모든 표면에 필수적으로 등방압을 생성한다. 단계 516에서, 압력과 온도는 통로 몰드(130)의 재료를 용융시키기 위해 90분과 같은 일정 시간 동안 유지된다.
언급한 바와 같이, 통로 몰드는 왁스 기반 재료일 수 있다. 그린 상태 분말 가압된 세라믹 바디(150)가 따뜻한 유체에 의해 가열됨에 따라 통로 몰드(들)(130)도 가열되고 몰드 재료가 팽창하고 연화되고 용융되기 시작한다. 팽창은 바디(150) 내의 통로의 내부 벽에 외향력을 생성한다. 외향력은 백(320)을 통해 바디(150)의 외부 표면에 가해지는 화살표(330)로 표시되는 등방성 가압력에 의해 적어도 부분적으로 상쇄되고/되거나 균형을 이룬다.
용융된 몰드 재료는 도 1 및 도 2에 도시된 포트 IP1, IP2, IP, OP와 같은 선택적인 포트 또는 이를 위해 특별히 제공된, 도 8에 도시되지 않은 벤트 또는 기타 통로로 이동할 수 있다. 또한, 몰드 재료가 용융되면서 내부 통로 주변 영역의 바디(150)의 분말 과립 사이의 작은 틈으로 유입될 수 있을 정도로 그 점도가 감소될 수 있다.
단계 516의 기간이 종료된 후, 단계 518에서 챔버(350) 내부의 압력을 대기압으로 감소시키고, 단계 522에서 챔버를 개방하여 백(320) 및 바디(150)를 제거하고, 단계 524에서 백(320)을 바디(150)로부터 제거한다. 단계 522 및 524 동안, 단계 526에서 바디(150)를 오븐에서(예를 들어 공기 중에서 175°C로) 가열하는 것과 같이, 바디(150)를 가열하는 것에 의해 남아 있는 몰드 재료가 완전히 제거될 때까지 바디는 몰드 재료의 재응고를 방지하기 위해 충분히 따뜻하게(예를 들어, 50℃ 이상) 유지되는 것이 바람직하다. 가열하는 동안 바디는 몰드 재료가 하나 이상의 포트 IP1, IP2, IP, OP를 통해 배출되도록 방향이 설정될 수 있다.
단계 526에서 오븐에서 바디(150)를 가열하기 전에, 바디와 몰드 재료는 도 9의 단면에 일반적으로 도시된 상태일 수 있다. 도 10에 도시된 바와 같이, 포트 또는 벤트(미도시) 및/또는 내부 통로를 둘러싸는 바디(150)의 영역(364)으로의 몰드 재료의 이동으로 인해 보이드(360)가 나타날 수 있다. 단계 526의 가열 후에, 도 11의 단면도에 도시된 바와 같이, 몰드(들)(130)는 통로(들)(P) 및 바디(150)로부터 완전히 제거되었다. 별도의 단계로 오븐에서 가열하는 대신, 남은 몰드 재료는 소결 전 가압된 바디를 소성하는 초기 단계(가압된 바디의 디본딩 및 고형화 전 또는 그 일부로서) 동안 휘발되어 제거될 수 있다.
도 12의 단면도에 도시되어 있는, 본 개시의 또 다른 대안적인 관점에 따르면, 힘 분산 플레이트(370)는 바디(150)와 백(320) 사이에 위치될 수 있다. 몰드(들)(130)의 재료가 용융되므로, 탈형하는 동안 예를 들어 370과 같은 가요성 금속 또는 폴리머 시트 형태의 이러한 플레이트(30)는 내부 유체 통로(들)를 붕괴시키는 압력의 경향을 방지하기 위해 바디(150)의 더 넓은 영역에 걸쳐 등압의 국부적인 힘을 분산시킬 수 있다. 이러한 플레이트는 도 12에 도시된 바와 같이 통로(들)(130)의 더 큰 치수에 평행하게 놓인 바디의 표면에 특히 유용할 수 있다.
도 7의 구현 예와 관련하여 전술한 바와 같이, 특히 예를 들어 힘 분배 플레이트(370)에 추가되거나 통합될 수 있는 액체보다는 가스가 가압 유체로서 사용되는 경우 히터가 선택적으로 사용될 수 있다.
도 7의 구현 예에 대해서도 논의된 바와 같이, 도 9의 등방압 프레스 챔버(350)는 대안적으로 또는 추가적으로 도 3의 단계 40에서와 같이 SiC 분말의 가압을 수행하여 가압된 바디(150)를 형성하는 데 유사하게 사용될 수 있다.
도 13의 단면도는 도 7의 프레스 장치 또는 도 9의 등방압 프레싱 챔버에 있든, 용융된 몰드 재료의 제거를 제공 및/또는 보조하기 위해 사용될 수 있는 추가적인 또는 대안적인 특징을 도시한다. 도 13에 도시된 바와 같이, 하나 이상의 저장소 프레임(380)은 바디(150)의 하나 이상의 외부 표면에 대해 위치될 수 있다. 저장소 프레임(380)은 바디(150) 및 저장소 프레임(380) 내의 저장소(382)와 접촉하는 상대적으로 큰 표면적을 포함한다. 몰드 재료의 유출을 위한 하나 이상의 포트 또는 벤트(386)가 내부 통로 몰드(130)로부터 저장소(382)로 이어진다. 저장소 프레임(380)이 바디(150)와 접촉하는 표면적은 바디(150)에 압력을 전달하는 반면, 저장소(382)는 용융된 몰드 재료(384)를 용융된 몰드 재료(384)가 부드러워지고 유동함에 따라 용융된몰드 재료를 수용한다.
