TW202235861A - 液晶材料之製造方法及液晶材料之評價方法與其測定裝置、以及液晶材料 - Google Patents
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Abstract
本發明之液晶材料之製造方法具有:
步驟(I),其製備液晶材料;及
步驟(II),其利用測定上述液晶材料之差量延遲(delta delay)值之差量延遲測定機構對液晶材料進行測定;
上述差量延遲測定機構具備1根包含線狀之內部導體及具有供該內部導體插通之間隙之外部導體的同軸管,且具有算出上述液晶材料之差量延遲值之機構,上述液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t
0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t
0係藉由於將基準電壓V
0施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對填充於上述內部導體與上述外部導體之間之上述間隙的上述液晶材料傳播頻率連續變化之電磁波而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於上述基準電壓V
0之執行電壓V施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對上述液晶材料傳播上述電磁波而測量。
Description
本發明係關於一種液晶組成物之製造方法及差量延遲(delta delay)之測定方法與其測定裝置、以及液晶材料。
液晶材料不僅用於電視、監視器、行動電話、智慧型手機、平板終端等顯示器用途,隨著汽車之無人駕駛化技術之開發,作為於汽車等移動體與通訊衛星之間進行微波頻帶電波之收發之天線用途亦受到關注。使用液晶材料之天線與顯示器等同樣地,係藉由施加外部電場而使液晶動作,故而可自由地改變電波之收發方向。
因此,作為顯示器用途及天線用途之任一用途之液晶材料,藉由施加電場而產生之液晶之分子排列之變化均係由基於液晶之介電常數各向異性之介電性轉矩引起,因此液晶之介電常數各向異性(Δε=ε∥-ε⊥)成為重要之物理量。一般而言,介電常數各向異性(Δε)係由與液晶分子之長軸方向平行之方向上之介電常數(ε∥)和與液晶分子之長軸方向垂直之方向上之介電常數(ε⊥)之差定義之量,且係根據液晶材料之介電常數(複介電常數)而算出。
液晶之動作所需之頻率為數Hz~數kHz,因此,一般係藉由測定1 kHz時之介電常數來求出介電常數各向異性(Δε)。另一方面,天線用途之液晶材料要求精確測定1 kHz時之介電常數各向異性之大小以及所應用之微波頻帶下之介電常數各向異性。
自習知以來存在各種測定此種天線用途之液晶材料等所代表之微波頻帶下之介電體之介電常數(複介電常數)之方法,例如可例舉:(1)根據將介電體插入共振器內時之共振頻率及Q值之變化量算出介電常數(複介電常數)之空腔共振器法;(2)於同軸管內部填充介電體,根據反射波之振幅與相位差算出介電常數(複介電常數)之同軸管法;及(3)於2個電極間填充試樣,測定該電極間之靜電電容之集總參數電容法等。其中,上述(2)之同軸管法由於能夠簡便地對液體材料等進行測定,故而於表現出流動性之材料較多之液晶材料之介電常數(複介電常數)之測定中通常採用。
然而,已知藉由同軸管法而進行之介電常數(複介電常數)之測定必須使用長度不同之數根同軸管分別對1個測定試樣進行測定(專利文獻1)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-220646號公報
[發明所欲解決之課題]
尤其是由於液晶材料具有特有之介電常數各向異性(Δε=ε∥-ε⊥),故而可根據有無施加電壓而於未使測定試樣中之液晶分子沿指定方向配向之狀態與使測定試樣中之液晶分子沿指定方向配向之狀態進而強制進行數次測定。因此,現狀是於使用同軸管法測定液晶材料之介電常數(複介電常數)時,伴隨有因同軸管之脫附而產生之測定誤差(電磁波之反射或電磁波強度之損耗之誤差)之累計及測定再現性之降低之課題。
為了解決此種課題,本發明導入稱為「差量延遲」之新的物理量(nsec)來代替習知之測定方法中作為電特性之一而算出之介電常數,確認到藉由該「差量延遲」來對液晶材料之電特性進行特定時,可獲得具有均勻之電特性之液晶材料。
因此,本發明之目的在於提供一種具有均勻之電特性之液晶材料及其製造方法、以及測定具有均勻之電特性之液晶材料之方法及其測定裝置。
[解決課題之技術手段]
本發明人等對上述課題進行了努力研究,結果發現,當使用物理量(差量延遲(單位(nsec))對液晶材料之電特性進行特定時,與介電常數相比,能夠製造或評價具有均勻之電特性之液晶材料,從而完成了本發明。
解決上述課題之本發明之構成如下。
[1]本發明係一種液晶材料之製造方法,其特徵在於具有下述步驟:
步驟(I),其製備液晶材料;及
步驟(II),其利用測定上述液晶材料之差量延遲值之差量延遲測定機構對液晶材料進行測定;
上述差量延遲測定機構具備1根包含線狀之內部導體及具有供該內部導體插通之間隙之外部導體的同軸管,且具有算出上述液晶材料之差量延遲值之機構;上述液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t
0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t
0係藉由於將基準電壓V
0施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對填充於上述內部導體與上述外部導體之間之上述間隙的上述液晶材料傳播頻率連續變化之電磁波而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於上述基準電壓V
0之執行電壓V施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對上述液晶材料傳播上述電磁波而測量。
[2]於本實施形態中,上述電磁波較佳為其頻率於0.1~26.5 GHz之範圍連續變化。
[3]於本實施形態中,上述傳輸延遲時間t
0較佳為藉由於上述內部導體及上述外部導體間無偏壓之狀態對上述液晶材料傳播頻率連續變化之電磁波而測量。
[4]於本實施形態中,上述液晶材料較佳為含有具有異硫氰酸基(-NCS)之液晶化合物。
[5]本發明係一種差量延遲之測定方法,其為測定下述差量延遲之方法,上述差量延遲係:使用1根具有線狀之內部導體及具有供該內部導體插通之間隙之外部導體的同軸管,使電磁波於填充於上述間隙中之液晶材料中傳播之傳輸延遲時間之變化量,該差量延遲之測定方法具備下述步驟:
準備上述液晶材料之步驟;
將上述液晶材料填充於上述內部導體與上述外部導體之間之步驟;及
算出上述液晶材料之差量延遲值之步驟,上述液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t
0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t
0係藉由於將基準電壓V
0施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態使頻率連續變化之電磁波傳播至上述液晶材料而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於上述基準電壓V
0之執行電壓V施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態使上述電磁波傳播至上述液晶材料而測量。
[6]本發明係一種差量延遲值之測定裝置,其特徵在於具有:
1根同軸管,其具有線狀之內部導體、內部供該內部導體插通之外部導體及可供液晶材料填充於上述內部導體與上述外部導體之間之間隙;
電信號收發部,其對上述同軸管輸入電磁波之電信號,且接收響應該電信號而輸出之電磁波之輸出信號;及
解析處理部,其對藉由上述電信號收發部而收發之上述電信號及上述輸出信號進行解析處理;
上述解析處理部算出上述液晶材料之差量延遲值,上述液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t
0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t
0係藉由於將基準電壓V
0施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對上述液晶材料傳播頻率連續變化之電磁波而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於上述基準電壓V
0之執行電壓V施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對上述液晶材料傳播上述電磁波而測量。
[7]本發明係一種液晶材料,其具有0.01以上之差量延遲值。
[發明之效果]
根據本發明,可提供一種具有均勻之電特性之液晶材料及其製造方法、以及測定具有均勻之電特性之液晶材料之方法及其測定裝置。
以下,對本發明之實施形態(以下,稱為「本實施形態」)詳細地進行說明,但本發明並不限定於以下記載,可於其主旨之範圍內進行變化後實施。
[液晶材料之製造方法]
本實施形態之液晶材料之製造方法具有下述步驟:步驟(I),其準備液晶材料;及步驟(II),其利用測定上述液晶材料之差量延遲值之差量延遲測定機構對液晶材料進行測定。並且,上述差量延遲測定機構具備1根包含線狀之內部導體及具有供該內部導體插通之間隙之外部導體的同軸管,且具備算出上述液晶材料之差量延遲值之機構,上述液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t
0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t
0係藉由於將基準電壓V
0施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對填充於上述內部導體與上述外部導體之間之上述間隙的上述液晶材料傳播頻率連續變化之電磁波而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於上述基準電壓V
0之執行電壓V施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對上述液晶材料傳播上述電磁波而測量。
藉此,可提供一種具有均勻之電特性之液晶材料及其製造方法。
以下,對各步驟進行說明。
(步驟(I))
本實施形態之液晶材料之製造方法具有製備液晶材料之步驟(I)。
本實施形態中之液晶材料只要為表現出流動性及液晶性之材料、所謂之表現出液晶性之液體(例如溶液、懸浮液)即可。因此,液晶材料可為以化合物單質表現出液晶性及流動性之材料,或者亦可為與其他化合物混合而成之組成物整體表現出液晶性及流動性之材料。
本說明書中所言之「表現出液晶性」係指具有被稱為液晶原之剛直之部位且表現出配向性。又,所表現之液晶性之種類並無特別限制,可例舉向列相、層列A相、(手性)層列C相、膽固醇相或圓盤相,較佳為向列相。
又,本說明書中所言之「表現出液晶性」係指於室溫(25℃)之狀態。
於本實施形態中,於液晶材料係化合物單質之情形時,可依據公知之合成方法合成,藉此製備液晶材料。又,於液晶材料係含有2種以上之化合物之液晶組成物之情形時,作為製備該液晶組成物之方法,可採用液晶組成物之一般之製造方法。具體而言,可例舉下述方法:將作為該液晶組成物之構成要素之所有化合物投入混合容器中,藉由自外部高溫介質經由混合容器壁之導熱使其等溶解,並於減壓下或者非活性氣體環境下藉由攪拌翼或者容器本身之旋轉等進行混合。又,亦可採用下述方法:使混合有液晶化合物之容器自轉及公轉來消泡,同時於未加熱之情況下獲得液晶組成物之方法(行星式攪拌);或將液晶化合物投入混合容器中,並照射微波進行加熱之方法等。再者,作為液晶組成物之構成要素之所有化合物可依據公知之方法合成,或者亦可購買市售之化合物。進而,於液晶組成物之製備中,例如亦可將公知之聚合性(液晶)化合物或配向助劑、其他抗氧化劑等添加劑等任意成分與多種液晶化合物一起進行混合。
於本發明之液晶材料係液晶組成物之情形時,該液晶組成物例如可藉由將下述通式(i)所表示之化合物、下述通式(ii)所表示之化合物、視需要之上述任意成分、下述添加物進行混合而製造。
作為添加物,可例舉:穩定劑、色素化合物、聚合性化合物等。
作為穩定劑,例如可例舉:對苯二酚類、對苯二酚單烷基醚類、第三丁基鄰苯二酚類、鄰苯三酚類、硫酚類、硝基化合物類、β-萘基胺類、β-萘酚類、亞硝基化合物類、受阻酚類、受阻胺類等。
使用穩定劑之情形時之穩定劑於液晶組成物100質量%中之合計含量較佳為0.005~1質量%,較佳為0.02~0.5質量%,較佳為0.03~0.1質量%。
本實施形態之液晶材料較佳為具有異硫氰酸基(-NCS)之化合物。
異硫氰酸基由於電場中之電子極化比氟基或氰基更大,故而當使用具有異硫氰酸基(-NCS)之化合物單質或含該化合物之液晶組成物作為液晶材料時,有差量延遲值變大之傾向。
本實施形態中之液晶材料較佳為含有選自由以下通式(i)~通式(ii)所表示之化合物所組成之群中之1種或2種以上之化合物。
下述通式(i):
(通式(i)中,
R
i1表示氫原子或碳原子數1~20之烷基,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-S-、-CO-及/或-CS-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CO-O-、-O-CO-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-NH-、-NH-CO-、-CH=CH-、-CF=CF-及/或-C≡C-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-CO-O-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-CO-O-、-CH=CH-O-CO-、-CO-O-CH=CH-、-O-CO-CH=CH-,
該烷基中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為鹵素原子,
氧原子與氧原子不直接鍵結,
A
i1及A
i2分別獨立地表示碳原子數3~16之烴環或碳原子數3~16之雜環之任一者,