다른 추가적인 또는 대안적인 관점에서, 하나 이상의 포트 또는 벤트(386)에 대한 대안으로서, 도 14에 도시된 바와 같이, 하나 이상의 리지(388) 또는 "리지 채널"(388)(리지 아래에 채널을 형성하는 리지)은 리지 채널(388)을 따라 연관된 저장소 프레임(380)으로 용융된 몰드 재료의 유동을 허용하기 위해 하나 이상의 힘 분배 플레이트(370)를 포함할 수 있다. 도면에 도시된 바와 같이, 이러한 관점에서 저장소 프레임(380)은 저장소 프레임의 인접면에 저장소로의 개구를 갖고 위치되는 바디(150)의 측면과 완전히 접촉할 수 있다.
도 13 및 도 14로 표현 가능한 또 다른 대안적인 구현 예에 따르면, 몰드 제거를 돕기 위해 압력 차이가 필요하지만 압력 기밀 백(320) 및 관련 압력 챔버(350) 외부로의 경로가 필요하지 않거나 이용 가능한 경우, 도 13 및 도 14의 챔버(382) 중 하나 이상이 가열될 때 바디(150)의 나머지 부분과 함께 하나 이상의 챔버(382) 방향에서 몰드 재료에 증기압을 가하는 액체로 부분적으로 채워질 수 있다. 하나 이상의 다른 챔버(382, 384)에는 액체가 포함되어 있지 않으므로 증기압에 의해 이들 챔버 쪽으로 구동되는 용융된 몰드 재료를 수용할 수 있다.
도 13 및 도 14로 표현 가능한 또 다른 대안적인 구현 예에 따르면, 몰드 제거를 돕기 위해 압력 차이가 필요하지만 압력 기밀 백(320) 및 관련 압력 챔버(350) 외부로의 경로가 필요하지 않거나 이용 가능한 경우, 그리고 도시된 구현 예가 탈형에만 사용되고 가압 단계에는 추가로 사용되지 않는 경우, 도 13 및 도 14의 하나 이상의 챔버(382)는 챔버가 바디(150)와 함께 등압 하에 배치될 때, 챔버가 압축되어 챔버(382) 중 하나 이상의 방향으로부터 몰드 재료에 가스 압력을 생성하도록 압축성 재료로 형성되거나 또는 이를 포함할 수 있다. 하나 이상의 다른 챔버(382, 384)는 압축성이 없으므로 압축성 챔버의 압축에 의해 챔버 쪽으로 구동되는 용융된 몰드 재료를 수용할 수 있다.
도 15의 단면도에 도시된 또 다른 추가적인 또는 대안적인 관점에서, 공동(392)을 갖는 힘 분배 플레이트(390)는 바디(150)의 하나 이상의 표면에 채용될 수 있다. 공동(392)은 (도시된 단면과 다른 평면에서) 상호 연결되고 입력 또는 출력 포트 IP, OP는 공동(392) 중 하나 이상과 정렬된다. 통로 몰드(들)(130)로부터 용융된 몰드 재료는 이어서 몰드 재료가 부드러워지고 유동함에 따라 캐비티(392) 내로 흐를 수 있다.
도 16의 단면도에 도시된 또 다른 추가적인 또는 대안적인 관점에서, 하나 이상의 튜브(394)가 사용될 수 있고, 한쪽 끝이 입력 또는 출력 포트에 결합되고 챔버(350)를 통해 외부로 연장되며 밀봉부(396)는 유체 기밀성을 유지한다. 이 관점에서는 압력을 가하거나(그림 상단의 화살표로 표시) 진공을 가하거나(그림 하단의 화살표로 표시) 둘 다 적용하여 용융된 몰드 재료의 제거를 도울 수 있다.
몰드 재료 및 몰드 형성
위에서 언급한 바와 같이, 통로 몰드는 몰딩, 기계 가공, 3D 프린팅, 또는 다른 적합한 성형 기술 또는 이들의 조합에 의해 얻어질 수 있다. 통로 몰드의 재료는 유기 열가소성 수지와 같은 유기 재료일 수 있다. 몰드 재료는 가열/용융 동안 팽창을 감소시키는 한 가지 방법으로 재료 내에 부유되거나 분포된 유기 또는 무기 입자를 포함할 수 있다. 언급한 바와 같이, 통과 몰드의 재료는 바람직하게는 비교적 비압축성 재료, 특히 도 6과 관련하여 위에서 설명한 바와 같이 압축 후 가압된 SiC 분말의 반동에 비해 압축 후 반동이 낮은 재료이다. 입자가 포함된 몰드 재료는 압축 후 반동이 더 낮을 수 있다. 압축 시 어느 정도 비탄성 변형이 가능한 몰드 재료는 당연히 반발력이 낮은 경향이 있다(예: 손실 계수가 높은 재료). 예를 들어, 가교결합이 거의 또는 전혀 없는 고분자 물질 및/또는 압축 시 국부적인 파괴 또는 미세 파괴를 가능하게 하는 일부 국부적 경도 또는 취성을 갖는 물질은 낮은 반동을 나타낼 수 있다. 유용한 성형 재료에는 탄소 및/또는 무기 입자와 같은 부유 입자가 있는 왁스, 로진 함유 왁스, 고탄성 취성의 열가소성 수지, 심지어 코코아 버터의 코코아 분말과 같은 유기 지방에 부유된 유기 고체 또는 이들의 조합이 포함될 수 있다. 저융점 금속 합금은 또한 몰드 재료로서 유용할 수 있으며, 특히 용융 시 팽창이 낮거나 없는 합금이 유용할 수 있다.
도 17-19는 다양한 재료의 압축 및/또는 해제 곡선의 실험적 결정에 대한 그래프이다. 압축을 포함하는 Instron 3400 시리즈 만능 시험기(Instron, Norwood, MA, USA)를 사용하여 다양한 재료의 탄성 및 손실 계수를 특성화하기 위해 시험을 수행했다. Instron은 다이에 고정된 샘플 재료에 알려진 압축 변위를 적용한 다음 샘플에 의해 생성된 반력을 측정하도록 구성되었다. 결과적인 힘-변위 관계는 각 샘플이 제어 가능하게 압축된 다음(압축 단계) 압축에서 제어 가능하게 해제(해제 단계)됨에 따라 평가되었다. Instron 측정은 가압 중에 더 큰 SiC 유체 장치가 경험하는 힘을 모방하도록 구성된 힘 조건에서 수행되었다. Instron이 생성할 수 있고 로드 셀이 견딜 수 있는 최대 힘은 1200N으로 제한되어 있으므로 재료 샘플은 직경 0.75인치 다이를 사용하여 준비되었다. 레드 왁스(McMaster-Carr), 스태킹 왁스(Universal Photonics #444), 밀랍(McMaster-Carr), 베이 왁스 및 Ghirardelli 100% 카카오 초콜릿을 포함하여 명목상 두께 8mm, 직경 0.75인치의 여러 가지 왁스 샘플이 준비되었다. 각 샘플을 0.75인치 직경의 다이에 넣고 고정된 속도로 Instron에 의해 압축했으며 샘플에 의해 생성된 반력이 1200N과 같을 때 압축이 종료되었다. 최대 1200N의 힘으로 압축한 후 샘플에 의해 생성된 반력을 계속 측정하면서 변위를 감소시켰다.
도 17은 이들 언급된 샘플에 대한 힘-변위 곡선의 그래프이다. 다양한 샘플의 비교를 단순화하기 위해 각 샘플의 힘-변위 곡선을 이동하여 초기 릴리스 순간에 모든 릴리스 단계 곡선이 서로 정렬되도록 했다. 변위가 감소함에 따라 각 샘플에 대해 반력이 극적으로 감소했지만 즉시 0이 되는 것은 아니다. 힘-변위 곡선이 떨어질 때 왼쪽으로 휘는 곡률은 해제 단계 동안 샘플에서 저장된 에너지가 얼마나 방출되는지를 나타낸다. 압축의 음수 값은 피스톤의 위쪽 움직임에 해당한다. 플롯은 해제 단계에서 다양한 샘플이 어떻게 매우 다르게 반응하는지 보여준다. 레드 왁스 및 베이 왁스와 같은 일부 샘플은 해제 단계에서 큰 변위 거리에 걸쳐 반력을 제공하는 반면, 초콜릿 및 스태킹 왁스와 같은 다른 샘플은 변위에 따라 반력을 빠르게 감소시킨다.
해제 단계 힘-변위 곡선 아래의 영역은 해제 단계 동안 샘플에 저장된 에너지가 얼마나 방출되는지를 나타낸다. 힘-변위 곡선이 수평 하중 = 0N 선에 도달하는 지점은 샘플에 의해 제공되는 스프링백을 나타낸다. 예를 들어, 초콜릿과 스태킹 왁스 샘플의 스프링백은 약 0.07mm였다. 샘플의 두께가 10-12mm이므로 이는 샘플 두께 mm당 약 7um의 스프링백에 해당한다. 낮은 스프링백을 나타내는 재료는 SiC 유체 장치의 통로를 균열 없이 가압하기 위한 재료로서 좋은 후보가 되어야 한다. 가압 실험에서는 초콜릿과 스태킹 왁스로 만든 통과 몰드를 사용하여 균열 없는 SiC 유체 장치를 제작할 수 있음을 보여준다.
균열 형성은 또한 통로 몰드를 둘러싸는 SiC 분말의 스프링백 팽창의 함수이다. 해제 단계 동안 SiC 분말 샘플에 대한 반력 대 압축 변위도 측정했다. 실험에서 힘-변위 곡선은 ~-0.13mm의 압축에서 하중 = 0N 선을 충족하는 것으로 확인되었다. 샘플의 두께가 10mm이므로 이는 샘플 두께 mm당 약 13um의 스프링백에 해당한다. SiC 분말 샘플의 힘-변위 곡선은 도 17의 그래프에서 다양한 재료 샘플의 힘-변위 곡선 위에 플롯팅된다. 힘-변위 곡선이 SiC 분말 곡선 아래로 완전히 떨어지는 샘플은 통과 몰드로 사용되었으며 균열 없이 SiC 유체 장치에서 가압되었다. SiC 분말 곡선보다 완전히 떨어지는 힘-변위 곡선이 있는 샘플은 가압 후 균열이 발생할 수 있다.
도 18은 다양한 유형의 스태킹 왁스에 대한 힘-변위 곡선의 그래프이다. 이 추가 연구의 한 가지 목적은 주변 SiC 분말을 균열시키지 않고 가압할 수 있는 단단한 왁스(매끄러운 내부 채널 측벽용)를 식별하는 것이었다. 왁스는 도 17을 참조하여 전술한 접근법에 따라 Instron에서 특성화되었다. 도 18은 6개의 왁스에 대한 압축 및 해제 단계 동안의 힘-변위 곡선을 묘사한다. 이 실험에서 테스트한 6가지 예시 왁스는 모두 Universal Photonics에서 구입했다. 통로 몰드를 위한 다른 공급업체 및 기타 재료는 해당 재료가 속성을 갖고 여기에 설명된 관계를 만족하는 경우 사용될 수 있다. 압축 단계 중 가파른 경사를 갖는 샘플은 더 단단하며 부드러운 내부 채널 측벽 표면을 제공할 것으로 예상된다. 힘-변위 곡선은 해제 단계가 시작될 때 모든 곡선이 겹치도록 왼쪽으로 이동했다. Unibond 5.0 접착제와 PX-15 B&L 피치를 제외한 모든 샘플에는 SiC 분말 힘 변위 곡선(플롯의 파란색 실선) 아래에 해당하는 힘-변위 곡선이 있다. 가압 실험에서 Universal Photonics, Inc.의 스택킹 왁스 #4, #5, #6 및 #444는 모두 균열이 없는 SiC 유체 장치를 생산했다. Universal Photonics #75175 Holding Wax 및 Universal Photonics Optical Quality Rosin을 포함한 기타 왁스도 가압 후 균열 없는 SiC 유체 장치를 생성하는 것으로 나타났다. 이들 다른 왁스는 내부 채널 측벽 표면 거칠기를 줄여야 하는 높은 경도계 성능을 제공하기 때문에 매력적이다.