上述A
i1及A
i2中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為取代基S
i1,
取代基S
i1表示氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、五氟甲硫烷基(pentafluorosulfanyl)、硝基、氰基、異氰基、胺基、羥基、巰基、甲基胺基、二甲基胺基、二乙基胺基、二異丙基胺基、三甲基矽基、二甲基矽基、硫代異氰基、碳原子數1~20之烷基之任一者,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-S-及/或-CO-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-、-CF=CF-、-C≡C-、-CO-O-、-O-CO-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-NH-及/或-NH-CO-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-CO-O-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-CO-O-、-CH=CH-O-CO-、-CO-O-CH=CH-及/或-O-CO-CH=CH-,
該烷基中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為鹵素原子,
氧原子與氧原子不直接鍵結,
於存在多個取代基S
i1之情形時,其等可相同,亦可不同,
L
i1及L
i2分別獨立地表示氫原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、五氟甲硫烷基、硝基、氰基、異氰基、胺基、羥基、巰基、甲基胺基、二甲基胺基、二乙基胺基、二異丙基胺基、三甲基矽基、二甲基矽基、硫代異氰基或碳原子數1至20之烷基之任一者,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-S-、-CO-及/或-CS-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-、-CF=CF-、-C≡C-、-CO-O-、-O-CO-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-NH-及/或-NH-CO-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-CO-O-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-CO-O-、-CH=CH-O-CO-、-CO-O-CH=CH-及/或-O-CO-CH=CH-,
該烷基中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為鹵素原子,
氧原子與氧原子不直接鍵結,
Z
i1及Z
i2分別獨立地表示單鍵、碳原子數1~20之伸烷基之任一者,
該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-CF
2-及/或-CO-,
該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH
2-CH(CH
3)-、-CH(CH
3)-CH
2-、-CH=CH-、-CF=CF-、-CH=C(CH
3)-、-C(CH
3)=CH-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-C≡C-、-CO-O-及/或-O-CO-,
該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=N-N=CH-,
氧原子與氧原子不直接鍵結,
m
i1表示0~1之整數,
n
i1表示0~3之整數,
於A
i2或Z
i2存在多個之情形時,其等可分別相同,亦可不同)。
下述通式(ii):
(通式(ii)中,
R
ii1分別獨立地表示碳原子數1~20之烷基,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-S-、-CO-及/或-CS-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-、-CO-O-、-O-CO-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-NH-、-NH-CO-、-CH=CH-、-CF=CF-及/或-C≡C-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-CO-O-,
該烷基中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為鹵素原子,
氧原子與氧原子不直接鍵結,
A
ii1及A
ii2分別獨立地表示選自由以下基(a)、基(b)、基(c)及基(d)所組成之群中之基:
(a)1,4-伸環己基(該基中所存在之1個-CH
2-或不相鄰之2個以上之-CH
2-可被取代為-O-及/或-S-)、
(b)1,4-伸苯基(該基中所存在之1個-CH=或不相鄰之2個以上之-CH=可被取代為-N=)、
(c)萘-2,6-二基或十氫萘-2,6-二基(萘-2,6-二基中所存在之1個-CH=或不相鄰之2個以上之-CH=可被取代為-N=)、
(d)噻吩-2,5-二基、苯并噻吩-2,5-二基、苯并噻吩-2,6-二基、二苯并噻吩-3,7-二基、二苯并噻吩-2,6-二基、噻吩并[3,2-b]噻吩-2,5-二基(該基中所存在之1個-CH=或不相鄰之2個以上之-CH=可被取代為-N=);
上述A
ii1及A
ii2中之一個或二個以上之氫原子可分別獨立地被取代為取代基S
ii1,
取代基S
ii1表示鹵素原子、五氟甲硫烷基、硝基、氰基、異氰基、胺基、羥基、巰基、甲基胺基、二甲基胺基、二乙基胺基、二異丙基胺基、三甲基矽基、二甲基矽基、硫代異氰基或碳原子數1~20之烷基之任一者,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-S-、-CO-及/又-CS-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CO-O-、-O-CO-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-NH-、-NH-CO-、-CH=CH-、-CF=CF-及/或-C≡C-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-CO-O-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-CO-O-、-CH=CH-O-CO-、-CO-O-CH=CH-、-O-CO-CH=CH-,
該烷基中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為鹵素原子,
氧原子與氧原子不直接鍵結,
於存在多個取代基S
ii1之情形時,其等可相同,亦可不同,
Z
ii1表示單鍵、碳原子數1~20之伸烷基之任一者,
該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-,
該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH
2-CH(CH
3)-、-CH(CH
3)-CH
2-、-CH=CH-、-CF=CF-、-CH=C(CH
3)-、-C(CH
3)=CH-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-C≡C-、-CO-O-及/或-O-CO-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-CO-O-,
該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-C(R
ia)=N-N=C(R
ib)-,
氧原子與氧原子不直接鍵結,
上述R
ia及R
ib分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、碳原子數1~10之烷基,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-CO-及/或-S-,
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可被取代為-CH=CH-、-CO-O-、-O-CO-及/或-C≡C-,
氧原子與氧原子不直接鍵結,
n
ii1表示1~4之整數,
於A
ii1及Z
ii1存在多個之情形時,其等可分別相同,亦可不同)。
又,本實施形態中之液晶材料可為選自由通式(i)~通式(ii)所表示之化合物所組成之群中之1種液晶化合物,或亦可為將2種以上之液晶化合物混合而成之液晶組成物。
(步驟(II))
本實施形態之液晶材料之製造方法具有藉由測定液晶材料之差量延遲值之差量延遲測定機構對液晶材料進行測定之步驟(II)。
因此,步驟(II)係測定步驟(I)中所製備之液晶材料之差量延遲值之步驟。
藉由規定差量延遲值,可提供測定誤差較少之液晶材料,故而可提供具有均勻之電特性之液晶材料及其製造方法。
於上述(II)中,亦可僅提取步驟(I)中所製備之液晶材料中至少一部分量並藉由測定差量延遲值之差量延遲測定機構進行評價。
本說明書中之「差量延遲值」亦稱為群延遲量之變化量(Δt),係指對基準電壓V
0下之液晶賦予頻率連續變化之電信號(電磁波)時直至產生電通量密度之前之延遲時間與對執行電壓V下之液晶賦予頻率連續變化之電信號(電磁波)時直至產生電通量密度之前之延遲時間之差的絕對值,換言之,係執行電壓V下之被測定物之群延遲量與基準電壓V
0下之被測定物之群延遲量之差的絕對值。並且,本實施形態中之差量延遲值之測定係使用所謂之FDR法進行測定,如下所述,係根據由信號源、信號分離器(power splitter)、方向性結合器(coupler)及至少3個以上之接收機(此處係基準接收機(R)、反射接收機(A)及傳輸接收機(B)這3個)構成之電路網解析器、例如向量網路分析儀之S參數而算出。更詳細而言,傳輸延遲時間t(=群延遲量)可使用S21之相位並以以下式(I)表示。
(上述式(I)中,ω係角頻率,S21係表示具有2個port之被測定物之輸入輸出特性之參數,表示自port1向port2之傳輸係數)。
又,對填充於傳輸線路長為l之同軸管中之液晶材料施加高頻電場並藉由FDR法而算出之差量延遲值(Δt)亦可由以下式(II)表示。
(上述式(II)中,l為傳輸線路長,c為光速,ε(v)為執行電壓下之液晶材料之複介電常數之實部,ε(0)為基準電壓下之液晶材料之複介電常數之實部)。
首先,參照圖1及圖2,同時於下文中對本實施形態之具備差量延遲測定機構之測定被測定物(液晶材料)之差量延遲值之差量延遲測定系統100之整體像進行說明。
圖1係表示本實施形態中之差量延遲測定系統100之構成之一例之概略圖。於連接於向量網路分析儀2之信號發送端子部L與信號接收端子部R之間,經由DC區塊用電容器3a、b、同軸元件4a、b及轉接器5a、b連接有填充有液晶材料之同軸管6。並且,經由同軸元件4a、b電性連接有DC電源7。又,於向量網路分析儀2連接有處理裝置1。
因此,藉由差量延遲測定系統100所得之測定結果顯示於向量網路分析儀2之顯示部,並傳送至連接於向量網路分析儀2之處理裝置1。作為該處理裝置1,可視需要將繪圖機、計算機(電腦)等機器進行切換或同時並列地連接。根據顯示於顯示部之傳輸特性之測定結果或藉由處理裝置1所得之處理之結果,算出填充於同軸管6內之液晶材料之傳輸特性。
於測定傳輸特性時,可將網路分析儀2之掃描頻率振盪器之振盪頻率範圍以包含被測定物之液晶材料填充於同軸管6中時之阻斷頻率之方式設定。差量延遲值可顯示於向量網路分析儀2之顯示部,或者亦可根據記錄於繪圖機之傳輸係數之頻率特性直接讀取並算出,或者亦可藉由處理裝置1求出與傳輸係數之頻率相關之微分值,並根據賦予其最大值之頻率而算出。
一般而言,信號發送端子部L及信號接收端子部R可使用同軸管連接器或波導管之任一者,於圖1中將同軸管連接器之例作為一例。又,於網路分析儀2中內置有掃描頻率振盪器(未圖示)、位準檢測器(level detector,未圖示)及校正電路(未圖示)等。
於圖1中,作為同軸管6之一例,示出作為內部導體8之線狀體插通圓筒狀之外部導體之內部之形態。並且,於內部導體8與圓筒狀之外部導體之內壁之間存在間隙(空間部)。液晶材料等被測定物填充於該間隙。繼而,使用圖2對同軸管6之間隙中填充有液晶材料之狀態進行說明。
圖2(a)、(b)均表示將圖1所示之同軸管6沿I-I方向切斷之剖視圖。更詳細而言,圖2(a)係表示未經由同軸元件4a、b自DC電源7使電流流經內部導體8或使微弱電流流過而於內部導體8與外部導體9之間施加有基準電壓Vo(例如電壓0 V)之狀態(無偏壓狀態)之液晶分子10之配向的示意圖。並且,圖2(b)係表示經由同軸元件4a、b自DC電源7使電流流經內部導體8而於內部導體8與外部導體9之間施加有執行電壓V(例如超過0 V)之狀態之液晶分子之配向的示意圖。
當內部導體8與外部導體9之間之電壓為基準電壓Vo以下時,如圖2(a)所示,液晶分子10之長軸方向相對於電場E
0方向無規地配向,故而液晶分子10係所謂之無規配向狀態。並且,當內部導體8與外部導體9之間之電壓為執行電壓V以上時,如圖2(b)所示,液晶分子10形成與電場E
v方向平行地使液晶分子10之長軸方向一致之配向狀態。
以下,對本實施形態中之差量延遲測定系統100之各構成要素進行說明。
<差量延遲測定機構>
本實施形態中之差量延遲測定機構具備1根包含線狀之內部導體8及具有供該內部導體8插通之間隙之外部導體9的同軸管6,且具有算出液晶材料之差量延遲值之機構,該液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t
0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t
0係藉由於將基準電壓V