통로 몰드(130)는 도 17 및 도 19를 참조하여 식별된 재료와 다른 재료로 형성될 수 있다. 일부 구현 예에서, 통로 몰드(130)의 재료는 다음과 같은 성질을 갖는다. 첫째, 통로 몰드 재료는 손실 계수(G")가 높아 단단한 스프링 같은 바디처럼 에너지를 저장하는 대신 바디의 물리적 재구성을 통해 에너지가 손실된다. 많은 고손실 계수 재료는 재구성을 통해 에너지를 소산할 수 있는 액체와 같은 성질을 가지고 있다. 재료가 물리적으로 제한되어 벌크 흐름이 불가능할 경우 손실 계수가 높은 재료는 분자 규모 재구성 및 열 생성을 통해 에너지를 소산한다. 둘째, 통로 몰드 재료는 과도한 스프링백과 가압 후 균열을 방지할 만큼 충분히 낮은 탄성(또는 저장) 계수(G')를 갖는다. 통로 몰드 재료가 선호하는 탄성 계수 G'를 만족하는 경우, 통로 몰드 재료는 또한 가압 후 매끄러운 내부 채널 측벽을 형성할 수 있도록 높은 경도를 갖는 것이 바람직하며, 이는 가능한 한 높은 탄성 계수(예: 단단한) 통로 몰드 재료가 가압 중에 SiC 과립 침투를 방지하여 매끄러운 측벽을 생성하는 탄성 계수 G'와 직접적으로 연관되는 경향이 있다.
도 19는 최대 변위에서 변위 유지의 영향을 나타내는 그래프이다. 왁스 샘플 성질의 Instron 특성화에는 최대 변위에서의 변위 유지가 포함될 수 있다. 측정 결과에 따르면 이러한 일정한 변위 구성에서는 샘플 반력이 시간이 지남에 따라 급격히 떨어지는 것으로 나타났다. 이는 샘플에 저장된 에너지가 손실되고 있음을 나타낸다. 도 19는 일정한 변위로 유지하는 동안 힘-시간 곡선을 제공하며, 반력 감소 속도가 샘플에 따라 어떻게 극적으로 변하는지 보여준다.
추가 구현 예에서, 유동 반응기용 SiC 장치를 형성하는 공정은 가압 사이클 동안 일정한 변위 유지를 포함한다. 유지가 완료되면 몰드 재료의 반력이 감소하여 가압이 완료된 후 스프링백도 마찬가지로 감소한다. 실제로는 일정한 압력으로 유지하는 것이 바람직하다. 몰드만 가압되면 몰드 재료가 점진적으로 압축된다. 그러나 실제 SiC 유체 장치 제조에서는 몰드의 모든 면이 SiC 분말로 둘러싸여 있다. SiC 분말은 더 높은 압력에서 점점 비압축성이 되므로 일정한 압력을 유지하는 동안 몰드의 추가 압축이 최소화된다. 결과적으로 통로 몰드는 에너지를 소산하여 스프링백을 감소시키고 가압 후에 균열이 생길 수 있는 균열 없는 SiC 유체 장치를 생산하게 된다. 최대 압력 후 1분의 가압 유지는 SiC 유체 장치 균열을 제거하는 데 유용한 것으로 결정되었다. 다른 구현 예에서는 공정이 더 길거나 더 짧은 지속 기간의 가압 유지를 가질 수 있다. 추가적으로, 가압 유지는 가변 압력, 예를 들어 유지 기간 동안 증가하거나 감소하는 유지 압력을 포함할 수 있다. 유지 압력이 변하는 구현 예에서, 유지 압력은 유지 기간 동안 선형적으로 또는 지수적으로 변할 수 있다.
몰드가 가열되어 용융되고 제거됨에 따라, 몰드 재료가 흘러나와 팽창 압력을 완화할 만큼 충분히 낮은 점도에 도달하기 전에 몰드 재료가 원하는 것보다 더 많이 팽창할 수 있다. 몰드 제거 시 발생하는 압력이 너무 높으면 형성되는 통로가 손상될 수 있다. 이러한 잠재적인 문제를 해결하는 추가적인 대안적인 구현 예로서, 몰드의 나머지 부분 또는 내부 부분보다 융점이 더 낮은 재료의 외부 층을 갖는 몰드가 사용될 수 있다. 몰드의 나머지 부분보다 융점이 충분히 낮은 저융점 재료를 선택함으로써, 몰드를 가열하여 몰드를 제거할 때 외부 층은 몰드 전체가 크게 팽창하기 전에 낮은 점도로 전환될 수 있으며, 몰드의 나머지 부분이 더 가열되고 팽창한 다음 용융되면서 외부 층이 흘러나와 그렇지 않으면 바람직하게 높을 수 있는 압력을 완화한다. 저융점 재료 융점과 몰드의 나머지 융점 사이의 융점 분리는 바람직하게는 적어도 5℃, 심지어 20℃ 또는 심지어 40℃이지만 일반적으로 80℃ 이하이다. 외부층은 2차 몰딩이나 침지 등에 의해 형성될 수 있다.
본 명세서에 사용된 "모놀리식"은 위에 제공된 의미를 갖는다(문단 [0049]). 그러나 출원인은 청구항에서와 같이 명시적으로 언급된 경우 모놀리식을 다르게 정의할 권리를 보유하며, 여기서 모놀리식은 예를 들어 단일 소결 사이클 동안 입자 성장이 동시에 일어나는 경우와 같이, 선택적으로 바디 전체를 통해 임의의 방향으로 연속적이고 균일한 분포를 갖는 입자 사슬을 갖는 소결된 다결정 세라믹 재료의 바디로 정의될 수 있으며, 그러나, 여기서 개시된 바와 같이 바디는 내부 통로 및 입자 사이의 간극 기공을 포함할 수 있고, 선택적으로 대부분의 간극 기공은 최대 가로 방향 치수 5 ㎛ 미만(예: 2 내지 3 ㎛ 범위) 및/또는 바디에는 샌드위치 조립 방식을 통해 준비된 구성요소의 경우 접합 평면에서와 같이, 접합부(관찰 가능한 및/또는 감지 가능한)에서 서로 접합된 별도의 구성요소(예를 들어, 바디의 절반)이 없다. 접합부는 예를 들어 육안, 단면의 현미경 분석, 주사 전자 현미경(SEM), 원적외선 반사 분광학, 전자 후방 산란 회절(EBSD), 에칭 후 표면 프로필로미터 측정, 오거 전자 분광법(AES), X선 광전자 분광법(XPS) 및/또는 X선 CT 스캐닝을 통한 구성 변화를 통해 관찰 및/또는 검출이 가능할 수 있다. 접합부는 바디를 통과하는 모든 방향에서 재료의 다공성, 조성물 및/또는 밀도의 급격한 변화로 표시될 수 있다. 접합부는 재료를 통한 입자 분포의 중단 또는 부조화로 나타날 수도 있다.
도 20은 예를 들어 단면(202)(도 2)을 따른 모놀리식 폐쇄 다공성 세라믹 바디(200)의 단면의 X선 컴퓨터 단층촬영(CT) 이미지로서, 바디(200)의 미세구조를 도시한다. 도 2에 도시된 바디는 길이 l, 폭 w 및 두께 t를 갖는 직육면체 형상을 갖지만, 추가 구현 예의 바디는 본 명세서에 설명된 공정을 가능하게 하는 임의의 형상을 가질 수 있다. 바디(200)의 폭(w)은 도 20의 좌측 및 우측에 대응되며, 바디(200)의 두께(t)는 도 20에서 상하 방향에 해당한다. 두께(t)는 바디의 직사각형 구현 예에서 바디(200)의 다른 대향 표면보다 더 큰 표면적을 갖는 일반적으로 평면형 대향 표면인 대향하는 주 표면(206) 사이에서 연장되는 것으로 도시되어 있다. 단면 이미지에는 왼쪽 부분, 중간 부분, 오른쪽 부분을 포함하는 통로(들) P의 3개 부분이 도시되어 있다. 언급된 바와 같이, 내부 표면(210)은 통로의 경로를 둘러싸는 내부 프로파일을 정의한다. CT 영상에 사용된 음영의 강도는 바디(200)의 재료의 밀도에 해당한다. 밝은 부분은 바디의 밀도가 높은 영역(예를 들어, 통로부 쌍 사이의 영역)에 해당하고, 어두운 부분은 바디의 밀도가 낮은 영역에 해당한다(예를 들어, 통로 P에 의해 정의된 공극). 모놀리식 폐쇄 다공성 바디(200)는 본 명세서에 설명된 공정에 따라 가압되고, 가열되고, 소결되는 단일 부피의 세라믹 입자로 형성되므로, 바디를 통한 임의의 밀도 구배는 도 20의 CT 이미지에 도시된 바와 같이 점진적이다.
대조적으로, 2개 이상의 개별 세라믹 기판 바디가 접합되는 기판 접합 기술에 의해 형성된 세라믹 바디는 항상 이음매(seams) 또는 접합부(joints)를 가질 것이다. 도 21은 당업계에 공지된 테이프 본딩 접근법을 사용하여 형성된 접합부의 단면 이미지이다. 접합부 재료와 기판 사이에 일부 상호 확산이 발생할 수 있지만접합부는 주변 SiC 기판보다 눈에 띄게 밀도가 낮고 접합부에서 접합된 바디를 통과하는 밀도 구배가 날카롭다. 이러한 급격한 밀도 변화로 인해 벌크 SiC에 비해 기판의 기계적 접합이 더 약해질 수 있다. 밀도가 낮은 접합부는 바람직하지 않은 다공성을 유발할 수도 있다.
일부 구현 예에서 세라믹 바디(200)의 소결 다결정 세라믹 재료의 입자는 단봉(unimodal)(단정(monomodal)으로도 지칭됨) 입자 크기 분포 및 최대 입자 크기를 갖는 미세구조를 갖는다. 단봉형 입자 크기 분포는 특정 입자 크기의 분포를 따라 단일한 피크 또는 모드가 있는 입자 크기 분포이다. 대조적으로, 다중 모드 입자 크기 분포는 여러 다른 입자 크기의 분포를 따라 여러 개의 고유한 피크 또는 모드가 있는 입자 크기 분포이다. 입자 크기 분포 외에도, 일부 구현 예에서 세라믹 재료는 20 ㎛ 미만, 또는 심지어 10㎛, 5㎛, 또는 2㎛ 미만의 최대 입자 크기를 갖는다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 입자 사슬의 "연속적이고 균일한 분포"는 입자 간의 크기 및/또는 공간 관계가 예를 들어 세라믹 바디 전체에 걸쳐 서로 인접하거나 이격된 세라믹 바디의 임의의 두 개 이상의 임의의 부피 섹션에 대한 입자 간의 크기 및 공간적 관계를 비교할 때 바디의 세라믹 재료 전체에 걸쳐 일관됨을 의미한다. 입자 사슬의 "연속적이고 균일한 분포"는 세라믹 바디(200)에서 SiC 재료의 상의 분포 또는 양을 의미할 수도 있다. 일부 구현 예에서, 세라믹 바디(200)의 α-SiC 함량의 백분율은 95, 98 또는 99%보다 크고, 세라믹 바디(200)의 β-SiC 함량의 백분율은 1% 또는 0% 미만이다.