0施加至上述內部導體8及上述外部導體9間之狀態對填充於上述內部導體8與上述外部導體9之間之上述間隙的上述液晶材料傳播頻率連續變化之電磁波而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於上述基準電壓V
0之執行電壓V施加至上述內部導體8及上述外部導體9間之狀態對上述液晶材料傳播上述電磁波而測量。
即,本實施形態中之差量延遲測定機構具備1根可供作為測定試樣之液晶材料填充之同軸管6,且具有算出液晶材料之差量延遲值之機構,該液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t
0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t
0係藉由於基準電壓V
0下之液晶材料中傳播而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於執行電壓V下之液晶材料中傳播而測量。又,該傳輸延遲時間之差量相當於群延遲量之差量。
如上所述,由於差量延遲測定機構僅使用1根同軸管6,故而可解決因同軸管6之脫附而產生之測定誤差(電磁波之反射或電磁波強度之損耗誤差)之累計及測定再現性之降低的課題。
-同軸管-
本實施形態中之同軸管6如圖1及圖2所示,具有兩端具備開口部之管狀之外部導體9、及未與該外部導體9之內壁抵接且插通外部導體9之實心線狀體即內部導體8。因此,同軸管6藉由使外部導體9之內壁與內部導體8以指定間隔隔開,具有可供液晶材料填充至同軸管6內之間隙。
又,同軸管6係由同軸管主體及為了支持所插通之內部導體8而設置於同軸管主體之兩端之同軸管連接器構成。作為構成此種同軸管6之材料,並無特別限制,較佳為加工性及耐腐蝕性優異之金屬製。例如,作為構成同軸管6之材料,較佳為黃銅或黃銅(brass)。
進而,同軸管6之形狀可例舉圓柱狀或多角柱狀等,較佳為圓柱狀。
再者,於圖1中,為便於說明,記載同軸管主體與1對同軸管連接器被隔開之狀態,實際上同軸管6係將同軸管主體與同軸管連接器連結。又,為了表示同軸管主體與同軸管連接器係同軸管6之構成要素,藉由實線將同軸管主體及同軸管連接器包圍。
於本實施形態中,內部導體8係實心線狀體,亦稱為中心導線。構成內部導體8之材料較佳為導電性優異且剛性較高之導線,例如較佳為硬鋼線或鋼琴線。內部導體8較理想為內裝於同軸管6之剖面中心部,內部導體8之長軸方向較佳為直線狀。
於本實施形態中,必須確保將被測定物(液晶材料)填滿外部導體9與內部導體8之間之間隙,因此必須使內部導體8之剖面外徑小於同軸管6之剖面內徑(=外部導體9之剖面內徑)。填滿被測定物之間隙之寬度、即外部導體9與內部導體8之最短間隔距離(外部導體9之剖面內徑-內部導體8之剖面外徑)為1 mm左右,更具體而言,較佳為確保0.5~1.5 mm。又,亦為同軸管6之內徑之外部導體9之剖面內徑為3 mm左右,更具體而言,較佳為2.5~3.5 mm左右即可。進而,內部導體8之剖面外徑為1 mm左右,更具體而言,較佳為0.5~1.5 mm。
於本實施形態中,內部導體8之長軸方向之長度較佳為與包含同軸管主體及設置於其兩端之同軸管連接器在內之長度相同。作為同軸管主體中之液晶材料填充部之長軸方向之長度,較佳為10~100 mm,更佳為10~50 mm。又,內部導體8之內裝數較佳為1根。
於本實施形態中,必須使外部導體9與內部導體8電性絕緣,且必須使具有流動性之被測定物不會自間隙漏出。因此,較佳為於支撐內部導體8之同軸管連接器內裝使用Teflon(註冊商標)樹脂等之密封材。
-傳輸延遲時間-
於本實施形態中,作為算出上述傳輸延遲時間t
0與上述傳輸延遲時間t
v之差量即液晶材料之差量延遲值之機構,可例舉電路網解析器、例如向量網路分析儀2。一般而言,向量網路分析儀2係作為對電子電路網進行解析之裝置而被開發,基本而言係測定阻抗與衰減量之裝置。由於能夠測定振幅及相位,故而能夠測定各種試樣之高頻特性。
再者,上述傳輸延遲時間t
0與上述傳輸延遲時間t
v之測定係於液晶材料為室溫(25℃)之條件下進行。
以下,對用以藉由使用此種向量網路分析儀2之測定機構算出相當於傳輸延遲時間之群延遲量之S21之測定進行說明。並且,S參數視port之定義而有所變化,故而於下文中,為便於說明,對將具有2個port(埠)之被測定物之各埠設為port1及port2之情形進行說明。再者,port1及port2亦可作為向量網路分析儀2之2個port。
向量網路分析儀2係由信號源、信號分離器(power splitter)、方向性結合器(coupler)及至少3個以上之接收機(此處設為基準接收機(R)、反射接收機(A)及傳輸接收機(B)這3個)構成。並且,自上述信號源輸出之電磁波之信號經由上述信號分離器(power splitter)被分支成2個,作為電磁波之其中一個信號被輸入至基準接收機(R),另一個信號作為入射信號自port1輸出,且上述入射信號(例如自信號發送端子部L側)輸入至作為被測定物之填充於同軸管6中之液晶材料。於該同軸管6(液晶材料)反射之反射信號由反射接收機(A)接收。接下來,通過同軸管6(液晶材料)之傳輸信號(=於液晶材料內傳播並通過之入射信號)由傳輸接收部(B)接收。藉此,將由傳輸接收部(B)接收到之傳輸信號及由反射接收機(A)接收到之反射信號分別與由基準接收機(R)接收到之基準信號進行比較來檢測相位。又,根據與基準信號之差運算出填充於同軸管6中之液晶材料之反射係數(S11)與傳輸係數(S21)。並且,上述步驟為止係成為正向傳輸之1個循環,於設定值之範圍(0.1~26.5 GHz)內使頻率變化,同時重複進行上述循環。又,上述循環亦稱為自port1輸出之正向傳輸。
於本實施形態中,自向量網路分析儀2向液晶材料傳播之電磁波(入射信號)之連續變化之頻率如下所述,例如較佳為0.1~26.5 GHz之範圍。又,於本實施形態中,必須將0.1至26.5 GHz之範圍之頻率重複變化多次(重複進行使頻率自0.1連續增加至26.5 GHz 為止,達到26.5 GHz時,再次使頻率自0.1連續增加至26.5 GHz),使該頻率之電磁波(入射信號)與內部導體8重疊,同時使用同軸元件4a、b自DC電源7向內部導體8施加直流(DC)。
又,於本實施形態中,分別對圖2(a)所示之液晶分子10為無規配向狀態(基準電壓Vo以下之條件)與圖2(b)所示之液晶分子10之長軸方向沿指定方向配向之狀態(執行電壓V以上之條件)進行上述循環。藉此,能夠測量與液晶材料中之液晶分子10之配向狀態不同之情形分別對應之傳輸係數(S21)。
藉此,藉由使用上述通式(I),能夠測量施加至內部導體8及外部導體9間之基準電壓Vo以下之條件下之傳輸延遲時間t
0及執行電壓V以上之條件下之傳輸延遲時間t
v,並根據兩者之差量之絕對值測定差量延遲值。
再者,此處所言之反射係數(S11)及傳輸係數(S21)稱為S參數,例如S11(反射係數)表示相對於入射信號而言之反射信號之大小與相位之變化量,S21(傳輸係數)表示相對於入射信號而言之傳輸信號之大小與相位之變化量。
又,當開關切換成相反方向時,與上述正向傳輸同樣地,藉由自port2輸出之反向傳輸向作為被測定物之填充於同軸管6中之液晶材料(例如自信號發送端子部R側)輸入入射信號,測定反向特性。藉此,運算出反向之反射係數(S22)、傳輸係數(S12)。
於本實施形態中,施加至內部導體8與外部導體9之間之執行電壓V較佳為5 V以上,較佳為50~150 V。又,傳輸延遲特性係於所施加之電壓達到固定值(施加值)後測定。
於本實施形態中,自向量網路分析儀2向液晶材料傳播之電磁波(入射信號)之頻率較佳為於0.1~26.5 GHz之範圍內連續變化,同時將0.1→26.5 GHz之範圍重複變化多次並與內部導體8重疊。該頻率範圍係根據用於測定之向量網路分析儀2之性能來確定,故而必須選定可使用欲獲得特性之頻帶之向量網路分析儀2。
<差量延遲測定系統100之其他構成要素>
於本實施形態中,DC區塊用電容器3a、b並無特別限制,只要可於測量重疊有直流電壓之信號之情形時阻止朝向向量網路分析儀2之直流即可。又,轉接器5a、b並無特別限制,只要可用於將同軸管6與同軸元件4a、b電性連接即可。同樣地,DC電壓7亦並無特別指定,必須經由同軸元件4a、b施加直流電壓(DC),必須選定與施加至內部導體8之電壓吻合之DC電源7。
[差量延遲之測定方法]
本發明係一種差量延遲之測定方法,上述差量延遲係:使用1根具有線狀之內部導體8及具有供該內部導體8插通之間隙之外部導體9的同軸管6,使電磁波於填充於上述間隙中之液晶材料中傳播的傳輸延遲時間之變化量。又,該差量延遲之測定方法具備下述步驟:準備液晶材料之步驟;將液晶材料填充於內部導體8與外部導體9之間之步驟;及算出液晶材料之差量延遲值之步驟,該液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t
0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t
0係藉由於將基準電壓V
0施加至內部導體8及外部導體9間之狀態使頻率連續變化之電磁波(入射信號)傳播至液晶材料而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於基準電壓V
0之執行電壓V施加至內部導體8及外部導體9間之狀態向液晶材料傳播(入射信號)而測量。
本實施形態中之差量延遲之測定方法只要於準備液晶材料後,以氣泡不會進入作為同軸管6之間隙的內部導體8及外部導體9間之方式於同軸管6之間隙中填滿液晶材料即可。又,液晶材料與上述步驟(I)之欄中所說明之材料相同。於本實施形態之差量延遲之測定方法中,液晶材料可為市售之化合物,或者亦可為經合成之化合物。
作為本實施形態中之差量延遲之測定方法之順序,首先,於內部導體8與外部導體9之間施加基準電壓V
0以下之電壓(例如不施加電壓(無偏壓)),使用上述所說明之差量延遲之測定系統100算出S21後,根據上述式(I)求出傳輸延遲時間t
0。繼而,施加執行電壓V以上之電壓,使用上述所說明之差量延遲之測定系統100算出S21後,根據上述式(I)求出傳輸延遲時間t
v。其後,算出傳輸延遲時間t
0與傳輸延遲時間t
v之差的絕對值,藉此測定差量延遲值。
[差量延遲之測定裝置]
本發明係一種差量延遲值之測定裝置,其特徵在於具有:1根同軸管6,其具有線狀之內部導體8、內部供內部導體8插通之外部導體9及可供液晶材料填充於內部導體8與外部導體9之間之間隙;電信號收發部(=反射接收機(A)及傳輸接收機(B)),其對同軸管6輸入電磁波之電信號(=入射信號),且接收響應該電信號而輸出之電磁波之輸出信號(=傳輸信號);及解析處理部(=向量網路分析儀2及處理裝置),其對藉由上述電信號收發部收發之上述電信號及上述輸出信號進行解析處理;
上述解析處理部算出上述液晶材料之差量延遲值,上述液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t
0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t
0係藉由於將基準電壓V
0施加至內部導體8及外部導體9間之狀態對液晶材料傳播頻率連續變化之電磁波(=入射信號)而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於基準電壓V
0之執行電壓V施加至內部導體8及外部導體9間之狀態對液晶材料傳播電磁波(=入射信號)而測量。
因此,該差量延遲值之測定裝置與上述差量延遲之測定系統100對應,故而省略此處之說明。
[液晶材料之物性值及液晶材料所使用之化合物]
液晶相上限溫度(T
ni)係液晶組成物自向列相向各向同性相進行相轉移之溫度。
T
ni係藉由製作將液晶組成物夾持於載玻片與覆蓋玻璃間之標本玻片,於高溫載台上進行加熱,同時進行偏光顯微鏡觀察而測定。
又,亦可藉由示差掃描熱量測定(DSC)進行測定。
單位使用「℃」。
T
ni越高,越能夠於高溫下亦維持向列相,從而可廣泛地獲取驅動溫度範圍。
本實施形態中之液晶材料之液晶相上限溫度(T
ni)可對應於在能夠控制液晶顯示元件之外部溫度之室內或汽車內等使用之情形或於室外使用之情形來適當設定,但就驅動溫度範圍之觀點而言,較佳為50℃以上,較佳為100~200℃,較佳為110℃~180℃。
液晶相下限溫度(T
→n)係液晶組成物自其他相(玻璃、層列相、結晶相)相轉移成向列相之溫度。
T
→n係藉由將液晶組成物填充至玻璃毛細管中,使玻璃毛細管浸漬於-70℃之冷媒中,使液晶組成物相轉移成其他相,使溫度上升,同時進行觀察而測定。
又,亦可藉由示差掃描熱量測定(DSC)進行測定。
單位使用「℃」。
T
→n越低,越能夠於低溫下亦維持向列相,故而可廣泛地獲取驅動溫度範圍。
就驅動溫度之觀點而言,本實施形態中之液晶材料之液晶相下限溫度(T
→n)較佳為10℃以下,較佳為-70~0℃,較佳為-45~-5℃。
Δn(折射率各向異性)係與作為對象之波長之光之相位調變力相關之指標。
於25℃、589 nm之Δn係使用阿貝折射計並根據液晶組成物之異常光折射率(n
e)與尋常光折射率(n
o)之差(n
e-n
o)求出。
又,亦可根據相位差測定裝置求出Δn。
於相位差Re、液晶層之厚度d及Δn之間,Δn=Re/d之關係成立。
向槽間隙(d)約為3.0 μm且實施有反平行摩擦處理之附聚醯亞胺配向膜之玻璃槽中注入液晶組成物,並利用相位差膜・光學材料檢查裝置RETS-100(大塚電子股份有限公司製造)測定面內之Re。
測定係於溫度25℃、589 nm之條件進行,沒有單位。
就波長之光之相位調變力之觀點而言,本實施形態中之液晶材料於25℃、589 nm之Δn較佳為0.20以上,較佳為0.25~0.60,較佳為0.30~0.55,較佳為0.35~0.50。
旋轉黏度(γ
1)係與液晶分子之旋轉相關之黏性率。
γ
1可將液晶組成物填充至槽間隙約為10 μm之玻璃槽中,並使用LCM-2(東陽技術製造)進行測定。
於介電常數各向異性為正之液晶組成物之情形時,使用水平配向槽,於介電常數各向異性為負之液晶組成物之情形時,使用垂直配向槽。
測定係於溫度25℃進行,單位使用mPa・s。
γ
1越小,液晶組成物之響應速度越快,故而於任一液晶顯示元件中均較佳。
就響應速度之觀點而言,本實施形態中之液晶材料於25℃之液晶組成物之旋轉黏度(γ
1)較佳為150~2000 mPa・s,較佳為200~1500 mPa・s,較佳為250~1000 mPa・s。
閾值電壓(V
th)與液晶組成物之驅動電壓相關。
V
th可根據將液晶組成物填充於間隙為8.3 μm之TN盒中並施加電壓時之透過率來確定。
測定係於溫度25℃進行,單位使用「V」。
V
th越低,越能夠以低電壓驅動。
就驅動電壓之觀點而言,本實施形態中之液晶材料於25℃之V