도 22는 본 개시의 방법에 따라 공정된 소결 SiC 재료 샘플의 SEM 이미지이다. SiC 재료의 개별 입자는 이미지에서 더 밝고 어두운 영역으로 나타난다. 이미지에 표시된 대로 입자는 표시된 샘플 전체에 걸쳐 지속적이고 균일한 분포를 갖는 입자 사슬로 재료 내에서 조직된다. 도 23은 종래의 확산 본딩 접근법을 사용하여 생성된 소결 SiC 재료 샘플의 현미경 사진 이미지이다. 도 23에 도시된 세라믹 재료는 크고 거친 입자와 작고 미세한 입자가 샘플 전체에 식별할 수 없는 방식으로 분포되어 있는 혼합물을 포함한다. 도 23에 도시된 세라믹 바디의 입자 분포는 이봉형(bimodal) 입자 크기 분포를 갖는 세라믹 재료를 나타낸다.
본 명세서에 개시된 및/또는 방법에 의해 생산된 장치는 일반적으로 혼합, 반응성 분리를 포함한 분리, 추출, 결정화, 침전을 포함하는 임의의 공정 또는 그렇지 않으면 미세구조 내에서 유체의 다중상 혼합물을 포함하는 유체 또는 유체 혼합물 - 그리고 고체도 함유하는 유체의 다중상 혼합물을 포함하는 유체 또는 유체 혼합물-의 공정을 수행하는 데 유용하다. 공정에는 물리적 공정, 유기종, 무기종, 또는 유기종과 무기종 모두의 상호 전환을 초래하는 공정으로 정의되는 화학 반응, 생화학적 공정, 또는 임의의 다른 형태의 공정이 포함될 수 있다. 다음의 비제한적인 반응 목록이 개시된 방법 및/또는 장치를 사용하여 수행될 수 있다: 산화; 환원; 치환; 제거; 첨가; 리간드 교환; 금속교환; 그리고 이온 교환. 보다 구체적으로, 다음의 비제한적 목록 중 임의의 반응은 개시된 방법 및/또는 장치를 사용하여 수행될 수 있다: 중합; 알킬화; 탈 알킬화; 질산화; 과산화; 황산화; 에폭시화; 암모산화; 수소화; 탈수소화; 유기금속 반응; 귀금속 화학/균질 촉매 반응; 카르보닐화; 티오카보닐화; 알콕실화; 할로겐화; 할로겐화수소제거; 탈할로겐화; 하이드로포르밀화; 카르복실화; 탈카르복실화; 아미노화; 아릴화; 펩타이드 커플링; 알돌축합; 고리축합; 탈수소환화; 에스테르화; 아미드화; 헤테로사이클릭 합성; 탈수; 알코올 분해; 가수 분해; 가암모니아 분해; 에테르화; 효소합성; 케탈화; 비누화; 이성체화; 4차화; 포르밀화; 상전이 반응; 실릴화; 니트릴 합성; 인산화; 오존 분해; 아지드 화학; 음위 전환; 하이드로실릴화; 커플링 반응; 그리고 효소 반응.
개시된 공정 및 생산 가능한 구조는 추가적인 응용 분야로 확장될 수 있으며, SiC 구조가 제공될 수 있으며, 구조는 모놀리식 폐쇄 다공성 SiC 바디; 및 SiC 바디 내에서 연장되는 구불구불한 유체 통로를 포함하며, 구불구불한 유체 통로는 내부 표면을 갖고, 내부 표면은 10 ㎛ Ra 미만, 또는 0.1 내지 5㎛ Ra 범위, 또는 0.1 내지 1 ㎛ Ra 범위의 표면 거칠기를 갖는다.
구조의 SiC는 SiC에 대한 이론적 최대 밀도(또는 배수의 경우 평균)의 적어도 95, 96, 97, 98 또는 99%의 밀도를 갖는다. 구조의 SiC는 1% 미만, 0.5% 미만 또는 0.1% 미만의 개방 다공성을 갖는다. 구조의 SiC는 3% 미만, 1.5% 미만, 심지어 0.5% 미만의 폐쇄 다공성을 갖는다.
가압수 테스트에서 구조의 내부 압력 저항은 적어도 50bar, 적어도 100bar 또는 적어도 150bar일 수 있다.
SiC 구조는 높이 h만큼 분리된 바닥과 천장, 그리고 바닥과 천장을 접합하는 두 개의 대향 측벽을 포함하는 구불구불한 유체 통로의 내부 표면을 가질 수 있으며, 측벽은 높이 h의 절반에 해당되는 위치에서 높이 h에 수직으로 측정된 폭 w만큼 분리되어 있으며, 여기서 구불구불한 유체 통로의 높이 h는 0.1 내지 20 mm 범위이다. 구불구불한 유체 통로의 높이 h는 0.2 내지 15mm 범위, 또는 0.3 내지 12mm 범위일 수 있다.
내부 통로를 갖는 SiC 구조를 형성하는 공정은 바인더 코팅된 SiC 분말의 부피 내에 구불구불한 형상을 갖는 통로의 포지티브 유체 통로 몰드를 위치시키는 단계; 가압된 바디를 형성하기 위해 몰드 내부로 SiC 분말의 부피를 가압하는 단계; 가압된 바디를 가열하여 몰드를 제거하는 단계; 및 내부에 구불구불한 유체 통로를 갖는 모놀리식 SiC 구조를 형성하기 위해 가압된 바디를 소결하는 단계를 포함할 수 있다. 몰드 내부를 사용하여 SiC 분말의 부피를 가압하는 것은 단축 가압 또는 등방압 가압을 포함할 수 있다. 몰드를 제거하기 위해 가압된 바디를 가열하는 것은 가압된 바디를 가열하는 동안 가압된 바디를 가압하는 것을 포함할 수 있다. 공정은 가압된 바디를 소결하기 전에 가압된 바디를 디바인딩하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 공정은 통로 몰드를 몰딩 및/또는 3-D 프린팅함으로써 구불구불한 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
공정은 저융점 재료의 외부층을 갖는 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있으며, 저융점 재료는 포지티브 통로 몰드의 나머지 융점보다 낮은 융점을 갖는다. 저융점 재료의 융점은 포지티브 통로 몰드의 나머지 융점보다 적어도 5℃ 만큼 낮을 수 있다.