th較佳為3.0 V以下,較佳為0.3~3.0 V,較佳為0.5~2.7 V,較佳為0.7~2.5 V,較佳為0.9~2.3 V,較佳為1.1~2.1 V,較佳為1.3~2.1 V。
Δε(1 kHz(千赫))係由Δε(1 kHz)=ε∥-ε⊥表示。
即,Δε(1 kHz)係介電常數ε∥與介電常數ε⊥之差,介電常數係極化難易度之指標。
Δε(1 kHz)係藉由以下方法進行測定。
首先,將測定對象之液晶材料封入經垂直配向處理過之槽中,測定液晶分子長軸之介電常數ε∥,繼而將測定對象之液晶材料封入經水平配向處理過之槽中,測定液晶分子短軸方向之介電常數ε⊥。
可根據該等測定值之差求出介電常數各向異性Δε(1 kHz)。
再者,介電常數可藉由使用被稱為LCR測定計之介電常數測定裝置並將測定頻率設為1 kHz來進行測定。
又,測定係於溫度25℃進行,沒有單位。
就驅動電壓之觀點而言,本實施形態中之液晶材料於25℃下之Δε(1 kHz)較佳為1~25,較佳為3~20,較佳為5~15。
本實施形態中之液晶材料具有0.01以上、較佳為0.01~0.05、較佳為0.015~0.045、較佳為0.015~0.040、較佳為0.020~0.035、較佳為0.025~0.325之差量延遲值。差量延遲值為0.01以上之液晶材料表現出電特性優異之傾向。
為了具有0.01以上之差量延遲值,需要組合具有電場中之電子極化較氟基或氰基更大之基的化合物。因此,液晶材料較佳為具有異硫氰酸基(-NCS)。
該具有0.01以上之差量延遲值之液晶材料較佳為含有選自由以下通式(i)~通式(ii)所表示之化合物所組成之群中之1種或2種以上之化合物。
液晶材料或本實施形態中之液晶材料可為選自由通式(i)~通式(ii)所表示之化合物所組成之群中之1種液晶化合物,或者亦可為將2種以上之液晶化合物混合而成之液晶組成物。
本發明之液晶材料較佳為含有1種或2種以上之具有茚滿結構或四氫化萘結構及異硫氰酸基(-NCS)之下述通式(i)所表示之化合物。
通式(i)中,R
i1表示氫原子或碳原子數1~20之烷基。
碳原子數1~20之烷基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷基,較佳為直鏈狀烷基。
碳原子數1~20之烷基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-S-、-CO-及/或-CS-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CO-O-、-O-CO-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-NH-、-NH-CO-、-CH=CH-、-CF=CF-及/或-C≡C-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-CO-O-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-CO-O-、-CH=CH-O-CO-、-CO-O-CH=CH-、-O-CO-CH=CH-。
又,該烷基中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為鹵素原子。
作為鹵素原子,可例舉氟原子、氯原子、溴原子。
其中,於該烷基經指定基取代之情形時,氧原子與氧原子不直接鍵結。
又,就化合物之穩定性之觀點而言,較佳為硫原子與硫原子及/或氧原子與硫原子不直接鍵結。
例如,R
i1藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-O-,可表示碳原子數1~19之烷氧基。
該烷氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷氧基,較佳為直鏈狀烷氧基。
該烷氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
i1藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-S-,可表示碳原子數1~19之烷硫氧基(烷硫基、烷基硫基)。
該烷硫氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷硫氧基,較佳為直鏈狀烷硫氧基。
該烷硫氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
i1藉由將該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-取代為-CH=CH-,可表示碳原子數2~20之烯基。
該烯基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烯基,較佳為直鏈狀烯基。
該烯基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
i1藉由將該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-取代為-C≡C-,可表示碳原子數2~20之炔基。
該炔基係直鏈狀、支鏈狀或環狀炔基,較佳為直鏈狀炔基。
該炔基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
i1藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-O-且將一個或兩個以上之-CH
2-CH
2-取代為-CH=CH-,可表示碳原子數2~19之烯氧基。
該烯氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烯氧基,較佳為直鏈狀烯氧基。
該烯氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
i1藉由將該烷基中之1個或2個以上之氫原子取代為鹵素原子,可表示碳原子數1~20之鹵化烷基。
該鹵化烷基係直鏈狀、支鏈狀或環狀鹵化烷基,較佳為直鏈狀鹵化烷基。
該鹵化烷基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
i1藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-O-,且將該烷基中之1個或2個以上之氫原子取代為鹵素原子,可表示碳原子數1~19之鹵化烷氧基。
該鹵化烷氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀鹵化烷氧基,較佳為直鏈狀鹵化烷氧基。
該鹵化烷氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
作為R
i1中之碳原子數1~20之烷基(亦包含經取代者)之具體例,可例舉式(R
i1-1)~(R
i1-36)所表示之基等。
式(R
i1-1)~(R
i1-36)中,黑點表示向茚滿結構或四氫化萘結構之鍵結鍵。
再者,作為R
i1,就與其他液晶化合物之相溶性之觀點而言,較佳為碳原子數2~6之直鏈狀烷基。
通式(i)中,A
i1及A
i2分別獨立地表示碳原子數3~16之烴環或碳原子數3~16之雜環之任一者。
更具體而言,碳原子數3~16之烴環或碳原子數3~16之雜環較佳為表示選自由以下基(a)、基(b)基(c)及基(d)所組成之群中之基:
(a)1,4-伸環己基(該基中所存在之1個-CH
2-或不相鄰之2個以上之-CH
2-可被取代為-O-或-S-)、
(b)1,4-伸苯基(該基中所存在之1個-CH=或不相鄰之2個以上之-CH=可被取代為-N=)、
(c)1,4-伸環己烯基、二環[2.2.2]辛烷-1,4-二基、萘-2,6-二基、萘-1,4-二基、1,2,3,4-四氫萘-2,6-二基、5,6,7,8-四氫萘-1,4-二基、十氫萘-2,6-二基、蒽-2,6-二基、蒽-1,4-二基、蒽-9,10-二基、菲-2,7-二基(萘-2,6-二基、萘-1,4-二基、1,2,3,4-四氫萘-2,6-二基、5,6,7,8-四氫萘-1,4-二基、蒽-2,6-二基、蒽-1,4-二基、蒽-9,10-二基或菲-2,7-二基中所存在之1個-CH=或2個以上之-CH=可被取代為-N=)、
(d)噻吩-2,5-二基、苯并噻吩-2,5-二基、苯并噻吩-2,6-二基、二苯并噻吩-3,7-二基、二苯并噻吩-2,6-二基、噻吩并[3,2-b]噻吩-2,5-二基(該基中所存在之1個-CH=或不相鄰之2個以上之-CH=可被取代為-N=)。
A
i1及A
i2中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為取代基S
i1。
取代基S
i1表示氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、五氟甲硫烷基、硝基、氰基、異氰基、胺基、羥基、巰基、甲基胺基、二甲基胺基、二乙基胺基、二異丙基胺基、三甲基矽基、二甲基矽基、硫代異氰基、碳原子數1~20之烷基之任一者。
該烷基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷基,較佳為直鏈狀烷基。
該烷基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為3~6。
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-S-及/或-CO-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-、-CF=CF-、-C≡C-、-CO-O-、-O-CO-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-NH-及/或-NH-CO-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可被取代為-O-CO-O-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-CO-O-、-CH=CH-O-CO-、-CO-O-CH=CH-及/或-O-CO-CH=CH-。
該烷基中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為鹵素原子。
作為鹵素原子,可例舉氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
其中,於該烷基經指定基取代之情形時,氧原子與氧原子不直接鍵結。
又,就化合物之穩定性之觀點而言,較佳為硫原子與硫原子及/或氧原子與硫原子不直接鍵結。
作為取代基S
i1,較佳為氟原子或碳數1~3之直鏈狀烷基。
又,較佳為A
i1及A
i2之至少一個經至少一個取代基S
i1取代。
又,較佳為A
i2經至少一個取代基S
i1取代。
再者,於取代基S
i1存在多個之情形時,其等可相同,亦可不同。
作為A
i1中之取代基S
i1之取代位置,較佳為下述式(A
i1-SP-1)~(A
i1-SP-2)之任一者。
式(A
i1-SP-1)~(A
i1-SP-2)中,白點表示向Z
i1之鍵結鍵,黑點表示向Z
i2或異硫氰酸基(-NCS)之鍵結鍵。
作為A
i2中之取代基S
i1之取代位置,較佳為下述式(A
i2-SP-1)~(A
i2-SP-2)之任一者。
式(A
i2-SP-1)~(A
i2-SP-2)中,白點表示向Z
i2之鍵結鍵,黑點表示向Z
i2或異硫氰酸基(-NCS)之鍵結鍵。
更具體而言,A
i1較佳為表示下述式(A
i1-1)~(A
i1-4)之任一者。
式(A
i1-1)~(A
i1-4)中,白點表示向Z
i1之鍵結鍵,黑點表示向Z
i2或異硫氰酸基(-NCS)之鍵結鍵。
更具體而言,A
i2較佳為表示下述式(A
i2-1)~(A
i2-3)之任一者。
式(A
i2-1)~(A
i2-3)中,白點表示向Z
i2之鍵結鍵,黑點表示向Z
i2或異硫氰酸基(-NCS)之鍵結鍵。
通式(i)中,L
i1及L
i2分別獨立地表示氫原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、五氟甲硫烷基、硝基、氰基、異氰基、胺基、羥基、巰基、甲基胺基、二甲基胺基、二乙基胺基、二異丙基胺基、三甲基矽基、二甲基矽基、硫代異氰基或碳原子數1至20之烷基之任一者。
碳原子數1~20之烷基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷基,較佳為直鏈狀烷基。
碳原子數1~20之烷基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-S-、-CO-及/或-CS-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-、-CF=CF-、-C≡C-、-CO-O-、-O-CO-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-NH-及/或-NH-CO-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可被取代為-O-CO-O-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-CO-O-、-CH=CH-O-CO-、-CO-O-CH=CH-及/或-O-CO-CH=CH-。
又,該烷基中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為鹵素原子。
作為鹵素原子,可例舉氟原子、氯原子、溴原子。
其中,於該烷基經指定基取代之情形時,氧原子與氧原子不直接鍵結。
又,就化合物之穩定性之觀點而言,較佳為硫原子與硫原子及/或氧原子與硫原子不直接鍵結。
例如,L
i1及L
i2藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-O-,可表示碳原子數1~19之烷氧基。
該烷氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷氧基,較佳為直鏈狀烷氧基。
該烷氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,L
i1及L
i2藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-S-,可表示碳原子數1~19之烷硫氧基(烷硫基、烷基硫基)。
該烷硫氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷硫氧基,較佳為直鏈狀烷硫氧基。
該烷硫氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,L
i1及L
i2藉由將該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-取代為-CH=CH-,可表示碳原子數2~20之烯基。
該烯基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烯基,較佳為直鏈狀烯基。
該烯基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,L
i1及L
i2藉由將該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-取代為-C≡C-,可表示碳原子數2~20之炔基。
該炔基係直鏈狀、支鏈狀或環狀炔基,較佳為直鏈狀炔基。
該炔基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,L
i1及L
i2藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-O-且將一個或兩個以上之-CH
2-CH
2-取代為-CH=CH-,可表示碳原子數2~19之烯氧基。
該烯氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烯氧基,較佳為直鏈狀烯氧基。
該烯氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,L
i1及L
i2藉由將該烷基中之1個或2個以上之氫原子取代為鹵素原子,可表示碳原子數1~20之鹵化烷基。
該鹵化烷基係直鏈狀、支鏈狀或環狀鹵化烷基,較佳為直鏈狀鹵化烷基。
該鹵化烷基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
L
i1及L
i2藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-O-且將該烷基中之1個或2個以上之氫原子取代為鹵素原子,可表示碳原子數1~19之鹵化烷氧基。
該鹵化烷氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀鹵化烷氧基,較佳為直鏈狀鹵化烷氧基。
該鹵化烷氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
作為L
i1及L
i2中之碳原子數1~20之烷基(亦包含經取代者)之具體例,可例舉式(L
i1/2-1)~(L
i1/2-36)所表示之基等。
式(L
i1/2-1)~(L
i1/2-36)中,黑點表示向茚滿結構或四氫化萘結構之鍵結鍵。
就與其他液晶化合物之相溶性之觀點而言,較佳為L
i1及L
i2之至少一個為氟原子,較佳為L
i1及L
i2均為氟原子。
Z
i1及Z
i2分別獨立地表示單鍵、碳原子數1~20之伸烷基之任一者。
該伸烷基係直鏈狀、支鏈狀或環狀伸烷基,較佳為直鏈狀伸烷基。
該伸烷基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-CF
2-及/或-CO-。
又,該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-分別獨立地被取代為-CH
2-CH(CH
3)-、-CH(CH
3)-CH
2-、-CH=CH-、-CF=CF-、-CH=C(CH
3)-、-C(CH
3)=CH-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-C≡C-、-CO-O-及/或-O-CO-。
又,該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=N-N=CH-。
其中,於該伸烷基經指定基取代之情形時,氧原子與氧原子不直接鍵結。
作為碳原子數2~20之伸烷基之具體例(亦包含經取代者),可例舉式(Z
i1/2-1)~(Z
i1/2-24)所表示之基等。
式(Z
i1/2-1)~(Z
i1/2-24)中,白點表示向茚滿結構、四氫化萘結構、A
i1或A
i2之鍵結鍵,黑點表示向A
i1或A
i2之鍵結鍵。
較佳為Z
i1及Z
i2之至少一者為式(Z
i1/2-4)(-C≡C-),較佳為Z
i1及Z
i2均為式(Z
i1/2-4)(-C≡C-)。
通式(i)中,m
i1表示0~1之整數。
就與其他液晶化合物之相溶性、合成難易度及原料獲取性之觀點而言,m
i1較佳為表示1。
通式(i)中,n
i1表示0~3之整數。
就與其他液晶化合物之相溶性、合成難易度及原料獲取性之觀點而言,n
i1較佳為1或2。
於A
i2或Z
i2存在多個之情形時,其等可分別相同,亦可不同。
作為通式(i)所表示之化合物,較佳為下述通式(i-1)~(i-3)所表示之化合物。
通式(i-1)~(i-3)中,R
i1、A
i1、A
i2、Z
i1、L
i1及L
i2表示與上述通式(i)中之R
i1、A
i1、A
i2、Z
i1、L
i1及L
i2分別相同之意義,較佳之基亦表示相同者。
作為通式(i-1)所表示之化合物,較佳為下述通式(i-1-a)~(i-1-f)所表示之化合物。
通式(i-1-a)~(i-1-f)中,R
i1、S
i1、L
i1及L
i2分別獨立地表示與上述通式(i)中之R
i1、S
i1、L
i1及L
i2相同之意義,較佳之基亦表示相同者。
作為通式(i-1-a)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-1-a.1)~(i-1-a.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-1-b)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-1-b.1)~(i-1-b.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-1-c)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-1-c.1)~(i-1-c.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-1-d)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-1-d.1)~(i-1-d.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-1-e)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-1-e.1)~(i-1-e.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-1-f)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-1-f.1)~(i-1-f.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-2)所表示之化合物,較佳為下述通式(i-2-a)~(i-2-d)所表示之化合物。
通式(i-2-a)~(i-2-d)中,R
i1、S
i1、L
i1及L
i2分別獨立地表示與上述通式(i)中之R
i1、S
i1、L
i1及L
i2相同之意義,較佳之基亦表示相同者。
作為通式(i-2-a)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-2-a.1)~(i-2-a.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-2-b)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-2-b.1)~(i-2-b.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-2-c)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-2-c.1)~(i-2-c.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-2-d)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-2-d.1)~(i-2-d.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-3)所表示之化合物,較佳為下述通式(i-3-a)~(i-3-b)所表示之化合物。
作為通式(i-3-a)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-3-a.1)~(i-3-a.3)所表示之化合物等。
作為通式(i-3-b)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(i-3-b.1)~(i-3-b.3)所表示之化合物等。
通式(i)、通式(i-1)~(i-3)、通式(i-1-a)~(i-1-f)、通式(i-2-a)~(i-2-d)、通式(i-3-a)~(i-3-b)、結構式(i-1-a.1)~(i-1-a.3)、結構式(i-1-b.1)~(i-1-b.3)、結構式(i-1-c.1)~(i-1-c.3)、結構式(i-1-d.1)~(i-1-d.3)、結構式(i-1-e.1)~(i-1-e.3)、結構式(i-1-f.1)~(i-1-f.3)、結構式(i-2-a.1)~(i-2-a.3)、結構式(i-2-b.1)~(i-2-b.3)、結構式(i-2-c.1)~(i-2-c.3)、結構式(i-2-d.1)~(i-2-d.3)、結構式(i-3-a.1)~(i-3-a.3)或結構式(i-3-b.1)~(i-3-b.3)所表示之化合物之液晶組成物所使用之種類為1種或2種以上,較佳為1~5種,較佳為1~4種,較佳為1~3種,較佳為1~2種,較佳為1種。
通式(i)、通式(i-1)~(i-3)、通式(i-1-a)~(i-1-f)、通式(i-2-a)~(i-2-d)、通式(i-3-a)~(i-3-b)、結構式(i-1-a.1)~(i-1-a.3)、結構式(i-1-b.1)~(i-1-b.3)、結構式(i-1-c.1)~(i-1-c.3)、結構式(i-1-d.1)~(i-1-d.3)、結構式(i-1-e.1)~(i-1-e.3)、結構式(i-1-f.1)~(i-1-f.3)、結構式(i-2-a.1)~(i-2-a.3)、結構式(i-2-b.1)~(i-2-b.3)、結構式(i-2-c.1)~(i-2-c.3)、結構式(i-2-d.1)~(i-2-d.3)、結構式(i-3-a.1)~(i-3-a.3)或結構式(i-3-b.1)~(i-3-b.3)所表示之化合物於液晶組成物100質量%中之合計含量較佳為0.5~100質量%,較佳為1~50質量%,較佳為1.5~25質量%。
通式(i)、通式(i-1)~(i-3)、通式(i-1-a)~(i-1-f)、通式(i-2-a)~(i-2-d)、通式(i-3-a)~(i-3-b)、結構式(i-1-a.1)~(i-1-a.3)、結構式(i-1-b.1)~(i-1-b.3)、結構式(i-1-c.1)~(i-1-c.3)、結構式(i-1-d.1)~(i-1-d.3)、結構式(i-1-e.1)~(i-1-e.3)、結構式(i-1-f.1)~(i-1-f.3)、結構式(i-2-a.1)~(i-2-a.3)、結構式(i-2-b.1)~(i-2-b.3)、結構式(i-2-c.1)~(i-2-c.3)、結構式(i-2-d.1)~(i-2-d.3)、結構式(i-3-a.1)~(i-3-a.3)或結構式(i-3-b.1)~(i-3-b.3)所表示之化合物可使用公知之合成方法合成。
(通式(ii)所表示之化合物)
本發明之液晶材料較佳為含有具有異硫氰酸基(-NCS)之下述通式(ii)所表示之1種或2種以上之化合物。
通式(ii)中,R
ii1表示碳原子數1~20之烷基。
該烷基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷基,較佳為直鏈狀烷基。
該烷基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-S-、-CO-及/或-CS-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-、-CO-O-、-O-CO-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-NH-、-NH-CO-、-CH=CH-、-CF=CF-及/或-C≡C-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可被取代為-O-CO-O-。
又,該烷基中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為鹵素原子。
作為鹵素原子,可例舉氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
其中,於該烷基經指定基取代之情形時,氧原子與氧原子不直接鍵結。
又,就化合物之穩定性之觀點而言,較佳為硫原子與硫原子及/或氧原子與硫原子不直接鍵結。
例如,R
ii1藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-O-,可表示碳原子數1~19之烷氧基。
該烷氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷氧基,較佳為直鏈狀烷氧基。
該烷氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