본 개시의 제1 관점은 유체 장치를 포함하며, 유체 장치는 모놀리식 폐쇄 다공성(closed-porosity) 세라믹 바디; 및 세라믹 바디를 통해 연장되고, 매끄러운(smooth) 내부 표면을 갖는 구불구불한(tortuous) 유체 통로를 포함하며, 여기서 세라믹 바디의 재료는 적어도 세라믹 바디의 대향하는 주 표면 사이에 연속적이고 균일한 입자(grains) 분포를 갖는다.
본 개시의 제2 관점은 제1 관점에 따른 유체 장치를 포함하며, 재료의 입자 크기가 10 ㎛ 미만인 입자 크기를 갖는다.
본 개시의 제3 관점은 제1 관점에 따른 유체 장치를 포함하며, 매끄러운 내부 표면은 10 ㎛ Ra 미만의 표면 거칠기를 갖는다.
본 개시의 제4 관점은 제1 관점에 따른 유체 장치를 포함하며, 세라믹 바디의 재료는 탄화규소(SiC)이다.
본 개시의 제5 관점은 제4 관점에 따른 유체 장치를 포함하며, SiC의 밀도는 SiC의 이론적 최대 밀도의 적어도 95%이다.
본 개시의 제6 관점은 제5 관점에 따른 유체 장치를 포함하며, 세라믹 바디의 재료는 1% 미만의 개방 다공성을 갖는다.
본 개시의 제7 관점은 제1 관점에 따른 유체 장치를 포함하며, 가압수 테스트(pressurized water testing)에서 세라믹 바디의 내부 압력 저항은 적어도 50 bar이다.
본 개시의 제8 관점은 제1 관점에 따른 유체 장치를 포함하며, 구불구불한 유체 통로의 내부 표면은 높이 h만큼 분리된 바닥과 천장, 및 바닥과 천장을 접합하는 두 개의 대향 측벽을 포함하며, 측벽은 높이 h의 1/2에 대응되는 위치에서 높이 h에 수직으로 측정된 폭 w만큼 분리되어 있으며, 여기서 구불구불한 유체 통로의 높이 h는 0.1 내지 20 mm 범위이다.
본 개시의 제9 관점은 제8 관점에 따른 유체 장치를 포함하며, 구불구불한 유체 통로의 높이 h는 0.2 내지 15 mm 범위이다.
본 개시의 제10 관점은 제8 관점에 따른 유체 장치를 포함하며, 측벽과 바닥이 교차하는 내부 표면은 0.1 내지 3 mm의 곡률 반경을 갖는다.
본 개시의 제11 관점은 유체 장치를 형성하는 공정을 포함하며, 상기 공정은 바인더 코팅된 세라믹 분말의 부피 내에 구불구불한 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 위치시키는 단계; 포지티브 통로 몰드 내부에 일정량의 바인더 코팅된 세라믹 분말을 가압하여 가압된 바디를 형성하기 위는 단계; 가압된 바디를 가열하여 포지티브 통로 몰드를 제거하는 단계; 및 가압된 바디를 소결하여 가압된 바디를 통해 연장되는 구불구불한 유체 통로를 갖는 고밀도, 폐쇄 다공성 세라믹 바디를 형성하는 단계를 포함하며, 여기서 바인더 코팅된 세라믹 분말의 부피의 제1 안정성 특성과 포지티브 통로 몰드의 제2 안정성 특성 사이의 관계는 가압 후 및/또는 가열 동안 가압된 바디의 불연속성을 방지한다.
본 개시의 제12 관점은 제11 관점의 공정을 포함하며, 제1 안정성 특성은 제1 해제 변위를 포함하고, 제2 안정성 특성은 가압 후 제1 해제 변위보다 작은 제2 해제 변위를 포함한다.
본 개시의 제13 관점은 제11 관점의 공정을 포함하며, 제1 안정성 특성은 제1 해제 변위를 포함하고, 제2 안정성 특성은 가압 후 제1 해제 변위보다 큰 제2 해제 변위를 포함한다.
본 개시의 제14 관점은 제13 관점의 공정을 포함하며, 제1 안정성 특성은 바인더 코팅된 세라믹 분말의 바인더 강도를 더 포함하고, 바인더 강도는 가압된 바디에 대한 포지티브 통로 몰드의 이형력(release force)을 상쇄하도록 구성된다.
본 개시의 제15 관점은 제11 관점의 공정을 포함하며, 제1 안정성 특성은 바인더 코팅된 세라믹 분말의 바인더 강도를 포함하고, 바인더 강도는 가열 동안 가압된 바디에 대한 포지티브 통로 몰드의 힘을 상쇄하도록 구성된다.
본 개시의 제16 관점은 제11 관점의 공정을 포함하며, 몰드 내부에서 일정량의 바인더 코팅된 세라믹 분말을 가압하여 가압된 바디를 형성하는 단계는 단축 가압(uniaxial pressing)을 포함한다.
본 개시의 제17 관점은 제11 관점의 공정을 포함하며, 몰드 내부에서 일정량의 바인더 코팅된 세라믹 분말을 가압하여 가압된 바디를 형성하는 단계는 등방압 가압(isostatic pressing)을 포함한다.
본 개시의 제18 관점은 제11 관점의 공정을 포함하며, 가압된 바디를 가열하여 몰드를 제거하는 단계는 가압된 바디를 가열하는 동안 가압된 바디를 가압하는 단계를 포함한다.
본 개시의 제19 관점은 제11 관점의 공정을 포함하며, 통로 몰드를 몰딩하여 구불구불한 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 더 포함한다.
본 개시의 제20 관점은 제11 관점의 공정을 포함하며, 저융점 재료의 외부층을 갖는 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 더 포함하며, 저융점 재료는 나머지 포지티브 통로 몰드의 융점보다 낮은 융점을 갖는다.