ii1藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-S-,可表示碳原子數1~19之烷硫氧基(烷硫基、烷基硫基)。
該烷硫氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷硫氧基,較佳為直鏈狀烷硫氧基。
該烷硫氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
ii1藉由將該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-取代為-CH=CH-,可表示碳原子數2~20之烯基。
該烯基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烯基,較佳為直鏈狀烯基。
該烯基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
ii1藉由將該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-取代為-C≡C-,可表示碳原子數2~20之炔基。
該炔基係直鏈狀、支鏈狀或環狀炔基,較佳為直鏈狀炔基。
該炔基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
ii1藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-O-且將一個或兩個以上之-CH
2-CH
2-取代為-CH=CH-,可表示碳原子數2~19之烯氧基。
該烯氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烯氧基,較佳為直鏈狀烯氧基。
該烯氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
ii1藉由將該烷基中之1個或2個以上之氫原子取代為鹵素原子,可表示碳原子數1~20之鹵化烷基。
該鹵化烷基係直鏈狀、支鏈狀或環狀鹵化烷基,較佳為直鏈狀鹵化烷基。
該鹵化烷基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
又,R
ii1藉由將該烷基中之1個-CH
2-取代為-O-且將該烷基中之1個或2個以上之氫原子取代為鹵素原子,可表示碳原子數1~19之鹵化烷氧基。
該鹵化烷氧基係直鏈狀、支鏈狀或環狀鹵化烷氧基,較佳為直鏈狀鹵化烷氧基。
該鹵化烷氧基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
作為R
ii1中之碳原子數1~20之烷基(亦包含經取代者)之具體例,可例舉式(R
ii1-1)~(R
ii1-36)所表示之基等。
式(R
ii12-1)~(R
ii1-36)中,黑點表示向A
ii1之鍵結鍵。
於R
ii1所鍵結之環結構為苯基(芳香族)之情形時,較佳為直鏈狀碳原子數1~5之烷基、直鏈狀碳原子數1~4之烷氧基及碳原子數4~5之烯基,於R
i1所鍵結之環結構為環己烷、哌喃及二烷等飽和環結構之情形時,較佳為直鏈狀碳原子數1~5之烷基、直鏈狀碳原子數1~4之烷氧基及直鏈狀碳原子數2~5之烯基。
又,作為R
ii1,為了使向列相穩定化,碳原子及存在之情形時之氧原子之合計較佳為5以下,較佳為直鏈狀。
再者,作為R
ii1,就與其他液晶化合物之相溶性之觀點而言,較佳為碳原子數2~8之直鏈狀烷基或碳原子數2~8之直鏈狀烷氧基。
通式(ii)中,A
ii1及A
ii2分別獨立地表示選自由以下基(a)、基(b)、基(c)及基(d)所組成之群中之基:
(a)1,4-伸環己基(該基中所存在之1個-CH
2-或不相鄰之2個以上之-CH
2-可被取代為-O-及/或-S-)、
(b)1,4-伸苯基(該基中所存在之1個-CH=或不相鄰之2個以上之-CH=可被取代為-N=)
(c)萘-2,6-二基或十氫萘-2,6-二基(萘-2,6-二基中所存在之1個-CH=或不相鄰之2個以上之-CH=可被取代為-N=)、
(d)噻吩-2,5-二基、苯并噻吩-2,5-二基、苯并噻吩-2,6-二基、二苯并噻吩-3,7-二基、二苯并噻吩-2,6-二基、噻吩并[3,2-b]噻吩-2,5-二基(該基中所存在之1個-CH=或不相鄰之2個以上之-CH=可被取代為-N=)。
A
ii1及A
ii2中之一個或兩個以上之氫原子可分別獨立地被取代為取代基S
ii1。
取代基S
ii1表示鹵素原子、五氟甲硫烷基、硝基、氰基、異氰基、胺基、羥基、巰基、甲基胺基、二甲基胺基、二乙基胺基、二異丙基胺基、三甲基矽基、二甲基矽基、硫代異氰基或碳原子數1~20之烷基之任一者。
作為鹵素原子,可例舉氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
碳原子數1~20之烷基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷基,較佳為直鏈狀烷基。
碳原子數1~20之烷基中之碳原子數較佳為2~10,較佳為2~6。
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-S-、-CO-及/又-CS-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CO-O-、-O-CO-、-CO-S-、-S-CO-、-CO-NH-、-NH-CO-、-CH=CH-、-CF=CF-及/或-C≡C-。
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-CO-O-。
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH=CH-CO-O-、-CH=CH-O-CO-、-CO-O-CH=CH-、-O-CO-CH=CH-。
又,該烷基中之1個或2個以上之氫原子可分別獨立地被取代為鹵素原子。
作為鹵素原子,可例舉氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
其中,於該烷基經指定基取代之情形時,氧原子與氧原子不直接鍵結。
又,就化合物之穩定性之觀點而言,較佳為硫原子與硫原子及/或氧原子與硫原子不直接鍵結。
作為取代基S
ii1,較佳為氟原子或氯原子。
又,較佳為A
ii1之至少一個或A
ii2經至少一個取代基S
ii1取代。
再者,於取代基S
ii1存在多個之情形時,其等可相同,亦可不同。
作為A
ii1中之取代基S
ii1之取代位置,較佳為下述式(A
ii1-SP-1)~(A
ii1-SP-4)之任一者。
式(A
ii1-SP-1)~(A
ii1-SP-4)中,白點表示向R
ii1或Z
ii1之鍵結鍵,黑點表示向Z
ii1之鍵結鍵。
作為A
ii2中之取代基S
ii1之取代位置,較佳為下述式(A
ii2-SP-1)~(A
ii2-SP-7)之任一者。
式(A
ii2-SP-1)~(A
ii2-SP-7)中,白點表示向Z
ii1之鍵結鍵,黑點表示向異硫氰酸基(-NCS)之鍵結鍵。
更具體而言,A
ii1較佳為表示下述式(A
ii1-1)~(A
ii1-6)之任一者。
式(A
ii1-1)~(A
ii1-6)中,白點表示向R
ii1或Z
ii1之鍵結鍵,黑點表示向Z
ii1之鍵結鍵。
更具體而言,A
ii2較佳為表示下述式(A
ii2-1)~(A
ii2-5)之任一者。
式(A
ii2-1)~(A
ii2-5)中,白點表示向Z
ii1之鍵結鍵,黑點表示向異硫氰酸基(-NCS)之鍵結鍵。
通式(ii)中,Z
ii1表示單鍵、碳原子數1~20之伸烷基之任一者。
該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-。
又,該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-CH
2-CH(CH
3)-、-CH(CH
3)-CH
2-、-CH=CH-、-CF=CF-、-CH=C(CH
3)-、-C(CH
3)=CH-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-C≡C-、-CO-O-及/或-O-CO-。
又,該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-CO-O-。
又,該伸烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-CH
2-CH
2-可分別獨立地被取代為-C(R
ia)=N-N=C(R
ib)-。
其中,於碳原子數1~10之烷基經指定基取代之情形時,氧原子與氧原子不直接鍵結。
又,就化合物之穩定性之觀點而言,較佳為硫原子與硫原子及/或氧原子與硫原子不直接鍵結。
R
ia及R
ib分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、碳原子數1~10之烷基。
作為鹵素原子,可例舉氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
該烷基係直鏈狀、支鏈狀或環狀烷基,較佳為直鏈狀烷基。
該烷基中之碳原子數較佳為2~8,較佳為2~6。
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-可分別獨立地被取代為-O-、-CO-及/或-S-。
該烷基中之1個或2個以上之-CH
2-CH
2-可被取代為-CH=CH-、-CO-O-、-O-CO-及/或-C≡C-。
其中,於碳原子數1~10之烷基經指定基取代之情形時,氧原子與氧原子不直接鍵結。
又,就化合物之穩定性之觀點而言,較佳為硫原子與硫原子及/或氧原子與硫原子不直接鍵結。
作為碳原子數1~20之伸烷基之具體例(包含經取代者),可例舉式(Z
ii1-1)~(Z
ii1-24)所表示之基等。
式(Z
ii1-1)~(Z
ii1-24)中,白點表示向A
ii1之鍵結鍵,黑點表示向A
ii1或A
ii2之鍵結鍵。
通式(ii)中,n
ii1表示1~4、較佳為1~2之整數。
於n
ii1為1之情形時,Z
ii1較佳為表示單鍵或-C≡C-。
又,於n
ii1為2之情形時,較佳為Z
ii1之至少一個表示-C≡C-。
再者,於通式(ii)中,於A
ii1及Z
ii1存在多個之情形時,其等可分別相同,亦可不同。
作為通式(ii)所表示之化合物,較佳為下述通式(ii-1)~(ii-5)所表示之化合物。
通式(ii-1)~(ii-5)中,R
ii1、A
ii1及A
ii2表示與上述通式(ii)中之R
ii1、A
ii1及A
ii2分別相同之意義。
通式(ii-3)~(ii-6)中,A
ii1-2之定義與上述通式(ii)中之A
ii1之定義相同。
作為通式(ii-1)所表示之化合物,較佳為下述通式(ii-1-a)所表示之化合物。
通式(ii-1-a)中,R
ii1分別獨立地表示與上述通式(ii)中之R
ii1分別相同之意義。
作為通式(ii-1-a)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-1-a.1)~(ii-1-a.4)所表示之化合物等。
作為通式(ii-2)所表示之化合物,較佳為下述通式(ii-2-a)~(ii-2-c)所表示之化合物。
通式(ii-2-a)~(ii-2-c)中,R
ii1及S
ii1分別獨立地表示與上述通式(i)中之R
ii1及S
ii1分別相同之意義。
作為通式(ii-2-a)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-2-a.1)~(ii-2-a.5)所表示之化合物等。
作為通式(ii-2-b)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-2-b.1)~(ii-2-b.3)所表示之化合物等。
作為通式(ii-2-c)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-2-c.1)~(ii-2-c.3)所表示之化合物等。
作為通式(ii-3)所表示之化合物,較佳為下述通式(ii-3-a)~(ii-3-d)所表示之化合物。
通式(ii-3-a)~(ii-3-d)中,R
ii1及S
ii1分別獨立地表示與上述通式(ii)中之R
ii1及S
ii1分別相同之意義。
作為通式(ii-3-a)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-3-a.1)~(ii-3-a.4)所表示之化合物等。
作為通式(ii-3-b)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-3-b.1)~(ii-3-b.3)所表示之化合物等。
作為通式(ii-3-c)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-3-c.1)~(ii-3-c.3)所表示之化合物等。
作為通式(ii-3-d)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-3-d.1)所表示之化合物等。
作為通式(ii-4)所表示之化合物,較佳為下述通式(ii-4-a)~(ii-4-d)所表示之化合物。
通式(ii-4-a)~(ii-4-d)中,R
ii1及S
ii1分別獨立地表示與上述通式(ii)中之R
ii1及S
ii1分別相同之意義。
作為通式(ii-4-a)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-4-a.1)~(ii-4-a.3)所表示之化合物等。
作為通式(ii-4-b)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-4-b.1)~(ii-4-b.3)所表示之化合物等。
作為通式(ii-4-c)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-4-c.1)~(ii-4-c.3)所表示之化合物等。
作為通式(ii-4-d)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-4-d.1)~(ii-4-d.3)所表示之化合物等。
作為通式(ii-5)所表示之化合物,較佳為下述通式(ii-5-a)~(ii-5-b)所表示之化合物。
通式(ii-5-a)~(ii-5-b)中,R
ii1及S
ii1分別獨立地表示與上述通式(ii)中之R
ii1及S
ii1分別相同之意義。
作為通式(ii-5-a)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-5-a.1)~(ii-5-a.4)所表示之化合物等。
作為通式(ii-5-b)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-5-b.1)~(ii-5-b.4)所表示之化合物等。
作為通式(ii-6)所表示之化合物,較佳為下述通式(ii-6-a)~(ii-6-b)所表示之化合物。
通式(ii-6-a)~(ii-6-b)中,R
ii1及S
ii1分別獨立地表示與上述通式(ii)中之R
ii1及S
ii1分別相同之意義。
作為通式(ii-6-a)所表示之化合物之具體例,可例舉下述結構式(ii-6-a.1)~(ii-6-a.4)所表示之化合物等。
通式(ii-1)、通式(ii-1-a)或結構式(ii-1-a.1)~(ii-1-a.4)所表示之化合物之液晶材料所使用之種類為1種或2種以上,較佳為1~20種,較佳為1~15種,較佳為1~10種,較佳為1~5種。
就與其他液晶組成物之相溶性之觀點而言,通式(ii-1)、通式(ii-1-a)或結構式(ii-1-a.1)~(ii-1-a.4)所表示之化合物於液晶材料100質量%中之合計含量較佳為1~40質量%,較佳為2~35質量%,較佳為3~30質量%。
通式(ii-2)、通式(ii-2-a)~(ii-2-c)、結構式(ii-2-a.1)~(ii-2-a.5)、結構式(ii-2-b.1)~(ii-2-b.3)或結構式(ii-2-c.1)~(ii-2-c.3)所表示之化合物之液晶材料所使用之種類為1種或2種以上,較佳為1~20種,較佳為1~15種,較佳為1~10種,較佳為1~5種。
就與其他液晶組成物之相溶性之觀點而言,通式(ii-2)、通式(ii-2-a)~(ii-2-c)、結構式(ii-2-a.1)~(ii-2-a.5)、結構式(ii-2-b.1)~(ii-2-b.3)或結構式(ii-2-c.1)~(ii-2-c.3)所表示之化合物於液晶材料100質量%中之合計含量較佳為5~70質量%,較佳為10~65質量%,較佳為15~60質量%。
通式(ii-3)、通式(ii-3-a)~(ii-3-d)、結構式(ii-3-a.1)~(ii-3-a.4)、結構式(ii-3-b.1)~(ii-3-b.3)、結構式(ii-3-c.1)~(ii-3-c.3)或結構式(ii-3-d.1)所表示之化合物之液晶材料所使用之種類為1種或2種以上,較佳為1~20種,較佳為1~15種,較佳為1~10種,較佳為1~5種。
就與其他液晶組成物之相溶性之觀點而言,通式(ii-3)、通式(ii-3-a)~(ii-3-d)、結構式(ii-3-a.1)~(ii-3-a.4)、結構式(ii-3-b.1)~(ii-3-b.3)、結構式(ii-3-c.1)~(ii-3-c.3)或結構式(ii-3-d.1)所表示之化合物於液晶材料100質量%中之合計含量較佳為20~65質量%,較佳為25~60質量%,較佳為30~55質量%。
通式(ii-4)、通式(ii-4-a)~(ii-4-d)、結構式(ii-4-a.1)~(ii-4-a.3)、結構式(ii-4-b.1)~(ii-4-b.3)、結構式(ii-4-c.1)~(ii-4-c.3)或結構式(ii-4-d.1)~(ii-4-d.3)所表示之化合物之液晶材料所使用之種類為1種或2種以上,較佳為1~20種,較佳為1~15種,較佳為1~10種,較佳為1~5種。
就與其他液晶組成物之相溶性之觀點而言,通式(ii-4)、通式(ii-4-a)~(ii-4-d)、結構式(ii-4-a.1)~(ii-4-a.3)、結構式(ii-4-b.1)~(ii-4-b.3)、結構式(ii-4-c.1)~(ii-4-c.3)或結構式(ii-4-d.1)~(ii-4-d.3)所表示之化合物於液晶材料100質量%中之合計含量較佳為1~30質量%,較佳為3~25質量%,較佳為5~20質量%。
通式(ii-5)、通式(ii-5-a)~(ii-5-b)、結構式(ii-5-a.1)~(ii-5-a.4)或結構式(ii-5-b.1)~(ii-5-b.4)所表示之化合物之液晶材料所使用之種類為1種或2種以上,較佳為1~20種,較佳為1~15種,較佳為1~10種,較佳為1~5種。
就與其他液晶組成物之相溶性之觀點而言,通式(ii-5)、通式(ii-5-a)~(ii-5-b)、結構式(ii-5-a.1)~(ii-5-a.4)或結構式(ii-5-b.1)~(ii-5-b.4)所表示之化合物於液晶材料100質量%中之合計含量較佳為5~45質量%,較佳為10~40質量%,較佳為15~35質量%。
通式(ii-6)、通式(ii-6-a)~(ii-6-b)、結構式(ii-6-a.1)~(ii-6-a.4)或結構式(ii-6-b.1)~(ii-6-b.4)所表示之化合物之液晶材料所使用之種類為1種或2種以上,較佳為1~20種,較佳為1~15種,較佳為1~10種,較佳為1~5種。
就與其他液晶組成物之相溶性之觀點而言,通式(ii-6)、通式(ii-6-a)~(ii-6-b)、結構式(ii-6-a.1)~(ii-6-a.4)或結構式(ii-6-b.1)~(ii-6-b.4)所表示之化合物於液晶材料100質量%中之合計含量較佳為1~25質量%,較佳為3~20質量%,較佳為5~15質量%。
通式(ii)、通式(ii-1)~(ii-6)、通式(ii-1-a)、通式(ii-2-a)~(ii-2-c)、通式(ii-3-a)~(ii-3-d)、通式(ii-4-a)~(ii-4-d)、通式(ii-5-a)~(ii-5-b)、通式(ii-6-a)~(ii-6-b)、結構式(ii-1-a.1)~(ii-1-a.4)、結構式(ii-2-a.1)~(ii-2-a.5)、結構式(ii-2-b.1)~(ii-2-b.3)、結構式(ii-2-c.1)~(ii-2-c.3)、結構式(ii-3-a.1)~(ii-3-a.4)、結構式(ii-3-b.1)~(ii-3-b.3)、結構式(ii-3-c.1)~(ii-3-c.3)、結構式(ii-3-d.1)、結構式(ii-4-a.1)~(ii-4-a.3)、結構式(ii-4-b.1)~(ii-4-b.3)、結構式(ii-4-c.1)~(ii-4-c.3)、結構式(ii-4-d.1)~(ii-4-d.3)、結構式(ii-5-a.1)~(ii-5-a.4)、結構式(ii-5-b.1)~(ii-5-b.4)、結構式(ii-6-a.1)~(ii-6-a.4)或結構式(ii-6-b.1)~(ii-6-b.4)所表示之化合物可使用公知之合成方法合成。
作為本發明之液晶材料所使用之化合物之組合,就降低旋轉黏度(γ1)之觀點而言,較佳為:A)通式(i)所表示之化合物(包含下位概念)、通式(ii-1)所表示之化合物(包含下位概念)、通式(ii-2)所表示之化合物(包含下位概念)、通式(ii-3)所表示之化合物(包含下位概念)及通式(ii-5)所表示之化合物(包含下位概念)之組合;B)通式(ii-1)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上、通式(ii-2)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上、通式(ii-3)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上及通式(ii-5)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上之組合;C)通式(ii-1)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上、通式(ii-2)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上及通式(ii-5)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上之組合;D)通式(ii-1)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上、通式(ii-2)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上、通式(ii-3)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上及通式(ii-5)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上之組合;通式(ii-6)所表示之化合物(包含下位概念)之1種或2種以上之組合。
又,本發明之液晶材料較佳為僅包含具有異硫氰酸基(-NCS)之化合物作為液晶化合物。
(液晶顯示元件、感測器、液晶透鏡、光通訊機器及天線)
藉由本發明而製造之液晶材料可用於液晶顯示元件、感測器(較佳為LiDAR(Light Detection And Ranging)用之測距感測器)、液晶透鏡、光通訊機器、天線等。尤其適合微波頻帶之天線用途。
[實施例]
以下,列舉實施例對本發明更詳細地進行說明,但本發明並不受下述實施例任何限定。
<用於實施例及比較例中所使用之測定及評價之機器>
.第一同軸管(實施例之同軸管6、比較例(基準之同軸管)):
構成套組長(同軸管主體中之液晶材料填充部之長軸方向之長度)(30 mm) 內寸Φ(內徑)3 mm 中心導線徑ϕ1 mm 內容積0.19 cc
.同軸管(比較例(比較同軸管)):
試樣套組長(同軸管主體中之液晶材料填充部之長軸方向之長度)(80 mm) 內寸Φ(內徑)3 mm 中心導線徑ϕ1 mm 內容積0.50 cc
.向量網路分析儀:使用Keysight Technologie股份有限公司製造之「P5005A」之向量網路分析儀。
.電源:使用菊水電子工業股份有限公司製造之「PMX250」之DC(直流)電源。
.處理裝置:使用東芝股份有限公司製造之「Dynabook BZ55」之個人電腦。
.DC區塊用電容器:使用Pasternack,Inc.公司製造之「PE8225」之DC區塊。
.同軸元件:使用Auriga Microwave公司製造之「BT1026-1」之Bias Tee。
<實施例及比較例中所使用之各材料>
以下實施例及比較例之組成物以表中之比例含有各化合物,且含量係以「質量%」記載。
以下化合物之記載使用以下簡稱。再者,可採用順式體與反式體之化合物只要無特別說明,則表示反式體。
<環結構>
<末端結構>
[表1]
(其中,表中之n係自然數)。
<連結結構>
簡稱 | 化學結構 |
-n | -C nH 2n+1 |
n- | C nH 2n+1- |
-On | -O-C nH 2n+1 |
nO- | C nH 2n+1-O- |
-Sn | -S-C nH 2n+1 |
nS- | C nH 2n+1-S- |
-V | -CH=CH 2 |
V- | CH 2=CH- |
-V1 | -CH=CH-CH 3 |
1V- | CH 3-CH=CH- |
-2V | -CH 2-CH 2-CH=CH 2 |
V2- | CH 2=CH-CH 2-CH 2- |
-2V1 | -CH 2-CH 2-CH=CH-CH 3 |
1V2- | CH 3-CH=CH-CH 2-CH 2- |
-OCF3 | -O-CF 3 |
CF3O- | CF 3-O- |
-H | -H |
H- | H- |
-CN | -CN |
CN- | CN- |
-NCS | -NCS |
NCS- | NCS- |
[表2]
(其中,表中之n係自然數)。
簡稱 | 化學結構 |
- | 單鍵 |
-n- | -C nH 2n- |
-nO- | -C nH 2n-O- |
-On- | -O-C nH 2n- |
-COO- | -C(=O)-O- |
-OCO- | -O-C(=O)- |
-V- | -CH=CH- |
-nV- | -C nH 2n-CH=CH- |
-Vn- | -CH=CH-C nH 2n- |
-T- | -C≡C- |
-CF2O- | -CF 2-O- |
-OCF2- | -O-CF 2- |
-Az- | -N=N- |
(實施例)
<液晶材料之製備或準備>
製備以下表3所記載之組成比之液晶材料(a)及(b)作為液晶材料。
再者,液晶材料(a)及(b)於25℃均呈液態,表現出向列相。
[表3]
液晶材料(a) | 液晶材料(b) | |
5-Ph-Ph-CN | 100 | 95 |
3-Tet3-T-Ph-T-Ph1-NCS | 0 | 5 |
合計[質量%] | 100 | 100 |
<差量延遲值之測定>
-液晶材料(a)之差量延遲值之測定-
繼而,如與圖1相同之電路網,分別配置圓柱狀同軸管6以外之上述「使用機器」一欄中所記載之機器並將其等連接,構成差量延遲測定系統(測定機構)。接下來,向於內徑3 mm、同軸管主體中之液晶材料填充部之長軸方向之長度為30 mm之管狀外部導體9中內裝有直徑1 mm之中心導線8之同軸管6之間隙內,以氣泡不會進入之方式填滿上述液晶材料(a)。其後,將填充有液晶材料(a)之同軸管6與向量網路分析儀2連接後,首先測定未施加電壓之狀態之群延遲量即無偏壓下之傳輸延遲時間(t
0)。此時,於13 GHz之無偏壓下之傳輸延遲時間(t
0)為0.3211(nsec)。
其後,於同軸元件(偏壓T)4a、b間施加執行電壓(100 V之直流),以相同之方式測定100 V之直流下之群延遲量即執行電壓下之傳輸延遲時間(t
v),結果於13 GHz之執行電壓下之傳輸延遲時間(t
v)為0.3290 nsec。
其後,將相同測定進而進行2次,分別測定合計3次無偏壓下之傳輸延遲時間(t
0)及執行電壓下之傳輸延遲時間(t
v)。
接下來,使用處理裝置1之個人電腦對所獲得之無偏壓下之傳輸延遲時間(t
0)及執行電壓下之傳輸延遲時間(t
v)之值進行運算處理・解析,算出液晶材料(a)之差量延遲值(Δt=|t
v-t
0|)。再者,傳輸延遲時間(t
v)及傳輸延遲時間(t
0)之測定係於液晶材料為室溫(25℃)之條件下進行。又,於差量延遲值之測定中,將填充有液晶材料(a)之同軸管6與向量網路分析儀2連接後,始終自向量網路分析儀2對液晶材料傳播0.1至26.5 GHz之範圍之頻率(重複進行使頻率自0.1連續增加至26.5 GHz,達到26.5 GHz時,再次使頻率自0.1連續增加至26.5 GHz)之電磁波(入射信號)。將其結果作為實施例1示於表4中。