예시적인 구현 예 및 실시 예가 예시의 목적으로 제시되었지만, 전술한 설명은 어떤 방식으로든 개시 내용 및 첨부된 청구범위의 범위를 제한하려는 의도가 아니다. 따라서, 본 개시의 사상 및 다양한 원리로부터 실질적으로 벗어나지 않고 위에서 설명된 구현 예 및 실시 예에 대한 변형 및 수정이 이루어질 수 있다. 이러한 모든 수정 및 변형은 본 개시의 범위 내에 포함되도록 의도되었으며 다음 청구범위에 의해 보호된다.

Claims (20)

  1. 유체 장치로서,
    모놀리식 폐쇄 다공성(closed-porosity) 세라믹 바디; 및
    세라믹 바디를 통해 연장되고, 매끄러운(smooth) 내부 표면을 갖는 구불구불한(tortuous) 유체 통로를 포함하며,
    여기서 세라믹 바디의 재료는 적어도 세라믹 바디의 대향하는 주 표면 사이에 연속적이고 균일한 입자(grains) 분포를 갖는, 유체 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    재료의 입자는 10 ㎛ 미만의 입자 크기를 갖는, 유체 장치.
  3. 청구항 1에 있어서,
    매끄러운 내부 표면은 10 ㎛ Ra 미만의 표면 거칠기를 갖는, 유체 장치.
  4. 청구항 1에 있어서,
    세라믹 바디의 재료는 탄화규소(SiC)인, 유체 장치.
  5. 청구항 4에 있어서,
    SiC의 밀도는 SiC의 이론적 최대 밀도의 적어도 95%인, 유체 장치.
  6. 청구항 5에 있어서,
    세라믹 바디의 재료는 1% 미만의 개방 다공성을 갖는, 유체 장치.
  7. 청구항 1에 있어서,
    가압수 테스트(pressurized water testing)에서 세라믹 바디의 내부 압력 저항은 적어도 50 bar인, 유체 장치.
  8. 청구항 1에 있어서,
    구불구불한 유체 통로의 내부 표면은 높이 h만큼 분리된 바닥과 천장, 및 바닥과 천장을 접합하는 두 개의 대향 측벽을 포함하며, 측벽은 높이 h의 1/2에 대응되는 위치에서 높이 h에 수직으로 측정된 폭 w만큼 분리되어 있으며, 여기서 구불구불한 유체 통로의 높이 h는 0.1 내지 20 mm 범위인, 유체 장치.
  9. 청구항 8에 있어서,
    구불구불한 유체 통로의 높이 h는 0.2 내지 15 mm 범위인, 유체 장치.
  10. 청구항 8에 있어서,
    측벽과 바닥이 교차하는 내부 표면은 0.1 내지 3 mm의 곡률 반경을 갖는, 유체 장치.
  11. 유체 장치를 형성하는 공정으로서,
    바인더 코팅된 세라믹 분말의 부피 내에 구불구불한 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 위치시키는 단계;
    포지티브 통로 몰드 내부에서 바인더 코팅된 세라믹 분말의 부피를 가압하여 가압된 바디를 형성하는 단계;
    가압된 바디를 가열하여 포지티브 통로 몰드를 제거하는 단계; 및
    가압된 바디를 소결하여 가압된 바디를 통해 연장되는 구불구불한 유체 통로를 갖는 고밀도, 폐쇄 다공성 세라믹 바디를 형성하는 단계를 포함하며,
    여기서 바인더 코팅된 세라믹 분말의 부피의 제1 안정성 특성과 포지티브 통로 몰드의 제2 안정성 특성 사이의 관계는 가압 후 및/또는 가열 동안 가압된 바디의 불연속성을 방지하는, 유체 장치의 형성 공정.
  12. 청구항 11에 있어서,
    제1 안정성 특성은 제1 해제 변위를 포함하고, 제2 안정성 특성은 가압 후 제1 해제 변위보다 작은 제2 해제 변위를 포함하는, 유체 장치의 형성 공정.
  13. 청구항 11에 있어서,
    제1 안정성 특성은 제1 해제 변위를 포함하고, 제2 안정성 특성은 가압 후 제1 해제 변위보다 큰 제2 해제 변위를 포함하는, 유체 장치의 형성 공정.
  14. 청구항 13에 있어서,
    제1 안정성 특성은 바인더 코팅된 세라믹 분말의 바인더 강도를 더 포함하고, 바인더 강도는 가압된 바디에 대한 포지티브 통로 몰드의 이형력(release force)을 상쇄하도록 구성되는, 유체 장치의 형성 공정.
  15. 청구항 11에 있어서,
    제1 안정성 특성은 바인더 코팅된 세라믹 분말의 바인더 강도를 포함하고, 바인더 강도는 가열 동안 가압된 바디에 대한 포지티브 통로 몰드의 힘을 상쇄하도록 구성되는, 유체 장치의 형성 공정.
  16. 청구항 11에 있어서,
    몰드 내부에서 바인더 코팅된 세라믹 분말의 부피를 가압하여 가압된 바디를 형성하는 단계는 단축 가압(uniaxial pressing)을 포함하는, 유체 장치의 형성 공정.
  17. 청구항 11에 있어서,
    몰드 내부에서 바인더 코팅된 세라믹 분말의 부피를 가압하여 가압된 바디를 형성하는 단계는 등방압 가압(isostatic pressing)을 포함하는, 유체 장치의 형성 공정.
  18. 청구항 11에 있어서,
    가압된 바디를 가열하여 몰드를 제거하는 단계는 가압된 바디를 가열하는 동안 가압된 바디를 가압하는 단계를 포함하는, 유체 장치의 형성 공정.
  19. 청구항 11에 있어서,
    통로 몰드를 몰딩하여 구불구불한 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 더 포함하는, 유체 장치의 형성 공정.
  20. 청구항 11에 있어서,
    저융점 재료의 외부층을 갖는 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 더 포함하며, 저융점 재료는 나머지 포지티브 통로 몰드의 융점보다 낮은 융점을 갖는, 유체 장치의 형성 공정.
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