-液晶材料(b)之差量延遲值之測定-
以氣泡不會進入之方式於同軸管6之間隙內填滿上述液晶材料(b),除此以外,以與上述液晶材料(a)之差量延遲值之測定方法相同之方式,測定合計3次無偏壓下之傳輸延遲時間(t
0)及執行電壓下之傳輸延遲時間(t
v)後,算出液晶材料(b)差量延遲值(Δt=|t
v-t
0|)。將其結果作為實施例2示於表5中。
(比較例)
-液晶材料(a)之介電常數各向異性(Δε)之測定方法-
比較例中所使用之介電常數各向異性(Δε)測定機構使用除同軸管6以外均與上述實施例中所使用之差量延遲值之測定機構相同者。於液晶材料(a)之介電常數各向異性(Δε)之測定中,使用2個圓柱狀之同軸管。其中一個使用長度30 mm之同軸管作為基準同軸管,另一個將直徑與上述基準同軸管相同且長度為80 mm之同軸管作為比較同軸管。接下來,分別於該2個同軸管中填充液晶材料(a)後,依據「有機分子電子設備之現狀與將來展望論文小特集(於10 kHz~40 GHz之向列型液晶之介電測定與對可變延遲線之應用)龜井利久著、第1150頁~第1151頁)所記載之同軸管法算出介電常數各向異性。具體而言,該介電常數各向異性之測定首先係於未對中心導線施加電壓之狀態,根據30 mm之同軸管與80 mm之同軸管之測定結果求出於13 GHz之Δτ
g與L(ΔL)。繼而,於對中心導線施加有100 V之DC電壓之狀態以相同之方式求出於13 GHz之Δτ
g與L(ΔL),算出液晶材料(a)之介電常數各向異性(Δε)。再者,介電常數各向異性(Δε)之測定係於液晶材料為室溫(25℃)之條件下進行。將其結果作為比較例1示於表4中。又,將液晶材料(a)之介電常數各向異性(Δε)之測定分別進行3次。
-液晶材料(b)之介電常數各向異性(Δε)之測定方法-
以氣泡不會進入之方式於同軸管6之間隙內填滿上述液晶材料(b),除此以外,以與上述液晶材料(a)之介電常數各向異性(Δε)之測定方法相同之方式測定合計3次介電常數各向異性(Δε)。將其結果作為比較例2示於表5中。
[表4]
評價項目 | 第1次 | 第2次 | 第3次 | Ave. | 標準偏差 | 變動係數 | |
實施例1(液晶材料(a)) | 差量延遲 (延遲時間/ns) | 0.0080 | 0.0077 | 0.0078 | 0.0078 | 0.0001 | 0.0147 |
比較例1(液晶材料(a)) | ∆ε | 0.4135 | 0.4073 | 0.4384 | 0.4197 | 0.0165 | 0.0393 |
[表5]
評價項目 | 第1次 | 第2次 | 第3次 | Ave. | 標準偏差 | 變動係數 | |
實施例2(液晶材料(b)) | 差量延遲 (延遲時間/ns) | 0.0102 | 0.0099 | 0.0101 | 0.0101 | 0.0002 | 0.0165 |
比較例2(液晶材料(b)) | ∆ε | 0.4881 | 0.4950 | 0.4460 | 0.4764 | 0.0265 | 0.0557 |
<差量延遲值之確認>
根據上述表2及表3之結果,確認到差量延遲值相較於介電常數各向異性(Δε)之值而言,變動係數極低。因此,確認到具有指定差量延遲值之液晶材料與具有指定介電常數各向異性(Δε)之值之液晶材料相比,電性均勻。尤其確認到即便實施例2之液晶材料(b)比實施例1之液晶材料(a)差量延遲變大,差量延遲之變動係數亦較小,而能夠提供電性更加均勻之液晶材料。
進而,製備以下表6所記載之組成比之液晶材料(c)~(h)作為液晶材料。再者,液晶材料(c)~(h)於25℃均呈液態,表現出向列相。
接下來,使用液晶材料(c)~(h)並以與液晶材料(a)及(b)相同之方式測定差量延遲值及介電常數各向異性(Δε)。將結果示於表6~12。
[表6]
液晶材料(c) | 液晶材料(d) | 液晶材料(e) | 液晶材料(f) | 液晶材料(g) | 液晶材料(h) | |
T ni[℃] | 149.5 | 154.8 | 71.1 | 157.3 | 153.7 | 156.8 |
T → N[℃] | G-39 | G-35 | G-43 | G-39 | G-35 | G-35 |
∆n | 0.3679 | 0.3827 | 0.2975 | 0.3806 | 0.3670 | 0.3877 |
∆ε(1 kHz) | 12.88 | 13.31 | 11.14 | 12.92 | 12.85 | 13.40 |
γ i[mPa.s] | 512 | 529 | 216 | 600 | 549 | 606 |
V th[V] | 2.051 | 2.063 | 1.605 | 2.096 | 2.058 | 2.059 |
5-Cy-Ph-NCS | 6 | 5.4 | 21 | 5.4 | 5.4 | 5.4 |
4-Ph-T-Pc1-NCS | 11 | 9.9 | 11 | 9.9 | 9.9 | 9.9 |
5-Ph-T-Ph1-NCS | 5 | 4.5 | 20 | 4.5 | 4.5 | 4.5 |
40-Ph2-T-Ph-NCS | 5 | 4.5 | 10 | 4.5 | 4.5 | 4.5 |
50-Ph2-T-Ph-NCS | 5 | 4.5 | 10 | 4.5 | 4.5 | 4.5 |
4-Cy-Ph-T-Ph1-NCS | 16 | 14.4 | 14.4 | 14.4 | 14.4 | |
5-Cy-Ph-T-Ph1-NCS | 13 | 11.7 | 11.7 | 11.7 | 11.7 | |
5-Ph-Ph5-T-Ph1-NCS | 15 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | |
4-Ph-Ph-T-Ph3-NCS | 10 | |||||
2-Cy-Ph-Ph3-NCS | 12 | 10.8 | 14 | 10.8 | 10.8 | 10.8 |
4-Cy-Ph-Ph3-NCS | 12 | 10.8 | 14 | 10.8 | 10.8 | 10.8 |
4-Cy-T-Ph-Ph3-NCS | 10 | |||||
4-T-Ph-T-Ph-Ph3-NCS | 10 | |||||
3-Tet3-T-Ph-T-Ph1-NCS | 10 | |||||
合計[質量%] | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
[表7]
評價項目 | 第1次 | 第2次 | 第3次 | Ave. | 標準偏差 | 變動係數 | |
實施例3(液晶材料(c)) | 差量延遲(延遲時間/ns) | 0.0281 | 0.0286 | 0.0279 | 0.0282 | 0.0004 | 0.0128 |
比較例3(液晶材料(c)) | ∆ε | 1.4102 | 1.3927 | 1.4389 | 1.4139 | 0.0233 | 0.0165 |
[表8]
評價項目 | 第1次 | 第2次 | 第3次 | Ave. | 標準偏差 | 變動係數 | |
實施例4(液晶材料(d)) | 差量延遲(延遲時間/ns) | 0.0292 | 0.0298 | 0.0292 | 0.0294 | 0.0003 | 0.0116 |
比較例4(液晶材料(d)) | ∆ε | 1.5031 | 1.4762 | 1.5234 | 1.5009 | 0.0237 | 0.0158 |
[表9]
評價項目 | 第1次 | 第2次 | 第3次 | Ave. | 標準偏差 | 變動係數 | |
實施例5(液晶材料(e)) | 差量延遲(延遲時間/ns) | 0.0227 | 0.0225 | 0.0231 | 0.0227 | 0.0003 | 0.0134 |
比較例5(液晶材料(e)) | ∆ε | 1.2042 | 1.2342 | 1.1722 | 1.2035 | 0.0310 | 0.0258 |
[表10]
評價項目 | 第1次 | 第2次 | 第3次 | Ave. | 標準偏差 | 變動係數 | |
實施例6(液晶材料(f)) | 差量延遲(延遲時間/ns) | 0.0285 | 0.0281 | 0.0288 | 0.0285 | 0.0004 | 0.0123 |
比較例6(液晶材料(f)) | ∆ε | 1.4455 | 1.4677 | 1.4276 | 1.4469 | 0.0201 | 0.0139 |
[表11]
評價項目 | 第1次 | 第2次 | 第3次 | Ave. | 標準偏差 | 變動係數 | |
實施例7(液晶材料(g)) | 差量延遲(延遲時間/ns) | 0.0281 | 0.0284 | 0.0277 | 0.0281 | 0.0003 | 0.0115 |
比較例7(液晶材料(g)) | ∆ε | 1.4689 | 1.4889 | 1.4449 | 1.4675 | 0.0220 | 0.0150 |
[表12]
評價項目 | 第1次 | 第2次 | 第3次 | Ave. | 標準偏差 | 變動係數 | |
實施例8(液晶材料(h)) | 差量延遲(延遲時間/ns) | 0.0284 | 0.0289 | 0.0282 | 0.0285 | 0.0004 | 0.0126 |
比較例8(液晶材料(h)) | ∆ε | 1.4763 | 1.4993 | 1.4523 | 1.4760 | 0.0235 | 0.0159 |
根據表6~12之結果確認到,即便為使用多種化合物之組成物,差量延遲值相較於介電常數各向異性(Δε)之值而言,變動係數亦極低。因此,確認到具有指定差量延遲值之液晶材料與具有指定介電常數各向異性(Δε)之值之液晶材料相比,電性均勻。尤其確認到實施例3~8之液晶材料(c)~(h)即便差量延遲值增大,差量延遲值之變動係數亦較小,從而可提供電性更加均勻之液晶材料。又,由於差量延遲值較大(延遲時間較長),故而能夠期待確保電磁波之收發角度之範圍較大。
[產業上之可利用性]
本發明之液晶材料之製造方法可利用於液晶顯示元件、感測器、液晶透鏡、光通訊機器及天線等。尤其適合微波頻帶之天線用途。
1:處理裝置
2:向量網路分析儀
3a,b:DC區塊用電容器
4a,b:同軸元件
5a,b:轉接器
6:同軸管
7:DC電源
8:內部導體
9:外部導體
10:液晶分子
100:差量延遲測定系統
[圖1]圖1係表示本實施形態中之差量延遲測定系統之構成之一例的概略圖。
[圖2]圖2係表示圖1之I-I方向之剖視圖之概略圖。
Claims (7)
- 一種液晶材料之製造方法,其具有下述步驟: 步驟(I),其製備液晶材料;及 步驟(II),其利用測定上述液晶材料之差量延遲(delta delay)值之差量延遲測定機構對液晶材料進行測定; 上述差量延遲測定機構具備1根包含線狀之內部導體及具有供該內部導體插通之間隙之外部導體的同軸管,且具有算出上述液晶材料之差量延遲值之機構;上述液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t 0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t 0係藉由於將基準電壓V 0施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對填充於上述內部導體與上述外部導體之間之上述間隙的上述液晶材料傳播頻率連續變化之電磁波而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於上述基準電壓V 0之執行電壓V施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對上述液晶材料傳播上述電磁波而測量。
- 如請求項1之液晶材料之製造方法,其中,上述電磁波其頻率於0.1~26.5 GHz之範圍連續變化。
- 如請求項1或2之液晶材料之製造方法,其中,上述傳輸延遲時間t 0係藉由於上述內部導體及上述外部導體間無偏壓之狀態對上述液晶材料傳播頻率連續變化之電磁波而測量。
- 如請求項1或2之液晶材料之製造方法,其中,上述液晶材料含有具有-NCS基之液晶化合物。
- 一種差量延遲之測定方法,其為測定下述差量延遲之方法,上述差量延遲係:使用1根具有線狀之內部導體及具有供該內部導體插通之間隙之外部導體的同軸管,使電磁波於填充於上述間隙中之液晶材料中傳播的傳輸延遲時間之變化量,該差量延遲之測定方法具備下述步驟: 準備上述液晶材料之步驟; 將上述液晶材料填充於上述內部導體與上述外部導體之間之步驟;及 算出上述液晶材料之差量延遲值之步驟,上述液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t 0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t 0係藉由於將基準電壓V 0施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態使頻率連續變化之電磁波傳播至上述液晶材料而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於上述基準電壓V 0之執行電壓V施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態使上述電磁波傳播至上述液晶材料而測量。
- 一種差量延遲值之測定裝置,其特徵在於具有: 1根同軸管,其具有線狀之內部導體、內部供該內部導體插通之外部導體及可供液晶材料填充於上述內部導體與上述外部導體之間之間隙; 電信號收發部,其對上述同軸管輸入電磁波之電信號,且接收響應該電信號而輸出之電磁波之輸出信號;及 解析處理部,其對藉由上述電信號收發部收發之上述電信號及上述輸出信號進行解析處理; 上述解析處理部算出上述液晶材料之差量延遲值,上述液晶材料之差量延遲值係傳輸延遲時間t 0與傳輸延遲時間tv之差量,傳輸延遲時間t 0係藉由於將基準電壓V 0施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對上述液晶材料傳播頻率連續變化之電磁波而測量,傳輸延遲時間tv係藉由於將大於上述基準電壓V 0之執行電壓V施加至上述內部導體及上述外部導體間之狀態對上述液晶材料傳播上述電磁波而測量。
- 一種液晶材料,其具有0.01以上之差量延遲值。
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